JP2001206719A - Monodispersive titanium oxide particle thin film and forming method thereof - Google Patents
Monodispersive titanium oxide particle thin film and forming method thereofInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、単分散酸
化チタン粒子薄膜とその製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a monodispersed titanium oxide particle thin film and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術とその課題】従来より、酸化チタンは光触
媒機能をもつものとして廃ガスや有機物質の光分解に有
効であることが注目されており、環境浄化をはじめとす
る各種の用途への応用が開始されている。2. Description of the Related Art Conventionally, attention has been paid to the fact that titanium oxide has a photocatalytic function and is effective for the photolysis of waste gas and organic substances, and has been applied to various uses such as environmental purification. Application has begun.
【０００３】たとえば、酸化チタン粒子のガラス基材へ
の粒子膜としての堆積によって、このものを道路トンネ
ル内の照明機器に装着して廃ガスの分解浄化を行うこと
や、あるいは住宅、工場等の窓ガラス、照明機器への装
着によって、室内の浄化を行うこと等が提案されてい
る。[0003] For example, by depositing titanium oxide particles as a particle film on a glass substrate, the titanium oxide particles are attached to lighting equipment in a road tunnel to decompose and purify waste gas, or to be used in houses, factories and the like. It has been proposed to purify a room by mounting it on a window glass or a lighting device.
【０００４】また、近年では、酸化チタンの光抗菌、光
殺菌の効果についても注目されており、その粒子膜はサ
ニタリー分野への応用でも注目されている。しかしなが
ら、このような酸化チタン並びにその粒子膜への期待が
高まる一方で、光機能についての高度化、高付加価値化
については依然として未知の点が多く残されており、今
後の開発の課題になっている。たとえば、酸化チタン粒
子膜の応用にとって、外観色調の制御を、着色剤や顔料
物質を用いることなしに可能とすることができれば、画
期的なものとなる。顔料や着色剤の使用は、酸化チタン
の光触媒機能を損うことが懸念されることからも、この
ことは重要である。また、このような色調の制御を可能
とする粒子膜の製造方法を実現することも重要である。
実際、建物の窓ガラスや家具、あるいは照明機器や各種
の備品、さらにはより大規模な屋外装置品への酸化チタ
ン粒子膜の利用においては、その意匠性、景観性の点に
おいて、着色剤、顔料等を使用することなしに外観色調
を自在に制御することは極めて重要な課題である。[0004] In recent years, attention has also been paid to the photobacterial and photobactericidal effects of titanium oxide, and its particle film is also attracting attention in the application to sanitary fields. However, while expectations for such titanium oxide and its particle film are increasing, there are still many unknown points regarding the advancement of optical functions and the enhancement of added value, and this is an issue for future development. ing. For example, for the application of a titanium oxide particle film, it would be epoch-making if the appearance color tone can be controlled without using a coloring agent or a pigment substance. This is important because the use of pigments and colorants may impair the photocatalytic function of titanium oxide. It is also important to realize a method of manufacturing a particle film that can control such a color tone.
In fact, in the use of titanium oxide particle film for window glass and furniture of buildings, or lighting equipment and various fixtures, and even larger outdoor equipment, in terms of its design and landscape, coloring agents, It is a very important task to freely control the appearance color tone without using a pigment or the like.
【０００５】そこで、この出願の発明は、顔料やその他
の着色剤を使用することなしに、もしくはこれらをほと
んど使用せずに、酸化チタンの光触媒機能や抗菌機能を
損うことなく、その外観色調をたとえば赤色系、青色系
等に自在に調節した酸化チタン粒子膜と、そのための製
造方法を提供することを課題としている。Therefore, the invention of the present application is based on the appearance color tone of titanium oxide without using pigments or other coloring agents, or with little or no use thereof, without impairing the photocatalytic function and antibacterial function of titanium oxide. It is an object of the present invention to provide a titanium oxide particle film that is freely adjusted to, for example, a red or blue color and a production method therefor.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、第１には、単分散酸化チ
タン粒子が基材に堆積された薄膜であって、単分散酸化
チタン粒子の粒径に応じて特有の干渉色調をもつものと
されていることを特徴とする単分散酸化チタン粒子薄膜
を提供し、第２には、仮焼されているこの単分散酸化チ
タン粒子薄膜を提供する。Means for Solving the Problems According to the invention of the present application, as a solution to the above-mentioned problems, first, a thin film in which monodisperse titanium oxide particles are deposited on a base material, The present invention provides a monodispersed titanium oxide particle thin film characterized by having a specific interference color tone according to the particle size of the particles, and secondly, the monodispersed titanium oxide particle thin film which has been calcined. I will provide a.
【０００７】また、この出願の発明は、第３には、以上
の単分散酸化チタン粒子薄膜の製造方法であって、原料
物質のチタンアルコキシドを加水分解し、熟成後に酸化
チタン粒子を固液分離して基材に堆積させるに際し、熟
成時間を、薄膜が所要の干渉色調となる粒径の単分散酸
化チタン粒子が生成されるように調節することを特徴と
する単分散酸化チタン粒子薄膜の製造方法を提供する。The invention of this application is, thirdly, a method for producing a monodispersed titanium oxide particle thin film as described above, wherein titanium alkoxide as a raw material is hydrolyzed, and after aging, the titanium oxide particles are subjected to solid-liquid separation. Producing a monodisperse titanium oxide particle thin film, wherein the aging time is adjusted such that monodisperse titanium oxide particles having a particle diameter that gives the required interference color are produced. Provide a way.
【０００８】第４には、上記の単分散酸化チタン粒子薄
膜の製造方法であって、原料物質のチタンアルコキシド
を加水分解し、熟成後に酸化チタン粒子を固液分離して
基材に堆積させるに際し、分散剤の添加量を、薄膜が所
要の干渉色調となる粒径の単分散酸化チタン粒子が生成
されるように調節することを特徴とする単分散酸化チタ
ン粒子薄膜の製造方法を提供する。[0008] Fourthly, the above-mentioned method for producing a monodispersed titanium oxide particle thin film is used for hydrolyzing a titanium alkoxide as a raw material and, after aging, depositing titanium oxide particles on a substrate by solid-liquid separation. And a method for producing a monodisperse titanium oxide particle thin film, characterized in that the amount of the dispersant added is adjusted so that monodisperse titanium oxide particles having a particle size such that the thin film has a required interference color are produced.
【０００９】そして、この出願の発明は、第５には、酸
化チタン粒子が分散した液中に隙間を介して対応させた
２枚の基材をその端部において浸漬し、基材間の隙間
に、毛管上昇による酸化チタン粒子層を形成することで
酸化チタン粒子を基材に堆積することを特徴とする請求
項３または４の単分散酸化チタン粒子薄膜の製造方法を
提供し、第６には、以上いずれかの方法により製造され
た薄膜において仮焼することを特徴とする単分散酸化チ
タン粒子薄膜の製造方法も提供する。Fifth, the invention of the present application is directed to a method in which two base materials corresponding to each other through a gap are immersed in a liquid in which titanium oxide particles are dispersed at the ends thereof, and the gap between the base materials is formed. The method for producing a monodispersed titanium oxide particle thin film according to claim 3 or 4, wherein the titanium oxide particles are deposited on the substrate by forming a titanium oxide particle layer by raising the capillary. Also provides a method for producing a monodispersed titanium oxide particle thin film, characterized by calcining a thin film produced by any of the above methods.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】この出願の発明は上記のとおりの
特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The invention of this application has the features as described above, and embodiments thereof will be described below.
【００１１】なによりもこの出願の発明の薄膜において
特徴的なことは、 ＜１＞単分散酸化チタン粒子が基材に堆積された薄膜で
ある ＜２＞単分散酸化チタン粒子の粒径に応じて特有の干渉
色調をもつ薄膜である ことにある。すなわち、この発明においては、単分散酸
化チタン粒子薄膜の外観色調が特有の色合いとなるよう
に、酸化チタン粒子の粒径が制御されているのである。Among the characteristics of the thin film of the present invention, <1> is a thin film in which monodispersed titanium oxide particles are deposited on a substrate. <2> According to the particle size of the monodispersed titanium oxide particles. Therefore, the thin film has a unique interference color. That is, in the present invention, the particle size of the titanium oxide particles is controlled so that the appearance color tone of the monodispersed titanium oxide particle thin film has a specific color.
【００１２】この薄膜においては、基材は各種のもので
あってよく、たとえばガラス、セラミックス、プラスチ
ックス、金属、あるいはそれらの各種の複合体であって
よい。より代表的なものとしては透光性のガラス、プラ
スチック等がその例として挙げられる。単分散酸化チタ
ン粒子は、これらの基材の表面に、単層あるいは多層で
堆積されていてよい。In this thin film, the substrate may be of various types, for example, glass, ceramics, plastics, metal, or various composites thereof. More typical examples include translucent glass and plastic. Monodisperse titanium oxide particles may be deposited on the surface of these substrates in a single layer or in multiple layers.
【００１３】単分散酸化チタン粒子そのものはゾル−ゲ
ル法をはじめとして各種の方法によって作製されたもの
でよく、また、酸化チタン粒子の基材表面への堆積の方
法も各種であってよい。なかでも、この出願の発明にお
いては、単分散酸化チタン粒子の形成については、図１
にそのプロセスの概要を例示したように、チタンテトラ
エトキシド等のチタンアルコキシドを原料とし、このも
のを加水分解し、熟成した後に、固液分離と分散をくり
返し、次いで乾燥することにより形成する方法が好まし
い形態として例示される。The monodispersed titanium oxide particles themselves may be produced by various methods such as a sol-gel method, and various methods of depositing titanium oxide particles on a substrate surface may be used. Among them, in the invention of this application, the formation of monodispersed titanium oxide particles is described in FIG.
As exemplified in the outline of the process, a method of forming a material by using titanium alkoxide such as titanium tetraethoxide as a raw material, hydrolyzing it, aging it, repeating solid-liquid separation and dispersion, and then drying Is exemplified as a preferred embodiment.
【００１４】そして、この出願の発明においては、この
ような形成方法において、原料物質のチタンアルコキシ
ドを加水分解し、熟成後に酸化チタン粒子を固液分離し
て基材に堆積させるに際し、熟成時間を、薄膜が所要の
干渉色調となる粒径の単分散酸化チタン粒子が生成され
るように調節する方法を提供する。According to the invention of the present application, in such a forming method, the aging time is required to hydrolyze the titanium alkoxide as a raw material, separate solid-liquid titanium oxide particles after aging, and deposit the titanium oxide particles on the substrate. The present invention provides a method for adjusting the thickness of the thin film so that monodisperse titanium oxide particles having a particle size having a required interference color are produced.
【００１５】また、この発明においては、分散剤を使用
する場合には、分散剤の添加量を、薄膜が所要の干渉色
調となる粒径の単分散酸化チタン粒子が生成されるよう
に調節する方法も提供する。In the present invention, when a dispersing agent is used, the amount of the dispersing agent is adjusted so that monodisperse titanium oxide particles having a particle diameter such that the thin film has a required interference color are formed. A method is also provided.
【００１６】この場合の分散剤は各種のものでよく、セ
ルロース系あるいはポリアルキレンポリエーテル系のも
のなどが適宜に用いられる。セルロース系としてはたと
えばヒドロキシプロピルセルロース等が例として挙げら
れる。In this case, various dispersants may be used, and a cellulose-based or polyalkylene-polyether-based dispersant is appropriately used. Examples of the cellulose type include hydroxypropyl cellulose and the like.
【００１７】以上のいずれかの方法によって、もしくは
両方法の組合わせ併用によって、単分散酸化チタン粒子
の粒径は、均一にその大きさがコントロールされること
になる。そして、その結果として粒径の大きさに対応し
て特有の干渉色調が実現されることになる。The particle size of the monodispersed titanium oxide particles is controlled uniformly by any one of the above methods or a combination of the two methods. As a result, a specific interference color tone is realized according to the size of the particle size.
【００１８】通常、均一に形成された単分散酸化チタン
粒子の粒径（平均）は、熟成時間が長いほどより大きく
なり、また分散剤の添加量が多くなるほど小さくなる。
粒径の大きさによって薄膜の外観色調は赤色系から青色
系、さらには白色系まで変化させることができる。そし
て、この発明の単分散粒子薄膜においては、普通の多層
膜とは異なって、単分散粒子であることによって色調の
角度依存性が小さいという特徴がある。Generally, the particle size (average) of monodispersed titanium oxide particles formed uniformly becomes larger as the aging time is longer, and becomes smaller as the amount of the dispersant added is increased.
The appearance color tone of the thin film can be changed from a red system to a blue system, and further to a white system depending on the size of the particle size. The monodisperse particle thin film of the present invention has a feature that, unlike ordinary multilayer films, the color tone has a small angle dependence due to being monodisperse particles.
【００１９】単分散酸化チタン粒子の基材への堆積につ
いては、たとえば図２に例示したような自然沈殿法や垂
直沈殿法によってもよいし、さらには、この発明におい
て初めて提案される毛管法によってもよい。この毛管法
は、酸化チタン粒子が分散した液中に隙間を介して対応
させた２枚の基材をその端部において浸漬し、基材間の
隙間に、毛管上昇による酸化チタン粒子層を形成するこ
とで酸化チタン粒子を基材に堆積することを特徴として
いる。The monodispersed titanium oxide particles may be deposited on the substrate by, for example, a natural precipitation method or a vertical precipitation method as illustrated in FIG. 2, or by a capillary method first proposed in the present invention. Is also good. In this capillary method, two substrates corresponding to each other through a gap in a liquid in which titanium oxide particles are dispersed are immersed at the ends thereof, and a titanium oxide particle layer is formed in the gap between the substrates by capillary rise. By doing so, the titanium oxide particles are deposited on the base material.
【００２０】この方法では、堆積時に、外部の影響（た
とえば温度、湿度等）をあまり受けることがなく、ま
た、酸化チタンに限られることなしに、酸化チタンやシ
リカをはじめとする各種の無機質粒子ばかりでなく、有
機高分子粒子の成膜も可能とされる。In this method, various inorganic particles, such as titanium oxide and silica, are not affected by external influences (for example, temperature, humidity, etc.) during deposition, and are not limited to titanium oxide. Not only that, it is also possible to form organic polymer particles.
【００２１】また、この発明の上記の薄膜では、基材へ
の堆積後に仮焼してもよい。仮焼した後においても、酸
化チタンの粒径に応じて特有の干渉色調が得られること
になる。In the above-mentioned thin film of the present invention, it may be calcined after being deposited on the substrate. Even after calcination, a specific interference color tone can be obtained according to the particle size of titanium oxide.
【００２２】そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく
この出願の発明について説明する。もちろんこの発明
は、以下の実施例によって限定されることはない。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. Of course, the present invention is not limited by the following embodiments.
【００２３】[0023]
【実施例】＜実施例１＞図１に示したプロセスに沿って
単分散酸化チタン粒子を形成させ、図２に示した方法の
うちの垂直沈殿法によって透明ガラス基板上に単分散酸
化チタン粒子薄膜を作製した。<Example 1> Monodisperse titanium oxide particles were formed according to the process shown in FIG. 1 and were then deposited on a transparent glass substrate by the vertical precipitation method of the method shown in FIG. A thin film was prepared.
【００２４】図３は、熟成時間を変化させて粒径をコン
トロールした場合の薄膜のＳＥＭ写真を示したものであ
る。熟成時が（ａ）１０分、（ｂ）５時間、（ｃ）１９
時間と長くなるに従って粒径はより大きくなっているこ
とがわかる。FIG. 3 shows an SEM photograph of the thin film when the particle size is controlled by changing the aging time. Aging time is (a) 10 minutes, (b) 5 hours, (c) 19
It can be seen that the particle size increases as the time increases.
【００２５】図４は、これら各々について５００℃で仮
焼した後の状態をＳＥＭ写真として示したものである。
そして、図５は、熟成時間と粒径（平均）との相関性を
示した図である。FIG. 4 is a SEM photograph showing the state after calcining at 500 ° C. for each of these.
FIG. 5 is a diagram showing the correlation between the aging time and the particle size (average).
【００２６】図６は、以上のようにして得られた薄膜の
外観色調を示したものである。白黒表示となっているた
め明確ではないが、仮焼き前では、熟成時間１０分並び
に１９時間（上澄み：懸濁液中の小さな粒子の膜）のも
のが赤みがかかり、５時間では明青色を示し、１９時間
（沈殿物：懸濁液中の大きな粒子の膜）では灰青色の干
渉色調を示している。また、仮焼き後では、熟成時間が
長くなるに従って、青色から紫色、白桃色へと変化して
いる。そして外観色調の角度依存性が小さいことも確認
されている。 ＜実施例２＞図１のプロセスにおいて、分散剤としてヒ
ドロキシプロピルセルロースをその添加量を変化させて
加え、図２に示した毛管法によってガラス基板上に単分
散酸化チタン粒子薄膜を形成した。FIG. 6 shows the appearance color tone of the thin film obtained as described above. Although it is not clear because it is displayed in black and white, before calcination, those with an aging time of 10 minutes and 19 hours (supernatant: a film of small particles in the suspension) become reddish, and in 5 hours, light blue At 19 hours (sediment: film of large particles in suspension) shows a gray-blue interference tone. After calcination, the color changes from blue to purple and white pink as the aging time increases. It has also been confirmed that the angle dependence of the appearance color tone is small. <Example 2> In the process of FIG. 1, hydroxypropylcellulose was added as a dispersing agent while changing its addition amount, and a monodispersed titanium oxide particle thin film was formed on a glass substrate by a capillary method shown in FIG.
【００２７】図７および図８は、仮焼き前後の分散剤添
加量による粒子粒径の変化を観察したＳＥＭ写真であ
る。そして図９は、分散剤の添加量と粒径（平均）との
関係を示した図である。FIG. 7 and FIG. 8 are SEM photographs observing a change in the particle diameter depending on the amount of the dispersant added before and after the calcination. FIG. 9 is a diagram showing the relationship between the amount of the dispersant added and the particle size (average).
【００２８】図１０は、粒子薄膜の色調を示した写真で
ある。白黒表示になってしまっているが、仮焼き前で
は、添加量の減少とともに、赤色から青色へと変化し、
また仮焼き後では、青色から白青色へと変化することが
確認された。色調の角度依存性が小さいことも確認され
ている。FIG. 10 is a photograph showing the color tone of the particle thin film. Although it has been displayed in black and white, before calcining, it changes from red to blue as the amount of addition decreases,
Further, it was confirmed that the color changed from blue to white-blue after calcination. It has also been confirmed that the angle dependence of color tone is small.
【００２９】[0029]
【発明の効果】以上詳しく説明したとおり、この出願の
発明によって、顔料やその他着色剤をほとんど、または
全く使用することなく、酸化チタンの光触媒機能や光抗
菌作用を損うことなしに、その外観色調を自在に調節し
た酸化チタン粒子薄膜とそのための製造法が提供され
る。As described in detail above, according to the invention of this application, the appearance of titanium oxide can be reduced with little or no use of pigments and other coloring agents and without impairing the photocatalytic function and photobacterial action of titanium oxide. The present invention provides a titanium oxide particle thin film having a freely adjusted color tone and a production method therefor.
【図１】単分散酸化チタン粒子の形成方法をプロセスと
して例示したブロック図である。FIG. 1 is a block diagram illustrating a method of forming monodispersed titanium oxide particles as a process.
【図２】基材表面への堆積法を例示した図である。FIG. 2 is a diagram illustrating a deposition method on a substrate surface.
【図３】実施例１における仮焼き前のＳＥＭ写真であ
る。FIG. 3 is an SEM photograph before calcining in Example 1.
【図４】図３に対応する仮焼き後のＳＥＭ写真である。FIG. 4 is an SEM photograph after calcination corresponding to FIG.
【図５】熟成時間と粒径との関係を示した図である。FIG. 5 is a diagram showing the relationship between aging time and particle size.
【図６】薄膜の色調変化を示した写真である。FIG. 6 is a photograph showing a change in color tone of a thin film.
【図７】実施例２における仮焼き前のＳＥＭ写真であ
る。FIG. 7 is an SEM photograph before calcining in Example 2.
【図８】図７に対応する仮焼き後のＳＥＭ写真である。FIG. 8 is an SEM photograph after calcination corresponding to FIG. 7;
【図９】分散剤の添加量と粒径との関係を示した図であ
る。FIG. 9 is a graph showing the relationship between the amount of a dispersant added and the particle size.
【図１０】薄膜の色調変化を示した図である。FIG. 10 is a diagram showing a color tone change of a thin film.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤嶋 昭 神奈川県川崎市中原区中丸子710−５ Ｆターム(参考） 4F100 AA21A AG00 AT00B BA02 DE01A EJ82 EJ822 GB07 GB90 JL08 JL10 JN01 4G047 CA02 CB06 CC03 CD02 4G069 AA02 AA14 BA04A CA10 CA11 EA08 ED04 ED10 EE05 FA03 FB23 FB34 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing from the front page (72) Inventor Akira Fujishima 710-5 F-term (reference) 4F100 AA21A AG00 AT00B BA02 DE01A EJ82 EJ822 GB07 GB90 JL08 JL10 JN01 4G047 CA02 CB06 CC03 CD02 4G069 AA02A14A BA04A CA10 CA11 EA08 ED04 ED10 EE05 FA03 FB23 FB34
Claims (6)
た薄膜であって、単分散酸化チタン粒子の粒径に応じて
特有の干渉色調をもつものとされていることを特徴とす
る単分散酸化チタン粒子薄膜。1. A thin film comprising monodispersed titanium oxide particles deposited on a substrate, wherein the monodispersed titanium oxide particles have a specific interference color tone according to the particle size of the monodispersed titanium oxide particles. Dispersed titanium oxide particle thin film.
タン粒子薄膜。2. The monodispersed titanium oxide particle thin film according to claim 1, which has been calcined.
製造方法であって、原料物質のチタンアルコキシドを加
水分解し、熟成後に酸化チタン粒子を固液分離して基材
に堆積させるに際し、熟成時間を、薄膜が所要の干渉色
調となる粒径の単分散酸化チタン粒子が生成されるよう
に調節することを特徴とする単分散酸化チタン粒子薄膜
の製造方法。3. The method for producing a monodispersed titanium oxide particle thin film according to claim 1, wherein the titanium alkoxide as a raw material is hydrolyzed, and after aging, the titanium oxide particles are solid-liquid separated and deposited on a substrate. A method for producing a monodisperse titanium oxide particle thin film, wherein the aging time is adjusted so that monodisperse titanium oxide particles having a particle diameter that gives the thin film a required interference color are generated.
製造方法であって、原料物質のチタンアルコキシドを加
水分解し、熟成後に酸化チタン粒子を固液分離して基材
に堆積させるに際し、分散剤の添加量を、薄膜が所要の
干渉色調となる粒径の単分散酸化チタン粒子が生成され
るように調節することを特徴とする単分散酸化チタン粒
子薄膜の製造方法。4. The method for producing a monodispersed titanium oxide particle thin film according to claim 1, wherein the titanium alkoxide as a raw material is hydrolyzed, and after aging, the titanium oxide particles are solid-liquid separated and deposited on a substrate. A method for producing a monodisperse titanium oxide particle thin film, wherein the amount of a dispersant added is adjusted so that monodisperse titanium oxide particles having a particle diameter that gives the thin film a required interference color are generated.
介して対応させた２枚の基材をその端部において浸漬
し、基材間の隙間に、毛管上昇による酸化チタン粒子層
を形成することで酸化チタン粒子を基材に堆積すること
を特徴とする請求項３または４の単分散酸化チタン粒子
薄膜の製造方法。5. The two substrates corresponding to each other through a gap in a liquid in which titanium oxide particles are dispersed are immersed at the ends thereof, and a titanium oxide particle layer is formed in the gap between the substrates by capillary rise. The method for producing a monodispersed titanium oxide particle thin film according to claim 3, wherein the titanium oxide particles are deposited on the base material.
り製造された薄膜において仮焼することを特徴とする単
分散酸化チタン粒子薄膜の製造方法。6. A method for producing a monodispersed titanium oxide particle thin film, wherein the thin film produced by the method according to claim 3 is calcined.
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO2005012961A1 (en) | 2003-07-31 | 2005-02-10 | Soken Chemical & Engineering Co., Ltd. | Fluid colloid crystal and process for producing three-dimensional aligned particle mass therefrom |
| JP2012206980A (en) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Daito Kasei Kogyo Kk | Spherical titanium particulate powder and cosmetic containing the same |
-
2000
- 2000-01-20 JP JP2000012321A patent/JP2001206719A/en active Pending
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| US7527829B2 (en) | 2003-07-31 | 2009-05-05 | Soken Chemical & Engineering Co., Ltd. | Fluid colloid crystal and process for producing three-dimensional aligned particle mass therefrom |
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