JP2001202618A - Method for manufacturing magnetic disk and sputtering device used for the same - Google Patents

Method for manufacturing magnetic disk and sputtering device used for the same

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JP2001202618A
JP2001202618A JP2000012800A JP2000012800A JP2001202618A JP 2001202618 A JP2001202618 A JP 2001202618A JP 2000012800 A JP2000012800 A JP 2000012800A JP 2000012800 A JP2000012800 A JP 2000012800A JP 2001202618 A JP2001202618 A JP 2001202618A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a magnetic disk which is capable of easily manufacturing protective films having excellent durability and corrosion resistance with extremely thin films and improving the yield in manufacturing and a sputtering device used for the same. SOLUTION: After a magnetic film or the like is formed on the surface of a substrate 15, the substrate is arranged to exist at the center of a pair of electrodes 13 arranged to face each other within a device body 11 of the sputtering device. A power source 17 is connected to both electrodes 13 and an AC power source is used for this power source 17, by which both electrodes 13 are alternately changed to anode and cathode at a prescribed frequency in such a manner that, if the one electrode 13 is the anode, the other electrode 13 is the cathode, and if the one electrode 13 is the cathode, the other electrode 13 is the anode. Targets 14 mounted at the surfaces of the electrodes 13 are sputtered, by which the protective films are formed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は情報記録装置、特
にハードディスク等のような磁気記録媒体に用いられる
磁気ディスクにおいて、磁気ディスク用基板の表面にス
パッタリング法により非導電性膜を形成した磁気ディス
クの製造方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic disk used for an information recording apparatus, particularly a magnetic recording medium such as a hard disk, in which a non-conductive film is formed on a surface of a magnetic disk substrate by a sputtering method. It relates to a manufacturing method.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、上記のような磁気記録媒体に用い
られる磁気ディスクは、磁気ディスク用の基板の表面に
下地膜等の複数の膜を順番に成膜した後、その表面に磁
性膜が成膜されることによって作製されている。この磁
性膜に対して磁気ディスク上を浮上しながら移動する磁
気ヘッドにより情報が書き込まれたり、読み込まれたり
するとき、磁気ヘッドと磁性膜との間に異物が入り込
み、磁性膜を傷つける場合がある。また、磁性膜はその
材料が金属であることから使用環境によっては酸化等に
より腐食されるおそれがある。さらには、磁気ヘッドと
磁性膜の間に生ずる摩擦力により磁気ヘッドの移動が不
安定となって、磁気ヘッドが磁性膜表面に衝突するおそ
れがある。このような、磁性膜の傷付き、酸化等を防止
するため、その表面には耐摩耗性、耐衝撃性及び耐腐食
性を有する非導電性膜としての保護膜が形成されてい
る。この保護膜は磁性膜及び磁気ヘッド間の距離を短く
して磁気ディスクの記録密度を向上させるために、スパ
ッタリング装置を使用したスパッタリング法によって極
薄膜となるように形成されている。
2. Description of the Related Art Conventionally, a magnetic disk used for a magnetic recording medium as described above has a plurality of films, such as a base film, sequentially formed on the surface of a substrate for a magnetic disk, and then a magnetic film is formed on the surface. It is produced by forming a film. When information is written to or read from the magnetic film by a magnetic head moving while flying above the magnetic disk, foreign matter may enter between the magnetic head and the magnetic film and damage the magnetic film. . Further, since the magnetic film is made of metal, it may be corroded by oxidation or the like depending on the use environment. Further, the movement of the magnetic head becomes unstable due to the frictional force generated between the magnetic head and the magnetic film, and the magnetic head may collide with the surface of the magnetic film. In order to prevent such damage, oxidation and the like of the magnetic film, a protective film as a non-conductive film having abrasion resistance, impact resistance and corrosion resistance is formed on the surface thereof. This protective film is formed to be an extremely thin film by a sputtering method using a sputtering device in order to shorten the distance between the magnetic film and the magnetic head and improve the recording density of the magnetic disk.

【0003】スパッタリング装置は装置本体内に対向配
置された一対の電極と、これら電極を囲い込むように配
設されたチャンバー壁とを備え、両電極間に磁性膜が成
膜された基板が支持されている。そして、密閉した状態
の装置本体内にアルゴンガス等のプロセスガスを導入
し、直流(DC)電源を用いて両電極に負電圧を印加す
ると、両電極をカソード、チャンバー壁をアノードとし
てグロー放電が発生し、両電極間でプロセスガスがプラ
ズマ化される。このとき、プラズマ中の正イオンが電極
表面に取付けられたターゲットに衝突し、ターゲット表
面がスパッタリングされて、このスパッタリングされた
ターゲット成分が磁性膜表面に付着し、堆積することに
より保護膜が形成される。
[0003] A sputtering apparatus includes a pair of electrodes disposed opposite to each other in a main body of the apparatus, and a chamber wall disposed so as to surround these electrodes. A substrate on which a magnetic film is formed is supported between the two electrodes. Have been. Then, when a process gas such as argon gas is introduced into the apparatus body in a sealed state, and a negative voltage is applied to both electrodes using a direct current (DC) power supply, glow discharge is performed using both electrodes as cathodes and the chamber wall as anodes. Then, the process gas is turned into plasma between the two electrodes. At this time, positive ions in the plasma collide with a target attached to the electrode surface, and the target surface is sputtered, and the sputtered target component adheres to and deposits on the magnetic film surface, thereby forming a protective film. You.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記スパッ
タリング法によれば、ターゲット成分は磁性膜の表面だ
けでなく、ターゲット表面及びチャンバー壁表面に付着
して膜を形成する場合がある。この状態のままDC電源
を用いると、ターゲット及びチャンバー壁の表面に形成
された膜が非導電性の場合にはその膜に負電荷又は正電
荷が帯電し、やがてアークが発生する。このアークの発
生が原因となって両電極間でのプラズマの発生が不安定
な状態となり、アーキングによる熱衝突でターゲットの
一部が溶融し、液滴となって基板に付着したり、またタ
ーゲットの非エロージョン域に堆積した非導電性膜がア
ークによる絶縁破壊時の熱衝撃で基板に付着したりす
る。
However, according to the sputtering method, the target component may adhere to the surface of the magnetic film as well as the surface of the target and the surface of the chamber wall to form a film. When a DC power supply is used in this state, if the film formed on the surface of the target and the chamber wall is non-conductive, the film is charged with a negative charge or a positive charge, and an arc is eventually generated. Due to this arc, the plasma generation between the two electrodes becomes unstable, and a part of the target melts due to thermal collision by arcing and adheres to the substrate as droplets. The non-conductive film deposited in the non-erosion region of the above may adhere to the substrate due to thermal shock at the time of dielectric breakdown due to the arc.

【0005】このような状況下で極薄の保護膜を形成す
ると、保護膜上に付着した異物が原因となって磁気ディ
スクを製造する際の歩留まりが低下すると同時に、ター
ゲット成分が磁性膜表面に均一に堆積されず、保護膜の
硬度が低下して耐摩耗性が低下したり、膜密度が不十分
で保護膜表面に微細孔が形成されて耐腐食性が低下した
りするため、磁気ディスクの品質が劣化するといった問
題があった。また、スパッタリング法以外に化学気相成
長(CVD)法によって保護膜を形成する方法が挙げら
れるが、CVD法では絶縁性の基板の場合、基板の表面
にさらに導電性の膜を設けねばならず、製造時間が長く
なるとともに、製造コストの低減を図りづらいという問
題があった。
When an extremely thin protective film is formed in such a situation, the yield in manufacturing a magnetic disk is reduced due to foreign matter adhering to the protective film, and at the same time, a target component is deposited on the surface of the magnetic film. Magnetic disks are not deposited uniformly because the hardness of the protective film decreases and the wear resistance decreases, or the film density is insufficient and micropores are formed on the surface of the protective film to reduce the corrosion resistance. There was a problem that the quality of the product deteriorated. In addition to the sputtering method, there is a method of forming a protective film by a chemical vapor deposition (CVD) method. In the case of an insulating substrate in the CVD method, a conductive film must be further provided on the surface of the substrate. However, there has been a problem that the manufacturing time becomes longer and it is difficult to reduce the manufacturing cost.

【0006】この発明は、上記のような従来技術に存在
する問題点に着目してなされたものである。その目的と
するところは、極薄膜で耐久性及び耐腐食性に優れた非
導電性膜を容易に製造することができ、製造する際の歩
留まりを向上させることができる磁気ディスクの製造方
法及びそれに使用されるスパッタリング装置を提供する
ことにある。
The present invention has been made by paying attention to the problems existing in the prior art as described above. The objective is to provide a method of manufacturing a magnetic disk capable of easily manufacturing a non-conductive film excellent in durability and corrosion resistance with an extremely thin film, and improving the yield at the time of manufacturing. It is to provide a sputtering device to be used.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、請求項1に記載の磁気ディスクの製造方法の発明
は、基板の表面に少なくとも磁性膜を形成した後、この
磁性膜上にスパッタリング装置を使用してスパッタリン
グにより非導電性膜を形成する磁気ディスクの製造方法
であって、極性が反転するように転極する電極を備えた
スパッタリング装置を使用して非導電性膜を形成するこ
とを特徴とするものである。
In order to achieve the above object, the invention of a method for manufacturing a magnetic disk according to the present invention provides a method for manufacturing a magnetic disk, comprising the steps of: forming at least a magnetic film on a surface of a substrate; A method for manufacturing a magnetic disk in which a non-conductive film is formed by sputtering using a sputtering device, wherein the non-conductive film is formed using a sputtering device having an electrode that is inverted so that the polarity is reversed. It is characterized by the following.

【0008】請求項2に記載の磁気ディスクの製造方法
の発明は、請求項1に記載の発明において、前記スパッ
タリング装置内に一対の互いに対向する電極よりなる少
なくとも一組の対電極を配設し、この対電極の間に基板
を配置し、対電極を構成する一対の電極の極性がそれぞ
れ反転するように変化させて非導電性膜を形成すること
を特徴とするものである。
According to a second aspect of the present invention, there is provided a magnetic disk manufacturing method according to the first aspect, wherein at least one set of a pair of opposed electrodes is provided in the sputtering apparatus. A substrate is arranged between the counter electrodes, and the non-conductive film is formed by changing the polarities of the pair of electrodes constituting the counter electrode so as to be inverted.

【0009】請求項3に記載の磁気ディスクの製造方法
の発明は、請求項2に記載の発明において、前記対電極
のうち一方の電極が陽極ならば他方の電極が陰極とな
り、一方の電極が陰極ならば他方の電極が陽極となるよ
うに、両電極が互いに異なる極性となるように変化させ
ることを特徴とするものである。
According to a third aspect of the invention, there is provided a magnetic disk manufacturing method according to the second aspect, wherein one of the counter electrodes is an anode if the other electrode is an anode, and the other electrode is a cathode. In the case of a cathode, the two electrodes are changed so as to have different polarities so that the other electrode becomes an anode.

【0010】請求項4に記載の磁気ディスクの製造方法
の発明は、請求項2に記載の発明において、前記対電極
のうち一方の電極が陽極ならば他方の電極も陽極とな
り、一方の電極が陰極ならば他方の電極も陰極となるよ
うに、両電極が互いに同じ極性となるように変化させる
ことを特徴とするものである。
According to a fourth aspect of the present invention, in the method of the second aspect, if one of the counter electrodes is an anode, the other electrode is also an anode, and the other electrode is an anode. In the case of a cathode, the two electrodes are changed so as to have the same polarity so that the other electrode is also a cathode.

【0011】請求項5に記載の磁気ディスクの製造方法
の発明は、請求項1から請求項4のいずれかに記載の発
明において、前記電極の極性を1〜100kHzの周波
数で反転させることを特徴とするものである。
According to a fifth aspect of the present invention, in the method of manufacturing a magnetic disk according to any one of the first to fourth aspects, the polarity of the electrode is inverted at a frequency of 1 to 100 kHz. It is assumed that.

【0012】請求項6に記載のスパッタリング装置の発
明は、基板の表面に少なくとも磁性膜を有し、この磁性
膜上に非導電性膜が成膜されてなる磁気ディスクの非導
電性膜をスパッタリングにより形成するためのスパッタ
リング装置であって、極性が反転するように転極する電
極を備えたことを特徴とするものである。
According to a sixth aspect of the present invention, a non-conductive film of a magnetic disk having at least a magnetic film on a surface of a substrate and a non-conductive film formed on the magnetic film is formed by sputtering. , Comprising an electrode that reverses the polarity so that the polarity is reversed.

【0013】[0013]

【発明の実施の形態】(第1実施形態)以下にこの発明
の第1実施形態について詳細に説明する。
(First Embodiment) A first embodiment of the present invention will be described in detail below.

【0014】磁気ディスクは円板状をなす基板と、基板
の表面から順番に形成されたシード層、下地層及び磁性
膜と、磁性膜の表面に形成された非導電性膜としての保
護膜とから作製されている。さらに、保護膜の表面には
パーフルオロポリエーテル系等の潤滑剤よりなる潤滑層
を形成してもよい。
The magnetic disk has a disk-shaped substrate, a seed layer, an underlayer, and a magnetic film formed sequentially from the surface of the substrate, and a protective film as a non-conductive film formed on the surface of the magnetic film. It is made from. Further, a lubricating layer made of a lubricant such as perfluoropolyether may be formed on the surface of the protective film.

【0015】前記基板の材料としては無機材料が使用さ
れ、ソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、
ボロシリケートガラス等のガラスをはじめガラス以外の
結晶化ガラス、セラミックス、アルミニウム等の金属等
といった非磁性の材料、あるいはフェリ磁性、強磁性を
有する材料を使用することが好ましい。なお、フェリ磁
性、強磁性を有する基板材料は、前記無機材料及び合成
樹脂等の有機材料を母材とし、その母材中に鉄、コバル
ト、ニッケル等の単体の金属及びそれらの合金等の強磁
性体、フェライト等のフェリ磁性体等の磁性体を分散さ
せることにより得られる。上記材料のなかでもガラスは
アルミニウムよりも剛性に優れ、衝撃による基板の変形
のおそれがないため、磁気ディスクの基板として好まし
い。
The substrate is made of an inorganic material, such as soda lime glass, aluminosilicate glass,
It is preferable to use a non-magnetic material such as glass such as borosilicate glass, crystallized glass other than glass, ceramics, metal such as aluminum, or a material having ferrimagnetic or ferromagnetic properties. The substrate material having ferrimagnetism and ferromagnetism is based on the above-mentioned inorganic material and an organic material such as a synthetic resin as a base material. It is obtained by dispersing a magnetic material such as a ferrimagnetic material such as a magnetic material or ferrite. Among the above materials, glass is preferable as a substrate of a magnetic disk because it has higher rigidity than aluminum and does not have a possibility of deformation of the substrate due to impact.

【0016】前記シード層、下地層及び磁性膜はその材
料として金属が使用され、スパッタリング法又は化学気
相成長(CVD)法によって形成されている。具体的に
は、シード層としてはニッケル(Ni)−アルミニウム
(Al)の層、下地層としてはクロム(Cr)−モリブ
デン(Mo)の層、磁性膜としてはコバルト(Co)−
白金(Pt)−クロム(Cr)−タンタル(Ta)の膜
等が挙げられる。
The seed layer, the underlayer, and the magnetic film are made of metal as their materials, and are formed by a sputtering method or a chemical vapor deposition (CVD) method. Specifically, a nickel (Ni) -aluminum (Al) layer as a seed layer, a chromium (Cr) -molybdenum (Mo) layer as an underlayer, and a cobalt (Co)-layer as a magnetic film.
Platinum (Pt) -chromium (Cr) -tantalum (Ta) films and the like can be mentioned.

【0017】前記保護膜は後述するスパッタリング装置
を使用したスパッタリング法によって磁性膜の表面に形
成されている。保護膜の材料としては磁気ヘッドが着陸
した場合の衝撃力に耐えることができるように耐久性の
高いものが好ましい。加えて、金属により形成された磁
性膜が酸化されることを防止するため、高度な耐腐食性
を有するものが好ましい。これらの条件を満たす保護膜
としてはカーボン(C)の膜、炭化水素(CH)の膜、
ケイ酸(SiO2)の膜、炭化珪素(SiC)の膜等が
挙げられる。この実施形態においては保護膜として炭化
水素の膜が使用されている。
The protective film is formed on the surface of the magnetic film by a sputtering method using a sputtering device described later. As the material of the protective film, a material having high durability is preferable so as to withstand an impact force when the magnetic head lands. In addition, in order to prevent the magnetic film formed of the metal from being oxidized, those having high corrosion resistance are preferable. As a protective film satisfying these conditions, a carbon (C) film, a hydrocarbon (CH) film,
Examples thereof include a film of silicic acid (SiO 2 ) and a film of silicon carbide (SiC). In this embodiment, a hydrocarbon film is used as the protective film.

【0018】次に、上記保護膜を形成するためのスパッ
タリング装置について説明する。図1に示すように、ス
パッタリング装置を構成する装置本体11は四角箱状に
形成され、装置本体11の内側の空間が成膜室12とな
っている。成膜室12の中央には一対の電極13が所定
距離だけ離間した状態で対向して配置されており、これ
ら電極13により対電極が構成されている。一対の電極
13を囲い込むように、成膜室12内には図示しないチ
ャンバー壁及びシールド板が配設されている。各電極1
3の内面には保護膜の材料となるカーボン製のターゲッ
ト14がそれぞれ貼着されている。両ターゲット14の
中央にはその表面に磁性膜が成膜された基板15が磁性
膜の表面、すなわち保護膜が形成される面をターゲット
14に対して向かい合わせるようにして支持されてい
る。
Next, a sputtering apparatus for forming the protective film will be described. As shown in FIG. 1, an apparatus main body 11 constituting the sputtering apparatus is formed in a rectangular box shape, and a space inside the apparatus main body 11 is a film forming chamber 12. In the center of the film forming chamber 12, a pair of electrodes 13 are disposed facing each other with a predetermined distance therebetween, and these electrodes 13 constitute a counter electrode. A chamber wall and a shield plate (not shown) are provided in the film forming chamber 12 so as to surround the pair of electrodes 13. Each electrode 1
A target 14 made of carbon, which is a material of a protective film, is adhered to the inner surface of each of the substrates 3. A substrate 15 having a magnetic film formed on its surface is supported at the center of both targets 14 so that the surface of the magnetic film, that is, the surface on which the protective film is formed, faces the target 14.

【0019】前記装置本体には複数のガス導入管16が
接続されている。そして、装置本体11内に基板15が
収容された状態で成膜室12が密閉されるとともに、ガ
ス導入管16から成膜室12内へとプロセスガスが導入
される。このプロセスガスとしてはアルゴン(Ar)ガ
ス、Ar及びメタン(CH4)の混合ガス、Ar及び水
素(H2)の混合ガス等が挙げられる。ガス導入管16
には図示しない流量調整器が接続されており、プロセス
ガスの供給量、混合濃度等が調整される。また、装置本
体11には図示しない真空排気ポンプが接続されてお
り、密閉された成膜室12内からプロセスガス、空気等
を排気することで成膜室12内が減圧される。
A plurality of gas introduction pipes 16 are connected to the apparatus main body. Then, the film forming chamber 12 is sealed while the substrate 15 is accommodated in the apparatus main body 11, and a process gas is introduced from the gas introduction pipe 16 into the film forming chamber 12. Examples of the process gas include an argon (Ar) gas, a mixed gas of Ar and methane (CH 4 ), and a mixed gas of Ar and hydrogen (H 2 ). Gas inlet pipe 16
Is connected to a flow controller (not shown) to adjust the supply amount of the process gas, the mixed concentration, and the like. Further, a vacuum exhaust pump (not shown) is connected to the apparatus main body 11, and the inside of the film forming chamber 12 is depressurized by exhausting process gas, air, and the like from the inside of the film forming chamber 12 that is sealed.

【0020】両電極13には装置本体11の外部に配設
された電源17が接続されている。この電源17には出
力周波数が調整可能な交流(AC)電源が使用されてい
る。このAC電源を用いて各電極に正又は負の電圧を印
加することにより、一方の電極13が陽極(アノード)
ならば他方の電極13が陰極(カソード)となり、一方
の電極13がカソードならば他方の電極13がアノード
となるように、両電極13が所定周波数で互いに異なる
極性となるように変化され、転極される。そして、電圧
が印加された両電極13の間でグロー放電が発生し、こ
のグロー放電によりプロセスガスがプラズマ化される。
なお、電源としては直流(DC)電源を使用することも
可能ではあるが、この場合、DC電源から出力される電
圧を所定間隔で正電圧又は負電圧に変換する極性変換器
を接続し、出力極性を変化させることが必要である。
A power supply 17 provided outside the apparatus main body 11 is connected to both electrodes 13. As the power supply 17, an alternating current (AC) power supply whose output frequency is adjustable is used. By applying a positive or negative voltage to each electrode using this AC power source, one of the electrodes 13 becomes an anode (anode).
Then, the other electrode 13 becomes a cathode (cathode), and if one electrode 13 is a cathode, the other electrode 13 becomes an anode so that both electrodes 13 are changed to have different polarities at a predetermined frequency. Poled. Then, a glow discharge is generated between the two electrodes 13 to which the voltage is applied, and the process gas is turned into plasma by the glow discharge.
Note that a direct current (DC) power supply can be used as the power supply, but in this case, a polarity converter that converts a voltage output from the DC power supply into a positive voltage or a negative voltage at predetermined intervals is connected, and the output is connected. It is necessary to change the polarity.

【0021】上記電極13の極性は1〜100kHzの
周波数で反転させることが好ましい。電極13の極性を
1kHzよりも低い周波数で反転させると、ターゲット
14の表面のスパッタリングされない領域(非エロージ
ョン域)に堆積した非導電性膜上に蓄積された正電荷を
除電する効果が弱まり、アークが発生しやすくなってグ
ロー放電が不安定となる。また、100kHzよりも高
い周波数で反転させると電源17の駆動が不安定となる
ことにより両電極13の間におけるグロー放電の発生が
不安定となる。
The polarity of the electrode 13 is preferably inverted at a frequency of 1 to 100 kHz. When the polarity of the electrode 13 is inverted at a frequency lower than 1 kHz, the effect of removing the positive charges accumulated on the non-conductive film deposited on the non-sputtered region (non-erosion region) on the surface of the target 14 is weakened, and the arc is reduced. And glow discharge becomes unstable. Further, when the frequency is inverted at a frequency higher than 100 kHz, the driving of the power supply 17 becomes unstable, so that the generation of the glow discharge between the two electrodes 13 becomes unstable.

【0022】続いて、スパッタリング装置を用いた保護
膜の形成方法について説明する。さて、図1に示すよう
に、基板15はその表面にCVD法又はスパッタリング
法により基板15の表面側から順番にシード層、下地層
及び磁性膜が形成された後、スパッタリング装置の装置
本体11内において両電極13の間の中央に位置するよ
うに配置される。続いて、成膜室12内にArガス、C
4ガス、H2ガスを導入しつつ、真空排気ポンプにより
これらプロセスガス、空気等を排気して、成膜室12内
を減圧する。そして、AC電源により各電極13にそれ
ぞれ正又は負の電圧を交互に印加すると、両電極13が
所定周波数で交互にカソードとアノードに変化し、やが
て両電極13の間でグロー放電が発生し、成膜室12内
のArガスがプラズマ状態となる。
Next, a method for forming a protective film using a sputtering apparatus will be described. As shown in FIG. 1, after a seed layer, an underlayer, and a magnetic film are formed on the surface of the substrate 15 in that order from the surface side of the substrate 15 by a CVD method or a sputtering method, the substrate 15 is placed in the apparatus body 11 of the sputtering apparatus. At the center between the two electrodes 13. Subsequently, Ar gas, C
While introducing H 4 gas and H 2 gas, these process gases, air and the like are exhausted by a vacuum exhaust pump, and the inside of the film forming chamber 12 is depressurized. When a positive or negative voltage is alternately applied to each of the electrodes 13 by an AC power supply, the two electrodes 13 alternately change to a cathode and an anode at a predetermined frequency, and a glow discharge is generated between the two electrodes 13 in due course. The Ar gas in the film forming chamber 12 enters a plasma state.

【0023】この状態でいずれか一方の電極13がカソ
ードとなった瞬間にプラズマ中のアルゴンイオン(Ar
+)がカソード側に向かって移動する。Ar+イオンはそ
の移動時にターゲット14の表面に衝突し、ターゲット
14をスパッタリングして、ターゲット成分としての炭
素(C)原子をはじき飛ばす。はじき飛ばされたC原子
はプロセスガス中のCH4誘導物質又はH2と反応するこ
とで非導電性物質である炭化水素となり、この炭化水素
が磁性膜の表面に付着し、堆積されることによって基板
15のカソード側の面に保護膜が形成される。
In this state, at the moment when one of the electrodes 13 becomes a cathode, argon ions (Ar
+ ) Moves toward the cathode side. The Ar.sup. + Ion collides with the surface of the target 14 during its movement, sputters the target 14 and repels carbon (C) atoms as target components. The repelled C atoms react with the CH 4 derivative or H 2 in the process gas to become hydrocarbons, which are non-conductive substances. The hydrocarbons adhere to the surface of the magnetic film and are deposited on the surface of the magnetic film. A protective film is formed on the surface of the cathode 15 on the cathode side.

【0024】上記保護膜の形成時には炭化水素がターゲ
ット14の非エロージョン域に付着し、この非エロージ
ョン域にも炭化水素の膜が形成される。この膜はその表
面にAr+イオンが蓄積されて正電荷に帯電されるとと
もに、その電荷量が所定量を越えると絶縁破壊域に達
し、膜の表面の正電荷とターゲット14の表面の負電荷
とが膜の内部を介してアークを発生しようとする。ここ
で、絶縁破壊域とは絶縁破壊の強さがkV/mmで定義
されていることから、絶縁膜の表面に蓄積された電荷の
クーロン量と絶縁膜の厚さにより規定されると考えられ
る。この他にも、正電荷の電荷量と、膜の厚さ、つまり
正電荷及び負電荷の距離によっては、膜の表面の正電荷
と、ターゲット14の表面の負電荷とが膜の内部を介さ
ずにアークを発生しようとする。しかし、先ほどカソー
ドであった電極13がアノードとなった瞬間にプラズマ
中の電子がアノードに引き寄せられ、蓄積されたAr+
イオンが除電されることにより、非エロージョン域の膜
の表面におけるAr+イオンの蓄積が抑制される。
When the protective film is formed, hydrocarbons adhere to the non-erosion region of the target 14, and a hydrocarbon film is formed also in the non-erosion region. This film accumulates Ar + ions on its surface and is charged to a positive charge. When the amount of charge exceeds a predetermined amount, it reaches a dielectric breakdown region, and the positive charge on the film surface and the negative charge on the target 14 surface Attempt to generate an arc through the interior of the membrane. Here, the dielectric breakdown region is defined by the coulomb amount of electric charge accumulated on the surface of the insulating film and the thickness of the insulating film since the strength of the dielectric breakdown is defined in kV / mm. . In addition, depending on the amount of positive charges and the thickness of the film, that is, the distance between the positive charges and the negative charges, the positive charges on the surface of the film and the negative charges on the surface of the target 14 pass through the inside of the film. Without trying to generate an arc. However, at the moment when the electrode 13, which was the cathode, became the anode, the electrons in the plasma were attracted to the anode, and the accumulated Ar +
By removing the ions, the accumulation of Ar + ions on the surface of the film in the non-erosion region is suppressed.

【0025】そして、両電極13をその極性が所定周波
数で交互に反転するように転極させることにより、基板
15の両面にそれぞれ保護膜が形成される。形成された
保護膜は表面に微細孔等といった欠陥が少ない緻密な膜
となる。
The protection films are formed on both surfaces of the substrate 15 by reversing the polarity of the electrodes 13 so that their polarities are alternately inverted at a predetermined frequency. The formed protective film is a dense film with few defects such as micropores on the surface.

【0026】ここで保護膜が欠陥の少ない緻密な膜とな
る理由について述べる。一般に対向する一対のカソード
の中央に基板を浮遊状態で配置した場合、基板表面には
スパッタリングされたターゲット成分が付着すると同時
に、電子が蓄積され、負電荷に帯電されることによって
自己バイアスが発生する。この自己バイアスが負のバイ
アスであることから、プラズマ中のAr+イオンが基板
表面に引き寄せられて衝突する。このAr+イオンの基
板表面に対する衝突がスパッタリングされたターゲット
成分の付着と同時に発生するため、衝突時のエネルギー
により基板表面においてターゲット成分の移動(マイグ
レーション)が起こる。このマイグレーションにより、
ターゲット成分は欠陥部分を埋めるように再配列され
る。この現象はイオンアシスト効果と呼ばれており、イ
オンアシスト効果により形成された膜は緻密で欠陥の少
ない膜となる。
Here, the reason why the protective film is a dense film with few defects will be described. Generally, when a substrate is placed in a floating state at the center of a pair of cathodes facing each other, a sputtered target component adheres to the substrate surface, and at the same time, electrons are accumulated and negatively charged, thereby generating a self-bias. . Since this self-bias is a negative bias, Ar + ions in the plasma are attracted to and collide with the substrate surface. Since the collision of the Ar + ions with the substrate surface occurs simultaneously with the attachment of the sputtered target component, the target component moves (migrate) on the substrate surface by the energy at the time of the collision. With this migration,
The target component is rearranged to fill the defect. This phenomenon is called an ion assist effect, and a film formed by the ion assist effect is a dense film with few defects.

【0027】この発明のように対向する両電極13にそ
れぞれ交互に正電圧又は負電圧を印加してアノード及び
カソードとした場合、電子及びArが両電極13の間に
集められ、これらの衝突確率が増加する。すると、プラ
ズマ中のAr+イオンと電子の密度が増加するため、基
板15の表面に発生する自己バイアスの電位が大きくな
るとともに、基板15の付近に存在するAr+イオンの
数も多くなる。このため両電極13を交互にアノード及
びカソードとした場合、前述したイオンアシスト効果が
大きく引き出されると考えられる。
When a positive voltage or a negative voltage is alternately applied to the opposing electrodes 13 to form an anode and a cathode as in the present invention, electrons and Ar are collected between the electrodes 13 and the collision probability of these electrons and Ar is increased. Increase. Then, since the density of Ar + ions and electrons in the plasma increases, the potential of the self-bias generated on the surface of the substrate 15 increases, and the number of Ar + ions existing near the substrate 15 also increases. For this reason, when both the electrodes 13 are alternately used as an anode and a cathode, it is considered that the above-described ion assist effect is largely obtained.

【0028】また、極性を反転させる周波数を高くした
場合、電子は周波数に追従して両電極13の間を移動す
るのに対し、電子よりも質量が大きいAr+イオンは周
波数に追従して両電極13の間を移動することができな
くなる。この考えに基づいて周波数を調整してAr+
オンの移動量を制御すれば、Ar+イオンと基板15の
表面との衝突確率を上げることが可能となり、イオンア
シスト効果をより大きく引き出すことも可能であると考
えられる。但し、基板15に対するAr+イオンの衝突
エネルギーが大きすぎると基板15の表面に形成された
保護膜がスパッタリングされてしまうことも考えられる
ため、周波数の細かな調整が必要となる。
When the frequency for reversing the polarity is increased, electrons move between the two electrodes 13 following the frequency, while Ar + ions having a larger mass than the electrons follow the frequency. It becomes impossible to move between the electrodes 13. By controlling the amount of movement of the Ar + ions to adjust the frequency based on this idea, Ar + ions and it is possible to increase the probability of collision with the surface of the substrate 15, it can also be drawn larger ion assist effect It is considered to be. However, if the collision energy of Ar + ions with respect to the substrate 15 is too large, the protective film formed on the surface of the substrate 15 may be sputtered, so that fine adjustment of the frequency is required.

【0029】前記第1実施形態によって発揮される効果
について、以下に記載する。 ・ スパッタリング装置の装置本体11内に対向配置さ
れた一対の電極13の極性を交互に反転させることで、
異常放電の低減及び保護膜の膜質の改善を行うことがで
きるため、極薄膜で耐久性及び耐腐食性に優れた品質の
良い保護膜を容易に製造することができ、製造する際の
歩留まりを向上させることができる。
The effects exerted by the first embodiment will be described below. By alternately reversing the polarities of a pair of electrodes 13 disposed opposite to each other in the apparatus main body 11 of the sputtering apparatus,
Since abnormal discharge can be reduced and the quality of the protective film can be improved, an extremely thin, high-quality protective film with excellent durability and corrosion resistance can be easily manufactured, and the production yield can be reduced. Can be improved.

【0030】・ 両電極を異なる極性となるように交互
に反転させることにより、例えば基板15の材料がガラ
ス等のように非導電性材料であっても、プラズマにより
基板15の表面に発生する自己バイアスによってイオン
アシスト効果を有効に引き出すことができる。このた
め、表面に微細孔等といった欠陥が少ない緻密な保護膜
を形成することができ、膜質の改善を容易かつ低コスト
で行うことができる。
By alternately inverting both electrodes so as to have different polarities, even if the material of the substrate 15 is a non-conductive material such as glass, for example, the self generated on the surface of the substrate 15 by plasma The bias can effectively extract the ion assist effect. For this reason, a dense protective film with few defects such as micropores can be formed on the surface, and the film quality can be improved easily and at low cost.

【0031】・ 電極13の極性を反転させる周波数を
1〜100kHzの範囲内に設定したことで、両電極1
3の間における放電を安定して行うことができる。 (第2実施形態)以下、この発明の第2実施形態につい
て詳細に説明する。なお、この第2実施形態においては
第1実施形態と異なる点を中心に説明する。
By setting the frequency for inverting the polarity of the electrode 13 within the range of 1 to 100 kHz, both electrodes 1
3 can be stably performed. (Second Embodiment) Hereinafter, a second embodiment of the present invention will be described in detail. The description of the second embodiment will focus on the differences from the first embodiment.

【0032】第2実施形態のスパッタリング装置におい
ては、一対の電極13のうち一方の電極13がアノード
ならば他方の電極13もアノードとなり、一方の電極1
3がカソードならば他方の電極13もカソードとなるよ
うに、両電極13が所定周波数で互いに同じ極性に変化
するように構成されている。
In the sputtering apparatus of the second embodiment, if one of the pair of electrodes 13 is an anode, the other electrode 13 is also an anode, and the other
If 3 is a cathode, both electrodes 13 are configured to change to the same polarity at a predetermined frequency so that the other electrode 13 also serves as a cathode.

【0033】さて、第2実施形態のスパッタリング装置
において、AC電源により一対の電極13にそれぞれ正
又は負の電圧を同時に印加すると、両電極13が所定周
波数で同時にカソード又はアノードに変化し、やがて両
電極13の間においてグロー放電が発生し、成膜室12
内のArガスがプラズマ状態となる。
In the sputtering apparatus according to the second embodiment, when a positive or negative voltage is simultaneously applied to the pair of electrodes 13 by an AC power source, both the electrodes 13 simultaneously change to a cathode or an anode at a predetermined frequency, and eventually both electrodes 13 A glow discharge is generated between the electrodes 13 and the film forming chamber 12
Ar gas inside is in a plasma state.

【0034】この状態で両電極13がカソードとなった
瞬間、Ar+イオンが両カソードに向かって移動し、タ
ーゲットがスパッタリングされ、保護膜が基板15の両
面に同時に成膜される。また、ターゲット14の表面に
おいて非エロージョン域の膜に蓄積されるAr+イオン
は両電極13がアノードとなった瞬間に除電される。
At this moment, when both electrodes 13 become cathodes, Ar + ions move toward both cathodes, the target is sputtered, and protective films are simultaneously formed on both surfaces of the substrate 15. In addition, Ar + ions accumulated in the film in the non-erosion region on the surface of the target 14 are neutralized at the moment when both electrodes 13 become anodes.

【0035】両電極13を互いに同じ極性となるように
変化させた場合、両電極13がカソードとなった瞬間に
は装置本体11のチャンバー壁及びシールド板がアノー
ドとして機能する。このとき、プラズマ中の電子はチャ
ンバー壁及びシールド板に蓄積される。このチャンバー
壁及びシールド板に蓄積された電子は、両電極13の極
性が反転する周波数を最適化し、Ar+イオンの移動量
を調整してチャンバー壁及びシールド板までAr+イオ
ンを移動させることにより除電される。
When both electrodes 13 are changed so as to have the same polarity, the chamber wall of the apparatus main body 11 and the shield plate function as an anode at the moment when both electrodes 13 become cathodes. At this time, electrons in the plasma are accumulated on the chamber wall and the shield plate. Electrons accumulated in the chamber wall and the shielding plate is to optimize the frequency at which the polarity of the electrodes 13 is reversed, by moving Ar + ions to the chamber wall and the shielding plate by adjusting the amount of movement of the Ar + ions Static electricity is removed.

【0036】従って、第2実施形態のスパッタリング装
置によれば基板15の両面に同時に保護膜を形成するこ
とができる。
Therefore, according to the sputtering apparatus of the second embodiment, the protective films can be simultaneously formed on both surfaces of the substrate 15.

【0037】[0037]

【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げ、前記第1実
施形態をさらに具体的に説明する。なお、この発明はそ
れらの実施例に限定されるものではない。 (実施例1)アルミノシリケートガラス製の基板の表面
に、スパッタリングによって順次Ni−Alシード層、
Cr−Mo下地層、Co−Pt−Cr−Ta磁性膜を形
成した。次いで、磁性膜の表面にAr及びCH4混合ガ
スの雰囲気下でのスパッタリングにより保護膜を形成し
た。スパッタリング装置の電源にはAC電源を使用し、
40kHzの周波数で両電極の極性を反転させた。これ
を実施例1の試料とした。 (比較例1)アルミノシリケートガラス製の基板の表面
に、スパッタリングによって順次Ni−Alシード層、
Cr−Mo下地層、Co−Pt−Cr−Ta磁性層を形
成した。次いで、磁性膜の表面にAr及びCH4混合ガ
スの雰囲気下でのスパッタリングにより保護膜を形成し
た。スパッタリング装置の電源にはDC電源を使用し
た。これを比較例1の試料とした。 (膜質の評価)Ar及びCH4混合ガス中におけるCH4
ガスの濃度を種々変化させて実施例1及び比較例1の磁
気ディスクを作製した。このようにして得られた磁気デ
ィスクの保護膜に対し、ラマン分光光度計にてラマン散
乱光を測定することによって、膜中のsp2結合とsp
3結合の比率であるId/Ig及びgピーク位置を求め
た。その結果を示す。この結果によって保護膜を作製す
るための最適な条件を求めた。
The first embodiment will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. It should be noted that the present invention is not limited to these embodiments. (Example 1) A Ni-Al seed layer was sequentially formed on a surface of an aluminosilicate glass substrate by sputtering.
A Cr-Mo underlayer and a Co-Pt-Cr-Ta magnetic film were formed. Next, a protective film was formed on the surface of the magnetic film by sputtering in an atmosphere of a mixed gas of Ar and CH 4 . Use an AC power source for the sputtering device,
The polarity of both electrodes was reversed at a frequency of 40 kHz. This was used as a sample of Example 1. (Comparative Example 1) A Ni-Al seed layer was sequentially formed on the surface of an aluminosilicate glass substrate by sputtering.
A Cr-Mo underlayer and a Co-Pt-Cr-Ta magnetic layer were formed. Next, a protective film was formed on the surface of the magnetic film by sputtering in an atmosphere of a mixed gas of Ar and CH 4 . A DC power supply was used as a power supply for the sputtering apparatus. This was used as a sample of Comparative Example 1. (Evaluation of film quality) CH 4 in a mixed gas of Ar and CH 4
The magnetic disks of Example 1 and Comparative Example 1 were manufactured with various concentrations of the gas. By measuring Raman scattered light with a Raman spectrophotometer on the thus-obtained protective film of the magnetic disk, sp2 bonds and sp2 in the film are measured.
The ratio of three bonds, Id / Ig and g peak position, were determined. The results are shown. Based on the results, optimum conditions for forming the protective film were obtained.

【0038】ここでId/Ig及びgピーク位置につい
て述べる。炭化水素の膜をラマン分光光度計で測定する
と、1350cm-1付近にピークをもつdピーク(di
sorder band)及び1570cm-1付近にピ
ークをもつgピーク(graphite band)の
2つのピークが現れる。dピーク及びgピークのベース
ラインからの高さがそれぞれId及びIgと呼ばれる。
本発明者らがId/Ig及びgピーク位置から膜質を評
価する際に参考とした論文から、Id/Ig及びgピー
ク位置が最小値を示すCH4ガス濃度で保護膜を作製す
ることが最も膜硬度が高く、耐摩耗性が向上すると考え
られる{J.Vac.Sci.Tech.,A16
(5),1988,p2941、IEEE TRAN
S.ON MAG.,vol.33,No.5,199
7,p3148、IEEE TRANS.ON MA
G.,vol.33,No.5,1997,p310
9、信学技報MR92−68,CPM92−145(1
992−12)}。
Here, Id / Ig and g peak positions will be described. When the hydrocarbon film is measured with a Raman spectrophotometer, a d peak (di) having a peak near 1350 cm -1 is obtained.
two peaks, a peak band at about 1570 cm −1 and a g-peak (graphite band) having a peak at about 1570 cm −1 . The heights of the d and g peaks from the baseline are called Id and Ig, respectively.
From the paper which the present inventors referred to when evaluating the film quality from the Id / Ig and g peak positions, it is most preferable to prepare a protective film at a CH 4 gas concentration at which the Id / Ig and g peak positions show the minimum values. It is considered that the film hardness is high and the abrasion resistance is improved. Vac. Sci. Tech. , A16
(5), 1988, p2941, IEEE TRAN
S. ON MAG. , Vol. 33, no. 5,199
7, p3148, IEEE TRANS. ON MA
G. FIG. , Vol. 33, no. 5, 1997, p310
9. IEICE Technical Report MR92-68, CPM92-145 (1
992-12).

【0039】これら論文によればdピークはグラファイ
ト結晶子の端にある炭素付近の結合の振動、すなわちs
p3結合に起因するピークを示し、このdピークが低波
数側へシフトすることは結合の非対称性及び4配位結合
が増加することを意味し、結晶相と非結晶相とに2分化
すると言われている。gピークはグラファイトの面内振
動、すなわちsp2結合に起因するピークを示し、この
gピークが低波数側へシフトすることは結合角の対称性
が低下することを意味し、sp2結合よりなる結晶子が
アモルファスライクになると言われている。
According to these papers, the d peak is the vibration of the bond near carbon at the end of the graphite crystallite, ie, s
The peak attributable to the p3 bond is shown, and the shift of this d peak to the lower wavenumber side means that the asymmetry of the bond and the four-coordinate bond increase, and it is said that the peak is divided into a crystalline phase and an amorphous phase. Have been done. The g peak indicates an in-plane vibration of graphite, that is, a peak due to sp2 bonding. A shift of this g peak to a lower wavenumber side means that the symmetry of the bonding angle is reduced, and a crystallite formed of sp2 bonding Is said to be amorphous-like.

【0040】Id/Igの値が減少することは、膜中で
のsp3結合の増加と、sp2結晶子のサイズもしくは
数の減少とに関係があるといわれている。炭化水素の膜
はsp2結合よりなる複数の微結晶がsp3結合で連結
された構造となっており、これに、水素成分を添加する
とsp3結合部分が成長し、sp2結合よりなる分子集
団(クラスター)同士の分離が進み、膜中の過剰な水素
は−CH2−結合を増加させることによりポリマー化を
促すと考えられる。
It is said that a decrease in the value of Id / Ig is related to an increase in sp3 binding in the film and a decrease in the size or number of sp2 crystallites. The hydrocarbon film has a structure in which a plurality of microcrystals composed of sp2 bonds are connected by sp3 bonds. When a hydrogen component is added to the structure, a sp3 bond portion grows, and a molecular cluster (cluster) composed of sp2 bonds It is considered that the separation between the two molecules proceeds, and the excess hydrogen in the film promotes the polymerization by increasing the -CH2- bonds.

【0041】この結果はgピーク位置が小さく、Id/
Igが小さいほどsp2性のクラスターサイズの減少及
びsp2結晶子サイズもしくは数が減少し、小さなクラ
スター同士がより多く結合するため、膜質の向上には望
ましいことを示唆している。このため、本発明者らはI
d/Ig及びgピーク位置が最小値を示すCH4ガス流
量が保護膜の作製に最適な条件とした。
The results show that the g peak position is small and Id /
The smaller the Ig, the smaller the sp2-based cluster size and the smaller the sp2 crystallite size or number, which suggests that smaller clusters are more likely to bind to each other, which is desirable for improving the film quality. For this reason, the present inventors
The CH 4 gas flow rate at which the d / Ig and g peak positions have the minimum values was set as the optimum condition for forming the protective film.

【0042】図2及び図3から分かるように、実施例1
は混合ガス中におけるCH4ガスの濃度が2%でId/
Ig及びgピーク位置が最小値を示した。これに対し、
比較例1はCH4ガスの濃度が4%でId/Igが、
3.3%でgピーク位置が最小値を示した。このように
して求めた最適な条件下での実施例1及び比較例1にお
けるId/Ig、gピーク位置及び膜密度(g/c
3)を求め、表1にまとめた。なお、形成した保護膜
の膜厚は5nmとした。
As can be seen from FIG. 2 and FIG.
Means that the concentration of CH 4 gas in the mixed gas is 2%
Ig and g peak positions showed the minimum values. In contrast,
In Comparative Example 1, the concentration of CH 4 gas was 4% and Id / Ig was
At 3.3%, the g peak position showed the minimum value. Id / Ig, g peak position, and film density (g / c) in Example 1 and Comparative Example 1 under the optimum conditions obtained in this manner.
m 3 ) were determined and are summarized in Table 1. The thickness of the formed protective film was 5 nm.

【0043】[0043]

【表1】 表1に示したように、実施例1は比較例1に比べてId
/Ig及びgピーク位置は小さな値を示した。また、密
度は高い値を示した。膜の密度が高くなる理由は前述し
たイオンアシスト効果によるものと考えられる。この結
果から高い膜質の保護膜を有する磁気ディスクであるこ
とが示された。 (耐腐食性の評価)電源の放電パワー(放電電圧×放電
電流)を調整することにより保護膜の膜厚を種々変化さ
せて実施例1及び比較例1の磁気ディスクを作製した。
このようにして得られた磁気ディスクを80℃、80%
の恒温恒湿槽に90時間放置した後、超純水中に浸漬さ
せて磁性膜の材料であるCo系の腐食塩が溶解された溶
液を得た。この溶液を誘導結合プラズマ質量分析(IC
P−MS)法で分析することによりCo溶出量を測定し
て耐腐食性の評価を行った。その結果を図4に示す。
[Table 1] As shown in Table 1, Example 1 had a higher Id than Comparative Example 1.
/ Ig and g peak positions showed small values. In addition, the density showed a high value. It is considered that the reason why the film density is increased is due to the ion assist effect described above. The results show that the magnetic disk has a high-quality protective film. (Evaluation of Corrosion Resistance) The magnetic disks of Example 1 and Comparative Example 1 were manufactured by adjusting the discharge power of the power supply (discharge voltage × discharge current) to variously change the thickness of the protective film.
The magnetic disk thus obtained was heated at 80 ° C. and 80%
Was left in a constant temperature and humidity chamber for 90 hours, and then immersed in ultrapure water to obtain a solution in which a Co-based corrosive salt as a material for the magnetic film was dissolved. This solution was subjected to inductively coupled plasma mass spectrometry (IC
The amount of Co eluted was measured by analyzing by P-MS) method, and the corrosion resistance was evaluated. FIG. 4 shows the results.

【0044】図4から分かるように、保護膜の膜厚が薄
くなるにつれ、Co溶出量は多くなるが、実施例1の磁
気ディスクは比較例1のものと比べて全体的にCo溶出
量が少ないことを示した。磁性膜中のCoは保護膜に形
成された微細孔を通して溶出する。このため、実施例1
は比較例1と比べて形成される微細孔の数が少なく、保
護膜の密度が高いことが考えられ、耐腐食性の高い磁気
ディスクであることが示された。 (欠点の評価)電源の放電回数を種々変化させて保護膜
を形成し、実施例1及び比較例1の磁気ディスクを作製
した。このようにして作製された磁気ディスクの保護膜
の全面を欠点検出器で測定して評価した。この欠点検出
器は所定の回転数で回転している磁気ディスクに対し、
レーザ光を斜め方向から入射し、異物による反射光及び
散乱光の変化量をディテクターで検出するものである。
その結果を図5に示す。
As can be seen from FIG. 4, as the thickness of the protective film becomes thinner, the amount of Co elution increases. However, the magnetic disk of Example 1 has a larger amount of Co elution than that of Comparative Example 1. Showed less. Co in the magnetic film elutes through micropores formed in the protective film. Therefore, Embodiment 1
It was considered that the number of micropores formed was smaller than that of Comparative Example 1 and the density of the protective film was high, indicating that the magnetic disk had high corrosion resistance. (Evaluation of Defects) Protective films were formed by varying the number of times of power supply discharge, and magnetic disks of Example 1 and Comparative Example 1 were produced. The entire surface of the protective film of the magnetic disk thus manufactured was measured and evaluated with a defect detector. This defect detector is used for a magnetic disk rotating at a predetermined rotation speed.
The laser beam is incident obliquely, and the amount of change in reflected light and scattered light due to foreign matter is detected by a detector.
The result is shown in FIG.

【0045】図5から分かるように、実施例1では放電
回数の増加に伴う欠点数の増加はほとんど認められず、
放電回数が21000回の場合も放電回数が1回の場合
と同じく欠点数が50個であった。これに対し、比較例
1は放電回数が3000回を越えたときから欠点数が急
増することを示した。この欠点数は異常放電の際に発生
するアークの回数と相関があり、アークにより欠点が発
生すると考えられる。このため、実施例1は比較例1と
比べてアークの発生が少ないことが考えられ、欠点のな
い磁気ディスクを安定して作製できることが示された。 (歩留まりの評価)前記と同様に放電回数を種々変化さ
せて作製された実施例1及び比較例1の磁気ディスクに
対してグライド評価及びサーティファイ評価を行った。
As can be seen from FIG. 5, in Example 1, an increase in the number of defects with an increase in the number of discharges was hardly recognized.
When the number of discharges was 21,000, the number of defects was 50 as in the case where the number of discharges was one. On the other hand, Comparative Example 1 showed that the number of defects sharply increased when the number of discharges exceeded 3,000. The number of defects has a correlation with the number of arcs generated during abnormal discharge, and it is considered that the arc causes defects. For this reason, it was considered that the occurrence of an arc was less in Example 1 than in Comparative Example 1, and it was shown that a magnetic disk having no defect could be stably manufactured. (Evaluation of Yield) Glide evaluation and certification evaluation were performed on the magnetic disks of Example 1 and Comparative Example 1 manufactured by changing the number of discharges in the same manner as described above.

【0046】グライド評価は磁気ディスクをハードディ
スク装置のスピンドルに装着し、ピエゾ素子付きの磁気
ヘッドが磁気ディスク表面から10nmの高さで浮上す
るように磁気ディスクを回転させた状態で磁気ヘッドを
磁気ディスク全面に対してシーク動作させることにより
行う。この磁気ディスク上に突起物が存在した場合には
磁気ヘッドが突起物に衝突するため、この衝撃をピエゾ
素子で検知し、その出力が所定値に達した場合に異物が
あると判断して、異物の有無から良品又は不良品を評価
する方法である。
Glide evaluation was performed by mounting the magnetic disk on the spindle of a hard disk drive and rotating the magnetic disk so that the magnetic head with a piezo element floated at a height of 10 nm from the surface of the magnetic disk. This is performed by performing a seek operation on the entire surface. If a projection exists on this magnetic disk, the magnetic head collides with the projection, so this impact is detected by the piezo element, and when the output reaches a predetermined value, it is determined that there is a foreign substance, This is a method for evaluating non-defective or defective products based on the presence or absence of foreign matter.

【0047】サーティファイ評価はMR素子付きの磁気
ヘッドを使用して、前記グライド評価と同様に磁気ヘッ
ドを磁気ディスク全面に対してシーク動作させる。この
シーク動作中に磁気ディスクには所定周波数で信号が書
き込まれ、この信号をMR素子で再生することにより行
う。この信号を再生する際、例えば磁気ディスク上に付
着した異物が取れて凹部が形成されていたり等すると信
号が欠如したり、低下したりする。この信号の欠如、低
下等をMR素子で検知し、その出力が所定値以外となる
場合を欠陥と判断して、良品又は不良品を評価する方法
である。
In the certification evaluation, a magnetic head having an MR element is used, and the magnetic head is caused to perform a seek operation on the entire surface of the magnetic disk in the same manner as in the glide evaluation. During the seek operation, a signal is written on the magnetic disk at a predetermined frequency, and the signal is reproduced by the MR element. When reproducing this signal, for example, if a foreign substance attached to the magnetic disk is removed to form a concave portion, the signal will be lost or reduced. In this method, the absence or decrease of the signal is detected by an MR element, and a case where the output is other than a predetermined value is determined as a defect, and a non-defective or defective product is evaluated.

【0048】そして、作製した所定枚数の磁気ディスク
に対する、グライド評価及びサーティファイ評価で良品
とされた磁気ディスクの比率を求め、これを歩留まりと
して評価を行った。その結果を図6に示す。
Then, the ratio of magnetic disks determined to be non-defective in the glide evaluation and the certification evaluation with respect to the predetermined number of magnetic disks manufactured was determined, and the evaluation was performed with the yield as the yield. FIG. 6 shows the result.

【0049】図6から分かるように、実施例1では放電
回数の増減に係わらず、歩留まりは85%前後を維持
し、高歩留まりであることを示した。これに対し、比較
例1は放電回数が6000回まで歩留まりは70%以上
を維持するが、6000回を越えたときから歩留まりが
急激に低下することを示した。通常、放電回数が1回に
つき、磁気ディスク1枚が製造されることから、放電回
数を増加しても高歩留まりを維持する実施例1は比較例
1と比べて磁気ディスクの生産性を向上できることが示
された。 (放電電圧の評価)前記と同様に放電回数を変化させて
実施例1及び比較例1の磁気ディスクを作製するときの
電極間における放電電圧の評価を行った。その結果を図
7に示す。
As can be seen from FIG. 6, in Example 1, the yield was maintained at about 85% regardless of the increase or decrease in the number of discharges, indicating a high yield. On the other hand, Comparative Example 1 shows that the yield is maintained at 70% or more until the number of discharges reaches 6000, but the yield sharply decreases after exceeding 6000 times. Normally, one magnetic disk is manufactured for each discharge, so that Example 1 in which a high yield is maintained even when the number of discharges is increased can improve the productivity of the magnetic disk as compared with Comparative Example 1. It has been shown. (Evaluation of Discharge Voltage) The discharge voltage between the electrodes when the magnetic disks of Example 1 and Comparative Example 1 were manufactured was evaluated by changing the number of discharges in the same manner as described above. FIG. 7 shows the result.

【0050】図7から分かるように、実施例1では放電
回数の増加に係わらず、放電電圧は440〜460Vの
範囲内でほぼ一定であることが示された。これに対し、
比較例1では放電回数の増加に伴って、放電電圧が増加
する傾向が示された。このため、実施例1は比較例1と
比べて電極間における放電状態が安定していることが示
された。 (膜厚の評価)前記と同様に放電回数を変化させて実施
例1及び比較例1の磁気ディスクに対して保護膜の膜厚
を測定した。そして、放電回数が1回のときの膜厚を1
とし、これに対する放電回数を変化させたときの膜厚の
比率を求め、これを膜厚の変化率とし、その評価を行っ
た。その結果を図8に示す。
As can be seen from FIG. 7, in Example 1, it was shown that the discharge voltage was almost constant within the range of 440 to 460 V regardless of the increase in the number of discharges. In contrast,
In Comparative Example 1, the discharge voltage tended to increase as the number of discharges increased. Therefore, it was shown that the discharge state between the electrodes in Example 1 was more stable than that in Comparative Example 1. (Evaluation of Film Thickness) The thickness of the protective film was measured for the magnetic disks of Example 1 and Comparative Example 1 while changing the number of discharges in the same manner as described above. The film thickness when the number of discharges is one is 1
Then, the ratio of the film thickness when the number of discharges was changed was determined, and this was regarded as the change rate of the film thickness, and the evaluation was performed. FIG. 8 shows the result.

【0051】図8から分かるように、実施例1では膜厚
の変化率は1前後となり、放電回数の増加に係わらず、
膜厚がほぼ一定であることが示された。これに対し、比
較例1では膜厚の変化率が低下し、放電回数の増加に伴
って、膜厚が薄くなる傾向が示された。比較例1で膜厚
が薄くなる理由は、放電回数の増加によるターゲット表
面におけるCH膜の形成により、非エロージョン域が拡
大し、ターゲットのスパッタリングされる領域(エロー
ジョン域)が狭くなるためと考えられる。このため、実
施例1は比較例1と比べて作製される磁気ディスクの品
質が安定していることが示された。
As can be seen from FIG. 8, in Example 1, the rate of change of the film thickness was around 1, and regardless of the increase in the number of discharges,
It was shown that the film thickness was almost constant. On the other hand, in Comparative Example 1, the rate of change of the film thickness was decreased, and the film thickness tended to be reduced as the number of discharges increased. It is considered that the reason why the film thickness is reduced in Comparative Example 1 is that the non-erosion region is expanded and the region where the target is sputtered (erosion region) is narrowed due to the formation of the CH film on the target surface due to the increase in the number of discharges. . Therefore, it was shown that the quality of the magnetic disk manufactured in Example 1 was more stable than that of Comparative Example 1.

【0052】なお、前記各実施形態は、次のように変更
して具体化することも可能である。 ・ スパッタリング装置の装置本体11内に電極13を
1つのみ配設し、AC電源により電極13にそれぞれ正
又は負の電圧を印加して所定周波数でカソード又はアノ
ードに変化させるとともに、装置本体11のチャンバー
壁及びシールド板をアノード又はカソードとして機能さ
せることにより、基板15の片面にのみ保護膜を成膜し
てもよい。このように構成した場合にも、極薄膜で耐久
性及び耐腐食性に優れた保護膜を容易に製造することが
でき、製造する際の歩留まりを向上させることができ
る。
The above embodiments can be embodied with the following modifications. -Only one electrode 13 is provided in the apparatus main body 11 of the sputtering apparatus, and a positive or negative voltage is applied to the electrode 13 by an AC power supply to change the electrode 13 to a cathode or an anode at a predetermined frequency. By making the chamber wall and the shield plate function as an anode or a cathode, a protective film may be formed only on one surface of the substrate 15. Even in the case of such a configuration, it is possible to easily produce an extremely thin protective film having excellent durability and corrosion resistance, and it is possible to improve the production yield.

【0053】・ 各実施形態の基板15は装置本体11
内の両電極13間に固定されることに限定されず、両電
極13の間の中央に配設された状態で、その長手方向へ
移動するように構成してもよい。このように構成すれ
ば、装置本体11内に連続して基板15を投入すること
ができる。
The substrate 15 of each embodiment is the main body 11 of the apparatus.
The structure is not limited to being fixed between the two electrodes 13, and may be configured to move in the longitudinal direction while being disposed at the center between the two electrodes 13. With this configuration, the substrate 15 can be continuously loaded into the apparatus main body 11.

【0054】・ 図9に示すように、二組の対電極を並
列に配設し、各対電極の電極13は互いに同じ極性とな
るように反転させるとともに、一平面内に並列する一対
の電極13は互いに異なる極性となるように反転させる
ように構成してもよい。そして、基板15を電極13の
並ぶ方向と平行に延びる方向に移動させながら、基板1
5のいずれか一方の面側の電極13のみに電圧を印加す
ることによって、基板15の片面だけに保護膜を形成し
てもよい。あるいは、全ての電極13に電圧を印加し
て、基板15の両面に保護膜を形成してもよい。このよ
うに構成した場合には所望に応じて基板15の片面及び
両面に保護膜を容易に形成することができる。
As shown in FIG. 9, two pairs of counter electrodes are arranged in parallel, and the electrodes 13 of each counter electrode are inverted so as to have the same polarity, and a pair of electrodes arranged in parallel in one plane. 13 may be configured to be inverted so as to have mutually different polarities. Then, while moving the substrate 15 in a direction extending in parallel with the direction in which the electrodes 13 are arranged, the substrate 1
The protective film may be formed only on one surface of the substrate 15 by applying a voltage only to the electrode 13 on one of the surfaces 5. Alternatively, a protective film may be formed on both surfaces of the substrate 15 by applying a voltage to all the electrodes 13. With such a configuration, a protective film can be easily formed on one side and both sides of the substrate 15 as desired.

【0055】・ 印加する電圧の波形は正弦波、方形パ
ルス波、極性の非対称なパルス波のいずれであってもよ
い。このように電圧の波形を変化させても電極13の極
性を反転させることができる。
The waveform of the applied voltage may be any of a sine wave, a square pulse wave, and a pulse wave with asymmetric polarity. Thus, even if the voltage waveform is changed, the polarity of the electrode 13 can be inverted.

【0056】さらに、本実施形態より把握できる技術的
思想について以下に記載する。 ・ 前記電極に電圧を印加する電源として出力周波数を
調整可能な交流電源を使用し、電極の極性を所定周波数
で反転させることを特徴とする請求項1から請求項4の
いずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
Further, the technical ideas that can be grasped from this embodiment will be described below. The magnet according to any one of claims 1 to 4, wherein an AC power supply whose output frequency is adjustable is used as a power supply for applying a voltage to the electrode, and the polarity of the electrode is inverted at a predetermined frequency. Disc manufacturing method.

【0057】このように構成した場合、電極の極性を所
定の周波数で容易に反転させることができる。 ・ 前記電極に電圧を印加する電源として直流電源を使
用するとともに、この直流電源と電極の間には直流電源
からの出力極性を所定間隔おきに変化させる極性変換器
を接続し、電極の極性を所定周波数で反転させることを
特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の磁
気ディスクの製造方法。
With this configuration, the polarity of the electrode can be easily inverted at a predetermined frequency. A DC power supply is used as a power supply for applying a voltage to the electrode, and a polarity converter that changes the output polarity from the DC power supply at predetermined intervals is connected between the DC power supply and the electrode, and the polarity of the electrode is changed. 5. The method for manufacturing a magnetic disk according to claim 1, wherein the magnetic disk is inverted at a predetermined frequency.

【0058】このように構成した場合、電極の極性を所
定の周波数で容易に反転させることができる。
With this configuration, the polarity of the electrode can be easily inverted at a predetermined frequency.

【0059】[0059]

【発明の効果】以上詳述したように、この発明によれ
ば、次のような効果を奏する。請求項1に記載の発明の
磁気ディスクの製造方法によれば、極薄膜で耐久性及び
耐腐食性に優れた非導電性膜を容易に製造することがで
き、製造する際の歩留まりを向上させることができる。
As described above in detail, according to the present invention, the following effects can be obtained. According to the method of manufacturing a magnetic disk according to the first aspect of the present invention, it is possible to easily manufacture a non-conductive film which is extremely thin and has excellent durability and corrosion resistance, thereby improving the manufacturing yield. be able to.

【0060】請求項2に記載の発明の磁気ディスクの製
造方法によれば、請求項1に記載の発明の効果に加え
て、極薄膜で耐久性及び耐腐食性に優れた非導電性膜を
基板の両面及び片面に容易に製造することができる。
According to the method of manufacturing a magnetic disk according to the second aspect of the present invention, in addition to the effects of the first aspect of the present invention, a non-conductive film which is extremely thin and has excellent durability and corrosion resistance is provided. It can be easily manufactured on both sides and one side of the substrate.

【0061】請求項3に記載の発明の磁気ディスクの製
造方法によれば、請求項2に記載の発明の効果に加え
て、表面に微細孔等といった欠陥が少ない緻密な非導電
性膜を基板の両面に成膜することができ、膜質の改善を
容易かつ低コストで行うことができる。
According to the method of manufacturing a magnetic disk of the invention described in claim 3, in addition to the effect of the invention described in claim 2, a dense non-conductive film having few defects such as fine holes on the surface is formed on the substrate. Can be formed on both sides of the film, and the quality of the film can be improved easily and at low cost.

【0062】請求項4に記載の発明の磁気ディスクの製
造方法によれば、請求項2に記載の発明の効果に加え
て、表面に微細孔等といった欠陥が少ない緻密な非導電
性膜を基板の両面に同時に成膜することができ、また膜
質の改善を図ることができる。
According to the method of manufacturing a magnetic disk of the invention described in claim 4, in addition to the effect of the invention described in claim 2, a dense non-conductive film having few defects such as fine holes on the surface is formed on the substrate. Can be simultaneously formed on both surfaces, and the film quality can be improved.

【0063】請求項5に記載の発明の磁気ディスクの製
造方法によれば、請求項1から請求項4のいずれかに記
載の発明の効果に加えて、電極間における放電を安定し
て行うことができる。
According to the method of manufacturing a magnetic disk of the invention described in claim 5, in addition to the effects of the invention described in any one of claims 1 to 4, the discharge between the electrodes can be stably performed. Can be.

【0064】請求項6に記載の発明のスパッタリング装
置によれば、製造する際の歩留まりを向上させつつ、極
薄膜で耐久性及び耐腐食性に優れた非導電性膜を有する
磁気ディスクを容易に製造することができる。
According to the sputtering apparatus of the sixth aspect of the present invention, it is possible to easily produce a magnetic disk having an extremely thin non-conductive film having excellent durability and corrosion resistance while improving the production yield. Can be manufactured.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 スパッタリング装置を示す概念図。FIG. 1 is a conceptual diagram showing a sputtering apparatus.

【図2】 Id/Igとメタンガス濃度との関係を示す
グラフ。
FIG. 2 is a graph showing the relationship between Id / Ig and methane gas concentration.

【図3】 gピーク位置とメタンガス濃度との関係を示
すグラフ。
FIG. 3 is a graph showing a relationship between a g peak position and a methane gas concentration.

【図4】 Co溶出量と保護膜の膜厚との関係を示すグ
ラフ。
FIG. 4 is a graph showing the relationship between the amount of Co eluted and the thickness of a protective film.

【図5】 保護膜の欠点数と電極間の放電回数との関係
を示すグラフ。
FIG. 5 is a graph showing the relationship between the number of defects of a protective film and the number of discharges between electrodes.

【図6】 歩留まりと電極間の放電回数との関係を示す
グラフ。
FIG. 6 is a graph showing the relationship between yield and the number of discharges between electrodes.

【図7】 電極間の放電電圧と電極間の放電回数との関
係を示すグラフ。
FIG. 7 is a graph showing a relationship between a discharge voltage between electrodes and the number of discharges between electrodes.

【図8】 膜厚の変化率と電極間の放電回数との関係を
示すグラフ。
FIG. 8 is a graph showing the relationship between the rate of change in film thickness and the number of discharges between electrodes.

【図9】 別形態のスパッタリング装置を示す概念図。FIG. 9 is a conceptual diagram illustrating another embodiment of a sputtering apparatus.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

13…電極、15…基板。 13 ... electrode, 15 ... substrate.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西井 強志 大阪府大阪市中央区道修町3丁目5番11号 日本板硝子 株式会社内 (72)発明者 円城寺 勝久 大阪府大阪市中央区道修町3丁目5番11号 日本板硝子 株式会社内 Fターム(参考) 4K029 AA09 BA55 BB02 BD11 CA06 DC02 DC32 5D112 AA07 FA04 FB21  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing from the front page (72) Inventor Takeshi Nishii 3-5-11, Doshumachi, Chuo-ku, Osaka-shi, Japan Nippon Sheet Glass Co., Ltd. (72) Inventor Katsuhisa 3-chome, Doshucho, Chuo-ku, Osaka-shi, Osaka No. 5-11 Nippon Sheet Glass Co., Ltd. F term (reference) 4K029 AA09 BA55 BB02 BD11 CA06 DC02 DC32 5D112 AA07 FA04 FB21

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 基板の表面に少なくとも磁性膜を形成し
た後、この磁性膜上にスパッタリング装置を使用してス
パッタリングにより非導電性膜を形成する磁気ディスク
の製造方法であって、 極性が反転するように転極する電極を備えたスパッタリ
ング装置を使用して非導電性膜を形成することを特徴と
する磁気ディスクの製造方法。
1. A method for manufacturing a magnetic disk, comprising: forming at least a magnetic film on a surface of a substrate, and then forming a non-conductive film on the magnetic film by sputtering using a sputtering apparatus, wherein the polarity is reversed. A non-conductive film is formed by using a sputtering apparatus provided with an electrode for reversing the polarity as described above.
【請求項2】 前記スパッタリング装置内に一対の互い
に対向する電極よりなる少なくとも一組の対電極を配設
し、この対電極の間に基板を配置し、対電極を構成する
一対の電極の極性がそれぞれ反転するように変化させて
非導電性膜を形成することを特徴とする請求項1に記載
の磁気ディスクの製造方法。
2. At least one pair of counter electrodes comprising a pair of electrodes facing each other is disposed in the sputtering apparatus, a substrate is disposed between the pair of electrodes, and the polarities of the pair of electrodes constituting the counter electrodes are provided. 2. The method according to claim 1, wherein the non-conductive film is formed by changing the directions of the non-conductive films.
【請求項3】 前記対電極のうち一方の電極が陽極なら
ば他方の電極が陰極となり、一方の電極が陰極ならば他
方の電極が陽極となるように、両電極が互いに異なる極
性となるように変化させることを特徴とする請求項2に
記載の磁気ディスクの製造方法。
3. The two electrodes have different polarities so that if one of the counter electrodes is an anode, the other electrode is a cathode, and if one electrode is a cathode, the other electrode is an anode. 3. The method for manufacturing a magnetic disk according to claim 2, wherein
【請求項4】 前記対電極のうち一方の電極が陽極なら
ば他方の電極も陽極となり、一方の電極が陰極ならば他
方の電極も陰極となるように、両電極が互いに同じ極性
となるように変化させることを特徴とする請求項2に記
載の磁気ディスクの製造方法。
4. If both electrodes of the counter electrode are anodes, the other electrode also serves as an anode, and if one electrode is a cathode, the other electrode also serves as a cathode so that both electrodes have the same polarity. 3. The method for manufacturing a magnetic disk according to claim 2, wherein
【請求項5】 前記電極の極性を1〜100kHzの周
波数で反転させることを特徴とする請求項1から請求項
4のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
5. The method according to claim 1, wherein the polarity of the electrodes is inverted at a frequency of 1 to 100 kHz.
【請求項6】 基板の表面に少なくとも磁性膜を有し、
この磁性膜上に非導電性膜が成膜されてなる磁気ディス
クの非導電性膜をスパッタリングにより形成するための
スパッタリング装置であって、 極性が反転するように転極する電極を備えたことを特徴
とするスパッタリング装置。
6. A substrate having at least a magnetic film on a surface of the substrate,
A sputtering apparatus for forming a non-conductive film of a magnetic disk, in which a non-conductive film is formed on the magnetic film, by sputtering, comprising: an electrode for reversing the polarity so that the polarity is reversed. Characteristic sputtering equipment.
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