JP2001192258A - Ceramic sintered compact, method of producing the same, and sliding member, bearing ball and bearing using the same - Google Patents
Ceramic sintered compact, method of producing the same, and sliding member, bearing ball and bearing using the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はセラミックス焼結体
に係り、特に耐衝撃性、摺動特性に優れるセラミックス
焼結体とその製造方法、及びそれを用いた摺動部材、ベ
アリングボール、ベアリングに関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a ceramic sintered body, and more particularly to a ceramic sintered body having excellent impact resistance and sliding characteristics, a method of manufacturing the same, and a sliding member, a bearing ball, and a bearing using the same. Things.
【０００２】[0002]
【従来の技術】セラミックス焼結体は高温強度、耐摩耗
性、耐食性に優れているため様々な場所に応用されてい
る。このなかでも窒化ケイ素をはじめとするセラミック
スよりなるものは、特に高温強度、耐摩耗性に優れてい
る。そのため、このようなセラミックス焼結体はベアリ
ング等の強度及び耐摩耗性が要求される部品に用いられ
ている。2. Description of the Related Art Ceramic sintered bodies have been applied to various places because of their excellent high-temperature strength, wear resistance and corrosion resistance. Among them, those made of ceramics such as silicon nitride are particularly excellent in high-temperature strength and wear resistance. For this reason, such a ceramic sintered body is used for parts requiring strength and wear resistance such as bearings.
【０００３】また、セラミックスは金属に比較して比重
が小さく、高速回転する機器に用いるのに適しており、
例えばハードディスクドライブの回転体を支持する軸受
のベアリングボールのようなものに用いられるようにな
っている。[0003] Ceramics have a lower specific gravity than metals and are suitable for use in high-speed rotating equipment.
For example, it is used for a bearing ball of a bearing for supporting a rotating body of a hard disk drive.
【０００４】このようなセラミックス焼結体は通常以下
のようにして作製される。[0004] Such a ceramic sintered body is usually produced as follows.
【０００５】まず、原料となる粉末に焼結を促進するた
めのイットリア、アルミナ等の焼結助剤を添加して調合
し、造粒粉を作製する。次に、この造粒粉をプレス加工
等により所定の形状の成形体に加工し、脱脂を施した
後、さらに焼成を施しセラミックス焼結体を作製する。[0005] First, a sintering aid such as yttria or alumina for promoting sintering is added to powder as a raw material, and the mixture is mixed to produce granulated powder. Next, the granulated powder is processed into a molded body having a predetermined shape by press working or the like, and after being degreased, further baked to produce a ceramic sintered body.
【０００６】また、セラミックス焼結体の強度や耐摩耗
性を向上させるために、焼結助剤の種類や量を変えて用
いたり、プレス加工の方法を変えて成形を行ったり、さ
らに焼結後、再度ＨＩＰ処理等を行うことも行われてい
る。In order to improve the strength and abrasion resistance of the ceramic sintered body, the type and amount of the sintering aid are changed, the molding is performed by changing the pressing method, and the sintering is further performed. Later, HIP processing or the like is performed again.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ベアリ
ングボールのようなものに用いる場合には、より一層の
靭性、強度等が求められている。また、ハードディスク
ドライブ等には高精度の回転が求められるが、携帯型の
コンピュータに用いられるハードディスクドライブに
は、衝撃がかかることが多く、高精度の回転を維持する
ことが難しく、このようなものに用いられるベアリング
ボールには、耐衝撃性等も要求される。However, when used for bearing balls, there is a need for even higher toughness and strength. In addition, high-precision rotation is required for hard disk drives and the like, but hard disk drives used in portable computers are often subjected to impact, and it is difficult to maintain high-precision rotation. The bearing balls used in the above are also required to have impact resistance and the like.
【０００８】このため、焼結助剤の種類や量を変えた
り、プレス加工の方法を変えて成形を行ったり、さらに
焼結後、再度ＨＩＰ処理等を行ったりしているが、必要
十分な特性は得られていない。また、諸特性を向上させ
るために、特別な装置や方法を用いることは、工程の複
雑化につながり、生産性の向上があまり期待できず、比
較的簡単な方法で特性の向上が可能な方法が求められて
いる。[0008] For this reason, the type and amount of the sintering aid are changed, the molding is performed by changing the press working method, and the HIP treatment is performed again after sintering. No properties have been obtained. In addition, the use of a special device or method to improve various characteristics leads to a complicated process, and is not expected to improve productivity so much. Is required.
【０００９】本発明は上記したような課題を解決するた
めになされたものであり、耐衝撃性、靭性に優れたセラ
ミックス焼結体の提供を目的としている。また、本発明
は前記したような特性に優れたセラミックス焼結体を製
造するための方法を提供することを目的としている。The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and has as its object to provide a ceramic sintered body having excellent impact resistance and toughness. Another object of the present invention is to provide a method for producing a ceramic sintered body having excellent characteristics as described above.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本発明のセラミックス焼
結体は、破壊靭性値Ｍ1 を有する外層部と、前記外層部
の破壊靭性値Ｍ1 より低い破壊靭性値Ｍ2 を有する内層
部とを具備することを特徴とするものである。前記外層
部の破壊靭性値Ｍ1 は６ＭＰａ・ｍ0.5 以上であり、か
つ前記内層部の破壊靭性値Ｍ2 が前記外層部の破壊靭性
値Ｍ1 よりも５％以上小さいことが好ましい。なお、本
願発明で用いる破壊靭性値はＫ1Cで表される新原法（Ｎ
ＩＩＨＡＲＡ’Ｓ ｍｅｔｈｏｄ）ですべて測定された
ものである。具体的には、Ｋ1C＝６２３．８a0.8／c
1.5、a=mean half diagonal value(ｍ）、c=mean half
tip-to-tip crack length （μｍ）で表す。Ceramics sintered body of the present invention According to an aspect of the inner layer portion having an outer layer portion having a fracture toughness value M 1, the fracture toughness value fracture toughness value M 2 less than M 1 of the outer layer It is characterized by having. It is preferable that the fracture toughness value M 1 of the outer layer portion is 6 MPa · m 0.5 or more, and the fracture toughness value M 2 of the inner layer portion is smaller than the fracture toughness value M 1 of the outer layer portion by 5% or more. Incidentally, Niihara method fracture toughness for use in the present invention is represented by K 1C (N
All measured by IIHARA'S method). Specifically, K 1C = 623.8a0 .8 / c
1.5 , a = mean half diagonal value (m), c = mean half
Expressed as tip-to-tip crack length (μm).
【００１１】また、前記セラミックス焼結体の表面部に
おける任意の１００μｍ×１００μｍの部分に存在する
偏析及び気孔の数は５個以下であることが好ましく、主
として窒化ケイ素からなるものであるとより好ましい。Further, the number of segregation and pores existing in an arbitrary 100 μm × 100 μm portion on the surface of the ceramic sintered body is preferably 5 or less, and more preferably it is mainly composed of silicon nitride. .
【００１２】本発明のセラミックス焼結体は、例えば摺
動部材やベアリングボールとして用いることができる。
ベアリングボールとして用いる場合は、外層部を前記ベ
アリングボールの表面から半径の２／３以上の領域まで
とすることが望ましい。また、本発明のベアリングボー
ルは、例えば電子機器に用いることができる。The ceramic sintered body of the present invention can be used, for example, as a sliding member or a bearing ball.
When used as a bearing ball, it is desirable that the outer layer portion extends from the surface of the bearing ball to a region having a radius of 2/3 or more. Further, the bearing ball of the present invention can be used for, for example, electronic equipment.
【００１３】本発明のセラミックス焼結体の製造方法
は、セラミックス粉末を予備成形する工程と、前記予備
成形体に、静水圧加圧を少なくとも２回以上行い成形体
を作製する工程と、前記成形体を焼成する工程とを具備
することを特徴とするものである。The method for producing a ceramic sintered body according to the present invention comprises a step of preforming a ceramic powder, a step of applying a hydrostatic pressure to the preformed body at least two times to produce a formed body, And baking the body.
【００１４】前記静水圧加圧において、２回目以降の静
水圧加圧は、１回目の静水圧加圧と同じ圧力或いはそれ
以上の圧力で行うことが好ましい。また、前記静水圧加
圧は、少なくとも８０ＭＰａの圧力で行うことが好まし
い。In the hydrostatic pressure pressurization, the second and subsequent hydrostatic pressurizations are preferably performed at the same pressure as or higher than the first hydrostatic pressure pressurization. Further, it is preferable that the hydrostatic pressure is applied at a pressure of at least 80 MPa.
【００１５】前記静水圧成形は、ゴム硬度（Ｈｓ）が３
０以上のゴム型を用い、乾式静水圧成形により行うこと
が好ましい。より好ましくは、ゴム硬度（Ｈｓ）が４０
以上のゴム型を用いることである。In the hydrostatic molding, the rubber hardness (Hs) is 3
It is preferable to use zero or more rubber molds and dry isostatic pressing. More preferably, the rubber hardness (Hs) is 40
This is to use the rubber mold described above.
【００１６】さらに、成形体の焼成工程は、前記成形体
を常圧焼結した後に、ＨＩＰ処理を行うことが好まし
い。Furthermore, in the firing step of the compact, it is preferable to perform HIP after sintering the compact at normal pressure.
【００１７】前記成形体の作製に用いられるセラミック
ス粉末は、主として窒化ケイ素からなるものであること
が好ましい。It is preferable that the ceramic powder used for producing the compact is mainly composed of silicon nitride.
【００１８】本発明のセラミックス焼結体は、外層部の
破壊靭性値Ｍ1 を、内層部の破壊靭性値Ｍ2 より高くし
たものであり、耐衝撃性等に優れるものである。The ceramic sintered body of the present invention has the fracture toughness value M 1 of the outer layer portion higher than the fracture toughness value M 2 of the inner layer portion, and is excellent in impact resistance and the like.
【００１９】本発明では、セラミックス焼結体の外層部
の破壊靭性値Ｍ1 を６ＭＰａ・ｍ0. 5 以上とし、かつ前
記セラミックス焼結体の内層部の破壊靭性値Ｍ2 を外層
部の破壊靭性値Ｍ1 よりも５％以上小さくすることによ
って、より耐衝撃性等を向上させることができる。[0019] In the present invention, the fracture toughness value M 1 of the outer layer portion of the ceramic sintered body and 6 MPa · m 0. 5 or more, and fracture the fracture toughness value M 2 of the inner layer portion of the ceramic sintered body of the outer layer portion by reducing at least 5% than the toughness M 1, it can be improved more impact resistance.
【００２０】また、表面部における任意の１００μｍ×
１００μｍの部分に存在する偏析及び気孔の数を５個以
下とすることによって、摺動特性、耐摩耗性等を向上さ
せることができる。In addition, an arbitrary 100 μm ×
By setting the number of segregation and pores existing in the portion of 100 μm to 5 or less, sliding characteristics, wear resistance, and the like can be improved.
【００２１】このようなセラミックス焼結体の作製に窒
化ケイ素を用いることによって、破壊靭性等に優れるセ
ラミックス焼結体とすることができる。By using silicon nitride for producing such a ceramic sintered body, a ceramic sintered body having excellent fracture toughness and the like can be obtained.
【００２２】上記したセラミックス焼結体を、例えば摺
動部材として用いることで、耐衝撃性に優れる摺動部品
を作製することができる。By using the above-mentioned ceramic sintered body as, for example, a sliding member, a sliding part having excellent impact resistance can be manufactured.
【００２３】また、上記したセラミックス焼結体を、例
えばベアリングボールとして用いることで、耐衝撃性、
耐摩耗性等に優れ、損傷しにくいベアリングボールを作
製することができる。Further, by using the above-mentioned ceramic sintered body as, for example, a bearing ball, impact resistance,
It is possible to produce a bearing ball which is excellent in wear resistance and the like and is hardly damaged.
【００２４】また、本発明のベアリングは、上記ベアリ
ングボールを用いたものであり、耐衝撃性、耐摩耗性に
優れるとともに、高精度な回転を行うことができる。Further, the bearing of the present invention uses the above-mentioned bearing ball, and is excellent in impact resistance and wear resistance and can perform high-precision rotation.
【００２５】上記したベアリングボールの外層部は、表
面から半径の２／３以上の範囲までとすることによっ
て、ベアリングボールの耐衝撃性と衝撃吸収性を両立さ
せることができる。By setting the outer layer portion of the above-mentioned bearing ball to a range of 2/3 or more of the radius from the surface, it is possible to achieve both the impact resistance and the impact absorption of the bearing ball.
【００２６】このようなベアリングを、電子機器、例え
ばハードディスクドライブのベアリング部分に用いるこ
とによって、ベアリング部分の耐衝撃性を高めるととも
に、回転部分の高速化及び安定化を向上させることがで
きる。By using such a bearing for a bearing portion of an electronic device, for example, a hard disk drive, the impact resistance of the bearing portion can be increased, and the speed and stability of the rotating portion can be improved.
【００２７】また、本発明のセラミックス焼結体の製造
方法は、予備成形した後、さらに静水圧加圧を少なくと
も２回以上施すことによって、セラミックス焼結体の表
面部に偏析及び気孔が発生することを抑制し、かつ外層
部の破壊靭性値を内層部の破壊靭性値よりも高くするこ
とができる。このような方法により、摺動特性、耐摩耗
性及び耐衝撃性に優れたセラミックス焼結体を作製する
ことができる。In the method for manufacturing a ceramic sintered body according to the present invention, segregation and pores are generated on the surface of the ceramic sintered body by performing hydrostatic pressure at least twice after preforming. And the fracture toughness value of the outer layer portion can be made higher than the fracture toughness value of the inner layer portion. By such a method, a ceramic sintered body having excellent sliding properties, wear resistance and impact resistance can be produced.
【００２８】また、２回目以降の静水圧加圧の圧力を１
回目の静水圧加圧と同じ圧力或いはそれ以上の圧力で行
うことによって、より一層表面部における偏析及び気孔
の発生を抑制し、かつ外層部の破壊靭性値を内層部の破
壊靭性値よりも十分に高くすることができ、衝撃吸収能
力を向上させることができる。The pressure of the second and subsequent hydrostatic pressurizations is set to 1
By performing at the same pressure or higher than the second hydrostatic pressure, the occurrence of segregation and pores on the surface is further suppressed, and the fracture toughness value of the outer layer is more than the fracture toughness of the inner layer. And the shock absorbing ability can be improved.
【００２９】前記静水圧成形の圧力は８０ＭＰａ以上と
することによって、セラミックス焼結体を十分に緻密化
させることができる。By setting the pressure for the isostatic pressing to 80 MPa or more, the ceramic sintered body can be sufficiently densified.
【００３０】静水圧成形を行う際に、ゴム硬度（Ｈｓ）
が３０以上のゴム型を用い、乾式静水圧成形を行うこと
で、表面部の偏析及び気孔の発生をより一層抑制すると
ともに、外層部の破壊靭性値を内層部の破壊靭性値より
も十分に高くすることができ、衝撃吸収能力を向上させ
ることができる。このとき、ゴム型内におけるセラミッ
クス原料粉の体積占有率（％）を５０％以上、さらには
６０〜９０％になるようにすることが好ましい。通常
は、体積占有率を１００％にして成形するが、体積占有
率が１００％であると２度以上の静水圧成形を行った際
に外層内層の靭性値に差がつきにくくなる。一方、体積
占有率が５０％未満であると成形圧力が伝わりにくくな
るので好ましくない。When performing hydrostatic molding, the rubber hardness (Hs)
By using a rubber mold of 30 or more and performing dry isostatic pressing, the segregation of the surface portion and the generation of pores are further suppressed, and the fracture toughness value of the outer layer portion is sufficiently more than the fracture toughness value of the inner layer portion. The height can be increased, and the shock absorbing ability can be improved. At this time, it is preferable that the volume occupancy (%) of the ceramic raw material powder in the rubber mold is 50% or more, and more preferably 60 to 90%. Normally, molding is performed with a volume occupancy of 100%. However, if the volume occupancy is 100%, the difference in the toughness value of the outer and inner layers hardly occurs when hydrostatic molding is performed twice or more. On the other hand, if the volume occupancy is less than 50%, the molding pressure is difficult to be transmitted, which is not preferable.
【００３１】また、成形体の焼成工程において、成形体
を常圧焼結した後に、さらにＨＩＰ処理を行うことによ
って、緻密化を促進させ、破壊靭性値等を向上させるこ
とができる。In the firing step of the molded body, after the molded body is sintered under normal pressure, HIP treatment is further performed to promote the densification and improve the fracture toughness value and the like.
【００３２】また、前記セラミックス粉末として、主と
して窒化ケイ素からなるものを用いることで、強度、耐
摩耗性等に優れたセラミックス焼結体を作製することが
できる。Further, by using a ceramic powder mainly composed of silicon nitride, a ceramic sintered body having excellent strength, abrasion resistance and the like can be produced.
【００３３】[0033]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。Embodiments of the present invention will be described below.
【００３４】図１は、本発明のセラミックス焼結体の一
例であるベアリングボール１を示したものである。FIG. 1 shows a bearing ball 1 which is an example of the ceramic sintered body of the present invention.
【００３５】本発明のベアリングボール１は、図１に示
されるように、外層部２と内層部３とからなる２重構造
となっている。ここで、本発明のベアリングボール１
は、外層部２の破壊靭性値Ｍ1 を内層部３の破壊靭性値
Ｍ2 よりも高くしたものである。As shown in FIG. 1, the bearing ball 1 of the present invention has a double structure including an outer layer 2 and an inner layer 3. Here, the bearing ball 1 of the present invention
In the figure, the fracture toughness value M 1 of the outer layer portion 2 is higher than the fracture toughness value M 2 of the inner layer portion 3.
【００３６】破壊靭性値が異なる２重構造とすること
で、破壊靭性値の低い部分で衝撃を吸収するとともに、
破壊靭性値の高い部分で衝撃による破壊を抑制すること
ができる。また、外層部２の破壊靭性値1 を内層部３の
破壊靭性値Ｍ2 よりも高くすることで、外部から加えら
れた衝撃により全体が破壊するのを抑制し、かつ効率的
に衝撃を内層部３に吸収させることができる。By adopting a double structure having different fracture toughness values, a portion having a lower fracture toughness absorbs impact and
Destruction due to impact can be suppressed in a portion having a high fracture toughness value. In addition, to be higher than the fracture toughness value M 2 of the inner layer portion 3 a fracture toughness value 1 of the outer layer 2, to suppress the whole to break by impact applied from outside, and efficiently the impact lining The part 3 can absorb it.
【００３７】このようなセラミックス焼結体において
は、外層部２の破壊靭性値Ｍ1 を６ＭＰａ・ｍ0.5 以上
とすることが好ましい。また、内層部３の破壊靭性値Ｍ
2 を外層部２の破壊靭性値Ｍ1 よりも５％以上小さくす
ることが好ましい。これらによって、通常加えられる衝
撃に十分に耐えられるものとすることができる。外層部
２の破壊靭性値Ｍ1 を６ＭＰａ・ｍ0.5 以上としたの
は、外層部２の破壊靭性値Ｍ1 が６ＭＰａ・ｍ0.5 未満
であると、外部からの衝撃により破壊又は損傷する恐れ
があるからである。また、内層部３の破壊靭性値Ｍ2 を
外層部２の破壊靭性値Ｍ1 よりも５％以上小さくするこ
ととしたのは、外層部２の破壊靭性値Ｍ1 と内層部３の
破壊靭性値Ｍ2 とがほとんど違わない場合、外部から加
えられた衝撃が効率的に吸収されないため、セラミック
ス焼結体自身が破壊され易くなるとともに、相手部材に
も損傷を与える場合があるからである。In such a ceramic sintered body, the outer layer 2 preferably has a fracture toughness value M 1 of 6 MPa · m 0.5 or more. Further, the fracture toughness value M of the inner layer portion 3
2 is preferably at least 5% smaller than the fracture toughness value M 1 of the outer layer portion 2. With these, it is possible to sufficiently endure the impact that is usually applied. The reason why the fracture toughness value M 1 of the outer layer portion 2 is set to 6 MPa · m 0.5 or more is that if the fracture toughness value M 1 of the outer layer portion 2 is less than 6 MPa · m 0.5 , there is a possibility that the outer layer portion 2 may be broken or damaged by an external impact. Because there is. Further, the fracture toughness value M 2 of the inner layer portion 3 was possible to reduce by 5% or more than the fracture toughness value M 1 of the outer layer portion 2, the fracture toughness value of the outer layer portion 2 M 1 and fracture toughness of the inner layer portion 3 If the value M 2 do not differ little, because the impact applied from the outside is not efficiently absorbed, with ceramic sintered body itself is easily broken, since it may also damage the mating member.
【００３８】このような内層部３の破壊靭性値Ｍ2 は、
好ましくは外層部２の破壊靭性値Ｍ 1 よりも５〜２０％
小さくすることがより好ましい。内層部３の破壊靭性値
Ｍ2を前記範囲内にすることによって、衝撃吸収能力を
向上させることができる。ここで、２０％以内と規定し
たのは、これ以上内層部３の破壊靭性値Ｍ2 を低くする
と、衝撃により破壊しやすくなるなるからである。The fracture toughness value M of the inner layer portion 3TwoIs
Preferably, the fracture toughness value M of the outer layer 2 15-20% than
It is more preferable to make it smaller. Fracture toughness of inner layer 3
MTwoWithin the above range, the shock absorbing capacity is improved.
Can be improved. Here, within 20%
The reason is that the fracture toughness value MTwoLower
This is because it becomes easy to be broken by an impact.
【００３９】本発明における外層部の形成範囲は、例え
ば図１に示すベアリングボールを例にとって説明する
と、外層部２の形成範囲は、表面から半径の１／３以
上、好ましくは２／３以上の範囲にまで、設けることが
好ましい。つまり、外層部２の半径をＲとし、外層部２
の厚さをＴとした場合、外層部２の厚さＴは Ｔ≧（１／３）・Ｒ 好ましくは Ｔ≧（２／３）・Ｒ とすることがよい。また、内層部３は、上記外層部２の
内側全体に設けられることが好ましい。従って、上記外
層部の形成範囲との関係より、内層部の形成範囲は、内
層部の半径をｒとすると、 ｒ ≦ （２／３）・Ｒ 好ましくは ｒ ≦ （１／３）・Ｒ とすることがよい。The formation range of the outer layer portion in the present invention will be described by taking, for example, the bearing ball shown in FIG. 1 as an example. The formation range of the outer layer portion 2 is 1/3 or more of the radius from the surface, preferably 2/3 or more. It is preferable to provide up to the range. That is, let R be the radius of the outer layer portion 2 and
Is T, the thickness T of the outer layer portion 2 is preferably T ≧ (１ ／) · R, and more preferably T ≧ (２) · R. Further, it is preferable that the inner layer portion 3 is provided on the entire inside of the outer layer portion 2. Therefore, from the relationship with the formation range of the outer layer portion, the formation range of the inner layer portion is r ≦ (半径) · R, preferably r ≦ (１ ／) · R, where r is the radius of the inner layer portion. It is better to do.
【００４０】このような形成範囲とすることによって、
外部からの衝撃により外層部２が破壊されるのを抑制
し、さらに内層部３で前記衝撃を効率的に吸収すること
ができる。つまり、外層部２及び内層部３の形成範囲を
上記のような範囲とすることによって、破壊抑制効果と
衝撃吸収効果とを両立させることができる。With such a formation range,
The destruction of the outer layer portion 2 due to an external impact can be suppressed, and the inner layer portion 3 can efficiently absorb the impact. That is, by setting the formation range of the outer layer portion 2 and the inner layer portion 3 to the above range, it is possible to achieve both the destruction suppressing effect and the shock absorbing effect.
【００４１】以上、ベアリングボールにおける外層部及
び内層部の最適な形成範囲について述べたが、本発明の
セラミックス焼結体は、ベアリングボール以外のセラミ
ックス焼結体にも適用することができる。他の焼結体、
例えば板状のセラミックス焼結体については、衝撃が加
えられる方向の厚さをＷとし、外層部の厚さをＴとする
と、以下の式で示される範囲の外層部を設けることが好
ましく、また外層部、内層部の破壊靭性値に関しては、
上記ベアリングボールの外層部及び内層部の破壊靭性値
を適用することが好ましい。The optimum range of forming the outer layer portion and the inner layer portion of the bearing ball has been described above. The ceramic sintered body of the present invention can be applied to ceramic sintered bodies other than the bearing ball. Other sintered bodies,
For example, for a plate-shaped ceramic sintered body, if the thickness in the direction in which the impact is applied is W and the thickness of the outer layer is T, it is preferable to provide an outer layer in the range represented by the following formula, Regarding the fracture toughness value of the outer layer and inner layer,
It is preferable to apply the fracture toughness values of the outer layer and the inner layer of the bearing ball.
【００４２】 （１／６）Ｗ ≦ Ｔ ≦ （１／３）Ｗ また、本発明のセラミックス焼結体は、表面部４の任意
の１００μｍ×１００μｍにおける偏析及び気孔の数を
５個以下とすることが好ましい。このようにすること
で、摺動特性を向上させ、かつ摩耗を抑制させることが
できる。従って、ベアリングボール等に適用した場合、
より高回転させることができ、かつ長期間使用すること
が可能となる。(1/6) W ≦ T ≦ (1/3) W Further, in the ceramic sintered body of the present invention, the number of segregation and pores at an arbitrary 100 μm × 100 μm of the surface portion 4 is set to 5 or less. Is preferred. By doing so, the sliding characteristics can be improved and wear can be suppressed. Therefore, when applied to bearing balls, etc.,
It can be rotated at a higher speed and can be used for a long time.
【００４３】このようなセラミックス焼結体は、窒化ケ
イ素、サイアロン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウ
ム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等から
なるものであることが好ましい。また、本発明のセラミ
ックス焼結体を摺動部材として用いる場合には、窒化ケ
イ素、サイアロン、酸化ジルコニウム等からなるもので
あることが好ましい。Such a ceramic sintered body is preferably made of silicon nitride, sialon, zirconium oxide, aluminum oxide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, or the like. When the ceramic sintered body of the present invention is used as a sliding member, it is preferably made of silicon nitride, sialon, zirconium oxide, or the like.
【００４４】特に、窒化ケイ素は強度、耐靭性等に優れ
ているため本発明のセラミックス焼結体を構成するもの
として適している。窒化ケイ素を用いる場合には、焼結
助剤を２０重量％以下含むものであることが好ましく、
より好ましくは希土類化合物１０重量％以下、酸化アル
ミニウム６重量％以下、窒化アルミニウム５重量％以下
であるものがよい。In particular, silicon nitride is suitable for constituting the ceramic sintered body of the present invention because of its excellent strength, toughness and the like. When silicon nitride is used, it is preferable that it contains not more than 20% by weight of a sintering aid,
More preferably, the content of the rare earth compound is 10% by weight or less, aluminum oxide is 6% by weight or less, and aluminum nitride is 5% by weight or less.
【００４５】本発明のセラミックス焼結体は、特にベア
リングボールとして用いると、その効果が発揮されるも
のである。次に、本発明のベアリングボールを使用した
ベアリングについて、一例を挙げて説明する。The ceramic sintered body of the present invention exerts its effects particularly when used as a bearing ball. Next, a bearing using the bearing ball of the present invention will be described with reference to an example.
【００４６】図２は、本発明のベアリングボールを玉軸
受に使用した一例を示したものである。本発明のベアリ
ングは、軸受ケース５の両側面６、７でベアリング１を
案内する。軸受ケース５の両側面６、７は、例えば圧縮
変形する等して内周に凸部を設けて、ベアリング１が脱
離しないようにしてもよい。また、ベアリング１は、軸
８の円周部と接触している。このようなベアリングに、
本発明のベアリングボール１を用いることによって、軸
８からの衝撃をベアリングボール１が吸収するため、軸
８を安定して回転させることができる。また、ベアリン
グボール１自身が衝撃を吸収し、かつ摺動性に優れてい
るため、軸８を傷をつけたり、摩耗させることが少なく
なり、長期間安定して使用することができる。以上、ベ
アリングとして、玉軸受について説明したが、本発明の
ベアリングは玉軸受に限定されることはなく、他の軸受
でも効果を有するものである。FIG. 2 shows an example in which the bearing ball of the present invention is used for a ball bearing. In the bearing of the present invention, the bearing 1 is guided on both side surfaces 6 and 7 of the bearing case 5. The both side surfaces 6 and 7 of the bearing case 5 may be provided with a convex portion on the inner periphery thereof, for example, by being compressed and deformed, so that the bearing 1 does not come off. The bearing 1 is in contact with the circumference of the shaft 8. For such a bearing,
By using the bearing ball 1 of the present invention, the impact from the shaft 8 is absorbed by the bearing ball 1, so that the shaft 8 can be rotated stably. Further, since the bearing ball 1 itself absorbs impact and has excellent slidability, the shaft 8 is less likely to be damaged or worn, and can be used stably for a long period of time. As described above, the ball bearing has been described as the bearing, but the bearing of the present invention is not limited to the ball bearing, and other bearings are also effective.
【００４７】次に、前記した本発明のベアリングを、ハ
ードディスクドライブ等の高速回転する機構を有する電
子機器に用いた場合について、一例を挙げて説明する。Next, the case where the above-described bearing of the present invention is used in an electronic device having a mechanism that rotates at high speed, such as a hard disk drive, will be described by way of an example.
【００４８】図３は、本発明のセラミックス焼結体から
なるベアリングボールをハードディスクドライブのベア
リング部分に用いた場合を示したものである。ハードデ
ィスクドライブの台９の中央部には軸１０が固定されて
おり、さらに軸１０から一定の距離をおいてステータ１
１が複数固定されている。また、回転体１２は外筒部及
び内筒部を有しており、外筒部内側にはマグネット１３
が配置され、内筒部には、ベアリングボール１を介して
軸１０が嵌め込まれている。回転体１２はマグネット１
３とステータ１１との磁気的作用により、軸１０を中心
として自由に回転することができる。FIG. 3 shows a case where a bearing ball made of a ceramic sintered body of the present invention is used for a bearing portion of a hard disk drive. A shaft 10 is fixed to the center of the base 9 of the hard disk drive.
One is fixed. The rotating body 12 has an outer cylinder and an inner cylinder, and a magnet 13 is provided inside the outer cylinder.
Is arranged, and a shaft 10 is fitted into the inner cylindrical portion via a bearing ball 1. The rotating body 12 is a magnet 1
Due to the magnetic action of the stator 3 and the stator 11, it is possible to freely rotate about the shaft 10.
【００４９】このようなハードディスクドライブのベア
リングボールに本発明のセラミックス焼結体を用いるこ
とによって、ハードディスクドライブに衝撃が加えられ
ても、ベアリングボールが衝撃を吸収するため、精度の
高い回転を維持することができる。また、ベアリングボ
ールが衝撃を吸収するため、ベアリングボール自身の破
損を抑制するとともに、相手部材である軸等を損傷する
ことも抑制することができ、信頼性を向上させることが
できる。さらに、本発明のセラミックス焼結体は、摺動
特性及び耐摩耗性に優れているため、ハードディスク等
の高速化に寄与することができる。By using the ceramic sintered body of the present invention for such a bearing ball of a hard disk drive, even if a shock is applied to the hard disk drive, the bearing ball absorbs the shock and maintains high-precision rotation. be able to. In addition, since the bearing ball absorbs the impact, it is possible to suppress damage to the bearing ball itself and also to prevent damage to a shaft or the like as a mating member, thereby improving reliability. Furthermore, since the ceramic sintered body of the present invention is excellent in sliding characteristics and wear resistance, it can contribute to speeding up of a hard disk or the like.
【００５０】なお、本発明のセラミックス焼結体は、ベ
アリングボールに限られるものではなく、他の摺動部材
等に対しても適用可能なものである。また、本発明のベ
アリングボール、ベアリングは、ハードディスクドライ
ブに限定されるものではなく、他の機器においても使用
が可能である。The ceramic sintered body of the present invention is not limited to bearing balls, but can be applied to other sliding members. Further, the bearing balls and bearings of the present invention are not limited to hard disk drives, but can be used in other devices.
【００５１】次に本発明のセラミックス焼結体の製造方
法について説明する。Next, a method for producing a ceramic sintered body of the present invention will be described.
【００５２】本発明のセラミックス焼結体の作製におい
ては、例えば窒化ケイ素、サイアロン、酸化ジルコニウ
ム、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、窒化アルミニウム
等のセラミックス粉末を用いることができる。例えば、
摺動部材を作製する場合には、前記したもののうち、窒
化ケイ素、サイアロン、酸化ジルコニウムを用いること
が好ましい。また、窒化ケイ素を用いる際には、焼結助
剤を２０重量％以下の範囲で加えることが好ましく、こ
のようなものとしては、例えば希土類化合物１０重量％
以下、酸化アルミニウム６重量％以下、窒化アルミニウ
ム５重量％以下加えるものであることが好ましい。In the production of the ceramic sintered body of the present invention, for example, ceramic powder such as silicon nitride, sialon, zirconium oxide, aluminum oxide, silicon carbide, and aluminum nitride can be used. For example,
When manufacturing a sliding member, it is preferable to use silicon nitride, sialon, and zirconium oxide among the above-mentioned ones. When silicon nitride is used, it is preferable to add a sintering aid in a range of 20% by weight or less, such as a rare earth compound of 10% by weight.
Hereinafter, it is preferable to add aluminum oxide of 6% by weight or less and aluminum nitride of 5% by weight or less.
【００５３】また、このような粉末は、平均粒径１００
μｍ以下の造粒粉とすることが好ましい。このようにす
ることによって焼成した後のセラミックス焼結体におけ
る偏析や気孔の発生を抑制することができる。より好ま
しくは平均粒径が６０μｍ以下の造粒粉を用いることが
よい。なお、造粒紛の平均粒径の最小値は特に限定され
るものではないが、好ましくは１０μｍ以上、さらに好
ましくは２０μｍ以上である。造粒紛の平均粒径が１０
μｍ未満であると、パッキング性が悪くなり、焼結体の
気孔の数が増える等の弊害がある。Such a powder has an average particle size of 100
It is preferable to use granulated powder having a size of not more than μm. By doing so, segregation and generation of pores in the sintered ceramic body after firing can be suppressed. It is more preferable to use granulated powder having an average particle size of 60 μm or less. The minimum value of the average particle size of the granulated powder is not particularly limited, but is preferably 10 μm or more, and more preferably 20 μm or more. Average particle size of granulated powder is 10
If it is less than μm, the packing property is deteriorated, and there are adverse effects such as an increase in the number of pores in the sintered body.
【００５４】このような粉末は、金型プレス等により圧
力を加え予備成形体とする。さらに、この予備成形体に
静水圧成形を行い成形体を作製する。Such a powder is formed into a preform by applying pressure by a mold press or the like. Further, the preformed body is subjected to isostatic pressing to produce a formed body.
【００５５】静水圧成形の様子を、ベアリングボールの
場合について図４を参照して説明する。静水圧成形は、
例えば、ベアリングボール形状の予備成形体１４を静水
圧成形用のゴム型１５、１６に挿入して、乾式静水圧成
形等により断続的に２回以上加圧することにより行われ
る。静水圧成形を断続的に２回以上行うことによって、
外層部と内層部とを有し、外層部の破壊靭性値と内層部
の破壊靭性値が異なるセラミックス焼結体を作製するこ
とが可能となる。また、表面部の偏析や気孔の発生も抑
制することが可能となる。The state of hydrostatic molding will be described with reference to FIG. 4 in the case of a bearing ball. Hydrostatic molding is
For example, this is performed by inserting the preform 14 in the form of a bearing ball into the rubber molds 15 and 16 for isostatic pressing, and intermittently applying pressure twice or more by dry isostatic pressing or the like. By performing the isostatic pressing two or more times intermittently,
A ceramic sintered body having an outer layer portion and an inner layer portion and having different fracture toughness values of the outer layer portion and the inner layer portion can be manufactured. In addition, it is possible to suppress segregation of the surface portion and generation of pores.
【００５６】このような静水圧成形の圧力は８０ＭＰａ
以上であることが好ましく、また後に行う静水圧成形の
圧力を先に行った静水圧成形の圧力と同等或いはそれ以
上で行うことが好ましい。また、静水圧成形に用いられ
るゴム型は、ゴム硬度（Ｈｓ）が３０以上のゴム型を用
い、乾式静水圧成形により行われることが好ましい。よ
り好ましくはゴム硬度（Ｈｓ）が４０以上のゴム型を用
いることがよい。このようなゴム型を用いることによっ
て、より一層外層部の破壊靭性値と内層部の破壊靭性値
が異なるセラミックス焼結体を作製することが可能とな
る。なお、ここでいうゴム硬度は、ＪＩＳ Ｋ６２５３
に基づくものである。このとき、ゴム型内におけるセラ
ミックス原料紛の体積占有率を５０％以上、好ましくは
５０〜９０％にすることにより、外層と内層の破壊靭性
値が異なるセラミックス焼結体を得やすくなる。The pressure for such isostatic pressing is 80 MPa.
It is preferable that the pressure of the subsequent hydrostatic pressing be equal to or higher than the pressure of the preceding hydrostatic pressing. In addition, it is preferable that the rubber mold used for hydrostatic molding is a dry rubber mold having a rubber hardness (Hs) of 30 or more and is subjected to dry isostatic molding. It is more preferable to use a rubber mold having a rubber hardness (Hs) of 40 or more. By using such a rubber mold, it becomes possible to produce a ceramic sintered body in which the fracture toughness value of the outer layer portion and the fracture toughness value of the inner layer portion are further different. Incidentally, the rubber hardness referred to herein is JIS K6253.
It is based on. At this time, by setting the volume occupancy of the ceramic raw material powder in the rubber mold to 50% or more, preferably 50 to 90%, it becomes easy to obtain a ceramic sintered body having different fracture toughness values between the outer layer and the inner layer.
【００５７】さらに、このようにして得られた成形体を
焼成することによって、本発明のセラミックス焼結体を
得ることができる。焼成は好ましくは、常圧焼結を行っ
た後、ＨＩＰ処理することがよい。このようにすること
で、セラミックス焼結体の破壊靭性値を向上させ、表面
部の偏析及び気孔の発生を抑制することができる。Further, by firing the thus obtained compact, the ceramic sintered body of the present invention can be obtained. The sintering is preferably performed by HIP treatment after normal pressure sintering. By doing so, the fracture toughness value of the ceramic sintered body can be improved, and segregation of the surface portion and generation of pores can be suppressed.
【００５８】[0058]
【実施例】次に本発明のセラミックス焼結体について、
実施例を参照して説明する。EXAMPLE Next, a ceramic sintered body of the present invention will be described.
This will be described with reference to examples.
【００５９】実施例１〜７、比較例１、２ 窒化ケイ素９０重量％、酸化イットリウム５重量％、酸
化アルミニウム３重量％、及び窒化アルミニウム２重量
％からなる粉末を混合し、平均粒径６０μｍに造粒した
後、金型を用いて予備成形を行った。さらに、この予備
成形体に静水圧成形を行った。静水圧成形は合計２回行
い、各回の静水圧成形における圧力は表１に示すように
して行った（実施例１〜７）。この際、ゴム型中に原料
が占める占有率は表１に示すとおりである。Examples 1 to 7, Comparative Examples 1 and 2 A powder composed of 90% by weight of silicon nitride, 5% by weight of yttrium oxide, 3% by weight of aluminum oxide and 2% by weight of aluminum nitride was mixed to obtain an average particle diameter of 60 μm. After granulation, preforming was performed using a mold. Further, the preformed body was subjected to isostatic pressing. The hydrostatic pressing was performed twice in total, and the pressure in each hydrostatic pressing was performed as shown in Table 1 (Examples 1 to 7). At this time, the occupancy of the raw material in the rubber mold is as shown in Table 1.
【００６０】また、前記組成と同一の粉末を用い、混合
造粒を施した後、金型を用いて予備成形を行った。さら
に、この予備成形体に表１に示す圧力で静水圧成形を１
回のみ行った（比較例１、２）。この際、ゴム型中に原
料が占める占有率は表１に示すとおりである。Further, after the mixture was granulated using the same powder as the above-mentioned composition, preliminary molding was performed using a mold. Further, the preformed body was subjected to hydrostatic pressing at a pressure shown in Table 1 for 1 hour.
(Comparative Examples 1 and 2). At this time, the occupancy of the raw material in the rubber mold is as shown in Table 1.
【００６１】これら実施例１〜７及び比較例１、２の静
水圧成形が施された成形体を１７００℃、４時間で常圧
焼結を行い、続けて１７００℃、１時間のＨＩＰ処理を
行いベアリングボール（直径２ｍｍ、表面粗さグレード
３）を作製した。さらに、これらのベアリングボールの
外層部及び内層部の破壊靭性値の測定を行った、その結
果を表１に示す。なお、破壊靭性値の測定は、図５
（ａ）に示すように、作製したベアリングボール１の周
囲を、フェノール樹脂１７で固めた後、図５（ｂ）に示
すように、ベアリングボール１の半径の２／３の部分ま
で研磨して破壊靭性値を測定し、これを外層部の破壊靭
性値とした。さらに、図５（ｃ）に示すように、ベアリ
ングボール１の中心部まで研磨を行い破壊靭性値を測定
し、これを内層部の破壊靭性値とした。The green compacts of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 and 2 were subjected to normal pressure sintering at 1700 ° C. for 4 hours, followed by HIP treatment at 1700 ° C. for 1 hour. A bearing ball (diameter 2 mm, surface roughness grade 3) was produced. Further, the fracture toughness values of the outer layer portion and the inner layer portion of these bearing balls were measured, and the results are shown in Table 1. The measurement of the fracture toughness value is shown in FIG.
As shown in FIG. 5A, the periphery of the produced bearing ball 1 is hardened with a phenol resin 17 and then polished to a portion of 2/3 of the radius of the bearing ball 1 as shown in FIG. The fracture toughness value was measured, and this was taken as the fracture toughness value of the outer layer. Further, as shown in FIG. 5C, polishing was performed up to the center of the bearing ball 1 to measure a fracture toughness value, which was taken as a fracture toughness value of the inner layer portion.
【００６２】[0062]
【表１】 [Table 1]
【００６３】静水圧成形を２回行った本発明の実施例
は、いずれも内層部より外層部の破壊靭性値が大きくな
り、その差も比較例に比べて大きくなることがわかっ
た。また、２回目の静水圧成形の圧力を、１回目の静水
圧成形の圧力よりも高くしたものは、外層部及び内層部
の破壊靭性値を大きく向上させることができることがわ
かった。さらに、ゴム型に占める粉末の割合を高くする
ことによって、外層部及び内層部の破壊靭性値を向上さ
せられることがわかった。In each of the examples of the present invention in which the hydrostatic pressing was performed twice, it was found that the fracture toughness value of the outer layer portion was larger than that of the inner layer portion, and the difference was larger than that of the comparative example. Further, it was found that when the pressure in the second hydrostatic pressing was higher than the pressure in the first hydrostatic pressing, the fracture toughness values of the outer layer portion and the inner layer portion could be greatly improved. Furthermore, it was found that the fracture toughness value of the outer layer portion and the inner layer portion can be improved by increasing the proportion of the powder in the rubber mold.
【００６４】以上、実施例１〜７及び比較例１、２の結
果より、予備成形体の作製後に静水圧成形を複数回行う
ことによって、破壊靭性値を向上させるとともに、外層
部と内層部の破壊靭性値に差を設けることができること
が確認された。As described above, from the results of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 and 2, by performing hydrostatic pressing a plurality of times after the preparation of the preformed body, the fracture toughness value was improved, and the outer layer portion and the inner layer portion were formed. It was confirmed that a difference can be provided in the fracture toughness value.
【００６５】実施例７〜１０、比較例３、４ 窒化ケイ素９０重量％、酸化イットリウム５重量％、酸
化アルミニウム３重量％、及び窒化アルミニウム２重量
％からなる粉末を混合し、造粒を施した後、金型を用い
て予備成形を行った。さらに、この予備成形体に、ゴム
型を用いて静水圧成形を２回行った。この静水圧成形が
施された成形体を１７００℃、４時間で常圧焼結を行
い、続けて１７００℃、１時間のＨＩＰ処理を行い、外
層部の破壊靭性値が異なる直径２ｍｍのベアリングボー
ル（表面粗さグレード３）を作製した（実施例７〜１
０）。実施例７〜１０の外層部の破壊靭性値の調整は、
ゴム型における粉末の占有比率６０〜９０％を変化させ
て行った。Examples 7 to 10, Comparative Examples 3 and 4 Powders consisting of 90% by weight of silicon nitride, 5% by weight of yttrium oxide, 3% by weight of aluminum oxide and 2% by weight of aluminum nitride were mixed and granulated. Thereafter, preforming was performed using a mold. Further, the preform was subjected to hydrostatic pressure molding twice using a rubber mold. The molded body subjected to the hydrostatic molding is subjected to normal pressure sintering at 1700 ° C. for 4 hours, followed by HIP treatment at 1700 ° C. for 1 hour, and a bearing ball having a diameter of 2 mm having a different fracture toughness of an outer layer portion. (Surface roughness grade 3) was prepared (Examples 7-1)
0). Adjustment of the fracture toughness value of the outer layer portion of Examples 7 to 10
The experiment was performed by changing the occupation ratio of the powder in the rubber mold from 60 to 90%.
【００６６】また、比較のために、静水圧成形を１回の
み行ったもの（比較例３）、及び常圧焼結のみでＨＩＰ
処理を行わなかったもの（比較例４）を作製した。な
お、比較例３及び４において、他の工程は実施例７〜１
０と同じとした。Further, for comparison, a product obtained by performing hydrostatic pressing only once (Comparative Example 3) and an HIP obtained by only normal pressure sintering were used.
An untreated product (Comparative Example 4) was produced. In Comparative Examples 3 and 4, other steps were performed in Examples 7-1.
Same as 0.
【００６７】これら実施例７〜１０及び比較例３、４の
各ベアリングボールについて、図５（ａ）に示すように
フェノール樹脂で外周を覆い、図５（ｂ）に示されるよ
うに半径の２／３の部分まで研磨或いは切断し、その研
磨面を金属顕微鏡により２００倍に拡大し、偏析及び気
孔の数を測定した。なお、偏析及び気孔の数は、実質的
な面積が１００μｍ×１００μｍである任意の３個所を
測定し、それらを平均することによって得た。The outer circumference of each of the bearing balls of Examples 7 to 10 and Comparative Examples 3 and 4 was covered with a phenol resin as shown in FIG. 5 (a), and a radius of 2 as shown in FIG. 5 (b). The surface was polished or cut to a portion of, and the polished surface was magnified 200 times with a metallographic microscope, and the number of segregation and pores was measured. In addition, the number of segregation and pores was obtained by measuring three arbitrary locations having a substantial area of 100 μm × 100 μm and averaging them.
【００６８】[0068]
【表２】 [Table 2]
【００６９】表２からわかるように、本発明のように静
水圧成形を２回行ったものは、偏析及び気孔の総数が１
００μｍ×１００μｍの面積中に５個以下となってお
り、特に破壊靭性値が６．５ＭＰａ・ｍ0.5 以上のもの
では、偏析及び気孔はほぼなくなることがわかる。As can be seen from Table 2, when the isostatic pressing was performed twice as in the present invention, the segregation and the total number of pores were 1
The number is 5 or less in the area of 00 μm × 100 μm, and it is understood that segregation and pores are almost eliminated when the fracture toughness is 6.5 MPa · m 0.5 or more.
【００７０】また、焼結時にＨＩＰ処理を行わないもの
（比較例４）は、破壊靭性が低く、偏析及び気孔の数も
多くなることがわかった。これは成形及び常圧焼結だけ
では、図６に示されるような造粒粉の粒界中に存在する
偏析及び気孔が除去されないためであると推測される。
従って、本実施例のように少なくとも２回の静水圧成形
を行うことによって造粒粉の粒界中に存在する偏析及び
気孔を除去し、さらにＨＩＰ処理を行うことによって、
偏析及び気孔部に液層を適切に充填し、それにより実質
的に焼結体中の偏析及び気孔をなくすことが可能となる
と考えられる。It was also found that the sample not subjected to the HIP treatment at the time of sintering (Comparative Example 4) had low fracture toughness and increased segregation and the number of pores. It is presumed that this is because segregation and pores existing in the grain boundaries of the granulated powder as shown in FIG. 6 are not removed only by molding and normal pressure sintering.
Therefore, by performing hydrostatic pressing at least twice as in this example, segregation and pores present in the grain boundaries of the granulated powder are removed, and further HIP processing is performed.
It is considered that the segregation and the pores are appropriately filled with a liquid layer, thereby making it possible to substantially eliminate the segregation and the pores in the sintered body.
【００７１】このような偏析及び気孔のないベアリング
ボールは摺動特性に優れており、かつ各ベアリングボー
ルにおける耐摩耗性、寿命等のばらつきも少なくするこ
とができる。A bearing ball without such segregation and pores has excellent sliding characteristics, and can reduce variations in wear resistance, life, and the like of each bearing ball.
【００７２】実施例１１〜１５、比較例５〜７ 本発明のセラミックス焼結体と従来のセラミックス焼結
体について、衝撃吸収能力等の比較を行った。Examples 11 to 15 and Comparative Examples 5 to 7 A comparison was made between the ceramic sintered body of the present invention and a conventional ceramic sintered body in terms of impact absorption capacity and the like.
【００７３】セラミックス焼結体の作製は、次のように
して行った。窒化ケイ素９０重量％、酸化イットリウム
５重量％、酸化アルミニウム３重量％、及び窒化アルミ
ニウム２重量％からなる粉末を混合し、造粒を施した
後、金型を用いて予備成形を行った。さらに、この予備
成形体に、ゴム型を用いて静水圧成形を複数回行った。
この静水圧成形が施された成形体を１７００℃、４時間
で常圧焼結を行い、続けて１７００℃、１時間のＨＩＰ
処理を行い、外層部と内層部の破壊靭性値が異なる直径
２ｍｍのベアリングボール（表面粗さグレード３）を作
製した（実施例１１〜１５）。各実施例の詳細な条件に
ついては、表３に示す。なお、造粒紛の平均粒径は実施
例１１が１０μｍ、実施例１２が２０μｍ、実施例１３
と１４が６０μｍ、実施例１５が１００μｍとした。The production of the ceramic sintered body was performed as follows. A powder composed of 90% by weight of silicon nitride, 5% by weight of yttrium oxide, 3% by weight of aluminum oxide, and 2% by weight of aluminum nitride was mixed, granulated, and then preformed using a mold. Further, the preformed body was subjected to hydrostatic pressure molding a plurality of times using a rubber mold.
The molded body subjected to the isostatic pressing is subjected to normal pressure sintering at 1700 ° C. for 4 hours, and subsequently, HIP at 1700 ° C. for 1 hour.
The treatment was performed to produce bearing balls (surface roughness grade 3) having a diameter of 2 mm and different fracture toughness values of the outer layer portion and the inner layer portion (Examples 11 to 15). Table 3 shows the detailed conditions of each example. The average particle size of the granulated powder was 10 μm in Example 11, 20 μm in Example 12, and 13
And 14 were 60 μm, and Example 15 was 100 μm.
【００７４】また、比較のために、同様の材料を用い
て、静水圧成形を１回のみ行ったもの（比較例５）、静
水圧成形を１回のみ行い、その後ＨＩＰ処理をしたもの
（比較例６、７）を作製した。なお、焼結条件、ＨＩＰ
処理の条件は上記実施例と同じとした。これら実施例及
び比較例の、外層部及び内層部の破壊靭性値を合わせて
表３に示す。なお、比較例５乃至７の造粒紛の平均粒径
はいずれも６０μｍとした。For comparison, the same material was subjected to hydrostatic pressing only once (Comparative Example 5), and the same material was subjected to hydrostatic pressing only once and then subjected to HIP treatment (Comparative Example). Examples 6 and 7) were produced. The sintering conditions, HIP
The processing conditions were the same as in the above example. Table 3 shows the fracture toughness values of the outer layer portion and the inner layer portion of these Examples and Comparative Examples. The average particle size of the granulated powders of Comparative Examples 5 to 7 was 60 μm.
【００７５】[0075]
【表３】 [Table 3]
【００７６】さらに、これらのものを用いて、衝撃吸収
能力及び耐破壊性を測定した。その結果を表４に示す。
なお、衝撃吸収能力及び耐破壊性の測定は、図７に示さ
れるような装置を用いて行った。Further, the shock absorbing ability and the puncture resistance were measured using these samples. Table 4 shows the results.
In addition, the measurement of the shock absorption capacity and the fracture resistance was performed using an apparatus as shown in FIG.
【００７７】測定は、各実施例及び比較例のベアリング
ボールを台座上に１個載置し、圧力荷重部を圧砕値比荷
重１３００Ｎ／ｍｍ2 、クロスヘッドスピード５ｍｍ／
ｍｉｎで圧砕した場合の各ベアリングボールの破壊の有
無を測定することにより行った。For the measurement, one bearing ball of each of the examples and comparative examples was placed on a pedestal, and the pressure load portion was crushed value specific load 1300 N / mm 2 , crosshead speed 5 mm /
The measurement was performed by measuring the presence or absence of breakage of each bearing ball when crushed in min.
【００７８】このような破壊試験を各実施例及び比較例
につきそれぞれ１００個行った。このとき１個でも破壊
が認められた場合は破壊「有」と表記した。[0078] 100 such destructive tests were carried out for each of the examples and comparative examples. At this time, if at least one piece was found to be broken, the piece was marked as "Yes".
【００７９】[0079]
【表４】 [Table 4]
【００８０】また、２度の静水圧成形を行わない以外
は、相違点の無い比較例７と実施例１４のベアリングボ
ールを用い耐磨耗試験として電子機器であるハードディ
スク用軸受に適用し、連続２００時間稼動させたところ
比較例７の方がベアリングボールの表面の磨耗が激しい
ことが分かった。これは表面の偏析及び気孔量の差、並
びに靭性値の差であると思われる。Also, the bearing balls of Comparative Example 7 and Example 14 which have no difference except that the hydrostatic molding was not performed twice were applied to a hard disk bearing as an electronic device as an abrasion resistance test. When operated for 200 hours, it was found that Comparative Example 7 had more abrasion on the surface of the bearing ball. This is believed to be due to differences in surface segregation and porosity, and differences in toughness values.
【００８１】このように、本発明の実施例においては、
２層構造とすることで極めて衝撃吸収能力を高くできる
ことがわかった。また、本発明の実施例では、表面部の
任意の１００×１００μｍにおける偏析及び気孔を５個
以下とすることで、耐磨耗性も向上させられることがわ
かった。また、衝撃吸収能力が高いため破壊に対する抵
抗力も高いことがわかった。特に、１回目の静水圧成形
の圧力よりも、２回目の静水圧成形の圧力を高くするこ
とによって、衝撃吸収能力及び耐破壊性を向上させられ
ることがわかった。As described above, in the embodiment of the present invention,
It has been found that the shock absorption capacity can be extremely increased by adopting the two-layer structure. In addition, in the examples of the present invention, it was found that the abrasion resistance can be improved by reducing the segregation and the number of pores at an arbitrary 100 × 100 μm on the surface to 5 or less. In addition, it was found that the resistance to destruction was high due to the high shock absorbing ability. In particular, it was found that by making the pressure of the second hydrostatic molding higher than the pressure of the first hydrostatic molding, the shock absorbing ability and the fracture resistance can be improved.
【００８２】[0082]
【発明の効果】セラミックス焼結体を２つの破壊靭性値
をもつ２重構造とし、かつ外層部の破壊靭性値を内層部
の破壊靭性値よりも高くすることによって、外部から加
えられた衝撃を効率的に吸収し、かつ衝撃による破壊を
抑制することが可能となる。The ceramic sintered body has a double structure having two fracture toughness values and the outer layer has a higher fracture toughness than the inner layer. It is possible to efficiently absorb and suppress destruction due to impact.
【００８３】また、セラミックス焼結体の表面部の偏析
及び気孔を少なくすることによって摺動特性、耐摩耗
性、寿命等を向上させることができる。Further, by reducing segregation and pores on the surface of the ceramic sintered body, sliding characteristics, wear resistance, life, and the like can be improved.
【００８４】従って、本発明のセラミックス焼結体を、
例えばベアリングボールとして用いた場合には、外部か
らの衝撃による回転の精度悪化及び破壊を抑制するとと
もに、優れた摺動特性、耐摩耗性等により高回転化、長
寿命化が可能となる。Therefore, the ceramic sintered body of the present invention is
For example, when used as a bearing ball, deterioration of rotation accuracy and destruction due to an external impact are suppressed, and high rotation and long life can be achieved due to excellent sliding characteristics and wear resistance.
【００８５】また、本発明のセラミックス焼結体の製造
方法を用いることによって、上記したような優れた特性
を持つセラミックス焼結体を製造することが可能とな
る。Further, by using the method for manufacturing a ceramic sintered body of the present invention, it is possible to manufacture a ceramic sintered body having the above-described excellent characteristics.
【図１】 本発明のベアリングボールの一例を示した断
面図。FIG. 1 is a sectional view showing an example of a bearing ball of the present invention.
【図２】 本発明のベアリングの一例を示した断面図。FIG. 2 is a sectional view showing an example of the bearing of the present invention.
【図３】 本発明のセラミックス焼結体を電子機器に用
いた一例を示した断面図。FIG. 3 is a sectional view showing an example in which the ceramic sintered body of the present invention is used for an electronic device.
【図４】 本発明のセラミックス焼結体の作製方法の一
例を示した断面図。FIG. 4 is a sectional view showing an example of a method for producing a ceramic sintered body of the present invention.
【図５】 破壊靭性値の測定方法の一例を示した断面
図。FIG. 5 is a sectional view showing an example of a method for measuring a fracture toughness value.
【図６】 造粒粉中の偏析を示す図。FIG. 6 is a view showing segregation in granulated powder.
【図７】 破壊試験に用いた装置を示す図。FIG. 7 is a diagram showing an apparatus used for a destructive test.
１……ベアリングボール ２……外層部 ３……内層部 ４……表面部 １５……ゴム型 １６……ゴム型 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Bearing ball 2 ... Outer layer part 3 ... Inner layer part 4 ... Surface part 15 ... Rubber mold 16 ... Rubber mold
フロントページの続き (72)発明者 高尾 実 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 武浪 幸宏 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 Ｆターム(参考） 4G030 AA12 AA36 AA51 AA52 BA19 BA20 GA05 GA29 Continued on the front page (72) Inventor Minoru Takao 8-8 Shinsugita-cho, Isogo-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Prefecture Inside the Toshiba Yokohama Office (72) Inventor Yukihiro Takenami 8-8 Shinsugita-cho, Isogo-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Toshiba Corporation F term in Yokohama office (reference) 4G030 AA12 AA36 AA51 AA52 BA19 BA20 GA05 GA29
Claims (15)
外層部の破壊靭性値Ｍ1 より低い破壊靭性値Ｍ2 を有す
る内層部とを具備することを特徴とするセラミックス焼
結体。1. A and outer portion having a fracture toughness value M 1, the ceramic sintered body characterized by comprising an inner layer portion having a low fracture toughness value M 2 than the fracture toughness value M 1 of the outer layer portion.
・ｍ0.5 以上であり、かつ前記内層部の破壊靭性値Ｍ2
が前記外層部の破壊靭性値Ｍ1 より５％以上小さいこと
を特徴とする請求項１記載のセラミックス焼結体。2. The outer layer portion has a fracture toughness value M 1 of 6 MPa.
M 0.5 or more, and the fracture toughness value M 2 of the inner layer portion
Ceramic sintered body according to claim 1, wherein but which is characterized in that from the fracture toughness value M 1 of the outer layer more than 5% less.
る任意の１００μｍ×１００μｍの部分に存在する偏析
及び気孔の数が５個以下であることを特徴とする請求項
１又は２記載のセラミックス焼結体。3. The ceramic sintered body according to claim 1, wherein the number of segregation and pores present in an arbitrary 100 μm × 100 μm portion on the surface of the ceramic sintered body is 5 or less. body.
化ケイ素からなることを特徴とする請求項１乃至３のい
ずれか１項記載のセラミックス焼結体。4. The ceramic sintered body according to claim 1, wherein the ceramic sintered body is mainly made of silicon nitride.
ラミックス焼結体を用いたことを特徴とする摺動部材。5. A sliding member using the ceramic sintered body according to claim 1.
ラミックス焼結体を用いたことを特徴とするベアリング
ボール。6. A bearing ball using the ceramic sintered body according to any one of claims 1 to 4.
ックス焼結体の前記外層部は、前記ベアリングボールの
表面から半径の２／３以上の領域にまで設けたことを特
徴とする請求項６記載のベアリングボール。7. The bearing according to claim 6, wherein the outer layer portion of the ceramic sintered body forming the bearing ball is provided in a region of at least 2/3 of the radius from the surface of the bearing ball. ball.
を具備することを特徴とするベアリング。8. A bearing comprising the bearing ball according to claim 6.
項８記載のベアリング。9. The bearing according to claim 8, wherein the bearing is for electronic equipment.
と、 前記セラミックス粉末の予備成形体に、静水圧加圧を少
なくとも２回以上施して、成形体を作製する工程と、 前記成形体を焼成する工程とを具備することを特徴とす
るセラミックス焼結体の製造方法。10. A step of preforming a ceramic powder, a step of applying a hydrostatic pressure to the preformed body of the ceramic powder at least twice or more to produce a formed body, and a step of firing the formed body A method for producing a ceramic sintered body, comprising:
以降の静水圧加圧は、１回目の静水圧加圧と同じ圧力或
いはそれ以上の圧力で行うことを特徴とする請求項１０
記載のセラミックス焼結体の製造方法。11. The method according to claim 10, wherein in the hydrostatic pressurizing step, the second and subsequent hydrostatic pressurizations are performed at a pressure equal to or higher than the first hydrostatic pressurization.
The method for producing a ceramic sintered body according to the above.
圧力で行うことを特徴とする請求項１０又は１１記載の
セラミックス焼結体の製造方法。12. The method for producing a ceramic sintered body according to claim 10, wherein the hydrostatic pressure is applied at a pressure of 80 MPa or more.
が３０以上のゴム型を用い、乾式静水圧成形により行っ
たことを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれか１項
記載のセラミックス焼結体の製造方法。13. The method of claim 1, wherein the isostatic pressing is performed using a rubber hardness (Hs).
The method for producing a ceramic sintered body according to any one of claims 10 to 12, wherein the method is performed by dry isostatic pressing using a rubber mold having a rubber mold having a diameter of 30 or more.
を常圧焼結した後に、ＨＩＰ処理を行うことを特徴とす
る請求項１０乃至１３のいずれか１項記載のセラミック
ス焼結体の製造方法。14. The ceramic sintered body according to claim 10, wherein in the firing step of the molded body, HIP processing is performed after the molded body is sintered under normal pressure. Production method.
化ケイ素からなることを特徴とする請求項１０乃至１４
のいずれか１項記載のセラミックス焼結体の製造方法。15. The ceramic powder according to claim 10, wherein the ceramic powder is mainly made of silicon nitride.
The method for producing a ceramic sintered body according to any one of the above items.
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