JP2001159627A - Method for evaluating cleanliness of metal material - Google Patents

Method for evaluating cleanliness of metal material

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JP2001159627A
JP2001159627A JP34214899A JP34214899A JP2001159627A JP 2001159627 A JP2001159627 A JP 2001159627A JP 34214899 A JP34214899 A JP 34214899A JP 34214899 A JP34214899 A JP 34214899A JP 2001159627 A JP2001159627 A JP 2001159627A
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JP
Japan
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metal material
inclusions
analyzed
cleanliness
max
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Japanese (ja)
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Yoshio Nuri
嘉夫 塗
Shuhei Kitano
修平 北野
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Sanyo Special Steel Co Ltd
Original Assignee
Sanyo Special Steel Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method which corresponds not only to enhancement in recent metallurgical technique but also to substantial improvements in the cleanliness of a metal material, such as steel or the like and high in reliability. SOLUTION: (N) sample pieces are collected from a metal material to be analyzed, and are electrolyzed to obtain residues, and these residues are elutriated to separate impurities contained in respective sample pieces and the maximum diameters aj (j=1, n) of impurities are measured with respect to (n) sample pieces and the estimated maximum diameter amax of the impurities contained in the metal material to be analyzed is calculated, to evaluate the cleanliness of the metal material to be analyzed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、金属材料の清浄度
を評価する方法に関するものである。より詳しくは、所
定の試料片について電気分解・水簸法により介在物を抽
出、分離して介在物径を測定し、統計的手法を用いて、
金属材料についての信頼性の高い清浄度評価を行う方法
に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for evaluating the cleanliness of a metal material. More specifically, extraction of inclusions by electrolysis and elutriation for a predetermined sample piece, separation and measurement of the inclusion diameter, using a statistical method,
The present invention relates to a method for performing highly reliable cleanliness evaluation of a metal material.

【0002】[0002]

【従来の技術】最近の冶金技術の向上から、鋼などの金
属材料の清浄度が大幅に改善され、20ミクロンを越え
る中型〜大型の金属材料中非金属介在物は一段と少なく
なり、かつ、大きさも小さくなっている。このような中
で、偶発的に、あるいはきわめて低い確率で発生する大
型介在物の検出は、非常に困難になっている。
2. Description of the Related Art With the recent improvement in metallurgical technology, the cleanliness of metallic materials such as steel has been greatly improved, and non-metallic inclusions in medium to large metallic materials exceeding 20 microns have been further reduced and large. It is also getting smaller. Under such circumstances, it is very difficult to detect a large inclusion that occurs accidentally or with a very low probability.

【0003】しかし、酸化物系介在物(例えばAl2O3、M
gO・Al2O3、(Ca,Mg)O・Al2O3など)および窒化物系介在
物などの非金属介在物は軸受鋼や機械構造用炭素鋼など
において疲労破壊の原因となりやすく、依然として問題
となっている。
However, oxide inclusions (eg, Al 2 O 3 , M
Non-metallic inclusions such as gO ・ Al 2 O 3 , (Ca, Mg) O ・ Al 2 O 3 ) and nitride-based inclusions can easily cause fatigue failure in bearing steel and carbon steel for machine structural use. Still a problem.

【0004】現在、金属材料の清浄度を見る検査方法と
しては、光学顕微鏡による方法が標準である。しかし、
この方法では被検面積が約1000mm2と小さく、上
述のような高清浄度の金属材料の清浄度を評価する方法
としては、実用上到底利用することができない(JIS法,
ASTM法など)。
At present, as a standard inspection method for checking the cleanliness of a metal material, a method using an optical microscope is standard. But,
In this method, the area to be inspected is as small as about 1000 mm 2, and as a method for evaluating the cleanliness of a metal material having high cleanliness as described above, it cannot be practically used (JIS method,
ASTM method).

【0005】また、金属材料から酸溶解により介在物を
抽出しその介在物の粒径を顕微鏡で評価する方法やEB溶
解法により金属材料を溶解し浮上した介在物を顕微鏡に
より観察する方法が提案されているが(特開平9−125199
号、特開平9−125200号)、介在物が酸に溶解したり、介
在物自身が融解,凝集したりする場合があり、さらに、
酸溶解に時間がかかるなど、処理の迅速性に劣り、製品
の量産工程に対応することも困難であった。
Further, a method of extracting inclusions from a metal material by acid dissolution and evaluating the particle size of the inclusions with a microscope and a method of dissolving the metal material by the EB dissolution method and observing the inclusions that floated by a microscope have been proposed. (Japanese Unexamined Patent Publication No. 9-125199)
No., JP-A-9-125200), the inclusions may be dissolved in the acid, or the inclusions themselves may be melted or aggregated.
For example, it takes a long time to dissolve the acid, resulting in poor processing speed, and it is difficult to cope with a mass production process of a product.

【0006】しかして、このような状況の下、実際に金
属材料の清浄度を評価し、保証できる、新たな技術の開
発が望まれていた。
[0006] Under such circumstances, it has been desired to develop a new technique capable of actually evaluating and guaranteeing the cleanliness of a metal material.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、最
近の冶金技術の向上に対応し、鋼などの金属材料の清浄
度の大幅な改善に対応した、信頼性の高い金属材料の清
浄度の評価方法を提供せんとするものである。
SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention provides a highly reliable metal material having a high degree of cleanliness in response to recent improvements in metallurgical technology and a great improvement in the cleanliness of metal materials such as steel. It does not provide an evaluation method for

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を解決することを目的に、検鏡面積を基準検査面積S 0
=100mm2とし、試料数n=30〜60個採取し、
それぞれの試料において現れた最大介在物径から統計的
手法を用い、被分析対象金属材料中の介在物の最大径を
予測する方法を検討してきた。しかし、顕微鏡で観察す
る方法において検鏡面積大きくするためには作業上実際
のところ限度があり、大量の金属材料を分析対象とする
と前記大型介在物の予測は信頼性が低下する傾向が生じ
る場合があり得た。そのため、顕微鏡を用いた方法では
金属材料の清浄度の評価としては実用上満足のいくもの
に至らなかった。
Means for Solving the Problems The present inventor has set forth the above object.
For the purpose of solving 0
= 100mmTwoAnd the number of samples n = 30 to 60 are collected,
Statistical analysis based on the maximum inclusion diameter that appeared in each sample
Method to determine the maximum diameter of inclusions in the metal material to be analyzed.
We've considered ways to make predictions. However, when observed under a microscope
In order to increase the speculum area in the method
There is a limit, and a large amount of metallic materials are analyzed
And the prediction of large inclusions tends to be less reliable
Could have happened. Therefore, in a method using a microscope,
A practically satisfactory evaluation of the cleanliness of metallic materials
Did not reach.

【0009】本発明者は、さらに研究を進め、金属材料
を電気分解する方法において、電解重量と抽出された介
在物の最大径について研究を重ねた。その結果、機械部
品などの疲労破壊の原因になる大型介在物径を予測する
には金属材料の電解分解を利用することができ、さらに
電気分解に供する試料の大きさ等が重要であることを見
出し、本発明を完成するに至ったものである。
The present inventor has further conducted research, and in the method of electrolyzing a metal material, has repeatedly studied the electrolytic weight and the maximum diameter of the extracted inclusions. As a result, it is possible to use the electrolytic decomposition of metallic materials to predict the size of large inclusions that cause fatigue failure of mechanical parts, etc., and it is important that the size of the sample to be subjected to electrolysis is important. This has led to the completion of the present invention.

【0010】本発明は、上述の問題点を解消した手段を
提供するものであり、以下の通りである。 (1)被分析対象金属材料中に含まれる介在物の最大径
を求めて当該金属材料の清浄度を評価する方法であっ
て、被分析対象金属材料からn個の試料片を採取し、各
試料片を電気分解し、電気分解して得られた残渣を水簸
して各試料片中に含まれていた介在物を分離し、n個の
試料片それぞれについての介在物の最大径aj(j= 1,
n)を測定し、下記式(1)および(1’)により被分
析対象金属材料中に含まれる介在物の推定最大径amax
を算出して被分析対象金属材料の清浄度を評価すること
を特徴とする金属材料の清浄度評価方法。 [式1] 介在物の最大径aj(j=1,n)と基準化変
数yj(j=1,n)の一次回帰式 a=ty+u ・・・・・(1) ただし、 n=検査回数 基準化変数yj=−ln[−ln{j/(n+1)}]
(j= 1,n) t=回帰係数 u=定数 [式1’] 被分析対象金属材料中の介在物の推定最大
径amaxの算出式(回帰式) amax=t×ymax+u ・・・・・(1’) ただし、 V0=検査基準重量(g) V=予測を行う重量(g) T(再帰期間)= (V+V0)/V0max(基準化変数)=−ln[−ln{(T−1)/
T}] (2)被分析対象金属材料から採取する試料片は、分岐
柱状晶の凝固組織を形成している部分から採取すること
を特徴とする、(1)に記載の金属材料の清浄度評価方
法。 (3)試料片を電気分解し、残渣を水簸した後、磁気選
別して介在物を分離することを特徴とする、(1)また
は(2)に記載の金属材料の清浄度評価方法。 (4)被分析対象金属材料が、鋼であることを特徴とす
る、(1)から(3)のいずれかに記載の金属材料の清
浄度評価方法。 (5)Δamax/ΔV0が、0.5以下となるようにΔV
0を設定することを特徴とする、(1)から(4)に記
載の金属材料の清浄度評価方法。(Δ:デルタ、例えば
Δamaxとはamaxの差分のこと。)
The present invention provides means for solving the above-mentioned problems, and is as follows. (1) A method for determining the maximum diameter of inclusions contained in a metal material to be analyzed and evaluating the cleanliness of the metal material, wherein n pieces of samples are collected from the metal material to be analyzed, and The sample pieces were electrolyzed, the residue obtained by the electrolysis was elutriated to separate the inclusions contained in each sample piece, and the maximum diameter a j of the inclusions for each of the n sample pieces was determined. (j = 1,
n) is measured, and the estimated maximum diameter a max of the inclusions contained in the metal material to be analyzed is calculated by the following equations (1) and (1 ′).
And calculating the cleanliness of the metal material to be analyzed. [Equation 1] Linear regression equation of maximum diameter a j (j = 1, n) of inclusion and normalized variable y j (j = 1, n) a = ty + u (1) where n = Number of inspections Normalized variable y j = -ln [-ln {j / (n + 1)}]
(J = 1, n) t = regression coefficient u = constant [Equation 1 ′] Formula for calculating the estimated maximum diameter a max of inclusions in the metal material to be analyzed (regression formula) a max = t × y max + u · (1 ′) where V 0 = inspection reference weight (g) V = weight to be predicted (g) T (recursion period) = (V + V 0 ) / V 0 y max (normalization variable) = − ln [-ln {(T-1) /
T}] (2) The cleanliness of the metal material according to (1), wherein the sample piece collected from the metal material to be analyzed is collected from a portion where a solidified structure of branched columnar crystals is formed. Evaluation method. (3) The method for evaluating the cleanliness of a metal material according to (1) or (2), wherein the sample piece is electrolyzed, the residue is elutriated, and magnetic inclusions are separated to separate inclusions. (4) The method for evaluating cleanliness of a metal material according to any one of (1) to (3), wherein the metal material to be analyzed is steel. (5) ΔV so that Δa max / ΔV 0 is 0.5 or less.
The method for evaluating cleanliness of a metal material according to any one of (1) to (4), wherein 0 is set. (Δ: delta, for example, Δa max is a difference of a max .)

【0011】[0011]

【発明の実施の形態】まず本発明者らは、種々の研究の
結果、20ミクロンを越える金属材料中の介在物が一段
と少なくなり、かつ、大きさも小さくなっている状況下
で偶発的に、あるいはきわめて低い確率で発生する大型
介在物を検出することは、顕微鏡観察による方法では到
底困難であるとの結論に至った。このような大型介在物
は被検面に現れるとは限らず、むしろ隠れて観察されな
い場合が多いものと考えられた。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As a result of various studies, the present inventors have inadvertently found that inclusions in a metal material exceeding 20 microns have become much smaller and smaller in size. Alternatively, it has been concluded that it is extremely difficult to detect large inclusions that occur with a very low probability by a method based on microscopic observation. It was considered that such large inclusions did not always appear on the test surface, but rather were often hidden and not observed.

【0012】このため、顕微鏡観察による方法を利用し
て、多量の金属材料中に含まれる介在物の径を求め、清
浄度の評価・品質保証は、実際上困難と考えられた。
For this reason, it has been considered that it is practically difficult to determine the diameter of inclusions contained in a large amount of metal material using a method based on microscopic observation and to evaluate the cleanliness and assure quality.

【0013】そこで本発明者らは種々検討の結果、金属
材料を電気分解し、電気分解して得られた残渣を水で洗
い流し夾雑物を除去すること(水簸法)により介在物を
分離する方法を利用することにより、金属材料中の酸化
物系、窒化物系などの非金属介在物の最大径を精度良く
推定できることを見出したのである。(本明細書中で
は、金属材料を電気分解し、電気分解により得られた残
渣を水簸する方法のことを単に「電気分解・水簸法」と
いうことがある。)この電気分解・水簸法を基本的に採
用したことにより、従来の104〜105倍以上の検査
(重量換算)ができる効果を達成することに成功したも
のである。以下本発明の実施形態について具体的に説明
する。
The inventors of the present invention have conducted various studies, and as a result, the metal material is electrolyzed, and the residue obtained by the electrolysis is washed away with water to remove impurities (elutriation method) to separate inclusions. By using the method, it has been found that the maximum diameter of non-metallic inclusions such as oxides and nitrides in a metal material can be accurately estimated. (In the present specification, a method of electrolyzing a metal material and elutriating the residue obtained by electrolysis is sometimes simply referred to as "electrolysis / elutriation method.") By adopting the method basically, the present invention has succeeded in achieving the effect of being able to perform the inspection (in terms of weight) more than 10 4 to 10 5 times the conventional one. Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described.

【0014】本発明では、被分析対象金属材料から電気
分解に供するn個の試料片を採取する。n個の試料片
は、被分析対象金属材料のいずれかの部位から採取して
くればよいが、評価の目的などに応じて被分析対象金属
材料について適切に評価できるように所定の検査部位を
設定し、その検査部位から採取してくることが好まし
い。検査部位の設定は、例えば、連続鋳造鋼片を被分析
対象とするのであれば、図1に示すように連続鋳造鋼片
のトップ、ミドル、ボトムに設定するなど、被分析対象
の性質に合わせて大型介在物の発生しやすい部位に設定
することができる。さらに、特定の検査部位を設定する
場合、設定した検査部位からは同じ形状の試料片を複数
個(例えば3個)採取することが好ましい。このようにす
れば被分析対象金属材料の全部位を平均的に検査するこ
とができる。連続鋳造鋼片を被分析対象金属材料とする
場合であれば、トップ、ミドル、ボトムの全部位に検査
部位を設定し試料片を採取すれば、鋳造の初期、中期、
末期に対応する部位を検査することにもなる。
In the present invention, n sample pieces to be subjected to electrolysis are collected from the metal material to be analyzed. The n sample pieces may be collected from any part of the metal material to be analyzed. However, a predetermined inspection part is set so that the metal material to be analyzed can be appropriately evaluated according to the purpose of the evaluation. It is preferable to set and collect from the inspection site. For example, if a continuously cast steel slab is to be analyzed, the inspection site is set at the top, middle, and bottom of the continuously cast steel slab as shown in FIG. Thus, it can be set at a site where large inclusions are likely to occur. Furthermore, when setting a specific inspection site, it is preferable to collect a plurality (for example, three) of sample pieces having the same shape from the set inspection site. In this way, all parts of the metal material to be analyzed can be inspected on average. In the case of using a continuously cast steel slab as the analysis target metal material, setting the inspection site at all the top, middle, and bottom sites and collecting a sample piece will allow the initial, middle, and
It will also examine the site corresponding to the terminal stage.

【0015】試料片の数nは、統計的には大きいほど信
頼性が向上することになるが、実用上好ましくは20〜
60個、特に好ましくは20〜40個である。この範囲
であれば、作業上の負担もそれほど大きくなく迅速に試
験を行うことができ、統計的にも信頼できる介在物の最
大径の推測データを得ることができる。
As the number n of the sample pieces increases statistically, the reliability increases, but in practice, it is preferably 20 to 20.
The number is 60, particularly preferably 20 to 40. Within this range, the test can be performed quickly without a great burden on the work, and statistically reliable estimation data of the maximum diameter of the inclusion can be obtained.

【0016】つぎに、電気分解に供する試料片の大きさ
である。試料片の大きさを決めるときには、1)大型介
在物が含まれる試料片の厚み、2)凝固組織の影響を受
けない試料の面積、などを考慮することが好ましい。具
体的には、試料片の大きさを決めるとき、試料片から抽
出しようとする介在物を崩してしまうことを避けるよう
にすることが望ましい。また、分析対象の金属材料の製
造履歴にもよるが、金属材料における介在物は、柱状晶
から等軸晶の分岐柱状晶と呼ばれる凝固組織部に多いこ
とから、被分析対象金属材料から試料片は、凝固組織を
形成している部分から採取することが好ましい。すなわ
ち、試料片は、前記のような介在物量の多い凝固組織か
ら介在物を包含するような大きさ・形体とすることが好
ましい。このような好ましい試料片の大きさ・形体は、
蓄積されていたデータや経験などに基づいて適宜定める
ことができる。鋼を被分析対象金属材料としV0=10
0gにした場合について例示すると、試料片の厚みは、
好ましくは0.5〜2cmにする。より具体的には、試
料片は、縦5〜15cm、横2〜5cm、厚さ0.5〜
2cmの直方体状にすることが好適である。このような
大きさ・形体であれば、20μm程度の大型介在物は試
料片調製時に介在物の形体が破壊されることなく十分に
試料中に包含されて残存するので、大型介在物が通常多
く生じる柱状晶から等軸晶にまたがる分岐柱状晶部の評
価ができることになる。以上は鋳造のままの凝固組織を
有する鋼材を試料片とするときの試料採取時の留意点で
あるが、凝固組織が破壊された圧延鋼材の場合は、適正
なV0であればよく、特に形状に限定されるものではな
い。
Next, the size of a sample piece to be subjected to electrolysis is described. When determining the size of the sample piece, it is preferable to consider 1) the thickness of the sample piece including large inclusions, 2) the area of the sample that is not affected by the solidified structure, and the like. Specifically, when deciding the size of the sample piece, it is desirable to avoid breaking the inclusions to be extracted from the sample piece. In addition, although it depends on the manufacturing history of the metal material to be analyzed, inclusions in the metal material are often present in a solidification structure called columnar to equiaxed branched columnar crystals. Is preferably collected from a portion where a coagulated tissue is formed. That is, it is preferable that the sample piece has a size and shape that include inclusions from the solidified structure having a large amount of inclusions as described above. The size and shape of such a preferable specimen are
It can be determined as appropriate based on accumulated data and experience. V 0 = 10 with steel as the metal material to be analyzed
To illustrate the case of 0 g, the thickness of the sample piece is:
Preferably it is 0.5 to 2 cm. More specifically, the sample piece has a length of 5 to 15 cm, a width of 2 to 5 cm, and a thickness of 0.5 to
It is preferable to form a rectangular parallelepiped of 2 cm. With such a size and shape, large inclusions of about 20 μm are included in the sample sufficiently without destruction of the shape of the inclusion during sample preparation, and the large inclusions are usually large. It is possible to evaluate the branched columnar crystal part extending from the generated columnar crystal to the equiaxed crystal. The above is a steel having a solidification structure remains cast a Considerations when sampling at the time of the sample piece, in the case of rolled steel solidification structure is destroyed, it may be a proper V 0, in particular It is not limited to the shape.

【0017】次に本発明では、電気分解・水簸法によ
り、採取した試験片から介在物を抽出し、介在物径を測
定して最大介在物径aj(j=1,n)を求める。
Next, in the present invention, inclusions are extracted from the collected test pieces by electrolysis and elutriation, and the diameters of the inclusions are measured to determine the maximum inclusion diameter a j (j = 1, n). .

【0018】電気分解は、被分析対象となる金属の種類
に応じて、通常の方法に従って行うことができ、例え
ば、次のようにして行うことができる。まず被分析対象
金属材料を電気分解糟に吊るし電気分解糟中に電解溶液
を入れる。被分析対象金属材料を陽極、鉄製の金網を陰
極とし電流を流し、電気分解する。電気分解により電気
分解による残渣が生じる。
The electrolysis can be performed according to a usual method according to the type of the metal to be analyzed. For example, the electrolysis can be performed as follows. First, a metal material to be analyzed is suspended in an electrolytic cell and an electrolytic solution is put into the electrolytic cell. Electrolysis is performed by applying a current to the metal material to be analyzed as an anode and an iron wire mesh as a cathode. Electrolysis produces residues due to electrolysis.

【0019】電気分解後の残渣は、1)陰極から脱落し
た電解鉄片、2)炭化物、3)水酸化鉄、4)介在物、
から構成される。この中、最も体積的に多いのは3)の
水酸化鉄である。この水酸化鉄はサブミクロンのコロイ
ド状であり、抽出目的の介在物の大きさよりも1〜2オ
ーダ小さいので、水簸法により容易に除去することがで
きる。すなわち、電解終了後の残渣を適当な大きさの容
器、例えば磁性皿などに移し、水道水を流しながら水酸
化鉄を除去することができる。より具体的には、250
mmφ程度の磁性皿3枚を階段状に高さを変え、その中
へ水道水を流しながら行うことが好適である。磁性皿3
枚を使うのは、水道水を流し過ぎて目的の介在物が1段
目の磁性皿から流出しても次に2段目や3段目で捕捉す
るためである。すなわち使用する磁性皿は何枚用いても
よいが、通常は2〜3枚が適当である。
Residues after the electrolysis include 1) electrolytic iron pieces dropped from the cathode, 2) carbides, 3) iron hydroxide, 4) inclusions,
Consists of Among them, iron hydroxide having the largest volume is 3). The iron hydroxide is in the form of submicron colloid and is smaller by one to two orders of magnitude than the size of the inclusions to be extracted, so that it can be easily removed by elutriation. That is, the residue after the electrolysis is transferred to a container of an appropriate size, for example, a magnetic dish, and iron hydroxide can be removed while flowing tap water. More specifically, 250
It is preferable to change the height of three magnetic dishes having a diameter of about mmφ in a step-like manner, and to perform the operation while flowing tap water into the magnetic dishes. Magnetic dish 3
The reason for using the sheets is to capture the target inclusions in the second and third stages even if the target inclusions flow out of the first stage magnetic dish due to excessive flow of tap water. That is, any number of magnetic dishes may be used, but usually two or three sheets are appropriate.

【0020】残渣の大部分を占める水酸化鉄を除去した
後は、目視、または双眼実体顕微鏡を用いるなどして、
介在物を分離することができる。しかし、目視等により
分離するのは作業者の経験を要する場合が多い。そこ
で、被分析対象金属材料が磁性体である場合には、水酸
化鉄を除去した後、磁石を用いて分離することにより、
容易に介在物を分離することができる。すなわち、電気
分解し水酸化鉄を除去した後の残渣、1)陰極から脱落
した電解鉄片および2)炭化物には磁性があるので磁石
を用い磁性皿から磁気選別により除去することができ
る。最後に残るのは4)の介在物であり、金属材料の種
類にもよるが、主に酸化物系介在物、窒化物径介在物が
含まれる。
After removing the iron hydroxide, which accounts for the majority of the residue, visually or using a binocular stereo microscope,
Inclusions can be separated. However, separation by visual inspection or the like often requires the experience of an operator. Therefore, when the metal material to be analyzed is a magnetic material, the iron hydroxide is removed and then separated using a magnet,
Inclusions can be easily separated. That is, the residue after electrolysis to remove iron hydroxide, 1) electrolytic iron pieces dropped from the cathode, and 2) carbides are magnetic, and can be removed from a magnetic dish using a magnet by magnetic separation. Lastly, there are inclusions 4), which mainly include oxide inclusions and nitride diameter inclusions, depending on the type of metal material.

【0021】磁気選別等により分離された介在物から双
眼実体顕微鏡などを用い抽出、分離された介在物の中の
介在物径を測定する。
The inclusions separated from the inclusions separated by magnetic separation or the like are extracted using a binocular stereo microscope or the like, and the diameter of the inclusions in the separated inclusions is measured.

【0022】このようにして各試験片について、その試
験片に含まれていた介在物のうちの最大径を求め、n個
の試料片についてのaj(j=1,n)を求める。
In this way, for each test piece, the maximum diameter of the inclusions included in the test piece is determined, and a j (j = 1, n) for n sample pieces is determined.

【0023】次に、このようにしてn個の試験片につい
ての最大介在物径aj(j=1,n)を求め、上記式
(1)および(1’)により被分析対象金属材料中の推
定最大非金属介在物径amaxを算出する。
Next, the maximum inclusion diameter a j (j = 1, n) for the n test pieces is obtained in this manner, and the maximum inclusion diameter a j (j = 1, n) is calculated by the above equations (1) and (1 ′). Is calculated as the estimated maximum non-metallic inclusion diameter a max .

【0024】図2に、試料片の重量、すなわち検査基準
重量V0と介在物の推定最大径amaxとの関係を鋼につい
ての例で示す。図2から導き出されるように、V0が小
さいと本来ばらつくべきではないamaxの値が変化して
おり、amaxの信頼性が低くなる傾向が見られる場合が
ある。したがって、Δamax/ΔV0が0.5以下となる
ようにV0を設定することが好ましく、特に好ましく
は、Δamax/ΔV0が0.05以下となるようにV0
設定するとよい。
FIG. 2 shows the relationship between the weight of the test piece, that is, the inspection reference weight V 0 and the estimated maximum diameter a max of the inclusions, with respect to steel. As can be derived from FIG. 2, when V 0 is small, the value of a max which should not be varied originally changes, and the reliability of a max tends to be low in some cases. Therefore, it is preferable that Δa max / ΔV 0 is set to V 0 to 0.5 or less, particularly preferably, may be set to V 0 as Δa max / ΔV 0 is 0.05 or less.

【0025】本発明の清浄度評価方法は、金属材料につ
いて適用でき、特に鋼などに好適に用いることができ
る。また、機械部品の疲労破壊を問題とする場合であれ
ば、予測する金属材料の重量は0.5kg以上とするこ
とが好適である。また、本発明の清浄度評価方法は、酸
化物系介在物、窒化物系介在物などの非金属介在物の介
在物径に基づく清浄度評価法として特に有用である。
The method for evaluating cleanliness of the present invention can be applied to metal materials, and can be particularly suitably used for steel and the like. Further, when the problem of fatigue fracture of a mechanical part is a problem, it is preferable that the predicted weight of the metal material be 0.5 kg or more. Further, the cleanliness evaluation method of the present invention is particularly useful as a cleanliness evaluation method based on the inclusion diameter of nonmetallic inclusions such as oxide-based inclusions and nitride-based inclusions.

【0026】[0026]

〔実施例1〕[Example 1]

(1)被分析対象金属材料 被分析対象金属材料として、連続鋳造法により製造し
た、160tの機械構造用高炭素鋼(棒管用)の図1に
示すような丸棒状の鋼片を用い、以下のように本発明の
方法によって清浄度の評価を行った。
(1) Metal Material to be Analyzed As a metal material to be analyzed, a round bar-shaped steel piece as shown in FIG. 1 of 160 t of high carbon steel for a machine structure (for a rod tube) manufactured by a continuous casting method was used. The cleanliness was evaluated by the method of the present invention as described above.

【0027】図1に示す前記丸棒状鋼片の〜の部分
に検査部位を設定し、各検査部位から電気分解用の試料
片を採取した。トップ部とミドル部からはそれぞれ3
個、ボトム部からはそれぞれ4個の合計30個の電気分
解用試料片を切り出した(すなわちn=30となる)。
ボトム部は一般的に他の部位よりも鋼材の清浄度が劣る
傾向があるため、ボトム部からは他の部位よりも多く4
個の試料片を採取した。
Inspection sites were set in the circles of the round bar-shaped steel slab shown in FIG. 1 and sample pieces for electrolysis were collected from each inspection site. 3 each from top and middle
A total of 30 electrolysis sample pieces were cut out from each of the pieces and the bottom portion (that is, n = 30).
Since the bottom portion generally has a lower degree of cleanliness of the steel material than the other portions, the bottom portion has more than the other portions.
Sample pieces were taken.

【0028】各試料片の形体は、縦×横×厚みが5cm
×3cm×0.5cmの大きさの直方体とし、重量は5
0g(検査基準重量V0)となるようにした。
The shape of each sample piece is 5 cm in length × width × thickness.
It is a rectangular parallelepiped of size 3cm x 0.5cm and weighs 5
0 g (inspection reference weight V 0 ).

【0029】(2)電気分解・水簸法による介在物の抽
出 次いで、各分析部位毎の介在物径を電気分解・水簸法に
より介在物を抽出、分離し、これより最大非金属介在物
径aj(j=1,n)を求めた。
(2) Extraction of inclusions by electrolysis and elutriation Next, inclusions were extracted and separated by electrolysis and elutriation to determine the diameter of the inclusions at each analysis site, and the largest nonmetallic inclusions were obtained from this. The diameter a j (j = 1, n) was determined.

【0030】被分析対象金属材料を直径200mmφ、
高さ250mmの塩ビ製電気分解糟に吊るし、その電気
分解糟中に電解溶液として10〜15%の塩化第1鉄溶
液を入れた。被分析対象金属材料から採取した試料片を
陽極とし、陰極として3mmφ目の鉄製の金網を電気分
解糟内側の円周方向に配置した。次いで50mA/cm
2の電流密度で電解した。電気分解糟中には試料片30
個を直列に並べ、試料片30個を同時に電気分解した。
The metal material to be analyzed is 200 mm in diameter,
The suspension was suspended in a 250 mm-high electrolytic cell made of polyvinyl chloride, and a 10 to 15% ferrous chloride solution as an electrolytic solution was put in the electrolytic cell. A sample piece collected from the metal material to be analyzed was used as an anode, and a 3 mmφ iron wire mesh was arranged in the circumferential direction inside the electrolytic cell as a cathode. Then 50mA / cm
Electrolysis was performed at a current density of 2 . Sample 30 in the electrolyzer
The samples were arranged in series, and 30 sample pieces were electrolyzed simultaneously.

【0031】電気分解後、陰極の金網を除去し、電気分
解糟中の電解液と各試料片ごとの残渣をそれぞれ250
mmφの磁性皿に移し、水簸した。水簸は250mmφ
磁性皿3枚を階段状に高さを変え、その中へ水道水を流
しながら行った。電気分解後の残渣は、1)陰極から脱
落した電解鉄片、2)炭化物、3)水酸化鉄、4)介在
物、などから構成される。炭素量などの鋼種にもよる
が、1)〜4)のうち最も体積的に多いのは3)の水酸
化鉄である。この水酸化鉄はサブミクロンのコロイド状
であり、抽出目的とする介在物の大きさよりも1〜2オ
−ダ小さい。したがって、この水酸化鉄は適量の流水下
で除去できる。前記の1枚目(上から1段目)の磁性皿
に移された電解残渣を含む電解液に水道水を流しガラス
棒で軽く攪拌しながら水酸化鉄を下流側に流し、除去し
た。
After the electrolysis, the wire mesh of the cathode was removed, and the electrolytic solution in the electrolyzer and the residue of each sample piece were removed for 250 minutes.
It was transferred to a magnetic dish of mmφ and elutriated. Elutriation is 250mmφ
The height of three magnetic dishes was changed in a stepwise manner, and the tapping was performed while flowing. The residue after the electrolysis is composed of 1) electrolytic iron pieces dropped from the cathode, 2) carbides, 3) iron hydroxide, 4) inclusions, and the like. Although it depends on the type of steel such as the amount of carbon, the largest volume of 1) to 4) is iron hydroxide 3). This iron hydroxide is a submicron colloid, and is smaller by one to two orders of magnitude than the size of inclusions to be extracted. Therefore, the iron hydroxide can be removed under an appropriate amount of flowing water. Tap water was flowed through the electrolytic solution containing the electrolytic residue transferred to the first (first from the top) magnetic dish, and iron hydroxide was allowed to flow to the downstream side with gentle stirring with a glass rod to remove it.

【0032】水酸化鉄の除去後、磁気選別を行った。こ
れにより、前記の電気分解後の残渣1)陰極から脱落し
た電解鉄片および2)炭化物は磁性があるので除去でき
る。磁気選別は棒磁石を用い、磁気選別物(棒磁石につ
いた磁性体)に介在物が混入しないように、流水中で棒
磁石を回転させながら行った。
After the removal of the iron hydroxide, magnetic separation was performed. As a result, the residue after the electrolysis 1) the electrolytic iron pieces dropped from the cathode and 2) the carbide can be removed because they are magnetic. The magnetic separation was performed using a bar magnet while rotating the bar magnet in flowing water so as to prevent inclusions from being mixed into the magnetically sorted material (magnetic material attached to the bar magnet).

【0033】最後に残った4)の介在物をアルコールで
洗浄した後、乾燥機に入れ乾燥させた。乾燥後取り出
し、滑らかな紙に移し、少し紙を傾斜させ介在物を転が
した。そうするとより大型の介在物が優先的に転がるの
で、これらの中から双眼実体顕微鏡を用い最大の介在物
径を測定した。このようにして30個の試験片ごとに最
大介在物径を測定し、最大介在物径aj(j=1,3
0)を求めた。
Finally, the remaining inclusions of 4) were washed with alcohol, and then dried in a dryer. After drying, the paper was taken out, transferred to a smooth paper, the paper was slightly inclined, and the inclusions were rolled. Then, the larger inclusions rolled preferentially, and the largest inclusion diameter was measured using a stereoscopic microscope from these. Thus, the maximum inclusion diameter was measured for each of the 30 test pieces, and the maximum inclusion diameter a j (j = 1,3
0) was determined.

【0034】(3)被分析対象金属材料中の最大介在物
径の推定 上記のようにして求めた、30個の各試料片ごとの介在
物の最大径aj(j=1,30)から推定最大介在物径
maxを求めた。
(3) Estimation of the maximum diameter of inclusions in the metal material to be analyzed From the maximum diameter a j (j = 1, 30) of the inclusions for each of the 30 sample pieces obtained as described above. The estimated maximum inclusion diameter a max was determined.

【0035】まず、介在物の最大径aを最小値から順に
並べ、小さい順にa1,a2,・・・・・・a30と定義した。
First, the maximum diameters a of the inclusions are arranged in order from the minimum value, and defined as a 1 , a 2 ,..., A 30 in ascending order.

【0036】ここで試料片の順位を表わす1、2、・・・
jを対数で2回計算したものが、[式1] 但し書きにあ
る基準化変数yjである。このj、aj、yjをまとめた
ものが表1である。
Here, 1, 2,.
The value obtained by calculating j twice by logarithm is the standardized variable y j described in [Expression 1]. Table 1 summarizes j, a j , and y j .

【0037】[0037]

【表1】 [Table 1]

【0038】また介在物径を横軸にとり、この基準化変
数を縦軸とし、介在物径の小さいもの(即ちa1)から順
にプロットしたものが図3の●印である。そしてこの●
を一次回帰したものが右側の右上がりの直線である(こ
の直線を式で示したものが、本実施例における被分析対
象金属材料についての式(1)である)。
In FIG. 3, the inclusion diameter is plotted in order from the smallest inclusion diameter (ie, a 1 ), with the inclusion diameter plotted on the horizontal axis and the normalized variable on the vertical axis. And this ●
Is a straight line that rises to the right on the right side (this straight line is expressed by an equation, which is the equation (1) for the metal material to be analyzed in the present example).

【0039】ここで電気分解試験は各試料片の重量が一
定であるので縦軸の基準化変数は試料片の重量を表わし
ている。表1で言えば、yj=−1.2337は試料片
一個分の検査基準重量としては50gを意味し、yj
−1.0082は試料片2個分の検査基準重量で2V0
に相当する。このようにある重量Vに対し、その領域内
に含まれる最大径介在物amaxを予測したい場合には、
その重量Vに相当する縦軸の値から逆算すればよい。こ
の換算式が[式1']で、[式1'] 但し書きにあるT(再帰
期間)で予測したいその重量Vに相当する縦軸の値を求
めればよい。
Since the weight of each sample is constant in the electrolysis test, the standardized variable on the vertical axis indicates the weight of the sample. Speaking in Table 1, y j = -1.2337 means 50g as inspection reference weight one minute specimens, y j =
-1.002 is the inspection reference weight for two sample pieces, 2V 0
Is equivalent to When it is desired to predict the maximum diameter inclusion a max included in the region for a certain weight V,
What is necessary is just to calculate back from the value of the vertical axis | shaft corresponding to the weight V. This conversion equation is [Equation 1 '], and [Expression 1'] The value of the vertical axis corresponding to the weight V to be predicted at T (recursion period) described in the proviso may be obtained.

【0040】例えば図3の本発明法のΔamax/ΔV0
0.049に相当する場合、予測したい重量10kg
(式1'の但書きT(再帰期間)=201)に対し、右
側の右上がりの直線が示す最大介在物径は40.3μmと
なる。
For example, in the method of the present invention shown in FIG. 3, Δa max / ΔV 0 =
If it corresponds to 0.049, the weight you want to predict is 10kg
With respect to (provided T (recursion period) of Equation 1 ′ = 201), the maximum inclusion diameter indicated by a straight line rising to the right on the right is 40.3 μm.

【0041】また、図3には表示していないが、基準重
量V0=2g(Δamax/ΔV0=1.33)、予測したい
重量10kg(式1'の但書きT(再帰期間)=500
1)に対し、右側の右上がりの直線が示す最大介在物径
は34.8μmとなった。
Although not shown in FIG. 3, the reference weight V 0 = 2 g (Δa max / ΔV 0 = 1.33), the weight to be predicted is 10 kg (the proviso T (recursion period) of equation 1 ′ = 500
In contrast to 1), the maximum inclusion diameter indicated by a straight line rising to the right on the right was 34.8 μm.

【0042】一方、顕微鏡法(従来法)では検査基準面
積S0=100mm2、予測を行う面積S=30000〜
50000mm2[式1’]の但し書きT(再帰期間)=
300〜500]が一般的であり、ちなみにT=301
としたときに、出現する介在物の最大径を図3から推測
すると16.2μmとなった。
On the other hand, in the microscopic method (conventional method), the inspection reference area S 0 = 100 mm 2 , and the area S to be predicted S = 30000-
50000 mm 2 [Equation 1 '] proviso T (recursion period) =
300 to 500], and T = 301
When the maximum diameter of the inclusions appeared was estimated from FIG. 3, it was 16.2 μm.

【0043】また、図3には表示していないが、顕微鏡
法で基準重量V0=7.8×10-3g(S0=100m
2、厚み10μmとしたときの重量)、予測したい重
量10kg(式1'の但書きT(再帰期間)=1282
052)にしたときに、出現する介在物の最大径を図3
から推測すると31.8μmとなった。
Although not shown in FIG. 3, the standard weight V 0 = 7.8 × 10 −3 g (S 0 = 100 m) was obtained by microscopy.
m 2 , weight when the thickness is 10 μm), weight to be predicted 10 kg (provided T (recursion period) of equation 1 ′ = 1282)
052), the maximum diameter of the appearing inclusion is shown in FIG.
As a result, it was 31.8 μm.

【0044】(4)被分析対象金属材料の清浄度の評価 被分析対象金属材料の清浄度の評価は、推定最大介在物
径=amax、検査基準重量V0g、予測を行う重量Vgと
して与えることができる。上記の結果をまとめると次の
通りである。
(4) Evaluation of the cleanliness of the metal material to be analyzed The cleanliness of the metal material to be analyzed is evaluated by estimating the maximum inclusion diameter = a max , the inspection reference weight V 0 g, and the weight Vg to be predicted. Can be given. The above results are summarized as follows.

【0045】本発明の一例のΔamax/ΔV0=0.5の
方法によると、被分析対象金属材料である丸棒状塊の清
浄度の評価は、推定最大介在物径:amax=40.3μ
m、検査基準重量V0=50g、予測を行う重量V=10
kgとなった。
According to the method of the present invention, Δa max / ΔV 0 = 0.5, the evaluation of the cleanliness of the round bar-shaped lump as the metal material to be analyzed is based on the estimated maximum inclusion diameter: a max = 40. 3μ
m, inspection reference weight V 0 = 50 g, prediction weight V = 10
kg.

【0046】また本発明の方法であるΔamax/ΔV0
1.33の方法によると、被分析対象金属材料である丸
棒状塊の清浄度の評価は、推定最大介在物径:amax
34.8μm、検査基準重量V0=2g、予測を行う重量
V=10kgとなった。
The method of the present invention, Δa max / ΔV 0 =
According to the method of 1.33, the evaluation of the cleanliness of the round bar-shaped lump as the metal material to be analyzed is based on the estimated maximum inclusion diameter: a max =
The weight was 34.8 μm, the inspection reference weight V 0 = 2 g, and the weight V for prediction was 10 kg.

【0047】これに対し、顕微鏡法による介在物調査結
果は、検査基準面積S0=100mm2、予測を行う面積
S=30000mm2に出現する最大介在物径は16.2
μmであった。また、顕微鏡法で基準重量V0=7.8×
10-3g(S0=100mm 2厚み10μmとしたときの
重量)、予測したい重量10kgに出現する介在物の最
大径は31.8μmであった。
On the other hand, the inclusion investigation by microscopy
The result is the inspection reference area S0= 100mmTwoThe area to make a prediction
S = 30000mmTwoThe maximum inclusion diameter that appears on the surface is 16.2
μm. In addition, the reference weight V0= 7.8 ×
10-3g (S0= 100mm TwoWhen the thickness is 10 μm
Weight), the maximum number of inclusions that appear at a
The large diameter was 31.8 μm.

【0048】これらの評価精度を確認すべく、つぎのよ
うな試験を行った。繰り返し応力を受け、疲労強度が求
められる機械部品を、本発明で用いた丸棒状塊から作
成、その疲労破壊試験を行った。破断試料片の破面に観
察された介在物径を測定した所、40.9μmであっ
た。
The following tests were conducted to confirm the evaluation accuracy. A mechanical component that was subjected to repeated stress and required to have fatigue strength was prepared from the round bar-shaped mass used in the present invention, and a fatigue fracture test was performed. When the diameter of the inclusions observed on the fracture surface of the fractured specimen was measured, it was 40.9 μm.

【0049】したがって、本発明の推定最大径の値と実
測値がよく整合し、本発明の評価方法の予測精度が格段
に優れることがわかった。
Therefore, it was found that the value of the estimated maximum diameter of the present invention matched well with the actually measured value, and the prediction accuracy of the evaluation method of the present invention was extremely excellent.

【0050】〔実施例2〕ばね鋼(JIS鋼種 SUP10)を電
気炉で150t溶解した。これをRH脱ガス後、連続鋳
造で断面が380×490mmの鋳片(ブルーム)に鋳造
した。そして分塊圧延し167mmφで重量が2tのビ
レットを得た。これを圧延し、5mmφの弁バネに加工
した。この2tのバネを使用すると使用中に破断したの
で破断部を調査すると60μmの介在物が確認された。
Example 2 150 tons of spring steel (JIS steel type SUP10) was melted in an electric furnace. After degassing the RH, it was cast into a slab (bloom) having a cross section of 380 × 490 mm by continuous casting. Then, it was subjected to slab rolling to obtain a billet of 167 mmφ and a weight of 2 t. This was rolled and processed into a 5 mmφ valve spring. When this 2t spring was used, it broke during use. When the broken portion was examined, an inclusion of 60 μm was confirmed.

【0051】一方、このバネに供した圧延材のうち、バ
ネ加工せず保管しておいた圧延材の残村から試料を切出
し、上述の実施例1と同様にして、試料調整、電気分解
・水簸法による介在物の粒径評価を行った結果を表2に
示した。
On the other hand, of the rolled material subjected to the spring, a sample was cut out from the remaining village of the rolled material stored without being subjected to the spring processing, and the sample preparation, electrolysis and Table 2 shows the results of evaluating the particle size of the inclusions by elutriation.

【0052】[0052]

【表2】 [Table 2]

【0053】従来の顕微鏡法での最大の介在物予測値は
18.5μmであった。これに対し、本発明法による、
このバネ加工に供した圧延材約2t中に存在し得る最大
介在物径は61μmであると推定された。このように、
酸化物系介在物の評価方法として適していることが分か
った。
The maximum inclusion prediction with conventional microscopy was 18.5 μm. In contrast, according to the method of the present invention,
It was estimated that the maximum inclusion diameter that could exist in about 2 t of the rolled material subjected to this spring working was 61 μm. in this way,
It was found that it was suitable as a method for evaluating oxide-based inclusions.

【0054】[0054]

【発明の効果】本発明によれば、大量の金属材料につい
て清浄度の評価を、精度良く、高い信頼性を持って、迅
速に行うことができる。
According to the present invention, it is possible to quickly and accurately evaluate the cleanliness of a large amount of metallic materials with high reliability.

【0055】また、最近の鋼などの金属材料の清浄度の
評価・品質保証に寄与するものであり、当業界のニーズ
に応える極めて有用な発明である。
Further, it contributes to the recent evaluation of cleanliness and quality assurance of metal materials such as steel, and is a very useful invention that meets the needs of the industry.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】被分析対象金属材料における検査部位の設定、
各検査部位からの試料片の採取数の一例を示す図であ
る。
FIG. 1 shows the setting of an inspection part in a metal material to be analyzed;
It is a figure which shows an example of the collection number of the sample piece from each test | inspection part.

【図2】検査基準重量V0と予測最大介在物径amaxの関
係の一例を示す図である。
2 is a diagram showing an example of the relationship between the inspection standard weight V 0 estimated maximum inclusion diameter a max.

【図3】金属材料中の介在物の最大径の推定における光
学顕微鏡法(従来法)と本発明法とを比較して示した図で
ある。
FIG. 3 is a diagram showing a comparison between optical microscopy (conventional method) and the method of the present invention in estimating the maximum diameter of inclusions in a metal material.

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 被分析対象金属材料中に含まれる介在物
の最大径を求めて当該金属材料の清浄度を評価する方法
であって、被分析対象金属材料からn個の試料片を採取
し、各試料片を電気分解し、電気分解して得られた残渣
を水簸して各試料片中に含まれていた介在物を分離し、
n個の試料片それぞれについての介在物の最大径aj(j
= 1,n)を測定し、下記式(1)および(1’)によ
り被分析対象金属材料中に含まれる介在物の推定最大径
maxを算出して被分析対象金属材料の清浄度を評価す
ることを特徴とする金属材料の清浄度評価方法。 [式1] 介在物の最大径aj(j=1,n)と基準化変
数yj(j=1,n)の一次回帰式 a=ty+u ・・・・・(1) ただし、 n=検査回数 基準化変数yj=−ln[−ln{j/(n+1)}]
(j= 1,n) t=回帰係数 u=定数 [式1’] 被分析対象金属材料中の介在物の推定最大
径amaxの算出式(回帰式) amax=t×ymax+u ・・・・・(1’) ただし、 V0=検査基準重量(g) V=予測を行う重量(g) T(再帰期間)= (V+V0)/V0max(基準化変数)=−ln[−ln{(T−1)/
T}]
1. A method for evaluating the cleanliness of a metal material by determining the maximum diameter of inclusions contained in the metal material to be analyzed, comprising collecting n sample pieces from the metal material to be analyzed. Electrolyzing each sample piece, elutriating the residue obtained by the electrolysis to separate inclusions contained in each sample piece,
The maximum diameter of the inclusion a j (j
= 1, n), and the estimated maximum diameter a max of the inclusions contained in the metal material to be analyzed is calculated by the following equations (1) and (1 ′) to determine the cleanliness of the metal material to be analyzed. A method for evaluating the cleanliness of a metal material, which is characterized by performing the evaluation. [Equation 1] Linear regression equation of maximum diameter a j (j = 1, n) of inclusion and normalized variable y j (j = 1, n) a = ty + u (1) where n = Number of inspections Normalized variable y j = -ln [-ln {j / (n + 1)}]
(J = 1, n) t = regression coefficient u = constant [Equation 1 ′] Formula for calculating the estimated maximum diameter a max of inclusions in the metal material to be analyzed (regression formula) a max = t × y max + u · (1 ′) where V 0 = inspection reference weight (g) V = weight to be predicted (g) T (recursion period) = (V + V 0 ) / V 0 y max (normalization variable) = − ln [-ln {(T-1) /
T}]
【請求項2】 被分析対象金属材料から採取する試料片
は、分岐柱状晶の凝固組織を形成している部分から採取
することを特徴とする、請求項1に記載の金属材料の清
浄度評価方法。
2. The cleanliness evaluation of a metal material according to claim 1, wherein the sample piece collected from the metal material to be analyzed is collected from a portion where a solidified structure of branched columnar crystals is formed. Method.
【請求項3】 試料片を電気分解し、残渣を水簸した
後、磁気選別して介在物を分離することを特徴とする、
請求項1または2に記載の金属材料の清浄度評価方法。
3. A method comprising electrolyzing a sample piece, elutriating the residue, and magnetically separating the inclusions.
The method for evaluating cleanliness of a metal material according to claim 1.
【請求項4】 被分析対象金属材料が、鋼であることを
特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の金属材
料の清浄度評価方法。
4. The method for evaluating cleanliness of a metal material according to claim 1, wherein the metal material to be analyzed is steel.
【請求項5】 Δamax/ΔV0が、0.5以下となるよ
うにΔV0を設定することを特徴とする、請求項1から
4のいずれかに記載の金属材料の清浄度評価方法。
5. The metal material cleanliness evaluation method according to claim 1, wherein ΔV 0 is set so that Δa max / ΔV 0 is 0.5 or less.
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