JP2001122961A - Fluororesin and lubricant containing the same, and magnetic disk using the lubricant - Google Patents

Fluororesin and lubricant containing the same, and magnetic disk using the lubricant

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JP2001122961A JP30134999A JP30134999A JP2001122961A JP 2001122961 A JP2001122961 A JP 2001122961A JP 30134999 A JP30134999 A JP 30134999A JP 30134999 A JP30134999 A JP 30134999A JP 2001122961 A JP2001122961 A JP 2001122961A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a fluororesin capable of forming lubricating films which have high adhesivity to the surfaces of magnetic disks, are scarcely rubbed and worn, and have good heat resistance, and also to provide a magnetic disk having a lubricating film formed from the fluororesin. SOLUTION: The fluororesin having triorganosilyl groups of formula (1) (R1, R2 and R3 are each independently an alkyl, an alkenyl, an aryl, an aralkyl, or one of their halogen or nitrogen-substituted groups) or eight π-electron-having organic groups of formula (2) (R4, R5 and R6 are each independently H or an organic group, provided that at leas one of R4, R5 and R6 is an organic group) as terminal groups.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、新規な弗素樹脂に
関する。この弗素樹脂は、特に潤滑剤として有用であ
る。より詳しく言えば、本発明は、磁気記録媒体、特に
磁気ディスク媒体と磁気記録装置のヘッドとの摩擦、摩
耗による記録媒体のデータ破壊の防止に有用な媒体用の
弗素樹脂系潤滑剤に関し、また、この潤滑剤を用いた磁
気ディスクに関する。
[0001] The present invention relates to a novel fluororesin. This fluororesin is particularly useful as a lubricant. More specifically, the present invention relates to a fluororesin lubricant for a magnetic recording medium, particularly a medium useful for preventing data destruction of a recording medium due to friction between a magnetic disk medium and a head of a magnetic recording apparatus and wear, and And a magnetic disk using the lubricant.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年、磁気ディスク装置においては、ド
ライブ装置の起動・停止方式として、ドライブ装置の停
止時に磁気ヘッドを磁気記録媒体のディスクの表面に接
触させておき、ドライブ装置の駆動に伴い記録媒体を回
転させることでスライダー機構により磁気ヘッドをディ
スク表面から一定量だけ浮上させ、ドライブ装置の停止
によって磁気ヘッドが再びディスク表面に接触して触れ
合うようにするコンタクト・スタート・ストップ(CS
S)方式が主流となっている。このCSS方式では、磁
気ディスクとスライダー(ヘッド)が長時間接触した
後、ディスクを再起動する際には、高いスティクション
が発生することによりディスクが起動できなくなった
り、あるいは両者が接触して磁気記録データが破壊(ヘ
ッドクラッシュ)されたり、ヘッドやジンバルを損傷し
たりする恐れがある。スティクションの発生には、ディ
スクの表面粗さや材料の性質が大きく影響するため、デ
ィスク磁性層上の保護膜(一般にダイヤモンドライクカ
ーボン(DLC)や二酸化珪素)の上に特定のフッ素含
有樹脂からなる潤滑剤層を形成することが提案されてい
る(米国特許第3778308号、米国特許第4267
238号、米国特許第4268556号各明細書)。
2. Description of the Related Art In recent years, in a magnetic disk drive, as a drive device start / stop method, a magnetic head is brought into contact with the surface of a disk of a magnetic recording medium when the drive device is stopped, and recording is performed as the drive device is driven. A contact start / stop (CS) in which the magnetic head is lifted by a certain amount from the disk surface by rotating the medium by a slider mechanism, and the magnetic head is brought into contact with the disk surface again by stopping the drive device.
The S) method has become mainstream. In the CSS method, when the magnetic disk comes into contact with the slider (head) for a long time, when the disk is restarted, the disk cannot be started due to high stiction, or the two come into contact and the magnetic The recorded data may be destroyed (head crash) or the head or the gimbal may be damaged. Since the surface roughness of the disk and the properties of the material greatly affect the generation of stiction, a specific fluorine-containing resin is formed on a protective film (generally, diamond-like carbon (DLC) or silicon dioxide) on the magnetic layer of the disk. It has been proposed to form a lubricant layer (U.S. Pat. No. 3,778,308, U.S. Pat.
238, U.S. Pat. No. 4,268,556).

【0003】現在磁気ディスク用の潤滑剤として一般的
に用いられているパーフロロ樹脂化合物は、基板である
磁気ディスクとの密着性を上げるため樹脂構造の末端に
極性の高い官能基を有するように設計されている。例え
ば、オキソ酸基、水酸基、エステル基、エーテル基がパ
ーフロロ樹脂骨格の末端に直接結合しているものが知ら
れている。
The perfluororesin compound generally used as a lubricant for magnetic disks at present is designed to have a highly polar functional group at the end of the resin structure in order to increase the adhesion to the magnetic disk as a substrate. Have been. For example, it is known that an oxo acid group, a hydroxyl group, an ester group, or an ether group is directly bonded to a terminal of a perfluoro resin skeleton.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】近年パーソナルコンピ
ュータの爆発的な普及と高性能化に伴い、磁気ディスク
装置の高記録密度化や高速処理化が加速してきており、
これに伴いヘッドとディスクの距離(浮上量)を短く
(低く)したり、ディスクの回転速度を速くすることが
必要とされている。また、特に最近急速に普及している
ノートパソコン等では、使用環境が高温高湿から低温低
湿まで様々であるため、これらの環境においてもスティ
クションを抑えることが必要とされている。これらの要
請に応え、そして磁気ディスク装置の高性能化に向け
て、近年の磁気ディスク装置においてはディスク表面の
潤滑剤の高性能化が従来以上に重要度を増している。
In recent years, with the explosive popularization and high performance of personal computers, high recording density and high speed processing of magnetic disk drives have been accelerated.
Along with this, it is necessary to shorten (lower) the distance (flying height) between the head and the disk and to increase the rotation speed of the disk. In particular, notebook PCs and the like, which have been rapidly spreading recently, have various usage environments from high temperature and high humidity to low temperature and low humidity, and therefore, it is necessary to suppress stiction even in these environments. In order to meet these demands and to improve the performance of magnetic disk devices, in recent magnetic disk devices, the performance of lubricant on the disk surface has become more important than ever.

【0005】これまで知られている磁気ディスク用潤滑
剤の大きな問題は、基板である磁気ディスクとの密着性
を上げるため樹脂構造の末端に極性の高い官能基を有す
るように設計されているとは言え、実際に得られるディ
スクとの密着性が不十分であること、また末端基の極性
が大きいために末端基どうしの相互作用が大きく、その
ため潤滑剤分子が凝集しやすいことであった。
A major problem with the known magnetic disk lubricants is that they are designed to have a highly polar functional group at the end of the resin structure in order to increase the adhesion to the magnetic disk as a substrate. However, the adhesion to the disk actually obtained was insufficient, and the interaction between the terminal groups was large due to the large polarity of the terminal groups, so that the lubricant molecules were likely to aggregate.

【0006】潤滑剤は、磁気ディスク表面に塗布された
際に、前述の潤滑剤分子末端の極性基がディスク表面に
吸着することで潤滑剤とディスクとの密着性が保たれ
る。しかし、密着性の悪い潤滑剤では、塗布された潤滑
剤の上層部に、ディスクと結合せず自由に動き回る(モ
バイル(mobi1e))成分が多量に存在する。この
成分の層(モバイル層)は、磁気ディスク装置起動後の
ディスクの高速回転化の際に遠心力でディスク周辺部に
押し出されるためディスクの半径方向に膜厚変動を起こ
すとともに、ヘッド部分に付着して堆積し、特に浮上量
を低下させた場合にヘッドクラッシュを引き起こす原因
となる。
When the lubricant is applied to the surface of the magnetic disk, the polar group at the terminal of the lubricant molecule is adsorbed on the disk surface, thereby maintaining the adhesion between the lubricant and the disk. However, in a lubricant having poor adhesion, a large amount of a mobile (mobile 1e) component that moves freely without being bonded to a disk is present in an upper layer portion of the applied lubricant. The layer of this component (mobile layer) is pushed out to the periphery of the disk by centrifugal force when the disk is rotated at high speed after the start of the magnetic disk device, causing a change in the film thickness in the radial direction of the disk and adhering to the head portion. This causes a head crash particularly when the flying height is reduced.

【0007】潤滑剤の凝集は、均一で単分子〜数分子層
の超薄膜が要求される磁気ディスク潤滑膜では膜質劣化
の要因となる。磁気ディスクにおいては潤滑剤の塗布均
一性は極めて重要であり、いわゆる塗布ムラが発生する
と、ヘッドの浮上性や摩擦特性を劣化させてヘッドクラ
ッシュの要因となると同時に、塗膜がない部分では空気
中の不純物を媒体内部にまで侵入させ、磁性体の腐食を
招くという間題を引き起こす。
[0007] The aggregation of the lubricant causes deterioration of the film quality of a magnetic disk lubricating film which requires a uniform and ultra-thin film of one to several molecular layers. On magnetic disks, the uniformity of lubricant application is extremely important.If so-called uneven application occurs, the flying characteristics and friction characteristics of the head are degraded, causing a head crash. Impurities penetrate into the medium to cause corrosion of the magnetic material.

【0008】更に、従来の潤滑剤には、耐熱性が低く、
磁気ディスク製造時の加熱や高速回転化した際の摩擦熱
で潤滑剤が分解し、その分解物が摩擦特性を劣化させて
ヘッドクラッシュを起こすという問題もあった。
Further, conventional lubricants have low heat resistance,
There is also a problem that the lubricant is decomposed by heating during the manufacture of the magnetic disk or frictional heat generated when the disk is rotated at a high speed, and the decomposed product deteriorates the friction characteristics to cause a head crash.

【0009】そこで、本発明は、磁気ディスク表面への
密着性が高く、摩擦・磨耗が少なく、且つ耐熱性も良好
な潤滑膜を供給することができる潤滑剤として用いるの
に好適な弗素樹脂を提供しようとするものである。本発
明はまた、この潤滑剤を用いた磁気ディスクの提供を目
的とするものでもある。
Accordingly, the present invention provides a fluororesin which is suitable for use as a lubricant capable of supplying a lubricating film having high adhesion to the magnetic disk surface, low friction and abrasion, and excellent heat resistance. It is something to offer. Another object of the present invention is to provide a magnetic disk using the lubricant.

【0010】[0010]

【課題を解決するための手段】発明者らは、弗素樹脂を
基にした潤滑膜の磁気ディスク表面への密着性を高める
ため鋭意検討を重ねた結果、弗素樹脂末端基に特定の官
能基を導入することで上記問題をうまく解決できること
を見いだした。すなわち、末端基として、従来使用され
ていた例えばオキソ酸基、水酸基、エステル基、エーテ
ル基を始め、カルボキシル基、ホルミル基等の極性基で
はなく、非極性基を用いた弗素樹脂を潤滑剤として用い
た方が、潤滑膜の磁気ディスク表面への密着性が大幅に
向上することを見いだした。更に、非極性基に存在する
π電子の数が、潤滑膜の密着性に大きく関与しているこ
とを見いだした。
Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to improve the adhesion of a fluororesin-based lubricating film to the surface of a magnetic disk, and as a result, a specific functional group has been added to the fluorine resin terminal group. We have found that the above problem can be solved successfully by introducing it. In other words, as the terminal group, for example, oxo acid groups, hydroxyl groups, ester groups, ether groups, and other carboxyl groups, not polar groups such as formyl groups, but fluorine resins using non-polar groups as lubricants were used. It was found that the use of the lubricant greatly improved the adhesion of the lubricating film to the surface of the magnetic disk. Furthermore, it has been found that the number of π electrons present in the non-polar group greatly affects the adhesion of the lubricating film.

【0011】従って、本発明の弗素樹脂は、末端基(エ
ンドキャップ基)として非極性基を有するものである。
Therefore, the fluororesin of the present invention has a non-polar group as a terminal group (end cap group).

【0012】一つの態様において、本発明の弗素樹脂は
加水分解性又は脱水縮合性のないトリオルガノシリル基
を末端基として有するものである。ここでのトリオルガ
ノシリル基は次の一般式で表すことができる。
In one embodiment, the fluororesin of the present invention has a triorganosilyl group having no hydrolyzable or dehydrating condensable group as a terminal group. The triorganosilyl group here can be represented by the following general formula.

【0013】[0013]

【化4】 Embedded image

【0014】この式中のR1 、R2 、R3 は同一であっ
ても異なっていてもよく、アルキル基、アルケニル基、
アリール基、アラルキル基、あるいはこれらをハロゲン
又は窒素で置換した基を表す。
In the formula, R 1 , R 2 and R 3 may be the same or different, and include an alkyl group, an alkenyl group,
Represents an aryl group, an aralkyl group, or a group obtained by substituting them with halogen or nitrogen.

【0015】好ましくは、R1 、R2 、R3 のうちの少
なくとも一つは炭素数2〜20のアルケニル基、炭素数
6〜30のアリール基、及び炭素数7〜30のアラルキ
ル基のうちから選ばれる。
Preferably, at least one of R 1 , R 2 and R 3 is an alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms, an aryl group having 6 to 30 carbon atoms, and an aralkyl group having 7 to 30 carbon atoms. Selected from.

【0016】好ましくは、R1 、R2 、R3 はフェニル
基又はベンジル基である。
Preferably, R 1 , R 2 and R 3 are phenyl or benzyl.

【0017】もう一つの態様において、本発明の弗素樹
脂は、次の一般式により表され、合計して8個以上のπ
電子を有する基を末端基として有するものである。
In another embodiment, the fluororesin of the present invention is represented by the following general formula and a total of eight or more π
It has a group having an electron as a terminal group.

【0018】[0018]

【化5】 Embedded image

【0019】この式中のR4 、R5 、R6 は、同一であ
っても異なっていてもよく、H又は有機基であって、R
4 、R5 、R6 のうちの少なくとも一つは有機基であ
る。
R 4 , R 5 and R 6 in this formula may be the same or different and are H or an organic group,
4, at least one of R 5, R 6 is an organic group.

【0020】好ましくは、有機基は、アルキル基、アル
ケニル基、アリール基、アラルキル基、あるいはこれら
をハロゲン又は窒素で置換した基でよい。
Preferably, the organic group may be an alkyl group, an alkenyl group, an aryl group, an aralkyl group, or a group obtained by substituting these with halogen or nitrogen.

【0021】好ましくは、末端基には合計して14個以
上のπ電子が存在する。
Preferably, the terminal group has a total of 14 or more π electrons.

【0022】好ましくは、上記の式(1)又は(2)で
表される末端基を有する弗素樹脂はパーフルオロエーテ
ル骨格を有する。
Preferably, the fluorine resin having a terminal group represented by the above formula (1) or (2) has a perfluoroether skeleton.

【0023】更にもう一つの態様において、本発明は上
記の一般式(1)で表されるトリオルガノシリル基を末
端基とする弗素樹脂を製造する方法を提供するものであ
り、この方法においては、末端に水酸基を有する弗素樹
脂を、クロロシラン類、シリルアミン類又はシリルアミ
ド類でシリル化する。
In still another aspect, the present invention provides a method for producing a fluororesin having a triorganosilyl group represented by the above general formula (1) as a terminal group. The fluororesin having a hydroxyl group at the terminal is silylated with chlorosilanes, silylamines or silylamides.

【0024】好ましくは、CH結合とCCl結合の一方
又は両方を有し且つCF結合を有する溶剤に、末端に水
酸基を有する弗素樹脂とアミン系触媒を溶解させ、トリ
オルガノクロロシランを加えてシリル化するようにす
る。
Preferably, a fluorine-containing resin having a hydroxyl group at a terminal and an amine catalyst are dissolved in a solvent having one or both of a CH bond and a CCl bond and having a CF bond, and triorganochlorosilane is added to perform silylation. To do.

【0025】もう一つ別の態様において、本発明は上記
の弗素樹脂のいずれかを含む潤滑剤を提供する。
In another aspect, the present invention provides a lubricant comprising any of the fluororesins described above.

【0026】更に別の態様において、本発明は、上記の
潤滑剤から形成した潤滑膜を表面に備えた磁気ディスク
を提供する。
In still another aspect, the present invention provides a magnetic disk having on its surface a lubricating film formed from the above lubricant.

【0027】[0027]

【発明の実施の形態】本発明の弗素樹脂は、末端基(エ
ンドキャップ基)として非極性基を有することを特徴と
する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The fluororesin of the present invention is characterized by having a non-polar group as a terminal group (end cap group).

【0028】本発明における非極性基の代表例は、トリ
オルガノシリル基である。一般に、末端トリオルガノシ
リル基がアルコキシ基等が存在することにより加水分解
性であり、あるいは脱水縮合性であると、樹脂の保存安
定性が低下するので、ここでのトリオルガノシリル基は
そのような加水分解性又は脱水縮合性のないものでなけ
ればならない。本発明におけるトリオルガノシリル基
は、次の一般式で表すことができる。
A representative example of the non-polar group in the present invention is a triorganosilyl group. In general, when the terminal triorganosilyl group is hydrolysable due to the presence of an alkoxy group or the like, or is dehydration-condensable, the storage stability of the resin is reduced, so that the triorganosilyl group here is such It should not have any hydrolytic or dehydrating properties. The triorganosilyl group in the present invention can be represented by the following general formula.

【0029】[0029]

【化6】 Embedded image

【0030】この式中のR1 、R2 、R3 は同一であっ
ても異なっていてもよく、アルキル基、アルケニル基、
アリール基、アラルキル基、あるいはこれらをハロゲン
又は窒素で置換した基を表す。アルキル基としては、炭
素数1〜20のもの、例えばメチル、エチル、プロピ
ル、ブチル、ヘキシル、オクチル、ドデシル基その他を
使用することができる。アルケニル基としては、炭素数
2〜20のもの、例えばビニル、アリル、イソプロペニ
ル、ブテニル基その他を使用することができる。アリー
ル基としては、炭素数6〜30のもの、例えばフェニ
ル、ナフチル、アントリル基その他を使用することがで
きる。アラルキル基としては、炭素数7〜30のもの、
例えばベンジル、ジフェニルメチル、フェニルエチル基
その他を使用することができる。
In the above formula, R 1 , R 2 and R 3 may be the same or different and include an alkyl group, an alkenyl group,
Represents an aryl group, an aralkyl group, or a group obtained by substituting them with halogen or nitrogen. As the alkyl group, those having 1 to 20 carbon atoms, for example, methyl, ethyl, propyl, butyl, hexyl, octyl, dodecyl and the like can be used. As the alkenyl group, those having 2 to 20 carbon atoms, for example, vinyl, allyl, isopropenyl, butenyl group and the like can be used. As the aryl group, one having 6 to 30 carbon atoms, for example, phenyl, naphthyl, anthryl group and the like can be used. As the aralkyl group, those having 7 to 30 carbon atoms,
For example, benzyl, diphenylmethyl, phenylethyl groups and the like can be used.

【0031】磁気ディスクへの潤滑膜の密着性には弗素
樹脂の末端基に存在するπ電子が関与していることが見
いだされたことは前述のとおりであるが、本発明の弗素
樹脂の末端基として使用するトリオルガノシリル基にあ
っては、置換基R1 、R2 、R3 のうちの少なくとも一
つはπ電子を有するものであるのが好ましく、すなわち
1 、R2 、R3 のうちの少なくとも一つは上述のアル
ケニル基、アリール基又はアラルキル基であるのが好ま
しい。一般には、末端基中のπ電子数が多いほど、塗布
して形成した潤滑膜のディスク表面への密着性が向上す
るが、置換基の入手可能性の観点から、より好ましい置
換基R1 、R2 、R3 はフェニル基又はベンジル基であ
る。
As described above, it has been found that the π electrons present in the terminal groups of the fluororesin are involved in the adhesion of the lubricating film to the magnetic disk. In the triorganosilyl group used as a group, at least one of the substituents R 1 , R 2 and R 3 preferably has π electrons, that is, R 1 , R 2 and R 3 Preferably, at least one of them is the above-mentioned alkenyl group, aryl group or aralkyl group. Generally, as the number of π electrons in the terminal group increases, the adhesion of the lubricating film formed by coating to the disk surface improves, but from the viewpoint of availability of substituents, more preferable substituents R 1 , R 2 and R 3 are a phenyl group or a benzyl group.

【0032】一方、R1 、R2 、R3 がいずれもπ電子
を含まないアルキル基である場合には、潤滑剤をディス
ク表面に塗布して形成した潤滑膜を加熱しあるいは放射
線照射により処理することで、潤滑膜の密着性を改善す
ることができる。
On the other hand, when R 1 , R 2 , and R 3 are all alkyl groups containing no π electrons, the lubricating film formed by applying a lubricant to the disk surface is heated or treated by radiation irradiation. By doing so, the adhesion of the lubricating film can be improved.

【0033】本発明における非極性末端基のもう一つの
代表例は、下記の一般式で表され、合計して8個以上の
π電子を有するものである。
Another representative example of the nonpolar terminal group in the present invention is represented by the following general formula and has a total of 8 or more π electrons.

【0034】[0034]

【化7】 Embedded image

【0035】この式中のR4 、R5 、R6 は、同一であ
っても異なっていてもよく、H又は有機基であって、R
4 、R5 、R6 のうちの少なくとも一つは有機基であ
る。有機基は、アルキル基、アルケニル基、アリール
基、アラルキル基、あるいはこれらをハロゲン又は窒素
で置換した基でよく、且つ、有機基のうちの少なくとも
一つはπ電子を有し、末端基に存在するπ電子は合計し
て8個以上、好ましくは14個以上になる。アルキル基
としては、炭素数1〜20のもの、例えばメチル、エチ
ル、プロピル、ブチル、ヘキシル、オクチル、ドデシル
基その他を使用することができる。アルケニル基として
は、炭素数2〜20のもの、例えばビニル、アリル、イ
ソプロペニル、ブテニル基その他を使用することができ
る。アリール基としては、炭素数6〜30のもの、例え
ばフェニル、ナフチル、アントリル基その他を使用する
ことができる。アラルキル基としては、炭素数7〜30
のもの、例えばベンジル、ジフェニルメチル、フェニル
エチル基その他を使用することができる。一般には、末
端基中のπ電子数が多いほど、塗布して形成した潤滑膜
のディスク表面への密着性が向上し、置換基R4
5 、R6 としては、末端基におけるπ電子の総数が8
個以上となることを条件に、フェニル基、ベンジル基
や、ナフチル基、アントリル基等を好ましく用いること
ができる。
R 4 , R 5 and R 6 in this formula may be the same or different and are H or an organic group,
4, at least one of R 5, R 6 is an organic group. The organic group may be an alkyl group, an alkenyl group, an aryl group, an aralkyl group, or a group obtained by substituting these groups with halogen or nitrogen, and at least one of the organic groups has π electrons and is present in a terminal group. The total number of π electrons becomes 8 or more, preferably 14 or more. As the alkyl group, those having 1 to 20 carbon atoms, for example, methyl, ethyl, propyl, butyl, hexyl, octyl, dodecyl and the like can be used. As the alkenyl group, those having 2 to 20 carbon atoms, for example, vinyl, allyl, isopropenyl, butenyl group and the like can be used. As the aryl group, one having 6 to 30 carbon atoms, for example, phenyl, naphthyl, anthryl group and the like can be used. The aralkyl group has 7 to 30 carbon atoms.
For example, benzyl, diphenylmethyl, phenylethyl groups and the like can be used. Generally, as the number of π electrons in the terminal group increases, the adhesion of the lubricating film formed by coating to the disk surface improves, and the substituent R 4 ,
As R 5 and R 6 , the total number of π electrons in the terminal group is 8
A phenyl group, a benzyl group, a naphthyl group, an anthryl group, or the like can be preferably used provided that the number is at least.

【0036】本発明の弗素樹脂において用いる末端基
は、従来用いられてきた極性基(オキソ酸基、水酸基、
エステル基、エーテル基、カルボキシル基、ホルミル基
など)と異なり、実質的に極性がないため、本発明の弗
素樹脂では極性基の作用による潤滑剤の凝集が回避でき
る。また、本発明の弗素樹脂の末端基に存在するπ電子
は、ディスク保護膜(特にダイヤモンドライクカーボン
の保護膜)との相互作用のために、上記の如き極性基を
導入することなしに、潤滑膜のディスクへの密着性を高
めることができる。
The terminal group used in the fluororesin of the present invention may be a polar group (oxo acid group, hydroxyl group,
Unlike an ester group, an ether group, a carboxyl group, and a formyl group), the fluororesin of the present invention can avoid aggregation of the lubricant due to the action of the polar group since it has substantially no polarity. Further, the π electrons present in the terminal group of the fluororesin of the present invention can be lubricated without introducing the polar group as described above due to the interaction with the disk protective film (particularly, the protective film of diamond-like carbon). The adhesion of the film to the disk can be improved.

【0037】弗素樹脂の骨格は特に限定されないが、炭
素から構成された骨格、あるいは炭素のほかに酸素を含
む骨格を有する弗素樹脂が好ましい。弗素樹脂の骨格炭
素には弗素が結合している必要があり、弗素以外に、例
えば水素(H)、塩素(Cl)、炭素数1〜5のアルキ
ル基などが結合していてもよいが、骨格炭素に結合する
置換基(水素を含む)のうちの50%以上は弗素である
ことが好ましい。本発明では、弗素樹脂としてパーフロ
ロ骨格又はパーフロロエーテル骨格を有するものを好ま
しく用いることができる。特に好ましい弗素樹脂は、パ
ーフロロエーテル骨格を有する。また、弗素樹脂の骨格
部分と末端基とは、通常酸素(O)原子を介して結合す
るが、骨格部分と末端基とが酸素原子を介さずに結合し
ているものも、本発明における弗素樹脂のカテゴリーに
入るものである。従って、本発明における弗素樹脂は、
上述の骨格の部分をAで表し、末端基をEで表して、下
式により表すことができる。 E−O−A−O−E (3) 又は E−A−E (4) なお、ここでは線状構造フッ素樹脂の両末端をエンドキ
ャップ(E)で置換したものを挙げているが、片末端構
造や分岐状末端の樹脂も同様に用いることができる。
The skeleton of the fluororesin is not particularly limited, but a skeleton composed of carbon or a fluororesin having a skeleton containing oxygen in addition to carbon is preferable. Fluorine must be bonded to the skeleton carbon of the fluororesin, and besides fluorine, for example, hydrogen (H), chlorine (Cl), or an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms may be bonded. Preferably, 50% or more of the substituents (including hydrogen) bonded to the skeleton carbon are fluorine. In the present invention, a fluororesin having a perfluoro skeleton or a perfluoroether skeleton can be preferably used. Particularly preferred fluororesins have a perfluoroether skeleton. The skeleton portion and the terminal group of the fluororesin are usually bonded via an oxygen (O) atom, but those having the skeleton portion and the terminal group bonded without an oxygen atom may also be used in the present invention. It falls into the resin category. Therefore, the fluorine resin in the present invention is:
The above-mentioned skeleton portion is represented by A, the terminal group is represented by E, and can be represented by the following formula. E-OA-OE (3) or E-A-E (4) Here, a linear structure fluororesin in which both ends are substituted with end caps (E) is mentioned. A terminal structure or a resin having a branched terminal can be similarly used.

【0038】潤滑剤として磁気ディスクの表面に塗布後
に、揮発等による膜厚の経時的な減少がなくしかも使用
中の摩擦の作用で塗膜の一部が粉状の破片として失われ
ることのない潤滑膜をディスク上に形成するために、本
発明の弗素樹脂は特定の範囲内の分子量を有するべきで
ある。上記の条件を満たすため、一般には、本発明の弗
素樹脂は分子量が500〜10,000程度であるのが
好ましく、より好ましくは1000〜5000、最も好
ましくは2000〜3000の分子量を有する。
After the lubricant is applied to the surface of the magnetic disk, the film thickness does not decrease over time due to volatilization and the like, and a part of the coating film is not lost as powdery fragments due to the action of friction during use. In order to form a lubricating film on a disk, the fluororesin of the present invention should have a molecular weight within a specific range. In order to satisfy the above conditions, generally, the fluororesin of the present invention preferably has a molecular weight of about 500 to 10,000, more preferably 1,000 to 5,000, and most preferably 2,000 to 3,000.

【0039】本発明の弗素樹脂は、末端に例えば水酸基
(OH)等の反応性の基を有する弗素樹脂を、末端基と
なる特定の基を有する物質と反応させて、弗素樹脂末端
に適切な末端基を導入することで、容易に製造すること
ができる。例えば、上記の式(1)で表されるトリオル
ガノシリル末端基を有する弗素樹脂は、末端に水酸基を
有する弗素樹脂を、適切な末端基となる特定有機基を有
するクロロシラン類、シリルアミン類、シリルアミド類
等でシリル化することにより、簡単に製造することがで
きる。この場合には、特にCH結合とCCl結合の一方
又は両方を有し且つCF結合を有する溶剤に、末端に水
酸基を有する弗素樹脂とアミン系触媒を溶解させ、トリ
オルガノクロロシラン加えてシリル化する方法を好まし
く用いることができる。上記の条件を満たす溶剤の好ま
しい例として、1,1−ジクロロ−2,2,3,3,3
−ペンタフルオロプロパンと1,3−ジクロロ−1,
1,2,2,3−ペシタフルオロプロパンとの混合物の
ほか、スリーエム社製のHFE(ハイドロフルオロエー
テル)、日本ゼオン社製のゼオローラ(Zeoror
a)などを挙げることができる。アミン系触媒として
は、トリエチルアミン、ピリジン等を用いることができ
る。また、上記の式(2)で表される有機末端基を有す
る弗素樹脂は、末端に水酸基を有する樹脂を適切な末端
基となる特定有機基を有する物質と酸触媒の存在下で脱
水縮合反応させる等の方法により、やはり簡単に製造す
ることができる。
The fluororesin of the present invention is obtained by reacting a fluororesin having a reactive group such as a hydroxyl group (OH) at a terminal thereof with a substance having a specific group serving as a terminal group, so that the fluororesin has an appropriate terminal. It can be easily produced by introducing a terminal group. For example, a fluorine resin having a triorganosilyl terminal group represented by the above formula (1) can be obtained by replacing a fluorine resin having a hydroxyl group at a terminal with a chlorosilane, a silylamine, or a silylamide having a specific organic group serving as an appropriate terminal group. It can be easily produced by silylation with a compound or the like. In this case, in particular, a method of dissolving a fluorine resin having a hydroxyl group at a terminal and an amine catalyst in a solvent having one or both of a CH bond and a CCl bond and having a CF bond, and adding triorganochlorosilane for silylation. Can be preferably used. Preferred examples of the solvent satisfying the above conditions include 1,1-dichloro-2,2,3,3,3
-Pentafluoropropane and 1,3-dichloro-1,
In addition to a mixture with 1,2,2,3-pesitafluoropropane, HFE (hydrofluoroether) manufactured by 3M, Zeoror manufactured by Zeon Corporation (Zeoor)
a) and the like. As the amine catalyst, triethylamine, pyridine and the like can be used. The fluororesin having an organic terminal group represented by the above formula (2) can be obtained by dehydration-condensation reaction between a resin having a hydroxyl group at a terminal and a substance having a specific organic group which is an appropriate terminal group in the presence of an acid catalyst. By such a method, it can be easily manufactured.

【0040】本発明の弗素樹脂を澗滑剤として用いる場
合は、これを溶媒に溶解し、必要に応じて添加剤、界面
活性剤を添加して、磁気ディスクに塗布することができ
る。塗布の手法は特に限定されないが、ディップコート
法やスピンコート法を好ましく用いることができる。ま
た、潤滑剤を塗布する表面の材質は特に限定されない
が、本発明の潤滑剤はダイヤモンドライクカーボン(D
LC)膜に塗布するのが特に好ましい。特に高記録密度
磁気ディスクの場合は、CVD成膜した膜厚8nm以下
のDLC膜を好ましく用いることができる。CVD成膜
は、スパッタ成膜より薄いDLC膜を供給できるため磁
気スペーシングの短縮が可能であるが、得られる膜が薄
いために、DLC保護膜の下にある磁性体などの金属の
マイグレーションの頻度が高くなる。そのようなDLC
膜上に本発明の潤滑剤を塗布して潤滑膜を形成すれば、
DLC膜との高い密着性が得られる。その上、この潤滑
膜は被覆性に優れ、下地のDLC膜を完全に覆うことに
なるので、環境中の湿分等に由来する汚染物を遮断する
効果が高く、それにより、従来の潤滑膜を用いた場合よ
りも高温高湿下で優れた腐食耐性能力を有効に発揮で
き、信頼性の高い高記録密度磁気ディスクを供給でき
る。
When the fluororesin of the present invention is used as a lubricant, it can be dissolved in a solvent, and if necessary, an additive and a surfactant can be added to the lubricant to be applied to a magnetic disk. The application method is not particularly limited, but a dip coating method or a spin coating method can be preferably used. Further, the material of the surface to which the lubricant is applied is not particularly limited, but the lubricant of the present invention is a diamond-like carbon (D
LC) It is particularly preferred to coat the film. In particular, in the case of a high recording density magnetic disk, a DLC film having a thickness of 8 nm or less formed by CVD can be preferably used. The CVD film formation can supply a DLC film thinner than the sputter film formation, thereby shortening the magnetic spacing. However, since the obtained film is thin, migration of a metal such as a magnetic material under the DLC protective film is prevented. Frequency increases. Such a DLC
If a lubricant film is formed by applying the lubricant of the present invention on the film,
High adhesion to the DLC film is obtained. In addition, since this lubricating film has excellent covering properties and completely covers the underlying DLC film, it has a high effect of blocking contaminants derived from moisture and the like in the environment. Thus, it is possible to effectively exhibit the excellent corrosion resistance ability under high temperature and high humidity as compared with the case of using, and to supply a highly reliable high recording density magnetic disk.

【0041】潤滑剤を塗布して形成したままの潤滑膜
は、先に説明したように下地と完全に結合していないモ
バイル層を含んでいる。この層は、ディスクの回転によ
って生じる遠心力でディスクの周辺部に集まりやすく、
この現象は、特に高記録密度用のディスクにおけるよう
により高速でのディスクの回転が要求される場合に益々
顕著となる。本発明の潤滑剤を用いて形成した潤滑膜の
下地への密着性は高いため、モバイル層のディスク周辺
への移動の度合いはそれほど大きくないが、特に高速回
転の磁気ディスク及び磁気ディスク装置の場合に、この
現象は厄介な問題の引き金となりかねない。本発明にお
いては、特にこのような場合に、潤滑剤の塗布により形
成した潤滑膜に、引き続き加熱又は放射線照射、あるい
はその双方による架橋処理を施すことで、潤滑膜の下地
への密着性を更に向上させることができる。言うまでも
なく、この処理は、高速回転のディスクに必要とされる
ほどの密着性が必ずしも要求されるわけではない、もっ
と低速で回転するディスクに対しても有効なものであ
る。また、この加熱あるいは放射線照射処理は、上記の
一般式(1)で表されるトリオルガノシリル末端基にお
けるR1 、R2 、R3 がいずれもπ電子を含まないアル
キル基である場合に、ディスク表面に形成した潤滑膜の
密着性を改善するのに特に有効であることは、前述のと
おりである。
The lubricating film as formed by applying the lubricant contains the mobile layer that is not completely bonded to the base as described above. This layer tends to gather around the disc due to the centrifugal force generated by the rotation of the disc,
This phenomenon becomes more and more remarkable particularly when a high-speed disk rotation is required as in a disk for high recording density. Since the adhesion of the lubricating film formed using the lubricant of the present invention to the base is high, the degree of movement of the mobile layer to the periphery of the disk is not so large, but particularly in the case of a high-speed rotating magnetic disk and a magnetic disk device. In addition, this phenomenon can trigger a troublesome problem. In the present invention, particularly in such a case, the lubricating film formed by applying the lubricant is subjected to crosslinking treatment by heating or irradiation, or both, to further improve the adhesion of the lubricating film to the base. Can be improved. Needless to say, this process is also effective for a disk rotating at a lower speed, which does not always require the adhesion required for a disk rotating at a high speed. This heating or irradiation treatment is carried out when R 1 , R 2 , and R 3 in the triorganosilyl terminal group represented by the general formula (1) are all alkyl groups containing no π electrons. As described above, it is particularly effective to improve the adhesion of the lubricating film formed on the disk surface.

【0042】図1に、本発明の磁気ディスク10を模式
的に示す。この磁気ディスク10は、基板11の上に下
地膜12、磁性材料膜13、保護膜14、及び潤滑膜1
5を順次形成した積層構造を有する。基板11は例えば
アルミニウムやガラス等から製作される。下地膜12は
Ni−P、Ni−Al等で製作される。磁性材料膜13
は、例えばCo、Cr等の金属、あるいはこれらを含む
合金から作られる。保護膜14は、一般にはダイヤモン
ドライクカーボンの膜であり、このほかに二酸化珪素
(SiO2 )などが用いられる場合もある。潤滑膜15
は本発明の潤滑剤から形成される。このような磁気ディ
スクの構造も、構成材料も、本発明による潤滑膜を除け
ば周知のものであり、ここで詳しく説明するには及ばな
い。
FIG. 1 schematically shows a magnetic disk 10 of the present invention. The magnetic disk 10 has a base film 12, a magnetic material film 13, a protective film 14, and a lubricating film 1 on a substrate 11.
5 are sequentially formed. The substrate 11 is made of, for example, aluminum or glass. The base film 12 is made of Ni-P, Ni-Al, or the like. Magnetic material film 13
Is made of a metal such as Co or Cr, or an alloy containing these. The protective film 14 is generally a film of diamond-like carbon, and in some cases, silicon dioxide (SiO 2 ) or the like may be used. Lubricating film 15
Is formed from the lubricant of the present invention. Both the structure and the constituent materials of such a magnetic disk are well-known, except for the lubricating film according to the present invention, and need not be described in detail here.

【0043】図2に、磁気ディスク装置20を示す。こ
の装置20は、図1で説明した本発明の磁気ディスク1
0を1枚以上含む。ディスク10は、図示しない駆動装
置により回転駆動され、スライダー23に取り付けられ
た磁気ヘッド21により記録データの書き込みと読み取
りが行われる。磁気ヘッドの駆動はヘッド駆動装置22
によりなされる。磁気ディスク10、ヘッド21及びヘ
ッド駆動装置22は、図示しないエンクロージャー内に
収容され、また磁気ディスク装置20はやはり図示しな
いインタフェースによりほかの機器に接続される。この
ような磁気ディスク装置の構成も周知であり、ここで詳
しく説明するには及ばない。
FIG. 2 shows the magnetic disk drive 20. This device 20 is provided with the magnetic disk 1 of the present invention described with reference to FIG.
0 or more is included. The disk 10 is rotatably driven by a drive device (not shown), and writing and reading of recording data is performed by a magnetic head 21 attached to a slider 23. The driving of the magnetic head is performed by the head driving device 22.
Made by The magnetic disk 10, the head 21, and the head driving device 22 are housed in an enclosure (not shown), and the magnetic disk device 20 is also connected to other devices by an interface (not shown). The configuration of such a magnetic disk drive is also well known, and need not be described in detail here.

【0044】[0044]

【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらの実施例に限定されるものではない。
EXAMPLES Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these examples.

【0045】[実施例1]この例では、弟素樹脂の合成
を説明する。還流塔、窒素バブリング管、撹拌棒、滴下
ロートを取り付けた四つ口フラスコに、原料である末端
水酸基を有するパーフロロポリエーテル(アウジモント
社製のZDOL4000s)を等量の1,1−ジクロロ
−2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロパンと1,
3−ジクロロ−1,1,2,2,3−ペシタフルオロプ
ロパンとの混合溶液(旭硝子社製AK−225)で希釈
して入れ、末端水酸基に対して3倍モルの脱水ピリジン
を加え、50℃で窒素バブリングしながら撹拌し、滴下
ロートから末端水酸基の3倍モルのトリフェニルクロロ
シラン(TPh)を2倍量のAK−225で希釈して滴
下し、滴下後70℃の温度で4時間撹拌し、シリル化反
応を行った。次に、反応溶液が中性になるまで水洗し、
更に酢酸ブチルで2回洗浄した後、ロータリーエバポレ
ータで溶媒成分を蒸発させ、0.1μmのメンブランフ
ィルタで濾過を行った。NMRにて組成分折を行って、
パーフロロポリエーテルの水酸基の98%がシリル化さ
れていることを確認した。
Example 1 In this example, the synthesis of an elemental resin will be described. In a four-necked flask equipped with a reflux tower, a nitrogen bubbling tube, a stirring rod, and a dropping funnel, an equal amount of 1,1-dichloro-2, a perfluoropolyether having a terminal hydroxyl group (ZDOL4000s manufactured by Ausimont), which is a raw material, is placed. , 2,3,3,3-pentafluoropropane and 1,
After diluting with a mixed solution (AK-225 manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) with 3-dichloro-1,1,2,2,3-pecitafluoropropane, add 3 times mol of dehydrated pyridine to the terminal hydroxyl group, The mixture was stirred while bubbling with nitrogen at 50 ° C., and triphenylchlorosilane (TPh), whose mole was 3 times the terminal hydroxyl group, was diluted with 2 times the amount of AK-225 and added dropwise from the dropping funnel. The mixture was stirred to perform a silylation reaction. Next, wash with water until the reaction solution is neutral,
After further washing twice with butyl acetate, the solvent component was evaporated using a rotary evaporator, and the solution was filtered through a 0.1 μm membrane filter. Perform composition analysis by NMR,
It was confirmed that 98% of the hydroxyl groups of the perfluoropolyether were silylated.

【0046】[実施例2]実施例1のシリル化剤である
トリフェニルクロロシラン(TPh)に代え、トリベン
ジルクロロシラン(TBz)、アリルジメチルクロロシ
ラン(ADM)、ジメチルビニルクロロシラン(DM
V)、トリビニルクロロシラン(TVn)、ジフェニル
ビニルクロロシラン(DPV)、トリエチルクロロシラ
ン(TEt)を用いて、実施例1と同様に弗素樹脂を合
成した。NMRにて組成分析を行ったところ、全ての樹
脂において水酸基の95%以上がシリル化されているこ
とが確認された。
Example 2 Instead of triphenylchlorosilane (TPh), which is a silylating agent of Example 1, tribenzylchlorosilane (TBz), allyldimethylchlorosilane (ADM), dimethylvinylchlorosilane (DM
V), trivinylchlorosilane (TVn), diphenylvinylchlorosilane (DPV), and triethylchlorosilane (TEt) were used to synthesize a fluororesin in the same manner as in Example 1. When composition analysis was performed by NMR, it was confirmed that 95% or more of the hydroxyl groups in all the resins were silylated.

【0047】[実施例3]実施例1と2で合成した弗素
樹脂(全7種)の耐熱性を調べるために、熱重量分折に
より各樹脂の熱分解性試験を行った。測定は窒素雰囲気
中で20℃/minの昇温速度で行い、5%重量減少時
の温度を表1に示した。表中に示した樹脂末端基は、末
端のシリル化に用いたシリル化剤の符号と一致してお
り、例えばトリフェニルクロロシラン(TPh)でシリ
ル化した樹脂の末端基はTPhで表示されている。
Example 3 In order to examine the heat resistance of the fluororesins (seven kinds in total) synthesized in Examples 1 and 2, a thermal decomposition test of each resin was performed by thermogravimetric analysis. The measurement was performed in a nitrogen atmosphere at a heating rate of 20 ° C./min, and the temperature at the time of 5% weight loss is shown in Table 1. The resin terminal groups shown in the table correspond to the symbols of the silylating agent used for the silylation of the terminals. For example, the terminal groups of the resin silylated with triphenylchlorosilane (TPh) are indicated by TPh. .

【0048】[0048]

【表1】 [Table 1]

【0049】[実施例4]実施例1と2で合成した弗素
樹脂(全7種)を、住友3M社製のFC−77溶媒に溶
解した。Ni−Pメッキされたアルミニウム板を研磨
し、テクスチャー処理して中心線粗さ(Ra)を6.5
nmとした基板上に、DCマグネトロンスパッタリング
によりArガス雰囲気中でCr磁性層とCoCrTa系
磁性層を形成し、そしてCVD法でダイヤモンドライク
カーボン(DLC)保護膜(膜厚8nm)を形成したデ
ィスクを用意した。これに、前述のFC−77溶媒に溶
解した末端変性樹脂の潤滑剤7種をそれそれディップコ
ート法で塗布して成膜した。比較のために、末端を変性
せずに水酸基を持った弗素樹脂を使って、同様にディス
ク上に潤滑剤を成膜した。ディスク上の潤滑剤膜厚を赤
外吸収スペクトルにて測定し、続いてこのディスクをF
C−77溶媒に浸漬して、ディスクに結合していないモ
バイル層を溶解除去し、膜厚を再測定して、ボンド率
(=溶解後膜厚/初期膜厚)を測定した。更に、潤滑剤
塗布後に低圧水銀ランプで5秒間表面を全面照射したデ
ィスクについて、同様にボンド率を測定した。得られた
結果を表2に示す。表2に示した樹脂末端基は、表1と
同じく用いたシリル化剤の符号と一致している。また、
表2には末端基に存在するπ電子数も示されている。
Example 4 The fluororesins (7 types in total) synthesized in Examples 1 and 2 were dissolved in FC-77 solvent manufactured by Sumitomo 3M. The Ni-P plated aluminum plate is polished and textured to have a center line roughness (Ra) of 6.5.
A disk on which a Cr magnetic layer and a CoCrTa-based magnetic layer were formed in an Ar gas atmosphere by DC magnetron sputtering on a substrate having a thickness of 10 nm, and a diamond-like carbon (DLC) protective film (thickness: 8 nm) was formed by a CVD method. Prepared. To this, seven kinds of terminal-modified resin lubricants dissolved in the above-mentioned FC-77 solvent were respectively applied by dip coating to form films. For comparison, a lubricant was similarly formed on the disk using a fluorine resin having a hydroxyl group without denaturing the terminal. The film thickness of the lubricant on the disk was measured by an infrared absorption spectrum.
The mobile layer not bonded to the disk was dissolved and removed by immersion in a C-77 solvent, the film thickness was measured again, and the bond ratio (= film thickness after dissolution / initial film thickness) was measured. Further, the bonding ratio of the disk whose surface was entirely irradiated with a low-pressure mercury lamp for 5 seconds after the application of the lubricant was measured in the same manner. Table 2 shows the obtained results. The resin end groups shown in Table 2 correspond to the symbols of the silylating agent used in Table 1 as well. Also,
Table 2 also shows the number of π electrons present in the terminal group.

【0050】[0050]

【表2】 [Table 2]

【0051】[実施例5]Ni−Pメッキされたアルミ
ニウム板を研磨し、テクスチャー処理して中心線粗さ
(Ra)を5nmとした基板上に、DCマグネトロンス
パッタリングによりArガス雲囲気中でCr磁性層を5
0nm、CoCrTa系磁性層を40nm順次形成後、
その上にDLC保護膜を形成したディスクを用意した。
このディスク表面に実施例4と同様に架橋潤滑膜(2.
5nm厚)を形成した。得られた磁気ディスクについ
て、アルミナとTiCとの焼結体からなる薄膜ヘッドを
取り付けたスライダーを用い、スライダー浮上量0.1
μm、ディスク回転数3600rpmで15秒稼動−1
5秒停止のサイクル試験を行い、耐CSS(コンタクト
・スタート・ストップ)特性をディスク摩擦試験機で調
べた。その結果を、摩擦係数が0.6に達した時のCS
S回数として表3に示す。
Example 5 A Ni-P-plated aluminum plate was polished, textured, and placed on a substrate having a center line roughness (Ra) of 5 nm by DC magnetron sputtering in an Ar gas cloud atmosphere. 5 magnetic layers
0 nm, a CoCrTa-based magnetic layer is sequentially formed to a thickness of 40 nm,
A disk having a DLC protective film formed thereon was prepared.
A crosslinked lubricating film (2.
(5 nm thick). Using a slider to which a thin film head made of a sintered body of alumina and TiC was attached, a slider flying height of 0.1% was obtained.
μm, 15 seconds operation at 3600 rpm
A cycle test was performed after stopping for 5 seconds, and the CSS (contact start / stop) characteristics were examined using a disk friction tester. The result was taken as the CS when the coefficient of friction reached 0.6.
Table 3 shows the number of S times.

【0052】[0052]

【表3】 [Table 3]

【0053】以上が本発明の実施形態の一例である。こ
のほかにも、本発明の実施形態として考えられるもの
に、本発明の潤滑剤から形成した潤滑膜を備えた磁気デ
ィスクを含む磁気ディスク装置が挙げられる。
The above is an example of the embodiment of the present invention. In addition, a magnetic disk device including a magnetic disk having a lubricating film formed from the lubricant of the present invention is also considered as an embodiment of the present invention.

【0054】[0054]

【発明の効果】以上説明したように、本発明により、デ
ィスクとのボンド率が高く、摩擦、磨粍が少なく、かつ
耐熱性とはっ水性(弗素樹脂ははっ水性の材料として知
られている)が高い潤滑膜を供給することができる弗素
樹脂を提供することが可能になった。この樹脂を磁気デ
ィスク用潤滑剤として使用することにより、潤滑膜のモ
バイル層によるディスクの高速回転時の膜厚変動やヘッ
ドクラッシュを防止でき、特に高温高湿環境での使用に
おいても信頼性の著しく高い磁気ディスク及び磁気ディ
スク装置を供給することができる。
As described above, according to the present invention, the bonding ratio to the disk is high, the friction and abrasion are small, and the heat resistance is high. It has become possible to provide a fluororesin capable of supplying a high lubricating film. By using this resin as a lubricant for magnetic disks, it is possible to prevent film thickness fluctuations and head crashes during high-speed rotation of the disk due to the mobile layer of the lubricating film. A high magnetic disk and magnetic disk device can be supplied.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の磁気ディスクを説明する図である。FIG. 1 is a diagram illustrating a magnetic disk of the present invention.

【図2】磁気ディスク装置を説明する図である。FIG. 2 is a diagram illustrating a magnetic disk drive.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10…磁気ディスク 15…潤滑膜 20…磁気ディスク装置 10 magnetic disk 15 lubricating film 20 magnetic disk device

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10N 30:06 C10N 30:06 30:08 30:08 40:18 40:18 Fターム(参考) 4H104 BJ03A CJ13A LA03 LA04 LA13 PA16 4J005 BD08 5D006 AA01 DA03 FA04 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (reference) C10N 30:06 C10N 30:06 30:08 30:08 40:18 40:18 F term (reference) 4H104 BJ03A CJ13A LA03 LA04 LA13 PA16 4J005 BD08 5D006 AA01 DA03 FA04

Claims (12)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 下記一般式で表される加水分解性又は脱
水縮合性のないトリオルガノシリル基を末端基として有
する弗素樹脂。 【化1】 (この式中のR1 、R2 、R3 は同一であっても異なっ
ていてもよく、アルキル基、アルケニル基、アリール
基、アラルキル基、あるいはこれらをハロゲン又は窒素
で置換した基を表す)
1. A fluororesin having, as a terminal group, a triorganosilyl group having no hydrolyzability or dehydration condensation represented by the following general formula. Embedded image (In the formula, R 1 , R 2 , and R 3 may be the same or different and represent an alkyl group, an alkenyl group, an aryl group, an aralkyl group, or a group obtained by substituting these with halogen or nitrogen.)
【請求項2】 R1 、R2 、R3 のうちの少なくとも一
つは炭素数2〜20のアルケニル基、炭素数6〜30の
アリール基、及び炭素数7〜30のアラルキル基のうち
から選ばれる、請求項1記載の弗素樹脂。
2. At least one of R 1 , R 2 and R 3 is an alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms, an aryl group having 6 to 30 carbon atoms, and an aralkyl group having 7 to 30 carbon atoms. The fluororesin of claim 1, which is selected.
【請求項3】 R1 、R2 、R3 がフェニル基又はベン
ジル基である、請求項1記載の弗素樹脂。
3. The fluororesin according to claim 1 , wherein R 1 , R 2 and R 3 are a phenyl group or a benzyl group.
【請求項4】 末端基として、下記一般式により表さ
れ、合計して8個以上のπ電子を有するものを有する弗
素樹脂。 【化2】 (この式中のR4 、R5 、R6 は、同一であっても異な
っていてもよく、H又は有機基であって、R4 、R5
6 のうちの少なくとも一つは有機基である)
4. A fluororesin having a terminal group represented by the following general formula and having a total of 8 or more π electrons. Embedded image (In the formula, R 4 , R 5 , and R 6 may be the same or different and are H or an organic group, and R 4 , R 5 ,
At least one of R 6 is an organic group)
【請求項5】 前記有機基が、アルキル基、アルケニル
基、アリール基、アラルキル基、あるいはこれらをハロ
ゲン又は窒素で置換した基から選ばれる、請求項4記載
の弗素樹脂。
5. The fluororesin according to claim 4, wherein said organic group is selected from an alkyl group, an alkenyl group, an aryl group, an aralkyl group, and a group obtained by substituting these with halogen or nitrogen.
【請求項6】 前記末端基に合計して14個以上のπ電
子が存在する、請求項4又は5記載の弗素樹脂。
6. The fluororesin according to claim 4, wherein a total of 14 or more π electrons are present in said terminal group.
【請求項7】 当該弗素樹脂がパーフルオロエーテル骨
格を有する、請求項1から6までのいずれか一つに記載
の弗素樹脂。
7. The fluororesin according to claim 1, wherein the fluororesin has a perfluoroether skeleton.
【請求項8】 下記一般式 【化3】 (この式中のR1 、R2 、R3 は同一であっても異なっ
ていてもよく、アルキル基、アルケニル基、アリール
基、アラルキル基、あるいはこれらをハロゲン又は窒素
で置換した基を表す)で表されるトリオルガノシリル基
を末端基とする弗素樹脂の製造方法であって、末端に水
酸基を有する弗素樹脂を、クロロシラン、シリルアミン
又はシリルアミドでシリル化する弗素樹脂製造方法。
8. The following general formula: (In the formula, R 1 , R 2 , and R 3 may be the same or different and represent an alkyl group, an alkenyl group, an aryl group, an aralkyl group, or a group obtained by substituting these with halogen or nitrogen.) A method for producing a fluororesin having a triorganosilyl group as a terminal group represented by the formula: wherein the fluororesin having a hydroxyl group at the terminal is silylated with chlorosilane, silylamine or silylamide.
【請求項9】 CH結合とCCl結合の一方又は両方を
有し且つCF結合を有する溶剤に、末端に水酸基を有す
る弗素樹脂とアミン系触媒を溶解させ、トリオルガノク
ロロシランを加えて上記末端に水酸基を有する弗素樹脂
をシリル化する、請求項8記載の方法。
9. A fluorine-containing resin having a hydroxyl group at a terminal and an amine catalyst are dissolved in a solvent having one or both of a CH bond and a CCl bond and having a CF bond, and triorganochlorosilane is added thereto. The method according to claim 8, wherein the fluororesin having the following formula is silylated.
【請求項10】 請求項1から7までのいずれか一つに
記載の弗素樹脂を含むことを特徴とする潤滑剤。
10. A lubricant comprising the fluororesin according to claim 1. Description:
【請求項11】 加水分解性又は脱水縮合性のないトリ
オルガノシリル基を末端基として有する弗素樹脂を含む
ことを特徴とする潤滑剤。
11. A lubricant comprising a fluororesin having a triorganosilyl group having no hydrolyzability or dehydration condensation property as a terminal group.
【請求項12】 請求項10又は11記載の潤滑剤から
形成した潤滑膜を表面に備えた磁気ディスク。
12. A magnetic disk provided with a lubricating film formed from the lubricant according to claim 10 on its surface.
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