JP2001089161A - Method for producing synthetic silica glass ingot and equipment therefor - Google Patents
Method for producing synthetic silica glass ingot and equipment thereforInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体装置製造の
リソグラフィ工程で使用されるフォトマスク等の素材と
なる合成石英ガラスインゴットの製造方法とその装置に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a synthetic quartz glass ingot used as a material for a photomask used in a lithography process of manufacturing a semiconductor device and an apparatus therefor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年の半導体装置の高集積化、微細化に
より、その製造のリソグラフィ工程で使用される石英ガ
ラスには、光透過性、均質性等の優れた光学特性が要求
され、石英ガラスとしては、高純度のケイ素化合物から
製造された合成石英ガラスが使用されている。2. Description of the Related Art Due to the recent high integration and miniaturization of semiconductor devices, quartz glass used in the lithography process of its manufacture is required to have excellent optical characteristics such as light transmittance and homogeneity. For example, a synthetic quartz glass manufactured from a high-purity silicon compound is used.
【０００３】従来、合成石英ガラスの素材としての合成
石英ガラスインゴットは、通常、液体のケイ素化合物を
気化させ、流量制御しながらキャリアガスと共に金属配
管を経て石英ガラスバーナに供給し、酸水素炎による気
相加水分解反応で生成したシリカ微粒子をターゲット上
に堆積し、かつ、溶融ガラス化して製造されている。Conventionally, a synthetic quartz glass ingot as a raw material of a synthetic quartz glass usually vaporizes a liquid silicon compound and supplies it to a quartz glass burner through a metal pipe together with a carrier gas while controlling a flow rate, thereby producing an oxyhydrogen flame. It is manufactured by depositing silica fine particles generated by a gas phase hydrolysis reaction on a target and melting and vitrifying the silica fine particles.
【０００４】ここで、原料である液体のケイ素化合物と
しては、供給安定性、価格等の面から塩化物、特に、四
塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4 ）が使用されることが多い。四
塩化ケイ素は、水と容易に反応してシリカ（ＳｉＯ2 ）
と塩酸（ＨＣｌ）になるので、原料供給管路でこれらの
反応が生じ、シリカが供給管路の内壁面に付着したり、
塩酸が金属配管を腐食したりするのを防止するため、供
給管路の内壁面の平滑化や継手部分の凹凸の減少を図っ
たり、金属配管を腐食しにくいステンレス鋼（ＳＵＳ３
１６Ｌ）製としたりする一方、装置の立ち上げに際して
は、十分に時間をかけて供給管路内の水分を除去する必
要がある。Here, as a liquid silicon compound as a raw material, a chloride, particularly silicon tetrachloride (SiCl 4 ), is often used in view of supply stability, cost and the like. Silicon tetrachloride easily reacts with water to form silica (SiO 2 )
And hydrochloric acid (HCl), these reactions occur in the raw material supply line, and silica adheres to the inner wall surface of the supply line,
In order to prevent hydrochloric acid from corroding metal pipes, it is necessary to smoothen the inner wall surface of the supply pipeline, reduce unevenness in the joints, and use stainless steel (SUS3
On the other hand, when starting up the apparatus, it is necessary to take sufficient time to remove the water in the supply pipeline.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
合成石英ガラスインゴットの製造方法では、腐食に対し
て細心の注意を払って製造したとしても、製造された合
成石英ガラスインゴット中にＮｉ、Ｆｅを主成分とする
異物が混入するのを免れない不具合がある。これは、キ
ャリア・パージ用ガスを露点にて管理しているものの、
このキャリア・パージガスに微量の水分が含有されてい
るため、長期間の使用に伴って金属配管の腐食が徐々に
進行することによると考えられる。なお、異物として発
見されるものは、比較的大きなものであり、比較的小さ
なものは、溶融熱によって不純物としてインゴット中に
分散し、合成石英ガラスインゴットの光透過率や純度の
低下を引き起こしているものと考えられる。そこで、本
発明は、金属配管の腐食に起因する異物が合成石英ガラ
スインゴットに混入するのを確実に防止することがで
き、しかもこの合成石英ガラスインゴット製造の継続性
をより高め得る合成石英ガラスインゴットの製造方法と
その装置を提供することを目的とする。However, in the conventional method for producing a synthetic quartz glass ingot, even if the production is performed with great care against corrosion, Ni and Fe are contained in the produced synthetic quartz glass ingot. There is a problem that foreign matter as a main component cannot be avoided. This is because the carrier purge gas is managed at the dew point,
It is considered that since the carrier purge gas contains a small amount of water, the corrosion of the metal pipe gradually progresses with long-term use. In addition, the thing discovered as a foreign substance is a comparatively large thing, and a comparatively small thing is disperse | distributed in an ingot as an impurity by heat of fusion, and causes the fall of the light transmittance and purity of a synthetic quartz glass ingot. It is considered something. Therefore, the present invention provides a synthetic quartz glass ingot that can reliably prevent foreign substances caused by corrosion of metal piping from being mixed into a synthetic quartz glass ingot, and can further enhance the continuity of the production of the synthetic quartz glass ingot. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method and an apparatus therefor.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の合成石英ガラスインゴットの製造方法は、
液体のケイ素化合物を気化させ、流量制御しながらキャ
リアガスと共に金属配管を経て石英ガラスバーナに供給
し、酸水素炎による気相加水分解反応で生成したシリカ
微粒子をターゲット上に堆積し、かつ、溶融ガラス化し
て合成石英ガラスインゴットを製造する方法において、
前記ケイ素化合物ガスとキャリアガスの混合ガスを、石
英ガラスバーナの直前でケイ素化合物ガスの液化を招く
ことなくろ過することを特徴とする。Means for Solving the Problems To solve the above problems, a method for producing a synthetic quartz glass ingot according to the present invention comprises:
The liquid silicon compound is vaporized and supplied to a quartz glass burner via a metal pipe together with a carrier gas while controlling the flow rate, and silica fine particles generated by a gas phase hydrolysis reaction by an oxyhydrogen flame are deposited on a target, and In a method of producing a synthetic quartz glass ingot by melt vitrification,
The mixed gas of the silicon compound gas and the carrier gas is filtered immediately before the quartz glass burner without liquefaction of the silicon compound gas.
【０００７】一方、合成石英ガラスインゴットの製造装
置は、液体のケイ素化合物を気化させ、流量制御しなが
らキャリアガスと共に金属配管を経て石英ガラスバーナ
に供給し、酸水素炎による気相加水分解反応で生成した
シリカ微粒子をターゲット上に堆積し、かつ、溶融ガラ
ス化して合成石英ガラスインゴットを製造する装置にお
いて、前記石英ガラスバーナの直前の混合ガス管路に、
細孔径２００μｍ以下で、圧力損失が、元圧０．１ＭＰ
ａの窒素ガスを１０ＳＬＭで流したときに７．５〜２０
ｋＰａである高純度シリカガラスフィルタを介装したこ
とを特徴とする。On the other hand, an apparatus for producing a synthetic quartz glass ingot vaporizes a liquid silicon compound and supplies it to a quartz glass burner through a metal pipe together with a carrier gas while controlling the flow rate, thereby performing a gas phase hydrolysis reaction using an oxyhydrogen flame. In an apparatus for depositing silica fine particles generated in the above on a target, and melt vitrification to produce a synthetic quartz glass ingot, in a mixed gas pipeline immediately before the quartz glass burner,
With a pore diameter of 200 μm or less, the pressure loss is 0.1MP
7.5 to 20 when the nitrogen gas of a is flowed at 10 SLM.
A high-purity silica glass filter of kPa is interposed.
【０００８】ケイ素化合物ガスとキャリアガスの混合ガ
スを石英ガラスバーナの直前でケイ素化合物ガスの液化
を招くことなくろ過することによって、金属配管の腐食
に起因する異物が合成石英ガラスインゴットに混入する
のを確実に防止することができ、しかもこの合成石英ガ
ラスインゴット製造の継続性をより高めることができ
る。[0008] By filtering the mixed gas of the silicon compound gas and the carrier gas immediately before the quartz glass burner without causing the liquefaction of the silicon compound gas, foreign substances resulting from corrosion of the metal pipes are mixed into the synthetic quartz glass ingot. Can be reliably prevented, and the continuity of the production of the synthetic quartz glass ingot can be further improved.
【０００９】高純度シリカガラスフィルタの細孔径が、
２００μｍを超えると、異物除去効果が得られなくな
る。そして、元圧０．１ＭＰａの窒素ガス（Ｎ2 ）を１
０ＳＬＭ（スタンダード・リットル・パー・ミニッツ）
で流したときの高純度シリカガラスフィルタの圧力損失
が、７．５ｋＰａ未満であると、異物の除去効果が得ら
れない。一方、２０ｋＰａを超えると、ケイ素化合物ガ
スが液化し易くなり、当該フィルタの目詰まりを生じ、
合成石英ガラスインゴットの生産効率が低下する。な
お、ケイ素化合物ガスの液化をより確実に防止し、合成
石英ガラスインゴットの生産効率をより高めるために
は、上記高純度シリカガラスフィルタの細孔径は、１０
μｍ以上とすることが好ましい。The pore size of the high-purity silica glass filter is
If it exceeds 200 μm, the effect of removing foreign substances cannot be obtained. Then, a nitrogen gas (N 2 ) having an original pressure of 0.1 MPa
0SLM (Standard liter per minute)
If the pressure loss of the high-purity silica glass filter when flowing through is less than 7.5 kPa, the effect of removing foreign substances cannot be obtained. On the other hand, when the pressure exceeds 20 kPa, the silicon compound gas is easily liquefied, causing clogging of the filter,
The production efficiency of the synthetic quartz glass ingot decreases. In order to more reliably prevent the liquefaction of the silicon compound gas and further increase the production efficiency of the synthetic quartz glass ingot, the pore diameter of the high-purity silica glass filter should be 10 or more.
It is preferably at least μm.
【００１０】他方、高純度シリカガラスフィルタは、そ
の高純度性及び機械的強度の観点から、高純度、特にア
ルカリ金属、重金属類及び IIIｂ属元素等の総量が微小
な特定粒径の非晶質シリカ粉末を焼成した焼結体からな
るもの望ましく、かつ、その設置前にフッ化水素（Ｈ
Ｆ）等でエッチングして表面純度等を向上せしめること
が望ましい。上記焼結体からなるものは、例えば、特開
平３−２０２１１２号公報に記載されているように、純
度９９．９％以上で、アルカリ金属、アルカリ土金属、
重金属及び IIIｂ属元素の総量が１５０ｐｐｍ以下の非
晶質シリカ粉末と合成樹脂粉末の混合物を有底円筒状に
プレス成形し、成形体を加熱して合成樹脂粉末を除去す
ると共に焼成して支持体を得、この支持体の内面に上記
シリカ粉末と同様な純度でかつそれより微細な非晶質シ
リカ粉末を含むスラリーを流してシリカ粒子を付着させ
た後焼成してなる、いわゆる非対称膜構造のものであ
る。又、高純度シリカガラスフィルタは、多数の微細な
透孔を有する石英ガラスケースに、前述した非晶質シリ
カ粉末を充填したものであってもよい。On the other hand, from the viewpoint of high purity and mechanical strength, a high-purity silica glass filter has a high purity, especially an amorphous metal filter having a specific particle diameter in which the total amount of alkali metals, heavy metals, Group IIIb elements and the like is minute. Desirable is a sintered body obtained by calcining silica powder, and hydrogen fluoride (H
It is desirable to improve the surface purity by etching with F) or the like. For example, as described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-202112, the sintered body has a purity of 99.9% or more, and includes an alkali metal, an alkaline earth metal,
A mixture of amorphous silica powder and synthetic resin powder having a total amount of heavy metals and Group IIIb elements of 150 ppm or less is press-formed into a cylindrical shape with a bottom, and the formed body is heated to remove the synthetic resin powder and fired to form a support. A slurry having the same purity as that of the silica powder and a slurry containing finer amorphous silica powder is flowed on the inner surface of the support, and silica particles are adhered to the slurry, followed by firing. Things. The high-purity silica glass filter may be a quartz glass case having a large number of fine through-holes filled with the above-mentioned amorphous silica powder.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。図１は本発明に係る合成石
英ガラスインゴットの製造装置の実施の形態の一例を示
す模式図、又、図２は図１の製造装置の要部の断面図で
ある。図中１は液体のケイ素化合物を沸点以下の一定温
度に加熱して気化させ、ケイ素化合物ガスを原料ガスと
して後述する石英ガラスバーナに供給する原料ガス供給
装置、２は円筒状の耐火物からなる炉で、この炉２の軸
心部には、石英ガラスからなる円板状のターゲット３が
昇降かつ回転可能に配置されている一方、炉２の上方に
は、原料ガス供給装置１から供給されるケイ素化合物ガ
スの酸水素炎による気相加水分解反応によって生成した
シリカ微粒子をターゲット３上に堆積し、かつ、溶融ガ
ラス化して合成石英ガラスインゴット４とする石英ガラ
スバーナ５が配置されている。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic view showing an example of an embodiment of a manufacturing apparatus for a synthetic quartz glass ingot according to the present invention, and FIG. 2 is a sectional view of a main part of the manufacturing apparatus shown in FIG. In the figure, reference numeral 1 denotes a raw material gas supply device for heating a liquid silicon compound to a constant temperature equal to or lower than the boiling point to vaporize the silicon compound gas and supplying the silicon compound gas as a raw material gas to a quartz glass burner described later, and 2 comprises a cylindrical refractory. In the furnace, a disk-shaped target 3 made of quartz glass is arranged at the axis of the furnace 2 so as to be able to ascend and descend and rotate, while being supplied from the raw material gas supply device 1 above the furnace 2. A silica glass burner 5 is provided in which silica fine particles generated by a gas-phase hydrolysis reaction of a silicon compound gas by an oxyhydrogen flame are deposited on a target 3 and melted and vitrified into a synthetic quartz glass ingot 4. .
【００１２】原料ガス供給装置１には、ＳＵＳ３１６Ｌ
等のステンレス鋼からなり、ケイ素化合物ガスを石英ガ
ラスバーナ５へ供給するための金属配管６の一端が接続
されており、この金属配管６の一端部付近には、これと
同様のステンレス鋼からなり、図示しないキャリアガス
源からキャリアガスをケイ素化合物ガスと共に石英ガラ
スバーナ５へ供給するための金属配管７が合流接続され
ている。そして、原料ガス供給装置１に一端を接続され
た金属配管６におけるキャリアガス源に接続された金属
配管７の合流点より上流には、ケイ素化合物ガスの流量
を制御するマスフローコントローラ（図示せず）が介装
され、又、キャリアガス源に接続された金属配管７に
も、キャリアガスの流量を制御する同様のマスフローコ
ントローラ（図示せず）が介装されている。The source gas supply device 1 has SUS316L
One end of a metal pipe 6 for supplying a silicon compound gas to the quartz glass burner 5 is connected to the metal pipe 6. Near the one end of the metal pipe 6, the same stainless steel is used. A metal pipe 7 for supplying a carrier gas from a carrier gas source (not shown) to the quartz glass burner 5 together with the silicon compound gas is connected. A mass flow controller (not shown) for controlling the flow rate of the silicon compound gas is provided upstream of the junction of the metal pipe 7 connected to the carrier gas source in the metal pipe 6 having one end connected to the raw material gas supply device 1. A similar mass flow controller (not shown) for controlling the flow rate of the carrier gas is also provided in the metal pipe 7 connected to the carrier gas source.
【００１３】原料ガス供給装置１に一端を接続された金
属配管６の他端には、石英ガラス管８の一端が継手部分
の凹凸を少なくして接続されており、この石英ガラス管
８の他端部は、石英ガラスバーナ５の原料ガス入口に連
設した石英ガラスハウジング９内に気密に挿入されてい
る。そして石英ガラスハウジング９内における石英ガラ
ス管８の他端には、細孔径２００μｍ以下で有底円筒状
を呈する高純度シリカガラスフィルタ１０が、その開口
端を介して連設されており、この高純度シリカガラスフ
ィルタ１０は、元圧０．１ＭＰａの窒素ガスを１０ＳＬ
Ｍで流したときの圧力損失が７．５〜２０ｋＰａであ
る。One end of a quartz glass tube 8 is connected to the other end of the metal pipe 6 having one end connected to the raw material gas supply device 1 with less irregularities in the joint portion. The end is hermetically inserted into a quartz glass housing 9 connected to the raw material gas inlet of the quartz glass burner 5. At the other end of the quartz glass tube 8 in the quartz glass housing 9, a high-purity silica glass filter 10 having a cylindrical shape with a pore diameter of 200 μm or less and having a bottom is continuously provided through its open end. Purity silica glass filter 10 is 10SL of nitrogen gas of 0.1MPa original pressure.
The pressure loss when flowing at M is 7.5 to 20 kPa.
【００１４】次に、上述した合成石英ガラスインゴット
の製造装置を用いて合成石英ガラスインゴットを製造し
た具体的な実施例を比較例と共に説明する。 実施例１ 先ず、高純度シリカガラスフィルタとして細孔径１０μ
ｍ、圧力損失：元圧０．１ＭＰａとして窒素ガスを１０
ＳＬＭで流したときに２０ｋＰａの差圧のものを用い
た。次に、液体のケイ素化合物としてＳｉＣｌ4 を用
い、そのガスを酸素ガス（Ｏ 2 ）をキャリアガスとして
石英ガラスバーナへ７０ｇ／ｍｉｎ供給すると共に、酸
水素炎（水素ガス（Ｈ2 ）：２０Ｎｍ3 ／ｈ、酸素ガ
ス：１０Ｎｍ3 ／ｈ、ガス比Ｈ2 ：Ｏ2 ＝２：１）によ
る気相加水分解反応で生成したシリカ微粒子をターゲッ
ト上に堆積し、かつ、溶融ガラス化して合成石英ガラス
インゴットを製造した。Next, the above-mentioned synthetic quartz glass ingot is used.
Of synthetic quartz glass ingots using
Specific examples will be described together with comparative examples. Example 1 First, a high-purity silica glass filter having a pore diameter of 10 μm was used.
m, pressure loss: 10 MPa of nitrogen gas at an original pressure of 0.1 MPa
Use 20kPa differential pressure when flowing with SLM
Was. Next, SiCl is used as a liquid silicon compound.Four For
Oxygen gas (O Two ) As carrier gas
Supply 70g / min to quartz glass burner and acid
Hydrogen flame (hydrogen gas (HTwo ): 20 NmThree / H, oxygen gas
Sus: 10NmThree / H, gas ratio HTwo : OTwo = 2: 1)
Target the silica fine particles generated by the gas phase hydrolysis reaction.
Synthetic quartz glass
An ingot was manufactured.
【００１５】実施例２ 高純度シリカガラスフィルタとして細孔径８０μｍ、圧
力損失：元圧０．１ＭＰａとして窒素ガスを１０ＳＬＭ
で流したときに８ｋＰａの差圧のものを用いる以外は、
実施例１と同様な条件で合成石英ガラスインゴットを製
造した。Example 2 A high-purity silica glass filter having a pore diameter of 80 μm and a pressure loss of 0.1 SMPa under nitrogen gas at 10 SLM.
Except that a pressure difference of 8 kPa is used when flowing
Under the same conditions as in Example 1, a synthetic quartz glass ingot was manufactured.
【００１６】実施例３ 高純度シリカガラスフィルタとして細孔径２００μｍ、
圧力損失：元圧０．１ＭＰａとして窒素ガスを１０ＳＬ
Ｍで流したときに７．５ｋＰａの差圧のものを用いる以
外は、実施例１と同様な条件で合成石英ガラスインゴッ
トを製造した。Example 3 A high-purity silica glass filter having a pore diameter of 200 μm was used.
Pressure loss: 10 SL of nitrogen gas at an original pressure of 0.1 MPa
A synthetic quartz glass ingot was produced under the same conditions as in Example 1 except that a pressure difference of 7.5 kPa was used when flowing at M.
【００１７】比較例１ 高純度シリカガラスフィルタを用いることなく、実施例
１と同様な条件で合成石英ガラスインゴットを製造し
た。Comparative Example 1 A synthetic quartz glass ingot was produced under the same conditions as in Example 1 without using a high-purity silica glass filter.
【００１８】比較例２ 高純度シリカガラスフィルタとして細孔径３００μｍ、
圧力損失：元圧０．１ＭＰａとして窒素ガスを１０ＳＬ
Ｍで流したときに５ｋＰａの差圧のものを用いる以外
は、実施例１と同様な条件で合成石英ガラスインゴット
を製造した。Comparative Example 2 A high-purity silica glass filter having a pore diameter of 300 μm was used.
Pressure loss: 10 SL of nitrogen gas at an original pressure of 0.1 MPa
A synthetic quartz glass ingot was manufactured under the same conditions as in Example 1 except that a pressure difference of 5 kPa was used when flowing at M.
【００１９】参考例 高純度シリカガラスフィルタとして細孔径０．８μｍ、
圧力損失：元圧０．１ＭＰａとして窒素ガスを１０ＳＬ
Ｍで流したときに２５ｋＰａの差圧のものを用いる以外
は、実施例１と同様な条件で合成石英ガラスインゴット
の製造を試みたが、フィルタの細孔径が小さすぎること
に伴うＳｉＣｌ4 ガスの液化により、インゴットが得ら
れなかった。Reference Example A high-purity silica glass filter having a pore diameter of 0.8 μm,
Pressure loss: 10 SL of nitrogen gas at an original pressure of 0.1 MPa
Except to use a differential pressure of 25kPa when flushed M is Example 1 was tried the production of a synthetic quartz glass ingot under the same conditions, the SiCl 4 gas accompanying the pore size of the filter is too small No ingot was obtained by liquefaction.
【００２０】得られた各合成石英ガラスインゴット中の
不純物濃度は、表１に示すようになり、又、異物個数
は、製造回数及び液化回数を併記する表２に示すように
なった。The impurity concentration in each of the obtained synthetic quartz glass ingots is as shown in Table 1, and the number of foreign substances is as shown in Table 2 which shows the number of production and the number of liquefaction.
【００２１】[0021]
【表１】 [Table 1]
【００２２】[0022]
【表２】 [Table 2]
【００２３】表１、表２から、細孔径２００μｍ以下、
元圧０．１ＭＰａの窒素ガスを１０ＳＬＭで流したとき
に７．５〜２０ｋＰａの圧力損失の高純度シリカガラス
フィルタを用いることにより、従来の技術に相当する比
較例１に比べて金属配管の腐食に起因する異物をＳｉＣ
ｌ4 ガスの液化を招くことなく有効に低減し得ることが
わかる。From Tables 1 and 2, the pore diameter is 200 μm or less.
By using a high-purity silica glass filter having a pressure loss of 7.5 to 20 kPa when a nitrogen gas having a source pressure of 0.1 MPa flows at 10 SLM, corrosion of metal pipes is reduced as compared with Comparative Example 1 corresponding to the conventional technique. Foreign matter caused by SiC
l 4 it can be seen that can effectively reduced without causing a liquefied gas.
【００２４】なお、上述した実施の形態においては、高
純度シリカガラスフィルタとして、高純度の非晶質シリ
カ粉末を焼成した焼結体からなるものを用いる場合につ
いて説明したが、これに限定されるものではなく、多数
の微細な透孔を有する石英ガラスケースに、高純度の非
晶質シリカ粉末を細孔径２００μｍ以下、圧力損失が元
圧０．１ＭＰａの窒素ガスを１０ＳＬＭで流したときに
７．５〜２０ｋＰａとなるように充填したものであって
もよい。又、液体のケイ素化合物は、ＳｉＣｌ4 に限ら
ず、他の塩化ケイ素（例えば、Ｓｉ2 Ｃｌ6 ，Ｓｉ3 Ｃ
ｌ8 ）、シラン又はこれらにフッ化ケイ素を加えたもの
であってもよい。更に、液体のケイ素化合物を気化する
には、沸点以下の一定温度に加熱する場合に限らず、液
体のケイ素化合物にキャリアガスをバブリングさせた
り、液体のケイ素化合物を沸点以上の温度に加熱したり
してもよい。In the above-described embodiment, a case has been described in which a high-purity silica glass filter made of a sintered body obtained by firing high-purity amorphous silica powder is used. However, the present invention is not limited to this. Instead, a high-purity amorphous silica powder having a pore diameter of 200 μm or less and a nitrogen gas having a pressure loss of 0.1 MPa at a flow rate of 10 SLM was introduced into a quartz glass case having a large number of fine pores. It may be filled to a pressure of 0.5 to 20 kPa. Further, the liquid silicon compound is not limited to SiCl 4 , but may be other silicon chlorides (eg, Si 2 Cl 6 , Si 3 C
l 8 ), silane or those obtained by adding silicon fluoride thereto. Further, in order to vaporize a liquid silicon compound, it is not limited to the case where the liquid silicon compound is heated to a certain temperature below the boiling point, but a carrier gas is bubbled through the liquid silicon compound, or the liquid silicon compound is heated to a temperature above the boiling point. May be.
【００２５】[0025]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の合成石英
ガラスインゴットの製造方法とその装置によれば、金属
配管の腐食に起因する異物が合成石英ガラスインゴット
に混入するのを確実に防止することができ、しかもこの
合成ガラスインゴット製造の継続性をより高めることが
できる。As described above, according to the method and the apparatus for manufacturing a synthetic quartz glass ingot of the present invention, it is possible to reliably prevent a foreign substance caused by corrosion of a metal pipe from being mixed into the synthetic quartz glass ingot. And the continuity of the production of the synthetic glass ingot can be further improved.
【図１】本発明に係る合成石英ガラスインゴットの製造
装置の実施の形態の一例を示す模式図である。FIG. 1 is a schematic view showing an example of an embodiment of a manufacturing apparatus of a synthetic quartz glass ingot according to the present invention.
【図２】図１の製造装置の要部の断面図である。FIG. 2 is a sectional view of a main part of the manufacturing apparatus of FIG.
１ 原料ガス供給装置 ３ ターゲット ４ 石英ガラスインゴット ５ 石英ガラスバーナ ６ 金属配管 ８ 石英ガラス管 ９ 石英ガラスハウジング １０ 高純度シリカガラスフィルタ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Raw material gas supply apparatus 3 Target 4 Quartz glass ingot 5 Quartz glass burner 6 Metal piping 8 Quartz glass tube 9 Quartz glass housing 10 High purity silica glass filter
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 白石 耕一 山口県徳山市大字徳山字江口開作8231−５ 徳山東芝セラミックス株式会社内 (72)発明者 国田 武 山口県徳山市大字徳山字江口開作8231−５ 徳山東芝セラミックス株式会社内 (72)発明者 足立 定弘 山口県徳山市大字徳山字江口開作8231−５ 徳山東芝セラミックス株式会社内 (72)発明者 高橋 研司 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH12 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Koichi Shiraishi, Tokuyama-shi, Yamaguchi Pref., Eguchi Opening 8231-5 Tokuyama Toshiba Ceramics Co., Ltd. (72) Inventor, Takeshi Kunida, Tokuyama-shi, Tokuyama-shi, Yamaguchi Pref. 8231-5 Tokuyama Toshiba Ceramics Co., Ltd. (72) Inventor Sadahiro Tokuyama, Tokuyama-shi, Yamaguchi Prefecture Eguchi Kaisaku 8231-5 Tokuyama Toshiba Ceramics Co., Ltd. (72) Inventor Kenji Takahashi 30 Soya, Hadano-shi, Kanagawa F-term in Toshiba Ceramics R & D Co., Ltd. (Reference) 4G014 AH12
Claims (2)
御しながらキャリアガスと共に金属配管を経て石英ガラ
スバーナに供給し、酸水素炎による気相加水分解反応で
生成したシリカ微粒子をターゲット上に堆積し、かつ、
溶融ガラス化して合成石英ガラスインゴットを製造する
方法において、前記ケイ素化合物ガスとキャリアガスの
混合ガスを、石英ガラスバーナの直前でケイ素化合物ガ
スの液化を招くことなくろ過することを特徴とする合成
石英ガラスインゴットの製造方法。1. A liquid silicon compound is vaporized and supplied to a quartz glass burner through a metal pipe together with a carrier gas while controlling a flow rate, and silica fine particles generated by a gas phase hydrolysis reaction by an oxyhydrogen flame are deposited on a target. Accumulate, and
A method for producing a synthetic quartz glass ingot by melt vitrification, wherein the mixed gas of the silicon compound gas and the carrier gas is filtered immediately before the quartz glass burner without causing liquefaction of the silicon compound gas. Manufacturing method of glass ingot.
御しながらキャリアガスと共に金属配管を経て石英ガラ
スバーナに供給し、酸水素炎による気相加水分解反応で
生成したシリカ微粒子をターゲット上に堆積し、かつ、
溶融ガラス化して合成石英ガラスインゴットを製造する
装置において、前記石英ガラスバーナの直前の混合ガス
管路に、細孔径２００μｍ以下で、圧力損失が、元圧
０．１ＭＰａの窒素ガスを１０ＳＬＭで流したときに
７．５〜２０ｋＰａである高純度シリカガラスフィルタ
を介装したことを特徴とする合成石英ガラスインゴット
の製造装置。2. A liquid silicon compound is vaporized and supplied to a quartz glass burner through a metal pipe together with a carrier gas while controlling a flow rate, and silica fine particles generated by a gas phase hydrolysis reaction by an oxyhydrogen flame are deposited on a target. Accumulate, and
In an apparatus for producing a synthetic quartz glass ingot by melt vitrification, a nitrogen gas having a pore diameter of 200 μm or less and a pressure loss of 0.1 MPa at a source pressure of 10 SLM was flowed into a mixed gas pipeline immediately before the quartz glass burner. An apparatus for producing a synthetic quartz glass ingot, characterized by interposing a high-purity silica glass filter sometimes having a pressure of 7.5 to 20 kPa.
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|---|---|---|---|
| JP27008899A JP2001089161A (en) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | Method for producing synthetic silica glass ingot and equipment therefor |
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| Publication Number | Publication Date |
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ID=17481372
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| JP27008899A Pending JP2001089161A (en) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | Method for producing synthetic silica glass ingot and equipment therefor |
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| JP (1) | JP2001089161A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7082789B2 (en) | 2001-12-05 | 2006-08-01 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Silica glass member for semiconductor and production method thereof |
| JP2012148911A (en) * | 2011-01-18 | 2012-08-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Connection structure of quartz tube and metal tube |
-
1999
- 1999-09-24 JP JP27008899A patent/JP2001089161A/en active Pending
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|---|---|---|---|---|
| US7082789B2 (en) | 2001-12-05 | 2006-08-01 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Silica glass member for semiconductor and production method thereof |
| JP2012148911A (en) * | 2011-01-18 | 2012-08-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Connection structure of quartz tube and metal tube |
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