JP2001087673A - Wet classification device and wet classification method - Google Patents

Wet classification device and wet classification method

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JP2001087673A
JP2001087673A JP26744899A JP26744899A JP2001087673A JP 2001087673 A JP2001087673 A JP 2001087673A JP 26744899 A JP26744899 A JP 26744899A JP 26744899 A JP26744899 A JP 26744899A JP 2001087673 A JP2001087673 A JP 2001087673A
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JP
Japan
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classification
tube
classifying
liquid
wet
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JP26744899A
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Japanese (ja)
Inventor
Yoshiaki Tanaka
善昭 田中
Katsunori Mukai
克典 向井
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Sekisui Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sekisui Chemical Co Ltd
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  • Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a wet classification device which is capable of recovering particles of a layer structure once generated in an extremely sharp particle diameter distribution and in a short time as well as a wet classification method. SOLUTION: This wet classification device is equipped with an upright cylindrical classification cylinder, an inflow means which is provided at the lower end of the classification cylinder and makes the inflow of a classification liquid and a particle recovering pipe which has the tip part inserted in the classification cylinder and is vertically movable in the classification cylinder, and uses sedimentation by gravity. In this wet classification device, the ascending velocity (A) of the classification liquid at the tip part of the particle recovering pipe and the ascending velocity (B) of the classification liquid in the classification cylinder satisfy the relationship of B<=A<=B×100.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、重力による沈降を利用
して液体中で固体粒子を分ける、いわゆる湿式分級のた
めの装置及び方法に係り、より詳細には、回収作業を大
幅に軽減した湿式分級装置及び湿式分級方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus and a method for so-called wet classification in which solid particles are separated in a liquid by utilizing sedimentation caused by gravity, and more particularly, to greatly reduce a recovery operation. The present invention relates to a wet classification apparatus and a wet classification method.

【0002】具体的には、質的に一様であるが大きさの
異なる粒子を、その大きさについて分けるための装置及
び方法であり、例えばガラス製、合成樹脂製や金属製で
直径が数マイクロメートル前後のある値に正確にそろっ
た球形ビーズを生産する工程等に利用される。また、こ
のようにして分級されたビーズは、液晶表示パネルのギ
ャップ制御材、標準粒子、分析用充填材、診断薬の担
体、各種標識材料、導電接続材料等に用いられる。
More specifically, the present invention relates to an apparatus and a method for separating particles that are qualitatively uniform but different in size, for example, glass, synthetic resin, metal, etc. It is used in the process of producing spherical beads precisely aligned with a certain value of around a micrometer. The beads classified in this manner are used as a gap control material for a liquid crystal display panel, standard particles, a filler for analysis, a carrier for a diagnostic agent, various labeling materials, a conductive connecting material, and the like.

【0003】[0003]

【従来の技術】湿式分級のプロセスには、上昇流を利用
するもの、水平流を利用するもの、単なる静置によるも
の等があり、特に分離の精度において優れているのは上
昇流を利用するものである。
2. Description of the Related Art Processes of wet classification include those using an upward flow, those using a horizontal flow, those using a simple stationary method, and the like. Things.

【0004】また、上昇流を利用するものは、バッチ式
操作(一度に仕込んだ粒子を逐次取り出すもの)による
場合と、連続式操作(連続的に供給される粒子を連続的
に取り出すもの)による場合とに大別される。
[0004] In addition, the method using the upward flow is based on a batch operation (one in which particles charged at a time are successively taken out) and a continuous operation (one in which continuously supplied particles are continuously taken out). It is roughly divided into cases.

【0005】このうち、上昇流を利用し、かつバッチ式
操作による分級装置の基本形を図7に示す。即ち、図7
は、分級液の流入口62が分級筒61の下部に、細粒子
を含むスラリーの流出口63が分級筒61の上部に、ス
ラリーの供給口64が分級筒61の中程に、それぞれ設
けられた構造のものである。
[0005] FIG. 7 shows a basic type of a classifier using a rising flow and a batch operation. That is, FIG.
The classification liquid inlet 62 is provided at the lower part of the classification cylinder 61, the slurry outlet 63 containing fine particles is provided at the upper part of the classification cylinder 61, and the slurry supply port 64 is provided at the middle of the classification cylinder 61. It is of a structure.

【0006】供給口64から供給されるスラリーは、装
置の滞留スラリーよりも高密度の場合が多い。そのた
め、供給されるスラリーを分級筒61内の分級液によく
分散させるために、供給口64は分級筒61の上端近傍
に設けられていることが多い。
[0006] The slurry supplied from the supply port 64 is often denser than the slurry retained in the apparatus. Therefore, the supply port 64 is often provided near the upper end of the classification cylinder 61 in order to disperse the supplied slurry in the classification liquid in the classification cylinder 61 well.

【0007】分級液として通常は、被分級粒子よりも密
度の低い液体が用いられる。被分級粒子は分級液の中に
あって、重力の作用で沈降し、従って分級液に対して相
対的に下に移動するが、分級液は、分級筒61下部の流
入口62から継続的に供給され、分級筒61内を上に移
動しているので、この分級液の上昇と粒子の沈降とが相
殺され、スラリー状の粒子は、比較的長く分級筒61内
に留まる。
Usually, a liquid having a lower density than the particles to be classified is used as the classification liquid. The particles to be classified are in the classification liquid and settle down by the action of gravity, and therefore move downward relative to the classification liquid, but the classification liquid continuously flows from the inlet 62 at the lower part of the classification cylinder 61. Since the liquid is supplied and moves upward in the classification cylinder 61, the rise of the classification liquid and the sedimentation of the particles are offset, and the slurry-like particles stay in the classification cylinder 61 for a relatively long time.

【0008】この場合、分級筒61内に供給されたスラ
リー状の粒子の沈降速度は、それらの粒径に依存し、粗
い粒子ほど速く沈降する。つまり、分級液の上昇速度と
の比較において、より速く沈降する成分(粗い粒子)は
下へ、そうでない粒子(細かい粒子)は上へ移動する。
In this case, the sedimentation speed of the slurry-like particles supplied into the classification cylinder 61 depends on the particle size, and the coarser particles sediment faster. That is, in comparison with the ascent rate of the classification liquid, the components that settle faster (coarse particles) move downward, and the particles that do not settle (fine particles) move upward.

【0009】その結果、分級筒61内には、粒子の径に
対応して、大きな径の粒子ほど下方に位置する層状構造
ができるが、このとき、分級液の供給及び排出に影響さ
れて層状構造が乱されないようにすることが必要であ
る。
As a result, in the classification cylinder 61, a layer having a larger diameter is formed in a lower layer corresponding to the diameter of the particle. At this time, the layered structure is affected by the supply and discharge of the classification liquid. It is necessary that the structure is not disturbed.

【0010】このような要求を満たすものとして、例え
ば特公昭54−20028号公報に記載された分級装置
がある。この分級装置は、本体の下部に、多数の小径の
孔を有するプレート状の部材を装着し、この部材の下部
に、開口総面積が本体の流路断面積より小さい複数個の
縦通孔部を有するブロックを設け、かつこのブロックの
下部に多数の小径の孔を有するプレート状の部材を装着
し、更に前記ブロックの各縦通孔部に、プレート状の部
材に設けた孔より多少大きい粒度の支持部材を流動可能
に収納した構造となっている。
As a device that satisfies such requirements, there is, for example, a classification device described in Japanese Patent Publication No. 54-20028. In this classifier, a plate-shaped member having a large number of small-diameter holes is attached to a lower portion of a main body, and a plurality of vertical through-hole portions having a total opening area smaller than a flow path cross-sectional area of the main body are provided at a lower portion of the member. And a plate-like member having a large number of small-diameter holes is attached to the lower portion of the block, and further, each of the vertical through holes of the block has a particle size slightly larger than the hole provided in the plate-like member. Are stored in a flowable manner.

【0011】ところで、図7に示す分級装置において、
分級液の流量を次第に増せば、層状構造は全体として上
昇し、上部のスラリーから順に流出口63から流出する
ので、これを凝縮して粒子を回収することが可能であ
る。
By the way, in the classifier shown in FIG.
If the flow rate of the classification liquid is gradually increased, the layered structure rises as a whole and flows out of the outlet 63 in order from the upper slurry. Therefore, it is possible to condense this and collect particles.

【0012】しかしながら、分級液の流量を増すと、分
級筒内部の秩序が乱されるので、流量を増す速度(時間
当たりの流量増加分)は、ごくごくゆっくりでなければ
ならない。一般的には、流量を増しつつ大方の粒子を回
収するために要する時間は、スラリーの層状構造ができ
上がる為の周期を上回るのが普通である。そのため、流
量を増すことなく、層になった粒子を回収することがで
きれば、回収時間を大幅に短縮することができる。
However, when the flow rate of the classification liquid is increased, the order inside the classification cylinder is disturbed. Therefore, the rate at which the flow rate is increased (the flow rate increase per time) must be extremely slow. In general, the time required to recover most of the particles while increasing the flow rate usually exceeds the period for forming a layered structure of the slurry. Therefore, if the layered particles can be collected without increasing the flow rate, the collection time can be significantly reduced.

【0013】このような要求を満たすものとして、特開
平10−15429号に記載された分級装置がある。こ
の分級装置は、重力による沈降を利用した湿式の分級装
置であって、直立する筒状の分級筒と、この分級筒の下
端に設けられた分級液を流入させる流入手段と、先端部
が前記分級筒の内部に挿入されているとともに、分級筒
の内部において上下移動可能に設けられた粒子の回収管
とを備えた構成となっている。
As a device that satisfies such requirements, there is a classifier described in Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-15429. This classification device is a wet classification device using sedimentation due to gravity, and has an upright cylindrical classification tube, an inflow means provided at a lower end of the classification tube for flowing a classification liquid, and a tip portion of the classification device. It has a configuration in which it is inserted into the classification cylinder and includes a particle collection pipe that is provided to be vertically movable inside the classification cylinder.

【0014】ところで、回収管を用いて層になった粒子
を回収する場合、回収管の口径が小さすぎると分級筒内
部の分級液上昇速度に比べて回収管先端部の分級液上昇
速度が非常に大きくなる。このため、生成した層状構造
が乱され、回収した粒子の粒子径分布を広くしてしまう
という問題があった。
When the layered particles are collected using the collection tube, if the diameter of the collection tube is too small, the classification liquid rise speed at the tip of the collection tube is extremely high compared to the classification liquid rise speed inside the classification tube. Become larger. For this reason, the generated layered structure was disturbed, and there was a problem that the particle size distribution of the collected particles was widened.

【0015】[0015]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑
み、一度生成した層状構造の粒子を極めてシャープな粒
子径分布でかつ短時間で回収することができる湿式分級
装置及び湿式分級方法を提供することを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above, the present invention provides a wet classification apparatus and a wet classification method capable of recovering once-formed particles having a layered structure with an extremely sharp particle size distribution in a short time. The purpose is to do.

【0016】[0016]

【課題を解決するための手段】本発明は、直立する筒状
の分級筒と、前記分級筒の下端に設けられた分級液を流
入させる流入手段と、先端部が前記分級筒の内部に挿入
されているとともに、前記分級筒の内部において上下移
動可能に設けられた粒子の回収管とを備えた、重力によ
る沈降を利用した湿式分級装置であって、前記回収管の
先端部での分級液上昇速度(A)は、前記分級筒の内部
での分級液上昇速度(B)に対して、B≦A≦B×10
0の関係にある湿式分級装置である。以下に本発明を詳
述する。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides an upright cylindrical classifying tube, an inflow means provided at a lower end of the classifying tube for flowing a classifying liquid, and a tip inserted into the classifying tube. And a collection pipe for particles that is vertically movable inside the classification cylinder, and that is a wet classification apparatus using sedimentation due to gravity, wherein the classification liquid at the tip of the collection pipe is provided. The rising speed (A) is B ≦ A ≦ B × 10 with respect to the classification liquid rising speed (B) inside the classification cylinder.
This is a wet classifier having a relationship of 0. Hereinafter, the present invention will be described in detail.

【0017】[0017]

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態について、図
面を参照して説明する。図6は、湿式分級装置の基本的
構成を示すものである。即ち、直立する分級筒1の下端
側開口縁1aから連続して逆円錐形状の鏡板部2が形成
され、この鏡板部2の底部2aに、流入手段3cを備え
た流入管3が設けられ、分級筒1の上端1b側に流出管
4が設けられている。また、分級筒1の内部であって、
流入管3の上方位置に、分級液と粉粒体とを混合する混
合部10が設けられている。
Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 6 shows a basic configuration of the wet classification device. That is, an inverted cone-shaped end plate portion 2 is formed continuously from the lower end side opening edge 1a of the classifier 1 which stands upright, and an inflow pipe 3 provided with an inflow means 3c is provided at a bottom portion 2a of the end plate portion 2. An outflow pipe 4 is provided on the upper end 1 b side of the classification cylinder 1. Moreover, inside the classification cylinder 1,
At a position above the inflow pipe 3, a mixing section 10 for mixing the classification liquid and the granular material is provided.

【0018】図1から図4は、本発明の湿式分級装置の
各実施形態を示すものである。図1に示す分級装置は、
図6に示す分級装置において、流出管4をなくし、その
代わりに、分級筒1の上端1bに、先端部が分級筒の内
部に挿入された回収管20を設けたものである。
FIGS. 1 to 4 show embodiments of a wet classifier according to the present invention. The classifier shown in FIG.
In the classification device shown in FIG. 6, the outflow pipe 4 is eliminated, and instead, a collection pipe 20 whose tip is inserted into the classification tube is provided at the upper end 1b of the classification tube 1.

【0019】分級筒1の上端部1bに形成された回収管
20の挿入口は、シール部材201によって密封されて
いる。また、回収管20は、このシール部材201に対
して摺動可能に設けられており、従って、分級筒1の内
部において上下移動可能に設けられている。
The insertion port of the collection pipe 20 formed at the upper end 1b of the classification cylinder 1 is sealed by a seal member 201. The collection pipe 20 is provided so as to be slidable with respect to the seal member 201, and is therefore provided so as to be vertically movable inside the classification tube 1.

【0020】ここで、上記回収管20は、上記回収管の
先端部での分級液上昇速度(A)は、上記分級筒の内部
での分級液上昇速度(B)に対して、B≦A≦B×10
0の関係にあるように設置される。上記回収管の先端部
での分級液上昇速度が上記分級筒の内部での分級液上昇
速度の100倍を超えると、分級液の乱れが生じ、一度
生成した層状構造の粒子が乱れるため、回収する粒子の
粒径分布が広くなる。シャープな粒子径分布の状態で粒
子を回収するためには、回収管先端部での分級液上昇速
度の増加率が小さいことが必要であり、好ましくは11
倍以下であり、より好ましくは4倍以下である。
Here, the recovery pipe 20 has a classification liquid ascending speed (A) at the tip of the recovery pipe, which is smaller than the classification liquid ascending velocity (B) inside the classification tube (B). ≦ B × 10
It is installed so as to have a relationship of 0. If the classification liquid rising speed at the tip of the collection tube exceeds 100 times the classification liquid rising speed inside the classification tube, the classification liquid is disturbed, and the particles of the layered structure once generated are disturbed. The particle size distribution of the particles is widened. In order to recover particles in a sharp particle size distribution state, it is necessary that the rate of increase of the classification liquid ascending speed at the tip of the recovery tube be small, and preferably 11%.
It is at most 4 times, more preferably at most 4 times.

【0021】本発明1の湿式分級装置としては、例え
ば、本発明2や本発明3の構成を有する湿式分級装置が
挙げられる。本発明2は、直立する筒状の分級筒と、前
記分級筒の下端に設けられた分級液を流入させる流入手
段と、先端部が前記分級筒の内部に挿入されているとと
もに、前記分級筒の内部において上下移動可能に設けら
れた粒子の回収管とを備えた、重力による沈降を利用し
た湿式分級装置であって、前記回収管の断面積(C)
は、前記分級筒の断面積(D)に対して、D×0.01
≦C<Dの関係にある湿式分級装置である。
Examples of the wet classification device of the present invention 1 include a wet classification device having the constitution of the present invention 2 or 3. The second aspect of the present invention provides an upright cylindrical classifying tube, an inflow means provided at a lower end of the classifying tube for flowing a classifying liquid, and a tip inserted into the classifying tube. And a collection tube for particles, which is provided to be movable up and down in the interior of the device, wherein the wet classification device utilizing sedimentation by gravity is used, and a cross-sectional area (C) of the collection tube
Is D × 0.01 with respect to the sectional area (D) of the classification cylinder.
It is a wet classifier having a relationship of ≦ C <D.

【0022】図1に示す分級装置において、回収管20
の断面積(C)が、分級筒1の断面積(D)に対して、
D×0.01≦C<Dの関係にあると、回収管先端部で
の分級液上昇速度の増加率を小さくすることができる。
In the classification device shown in FIG.
Cross section (C) of the classification cylinder 1 with respect to the cross sectional area (D)
When the relation of D × 0.01 ≦ C <D is satisfied, the rate of increase of the classification liquid rising speed at the tip of the collection pipe can be reduced.

【0023】図2に示す分級装置は、図1に示す分級装
置において、回収管20の分級筒内部側の回収管先端部
20bのみが拡大された構成となっており、分級筒1の
内部において上下移動可能に設けられている。この回収
管先端部20bの断面積(C)が、分級筒1の断面積
(D)に対して、D×0.01≦C<Dの関係にあれば
よく、摺動部の断面積は分級筒内径の1%未満にするこ
とができるため、分級筒の断面積が比較的大きな場合で
もシールしやすく、回収管20を軽量化することが可能
となる。
The classifier shown in FIG. 2 is different from the classifier shown in FIG. 1 only in that only the collection tube tip 20 b inside the collection tube 20 on the inside of the classification tube is enlarged. It is provided movably up and down. The cross-sectional area (C) of the collection pipe tip 20b may be in a relationship of D × 0.01 ≦ C <D with respect to the cross-sectional area (D) of the classification cylinder 1, and the cross-sectional area of the sliding portion is Since it can be less than 1% of the inner diameter of the classification cylinder, even when the cross-sectional area of the classification cylinder is relatively large, it is easy to seal, and the weight of the collection pipe 20 can be reduced.

【0024】また、回収管20内の口径縮小部分(口径
D2から口径D3)で生じる上昇流速の増加が分級筒1
の内部にまで影響を及ぼさないように、図5に示すよう
に、多孔板202を設けた構成としてもよい。
In addition, the increase in the ascending flow velocity generated in the reduced diameter portion (from the diameter D2 to the diameter D3) in the collection pipe 20 is caused by the increase in the classification cylinder 1.
5, a perforated plate 202 may be provided so as not to affect the inside.

【0025】また、図4に示す湿式分級装置は、図2に
おいて回収管先端部20bを拡径する代わりに、挿入し
た回収管20を分級筒内部で多本に分岐させた構成とな
っている。図4では、一例として17本に分岐している
が、分岐する本数は特に制限はなく、全ての分岐管の断
面積の合計が分級筒内径の1%以上であればよい。シャ
ープな粒子径分布の状態で粒子を回収するためには、分
岐管の口径が大きい程好ましい。
The wet classification device shown in FIG. 4 has a configuration in which the inserted collection tube 20 is branched into a large number in the classification tube instead of expanding the diameter of the collection tube tip portion 20b in FIG. . In FIG. 4, the number of branches is 17 as an example, but the number of branches is not particularly limited, and it is sufficient that the total cross-sectional area of all branch pipes is 1% or more of the inner diameter of the classification cylinder. In order to recover particles in a sharp particle size distribution state, it is preferable that the diameter of the branch pipe is large.

【0026】本発明3は、直立する筒状の分級筒と、前
記分級筒の下端に設けられた分級液を流入させる流入手
段と、先端部が前記分級筒の内部に挿入されているとと
もに、前記分級筒の内部において上下移動可能に設けら
れた粒子の回収管とを備えた、重力による沈降を利用し
た湿式分級装置であって、前記回収管は、断面が円形で
あり、前記回収管の内径(E)は、前記分級筒の内径
(F)に対して、F×0.1≦E<Fの関係にある湿式
分級装置である。
According to the third aspect of the present invention, there is provided an upright cylindrical classifying tube, an inflow means provided at a lower end of the classifying tube for flowing a classifying liquid, and a tip portion inserted into the classifying tube. A wet classification device using sedimentation due to gravity, comprising a collection tube for particles provided movably up and down inside the classification tube, wherein the collection tube has a circular cross section, The inner diameter (E) is a wet classification device having a relation of F × 0.1 ≦ E <F with respect to the inner diameter (F) of the classification cylinder.

【0027】本発明3に係る湿式分級装置は、上記回収
管が、断面が円形であり、上記回収管の内径(E)は、
上記分級筒の内径(F)に対して、F×0.1≦E<F
の関係にある。回収管として断面が円形の管を使用する
場合は、上記回収管の内径(E)は、上記分級筒の内径
(F)に対して、F×0.1≦E<Fの関係にあるよう
にすることにより、回収管先端部での分級液上昇速度の
増加率を小さくすることができる。
In the wet classification device according to the third aspect of the present invention, the collection pipe has a circular cross section, and the inner diameter (E) of the collection pipe is:
With respect to the inner diameter (F) of the classification cylinder, F × 0.1 ≦ E <F
In a relationship. When a pipe having a circular cross section is used as the recovery pipe, the inner diameter (E) of the recovery pipe is in a relationship of F × 0.1 ≦ E <F with respect to the inner diameter (F) of the classification cylinder. By doing so, the rate of increase of the classification liquid rising speed at the tip of the collection pipe can be reduced.

【0028】図2に示す分級装置は、図1に示す分級装
置において、回収管20の分級筒内部側の回収管先端部
20bのみが拡大された構成となっており、分級筒1の
内部において上下移動可能に設けられている。本発明3
において、この回収管先端部20bの口径D2は分級筒
内径D1の10%以上100%未満であればよく、摺動
部の口径D3は分級筒内径の10%以下にすることがで
きるため、分級筒内径が比較的大きな場合でもシールし
やすく、回収管20を軽量化することが可能となる。
The classifier shown in FIG. 2 is different from the classifier shown in FIG. 1 in that only the collection tube tip 20 b inside the classification tube of the collection tube 20 is enlarged. It is provided movably up and down. Invention 3
In this case, the diameter D2 of the collection pipe tip 20b may be 10% or more and less than 100% of the inner diameter D1 of the classification cylinder, and the diameter D3 of the sliding portion can be 10% or less of the inner diameter of the classification cylinder. Even when the inner diameter of the cylinder is relatively large, sealing is easy, and the weight of the collection tube 20 can be reduced.

【0029】また、回収管20内の口径縮小部分(口径
D2から口径D3)で生じる上昇流速の増加が分級筒1
の内部にまで影響を及ぼさないように、図5に示すよう
に、多孔板202を設けた構成としてもよい。
Further, the increase in the ascending flow velocity generated in the reduced diameter portion (from the diameter D2 to the diameter D3) in the collection pipe 20 is caused by the increase in the classification cylinder 1
5, a perforated plate 202 may be provided so as not to affect the inside.

【0030】また、図3に示す分級装置は、図2に示す
分級装置において、回収管先端部20bの口径D2が摺
動部分に至るまでに段階的に縮小され口径D3となる構
成になっており、分級筒1の内部において上下移動可能
に設けられている。回収管20が分級筒1の内部で口径
D2から口径D3まで段階的に縮小する構成であること
によって、回収管20内で生じる上昇流速の増加の影響
が、分級筒1の内部により及びにくい。
The classifier shown in FIG. 3 is different from the classifier shown in FIG. 2 in that the diameter D2 of the collection tube tip 20b is reduced stepwise until reaching the sliding portion to become the diameter D3. And is provided to be able to move up and down inside the classification cylinder 1. Since the recovery pipe 20 is configured to be reduced stepwise from the diameter D2 to the diameter D3 inside the classification tube 1, the influence of the increase in the ascending flow velocity generated in the collection tube 20 is less likely to reach the inside of the classification tube 1.

【0031】分級液としては特に限定されず、無機や有
機の液体であり、例えば、水、n−ペンタン、n−ヘキ
サン、アセトン、酢酸エチル、メタノール、テトラヒド
ロフラン、トルエン、シリコーン油、ポリエチレンオキ
サイドモノエーテル水溶液等が挙げられる。これらの液
体の中から、主に粉粒体を分散させたときの沈降速度と
分散性との観点から、好適な分級液を選択する。
The classifying liquid is not particularly limited and may be an inorganic or organic liquid, such as water, n-pentane, n-hexane, acetone, ethyl acetate, methanol, tetrahydrofuran, toluene, silicone oil, polyethylene oxide monoether. Aqueous solution and the like. From these liquids, a suitable classifying liquid is selected mainly from the viewpoint of the sedimentation speed and dispersibility when the granular material is dispersed.

【0032】沈降速度の点からは、密度、粘度ともに低
く、粉粒体を速やかに沈降させ得る液体が分級液として
好ましいことが多い。また、分散性の点からは、分級液
が粉粒体表面をよく濡れさせることが必要である。実際
の選択に当たっては、このような要求を満たすよう考慮
する必要があり、分散性改良のために界面活性剤等を使
用してもよい。分級液は、粉粒体を溶解せず、また、著
しく膨潤させることがないことも必要である。
From the viewpoint of the sedimentation speed, a liquid which is low in both density and viscosity and is capable of rapidly sedimenting the powders and granules is often preferred as the classification liquid. In addition, from the viewpoint of dispersibility, it is necessary that the classification liquid sufficiently wets the surface of the granular material. In actual selection, consideration must be given to satisfy such requirements, and a surfactant or the like may be used for improving dispersibility. It is necessary that the classifying liquid does not dissolve the granules and does not significantly swell.

【0033】上記各構成の湿式分級装置を用いて湿式分
級方法を実施することができる。本発明4は、本発明
1、本発明2又は本発明3に係る湿式分級装置を用いた
湿式分級方法であって、流入手段から流入する分級液を
一定に保つことにより粉粒体の沈降速度と同速度の上昇
流を作り、分級筒内部に粒子径に従う層状構造を形成せ
しめた後、引き続き前記分級液の量を一定に保ちつつ、
回収管を上方位置から下方位置へ順次移動させることに
より、前記回収管を通じて前記層状構造の上層にある粒
子から順に回収する湿式分級方法である。本発明4にお
いて、分級液を一定に保つとは、分級液を略一定に保つ
ことをいう。
The wet classification method can be carried out using the wet classification apparatus having the above-mentioned constitutions. Invention 4 is a wet classification method using the wet classification device according to Invention 1, Invention 2 or Invention 3, wherein the sedimentation velocity of the granular material is maintained by keeping the classification liquid flowing from the inflow means constant. And to create an upward flow at the same speed, after forming a layered structure according to the particle diameter inside the classification cylinder, while maintaining the amount of the classification liquid constant,
This is a wet classification method in which the collection tube is sequentially moved from an upper position to a lower position, thereby sequentially collecting particles in an upper layer of the layered structure through the collection tube. In the present invention 4, keeping the classification liquid constant means keeping the classification liquid substantially constant.

【0034】本発明4の湿式分級方法について図1を用
いて説明する。被分級粉粒体をスラリーとして装置内部
に仕込んだ後、あまり速すぎない一定流速で流入管3よ
り分級液を流入し続けると、分級筒1において緩やかな
層状構造ができる。ここでいう層状構造とは、直径の大
きい粒子ほどより下の方に、より高い体積分率で、小さ
い粒子ほどより上の方に、より低い体積分率で、秩序立
って配置した状態を意味している。
The wet classification method of the present invention 4 will be described with reference to FIG. If the classification liquid is continued to flow from the inflow pipe 3 at a constant flow rate that is not too high after charging the classified particles into the apparatus as a slurry, a gentle layered structure is formed in the classification cylinder 1. The layered structure referred to here means that particles with larger diameters are arranged in a lower part with a higher volume fraction, and smaller particles are arranged in an upper part with a lower volume fraction. are doing.

【0035】このような層状構造ができ上がると、次に
回収管20を下方に移動させて、でき上がった層状構造
の上位の層から順に、粒子を回収する。回収管20を通
じてスラリーの回収を続けると、回収管20の先端より
上に存在していた、ある域値(これを第1の域値とす
る)より粒径の小さい成分全てが吸い出される。
When such a layered structure is completed, the collection tube 20 is moved downward to collect particles in order from the upper layer of the completed layered structure. When the slurry is continuously recovered through the recovery pipe 20, all components having a particle size smaller than a certain threshold value (hereinafter referred to as a first threshold value) existing above the distal end of the recovery pipe 20 are sucked out.

【0036】この後、回収管20の位置を少し下げて回
収を行うと、分級筒1内に残っていたスラリーのうち
で、回収管20の先端の新たな位置(高さ)に相当する
域値(これを第2の域値とする)より粒径の小さい成
分、即ち先程の第1の域値から第2の域値までの間の成
分が吸い出される。
Thereafter, when the recovery is performed with the position of the recovery pipe 20 slightly lowered, the area of the slurry remaining in the classification cylinder 1 corresponding to a new position (height) at the tip of the recovery pipe 20 is obtained. A component having a smaller particle size than the value (this is referred to as a second threshold), that is, a component between the first threshold and the second threshold is extracted.

【0037】このようにして、回収管20を少しずつ下
げながら回収を行い、一定の域値幅で少しずつ粒径の大
きくなる成分を次々と吸い出して行くものである。な
お、回収管20の1回の下げ幅を小さくすれば、より狭
い粒径範囲の粒子を回収できることになる。
In this way, the recovery is performed while the recovery pipe 20 is gradually lowered, and the components whose particle diameter gradually increases with a certain threshold value are successively sucked out. It should be noted that if the width of one drop of the collecting pipe 20 is reduced, particles having a narrower particle size range can be collected.

【0038】[0038]

【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。本発明の湿式分級装置及び湿式分級方法を用
いて、以下の実験を実施した。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples. The following experiment was performed using the wet classification apparatus and the wet classification method of the present invention.

【0039】実施例1 図2に従い湿式分級装置を製作した。それぞれの寸法
は、D1=480mm、H1=320mm、H2=48
0でmm、容量は106.2リットルであった。分級液
の供給は、定量ポンプによって行い、混合部10として
用いたスタティックミキサーのエレメント数は22であ
った。また回収管20は、内径D3=10mm、外径1
2mmのものであり、先端部から上方50mm(=H
3)の部分のみ内径D2=400mmに拡大されたもの
を用いた。従って、回収管の内径は分級筒内径の83.
3%、回収管の断面積は分級筒の断面積の69.4%、
回収管の先端部の分級液上昇速度の増加率は分級筒の分
級液上昇速度に対して1.44倍である。
Example 1 A wet classification device was manufactured according to FIG. Each dimension is D1 = 480 mm, H1 = 320 mm, H2 = 48
At 0 mm, the volume was 106.2 liters. The supply of the classification liquid was performed by a metering pump, and the number of elements of the static mixer used as the mixing unit 10 was 22. The collection tube 20 has an inner diameter D3 = 10 mm and an outer diameter of 1 mm.
2 mm, and 50 mm above the tip (= H
Only the part 3) having an inner diameter D2 of 400 mm was used. Therefore, the inner diameter of the recovery pipe is 83.
3%, the cross-sectional area of the collection pipe is 69.4% of the cross-sectional area of the classification cylinder,
The rate of increase of the classification liquid rising speed at the tip of the collection tube is 1.44 times that of the classification liquid in the classification tube.

【0040】常温下、分級液として水(η=1.0×1
-3Pas・sec、ρ=1000kg/m3 )を用
い、ρ=1130kg/m3 (ρΔ=130kg/m
3 )の熱硬化性樹脂ビーズを分級した。粒径は、d=
9.9μmを平均値とし、d=8.2μmないしd=1
2.1μmの範囲に重量換算で全ビーズの90%が入
る、略正規分布のものを用いた。ビーズの仕込量は、見
掛けで19.3リットル、実体積では13.5リットル
であった。
At room temperature, water (η = 1.0 × 1)
0 -3 Pas · sec, ρ = 1000kg / m 3) used, ρ = 1130kg / m 3 ( ρΔ = 130kg / m
3 ) The thermosetting resin beads were classified. The particle size is d =
An average value of 9.9 μm, d = 8.2 μm to d = 1
An approximately normal distribution having a weight conversion of 90% of all beads in a range of 2.1 μm was used. The charged amount of beads was 19.3 liters in apparent volume and 13.5 liters in actual volume.

【0041】流量条件は、一貫して30mL/分とした
が、まず14日かけて層状構造の生成を待った。この
間、回収管20の先端は、分級筒1の内壁上端から60
mmだけ下ろされた位置に留めた。
The flow rate condition was consistently 30 mL / min, but first the formation of the layered structure was waited for 14 days. During this time, the tip of the collection pipe 20 is 60
mm.

【0042】次に、回収管20の先端を、分級筒1の内
壁上端から160mmの位置まで下げて、10時間放置
した。続いて、これを10mm下げては1時間待つ操作
を繰り返した。この1時間毎の期間の流出スラリーを1
つの分劃とし、24時間で24分劃のサンプルを得た。
サンプルはスラリー状であったが、容器(試薬ビン)に
溜めたまま1昼夜放置することにより、容器の底に溜ま
ったケーキ状のものとして得られた。ケーキの総量(見
かけ体積)は、9.1リットルであった。各サンプルの
平均粒径の範囲は8.3から10.0μmであり、各分
劃の分布幅を示すCV値(変動係数)としては、2.1
%から2.5%までに入る良好な値を得た。但し、CV
値の定義は、「CV値=粒径の標準偏差/粒径の平均
値」である。
Next, the tip of the collection tube 20 was lowered to a position 160 mm from the upper end of the inner wall of the classification tube 1 and left for 10 hours. Subsequently, the operation of lowering this by 10 mm and waiting for one hour was repeated. The slurries of this hourly period are collected in 1
In 24 hours, a sample of 24 minutes was obtained.
Although the sample was in the form of slurry, it was left in the container (reagent bottle) for one day and night to obtain a cake which was collected in the bottom of the container. The total amount (apparent volume) of the cake was 9.1 liters. The average particle size range of each sample is 8.3 to 10.0 μm, and the CV value (coefficient of variation) indicating the distribution width of each fraction is 2.1.
Good values were obtained, ranging from% to 2.5%. However, CV
The definition of the value is “CV value = standard deviation of particle size / average value of particle size”.

【0043】実施例2 回収管20として、内径D3=10mm、外径12mm
で、先端部から上方50mm(=H3)の部分のみ内径
D2=150mmに拡大されたものを用いた以外は、全
て実施例1と同様にして分級を行った。従って、回収管
の内径は分級筒内径の31.3%、回収管の断面積は分
級筒断面積の9.8%、回収管先端部の分級液上昇速度
の増加率は10.2倍であった。得られた各サンプルの
平均粒径の範囲は8.4から9.9μmであり、各分劃
の分布幅を示すCV値(変動係数)としては、2.2%
から2.6%までに入る良好な値を得た。
Example 2 As the recovery tube 20, the inner diameter D3 = 10 mm and the outer diameter 12 mm
The classification was performed in the same manner as in Example 1 except that only the portion 50 mm (= H3) above the tip end was enlarged to have an inner diameter D2 of 150 mm. Therefore, the inner diameter of the collection tube is 31.3% of the inner diameter of the classification tube, the cross-sectional area of the collection tube is 9.8% of the cross-sectional area of the classification tube, and the rate of increase in the classification liquid rising speed at the tip of the collection tube is 10.2 times. there were. The range of the average particle size of each of the obtained samples was 8.4 to 9.9 μm, and the CV value (coefficient of variation) indicating the distribution width of each fraction was 2.2%.
To 2.6%.

【0044】実施例3 回収管20として、内径D3=10mm、外径12mm
で、先端部から上方50mm(=H3)の部分のみ内径
D2=50mmに拡大されたものを用いた以外は、全て
実施例1と同様にして分級を行った。従って、回収管の
内径は分級筒内径の10.4%、回収管の断面積は分級
筒断面積の1.1%、回収管先端部の分級液上昇速度の
増加率は92.2倍であった。得られた各サンプルの平
均粒径の範囲は8.3から10.2μmであり、各分劃
の分布幅を示すCV値(変動係数)としては、2.3%
から2.6%までに入る良好な値を得た。
Example 3 As the recovery tube 20, an inner diameter D3 = 10 mm and an outer diameter 12 mm
Classification was carried out in the same manner as in Example 1 except that only the part 50 mm (= H3) above the tip end was enlarged to have an inner diameter D2 of 50 mm. Accordingly, the inner diameter of the collection tube is 10.4% of the inner diameter of the classification tube, the cross-sectional area of the collection tube is 1.1% of the cross-sectional area of the classification tube, and the rate of increase of the classification liquid rising speed at the tip of the collection tube is 92.2 times. there were. The range of the average particle size of each obtained sample was 8.3 to 10.2 μm, and the CV value (coefficient of variation) indicating the distribution width of each fraction was 2.3%.
To 2.6%.

【0045】比較例1 回収管20として、内径D3=4mm、外径6mmの直
管を用いた以外は、全て実施例1と同様にして分級を行
った。従って、回収管の内径は分級筒内径の0.8%、
回収管の断面積は分級筒断面積の0.007%、回収管
先端部の分級液上昇速度の増加率は14400倍であ
る。得られた各サンプルの平均粒径の範囲は8.2から
9.9μmであり、各分劃の分布幅を示すCV値(変動
係数)は、2.3%から2.8%までに入る値であっ
た。
Comparative Example 1 Classification was performed in the same manner as in Example 1 except that a straight pipe having an inner diameter D3 = 4 mm and an outer diameter of 6 mm was used as the recovery pipe 20. Therefore, the inner diameter of the collection pipe is 0.8% of the inner diameter of the classification cylinder,
The cross-sectional area of the collection pipe is 0.007% of the cross-sectional area of the classification tube, and the rate of increase of the classification liquid rising speed at the tip of the collection pipe is 14,400 times. The range of the average particle size of each obtained sample is 8.2 to 9.9 μm, and the CV value (coefficient of variation) indicating the distribution width of each fraction falls from 2.3% to 2.8%. Value.

【0046】[0046]

【発明の効果】本発明の湿式分級装置及び湿式分級方法
によれば、湿式分級において、一度生成した層状構造の
粒子を極めてシャープな粒子径分布で回収することがで
き、また、液体中での固体粒子の回収作業を大幅に軽減
することができ回収時間を短縮することができる。
According to the wet classification apparatus and the wet classification method of the present invention, particles having a layered structure once formed can be recovered with an extremely sharp particle size distribution in the wet classification, The operation of collecting solid particles can be greatly reduced, and the collection time can be shortened.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の湿式分級装置の一実施形態を示す概略
構成図である。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an embodiment of a wet classification device of the present invention.

【図2】本発明の湿式分級装置の一実施形態を示す概略
構成図である。
FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing one embodiment of a wet classification device of the present invention.

【図3】本発明の湿式分級装置の一実施形態を示す概略
構成図である。
FIG. 3 is a schematic configuration diagram showing one embodiment of a wet classification device of the present invention.

【図4】本発明の湿式分級装置の一実施形態を示す概略
構成図である。
FIG. 4 is a schematic configuration diagram showing one embodiment of a wet classification device of the present invention.

【図5】本発明の湿式分級装置において多孔板を設けた
場合の一部拡大概略図である。
FIG. 5 is a partially enlarged schematic view of a case where a perforated plate is provided in the wet classification device of the present invention.

【図6】湿式分級装置の基本的構成を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing a basic configuration of a wet classification device.

【図7】上昇流を利用し、かつバッチ操作による分級装
置の基本形を示す概略構成図である。
FIG. 7 is a schematic configuration diagram showing a basic form of a classifier using a rising flow and a batch operation.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 分級筒 1a 下端側開口縁 1b 上端 2 鏡板部 3 流入管 3c 流入手段 4 流出管 10 混合部 20 回収管 20b 回収管先端部 201 シール部材 202 多孔板 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Classification cylinder 1a Lower end side opening edge 1b Upper end 2 End plate part 3 Inflow pipe 3c Inflow means 4 Outflow pipe 10 Mixing part 20 Recovery pipe 20b Recovery pipe tip 201 Seal member 202 Perforated plate

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 直立する筒状の分級筒と、前記分級筒の
下端に設けられた分級液を流入させる流入手段と、先端
部が前記分級筒の内部に挿入されているとともに、前記
分級筒の内部において上下移動可能に設けられた粒子の
回収管とを備えた、重力による沈降を利用した湿式分級
装置であって、前記回収管の先端部での分級液上昇速度
(A)は、前記分級筒の内部での分級液上昇速度(B)
に対して、 B≦A≦B×100 の関係にあることを特徴とする湿式分級装置。
An upright cylindrical classifying tube, an inflow means provided at a lower end of the classifying tube for flowing a classifying liquid, and a tip portion inserted into the classifying tube and the classifying tube. And a collection tube for particles, which is provided to be able to move up and down inside the device, is a wet classification device using sedimentation by gravity, and the classification liquid rising speed (A) at the tip of the collection tube is Classification liquid rising speed inside the classification cylinder (B)
A wet classification device characterized by the following relationship: B ≦ A ≦ B × 100.
【請求項2】 直立する筒状の分級筒と、前記分級筒の
下端に設けられた分級液を流入させる流入手段と、先端
部が前記分級筒の内部に挿入されているとともに、前記
分級筒の内部において上下移動可能に設けられた粒子の
回収管とを備えた、重力による沈降を利用した湿式分級
装置であって、前記回収管の断面積(C)は、前記分級
筒の断面積(D)に対して、 D×0.01≦C<D の関係にあることを特徴とする湿式分級装置。
2. An upright cylindrical classifying tube, an inflow means provided at a lower end of the classifying tube for flowing a classifying liquid, and a tip portion is inserted into the classifying tube and the classifying tube is provided. And a collection tube for particles vertically movably provided in the inside of the device, wherein the cross-sectional area (C) of the collection tube is a cross-sectional area of the classification tube (C). A wet classifier, wherein D) satisfies the following relationship: D × 0.01 ≦ C <D.
【請求項3】 直立する筒状の分級筒と、前記分級筒の
下端に設けられた分級液を流入させる流入手段と、先端
部が前記分級筒の内部に挿入されているとともに、前記
分級筒の内部において上下移動可能に設けられた粒子の
回収管とを備えた、重力による沈降を利用した湿式分級
装置であって、前記回収管は、断面が円形であり、前記
回収管の内径(E)は、前記分級筒の内径(F)に対し
て、 F×0.1≦E<F の関係にあることを特徴とする湿式分級装置。
3. An upright cylindrical classifying tube, an inflow means provided at a lower end of the classifying tube for flowing a classifying liquid, and a tip portion is inserted into the classifying tube, and the classifying tube is provided. And a collection tube for particles, which is provided to be movable up and down inside the device, is a wet classification device utilizing sedimentation by gravity, wherein the collection tube has a circular cross section and an inner diameter (E ) Is a wet classification device, wherein the relation F × 0.1 ≦ E <F is satisfied with respect to the inner diameter (F) of the classification cylinder.
【請求項4】 請求項1、2又は3記載の湿式分級装置
を用いた湿式分級方法であって、流入手段から流入する
分級液を一定に保つことにより粉粒体の沈降速度と同速
度の上昇流を作り、分級筒内部に粒子径に従う層状構造
を形成せしめた後、引き続き前記分級液の量を一定に保
ちつつ、回収管を上方位置から下方位置へ順次移動させ
ることにより、前記回収管を通じて前記層状構造の上層
にある粒子から順に回収することを特徴とする湿式分級
方法。
4. A wet classification method using a wet classification apparatus according to claim 1, 2 or 3, wherein the classification liquid flowing from the inflow means is kept constant so that the sedimentation velocity of the granular material is the same as the sedimentation velocity. After forming an upward flow and forming a layered structure according to the particle diameter inside the classification cylinder, the collection pipe is successively moved from an upper position to a lower position while keeping the amount of the classification liquid constant. A method of recovering particles in the upper layer of the layered structure in order from the first through the second step.
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