JP2000354703A - ラフィネート・ライン・フラッシュを用いるシミュレート連続移動床吸着分離法 - Google Patents

ラフィネート・ライン・フラッシュを用いるシミュレート連続移動床吸着分離法

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JP2000354703A JP11167849A JP16784999A JP2000354703A JP 2000354703 A JP2000354703 A JP 2000354703A JP 11167849 A JP11167849 A JP 11167849A JP 16784999 A JP16784999 A JP 16784999A JP 2000354703 A JP2000354703 A JP 2000354703A
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    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 シミュレート移動床吸着分離法において吸着
分離性能を高めるキシレン異性体を分離する方法を提供
する。 【解決手段】 原料ストリームと脱着材ストリームとが
少なくとも１つの多重床吸着材室内に２つの異なった箇
所で異なった移送ラインを介して送り込まれ、ラフィネ
ート・ストリームと抽出ストリームとが上記吸着材室か
ら２つの異なった箇所で２つの追加的移送ラインによっ
て個別的に取り出され、さらに、一定量の上記原料スト
リームが上記ラフィネート・ストリームを取り出すため
に用いられたばかりの移送ラインの内容物をフラッシュ
するために用いられることを特徴とする、シミュレート
向流吸着分離によって２つ、あるいはそれ以上の化合物
で構成される原料混合物から望ましい化合物を分離する
方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化水素の吸着分
離のための方法、例えば、芳香族炭化水素の連続シミュ
レート向流吸着分離のための方法に関するものである。
こうした方法の好ましい適用例はそのパラ−アイソマー
を含む少なくとも２つのキシレン異性体で構成される原
料混合物からゼオライト性吸着材と特定の脱着材を用い
てパラキシレンを分離するなどの芳香族炭化水素の分離
である。
【０００２】
【従来の技術】今日広く使用されているポリエステル繊
維及び製品はエチレングリコールとテレフタル酸の重合
体からつくりだされている。テレフタル酸はパラキシレ
ンの酸化によってつくられる。パラキシレンは通常は液
体−液体抽出及び／又は分留による触媒改質などによっ
て種々の原料から誘導される基本的にＣ8の芳香族炭化
水素画分から回収される。このパラキシレンは通常は３
つのキシレン異性体のすべてを含んだパラキシレン含有
原料ストリームから、結晶化あるいは吸着分離のいずれ
か、又はこれら２つの技術の組み合わせによって商業的
に分離される。吸着分離はより新しい技術であり、パラ
キシレン生産のために新しく建設されるプラントの市場
の過半数を占めている。
【０００３】基本的には、これらの吸着分離装置は吸着
材及びキシレン含有原料ストリームのシミュレート向流
動作を用いる。このシミュレーションはすでに確立され
た商業的技術を用いて行われ、この技術においては、吸
着材は１つ又は複数の円筒形吸着材室内に保持されてお
り、その方法に関与するストリームがその室に入ったり
出たりする位置はその床の長さ方向に沿ってゆっくり移
動される。通常は、４つのストリーム（原料、脱着、抽
出及びラフィネート）がこの手順で用いられ、原料及び
脱着材ストリームがその室に入る位置と抽出及びラフィ
ネート・ストリームがその室から出ていく場所は所定の
間隔で同じ方向に連続的に移行される。これらの移送箇
所の位置の変動によってその室内の異なった床からの液
体の伝達、取り出しが行われる。この変動は各床への入
口で各ストリームのための専用ラインを用いてでも行う
ことはできるであろう。しかしながら、これはその方法
のコストを大幅に増大させてしまうので、従ってそれら
のラインを再使用し、各ラインがそのサイクル中の何ら
かの時点で４つのプロセス・ストリームの１つを運ぶよ
うにする。
【０００４】米国特許出願No.３，６８６，３４２は代
表的なものとして、ゼオライト性吸着材及びパラ・ジエ
チルベンゼンを脱着材として用いるシミュレート向流吸
着を用いての混合キシレンからのパラキシレンの分離に
ついて記載している。この技術も移送ライン内での残留
化合物の存在がシミュレート移動床法にある種の悪影響
を及ぼすという認識を示している。米国特許出願No.
３，２０１，４９１とＷＯ ９５／０７７４０は共に回
収された抽出物あるいはソルベート成分の純度を増大さ
せるための手段として原料ストリームを吸着材室に送り
込むために用いられるラインのフラシングを取り扱って
いる。このステップは抽出物が、後で吸着材室から抽出
ストリームを引き出すために用いられる時に用いられる
ライン内に残留している原料のラフィネート成分によっ
て抽出物ストリームが汚染されるのを回避する。両方の
文献ともこのラインの内容物を吸着材室にフラッシュ・
バックするために脱着材を多量に含んだストリームを用
いている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はシミュレート
移動床吸着分離法に対する改良であって、それを通じて
ラフィネート・ストリームが吸着材室から引き出された
ばかりの移送ラインをフラッシングして、それによって
この方法の処理能力を向上させる工程を含んでいる。
【０００６】本発明のひとつの幅広い実施の形態は少な
くとも第１の化合物と第２の化合物とによって構成され
る原料混合物からの望ましい第１の化合物を連続的シミ
ュレート移動床吸着分離するための方法で、この方法は
上記の原料混合物で構成された原料ストリームを第１の
移送管を通じて上記第１の化合物を選択的に保持する多
数の吸着材床を含んでおり、それらの吸着材床がその方
法で用いられるプロセス・ストリームのための移送箇所
によって分離されている吸着材室に送り込む工程と、上
記吸着材室からの第２の成分を含むラフィネート・スト
リームを第２の箇所で第２の導管を通じて引き出し、脱
着材ストリームを第３の導管を通じて第３の箇所で吸着
材室内に送り込み、そして脱着材と上記第１の化合物を
含む抽出物ストリームを第４の導管を通じて第４の箇所
で吸着材室から取り出す工程と、上記第１、第２、第３
及び第４の位置を上記吸着材室の長さ方向に沿って定期
的に増大させて、それによって原料、脱着材、抽出物及
びラフィネート・ストリームを運ぶために用いられる導
管を変更して吸着材床と原料ストリームの向流動作をシ
ミュレートする工程とを含み、さらに液体のストリーム
を上記第２の導管を通じて流させることによって吸着材
室からラフィネート・ストリームを取り出すために用い
られる導管の残留内容物の少なくとも一部をフラッシン
グすることを特徴としている。好ましくは、その内容物
はラフィネート・ストリームが吸着材室から取り出され
ている新しい第２の箇所のすぐ上流の移送箇所で吸着材
の床に還流される。
【０００７】本発明は、原料ストリームと脱着材ストリ
ームとが少なくとも１つの多重床吸着材室内に２つの異
なった箇所で異なった移送ラインを介して送り込まれ、
ラフィネート・ストリームと抽出ストリームとが上記吸
着材室から２つの異なった箇所で２つの追加的移送ライ
ンによって個別的に取り出され、さらに、一定量の上記
原料ストリームが上記ラフィネート・ストリームを取り
出すために用いられたばかりの移送ラインの内容物をフ
ラッシュするために用いられることを特徴とする、シミ
ュレート向流吸着分離によって２つ、あるいはそれ以上
の化合物で構成される原料混合物から望ましい化合物を
分離する方法である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
を重ねた結果、ラフィネート・ストリームを使用してシ
ミュレート移動床吸着分離法を改良する方法を見出し、
本発明を完成した。
【０００９】すなわち、本発明は、原料ストリームと脱
着材ストリームとが少なくとも１つの多重床吸着材室内
に２つの異なった箇所で異なった移送ラインを介して送
り込まれ、ラフィネート・ストリームと抽出ストリーム
とが上記吸着材室から２つの異なった箇所で２つの追加
的移送ラインによって個別的に取り出され、さらに、一
定量の上記原料ストリームが上記ラフィネート・ストリ
ームを取り出すために用いられたばかりの移送ラインの
内容物をフラッシュするために用いられることを特徴と
する、シミュレート向流吸着分離によって２つ、あるい
はそれ以上の化合物で構成される原料混合物から望まし
い化合物を分離する方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】特許文献に述べられている多数の
方法において、塩化芳香族炭化水素などの種々の炭化水
素やその他の化合物を分離するためにゼオライト性吸着
材が用いられている。これらの方法の中核である化合物
は直鎖あるいは非直鎖脂肪族炭化水素と直鎖あるいは非
直鎖オレフィン系炭化水素を含んでいる。別のタイプの
炭化水素分離は芳香族とパラフィン類の両方を含む原料
混合物からのパラフィン類あるいは芳香族のいずれかの
回収である。本方法はこれらの分離、あるいは医薬品及
びファイン・ケミカルで使用するための掌性化合物、ア
ルコール類やエーテル類などの酸素添加物、砂糖などの
炭水化物、及びジメチル・ナフタレンなどを含むその他
の化合物の分離で用いることができる。効率は、掌性化
合物やその他のファイン・ケミカルズを生産している小
規模な装置の場合、パラキシレンなどを生産している大
規模装置の場合よりも重要な要素となる。しかしなが
ら、本発明に関する以下の説明では大規模装置で通常行
われるところの、他の異性体からのジアルキル置換単環
芳香族化合物の種々の異性体の分離を想定している。
【００１１】この方法の吸着工程中に、キシレン異性体
などの異性体の混合物を含む原料混合物が吸着条件下で
吸着材と接触させられ、望ましい異性体が吸着材によっ
て選択的に吸着、保持され、一方、原料混合物のその他
の成分は比較的吸着されない。原料ストリームは望まし
い化合物の異性体以外の化合物を含んでいる場合もあ
る。例えば、混合キシレン原料ストリームはエチルベン
ゼン及び／又はＣ9芳香族化合物を含んでいる場合があ
る。吸着材がより選択的に吸着された異性体の均衡状態
に近い負荷を含んでいる場合に、それを『リッチな』吸
着材と称する。原料混合物の吸着されないラフィネート
成分がその後吸着材粒子間の空隙と吸着材の表面から除
去される。吸着された異性体はその後そのリッチな吸着
材を脱着材物質を含むストリームと脱着条件下で接触さ
せることによって回収される。脱着材は望ましい異性体
を変動させて抽出物ストリームを形成し、この抽出物ス
トリームが分留ゾーンに送られて、望ましい異性体及び
脱着材を含む混合物から望ましい異性体が回収される。
【００１２】シミュレート向流吸着によって他のキシレ
ン異性体からパラキシレンを吸着分離するための方法は
いろいろ述べられており、幅広く実践されている。これ
らの方法は一般的には１つ又は複数の垂直円筒型吸着材
室内に保持された大量の吸着材内の個別ゾーンで連続的
に行われる３つ、あるいは４つの個別の工程を含んでい
る。これらのゾーンは通常サブベッドと呼ばれることも
ある複数の吸着材床で形成され、１ゾーンあたりの床の
数は２ないし３から最大８〜10である。最も広く用いら
れている工業的プロセス装置は通常24個程度の床を含ん
でいる。これらの床のすべてはここでは集合的に吸着材
室と呼ばれる１つ又は複数の垂直の容器内に含まれてい
る。これらの床は水平方向の液体回収／配分グリッドに
よって相互に構造的に分離されている。各グリッドは移
送ラインに接続されて、プロセス・ストリームが上記垂
直吸着材室に出入りする移送箇所を形成している。
【００１３】通常は室の吸着ゾーン又はゾーン１内で行
われる上記第１の工程で、原料ストリームは望ましい異
性体を吸収する選択的吸着材と接触させられる。これに
よって流れている液体から望ましい異性体が取り出され
る。この異性体が取り出された後の液体と吸着ゾーンを
通過するうちにそれと混合される脱着材はラフィネート
・ストリームと呼ばれるプロセス・ストリームとしてそ
のプロセスから取り出される。
【００１４】ゾーンＩ内の吸着材は望ましくない異性体
を含む液体、つまりラフィネートによって取り囲まれて
いる。この液体は精製ゾーンと呼ばれるゾーンII内の吸
着材から取り出される。精製ゾーン内で、望ましいラフ
ィネート成分は分留によって望ましい成分から簡単に分
離できる物質によって吸着材の空隙部からフラッシュさ
れる。
【００１５】吸着材室のゾーンIIIで、望ましい異性体
が脱着材と呼ばれる液体を用いてその吸着材を露出、フ
ラッシングすることによって望ましい異性体が放出され
る。放出された異性体とそれに伴う脱着材はここでは抽
出物ストリームと呼ばれるストリームの形態でその吸着
材から取り出される。ゾーンIVはゾーンＩとIIIとを分
離するために用いられるゾーンＩとゾーンIIIとの間に
配置される吸着材の一部である。ゾーンIVで、脱着材は
脱着材と原料ストリームの望ましくない成分の流動混合
物によって吸着材から部分的に取り出される。ゾーンIV
を通じての液体流はゾーンIIIからゾーンＩへの吸着材
のシミュレート動作と同時並行的なゾーンＩの流れによ
ってゾーンIIの汚染を防ぐ。シミュレート移動床プロセ
スについてのより詳細な説明はKirk-Othmer Encycloped
ia ofChemical Technologyの563ページの吸着分離の章
に述べられている。
【００１６】このシミュレーションは吸着材が１つある
いは複数の吸着材室内に保持され、方法に関与するスト
リームがその室に出入りする位置が床の長さ方向に沿っ
てゆっくり移動されるすでに確立された工業的技術を用
いて行われている。ここでは１つ又は複数の室を指して
単数型の室という用語を用いる。通常、この手順では少
なくとも４つのストリーム（原料、脱着材、抽出物及び
ラフィネート）が用いられ、その原料及び脱着材ストリ
ームがその室に入り、抽出物及びラフィネート・ストリ
ームがその室から出ていく位置が一定の間隔で同じ方向
に同時に移動される。これらの移送箇所の位置の移動に
よって室内の異なった床からの液体の出し入れが可能に
なる。この移動はその室内の各床に対する各ストリーム
のための専用ラインを用いて行うことも可能であろう。
しかしながら、この方法はコストを大幅に増大させるの
で、従って、これらのラインが異なった時期に異なった
ストリームのために用いられる。各ラインはサイクルの
ある時点で４つのプロセス・ストリームのそれぞれを移
送する。
【００１７】特定のストリームを輸送するために用いら
れている移送ラインがひとつのステップの終わりに使わ
れないままで放置されている場合、これらの化合物が２
番目の流動ストリームによってそのラインから取り出さ
れるまで、そのストリームを形成している化合物がいっ
ぱいにつまったままである。その時点で使われていない
移送ラインに残された残留化合物は従って、その方法か
ら、取り出されるプロセス・ストリームの最初の部分と
して引き出されるか、あるいはその移送ラインが吸着材
室から取り出されたり、あるいはそれに送り込まれたり
する時に吸着材室に強制的に送り込まれる。
【００１８】本発明の目的は化合物、例えば芳香族炭化
水素のシミュレート移動床吸着分離のための改良された
プロセスを提供することである。本発明の別の目的は選
択的に吸着された化合物を回収するためのシミュレート
移動床吸着分離法の処理能力を増大させる方法を提供す
ることである。キシレン異性体の混合物で構成される原
料ストリームからパラキシレンを回収するシミュレート
移動床の処理能力を増大させることが具体的な課題であ
る。
【００１９】これらの目的は原料物質のストリームを用
いて吸着材室からラフィネート流を取り出すために用い
られたばかりの移送ラインの内容物をフラッシングする
ことによって達成されることが分かった。本発明を適用
することによって望ましい吸着された異性体を生産する
ために既存の装置の処理能力を３〜６体積％は増大させ
ることができる。増大量は、この方法を用いて分離させ
ている化合物によって変動する、方法のラフィネート成
分を好ましくは吸着材室内に強制的に戻す場合に失われ
る処理量などの要因に依存する。
【００２０】なお、本発明は吸着材室に液体を輸送した
りそこから取り出すための移送ラインのフラッシングに
関連するものである。従って、吸着材物質の床のフラッ
シングを伴う技術には関係しない。
【００２１】少なくとも２つの点で、本発明の方法は原
料をその工程内に運ぶのに用いられたばかりのラインの
フラッシングを教示している先行技術と異なっている。
第１に、本発明の方法はそのプロセスの異なったライン
のフラッシングに関連している。原料ストリームを吸着
材室に付加するのに用いられたばかりのラインのフラッ
シングの代わりに、本発明の方法ではラフィネート・ス
トリームを取り出すのに用いられたばかりのラインのフ
ラッシングを行う。第２に、本発明においてはそのライ
ンを異なった媒体を用いてフラッシングする。さらにフ
ラッシング工程の目的と効果も異なっている。原料のラ
フィネート成分が製品を汚染するので、製品ストリーム
を引き出すために後で用いられるライン内に原料ストリ
ームの残留物を残しておくことは好ましくないことが知
られている。対照的に、本発明の方法では、ラフィネー
ト・ストリーム内に存在している脱着材が吸着材室内に
送り込まれるのを防ぐために、移送ラインが原料ストリ
ームをその工程に送り込むために使われる前にそのプロ
セス・ラインからラフィネートを取り出しておく。
【００２２】原料ラインを通じて脱着材を吸着材室内に
送り込むのは、その脱着材が望ましい異性体とその吸着
材上の吸着サイトを取り合うので望ましくない。これら
２つの化合物は吸着能力を低下させる。これを要約して
言えば、吸着ゾーン（ゾーンＩ）内の吸着材の吸着能力
はその吸着材上に吸着される望ましい異性体と脱着材化
合物の合計で示されるからである。従って、吸着ゾーン
内に付加される脱着材の量を減らすことはパラキシレン
やその他の望ましい化合物に対する吸着能力を増大させ
ることになる。『上流』及び『下流』という用語は、こ
こでは通常の意味で使われており、液体が吸着材室内を
流れている場合の全体的な方向に基づいて解釈される。
つまり、液体が全体として垂直な吸着材室を通じて下方
に流れている場合、上流とはその室の上方、あるいはよ
り高い位置を意味する。これは本発明でフラッシングさ
れる移送ラインについて述べる際に非常に重要である。
それは向流移動床操作のシミュレーション中の移送箇所
の最後の移動の前にラフィネート・ストリームを取り出
すために用いられたラインである。従って、ラフィネー
ト・ラインとして前に用いられたラインのすぐ上流の移
送ラインである。
【００２３】ラフィネート・ラインをフラッシングする
ために用いられる物質の正確な量は重要ではないが、そ
の量の測定は必要である。移送ラインでは液体のバック
・ミキシング（逆戻り混合）は最低量しかなく、従って
フラッシング用の液体の量はフラッシングされる移送ラ
インの総体積を大幅に越える必要はないことと考えられ
ている。移送『ライン』はバルブやその他の接続装置に
よっていくつかの部分で結合されていてもよい。フラッ
シュ液の必要な量の幅広い範囲はこの総体積の0.4〜2.5
倍程度である。ラフィネート・ライン及びそれに関連し
たバルブをフラッシングするために用いられる原料スト
リームの好ましい量はこの総量の0.5〜1.5倍程度の範囲
である。フラッシュ液の量が多い方が一見するとラフィ
ネート除去の量を増大させるので有利なように見える
が、このフラッシュ物質は好ましくは吸着材室に送り込
まれることを念頭に置いておく必要がある。かなりの量
の原料ストリームをラフィネート引き出し箇所の近くの
室に送り込むと吸着材室の濃度特性を変えてしまう可能
性がある。これはラフィネート・ストリーム内に含まれ
る望ましい製品の量を増大させてしまう可能性がある。
【００２４】本発明は通常吸着材及びそれを取り囲む液
体の向流動作をシミュレートする吸着分離法内で用いら
れるが、米国特許出願No.４，４０２，８３２及び米国
特許出願No.４，４７８，７２１に開示されている場合
と同様、並列連続方法で実施することも可能である。液
体成分のクロマトグラフィー分離における吸着材及び脱
着材の機能と属性は良く知られており、これらの吸着の
原理についてのより詳細な説明については米国特許出願
No.４，６４２，３９７を参照されたい。
【００２５】本発明の実施にあたっては、操作条件や吸
着材又は脱着材組成物、あるいは吸着材室内の機械的な
変更は必要とされない。新しい入力ストリームも必要と
されず、出力ストリームも得られる改善点と組成の多少
の変更を除けば基本的には変わらない。プロセス機器に
求められる唯一の重要な変更はフラッシングされるライ
ンに対する原料ストリームの量を制御して輸送する必要
性だけである。これらの変更は好ましくは前に述べたSt
ineらの引例と基本的には同じ方法で吸着材室に送り込
んだり、そこから引き出したりするプロセス・ストリー
ムの流れを制御するために用いられる機器の内部、ある
いはその近くで行われる。つまり、本発明の方法は液体
流の方向を指示する機器内での修正によって既存の装置
で実施することができる。フラッシュ物質の量は好まし
くは、それを通じてフラッシュ物質がフラッシングされ
るべきライン及びバルブ・システムに入る前に流れる単
一ライン上の単一バルブによって制御される。
【００２６】本発明の実施はいずれかの特定の吸着材あ
るいは吸着材／脱着材の組み合わせの使用に関連してい
たり、それに限定されるとは考えられる必要はない。唯
一の限定は望ましい分離における吸着材と脱着材の組み
合わせの有効性である。本発明で用いることができる吸
着材の実例としては炭素主体の分子ふるい、シリケー
ト、及びＸ及びＹゼオライトと分類されている結晶性ア
ルミノシリケート分子ふるいなどがある。吸着材はゼオ
ライトであってもなくてもよい。１つの非ゼオライト性
分子ふるい、ＡＬＰＯ−５の吸着特性がJournal of Cat
alysis 111、23−40（1988）内に述べられている。こ
れらの多孔性分子ふるいは米国特許出願No.４，７９
３，９８４に述べられており、吸着材に関する情報も米
国特許出願No.４，３８５，９９４、米国特許出願No.
４，６０５，４９２、米国特許出願No.４，３１０，４
４０、及び米国特許出願No.４，４４０，８７１から得
られる。異なった吸着には異なった分子／脱着材の組み
合わせが用いられる。例えば、Ｘゼオライト、特にバリ
ウム、あるいはバリウム及びカリウム・イオンと交換可
能な箇所でイオン交換されたＸゼオライトはキシレン混
合物からのパラキシレン回収のための好ましい吸着材で
ある。
【００２７】ゼオライトはその内部でアルミナ及びシリ
カ四面体が開放三次元ネットワーク内で密接に接続され
て窓状の微孔を有するケージ状の構造を形成している公
知のケージ構造を有している。この四面体は酸素原子を
共有することで共有結合されており、これら四面体間の
空間はこのゼオライトを部分的あるいは全体的に脱水す
る前は水分子によって占有されている。ゼオライトを脱
水することによって分子次元のセルが組み込まれた結晶
が得られる。従って、結晶性アルミノシリケートはそれ
らが効果を発揮する分離が基本的には、例えば小さめの
通常のパラフィン分子がより大きめのイソパラフィン分
子から分離される場合のように原料分子間のサイズの違
いに依存している場合、分子ふるいと呼ばれることが多
い。しかしながら、本発明の好ましい実施の形態におい
ては、特定の芳香族異性体が異性体分子の物理的なサイ
ズよりも種々の異性体と吸着材間の電子回折の違いに非
常に依存しているように見えるので、上に述べたような
分子ふるいという用語の原則は厳密にはあてはまらな
い。
【００２８】水和状態の場合、Ｘ型アルミノシリケート
・ゼオライトは酸化物のモル数で以下の式で示される。
【００２９】
【化１】（0.9±0.2）Ｍ2/nＯ：Ａｌ2Ｏ3：（2.5±0.
5）ＳｉＯ2：ｙＨ2Ｏ ここで、Ｍは上記四面体の電子価と釣り合う３より大き
い電子価を有する陽イオンであり、一般的にはイオン交
換可能陽イオン・サイトと呼ばれ、ｎはその陽イオンの
電子価を示し、水の分子を示すｙはＭとその結晶の水和
化の程度によって９までの値を取ることができる。陽イ
オン『Ｍ』は一価、二価、あるいは三価又はそれらの混
合である。例えば、キシレンの分離の場合、Ｍはバリウ
ム、又はバリウムとカリウムの混合である。
【００３０】ゼオライトは物理的な強度と摩耗抵抗を有
する粒子団粒の形状で吸着分離に使われる。この分離方
法で用いられる団粒はアモルファス状の無機基質あるい
は結合材内に分散された結晶性物質を有しており、内部
に通路や凹部を有し、液体がその結晶性物質にアクセス
できるようになっている。結晶性の粉末をそうした団粒
に形成するための方法は無機性の結合材、一般的には二
酸化珪素及び酸化アルミニウムを含む粘土を湿った状態
の高純度ゼオライト粉末に添加する工程を含んでいる。
この結合材はそれがなければ微細な粉末になってしまう
結晶性粒子を形成したり団粒化させるのに役立つ。混ぜ
合わせられた粘土−ゼオライト混合物は円筒状のペレッ
トに押し出し整形されるか、あるいはビーズ状に形成さ
れて、その後その粘土をかなりの物理的強度を有するア
モルファス結合材に変性させるために焼成処理にかけら
れる。吸着材粒子は従って押し出し成型物、錠剤状、望
ましいサイズ、好ましくは1.9mmから250μm（16〜60標
準ＵＳ．メッシュ）の微球又は粒子の形状であってよ
い。カオリン・タイプの粘土、浸水性有機ポリマー又は
シリカが一般に結合材として用いられる。
【００３１】吸着材の特性は操作条件、原料ストリーム
の組成、吸着材の含水率、そして脱着材の組成などそれ
自体の組成には関係しない一連の要素によって大きな影
響を受ける。最適な吸着材の組成は従って一連の相互に
関連しあった要因に依存している。こうした要因のひと
つはここでは着火性喪失（ＬＯＩ）テストで示される含
水率によって示される。このＬＯＩテストで、ゼオライ
ト性吸着材の揮発性物質の含有率はその吸着材を窒素な
どの不活性ガス下で重量が一定になるのに十分な時間50
0℃の温度でその吸着材のサンプルを乾燥させる前と後
との重量の差によって判定される。パラキシレンの回収
のためには、吸着材の含水率が500℃でのＬＯＩテスト
で7.0％以下、そして好ましくは０〜6.5重量％の範囲で
あることが望ましい。
【００３２】ゼオライトは通常は小さな結晶形状をして
おり、その粒子内に揮発性物質が含まれていない状態で
その粒子の約75〜98重量％程度存在している。揮発性物
質を含まない組成とは通常は揮発性物質を追い出すため
にその吸着材を900℃の温度で焼成した後に判定され
る。その吸着材の残りの部分は通常は無機性基質でゼオ
ライト性物質の小さな粒子と密接に混じりあった状態で
存在している。この基質物質はゼオライトの製造方法に
付随して生成されるもの（例えば、ゼオライトをその製
造中に意図的に不完全に純化することによって生成され
るもの）であってもよいし、あるいは比較的純粋なゼオ
ライトに付加されてもよいが、いずれの場合も、その通
常の目的はゼオライトを固い粒子に形成あるいは団粒化
させるのに役立つ結合材として用いられる。
【００３３】本発明の実施においては、２つあるいはそ
れ以上の異性体で構成された原料混合物が１つまたは複
数の、望ましいキシレンを選択的に吸着してその他の異
性体と原料ストリームのその他の成分は元のままの状態
で吸着ゾーンを通過させるようにする吸着材の床を通過
させられる。この原料の流れが止められて、吸着ゾーン
がフラッシュされて吸着材を包んでいる未吸着物質が取
り除かれる。その後、望ましい異性体を脱着材ストリー
ムを吸着床を通過させることによって吸着材から脱着さ
せる。この脱着材物質は通常は吸着材の内部及びその周
りの空隙から未吸着物質をフラッシュするためにも用い
られる。
【００３４】文献資料では、パラキシレン回収のための
適切な脱着材としてベンゼン、トルエン、及びｐ−ジエ
チルベンゼンなどが挙げられることが多く、ｐ−ジエチ
ルベンゼン（ｐ−ＤＥＢ）が吸着のために工業的に用い
られる標準的な脱着材となっている。ｐ−ＤＥＢは『重
い』脱着材（ｐ−キシレンより沸点が高い）で、分留に
よって抽出物及びラフィネート・ストリームからのその
脱着材が容易に回収できる。
【００３５】本明細書内で用いられている種々の用語の
定義は以下の通りである。『原料混合物』とは、その方
法で分離される１つ、あるいは複数の抽出物成分と１つ
あるいは複数のラフィネート成分を含む混合物である。
『原料ストリーム』とはその方法内で吸着材と接触させ
られる原料混合物のストリームを意味する。『抽出物成
分』とは吸着材でより選択的に吸着される１つの化合物
あるいは一連の化合物を意味しており、『ラフィネート
成分』とはより低い程度でしか選択的に吸着されない化
合物、あるいはそうしたタイプの化合物である。『脱着
材物質』とは一般的に吸着材から抽出成分を脱着できる
物質のことである。『ラフィネート・ストリーム』ある
いは『ラフィネート出力ストリーム』とはその内部で抽
出化合物の吸着後に吸着材床からラフィネート成分が取
り出されるストリームを意味している。ラフィネート・
ストリームの組成は脱着材物質がほぼ100％からラフィ
ネート物質がほぼ100％までの範囲でいろいろ変わり得
る。『抽出物ストリーム』あるいは『抽出物出力ストリ
ーム』という用語はその内部で脱着材物質によって脱着
された抽出物質が吸着材床から取り出されるストリーム
を意味している。抽出物ストリームの組成は脱着材がほ
ぼ100％から抽出物成分がほぼ100％までの範囲で変化し
得る。
【００３６】抽出物ストリームとラフィネート・ストリ
ームの少なくとも一部は分離手段、通常は分留カラムに
送られて、そこで、少なくとも脱着材物質の一部が回収
されて抽出生成物とラフィネート生成物をつくりだす。
『抽出生成物』及び『ラフィネート生成物』という用語
はそれぞれ抽出成分とラフィネート成分を上記抽出物ス
トリーム及びラフィネート・ストリームにおける濃度よ
り高い濃度で含んでいるそのプロセスによってつくりだ
される生成物を意味している。『リッチ（多量に）』と
いう用語は特定の化合物、あるいはあるタイプの化合物
が50モル以上の濃度の場合を示している。
【００３７】この明細書全体で用いられている選択性、
（β）という用語は吸着相での２つの成分の比率を均衡
状態での未吸着相での同じ２つの成分の比率で割ったも
のと定義される。相対的な選択性は以下の式で与えられ
る。
【００３８】
【数１】
【００３９】ここで、ＣとＤは重量％で示された原料の
２つの成分であり、添字ＡとＵはそれぞれ吸着相と未吸
着相を示している。均衡状態は吸着材床上を通過する原
料の組成が変わらない場合に、つまり、未吸着相と吸着
相間で物質移相が行われない場合に判定される。相対的
選択性は１つの原料成分の他の成分に対してばかりでな
く、いずれかの原料混合物成分と脱着材物質との間の比
率としても表現される。
【００４０】２つの成分の選択性が1.0に近づくと、一
方の成分が脱着材によって他方の成分より優先的に吸着
されることがなくなり、それらは両方ともお互いに同じ
程度まで吸収される。βが1.0以下、あるいは以上にな
ると、一方の成分の方が吸着材によって他方の成分より
優先的に吸着される。成分Ｃと成分Ｄの吸着材による選
択性を比較する場合、βが1.0より大きい場合、成分Ｃ
が吸着材内により優先的に吸着されることを示してい
る。βが1.0より小さな場合、成分Ｄが優先的に吸着さ
れ、未吸着相は成分Ｃの方が多く、吸着相は成分Ｄの方
が多い。
【００４１】吸着材の重要な特性は脱着材の原料成分中
の抽出との交換速度、つまり、抽出成分の脱着の相対的
速度である。この特性は吸着材から抽出成分を回収する
ための方法で用いられる必要がある脱着材物質の量と直
接関連している。交換速度が速いと抽出成分を取り出す
ために必要な脱着材物質の量は少なくてよく、従って、
その方法の操作コストが低減する。交換速度が速いと、
方法を通じてくみ上げられ、その方法で再使用するため
に抽出物ストリームから分離される必要がある脱着材物
質の量が少なくてすむ。交換速度は温度に依存する場合
が多い。理想的には、すべての抽出成分に対して脱着材
物質は１とほぼ等しいか１をやや下回る成分を持つべき
であり、そうすればすべての抽出成分は脱着材物質の妥
当な流量で脱着することができ、抽出物質はその後の吸
着工程で脱着材物質を置換させることができる。
【００４２】一般的には液相を持続させるためにほぼ一
定の圧力と温度で連続的に行われる吸着分離法において
は、脱着材物質は多くの基準を満たすように慎重に選ぶ
必要がある。第１に、脱着材物質はそれ自体が強く吸着
されてその後の吸着サイクルで抽出成分が脱着材物質を
置換させるのを不当に妨害することなく、妥当な物質流
量で吸着材から抽出成分を置換させなければならない。
選択性の用語で表現すれば、吸着材はラフィネート成分
に対して、脱着材物質がラフィネート成分に対するより
も抽出物質のすべての成分に対してより選択性を示すの
が好ましい。第２に、脱着材物質は特定の吸着材及び特
定の原料混合物と共存できるものでなければならない。
より具体的には、脱着材物質は吸着材の能力や吸着材の
ラフィネート成分に対する抽出成分の選択性を低下させ
たり破壊したりすることがあってはならない。さらに、
脱着材物質は抽出成分やラフィネート成分のいずれとも
化学反応したり、化学反応を起こさせたりしてはならな
い。抽出物ストリームとラフィネート・ストリームの両
方とも、通常は脱着材物質との混合物内の吸着材空隙空
間から除去され、脱着材物質と抽出物成分あるいはラフ
ィネート成分、あるいはその両方を巻き込む化学反応は
生成物の回収をより複雑化したり、妨害したりする。脱
着材はさらに、例えば分留によって、抽出物及びラフィ
ネート成分から簡単に分離できるべきである。最後に、
脱着材物質は簡単に手に入れることができ、コストも妥
当なものでなければならない。
【００４３】本発明の方法において用いることができる
原料混合物は通常は分留によって調製される。それらは
パラキシレンと少なくとも１つのＣ9芳香族異性体を含
んでいてよく、そして他の炭化水素を含んでいてもよ
い。このように、本発明の方法に対する原料混合物は調
節可能な量のＣ6，Ｃ7及びＣ9芳香族を含んでいてもよ
く、また、直鎖あるいは分枝パラフィン類、シクロパラ
フィン類あるいは沸点が望ましいキシレン異性体に比較
的近いオレフィン系物質を含んでいてよい。望ましいキ
シレンはパラ、メタ、あるいはオルソ異性体である。
又、原料は他の芳香族あるいはパラフィン系炭化水素の
異性体の混合物を含んでいてもよい。その具体的な例と
してはクレゾール・異性体、サイメン異性体及びジメチ
ル・ナフタレン異性体などである。本発明による方法は
オレフィン類などの一定の種類の化合物をパラフィン類
から分離したり、直鎖パラフィン類を非直鎖、例えばイ
ソ及びシクロパラフィン類から分離するために用いるこ
とができる。
【００４４】かなりの量のパラキシレン、その他のＣ8
芳香族異性体、及びその他の炭化水素及びＣ9芳香族化
合物を含む混合物は触媒を用いたナフサ改質及び芳香族
炭化水素異性体化法によってつくられる。これらの方法
は精製及び石油化学分野ではよく知られている。触媒性
ナフサ改質法においては、ナフサ沸点範囲の原料が白金
及び水素含有触媒などとＣ8芳香族異性体を含む流出液
をつくりだすように選択された条件下で接触させられ
る。一般的に、その改質された物質が分流されてＣ8芳
香族異性体をＣ8画分に濃縮させ、その画分は通常共沸
騰非芳香族化合物及び一定量のＣ7及びＣ8芳香族を含ん
でいる。本発明のための原料混合物は異性体化及びトラ
ンスアルキル化法からも得ることができる。例えば、Ｃ
7及び／又はＣ9芳香族の混合物のトランスアルキル化は
キシレン異性体をつくりだす。１つあるいは複数の異性
体が不足している吸着ゾーンから回収されたキシレン混
合物は異性体化条件の下で異性体化して、Ｃ8芳香族異
性体を含んだ流出液をつくりだすことができ、この流出
液はその後分離処理するために吸着ゾーンに再循環させ
ることができる。
【００４５】吸着条件は通常20〜250℃の温度範囲を含
み、パラキシレンの分離の場合は60〜200℃の温度範囲
が好ましい。吸着条件は液相を維持するのに十分な圧力
も含み、その圧力は101.3kPaから4.24mPa（大気圧から6
00psig）の範囲である。脱着条件は一般的には吸着条件
に用いられるのと同じ温度及び圧力を含む。他の抽出化
合物の場合異なった条件が好ましい場合もある。
【００４６】本発明の方法の１つの好ましい実施の形態
は望ましい第１の化合物を少なくともその第１の化合物
と第２の化合物を含んだ原料混合物から連続的シミュレ
ート移動床吸着分離するための方法おいて、上記原料混
合物で構成される原料ストリームを第１の移送ラインを
通じて上記第１の化合物を選択的に保持する多数の吸着
材床を含み、その床が上記方法で用いられる各ストリー
ムのための移送箇所毎に分離されている吸着材室に送り
込む工程と、上記第２の化合物で構成されるラフィネー
ト・ストリームを第２の移送ラインを通じて第２の箇所
で上記吸着材室から引き出して、脱着材ストリームを第
３の移送ラインを介して第３の箇所で上記吸着材室内に
送り込み、そして上記脱着材と上記第１の化合物を含む
抽出ストリームを第４の移送ラインを介して第４の箇所
で上記吸着材室から取り出す工程と、そして上記第１、
第２、第３及び第４の箇所を周期的に増やして、それに
よって原料、脱着材、抽出物及びラフィネート・ストリ
ームを運ぶために用いられる移送ラインを変更して吸着
材及び原料ストリームを床の向流動作をシミュレートす
る工程によって構成され、さらに液体ストリームを上記
移送ラインを通じて流れさせるようにするために上記吸
着材室からラフィネート・ストリームを取り出すためだ
けに用いられる移送ラインの残留内容物の少なくとも一
部をフラッシングする工程を含む方法と特徴づけること
ができる。
【００４７】
【実施例】本発明から期待できる改良点を検証するため
に、キシレン異性体の混合物からパラキシレンを回収す
るために用いられる商業規模のシミュレート移動床吸着
分離装置の実際の操作を正確に予測し、それとの関連づ
けを行えることが分かっているコンピュータ化モデルを
用いての比較が行われた。シミュレートされた装置は２
つのカラム間に分割された24個の吸着材床とプロセス・
ストリームの流れを決める24個の回転バルブを有してい
た。カラムに供給される原料は表１に示す化合物を含む
ように設定された。このモデルは必要なパラキシレン純
度を有する抽出物をつくりだすためにその装置が必要と
する供給比率に対して必要とされる異なった吸着材をつ
くりだした。これらの比率はライン・フラッシングを行
わない場合0.705で、ライン・フラッシングを行った場
合は0.674であった。これらの比率は固定サイズの装置
の処理能力が４体積％程度増大したことを意味する。
【００４８】
【表１】
【００４９】
【発明の効果】本発明のラフィネート・ライン・フラッ
シュによりシミュレート連続移動床吸着分離性能を高め
ることができ、ポリエステル繊維の原料などになる炭化
水素の生産の分野で有効である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D017 AA04 BA05 CA05 DA06 4H006 AA02 AD11 AD17 AD18 BA71 BJ50 DA15 DA35 DA46 FC52

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 原料ストリームと脱着材ストリームとが
    少なくとも１つの多重床吸着材室内に２つの異なった箇
    所で異なった移送ラインを介して送り込まれ、ラフィネ
    ート・ストリームと抽出ストリームとが上記吸着材室か
    ら２つの異なった箇所で２つの追加的移送ラインによっ
    て個別的に取り出され、さらに、一定量の上記原料スト
    リームが上記ラフィネート・ストリームを取り出すため
    に用いられたばかりの移送ラインの内容物をフラッシュ
    するために用いられることを特徴とする、シミュレート
    向流吸着分離によって２つ、あるいはそれ以上の化合物
    で構成される原料混合物から望ましい化合物を分離する
    方法。
  2. 【請求項２】 ラフィネート移送ラインをフラッシュす
    るために用いられる原料ストリームの量がそのラフィネ
    ート移送ライン及び関連バルブの総体積の0.5〜2.5倍に
    等しい請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 少なくとも第１の化合物と第２の化合物
    で構成された原料混合物から望ましい第１の化合物を連
    続シミュレート移動床吸着分離する方法において、上記
    方法が ａ）上記原料混合物で構成される原料ストリームを第１
    の移送ラインを通じて上記第１の化合物を選択的に保持
    する多数の吸着材床を含み、その床が上記方法で用いら
    れる各ストリームのための移送箇所毎に分離されている
    吸着材室に送り込む工程と、 ｂ）上記第２の化合物で構成されるラフィネート・スト
    リームを第２の移送ラインを通じて第２の箇所で上記吸
    着材室から引き出して、脱着材ストリームを第３の移送
    ラインを介して第３の箇所で上記吸着材室内に送り込
    み、そして上記脱着材と上記第１の化合物を含む抽出ス
    トリームを第４の移送ラインを介して第４の箇所で上記
    吸着材室から取り出す工程と、そして ｃ）上記第１、第２、第３及び第４の箇所を周期的に増
    やして、それによって原料、脱着材、抽出物及びラフィ
    ネート・ストリームを運ぶために用いられる移送ライン
    を変更して吸着材及び原料ストリームを床の向流動作を
    シミュレートする工程によって構成され、さらに液体ス
    トリームを上記移送ラインを通じて流れさせるようにす
    るために上記吸着材室からラフィネート・ストリームを
    取り出すためだけに用いられる移送ラインの残留内容物
    の少なくとも一部をフラッシングする方法。
  4. 【請求項４】 直前にラフィネート・ストリームを運ぶ
    ために用いられた移送ラインからフラッシュされた物質
    が、そのラフィネート・ストリームが上記吸着材室から
    引き出されている箇所のすぐ上流で吸着材床に送り込ま
    れる請求項１，２又は３の方法。
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