JP2000345095A - Aqueous pigment dispersion and its preparation - Google Patents

Aqueous pigment dispersion and its preparation

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JP2000345095A
JP2000345095A JP16246699A JP16246699A JP2000345095A JP 2000345095 A JP2000345095 A JP 2000345095A JP 16246699 A JP16246699 A JP 16246699A JP 16246699 A JP16246699 A JP 16246699A JP 2000345095 A JP2000345095 A JP 2000345095A
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Kayako Ito
Makiko Matsui
Nobuyuki Murai
Tatsuya Yagyu
草子 伊東
伸行 村井
真喜子 松井
龍哉 柳生
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Orient Chem Ind Ltd
オリヱント化学工業株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an aqueous pigment dispersion in which carbon black contained exhibits excellent initial and long-term dispersibility and an excellent dispersion stability by using a surface-modified carbon black prepared by wet oxidation with a hypohalogenous acid and/or its salt and by specifying the concentration of a divalent metal cation in the dispersion.
SOLUTION: The concentration of a divalent metal cation in the aquous pigment dispersion is adjusted to 100 ppm or lower, preferably 50 ppm or lower. Calcium, manganese, and copper ions, etc., are listed as the divalent metal cation. Preferably, the surface-modified carbon black has an average particle size of 300 nm or lower and its content in the dispersion is 1-30 wt.%. Sodium hypochlorite is preferable as the hypohalogenous acid (salt). The dispersion is prepared by finely dispersing carbon black in water, oxidizing the carbon black with a hypohalogenous acid (salt), and adjusting the concentration of a divalent metal cation in the dispersion to 100 ppm or lower.
COPYRIGHT: (C)2000,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は水性顔料分散液に関し、特に着色剤として長期水分散性の改善されたカーボンブラックを含有する水性顔料分散液およびその製造方法に関する。 BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to aqueous pigment dispersions, particularly to an aqueous pigment dispersion and a manufacturing method comprising an improved carbon black long water-dispersible as a colorant.

【0002】 [0002]

【従来の技術】従来、筆記具やインクジェットプリンター用の記録液として、黒色染料を含有する水性染料インキが主に用いられてきた。 Conventionally, as a recording liquid for writing instruments and ink jet printers, water-based dye ink containing a black dye it has been mainly used. 近年に至り、記録物の画質や耐久性を向上するためにカーボンブラックのような顔料を用いた水性顔料インキが注目されている。 Reaches the recent years, water-based pigment ink has been noted that using a pigment such as carbon black in order to improve the quality and durability of the recorded matter.

【0003】例えば、特開昭64−6074号、及び特開昭64−31881号公報明細書にはカーボンブラックを界面活性剤や高分子分散剤で分散した水性顔料インクが記載されている。 [0003] For example, JP 64-6074 and in JP-64-31881 JP specification aqueous pigment inks have been described in which carbon black dispersed with a surfactant or a polymer dispersant.

【0004】しかしながら、これらのインクでは記録物の印字濃度を上げるために着色剤のインク含有量を増やすと、同時にインク粘度が急激に増してしまう問題が生じる。 However, increasing the ink content of the colorant in order to increase the print density of recorded matter with these inks, there is a problem that the ink viscosity at the same time would increase rapidly. また、カーボンブラックを安定に分散させるためには過剰の界面活性剤や高分子分散剤が必要であるが、 Further, it is necessary to excess surfactant or a polymer dispersant in order to stably disperse carbon black,
これらは気泡発生や消泡性低下の原因になり、特にインクジェット記録インクに用いた場合には印字安定性の悪化につながる問題がある。 It causes bubble generation and defoaming properties decrease, there is a problem that leads to deterioration in printing stability particularly when used in an ink jet recording ink.

【0005】これらの課題を解決するために、特開平8 [0005] In order to solve these problems, JP-A-8
−3498号、及び特開平10−120958号公報明細書には、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸塩を用いて湿式酸化することによりカーボンブラックに一定量以上の表面活性水素あるいはその塩を導入し、界面活性剤や高分子分散剤無しで表面改質カーボンブラック単独で自発的に分散させた水性顔料分散液が記載されている。 No. -3498, and Japanese Unexamined 10-120958 discloses herein, to introduce a certain amount or more surface active hydrogen or a salt to the carbon black by wet oxidation with hypohalite the carbon black, aqueous pigment dispersions were spontaneously dispersed in the surface modified carbon black alone without surfactant or polymer dispersing agent.

【0006】 [0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のような表面改質カーボンブラックの水に対する初期分散性、 [0008] The present invention has an initial dispersibility in surface modified carbon black of water as described above,
及び長期分散性を更に改良し、カーボンブラック粒子の凝集を起こしにくい、優れた分散安定性を有する水性顔料分散液を提供することを目的としている。 And further improve the long term dispersibility, hardly causes aggregation of the carbon black particles, it is an object to provide an aqueous pigment dispersion having excellent dispersion stability.

【0007】通常、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸塩を用いて湿式酸化して表面改質カーボンブラックを製造する場合、副生成物として例えば大量の塩化ナトリウムが発生する。 [0007] Normally, when manufacturing a surface modified carbon black to wet oxidation with hypohalite the carbon black, for example, large quantities of sodium chloride as a by-product is generated. この塩に由来するナトリウムイオンを取り除くために、水洗工程を行う。 To remove the sodium ions derived from the salt, it performs washing step. ここで、水洗に使用する水が水道水等の2価の金属イオンを含むイオン含有水を使用した場合、表面改質カーボンブラック中に2価の金属カチオン、特にカルシウムイオンを含有してしまう。 Here, if the water used for washing is using an ion-containing water containing divalent metal ions such as tap water, a divalent metal cation in the surface modified carbon black, resulting in particular contain calcium ions.

【0008】本発明者らは、2価の金属カチオン、特にカルシウムイオンの存在が表面改質カーボンブラックの水に対する分散安定性に悪影響を及ぼすことを見出し、 [0008] The present inventors have found that divalent metal cations, found that adverse effects presence of calcium ions and particularly the dispersion stability to water of the surface modified carbon black,
かかる2価の金属カチオンを表面改質カーボンブラックの水性分散液から除去して表面改質カーボンブラックの水に対する分散安定性を著しく改良する具体的な手段を提供した。 It provided a specific means to significantly improve the dispersion stability to water of the surface modified carbon black to remove such divalent metal cations from an aqueous dispersion of surface modified carbon black.

【0009】 [0009]

【課題を解決するための手段】本発明は、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラックを含有し、その2価の金属カチオン濃度が100ppm以下であることを特徴とする水性顔料分散液を提供するものであり、そのことにより上記目的が達成される。 Means for Solving the Problems The present invention is a carbon black using a hypohalous acid and / or its salt containing the surface modified carbon black obtained by wet oxidation, a divalent metal cation concentration thereof There is intended to provide an aqueous pigment dispersion, characterized in that at 100ppm or less, the object can be achieved.

【0010】本発明の水性顔料分散液は、カーボンブラックを水中に微分散する行程;該カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて酸化する工程;及び、水性顔料分散液中に含まれる2価の金属カチオンを濃度100ppm以下とする工程;を包含する方法により製造することが好ましい。 [0010] Aqueous pigment dispersions of the present invention, stroke finely dispersing carbon black in water; the carbon black process is oxidized using hypohalous acid and / or salt thereof; and, in the aqueous pigment dispersion it is preferably produced by a method including the; step of the divalent metal cations contained a concentration 100ppm or less.

【0011】 [0011]

【発明の実施の形態】本発明の水性顔料分散液は、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラックを含有し、水性顔料分散液中に含まれる2価の金属カチオンを所定の量以下まで除去した水性顔料分散液である。 Aqueous pigment dispersion of the embodiment of the present invention is a carbon black using a hypohalous acid and / or its salt containing the surface modified carbon black obtained by wet oxidation, the aqueous pigment dispersion it is a divalent aqueous pigment dispersion obtained by removing the metal cation to a predetermined amount or less contained in the.

【0012】ここで、2価の金属カチオンとは、カルシウムイオン、マンガンイオン、銅イオンなどを示し、2 [0012] Here, the divalent metal cation, shows calcium ions, manganese ions, copper ions, 2
価のカチオン量は例えば原子吸光分析法を用いて測定することができる。 Cation of valence can be measured using, for example, atomic absorption spectrometry.

【0013】原料となるカーボンブラックはカラー用カーボンブラックとして一般に市販されていて、カーボンブラックに含まれる2価の金属カチオンが200ppm [0013] raw material comprising carbon black have been commonly available as carbon black for color, divalent metal cations contained in the carbon black 200ppm
以下、好ましくは100ppm以下のものを使用することができる。 The following can preferably be used those 100ppm or less. カラー用カーボンブラックとして具体的にはpHによって分類すると酸性カーボンブラック、中性カーボンブラック、塩基性カーボンブラック、また製造法で分類するとファーネス式カーボンブラック、チャンネル式カーボンブラック、アセチレン式カーボンブラック、サーマル式カーボンブラックがあり、2価の金属カチオンが200ppm以下、好ましくは100ppm以下のものを使用することができる。 And in particular with classified by pH as a color carbon black acidic carbon black, neutral carbon black, basic carbon black, also be classified by production process furnace type carbon black, channel type carbon black, acetylene-type carbon black, thermal type There are carbon black, divalent metal cations are 200ppm or less, it can be preferably used those 100ppm or less.

【0014】本発明に使用されるカーボンブラックの具体的には、例えば、#990、MA600、MA77 [0014] Specifically the carbon black used in the present invention, for example, # 990, MA600, MA77
(以上、三菱化学株式会社製)カラーブラックFW1 (Manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) Color Black FW1
8、カラーブラックS170、スペシャルブラック4 8, Color Black S170, Special Black 4
A、(以上、デグサ社製)、モナーク880、リーガル400R、リーガル660R(以上、キャボット社製) A, (manufactured by Degussa), Monarch 880, Regal 400R, Regal 660R (or more, manufactured by Cabot Corporation)
ラーベン1040,ラーベン1255、コンダクテックスSCウルトラ(以上、コロンビアンカーボン社製)等が挙げられる。 Raven 1040, Raven 1255, Conductex Tex SC Ultra (or more, Columbian Carbon Co., Ltd.), and the like. なお、これらの記載は本発明に好適なカーボンブラックの一例であり、これらによって本発明が限定されるものではない。 Note that these statements are an example of a suitable carbon black present invention, but the present invention is not limited by these.

【0015】本発明では、このような原料カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて水中で湿式酸化する。 [0015] In the present invention, the wet oxidation in water such raw carbon black using a hypohalous acid and / or salts thereof. 次亜ハロゲン酸および/またはその塩の具体例には、次亜塩素酸ナトリウムや次亜塩素酸リチウム、次亜臭素酸ナトリウム、次亜臭素酸リチウムなどが挙げられ、次亜塩素酸ナトリウムが反応性やコストの点から特に好ましい。 Specific examples of the hypohalous acid and / or its salts, lithium hypochlorite, sodium and hypochlorite, sodium hypobromite, lithium hypobromite and the like, sodium hypochlorite reaction particularly preferred from the viewpoint of resistance and cost.

【0016】酸化反応は、カーボンブラックと有効ハロゲン濃度で5〜15重量%の次亜ハロゲン酸塩(例えば次亜塩素酸ナトリウム)とを適量の水中に仕込み、5時間以上、好ましくは約10〜15時間、0℃以上、好ましくは室温〜100℃で撹拌することで行われる。 [0016] The oxidation reaction was charged carbon black and effective halogen concentration at 5 to 15 wt% of the hypohalite (e.g. sodium hypochlorite) in an appropriate amount of water, 5 hours or more, preferably about 10 15 hours, 0 ° C. or higher, is preferably carried out by stirring at room temperature to 100 ° C.. その際カーボンブラックは事前に粉砕する、あるいは粉砕しながら同時に酸化させることが好ましい。 In that case carbon black is pulverized in advance, or while it is preferable to oxidize concomitantly grinding. 粉砕方法としては、ガラス、ジルコニア、アルミナ、ステンレス、磁性などのビーズをボールミル、アトライター、コロイドミル、サンドミルなどで粉砕する、あるいは解砕され易いカーボンブラックの場合は回転式ホモジナイザーや超音波ホモジナイザーにて粉砕を行う。 As grinding methods, glass, zirconia, alumina, stainless steel, beads, such as magnetic ball mill, attritor, colloid mill, grinding and the like sand, or in the case of disintegrated easily carbon black rotary homogenizer or an ultrasonic homogenizer performing a grinding Te.

【0017】次亜ハロゲン酸塩使用量はその種類、有効ハロゲン濃度により異なるが、一般に、カーボンブラックの重量を基準にして、100%換算で0.5〜150 The hypohalite usage the type varies by effective halogen concentration, generally, based on the weight of carbon black, 100% in terms of 0.5-150
重量%、好ましくは1〜75重量%である。 Wt%, preferably 1-75 wt%.

【0018】得られる表面処理カーボンブラックは約3 [0018] The surface-treated carbon black is about 3 obtained
重量%以上、好ましくは約5重量%以上の酸素含有量を有する。 Wt% or more, preferably has an oxygen content of not less than about 5 wt%. 酸素含有量は、本発明の方法により酸化された結果、処理前のカーボンブラックの酸素含有量に対して数倍以上程度まで増加する。 Oxygen content as a result of being oxidized by the method of the present invention increases to a degree more than a few times to the oxygen content of the pre-treatment of carbon black.

【0019】表面処理カーボンブラックの酸素含有量の測定は「不活性ガス−赤外線吸収法」で行われる。 [0019] Measurement of the oxygen content of the surface-treated carbon black is - carried out by "inert gas infrared absorption method." この方法は、表面処理カーボンブラックをヘリウムなどの不活性ガス気流中で加熱し、酸素を一酸化炭素として抽出し、その量を赤外線吸収法で測定する方法である。 This method, the surface-treated carbon black was heated in a stream of an inert gas such as helium, extracting oxygen as carbon monoxide, and measuring the amount in the infrared absorption method. 詳細はJIS Z 2613-1976に記載されている。 Further details are given in JIS Z 2613-1976.

【0020】一般にカーボンブラックと次亜ハロゲン酸塩との反応では、カーボンブラック表面にカルボキシル基、水酸基、カルボニル基等の酸素性官能基が生成している。 [0020] In general, the reaction of carbon black and hypohalite, carboxyl group to the carbon black surface, hydroxyl, oxygen functional groups such as carbonyl groups are generated. 前述の酸素含有量が多いほど酸素性官能基量が多くなる。 As the oxygen functional group content is large oxygen content mentioned above increases.

【0021】本発明の水性顔料分散液に用いる表面処理カーボンブラックは高い酸素含有量を有することが好ましい。 The surface-treated carbon black used in the aqueous pigment dispersion of the present invention preferably has a high oxygen content. このような表面処理カーボンブラックは特に良好な水分散性を示すからである。 Such surface-treated carbon black is because particularly shows a good water dispersibility.

【0022】本発明の水性顔料分散液を調整するために用いる水は、イオン交換水のような脱イオン水であることが好ましい。 The water used to adjust the aqueous pigment dispersion of the present invention is preferably a deionized water like ion-exchanged water. 水道水のようなイオン含有水は好ましくない。 Ion-containing water, such as tap water is not desirable. イオン含有水には2価の金属カチオン、例えば、 Divalent metal cations in the ion-containing water, for example,
カルシウムイオン等が含まれており、イオン含有水を用いて水性顔料分散液を調製してしまうと分散液中に2価の金属カチオンが含まれてしまい、2価の金属カチオンは水性顔料分散体の性能、特に分散安定性に悪影響を与えるからである。 It contains calcium ions or the like, will contain divalent metal cations into the dispersion and thereby prepare an aqueous pigment dispersion with an ion-containing water, the divalent metal cation aqueous pigment dispersion performance, because particularly adversely affect the dispersion stability.

【0023】その後、メッシュの金網を用いてビーズと粗粒子を取り除く。 [0023] After that, remove the beads and coarse particles using a wire mesh of the mesh. 或いは、ビーズと粗粒子を取り除いた後、ウエットケーキを脱イオン水で水洗し、副生塩を除去する。 Alternatively, after removing the beads and coarse particles were washed wet cake in deionized water to remove by-product salts. 副生塩を取り除く方法としては水洗及び膜精製を行う。 As a method of removing by-product salts do washing and membrane purification.

【0024】2価の金属カチオンは通常の水洗、及び膜精製では取り除くことができないため、2価の金属イオンを含まない脱イオン水を使用する。 The divalent metal cation normal washing, and it can not be removed in the membrane purification, using deionized water containing no divalent metal ions.

【0025】分離膜としては、逆浸透膜や限外濾過膜を用いることができる。 [0025] As the separation membrane, it is possible to use a reverse osmosis membrane and ultrafiltration membrane. 逆浸透膜としては、日東電工社製のNTR−7250、NTR−719HF、NTR−7 The reverse osmosis membrane, manufactured by Nitto Denko Corporation NTR-7250, NTR-719HF, NTR-7
410、限外濾過膜としては、日東電工社製のNTU− 410, as the ultrafiltration membrane, manufactured by Nitto Denko Corporation of NTU-
2120、NTU−3150、NTU−3520等がある。 2120, there is a NTU-3150, NTU-3520 and the like.

【0026】表面改質カーボンブラックの水洗は、2価の金属カチオン濃度が100ppm以下、特に50pp [0026] The washing of the surface-modified carbon black is a divalent metal cation concentration is 100ppm or less, and particularly 50pp
m以下になるまで行うことが好ましい。 It is preferably carried out until the following m. 2価の金属カチオンの濃度が100ppmを上回ると顔料粒子の凝集を起こし易くなり、顔料の水に対する初期分散性、長期分散性を保つことができず、本発明の効果を達成し難い。 The concentration of the divalent metal cation is susceptible to agglomeration of the pigment particles exceeds the 100 ppm, initial dispersibility in water of the pigment, can not be kept long dispersibility, it is difficult to achieve the effect of the present invention.
2価の金属カチオンの濃度は、例えば原子吸光分析法を用いて決定することができる。 The concentration of the divalent metal cations may be determined, for example, using atomic absorption spectrometry.

【0027】また、必要に応じて表面処理カーボンブラックの分散体のpHを調整してもよい。 [0027] It is also possible to adjust the pH of the dispersion of the surface-treated carbon black as necessary. pH調整剤としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、低級アルキルアミンなどのアルカリ金属の水酸化物、あるいはアミン類が挙げられる。 The pH adjusting agent, lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, aqueous ammonia, triethanolamine, diethanolamine, hydroxides of alkali metals such as lower alkylamines or amines, and the like.

【0028】さらに本発明の分散液には、防腐剤、防かび剤を加えることもできる。 [0028] the dispersion of the present invention further preservatives, can also be added fungicide.

【0029】本発明に係る表面処理カーボンブラックは一般には水性顔料分散液全量に対して、1〜40重量%、好ましくは5〜20重量%の範囲で含有される。 The surface-treated carbon black according to the present invention for generally aqueous pigment dispersions total amount, 1 to 40 wt%, is contained preferably in the range of 5 to 20 wt%. 表面処理カーボンブラックの含有量が1重量%未満では着色濃度が不十分となり、30重量%を越えると表面処理カーボンブラックが凝集しやすくなり長期保存中に粘度が高くなったり、沈殿が発生したりするので好ましくない。 Color density content is less than 1% by weight of surface-treated carbon black becomes insufficient, or higher viscosity during long-term storage becomes the surface-treated carbon black exceeds 30 wt% tends to agglomerate, precipitation may occur undesirably.

【0030】本発明の水性顔料分散液における表面処理カーボンブラックの平均粒子径は300nm以下、さらに150nm以下が好ましい。 The average particle diameter of the surface-treated carbon black in the aqueous pigment dispersion of the present invention is 300nm or less, further 150nm or less. 表面処理カーボンブラックの平均粒子径が300nmを上回ると顔料の沈降が起こりやすくなる。 When the average particle diameter of the surface-treated carbon black exceeds 300nm settling of the pigment tends to occur.

【0031】本発明の水性顔料分散液は、インクジェット記録用、筆記具用、印刷用、スタンプ用等の各種インキの着色剤として用いることができる。 The aqueous pigment dispersion of the present invention can be used for ink jet recording, for writing instruments, printing, as a coloring agent for various inks such as for stamping.

【0032】 [0032]

【実施例】以下の実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。 EXAMPLES The following examples illustrate the present invention in more detail, the present invention is not limited thereto.

【0033】 実施例1市販のカーボンブラック「MA77」(一次粒子径23 [0033] Example 1 commercially available carbon black "MA77" (primary particle diameter of 23
nm、DBP吸油量68ml/100g、三菱化学社製) nm, DBP oil absorption of 68ml / 100g, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation)
100gをイオン交換水700gに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 By mixing 100g of ion exchange water 700 g, it was ground in a ball mill with zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12重量%)5 The dispersion of sodium hypochlorite (effective chlorine concentration = 12 wt%) 5
00gを滴下して、室温〜100℃で10時間撹拌した。 Dropwise 200 g, was stirred for 10 hours at room temperature to 100 ° C..

【0034】得られたスラリーを定量濾紙No. [0034] The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A 5A
(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、イオン交換水で洗浄した。 And filtered through a (Advantech Toyo Co., Ltd.), and washed with deionized water. この顔料ウエットケーキをイオン交換水5kgに再分散し、イオン交換水を用いて逆浸透膜で脱塩し、さらに、顔料濃度10重量%まで濃縮して水性顔料分散液を調整した。 The pigment wet cake was re-dispersed in ion-exchanged water 5 kg, was desalted by reverse osmosis membrane with ion-exchanged water was further adjusted aqueous pigment dispersion was concentrated pigment concentration up to 10 wt%.

【0035】得られた顔料分散液のカルシウムイオン濃度を原子吸光測定装置(島津原子吸光/フレーム分光光度計 AA-660;株式会社島津製作所製)で測定したところ、30ppmであった。 [0035] The calcium ion concentration of the obtained pigment dispersion atomic absorption measuring device; was measured by (Shimadzu atomic absorption / frame spectrophotometer AA-660 manufactured by Shimadzu Corporation), was 30 ppm.

【0036】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ Furthermore, the average particle diameter of the surface-treated carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、75nmであった。 3100) was measured using a, was 75nm.

【0037】また、得られた顔料分散液をさらに、濃縮、乾燥および微粉砕して、酸化カーボンブラックの微粉末を得た。 Further, the obtained pigment dispersion was further concentrated and dried and pulverized to obtain a fine powder of carbon black. 得られた表面処理カーボンブラックの酸素含有量を「不活性ガス−赤外線吸収法」で測定したところ、6重量%であった。 The oxygen content of the resulting surface-treated carbon black - was measured by "inert gas infrared absorption method" was 6 wt%. この分析は表1に示す分析条件で行った。 This analysis was performed in the analytical conditions shown in Table 1.

【0038】 [0038]

【表1】 [Table 1]

【0039】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、全体がミクロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。 [0039] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, the whole was good dispersion state and a micro-Brownian motion.
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な凝集は見られなかった。 Moreover, it was observed as aggregation over time even continued observation under an optical microscope.

【0040】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0040] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子径も放置前の値と変わらなかった。 Dispersion is not caused such aggregation after standing, the viscosity and the average particle size did not change the value before standing.

【0041】 実施例2市販のカーボンブラック「コンダクテックスSCウルトラ」(一次粒子径20nm、DBP吸油量115ml/1 [0041] Example 2 Commercially available carbon black "Conductex Tex SC Ultra" (primary particle diameter 20 nm, DBP oil absorption 115 ml / 1
00g、デグサ社製)80gをイオン交換水1000g 00g, manufactured by Degussa AG) 80g of ion-exchange water 1000g
に混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 It was mixed in, was ground in a ball mill using zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12重量%)1000gを滴下し、室温〜100 Sodium hypochlorite to this dispersion was added dropwise (effective chlorine concentration = 12 wt%) 1000 g, room temperature to 100
℃で10時間撹拌した。 And the mixture was stirred for 10 hours at ℃.

【0042】得られたスラリーを定量濾紙No. [0042] The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A 5A
(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、さらにイオン交換水で洗浄した。 And filtered through a (Advantech Toyo Co., Ltd.), it was further washed with ion-exchanged water. この顔料ウエットケーキをイオン交換水5kgに再分散し、イオン交換水を用いて逆浸透膜で脱塩し、さらに、顔料濃度10重量%まで濃縮して水性顔料分散液を調整した。 The pigment wet cake was re-dispersed in ion-exchanged water 5 kg, was desalted by reverse osmosis membrane with ion-exchanged water was further adjusted aqueous pigment dispersion was concentrated pigment concentration up to 10 wt%.

【0043】得られた顔料分散液のカルシウムイオン濃度を原子吸光分析装置(島津原子吸光/フレーム分光光度計 AA-660;株式会社島津製作所製)で測定したところ、25ppmであった。 [0043] The calcium ion concentration of the obtained pigment dispersion atomic absorption spectrometer; was measured by (Shimadzu atomic absorption / frame spectrophotometer AA-660 manufactured by Shimadzu Corporation), was 25 ppm.

【0044】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ [0044] Further, the average particle diameter of the surface-treated carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、145nmであった。 3100) was measured using a, was 145nm.

【0045】また、実施例1と同様に顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定したところ、8重量%であった。 [0045] The measured oxygen content of the surface-treated carbon black contained in the pigment dispersion in the same manner as in Example 1, was 8 wt%.

【0046】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、全体がミクロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。 [0046] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, the whole was good dispersion state and a micro-Brownian motion.
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な凝集は見られなかった。 Moreover, it was observed as aggregation over time even continued observation under an optical microscope.

【0047】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0047] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子径も放置前の値と変わらなかった。 Dispersion is not caused such aggregation after standing, the viscosity and the average particle size did not change the value before standing.

【0048】 実施例3市販のカーボンブラック「カラーブラックS170」 [0048] Example 3 commercially available carbon black "Color black S170"
(一次粒子径17nm、DBP吸油量150ml/100 (Primary particle size 17 nm, DBP oil absorption of 150 ml / 100
g、デグサ社製)200gをイオン交換水2000gに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 g, a mixture of Degussa AG) 200g of ion-exchanged water 2000g, was ground in a ball mill using zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12重量%)2500gを滴下して、ボールミルで粉砕しながら5時間反応させ、更に、室温〜100℃で10時間撹拌した。 The dispersion of sodium hypochlorite (effective chlorine concentration = 12 wt%) 2500 g was added dropwise and while pulverized in a ball mill allowed to react for 5 hours, further stirred for 10 hours at room temperature to 100 ° C..

【0049】得られたスラリーを定量濾紙No. [0049] The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A 5A
(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、さらにイオン交換水で洗浄した。 And filtered through a (Advantech Toyo Co., Ltd.), it was further washed with ion-exchanged water. この顔料ウエットケーキをイオン交換水9kgに再分散し、イオン交換水を用いて逆浸透膜で脱塩し、顔料濃度10重量%まで濃縮した。 The pigment wet cake was re-dispersed in ion exchange water 9 kg, was desalted by reverse osmosis membrane using ion-exchange water and concentrated to a pigment concentration of 10 wt%.

【0050】得られた分散液のカルシウムイオン濃度を原子吸光分析装置(島津原子吸光/フレーム分光光度計 The calcium ion concentration of the resulting dispersion the atomic absorption spectrometer (Shimadzu Atomic Absorption / frame spectrophotometer
AA-660;株式会社島津製作所製)で測定したところ、 AA-660; was measured by manufactured by Shimadzu Corporation),
40ppmであった。 It was 40ppm.

【0051】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ [0051] Further, the average particle diameter of the surface-treated carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、120nmであった。 3100) was measured using a, was 120nm.

【0052】また、実施例1と同様に顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定したところ、8.3重量%であった。 [0052] The measured oxygen content of the surface-treated carbon black contained in the pigment dispersion in the same manner as in Example 1, was 8.3 wt%.

【0053】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、全体がミクロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。 [0053] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, the whole was good dispersion state and a micro-Brownian motion.
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な凝集は見られなかった。 Moreover, it was observed as aggregation over time even continued observation under an optical microscope.

【0054】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0054] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子径も放置前の値と変わらなかった。 Dispersion is not caused such aggregation after standing, the viscosity and the average particle size did not change the value before standing.

【0055】 比較例1市販のカーボンブラック「MA77」(一次粒子径23 [0055] Comparative Example 1 A commercially available carbon black "MA77" (primary particle diameter of 23
nm、DBP吸油量68ml/100g、三菱化学社製) nm, DBP oil absorption of 68ml / 100g, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation)
100gを水道水700gに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 A mixture of 100g of tap water 700g, was ground in a ball mill using zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12重量%)500g Sodium hypochlorite in the dispersion (effective chlorine concentration = 12 wt%) 500 g
を滴下して、室温〜100℃で10時間撹拌した。 It was added dropwise and stirred for 10 hours at room temperature to 100 ° C..

【0056】得られたスラリーを定量濾紙No. [0056] The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A 5A
(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、水道水で洗浄した。 And filtered through a (Advantech Toyo Co., Ltd.), and washed with tap water. この顔料ウエットケーキを水道水5kgに再分散し、水道水を用いて逆浸透膜で脱塩し、さらに、 The pigment wet cake was re-dispersed in tap water 5 kg, was desalted by reverse osmosis membrane with tap water, and further,
顔料濃度10重量%まで濃縮して水性顔料分散液を調整した。 Was adjusted aqueous pigment dispersion was concentrated to a pigment concentration of 10 wt%.

【0057】得られた顔料分散液のカルシウムイオン濃度を原子吸光測定装置(島津原子吸光/フレーム分光光度計 AA-660;株式会社島津製作所製)で測定したところ、1.2重量%であった。 [0057] The calcium ion concentration of the obtained pigment dispersion atomic absorption measuring device; was measured by (Shimadzu atomic absorption / frame spectrophotometer AA-660 manufactured by Shimadzu Corporation) was 1.2 wt% .

【0058】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ [0058] Further, the average particle diameter of the surface-treated carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、310nmであった。 3100) was measured using a, was 310nm.

【0059】また、実施例1と同様に顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定したところ、6重量%であった。 [0059] The measured oxygen content of the surface-treated carbon black contained in the pigment dispersion in the same manner as in Example 1, was 6 wt%.

【0060】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、粒径60 [0060] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, a particle diameter 60
0nm以上の凝集物が存在しており、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けているとその凝集物は経時的に数も増え、粒径も増大した。 0nm are present more aggregates, Continued continues to observation under an optical microscope that aggregates over time also increased the number, and also increases the particle size.

【0061】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0061] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しており、 Dispersion after standing is increased viscosity as compared to a dispersion immediately after production,
ゲル化しているのが確認された。 That has gelled has been confirmed.

【0062】 比較例2市販のカーボンブラック「コンダクテックスSCウルトラ」(一次粒子径20nm、DBP吸油量115ml/1 [0062] Comparative Example 2 Commercially available carbon black "Conductex Tex SC Ultra" (primary particle diameter 20 nm, DBP oil absorption 115 ml / 1
00g、デグサ社製)80gをイオン交換水1000g 00g, manufactured by Degussa AG) 80g of ion-exchange water 1000g
に混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 It was mixed in, was ground in a ball mill using zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12重量%)1000gを滴下し、室温〜100 Sodium hypochlorite to this dispersion was added dropwise (effective chlorine concentration = 12 wt%) 1000 g, room temperature to 100
℃で10時間撹拌した。 And the mixture was stirred for 10 hours at ℃.

【0063】得られたスラリーを定量濾紙No. [0063] The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A 5A
(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、さらにイオン交換水で洗浄した。 And filtered through a (Advantech Toyo Co., Ltd.), it was further washed with ion-exchanged water. この顔料ウエットケーキを水道水5kgに再分散し、水道水を用いて逆浸透膜で脱塩し、さらに、顔料濃度10重量%まで濃縮して水性顔料分散液を調整した。 The pigment wet cake was re-dispersed in tap water 5 kg, was desalted by reverse osmosis membrane with tap water was further adjusted aqueous pigment dispersion was concentrated pigment concentration up to 10 wt%.

【0064】得られた顔料分散液のカルシウムイオン濃度を原子吸光分析装置(島津原子吸光/フレーム分光光度計 AA-660;株式会社島津製作所製)で測定したところ、8000ppmであった。 [0064] The calcium ion concentration of the obtained pigment dispersion atomic absorption spectrometer; was measured by (Shimadzu atomic absorption / frame spectrophotometer AA-660 manufactured by Shimadzu Corporation), was 8000 ppm.

【0065】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ [0065] Further, the average particle diameter of the surface-treated carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、250nmであった。 3100) was measured using a, was 250nm.

【0066】また、実施例1と同様に顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定したところ、8重量%であった。 [0066] The measured oxygen content of the surface-treated carbon black contained in the pigment dispersion in the same manner as in Example 1, was 8 wt%.

【0067】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、粒径30 [0067] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, a particle diameter 30
0nm以上の凝集物が存在しており、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けているとその凝集物は経時的に数も増え、粒径も増大した。 0nm are present more aggregates, Continued continues to observation under an optical microscope that aggregates over time also increased the number, and also increases the particle size.

【0068】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0068] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しており、 Dispersion after standing is increased viscosity as compared to a dispersion immediately after production,
ゲル化しているのが確認された。 That has gelled has been confirmed.

【0069】 比較例3市販のカーボンブラック「カラーブラックS170」 [0069] Comparative Example 3 commercially available carbon black "Color black S170"
(一次粒子径17nm、DBP吸油量150ml/100 (Primary particle size 17 nm, DBP oil absorption of 150 ml / 100
g、デグサ社製)200gを水道水2000gに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 g, a mixture of Degussa AG) 200g in tap water 2000g, was ground in a ball mill using zirconia beads.
この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=1 Sodium hypochlorite in the dispersion (effective chlorine concentration = 1
2重量%)2500gを滴下して、ボールミルで粉砕しながら5時間反応させ、更に、室温〜100℃で10時間撹拌した。 Was added dropwise to 2 wt%) 2500 g, while grinding in a ball mill allowed to react for 5 hours, further stirred for 10 hours at room temperature to 100 ° C..

【0070】得られたスラリーを定量濾紙No. [0070] The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A 5A
(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、さらに水道水で洗浄した。 And filtered through a (Advantech Toyo Co., Ltd.), it was further washed with tap water. 得られたウエットケーキを水道水を用いて顔料濃度10重量%に調整し水性顔料分散液を調整した。 The obtained wet cake was adjusted aqueous pigment dispersion was adjusted to a pigment concentration of 10 wt% with tap water.

【0071】得られた顔料分散液のカルシウムイオン濃度を原子吸光分析装置(島津原子吸光/フレーム分光光度計 AA-660;株式会社島津製作所製)で測定したところ、300ppmであった。 [0071] The calcium ion concentration of the obtained pigment dispersion atomic absorption spectrometer; was measured by (Shimadzu atomic absorption / frame spectrophotometer AA-660 manufactured by Shimadzu Corporation), was 300 ppm.

【0072】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ [0072] Further, the average particle diameter of the surface-treated carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、120nmであった。 3100) was measured using a, was 120nm.

【0073】また、実施例1と同様に顔料分散液に含まれる表面処理カーボンブラックの酸素含有量を測定したところ、8.3重量%であった。 [0073] The measured oxygen content of the surface-treated carbon black contained in the pigment dispersion in the same manner as in Example 1, was 8.3 wt%.

【0074】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、顔料分散液の調整直後は全体がミクロブラウン運動をしており良好な分散状態であったが、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けていると粒径300nm以上の凝集物が発生し、 [0074] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, after adjustment of the pigment dispersion whole was good dispersion state and a micro-Brownian motion but agglomerates or particle size 300nm is generated and it continues to observed under an optical microscope,
さらに凝集物は経時的に数も増え、粒径も増大した。 Further aggregates over time also increases the number particle size also increased.

【0075】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0075] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しておりゲル化しているのが確認された。 Dispersion after standing is the viscosity as compared to a dispersion immediately after production is gelled has increased was confirmed.

【0076】実施例1〜3および比較例1〜3の水性顔料分散液についての結果を表2にまとめて示す。 [0076] The results for the aqueous pigment dispersions of Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3 are summarized in Table 2.

【0077】 [0077]

【表2】 [Table 2]

【0078】 [0078]

【発明の効果】本発明の水性顔料分散液は、カーボンブラック粒子の凝集が起こりにくく、初期分散性、長期分散性が確保されている。 Aqueous pigment dispersion of the present invention exhibits, hardly occurs agglomeration of carbon black particles, the initial dispersibility, long-term dispersion is ensured. また、本発明の水性顔料分散液の製造方法により、かかる効果を有する水性顔料分散液を簡便に製造できる。 Further, by the method for producing the aqueous pigment dispersion of the present invention, it can be easily produce an aqueous pigment dispersion having such an effect.

フロントページの続き (72)発明者 村井 伸行 大阪府寝屋川市讃良東町8番1号 オリヱ ント化学工業株式会社内 (72)発明者 松井 真喜子 大阪府寝屋川市讃良東町8番1号 オリヱ ント化学工業株式会社内 Fターム(参考) 4J037 AA02 CA05 CA14 DD05 DD20 DD27 EE02 EE19 EE28 EE33 EE43 FF05 FF15 4J039 BA04 BE01 CA06 DA02 EA44 GA07 GA24 Of the front page Continued (72) inventor Nobuyuki Murai Osaka Prefecture Neyagawa Sanrahigashi-cho, No. 8 No. 1 Oriwe cement Chemical Industry Co., Ltd. in the (72) inventor Makiko Matsui Osaka Prefecture Neyagawa Sanrahigashi-cho, No. 8 No. 1 Oriwe cement chemistry industry Co., Ltd. in the F-term (reference) 4J037 AA02 CA05 CA14 DD05 DD20 DD27 EE02 EE19 EE28 EE33 EE43 FF05 FF15 4J039 BA04 BE01 CA06 DA02 EA44 GA07 GA24

Claims (7)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラックを含有し、その2価の金属カチオン濃度が100ppm以下であることを特徴とする水性顔料分散液。 1. A carbon black with a hypohalite and / or a salt thereof containing a surface modified carbon black obtained by wet oxidation, wherein the divalent metal cation concentration thereof is 100ppm or less aqueous pigment dispersion to be.
  2. 【請求項2】 カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラックを含有し、その2価の金属カチオン濃度が50ppm以下であることを特徴とする水性顔料分散液。 Wherein the carbon black using a hypohalous acid and / or its salt containing the surface modified carbon black obtained by wet oxidation, wherein the divalent metal cation concentration thereof is 50ppm or less aqueous pigment dispersion to be.
  3. 【請求項3】 2価の金属カチオンがカルシウムイオンである請求項1又は2記載の水性顔料分散液。 Wherein the divalent metal cation is calcium ion according to claim 1 or 2 aqueous pigment dispersion according.
  4. 【請求項4】 前記表面改質カーボンブラックの含有量が水性顔料分散液全量に対して、1〜30重量%である請求項1又は2記載の水性顔料分散液。 Wherein said surface content of the modified carbon black with respect to the aqueous pigment dispersion total amount claim 1 or 2 aqueous pigment dispersion wherein 1 to 30 wt%.
  5. 【請求項5】 前記表面改質カーボンブラックの平均粒子径が300nm以下である請求項1又は2記載の水性顔料分散液。 Wherein said surface modified aqueous pigment dispersion according to claim 1 or 2, wherein an average particle diameter of the carbon black is 300nm or less.
  6. 【請求項6】 カーボンブラックを水中に微分散する行程;該カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて酸化する工程;及び、水性顔料分散液中に含まれる2価の金属カチオンを濃度100ppm以下とする工程;を包含する水性顔料分散液の製造方法。 6. A process for finely dispersing carbon black in water; step the carbon black is oxidized using hypohalous acid and / or salts thereof; and divalent metal cations contained in the aqueous pigment dispersion method for producing an aqueous pigment dispersion comprising the; process for the concentration 100ppm or less.
  7. 【請求項7】 カーボンブラックを水中に微分散する行程;該カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて酸化する工程;及び、水性顔料分散液中に含まれる2価の金属カチオンを濃度50ppm以下とする工程;を包含する水性顔料分散液の製造方法。 7. stroke finely dispersing carbon black in water; step the carbon black is oxidized using hypohalous acid and / or salts thereof; and divalent metal cations contained in the aqueous pigment dispersion method for producing an aqueous pigment dispersion comprising the; process for the concentration 50ppm or less.
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