JP2000345094A - Aqueous pigment dispersion and its preparation - Google Patents

Aqueous pigment dispersion and its preparation

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JP2000345094A
JP2000345094A JP16244199A JP16244199A JP2000345094A JP 2000345094 A JP2000345094 A JP 2000345094A JP 16244199 A JP16244199 A JP 16244199A JP 16244199 A JP16244199 A JP 16244199A JP 2000345094 A JP2000345094 A JP 2000345094A
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pigment dispersion
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Kayako Ito
Makiko Matsui
Nobuyuki Murai
Tatsuya Yagyu
草子 伊東
伸行 村井
真喜子 松井
龍哉 柳生
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Orient Chem Ind Ltd
オリヱント化学工業株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a aqueous pigment dispersion having excellent dispersibility which excels in the initial and long-term dispersibilities of carbon black in water and difficult to cause aggregation of carbon black particles.
SOLUTION: A aqueous pigment dispersion liquid comprises surface modified carbon black to be obtained by subjecting carbon black to wet oxidation with the use of a hypohalogenous acid and/or its salt with a concentration of its halide ion of not more than 1,000 ppm. The content of the surface modified carbon black is preferably 1-30 wt.% based on the total amount of the water- based pigment dispersion, and the average particle diameter of the surface modified carbon black is preferably not greater than 300 nm.
COPYRIGHT: (C)2000,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は水性顔料分散液に関し、特に着色剤として長期水分散性の改善されたカーボンブラックを含有する水性顔料分散液およびその製造方法に関する。 BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to aqueous pigment dispersions, particularly to an aqueous pigment dispersion and a manufacturing method comprising an improved carbon black long water-dispersible as a colorant.

【0002】 [0002]

【従来の技術】従来、筆記具やインクジェットプリンター用の記録液として、黒色染料を含有する水性染料インキが主に用いられてきた。 Conventionally, as a recording liquid for writing instruments and ink jet printers, water-based dye ink containing a black dye it has been mainly used. 近年に至り、記録物の画質や耐久性を向上するためにカーボンブラックのような顔料を用いた水性顔料インキが注目されている。 Reaches the recent years, water-based pigment ink has been noted that using a pigment such as carbon black in order to improve the quality and durability of the recorded matter.

【0003】例えば、特開昭64−6074号、及び特開昭64−31881号公報明細書にはカーボンブラックを界面活性剤や高分子分散剤で分散した水性顔料インクが記載されている。 [0003] For example, JP 64-6074 and in JP-64-31881 JP specification aqueous pigment inks have been described in which carbon black dispersed with a surfactant or a polymer dispersant.

【0004】しかしながら、これらのインクでは記録物の印字濃度を上げるために着色剤のインク含有量を増やすと、同時にインク粘度が急激に増してしまう問題が生じる。 However, increasing the ink content of the colorant in order to increase the print density of recorded matter with these inks, there is a problem that the ink viscosity at the same time would increase rapidly. また、カーボンブラックを安定に分散させるためには過剰の界面活性剤や高分子分散剤が必要であるが、 Further, it is necessary to excess surfactant or a polymer dispersant in order to stably disperse carbon black,
これらは気泡発生や消泡性低下の原因になり、特にインクジェット記録インクに用いた場合には印字安定性の悪化につながる問題がある。 It causes bubble generation and defoaming properties decrease, there is a problem that leads to deterioration in printing stability particularly when used in an ink jet recording ink.

【0005】これらの課題を解決するために、特開平8 [0005] In order to solve these problems, JP-A-8
−3498号、及び特開平10−120958号公報明細書には、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/ No. -3498, and Japanese Unexamined 10-120958 discloses herein, carbon black hypohalous acid and /
またはその塩を用いて湿式酸化することによりカーボンブラックに一定量以上の表面活性水素あるいはその塩を導入し、界面活性剤や高分子分散剤無しで表面改質カーボンブラック単独で自発的に分散させた水性顔料分散液が記載されている。 Or carbon black was introduced more than a certain amount of surface active hydrogen or a salt, it is spontaneously dispersible in the surface modified carbon black alone without a surfactant or a polymer dispersant by wet oxidation using the salt aqueous pigment dispersion is described a.

【0006】 [0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のような表面改質カーボンブラックの水に対する初期分散性、 [0008] The present invention has an initial dispersibility in surface modified carbon black of water as described above,
及び長期分散性を更に改良し、カーボンブラック粒子の凝集を起こしにくい、優れた分散安定性を有する水性顔料分散液を提供することを目的としている。 And further improve the long term dispersibility, hardly causes aggregation of the carbon black particles, it is an object to provide an aqueous pigment dispersion having excellent dispersion stability.

【0007】一般に、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラックは大量のハロゲンイオンを含有する。 [0007] Generally, a surface modified carbon black obtained by wet oxidation using carbon black hypohalous acid and / or its salt contains a large amount of halogen ions. 次亜ハロゲン酸類はカーボンブラックを酸化する際にハロゲンイオンを発生するからである。 Hypohalous acids is because generating halogen ions when oxidized carbon black.

【0008】本発明者らは、ハロゲンイオンが表面改質カーボンブラックの水に対する分散安定性に悪影響を及ぼすことを見出し、かかるハロゲンイオンを表面改質カーボンブラックの水性分散液から除去して表面改質カーボンブラックの水に対する分散安定性を著しく改良する具体的な手段を提供した。 [0008] The present inventors have found that halogen ions adversely affect the dispersion stability to water of the surface modified carbon black, surface-modified to remove such halogen ions from an aqueous dispersion of surface modified carbon black It provided a specific means to significantly improve the dispersion stability to water quality carbon black.

【0009】 [0009]

【課題を解決するための手段】本発明は、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラックを含有し、ハロゲンイオン濃度が1000ppm以下であることを特徴とする水性顔料分散液を提供するものであり、 The present invention SUMMARY OF] is a carbon black containing surface modified carbon black obtained by wet oxidation using a hypohalous acid and / or its salts, a halogen ion concentration 1000ppm or less there is provided an aqueous pigment dispersion, characterized in that,
そのことにより上記目的が達成される。 The objects can be achieved.

【0010】本発明の水性顔料分散液は、カーボンブラックを水中に微分散する行程;該カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて酸化する工程;及び、酸化する工程において発生したハロゲンイオンを1000ppm以下まで除去する工程;を包含する方法により製造することが好ましい。 [0010] Aqueous pigment dispersions of the present invention, stroke finely dispersing carbon black in water; step oxidation with the carbon black hypohalous acid and / or salt thereof; and, generated in the step of oxidizing it is preferably produced by a method including the; removing halogen ions to 1000ppm or less.

【0011】 [0011]

【発明の実施の形態】本発明の水性顔料分散液は、カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラックを含有し、カーボンブラックを湿式酸化する際に発生したハロゲンイオンを所定の量以下まで除去した水性顔料分散液である。 Aqueous pigment dispersion of the embodiment of the present invention is a carbon black using a hypohalous acid and / or its salt containing the surface modified carbon black obtained by wet oxidation, wet carbon black halogen ions generated during the oxidation is an aqueous pigment dispersion was removed to a predetermined amount or less.

【0012】ここで、ハロゲンイオンとは、塩素イオン、臭素イオン、沃素イオンなどを示し、ハロゲンイオン量は例えばイオン電極を用いて測定することができる。 [0012] Here, the halogen ion, a chlorine ion, a bromine ion, shows and iodine ion, a halogen ion content may be measured using, for example, ion electrode.

【0013】原料となるカーボンブラックはカラー用カーボンブラックとして一般に市販されているものを使用することができる。 [0013] raw material comprising carbon black may be used those which are generally commercially available as carbon black for color. 具体的にはpHによって分類すると酸性カーボンブラック、中性カーボンブラック、塩基性カーボンブラック、また製造法で分類するとファーネス式カーボンブラック、チャンネル式カーボンブラック、 Acidic carbon black and in particular with classified by pH, neutral carbon black, basic carbon black, also be classified by production process furnace type carbon black, channel type carbon black,
アセチレン式カーボンブラック、サーマル式カーボンブラックのいずれをも用いることが可能である。 Acetylene type carbon black, it is possible to use any of the thermal type carbon black.

【0014】本発明に使用されるカーボンブラックの具体的には、例えば、#990、MA600、#40(以上、三菱化学株式会社製)カラーブラックFW200、 [0014] Specifically the carbon black used in the present invention, for example, # 990, MA600, # 40 (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) Color Black FW200,
カラーブラックS170、スペシャルブラック550、 Color Black S170, Special Black 550,
スペシャルブラック4A、プリンテックス30(以上、 Special Black 4A, Printex 30 (or more,
デグサ社製)、モナーク880,リーガル250R、リーガル400R、リーガル660R(以上、キャボット社製)ラーベン1040,ラーベン1255(以上、コロンビアンカーボン社製)等が挙げられる。 Degussa), Monarch 880, Regal 250R, Regal 400R, Regal 660R (all manufactured by Cabot Corporation) Raven 1040, Raven 1255 (all include Columbian Carbon Co., Ltd.) and the like. なお、これらの記載は本発明に好適なカーボンブラックの一例であり、これらによって本発明が限定されるものではない。 Note that these statements are an example of a suitable carbon black present invention, but the present invention is not limited by these.

【0015】本発明では、このような原料カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて水中で湿式酸化する。 [0015] In the present invention, the wet oxidation in water such raw carbon black using a hypohalous acid and / or salts thereof. 次亜ハロゲン酸および/またはその塩の具体例には、次亜塩素酸ナトリウムや次亜塩素酸リチウム、次亜臭素酸ナトリウム、次亜臭素酸リチウムなどが挙げられ、次亜塩素酸ナトリウムが反応性やコストの点から特に好ましい。 Specific examples of the hypohalous acid and / or its salts, lithium hypochlorite, sodium and hypochlorite, sodium hypobromite, lithium hypobromite and the like, sodium hypochlorite reaction particularly preferred from the viewpoint of resistance and cost.

【0016】酸化反応は、カーボンブラックと有効ハロゲン濃度で5〜15%の次亜ハロゲン酸塩(例えば次亜塩素酸ナトリウム)とを適量の水中に仕込み、5時間以上、好ましくは約10〜15時間、0℃以上、好ましくは室温〜100℃で撹拌することで行われる。 [0016] The oxidation reaction and 5-15% of hypohalite carbon black and effective halogen concentration (e.g. sodium hypochlorite) were charged in an appropriate amount of water, 5 hours or more, preferably about 10 to 15 time, 0 ° C. or higher, is preferably carried out by stirring at room temperature to 100 ° C.. その際カーボンブラックは事前に粉砕する、あるいは粉砕しながら同時に酸化させることが好ましい。 In that case carbon black is pulverized in advance, or while it is preferable to oxidize concomitantly grinding. 粉砕方法としては、ガラス、ジルコニア、アルミナ、ステンレス、磁性などのビーズをボールミル、アトライター、コロイドミル、サンドミルなどで粉砕する、あるいは解砕され易いカーボンブラックの場合は回転式ホモジナイザーや超音波ホモジナイザーにて粉砕を行う。 As grinding methods, glass, zirconia, alumina, stainless steel, beads, such as magnetic ball mill, attritor, colloid mill, grinding and the like sand, or in the case of disintegrated easily carbon black rotary homogenizer or an ultrasonic homogenizer performing a grinding Te.

【0017】次亜ハロゲン酸塩使用量はその種類、有効ハロゲン濃度により異なるが、一般に、カーボンブラックの重量を基準にして、100%換算で0.5〜150 The hypohalite usage the type varies by effective halogen concentration, generally, based on the weight of carbon black, 100% in terms of 0.5-150
重量%、好ましくは1〜75重量%である。 Wt%, preferably 1-75 wt%.

【0018】得られる表面改質カーボンブラックは約3 [0018] The resulting surface-modified carbon black is about 3
重量%以上、好ましくは約5重量%以上の酸素含有量を有する。 Wt% or more, preferably has an oxygen content of not less than about 5 wt%. 酸素含有量は、本発明の方法により酸化された結果、処理前のカーボンブラックの酸素含有量に対して数倍以上程度まで増加する。 Oxygen content as a result of being oxidized by the method of the present invention increases to a degree more than a few times to the oxygen content of the pre-treatment of carbon black.

【0019】表面改質カーボンブラックの酸素含有量の測定は「不活性ガス−赤外線吸収法」で行われる。 [0019] Measurement of the oxygen content of the surface modified carbon black is - carried out by "inert gas infrared absorption method." この方法は、表面改質カーボンブラックをヘリウムなどの不活性ガス気流中で加熱し、酸素を一酸化炭素として抽出し、その量を赤外線吸収法で測定する方法である。 This method, the surface modified carbon black was heated in a stream of an inert gas such as helium, extracting oxygen as carbon monoxide, and measuring the amount in the infrared absorption method. 詳細はJIS Z 2613-1976に記載されている。 Further details are given in JIS Z 2613-1976.

【0020】一般にカーボンブラックと次亜ハロゲン酸塩との反応では、カーボンブラック表面にカルボキシル基、水酸基、カルボニル基等の酸素性官能基が生成している。 [0020] In general, the reaction of carbon black and hypohalite, carboxyl group to the carbon black surface, hydroxyl, oxygen functional groups such as carbonyl groups are generated. 前述の酸素含有量が多いほど酸素性官能基量が多くなる。 As the oxygen functional group content is large oxygen content mentioned above increases.

【0021】本発明の水性顔料分散液に用いる表面改質カーボンブラックは高い酸素含有量を有することが好ましい。 The surface modified carbon black used in the aqueous pigment dispersion of the present invention preferably has a high oxygen content. このような表面改質カーボンブラックは特に良好な水分散性を示すからである。 Such surface modified carbon black is because particularly shows a good water dispersibility.

【0022】次いで、酸化後の表面改質カーボンブラックの分散体を(熱時)濾過して、得られたウエットケーキを水に再分散した後、メッシュの金網を用いてビーズと粗粒子を取り除く。 [0022] Then, a dispersion of surface modified carbon black after the oxidation (when heat) and filtered, and the obtained wet cake was re-dispersed in water, remove the beads and coarse particles using a mesh wire gauze .

【0023】次いで、カーボンブラックを湿式酸化する際に発生したハロゲンイオンを、酸化により得られる表面改質カーボンブラックから除去する。 [0023] Then, the halogen ions generated during the wet oxidation of carbon black is removed from the surface modified carbon black obtained by oxidation. ハロゲンイオンの除去は表面改質カーボンブラックを水洗することにより行う。 The removal of halogen ions is performed by washing the surface modified carbon black. 水洗は、イオン交換水のような脱イオン水を用いて行うことが好ましい。 Washing is preferably carried out with deionized water, such as ion-exchanged water.

【0024】通常は、表面改質カーボンブラックを通過させない分離膜を隔てて、表面改質カーボンブラックに脱イオン水を流通させて水洗する。 [0024] Normally, at a separation membrane which does not pass through the surface modified carbon black, and washed with water by circulating deionized water on the surface modified carbon black. 分離膜としては、逆浸透膜や限外濾過膜を用いる。 The separation membrane, using reverse osmosis membrane and ultrafiltration membrane. 逆浸透膜としては、日東電工社製のNTR−7250、NTR−719HF、N The reverse osmosis membrane, manufactured by Nitto Denko Corporation NTR-7250, NTR-719HF, N
TR−7410、限外濾過膜としては、日東電工社製のNTU−2120、NTU−3150、NTU−352 TR-7410, as the ultrafiltration membrane, manufactured by Nitto Denko Corporation of NTU-2120, NTU-3150, NTU-352
0等がある。 There is a 0 or the like.

【0025】表面改質カーボンブラックの水洗は、ハロゲンイオン濃度が1000ppm以下、特に500pp [0025] The washing of the surface-modified carbon black, halogen ion concentration is 1000ppm or less, and particularly 500pp
m以下、更には300ppm以下になるまで行うことが好ましい。 m or less, and more preferably carried out until 300ppm or less. ハロゲンイオンの濃度が1000ppm以上となると顔料粒子の凝集を起こし易くなり、顔料の水に対する初期分散性、長期分散性を保つことができず、本発明の効果を達成し難い。 Becomes susceptible to agglomeration of the pigment particles when the concentration of halide ions is greater than or equal to 1000 ppm, initial dispersibility in water of the pigment, can not be kept long dispersibility, it is difficult to achieve the effect of the present invention.

【0026】ハロゲンイオンの濃度はイオン電極を用いて測定することが好ましい。 The concentration of the halogen ion is preferably measured using an ion electrode. 水洗時の分散液、又は水洗後の洗浄水に浸漬するだけでハロゲンイオンの濃度を簡便に測定することができるからである。 Dispersion of washing, or simply immersing in the washing water after washing is because the concentration of halide ions may be conveniently determined. イオン電極を用いることにより、製造工程を中断することなく、正確に実時間でハロゲンイオンの濃度を測定することが可能となる。 By using ion electrodes, without interrupting the manufacturing process, it is possible to measure the concentration of halide ions in exactly real time.

【0027】好ましいイオン電極としては、例えば堀場製作所製の塩化物イオン電極8002−10C、臭化物イオン電極8005−10C、ヨウ化物イオン電極80 [0027] Preferred ion electrode, for example, manufactured by Horiba, Ltd. of chloride ion electrode 8002-10C, bromide ion electrode 8005-10C, iodide ion electrode 80
04−10C等が挙げられる。 04-10C, and the like.

【0028】その後、必要に応じて表面改質カーボンブラックの分散体のpHを調整してもよい。 [0028] Then, it may adjust the pH of the dispersion of surface modified carbon black as necessary. pH調整剤としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、低級アルキルアミンなどのアルカリ金属の水酸化物、あるいはアミン類が挙げられる。 The pH adjusting agent, lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, aqueous ammonia, triethanolamine, diethanolamine, hydroxides of alkali metals such as lower alkylamines or amines, and the like.

【0029】さらに本発明の水性顔料分散液には、防腐剤、防かび剤等を加えることもできる。 [0029] Aqueous pigment dispersions of the present invention further preservatives, can also be added fungicide.

【0030】本発明に係る表面改質カーボンブラックは一般には水性顔料分散液全量に対して、1〜40重量%、好ましくは5〜20重量%の範囲で含有される。 The surface modified carbon black according to the present invention for generally aqueous pigment dispersions total amount, 1 to 40 wt%, it is contained preferably in the range of 5 to 20 wt%. 表面改質カーボンブラックの含有量が1重量%未満では着色濃度が不十分となり、30%を越えると表面改質カーボンブラックが凝集しやすくなり長期保存中に粘度が高くなったり、沈殿が発生したりするので好ましくない。 In the surface modification amount of the carbon black is less than 1 wt% is insufficient coloring density, or viscosity becomes high during become long-term storage exceeds the surface modified carbon black 30% easily aggregate, precipitate generated undesirable or.

【0031】本発明の水性顔料分散液における表面改質カーボンブラックの平均粒子径は300nm以下、さらに150nm以下が好ましい。 The average particle size of the surface modified carbon black in the aqueous pigment dispersion of the present invention is 300nm or less, further 150nm or less. 表面改質カーボンブラックの平均粒子径が300nmを上回ると顔料の沈降が起こりやすくなる。 Surface average particle size of the modified carbon black tends to occur sedimentation of the pigment exceeds the 300 nm.

【0032】本発明の水性顔料分散液は、インクジェット記録用、筆記具用、印刷用、スタンプ用等の各種インキの着色剤として用いることができる。 The aqueous pigment dispersion of the present invention can be used for ink jet recording, for writing instruments, printing, as a coloring agent for various inks such as for stamping.

【0033】 [0033]

【実施例】以下の実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。 EXAMPLES The following examples illustrate the present invention in more detail, the present invention is not limited thereto.

【0034】 実施例1市販のカーボンブラック「スペシャルブラック4A」 [0034] Example 1 commercially available carbon black "Special Black 4A"
(一次粒子径25nm、DBP吸油量90ml/100 (Primary particle size 25 nm, DBP oil absorption 90 ml / 100
g、デグサ社製)100gを水1000gに混合して、 g, a mixture of Degussa AG) 100g water 1000g,
ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 It was ground in a ball mill using zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12 Sodium hypochlorite in the dispersion (effective chlorine concentration = 12
%)850gを滴下して、室温〜100℃で10時間撹拌した。 %) 850 g was added dropwise and stirred for 10 hours at room temperature to 100 ° C.. 得られたスラリーを定量濾紙No. The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、さらに水で洗浄した。 And filtered through a 5A (manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd.), it was further washed with water. この顔料ウエットケーキを水5kgに再分散し、塩素イオン濃度が250ppmになるまで逆浸透膜で脱塩し、さらに、顔料濃度10重量%まで濃縮して水性顔料分散液を調整した。 The pigment wet cake was re-dispersed in water 5 kg, the chloride ion concentration is desalted with a reverse osmosis membrane until 250 ppm, was further adjusted aqueous pigment dispersion was concentrated to a pigment concentration of 10 wt%.

【0035】得られた顔料分散液の塩素イオン濃度を塩化物イオン電極(堀場製作所製、塩化物イオン電極80 The resulting chloride chlorine ion concentration of the pigment dispersion liquid ion electrode (manufactured by Horiba, Ltd., a chloride ion electrode 80
02−10C、イオンメータF23C)で測定したところ、280ppmであった。 02-10C, was measured by an ion meter F23C), was 280ppm.

【0036】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ Furthermore, the average particle diameter of the surface modified carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、120nmであった。 3100) was measured using a, was 120nm.

【0037】また、得られた顔料分散液をさらに、濃縮、乾燥および微粉砕して、酸化カーボンブラックの微粉末を得た。 Further, the obtained pigment dispersion was further concentrated and dried and pulverized to obtain a fine powder of carbon black. 得られた表面改質カーボンブラックの酸素含有量を「不活性ガス−赤外線吸収法」で測定したところ、7.5重量%であった。 The oxygen content of the resulting surface modified carbon black - was measured by "inert gas infrared absorption method" was 7.5 wt%. この分析は表1に示す分析条件で行った。 This analysis was performed in the analytical conditions shown in Table 1.

【0038】 [0038]

【表1】 [Table 1]

【0039】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、全体がミクロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。 [0039] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, the whole was good dispersion state and a micro-Brownian motion.
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な凝集は見られなかった。 Moreover, it was observed as aggregation over time even continued observation under an optical microscope.

【0040】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0040] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子径も放置前の値と変わらなかった。 Dispersion is not caused such aggregation after standing, the viscosity and the average particle size did not change the value before standing.

【0041】 実施例2市販のカーボンブラック「カラーブラックS170」 [0041] Example 2 commercially available carbon black "Color black S170"
(一次粒子径17nm、DBP吸油量150ml/100 (Primary particle size 17 nm, DBP oil absorption of 150 ml / 100
g、デグサ社製)100gを水850gに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 g, and the Degussa) 100g was mixed with water 850g, was ground in a ball mill using zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12%) Sodium hypochlorite in the dispersion (effective chlorine concentration = 12%)
1500gを滴下して、ボールミルで粉砕しながら5時間反応させ、更に、室温〜100℃で10時間撹拌した。 Dropwise 1500 g, while grinding in a ball mill allowed to react for 5 hours, further stirred for 10 hours at room temperature to 100 ° C.. 得られたスラリーを定量濾紙No. The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、さらに水で洗浄した。 And filtered through a 5A (manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd.), it was further washed with water. この顔料ウエットケーキを水5kgに再分散し、塩素イオン濃度が200ppmになるまで逆浸透膜で脱塩し、さらに、顔料濃度10重量%、まで濃縮して水性顔料分散液を調整した。 The pigment wet cake was re-dispersed in water 5 kg, the chloride ion concentration is desalted with a reverse osmosis membrane until 200 ppm, further pigment concentration of 10 wt%, up to and concentrated to prepare an aqueous pigment dispersion.

【0042】得られた顔料分散液の塩素イオン濃度を塩化物イオン電極(堀場製作所製、塩化物イオン電極80 The resulting chloride chlorine ion concentration of the pigment dispersion liquid ion electrode (manufactured by Horiba, Ltd., a chloride ion electrode 80
02−10C、イオンメータF23C)で測定したところ、220ppmであった。 02-10C, was measured by an ion meter F23C), was 220ppm.

【0043】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ [0043] Further, the average particle diameter of the surface modified carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、110nmであった。 3100) was measured using a, was 110nm.

【0044】また、実施例1と同様に顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの酸素含有量を測定したところ、8.5重量%であった。 [0044] The measured oxygen content of the surface modified carbon black contained in the pigment dispersion in the same manner as in Example 1, was 8.5 wt%.

【0045】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、全体がミクロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。 [0045] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, the whole was good dispersion state and a micro-Brownian motion.
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な凝集は見られなかった。 Moreover, it was observed as aggregation over time even continued observation under an optical microscope.

【0046】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0046] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子径も放置前の値と変わらなかった。 Dispersion is not caused such aggregation after standing, the viscosity and the average particle size did not change the value before standing.

【0047】 実施例3市販のカーボンブラック「リーガル660R」(一次粒子径24nm、DBP吸油量60ml/100g、デグサ社製)100gを水1300gに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 [0047] Example 3 Commercially available carbon black "Regal 660R" (primary particle diameter 24 nm, DBP oil absorption of 60 ml / 100g, manufactured by Degussa) and 100g were mixed in water 1300 g, was ground in a ball mill with zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12%)500g Sodium hypochlorite in the dispersion (effective chlorine concentration = 12%) 500 g
を滴下し、室温〜100℃で10時間撹拌した。 And the mixture was stirred for 10 hours at room temperature to 100 ° C.. 得られたスラリーを定量濾紙No. The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、さらに水で洗浄した。 And filtered through a 5A (manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd.), it was further washed with water. この顔料ウエットケーキを水5kgに再分散し、塩素イオン濃度が280ppmになるまで逆浸透膜で脱塩し、さらに、顔料濃度10重量%まで濃縮して水性顔料分散液を調整した。 The pigment wet cake was re-dispersed in water 5 kg, the chloride ion concentration is desalted with a reverse osmosis membrane until 280 ppm, was further adjusted aqueous pigment dispersion was concentrated to a pigment concentration of 10 wt%.

【0048】得られた顔料分散液の塩素イオン濃度を塩化物イオン電極(堀場製作所製、塩化物イオン電極80 The resulting chloride chlorine ion concentration of the pigment dispersion liquid ion electrode (manufactured by Horiba, Ltd., a chloride ion electrode 80
02−10C、イオンメータF23C)で測定したところ、300ppmであった。 02-10C, was measured by an ion meter F23C), was 300ppm.

【0049】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ [0049] Further, the average particle diameter of the surface modified carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、70nmであった。 3100) was measured using a, was 70nm.

【0050】また、実施例1と同様に顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの酸素含有量を測定したところ、6重量%であった。 [0050] The measured oxygen content of the surface modified carbon black contained in the pigment dispersion in the same manner as in Example 1, was 6 wt%.

【0051】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、全体がミクロブラウン運動をしており良好な分散状態であった。 [0051] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, the whole was good dispersion state and a micro-Brownian motion.
また、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けても経時的な凝集は見られなかった。 Moreover, it was observed as aggregation over time even continued observation under an optical microscope.

【0052】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0052] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は凝集などは起こしておらず、粘度および平均粒子径も放置前の値と変わらなかった。 Dispersion is not caused such aggregation after standing, the viscosity and the average particle size did not change the value before standing.

【0053】 比較例1市販のカーボンブラック「スペシャルブラック4A」 [0053] Comparative Example 1 A commercially available carbon black "Special Black 4A"
(一次粒子径25nm、DBP吸油量90ml/100 (Primary particle size 25 nm, DBP oil absorption 90 ml / 100
g、デグサ社製)100gを水1000gに混合して、 g, a mixture of Degussa AG) 100g water 1000g,
ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 It was ground in a ball mill using zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12 Sodium hypochlorite in the dispersion (effective chlorine concentration = 12
%)850gを滴下して、室温〜100℃で10時間撹拌した。 %) 850 g was added dropwise and stirred for 10 hours at room temperature to 100 ° C.. 得られたスラリーを定量濾紙No. The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過した。 It was filtered through a 5A (manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd.). 得られたウエットケーキを顔料濃度10重量%に調整し水性顔料分散液を調整した。 The obtained wet cake was adjusted aqueous pigment dispersion was adjusted to a pigment concentration of 10 wt%.

【0054】得られた顔料分散液の塩素イオン濃度を塩化物イオン電極(堀場製作所製、塩化物イオン電極80 [0054] The obtained chloride chlorine ion concentration of the pigment dispersion liquid ion electrode (manufactured by Horiba, Ltd., a chloride ion electrode 80
02−10C、イオンメータF23C)で測定したところ、9000ppmであった。 02-10C, was measured by an ion meter F23C), was 9000ppm.

【0055】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ [0055] Further, the average particle diameter of the surface modified carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、350nmであった。 3100) was measured using a, was 350nm.

【0056】また、実施例1と同様に顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの酸素含有量を測定したところ、7.5重量%であった。 [0056] The measured oxygen content of the surface modified carbon black contained in the pigment dispersion in the same manner as in Example 1, was 7.5 wt%.

【0057】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、粒径60 [0057] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, a particle diameter 60
0nm以上の凝集物が存在しており、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けているとその凝集物は経時的に数も増え、粒径も増大した。 0nm are present more aggregates, Continued continues to observation under an optical microscope that aggregates over time also increased the number, and also increases the particle size.

【0058】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0058] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しており、 Dispersion after standing is increased viscosity as compared to a dispersion immediately after production,
ゲル化しているのが確認された。 That has gelled has been confirmed.

【0059】 比較例2市販のカーボンブラック「カラーブラックS170」 [0059] Comparative Example 2 commercially available carbon black "Color black S170"
(一次粒子径17nm、DBP吸油量150ml/100 (Primary particle size 17 nm, DBP oil absorption of 150 ml / 100
g、デグサ社製)100gを水850gに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 g, and the Degussa) 100g was mixed with water 850g, was ground in a ball mill using zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12%) Sodium hypochlorite in the dispersion (effective chlorine concentration = 12%)
1500gを滴下して、ボールミルで粉砕しながら5時間反応させ、更に、室温〜100℃で10時間撹拌した。 Dropwise 1500 g, while grinding in a ball mill allowed to react for 5 hours, further stirred for 10 hours at room temperature to 100 ° C.. 得られたスラリーを定量濾紙No. The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、さらに水で洗浄した。 And filtered through a 5A (manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd.), it was further washed with water. 得られたウエットケーキを顔料濃度10重量%に調整し水性顔料分散液を調整した。 The obtained wet cake was adjusted aqueous pigment dispersion was adjusted to a pigment concentration of 10 wt%.

【0060】得られた顔料分散液の塩素イオン濃度を塩化物イオン電極(堀場製作所製、塩化物イオン電極80 [0060] The obtained chloride chlorine ion concentration of the pigment dispersion liquid ion electrode (manufactured by Horiba, Ltd., a chloride ion electrode 80
02−10C、イオンメータF23C)で測定したところ、3000ppmであった。 02-10C, was measured by an ion meter F23C), was 3000ppm.

【0061】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ [0061] Further, the average particle diameter of the surface modified carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、180nmであった。 3100) was measured using a, was 180nm.

【0062】また、実施例1と同様に顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの酸素含有量を測定したところ、8.5重量%であった。 [0062] The measured oxygen content of the surface modified carbon black contained in the pigment dispersion in the same manner as in Example 1, was 8.5 wt%.

【0063】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、粒径35 [0063] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, a particle diameter 35
0nm以上の凝集物が存在しており、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けているとその凝集物は経時的に数も増え、粒径も増大した。 0nm are present more aggregates, Continued continues to observation under an optical microscope that aggregates over time also increased the number, and also increases the particle size.

【0064】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0064] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しておりゲル化しているのが確認された。 Dispersion after standing is the viscosity as compared to a dispersion immediately after production is gelled has increased was confirmed.

【0065】 比較例3市販のカーボンブラック「リーガル660R」(一次粒子径24nm、DBP吸油量60ml/100g、デグサ社製)100gを水1300gに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。 [0065] Comparative Example 3 Commercially available carbon black "Regal 660R" (primary particle diameter 24 nm, DBP oil absorption of 60 ml / 100g, manufactured by Degussa) and 100g were mixed in water 1300 g, it was ground in a ball mill with zirconia beads. この分散液に次亜塩素酸ナトリウム(有効塩素濃度=12%)500g Sodium hypochlorite in the dispersion (effective chlorine concentration = 12%) 500 g
を滴下し、室温〜100℃で10時間撹拌した。 And the mixture was stirred for 10 hours at room temperature to 100 ° C.. 得られたスラリーを定量濾紙No. The resulting slurry quantitative filter paper No. 5A(アドバンテック東洋株式会社製)で濾過して、さらに水で洗浄した。 And filtered through a 5A (manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd.), it was further washed with water. この顔料ウエットケーキを水5kgに再分散し、塩素イオン8 This pigment wet cake was re-dispersed in water 5kg, chlorine ion 8
00ppmまで逆浸透膜で脱塩し、さらに、顔料濃度1 Desalted with a reverse osmosis membrane to 00Ppm, further pigment concentration 1
0重量%、まで濃縮して水性顔料分散液を調整した。 0 wt%, and concentrated to to adjust the aqueous pigment dispersion.

【0066】得られた顔料分散液の塩素イオン濃度を塩化物イオン電極(堀場製作所製、塩化物イオン電極80 [0066] The obtained chloride chlorine ion concentration of the pigment dispersion liquid ion electrode (manufactured by Horiba, Ltd., a chloride ion electrode 80
02−10C、イオンメータF23C)で測定したところ、1200ppmであった。 02-10C, was measured by an ion meter F23C), was 1200ppm.

【0067】更に、この水性顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの平均粒子径を、レーザー光拡散方式粒度分布測定機(大塚電子社製、LPA3000/ [0067] Further, the average particle diameter of the surface modified carbon black contained in the aqueous pigment dispersion, a laser beam diffusion system particle size distribution analyzer (manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd., LPA3000 /
3100)を用いて測定したところ、75nmであった。 3100) was measured using a, was 75nm.

【0068】また、実施例1と同様に顔料分散液に含まれる表面改質カーボンブラックの酸素含有量を測定したところ、6重量%であった。 [0068] The measured oxygen content of the surface modified carbon black contained in the pigment dispersion in the same manner as in Example 1, was 6 wt%.

【0069】得られた顔料分散液を少量採り、光学顕微鏡を用いて400倍の倍率で観察したところ、顔料分散液の調整直後は全体がミクロブラウン運動をしており良好な分散状態であったが、そのまま光学顕微鏡下で観察を続けていると粒径300nm以上の凝集物が発生し、 [0069] When a small amount of the obtained pigment dispersion was observed by 400 times magnification using an optical microscope, after adjustment of the pigment dispersion whole was good dispersion state and a micro-Brownian motion but agglomerates or particle size 300nm is generated and it continues to observed under an optical microscope,
さらに凝集物は経時的に数も増え、粒径も増大した。 Further aggregates over time also increases the number particle size also increased.

【0070】さらに得られた顔料分散液を密閉した容器に入れ、これを50℃で1ヶ月間放置した。 [0070] Further, the resulting was placed in sealed containers pigment dispersion, which was left for one month at 50 ° C.. 放置後の分散液は、製造直後の分散液に比べ粘度が増大しておりゲル化しているのが確認された。 Dispersion after standing is the viscosity as compared to a dispersion immediately after production is gelled has increased was confirmed.

【0071】実施例1〜3および比較例1〜3の水性顔料分散液についての結果を表2にまとめて示す。 [0071] The results for the aqueous pigment dispersions of Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3 are summarized in Table 2.

【0072】 [0072]

【表2】 [Table 2]

【0073】 [0073]

【発明の効果】本発明の水性顔料分散液は、カーボンブラック粒子の凝集が起こりにくく、初期分散性、長期分散性が確保されている。 Aqueous pigment dispersion of the present invention exhibits, hardly occurs agglomeration of carbon black particles, the initial dispersibility, long-term dispersion is ensured. また、本発明の水性顔料分散液の製造方法により、かかる効果を有する水性顔料分散液を簡便に製造できる。 Further, by the method for producing the aqueous pigment dispersion of the present invention, it can be easily produce an aqueous pigment dispersion having such an effect.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村井 伸行 大阪府寝屋川市讃良東町8番1号 オリヱ ント化学工業株式会社内 (72)発明者 松井 真喜子 大阪府寝屋川市讃良東町8番1号 オリヱ ント化学工業株式会社内 Fターム(参考) 4J037 AA02 CA14 DD05 DD20 EE02 EE19 EE28 EE33 EE43 FF05 FF15 4J039 BE01 CA06 DA02 EA19 EA44 GA07 GA24 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (72) inventor Nobuyuki Murai Osaka Prefecture Neyagawa Sanrahigashi-cho, No. 8 No. 1 Oriwe cement chemical industry Co., Ltd. in the (72) inventor Makiko Matsui Osaka Prefecture Neyagawa Sanrahigashi-cho, No. 8 No. 1 Oriwe cement chemical industry Co., Ltd. in the F-term (reference) 4J037 AA02 CA14 DD05 DD20 EE02 EE19 EE28 EE33 EE43 FF05 FF15 4J039 BE01 CA06 DA02 EA19 EA44 GA07 GA24

Claims (6)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラックを含有し、そのハロゲンイオン濃度が1000ppm以下であることを特徴とする水性顔料分散液。 1. A containing surface modified carbon black obtained by wet oxidation using a hypohalous acid and / or salts thereof with carbon black, characterized in that the halide ion concentration is 1000ppm or less aqueous pigment dispersion.
  2. 【請求項2】 カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて湿式酸化して得られる表面改質カーボンブラックを含有し、そのハロゲンイオン濃度が500ppm以下であることを特徴とする水性顔料分散液。 2. A containing surface modified carbon black obtained by wet oxidation using a hypohalous acid and / or salts thereof with carbon black, characterized in that the halide ion concentration is 500ppm or less aqueous pigment dispersion.
  3. 【請求項3】 前記表面改質カーボンブラックの含有量が水性顔料分散液全量に対して、1〜30重量%である請求項1又は2記載の水性顔料分散液。 Wherein the surface content of the modified carbon black with respect to the aqueous pigment dispersion total amount claim 1 or 2 aqueous pigment dispersion wherein 1 to 30 wt%.
  4. 【請求項4】 前記表面改質カーボンブラックの平均粒子径が300nm以下である請求項1又は2記載の水性顔料分散液。 Wherein said surface modified aqueous pigment dispersion according to claim 1 or 2, wherein an average particle diameter of the carbon black is 300nm or less.
  5. 【請求項5】 カーボンブラックを水中に微分散する行程;該カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて酸化する工程;及び、酸化する工程において発生したハロゲンイオンを1000ppm以下まで除去する工程;を包含する水性顔料分散液の製造方法。 5. A process for finely dispersing carbon black in water; step the carbon black is oxidized using hypohalous acid and / or salt thereof; and, removing the halogen ions generated in the step of oxidizing to 1000ppm or less method for producing an aqueous pigment dispersion comprising the; step for.
  6. 【請求項6】 カーボンブラックを水中に微分散する行程;該カーボンブラックを次亜ハロゲン酸および/またはその塩を用いて酸化する工程;及び、酸化する工程において発生したハロゲンイオンを500ppm以下まで除去する工程;を包含する水性顔料分散液の製造方法。 6. A process for finely dispersing carbon black in water; step the carbon black is oxidized using hypohalous acid and / or salt thereof; and, removing the halogen ions generated in the step of oxidizing to 500ppm or less method for producing an aqueous pigment dispersion comprising the; step for.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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US9221986B2 (en) 2009-04-07 2015-12-29 Sensient Colors Llc Self-dispersing particles and methods for making and using the same

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7964033B2 (en) 2007-08-23 2011-06-21 Sensient Colors Llc Self-dispersed pigments and methods for making and using the same
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