JP2000314704A

JP2000314704A - 合成油中の鉱油混入濃度測定方法

Info

Publication number: JP2000314704A
Application number: JP11125666A
Authority: JP
Inventors: Shinsuke Miki; 伸介三木
Original assignee: Mitsubishi Electric Corp
Current assignee: Mitsubishi Electric Corp
Priority date: 1999-05-06
Filing date: 1999-05-06
Publication date: 2000-11-14

Abstract

(57)【要約】【課題】フロン規制に伴い、冷凍機油を従来の鉱油ま
たは鉱油を含むブレンド油からエステル油やエーテル油
等の代替冷媒対応油に変える際に、代替冷媒対応油中の
鉱油の混入濃度を、現場で、特殊な装置を用いず、短時
間に、簡易に測定する方法を提供する。【解決手段】エステル油やエーテル油等の代替冷媒対
応冷凍機油３を一定量冷凍機１より取り出し、これに鉱
油と反応して呈色する呈色試薬溶液１６を加える。得ら
れた溶液２１の色を、予め用意した色比較データー、ま
たは既知量の鉱油を混入させた代替冷媒対応冷凍機油標
準溶液に呈色試薬を加えた溶液１７〜２０の色と比較し
て、鉱油混入濃度を求める。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、機械の潤滑など
に用いられているエステル油、エーテル油等の合成油中
の鉱油濃度を呈色により簡易に測定する方法に関するも
のであり、特に冷凍・空調機のレトロフィット及びリプ
レースの際に用いられる。

【０００２】

【従来の技術】フロンは毒性が低く、不燃性で、冷媒と
しての特性も優れていることから、広く冷媒等として使
用されてきた。しかし、近年、成層圏まで拡散したフロ
ンが分解され、放出される塩素がオゾン層を破壊するこ
とが指摘された。１９９６年に特定フロン（ＣＦＣ系フ
ロン）が全廃され、規制フロン（ＨＣＦＣ系フロン）に
関しては１９９６年から総量規制が始まり、２０２０年
に全廃されることが決まっている。冷凍・空調機業界で
も、オゾン層を破壊しないフロンに冷媒を代替化するこ
とが急務となっている。

【０００３】特定フロン及び規制フロンを用いた従来の
冷凍・空調機では、冷凍機油として鉱油または鉱油を含
むブレンド油が用いられてきた。特定フロン及び規制フ
ロンをオゾン層を破壊しない代替フロンに変える際に
は、冷凍機油も鉱油等から代替フロンに対応したエステ
ル油やエーテル油等に変えることが必要である。

【０００４】フロン及び冷凍機油を変えるにあたって
は、（１）従来の冷凍・空調機を使用し、フロン及び冷凍機
油のみを変える場合（レトロフィット）。（２）従来の配管のみ使用し、フロン及び冷凍機油を変
える場合（リプレース）。の２通りがある。いずれの場合も鉱油を完全に抜き変え
られないので、その後エステル油等の代替フロン対応冷
凍機油を入れると微量の鉱油が混入した状態になる。微
量の鉱油が混入すると冷凍・空調機の性能、信頼性に影
響をするため、影響のないレベル以下に鉱油混入濃度を
管理することが必要であり、そのためには鉱油混入濃度
が測定できなければならない。

【０００５】従来の合成油中の鉱油混入濃度測定方法と
して、特開平８−１０５８３６号公報があり、その手順
を図２に示す。冷凍機１から従来使用していた鉱油２を
抜き取り、新しくエステル油３を冷凍機１に充填する
（手順１）。充填したエステル油を冷凍機１の中でフラ
ッシング運転する（手順２）。その後、冷凍機１からエ
ステル油（測定用サンプル油）４を取り出す（手順
３）。取り出したサンプル油４に溶け込んだフロン５を
ヒータ６により加熱して除去する（手順４）。フロン５
を除去したサンプル油８と所定量の水７とを分液ロート
９に入れ、気泡抜きをしながら撹拌する（手順５）。撹
拌後、水の入ったサンプル油１１を１０分間以上静置
し、中に取り込まれた気泡１０を除く（手順６）。気泡
を発生させないよう、また測定部に気泡が入り込まない
よう注意しながら、気泡を除去した後のサンプル油１４
にセンサ１３を挿入し、サンプル油１４の濁度を濁度計
１２で測定する（手順７）。予め測定して用意したデー
タまたは検量線から鉱油混入濃度を読みとる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】冷凍・空調機のフロン
及び冷凍機油の交換は、夏場の使用中の故障時等、迅速
に交換する必要がある。よって、合成油中の鉱油混入濃
度の測定に関しても（１）操作が煩雑でなく簡単で、短時間に、現場で測定
できる。（２）化学、物理、分析等の知識を必要とせず、誰でも
測定できる。（３）装置、分析機器等を使用しなくてもよい。ことが必要となる。

【０００７】従来の合成油中の鉱油混入濃度の測定は、
前述したように、測定用サンプル油として取り出したエ
ステル油からフロンを完全に除去し、水を加えて撹拌
後、濁度計を用い、鉱油濃度を測定していた。この方法
では、（１）エステル油に溶解しているフロン、及び撹拌した
後の気泡の影響を強く受けるため、フロンを完全に抜き
取る操作と気泡をなくす手順が必要で、操作が煩雑にな
り、結果を得るのに時間が掛かる。（２）濁度計の購入、メインテナンスが必要となる。（３）濁度計を用いるため、濁度計の操作方法を習得す
る必要がある。（４）測定に必要なエステル油の量が数１００ｇであ
り、冷凍機油使用量が数１００ｇ程度の冷凍・空調機で
あれば、測定後エステル油を冷凍・空調機に加えなけれ
ばならない。などの問題があった。

【０００８】本発明は上記のような問題点を解決するた
めになされたものであり、特にフロン規制に伴い、上記
のように冷凍機油を従来の鉱油または鉱油を含むブレン
ド油からエステル油やエーテル油等の代替冷媒対応油に
変える際に、代替冷媒対応油中の鉱油の混入濃度を現場
で、特殊な装置を用いず、短時間に、簡易な操作により
測定することができる方法を提供するものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の第１の方法によ
る合成油中の鉱油混入濃度測定方法は、機械から取り出
した一定量の合成油と、所定の濃度と量の呈色試薬とを
混合し、比色分析することにより、上記機械から取り出
した合成油中の鉱油混入濃度を測定するものである。

【００１０】また、本発明の第２の方法による合成油中
の鉱油混入濃度測定方法は、第１の方法において、合成
油が代替冷媒対応冷凍機油であり、鉱油が規制冷媒対応
冷凍機油または特定冷媒対応冷凍機油であるものであ
る。

【００１１】また、本発明の第３の方法による合成油中
の鉱油混入濃度測定方法は、第１または第２の方法にお
いて、呈色試薬が、鉱油に含まれる二重結合を有する成
分と呈色反応を起こすものである。

【００１２】また、本発明の第４の方法による合成油中
の鉱油混入濃度測定方法は、第３の方法において、呈色
試薬が、ルイス酸、アゾキシベンゼン、テトラニトロメ
タン、ブタノン、塩化ベンザル、硫酸ホルマリン、ピク
リン酸、過マンガン酸、臭素のうちの少なくとも１種で
あるものである。

【００１３】また、本発明の第５の方法による合成油中
の鉱油混入濃度測定方法は、第４の方法において、ルイ
ス酸が、五塩化アンチモンまたは塩化アルミニウムであ
るものである。

【００１４】また、本発明の第６の方法による合成油中
の鉱油混入濃度測定方法は、第５の方法において、鉱油
がナフテン系鉱油であり、呈色試薬が五塩化アンチモン
であるものである。

【００１５】また、本発明の第７の方法による合成油中
の鉱油混入濃度測定方法は、第４の方法において、鉱油
がパラフィン系鉱油であり、呈色試薬が臭素であるもの
である。

【００１６】また、本発明の第８の方法による合成油中
の鉱油混入濃度測定方法は、第６または第７の方法にお
いて、合成油が、エステル油またはエーテル油であるも
のである。

【００１７】

【発明の実施の形態】この発明におけるエステル油やエ
ーテル油等の代替冷媒対応冷凍機油中の鉱油または鉱油
を含むブレンド油の鉱油混入濃度測定方法は以下の通り
である。代替冷媒対応冷凍機用合成油を冷凍機より一定
量取り出し、これに鉱油と反応して呈色する所定濃度と
量の呈色試薬を加える。あるいは、所定濃度と量の呈色
試薬溶液に、取り出した一定量の合成油を加えてもよ
い。次に、この混合液を比色分析する。比色分析は、予
め用意した色比較データー、または既知量の鉱油を混入
させた代替冷媒対応冷凍機油標準溶液に呈色試薬を加え
た溶液の標準色と比較して、鉱油混入濃度を求める。

【００１８】鉱油には二重結合を含む成分が一定量含ま
れており、この二重結合と呈色試薬が反応して呈色す
る。エステル油やエーテル油は二重結合を含まず、呈色
試薬と反応しないので、鉱油混入量が微量であっても、
鉱油濃度に比例した色の変化が観察できる。この呈色反
応を利用して、現場で、簡易に、短時間で、特殊な装置
を用いずに、安価に鉱油混入濃度を測定することができ
る。

【００１９】本発明に用いる呈色試薬は、鉱油と反応し
て呈色する試薬であれば、特に限定はない。前記呈色試
薬の具体例としては、五塩化アンチモンや塩化アルミニ
ウムなどのルイス酸、アゾキシベンゼン、テトラニトロ
メタン、ブタノン、塩化ベンザル、硫酸ホルマリン、ピ
クリン酸、過マンガン酸、臭素などが挙げられる。中で
も、ナフテン系鉱油に対しては五塩化アンチモン、パラ
フィン系鉱油には臭素が操作性、反応性、安定性、経済
性、安全性などの点から最も好ましい。

【００２０】本発明の呈色試薬の形態は、特に限定はな
いが、反応性、操作性などの点から、前記呈色試薬を有
機系溶剤に溶解して、液体として用いるのが好ましい。

【００２１】本発明の呈色試薬溶液の濃度は特に限定は
なく、サンプル量、反応性、操作性、経済性、反応時間
などの点から最適濃度を求めればよい。

【００２２】本発明に係わる代替冷媒対応油は、冷凍機
油として用いられるものであれば特に限定はなく、具体
例としてはエステル油、エーテル油などの炭素−炭素二
重結合を持たない極性油が挙げられる。また、本発明に
係わる鉱油は、特に限定はなく、ナフテン系鉱油、パラ
フィン系鉱油、これらの混合油、及びこれらとアルキル
ベンゼン等の合成油との混合油などが挙げられる。

【００２３】

【実施例】つぎに本発明を実施例に基づいて説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。

【００２４】実施例１〜１０．本発明におけるエステル
油やエーテル油等の代替冷媒対応油中の鉱油または鉱油
を含むブレンド油の鉱油混入濃度測定方法の手順を図１
に示す。冷凍機１から従来使用していた鉱油２を抜き取
り、新しくエステル油３を冷凍機１に充填する（手順
１）。充填したエステル油を冷凍機１の中でフラッシン
グ運転する（手順２）。その後、冷凍機１からエステル
油（測定用サンプル油）４を取り出す（手順３）。呈色
試薬と鉱油との反応にフロンは影響せず、完全にフロン
を除去する必要はないが、必要に応じて取り出したサン
プル油４をサンプル瓶１５にいれ、数回振るなどの方法
でサンプル油４に溶け込んだフロン５を除去する（手順
４）。その後、一定量のサンプル油４を所定量、所定濃
度の呈色試薬溶液１６に加える（手順５）。既知量の鉱
油を含んだエステル油標準溶液１７〜２０に上記と同
量、同濃度の呈色試薬を加え、数分〜数十分後に手順５
により得られたサンプル油２１の色と上記標準溶液１７
〜２０の色とを目視により比較することによって、鉱油
混入濃度を求める（手順６）。このとき、予め用意した
色比較データーを標準溶液の替わりに用いてもよい。

【００２５】上記手順は、従来の冷凍・空調機を使用
し、フロン及び冷凍機油のみを変える場合（レトロフィ
ット）について述べたが、圧縮機、ユニット等は新規の
ものを用い、配管のみ従来のものを使用してフロン及び
冷凍機油を変える場合（リプレース）に関しても、操作
手順は同様である。

【００２６】上記手順に従い、鉱油濃度が０％、０．５
％、１．０％、１．５％のエステル油またはエーテル油
溶液３ｍｌを用い、下記表１の条件で、呈色試薬の種
類、及び呈色試薬濃度と量を変化させ、鉱油混入濃度測
定が可能かどうかを評価した。評価結果も併せて表１に
示した。

【００２７】

【表１】

【００２８】比較例１〜８．上記手順に従い、鉱油濃度
が０％、０．５％、１．０％、１．５％のエステル油ま
たはエーテル油溶液３ｍｌを用い、下記表２の条件で、
呈色試薬の種類、及び呈色試薬濃度と量を変化させ、鉱
油混入濃度測定が可能かどうかを評価した。評価結果も
併せて表２に示した。

【００２９】

【表２】

【００３０】実施例１〜１０のいずれも鉱油濃度が０
％、０．５％、１．０％、１．５％のそれぞれで色の違
いが観察できたことから、上記方法で鉱油混入量測定が
可能である。

【００３１】一方、比較例１〜８のいずれも鉱油濃度が
０％、０．５％、１．０％、１．５％のそれぞれで色の
違いが観察できなかった。実施例と比較例の結果から、
エステル油またはエーテル油３ｍｌを用いる場合は、呈
色試薬濃度は３〜２０％、量は０．１〜２ｍｌで鉱油濃
度の測定が可能であることが分かる。

【００３２】なお、今回は鉱油濃度が０〜１．５％の範
囲で試験したが、１．５％以上でも呈色試薬溶液の濃
度、量を変えることにより、鉱油混入量測定が可能であ
る。

【００３３】さらに、エステル油またはエーテル油の量
が３ｍｌで評価したが、量に関して特に限定はなく、エ
ステル油またはエーテル油の量に応じて、呈色試薬の濃
度及び量を変えればよい。

【００３４】また、上記手順４における冷媒（フロン）
５の除去に関しても、対象が冷凍機油である場合に必要
となるのであって、冷媒を使用しない場合は必要ない。
また冷媒をほとんど含まないようにエステル油を冷凍・
空調機から取り出す場合も必要ない。

【００３５】

【発明の効果】以上のように、この発明の第１の方法に
よれば、機械から取り出した一定量の合成油と、所定の
濃度と量の呈色試薬とを混合し、比色分析することによ
り、上記機械から取り出した合成油中の鉱油混入濃度を
測定するようにしたので、従来の測定方法に比べて現場
で、簡易に、短時間で、特殊な装置を用いずに、安価に
合成油中の鉱油混入濃度を測定することができる。

【００３６】また、この発明の第２の方法によれば、第
１の方法において、合成油が代替冷媒対応冷凍機油であ
り、鉱油が規制冷媒対応冷凍機油または特定冷媒対応冷
凍機油であるので、特にフロン規制に伴い、冷凍機油を
従来の規制冷媒対応冷凍機油または特定冷媒対応冷凍機
油から代替冷媒対応冷凍機油に変える際に、代替冷媒対
応冷凍機油中の鉱油の混入濃度を現場で、特殊な装置を
用いず、短時間に、簡易な操作により測定、管理するこ
とができる。

【００３７】また、本発明の第３の方法によれば、第１
または第２の方法において、呈色試薬が、鉱油に含まれ
る二重結合を有する成分と呈色反応を起こすものである
ので、鉱油の混入濃度を現場で、特殊な装置を用いず、
短時間に、簡易な操作により測定することができる。

【００３８】また、本発明の第４の方法によれば、第３
の方法において、呈色試薬が、ルイス酸、アゾキシベン
ゼン、テトラニトロメタン、ブタノン、塩化ベンザル、
硫酸ホルマリン、ピクリン酸、過マンガン酸、臭素のう
ちの少なくとも１種であるので、鉱油の混入濃度を現場
で、特殊な装置を用いず、短時間に、簡易な操作により
測定することができる。

【００３９】また、本発明の第５の方法によれば、第４
の方法において、ルイス酸が、五塩化アンチモンまたは
塩化アルミニウムであるので、鉱油の混入濃度を現場
で、特殊な装置を用いず、短時間に、簡易な操作により
測定することができる。

【００４０】また、本発明の第６の方法によれば、第５
の方法において、鉱油がナフテン系鉱油であり、呈色試
薬が五塩化アンチモンであるので、操作性、反応性、安
定性、経済性、安全性に優れている。

【００４１】また、本発明の第７の方法によれば、第４
の方法において、鉱油がパラフィン系鉱油であり、呈色
試薬が臭素であるので、操作性、反応性、安定性、経済
性、安全性に優れている。

【００４２】また、本発明の第８の方法によれば、第６
または第７の方法において、合成油が、エステル油また
はエーテル油であるので、鉱油の混入濃度を現場で、特
殊な装置を用いず、短時間に、簡易な操作により測定す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例による合成油中の鉱油混
入濃度測定方法を示す説明図である。

【図２】従来の合成油中の鉱油混入濃度測定方法を示
す説明図である。

【符号の説明】

１冷凍機、２鉱油、３エステル油、４測定用サ
ンプル油（エステル油）、５フロン、６ヒータ、７
水、８フロンを除去したサンプル油（エステル
油）、９分液ロート、１０気泡、１１水の入った
サンプル油（エステル油）、１２濁度計、１３セン
サ、１４気泡を除去した後のサンプル油（エステル
油）、１５サンプル瓶、１６呈色試薬溶液、１７〜
２０標準溶液、２１サンプル油。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】機械から取り出した一定量の合成油と、
所定の濃度と量の呈色試薬とを混合し、比色分析するこ
とにより、上記機械から取り出した合成油中の鉱油混入
濃度を測定することを特徴とする合成油中の鉱油濃度測
定方法。
【請求項２】合成油が代替冷媒対応冷凍機油であり、
鉱油が規制冷媒対応冷凍機油または特定冷媒対応冷凍機
油であることを特徴とする請求項１記載の合成油中の鉱
油濃度測定方法。
【請求項３】呈色試薬は、鉱油に含まれる二重結合を
有する成分と呈色反応を起こすものであることを特徴と
する請求項１または２記載の合成油中の鉱油濃度測定方
法。
【請求項４】呈色試薬は、ルイス酸、アゾキシベンゼ
ン、テトラニトロメタン、ブタノン、塩化ベンザル、硫
酸ホルマリン、ピクリン酸、過マンガン酸、臭素のうち
の少なくとも１種であることを特徴とする請求項３記載
の合成油中の鉱油濃度測定方法。
【請求項５】ルイス酸は、五塩化アンチモンまたは塩
化アルミニウムであることを特徴とする請求項４記載の
合成油中の鉱油濃度測定方法。
【請求項６】鉱油はナフテン系鉱油であり、呈色試薬
は五塩化アンチモンであることを特徴とする請求項５記
載の合成油中の鉱油濃度測定方法。
【請求項７】鉱油はパラフィン系鉱油であり、呈色試
薬は臭素であることを特徴とする請求項４記載の合成油
中の鉱油濃度測定方法。
【請求項８】合成油は、エステル油またはエーテル油
であることを特徴とする請求項６または７記載の合成油
中の鉱油濃度測定方法。