JP2000310617A - Standard reference material and standard reference material kit for mass spectrometry - Google Patents

Standard reference material and standard reference material kit for mass spectrometry

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JP2000310617A
JP2000310617A JP11122009A JP12200999A JP2000310617A JP 2000310617 A JP2000310617 A JP 2000310617A JP 11122009 A JP11122009 A JP 11122009A JP 12200999 A JP12200999 A JP 12200999A JP 2000310617 A JP2000310617 A JP 2000310617A
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Japan
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crown ether
alkaline metal
mass
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standard reference
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Kentaro Yamaguchi
健太郎 山口
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Original Assignee
Jeol Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an internal standard reference material which is applicable to the electro-spray ionization method which is low in ionization efficiency by preparing the substance by adding alkaline metal ions to a main component composed of crown ether or dissolving the crown ether and a alkaline metal salt in a solvent. SOLUTION: A standard reference material used for precise mass spectrometry contains crown ether as the main component. The material is prepared by adding alkaline metal ions to the crown ether or by dissolving the crown ether and an alkaline metal salt in a solvent. The alkaline metal salt is an alkaline metal acetate and the alkaline metal is Na, K, Rb, or Cs. Since the acetic compound is formed by accepting the alkaline metal ions or alkaline earth metal ions in cavity sections, 64 kinds of varicolored acetic compounds having different mass numbers are obtained by combining four kinds of alkaline metal ions Na+, K+, Rb+, and Cs+ with, for example, 16 kinds of crown ether from 12-membered rings to 30-membered rings.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、質量分析用標準物
質に関し、特にエレクトロスプレー(Electrospray)イオ
ン化法を用いた質量分析において、精密質量測定を行う
際に用いて好適な標準物質に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a standard substance for mass spectrometry, and more particularly to a standard substance suitable for use in accurate mass measurement in mass spectrometry using electrospray ionization. .

【0002】[0002]

【従来の技術】質量分析計を用いて質量分析を行なう
際、低分解能質量測定では、整数質量電荷比(m/z)を
決定することができるが、一般に未知物質の組成を決定
することができない。例えば、m/z=14の場合であ
る。この場合、NまたはCH2の可能性があるが、整数
質量電荷比だけではどちらかを決定できない。
2. Description of the Related Art When performing mass spectrometry using a mass spectrometer, an integer mass-to-charge ratio (m / z) can be determined by low-resolution mass measurement, but generally, the composition of an unknown substance can be determined. Can not. For example, m / z = 14. In this case, there is a possibility of N or CH 2 , but either cannot be determined only by the integer mass-to-charge ratio.

【0003】しかし、小数点第4桁まで質量数を表わす
と、Nは14.0031であるのに対し、CH2は14.0156と、
明らかに判別できる。そこで、組成決定を行うために、
精密質量測定が用いられてきた。
However, when the mass number is represented to the fourth decimal place, N is 14.0031, CH 2 is 14.0156,
Clearly distinguishable. Therefore, in order to determine the composition,
Exact mass measurements have been used.

【0004】図1は、精密質量測定法の概念図である。
ここで、精密質量測定について説明すると、まず、精密
質量測定を行う試料と内部標準物質を混合して質量分析
を行なう。この内部標準物質としては、試料イオンのピ
ークを挟むように両側に接近して内部標準物質のピーク
が出現するものが選ばれる。図1におけるStandard A及
びStandard Bがそれに相当する。そして、質量数が既知
であるこれらの内部標準物質の2つのピークに基づい
て、その間に存在する試料ピークMH+の質量数を内挿
法により校正し、試料イオンの精密質量数を小数点4桁
まで求める。
FIG. 1 is a conceptual diagram of an accurate mass measurement method.
Here, the accurate mass measurement will be described. First, a sample to be subjected to the accurate mass measurement and an internal standard substance are mixed and mass analysis is performed. As the internal standard substance, one in which the peak of the internal standard substance appears close to both sides so as to sandwich the peak of the sample ion is selected. Standard A and Standard B in FIG. 1 correspond thereto. Then, based on the two peaks of these internal standard substances whose mass numbers are known, the mass number of the sample peak MH + existing between them is calibrated by interpolation, and the accurate mass number of the sample ion is represented by four decimal places. Ask up to.

【0005】図1に示すように、その精密質量数の実測
値MH+(obs)と理論値MH+(calc)との間の差の値
をとって、理論値によって除算し、結果(error)の絶
対値が10ppm以内であれば、一般に、試料イオンの組
成を決定することができると言われている。
As shown in FIG. 1, the difference between the actual measured value MH + (obs) of the exact mass number and the theoretical value MH + (calc) is taken, divided by the theoretical value, and the result (error It is generally said that if the absolute value of ()) is within 10 ppm, the composition of the sample ion can be determined.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】ところが、高速原子衝
撃イオン化法(Fast Atom Bombardment Ionization)に
はポリエチレングリコール(PEG)、電子イオン化法
(Electron Ionization)にはパーフルオロケロセン
(PFK)という内部標準物質が知られているが、エレ
クトロスプレーイオン化法に使用可能な内部標準物質
は、これまで知られていなかった。
However, an internal standard substance called polyethylene glycol (PEG) for fast atom bombardment ionization and perfluorokerosene (PFK) for electron ionization. However, an internal standard substance that can be used in the electrospray ionization method has not been known so far.

【0007】その理由は、エレクトロスプレーイオン化
法は、他のイオン化法と比べてイオン化効率が低いの
で、通常、2つの試料を混合した混合試料をイオン化す
ると、たいていの場合、一方のイオンのみしか観測され
ないためである。
[0007] The reason is that the electrospray ionization method has a lower ionization efficiency than other ionization methods. Therefore, when a mixed sample obtained by mixing two samples is ionized, in most cases, only one ion is observed. Because it is not done.

【0008】本発明は、上述した諸点に鑑みてなされた
ものであり、イオン化効率の低いエレクトロスプレーイ
オン化法に対して適用可能な精密質量測定用の内部標準
物質を提供することを目的とするものである。
The present invention has been made in view of the above-mentioned points, and has as its object to provide an internal standard substance for accurate mass measurement applicable to an electrospray ionization method having a low ionization efficiency. It is.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】前述の課題を解決するた
めに、第1の本発明は、クラウンエーテルを主成分とす
ることを特徴としている。
Means for Solving the Problems In order to solve the above-mentioned problems, a first aspect of the present invention is characterized in that a crown ether is a main component.

【0010】また、第2の本発明は、クラウンエーテル
にアルカリ金属イオンが付加されていることを特徴とし
ている。
[0010] The second invention is characterized in that an alkali metal ion is added to the crown ether.

【0011】また、第3の本発明は、クラウンエーテル
とアルカリ金属塩を溶媒に溶解したことを特徴としてい
る。
A third aspect of the present invention is characterized in that a crown ether and an alkali metal salt are dissolved in a solvent.

【0012】また、第4の本発明は、前記アルカリ金属
塩はアルカリ金属酢酸塩であることを特徴としている。
A fourth aspect of the present invention is characterized in that the alkali metal salt is an alkali metal acetate.

【0013】また、第5の本発明は、前記アルカリ金属
は、Na,K,Rb,Csの内の一つであることを特徴
としている。
The fifth invention is characterized in that the alkali metal is one of Na, K, Rb and Cs.

【0014】また、第6の本発明は、クラウンエーテル
にアルカリ金属イオンを付加したことを特徴とする質量
分析用標準物質キットであることを特徴としている。
According to a sixth aspect of the present invention, there is provided a standard kit for mass spectrometry, wherein an alkali metal ion is added to a crown ether.

【0015】[0015]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて詳説する。図2は、本発明に用いられるクラ
ウンエーテルの化学構造式を示したものである。ここに
は、12員環から30員環に至る16種類のクラウンエーテル
が掲載されていて、その質量数も、最も小さい12-C-4の
176.2120から最も大きいDP28-C-8の600.7072に至るま
で、さまざまである。また、掲載したクラウンエーテル
の多くは、市販品として購入することが可能であるが、
図2に挙げたクラウンエーテルの一部については、市販
品として入手することができないものもあり、文献に基
づいて合成を行なったものがある。
Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. FIG. 2 shows a chemical structural formula of the crown ether used in the present invention. Here, 16 types of crown ethers ranging from a 12-membered ring to a 30-membered ring are listed, and their mass numbers are the smallest, 12-C-4
It ranges from 176.2120 to the largest DP28-C-8, 600.7072. In addition, many of the crown ethers listed can be purchased as commercial products,
Some of the crown ethers shown in FIG. 2 cannot be obtained as commercial products, and some have been synthesized based on literature.

【0016】周知のように、クラウンエーテル類は、分
子の中心部に空孔部を有し、アルカリ金属イオンやアル
カリ土類金属イオンをその空孔部に受け入れて、強固な
錯化合物を形成する。そこで、錯形成可能で、入手の容
易な4種類のアルカリ金属イオン、すなわち、ナトリウ
ムイオン(Na+、質量数22.9898)、カリウムイオン
(K+、質量数39.102)、ルビジウムイオン(Rb+、質
量数85.4678)、セシウムイオン(Cs+、質量数132.90
55)と、前述した16種類のクラウンエーテル類とを組み
合わせて使用すれば、実に64種類もの質量数の異なる多
彩な錯化合物を得ることができる。
As is well known, crown ethers have a vacancy at the center of the molecule, and accept alkali metal ions or alkaline earth metal ions in the vacancy to form a strong complex compound. . Therefore, four kinds of alkali metal ions which can form a complex and are easily available, namely, sodium ion (Na + , mass number 22.9898), potassium ion (K + , mass number 39.102), rubidium ion (Rb + , mass number 85.4678), cesium ion (Cs + , mass number 132.90)
When 55) is used in combination with the above-mentioned 16 kinds of crown ethers, as many as 64 kinds of complex compounds having different mass numbers can be obtained.

【0017】本発明者の実験によれば、エレクトロスプ
レーイオン化法においては、クラウンエーテル類はいく
つかの特異的な性質を有することが確認された。それを
以下に挙げる。イオン強度に定量性がある。2種類以上
のクラウンエーテル類を混合しても、全て等しくイオン
化する。試料と混合しても、試料のイオン化に影響を与
えない。アルカリ金属塩を取り込んで、[crown-M]+
としてイオン化する。
According to experiments by the present inventors, it has been confirmed that crown ethers have some specific properties in electrospray ionization. These are listed below. The ionic strength is quantitative. Even if two or more crown ethers are mixed, they are all ionized equally. Mixing with the sample does not affect the ionization of the sample. Take in the alkali metal salt and add [crown-M] +
To be ionized.

【0018】クラウンエーテルの定量性、及び混合して
もすべてがイオン化することを確認した実験を説明す
る。12-C-4、15-C-5、18-C-6、B15-C-5、B18-C-6、DB18
-C-6、DB24-C-8、DB30-C-10の8種類のクラウンエーテ
ルとナトリウムイオンをメタノールに溶解し、試料濃度
が質量数に対して、a)Flat、b)Increase、c)Decr
easeとなる3つの場合について、エレクトロスプレーイ
オン化法によるマススペクトルの測定を行なった。尚、
以下に述べる結果は、日本電子製磁場型質量分析装置J
MS−700Tを用い、装置の分解能を5000以上に設定し
た上で、電場スキャン法(加速電圧スキャン法)により
得たものである。
A description will now be given of an experiment in which the quantitative properties of crown ethers and the fact that all of them are ionized even when mixed are described. 12-C-4, 15-C-5, 18-C-6, B15-C-5, B18-C-6, DB18
-C-6, DB24-C-8, and DB30-C-10 are dissolved in methanol to dissolve the crown ether and sodium ions. The sample concentration is a) Flat, b) Increase, c) Decr
Mass spectra were measured by electrospray ionization for three cases of ease. still,
The results described below are based on the JEOL magnetic mass spectrometer J
It was obtained by an electric field scan method (acceleration voltage scan method) after setting the resolution of the apparatus to 5000 or more using MS-700T.

【0019】その結果、図3から明らかなように、混合
した8種類のクラウンエーテルは、マススペクトル上で
すべてイオンピークとして検出されると共に、a)にお
いてはイオンピーク強度が試料の質量数の増加に対して
フラットになり、b)においてはイオンピーク強度が試
料の質量数の増加に伴って増加する形になり、c)にお
いてはイオンピーク強度が試料の質量数の増加に伴って
減少する形になった。これは、先にエレクトロスプレー
イオン化法におけるクラウンエーテル類の特徴として挙
げた(1)、(2)及び(4)が正しいことを示してい
る。
As a result, as apparent from FIG. 3, the mixed eight kinds of crown ethers are all detected as ion peaks on the mass spectrum, and in a), the ion peak intensity is increased by the increase in the mass number of the sample. In b), the ion peak intensity increases as the mass number of the sample increases, and in c), the ion peak intensity decreases as the mass number of the sample increases. Became. This indicates that (1), (2), and (4), which were previously mentioned as characteristics of crown ethers in the electrospray ionization method, are correct.

【0020】次に、これらのクラウンエーテル類とアル
カリ金属塩を内部標準物質に用いて、2種類の有機化合
物(シンコニン、レセルピン)、1種類のペプチド(ア
ンジオテンシンI)、及び、1種類の自己集合ナノ錯体
の精密質量測定を行なうことができるか否かを確認した
実験を説明する。尚、測定に際して、アルカリ金属塩
(M=Na、K、Rb、Cs)は、塩のクラスターイオ
ンの生成やアミンに付加したプロトンとの反応を避ける
ために、酢酸塩(CH3COOM)を用いた。また、全
ての測定は、日本電子製磁場型質量分析装置JMS−70
0Tを用い、装置の分解能を5000以上に設定した上で、
電場スキャン法により行なった。
Next, using these crown ethers and alkali metal salts as internal standard substances, two kinds of organic compounds (cinchonine and reserpine), one kind of peptide (angiotensin I), and one kind of self-assembly An experiment for confirming whether accurate mass measurement of a nanocomplex can be performed will be described. In the measurement, for the alkali metal salt (M = Na, K, Rb, Cs), acetate (CH 3 COOM) was used to avoid generation of cluster ions of the salt and reaction with the proton added to the amine. Was. All measurements were performed using a JEOL magnetic field mass spectrometer JMS-70.
After using 0T and setting the resolution of the device to 5000 or more,
This was performed by the electric field scanning method.

【0021】結果の一例を図4に示す。図4は、質量数
608のレセルピン(C334029)の高分解能エレクト
ロスプレーマススペクトル(HR ESI-MS spectrum)、及
び測定された精密質量数を示している。また、図4の横
軸は試料の質量電荷比、図4の縦軸はイオン強度を表わ
している。また、精密質量測定のための内部標準物質と
しては、クラウンエーテルDP22-C-6のルビジウム錯体
(質量数597.1317)とクラウンエーテルD30-C-10のルビ
ジウム錯体(質量数621.1739)の2種類を用いている。
FIG. 4 shows an example of the result. Figure 4 shows the mass number
1 shows the high-resolution electrospray mass spectrum (HR ESI-MS spectrum) of reserpine (C 33 H 40 N 2 O 9 ) of 608, and the measured exact mass number. The horizontal axis of FIG. 4 represents the mass-to-charge ratio of the sample, and the vertical axis of FIG. 4 represents the ion intensity. As the internal standard substance for accurate mass measurement, two kinds of rubidium complex of crown ether DP22-C-6 (mass number 597.1317) and rubidium complex of crown ether D30-C-10 (mass number 621.1739) were used. ing.

【0022】今、2つの内部標準物質の間に挟まれて観
測されたイオンピークの質量電荷比を、2つの内部標準
物質のイオンピーク位置からの内挿によって精密に求め
ると、質量電荷比は609.2819となる。これはレセルピン
にプロトネートしたイオン(M+H)+を示しており、
測定値609.2819と理論値609.2812の誤差は、わずかに0.
7mmu(ミリマスユニット)、すなわち1.1ppmとな
り、両者は10ppm以下の誤差で完全に一致する。これ
は、試料イオンの組成式が理論式と一致したことを示す
ものである。
Now, when the mass-to-charge ratio of the ion peak observed between the two internal standard materials is precisely obtained by interpolation from the ion peak positions of the two internal standard materials, the mass-to-charge ratio is 609.2819. This shows the ion (M + H) + protonated to reserpine,
The error between the measured value 609.2819 and the theoretical value 609.2812 is only 0.
7 mmu (millimass unit), that is, 1.1 ppm, and both are completely coincident with an error of 10 ppm or less. This indicates that the composition formula of the sample ion matched the theoretical formula.

【0023】図4では、2種類のクラウンエーテル錯体
を用いたレセルピンの精密質量測定の例を挙げたが、も
う1つの測定例を図5に示す。図5は、質量数4519.977
6のアダマンタノイド型自己集合プラチナ錯体(C84
9632Pt612+・12(PF6-(以下、これをM・1
2(PF6-と表わす)のアセトニトリル(以下、これ
をANと表わす)溶液の高分解能エレクトロスプレーマ
ススペクトル(HR ESI-MS spectrum)、及び測定された
精密質量数を示している。また、図5の横軸は試料の質
量電荷比、図5の縦軸はイオン強度を表わしている。ま
た、精密質量測定のための内部標準物質としては、クラ
ウンエーテルDP22-C-6のカリウム錯体(質量数551.183
6)とクラウンエーテルDN24-C-8のナトリウム錯体(質
量数571.2308)の2種類を用いている。
FIG. 4 shows an example of accurate mass measurement of reserpine using two kinds of crown ether complexes. FIG. 5 shows another measurement example. FIG. 5 shows the mass number 4519.977.
6 adamantanoid self-assembled platinum complex (C 84 H
96 N 32 Pt 6 ) 12+・ 12 (PF 6 ) - (hereinafter referred to as M · 1
2 shows a high-resolution electrospray mass spectrum (HR ESI-MS spectrum) of an acetonitrile (hereinafter, referred to as AN) solution of 2 (PF 6 ) - ) and the measured exact mass number. The horizontal axis in FIG. 5 represents the mass-to-charge ratio of the sample, and the vertical axis in FIG. 5 represents the ionic strength. As an internal standard substance for accurate mass measurement, a potassium complex of crown ether DP22-C-6 (mass number 551.183
6) and a sodium complex of crown ether DN24-C-8 (mass number 571.2308).

【0024】今、2つの内部標準物質の間に挟まれて観
測されたイオンピークの質量電荷比を、2つの内部標準
物質のイオンピーク位置からの内挿によって精密に求め
ると、質量電荷比は559.2507となる。これを[M・7
(PF6 -)+10AN]7+、すなわち、Mに7分子のP
6 -イオンと10分子のANが付加した組成を持つ7価
の正イオンによるものと考えると、測定値559.2507と理
論値559.2480の誤差は、わずかに2.7mmu(ミリマス
ユニット)、すなわち4.8ppmとなり、両者は10pp
m以下の誤差で完全に一致する。これは、試料イオンの
組成式が理論式と一致したことを示すものである。
Now, when the mass-to-charge ratio of the ion peak observed between the two internal standard substances is precisely obtained by interpolation from the ion peak positions of the two internal standard substances, the mass-to-charge ratio is 559.2507. This is called [M.7
(PF 6 ) + 10AN] 7+ , that is, M has 7 molecules of P
Assuming that this is due to a 7-valent positive ion having a composition of F 6 - ion and 10 molecules of AN added, the error between the measured value 559.2507 and the theoretical value 559.2480 is only 2.7 mmu (millimass unit), that is, 4.8 ppm. And both are 10pp
They match perfectly with an error of less than m. This indicates that the composition formula of the sample ion matched the theoretical formula.

【0025】このように、図4と図5では、2種類のク
ラウンエーテル錯体を用いたレセルピンと自己集合ナノ
錯体の精密質量測定の例を挙げたが、もう1つの有機化
合物(シンコニン)、及びペプチド(アンジオテンシン
I)の精密質量測定においても、同様に10ppm以内の
誤差で試料イオンの組成式を決定することができた。
As described above, FIGS. 4 and 5 show examples of accurate mass measurement of reserpine and self-assembled nanocomplex using two kinds of crown ether complexes, but another organic compound (cinchonine) and Similarly, in the accurate mass measurement of the peptide (angiotensin I), the composition formula of the sample ion could be determined with an error within 10 ppm.

【0026】以上の実験結果から、先にエレクトロスプ
レーイオン化法におけるクラウンエーテル類の特徴とし
て挙げた(3)が正しいことを確認することができたと
同時に、クラウンエーテル類がエレクトロスプレーイオ
ン化法における精密質量測定のための内部標準物質とし
て有効であることをも示すことができた。
From the above experimental results, it was confirmed that the above-mentioned feature (3) of the crown ethers in the electrospray ionization method was correct, and at the same time, the crown ethers were precisely massed in the electrospray ionization method. It was also shown that it was effective as an internal standard for measurement.

【0027】従って、本実施例に示されていない高質量
数のクラウンエーテルを含む、さまざまな質量数のクラ
ウンエーテルのアルカリ金属錯体を固体の状態で、ある
いは溶媒に溶解した状態で、セットにして予め準備して
おけば、エレクトロスプレーイオン化法における精密質
量測定のための標準物質キットとして、きわめて有用で
ある。
Accordingly, various mass numbers of alkali metal complexes of crown ethers, including high mass number crown ethers not shown in this example, are set as solids or dissolved in solvents. If prepared in advance, it is extremely useful as a standard substance kit for accurate mass measurement in electrospray ionization.

【0028】尚、上記説明では、エレクトロスプレーイ
オン化法について本発明の標準物質を適用した例を示し
たが、本発明の標準物質は、エレクトロスプレーイオン
化法よりもイオン化効率の良い他のイオン化法について
も適用できることは言うまでもない。
In the above description, an example is shown in which the standard material of the present invention is applied to the electrospray ionization method. However, the standard material of the present invention is applied to other ionization methods having higher ionization efficiency than the electrospray ionization method. Needless to say, this can also be applied.

【0029】また、上記説明の中では挙げなかった他の
金属イオン、例えば、リチウムイオン(Li+)やアル
カリ土類金属イオンのような、クラウンエーテル類と親
和性を有する他の金属イオンのクラウンエーテル錯体を
使用して精密質量測定を行なわせることも、原理的に可
能である。
Further, crowns of other metal ions not mentioned in the above description, for example, other metal ions having an affinity for crown ethers, such as lithium ions (Li + ) and alkaline earth metal ions. It is also possible in principle to perform an accurate mass measurement using an ether complex.

【0030】また、クラウン環を構成する酸素原子
(O)に替えて、窒素原子(N)でクラウン環を構成し
たアザクラウンの金属錯体や、硫黄原子(S)でクラウ
ン環を構成したチオクラウンの金属錯体を使用して精密
質量測定を行なわせることも、原理的に可能である。
Further, instead of the oxygen atom (O) constituting the crown ring, a metal complex of an aza crown composed of a crown ring with a nitrogen atom (N) or a thiocrown composed of a crown ring with a sulfur atom (S) It is also possible in principle to perform accurate mass measurement using a metal complex of

【0031】[0031]

【発明の効果】クラウンエーテル類は、エレクトロスプ
レーイオン化法で等しくイオン化した場合、イオン強度
に定量性があり、2種類以上のクラウンエーテル類を混
合しても全てイオン化し、試料と混合しても試料のイオ
ン化に影響を与えず、アルカリ金属塩を取り込んで[cr
own-M]+としてイオン化するため、エレクトロスプレ
ーイオン化法で精密質量測定を行なう場合の優れた内部
標準物質となる。
According to the present invention, when crown ethers are equally ionized by the electrospray ionization method, the ionic strength is quantitative, and even if two or more crown ethers are mixed, they are all ionized and mixed with the sample. It does not affect the ionization of the sample and incorporates the alkali metal salt [cr
own-M] + , it is an excellent internal standard when performing accurate mass measurement by electrospray ionization.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】質量分析法における精密質量測定の概念図であ
る。
FIG. 1 is a conceptual diagram of accurate mass measurement in mass spectrometry.

【図2】本発明の内部標準物質に使用されるクラウンエ
ーテル類の化学構造式を示す図である。
FIG. 2 is a view showing a chemical structural formula of crown ethers used for an internal standard substance of the present invention.

【図3】クラウンエーテル類のイオン強度の定量性を示
す図である。
FIG. 3 is a graph showing the quantification of ionic strength of crown ethers.

【図4】クラウンエーテル類を内部標準物質に用いてレ
セルピンの精密質量測定を行なった結果を示す図であ
る。
FIG. 4 is a graph showing the results of accurate mass measurement of reserpine using crown ethers as an internal standard substance.

【図5】クラウンエーテル類を内部標準物質に用いてア
ダマンタノイド型自己集合プラチナ錯体の精密質量測定
を行なった結果を示す図である。
FIG. 5 is a view showing the results of performing accurate mass measurement of an adamantanoid-type self-assembled platinum complex using crown ethers as an internal standard substance.

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】クラウンエーテルを主成分とする質量分析
用標準物質。
1. A standard substance for mass spectrometry comprising a crown ether as a main component.
【請求項2】クラウンエーテルにアルカリ金属イオンが
付加されていることを特徴とする請求項1記載の質量分
析用標準物質。
2. The mass spectrometric reference material according to claim 1, wherein an alkali metal ion is added to the crown ether.
【請求項3】クラウンエーテルとアルカリ金属塩を溶媒
に溶解したことを特徴とする請求項2記載の質量分析用
標準物質。
3. The standard material for mass spectrometry according to claim 2, wherein the crown ether and the alkali metal salt are dissolved in a solvent.
【請求項4】アルカリ金属塩はアルカリ金属酢酸塩であ
る請求項3記載の質量分析用標準物質。
4. The standard substance for mass spectrometry according to claim 3, wherein the alkali metal salt is an alkali metal acetate.
【請求項5】アルカリ金属は、Na,K,Rb,Csの
内の一つである請求項2乃至4のいずれかに記載の質量
分析用標準物質。
5. The standard material for mass spectrometry according to claim 2, wherein the alkali metal is one of Na, K, Rb, and Cs.
【請求項6】クラウンエーテルにアルカリ金属イオンを
付加したことを特徴とする質量分析用標準物質キット。
6. A standard substance kit for mass spectrometry, wherein an alkali metal ion is added to crown ether.
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