JP2000296325A - Reactor for production of alkanolamine and method for packing catalyst - Google Patents

Reactor for production of alkanolamine and method for packing catalyst

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JP2000296325A
JP2000296325A JP11104582A JP10458299A JP2000296325A JP 2000296325 A JP2000296325 A JP 2000296325A JP 11104582 A JP11104582 A JP 11104582A JP 10458299 A JP10458299 A JP 10458299A JP 2000296325 A JP2000296325 A JP 2000296325A
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catalyst
reactor
honeycomb
inert particles
alkanolamine
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Hideaki Tsuneki
英昭 常木
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Nippon Shokubai Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To suppress the outflow of catalyst particles from a reactor as well as to easily and reliably prevent the channelling of a reactive fluid in the reactor by disposing honeycomb structures in the reactor to constitute a false multi- tubed reactor and packing the catalyst into the structures. SOLUTION: A hollow disk or the like is disposed on the inside of the lower end of a reactor so as to prevent the leakage of a fluid in the gap between the reactor 11 and honeycomb structures 12a, 12b packed into the reactor 11. A relatively small catalyst 32 is packed into the honeycomb structures 12a, 12b. In order to prevent the migration and outflow of the catalyst 32, inert particles are used as a catalyst presser. The particle diameter of the catalyst 32 is set at <=1 mm, the particle diameter of the lower inert particles 33 is made 0.5-10 times that of the catalyst 32 and the particle diameter of the upper inert particles 34 is made 1.5-10 times that of the lower inert particles 33.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明はアルカノールアミ
ン、特にエタノールアミン類の製造に用いられる反応器
と該反応器への触媒の充填方法に関する。
The present invention relates to a reactor used for producing alkanolamines, particularly ethanolamines, and a method for charging the reactor with a catalyst.

【0002】[0002]

【従来の技術】触媒を用いて液体アンモニアとアルキレ
ンオキシドを反応させてアルカノールアミン類を製造す
ることは公知であり、特公昭49−47728号公報、
特許第2771465号公報などに開示されている。
2. Description of the Related Art It is known to produce alkanolamines by reacting liquid ammonia with an alkylene oxide using a catalyst, as disclosed in JP-B-49-47728.
It is disclosed in Japanese Patent No. 2771465 and the like.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかし、工業的な実施
に当たっては、触媒層内で反応液の偏流が起こったり、
また微細な触媒粒子が反応器から流出したりする恐れが
ある。
However, in the case of industrial implementation, when the reaction solution drifts in the catalyst layer,
Further, there is a possibility that fine catalyst particles may flow out of the reactor.

【0004】比較的大型の反応器では、このような偏流
を防止するため、特開10−66858号公報、特開7
−60102号公報、特開平5−285367公報、ペ
テロテク20巻960−965頁などに記載されている
ように、特殊な触媒充填装置を用いたり、複雑な形態の
反応器を用いたりしている。
[0004] In a relatively large reactor, in order to prevent such drift, Japanese Patent Application Laid-Open Nos.
As described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. -60102, Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-285673, and Petero Vol. 20, pp. 960-965, a special catalyst filling device is used, or a reactor having a complicated form is used.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明はこのような事情
を鑑みてなされたものであり、簡便な装置・操作で触媒
層内での反応液の偏流を防止し、触媒粒子が反応器から
流出しないような反応装置および充填方法を提供するこ
とを目的とするものである。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and has a simple apparatus and operation to prevent a reaction solution from drifting in a catalyst layer and to allow catalyst particles to flow out of a reactor. It is an object of the present invention to provide a reactor and a filling method that do not flow out.

【0006】具体的には 1.反応器内にハニカム状構造体を設置した反応器、こ
の構造体内に触媒を充填する。これによって、擬似的な
多管式反応器を実現し、反応器内での反応流体の偏流を
防止する。 2.アップフロー型反応器で、触媒層の上部に、触媒押
えとして、触媒粒子径の0.5ないし10倍の粒径の不
活性粒子を積層する。更に積層した不活性粒子の1.5
ないし10倍の粒径の不活性粒子を積層する。この層は
3層以上であっても良い。これによって、触媒が流出し
たり、動いたりすることなく触媒層を押さえることがで
きる。また万一触媒が膨潤した場合にも触媒を損傷する
ことがない。 という手段によって、該課題を解決する。
[0006] Specifically, A reactor having a honeycomb-shaped structure installed in the reactor, and the structure is filled with a catalyst. As a result, a pseudo multitubular reactor is realized, and the drift of the reaction fluid in the reactor is prevented. 2. In an up-flow reactor, inert particles having a particle diameter of 0.5 to 10 times the catalyst particle diameter are stacked as a catalyst holder on the upper part of the catalyst layer. In addition, 1.5
Inert particles having a particle size of 10 to 10 times are laminated. This layer may be three or more layers. As a result, the catalyst layer can be suppressed without the catalyst flowing out or moving. Also, even if the catalyst swells, the catalyst is not damaged. This problem is solved by such means.

【0007】[0007]

【発明の実施の形態】アルカノールアミンの製造用の反
応器としては、通常、固定床式反応器が用いられる。反
応器内には、ハニカム状の一体型構造体が単数もしくは
複数設けられる。ここで、ハニカム状の一体構造体と
は、アルカノールアミンの製造用の触媒が充填、保持さ
れ、反応に供されるものであり、例えば一体構造体が円
柱の場合、一方の端面から他端面に向けて、交錯しな
い、複数の貫通孔を有する一体構造体であって、所定形
状のシート状素子を組み合わせて圧縮あるいは巻き固め
る方法などで製造される。ハニカム状構造体の大きさ
は、目的とする生産物の量によって適宜決定される。ハ
ニカム状構造体の原料液の通過口の形状は、流体に大き
な負荷がかからなければ特に限定されることはなく、円
形、六角形、四角形、三角形またはコルゲーションのい
ずれであってもよい。また、反応で得られるアルカノー
ルアミンが腐食性を有するため、ハニカム状の一体型構
造体の材質は耐腐食性のものが好ましく、例えば、ステ
ンレススチールが使用される。一つ一つの通過口(格
子)の大きさは、特に制限はないが、疑似多管式の効果
を上げるためには、好ましくは30cm以下、更に好ま
しくは10〜2cmの範囲である。さらに、原料及び生
成物である流体の偏流を防止する観点から、かかる一体
構造体のそれぞれの貫通孔同士は非通液性であることが
好ましい。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS As a reactor for producing an alkanolamine, a fixed-bed reactor is usually used. In the reactor, one or more honeycomb-shaped integral structures are provided. Here, the honeycomb-shaped integral structure is a structure in which a catalyst for production of alkanolamine is filled and held, and is subjected to a reaction.For example, when the integral structure is a cylinder, from one end surface to the other end surface. It is an integrated structure having a plurality of through holes that do not intersect, and is manufactured by a method of compressing or winding together by combining sheet-shaped elements of a predetermined shape. The size of the honeycomb-shaped structure is appropriately determined depending on the amount of the target product. The shape of the passage of the raw material liquid of the honeycomb structure is not particularly limited as long as a large load is not applied to the fluid, and may be any one of a circle, a hexagon, a square, a triangle, and a corrugation. In addition, since the alkanolamine obtained by the reaction is corrosive, the material of the honeycomb-shaped integral structure is preferably corrosion-resistant, and for example, stainless steel is used. The size of each passage opening (grid) is not particularly limited, but is preferably 30 cm or less, more preferably 10 to 2 cm, in order to enhance the effect of the pseudo multi-tube type. Further, from the viewpoint of preventing the drift of the fluid as the raw material and the product, it is preferable that the through holes of the integrated structure be non-liquid-permeable.

【0008】ハニカム状構造体は、反応器内に1つで
も、または複数設置してもよい。複数のハニカム状構造
体を設ける場合には、それぞれのハニカム状構造体の通
過口の大きさを変更してもよく、例えば、原料流体の上
流側の通過口を小さく、下流側の通過口を大きく、ま
た、その反対に設けることも可能である。複数のハニカ
ム状構造体は、実質的に直接原料の流れ方向に直列的に
設けることもできるが、原料流体の流れ方向のそれぞれ
の間に適宜空間を設け、空間を利用して流体を混合し、
撹拌効率を上げることも可能である。
[0008] One or more honeycomb-like structures may be provided in the reactor. When a plurality of honeycomb-shaped structures are provided, the size of the passage opening of each honeycomb-shaped structure may be changed.For example, the upstream passage of the raw material fluid is reduced, and the downstream passage is reduced. It is also possible to provide large and vice versa. The plurality of honeycomb-shaped structures can be provided substantially directly in series in the flow direction of the raw material, but an appropriate space is provided between each flow direction of the raw material fluid, and the fluid is mixed using the space. ,
It is also possible to increase the stirring efficiency.

【0009】ハニカム状の一体構造物は、そのまま、反
応器内部へ搬入または反応器内部から外部へ搬出できる
ことが好ましい。ハニカム状構造体が一体構造物であ
り、反応器上部をフランジなどの締め具を用いて開閉自
在の構造とすれば、反応器上部からのハニカム状構造体
の搬入及び搬出が極めて容易となる。それに伴って、反
応器自体の内部構造も、ハニカム状構造体が一体構造物
であることから、複雑な構造とする必要はない。
Preferably, the honeycomb-shaped integral structure can be carried into the reactor as it is or can be carried out from the reactor to the outside. If the honeycomb structure is an integral structure and the upper portion of the reactor is configured to be openable and closable by using a fastener such as a flange, the loading and unloading of the honeycomb structure from the upper portion of the reactor becomes extremely easy. Accordingly, the internal structure of the reactor itself does not need to be a complicated structure since the honeycomb structure is an integrated structure.

【0010】また、反応器下端の内周囲に、原料流体が
通過する中空部を有する中空円盤などを設けることによ
り、ハニカム状構造体を保持すると共に、反応器とハニ
カム状構造体との隙間の液漏れを防止することが好まし
い。さらに、中空円盤の中空部には、ハニカム状構造体
中に充填した触媒を保持するための網又はメッシュを設
けることが好ましい。
[0010] Further, by providing a hollow disk or the like having a hollow portion through which the raw material fluid passes around the inner periphery of the lower end of the reactor, the honeycomb structure is held and the gap between the reactor and the honeycomb structure is formed. It is preferable to prevent liquid leakage. Further, it is preferable to provide a mesh or a mesh for holding the catalyst filled in the honeycomb-shaped structure in the hollow portion of the hollow disk.

【0011】反応器に装填されたハニカム状構造体に、
所定量の触媒を上方から落下させて充填する。
[0011] The honeycomb-like structure loaded in the reactor,
A predetermined amount of catalyst is dropped from above and charged.

【0012】反応は、通常、加圧下における液相反応で
あり、触媒に対し、ダウンフロー(下向流)、アッパー
フロー(上向流)またはホリゾンタルフロー(水平流)
の方式でもよいが、通常、触媒の充填の観点からアッパ
ーフロー方式が好ましい。
The reaction is usually a liquid phase reaction under pressure, and the reaction is carried out with respect to the catalyst by a down flow (down flow), an upper flow (up flow) or a horizontal flow (horizontal flow).
However, the upper flow method is usually preferable from the viewpoint of filling the catalyst.

【0013】アップフロー型反応器で、触媒層の上部
に、触媒押えとして、触媒粒子径の0.5ないし10倍
の粒径の不活性粒子を積層する。さらに、積層した不活
性粒子の1.5ないし10倍の粒径の不活性粒子を積層
する。ここで、触媒、触媒粒子径の0.5ないし10倍
の粒径の不活性粒子および積層した不活性粒子の1.5
ないし10倍の粒径の不活性粒子との比率は、特に限定
はされないが、それぞれ、通常、10〜1000:1〜
10:2〜20、好ましくは10〜500:1〜5:2
〜10(体積比)であることが望ましい。この範囲を外
れた場合には、触媒が流出したり、動いたりすることな
く触媒層を押さえることが十分に発揮することができな
い。触媒の充填方法は、この反応器に限られず、その他
の形式の反応器についても適用可能である。
In an up-flow type reactor, inert particles having a particle diameter of 0.5 to 10 times the catalyst particle diameter are stacked as a catalyst holder on the upper part of the catalyst layer. Further, inert particles having a particle size of 1.5 to 10 times of the stacked inert particles are stacked. Here, the catalyst, inert particles having a particle size of 0.5 to 10 times the catalyst particle size and 1.5 times of the stacked inert particles are used.
The ratio of the inert particles having a particle size of 10 to 10 times is not particularly limited, but is usually 10 to 1000: 1 to 1, respectively.
10: 2 to 20, preferably 10 to 500: 1 to 5: 2
It is desirably 10 to 10 (volume ratio). If it is out of this range, it is not possible to sufficiently exert the pressure on the catalyst layer without the catalyst flowing out or moving. The method of charging the catalyst is not limited to this reactor, and can be applied to other types of reactors.

【0014】ここで、本発明に用いられる触媒として
は、アルカノールアミン製造用の触媒であれば特に限定
されることなく、使用することができる。このような触
媒の例として、例えば、従来公知のアルカノールアミン
製造用のイオン交換樹脂単体;ゼオライト単体;ランタ
ン、セリウム、プラセオジウム、ネオジウム、サマリウ
ム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプ
ロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテ
ルビウム、ルテリウム、スカンジウムまたはイットリウ
ムなどの希土類元素を含む化合物を比表面積が1〜50
0m2/gの無機質の耐熱性担体、例えば、天然物(珪
藻土、軽石、粘土など)、単独酸化物、(シリカ、アル
ミナ、チタニア、ジルコニアなど)、複合酸化物(シリ
カアルミナ、チタニアシリカ、ジルコニアシリカ、ペロ
ブスカイトなど)、無機耐火物(炭化珪素、窒化珪素、
グラファイトなど)または無機のイオン交換体(SAP
O,MeAPO、メタロシリケート、層状粘土化合物、
イオン交換樹脂、ゼオライトなど)に担持した触媒、ま
たは前記希土類元素を含む化合物と前記耐熱性担体を成
型したものなどを挙げることができる。
Here, as the catalyst used in the present invention, any catalyst can be used without particular limitation as long as it is a catalyst for producing alkanolamine. Examples of such catalysts include, for example, a conventionally known ion-exchange resin alone for producing an alkanolamine; a zeolite alone; lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, A compound containing a rare earth element such as ytterbium, ruthenium, scandium or yttrium has a specific surface area of 1 to 50.
0 m 2 / g inorganic heat-resistant carrier, for example, natural products (diatomaceous earth, pumice, clay, etc.), single oxides (silica, alumina, titania, zirconia, etc.), composite oxides (silica alumina, titania silica, zirconia) Silica, perovskite, etc.), inorganic refractories (silicon carbide, silicon nitride,
(Eg, graphite) or inorganic ion exchanger (SAP)
O, MeAPO, metallosilicate, layered clay compound,
Examples thereof include a catalyst supported on an ion-exchange resin, zeolite, and the like, and a molded product of the compound containing the rare earth element and the heat-resistant carrier.

【0015】粒径とは触媒、不活性粒子の平均的な径を
示すもので、球形に限定されることはなく、円柱、破砕
片、リング状物、など任意の形状のものを挙げることが
できる。なかでも、不活性粒子は取り扱いの点で、球
形、略球形のものが好ましい。このような触媒の粒径は
1mm(球でない場合は相当直径)以下、好ましくは1
〜0.1mmの範囲が好ましい。この範囲より大きい場
合には、目的とする生成物の収量が低下する場合があ
り、この範囲より小さい場合には触媒が流動したり圧力
損失が増大したりする場合があり、好ましくない。
The particle size indicates the average size of the catalyst and the inert particles, and is not limited to a spherical shape, but may be any shape such as a cylinder, a crushed piece, and a ring-shaped material. it can. In particular, the inert particles are preferably spherical or substantially spherical in terms of handling. The particle size of such a catalyst is 1 mm or less (equivalent diameter if it is not a sphere), preferably 1 mm or less.
A range of 0.1 mm is preferable. If it is larger than this range, the yield of the desired product may decrease. If it is smaller than this range, the catalyst may flow or the pressure loss may increase, which is not preferable.

【0016】本発明に用いられる不活性粒子の例とし
て、石英、α−アルミナ、ステンレススチール、炭化珪
素、シリカ製などの粒状物などの成型物、破砕片、ウー
ルを挙げることができる。なかでも、取り扱いの点で、
球形、略球形のものが好ましい。
Examples of the inert particles used in the present invention include molded articles such as quartz, α-alumina, stainless steel, silicon carbide, and particles made of silica, crushed pieces, and wool. Above all, in terms of handling,
Spherical and substantially spherical are preferred.

【0017】触媒を交換する場合には、例えば、中空円
盤の中空部に設けられた、網又はメッシュを取り外すこ
とにより、使用済みの触媒をハニカム状構造体から容易
に取り出すことができる。新しい触媒の充填方法は、上
記と同じ方法で実施することができる。
When replacing the catalyst, for example, the used catalyst can be easily removed from the honeycomb structure by removing a net or a mesh provided in the hollow portion of the hollow disk. The method of charging a fresh catalyst can be carried out in the same manner as described above.

【0018】[0018]

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

【0019】実施例1 図1には、本発明の第1発明に係る実施例1の反応器と
内部に設置するハニカム状構造体が示されている。
Embodiment 1 FIG. 1 shows a reactor of Embodiment 1 according to the first invention of the present invention and a honeycomb-like structure installed inside.

【0020】11は反応器で耐圧容器になる。上下には
鏡板が付く。アルカノールアミンを製造するプロセスで
は、11の反応器は1基当たり、せいぜい数立米
(m3)程度の内容積であり、10〜15MPaという
高圧で使用するので、細長い形状が好ましい。従って、
反応器の直径はせいぜい1ないし4m程度である。この
ような場合は、複雑な触媒充填装置を用いることはでき
ず、図1に示したような構造体を設置した反応器を用い
ることが有利である。
Reference numeral 11 denotes a pressure vessel which is a reactor. Top and bottom are attached. In the process for producing alkanolamine, the eleven reactors have an inner volume of at most several cubic meters (m 3 ) per unit and are used at a high pressure of 10 to 15 MPa. Therefore,
The diameter of the reactor is at most about 1 to 4 m. In such a case, a complicated catalyst filling device cannot be used, and it is advantageous to use a reactor provided with a structure as shown in FIG.

【0021】また、反応器11下端の内周囲に、中空円
盤などを設けることにより(図示せず)、反応器11と
ハニカム状構造体12との隙間の液漏れを防止すること
ができる。
Further, by providing a hollow disk or the like (not shown) around the lower end of the reactor 11, liquid leakage in the gap between the reactor 11 and the honeycomb structure 12 can be prevented.

【0022】さらに、反応器内に設置された触媒層にい
たるまでに、原料流体の流れを均一にするために、充填
触媒層の上流側にディストリビュータを設けてもよい。
Further, a distributor may be provided upstream of the packed catalyst layer in order to make the flow of the raw material fluid even before reaching the catalyst layer installed in the reactor.

【0023】12aと12bは中に設置する構造体で、
この例では2個充填するようになっているが、1個で
も、3個以上でも良い。複数設置する場合は、格子の角
度をずらす方が好ましい。この構造体は反応器内部に設
置するので耐圧の必要はなく、ごく薄い板を組み合わせ
て作ることができる。
Reference numerals 12a and 12b denote structures installed inside,
In this example, two are filled, but one or three or more may be filled. When a plurality of grids are provided, it is preferable to shift the angle of the grid. Since this structure is installed inside the reactor, there is no need for pressure resistance, and it can be made by combining extremely thin plates.

【0024】一つ一つの貫通孔(格子)の大きさは、特
に制限はないが、疑似多管式の効果を上げるためには、
好ましくは30cm以下、更に好ましくは10cm以下
である。
The size of each through hole (lattice) is not particularly limited, but in order to enhance the effect of the pseudo multi-tube type,
Preferably it is 30 cm or less, more preferably 10 cm or less.

【0025】実施例2 図2の21には実施例2の構造体の上から見た平面図が
示されている。薄版を組み合わせた構造体を作る際に
は、このような六角形が好適である。四角い格子では隅
の方に触媒がうまく充填できない場合もあるので、触媒
充填の観点からも六角形が好ましい。
Embodiment 2 FIG. 2 shows a plan view of the structure of Embodiment 2 as viewed from above. Such hexagons are preferred when making a structure combining thin plates. In the case of a square lattice, the corners may not be sufficiently filled with the catalyst, so that the hexagonal shape is preferable from the viewpoint of catalyst filling.

【0026】この際1個のハニカムの大きさは、内接す
る円の半径で、好ましくは30cm以下、更に好ましく
は10cm以下である。
At this time, the size of one honeycomb is a radius of an inscribed circle, preferably 30 cm or less, more preferably 10 cm or less.

【0027】実施例3 図3には、アップフロー型に触媒を反応器に充填した場
合の上部の触媒押さえの構造を示した。アルカノールア
ミンを製造する触媒は触媒内部での拡散が問題となるの
で、できるだけ粒子径は小さい方が好ましい。このよう
な触媒の粒径が1mm(球でない場合は相当直径)以
下、好ましくは1〜0.1mmの比較的小さな触媒を充
填後、触媒層が動いたり、触媒が流出しないように触媒
押さえを用いるが、この触媒押さえには不活性粒子が好
適である。
Example 3 FIG. 3 shows the structure of the upper catalyst presser when the reactor is filled with an upflow type catalyst. Since the diffusion of the catalyst for producing alkanolamine inside the catalyst becomes a problem, it is preferable that the particle diameter is as small as possible. After filling such a catalyst with a relatively small catalyst having a particle size of 1 mm or less (equivalent diameter if it is not a sphere), preferably 1 to 0.1 mm, press down the catalyst so that the catalyst layer does not move or the catalyst flows out. Inert particles are preferred for this catalyst hold down.

【0028】図3の32は触媒層である。33は第1層
目の不活性粒子で、32の触媒粒径の0.5ないし10
倍、例えば3倍の粒子が用いられる。この部分は比較的
小さい粒子で、触媒の流出を抑える働きがある。この層
の厚さは特に制限がないが、必要以上に厚くすることは
無駄であり、圧力損失が増加するので好ましくなく、不
活性粒子の直径の5ないし20倍が適当である。
In FIG. 3, reference numeral 32 denotes a catalyst layer. Reference numeral 33 denotes inert particles of the first layer, which have a catalyst particle diameter of 0.5 to 10
Double, for example triple, particles are used. This part is a relatively small particle and has a function of suppressing the outflow of the catalyst. The thickness of this layer is not particularly limited, but making it unnecessarily thick is useless and increases the pressure loss, which is not preferred, and is suitably 5 to 20 times the diameter of the inert particles.

【0029】不活性粒子の形状は特に限定されないが、
最密充填させるためには球が好適である。
Although the shape of the inert particles is not particularly limited,
Spheres are preferred for close packing.

【0030】34は、第2層目の不活性粒子層であり、
33の粒子径の1.5倍から10倍、例えば5倍の大き
さの不活性粒子が用いられる。この層は、第1層目を押
さえる働きを持つので、充填密度は比較的大きい方が良
く、1g/cm3ないし5g/cm3が好ましい。
Numeral 34 denotes a second inert particle layer,
Inert particles having a size of 1.5 to 10 times, for example, 5 times the particle diameter of 33 are used. Since this layer has a function of suppressing the first layer, the packing density is preferably relatively high, and is preferably 1 g / cm 3 to 5 g / cm 3 .

【0031】34のうえに更に空隙がある場合は、第3
層以上を積層したり、デミスターなどを充填しても良
い。また、反応間出口には微細な触媒粉をトラップする
ためのフィルターを設けても良い。
If there is more space on top of 34,
More than one layer may be stacked, or a demister or the like may be filled. A filter for trapping fine catalyst powder may be provided at the outlet during the reaction.

【0032】[0032]

【発明の効果】1. 一般に直径が大きい、例えば1m
以上の反応器では、触媒の間よりも側壁に沿った部分の
方が流路抵抗が小さい。このため、反応塔内の原料は反
応器(塔)の中央部分から側壁側に偏って流れる現象、
いわゆる偏流(チャネリング)を起してしまう。これ
は、管壁では空隙率が大きくなることや、中心部に触媒
が密に充填されることなどが原因である。
Advantages of the Invention Generally large diameter, eg 1m
In the above reactor, the flow path resistance is smaller in the portion along the side wall than between the catalysts. For this reason, the raw material in the reaction tower flows from the central part of the reactor (tower) to the side wall side,
This causes so-called drift (channeling). This is because the porosity of the tube wall is increased, and the catalyst is densely filled in the center.

【0033】いわゆる多管式の反応器では触媒層長を一
定にすれば、圧力損失もほぼ一定であり、偏流が起こる
ことは少ない。熱交換型の反応器ではこのような多管式
の反応器を採用すればよいが、断熱型の反応器では高価
になるので採用できない。
In a so-called multitubular reactor, if the length of the catalyst layer is kept constant, the pressure loss is almost constant, and drift does not occur easily. Such a multitubular reactor may be employed in a heat exchange reactor, but cannot be employed in an adiabatic reactor because it is expensive.

【0034】本発明のハニカム状構造体を用いると、擬
似的な多管式の反応器状態を作り出せるにも関わらず、
装置の費用もあまり変わらない。
When the honeycomb structure of the present invention is used, a pseudo multitubular reactor state can be created.
The cost of the equipment does not change much.

【0035】2. アップフロー型の反応器では触媒が
動いたり、流出しないように触媒押さえが必要である。
粒子径が比較的大きい場合は金網などで押さえることが
可能であるが、微細な触媒粒子を用いる場合は、細かい
網を用いると目詰まりを起こしたりする。
2. In an up-flow type reactor, it is necessary to hold down the catalyst so that the catalyst does not move or flow out.
If the particle size is relatively large, it can be suppressed by a wire mesh, but if fine catalyst particles are used, clogging may occur if a fine mesh is used.

【0036】不活性な粒子を触媒層の上部に積層する場
合、触媒と同程度の大きさでは、押さえとしては不十分
であり、押さえとするのに十分な大きさの粒子を用いる
と粒子間の間隙から触媒が流出したり、押さえの粒子一
個当たりの重量が大きすぎて触媒を損傷する。段階的に
粒子径を大きくした不活性粒子を積層すればこのような
不具合を避けることができる。
When laminating inactive particles on the upper part of the catalyst layer, if the size is almost the same as the catalyst, it is not enough to hold down the particles. The catalyst may flow out of the gap, or the catalyst may be damaged because the weight per particle of the presser is too large. Such inconvenience can be avoided by laminating inert particles having a gradually increased particle diameter.

【0037】3. ハニカム状構造体を反応器に設置した
のち、触媒を充填できるので、充填方法が相対的に簡単
である。また、ハニカム状構造体が一体物であり、反応
器への設置が容易であり、ハニカム状構造体と反応器と
の隙間が生ずることが少なく、反応時の流体の漏れまた
はショートパスが少ない。
3. Since the catalyst can be filled after the honeycomb-shaped structure is placed in the reactor, the filling method is relatively simple. Further, since the honeycomb structure is an integral body, the honeycomb structure can be easily installed in the reactor, the gap between the honeycomb structure and the reactor is less likely to occur, and fluid leakage or short path during the reaction is less.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 実施例1の反応器の組立法を説明する図であ
る。
FIG. 1 is a view for explaining a method for assembling a reactor of Example 1.

【図2】 実施例2の反応器内に設置する構造体の平面
図である。
FIG. 2 is a plan view of a structure installed in a reactor of Example 2.

【図3】 実施例3の反応器の触媒充填・触媒押さえの
模式図である。
FIG. 3 is a schematic diagram of catalyst filling / holding of a reactor of Example 3.

【付号の説明】[Description of numbering]

11、31…反応器 12a、12b…ハニカム状構造体 11, 31: reactor 12a, 12b: honeycomb-shaped structure

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // C07B 61/00 300 C07B 61/00 300 Fターム(参考) 4G070 AA01 AB06 BA02 BB06 BB08 BB40 CA15 CB17 DA12 DA15 DA22 4H006 AA04 AC41 AC52 BA08 BA71 BA72 BA82 BD81 BE14 BN10 BU32 4H039 CA60 CA71 CD10 CF90 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI theme coat ゛ (reference) // C07B 61/00 300 C07B 61/00 300 F term (reference) 4G070 AA01 AB06 BA02 BB06 BB08 BB40 CA15 CB17 DA12 DA15 DA22 4H006 AA04 AC41 AC52 BA08 BA71 BA72 BA82 BD81 BE14 BN10 BU32 4H039 CA60 CA71 CD10 CF90

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 反応器内部にハニカム状構造体が設置さ
れてなることを特徴とするアルカノールアミン製造用反
応器。
1. A reactor for producing an alkanolamine, wherein a honeycomb-like structure is provided inside the reactor.
【請求項2】 該構造体が複数積み重ねられてなる請求
項1記載の反応器。
2. The reactor according to claim 1, wherein a plurality of said structures are stacked.
【請求項3】 反応器内部にハニカム状構造体を設置
し、該構造体中に触媒を充填することを特徴とするアル
カノールアミン製造用反応器への触媒の充填方法。
3. A method for charging a catalyst into an alkanolamine-producing reactor, comprising disposing a honeycomb-like structure inside the reactor and charging the catalyst into the structure.
【請求項4】 粒径が1mm以下である触媒を充填後、
該触媒層上部に触媒粒子径の0.5ないし10倍の粒径
の不活性粒子を積層し、更に積層した不活性粒子の1.
5ないし10倍の粒径の不活性粒子を積層することを特
徴とするアルカノールアミン製造用アップフロー型反応
器の触媒充填方法。
4. After filling a catalyst having a particle size of 1 mm or less,
Inert particles having a particle diameter of 0.5 to 10 times the particle diameter of the catalyst are laminated on the upper part of the catalyst layer.
A method for packing a catalyst in an upflow reactor for producing an alkanolamine, comprising laminating inert particles having a particle size of 5 to 10 times.
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