JP2000266699A - Method and apparatus for evaluating degree of deterioration of material - Google Patents

Method and apparatus for evaluating degree of deterioration of material

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JP2000266699A
JP2000266699A JP11072979A JP7297999A JP2000266699A JP 2000266699 A JP2000266699 A JP 2000266699A JP 11072979 A JP11072979 A JP 11072979A JP 7297999 A JP7297999 A JP 7297999A JP 2000266699 A JP2000266699 A JP 2000266699A
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positron
deterioration
degree
alloy
rays
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JP11072979A
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Japanese (ja)
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Fumihisa Kano
文寿 鹿野
Akio Kawai
昭雄 河合
Masayuki Hasegawa
雅幸 長谷川
Kosuke Nagai
康介 永井
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Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To evaluate the degree of deterioration of a material by establishing an easy non-destructive measuring method high in the sensitivity to a minute precipitate simultenesouly with the identification of the concn. of spot flaws in an inorg. material. SOLUTION: A material 2 to be evaluated is irradiated with positive electrons e+ from a positive electron source 1, both of γ-rays (γ1, γ2) in a directions opposite to each other by 180 deg. generated at a time of the extinction of positive electrons are simultaneously measured by semiconductor detectors 3, 4 and one counted simultaneously by a simultaneous count circuit 5 is discriminated to obtain momentum distribution. By this constitution, the energy resolving power is enhanced and an energy spectrum in the vicinity of 511 keV can be obtained. At the same time, the ratio of a matrix element and a precipitation part element to positive electrons along extinct γ-rays and the axial component of electron momentum [wherein the difference of extinct γ-rays in an opposite direction is divided by light velocity (c)] is taken. By utilizing a feature such that positive electrons flow in a direction of smaller affinity by the difference of positive electron affinity, the size distribution of a precipitate having an element small in affinity in its compsn. can be grasped. From this, a degree of deterioration of a material can be quantitatively evaluated.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、点欠陥及び析出物
の変化を原因とする無機材料の機械的強度を非破壊測定
で評価する陽電子による材料劣化度の評価方法及びその
装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for evaluating the degree of material deterioration caused by positrons for evaluating the mechanical strength of an inorganic material caused by changes in point defects and precipitates by nondestructive measurement.

【0002】[0002]

【従来の技術】材料の健全性や品質の代表的な物性値と
して、機械強度特性がある。機械強度は、その組織や欠
陥と密接な関係があることが知られており、安全性や生
産コスト、製品管理の面で重要な指標となる。
2. Description of the Related Art As typical physical properties of soundness and quality of materials, there are mechanical strength characteristics. Mechanical strength is known to be closely related to its structure and defects, and is an important index in terms of safety, production cost, and product management.

【0003】金属,セラミックス,半導体等の無機材料
における析出物サイズ分布と点欠陥濃度の評価は、機械
強度に密接に関わることが知られている。また電気特性
にも密接に関わることから、製品管理,開発の面でも注
目されている。
It is known that the evaluation of the precipitate size distribution and the point defect concentration in inorganic materials such as metals, ceramics and semiconductors are closely related to mechanical strength. In addition, since it is closely related to electrical characteristics, it has also attracted attention in terms of product management and development.

【0004】機械強度は、その材料で作られた規格(例
えばJIS規格)試験片を破壊することで、破壊前後ま
たは途中の物理量を測定することで決定される破壊試験
として実施されるのが一般的である。
The mechanical strength is generally measured as a destructive test determined by measuring a physical quantity before or after or by breaking a standard (eg, JIS) test piece made of the material. It is a target.

【0005】また、機械強度は、組織観察の結果から、
理論式や回帰式を利用して非破壊試験として実施される
こともある。非破壊試験は、破壊試験の補完試験として
利用されることが多い。しかし、非破壊試験は、繰り返
して試験が実施できるため、その統計精度や試験コスト
の面で有利であることが多い。
[0005] The mechanical strength can be determined from the results of microstructure observation.
It is sometimes performed as a non-destructive test using theoretical and regression equations. Non-destructive testing is often used as a complement to destructive testing. However, the nondestructive test can be repeatedly performed, and thus is often advantageous in terms of statistical accuracy and test cost.

【0006】材料中の欠陥は、析出物としばしば相互作
用することが知られている。特に点欠陥や線欠陥は、そ
の相互作用が顕著である。したがって、材料中の欠陥と
析出物の物理挙動を知ることで、ある程度機械強度変化
を予測できる場合がある。
It is known that defects in a material often interact with precipitates. In particular, point defects and line defects have a remarkable interaction. Therefore, knowing the physical behavior of a defect and a precipitate in a material may predict a change in mechanical strength to some extent.

【0007】析出物分布や点欠陥濃度の変化に伴う機械
特性評価法には、破壊分析手法として、シャルピー衝撃
試験や引っ張り試験、硬さ試験等の機械試験がある。こ
れらの機械試験は、完成された評価試験であるため、デ
ータの信頼性は高い。
As a method for evaluating mechanical properties accompanying a change in the distribution of precipitates and the concentration of point defects, there are mechanical tests such as a Charpy impact test, a tensile test, and a hardness test as a fracture analysis method. Since these mechanical tests are completed evaluation tests, the reliability of the data is high.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、モニタ
リングのための専用試験片を準備しておく必要があり、
健全性評価試験のように経時変化を伴い、随時実施する
性質のものでは、多数の試験片を準備しておく必要があ
る。また、品質管理試験では、物品との対応を管理する
必要がある。これらは、試験コストが高いことや、破壊
試験であるため、常に試験片の調達及び管理に注意をし
ておく必要がある。
However, it is necessary to prepare a dedicated test piece for monitoring,
As in the case of a soundness evaluation test, which has a characteristic that changes with time and is performed as needed, it is necessary to prepare a large number of test pieces. In the quality control test, it is necessary to manage the correspondence with the article. Since these are high test costs and destructive tests, it is necessary to always pay attention to the procurement and management of test pieces.

【0009】一般に微小な析出物は、透過型電子顕微鏡
(TEM)や走査型電子顕微鏡(SEM)を利用した観
察で同定する。しかし、非常に小さな0.5 nm以下の析出
物は観察は難しい。さらに、電子顕微鏡は、試料サイズ
が限定されていることや、真空中での分析になる等の問
題があり、現場測定には向いていない。
In general, fine precipitates are identified by observation using a transmission electron microscope (TEM) or a scanning electron microscope (SEM). However, very small precipitates of 0.5 nm or less are difficult to observe. Further, the electron microscope has problems such as a limited sample size and analysis in a vacuum, and is not suitable for on-site measurement.

【0010】また、材料によって様々な手法を用いた特
殊な試料作成を行う必要があり、試験片採取に成功して
も試料作成が不可能な場合もある。点欠陥も同様にTE
Mで観察することができるが、析出物と同様な問題点が
ある。
[0010] In addition, it is necessary to prepare a special sample using various methods depending on the material, and there is a case where the sample cannot be prepared even if the test piece is successfully collected. For point defects, TE
M can be observed, but has the same problem as the precipitate.

【0011】析出物分布や点欠陥濃度の非破壊分析手法
として、中性子やイオン,電子を利用して回折や散乱を
測定する方法がある。これらは、原子炉の加速器等の専
用設備を必要とし、実験室レベルは測定可能である。し
かし、1nm程度の微小な析出物を同定することは難し
い。別の手法として、欠陥濃度については、電気特性と
の相関性を把握した上で、電気抵抗を測定する方法があ
るが、相関性の確立が容易ではない。
As a method of nondestructive analysis of the distribution of precipitates and the concentration of point defects, there is a method of measuring diffraction and scattering using neutrons, ions and electrons. These require special equipment such as reactor accelerators and can be measured at the laboratory level. However, it is difficult to identify a fine precipitate of about 1 nm. As another method, for the defect concentration, there is a method of measuring the electric resistance after grasping the correlation with the electric characteristics, but it is not easy to establish the correlation.

【0012】本発明は上記課題を解決するためになされ
たもので、陽電子を利用して点欠陥濃度と析出物サイズ
分布を同時測定して、非破壊で簡便な方法で材料の劣化
を評価できる材料劣化度の評価方法及びその装置を提供
することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the point defect concentration and the precipitate size distribution can be simultaneously measured using positrons to evaluate the deterioration of the material by a simple and nondestructive method. An object of the present invention is to provide a method for evaluating the degree of material deterioration and an apparatus therefor.

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】請求項1の発明は、2種
類以上の元素で構成された材料に陽電子源から陽電子を
放射して劣化度を評価する材料劣化度の評価方法におい
て、前記陽電子源から放射された陽電子により前記材料
の母相元素から添加元素の原子集合体に陽電子が集積す
る時、元素によって運動量分布が異なることを利用して
前記添加元素の集合体の種類を決定することを特徴とす
る。
According to the first aspect of the present invention, there is provided a method for evaluating a degree of deterioration of a material comprising two or more types of elements, the method comprising: emitting a positron from a positron source to evaluate the degree of deterioration. When the positrons are accumulated from the matrix element of the material to the atomic aggregate of the additional element by the positron emitted from the source, the kind of the aggregate of the additional element is determined by utilizing the fact that the momentum distribution differs depending on the element. It is characterized by.

【0014】本発明によれば点欠陥濃度と同時に、微小
な析出物に対して感度が高く、析出物分布等の情報が同
時に得られる測定方法の容易な非破壊測定方法を確立
し、材料劣化度を評価することができる。
According to the present invention, a non-destructive measuring method which is highly sensitive to fine precipitates and simultaneously obtains information on precipitate distribution and the like at the same time as the point defect concentration is established. The degree can be evaluated.

【0015】すなわち、陽電子消滅時に発生する180 度
反対方向のγ線を両方同時に測定することで、エネルギ
ー分解能を向上させ、511keV近傍のエネルギースペクト
ルを得ると同時に、消滅γ線に沿った陽電子,電子運動
量の軸方向成分(反対方向の消滅γ線の差を光速度cで
割ったもの)に対する母相元素と析出部元素の比をと
る。
That is, by simultaneously measuring both 180-degree opposite γ-rays generated at the time of positron annihilation, the energy resolution is improved, an energy spectrum near 511 keV is obtained, and simultaneously the positrons and electrons along the annihilation γ-rays are obtained. The ratio of the parent element to the element of the precipitation part with respect to the axial component of momentum (the difference between the annihilation gamma rays in the opposite direction divided by the light speed c) is obtained.

【0016】これにより、陽電子アフィニティの差によ
って、陽電子がより小さいアフィニティの方向へ流れる
特長を利用して、アフィニティの小さい元素を組成に持
つ析出物のサイズ分布を把握することを原理とした材料
劣化度計測方法である。
[0016] Thus, the material degradation based on the principle of grasping the size distribution of the precipitate having a composition with a small affinity element by utilizing the feature that the positron flows in the direction of the smaller affinity due to the difference in the positron affinity. This is a degree measurement method.

【0017】図3は後述する第3の実施の形態におい
て、母相が鉄,析出物が銅の場合の模式図を示し、白は
母相の鉄原子,黒は析出物である銅原子である。表1に
各元素の陽電子アフィニティの計算値を示す。図3およ
び表1から負の絶対値が大きい方へ、陽電子は集まりや
すい。
FIG. 3 is a schematic view of a third embodiment, which will be described later, in which the parent phase is iron and the precipitate is copper. White represents iron atoms of the parent phase, and black represents copper atoms of the precipitate. is there. Table 1 shows the calculated values of the positron affinity of each element. From FIG. 3 and Table 1, positrons tend to gather in the direction of larger negative absolute values.

【0018】請求項2の発明は、前記陽電子が電子と対
消滅する時に発生するγ線を2個の検出器で同時に測定
し、その同時測定をドップラー広がりの原理で行うこと
を特徴とする。
A second aspect of the present invention is characterized in that γ-rays generated when the positron annihilates with electrons are simultaneously measured by two detectors, and the simultaneous measurement is performed based on the principle of Doppler spread.

【0019】RIなどから発生する高速陽電子は、金属
中に侵入すると約1ps程度の時間で減速し、熱化する。
この熱化陽電子は、結晶中を0.1 μm程度の距離を拡散
移動し、100 ps程度の寿命で周囲の多くの電子のうちの
1個と対消滅し、同時に511keVの消滅γ線を正反対の方
向(相対角180 度)に2本放出する。
When a high-speed positron generated from RI or the like enters a metal, it decelerates in about 1 ps and becomes thermalized.
The thermalized positron diffuses and moves in the crystal over a distance of about 0.1 μm, annihilates one of many surrounding electrons with a lifetime of about 100 ps, and simultaneously emits 511 keV annihilation gamma rays in the opposite direction. (Relative angle: 180 degrees) Two are released.

【0020】その際、電子対重心系と観測者系で対比し
て図7に示す陽電子消滅γ線のドップラーシフト原理図
のように、電子対の運動速度(運動量)によるドップラ
ーシフトのため、観測される消滅γ線のエネルギーは、
511keV+ΔE,511keV−ΔEとなり、相対角も180 度か
らΔθだけずれる。また、陽電子は正電荷を持つため、
金属結晶の原子核(正イオン)から遠ざかろうとする。
At this time, the electron pair gravity center system and the observer system are compared, as shown in the principle diagram of the Doppler shift of the positron annihilation γ-ray shown in FIG. The energy of the annihilated gamma rays
511 keV + ΔE, 511 keV−ΔE, and the relative angle is also shifted from 180 degrees by Δθ. Also, since the positron has a positive charge,
Attempts to move away from the nucleus (positive ion) of the metal crystal.

【0021】したがって、結晶中を動き回る陽電子は、
伝導電子が主な消滅相手となり、原子空孔のように正イ
オンの欠けたところや表面に達した陽電子はそこで捕獲
され、消滅する。原子空孔では伝導電子のみが希薄な状
態で存在するため、捕獲されることにより伝導電子との
消滅確率が増大する効果と消滅までの寿命が長くなる効
果がある。
Therefore, the positron moving around in the crystal is
Conduction electrons are the main annihilation partners, and positrons that have lost positive ions or reach the surface, such as vacancies, are captured and annihilated there. Atomic vacancies contain only conduction electrons in a dilute state, so that trapping has the effect of increasing the probability of disappearance with conduction electrons and the effect of prolonging the lifetime until disappearance.

【0022】上述のように消滅γ線エネルギーのシフト
幅ΔEは電子対の運動量に依存するが、束縛電子の運動
量は伝導電子に比べて大きく、さらに内殻になるほど大
きくなるため、それらとの消滅ではΔEがブロードな分
布となる。
As described above, the shift width ΔE of the annihilation γ-ray energy depends on the momentum of the electron pair, but the momentum of the bound electron is larger than that of the conduction electron, and becomes larger in the inner shell. Then, ΔE has a broad distribution.

【0023】一方、伝導電子は運動量が小さくかつ運動
量分布がフェルミ面で鋭く切れ落ちているため、ΔEが
シャープな分布となる。ΔE分布におけるシャープな成
分の割合は、対消滅相手のうちの伝導電子の割合に依存
し、前述のように伝導電子との消滅確率を増加させる原
子空孔濃度の増加とともに増加する。
On the other hand, conduction electrons have a small momentum and the momentum distribution is sharply cut off on the Fermi surface, so that ΔE has a sharp distribution. The proportion of the sharp component in the ΔE distribution depends on the proportion of conduction electrons among the annihilation partners, and increases as the atomic vacancy concentration increases the probability of disappearance with conduction electrons as described above.

【0024】ただし、ΔEは、3次元ベクトルである電
子対運動量のうち、消滅γ線方向成分のみに依存し、他
の2方向成分についての積分として観測されるため、直
接に電子対運動量成分は得られない。
However, since ΔE depends only on the annihilation γ-ray component of the electron pair momentum, which is a three-dimensional vector, and is observed as an integral of the other two-direction components, the electron pair momentum component is directly I can't get it.

【0025】一般的には、2方向成分についての積分の
ままの状態で、適当なしきい値よりΔEが小さい成分の
割合を評価指標とし、Sパラメータと呼んでいる。この
ΔEを利用した評価法がドップラーブロードニング(広
がり)法である。この他に、陽電子消滅測定法には、Δ
θや寿命を測定する方法がある。
In general, the ratio of a component having a smaller ΔE than an appropriate threshold value in a state where the integration of the two-direction components remains as it is is called an S parameter as an evaluation index. An evaluation method using this ΔE is the Doppler broadening (spreading) method. In addition, the positron annihilation measurement method includes Δ
There are methods for measuring θ and life.

【0026】請求項3の発明は、前記材料中の内殻電子
の構造の違いによって前記材料中の元素量及び状態を評
価することを特徴とする。図8は、鉄中の添加元素であ
るニッケルやマンガン,銅等について、横軸に電子の運
動量軸方向成分を、縦軸に鉄と添加元素のスペクトルの
比を示す。低運動量側のピーク(斜線部)部分は、点欠
陥濃度を表している。欠陥濃度が高くなれば、それに伴
いピークは大きくなる。ピーク高運動量側の曲線は、添
加元素ごとに形状が異なっている。この形状から添加元
素の同定ができる。これは添加元素の内殻電子の構造に
依存しているため、内殻構造が類似した元素では曲線の
形状も類似したものになる。曲線の形状はレファレンス
材で、事前に測定しておけば解析は極めて容易である。
The invention according to claim 3 is characterized in that the amount and the state of the elements in the material are evaluated based on the difference in the structure of the core electrons in the material. FIG. 8 shows the momentum axis component of electrons on the horizontal axis and the spectrum ratio between iron and the additional element on the vertical axis for nickel, manganese, copper, and the like as the additional elements in iron. The peak (shaded area) on the low momentum side indicates the point defect density. As the defect concentration increases, the peak increases accordingly. The curve on the peak high momentum side has a different shape for each added element. From this shape, the additional element can be identified. This depends on the structure of the inner shell electrons of the added element, and therefore, elements having similar inner shell structures have similar curves. The shape of the curve is a reference material, and the analysis is extremely easy if measured in advance.

【0027】請求項4の発明は、母相と添加元素を主要
構成元素とする析出物からなる材料で、陽電子消滅する
時に発生した2本の消滅γ線の電子−陽電子運動量の軸
方向成分に対するカウント数を示したスペクトルにおい
て、母相元素のみからなるスペクトルと析出物を持つ材
料のスペクトルの同じエネルギーでの比をとることで、
析出物の材料中での挙動を把握することを特徴とする。
A fourth aspect of the present invention is a material composed of a precipitate having a parent phase and an additional element as main constituent elements. The material is composed of two annihilation γ-rays generated during positron annihilation with respect to an axial component of electron-positron momentum. In the spectrum showing the count number, by taking the ratio of the spectrum of the material having only the matrix element and the spectrum of the material having the precipitate at the same energy,
It is characterized by grasping the behavior of the precipitate in the material.

【0028】請求項5の発明は、前記陽電子の消滅によ
るドップラー広がりまたは寿命測定による点欠陥濃度の
評価を併用することを特徴とする。ドップラー広がりや
寿命測定は、一般に行われた既知の技術である。請求項
5の意図するところは、これらの測定も本測定を行うつ
いでにできることが重要である。ドップラー広がりは2
項で示したSパラメータとして表すのが一般的である。
寿命は、陽電子源から直接発生する特定のエネルギーの
γ線と、陽電子が対消滅した時に出る511keVのγ線との
時間差を寿命として導出する。いずれの測定も本発明の
測定セットアップに含まれるものである。
A fifth aspect of the present invention is characterized in that the Doppler spread due to the annihilation of the positron or the evaluation of the point defect concentration by measuring the lifetime is also used. Doppler spread and lifetime measurements are commonly known techniques. What is intended by claim 5 is that it is important that these measurements can be performed at the same time as performing the main measurement. Doppler spread is 2
It is generally represented as the S parameter shown in the item.
The lifetime is derived as the time difference between the gamma ray of a specific energy generated directly from the positron source and the 511 keV gamma ray emitted when the positron annihilates. Both measurements are included in the measurement setup of the present invention.

【0029】請求項6の発明は、前記材料の陽電子アフ
ィニティが母相に比べ添加元素の方が負の絶対値が大き
いことを特徴とする。請求項7の発明は、前記材料は原
子炉材料で、この原子炉材料の劣化計測を行うことを特
徴とする。請求項8の発明は、前記原子炉材料は圧力容
器またはジルカロイ製燃料部材であることを特徴とす
る。
The invention according to claim 6 is characterized in that the positron affinity of the material is larger in the negative absolute value of the added element than in the parent phase. The invention according to claim 7 is characterized in that the material is a reactor material, and the deterioration of the reactor material is measured. The invention according to claim 8 is characterized in that the reactor material is a pressure vessel or a Zircaloy fuel member.

【0030】本発明は、全ての材料について添加元素が
同定できるわけではない。その適用可能な条件が陽電子
アフィニティである。すなわち母相よりも添加元素がよ
り小さい(全て負であるので、母相より添加元素の絶対
値が大きい)ことが重要であり、その差が大きいほどそ
の同定は容易である。
According to the present invention, not all materials can be identified with additional elements. The applicable condition is positron affinity. In other words, it is important that the additive element is smaller than the parent phase (because the elements are all negative, the absolute value of the additional element is greater than that of the parent phase). The larger the difference, the easier the identification.

【0031】したがって、アフィニティの上下が適合す
るという表記の意味は、上記条件(母相より添加元素の
アフィニティが小さく、その差が大きいこと)に適合し
ているということである。これは金属に限ったことでは
ない。
Therefore, the meaning of the notation that the upper and lower affinities are compatible means that the above conditions (the affinity of the added element is smaller than that of the parent phase and the difference is larger) are satisfied. This is not limited to metals.

【0032】リチウムドリフト型半導体検出器は、シリ
コンまたはゲルマニウム中でリチウムイオンが非常に高
い易動度を持つことを利用しており、リチウムが固溶し
ている時は良好な特性を示すが、析出した場合はその特
性を損なうことが知られている。
The lithium drift type semiconductor detector utilizes the very high mobility of lithium ions in silicon or germanium, and exhibits good characteristics when lithium is in a solid solution. It is known that the properties are impaired when they are deposited.

【0033】シリコンやゲルマニウムに比べ、リチウム
のアフィニティは小さいため、その動作特性(すなわち
リチウムの析出物の有無)を本発明によって検査するこ
とができる。
Since the affinity of lithium is smaller than that of silicon or germanium, its operation characteristics (that is, the presence or absence of lithium precipitate) can be inspected by the present invention.

【0034】ジルコニアセラミックスは、耐火物,酸素
センサー,機械構造材料として利用されているが、これ
らはジルコニウム酸化物に構造安定性のためイットリウ
ムやカルシウムの酸化物が添加されることが多い。ジル
コニウムに比べ、イットリウムやカルシウムのアフィニ
ティが小さいため、その組成均一性の確認を本発明によ
って行うことができる。
[0034] Zirconia ceramics are used as refractories, oxygen sensors, and mechanical structural materials. In many cases, yttrium and calcium oxides are added to zirconium oxide for structural stability. Since the affinity of yttrium and calcium is smaller than that of zirconium, the composition uniformity can be confirmed by the present invention.

【0035】請求項9の発明は、前記材料は、それぞれ
ジルコニウム−錫合金,鉄合金,鉄−銅合金,アルミニ
ウム合金,銅合金,ハフニウム,タングステン合金,モ
リブデン合金,チタン合金,ニオブ合金,バナジウム合
金,セラミックスまたはN型半導体のうちから選択され
た1種からなることを特徴とする。
According to a ninth aspect of the present invention, the materials are zirconium-tin alloy, iron alloy, iron-copper alloy, aluminum alloy, copper alloy, hafnium, tungsten alloy, molybdenum alloy, titanium alloy, niobium alloy, and vanadium alloy. , Ceramics or N-type semiconductor.

【0036】ジルコニウム−錫合金は原子炉燃料材料で
あるジルカロイの主要組成である。鉄合金は、鉄のアフ
ィニティが比較的大きいため、多くの合金系である本発
明の適用が可能である。例えば、鉄−ニッケル合金(ニ
ッケル鋼)は、自動車部品,砲身材,歯車,ボルトとし
て利用されている。鉄−銅合金は原子炉材料の圧力容器
鋼の主要組成である。これは、自動車部品としても利用
されている。
Zirconium-tin alloy is the main composition of zircaloy, which is a reactor fuel material. Since iron alloys have a relatively high affinity for iron, the present invention, which is a variety of alloys, can be applied. For example, iron-nickel alloys (nickel steel) are used as automobile parts, gun barrel materials, gears, and bolts. Iron-copper alloy is the main composition of reactor vessel pressure vessel steel. It is also used as an automobile part.

【0037】アルミニウム合金は、アルミニウム−銅合
金,アルミニウム−シリコン合金,アルミニウム−マグ
ネシウム合金に大別できるが、いずれの添加元素もアル
ミニウムよりアフィニティが小さいので、本発明の適用
が可能である。すなわち使用中の疲労や硬化による変
化、脆化を検知することができるのである。
Aluminum alloys can be broadly classified into aluminum-copper alloys, aluminum-silicon alloys, and aluminum-magnesium alloys, but all of the added elements have a lower affinity than aluminum, so that the present invention can be applied. That is, it is possible to detect a change due to fatigue or hardening during use and embrittlement.

【0038】アルミニウム−銅合金は、最も一般的な鋳
物用合金で、銅の一部を亜鉛に置き換えることがある
が、この場合も検知可能であり、ダイカストとして利用
されている。また、アルミニウム−銅−マグネシウム合
金はジュラルミンであるが、航空機材料やガソリン機関
の材料として利用されている。またアルミニウム−マグ
ネシウム合金はダイカスト用としてカメラボディに利用
されている。
Aluminum-copper alloy is the most common casting alloy, and part of copper is sometimes replaced with zinc. In this case, too, it is detectable and used as die casting. The aluminum-copper-magnesium alloy is duralumin, but is used as a material for aircraft and gasoline engines. Aluminum-magnesium alloy is used for a camera body for die casting.

【0039】銅合金における銅−亜鉛合金は、黄銅(真
鍮)であり、ばね材として使われた場合、時間とともに
ばね性がなくなっていく経年変化がある。また、鉄や
鉛,錫を添加することで、歯車やねじ,舶用機械,復水
管として使われている。これらはいずれも劣化していく
ものであるため、本発明によりその劣化度を把握するこ
とができる。
The copper-zinc alloy in the copper alloy is brass (brass), and when used as a spring material, there is an aging that the spring property is lost with time. Also, by adding iron, lead, and tin, they are used as gears, screws, marine machines, and condenser tubes. Since these are all deteriorated, the degree of the deterioration can be grasped by the present invention.

【0040】銅−錫合金は青銅といわれ、銅線等で利用
されている。銅−アルミニウム合金はアルミ青銅といわ
れ、板,ばね,ねじ等に利用される。これらの多くは時
間とともに析出等の金属組織変化があり、本発明による
劣化計測が有効である。
The copper-tin alloy is called bronze, and is used for copper wires and the like. Copper-aluminum alloy is called aluminum bronze and is used for plates, springs, screws and the like. Many of these have metal structure changes such as precipitation with time, and the deterioration measurement according to the present invention is effective.

【0041】ハフニウムは原子炉の制御棒として使われ
ている。これは中性子による多量の照射を受けるため劣
化するが、本発明により劣化計測を行うことができる。
タングステン合金は、モリブデンや銀を添加したものが
あり、電気接点等に利用される。これも本発明により劣
化計測を行うことができる。モリブデン合金は航空機用
の耐熱材料として使われる。これはその健全性評価のた
めの劣化計測が重要であり、本発明が有効である。
Hafnium is used as a control rod for a nuclear reactor. This deteriorates due to a large amount of irradiation by neutrons, but the present invention can measure deterioration.
Tungsten alloys include those to which molybdenum and silver are added, and are used for electrical contacts and the like. In this case, the deterioration can be measured by the present invention. Molybdenum alloy is used as a heat-resistant material for aircraft. This is because the deterioration measurement for evaluating the soundness is important, and the present invention is effective.

【0042】チタン合金は添加元素としてマンガン,ク
ロム,アルミニウム,バナジウム等があるが、アルミニ
ウムの測定がアフィニティの値から有効である。航空機
等多くの材料に利用されている。
Titanium alloys include manganese, chromium, aluminum, vanadium and the like as additional elements, and the measurement of aluminum is effective from the value of affinity. It is used for many materials such as aircraft.

【0043】ニオブ合金は、超電導材料として錫やジル
コニウムを添加したものがある。これらの劣化測定は本
発明で可能である。バナジウム合金はチタンやアルミニ
ウム,鉄を添加したものが測定可能であり、原子炉材料
への適用が検討されている。セラミックスおよびN型半
導体については請求項4で説明したとおりである。
Some niobium alloys include tin and zirconium as superconducting materials. These degradation measurements are possible with the present invention. The vanadium alloy can be measured by adding titanium, aluminum and iron, and its application to nuclear reactor materials is being studied. The ceramic and the N-type semiconductor are as described in claim 4.

【0044】請求項10の発明は、陽電子源と、この陽電
子源の近傍に配置され、前記陽電子源から放射された陽
電子を受入れγ線を発生する2種類以上の元素で構成さ
れた被評価材料と、この被評価材料の近傍に配置され前
記発生したγ線の対消滅時の消滅γ線を検出する第1の
検出器及び第2の検出器と、この第1の検出器および第
2の検出器の出力側に接続され、前記消滅γ線の同時計
数率を測定する同時計数回路とを具備したことを特徴と
する。
According to a tenth aspect of the present invention, there is provided a material to be evaluated comprising a positron source, and two or more elements arranged near the positron source and receiving positrons emitted from the positron source and generating γ-rays. A first detector and a second detector which are arranged near the material to be evaluated and detect annihilation γ-rays at the time of annihilation of the generated γ-rays; and the first detector and the second detector A coincidence circuit connected to an output side of the detector and measuring a coincidence rate of the annihilation γ-rays.

【0045】本発明によれば、母相元素に比べ、陽電子
アフィニティが小さい析出物に陽電子が集まることを利
用して、点欠陥濃度と同時に、析出物分布の情報を得る
ことができる。その結果、機械強度を非破壊で検査する
ことができる。
According to the present invention, information on the distribution of precipitates can be obtained at the same time as the point defect concentration, by utilizing the fact that positrons are concentrated on precipitates having a lower positron affinity than the matrix elements. As a result, the mechanical strength can be inspected nondestructively.

【0046】[0046]

【発明の実施の形態】図1により本発明に係る陽電子に
よる材料劣化度の評価方法及びその装置の第1の実施の
形態を説明する。図1は本発明における材料劣化度の評
価方法とその装置の第1の実施の形態を合わせて説明す
るための概略的に示す装置配置図で、本実施の形態にお
いて使用する消滅γ線の同時測定ドップラー広がりを測
定するための測定装置の概念図及び一般的な1次元角相
関及びドップラー広がりを測定するための説明図となっ
ている。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A first embodiment of a method and an apparatus for evaluating the degree of material deterioration due to positrons according to the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic diagram showing an apparatus layout for explaining a method of evaluating the degree of material deterioration according to the present invention and a first embodiment of the apparatus, and shows a simultaneous arrangement of annihilation gamma rays used in the present embodiment. It is a conceptual diagram of a measuring device for measuring a measured Doppler spread, and an explanatory diagram for measuring a general one-dimensional angular correlation and Doppler spread.

【0047】図1中、符号1は陽電子源で、この陽電子
源1から放射された陽電子e+ を受入れて消滅γ線のγ
1とγ2を発生する2種類以上の元素で構成された材
料、つまり測定用サンプル(被評価材料)2が陽電子源
1の近傍に配置されている。この測定用サンプル2の近
傍に前記γ1を検出する第1の半導体検出器3と、前記
γ2を検出する第2の半導体検出器4が配置されてい
る。第1の半導体検出器3と第2の半導体検出器4の信
号出力側は同時計数回路5に接続している。
In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a positron source, which receives a positron e + emitted from the positron source 1 and
A material composed of two or more kinds of elements that generate 1 and γ2, that is, a measurement sample (evaluation material) 2 is arranged near the positron source 1. In the vicinity of the measurement sample 2, a first semiconductor detector 3 for detecting the γ1 and a second semiconductor detector 4 for detecting the γ2 are arranged. The signal output sides of the first semiconductor detector 3 and the second semiconductor detector 4 are connected to a coincidence circuit 5.

【0048】第1の半導体検出器3と第2の半導体検出
器4は対角線の位置に固定設置し、消滅γ線であるγ1
とγ2の同時計数を行う。第1および第2の半導体検出
器3,4は、同じ性能であることが望ましいが、必須要
件ではない。陽電子源1は特に限定しないが、測定用サ
ンプル2との距離は一定を保っている。
The first semiconductor detector 3 and the second semiconductor detector 4 are fixedly installed at diagonal positions, and γ1
And γ2 are simultaneously counted. It is desirable that the first and second semiconductor detectors 3 and 4 have the same performance, but this is not an essential requirement. The positron source 1 is not particularly limited, but the distance from the measurement sample 2 is kept constant.

【0049】第1および第2の半導体検出器3,4は測
定時間を短くするため、高効率のものが望ましい。測定
用サンプル2と第1および第2の半導体検出器3,4
は、等距離である必要はないが、測定中は一定を保つ必
要がある。同時計数回路5は前記消滅γ線の同時計数率
を測定するものである。このように構成した材料劣化度
の評価(測定)装置は非常に単純であり、特殊な設定は
不要である。
It is desirable that the first and second semiconductor detectors 3 and 4 have high efficiency in order to shorten the measurement time. Measurement sample 2 and first and second semiconductor detectors 3 and 4
Need not be equidistant, but must remain constant during the measurement. The coincidence circuit 5 measures the coincidence rate of the annihilation gamma rays. The device for evaluating (measuring) the degree of material deterioration configured in this way is very simple and does not require special settings.

【0050】これまで陽電子消滅測定は、陽電子が点欠
陥(原子空孔)の存在位置近くで電子と対消滅する確率
が高い特性を利用して、対消滅時に180 度反対方向に発
生する511keVのγ線を採取することで、点欠陥濃度を測
定している。
Until now, positron annihilation measurement has taken advantage of the fact that positrons have a high probability of being annihilated with electrons near the location of point defects (atomic vacancies). The point defect concentration is measured by collecting γ-rays.

【0051】これは陽電子が正の電荷を持つため金属結
晶を構成する正イオンから遠ざかろうとする。したがっ
て、結晶中を動く陽電子にとって伝導電子が主な消滅相
手となる。原子空孔のように、正イオンの欠けたところ
や表面に達した陽電子は、そこで捕獲され、消滅する。
This is because the positron has a positive charge and tends to move away from the positive ions constituting the metal crystal. Therefore, conduction electrons are the main annihilation partner for positrons moving in the crystal. Positrons, such as atomic vacancies, that have reached the surface where the positive ions are missing or at the surface, are captured and annihilated.

【0052】図1に示す角相関法では、対消滅時の消滅
γ線であるγ1とγ2の同時計数率を測定し、消滅陽電
子,電子対の全運動量のx方向成分を求める。これは、
γ1とγ2の正反対からのずれの角度θと、消滅した陽
電子,電子対の持っていた全運動量Pのx方向成分Px
との間に Px=mcθ mは電子の静止質量,cは光速度なる関係があることに
よる。
In the angular correlation method shown in FIG. 1, the coincidence rate of the annihilation gamma rays γ1 and γ2 at the time of annihilation of the pair is measured, and the x-direction component of the total momentum of the annihilation positron and electron pair is obtained. this is,
The angle θ of the deviation from the exact opposite of γ1 and γ2, and the x-direction component Px of the total momentum P possessed by the annihilated positron and electron pair
And Px = mcθm is a relation between the static mass of electrons and c is the speed of light.

【0053】この方法に基づく装置は、5m以上の長さ
の設置空間と数100MBq以上の強い陽電子源を必要とす
る。これに対し、どちらか一方のγ線を高エネルギー分
解能の半導体検出器により検出し、そのドップラー広が
りを求めることにより、z方向の運動量成分スペクトル
を求める方法がある。この方法は、分解能では角相関法
に劣るが、最も簡便な測定法の一つである。
An apparatus based on this method requires an installation space having a length of 5 m or more and a strong positron source of several hundred MBq or more. On the other hand, there is a method in which one of the γ-rays is detected by a semiconductor detector having a high energy resolution, and the Doppler spread thereof is obtained, thereby obtaining a momentum component spectrum in the z direction. Although this method is inferior to the angular correlation method in resolution, it is one of the simplest measurement methods.

【0054】つぎに図1および図2により本発明の第2
の実施の形態を説明する。図2は、ドップラー広がり測
定で、原子空孔濃度が異なるサンプルのエネルギースペ
クトルを示している。測定方法は図1における第2の半
導体検出器4を除いたものである。すなわち同時測定を
行いながら、第1の半導体検出器3のみのエネルギース
ペクトルを保存することで、図2のようなスペクトルを
得ることができる。
Next, the second embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS.
An embodiment will be described. FIG. 2 shows the energy spectra of samples having different atomic vacancy concentrations by Doppler spread measurement. The measurement method is the same as that of FIG. 1 except for the second semiconductor detector 4. That is, by storing the energy spectrum of only the first semiconductor detector 3 while performing simultaneous measurement, a spectrum as shown in FIG. 2 can be obtained.

【0055】図2にドップラー広がり法のスペクトルの
例を示す。これは、モリブデンにおける原子空孔の集合
体であるボイドと、空孔のない完全結晶のスペクトルで
ある。また、簡便化するため、全体の面積に対するAの
部分の面積の比をとってSパラメータという数字で定量
化することが多い。完全結晶よりボイドでSパラメータ
が大きくなっていることがわかる。この方法は運動量の
広がりを定量化することで、点欠陥量を評価する方法が
ある。
FIG. 2 shows an example of a spectrum obtained by the Doppler spread method. This is a spectrum of a void which is an aggregate of atomic vacancies in molybdenum and a complete crystal without vacancies. Further, for simplicity, the ratio of the area of the portion A to the entire area is often quantified by a number called an S parameter. It can be seen that the S parameter is larger in the void than in the perfect crystal. In this method, there is a method of evaluating the point defect amount by quantifying the spread of the momentum.

【0056】したがって、点欠陥量は評価できるが、他
のパラメータについては知ることができない。点欠陥
は、結晶粒界,転位,析出物等に流れて消滅したり、新
たに発生するが、その定量化は実験室レベルでも難し
い。しかし、材料の劣化と析出物分布との相関が示唆さ
れているものは多い。
Therefore, the point defect amount can be evaluated, but other parameters cannot be known. Point defects flow into crystal grain boundaries, dislocations, precipitates, etc., and disappear or are newly generated, but their quantification is difficult even at the laboratory level. However, many suggest a correlation between material degradation and precipitate distribution.

【0057】欠陥のない完全結晶ではスペクトルがブロ
ードであるのに対して、点欠陥の集合体であるボイドの
あるサンプルでは、中央部のピークが明瞭になってい
る。すなわち、中央部近傍のピークが明瞭なものほど点
欠陥濃度が高い。
In the case of a perfect crystal having no defect, the spectrum is broad. On the other hand, in the sample having voids, which is a group of point defects, the peak at the center is clear. That is, the clearer the peak near the center, the higher the point defect concentration.

【0058】これを定量化したものにSパラメータがあ
る。これは中央部Aの面積と全体の面積の比で定義され
たものである。したがって、Sパラメータが大きいほ
ど、点欠陥濃度は高い。
There is an S parameter as a quantification of this. This is defined by the ratio of the area of the central portion A to the entire area. Therefore, the larger the S parameter is, the higher the point defect density is.

【0059】つぎに図3から図5により本発明の第3の
実施の形態を説明する。図3は本発明に係る第3の実施
の形態において、母相の鉄原子が白,析出物である銅原
子が黒であるとして、アフィニティの小さい銅に向かっ
て陽電子が集まる様子を示した模式図である。
Next, a third embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 3 is a schematic diagram showing a state in which positrons gather toward copper with low affinity, assuming that iron atoms in the mother phase are white and copper atoms as precipitates are black in the third embodiment according to the present invention. FIG.

【0060】図4は本発明に係る第3の実施の形態にお
いて、鉄−1.0 %銅合金を550 ℃で2時間時効処理した
サンプル及び純鉄,純銅サンプルの運動量スペクトル図
で、横軸は図1に示すγ1とγ2のエネルギーの差つま
り、反対方向の消滅γ線のエネルギーの差を光速度cで
割ったもので、縦軸はカウント数を示す。
FIG. 4 is a momentum spectrum diagram of a sample obtained by aging a 1.0% iron alloy at 550 ° C. for 2 hours and a sample of pure iron and pure copper in the third embodiment according to the present invention. The difference between the energy of γ1 and γ2 shown in FIG. 1, that is, the difference between the energies of annihilation γ-rays in the opposite direction is divided by the light speed c, and the vertical axis indicates the count number.

【0061】図5は本発明に係る第3の実施の形態にお
いて、鉄−1.0 %銅合金を焼き入れしたもの(bとす
る)、0.1 時間時効したもの(cとする)、0.2 時間時
効したもの)(dとする)、2時間時効したもの(eと
する)、リファレンスとして純銅(aとする)のスペク
トルを、純鉄のスペクトルで割ったものをそれぞれ示し
ている。
FIG. 5 shows a third embodiment according to the present invention, in which an iron-1.0% copper alloy is hardened (b), aged for 0.1 hour (c), and aged for 0.2 hour. (D), aged for 2 hours (e), and a spectrum of pure copper (a) divided by a spectrum of pure iron as a reference, respectively.

【0062】時効時間が長くなるに伴い、すなわちb,
c,d,eの順番にピーク位置が高くなっている。そし
て純銅であるaが最もピークが高い。また時効時間が長
くなるに伴い、銅の析出物が出現し、サイズが粗大にな
ることが判明している。
As the aging time becomes longer, ie, b,
The peak positions are higher in the order of c, d, and e. Then, pure copper a has the highest peak. It has also been found that as the aging time becomes longer, copper precipitates appear and the size becomes coarser.

【0063】つぎに図6により本発明の第4の実施の形
態を説明する。図6は、鉄−1.0 %銅合金を10時間時効
したもの(fとする)、100 時間時効したもの(gとす
る)、312 時間時効したもの(hとする)、リファレン
スとして純銅(aとする)のスペクトルを、純鉄のスペ
クトルで割ったものを示している。時効時間が長くなる
に伴い、銅の析出物サイズは、さらに粗大になり、f,
g,hの順番にピーク位置が低くなっている。
Next, a fourth embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 6 shows the results of aging the iron-1.0% copper alloy for 10 hours (f), aging for 100 hours (g), aging for 312 hours (h), and pure copper (a and 3) divided by the spectrum of pure iron. As the aging time increases, the size of the copper precipitate becomes coarser and f,
The peak position becomes lower in the order of g and h.

【0064】つぎに図5および図6により本発明の第5
の実施の形態を説明する。図5と図6から、鉄−1.0 %
銅合金を10時間時効したもの(fとする)が純銅にかな
り近い運動量分布を示し、時効材としてはピーク高さを
示している。ここから反転し100 時間時効したもの(g
とする)はピークが下がっている。高運動量成分のみに
注目すると、0.2 時間時効材(d曲線)と100 時間時効
材(g曲線)はよく似ている。
Next, FIG. 5 and FIG. 6 show a fifth embodiment of the present invention.
An embodiment will be described. From FIG. 5 and FIG.
The copper alloy aged for 10 hours (referred to as f) shows a momentum distribution fairly close to that of pure copper, and shows a peak height as an aging material. Inverted from here and aged for 100 hours (g
) Has a lower peak. Focusing only on the high momentum component, the 0.2 hour aged material (d curve) and the 100 hour aged material (g curve) are very similar.

【0065】しかし、低運動量成分を比較すると、図5
では1以下であり、減少の傾きが小さいのに対して、図
6では1以上であり、減少の傾きが大きい。これから、
ピークが上昇傾向にあるのか、下降傾向にあるのかが区
別できる。運動量の低成分と高成分を見れば、析出物の
サイズが判明する。
However, comparing the low momentum components, FIG.
In FIG. 6, the slope is smaller than 1 and the slope of decrease is small, whereas in FIG. from now on,
It can be distinguished whether the peak is rising or falling. A look at the low and high momentum components reveals the size of the precipitate.

【0066】つぎに図5および図6により本発明の第6
の実施の形態を説明する。本実施の形態は被評価材料を
原子炉圧力容器の材料に適用したことにあり、原子炉圧
力容器の材料は鉄−銅系合金である。本実施の形態によ
れば、第3から第5の実施の形態が適用でき、これによ
り材料の劣化度を評価できる。
Next, FIG. 5 and FIG. 6 show a sixth embodiment of the present invention.
An embodiment will be described. In the present embodiment, the material to be evaluated is applied to the material of the reactor pressure vessel, and the material of the reactor pressure vessel is an iron-copper alloy. According to this embodiment, the third to fifth embodiments can be applied, whereby the degree of deterioration of the material can be evaluated.

【0067】つぎに、表1により本発明の第7の実施の
形態を説明する。表1は公開されている各元素の陽電子
アフィニティの計算値を示しており、表1により、陽電
子アフィニティの大きな元素を母相、小さな元素を添加
元素とし、添加元素が析出する組成のもの全てについ
て、図5や図6で示した運動量分布を得ることができ
る。
Next, a seventh embodiment of the present invention will be described with reference to Table 1. Table 1 shows the calculated values of the positron affinity of each published element. According to Table 1, the elements having a large positron affinity are used as the mother phase, the small elements are used as the additional elements, and all of the compositions in which the additional elements are precipitated are shown. 5 and 6 can be obtained.

【0068】[0068]

【表1】 [Table 1]

【0069】つぎに、表1により本発明の第8の実施の
形態を説明する。本実施の形態は被評価材料を原子炉燃
料部材に適用したことにあり、原子炉燃料部材であるジ
ルカロイは、ジルコニウム−錫系合金であり、陽電子ア
フィニティの上下が適合する。これによりジルカロイの
劣化度を評価できる。
Next, an eighth embodiment of the present invention will be described with reference to Table 1. In the present embodiment, the material to be evaluated is applied to a nuclear reactor fuel member. Zircaloy, which is a nuclear reactor fuel member, is a zirconium-tin alloy, and the upper and lower positron affinity is suitable. This makes it possible to evaluate the degree of deterioration of Zircaloy.

【0070】表1により、陽電子アフィニティの大きな
元素、例えばシリコン中のリンやリチウムを測定するこ
とで、半導体の劣化を評価できる。また、表1により、
陽電子アフィニティの大きな元素、例えばジルコニア中
のチタンを測定することで、セラミックスの劣化を評価
できる。
According to Table 1, deterioration of a semiconductor can be evaluated by measuring an element having a large positron affinity, for example, phosphorus or lithium in silicon. Also, according to Table 1,
By measuring an element having a large positron affinity, for example, titanium in zirconia, deterioration of the ceramic can be evaluated.

【0071】[0071]

【発明の効果】本発明によれば、無機材料使用中の熱,
応力,放射線等の外部要因による点欠陥濃度及び析出物
サイズ分布を非破壊で評価することができる。したがっ
て、これまで機械試験やミクロ組織試験等の破壊試験に
より、材料の健全性を評価していた分野において、簡便
で低コストな評価を行うことができる。
According to the present invention, heat during use of an inorganic material,
The point defect concentration and precipitate size distribution due to external factors such as stress and radiation can be evaluated nondestructively. Therefore, simple and low-cost evaluation can be performed in a field where the soundness of a material has been evaluated by a destructive test such as a mechanical test or a microstructure test.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明に係る材料劣化度の評価方法及びその装
置の第1の実施の形態を説明するための概略的に示す装
置配置図。
FIG. 1 is an apparatus layout diagram schematically illustrating a first embodiment of a method for evaluating the degree of material deterioration and the apparatus according to the present invention.

【図2】本発明に方法における第2の実施の形態の原子
空孔濃度が異なるサンプルのエネルギースペクトル図。
FIG. 2 is an energy spectrum diagram of samples having different atomic vacancy concentrations according to a second embodiment of the method of the present invention.

【図3】(a)は本発明方法における第3の実施の形態
の模式図、(b)は(a)のエネルギー分布図。
FIG. 3A is a schematic diagram of a third embodiment of the method of the present invention, and FIG. 3B is an energy distribution diagram of FIG.

【図4】同じく、鉄−1.0 %銅合金を550 ℃で2時間時
効処理した運動量分布図。
FIG. 4 is a momentum distribution diagram obtained by similarly aging a 1.0% iron alloy at 550 ° C. for 2 hours.

【図5】同じく鉄−1.0 %銅合金を焼き入れし、各々の
時間時効処理して純鉄との比で示すスペクトル図。
FIG. 5 is a spectrum diagram showing a ratio of pure iron to a 1.0% copper alloy which is hardened and aged for each time.

【図6】本発明方法の第4及び第5の実施の形態におけ
る鉄−1.0 %銅合金の純鉄との比で示すスペクトル図。
FIG. 6 is a spectrum diagram showing a ratio of iron-1.0% copper alloy to pure iron in the fourth and fifth embodiments of the present invention.

【図7】請求項2の発明を説明するための陽電子消滅γ
線のドップラーシフトを電子対重心系と観測者系で対比
して示す原理図。
FIG. 7 shows a positron annihilation γ for explaining the invention of claim 2;
FIG. 4 is a principle diagram showing Doppler shift of a line compared between an electron pair centroid system and an observer system.

【図8】請求項3の発明を説明するための鉄中の添加元
素の運動量を純鉄との比で示すスペクトル図。
FIG. 8 is a spectrum diagram showing the momentum of an additional element in iron in terms of the ratio to pure iron for explaining the invention of claim 3;

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1…陽電子源、2…測定用サンプル(被評価材料)、3
…第1の半導体検出器、4…第2の半導体検出器、5…
同時計数回路。
1: positron source, 2: sample for measurement (material to be evaluated), 3
... first semiconductor detector, 4 ... second semiconductor detector, 5 ...
Coincidence circuit.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長谷川 雅幸 宮城県仙台市青葉区片平2−1−1 東北 大学金属材料研究所内 (72)発明者 永井 康介 茨城県東茨城郡大洗町成田 東北大学金属 材料研究所 付属材料試験炉利用施設内 Fターム(参考) 2G001 AA08 CA02 DA02 DA06 EA03 FA01 GA01 KA03 KA20 LA02 LA06 LA20 NA03 NA07 NA10 NA11 NA12 NA15 NA17 2G075 AA01 BA16 CA04 CA38 DA15 EA03 EA07 FA05 FA18 FB10 FC20 GA19 GA21  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Masayuki Hasegawa 2-1-1 Katahira, Aoba-ku, Sendai-shi, Miyagi Pref. Metals Research Laboratory, Tohoku University (72) Inventor Kosuke Nagai Narita, Oarai-cho, Higashiibaraki-gun, Ibaraki Tohoku University Metal 2G001 AA08 CA02 DA02 DA06 EA03 FA01 GA01 KA03 KA20 LA02 LA06 LA20 NA03 NA07 NA10 NA11 NA12 NA15 NA17 2G075 AA01 BA16 CA04 CA38 DA15 EA03 EA07 FA05 FA18 FB10 FC20 GA19

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 2種類以上の元素で構成された材料に陽
電子源から陽電子を放射して劣化度を評価する材料劣化
度の評価方法において、前記陽電子源から放射された陽
電子により前記材料の母相元素から添加元素の原子集合
体に陽電子が集積する時、元素によって運動量分布が異
なることを利用して前記添加元素の集合体の種類を決定
することを特徴とする材料劣化度の評価方法。
1. A method for evaluating a degree of deterioration of a material composed of two or more elements by radiating a positron from a positron source to evaluate a degree of deterioration of the material. A method for evaluating the degree of material deterioration, characterized in that when positrons accumulate in an atomic aggregate of an additional element from a phase element, the type of the aggregate of the additional element is determined by utilizing the fact that the momentum distribution differs depending on the element.
【請求項2】 前記陽電子が電子と対消滅する時に発生
するγ線を2個の検出器で同時に測定し、その同時測定
をドップラー広がりの原理で行うことを特徴とする請求
項1記載の材料劣化度の評価方法。
2. The material according to claim 1, wherein the gamma rays generated when the positron annihilates with the electrons are simultaneously measured by two detectors, and the simultaneous measurement is performed based on the principle of Doppler broadening. How to evaluate the degree of deterioration.
【請求項3】 前記材料中の内殻電子の構造の違いで前
記材料中の元素量及び状態を評価することを特徴とする
請求項2記載の材料劣化度の評価方法。
3. The method for evaluating the degree of material deterioration according to claim 2, wherein the amount and the state of the elements in the material are evaluated based on the difference in the structure of the core electrons in the material.
【請求項4】 前記材料は母相と添加元素を主要構成元
素とする析出物からなり、陽電子消滅する時に発生した
2本の消滅γ線の電子−陽電子運動量の軸方向成分に対
するカウント数を示したスペクトルにおいて、前記母相
元素のみからなるスペクトルと前記析出物を持つ前記材
料のスペクトルの同じエネルギーでの比をとることで、
前記析出物の前記材料中での挙動を把握することを特徴
とする請求項1ないし3記載の材料劣化度の評価方法。
4. The material comprises a parent phase and a precipitate containing an additional element as a main constituent element, and indicates a count number with respect to an axial component of electron-positron momentum of two annihilation gamma rays generated at the time of positron annihilation. By taking the ratio of the spectrum of the material having the precipitate and the spectrum of the material having the precipitates at the same energy,
4. The method according to claim 1, wherein the behavior of the precipitate in the material is grasped.
【請求項5】 前記陽電子の消滅によるドップラー広が
りまたは寿命測定による点欠陥濃度の評価を併用するこ
とを特徴とする請求項1ないし4記載の材料劣化度の評
価方法。
5. The method for evaluating the degree of material deterioration according to claim 1, wherein evaluation of the point defect concentration by Doppler spread due to annihilation of the positron or lifetime measurement is also used.
【請求項6】 前記材料の陽電子アフィニティが母相に
比べ添加元素の方が負の絶対値が大きいことを特徴とす
る請求項1ないし5記載の材料劣化度の評価方法。
6. The method according to claim 1, wherein the positron affinity of the material is larger in a negative absolute value of the additive element than in the parent phase.
【請求項7】 前記材料は原子炉材料で、この原子炉材
料の劣化計測を行うことを特徴とする請求項1ないし6
記載の材料劣化度の評価方法。
7. The reactor according to claim 1, wherein the material is a reactor material, and the deterioration of the reactor material is measured.
The described method for evaluating the degree of material deterioration.
【請求項8】 前記原子炉材料は圧力容器またはジルカ
ロイ製燃料部材であることを特徴とする請求項7記載の
材料劣化度の評価方法。
8. The method according to claim 7, wherein the reactor material is a pressure vessel or a fuel member made of Zircaloy.
【請求項9】 前記材料は、それぞれジルコニウム−錫
合金,鉄合金,鉄−銅合金,アルミニウム合金,銅合
金,ハフニウム,タングステン合金,モリブデン合金,
チタン合金,ニオブ合金,バナジウム合金,セラミック
スまたはN型半導体のうちから選択された1種からなる
ことを特徴とする請求項1ないし5記載の材料劣化度の
評価方法。
9. The materials include zirconium-tin alloy, iron alloy, iron-copper alloy, aluminum alloy, copper alloy, hafnium, tungsten alloy, molybdenum alloy,
The method for evaluating the degree of material deterioration according to any one of claims 1 to 5, wherein the method comprises one selected from a titanium alloy, a niobium alloy, a vanadium alloy, a ceramic, and an N-type semiconductor.
【請求項10】 陽電子源と、この陽電子源の近傍に配
置され、前記陽電子源から放射された陽電子を受入れγ
線を発生する2種類以上の元素で構成された被評価材料
と、この被評価材料の近傍に配置され前記発生したγ線
の対消滅時の消滅γ線を検出する第1の検出器及び第2
の検出器と、この第1の検出器および第2の検出器の出
力側に接続され、前記消滅γ線の同時計数率を測定する
同時計数回路とを具備したことを特徴とする材料劣化度
の評価装置。
10. A positron source, and a γ-ray source arranged in the vicinity of the positron source for receiving positrons emitted from the positron source.
A material to be evaluated composed of two or more types of elements that generate rays, a first detector arranged near the material to be evaluated, and a detector for detecting annihilation γ-rays at the time of annihilation of the generated γ-rays; 2
And a coincidence circuit connected to the outputs of the first and second detectors for measuring the coincidence rate of the annihilation γ-rays. Evaluation device.
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JP2009270851A (en) * 2008-05-01 2009-11-19 Taiyo Koko Co Ltd Member for neutron scattering experiment, and method for manufacturing the same
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