JP2000264752A - 繊維質構造体の製造方法 - Google Patents
繊維質構造体の製造方法Info
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Abstract
を与えず、形状変形を起こさずに、気孔率等を所望に制
御することができ、複雑形状品を製造することが可能な
繊維質構造体の製造方法を提供する。 【解決手段】 繊維状材料をバインダーにより成形体に
成形した後、成形体を、不活性ガス雰囲気の減圧下、不
活性ガスを流しながら、180〜220℃で所定時間保
持し、次いでこの成形体を不活性ガス雰囲気の減圧下、
300〜350℃で所定時間保持することにより、バイ
ンダーを除去して、繊維質構造体を製造する。
Description
板状体、パイプなどの筒状体、さらには複雑形状の構造
体に容易に成形でき、かつ均質で高強度で高い信頼性及
び耐環境性に優れる繊維質構造体を製造する方法に関す
る。
宙往還機やスペースプレーン等の宇宙開発分野、核エネ
ルギー、太陽エネルギーさらには水素エネルギー等のエ
ネルギー分野に用いる構造部材としては、常温から中高
温(200−2000℃)における高強度と材料として
の高い信頼性(靱性、耐衝撃性)、耐環境性(耐食性、
耐酸化性、耐放射線性)が要求されることは言うまでも
ない。
の欠点を克服するものとして、連続したセラミックス系
繊維を複合化させたセラミックス基複合材料(CMC)
が開発された。この材料は、高温でも高強度、高靱性
で、優れた耐衝撃性、耐環境性を有しているため、超耐
熱構造材料として欧米を中心に研究開発が盛んに行われ
ている。このCMCの具体例としては、二次元または三
次元方向に配列した炭素繊維の間隔に炭素からなるマト
リックスを形成してなるC/Cコンポジット、SiC繊
維とSiC粒子を含む成形体にSiを含浸させて形成さ
れるSiC繊維強化Si−SiC複合体等が知られてい
る。
Cコンポジットは、靱性に富むため耐衝撃性に優れ、か
つ軽量、高強度であるため、広範な分野において使用さ
れているが、炭素から構成されているため、酸素存在下
では高温での使用が出来ず、また、肉薄のものや筒状
体、あるいは複雑形状品を形成することが困難であると
いう問題があった。一方、SiC繊維強化Si−SiC
複合体は、耐酸化性、耐クリープ性、耐スポーリング性
等には優れるものの、耐衝撃性が低く、また複雑な形状
や薄肉部分を有する構造体には向かないという問題があ
った。
されたものであり、その目的とするところは、繊維状材
料やマトリックスとなる材料に損傷を与えず、形状変形
を起こさずに、気孔率等を所望に制御することができ、
しかも複雑形状品を製造することが可能な繊維質構造体
の製造方法を提供することにある。
状材料をバインダーにより成形体に成形した後、該成形
体を不活性ガス雰囲気の減圧下、不活性ガスを流しなが
ら、該成形体から前記バインダーをその分解を防止しつ
つ除去することを特徴とする繊維質構造体の製造方法が
提供される。又、本発明によれば、繊維状材料をバイン
ダーにより成形体に成形した後、該成形体を、不活性ガ
ス雰囲気の減圧下、不活性ガスを流しながら、180〜
220℃で所定時間保持し、次いでこの成形体を不活性
ガス雰囲気の減圧下、300〜350℃で所定時間保持
することにより、前記バインダーを除去することを特徴
とする繊維質構造体の製造方法が提供される。
スを、成形体重量1kg当たり、0.01〜10NL
(ノルマルリットル)/分の範囲で流すことが好まし
く、また、不活性ガスの圧力が、5〜850hPaの範
囲であることが好ましい。不活性ガスの圧力は、15〜
200hPaの範囲であることがさらに好ましく、20
〜50hPaの範囲であることが特に好ましい。又、本
発明の製造方法においては、成形体に、さらに、繊維質
構造体のマトリックスを構成するマトリックス前駆体で
あるカーボン(C)、珪素(Si)、及びホウ素(B)
の少なくとも1種を混合することが好ましく、更には、
バインダー中に、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリ
エステル樹脂、及びポリイミド樹脂からなる群から選ば
れる少なくとも1種の樹脂が混合されていることが好ま
しい。本発明で用いる不活性ガスとしては、Ar、
N2、及びHeのいずれか1種のガスであることが好ま
しい。また、本発明においては、成形体からのバインダ
ー除去率が25〜90%の範囲であることが好ましい。
材料としては、炭素繊維、炭化珪素繊維、アルミナ繊
維、ムライト繊維、チラノ繊維、及びガラス繊維からな
る群から選ばれる少なくとも1種の繊維が好ましい。こ
のうち、繊維状材料が、炭素繊維の束に遊離炭素を包含
させたプリフォームドヤーンを積層、成形してなる成形
体、またはこの成形体を焼成してなる焼成体であるC/
Cコンポジットや、(a)C/Cコンポジットを基本骨格
とし、その基本骨格を取り巻く状態でSi−SiC系材
料からなるマトリックスが形成されているSi−SiC
系複合材料、(b)C/Cコンポジットを基本骨格とし、
その基本骨格を取り巻く状態でSiC系材料からなるマ
トリックスが形成されているSiC系複合材料、また
は、(c)C/Cコンポジットを基本骨格とし、その基本
骨格を取り巻く状態でCu−Cからなるマトリックスが
形成されているCu系複合材料のいずれかであってもよ
い。
ンポジットを基本骨格とし、炭素繊維の束の代わりに、
炭化珪素繊維、アルミナ繊維、ムライト繊維、チラノ繊
維、及びガラス繊維からなる群から選ばれる少なくとも
1種の繊維の束を用いたものであってもよい。
ダーにより成形体に成形し、この成形体を不活性ガス雰
囲気の減圧下、不活性ガスを流しながら、成形体から前
記バインダーをその分解を実質的に防止しつつ除去する
ことにより、繊維質構造体(又は成形体)を製造する方
法である。より具体的には、成形体を、減圧下、不活性
ガスを流しながら、180〜220℃で所定時間保持
し、次いでこの成形体を不活性ガス雰囲気の減圧下、3
00〜350℃で所定時間保持することにより、成形体
中のバインダーを、その分解を実質的に防止しながら成
形体から除去し、得られる繊維質構造体(成形体)の収
縮を防止した製造方法である。
去するに際して、バインダーの分解を実質的に防止しつ
つ、有機物の状態のまま成形体からバインダーを除去し
たので、得られる成形体はバインダーの分解に伴う収縮
が生じないため、形状変形が起こらず、均質な繊維質構
造体を製造することができる。また、種々の繊維状材料
を所望の割合でバインダーにて混合することが出来るた
め、各種の用途に必要な特性を備えた構造体として利用
することができる。さらに、薄板から厚板の各種厚さの
板状体やパイプ、更に複雑な形状を有する構造体を得る
ことができる。
の出発原料として用いる繊維状材料は、繊維状で耐熱性
を有するものであれば特に限定されず、種々のものを用
いることができる。具体的には、炭素繊維、炭化珪素繊
維、アルミナ繊維、ムライト繊維、チラノ繊維、ガラス
繊維等を好ましいものとして挙げることができる。上記
繊維は、短繊維であっても長繊維であってもよい。又、
これら単繊維の繊維径としては通常数μm〜数十μmで
あり、繊維長さとしては通常数mm以上のものが使用さ
れるが、これに限定されるものではない。
Cコンポジット、Si−SiC系複合材料、SiC系複
合材料、Cu系複合材料等を用いることもできる。具体
的には、炭素繊維の束に遊離炭素を包含させたプリフォ
ームドヤーンを積層、成形してなる成形体、またはこの
成形体を焼成してなる焼成体であるC/Cコンポジット
や、(a)C/Cコンポジットを基本骨格とし、その基本
骨格を取り巻く状態でSi−SiC系材料からなるマト
リックスが形成されているSi−SiC系複合材料、
(b)C/Cコンポジットを基本骨格とし、その基本骨格
を取り巻く状態でSiC系材料からなるマトリックスが
形成されているSiC系複合材料、または、(c)C/C
コンポジットを基本骨格とし、その基本骨格を取り巻く
状態でCu−Cからなるマトリックスが形成されている
Cu系複合材料のいずれかを用いることができる。
ポジットを基本骨格とし、炭素繊維の束の代わりに、炭
化珪素繊維、アルミナ繊維、ムライト繊維、チラノ繊
維、及びガラス繊維からなる群から選ばれる少なくとも
1種の繊維の束を用いたものを使用することができる。
のバインダーとしては、粘着性を有するものであれば特
に制限はない。なお、バインダーが有機物からなるもの
であれば好ましく、例えば、メチルセルロースやフェノ
ール樹脂を挙げることができる。また、バインダー中
に、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、ポリイミド樹脂等の樹脂が混合されていると、成形
体保持性が良好となることから、好ましい。また、成形
体には、バインダーとともに、繊維質構造体のマトリッ
クスを構成するマトリックス前駆体であるカーボン
(C)、珪素(Si)、ホウ素(B)等を混合すること
が好ましい。
体を成形する方法としては特に制限はなく、射出成形、
プレス成形など各種の成形方法を採用することができ
る。なお、パイプなどの筒状体を成形する場合には、複
数本の繊維にバインダーたる樹脂を含浸させながら、マ
ンドレル(金型)に巻き付け、任意の厚さに積層し、硬
化させる方法(巻付成形)などを採用することができ
る。また、成形体中のバインダーの含有比率については
成形方法などにより相違し、特に限定されないが、通
常、15〜60%程度である。
不活性ガス雰囲気の減圧下、不活性ガスを流しながら、
成形体から前記バインダーをその分解を実質的に防止し
つつ除去する。すなわち、本発明では、好ましくは、成
形体を、不活性ガス雰囲気の減圧下、不活性ガスを流し
ながら、180〜220℃で所定時間保持し、次いでこ
の成形体を不活性ガス雰囲気の減圧下、300〜350
℃で所定時間保持することにより、前記バインダーを除
去するものである。このように、不活性ガス雰囲気の減
圧下、不活性ガスを流しながら、2段階での所定温度に
おける成形体保持を施すことにより、成形体からバイン
ダーを、当該バインダーの分解を実質的に抑えながら有
機物状態のまま除去することができたのである。したが
って、バインダーの分解に伴う成形体の収縮、形状変形
が生じず、気孔率などの物性、特性が均質な繊維質構造
体(成形体)を得ることができる。なお、180〜22
0℃及び300〜350℃における成形体の保持時間
は、成形体中のバインダー含有比率やバインダーの種
類、さらに成形体の肉厚、大きさ等によって相違する
が、通常それぞれ1hr以上の保持時間を必要とする。
当たり、0.01〜10NL(ノルマルリットル)/分
の範囲で流すことが好ましく、0.3〜5NL/分の範
囲がさらに好ましい。流す不活性ガス流量が上記範囲外
の場合には、バインダーの分解が生じたり、バインダー
の除去が適切に行われないという問題が生じる。
850hPaの範囲であることが好ましく、15〜20
0hPaの範囲であることがさらに好ましく、20〜5
0hPaの範囲であることが特に好ましい。不活性ガス
雰囲気の圧力が上記範囲外の場合には、バインダーの除
去を適切に行うことができない。なお、用いる不活性ガ
スとしては特にその種類を限定しないが、Ar、N2、
He等のガスを好ましいものとして挙げることができ
る。
ーを除去するのであるが、本発明において、成形体から
のバインダー除去率は、25〜90%の範囲とすること
が好ましい。バインダー除去率が25%未満の場合に
は、得られる繊維質構造体が高温において軟化し、一
方、バインダー除去率が90%を超えると、保形性(高
温強度)が低下する。
細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるも
のではない。 (実施例1〜7、比較例1〜2)表1に示す種類の繊
維、バインダー(有機物)、成形体中のバインダー比
率、および成形方法などの成形条件を変えて、種々の最
大肉厚を有する成形体を成形した。
に示す熱処理条件、すなわち、不活性ガス雰囲気の圧
力、不活性ガスの流量、種類、180〜220℃及び3
00〜350℃の通過時間(保持時間)を変えて熱処理
を施した。得られた繊維質構造体について、そのバイン
ダー除去率および保形性を測定した。結果を表2に示
す。
形体重量1kg当たり、0.001NLと少なく、18
0〜220℃及び300〜350℃の通過時間(保持時
間)が1hr未満の比較例1の場合には、得られた繊維
質構造体における成形体からのバインダー除去率が15
%と低く、成形体からバインダーが適切に除去されてい
ないことがわかる。そして、その結果、高温(500
℃)において軟化するという問題がある。また、成形体
からのバインダー除去率が100%となった比較例2の
場合には、保形性(500℃強度)が低い。一方、本発
明の条件を満足し、成形体からのバインダー除去率を所
定範囲とした実施例1〜7においては、得られた繊維質
構造体は、保形性(500℃強度)が50MPa以上と
高く、構造材としての十分な高温強度を有するものであ
る。
ば、成形体からバインダーを除去するに際して、バイン
ダーの分解を実質的に防止しつつ除去したので、得られ
る成形体はバインダーの分解に伴う収縮が生じず、形状
変形が起こらず、均質な繊維質構造体を得ることができ
る。また、本発明の製造方法によれば、種々の繊維状材
料を所望の割合で混合することが出来るため、各種の用
途に必要な特性を備えた構造体を得ることができ、さら
に、薄板から厚板の各種厚さの板状体やパイプ、更に複
雑な形状を有する構造体を得ることができる。
Claims (12)
- 【請求項1】 繊維状材料をバインダーにより成形体に
成形した後、該成形体を不活性ガス雰囲気の減圧下、不
活性ガスを流しながら、該成形体から前記バインダーを
その分解を防止しつつ除去することを特徴とする繊維質
構造体の製造方法。 - 【請求項2】 繊維状材料をバインダーにより成形体に
成形した後、該成形体を、不活性ガス雰囲気の減圧下、
不活性ガスを流しながら、180〜220℃で所定時間
保持し、次いでこの成形体を不活性ガス雰囲気の減圧
下、300〜350℃で所定時間保持することにより、
前記バインダーを除去することを特徴とする繊維質構造
体の製造方法。 - 【請求項3】 不活性ガスを、成形体重量1kg当た
り、0.01〜10NL(ノルマルリットル)/分の範
囲で流すことを特徴とする請求項1又は2記載の繊維質
構造体の製造方法。 - 【請求項4】 不活性ガスの圧力が、5〜850hPa
の範囲である請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維
質構造体の製造方法。 - 【請求項5】 成形体からのバインダー除去率が25〜
90%の範囲である請求項1〜4のいずれか1項に記載
の繊維質構造体の製造方法。 - 【請求項6】 成形体に、さらに、該繊維質構造体のマ
トリックスを構成するマトリックス前駆体であるカーボ
ン(C)、珪素(Si)、及びホウ素(B)の少なくと
も1種を混合する請求項1〜5のいずれか1項に記載の
繊維質構造体の製造方法。 - 【請求項7】 バインダー中に、フェノール樹脂、エポ
キシ樹脂、ポリエステル樹脂、及びポリイミド樹脂から
なる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂が混合されて
いる請求項1〜6のいずれか1項に記載の繊維質構造体
の製造方法。 - 【請求項8】 不活性ガスが、Ar、N2、及びHeの
いずれか1種のガスである請求項1〜7のいずれか1項
に記載の繊維質構造体の製造方法。 - 【請求項9】 繊維状材料が、炭素繊維、炭化珪素繊
維、アルミナ繊維、ムライト繊維、チラノ繊維、及びガ
ラス繊維からなる群から選ばれる少なくとも1種である
請求項1〜8のいずれか1項に記載の繊維質構造体の製
造方法。 - 【請求項10】 繊維状材料が、炭素繊維の束に遊離炭
素を包含させたプリフォームドヤーンを積層、成形して
なる成形体、またはこの成形体を焼成してなる焼成体で
あるC/Cコンポジットである請求項1〜8のいずれか
1項に記載の繊維質構造体の製造方法。 - 【請求項11】 繊維状材料が、(a)C/Cコンポジッ
トを基本骨格とし、その基本骨格を取り巻く状態でSi
−SiC系材料からなるマトリックスが形成されている
Si−SiC系複合材料、(b)C/Cコンポジットを基
本骨格とし、その基本骨格を取り巻く状態でSiC系材
料からなるマトリックスが形成されているSiC系複合
材料、または、(c)C/Cコンポジットを基本骨格と
し、その基本骨格を取り巻く状態でCu−Cからなるマ
トリックスが形成されているCu系複合材料のいずれか
である請求項1〜8のいずれか1項に記載の繊維質構造
体の製造方法。 - 【請求項12】 繊維状材料が、C/Cコンポジットを
基本骨格とし、炭素繊維の束の代わりに、炭化珪素繊
維、アルミナ繊維、ムライト繊維、チラノ繊維、及びガ
ラス繊維からなる群から選ばれる少なくとも1種の繊維
の束を用いた請求項10記載の繊維質構造体の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06566399A JP4298041B2 (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 繊維質構造体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
JP06566399A JP4298041B2 (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 繊維質構造体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000264752A true JP2000264752A (ja) | 2000-09-26 |
JP4298041B2 JP4298041B2 (ja) | 2009-07-15 |
Family
ID=13293470
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP06566399A Expired - Lifetime JP4298041B2 (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 繊維質構造体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP4298041B2 (ja) |
-
1999
- 1999-03-11 JP JP06566399A patent/JP4298041B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Publication date |
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