JP2000214635A - Electrostatic charge image developing toner and its production - Google Patents

Electrostatic charge image developing toner and its production

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JP2000214635A
JP2000214635A JP1708199A JP1708199A JP2000214635A JP 2000214635 A JP2000214635 A JP 2000214635A JP 1708199 A JP1708199 A JP 1708199A JP 1708199 A JP1708199 A JP 1708199A JP 2000214635 A JP2000214635 A JP 2000214635A
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image
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正一 杉本
Shigeru Emoto
茂 江本
Masaru Mochizuki
賢 望月
Hideo Ichikawa
秀男 市川
Kanjiro Kawasaki
寛治郎 川崎
Yoichi Maekawa
陽一 前川
Tomomi Suzuki
智美 鈴木
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  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a toner free from staining, the deterioration of image density, the generation of void due to transfer defect and transfer dust and stable in image reproducibility and the producing method. SOLUTION: The producing method includes a process for mixing an additive with a dry toner particle obtained by pulverizing a mixture consisting at least of a binder resin and a coloring agent and having 5-10 μm weight average particle diameter by a mixing device having stirring blades 3, 4 and has a process for stirring only the toner before mixing with the additive under the condition that n2×d×t×h is 5×103-25×104 when the number of revolution of mixer is expressed by (n) (1/sec), the diameter of blade is expressed by (d) (m), mixing time is expressed by (t) (sec) and the number of pieces of the blades is expressed by (h).

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真、静電記
録、静電印刷などにおける静電荷像を現像するための乾
式トナー、及び疎の製造方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a dry toner for developing an electrostatic image in electrophotography, electrostatic recording, electrostatic printing, and the like, and a sparse manufacturing method.

【0002】[0002]

【従来の技術】静電荷像を現像する方式には、カスケー
ド法、磁気ブラシ法等の天然又は合成の樹脂に極性制御
剤、着色剤を分散含有させたトナーと言われる微粉末現
像剤を用いる静電現像方式がある。近年、デジタル式複
写機、レーザープリンタの発展により、高精細画像、い
わゆる高画質化の要求が多い。特に、プリンタのよう
に、今後300dpiから、480dpiや600dp
iなど高画質化が主流となる。このためトナーの小粒径
化が考えられる。
2. Description of the Related Art In a system for developing an electrostatic image, a fine powder developer called a toner in which a polarity control agent and a colorant are dispersed and contained in a natural or synthetic resin such as a cascade method or a magnetic brush method is used. There is an electrostatic development method. In recent years, with the development of digital copiers and laser printers, there has been a great demand for higher definition images, so-called higher image quality. In particular, like printers, from 300 dpi to 480 dpi and 600 dpi
High image quality such as i becomes mainstream. For this reason, it is possible to reduce the particle size of the toner.

【0003】しかし、トナーの小径化はトナー粒子の凝
集性、付着性を生じやすく、静電荷像を現像する際補給
部のトナーが現像部へ補給されにくく画像濃度が低下す
る現象、いわゆる補給不良、現像部から感光体へ現像し
にくく画像濃度が低下する現象、いわゆる現象不良、感
光体から転写されにくく画像濃度が低下する現象、いわ
ゆる転写不良が発生しやすい。これらは、いずれもトナ
ーの小粒径化によるトナー粒子の凝集性、付着性の増加
により生じるものである。小粒径化すると、トナーの比
表面積が増加し、凝集性、付着性が悪化し、流動性が低
下する。凝集性が高いと、現像時、キャリアとの帯電の
時、トナーの偏在が生じ、トナーとキャリアの摩擦帯電
が十分生じないので短時間での立ち上がりが悪く、帯電
のバラツキ、帯電量の低下が生じるのである。
However, when the diameter of the toner is reduced, aggregation and adhesion of the toner particles are liable to occur, and when the electrostatic image is developed, the toner in the replenishing portion is hardly replenished to the developing portion, and the phenomenon that the image density is reduced, that is, so-called replenishment failure. In addition, a phenomenon in which the image density is difficult to be developed from the developing unit to the photoconductor, that is, a phenomenon that the image density is low, and a phenomenon that the image density is difficult to be transferred from the photoconductor and the image density is low, that is, the so-called poor transfer easily occur. These are all caused by an increase in the cohesiveness and adhesion of the toner particles due to the reduction in the particle size of the toner. When the particle size is reduced, the specific surface area of the toner increases, the cohesiveness and the adhesiveness deteriorate, and the fluidity decreases. If the cohesiveness is high, the toner is unevenly distributed at the time of development and charging with the carrier, and the frictional charging between the toner and the carrier is not sufficiently generated, so that the rise in a short time is poor, and the variation of the charging and the reduction of the charging amount are reduced. It will happen.

【0004】このような、帯電のバラツキ、帯電量の低
下が生じると、帯電量の低いトナー粒子は非画像部に現
像されやすく、地汚れの発生となる。また、画像部に現
像されにくく、画像濃度低下が発生する。また、流動性
が悪いと、トナー補給不良が生じ、現像部への現像量が
低下し画像濃度低下が生じる。流動性は転写においても
関連があり、特に重ね画像を形成するフルカラー画像に
おいて虫食い状の画像抜けや文字や画像の周りにちり状
の汚れが発生したりする。また、付着性が悪いとトナー
と感光体部との付着が強く、転写の際、感光体部残量が
多く、転写紙への転写量が少ない転写不良が生じ、画像
濃度低下や、画像部での白抜け部が生じる。このような
凝集性、付着性、流動性の悪化は、小粒径トナーほど顕
著になる。
[0004] When such a variation in charge and a decrease in charge amount occur, toner particles having a low charge amount are easily developed on a non-image portion, resulting in generation of background stain. Further, it is difficult to develop on the image portion, and the image density is reduced. If the fluidity is poor, poor toner replenishment occurs, the amount of development to the developing unit decreases, and the image density decreases. Fluidity is also relevant in transfer, and particularly in a full-color image forming an overlaid image, worm-like image omissions and dust-like stains around characters and images occur. In addition, poor adhesion results in strong adhesion between the toner and the photoreceptor part, resulting in a large residual amount of the photoreceptor part and a small transfer amount on transfer paper during transfer, resulting in poor image density and image density. White spots occur in the image. Such deterioration of the cohesiveness, adhesion and fluidity becomes more remarkable as the toner has a smaller particle size.

【0005】これらの問題に対しトナー表面に添加剤を
付着する方法が一般に知られている。添加剤は粉砕して
得られたトナー粒子に対して添加する方法が一般的であ
るが、特開昭56−92545号公報および特開昭58
−60754号公報などのようにトナー粒子と添加剤を
同時に混合機に投入し混合することが一般的であった。
この方法は特に小粒径で凝集の強い粒子や低軟化で粘着
性の高い粒子において添加剤を粒子表面に均一に混合す
ることが困難であり、上記欠点の改良には不十分であっ
た。一方、より高い流動性を得るために、添加剤の添加
量を増加させる方法も提案されており、特公昭54−1
6229号公報等で開示されている。しかし、この方法
においても流動性の向上には限界があり、トナー粒子表
面に付着しない浮遊物の発生が多くなり感光体を汚染す
る等の問題点があった。さらにこの問題を回避するため
に混合を強くしたり混合時間を長くする等の方法が取ら
れているが、発熱による凝集やトナー表面への添加剤の
埋没等の問題点が発生していた。
[0005] In order to solve these problems, a method of attaching an additive to the toner surface is generally known. In general, an additive is added to the toner particles obtained by pulverization, but is disclosed in JP-A-56-92545 and JP-A-58-92545.
It has been general that toner particles and additives are simultaneously charged into a mixer and mixed as in JP-60754A.
In this method, it is difficult to uniformly mix the additive on the surface of particles having a small particle size, a strong agglomeration, or a low softening and high tackiness particle, and it is insufficient to improve the above-mentioned disadvantages. On the other hand, in order to obtain higher fluidity, a method of increasing the amount of the additive has been proposed.
No. 6229, for example. However, even in this method, there is a limit to the improvement of the fluidity, and there are problems such as the generation of suspended matter which does not adhere to the surface of the toner particles and contamination of the photoreceptor. Further, in order to avoid this problem, methods such as strengthening the mixing and lengthening the mixing time have been adopted. However, there have been problems such as aggregation due to heat generation and burying of the additive on the toner surface.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来技
術の実状に鑑みてなされたものであって、添加剤の適性
混合を可能とすることで、地汚れ、画像濃度低下、転写
不良による白抜け、転写ちりなどが無い、画像再現性の
安定したトナーとその製造方法を提供するものである。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances of the prior art, and is capable of appropriately mixing additives to prevent background contamination, image density reduction, and transfer failure. An object of the present invention is to provide a toner which is free from white spots and transfer dust and has stable image reproducibility, and a method for producing the same.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明によれば、上記課
題は、少なくとも結着樹脂、着色剤からなる混練物を粉
砕することによって得られる重量平均粒子径5〜10μ
mの乾式トナー粒子に撹拌羽根を有する混合装置により
添加剤を混合する工程において、添加剤の混合前にトナ
ーのみによる撹拌を行なうことで添加剤の混合状態が改
善されることを見出し、その添加剤混合前の撹拌は、混
合機回転数n(1/秒)、羽根直径d(m)、混合時間
t(秒)、羽根枚数h(枚)としたとき、n^2×d×
t×hが5×10^3〜25×10^4好ましくは15
×10^3〜18×10^4で行なうことで改善される
ことを見出した。前記範囲に調整することで添加剤混合
前のトナー粒子が適度に解け添加剤が均一に混合されや
すくなる。数値が小さいと解し効果が弱く、大きすぎる
と熱等の影響で逆に凝集が強くなってしまう。また、前
記トナーのみによる撹拌の後5分以内に添加剤の混合を
行なうことで更に効果があることを見出した。添加剤混
合を速やかに行なわない場合は、再凝集を招くことにな
り、効果が得られない。
According to the present invention, the above object is achieved by crushing a kneaded product comprising at least a binder resin and a colorant, and having a weight average particle size of 5 to 10 μm.
In the step of mixing the additive with the mixing device having stirring blades to the dry toner particles of m, it was found that the mixing state of the additive was improved by stirring only the toner before mixing the additive. Stirring before mixing the agents is as follows: When the number of rotations of the mixer is n (1 / second), the blade diameter is d (m), the mixing time is t (second), and the number of blades is h (sheets), n ^ 2 × d ×
t × h is 5 × 10 ^ 3 to 25 × 10 ^ 4, preferably 15
It was found that the improvement was achieved by performing the heat treatment at × 10 ^ 3 to 18 × 10 ^ 4. By adjusting to the above range, the toner particles before mixing the additives are appropriately melted and the additives are easily mixed uniformly. If the numerical value is small, the effect is weak, and if it is too large, the aggregation is conversely increased due to heat or the like. It has also been found that mixing the additives within 5 minutes after stirring with the toner alone is more effective. If the additives are not mixed promptly, reaggregation will be caused, and no effect will be obtained.

【0008】また添加剤混合前のトナー凝集度は55%
以下であることが好ましい。凝集度はトナーの流動性を
示す特性として広く用いられている。凝集度は以下のよ
うに求めた。まず上から75μmメッシュの篩、45μ
mメッシュの篩、22μmメッシュの篩を重ね、試料2
gを最上部の篩に入れる。これを、細川ミクロン製パウ
ダーテスターで30秒振動させる。篩内のトナー残量を
計量、凝集度を下式にて算出する。
[0008] Further, the toner aggregation degree before mixing the additives is 55%.
The following is preferred. The degree of aggregation is widely used as a property indicating the fluidity of the toner. The degree of agglomeration was determined as follows. First, a 75μm mesh sieve from the top, 45μ
m mesh sieve and 22 μm mesh sieve were stacked,
g into the top sieve. This is vibrated for 30 seconds with a Hosokawa Micron powder tester. The remaining amount of toner in the sieve is measured, and the degree of aggregation is calculated by the following equation.

【0009】[0009]

【数1】凝集度(%)={(75μmメッシュの篩内の
トナーの残量)+0.6×(45μmメッシュの篩内の
トナーの残量)+0.2×(22μmメッシュ内のトナ
ーの残量)}/2.0×100
## EQU1 ## Aggregation degree (%) = {(remaining amount of toner in sieve of 75 μm mesh) + 0.6 × (remaining amount of toner in sieve of 45 μm mesh) + 0.2 × (remaining amount of toner in mesh of 22 μm) Remaining amount)} / 2.0 × 100

【0010】凝集度は粒子形状や粒度分布、添加剤種類
・量による調整が可能である。粒度分布についても平均
粒径が小さすぎると流動性を確保するのに必要な外添剤
の量が増え不適となる。逆に平均粒径が大きいと細部の
解像度が不足する等の弊害がある。また、一般的には、
同じトナー粒子であれば添加剤の量を増すと凝集度が小
さくなり、添加剤の量を減らすと凝集度が大きくなる傾
向にある。
The degree of agglomeration can be adjusted according to the particle shape, particle size distribution, and type and amount of additives. Regarding the particle size distribution, if the average particle size is too small, the amount of the external additive necessary for securing the fluidity increases, which is not suitable. Conversely, if the average particle size is large, there are adverse effects such as insufficient resolution of details. Also, in general,
For the same toner particles, increasing the amount of the additive tends to decrease the degree of aggregation, and decreasing the amount of the additive tends to increase the degree of aggregation.

【0011】また、本発明によれば添加剤混合後の凝集
度を5〜20%にすることにより改善される。また、同
じ凝集度であっても、添加剤混合前に前記処理をするこ
とで効果があることがわかった。さらに、理由は定かで
ないが疎水されたシリカと酸化チタンとを併用すること
により、特に重ね画像を形成するフルカラー方式におい
て、転写ちりの溶融度が増すことがわかった。
Further, according to the present invention, the cohesion after mixing the additives is improved by setting the cohesion to 5 to 20%. In addition, it was found that the above treatment before mixing the additives was effective even with the same degree of aggregation. Further, although the reason is not clear, it has been found that the use of hydrophobic silica and titanium oxide in combination increases the degree of fusion of transfer dust, particularly in a full-color system for forming a superimposed image.

【0012】疎水化されたシリカ微粒子としては、HD
K H 2000、HDK H 2000/4、HDK
H 2050EP、HVK21(以上ヘキスト)やR
972、R974、RX200、RY200、R20
2、R805、R812(以上日本アエロジル)、TS
720(キャボット)がある。
[0012] Examples of hydrophobic silica fine particles include HD.
KH2000, HDK H2000 / 4, HDK
H 2050EP, HVK21 (or Hoechst) or R
972, R974, RX200, RY200, R20
2, R805, R812 (Nippon Aerosil), TS
720 (Cabot).

【0013】また、酸化チタン微粒子としては、P−2
5(日本アエロジル)、STT−30、STT−65C
−S(以上チタン工業)、TAF−140(富士チタン
工業)、MT−150W、MT−500B、MT−60
0B(以上テイカ)等がある。特に疎水化処理された酸
化チタン微粒子としては、アナターゼ型やルチル型の結
晶性のものや無結晶性のものを使用することができ、T
−805(日本アエロジル)やルチル型としてMT−1
00S、MT−100T、MT−150A、MT150
AFM(以上テイカ)、やSTT−30A、STT−6
2S−S、(以上チタン工業)、MT−100S、MT
−100T(以上テイカ)、IT−S(石原産業)等が
ある。
The fine particles of titanium oxide include P-2.
5 (Nippon Aerosil), STT-30, STT-65C
-S (above titanium industry), TAF-140 (Fuji titanium industry), MT-150W, MT-500B, MT-60
0B (or more). In particular, as the titanium oxide fine particles subjected to the hydrophobic treatment, an anatase-type or rutile-type crystalline or non-crystalline one can be used.
-805 (Nippon Aerosil) or MT-1 as rutile type
00S, MT-100T, MT-150A, MT150
AFM (above Takeka), STT-30A, STT-6
2S-S, (above titanium industry), MT-100S, MT
-100T (taker), IT-S (Ishihara Sangyo) and the like.

【0014】疎水化処理されたシリカ微粒子およびチタ
ニア微粒子、アルミナ微粒子を得るためには、親水性の
微粒子をメチルトリメトキシシランやメチルトリエトキ
シシラン、オクチルトリメトキシシラン等のシランカッ
プリング剤で処理して得ることができる。また、ポリシ
ロキサン処理により得ることが出来る。
In order to obtain hydrophobized silica fine particles, titania fine particles and alumina fine particles, hydrophilic fine particles are treated with a silane coupling agent such as methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane or octyltrimethoxysilane. Can be obtained. Further, it can be obtained by a polysiloxane treatment.

【0015】トナーに対して疎水化されたシリカ微粒子
は0.1〜1.2重量部が適当で、更に好ましくは0.
2〜0.8重量部である。シリカ微粒子が多いと転写ち
り等の不良が現われ、また少ないと凝集度が高くなり、
転写中抜けが多いことが観察された。酸化チタンも同様
に添加することができ、トナーに対してチタン微粒子は
0.1〜1.2重量部が適当で、更に好ましくは0.3
〜1.0重量部である。
The amount of the silica fine particles hydrophobicized with respect to the toner is suitably 0.1 to 1.2 parts by weight, and more preferably 0.1 to 1.2 parts by weight.
2 to 0.8 parts by weight. If the amount of silica particles is large, defects such as transfer dust appear, and if the amount is small, the degree of aggregation increases,
It was observed that there were many omissions during transfer. Titanium oxide may be added in the same manner, and the amount of the titanium fine particles is suitably 0.1 to 1.2 parts by weight, more preferably 0.3 to 1.2 parts by weight, based on the toner.
To 1.0 part by weight.

【0016】シリカとチタンを同時に添加することで、
転写ちり等の不良を抑制することができ、シリカの添加
量に余裕度が増す。チタンが多すぎる場合には転写中抜
けが発生しやすくなる傾向にある。シリカとチタンとの
混合割合は1/9〜6/4好ましくは2/8〜5/5更
に好ましくは3/7〜5/5である。またその他の添加
剤として例えば脂肪酸金属塩(ステアリン酸亜鉛、ステ
アリン酸アルミニウムなど)、その他の金属酸化物(酸
化アルミニウム、酸化錫、酸化アンチモンなど)、フル
オロポリマー等を含有してもよい。
By simultaneously adding silica and titanium,
Defects such as transfer dust can be suppressed, and the amount of added silica increases the margin. If the amount of titanium is too large, omission during transfer tends to occur. The mixing ratio of silica and titanium is 1/9 to 6/4, preferably 2/8 to 5/5, and more preferably 3/7 to 5/5. As other additives, for example, fatty acid metal salts (such as zinc stearate and aluminum stearate), other metal oxides (such as aluminum oxide, tin oxide and antimony oxide), and fluoropolymers may be contained.

【0017】本発明はモノクロ及びカラートナー全てに
適用が可能であり、1成分、2成分それぞれの現像方式
においても適用される。本発明に用いられるトナー材料
に関しては公知のものが全て可能である。バインダー樹
脂としては、ポリスチレン、ポリpークロロスチレン、
ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の重
合体;スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレ
ン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共
重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレ
ン−アクリル酸メチル共重合体、スチレンアクリル酸エ
チル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、
スチレンアクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタ
クリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチ
ル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、
スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、ス
チレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニル
メチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合
体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリ
ロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸
共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体など
のスチレン系共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポ
リブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビ
ニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、
エポキシ樹脂、エポキシポリオール樹脂、ポリウレタ
ン、ポリアミド、ポリビニルブチラール、ポリアクリル
酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、脂肪族又
は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラ
フィン、パラフィンワックスなどが挙げられる。非相溶
となる組合せとしては、スチレン−アクリル酸ブチル共
重合体とポリエステルやエポキシ樹脂、エポキポリオー
ル樹脂のように特性の大きく異なる樹脂を混ぜたり、同
一樹脂系でも分子量分布が大きく異なるものや置換基の
大きく異なる組み合わせでも得ることができる。
The present invention can be applied to both monochrome and color toners, and can also be applied to one-component and two-component development systems. As the toner material used in the present invention, all known materials can be used. As the binder resin, polystyrene, poly p-chlorostyrene,
Styrene such as polyvinyltoluene and its substituted polymers; styrene-p-chlorostyrene copolymer, styrene-propylene copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer, styrene-vinylnaphthalene copolymer, styrene-acrylic acid Methyl copolymer, styrene ethyl acrylate copolymer, styrene-butyl acrylate copolymer,
Styrene octyl acrylate copolymer, styrene-methyl methacrylate copolymer, styrene-ethyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate copolymer,
Styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-isoprene copolymer, styrene-acrylonitrile-indene copolymer Styrene-based copolymers such as styrene-maleic acid copolymer, styrene-maleic acid ester copolymer; polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, polyethylene, polypropylene, polyester,
Epoxy resin, epoxy polyol resin, polyurethane, polyamide, polyvinyl butyral, polyacrylic acid resin, rosin, modified rosin, terpene resin, aliphatic or alicyclic hydrocarbon resin, aromatic petroleum resin, chlorinated paraffin, paraffin wax, etc. Is mentioned. Examples of incompatible combinations include styrene-butyl acrylate copolymer and resins having greatly different properties such as polyester, epoxy resin, and epoxy polyol resin. Significantly different combinations of groups can also be obtained.

【0018】着色剤としては公知の染料及び顔料が全て
使用でき、例えばカーボンブラック、ニグロシン染料、
鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10
G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、
黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエ
ロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメ
ントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パ
ーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエ
ロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエ
ローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインド
リノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウム
レッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン
朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセー
レッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソ
ールファストスカーレットG、ブリリアントファストス
カーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネン
トレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4R
H)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストル
ビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビン
GX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミ
ン6B、ピグメントスカーレットー3B、ボルドー5
B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2
K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルー
ンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ロ
ーダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレ
ーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、
オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッ
ド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジ
ンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバ
ルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレー
キ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレー
キ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブル
ー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(R
S、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブ
ルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレ
ーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレッ
ト、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジ
ンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグ
リーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーン
B、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラ
カイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アン
トラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及
びそれらの混合物が使用できる。使用量は一般にバイン
ダー樹脂100重量部に対し0.1〜50重量部であ
る。
As the colorant, all known dyes and pigments can be used, for example, carbon black, nigrosine dye,
Iron black, Naphthol yellow S, Hansa yellow (10
G, 5G, G), cadmium yellow, yellow iron oxide,
Loess, graphite, titanium yellow, polyazo yellow, oil yellow, Hansa yellow (GR, A, RN, R), pigment yellow L, benzidine yellow (G, GR), permanent yellow (NCG), Vulcan fast yellow (5G) , R), tartrazine lake, quinoline yellow lake, anthrazan yellow BGL, isoindolinone yellow, red bengara, lead red, lead red, cadmium red, cadmium mercury red, antimony red, permanent red 4R, para red, Phisay Red, Parachlor Orthonitroaniline Red, Risor Fast Scarlet G, Brilliant Fast Scarlet, Brilliant Carmine Min BS, Permanent Red (F2R, F4R, FRL, FRLL, F4R
H), Fast Scarlet VD, Belcan Fast Rubin B, Brilliant Scarlet G, Lisor Rubin GX, Permanent Red F5R, Brilliant Carmine 6B, Pigment Scarlet 3B, Bordeaux 5
B, Toluidine Maroon, Permanent Bordeaux F2
K, Helio Bordeaux BL, Bordeaux 10B, Bon Maroon Light, Bon Maroon Museum, Eosin Lake, Rhodamine Lake B, Rhodamine Lake Y, Alizarin Lake, Thioindigo Red B, Thio Indigo Maroon,
Oil red, quinacridone red, pyrazolone red, polyazo red, chrome vermillion, benzidine orange, perinone orange, oil orange, cobalt blue, cerulean blue, alkali blue lake, peacock blue lake, victoria blue lake, metal-free phthalocyanine blue, phthalocyanine blue , Fast Sky Blue, Indanthrene Blue (R
S, BC), indigo, ultramarine, navy blue, anthraquinone blue, fast violet B, methyl violet lake, cobalt violet, manganese violet, dioxane violet, anthraquinone violet, chrome green, zinc green, chromium oxide, pyridian, emerald green, pigment green B, Naphthol Green B, Green Gold, Acid Green Lake, Malachite Green Lake, Phthalocyanine Green, Anthraquinone Green, Titanium Oxide, Zinc White, Lithobon and mixtures thereof can be used. The amount used is generally 0.1 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the binder resin.

【0019】本発明のトナーは、必要に応じて帯電制御
剤を含有してもよい。帯電制御剤としては公知のものが
全て使用でき、例えばニグロシン系顔料、トリフェニル
メタン系顔料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸
キレート顔料、ローダミン系顔料、アルコキシ系アミ
ン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム
塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タ
ングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチ
ル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩等である。
The toner of the present invention may contain a charge control agent, if necessary. As the charge control agent, any known charge control agents can be used. For example, nigrosine pigments, triphenylmethane pigments, chromium-containing metal complex dyes, molybdate chelate pigments, rhodamine pigments, alkoxy amines, quaternary ammonium salts (fluorine-modified) Quaternary ammonium salts), alkyl amides, phosphorus alone or compounds, tungsten alone or compounds, fluorine-based activators, salicylic acid metal salts, and salicylic acid derivative metal salts.

【0020】本発明において荷電制御剤の使用量は、バ
インダー樹脂の種類、必要に応じて使用される添加剤の
有無、分散方法を含めたトナー製造方法によって決定さ
れるもので、一義的に限定されるものではないが、好ま
しくはバインダー樹脂100重量部に対して、0.1〜
10重量部の範囲で用いられる。より好ましくは、2〜
5重量部の範囲がよいが、0.1重量部未満では、トナ
ーの負帯電が不足し実用的でない。10重量部を超える
場合にはトナーの帯電性が大きすぎ、キャリアや帯電部
材との静電的吸引力の増大のため、現像剤の流動性低下
や、画像濃度の低下を招く。
In the present invention, the amount of the charge control agent used is determined by the type of binder resin, the presence or absence of additives used as required, and the toner production method including the dispersion method, and is uniquely limited. However, preferably, 0.1 to 100 parts by weight of the binder resin
Used in the range of 10 parts by weight. More preferably, 2-
The range of 5 parts by weight is good, but if it is less than 0.1 part by weight, the negative charge of the toner is insufficient, which is not practical. If the amount is more than 10 parts by weight, the chargeability of the toner is too large, and the electrostatic attraction between the toner and the carrier or the charging member is increased, so that the fluidity of the developer is reduced and the image density is reduced.

【0021】図1、2に、本発明に使用される撹拌羽根
を有する混合機の具体例を示す。図1の断面図に示され
る構成を持ち、トナー及び炭化剤を混合槽内(2)入
れ、撹拌羽根(3)、(4)を回転させ混合する。混合
物は排出口(5)から排出される。
1 and 2 show specific examples of a mixer having a stirring blade used in the present invention. It has the configuration shown in the cross-sectional view of FIG. 1, and the toner and the carbonizing agent are put in the mixing tank (2), and the stirring blades (3) and (4) are rotated to mix. The mixture is discharged from the outlet (5).

【0022】[0022]

【実施例】以下に、本発明を実施例によって具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。な
お、部数は全て重量部である。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto. All parts are parts by weight.

【0023】 〔製造例〕 (製造例1) ポリエステル樹脂 100部 酸価 3 水酸基価 25 Mn 45000 Mw/Mn 4.0 Tg 60℃ カーボンブラック 10部 ポリプロピレン 5部 四級アンモニウム塩 2部 上記材料をミキサーで混合後2本ロールミルで溶融混練
し、混練物を圧延冷却した。その後粉砕条件を変えて処
理を行ない、分級の後、表1に示す凝集度の粒子A、B
を得た。
[Production Example] (Production Example 1) Polyester resin 100 parts Acid value 3 Hydroxyl value 25 Mn 45000 Mw / Mn 4.0 Tg 60 ° C Carbon black 10 parts Polypropylene 5 parts Quaternary ammonium salt 2 parts , And then melt-kneaded with a two-roll mill, and the kneaded material was rolled and cooled. Thereafter, the treatment was performed by changing the pulverization conditions, and after classification, the particles A and B having the degree of aggregation shown in Table 1 were obtained.
I got

【0024】 (製造例2) ブラックトナー 水 1200部 フタロシアニングリーン含水ケーキ(固形分30%) 200部 カーボンブラック(MA60 三菱化学社製) 540部 をフラッシャーでよく撹拌する。ここに、ポリエステル
樹脂(酸価;3、水酸基価;25、Mn;45000、
Mw/Mn;4.0、Tg;60℃)1200部を加え
150℃で30分混練後、キシレン1000部を加えさ
らに1時間混練、水とキシレンを除去後、圧延冷却しパ
ルペライザーで粉砕、マスターバッチ顔料を得た。 ポリエステル樹脂 100部 酸価 3 水酸基価 25 Mn 45000 Mw/Mn 4.0 Tg 60℃ 上記マスターバッチ 8部 サリチル酸亜鉛誘導体(ボントロンE84、オリエント化学) 2部 上記材料をミキサーで混合後2本ロールミルで溶融混練
し、混練物を圧延冷却した。ここで、顔料の最大径は
0.4μmであった。その後粉砕分級を行ない、重量平
均粒径7.5μmの粒子Cを得た。
(Production Example 2) 1200 parts of black toner water 200 parts of phthalocyanine green water-containing cake (solid content: 30%) 540 parts of carbon black (MA60 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) are thoroughly stirred with a flasher. Here, a polyester resin (acid value; 3, hydroxyl value; 25, Mn; 45000,
(Mw / Mn: 4.0, Tg; 60 ° C.) 1200 parts were added and kneaded at 150 ° C. for 30 minutes, then 1000 parts of xylene was added and kneaded for 1 hour. After removing water and xylene, rolling, cooling, pulverizing with a pulperizer, and mastering were performed. A batch pigment was obtained. Polyester resin 100 parts Acid value 3 Hydroxyl value 25 Mn 45000 Mw / Mn 4.0 Tg 60 ° C Master batch 8 parts Zinc salicylate derivative (Bontron E84, Orient Chemical) 2 parts Mix the above materials with a mixer and melt with a two-roll mill The kneaded product was rolled and cooled. Here, the maximum diameter of the pigment was 0.4 μm. Thereafter, the particles were pulverized and classified to obtain particles C having a weight average particle diameter of 7.5 μm.

【0025】 (製造例3) イエロートナー 水 600部 Pigment Yellow 17 含水ケーキ(固形分50%) 1200部 をフラッシャーでよく撹拌する。ここに、ポリエステル
樹脂(酸価;3、水酸基価;25、Mn;45000、
Mw/Mn;4.0、Tg;60℃)1200部加え、
150℃で30分混練後、キシレン1000部を加えさ
らに1時間混練、水とキシレンを除去後、圧延冷却しパ
ルペライザーで粉砕、さらに3本ロールミルで2パス
し、マスターバッチ顔料を得た。 ポリエステル樹脂 100部 酸価 3 水酸基価 25 Mn 45000 Mw/Mn 4.0 Tg 60℃ 上記マスターバッチ 8部 サリチル酸亜鉛誘導体(ボントロンE84、オリエント化学) 2部 上記材料をミキサーで混合後2本ロールミルで溶融混練
し、混練物を圧延冷却した。ここで、顔料の最大径は
0.4μmであった。その後粉砕分級を行ない、重量平
均粒径7.5μmの粒子Dを得た。
(Production Example 3) 600 parts of yellow toner water, 1200 parts of Pigment Yellow 17 water-containing cake (solid content: 50%) are thoroughly stirred with a flasher. Here, a polyester resin (acid value; 3, hydroxyl value; 25, Mn; 45000,
Mw / Mn; 4.0, Tg; 60 ° C.)
After kneading at 150 ° C. for 30 minutes, 1000 parts of xylene was added and kneading was further performed for 1 hour. After removing water and xylene, the mixture was rolled and cooled, pulverized with a pulperizer, and further passed through a three-roll mill for two passes to obtain a master batch pigment. Polyester resin 100 parts Acid value 3 Hydroxyl value 25 Mn 45000 Mw / Mn 4.0 Tg 60 ° C Master batch 8 parts Zinc salicylate derivative (Bontron E84, Orient Chemical) 2 parts Mix the above materials with a mixer and melt with a two-roll mill The kneaded product was rolled and cooled. Here, the maximum diameter of the pigment was 0.4 μm. Thereafter, the particles were pulverized and classified to obtain particles D having a weight average particle diameter of 7.5 μm.

【0026】 (製造例4) マゼンタトナー 水 600部 Pigment Red57 含水ケーキ(固形分50%) 1200部 をフラッシャーでよく撹拌する。ここに、ポリエステル
樹脂(酸価;3、水酸基価;25、Mn;45000、
Mw/Mn;4.0、Tg;60℃)1200部加え、
150℃で30分混練後、キシレン1000部を加えさ
らに1時間混練、水とキシレンを除去後、圧延冷却しパ
ルペライザーで粉砕、さらに3本ロールミルで2パス
し、マスターバッチ顔料を得た。 ポリエステル樹脂 100部 酸価 3 水酸基価 25 Mn 45000 Mw/Mn 4.0 Tg 60℃ 上記マスターバッチ 8部 サリチル酸亜鉛誘導体(ボントロンE84、オリエント化学) 2部 上記材料をミキサーで混合後2本ロールミルで溶融混練
し、混練物を圧延冷却した。ここで、顔料の最大径は
0.4μmであった。その後粉砕分級を行ない、重量平
均粒径7.5μmの粒子Eを得た。
(Production Example 4) 600 parts of magenta toner water and 1200 parts of Pigment Red 57 water-containing cake (solid content: 50%) are thoroughly stirred with a flasher. Here, a polyester resin (acid value; 3, hydroxyl value; 25, Mn; 45000,
Mw / Mn; 4.0, Tg; 60 ° C.)
After kneading at 150 ° C. for 30 minutes, 1000 parts of xylene was added and kneading was further performed for 1 hour. After removing water and xylene, the mixture was rolled and cooled, pulverized with a pulperizer, and further passed through a three-roll mill for two passes to obtain a master batch pigment. Polyester resin 100 parts Acid value 3 Hydroxyl value 25 Mn 45000 Mw / Mn 4.0 Tg 60 ° C Master batch 8 parts Zinc salicylate derivative (Bontron E84, Orient Chemical) 2 parts Mix the above materials with a mixer and melt with a two-roll mill The kneaded product was rolled and cooled. Here, the maximum diameter of the pigment was 0.4 μm. Thereafter, the particles were pulverized and classified to obtain particles E having a weight average particle diameter of 7.5 μm.

【0027】 (製造例5) シアントナー 水 600部 Pigment Blue15:3 含水ケーキ(固形分50%) 1200部 をフラッシャーでよく撹拌する。ここに、ポリエステル
樹脂(酸価;3、水酸基価;25、Mn;45000、
Mw/Mn;4.0、Tg;60℃)1200部加え、
150℃で30分混練後、キシレン1000部を加えさ
らに1時間混練、水とキシレンを除去後、圧延冷却しパ
ルペライザーで粉砕、さらに3本ロールミルで2パス
し、マスターバッチ顔料を得た。 ポリエステル樹脂 100部 酸価 3 水酸基価 25 Mn 45000 Mw/Mn 4.0 Tg 60℃ 上記マスターバッチ 5部 サリチル酸亜鉛誘導体(ボントロンE84、オリエント化学) 2部 上記材料をミキサーで混合後2本ロールミルで溶融混練
し、混練物を圧延冷却した。ここで、顔料の最大径は
0.4μmであった。その後粉砕分級を行ない、重量平
均粒径7.5μmの粒子Fを得た。
(Production Example 5) 600 parts of cyan toner water, 1200 parts of Pigment Blue 15: 3 water-containing cake (solid content: 50%) are thoroughly stirred with a flasher. Here, a polyester resin (acid value; 3, hydroxyl value; 25, Mn; 45000,
Mw / Mn; 4.0, Tg; 60 ° C.)
After kneading at 150 ° C. for 30 minutes, 1000 parts of xylene was added and kneading was further performed for 1 hour. After removing water and xylene, the mixture was rolled and cooled, pulverized with a pulperizer, and further passed through a three-roll mill for two passes to obtain a master batch pigment. Polyester resin 100 parts Acid value 3 Hydroxyl value 25 Mn 45000 Mw / Mn 4.0 Tg 60 ° C Master batch 5 parts Zinc salicylate derivative (Bontron E84, Orient Chemical) 2 parts Mix the above materials with a mixer and melt with a two-roll mill The kneaded product was rolled and cooled. Here, the maximum diameter of the pigment was 0.4 μm. Thereafter, the particles were pulverized and classified to obtain particles F having a weight average particle size of 7.5 μm.

【0028】(実施例1)製造例1で得られた粒子Aを
ヘンシェルミキサー(FM−20B 三井鉱山株式会社
製)に投入し、外添剤投入前に300秒間の撹拌を行な
った。この時、混合機回転数n=30(1/秒)、羽根
直径d=0.265(m)、羽根枚数h=2(枚)であ
り、n^2×d×t×h=14.3×10^4となる。
この前処理の後疎水性シリカ(R972 日本アエロジ
ル)を0.8wt%添加し180秒混合してトナーを得
た。この時、前撹拌終了後から添加剤混合開始までの時
間は3分間であった。得られたトナーを一成分現像装置
を持つ実験機にて画像を形成し、5000枚の画像を出
した後の画像を限度見本と比べて画像の転写不良による
白抜け、文字太りそして地汚れ、濃度低下、転写ちりに
ついての評価を行ない画像再現性を確認した。評価結果
を表2に記載する。
Example 1 The particles A obtained in Production Example 1 were charged into a Henschel mixer (FM-20B manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.), and stirred for 300 seconds before the external additives were charged. At this time, the rotational speed of the mixer n = 30 (1 / sec), the blade diameter d = 0.265 (m), the number of blades h = 2 (sheets), and n ^ 2 × d × t × h = 14.1. 3 × 10 ^ 4.
After this pretreatment, 0.8 wt% of hydrophobic silica (R972 Nippon Aerosil) was added and mixed for 180 seconds to obtain a toner. At this time, the time from the end of the pre-stirring to the start of the additive mixing was 3 minutes. The obtained toner is used to form an image on an experimental machine having a one-component developing device, and the image after printing out 5000 images is limited in comparison with a sample. Evaluations of density reduction and transfer dust were performed to confirm image reproducibility. Table 2 shows the evaluation results.

【0029】(実施例2)外添剤混合前の撹拌を30を
秒とし、混合機回転数n=20(1/秒)、羽根直径d
=0.265(m)、羽根枚数h=2(枚)で、n^2
×d×t×h=6.4×10^3とした他は実施例1同
様に処理を行なった。評価結果を表2に記載する。
(Example 2) The stirring before mixing the external additives was 30 seconds, the number of revolutions of the mixer n = 20 (1 / sec), the blade diameter d
= 0.265 (m), the number of blades h = 2 (sheets), and n ^ 2
Processing was performed in the same manner as in Example 1 except that xd × t × h = 6.4 × 10 ^ 3. Table 2 shows the evaluation results.

【0030】(実施例3)外添剤混合前の撹拌を510
秒とし、混合機回転数n=300(1/秒)、羽根直径
d=0.265(m)、羽根枚数h=2(枚)で、n^
2×d×t×h=24.3×10^4とした他は実施例
1同様に処理を行なった。評価結果を表2に記載する。
Example 3 The stirring before mixing the external additives was 510
And the number of rotations of the mixer n = 300 (1 / second), the blade diameter d = 0.265 (m), the number of blades h = 2 (sheets), and n ^
Processing was performed in the same manner as in Example 1 except that 2 × d × t × h = 24.3 × 10 ^ 4. Table 2 shows the evaluation results.

【0031】(実施例4)前処理終了後から添加剤混合
開始までの時間を8分間とした他は実施例1と同様に処
理を行なった。評価結果を表2に記載する。
Example 4 A process was performed in the same manner as in Example 1 except that the time from the end of the pretreatment to the start of the mixing of the additives was changed to 8 minutes. Table 2 shows the evaluation results.

【0032】(実施例5)粒子Bを用いて実施例1同様
に処理をした。評価結果を表2に記載する。
Example 5 The same treatment as in Example 1 was performed using the particles B. Table 2 shows the evaluation results.

【0033】(実施例6)製造例2〜5で得られたカラ
ートナーを実施例1と同様にそれぞれ処理を行なった。
得られた格色のトナーをフルカラー実験機にて画像を形
成し、限度見本と比べての画像の中抜け、文字太りそし
て地汚れ、転写ちりについての評価を行なった。評価結
果を表2に記載する。
Example 6 The color toners obtained in Production Examples 2 to 5 were processed in the same manner as in Example 1.
An image was formed using the full color toner obtained with a full-color experimental machine, and the evaluation was made on the hollowness of the image, thickening of characters, background fouling, and transfer dust compared to the limit sample. Table 2 shows the evaluation results.

【0034】(実施例7)実施例3の疎水性シリカの代
わりに酸化チタン(MT−150A、テイカ)を1.0
重量%添加して各色トナーを得た。実施例6と同様に評
価を行なった。評価結果を表2に記載する。
(Example 7) Instead of the hydrophobic silica of Example 3, titanium oxide (MT-150A, Takeka) was added in an amount of 1.0%.
% By weight to obtain toners of respective colors. Evaluation was performed in the same manner as in Example 6. Table 2 shows the evaluation results.

【0035】(実施例8)実施例1で添加剤を疎水性シ
リカ(H2000、ヘキスト)を0.6重量%、酸化チ
タン(MT−150A、テイカ)を0.9重量%として
各色トナーを作製し実施例6と同様に評価を行なった。
評価結果を表2に記載する。
Example 8 Each color toner was prepared by using 0.6% by weight of hydrophobic silica (H2000, Hoechst) and 0.9% by weight of titanium oxide (MT-150A, Takeka) as additives in Example 1. Evaluation was performed in the same manner as in Example 6.
Table 2 shows the evaluation results.

【0036】(比較例1)製造例1で得られた粒子Bを
ヘンシェルミキサーに投入し、外添剤投入前に30秒間
の撹拌を行なった。この時、混合機回転数n=15(1
/秒)、羽根直径d=0.265(m)、羽根枚数h=
2(枚)であり、n^2×d×t×h=3.6×10^
3となる。この前処理の後疎水性シリカ(R972、日
本アエロジル)を0.8wt%添加し180秒混合して
トナーを得た。得られたトナーを一成分現像装置を持つ
実験機にて画像を形成し、5000枚の画像を出した後
の画像を限度見本と比べて画像の転写不良による白抜
け、文字太りそして地汚れ、濃度低下、転写ちりについ
ての評価を行ない画像再現性を確認した。評価結果を表
2に記載する。
Comparative Example 1 Particles B obtained in Production Example 1 were charged into a Henschel mixer, and stirred for 30 seconds before the external additives were charged. At this time, the mixer rotation speed n = 15 (1
/ Sec), blade diameter d = 0.265 (m), number of blades h =
2 (sheets), and n {2 × d × t × h = 3.6 × 10}.
It becomes 3. After this pretreatment, 0.8 wt% of hydrophobic silica (R972, Nippon Aerosil) was added and mixed for 180 seconds to obtain a toner. The obtained toner is used to form an image on an experimental machine having a one-component developing device, and the image after outputting 5000 images is limited in comparison with a sample. Evaluations of density reduction and transfer dust were performed to confirm image reproducibility. Table 2 shows the evaluation results.

【0037】(比較例2)製造例1で得られた粒子Aを
ヘンシェルミキサーに投入し、外添剤投入前に60秒間
の撹拌を行なった。この時、混合機回転数n=30(1
/秒)、羽根直径d=0.265(m)、羽根枚数h=
2(枚)であり、n^2×d×t×h=28.6×10
^4となる。この前処理の後疎水性シリカ(R972、
日本アエロジル)を0.8wt%添加し180秒混合し
てトナーを得た。得られたトナーを一成分現像装置を持
つ実験機にて画像を形成し、5000枚の画像を出した
後の画像を限度見本と比べて画像の転写不良による白抜
け、文字太りそして地汚れ、濃度低下、転写ちりについ
ての評価を行ない画像再現性を確認した。評価結果を表
2に記載する。
(Comparative Example 2) The particles A obtained in Production Example 1 were charged into a Henschel mixer, and stirred for 60 seconds before the external additives were charged. At this time, the mixer rotation speed n = 30 (1
/ Sec), blade diameter d = 0.265 (m), number of blades h =
2 (sheets), and n ^ 2 × d × t × h = 28.6 × 10
$ 4. After this pretreatment, hydrophobic silica (R972,
0.8 wt% of Nippon Aerosil) was added and mixed for 180 seconds to obtain a toner. The obtained toner is used to form an image on an experimental machine having a one-component developing device, and the image after outputting 5000 images is limited in comparison with a sample. Evaluation of density reduction and transfer dust was performed to confirm image reproducibility. Table 2 shows the evaluation results.

【0038】(比較例3)製造例1で得られた粒子Aに
疎水性シリカ(R972、日本アエロジル)を0.8w
t%添加し180秒混合してトナーを得た。得られたト
ナーを一成分現像装置を持つ実験機にて画像を形成し、
5000枚の画像を出した後の画像を限度見本と比べて
画像の転写不良による白抜け、文字太りそして地汚れ、
濃度低下、転写ちりについての評価を行ない画像再現性
を確認した。評価結果を表2に記載する。
(Comparative Example 3) Hydrophobic silica (R972, Nippon Aerosil) was added to the particles A obtained in Production Example 1 for 0.8 w.
t% was added and mixed for 180 seconds to obtain a toner. An image is formed on the obtained toner with an experimental machine having a one-component developing device,
Compared to the limit sample, after 5,000 images have been output, white spots, character thickening and background smear due to image transfer failure,
Evaluations of density reduction and transfer dust were performed to confirm image reproducibility. Table 2 shows the evaluation results.

【0039】[0039]

【表1】 [Table 1]

【0040】[0040]

【表2】 ここで、凝集度は4色のトナー使用例はその最大値と最
小値を示した。またランク評価は5;最良、3;実用上
許容できるレベルを目安に5段階に分類して目視で判定
した。なお、粒径分布についてはいずれも5〜10μm
の範囲にはいっている。
[Table 2] Here, the cohesion degree shows the maximum value and the minimum value in the example of using the toner of four colors. In addition, the rank evaluation was 5; best; 3; classified into 5 levels with a practically acceptable level as a guide, and visually judged. The particle size distribution was 5 to 10 μm in all cases.
In the range.

【0041】[0041]

【発明の効果】以上、詳細かつ具体的な説明から明らか
なように、本発明により添加剤の適性混合が可能とな
り、地汚れ、画像濃度低下、転写不良による白抜け、転
写ちりなどがない、画像再現性の安定したトナーを提供
することができるという極めて優れた効果を奏するもの
である。
As has been apparent from the detailed and specific description, the present invention makes it possible to mix additives properly and eliminate background smear, image density reduction, white spots due to poor transfer, and transfer dust. This is an extremely excellent effect that a toner having stable image reproducibility can be provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の実施に適する撹拌羽根を有する混合機
を横から見た図である。
FIG. 1 is a side view of a mixer having a stirring blade suitable for carrying out the present invention.

【図2】本発明の実施に適する撹拌羽根を有する混合機
を真上から見た図である。
FIG. 2 is a view of a mixer having a stirring blade suitable for carrying out the present invention as viewed from directly above.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 混合槽 2 混合槽内部 3 撹拌羽根1 4 撹拌羽根2 5 排出口 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Mixing tank 2 Inside mixing tank 3 Stirrer blade 1 4 Stirrer blade 2 5 Discharge port

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 望月 賢 東京都大田区中馬込1丁目3番6号 株式 会社リコー内 (72)発明者 市川 秀男 東京都大田区中馬込1丁目3番6号 株式 会社リコー内 (72)発明者 川崎 寛治郎 東京都大田区中馬込1丁目3番6号 株式 会社リコー内 (72)発明者 前川 陽一 東京都大田区中馬込1丁目3番6号 株式 会社リコー内 (72)発明者 鈴木 智美 東京都大田区中馬込1丁目3番6号 株式 会社リコー内 Fターム(参考) 2H005 AA08 AB04 AB10 CA26 CB07 CB13 EA05 EA07 EA10  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Ken Mochizuki 1-3-6 Nakamagome, Ota-ku, Tokyo Inside Ricoh Company (72) Inventor Hideo Ichikawa 1-3-6 Nakamagome, Ota-ku, Tokyo Share Inside Ricoh Company (72) Inventor Kanjiro Kawasaki 1-3-6 Nakamagome, Ota-ku, Tokyo Stock Company Ricoh Company (72) Inventor Yoichi Maekawa 1-3-6 Nakamagome, Ota-ku, Tokyo Stock Company Ricoh Company (72) Inventor Tomomi Suzuki 1-3-6 Nakamagome, Ota-ku, Tokyo F-term in Ricoh Co., Ltd. (Reference) 2H005 AA08 AB04 AB10 CA26 CB07 CB13 EA05 EA07 EA10

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 少なくとも結着樹脂、着色剤からなる混
練物を粉砕することによって得られる重量平均粒子系5
〜10μmの乾式トナー粒子に撹拌羽根を有する混合装
置により添加剤を混合する工程を含み、添加剤の混合前
にトナーのみによる撹拌を混合機回転数n(1/秒)、
羽根直径d(m)、混合時間t(秒)、羽根枚数h
(枚)としたとき、 n^2×d×t×hが5×10^3〜25×10^4で
行なう工程を有することを特徴とするトナーの製造方
法。
1. A weight average particle system 5 obtained by pulverizing a kneaded product comprising at least a binder resin and a colorant.
A step of mixing the additive with the mixing device having stirring blades to the dry toner particles having a particle diameter of 10 μm to 10 μm.
Blade diameter d (m), mixing time t (second), number of blades h
A method for producing a toner, wherein n ^ 2 × d × t × h is 5 × 10 × 3 to 25 × 10 ^ 4.
【請求項2】添加剤の混合はトナーのみによる撹拌後5
分以内に行なうことを特徴とする請求項1に記載のトナ
ーの製造方法。
2. Mixing of additives is performed only after stirring with toner alone.
2. The method according to claim 1, wherein the step is performed within minutes.
【請求項3】添加剤混合前のトナーの凝集度が55%以
下であることを特徴とする前記請求項1に記載の製造方
法で得られる静電荷像現像用トナー。
3. The toner for developing an electrostatic charge image obtained by the method according to claim 1, wherein the degree of aggregation of the toner before mixing the additives is 55% or less.
【請求項4】トナーの凝集度が5〜20%以下であるこ
とを特徴とする前記請求項1または2に記載の製造方法
で得られる静電荷像現像用トナー。
4. An electrostatic image developing toner obtained by the method according to claim 1, wherein the toner has an aggregation degree of 5 to 20% or less.
【請求項5】混合される添加剤は疎水化されたシリカ微
粒子であり、トナー100部に対し、0.1〜1.0部
含有されることを特徴とする前記請求項3に記載の静電
荷像現像用トナー。
5. The method according to claim 3, wherein the additive to be mixed is hydrophobic silica fine particles, and the additive is contained in an amount of 0.1 to 1.0 part based on 100 parts of the toner. Charge image developing toner.
【請求項6】混合される添加剤は酸化チタン微粒子であ
り、トナー100部に対し、0.1〜1.2部含有され
ることを特徴とする前記請求項3に記載の静電荷像現像
用トナー。
6. The electrostatic image development according to claim 3, wherein the additive to be mixed is fine particles of titanium oxide, and is contained in an amount of 0.1 to 1.2 parts based on 100 parts of the toner. For toner.
【請求項7】混合される添加剤のシリカ/チタンの比率
が1/9〜6/4であることを特徴とする前記請求項3
に記載の静電荷像現像用トナー。
7. The method according to claim 3, wherein the silica / titanium ratio of the additive to be mixed is 1/9 to 6/4.
3. The toner for developing an electrostatic image according to item 1.
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