JP2000205744A - 多成分冷媒流体からの冷凍力を使用して周囲以下の温度での分離、特に極低温分離を実施するための方法 - Google Patents

多成分冷媒流体からの冷凍力を使用して周囲以下の温度での分離、特に極低温分離を実施するための方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ターボ膨張を使用せず効率的に冷凍力を発生
させ、流体混合物の周囲以下の温度での分離を実施する
方法の提供。 【解決手段】 分離プロセスが多成分冷凍流体２０１を
循回することにより発生された冷凍力により維持される
流体の低温分離方法。例えば、Ａ．供給空気を極低温精
留プラントに通し極低温精留により生成物窒素と生成物
酸素を生成し、Ｂ．多成分冷媒流体を圧縮し、圧縮され
た多成分冷媒流体を冷却して少なくとも部分的に凝縮せ
しめ、冷却された圧縮多成分冷媒流体を膨張し、冷凍力
を発生せしめ、冷凍力を使用して極低温精留を維持し、
Ｃ．生成物窒素と生成物酸素の少なくとも一方を回収す
る供給空気の極低温精留実施方法として応用される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、混合物の周囲以下
の温度（subambient temperature）での分離のために
必要な冷凍力（冷凍しうる能力、冷気、寒気、寒冷とも
云う）を提供する技術に関するものであり、そして極低
温空気分離のような極低温分離プロセスとともに使用す
るに特に有益である。
【０００２】
【従来の技術】周囲以下の温度での分離においては、低
温条件を維持しそして混合物のその成分への分離と回収
を容易ならしめるために気体混合物に冷凍力が提供され
る。そうした周囲以下の温度での分離の例としては、極
低温空気分離、天然ガス品質改善、原料合成ガス(synga
s）からの水素の回収、及び二酸化炭素の製造を挙げる
ことができる。分離を実施するための所要の冷凍力を提
供するための一つの方法は、流体流れをターボ膨張させ
そしてターボ膨張により発生した冷凍力（冷気）を分離
を促進するように直接的に若しくは間接熱交換により使
用することによる。そうしたシステムは、有効である
が、著しい量のエネルギーを使用しそして製品回収を減
少する場合があり、従って操業コストがかかる。
【０００３】冷凍力はまた、冷媒流体を圧縮／液化しそ
して後所定の温度において液体から気体へと相変化させ
て、その蒸発潜熱を冷却目的に利用する冷凍力発生回路
を使用して発生させることができる。こうした冷凍力発
生回路は一般に家庭冷蔵庫及びエアーコンディショナー
において使用されている。こうした冷凍力発生回路は、
所定の温度においてそして周囲以下でも、比較的高い温
度において冷凍力を与えるには有効であるが、低い温度
においてのそして比較的広い温度範囲での冷凍力が所望
される場合にはさほどには効率的ではない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、従来からの分離システムを使用した場合より一層効
率的にそして分離のために必要な冷凍力を発生するのに
ターボ膨張を使用する必要性のない、流体混合物を周囲
以下の温度での分離を実施するための方法、特に極低温
で実施される方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、一様相におい
て、流体混合物を分離するための方法であって、（Ａ）
多成分冷媒流体を圧縮する段階と、（Ｂ）圧縮された多
成分冷媒流体を冷却して該多成分冷媒流体を少なくとも
部分的に凝縮させる段階と、（Ｃ）前記冷却された、圧
縮多成分冷媒流体を膨張させて冷凍力を発生せしめる段
階と、（Ｄ）前記冷凍力を使用して流体混合物に対して
低温条件を維持する段階と、（Ｅ）流体混合物を少なく
とも一種以上の揮発性の高い蒸気成分と、少なくとも一
種の揮発性の低い液体成分とに分離する段階と、（Ｆ）
前記揮発性の高い蒸気成分と揮発性の低い液体成分の少
なくとも一方を回収する段階とを包含する流体混合物分
離方法を提供する。
【０００６】本発明のまた別の様相は、供給空気の極低
温精留を実施するための方法であって、（Ａ）供給空気
を極低温精留プラントに通流しそして供給空気を極低温
精留プラント内での極低温精留により分離して生成物窒
素と生成物酸素との少なくとも一方を生成する段階と、
（Ｂ）多成分冷媒流体を圧縮し、圧縮された多成分冷媒
流体を冷却して該多成分冷媒流体を少なくとも部分的に
凝縮させ、前記冷却された、圧縮多成分冷媒流体を膨張
させて冷凍力を発生せしめ、そして前記冷凍力を使用し
て前記極低温精留を維持せしめる段階と、（Ｃ）前記極
低温精留プラントから生成物窒素と生成物酸素との少な
くとも一方を回収する段階とを包含する供給空気の極低
温精留実施方法を提供する。
【０００７】（用語の定義）ここで使用するものとして
の「冷凍力」とは、周囲以下の温度での分離プロセスの
ような周囲以下の温度のシステムから周囲大気（雰囲
気）へ熱を排棄しうる能力を意味する。ここで使用する
ものとしての「極低温精留プラント」とは、一つ以上の
塔とそれに付設される配管、弁、及び熱交換設備を含
む、極低温精留により混合物を分別蒸留するための設備
を意味する。ここで使用するものとしての「供給空気」
とは、周囲大気のような主として酸素、窒素及びアルゴ
ンを含む混合物を意味する。
【０００８】ここで使用するものとしての用語「塔」
は、蒸留或いは分留を実施するためのカラム或いは帯
域、即ち液体及び気体相を向流で接触して流体混合物の
分離をもたらす接触カラム或いは帯域を意味し、これは
例えば塔内に取付けられた一連の垂直方向に隔置された
トレー或いはプレートにおいて或いは塔に充填した一定
の構成をとるよう組織化された充填物要素乃至無秩序に
配列された充填物要素において蒸気及び液体相を接触す
ることにより実施される。蒸留塔のこれ以上の詳細につ
いては、マックグローヒル・ブック・カンパニー出版、
アール．エッチ．ペリー等編「ケミカル・エンジニアズ
・ハンドブック」１３節、１３−３頁、「連続蒸留プロ
セス」を参照されたい。用語「複塔」とは、高圧塔と低
圧塔とを高圧塔の上端を低圧塔の下方端と熱交換関係と
して装備する塔を云う。複塔についての詳しい論議は、
オックスフォード・ユニバーシティ・プレス出版（１９
４９年）ルヘマン著「ザ・セパレーション・オブ・ガス
ズ」ＶＩＩ章「コマーシャル・エアー・セパレーショ
ン」に記載されている。
【０００９】「蒸気及び液体接触分離プロセス」は成分
に対する蒸気圧差に依存する。高蒸気圧成分（即ち、よ
り高揮発性、低沸騰点）成分は、蒸気相に濃縮する傾向
があり、他方低蒸気圧成分（即ち、より低揮発性、高沸
騰点）成分は、液体相に濃縮する傾向がある。「蒸留」
とは、揮発性成分を蒸気相に濃縮し、それにより低揮発
性成分を液体相に残すのに液体混合物の加熱作用を使用
する分離プロセスである。「部分凝縮」とは、揮発性成
分を蒸気相に濃縮し、それにより低揮発性成分を液体相
に残すのに液体混合物の冷却作用を使用する分離プロセ
スである。「精留或いは連続蒸留」とは、蒸気相と液体
相の向流処理により得られるような順次しての部分的な
蒸発及び凝縮を組み合わせる分離プロセスである。蒸気
及び液体相の向流接触は断熱的でありうるしまた非断熱
的でもありえ、そして相間の積分型（段階的）或いは微
分型（連続的）接触を含みうる。混合物を分離するのに
精留の原理を利用する分離プロセス設備は、精留塔、蒸
留塔或いは分留塔と互換的に呼ばれることが多い。「極
低温精留」は、１５０Ｋ以下の温度のような低温で少な
くとも部分的に実施される精留プロセスである。
【００１０】用語「間接熱交換」とは、２種の流体流れ
を相互の物理的接触或いは相互混合をもたらすことなく
熱交換関係に持ちきたすことを意味する。
【００１１】ここで使用するものとしての「ターボ膨
張」及び「ターボ膨張器」とは、高圧気体をその圧力及
び温度を減じるべくタービンを通して流し、それにより
冷凍力（冷気）を発生せしめるための方法及び装置をそ
れぞれ意味する。「膨張」とは圧力における低減をもた
らすことを云う。
【００１２】ここで使用するものとしての用語「生成物
窒素」とは、少なくとも９９モル％の窒素濃度を有する
流体を意味する。ここで使用するものとしての用語「生
成物酸素」とは、少なくとも７０モル％の酸素濃度を有
する流体を意味する。
【００１３】用語「変動負荷冷媒」とは、２種以上の成
分の混合物であって、これら成分の液体相が混合物の泡
立ち点と露点との間で連続したそして増加する温度変化
を受けるような比率にある混合物を意味する。混合物の
泡立ち点とは、与えられた圧力において、混合物がすべ
て液体相であるが、熱の追加が液体相との平衡において
蒸気相の形成を開始するような温度を云う。混合物の露
点とは、与えられた圧力において、混合物のすべてが蒸
気相にあるが、熱の奪取りが蒸気相との平衡において液
体相の形成を開始するような温度を云う。従って、混合
物の泡立ち点と露点との間の温度領域は、液体及び蒸気
相両方が平衡状態で共存する領域である。本発明の実施
において、変動負荷冷媒に対する泡立ち点と露点との間
の温度差は少なくとも１０Ｋ、好ましくは少なくとも２
０Ｋ、そしてもっとも好ましくは少なくとも５０Ｋであ
る。
【００１４】ここで使用するものとしての用語「フルオ
ロカーボン」とは次の１種を意味する：テトラフルオロ
メタン（ＣＦ4）、ペルフルオロエタン（Ｃ2Ｆ6）、ペ
ルフルオロプロパン（Ｃ3Ｆ8）、ペルフルオロブタン
（Ｃ4Ｆ10）、ペルフルオロペンタン（Ｃ5Ｆ12）、ペル
フルオロエタン（Ｃ2Ｆ4）、ペルフルオロプロペン（Ｃ
3Ｆ6）、ペルフルオロブテン（Ｃ4Ｆ8）、ペルフルオロ
ペンテン（Ｃ5Ｆ10）、ヘキサフルオロシクロプロパン
（cyclo−Ｃ3Ｆ6）及びオクタフルオロシクロブタン（c
yclo−Ｃ4Ｆ8）。
【００１５】ここで使用するものとしての用語「ハイド
ロフルオロカーボン」とは次の１種を意味する：フルオ
ロホルム（ＣＨＦ3）、ペンタフルオロエタン（Ｃ2ＨＦ
5）、テトラフルオロエタン（Ｃ2Ｈ2Ｆ4）、ヘプタフル
オロプロパン（Ｃ3ＨＦ7）、ヘキサフルオロプロパン
（Ｃ3Ｈ2Ｆ6）、ペンタフルオロプロパン（Ｃ3Ｈ
3Ｆ5）、テトラフルオロプロパン（Ｃ3Ｈ4Ｆ4）、ノナ
フルオロブタン（Ｃ4ＨＦ9）、オクタフルオロブタン
（Ｃ4Ｈ2Ｆ8）、ウンデカフルオロペンタン（Ｃ5Ｈ
Ｆ11）、メチルフルオリド（ＣＨ3Ｆ）、ジフルオロメ
タン（ＣＨ2Ｆ2）、エチルフルオリド（Ｃ2Ｈ5Ｆ）、ジ
フルオロエタン（Ｃ2Ｈ4Ｆ2）、トリフルオロエタン
（Ｃ2Ｈ3Ｆ3）、ジフルオロエテン（Ｃ2Ｈ2Ｆ2）、トリ
フルオロエテン（Ｃ2ＨＦ3）、フルオロエテン（Ｃ2Ｈ3
Ｆ）、ペンタフルオロプロペン（Ｃ3ＨＦ5）、テトラフ
ルオロプロペン（Ｃ3Ｈ2Ｆ4）、トリフルオロプロペン
（Ｃ3Ｈ3Ｆ3）、ジフルオロプロペン（Ｃ3Ｈ4Ｆ2）、ヘ
プタフルオロブテン（Ｃ4ＨＦ7）、ヘキサフルオロブテ
ン（Ｃ4Ｈ2Ｆ6）及びナノフルオロペンテン（Ｃ5Ｈ
Ｆ9）。
【００１６】ここで使用するものとしての用語「フルオ
ロエーテル」とは次の１種を意味する：トリフルオロメ
トキシ−ペルフルオロメタン（ＣＦ3−Ｏ−ＣＦ3）、ジ
フルオロメトキシ−ペルフルオロメタン（ＣＨＦ2−Ｏ
−ＣＦ3）、フルオロメトキシ−ペルフルオロメタン
（ＣＨ2Ｆ−Ｏ−ＣＦ3）、ジフルオロメトキシ−ジフル
オロメタン（ＣＨＦ2−Ｏ−ＣＨＦ2）、ジフルオロメト
キシ−ペルフルオロエタン（ＣＨＦ2−Ｏ−Ｃ2Ｆ5）、
ジフルオロメトキシ−１，２，２，２−テトラフルオロ
エタン（ＣＨＦ2−Ｏ−Ｃ2ＨＦ4）、ジフルオロメトキ
シ−１，１，２，２−テトラフルオロエタン（ＣＨＦ2
−Ｏ−Ｃ2ＨＦ4）、ペルフルオロエトキシ−フルオロメ
タン（Ｃ2Ｆ5−Ｏ−ＣＨ2Ｆ）、ペルフルオロメトキシ
−１，１，２−トリフルオロエタン（ＣＦ3−Ｏ−Ｃ2Ｈ
2Ｆ3）、ペルフルオロメトキシ−１，２，２−トリフル
オロエタン（ＣＦ3−Ｏ−Ｃ2Ｈ2Ｆ3）、シクロ−１，
１，２，２−テトラフルオロプロピルエーテル(cyclo−
Ｃ3Ｈ2Ｆ4−Ｏ−）、シクロ１，１，３，３−テトラフ
ルオロプロピルエーテル(cyclo−Ｃ3Ｈ2Ｆ4−Ｏ−）、
ペルフルオロメトキシ１，１，２，２−テトラフルオロ
エタン（ＣＦ3−Ｏ−Ｃ2ＨＦ4）、シクロ−１，１，
２，３，３−ペンタフルオロプロピルエーテル(cyclo−
Ｃ3Ｈ5−Ｏ−）、ペルフルオロメトキシ−ペルフルオロ
アセトン（ＣＦ3−Ｏ−ＣＦ2−Ｏ−ＣＦ3）、ペルフル
オロメトキシ−ペルフルオロエタン（ＣＦ3−Ｏ−Ｃ2Ｆ
5）、ペルフルオロメトキシ−１，２，２，２−テトラ
フルオロエタン（ＣＦ3−Ｏ−Ｃ2ＨＦ4）、ペルフルオ
ロメトキシ２，２，２−トリフルオロエタン（ＣＦ3−
Ｏ−Ｃ2Ｈ2Ｆ3）、シクロ−ペルフルオロメトキシペル
フルオロアセトン(cyclo−ＣＦ2−Ｏ−ＣＦ2−Ｏ−ＣＦ
2−）及びシクロ−ペルフルオロプロピルエーテル(cycr
o−Ｃ3Ｆ6−Ｏ）。
【００１７】ここで使用するものとしての用語「大気気
体」とは、大気中に含まれうる気体種であって、次の１
種を意味する：窒素（Ｎ2）、アルゴン（Ａｒ）、クリ
プトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）、ネオン（Ｎｅ）、
二酸化炭素（ＣＯ2）、酸素（Ｏ2）、及びヘリウム（Ｈ
ｅ）。
【００１８】ここで使用するものとしての用語「非毒
性」とは、容認された暴露限界に従って取り扱われると
き、急性の若しくは慢性の障害を呈さないことを意味す
る。ここで使用するものとしての用語「非引火性」と
は、引火点を持たないか若しくは少なくとも６００Ｋの
非常に高い引火点を持つことを意味する。
【００１９】ここで使用するものとしての用語「低−オ
ゾン破壊性」とは、モントリオール・プロトコール・コ
ンベンションにより定義されたものとして（ここではジ
クロロフルオロメタン（ＣＣｌ2Ｆ2）が１．０のオゾン
破壊可能性を有するものとされる）、０．１５未満のオ
ゾン破壊可能性しか有しないことを意味する。用語「非
−オゾン破壊性」とは塩素、臭素、若しくは沃素原子を
含有する成分を持たないことを意味する。
【００２０】ここで使用するものとしての用語「標準沸
点」とは、１標準大気圧（即ち１４．６９６ｐｓｉ絶対
圧、（１０１ｋＰａ））における沸騰温度を意味する。
【００２１】
【発明の実施の形態】本発明を図面を参照して詳細に説
明する。図面においては、３つの塔、すなわち、高圧塔
と低圧塔を有する複塔並びに付帯的なアルゴン塔を具備
する極低温空気分離プラントが例示されている。図面を
参照すると、供給空気６０は、ベース負荷圧縮機３０を
通過することにより一般に３５〜２５０ｐｓｉ絶対圧
（２４１〜１７２５ｋＰａ）の範囲内の圧力に圧縮され
る。生成する圧縮供給空気６１はアフタークーラー（図
示なし）において圧縮熱を冷やされそして後精製器５０
を通過することにより水蒸気、二酸化炭素、及び炭化水
素のような高沸騰不純物を除かれ、そして後精製された
供給空気流れ６２は２つの部分６５及び６３に分割され
る。精製された供給空気流れ６２の一般に２０〜３５％
を構成する部分６５は、ブースタ圧縮機３１を通過する
ことにより、例えば１０００ｐｓｉａ（６９００ｋＰａ
絶対圧）までにも達しうるもっと高い圧力まで更に圧縮
される。生成する更に圧縮された供給空気流れ６６は、
アフタークーラー（図示なし）において圧縮熱を冷やさ
れそして主熱交換器１内での戻り流れとの間接熱交換に
より冷却されそして少なくとも部分的に凝縮せしめられ
る。生成する、冷却された供給空気流れ６７はその後、
弁１２０を経て高圧塔１０に通る流れ６８と弁７０を通
して流れ７１として低圧塔１１に通る流れ６９とに分割
される。
【００２２】精製された供給空気流れ６２の残りの部分
６３は、主熱交換器１を通過することにより戻り流れと
の間接熱交換により冷却されそして流れ６４として高圧
塔１０に通される。高圧塔は一般に３５〜２５０ｐｓｉ
ａ（２４１〜１７２５ｋＰａ）の範囲内の圧力において
運転されている。高圧塔１０内で、供給空気は極低温精
留により窒素富化蒸気と酸素富化液体とに分離される。
窒素富化蒸気は、高圧塔１０の上方部分から流れ７７と
して抜き出されそして再沸器２において低圧塔の底液と
の間接熱交換により凝縮せしめられる。逆に、底液は沸
騰しつつある。生成する窒素富化液体７８は高圧塔１０
に環流として戻される。窒素富化液体の一部７９は塔１
０から過熱低減器６に通され、ここでサブ冷却されてサ
ブ冷却流れ８０を形成する。所望なら、流れ８０の一部
８１は、少なくとも９９モル％の窒素濃度を有する生成
物液体窒素として回収されうる。流れ８０の残部は、流
れ８２として低圧塔１１の上部に環流として通入され
る。
【００２３】酸素富化液体は高圧塔１０の底部から流れ
８３として抜き出されそして過熱低減器７に通され、こ
こでサブ冷却される。生成するサブ冷却酸素富化液体８
４はその後、部分８５と部分８８とに分割される。部分
８５は、弁８６を通して流れ８７として低圧塔１１に通
入される。部分８８は、弁９５を通してアルゴン塔凝縮
器３に通され、ここで部分蒸発せしめられる。生成する
蒸気は、凝縮器３から流れ９４において抜き出されそし
て低圧塔１１に通入される。残りの酸素富化液体は、凝
縮器３から流れ９３において抜き出され、流れ９４と合
流して流れ９６を形成しそして後低圧塔１１に通入され
る。
【００２４】低圧塔１１は、高圧塔１０の圧力より低い
圧力で運転されておりそして一般に１５〜１００ｐｓｉ
ａ（６９〜６９０ｋＰａ）の範囲内にある。低圧塔１１
内部では、様々の供給物が極低温精留により窒素リッチ
蒸気と酸素リッチ液体とに分離される。窒素リッチ蒸気
は、塔１１の上方部分から流れ１０１として抜き出さ
れ、熱交換機６、７及び１を通過することにより加温さ
れそして流れ１０４において少なくとも９９モル％の、
好ましくは少なくとも９９．９モル％の、そしてもっと
も好ましくは少なくとも９９．９９９モル％の窒素濃度
を有する生成物窒素として回収される。生成物（製品）
純度管理目的で、廃棄流れ９７が塔１１から流れ１０１
の抜き出し点より低い高さから抜き出され、熱交換器
６、７及び１を通過することにより加温されそして流れ
１００として系から排除される。酸素リッチ液体は塔１
１の下方部分から一般に９０〜９９．９モル％の範囲内
にある酸素濃度を有する流れ１０５として抜き出され
る。所望なら、流れ１０５の一部１０６が生成物液体酸
素として回収されうる。流れ１０５の残りの部分１０７
は液体ポンプ３５を通過することによりもっと高い圧力
にポンプ加圧され、そして加圧された流れ１０８は主熱
交換器１において蒸発せしめられそして生成物昇圧酸素
気体１０９として回収される。
【００２５】酸素とアルゴンとを含む流体は、低圧塔１
１からアルゴン塔１２へと流れ１１０として通入し、こ
こで極低温精留によりアルゴンに一層富む流体と酸素に
一層富む流体とに分離される。酸素に一層富む流体はア
ルゴン塔１２の下方部分から流れ１１１として低圧塔１
１に通る。アルゴンに一層富む流体は塔１２の上方部分
から蒸気流れ８９としてアルゴン塔凝縮器３に通り、こ
こで蒸気は前述した部分的に蒸発しているサブ冷却酸素
富化液体との間接熱交換により凝縮せしめられる。生成
するアルゴンに一層富む液体は凝縮器３から流れ９０と
して抜き出される。その一部９１は、アルゴン塔１２に
環流として流れそしてまた別の部分９２が一般に９５〜
９９．９モル％の範囲内のアルゴン濃度を有する生成物
アルゴンとして回収される。
【００２６】さて、極低温精留プラントに通入される冷
凍力（冷気）のすべてを発生せしめる役目をなし、それ
により分離のための冷凍力を生成するのにプロセス流れ
のターボ膨張の必要性を全面的に排除する多成分冷媒流
体回路の作動について詳しく説明する。
【００２７】周囲以下の温度での分離プロセスは、幾つ
かの目的のために冷凍力を必要とする。第１に、プロセ
ス設備／機器が低温で作動するから、周囲大気から設備
／機器への熱の漏れが存在し、これは設備表面積、局所
的な運転温度、設備の断熱の関数である。第２に、プロ
セスは一般に供給流れと戻り流れとの間の熱交換と関与
するから、熱交換のための温度差と関連するプロセスへ
の差し引きの熱投入が存在する。第３に、もしプロセス
が気体状供給物から液体生成物を生成するなら、液化の
ために十分の冷凍力が提供されねばならない。第４に、
液体ポンピングのような、冷たい流体のポンピングを利
用するプロセスに対しては、ポンピングエネルギーはプ
ロセスシステムから排除されねばならない。第５に、一
般に生成物ボイラープロセスと呼ばれる、高圧気体生成
物を提供するべく液体ポンピングと蒸発を利用するプロ
セスに対しては、低圧水準と昇圧水準とでの液体蒸発と
関連する２つの温度水準間での熱ポンピングが必要とさ
れる。こうした熱ポンピングは、多くは、昇圧水準にお
ける供給空気の一部により提供されうるが、しかし外部
システムの冷凍力により補助されねばならなかった。最
後に、プロセスに対して、その他の様々に多くの投入熱
及び冷凍力への必要性が存在しうる。
【００２８】周囲以下の温度での分離プロセスの満足し
うる操業は、システムへの投入熱のすべてを補償し、そ
れによりプロセスと関連する低温の維持を保証するに十
分の冷凍力を必要とする。上に挙げた様々の冷凍力要件
からわかるように、代表的な周囲以下温度での分離プロ
セスは、分離と関連する温度範囲全体にわたっての、即
ち周囲温度から分離プロセス内の最低温度までの、変動
しうる温度要件を有する。一般に、戻り流れに対して供
給流れを冷却するに利用される熱交換器は、分離プロセ
スと関連する温度範囲全体を含むものとされる。従っ
て、そうした熱交換器は、必要とされる冷凍力を提供す
るのに適当である。多成分冷媒流体は、温度範囲全体に
わたっての変動冷凍力を提供するためのそうした熱交換
器に組み込むことができる。各温度で必要に応じて可変
冷凍力を与えることは、複合的な熱交換器の冷却及び加
温曲線のマッチングを可能ならしめ、それにより分離プ
ロセスのエネルギー要件を減じる。熱交換器内ですべて
の温度水準において必要冷凍力及び供給冷凍力のそうし
た均等化は熱交換器がその全長にわたって一様な若しく
はほぼ一様な温度差において作動することを可能ならし
める。上述した状況は本発明の好ましい実施態様である
けれども、ある種の変更が容認しうる実施のために許容
しうることが理解されよう。例えば、冷却及び加温曲線
のマッチングが低い方の温度において一層重要であるこ
とはよく知られている。従って、容認しうるシステムは
２００〜３００Ｋ温度領域におけるよりも２００Ｋ未満
において一層近接した曲線のマッチングを持ちうる。熱
交換器の全長を通して多成分冷凍力回路を組み込むこと
が好ましいが、冷凍力回路を熱交換器長さの一部のみ内
に含めることも許容しうる。
【００２９】以下の記載は、主熱交換器１全体を通して
冷凍力を提供するための多成分冷媒流体システムを例示
する。流れ２０１における多成分冷媒流体はリサイクル
圧縮機３４を通過することにより一般に６０〜６００ｐ
ｓｉａ（４１４〜４１４０ｋＰａ絶対圧）の範囲内の圧
力まで圧縮されて圧縮冷媒流体を生成する。圧縮された
冷媒流体はアフタークーラー４を通過することにより圧
縮熱を冷やされそして部分凝縮されうる。その後、流れ
２０３における多成分冷媒流体は熱交換器１を通され、
ここで更に冷却されそして少なくとも部分的に凝縮され
また完全に凝縮されうる。冷却され、圧縮された多成分
冷媒流体はその後、弁２０５を通して膨張されるか若し
くは絞られる。この絞りは好ましくは、多成分冷媒流体
を部分的に蒸発せしめ、流体を冷却しそして冷凍力を発
生する。幾つかの制約された状況に対して、熱交換器条
件に依存して、圧縮された流体２０４は膨張に先立って
サブ冷却された液体であり得そして最初の膨張に対して
液体としてとどまりうる。続いて、熱交換器内での加温
に際して、流体は２相を有することになる。弁を通して
の流体の圧力膨張はジュール−トムソン効果、即ち一定
のエンタルピーにおいて圧力膨張による流体温度の低下
により冷凍力を提供する。しかし、幾つかの状況の下で
は、流体膨張は、流体温度が仕事膨張により低下される
ように２相或いは液体膨張タービンを利用することによ
り起こりうる。
【００３０】冷凍力保有多成分２相冷媒流体流れ２０６
はその後熱交換器１を通され、ここで加温されそして完
全に蒸発せしめられ、かくして間接熱交換により流れ２
０３を冷却すると同時に供給空気流れ６６及び６３を含
めて熱交換器内のプロセス流れに冷凍力を伝達する働き
を為し、以て多成分冷媒流体冷凍力発生回路により発生
させた冷凍力を極低温精留プラントに提供し、分離プロ
セスを持続させる。生成する、蒸気流れ２０１における
加温された多成分冷媒流体はその後、圧縮機３４にリサ
イクルされそして冷凍力発生サイクルが新たにスタート
する。多成分冷媒流体冷凍サイクルにおいては、高圧混
合物が凝縮している間、低圧混合物がそれに対して沸騰
しつつある、即ち凝縮熱が低圧液体を沸騰する。各温度
水準において、蒸発と凝縮との間での差し引きの差が冷
凍力を提供する。与えられた冷媒成分の組み合わせに対
して混合物組成、流量及び圧力水準が各温度水準におい
て利用しうる冷凍力を決定する。
【００３１】多成分冷媒流体は、各温度において所要の
冷凍力を提供するために２種以上の成分を含有する。冷
媒成分の選択は、特定のプロセス用途に対して冷凍負荷
対温度に依存しよう。適当な成分は、標準沸点、潜熱、
並びに引火点、毒性及びオゾン破壊可能性に応じて選択
される。
【００３２】本発明の実施に有用な多成分冷媒流体の好
ましい具体例の一つは、フルオロカーボン、ハイドロフ
ルオロカーボン及びフルオロエーテルから成る群から選
択される少なくとも２種の成分を包含する。
【００３３】本発明の実施に有用な多成分冷媒流体のま
た別の好ましい具体例は、フルオロカーボン、ハイドロ
フルオロカーボン及びフルオロエーテルから成る群から
選択される少なくとも１種の成分と、少なくとも１種の
大気気体とを包含する。
【００３４】本発明の実施に有用な多成分冷媒流体のま
た別の好ましい具体例は、フルオロカーボン、ハイドロ
フルオロカーボン及びフルオロエーテルから成る群から
選択される少なくとも２種の成分と、少なくとも２種の
大気気体とを包含する。
【００３５】本発明の実施に有用な多成分冷媒流体のま
た別の好ましい具体例は、少なくとも１種のフルオロエ
ーテルと、フルオロカーボン、ハイドロフルオロカーボ
ン、フルオロエーテル及び大気気体から成る群から選択
される少なくとも１種の成分とを包含する。
【００３６】一つの好ましい具体例において、多成分冷
媒流体はフルオロカーボンのみから成る。また別の好ま
しい具体例において、多成分冷媒流体はフルオロカーボ
ンとハイドロフルオロカーボンのみから成る。また別の
好ましい具体例において、多成分冷媒流体はフルオロカ
ーボンと大気気体のみから成る。また別の好ましい具体
例において、多成分冷媒流体は、フルオロカーボン、ハ
イドロフルオロカーボン及びフルオロエーテルのみから
成る。また別の好ましい具体例においては、多成分冷媒
流体は、フルオロカーボン、フルオロエーテル及び大気
気体のみから成る。
【００３７】本発明の実施に有用な多成分冷媒流体は、
ハイドロクロロフルオロカーボン及び／又は炭化水素の
ような他の種の成分を含有しうる。好ましくは、多成分
冷媒流体は、ハイドロクロロフルオロカーボンを含有し
ない。本発明のまた好ましい具体例において、多成分冷
媒流体は炭化水素を含有しない。もっとも好ましくは、
多成分冷媒流体は、ハイドロクロロフルオロカーボンも
炭化水素もいずれをも含まない。もっとも好ましくは、
多成分冷媒流体は、非毒性、非引火性及び非オゾン破壊
性であり、そしてもっとも好ましくは多成分冷媒流体の
すべての成分はフルオロカーボン、ハイドロフルオロカ
ーボン、フルオロエーテル若しくは大気気体のいずれか
である。
【００３８】本発明は特に、周囲温度から極低温を効率
的に実現するのに使用するに特に有益である。表１−５
は、本発明の実施に有用な多成分冷媒流体混合物の好ま
しい例を掲げる。表に示した濃度範囲はモル％である。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】
【表４】
【００４３】
【表５】
【００４４】本発明は、広い温度範囲、特に極低温を包
括する温度範囲にわたって冷凍力を提供するのに殊に有
用である。本発明の好ましい具体例において、冷媒混合
物の２種以上の成分の各々は、その冷媒混合物における
他の成分の各々の標準沸点から少なくとも５Ｋ、好まし
くは少なくとも１０Ｋ、もっとも好ましくは少なくとも
２０Ｋ異なる標準沸点を有する。これは、広い温度範
囲、特に極低温を包括する温度範囲にわたって冷凍力を
提供する有効性を増進する。本発明の特に好ましい具体
例において、多成分冷媒流体のうちの最大沸点成分の標
準沸点は当該多成分冷媒流体のうちの最低沸点成分の標
準沸点より少なくとも５０Ｋ、好ましくは少なくとも１
００Ｋ、もっとも好ましくは少なくとも２００Ｋ高い。
【００４５】図面に例示した多成分冷媒流体流れ回路
は、閉ループの単一流れ回路であるけれども、特定の用
途に対しては他の流れ配列を利用することが望ましい場
合がある。例えば、各々が自身の冷媒混合物及びプロセ
ス条件を備える、複数の独立した流れ回路を使用するこ
とが所望されよう。そうした多数回路は、異なった温度
範囲における冷凍力を提供し、従って冷媒系統の複雑性
を減じる。また、冷媒流体のあるものの内部リサイクル
を可能ならしめるように一つ以上の温度における流れ回
路内での相分離を含めることが所望されうる。そうした
冷媒流体の内部リサイクルは冷媒流体の不要な冷却を回
避しそして冷媒流体の凍結を防止する。
【００４６】本発明の実施において有用な多成分冷媒流
体構成する成分及びそれらの濃度は、変動負荷多成分冷
媒流体を形成しそして好ましくは本発明の方法の温度範
囲全体を通して変動負荷特性を維持するようなものであ
る。これは、発生させることができそしてそうした広い
温度範囲にわたって利用されうる効率を顕著に増進す
る。定義された好ましい成分グループは、それらが非毒
性の、非引火性のそして低乃至非オゾン破壊性の流体混
合物を形成するのに使用されうる点で追加的な利益を有
する。これは、代表的に毒性であり、引火性でありそし
てオゾン破壊性である従来からの冷媒を上回る利点を提
供する。
【００４７】本発明の実施において有用な、非毒性の、
非引火性のそして非オゾン破壊性である好ましい変動負
荷多成分冷媒流体は、Ｃ5Ｆ12、ＣＨＦ2−Ｏ−Ｃ2Ｈ
Ｆ4、Ｃ 4ＨＦ9、Ｃ3Ｈ3Ｆ5、Ｃ2Ｆ5−ＯＣＨ2Ｆ、Ｃ3Ｈ
2Ｆ6、ＣＨＦ2−Ｏ−ＣＨＦ2、Ｃ4Ｆ10、ＣＦ3−ＯＣ2
Ｈ2Ｆ3、Ｃ3ＨＦ7、ＣＨ2Ｆ−Ｏ−ＣＦ3、Ｃ2Ｈ2Ｆ4、
ＣＨＦ2−Ｏ−ＣＦ3、Ｃ3Ｆ8、Ｃ2ＨＦ5、ＣＦ3−Ｏ−
ＣＦ3、Ｃ2Ｆ6、ＣＨＦ3、ＣＦ4、Ｏ2、Ａｒ、Ｎ2及び
Ｈｅから成る群からの２種以上の成分を含む。
【００４８】本発明をある種の好ましい具体例に言及し
て詳細に記載したけれども、当業者は、本発明の精神及
び範囲内で本発明を別様に具現しうることを認識しよ
う。例えば、本発明は、別の極低温空気分離システム
や、天然ガスの改質並びに水素やヘリウムの回収のよう
な他の極低温分離システムと併用して実施することがで
きる。二酸化炭素の回収のような非極低温周囲以下の温
度での分離を実施するのにも使用されうる。
【００４９】
【発明の効果】従来からの分離システムを使用した場合
より一層効率的にそして分離のために必要な冷凍力を発
生するのにターボ膨張を使用する必要性のない、流体混
合物を周囲以下の温度での分離を実施するための方法、
特に極低温で実施される方法を提供する。本発明の実施
において有用な多成分冷媒流体構成する成分及びそれら
の濃度は、変動負荷多成分冷媒流体を形成しそして好ま
しくは本発明の方法の温度範囲全体を通して変動負荷特
性を維持するようなものである。これは、発生させるこ
とができそしてそうした広い温度範囲にわたって利用さ
れうる効率を顕著に増進する。定義された好ましい成分
グループは、それらが非毒性の、非引火性のそして低乃
至非オゾン破壊性の流体混合物を形成するのに使用され
うる点で追加的な利益を有する。これは、代表的に毒性
であり、引火性でありそしてオゾン破壊性である従来か
らの冷媒を上回る利点を提供する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好ましい一具体例を表す概略図であ
り、ここでは分離が極低温空気分離でありそして多成分
冷媒流体冷凍力回路が極低温空気分離プラントを冷却す
るための冷凍力を発生し、それにより極低温空気分離プ
ラント内に定温を維持する働きをなす。
【符号の説明】
１ 主熱交換器 ４ アフタークーラー ５ 弁 １０ 高圧塔 １１ 低圧塔 １２ アルゴン塔 ３４ リサイクル圧縮機 ６０ 供給空気 １０４ 生成物窒素 １０９ 生成物酸素 ２０１ 多成分冷媒流体 ２０６ 冷凍力保有多成分２相冷媒流体流れ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダンテ・パトリック・ボナキスト アメリカ合衆国ニューヨーク州グランド・ アイランド、ランサム・ロード1036 (72)発明者 ジョーゼフ・アルフレッド・ウェーバー アメリカ合衆国ニューヨーク州チークトワ ーガ、アレンデイル・ロード47 (72)発明者 マーク・エドワード・ビンセット アメリカ合衆国ニューヨーク州ランカスタ ー、マディソン・ストリート37

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 流体混合物を分離する方法であって、
    （Ａ）多成分冷媒流体を圧縮する段階と、（Ｂ）前記圧
    縮された多成分冷媒流体を冷却して該多成分冷媒流体を
    少なくとも部分的に凝縮せしめる段階と、（Ｃ）前記冷
    却された圧縮多成分冷媒流体を膨張させて、冷凍力を発
    生せしめる段階と、（Ｄ）前記冷凍力を使用して流体混
    合物に対して低温を維持する段階と、（Ｅ）前記流体混
    合物を少なくとも一種の高揮発性の蒸気成分と少なくと
    も一種の低揮発性液体成分とに分離する段階と、（Ｆ）
    前記高揮発性蒸気成分と低揮発性液体成分との少なくと
    も一方を回収する段階とを包含する流体混合物分離方
    法。
  2. 【請求項２】 流体混合物の分離が極低温精留プラント
    において実施される請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 冷却された圧縮多成分冷媒流体の膨張が
    ２相多成分冷媒流体を生成する請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 多成分冷媒流体がフルオロカーボン、ハ
    イドロフルオロカーボン及びフルオロエーテルの少なく
    とも一種と、少なくとも一種の大気気体を含む請求項１
    の方法。
  5. 【請求項５】 多成分冷媒流体がフルオロカーボン、ハ
    イドロフルオロカーボン及びフルオロエーテルの少なく
    とも二成分と、少なくとも二種の大気気体を含む請求項
    １の方法。
  6. 【請求項６】 多成分冷媒流体が少なくとも一種のフル
    オロエーテルと、フルオロカーボン、ハイドロフルオロ
    カーボン及びフルオロエーテル及び大気気体から成る群
    からの少なくとも一成分とを含む請求項１の方法。
  7. 【請求項７】 多成分冷媒流体のうちの最大沸点成分の
    標準沸点が該多成分冷媒流体のうちの最低沸点成分の標
    準沸点より少なくとも５０Ｋ高い請求項１の方法。
  8. 【請求項８】 供給空気の極低温精留を実施するための
    方法であって、（Ａ）供給空気を極低温精留プラントに
    通しそして供給空気を該極低温精留プラント内で極低温
    精留により分離して生成物窒素と生成物酸素の少なくと
    も一方を生成する段階と、（Ｂ）多成分冷媒流体を圧縮
    し、前記圧縮された多成分冷媒流体を冷却して多成分冷
    媒流体を少なくとも部分的に凝縮せしめ、前記冷却され
    た圧縮多成分冷媒流体を膨張させて、冷凍力を発生せし
    め、そして前記冷凍力を使用して極低温精留を維持する
    段階と、（Ｃ）極低温精留プラントから生成物窒素と生
    成物酸素の少なくとも一方を回収する段階とを包含する
    供給空気の極低温精留実施方法。
  9. 【請求項９】 多成分冷媒流体の膨張により発生せしめ
    られた冷凍力が極低温精留を維持するのに使用される冷
    凍力のみである請求項８の方法。
  10. 【請求項１０】 多成分冷媒流体の圧縮、冷却及び膨張
    が閉ループにおいて実施される請求項８の方法。
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