JP2000202307A - Method and apparatus for coating ceramic monolithic support with catalytic slurry - Google Patents
Method and apparatus for coating ceramic monolithic support with catalytic slurryInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックモノリ
ス担体に触媒層を形成する方法及びその装置に関し、さ
らに詳細には、セラミックモノリス担体に触媒層を均一
に形成する方法及びその装置に関する。The present invention relates to a method and an apparatus for forming a catalyst layer on a ceramic monolith carrier, and more particularly, to a method and an apparatus for uniformly forming a catalyst layer on a ceramic monolith carrier.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来のセラミックモノリス担体の触媒層
形成方法としては、例えば特公昭６２−２８６９５号公
報に開示されているように、セラミックモノリス担体の
管状通路上に、触媒スラリーを真空圧力を用いて流し、
触媒層を形成するものや、セラミックモノリス担体を触
媒スラリーに浸漬し、触媒層を形成するものや、セラミ
ックモノリス担体の上端に触媒スラリーを位置決めし、
この触媒スラリーに圧力を加えて管状通路内を流し、触
媒層を形成するものなどがある。2. Description of the Related Art As a conventional method for forming a catalyst layer of a ceramic monolithic carrier, as disclosed in Japanese Patent Publication No. 62-28695, for example, a catalyst slurry is applied to a tubular passage of a ceramic monolithic carrier by using a vacuum pressure. Sink
What forms the catalyst layer, the ceramic monolith carrier is immersed in the catalyst slurry, the catalyst layer is formed, and the catalyst slurry is positioned at the upper end of the ceramic monolith carrier,
There is a method in which a pressure is applied to the catalyst slurry to flow through the tubular passage to form a catalyst layer.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】最近では、排気ガス浄
化のため、触媒層を厚くして性能を向上させる、また、
多層構造にして厚くし、性能を向上させる等の方法がと
られるようになってきている。Recently, in order to purify exhaust gas, the catalyst layer is thickened to improve the performance.
Methods such as increasing the thickness of a multilayer structure and improving the performance have been adopted.
【０００４】しかしながら、前記の従来の方法、例え
ば、セラミックモノリス担体の管状通路上に、触媒スラ
リーを真空圧力を用いて流し、触媒層を形成するもので
は、セラミックモノリス担体の触媒スラリーの入り口側
と触媒スラリーの排出口側とでは、触媒層の厚さが異な
り、入り口側はうすく、排出口側は厚くなる、という問
題がある。[0004] However, in the above-mentioned conventional method, for example, in which a catalyst slurry is caused to flow over a tubular passage of a ceramic monolith carrier by using vacuum pressure to form a catalyst layer, the entrance side of the catalyst slurry of the ceramic monolith carrier and the catalyst slurry are formed. There is a problem that the thickness of the catalyst layer is different between the catalyst slurry and the outlet side, and the inlet side is thinner and the outlet side is thicker.
【０００５】同様に、セラミックモノリス担体の上端に
触媒スラリーを位置決めし、この触媒スラリーに圧力を
加えて管状通路内を流し、触媒層を形成するものにあっ
ても、触媒スラリーの入り口側と触媒スラリーの排出口
側とでは、触媒層の厚さが異なり、入り口側はうすく、
排出口側は厚くなる、という問題がある。Similarly, a catalyst slurry is positioned on the upper end of a ceramic monolith carrier, and pressure is applied to the catalyst slurry to flow through a tubular passage to form a catalyst layer. The thickness of the catalyst layer is different from the slurry outlet side, and the inlet side is thin,
There is a problem that the outlet side becomes thicker.
【０００６】この触媒層厚さの不均一は、触媒性能の安
定化を妨げるものであり、均一な厚さに触媒層を形成す
る方法の出現が臨まれている。[0006] The uneven thickness of the catalyst layer hinders the stabilization of the catalyst performance, and a method for forming the catalyst layer with a uniform thickness is emerging.
【０００７】本発明の目的は、上記の課題を解決し、均
一な厚さに触媒層を形成する方法を提供することにあ
る。An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to provide a method for forming a catalyst layer with a uniform thickness.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、セラ
ミックモノリス担体に触媒スラリーを塗布し、触媒層を
形成するにあたり、加圧力や吸引圧力を制御し、触媒層
の厚さ（量）を均一化するコーティング方法及びコーテ
ィング装置に関するものである。According to the present invention, a catalyst slurry is applied to a ceramic monolithic carrier to form a catalyst layer. By controlling a pressing force and a suction pressure, the thickness (amount) of the catalyst layer is controlled. The present invention relates to a uniform coating method and a coating apparatus.
【０００９】本発明者らは、セラミックモノリス担体へ
の触媒スラリーのコーティング方法についての研究の結
果、加圧もしくは吸引圧力の制御により、触媒スラリー
の入り口側と触媒スラリーの排出口側で、触媒層の厚さ
（量）がほとんど変わらないコーティング方法を見出し
た。又、このコーティングを可能とする装置を見出し、
本発明に至った。As a result of research on a method of coating a catalyst monolithic carrier with a catalyst slurry, the present inventors have found that, by controlling the pressure or suction pressure, a catalyst layer is formed on the catalyst slurry inlet side and catalyst slurry outlet side. A coating method that hardly changes the thickness (amount) of the coating was found. Also, a device that enables this coating has been found,
The present invention has been reached.
【００１０】セラミックモノリス担体の一方に触媒スラ
リーを印加し、加圧もしくは吸引する場合において、従
来は、なにもコーティングしていないモノリス担体を置
いて加圧もしくは吸引する条件で見ると、一定の圧力が
一定時間負荷する方法をとっていた。この方法では、触
媒スラリーがセラミックモノリス担体の通路を抜け落ち
た後も一定の圧力で引こうとするため、コーティングさ
れたスラリー（触媒層）で通路が狭くなっており、通気
抵抗が大きくなり、触媒層へかかる空気の圧力も、なに
もコーティングしていないモノリス担体を置いた場合に
比べ上昇し、触媒層を下に押し下げる力となる。このた
め、触媒層は触媒スラリーの入り口側で薄く、触媒スラ
リーの排出口側で厚くなる。（図６（ａ）参照）In the case where the catalyst slurry is applied to one of the ceramic monolith supports and the pressure or suction is applied, conventionally, when a monolith carrier without any coating is placed and the pressure or suction is viewed, a certain level is obtained. The pressure was applied for a certain period of time. In this method, since the catalyst slurry tries to pull at a constant pressure even after falling through the passage of the ceramic monolithic carrier, the passage is narrowed by the coated slurry (catalyst layer), and the ventilation resistance is increased, so that the catalyst resistance is increased. The pressure of the air applied to the layer also rises compared to the case where an uncoated monolithic carrier is placed, and serves as a force to push down the catalyst layer. For this reason, the catalyst layer is thinner on the catalyst slurry inlet side and thicker on the catalyst slurry outlet side. (See FIG. 6 (a))
【００１１】本発明では、触媒スラリーがセラミックモ
ノリス担体の通路を抜け落ちた後、ただちに加圧もしく
は吸引圧力を段階的に低下させる、もしくは、連続的に
低下させ、加圧、吸引を終了させるものである。これに
よると、触媒層にかかる圧力を下げることとなり、触媒
層の粘性のほうが強く、その位置に止まることが可能と
なり、均一な触媒層を得ることができる。（図６（ｂ）
参照）In the present invention, after the catalyst slurry has passed through the passage of the ceramic monolith carrier, the pressurization or suction pressure is immediately reduced stepwise or continuously, and the pressurization and suction are terminated. is there. According to this, the pressure applied to the catalyst layer is reduced, the viscosity of the catalyst layer is stronger, and it is possible to stop at that position, and a uniform catalyst layer can be obtained. (FIG. 6 (b)
reference)
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】以下、本発明によるセラミックモ
ノリス担体に触媒スラリーをコーティングする方法及び
その装置の実施の形態を詳細に説明する。本発明は、触
媒スラリーをセラミックモノリス担体の内表面にコーテ
ィングする方法であって、管状通路の一方向に触媒スラ
リーを臨ませて、一方向から加圧押し込みをする、ある
いは、他方側から減圧吸引する技術に関する。具体的に
は、なにもコーティングしていないモノリス担体を置い
て加圧もしくは吸引する場合、全体の加圧もしくは吸引
時間をＴ時間とし、初めのｔ１時間はｘ１の圧力を負荷
し、次のｔ２時間はｘ２の圧力を、次のｔ３時間はｘ３
の圧力を生じさせるというように、圧力を段階的に、も
しくは、連続的に変化するように、あらかじめ、圧力、
時間条件を設定する。ここで、Ｔ＝ｔ１＋ｔ２＋ｔ３
＋，，，＋ｔｎ（ｎ≧２）である。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of a method and an apparatus for coating a catalyst slurry on a ceramic monolith carrier according to the present invention will be described in detail. The present invention relates to a method of coating a catalyst slurry on the inner surface of a ceramic monolith carrier, in which the catalyst slurry is made to face one direction of a tubular passage and pressed and pressed from one direction, or vacuum suction is performed from the other side. Related to technology. Specifically, when a monolithic carrier without any coating is placed and pressurized or sucked, the entire pressurizing or sucking time is defined as T time, the first t1 time is applied with a pressure of x1, and the next time is applied. At time t2, the pressure is x2, and at the next time t3, x3
, Such that the pressure is changed stepwise or continuously, so that the pressure,
Set time conditions. Here, T = t1 + t2 + t3
+,, + Tn (n ≧ 2).
【００１３】以下、本発明によるセラミックモノリス担
体に触媒スラリーをコーティングする方法及びその装置
の実施の形態を、実施例、比較例により具体的に説明す
る。Hereinafter, embodiments of a method and an apparatus for coating a catalyst slurry on a ceramic monolith carrier according to the present invention will be described in detail with reference to Examples and Comparative Examples.
【００１４】（比較例１）γアルミナにＲｈを２％担持
したもの８２．８ｇ、γアルミナにＰｄを３％担持した
もの５４２．９ｇ、γアルミナ７２．７ｇ、ベーマイト
アルミナ２９．６ｇ、１０％硝酸２１６ｇ、水１０７２
ｇをボールミルに入れ、９０分粉砕して、固形分４０％
で、平均粒径３．５μ、粘度７０ｃＰの触媒スラリーを
調製した。これに水を加え、固形分３３％、粘度３３ｃ
Ｐの触媒スラリーとした。Comparative Example 1 82.8 g of γ-alumina supporting 2% of Rh, 542.9 g of γ-alumina supporting 3% of Pd, 72.7 g of γ-alumina, 29.6 g of boehmite alumina, 10% 216 g of nitric acid, water 1072
g in a ball mill, crushed for 90 minutes, solid content 40%
Thus, a catalyst slurry having an average particle size of 3.5 μ and a viscosity of 70 cP was prepared. Water was added to this, and the solid content was 33% and the viscosity was 33c.
A catalyst slurry of P was used.
【００１５】なにもコーティングしていないモノリス担
体（容量１．７Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１５ｃｍ）を吸
引槽に置き、吸引し、−２６０ｍｍＡｑの圧力が得られ
るように、吸引条件を設定した。モノリス担体（容量
１．７Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１５ｃｍ）に上記スラリ
ーを８００ｇ印加し、−２６０ｍｍＡｑの圧力条件で１
０秒吸引し、触媒層の付いたモノリス担体を１２０℃で
乾燥後、４００℃で１時間焼成した。これにより、アル
ミナ系触媒が１００ｇ／Ｌコーティングされたモノリス
担体となった。A monolithic carrier without any coating (capacity: 1.7 L; ellipse: 113 cm 2 × 15 cm) was placed in a suction tank, suction was performed, and suction conditions were set so that a pressure of −260 mmAq was obtained. 800 g of the slurry was applied to a monolithic carrier (capacity: 1.7 L; ellipse: 113 cm 2 × 15 cm), and 1 was applied under a pressure condition of −260 mmAq.
After suctioning for 0 second, the monolithic carrier with the catalyst layer was dried at 120 ° C. and then calcined at 400 ° C. for 1 hour. As a result, a monolith carrier coated with the alumina-based catalyst at 100 g / L was obtained.
【００１６】この触媒付きモノリス担体を上中下に３等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は８５ｇ／Ｌ、中間部では１００ｇ／Ｌ、下部では１１
５ｇ／Ｌであった。The monolithic carrier with a catalyst was divided into three equal parts in the upper, middle and lower parts, and the coating amount thereof was examined. The upper part was 85 g / L, the middle part was 100 g / L, and the lower part was 11 g / L.
It was 5 g / L.
【００１７】（比較例２）ゼオライト８１０ｇに水５４
０ｇとシリカゾル（ＳｉＯ2 ：２０％含有）４５０ｇを
加え、ボールミルで１２０分粉砕し、ゼオライト系触媒
スラリーを調製した。このときのスラリーの固形分は５
０％で、平均粒径４．２μ、粘度３２ｃＰであった。(Comparative Example 2) 810 g of zeolite was added to water 54
Then, 0 g and 450 g of silica sol (containing 20% of SiO 2 ) were added, and the mixture was pulverized with a ball mill for 120 minutes to prepare a zeolite-based catalyst slurry. The solid content of the slurry at this time was 5
At 0%, the average particle size was 4.2 μm and the viscosity was 32 cP.
【００１８】なにもコーティングしていないモノリス担
体（容量１．３Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１１．５ｃｍ）
を吸引槽に置き、吸引し、−２８０ｍｍＡｑの圧力が得
られるように、吸引条件を設定した。モノリス担体（容
量１．３Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１１．５ｃｍ）に上記
スラリーを７００ｇ印加し、−２８０ｍｍＡｑの圧力条
件で１０秒吸引し、触媒層の付いたモノリス担体を１２
０℃で乾燥後、４００℃で１時間焼成した。これによ
り、ゼオライト系触媒が２００ｇ／Ｌコーティングされ
たモノリス担体となった。Monolithic carrier without any coating (capacity 1.3 L: ellipse 113 cm 2 × 11.5 cm)
Was placed in a suction tank, suction was performed, and suction conditions were set so that a pressure of -280 mmAq was obtained. 700 g of the above slurry was applied to a monolithic carrier (capacity: 1.3 L; ellipse: 113 cm 2 × 11.5 cm), and suction was performed for 10 seconds under a pressure condition of −280 mmAq.
After drying at 0 ° C., it was baked at 400 ° C. for 1 hour. As a result, a monolithic carrier coated with the zeolite-based catalyst at 200 g / L was obtained.
【００１９】この触媒付きモノリス担体を上中下に３等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は１７０ｇ／Ｌ、中間部では２０５ｇ／Ｌ、下部では２
２５ｇ／Ｌであった。This monolithic carrier with a catalyst was divided into three equal parts in the upper, middle and lower parts, and the coating amount thereof was examined. The upper part was 170 g / L, the middle part was 205 g / L, and the lower part was 2 g / L.
It was 25 g / L.
【００２０】（比較例３）γアルミナにＰｄを３％含浸
したもの４２１．２ｇ、γアルミナ２８８ｇ、ベーマイ
トアルミナ１４．８ｇ、水１０７６ｇをボールミルに入
れ、１５０分粉砕して、固形分４０％で、平均粒径３．
０μ、粘度１１０ｃＰの触媒スラリーを調製した。これ
に水を加え、固形分３５％、粘度５６ｃＰの触媒スラリ
ーとした。(Comparative Example 3) 421.2 g of γ-alumina impregnated with 3% of Pd, 288 g of γ-alumina, 14.8 g of boehmite alumina, and 1076 g of water were put into a ball mill, pulverized for 150 minutes, and solidified at 40% solids. 2. average particle size
A catalyst slurry having 0 μm and a viscosity of 110 cP was prepared. Water was added to this to obtain a catalyst slurry having a solid content of 35% and a viscosity of 56 cP.
【００２１】なにもコーティングしていないモノリス担
体（容量１．７Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１５ｃｍ）を吸
引槽に置き、吸引し、−２６０ｍｍＡｑの圧力が得られ
るように、吸引条件を設定した。モノリス担体（容量
１．７Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１５ｃｍ）に上記スラリ
ーを７００ｇ印加し、−２６０ｍｍＡｑの圧力条件で１
０秒吸引し、触媒層の付いたモノリス担体を１２０℃で
乾燥後、４００℃で１時間焼成した。これにより、アル
ミナ系触媒が１００ｇ／Ｌコーティングされたモノリス
担体となった。A monolithic carrier without any coating (capacity: 1.7 L; ellipse: 113 cm 2 × 15 cm) was placed in a suction tank, suctioned, and suction conditions were set so that a pressure of -260 mmAq was obtained. 700 g of the above slurry was applied to a monolithic carrier (capacity 1.7 L: ellipse 113 cm 2 × 15 cm), and 1 was applied under a pressure condition of −260 mmAq.
After suctioning for 0 second, the monolithic carrier with the catalyst layer was dried at 120 ° C. and then calcined at 400 ° C. for 1 hour. As a result, a monolith carrier coated with the alumina-based catalyst at 100 g / L was obtained.
【００２２】この触媒付きモノリス担体を上中下に３等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は８５ｇ／Ｌ、中間部では１０５ｇ／Ｌ、下部では１１
０ｇ／Ｌであった。This monolithic carrier with a catalyst was divided into three equal parts in the upper, middle and lower parts, and the coating amount thereof was examined. The upper part was 85 g / L, the middle part was 105 g / L, and the lower part was 11 g / L.
It was 0 g / L.
【００２３】（実施例１）γアルミナにＲｈを２％担持
したもの８２．８ｇ、γアルミナにＰｄを３％担持した
もの５４２．９ｇ、γアルミナ７２．７ｇ、ベーマイト
アルミナ２９．６ｇ、１０％硝酸２１６ｇ、水１０７２
ｇをボールミルに入れ、９０分粉砕して、固形分４０％
で、平均粒径３．５μ、粘度７０ｃＰの触媒スラリーを
調製した。これに水を加え、固形分３３％、粘度３３ｃ
Ｐの比較例１と同様の触媒スラリーとした。Example 1 82.8 g of γ alumina supporting 2% of Rh, 542.9 g of γ alumina supporting 3% of Pd, 72.7 g of γ alumina, 29.6 g of boehmite alumina, 10% 216 g of nitric acid, water 1072
g in a ball mill, crushed for 90 minutes, solid content 40%
Thus, a catalyst slurry having an average particle size of 3.5 μ and a viscosity of 70 cP was prepared. Water was added to this, and the solid content was 33% and the viscosity was 33c.
The same catalyst slurry as Comparative Example 1 for P was used.
【００２４】なにもコーティングしていないモノリス担
体（容量１．７Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１５ｃｍ）を吸
引槽に置き、図１に示すような吸引条件を設定した。す
なわち、初めの２秒間は−２６０ｍｍＡｑ、次の４秒間
は−１８０ｍｍＡｑ、最後の４秒間は−１００ｍｍＡｑ
で吸引するように設定した。モノリス担体（容量１．７
Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１５ｃｍ）に上記スラリーを８
００ｇ印加し、図１の吸引条件でコーティングを行っ
た。この触媒層の付いたモノリス担体を１２０℃で乾燥
後、４００℃で１時間焼成した。これにより、アルミナ
系触媒が１００ｇ／Ｌコーティングされたモノリス担体
となった。A monolithic carrier without any coating (capacity: 1.7 L; ellipse: 113 cm 2 × 15 cm) was placed in a suction tank, and suction conditions were set as shown in FIG. That is, -260 mmAq for the first 2 seconds, -180 mmAq for the next 4 seconds, and -100 mmAq for the last 4 seconds.
Was set to suck. Monolithic carrier (capacity 1.7
L: 113 cm 2 × 15 cm ellipse)
The coating was performed under the suction conditions shown in FIG. The monolithic carrier with the catalyst layer was dried at 120 ° C. and calcined at 400 ° C. for 1 hour. As a result, a monolith carrier coated with the alumina-based catalyst at 100 g / L was obtained.
【００２５】この触媒付きモノリス担体を上中下に３等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は９８ｇ／Ｌ、中間部では１００ｇ／Ｌ、下部では１０
２ｇ／Ｌであった。This monolithic carrier with a catalyst was divided into three equal parts in the upper, middle and lower parts, and the coating amount was examined. The upper part was 98 g / L, the middle part was 100 g / L, and the lower part was 10 g / L.
It was 2 g / L.
【００２６】（実施例２）ゼオライト８１０ｇに水５４
０ｇとシリカゾル（ＳｉＯ2 ：２０％含有）４５０ｇを
加え、ボールミルで１２０分粉砕し、ゼオライト系触媒
スラリーを調製した。このときのスラリーの固形分は５
０％で、平均粒径４．２μ、粘度３２ｃＰで、比較例２
と同様のスラリーである。Example 2 810 g of zeolite was added to water 54
Then, 0 g and 450 g of silica sol (containing 20% of SiO 2 ) were added, and the mixture was pulverized with a ball mill for 120 minutes to prepare a zeolite-based catalyst slurry. The solid content of the slurry at this time was 5
0%, average particle size of 4.2μ, viscosity of 32cP, Comparative Example 2
This is the same slurry as in.
【００２７】なにもコーティングしていないモノリス担
体（容量１．３Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１１．５ｃｍ）
を吸引槽に置き、図２に示すような吸引条件を設定し
た。すなわち、初めの２秒間は−２８０ｍｍＡｑ、次の
４秒間は−１８０ｍｍＡｑ、最後の４秒間は−１００ｍ
ｍＡｑで吸引するように設定した。モノリス担体（容量
１．３Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１１．５ｃｍ）に上記ス
ラリーを７００ｇ印加し、図２の吸引条件でコーティン
グを行った。この触媒層の付いたモノリス担体を１２０
℃で乾燥後、４００℃で１時間焼成した。これにより、
ゼオライト系触媒が２００ｇ／Ｌコーティングされたモ
ノリス担体となった。Monolithic carrier without any coating (capacity 1.3 L: ellipse 113 cm 2 × 11.5 cm)
Was placed in a suction tank, and suction conditions as shown in FIG. 2 were set. That is, -280 mmAq for the first 2 seconds, -180 mmAq for the next 4 seconds, and -100 m for the last 4 seconds.
It was set so as to suck with mAq. 700 g of the slurry was applied to a monolithic carrier (capacity: 1.3 L; ellipse: 113 cm 2 × 11.5 cm), and coating was performed under the suction conditions shown in FIG. The monolithic carrier with this catalyst layer is
After drying at ℃, it was baked at 400 ℃ for 1 hour. This allows
The monolithic carrier was coated with the zeolite-based catalyst at 200 g / L.
【００２８】この触媒付きモノリス担体を上中下に３等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は１９６ｇ／Ｌ、中間部では２０１ｇ／Ｌ、下部では２
０３ｇ／Ｌであった。The monolithic carrier with a catalyst was divided into three equal parts in the upper, middle and lower parts, and the coating amount was examined. The upper part was 196 g / L, the middle part was 201 g / L, and the lower part was 2 g / L.
It was 03 g / L.
【００２９】（実施例３）γアルミナにＰｄを３％含浸
したもの４２１．２ｇ、γアルミナ２８８ｇ、ベーマイ
トアルミナ１４．８ｇ、水１０７６ｇをボールミルに入
れ、１５０分粉砕して、固形分４０％で、平均粒径３．
０μ、粘度１１０ｃＰの触媒スラリーを調製した。これ
に水を加え、固形分３５％、粘度５６ｃＰの比較例３と
同様の触媒スラリーとした。Example 3 421.2 g of γ-alumina impregnated with 3% of Pd, 288 g of γ-alumina, 14.8 g of boehmite alumina, and 1076 g of water were put in a ball mill, pulverized for 150 minutes, and solidified at a solid content of 40%. 2. average particle size
A catalyst slurry having 0 μm and a viscosity of 110 cP was prepared. Water was added to this to obtain the same catalyst slurry as Comparative Example 3 having a solid content of 35% and a viscosity of 56 cP.
【００３０】なにもコーティングしていないモノリス担
体（容量１．７Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１５ｃｍ）を吸
引槽に置き、図３に示すような吸引条件を設定した。す
なわち、初めの２秒間は−２６０ｍｍＡｑ、次の４秒間
は−１８０ｍｍＡｑ、最後の４秒間は−１００ｍｍＡｑ
で吸引するように設定した。モノリス担体（容量１．７
Ｌ：楕円１１３ｃｍ2 ×１５ｃｍ）に上記スラリーを７
００ｇ印加し、図３の吸引条件でコーティングを行っ
た。この触媒層の付いたモノリス担体を１２０℃で乾燥
後、４００℃で１時間焼成した。これにより、アルミナ
系触媒が１００ｇ／Ｌコーティングされたモノリス担体
となった。An uncoated monolithic carrier (capacity: 1.7 L; ellipse: 113 cm 2 × 15 cm) was placed in a suction tank, and suction conditions were set as shown in FIG. That is, -260 mmAq for the first 2 seconds, -180 mmAq for the next 4 seconds, and -100 mmAq for the last 4 seconds.
Was set to suck. Monolithic carrier (capacity 1.7
L: 113 cm 2 × 15 cm ellipse)
00 g was applied, and coating was performed under the suction conditions shown in FIG. The monolithic carrier with the catalyst layer was dried at 120 ° C. and calcined at 400 ° C. for 1 hour. As a result, a monolith carrier coated with the alumina-based catalyst at 100 g / L was obtained.
【００３１】この触媒付きモノリス担体を上中下に３等
分し、これらのコーティング量を調べたところ、上部で
は９８．５ｇ／Ｌ、中間部では１００ｇ／Ｌ、下部では
１０１．５ｇ／Ｌであった。The monolithic carrier with a catalyst was divided into three equal parts in the upper, middle and lower parts, and the coating amount was examined. The upper part was 98.5 g / L, the middle part was 100 g / L, and the lower part was 101.5 g / L. there were.
【００３２】（実施例４）本発明を具体化しているシス
テムの例として、減圧吸引でコーティングを行う装置
を、図４に示す。ここで示す工程は、半自動工程であ
り、作業者は、初めにコーティングされるべきモノリス
担体を手でシステム内に入れ、それがコーティングされ
た後取り出さなければならない。(Embodiment 4) As an example of a system embodying the present invention, an apparatus for performing coating by suction under reduced pressure is shown in FIG. The process shown here is a semi-automatic process, in which the operator must first manually place the monolith carrier to be coated into the system and remove it after it has been coated.
【００３３】本システムによって行われる工程ステップ
の概観は以下のようなものである。作業者は、コーティ
ングされるべきモノリス担体をコーティング槽１１に置
き、メインスイッチ（ブレーカー）１、ブロワー起動ス
イッチ２、運転準備スイッチ４を入れる。次に、操作盤
１２上の操作画面９で、吸引圧力制御ダンパー（ステッ
ピングモーターでダンパー開度を制御する）１３の開度
とその開度を保持する時間を入力する。この後、自動運
転開始スイッチ５を入れると吸引が開始され、設定した
時間になると吸引が停止される。An overview of the process steps performed by the system is as follows. The operator places the monolith carrier to be coated in the coating tank 11 and turns on the main switch (breaker) 1, the blower start switch 2, and the operation preparation switch 4. Next, on the operation screen 9 on the operation panel 12, an opening of the suction pressure control damper (a damper opening is controlled by a stepping motor) 13 and a time for keeping the opening are input. Thereafter, when the automatic operation start switch 5 is turned on, the suction is started, and when the set time is reached, the suction is stopped.
【００３４】このときの吸引圧力と吸引時間を表したも
のの例が、前出の図１〜図３である。この条件は、一度
入力すると記憶されており、別の条件を入力するまで消
えることはない。このため、同じ条件でのコーティング
を繰り返し行うことができる。Examples of the suction pressure and the suction time at this time are shown in FIGS. 1 to 3 described above. This condition is stored once input, and does not disappear until another condition is input. Therefore, coating under the same conditions can be repeatedly performed.
【００３５】作業者は、次に、モノリス担体の上部にホ
ッパーを取り付け、この中にあらかじめ調製しておいた
触媒スラリーを投入し、この後、自動運転開始スイッチ
５を入れる。図１〜図３に示す例のような吸引が行わ
れ、設定時間になると吸引が停止され、コーティングが
完了する。作業者は、コーティングを終了したモノリス
担体からホッパーをはずし、モノリス担体を取り出し、
作業が終了する。Next, the worker attaches a hopper to the upper part of the monolith carrier, puts the catalyst slurry prepared in advance into the hopper, and then turns on the automatic operation start switch 5. Suction as in the example shown in FIGS. 1 to 3 is performed, and when the set time is reached, the suction is stopped, and the coating is completed. The worker removes the hopper from the coated monolith carrier, removes the monolith carrier,
The work ends.
【００３６】（実施例５）本発明を具体化しているシス
テムの別の例として、減圧吸引でコーティングを行う装
置を、図５に示す。ここで示す工程は、半自動工程であ
り、作業者は、初めにコーティングされるべきモノリス
担体を手でシステム内に入れ、それがコーティングされ
た後取り出さなければならない。(Embodiment 5) As another example of a system embodying the present invention, an apparatus for performing coating by suction under reduced pressure is shown in FIG. The process shown here is a semi-automatic process, in which the operator must first manually place the monolith carrier to be coated into the system and remove it after it has been coated.
【００３７】本システムによって行われる工程ステップ
の概観は以下のようなものである。作業者は、コーティ
ングされるべきモノリス担体をコーティング槽１１に置
き、メインスイッチ（ブレーカー）１、ブロワー起動ス
イッチ２、運転準備スイッチ４を入れる。次に、操作盤
１２上の操作画面９で、吸引圧力制御バルブ１６，１
７，１８を開く時間を入力する。トータルの吸引時間を
入力し、この後、自動運転開始スイッチ５を入れると吸
引が開始され、設定した時間になると吸引が停止され
る。吸引圧力制御バルブ１６，１７，１８を開くこと
で、コーティング槽１１に外気が吸引されるため、コー
ティング槽１１内の圧力は低下する。このバルブの大き
さ（径）や個数は、１種類だけではなく、２種類以上備
えておくことが望ましい。これは、バルブの径で吸引圧
が異なってくるからであり、バルブの個数が多い方が、
吸引の条件を細かく変化させることができるからであ
る。An overview of the process steps performed by the present system is as follows. The operator places the monolith carrier to be coated in the coating tank 11 and turns on the main switch (breaker) 1, the blower start switch 2, and the operation preparation switch 4. Next, on the operation screen 9 on the operation panel 12, the suction pressure control valves 16, 1
Enter the time to open 7,18. The total suction time is input, and thereafter, when the automatic operation start switch 5 is turned on, the suction is started, and when the set time is reached, the suction is stopped. When the suction pressure control valves 16, 17, and 18 are opened, the outside air is sucked into the coating tank 11, so that the pressure in the coating tank 11 decreases. It is desirable that the size (diameter) and the number of the valves are not limited to one type but two or more types are provided. This is because the suction pressure varies depending on the diameter of the valve.
This is because the conditions for suction can be finely changed.
【００３８】このときの吸引圧力と吸引時間を表したも
のの例が、前出の図１〜図３である。この条件は、一度
入力すると記憶されており、別の条件を入力するまで消
えることはない。このため、同じ条件でのコーティング
を繰り返し行うことができる。Examples of the suction pressure and the suction time at this time are shown in FIGS. 1 to 3 described above. This condition is stored once input, and does not disappear until another condition is input. Therefore, coating under the same conditions can be repeatedly performed.
【００３９】作業者は、次に、モノリス担体の上部にホ
ッパーを取り付け、この中にあらかじめ調製しておいた
触媒スラリーを投入し、この後、自動運転開始スイッチ
５を入れる。図１〜図３に示す例のような吸引が行わ
れ、設定時間になると吸引が停止され、コーティングが
完了する。作業者は、コーティングを終了したモノリス
担体からホッパーをはずし、モノリス担体を取り出し、
作業が終了する。Next, the operator attaches a hopper to the upper part of the monolith carrier, puts the catalyst slurry prepared in advance therein, and then turns on the automatic operation start switch 5. Suction as in the example shown in FIGS. 1 to 3 is performed, and when the set time is reached, the suction is stopped, and the coating is completed. The worker removes the hopper from the coated monolith carrier, removes the monolith carrier,
The work ends.
【００４０】[0040]
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、モノリス担体へのコーティングにおいて、コー
ティング量の上下での偏りを極めて小さくすることがで
きるという効果が得られる。すなわち、均一な厚さの触
媒を得ることができる。As described above in detail, according to the present invention, in coating a monolithic carrier, an effect that the unevenness in the amount of coating up and down can be extremely reduced. That is, a catalyst having a uniform thickness can be obtained.
【図１】本発明によるセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする方法の実施例１の吸引条件を
示す図である。FIG. 1 is a diagram showing suction conditions in Example 1 of a method for coating a catalyst slurry on a ceramic monolith carrier according to the present invention.
【図２】本発明によるセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする方法の実施例２の吸引条件を
示す図である。FIG. 2 is a view showing suction conditions in Example 2 of the method for coating a ceramic monolithic carrier with a catalyst slurry according to the present invention.
【図３】本発明によるセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする方法の実施例３の吸引条件を
示す図である。FIG. 3 is a view showing suction conditions in Example 3 of the method for coating a ceramic monolithic carrier with a catalyst slurry according to the present invention.
【図４】本発明によるセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする装置（減圧吸引）の一例を示
す概観図である。FIG. 4 is a schematic view showing an example of an apparatus (vacuum suction) for coating a catalyst slurry on a ceramic monolith carrier according to the present invention.
【図５】本発明によるセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする装置（減圧吸引）の他の一例
を示す概観図である。FIG. 5 is a schematic view showing another example of an apparatus (a reduced pressure suction) for coating a catalyst slurry on a ceramic monolithic carrier according to the present invention.
【図６】従来技術（ａ）及び本発明（ｂ）による、触媒
層の形成（減圧吸引の場合）を示す模式図である。FIG. 6 is a schematic view showing the formation of a catalyst layer (in the case of vacuum suction) according to the conventional technology (a) and the present invention (b).
１ メインスイッチ（ブレーカー） ２ ブロワー起動スイッチ ３ ブロワー停止スイッチ ４ 運転準備スイッチ ５ 自動運転開始スイッチ ６ 非常停止スイッチ ７ 電源ランプ ８ 非常停止ランプ ９ 操作画面 １０ 負圧メーター １１ コーティング槽 １２ 操作盤 １３ 吸引圧力制御ダンパー １４ ブロワー １５ 吸引配管 １６，１７，１８ 吸引圧力制御バルブ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Main switch (breaker) 2 Blower start switch 3 Blower stop switch 4 Operation preparation switch 5 Automatic operation start switch 6 Emergency stop switch 7 Power lamp 8 Emergency stop lamp 9 Operation screen 10 Negative pressure meter 11 Coating tank 12 Operation panel 13 Suction pressure Control damper 14 Blower 15 Suction pipe 16, 17, 18 Suction pressure control valve
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D075 AC04 AC95 AC96 BB24Z BB28Z BB56Z CA48 DA06 DB14 DC13 EA13 EB02 EC02 4G069 AA03 AA08 BA01B BA02B BA07B BB02B BC71B BC72B CA02 CA03 EA19 EB14Y EB15Y EB18Y EC22Y FA03 FB06 FB15 FB18 FB23 FB79 FC06 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4D075 AC04 AC95 AC96 BB24Z BB28Z BB56Z CA48 DA06 DB14 DC13 EA13 EB02 EC02 4G069 AA03 AA08 BA01B BA02B BA07B BB02B BC71B BC72B CA02 CA03 EA19 EB14 EB15 EB18 FB18 FB18 EB18 EB18 FB15
Claims (6)
の内表面にコーティングする方法であって、管状通路の
一方向に触媒スラリーを臨ませて、一方向から加圧押し
込みによりコーティングする方法において、 加圧時間Ｔ内に加圧力を２段階以上変化させてコーティ
ングすることを特徴とするセラミックモノリス担体に触
媒スラリーをコーティングする方法。1. A method for coating a catalyst slurry on an inner surface of a ceramic monolith carrier, wherein the catalyst slurry is made to face one direction of a tubular passage and coated by press-fitting from one direction. A method of coating a catalyst slurry on a ceramic monolithic carrier, wherein the coating is performed by changing the pressing force in T in two or more steps.
の内表面にコーティングする方法であって、管状通路の
一方向に触媒スラリーを臨ませて、他方側から減圧吸引
によりコーティングする方法において、 減圧吸引時間Ｔ内に吸引圧力を２段階以上変化させてコ
ーティングすることを特徴とするセラミックモノリス担
体に触媒スラリーをコーティングする方法。2. A method for coating a catalyst slurry on the inner surface of a ceramic monolith carrier, wherein the catalyst slurry is faced in one direction of a tubular passage and coated by vacuum suction from the other side. A method for coating a catalyst slurry on a ceramic monolithic carrier, wherein the coating is performed by changing the suction pressure in at least two stages.
体に触媒スラリーをコーティングする方法において、 前記加圧力を変化させる手段として、加圧配管内にあら
かじめ設定した開度通りに作動するステッピングモータ
ー駆動のダンパーを含んでおり、加圧時間Ｔ内に、前記
ステッピングモーター駆動のダンパーの開度を制御し、
前記加圧力を２段階以上変化させてコーティングするこ
とを特徴とするセラミックモノリス担体に触媒スラリー
をコーティングする方法。3. The method of coating a ceramic monolithic carrier with a catalyst slurry according to claim 1, wherein the means for changing the pressing force is a stepping motor driven to operate according to a preset opening in a pressurized pipe. Controlling the opening of the stepping motor driven damper within the pressurizing time T,
A method for coating a ceramic monolithic carrier with a catalyst slurry, wherein the coating is performed by changing the pressing force in two or more steps.
体に触媒スラリーをコーティングする方法において、 前記加圧力を変化させる手段として、加圧配管側面に開
閉バルブを１個以上設け、あらかじめ設定した時間に開
くようにし、加圧時間Ｔ内に、前記加圧力を２段階以上
変化させてコーティングすることを特徴とするセラミッ
クモノリス担体に触媒スラリーをコーティングする方
法。4. The method for coating a ceramic monolithic carrier with a catalyst slurry according to claim 1, wherein one or more opening / closing valves are provided on a side surface of the pressurized pipe as a means for changing the pressing force, and a predetermined time is set. A method of coating a catalyst slurry on a ceramic monolithic carrier, wherein the coating is performed by changing the pressing force in two or more steps within a pressurizing time T.
体に触媒スラリーをコーティングする方法において、 前記吸引圧力を変化させる手段として、吸引配管内にあ
らかじめ設定した開度通りに作動するステッピングモー
ター駆動のダンパーを含んでおり、減圧吸引時間Ｔ内
に、前記ステッピングモーター駆動のダンパーの開度を
制御し、吸引圧力を２段階以上変化させてコーティング
することを特徴とするセラミックモノリス担体に触媒ス
ラリーをコーティングする方法。5. The method of coating a ceramic monolithic carrier with a catalyst slurry according to claim 2, wherein the means for changing the suction pressure is a damper driven by a stepping motor that operates according to a preset opening in a suction pipe. The catalyst slurry is coated on the ceramic monolith carrier, wherein the coating is performed by controlling the opening degree of the damper driven by the stepping motor and changing the suction pressure in two or more steps within the reduced pressure suction time T. Method.
体に触媒スラリーをコーティングする方法において、 前記吸引圧力を変化させる手段として、吸引配管もしく
は吸引槽に開閉バルブを１個以上設け、あらかじめ設定
した時間に開くようにし、減圧吸引時間Ｔ内に吸引圧力
を２段階以上変化させてコーティングすることを特徴と
するセラミックモノリス担体に触媒スラリーをコーティ
ングする方法。6. The method of coating a ceramic monolithic carrier with a catalyst slurry according to claim 2, wherein at least one open / close valve is provided on a suction pipe or a suction tank as a means for changing the suction pressure, and the predetermined time is set. A method for coating a ceramic monolithic carrier with a catalyst slurry, wherein the coating is performed by changing the suction pressure in two or more stages within a reduced pressure suction time T.
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|---|---|---|---|
| JP00879399A JP3978759B2 (en) | 1999-01-18 | 1999-01-18 | Method and apparatus for coating catalyst slurry on ceramic monolith support |
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