JP2000193583A - Liquid cell for making sample liquid flaw - Google Patents
Liquid cell for making sample liquid flawInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば火力発電所
のボイラ水や、その他、半導体産業等で使用される超純
水などに含まれるシリカ濃度の分析などに用いられる試
料液流通用の液体セルに関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a liquid for distributing a sample liquid used for analysis of the concentration of silica contained in, for example, boiler water of a thermal power plant and ultrapure water used in the semiconductor industry and the like. It is about cells.
【0002】[0002]
【従来の技術】シリカ濃度の分析は、試料液と発色試薬
との発色反応を利用するモリブデンイエロー法と呼ばれ
る分析法と、モリブデンブルー法と呼ばれる分析法とを
駆使して行われるのが一般的であって、何れの分析法を
採用するにしても、光源と光検出器との間に、試料液を
流通させる吸光度測定用の液体セルと干渉フィルタと
を、その順に配置した分析装置が用いられる。2. Description of the Related Art Generally, analysis of silica concentration is carried out by making full use of an analysis method called a molybdenum yellow method utilizing a color reaction between a sample solution and a coloring reagent, and an analysis method called a molybdenum blue method. Regardless of which analysis method is adopted, an analyzer in which a liquid cell for measuring absorbance and an interference filter for flowing a sample liquid are arranged between a light source and a photodetector in this order is used. Can be
【0003】この分析装置では、光源からセルに入射さ
れる光の強さと、セルを透過して光検出器に出射される
光の強さとに基づいて、ランバート−ベールの法則によ
り、上記の発色反応の工程において得られる光検出器の
出力パターンを解析して、試料液の吸光度を測定し、こ
の吸光度を基にしてシリカ濃度を分析するもので、モリ
ブデンイエロー法では、試料液に硫酸およびモリブデン
酸アンモニウム液を注入して、イエローに呈色したケイ
モリブデンを生成させるのであって、このケイモリブデ
ンのイエローから、例えば400nm付近の波長に対応
する吸光度を測定することができる。[0003] In this analyzer, the above color development is performed based on Lambert-Beer's law based on the intensity of light incident on the cell from the light source and the intensity of light transmitted through the cell and emitted to the photodetector. The output pattern of the photodetector obtained in the reaction process is analyzed, the absorbance of the sample solution is measured, and the silica concentration is analyzed based on the absorbance.In the molybdenum yellow method, sulfuric acid and molybdenum are added to the sample solution. An ammonium acid solution is injected to generate chromium molybdenum which has a yellow color, and the absorbance corresponding to a wavelength of, for example, around 400 nm can be measured from the chromium molybdenum yellow.
【0004】この間の分析時間は3〜5分であり、以下
に述べるモリブデンブルー法に比して迅速な分析が可能
である。[0004] The analysis time during this period is 3 to 5 minutes, and a faster analysis is possible as compared with the molybdenum blue method described below.
【0005】一方、モリブデンブルー法では、モリブデ
ンイエロー法と同様な構成で試料液中のシリカを反応さ
せた後、シュウ酸や還元剤試薬としてアスコルビン酸を
注入して、ヘテロモリブデンを生成させるのであって、
このヘテロモリブデンのブルーから、例えば800nm
付近の波長に対応する吸光度を測定することができる。[0005] On the other hand, in the molybdenum blue method, after the silica in the sample solution is reacted in the same configuration as the molybdenum yellow method, oxalic acid or ascorbic acid is injected as a reducing agent reagent to generate heteromolybdenum. hand,
From this heteromolybdenum blue, for example, 800 nm
The absorbance corresponding to a nearby wavelength can be measured.
【0006】この間の分析時間は15分前後であり、上
記のモリブデンイエロー法の分析時間より長いけれど
も、試料液の温度を40〜50℃にすることで、5分以
内で分析することが可能であり、このモリブデンブルー
法では、モリブデンイエロー法よりも高精度の分析が可
能である。[0006] The analysis time during this period is about 15 minutes, which is longer than the analysis time of the molybdenum yellow method, but can be analyzed within 5 minutes by setting the temperature of the sample solution to 40 to 50 ° C. The molybdenum blue method allows more accurate analysis than the molybdenum yellow method.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来は、図
5に示すように、光源31と光検出器32との間に配置
される試料液流通用の液体セル33として、これを光透
過性のガラス製パイプを用いており、一方、セル界面か
らの光の乱反射を出来るだけ防ぐために、パイプ製セル
33の一端側に集光レンズ34を配置して、光源31か
らの光を平行光にしたり光束径を小さくしたりして、そ
の光を液体セル33に入射させるようにしている。35
は干渉フィルタである。Conventionally, as shown in FIG. 5, a liquid cell 33 for flowing a sample liquid disposed between a light source 31 and a photodetector 32 is used as a light-transmitting liquid cell. On the other hand, in order to prevent irregular reflection of light from the cell interface as much as possible, a condensing lens 34 is arranged at one end of the pipe-made cell 33 so that the light from the light source 31 becomes parallel light. Alternatively, the light beam diameter is reduced, and the light is made to enter the liquid cell 33. 35
Is an interference filter.
【0008】しかし、これらの場合、光学系の調整が困
難であったり、高出力の光源31を要したりする点で問
題があり、特にセル33の光路長を長くすると、その問
題が一層顕著になる上に、光路長を長くすることに比例
して装置全体が長くなることから、装置の設置スペース
を広く要する点でも問題があった。However, in these cases, there is a problem in that the adjustment of the optical system is difficult or a high-output light source 31 is required. In particular, when the optical path length of the cell 33 is increased, the problem becomes more remarkable. In addition, since the entire device becomes longer in proportion to the length of the optical path, there is a problem in that the installation space of the device is required to be large.
【0009】本発明は、かゝる実情に鑑みて成されたも
のであって、その目的は、セル界面からの光の乱反射を
防ぐ機能を有する上に、小さなスペースで光路長を長く
することを可能にした試料液流通用の液体セルを提供す
ることにある。The present invention has been made in view of the above circumstances, and has as its object to provide a function of preventing irregular reflection of light from a cell interface and to increase an optical path length in a small space. It is an object of the present invention to provide a liquid cell for distributing a sample liquid, which enables the above.
【0010】[0010]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するに至
った本発明による試料液流通用の液体セルは、光透過性
材料のパイプ素材を螺旋状または波形状に成形し、か
つ、このパイプ素材の外表面に、光反射率の高い材料を
付して成る点に特徴がある。A liquid cell for flowing a sample liquid according to the present invention, which has achieved the above object, comprises forming a pipe material of a light-transmitting material into a spiral or corrugated shape, and It is characterized in that a material having high light reflectance is attached to the outer surface of the material.
【0011】上記の構成によれば、ガラス製のパイプ素
材に光反射率の高い材料を付したことで、セル界面から
の光の乱反射が防止されて、ほゞ全量の光が光検出器に
届くことから、光源として、これの出力を小さなものに
することが可能となる。[0011] According to the above-described structure, irregular reflection of light from the cell interface is prevented by attaching a material having a high light reflectance to the glass pipe material, and almost the entire amount of light is transmitted to the photodetector. Since the light arrives, the output of the light source can be reduced.
【0012】また、パイプ素材を螺旋状または波形状に
成形したことで、光路長の長いセルをスペース的に小さ
く構成できるのであって、装置の設置スペースとして、
これを極端に狭くすることが可能となる。Further, by forming the pipe material into a spiral shape or a corrugated shape, a cell having a long optical path can be made small in space.
This can be made extremely narrow.
【0013】[0013]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。図1はシリカ分析装置を示し、図
中の1,2はセルホルダーであって、互いに異なる面部
で開口するネジ孔3,4と試料液の流通流路5とが、そ
れぞれ同芯状に形成されており、かつ、前記流路5,5
の軸線を同芯状にする状態で、ブラケット6,6を介し
てベース7上に設置されている。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 shows a silica analyzer, in which cell holders 1 and 2 are cell holders, and screw holes 3 and 4, which are opened on different surfaces, and a flow channel 5 for sample liquid, are formed concentrically. And the flow paths 5, 5
Are installed on the base 7 via the brackets 6 and 6 in a state where the axes of the axes are concentric.
【0014】そして、一方のセルホルダー1には、流路
5に連通する試料液の流入路8が形成され、他方のセル
ホルダー2には、流路5から分岐する試料液の流出路9
が形成されている。A sample liquid inflow path 8 communicating with the flow path 5 is formed in one cell holder 1, and a sample liquid outflow path 9 branched from the flow path 5 is formed in the other cell holder 2.
Are formed.
【0015】尚、前記ブラケット6は、図3に示すよう
に、ベース7に立設されるホルダー受け10と、このホ
ルダー受け10に乗載されたセルホルダー1,2の押さ
え部材11とから成り、この両者10,11は、例えば
ビスa止めされるように構成されている。As shown in FIG. 3, the bracket 6 includes a holder receiver 10 erected on the base 7 and a holding member 11 for the cell holders 1 and 2 mounted on the holder receiver 10. The two members 10 and 11 are configured to be screwed, for example.
【0016】次に、図中の12,13はセル窓であっ
て、それぞれネジ部材14を介して流路5を封止するよ
うに、セルホルダー1,2のネジ孔4内に装着されてお
り、かつ、各ネジ部材14には、流路5と同芯状の透孔
15が形成されていて、この透孔15に臨ませるよう
に、一方のセルホルダー1側のネジ部材14には光源1
6が設けられ、他方のセルホルダー2側のネジ部材14
には、発色反応の工程において得られる所望の波長帯域
のみを透過させる干渉フィルタ(あるいは400nm付
近の光を発光するLEDやLD等)17と、光検出器1
8とが設けられている。Next, reference numerals 12 and 13 in the figure denote cell windows which are mounted in the screw holes 4 of the cell holders 1 and 2 so as to seal the flow path 5 via the screw members 14, respectively. Each of the screw members 14 has a through hole 15 concentric with the flow path 5, and the screw member 14 on one of the cell holders 1 is formed so as to face the through hole 15. Light source 1
6 and a screw member 14 on the other cell holder 2 side.
Includes an interference filter (or an LED or LD or the like that emits light near 400 nm) 17 that transmits only a desired wavelength band obtained in the color reaction step, and a photodetector 1.
8 are provided.
【0017】19は試料液流通用の液体セルであって、
その両端側がネジ部材20を介してセルホルダー1,2
のネジ孔3,3に接続されており、前記ブラケット6に
対しては、液体セル17の両端にセルホルダー1,2を
接続した上で、このセルホルダー1,2をホルダー受け
10に乗載し、かつ、押さえ部材11をホルダー受け1
0にビスa止めすることでセットされる。Reference numeral 19 denotes a liquid cell for flowing a sample liquid,
Both ends of the cell holders 1, 2 via the screw member 20
The cell holders 1 and 2 are connected to both ends of the liquid cell 17 with respect to the bracket 6, and the cell holders 1 and 2 are mounted on the holder receiver 10. And holding member 11 in holder holder 1
It is set by screwing it to 0.
【0018】この試料液流通用の液体セル19として、
コンパクトでありながら光路長の長いものが得られるよ
うに、例えば図2に示すように、光透過性材料のパイプ
素材21を螺旋状に成形すると共に、このパイプ素材2
1の外表面に光反射率の高い材料22を付して成り、か
つ、パイプ素材21の螺旋角θを30度程度に設定し
て、光源16から出力された光が、光反射率の高い材料
面をスムースに反射して光検出器18に到達するように
考慮している。As the liquid cell 19 for flowing the sample liquid,
In order to obtain a compact and long optical path length, for example, as shown in FIG.
1 is provided with a material 22 having a high light reflectance on the outer surface thereof, and the helical angle θ of the pipe material 21 is set to about 30 degrees, so that the light output from the light source 16 has a high light reflectance. Consideration is given so that the material surface is smoothly reflected and reaches the photodetector 18.
【0019】上記のシリカ分析装置によるシリカ濃度の
分析に際して、モリブデンイエロー法による場合は、4
00nm付近の波長を透過させる干渉フィルタ(あるい
は400nm付近の光を発光するLEDやLD等)17
を用いて、かつ、試薬として硫酸およびモリブデン酸ア
ンモニウム液を試料液に注入して、これを液体セル19
に供給する一方、光源16から光検出器18に向けて光
を照射して、イエローに呈色したケイモリブデンを生成
し、光検出器18からの出力パターンの解析に基づい
て、ケイモリブデンのイエローから400nm付近の波
長に対応する吸光度を測定して、この吸光度を基にして
シリカ濃度を分析するのである。In the analysis of the silica concentration by the above-mentioned silica analyzer, when the molybdenum yellow method is used,
An interference filter that transmits a wavelength around 00 nm (or an LED or LD that emits light around 400 nm) 17
And a sulfuric acid and ammonium molybdate solution are injected into the sample solution as reagents,
While irradiating light from the light source 16 toward the photodetector 18 to generate chromium molybdenum colored yellow, and based on the analysis of the output pattern from the photodetector 18, the The absorbance corresponding to a wavelength around 400 nm is measured, and the silica concentration is analyzed based on the absorbance.
【0020】モリブデンブルー法による場合は、800
nm付近の波長を透過させる干渉フィルタ(あるいは8
00nm付近の光を発光するLEDやLD等)17を用
いて、かつ、試薬としてシュウ酸やアスコルビン酸を注
入して、ヘテロモリブデンを生成させるのであって、こ
のヘテロモリブデンのブルーから800nm付近の波長
に対応する吸光度を測定して、シリカ濃度を分析するの
である。When using the molybdenum blue method, 800
interference filter (or 8
Hetero molybdenum is generated by using oxalic acid or ascorbic acid as a reagent by using an LED or an LD 17 that emits light having a wavelength of about 00 nm, and a wavelength of about 800 nm from the blue of the hetero molybdenum. By measuring the absorbance corresponding to the above, the silica concentration is analyzed.
【0021】ここで、本来ならば、光源16と液体セル
19との間に集光レンズを配置し、光源16からの光を
平行光にしたり光束径を小さくしたりして、セル界面か
らの光の乱反射を防ぐ必要性があったのであるが、本発
明による液体セル19では、光反射率の高い材料22が
セル界面からの光の乱反射を防止して、光源16からの
光をほゞ全量、光検出器18に出射させ得ることから、
特に集光レンズを設けていないのであり、この際、光源
16から出力される光の全てが液体セル19に導入され
るように、光源16を液体セル19の出来るだけ近傍に
配置することが肝要である。Here, originally, a condensing lens is arranged between the light source 16 and the liquid cell 19, and the light from the light source 16 is collimated or the light beam diameter is reduced, so that the light from the cell interface is reduced. Although it was necessary to prevent diffused reflection of light, in the liquid cell 19 according to the present invention, the material 22 having high light reflectance prevented diffused reflection of light from the cell interface, and almost completely blocked the light from the light source 16. Since the entire amount can be emitted to the photodetector 18,
In particular, no condensing lens is provided. In this case, it is important to arrange the light source 16 as close as possible to the liquid cell 19 so that all the light output from the light source 16 is introduced into the liquid cell 19. It is.
【0022】また、集光レンズを設けない場合でも、光
源16の近傍にスリットを配置することは好適であっ
て、何れにしても集光系の簡略化が達成されるのである
が、集光レンズを設けてもよいことは言うまでもない。Even when a condenser lens is not provided, it is preferable to dispose a slit in the vicinity of the light source 16, and in any case, simplification of the condenser system can be achieved. It goes without saying that a lens may be provided.
【0023】上記の液体セル19において、小さなスペ
ースで光路長を長くする上で、パイプ素材21を螺旋状
に成形することが最適であるが、図4に示すように、パ
イプ素材21を波形状に形成しても、光路長を長くでき
ることは言うまでもなく、かつ、パイプ素材21の材質
として、例えばナトリウムガラスや石英ガラス、鉛ガラ
スなどの他に、中空の光ファイバーなどが好適に選択さ
れる。In the liquid cell 19, it is optimal to form the pipe material 21 in a spiral shape in order to lengthen the optical path length in a small space. However, as shown in FIG. It is needless to say that the optical path length can be lengthened even if it is formed, and a hollow optical fiber or the like is suitably selected as the material of the pipe material 21 in addition to, for example, sodium glass, quartz glass, and lead glass.
【0024】また、光反射率の高い材料22として、好
適には赤外線領域での反射率が95%以上のAuやC
u、Alなど、目的とする波長の光に対して反射率の高
いものを選択して、これをコーティングする形態をとる
ものとするが、例えばアルミ箔をパイプ素材21の外表
面に巻き付ける実施の形態をとってもよいのである。The material 22 having a high light reflectivity is preferably Au or C having a reflectivity in the infrared region of 95% or more.
A material having a high reflectivity with respect to light of a desired wavelength, such as u or Al, may be selected and coated. For example, an aluminum foil is wound around the outer surface of the pipe material 21. It may take the form.
【0025】[0025]
【発明の効果】以上説明したように、本発明にかゝる試
料液流通用の液体セルによれば、セル界面からの光の乱
反射が防止されて、光源から出力される光のほゞ全量が
光検出器に届くことから、この液体セルを備える装置の
光源として、これの出力を小さなものにすることが可能
となり、更に、光路を螺旋状または波形状にしたことか
ら、光路長の長いセルをスペース的に小さく得ることが
のであって、液体セルを備える装置として、これの設置
スペースを従来に比較して極端に狭くすることが可能と
なる。As described above, according to the liquid cell for flowing sample liquid according to the present invention, irregular reflection of light from the cell interface is prevented, and almost all of the light output from the light source is obtained. Reaches the photodetector, it is possible to reduce the output of the liquid cell as a light source of the device equipped with the liquid cell, and further, since the optical path has a spiral or wavy shape, the optical path length is long. The cell can be obtained in a small space, and as a device including the liquid cell, the installation space for the cell can be made extremely narrow as compared with the related art.
【図1】シリカ分析装置の構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram of a silica analyzer.
【図2】図1のA−A線断面図である。FIG. 2 is a sectional view taken along line AA of FIG.
【図3】セルホルダーの保持ブラケットを示す説明図で
ある。FIG. 3 is an explanatory view showing a holding bracket of a cell holder.
【図4】別の実施の形態による液体セルを備えたシリカ
分析装置の構成図である。FIG. 4 is a configuration diagram of a silica analyzer provided with a liquid cell according to another embodiment.
【図5】従来例のシリカ分析装置の概略構成図である。FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a conventional silica analyzer.
16…光源、18…光検出器、19…液体セル、21…
パイプ素材、22…光反射率の高い材料。16 ... light source, 18 ... photodetector, 19 ... liquid cell, 21 ...
Pipe material, 22: Material with high light reflectance.
Claims (1)
側の光検出器に出射する試料液流通用の液体セルであっ
て、光透過性材料のパイプ素材を螺旋状または波形状に
成形し、かつ、このパイプ素材の外表面に、光反射率の
高い材料を付して成ることを特徴とする試料液流通用の
液体セル。1. A liquid cell for flowing sample liquid, which receives light from a light source from one end side and emits the light to a photodetector on the other end side, wherein a pipe material of a light-transmitting material is formed in a spiral or wave shape. A liquid cell for flowing a sample liquid, characterized in that the liquid material is formed by molding a material having a high light reflectance on the outer surface of the pipe material.
Priority Applications (1)
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JP37062898A JP3954745B2 (en) | 1998-12-25 | 1998-12-25 | Liquid cell for sample liquid distribution |
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---|---|---|---|
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- 1998-12-25 JP JP37062898A patent/JP3954745B2/en not_active Expired - Fee Related
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JPH0743306A (en) | Method and device for silica analyzer |
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