JP2000180388A - X-ray diffraction apparatus and x-ray diffracting and measuring method - Google Patents

X-ray diffraction apparatus and x-ray diffracting and measuring method

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JP2000180388A
JP2000180388A JP10360284A JP36028498A JP2000180388A JP 2000180388 A JP2000180388 A JP 2000180388A JP 10360284 A JP10360284 A JP 10360284A JP 36028498 A JP36028498 A JP 36028498A JP 2000180388 A JP2000180388 A JP 2000180388A
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JP
Japan
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ray
sample
rays
solar slit
intensity
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Japanese (ja)
Inventor
Katsuhiko Ogiso
克彦 小木曽
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
Original Assignee
Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an X-ray diffraction apparatus capable of performing X-ray diffraction and measurement with respect to both of a sample large in crystal grain and a sample small in crystal grain under a proper condition. SOLUTION: An X-ray element support apparatus 11 can support a Solar slit 12 forming a parallel X-ray beam and a collimator forming a fine caliber X-ray beam in a replaceable manner. An X-ray detector 21 can selectively realize a position resolving function measuring the intensity of X-rays taken in linearly by CCD detector 9 at every position of the linear range of X-rays and an intensity averaging function averaging the intensities of linearly taken-in Xrays in the whole or a part of the linear range of X-rays to measure them as one intensity of X-rays. By selecting the solar slit 12 and the collimator and selecting the function of the X-ray detector 21, X-ray diffraction and measurement can be performed under a proper condition regardless of the size of a crystal grain.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、試料にX線を照射
し、その試料で回折した回折X線の強度をX線検出器に
よって検出するようにしたX線回折装置に関する。また
本発明は、そのX線回折装置を用いて行われるX線回折
測定方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an X-ray diffractometer which irradiates a sample with X-rays and detects the intensity of the diffracted X-ray diffracted by the sample with an X-ray detector. The present invention also relates to an X-ray diffraction measurement method performed using the X-ray diffraction device.

【0002】[0002]

【従来の技術】上記のX線回折装置として、特公昭52
−041076号公報に開示されたX線回折装置のよう
に、試料に面積の広い平行X線ビームを入射し、X線検
出器のX線取込み面の前にソーラスリットを配設し、そ
のソーラスリットをX線回折面内で回転させながら測定
を行うようにしたX線回折装置が知られている。このX
線回折装置によれば、大型の機器であるX線検出器を試
料を中心として回転させる必要がなくなり、その結果、
X線回折装置の全体構造を非常に小型に形成できるとい
う効果を得ることができる。
2. Description of the Related Art The above-mentioned X-ray diffraction apparatus is disclosed in
As in the X-ray diffractometer disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. -041076, a parallel X-ray beam having a large area is incident on a sample, and a solar slit is arranged in front of an X-ray capturing surface of an X-ray detector. There is known an X-ray diffractometer in which measurement is performed while rotating a slit in an X-ray diffraction plane. This X
According to the X-ray diffraction apparatus, there is no need to rotate the X-ray detector, which is a large instrument, around the sample, and as a result,
The effect that the whole structure of the X-ray diffraction apparatus can be formed very small can be obtained.

【0003】ところで、X線回折装置を用いて行われる
測定の対象となる試料には、鋳物や溶接構造物等のよう
に結晶粒が大きいものもあるし、あるいは、熱処理を施
した金属やセラミックスのように結晶粒が小さいものも
ある。特公昭52−041076号公報に示されたX線
回折装置は、面積の広い平行X線ビームを試料に入射す
るので、結晶粒の大きい試料からも回折X線を発生させ
ることができ、よって、そのように結晶粒の大きい試料
を測定対象とできるという利点がある。しかしながら、
このX線回折装置を用いて結晶粒の小さい試料を測定し
ようとすると、分解能が著しく低下するために満足ので
きる測定を行うことができないという問題が発生する。
[0003] By the way, some samples to be measured using an X-ray diffractometer have large crystal grains, such as castings and welded structures, or have been subjected to heat-treated metals or ceramics. Some have small crystal grains. The X-ray diffractometer disclosed in Japanese Patent Publication No. 52-041076 is capable of generating a diffracted X-ray even from a sample having a large crystal grain because a parallel X-ray beam having a large area is incident on the sample. There is an advantage that a sample having such large crystal grains can be measured. However,
When trying to measure a sample having a small crystal grain using this X-ray diffraction apparatus, there is a problem that a satisfactory measurement cannot be performed because the resolution is remarkably reduced.

【0004】また、特公昭52−041076号公報に
示されたX線回折装置では、シンチレーションカウンタ
等のように位置分解機能を持たない、いわゆる0次元カ
ウンタをX線検出器として用いるので、各回折角度ごと
のX線強度を測定するためにそのカウンタの前に配設し
たソーラスリットをX線回折面内で回転させなければな
らず、その結果、測定のために長時間を要するという問
題があった。
In the X-ray diffractometer disclosed in Japanese Patent Publication No. 52-041076, a so-called zero-dimensional counter having no position resolving function, such as a scintillation counter, is used as an X-ray detector. In order to measure the X-ray intensity at each angle, the solar slit disposed in front of the counter must be rotated in the X-ray diffraction plane, and as a result, it takes a long time for the measurement. Was.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】以上のように、特公昭
52−041076号公報に示された従来のX線回折装
置においては、結晶粒の大きい試料及び結晶粒の小さい
試料の両方に対して1つのX線回折装置によって測定を
行うことができないという問題があった。また、ソーラ
スリットを回転させながら測定を行うので、測定のため
に長時間を要するという問題があった。
As described above, in the conventional X-ray diffraction apparatus disclosed in Japanese Patent Publication No. 52-041076, both a sample having a large crystal grain and a sample having a small crystal grain are used. There is a problem that measurement cannot be performed by one X-ray diffraction apparatus. In addition, since the measurement is performed while rotating the solar slit, there is a problem that it takes a long time for the measurement.

【0006】本発明は、従来のX線回折装置における上
記の問題点に鑑みて成されたものであって、結晶粒の大
きい試料及び結晶粒の小さい試料の両方に対して、それ
ぞれに適切な条件でX線回折測定を行うことができるX
線回折装置及びX線回折測定方法を提供することを目的
とする。
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems in the conventional X-ray diffraction apparatus, and is suitable for both a sample having a large crystal grain and a sample having a small crystal grain. X under which X-ray diffraction measurement can be performed
It is an object to provide a X-ray diffraction apparatus and an X-ray diffraction measurement method.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】(1) 上記の目的を達
成するため、本発明に係るX線回折装置は、試料に照射
するためのX線を放射するX線源と、そのX線源と試料
との間に配置されるX線ビーム成形要素を支持するX線
要素支持手段と、試料からの回折X線を線状に取り込む
線状X線検出要素を含むX線検出手段と、そのX線検出
手段と試料との間に着脱可能に配置されるソーラスリッ
トと、そのソーラスリットをX線回折平面内で測定のた
めに回転させるソーラスリット回転駆動手段とを有す
る。そして、前記X線要素支持手段は、前記X線源から
のX線を面積の広い平行ビームに成形する平行ビーム成
形要素及び前記X線源からのX線を面積の狭い細径ビー
ムに成形する細径ビーム成形要素を交換してX線光路上
に支持できる。そしてさらに、前記X線検出手段は、前
記線状X線検出要素によって線状に取り込んだX線に関
してその線状領域の各位置ごとにX線強度を測定する位
置分解機能と、前記線状X線検出要素によって線状に取
り込んだX線をその線状領域の全部又は一部分について
の1つのX線強度としてまとめて平均化して測定する強
度平均化機能とを選択して実現する。
(1) In order to achieve the above object, an X-ray diffractometer according to the present invention comprises an X-ray source for irradiating a sample with X-rays, and the X-ray source. X-ray element support means for supporting an X-ray beam shaping element disposed between the sample and the sample, X-ray detection means including a linear X-ray detection element for linearly capturing diffracted X-rays from the sample, It has a solar slit detachably arranged between the X-ray detecting means and the sample, and a solar slit rotation driving means for rotating the solar slit for measurement in an X-ray diffraction plane. The X-ray element supporting means forms a parallel beam shaping element for shaping the X-rays from the X-ray source into a parallel beam having a large area and a X-ray from the X-ray source into a narrow beam having a small area. The small diameter beam shaping element can be exchanged and supported on the X-ray beam path. Further, the X-ray detecting means includes a position resolving function for measuring the X-ray intensity for each position of the linear region with respect to the X-ray captured linearly by the linear X-ray detecting element; An intensity averaging function of averaging and measuring X-rays taken linearly by the line detection element as one X-ray intensity for all or a part of the linear region is selected and realized.

【0008】このX線回折装置によれば、X線要素支持
手段によってX線光路上に支持するX線ビーム成形要素
を平行ビーム成形要素と細径ビーム成形要素との間で交
換し、それに対応させて、X線検出手段の機能を位置分
解機能と強度平均化機能との間で切り換えることによ
り、結晶粒の大きい試料及び結晶粒の小さい試料の両方
をそれぞれ適正な条件で測定して正確な測定結果を得る
ことができる。
According to this X-ray diffractometer, the X-ray beam forming element supported on the X-ray optical path by the X-ray element supporting means is exchanged between the parallel beam forming element and the small-diameter beam forming element. Then, by switching the function of the X-ray detecting means between the position resolving function and the intensity averaging function, both a sample having a large crystal grain and a sample having a small crystal grain are measured under appropriate conditions, respectively, and accurate measurement is performed. Measurement results can be obtained.

【0009】(2) 上記構成のX線回折装置におい
て、平行ビーム成形要素は任意のX線光学要素を用いて
構成できるが、例えば、それをソーラスリットによって
構成することができる。このソーラスリットは、薄い金
属板を適宜の間隔をおいて複数枚積み重ねることによっ
て形成されたX線光学要素であり、これに入射するX線
の特定方向の発散を制限して、その特定方向に関して平
行X線ビームを形成するものである。
(2) In the X-ray diffractometer having the above configuration, the parallel beam shaping element can be constituted by using an arbitrary X-ray optical element. For example, it can be constituted by a solar slit. The solar slit is an X-ray optical element formed by stacking a plurality of thin metal plates at appropriate intervals, and restricts the divergence of X-rays incident thereon in a specific direction, and This forms a parallel X-ray beam.

【0010】(3) 上記構成のX線回折装置におい
て、細径ビーム成形要素は任意のX線光学要素を用いて
構成できるが、例えば、それをコリメータによって構成
することができる。
(3) In the X-ray diffraction apparatus having the above configuration, the small-diameter beam shaping element can be constituted by using an arbitrary X-ray optical element. For example, it can be constituted by a collimator.

【0011】(4) 上記構成のX線回折装置におい
て、線状X線検出要素は、X線を直線状の範囲内で取り
込むことのできる検出要素のことであり、例えばCCD
(Charge Coupled Device)検出器、PSPC(Positio
n Sensitive Proportional Counter)又はフォトダイオ
ードアレイ等によって構成できる。
(4) In the X-ray diffractometer having the above structure, the linear X-ray detecting element is a detecting element capable of capturing X-rays within a linear range.
(Charge Coupled Device) detector, PSPC (Positio
n Sensitive Proportional Counter) or a photodiode array.

【0012】上記のCCD検出器は、それ自体周知の電
子素子であるCCDすなわち電荷結合素子を用いたX線
検出器である。CCDは、例えばシリコン基板上に複数
の電極を酸化膜絶縁層を挟んで直線状に並べることによ
って形成された電極アレイを有し、この電極アレイをX
線取込み口に対応して配置したものがCCD検出器であ
る。
The above-mentioned CCD detector is an X-ray detector using a CCD, which is a well-known electronic device, that is, a charge-coupled device. The CCD has, for example, an electrode array formed by arranging a plurality of electrodes in a straight line on a silicon substrate with an oxide film insulating layer interposed therebetween.
What is arranged corresponding to the line inlet is a CCD detector.

【0013】電極アレイを構成する個々の電極に対応す
る位置にX線が当たると、当該電極の下に電荷が蓄積さ
れ、さらに電極と基板との間に電圧を次々に与えること
により、蓄積された電荷を転送して外部へ出力するもの
である。このCCD検出器によれば、電極アレイが延び
る直線範囲内にX線が入射したとき、そのX線入射位置
及びX線強度の両方をほぼ同時に検出できる。
When an X-ray is applied to a position corresponding to each of the electrodes constituting the electrode array, electric charges are accumulated under the electrodes and further accumulated by applying a voltage between the electrodes and the substrate one after another. The transferred charge is output to the outside. According to this CCD detector, when X-rays are incident within a linear range in which the electrode array extends, both the X-ray incident position and the X-ray intensity can be detected almost simultaneously.

【0014】上記のPSPCは位置感応型X線検出器と
も呼ばれるX線検出器であり、例えば図6に示すよう
に、内部にアノード線27、カソード線28及び信号線
29を有する。X線取込み用窓31を介してPSPCの
内部にX線が入るとカソード線28に電荷が誘導され、
その電荷に応じたパルス信号が信号線29の両端に現
れ、それらを測定することによりX線が検出される。
The PSPC is an X-ray detector, also called a position-sensitive X-ray detector. For example, as shown in FIG. 6, the PSPC has an anode line 27, a cathode line 28, and a signal line 29 inside. When X-rays enter the inside of the PSPC through the X-ray capturing window 31, charges are induced on the cathode lines 28,
A pulse signal corresponding to the charge appears at both ends of the signal line 29, and X-rays are detected by measuring them.

【0015】また、信号線29の両端に現れるパルス信
号は、長さ方向xの距離に比例した時間差を有するの
で、信号線29の両端に生じるパルスの時間差を測定す
ることにより、長さ方向xにおけるX線入射位置を知る
ことができる。つまり、PSPCは、X線取込み用窓3
1から取り込んだX線に関して、アノード線27等の各
線が張設された直線範囲内においてX線入射位置及びX
線強度の両方をほぼ同時に検出できる。
The pulse signals appearing at both ends of the signal line 29 have a time difference proportional to the distance in the length direction x. Therefore, by measuring the time difference between the pulses generated at both ends of the signal line 29, the pulse signal in the length direction x is measured. At which the X-ray incident position can be found. That is, the PSPC is the X-ray capturing window 3
1, the X-ray incident position and the X-ray incidence position within the straight line range in which each line such as the anode line 27 is stretched.
Both line intensities can be detected almost simultaneously.

【0016】上記のフォトダイオードアレイは、周知の
電子素子であるフォトダイオードを複数個直線状に並べ
ることによって形成されるものであり、このフォトダイ
オードアレイが延びる直線範囲内にX線が入射したと
き、そのX線入射位置及びX線強度の両方をほぼ同時に
検出できるものである。
The above-mentioned photodiode array is formed by arranging a plurality of photodiodes, which are well-known electronic elements, in a straight line. When an X-ray is incident within a linear range in which the photodiode array extends. , And both the X-ray incident position and the X-ray intensity can be detected almost simultaneously.

【0017】(5) 次に、本発明に係る他のX線回折
装置は、試料に照射するためのX線を放射するX線源
と、そのX線源と試料との間に配置されX線入射光学系
と、試料で発生する回折X線を線状に取り込む線状X線
検出要素を含むX線検出手段と、試料とそのX線検出手
段との間に配置されるソーラスリットと、そのソーラス
リットをX線光路上の位置とそこから退避する退避位置
との間で移動させるソーラスリット移動手段と、前記ソ
ーラスリットをX線回折平面内で測定のために回転させ
るソーラスリット回転駆動手段とを有する。そして、前
記X線入射光学系は、前記X線源からのX線を面積の広
い平行ビームに成形する平行ビーム成形要素及び前記X
線源からのX線を面積の狭い細径ビームに成形する細径
ビーム成形要素を交換してX線光路上に移動できる。そ
してさらに、前記X線検出手段は、前記線状X線検出要
素によって線状に取り込んだX線に関してその線状領域
の各位置ごとにX線強度を測定する位置分解機能と、前
記線状X線検出要素によって線状に取り込んだX線をそ
の線状領域の全部又は一部分についての1つのX線強度
としてまとめて平均化して測定する強度平均化機能とを
選択して実現する。
(5) Next, another X-ray diffraction apparatus according to the present invention comprises an X-ray source for emitting X-rays for irradiating a sample, and an X-ray source arranged between the X-ray source and the sample. A line incident optical system, an X-ray detecting unit including a linear X-ray detecting element that linearly captures diffracted X-rays generated in the sample, a solar slit disposed between the sample and the X-ray detecting unit, Solar slit moving means for moving the solar slit between a position on the X-ray optical path and a retracted position retracted therefrom, and a solar slit rotation driving means for rotating the solar slit for measurement in an X-ray diffraction plane And The X-ray incidence optical system includes a parallel beam shaping element for shaping X-rays from the X-ray source into a parallel beam having a large area, and the X-ray incidence element.
The small-diameter beam shaping element for shaping the X-ray from the source into a small-diameter beam having a small area can be exchanged to move on the X-ray optical path. Further, the X-ray detecting means includes a position resolving function for measuring the X-ray intensity for each position of the linear region with respect to the X-ray captured linearly by the linear X-ray detecting element; An intensity averaging function of averaging and measuring X-rays taken linearly by the line detection element as one X-ray intensity for all or a part of the linear region is selected and realized.

【0018】このX線回折装置によれば、X線入射光学
系の働きによりX線光路上に配置するX線ビーム成形要
素を平行ビーム成形要素と細径ビーム成形要素との間で
交換し、それに対応させて、X線検出手段の機能を位置
分解機能と強度平均化機能との間で切り換えることによ
り、結晶粒の大きい試料及び結晶粒の小さい試料の両方
をそれぞれ適正な条件で測定して正確な測定結果を得る
ことができる。
According to this X-ray diffractometer, the X-ray beam shaping element disposed on the X-ray optical path is exchanged between the parallel beam shaping element and the small diameter beam shaping element by the function of the X-ray incident optical system. Correspondingly, by switching the function of the X-ray detecting means between the position resolving function and the intensity averaging function, both the large crystal sample and the small crystal sample are measured under appropriate conditions. Accurate measurement results can be obtained.

【0019】(6) 次に、本発明に係るX線回折測定
方法は、上記の(1)から(4)に記載した構成のX線
回折装置を用いて行うX線回折測定方法において、
(A)試料の結晶粒が大きい場合には、前記X線要素支
持手段によって前記平行ビーム成形要素を支持し、試料
と前記X線検出手段との間に前記ソーラスリットを配置
し、前記X線検出手段を強度平均化機能を実現する状態
に設定し、そして測定中に前記ソーラスリット回転駆動
手段によって前記ソーラスリットを回転駆動し、一方、
(B)試料の結晶粒が小さい場合には、前記X線要素支
持手段によって前記細径ビーム成形要素を支持し、試料
と前記X線検出手段との間から前記ソーラスリットを取
り外し、そして前記X線検出手段を前記位置分解機能を
実現する状態に設定することを特徴とする。
(6) Next, the X-ray diffraction measurement method according to the present invention is a method for measuring X-ray diffraction using an X-ray diffraction apparatus having the configuration described in (1) to (4) above.
(A) when the crystal grains of the sample are large, the parallel beam shaping element is supported by the X-ray element support means, and the solar slit is disposed between the sample and the X-ray detection means; Setting the detecting means to realize the intensity averaging function, and rotating the solar slit by the solar slit rotation driving means during measurement,
(B) when the crystal grains of the sample are small, the small-diameter beam shaping element is supported by the X-ray element support means, the solar slit is removed from between the sample and the X-ray detection means, and It is characterized in that the line detecting means is set to a state in which the position resolution function is realized.

【0020】このX線回折測定方法によれば、線状X線
検出要素を含む1つのX線検出手段を用いて、結晶粒の
大きい試料及び結晶粒の小さい試料の両方に対してそれ
ぞれに適正な条件でX線回折測定を行うことができ、し
かも結晶の小さい試料に関しては、線状X線検出要素の
位置分解機能を利用することにより、測定時間を短時間
にすることができる。
According to this X-ray diffraction measuring method, a single X-ray detecting means including a linear X-ray detecting element is used to properly measure both a sample having a large crystal grain and a sample having a small crystal grain. X-ray diffraction measurement can be performed under such conditions, and for a sample having a small crystal, the measurement time can be shortened by utilizing the position resolving function of the linear X-ray detecting element.

【0021】[0021]

【発明の実施の形態】(第1実施形態)図1及び図3は
本発明に係るX線回折装置の一実施形態を示している。
特に、図1は正面図を示し、図3は側面図を示してい
る。また、このX線回折装置は、試料台1に載せられた
試料Sに発生する内部応力をX線を用いて非破壊で測定
するための応力測定装置として用いられるものとして考
慮されている。
(First Embodiment) FIGS. 1 and 3 show an embodiment of an X-ray diffraction apparatus according to the present invention.
In particular, FIG. 1 shows a front view and FIG. 3 shows a side view. Further, this X-ray diffraction apparatus is considered to be used as a stress measurement apparatus for non-destructively measuring internal stress generated in a sample S placed on the sample stage 1 using X-rays.

【0022】本実施形態に係るX線回折装置は、試料S
の表面を通る試料軸線Zを中心として回転する駆動軸2
に固定された旋回アーム3と、その旋回アーム3の先端
に固定された基板4とを有する。基板4には、X線焦点
Fを内蔵するX線管6と、ソーラスリット7及び線状X
線検出要素としてのCCD検出器9を支持するためのス
リット支持台8が設けられている。
The X-ray diffraction apparatus according to the present embodiment
Drive shaft 2 rotating about the sample axis Z passing through the surface of
And a substrate 4 fixed to the tip of the pivot arm 3. An X-ray tube 6 containing an X-ray focal point F, a solar slit 7 and a linear X-ray
A slit support 8 for supporting a CCD detector 9 as a line detection element is provided.

【0023】X線管6のX線取出し部にはX線要素支持
装置11が装備される。このX線要素支持装置11は、
平行ビーム成形要素としてのソーラスリット12を入射
X線光軸R0上に支持することができ、あるいは、図2
に示すように、細径ビーム成形要素としてのコリメータ
13を入射X線光軸R0上に支持することができる。実
際の測定に際しては、ソーラスリット12及びコリメー
タ13を希望に従って交換してX線要素支持装置11に
取り付ける。
The X-ray tube 6 is provided with an X-ray element supporting device 11 at an X-ray extraction portion. This X-ray element support device 11
A solar slit 12 as a parallel beam shaping element can be supported on the incident X-ray optical axis R0 , or FIG.
As shown in (1), a collimator 13 as a small-diameter beam shaping element can be supported on the incident X-ray optical axis R0 . At the time of actual measurement, the solar slit 12 and the collimator 13 are exchanged as desired and attached to the X-ray element support device 11.

【0024】ソーラスリット12は、図4に示すよう
に、入射X線光軸R0及び回折X線光軸R1の両方を含む
平面、すなわちX線回折平面に対して直角方向へ延びる
複数の金属箔16を適宜の間隔をおいてX線回折平面方
向へ積み重ねることによって形成される。
As shown in FIG. 4, the solar slit 12 has a plane including both the incident X-ray optical axis R 0 and the diffracted X-ray optical axis R 1 , ie, a plurality of planes extending in a direction perpendicular to the X-ray diffraction plane. It is formed by stacking the metal foils 16 at appropriate intervals in the X-ray diffraction plane direction.

【0025】X線要素支持装置11は、特定の構造に限
定されることなく、任意の構造とすることができる。例
えば、チャック機構を用いて保持する構造、ネジ等とい
った締結具を用いて固定する構造、空圧力や油圧力を利
用して保持する構造、モータやソレノイド等といった動
力源を利用して保持する構造、その他種々の構造が考え
られる。
The X-ray element supporting device 11 is not limited to a specific structure, but may have any structure. For example, a structure that holds using a chuck mechanism, a structure that fixes using fasteners such as screws, a structure that holds using pneumatic or hydraulic pressure, and a structure that holds using a power source such as a motor or solenoid And various other structures are conceivable.

【0026】図1において、スリット支持台8はソーラ
スリット回転駆動手段としてのパルスモータ14の出力
軸14aに固定され、そのスリット支持台8の上にソー
ラスリット7が着脱自在、すなわち取外し可能に固定さ
れる。よって、ソーラスリット7は、図2に示すように
スリット支持台8から、すなわち回折X線光軸R1を含
む回折X線光路から取り外すことができる。なお、本実
施形態において、CCD検出器9は必ずしもスリット支
持台8に対して着脱自在である必要はない。パルスモー
タ14は、図1に示すスリット駆動回路18から出力さ
れるパルス信号に対応した角度だけ回転する。そしてこ
の回転角度は、例えば、モータ駆動用のパルス信号のパ
ルス数を計数することによって測定できる。
In FIG. 1, a slit support 8 is fixed to an output shaft 14a of a pulse motor 14 as a solar slit rotation driving means, and a solar slit 7 is detachably mounted on the slit support 8, ie, detachably fixed. Is done. Therefore, Soller slit 7 can be detached from the slit supporting table 8, as shown in FIG. 2, i.e. from the diffraction X-ray path comprising a diffraction X-ray optical axis R 1. In the present embodiment, the CCD detector 9 does not necessarily need to be detachable from the slit support 8. The pulse motor 14 rotates by an angle corresponding to the pulse signal output from the slit drive circuit 18 shown in FIG. The rotation angle can be measured, for example, by counting the number of pulses of a pulse signal for driving the motor.

【0027】ソーラスリット7は、図4に示すように、
入射X線光軸R0及び回折X線光軸R1の両方を含む平
面、すなわちX線回折平面に対して直角方向に延びる複
数の金属箔17を適宜の間隔をおいてX線回折平面方向
へ積み重ねることによって形成される。
The solar slit 7 is, as shown in FIG.
A plane including both the incident X-ray optical axis R 0 and the diffracted X-ray optical axis R 1 , that is, a plurality of metal foils 17 extending in a direction perpendicular to the X-ray diffraction plane are arranged at appropriate intervals in the X-ray diffraction plane direction. Formed by stacking.

【0028】図1において、CCD検出器9は複数の電
極を間隔をおいて直線状に並べることによって形成され
た電極アレイを有している。このCCD検出器9は、内
蔵する電極アレイが矢印A方向、すなわち試料Sで回折
する回折X線の回折角度方向に沿うようにスリット支持
台8上に配置される。また、CCD検出器9の出力端子
にはX線強度演算回路19が接続される。本実施形態で
は、CCD検出器9とX線強度演算回路19とによって
X線検出手段21が構成される。
In FIG. 1, the CCD detector 9 has an electrode array formed by linearly arranging a plurality of electrodes at intervals. The CCD detector 9 is arranged on the slit support 8 so that the built-in electrode array is along the direction of arrow A, that is, along the direction of the diffraction angle of the diffracted X-ray diffracted by the sample S. An X-ray intensity calculation circuit 19 is connected to an output terminal of the CCD detector 9. In the present embodiment, the X-ray detection means 21 is constituted by the CCD detector 9 and the X-ray intensity calculation circuit 19.

【0029】X線強度演算回路19は、ホストコンピュ
ータ(図示せず)からの指令に従って、位置分析モード
及び強度平均化モードの2つの異なった演算モードを実
行する。位置分析モードとは、CCD検出器9のX線取
込み口の個々の位置に対応するX線強度、すなわち回折
角度方向の各角度位置におけるX線強度を個々に独立し
て測定するモードである。一方、強度平均化モードと
は、各電極に対応するX線強度を平均化して1つのX線
強度として演算するモードである。このとき、電極アレ
イ中の平均化を行う範囲はその電極アレイの全領域であ
っても良いし、あるいは、予め既知である試料Sに固有
の回折角度を中心とした適宜の範囲の一部領域であって
も良い。
The X-ray intensity calculation circuit 19 executes two different calculation modes, a position analysis mode and an intensity averaging mode, in accordance with a command from a host computer (not shown). The position analysis mode is a mode in which the X-ray intensity corresponding to each position of the X-ray intake of the CCD detector 9, that is, the X-ray intensity at each angular position in the diffraction angle direction is individually and independently measured. On the other hand, the intensity averaging mode is a mode in which the X-ray intensity corresponding to each electrode is averaged to calculate one X-ray intensity. At this time, the averaging range in the electrode array may be the entire area of the electrode array, or a partial area of an appropriate range centered on a diffraction angle specific to the sample S which is known in advance. It may be.

【0030】上記構成より成るX線回折装置は、鋳物、
溶接構造物等といった結晶粒の大きい試料及び熱処理を
施した金属、セラミックス等といった結晶粒の小さい試
料の両方に対して、それぞれに適正な条件で測定を行う
ことができる。以下、それらの測定方法を個別に説明す
る。
The X-ray diffractometer having the above-mentioned structure is used for casting,
Measurement can be performed under appropriate conditions for both a sample having a large crystal grain such as a welded structure and a sample having a small crystal grain such as a heat-treated metal or ceramic. Hereinafter, those measurement methods will be individually described.

【0031】(結晶粒の大きい試料に対する測定)本実
施形態のX線回折装置を用いて結晶粒の大きい試料を測
定する場合には、図1に示すように、X線要素支持装置
11によってソーラスリット12を支持する。また、試
料SとX線検出手段21との間のスリット支持台8上に
ソーラスリット7を取り付ける。さらに、X線検出手段
21を強度平均化モード、すなわち線状に取り込んだX
線のX線強度をその線状領域の全部又は一部分について
平均化して1つのX線強度として演算するモードに設定
する。ここでいう一部分の領域とは、既知である試料S
の回折角度を中心とする適宜の範囲の領域である。
(Measurement of Sample with Large Crystal Grains) When measuring a sample with large crystal grains using the X-ray diffractometer of the present embodiment, as shown in FIG. Supports the slit 12. Further, the solar slit 7 is mounted on the slit support 8 between the sample S and the X-ray detection means 21. Further, the X-ray detection means 21 is set in the intensity averaging mode, that is, the X-rays which are linearly captured.
A mode is set in which the X-ray intensity of the line is averaged for all or a part of the linear region and calculated as one X-ray intensity. Here, the partial area is a known sample S
Is a region in an appropriate range centered on the diffraction angle.

【0032】以上の設定後、試料台1に試料Sを載せ、
X線焦点FからX線を放射する。放射されたX線は、ソ
ーラスリット12によって広い面積、例えば4mm×4
mm〜4mm×20mm程度の面積の平行X線ビームに
成形されて試料Sに入射する。入射したX線が試料Sの
結晶格子面に対してブラッグの回折条件を満足するとき
にはその試料SでX線の回折が生じ、その回折X線はソ
ーラスリット7に到達する。この回折X線がソーラスリ
ット7を通過できる位置関係にあれば、その回折X線は
ソーラスリット7を通過してCCD検出器9に取り込ま
れる。今の状態ではCCD検出器9は強度平均化モード
に設定されているので、CCD検出器9がA方向すなわ
ち回折角度方向のどの位置でX線を取り込んだとして
も、それを1つのX線強度として積分すなわち平均化し
て出力する。
After the above settings, the sample S is placed on the sample table 1 and
X-rays are emitted from an X-ray focal point F. The emitted X-ray has a large area, for example, 4 mm × 4
It is shaped into a parallel X-ray beam having an area of about 4 mm × 20 mm and incident on the sample S. When the incident X-ray satisfies the Bragg diffraction condition with respect to the crystal lattice plane of the sample S, X-ray diffraction occurs in the sample S, and the diffracted X-ray reaches the solar slit 7. If the diffracted X-rays have a positional relationship that allows them to pass through the solar slit 7, the diffracted X-rays pass through the solar slit 7 and are captured by the CCD detector 9. In the current state, the CCD detector 9 is set to the intensity averaging mode. Therefore, even if the CCD detector 9 captures an X-ray at any position in the A direction, that is, the diffraction angle direction, the CCD detector 9 converts the X-ray into one X-ray intensity. Is integrated, that is, averaged and output.

【0033】試料Sの内部応力を測定する場合、図4に
おいて試料Sの回折角度αはほぼ一定値を有する。従っ
て、例えば標準の試料における回折X線X2がCCD検
出器9のX線取込み面のほぼ中心に入射するようにCC
D検出器9の位置を調節する。
When measuring the internal stress of the sample S, the diffraction angle α of the sample S has a substantially constant value in FIG. Therefore, for example, the CC is set so that the diffracted X-ray X 2 in the standard sample is incident on almost the center of the X-ray capturing surface of the CCD detector 9.
The position of the D detector 9 is adjusted.

【0034】実際の測定に際しては、X線管6から試料
SへX線を直角に入射させたときの試料Sからの回折X
線の回折角度と、駆動軸2を例えば45°回転して試料
Sに45°の角度でX線を入射させたときの回折角度と
を測定し、それらの測定された回折角度に基づいて試料
Sの内部応力が演算によって求められる。
At the time of actual measurement, diffraction X-rays from sample S when X-rays are incident on sample S at right angles from X-ray tube 6
The diffraction angle of the X-ray and the diffraction angle when the drive shaft 2 is rotated by, for example, 45 ° and the X-ray is incident on the sample S at an angle of 45 ° are measured, and the sample is determined based on the measured diffraction angles. The internal stress of S is obtained by calculation.

【0035】上記のようにして回折角度を測定する際に
は、ソーラスリット7を回転したときにCCD検出器9
によって検出される回折X線の強度の変化具合に基づい
て、その回折角度が求められる。具体的には、まず、ス
リット7を図4に実線で示すように配置すると、試料S
から実線の矢印X2の方向へ回折したX線はソーラスリ
ット7を通ってCCD検出器9で検出されるが、破線X
3のような回折X線はソーラスリット7によってその進
行が遮断される。
When measuring the diffraction angle as described above, when the solar slit 7 is rotated, the CCD detector 9
The diffraction angle is obtained based on the degree of change in the intensity of the diffracted X-ray detected by the method. Specifically, first, when the slit 7 is arranged as shown by a solid line in FIG.
While a solid line of the diffracted X-rays in the direction of arrow X 2 is detected by the CCD detector 9 through the solar slit 7, the broken line X
The traveling of the diffracted X-ray like 3 is blocked by the solar slit 7.

【0036】また、ソーラスリット7を鎖線7aで示す
位置に回転すると、矢印X3の回折X線が該スリット7
を通過してCCD検出器9で検出され、矢印X2のX線
は遮断される。従って、スリット7の回転角Bと検出さ
れるX線の強度Iとの関係を求めると図5に示すような
曲線が得られ、この曲線の極大位置からX線の回折角度
を知ることができる。また、ソーラスリット7の回転角
度βは検出される回折X線の偏倚角γと等しいので、上
記回転角によってX線の回折角度が直接に表示される。
Further, when rotated to a position shown Soller slit 7 by a chain line 7a, the diffracted X-rays is the slit 7 of the arrow X 3
Through the detected at the CCD detector 9, X-ray of the arrow X 2 is cut off. Accordingly, when the relationship between the rotation angle B of the slit 7 and the intensity I of the detected X-ray is obtained, a curve as shown in FIG. 5 is obtained, and the diffraction angle of the X-ray can be known from the maximum position of this curve. . Further, since the rotation angle β of the solar slit 7 is equal to the deviation angle γ of the detected diffracted X-ray, the X-ray diffraction angle is directly displayed by the rotation angle.

【0037】以上の測定によれば、ソーラスリット7及
びCCD検出器9をモータ軸14aを中心として回転す
ることにより、X線の回折角度を測定する。この構造
は、CCD検出器9を試料軸線Zを中心として回転させ
る構造と比べて非常に簡単であり、しかも安定した高精
度の動きを確保できる。
According to the above measurement, the X-ray diffraction angle is measured by rotating the solar slit 7 and the CCD detector 9 about the motor shaft 14a. This structure is much simpler than the structure in which the CCD detector 9 is rotated about the sample axis Z, and can ensure stable and accurate movement.

【0038】(結晶粒の小さい試料に対する測定)本実
施形態のX線回折装置を用いて結晶粒の小さい試料を測
定する場合には、図2に示すように、X線要素支持装置
11によってコリメータ13を支持する。また、試料S
とX線検出手段21との間のスリット支持台8からソー
ラスリット7を取り外す。さらに、X線検出手段21を
位置分析モード、すなわち、X線回折方向に延びる電極
アレイを構成する各電極に対応するX線強度、すなわち
回折角度方向の各角度位置におけるX線強度を個々に独
立して測定するモードに設定する。
(Measurement of Sample with Small Crystal Grains) When measuring a sample with small crystal grains using the X-ray diffraction apparatus of the present embodiment, as shown in FIG. Supports 13. Sample S
The solar slit 7 is removed from the slit support 8 between the X-ray detector 21 and the X-ray detector 21. Further, the X-ray detecting means 21 is operated in the position analysis mode, that is, the X-ray intensity corresponding to each electrode constituting the electrode array extending in the X-ray diffraction direction, that is, the X-ray intensity at each angular position in the diffraction angle direction is individually independent. And set the mode to measurement.

【0039】コリメータ13はX線焦点FからのX線を
細径、例えば直径0.1mm〜2mmのX線ビームに成
形して試料Sの微小領域に入射させる。試料Sの結晶粒
は小さいのでその微小領域から確実に回折X線を取り出
すことができる。回折X線は結晶構造に対応した回折角
度方向に進行するがその進行範囲がCCD検出器9のX
線取込み領域内に入っていれば、そのX線はCCD検出
器9によって取り込まれ、そしてX線強度演算回路19
によって回折角度及びX線強度の両方が同時に測定され
る。こうして測定された回折角度及びX線強度に基づい
て試料Sの内部応力が演算される。なお、CCD検出器
9は測定中、固定状態に保持される。
The collimator 13 shapes the X-ray from the X-ray focal point F into an X-ray beam having a small diameter, for example, a diameter of 0.1 mm to 2 mm, and makes the X-ray beam enter a minute area of the sample S. Since the crystal grains of the sample S are small, diffracted X-rays can be reliably taken out from the minute region. The diffracted X-ray travels in the direction of the diffraction angle corresponding to the crystal structure.
If the X-rays fall within the line capturing area, the X-rays are captured by the CCD detector 9 and the X-ray intensity calculation circuit 19
Measure both the diffraction angle and the X-ray intensity simultaneously. The internal stress of the sample S is calculated based on the measured diffraction angle and X-ray intensity. The CCD detector 9 is kept fixed during the measurement.

【0040】この測定によれば、図1の光学配置による
測定の場合のようにソーラスリット7を回折角度方向へ
回転させる必要が無く、回折角度はCCD検出器9の位
置分解機能によってX線強度と同時に測定され、よって
極めて短時間に測定を完了できる。
According to this measurement, there is no need to rotate the solar slit 7 in the direction of the diffraction angle as in the case of the measurement by the optical arrangement of FIG. It is measured at the same time, so that the measurement can be completed in a very short time.

【0041】(第2実施形態)図7は、本発明に係るX
線回折装置の他の実施形態を示している。このX線回折
装置が図1及び図2に示すX線回折装置と異なる点は大
きく見て2点ある。1つは、スリット支持台8によって
ソーラスリット7だけを支持し、CCD検出器9は基台
4に固定したことである。このようにCCD検出器9を
固定配置して、ソーラスリット7だけを測定のためにX
線回折面内で回転させる場合でも、各回折角度ごとにC
CD検出器9によって回折X線を検出できる。
(Second Embodiment) FIG. 7 shows an X-axis according to the present invention.
9 shows another embodiment of the line diffraction apparatus. This X-ray diffractometer differs from the X-ray diffractometer shown in FIGS. 1 and 2 in two major ways. One is that only the solar slit 7 is supported by the slit support 8, and the CCD detector 9 is fixed to the base 4. In this manner, the CCD detector 9 is fixedly arranged, and only the solar slit 7 is used for measurement.
Even when rotating in the X-ray diffraction plane, C
Diffracted X-rays can be detected by the CD detector 9.

【0042】異なる点の他の1つは、結晶粒の大きい試
料を測定するための測定系と、結晶粒の小さい試料を測
定するための測定系とを自動的に交換できるようにした
ことである。具体的には、図7において、X線焦点Fと
試料Sとの間にX線入射光学系22を配設し、そのX線
入射光学系22の内部にソーラスリット12、コリメー
タ13及び位置決め装置23を設ける。位置決め装置2
3はホストコンピュータ26からに指令に従ってソーラ
スリット12及びコリメータ13のいずれかを交換して
入射X線光軸R0の上に置くことができる。
Another difference is that a measurement system for measuring a sample having a large crystal grain and a measurement system for measuring a sample having a small crystal grain can be automatically exchanged. is there. Specifically, in FIG. 7, an X-ray incident optical system 22 is provided between an X-ray focal point F and a sample S, and a solar slit 12, a collimator 13, and a positioning device are provided inside the X-ray incident optical system 22. 23 are provided. Positioning device 2
3 can be placed on the incident X-ray optical axis R0 by exchanging either the solar slit 12 or the collimator 13 according to a command from the host computer 26.

【0043】位置決め装置23は任意の構造とすること
ができ、例えば適宜のガイド部材によってソーラスリッ
ト12及びコリメータ13の動きをガイドした上でエア
シリンダ、モータ、その他適宜の動力源によってソーラ
スリット12等を移動させる等といった構造を用いるこ
とができる。
The positioning device 23 can have any structure. For example, after the movement of the solar slit 12 and the collimator 13 is guided by an appropriate guide member, the solar slit 12 and the like are driven by an air cylinder, a motor, and other appropriate power sources. And the like can be used.

【0044】また、本実施形態では、基板4のうちパル
スモータ14、スリット支持台8及びソーラスリット7
を指示する部分4aをその他の本体部分から分割し、そ
の分割部分4aにソーラスリット進退移動装置24が接
続される。このソーラスリット進退移動装置24は、ホ
ストコンピュータ26からの指令に従って基板分割部分
4aを矢印C−C’のように基板4の本体部分に対して
進退移動させることができる。分割部分4aが矢印C方
向へ進行移動すると、ソーラスリット7は実線で示すよ
うに回折X線光軸R1上に位置し、分割部分4aが矢印
C’方向へ退避移動すると、ソーラスリット7は鎖線で
示すように回折X線光軸R1から退避した場所に位置す
る。
In the present embodiment, the pulse motor 14, the slit support 8 and the solar slit 7 of the substrate 4 are used.
Is divided from the other main body part, and the solar slit advance / retreat moving device 24 is connected to the divided part 4a. The solar slit advance / retreat device 24 can advance / retreat the substrate divided portion 4a with respect to the main body of the substrate 4 as indicated by an arrow CC 'according to a command from the host computer 26. When the divided parts 4a progresses moved in the arrow C direction, the Soller slit 7 is located on the diffraction X-ray optical axis R 1 as indicated by the solid line, the divided parts 4a retreats moved in the arrow C 'direction, Soller slit 7 located a retracted from the diffraction X-ray optical axis R 1 as indicated by a chain line.

【0045】本実施形態によれば、結晶粒の大きい試料
に関して測定を行う場合は、ホストコンピュータ26か
らの指令によって位置決め装置23を作動してソーラス
リット12を入射X線光軸R0上に配置する。また、ホ
ストコンピュータ26からの指令によってソーラスリッ
ト進退移動装置24を作動して試料SとX線検出手段2
1との間にソーラスリット7を配置する。さらに、X線
検出手段21を強度平均化モード、すなわち線状に取り
込んだX線のX線強度を平均化して1つのX線強度とし
て演算するモードに設定する。この状態で行われるX線
回折測定の詳細は図1に関連して説明した内容と同じで
あるのでここでの説明は省略する。
According to the present embodiment, when measuring a sample having a large crystal grain, the positioning device 23 is operated in accordance with a command from the host computer 26 to dispose the solar slit 12 on the incident X-ray optical axis R 0. I do. In addition, the solar slit advance / retreat device 24 is operated by a command from the host computer 26 to operate the sample S and the X-ray detecting means 2.
1 and a solar slit 7 is arranged. Further, the X-ray detecting means 21 is set to an intensity averaging mode, that is, a mode in which the X-ray intensities of the linearly acquired X-rays are averaged and calculated as one X-ray intensity. The details of the X-ray diffraction measurement performed in this state are the same as those described with reference to FIG. 1, and thus description thereof will be omitted.

【0046】また、結晶粒の小さい試料に関して測定を
行う場合は、ホストコンピュータ26からの指令によっ
て位置決め装置23を作動してコリメータ13を入射X
線光軸R0上に配置する。また、ホストコンピュータ2
6からの指令によってソーラスリット進退移動装置24
を作動して試料SとX線検出手段21との間からソーラ
スリット7を退避させる。さらに、X線検出手段21を
位置分析モード、すなわち、X線回折方向に延びる電極
アレイを構成する各電極に対応するX線強度、すなわち
回折角度方向の各角度位置におけるX線強度を個々に独
立して測定するモードに設定する。この状態で行われる
X線回折測定の詳細は図2に関連して説明した内容と同
じであるのでここでの説明は省略する。
When measuring a sample having a small crystal grain, the positioning device 23 is operated by a command from the host computer 26 to make the collimator 13 incident X-ray.
It is arranged on the line optical axis R0 . Host computer 2
Solar slit advance / retreat moving device 24 in accordance with a command from 6
To retract the solar slit 7 from between the sample S and the X-ray detection means 21. Further, the X-ray detecting means 21 is operated in the position analysis mode, that is, the X-ray intensity corresponding to each electrode constituting the electrode array extending in the X-ray diffraction direction, that is, the X-ray intensity at each angular position in the diffraction angle direction is individually independent. And set the mode to measurement. The details of the X-ray diffraction measurement performed in this state are the same as those described with reference to FIG. 2, and a description thereof will be omitted.

【0047】本実施形態によれば、以上のようにして、
試料内の結晶粒の大きさに応じてX線回折装置内の光学
要素の組み合わせを自動的に最適な条件に設定でき、こ
れにより、結晶粒の大きい試料及び結晶粒の小さい試料
の両方を、それぞれに適正な条件で測定して正確な測定
結果を得ることができる。
According to the present embodiment, as described above,
The combination of the optical elements in the X-ray diffractometer can be automatically set to optimal conditions according to the size of the crystal grains in the sample. It is possible to obtain accurate measurement results by measuring under appropriate conditions.

【0048】(その他の実施形態)以上、好ましい実施
形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形
態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明
の範囲内で種々に改変できる。例えば、本発明は、試料
の内部応力を測定するためのX線回折装置に用いられる
場合に限られず、その他種々の測定を行うためのX線回
折装置に適用することができる。
(Other Embodiments) The present invention has been described with reference to the preferred embodiments. However, the present invention is not limited to the embodiments, and various modifications may be made within the scope of the invention described in the claims. Can be modified. For example, the present invention is not limited to the case where the present invention is used for an X-ray diffractometer for measuring the internal stress of a sample, and can be applied to an X-ray diffractometer for performing other various measurements.

【0049】[0049]

【発明の効果】本発明に係るX線回折装置及びX線回折
測定方法によれば、X線回折装置の主要部分を変更する
ことなく、最低限の部品を変更するだけで、結晶粒の大
きい試料及び結晶粒の小さい試料の両方に対して適正な
条件でX線回折測定を行うことができる。
According to the X-ray diffractometer and the X-ray diffraction measuring method of the present invention, the crystal grains can be made large by changing the minimum number of parts without changing the main part of the X-ray diffractometer. X-ray diffraction measurement can be performed on both the sample and the sample having small crystal grains under appropriate conditions.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明に係るX線回折装置の一実施形態を示す
正面図である。
FIG. 1 is a front view showing an embodiment of an X-ray diffraction apparatus according to the present invention.

【図2】図1のX線回折装置による異なる測定形態を示
す正面図である。
FIG. 2 is a front view showing a different measurement form by the X-ray diffraction apparatus of FIG.

【図3】図1のX線回折装置の側面図である。FIG. 3 is a side view of the X-ray diffraction apparatus of FIG.

【図4】図1の装置の主要部を拡大して示す図である。FIG. 4 is an enlarged view showing a main part of the apparatus of FIG. 1;

【図5】図4に示す光学系を用いて行った測定結果を示
すX線回折図形を示す図である。
FIG. 5 is a diagram showing an X-ray diffraction pattern showing a measurement result performed using the optical system shown in FIG. 4;

【図6】線状X線検出要素の一例であるPSPCを示す
図である。
FIG. 6 is a diagram showing a PSPC which is an example of a linear X-ray detection element.

【図7】本発明に係るX線回折装置の他の実施形態を示
す正面図である。
FIG. 7 is a front view showing another embodiment of the X-ray diffraction apparatus according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 試料台 2 駆動軸 3 旋回アーム 4 基板 4a 基板の分割部分 6 X線管 7 ソーラスリット 8 スリット支持台 9 CCD検出器(線状X線検出要素) 11 X線要素支持装置 12 ソーラスリット(平行ビーム成形要素) 13 コリメータ(細径ビーム成形要素) 14 パルスモータ(ソーラスリット回転駆動
手段) 14a 出力軸 21 X線検出手段 22 X線入射光学系 23 位置決め装置 A 電極アレイ方向 B 回転角 F X線焦点(X線源) R0 入射X線光軸 R1 回折X線光軸 S 試料 Z 試料軸線 α 回折角度 β 回転角度
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Sample stand 2 Drive shaft 3 Revolving arm 4 Substrate 4a Substrate divided part 6 X-ray tube 7 Solar slit 8 Slit support stand 9 CCD detector (linear X-ray detection element) 11 X-ray element support device 12 Solar slit (parallel) Beam shaping element) 13 Collimator (small diameter beam shaping element) 14 Pulse motor (Solar slit rotation driving means) 14a Output shaft 21 X-ray detection means 22 X-ray incidence optical system 23 Positioning device A Electrode array direction B Rotation angle F X-ray Focus (X-ray source) R 0 Incident X-ray optical axis R 1 Diffracted X-ray optical axis S Sample Z Sample axis α Diffraction angle β Rotation angle

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 試料に照射するためのX線を放射するX
線源と、そのX線源と試料との間に配置されるX線ビー
ム成形要素を支持するX線要素支持手段と、試料で発生
する回折X線を線状に取り込む線状X線検出要素を含む
X線検出手段と、そのX線検出手段と試料との間に着脱
可能に配置されるソーラスリットと、そのソーラスリッ
トをX線回折平面内で測定のために回転させるソーラス
リット回転駆動手段とを有し、 前記X線要素支持手段は、前記X線源からのX線を面積
の広い平行ビームに成形する平行ビーム成形要素及び前
記X線源からのX線を面積の狭い細径ビームに成形する
細径ビーム成形要素を交換してX線光路上に支持でき、
そして前記X線検出手段は、前記線状X線検出要素によ
って線状に取り込んだX線に関してその線状領域の各位
置ごとにX線強度を測定する位置分解機能と、前記線状
X線検出要素によって線状に取り込んだX線をその線状
領域の全部又は一部分についての1つのX線強度として
まとめて平均化して測定する強度平均化機能とを選択し
て実現することを特徴とするX線回折装置。
An X-ray for irradiating a sample with X-rays
X-ray element supporting means for supporting an X-ray beam shaping element disposed between the X-ray source and the sample, and a linear X-ray detecting element for linearly capturing diffracted X-rays generated in the sample -Ray detecting means including: a solar slit detachably disposed between the X-ray detecting means and the sample; and a solar slit rotation driving means for rotating the solar slit for measurement in an X-ray diffraction plane A parallel beam shaping element for shaping the X-rays from the X-ray source into a parallel beam having a large area, and a narrow beam having a small area for the X-rays from the X-ray source. Can be supported on the X-ray optical path by exchanging the narrow beam forming element
The X-ray detecting means includes a position resolving function for measuring an X-ray intensity at each position of a linear region of the X-rays linearly captured by the linear X-ray detecting element; X-rays linearly captured by the element are selected and realized as an intensity averaging function of averaging and measuring as a single X-ray intensity for all or a part of the linear region. Line diffractometer.
【請求項2】 請求項1において、平行ビーム成形要素
はソーラスリットであることを特徴とするX線回折装
置。
2. The X-ray diffraction apparatus according to claim 1, wherein the parallel beam shaping element is a solar slit.
【請求項3】 請求項1又は請求項2において、細径ビ
ーム成形要素はコリメータであることを特徴とするX線
回折装置。
3. The X-ray diffraction apparatus according to claim 1, wherein the small-diameter beam shaping element is a collimator.
【請求項4】 請求項1から請求項3の少なくともいず
れか1つにおいて、線状X線検出要素はCCD(Charge
Coupled Device)検出器、PSPC(Position Sensit
ive Proportional Counter)又はフォトダイオードアレ
イのいずれか1つであることを特徴とするX線回折装
置。
4. The method according to claim 1, wherein the linear X-ray detecting element is a CCD (Charge).
Coupled Device (PSD) detector, PSPC (Position Sensit)
an X-ray diffractometer, wherein the X-ray diffractometer is any one of a IVE Proportional Counter) and a photodiode array.
【請求項5】 試料に照射するためのX線を放射するX
線源と、そのX線源と試料との間に配置されたX線入射
光学系と、試料で発生する回折X線を線状に取り込む線
状X線検出要素を含むX線検出手段と、試料とそのX線
検出手段との間に配置されるソーラスリットと、そのソ
ーラスリットをX線光路上の位置とそこから退避する退
避位置との間で移動させるソーラスリット移動手段と、
前記ソーラスリットをX線回折平面内で測定のために回
転させるソーラスリット回転駆動手段とを有し、 前記X線入射光学系は、前記X線源からのX線を面積の
広い平行ビームに成形する平行ビーム成形要素及び前記
X線源からのX線を面積の狭い細径ビームに成形する細
径ビーム成形要素を交換してX線光路上に移動でき、そ
して前記X線検出手段は、前記線状X線検出要素によっ
て線状に取り込んだX線に関してその線状領域の各位置
ごとにX線強度を測定する位置分解機能と、前記線状X
線検出要素によって線状に取り込んだX線をその線状領
域の全部又は一部分についての1つのX線強度としてま
とめて平均化して測定する強度平均化機能とを選択して
実現することを特徴とするX線回折装置。
5. An X-ray emitting X-rays for irradiating a sample.
A radiation source, an X-ray incidence optical system disposed between the X-ray source and the sample, and an X-ray detection unit including a linear X-ray detection element that linearly captures diffracted X-rays generated in the sample, A solar slit disposed between the sample and the X-ray detecting means, and a solar slit moving means for moving the solar slit between a position on the X-ray optical path and a retracted position retracted therefrom;
A solar slit rotation driving means for rotating the solar slit for measurement in an X-ray diffraction plane, wherein the X-ray incidence optical system forms X-rays from the X-ray source into a parallel beam having a large area. The parallel beam shaping element to be formed and the narrow beam shaping element for shaping the X-rays from the X-ray source into a narrow beam having a small area can be exchanged and moved on the X-ray optical path, and the X-ray detecting means comprises: A position resolving function for measuring the X-ray intensity for each position of the linear region with respect to the X-ray captured linearly by the linear X-ray detecting element;
Selecting and realizing an intensity averaging function of averaging and measuring X-rays linearly captured by the line detecting element as one X-ray intensity for all or a part of the linear region. X-ray diffractometer.
【請求項6】 請求項1から請求項4の少なくともいず
れか1つのX線回折装置を用いて行うX線回折測定方法
において、 試料の結晶粒が大きい場合には、前記X線要素支持手段
によって前記平行ビーム成形要素を支持し、試料と前記
X線検出手段との間に前記ソーラスリットを配置し、前
記X線検出手段を強度平均化機能を実現する状態に設定
し、そして測定中に前記ソーラスリット回転駆動手段に
よって前記ソーラスリットを回転駆動し、 試料の結晶粒が小さい場合には、前記X線要素支持手段
によって前記細径ビーム成形要素を支持し、試料と前記
X線検出手段との間から前記ソーラスリットを取り外
し、そして前記X線検出手段を前記位置分解機能を実現
する状態に設定することを特徴とするX線回折測定方
法。
6. An X-ray diffraction measurement method using at least one of the X-ray diffraction apparatuses according to claim 1, wherein, when a crystal grain of the sample is large, the X-ray element supporting means is used. Supporting the parallel beam shaping element, arranging the solar slit between the sample and the X-ray detecting means, setting the X-ray detecting means to realize an intensity averaging function, and The solar slit is rotationally driven by solar slit rotation driving means. When the crystal grain of the sample is small, the small-diameter beam forming element is supported by the X-ray element supporting means, and the sample and the X-ray detection means are connected to each other. An X-ray diffraction measurement method, wherein the solar slit is removed from between, and the X-ray detection means is set to a state in which the position resolving function is realized.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2002350373A (en) * 2001-05-29 2002-12-04 Seiko Instruments Inc Complex x-ray analyzing apparatus
JP2008096180A (en) * 2006-10-10 2008-04-24 Rigaku Corp X-ray optical system
CN110389143A (en) * 2018-04-13 2019-10-29 马尔文帕纳科公司 X-ray analysis equipment

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