JP2000160198A - Production of briquette detergent - Google Patents

Production of briquette detergent

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JP2000160198A
JP2000160198A JP10339744A JP33974498A JP2000160198A JP 2000160198 A JP2000160198 A JP 2000160198A JP 10339744 A JP10339744 A JP 10339744A JP 33974498 A JP33974498 A JP 33974498A JP 2000160198 A JP2000160198 A JP 2000160198A
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JP
Japan
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detergent
briquette
primary
briquettes
manufactured
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Pending
Application number
JP10339744A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Hiroyuki Masui
宏之 増井
Hiroyuki Iwabuchi
裕行 岩渕
Takashi Inotsuka
隆 猪塚
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Lion Corp
Original Assignee
Lion Corp
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Publication date
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Publication of JP2000160198A publication Critical patent/JP2000160198A/en
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method capable of simply producing a briquette detergent having excellent solubility. SOLUTION: This method for producing a briquette detergent comprises (1) a process for compressing detergent granules to form the primary molded product wherein plural briquette portions are connected to each other through connection portions, (2) a process for disintegrating the primary detergent molded product to obtain the briquette portions separated from the connection portions, and (3) a process for recovering the briquette portions as the briquette detergent.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、溶解性に優れたブ
リケット洗剤を簡易に製造する方法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for easily producing a briquette detergent having excellent solubility.

【0002】[0002]

【従来技術】従来より、洗剤の形態としては、液状タイ
プのものや、粒状タイプのものが知られている。現在、
特に、粒状洗剤が広く使用されている。しかしながら、
粒状洗剤は、使用時に洗剤粒子の飛散の問題があり、使
用者の取り扱いの便宜を考慮して、特に最近では、洗剤
粒子を錠剤(タブレットやブリケット)の形態に加工す
る試みが行われている。このような錠剤化に関する技術
として、例えば、特開平10−88198号公報には、
ロールプレス法を使用して、バリを有するブリケット洗
剤を製造した後、そのブリケット洗剤を転動することに
よって、ブリケット洗剤のバリを除去することにより、
バリのないブリケット洗剤を製造する方法が開示されて
いる。
2. Description of the Related Art Conventionally, as a form of a detergent, a liquid type and a granular type are known. Current,
In particular, granular detergents are widely used. However,
Granular detergents have a problem of scattering of detergent particles at the time of use. In view of convenience of handling by users, particularly recently, attempts have been made to process detergent particles into tablets (tablets and briquettes). . As a technique relating to such tableting, for example, JP-A-10-88198 discloses
By manufacturing a briquette detergent having burrs using a roll press method, by removing the burrs of the briquette detergent by rolling the briquette detergent,
A method for making a burr-free briquette detergent is disclosed.

【0003】しかしながら、この技術では、ロールプレ
スにより洗剤粒子からブリケットを直接個々に製造する
ものであるから、ブリケットが連結部によって連結され
ない状態で個々にブリケットが排出されるように、ロー
ルプレスには大きな加圧が負荷されており、そのため、
ブリケットは緊密に圧縮されており、水に対する溶解性
が十分ではない問題があった。一方、洗剤粒子をゆるや
かな圧力の下でロールプレスすると、ブリケットは、連
結部によって連結された合一した状態で、シート状等の
一次成形体としてロール間から排出されるが、このシー
ト状物を転動させて、個々のブリケットにするには、長
時間の転動操作を必要とし、生産性が低下するととも
に、また、転動では、ブリケットのバリ取り効果が十分
ではないので、バリのないブリケットを得ようとする
と、長時間の転動が必要となり、その結果、得られるブ
リケット表面の平滑性が高くなり、即ち、表面の多孔性
が低下し、溶解性の低下を来す問題があった。
[0003] However, in this technique, briquettes are directly produced individually from detergent particles by a roll press. Therefore, the briquettes are discharged individually without briquettes being connected by connecting portions. Large pressurization is applied, so
Briquettes are tightly compressed and have a problem of insufficient solubility in water. On the other hand, when the detergent particles are roll-pressed under gentle pressure, the briquettes are discharged from between the rolls as a primary molded body such as a sheet in a united state connected by a connecting portion. In order to roll the individual briquettes, a long rolling operation is required, and the productivity decreases.In addition, the rolling does not have a sufficient deburring effect on the briquettes. In order to obtain a briquette that does not have to be rolled for a long time, the resulting smoothness of the briquette surface becomes high, that is, the surface porosity is reduced, and the problem of reduced solubility is caused. there were.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、溶
解性に優れたブリケット洗剤を簡易に製造する方法を提
供することを目的とする。
Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for easily producing a briquette detergent having excellent solubility.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
達成するために鋭意検討した結果、洗剤粒子を圧縮し
て、複数のブリケット部が連結部を介して連結されてい
る一次洗剤成形体をまず形成し、一次洗剤成形体から、
解砕により個々のブリケット部を分離することにより、
上記課題を確実に達成できることを見出し、本発明に到
達したものである。
Means for Solving the Problems As a result of intensive studies conducted by the present inventor to achieve the above-mentioned object, the present inventors have found that the detergent particles are compressed and a plurality of briquette portions are connected via connecting portions. Form the body first, from the primary detergent molded body,
By separating individual briquettes by crushing,
The inventors have found that the above object can be surely achieved, and have reached the present invention.

【0006】[0006]

【発明の実施の形態】以下、本発明について更に詳細に
説明する。本発明の方法は、各種の界面活性剤を含有す
る洗剤粒子に適用される。本発明で使用される好ましい
洗剤粒子の成分としては、次のようなものが挙げられ
る。 (1)界面活性剤 (a)アニオン界面活性剤 好ましいアニオン界面活性剤としては、例えば、炭素数
8〜16のアルキル基を有する直鎖又は分岐鎖のアルキ
ルベンゼンスルホン酸塩、炭素数10〜20のアルキル
硫酸(AS)塩又はアルケニル硫酸塩、炭素数10〜2
0のα−オレフィンスルホン酸(AOS)塩、炭素数1
0〜20のアルカンスルホン酸塩、炭素数10〜20の
直鎖又は分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル基を有
し、平均0.5〜8モルのエチレンオキサイド、プロピ
レンオキサイド、ブチレンオキサイド又はエチレンオキ
サイド/プロピレンオキサイド=0.1/9.9〜9.
9/0.1の比で付加したアルキルエーテル硫酸(AE
S)塩、又はアルケニルエーテル硫酸塩、炭素数10〜
20の直鎖又は分岐鎖のアルキル基若しくはアルケニル
基を有し、平均0.5〜8モルのエチレンオキサイド、
プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド又はエチレ
ンオキサイド/プロピレンオキサイド=0.1/9.9
〜9.9/0.1の比で付加したアルキルエーテルカル
ボン酸塩又はアルケニルエーテルカルボン酸塩、炭素数
10〜20のアルキルグリセリルエーテルスルホン酸の
ようなアルキル多価アルコールエーテル硫酸塩、炭素数
10〜20の高級脂肪酸塩、炭素数8〜20の飽和又は
不飽和α−スルホ脂肪酸(α−SF)塩又はそのメチ
ル、エチル著しくはプロピルエステル等のアニオン界面
活性剤、若しくはそれらの混合物を使用することができ
る。特に好ましいアニオン界面活性剤としては、例え
ば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸(LAS)のアル
カリ金属塩(例えば、ナトリウム又はカリウム塩等)
や、AOS、α−SF、AESのアルカリ金属塩(例え
ば、ナトリウム又はカリウム塩等)、高級脂肪酸のアル
カリ金属塩(例えば、ナトリウム又はカリウム塩等)な
どを挙げることができる。 (b)ノニオン界面活性剤 好ましいノニオン界面活性剤としては、例えば、以下の
ものを挙げることができる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The method of the present invention is applied to detergent particles containing various surfactants. Preferred components of the detergent particles used in the present invention include the following. (1) Surfactant (a) Anionic surfactant Preferred anionic surfactants include, for example, straight-chain or branched-chain alkylbenzene sulfonates having an alkyl group having 8 to 16 carbon atoms, and those having 10 to 20 carbon atoms. Alkyl sulfate (AS) salt or alkenyl sulfate, having 10 to 2 carbon atoms
Α-olefin sulfonic acid (AOS) salt of 0, carbon number 1
0 to 20 alkanesulfonate, having a linear or branched alkyl or alkenyl group having 10 to 20 carbon atoms, and having an average of 0.5 to 8 mol of ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide or ethylene oxide / Propylene oxide = 0.1 / 9.9-9.
Alkyl ether sulfuric acid (AE) added at a ratio of 9 / 0.1
S) Salt or alkenyl ether sulfate, having 10 to 10 carbon atoms
Having 20 linear or branched alkyl or alkenyl groups, an average of 0.5 to 8 moles of ethylene oxide,
Propylene oxide, butylene oxide or ethylene oxide / propylene oxide = 0.1 / 9.9
Alkyl carboxylate or alkenyl ether carboxylate added at a ratio of の 9.9 / 0.1, alkyl polyhydric alcohol ether sulfate such as alkyl glyceryl ether sulfonic acid having 10 to 20 carbon atoms, Higher fatty acid salts having from 20 to 20 carbon atoms, saturated or unsaturated α-sulfofatty acid (α-SF) salts having 8 to 20 carbon atoms, or anionic surfactants such as methyl and ethyl, especially propyl esters, or mixtures thereof. be able to. Particularly preferred anionic surfactants include, for example, alkali metal salts of linear alkylbenzene sulfonic acid (LAS) (eg, sodium or potassium salts).
And alkali metal salts of AOS, α-SF, and AES (eg, sodium or potassium salts) and alkali metal salts of higher fatty acids (eg, sodium or potassium salts). (B) Nonionic surfactant Preferred nonionic surfactants include, for example, the following.

【0007】(i) 炭素数6〜22、好ましくは8〜18
の脂肪族アルコールに炭素数2〜4のアルキレンオキシ
ドを平均3〜30モル、好ましくは5〜20モル付加し
たポリオキシアルキレンアルキル(又はアルケニル)エ
ーテル。この中でも、ポリオキシエチレンアルキル(又
はアルケニル)エーテル、ポリオキシエチレンポリオキ
シプロピレンアルキル(又はアルケニル)エーテルが好
適である。ここで使用される脂肪族アルコールとして
は、第1級アルコールや、第2級アルコールが使用され
る。また、そのアルキル基は、分岐鎮を有していてもよ
い。好ましい脂肪族アルコールとしては、第1級アルコ
ールが使用される。 (ii)ポリオキシエチルアルキル(又はアルケニル)フェ
ニルエーテル。 (iii) 長鎖脂肪酸アルキルエステルのエステル結合間に
アルキレンオキシドが付加した、例えば以下の式で示さ
れる脂肪酸アルキルエステルアルコキシレート。
(I) C6 to C22, preferably C8 to C18
A polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether obtained by adding an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms to the aliphatic alcohol of the formula (1) on an average of 3 to 30 mol, preferably 5 to 20 mol. Among them, polyoxyethylene alkyl (or alkenyl) ether and polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl (or alkenyl) ether are preferable. As the aliphatic alcohol used here, a primary alcohol or a secondary alcohol is used. Further, the alkyl group may have a branched chain. As preferred aliphatic alcohols, primary alcohols are used. (ii) polyoxyethyl alkyl (or alkenyl) phenyl ether. (iii) A fatty acid alkyl ester alkoxylate represented by the following formula, in which an alkylene oxide is added between ester bonds of a long-chain fatty acid alkyl ester.

【0008】R1CO(OA)nOR2 (R1 COは、炭素数6〜22、好ましくは8〜18の
脂肪酸残基を表わす。OAは、エチレンオキシド、プロ
ピレンオキシド等の炭素数2〜4、好ましくは2〜3の
アルキレンオキシドの付加単位を表わす。nは、アルキ
レンオキシドの平均付加モル数を示し、一般に3〜3
0、好ましくは5〜20の数である。R2 は、炭素数1
〜3の置換基を有してもよい低級アルキル基を表す。) (iv)ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル。 (v) ポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル。 (vi)ポリオキシエチレン脂肪酸エステル。 (vii) ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油。
R 1 CO (OA) n OR 2 (R 1 CO represents a fatty acid residue having 6 to 22 carbon atoms, preferably 8 to 18 carbon atoms; OA represents a fatty acid residue having 2 to 4 carbon atoms such as ethylene oxide and propylene oxide; It preferably represents an addition unit of alkylene oxide of 2 to 3. n represents an average number of added moles of alkylene oxide, and generally represents 3 to 3
0, preferably a number from 5 to 20. R 2 has 1 carbon atom
Represents a lower alkyl group which may have 1 to 3 substituents. (Iv) Polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters. (v) Polyoxyethylene sorbite fatty acid esters. (vi) Polyoxyethylene fatty acid esters. (vii) Polyoxyethylene hydrogenated castor oil.

【0009】(viii)グリセリン脂肪酸エステル。 上記のノニオン界面活性剤の中でも、融点が40℃以下
でHLBが9〜16のポリオキシエチレンアルキル(又
はアルケニル)エーテル、ポリオキシエチレンポリオキ
シプロピレンアルキル(又はアルケニル)エーテル、脂
肪酸メチルエステルにエチレンオキシドが付加した脂肪
酸メチルエステルエトキシレート、脂肪酸メチルエステ
ルにエチレンオキシドとプロピレンオキシドが付加した
脂肪酸メチルエステルエトキシプロポキシレート等が特
に好適に用いられる。また、これらのノニオン界面活性
剤は混合物として使用してもよい。 (C)両性界面活性剤 好ましい両性界面活性剤としては、例えば、イミダゾリ
ン系や、アミドベタイン系等の両性界面活性剤を挙げる
ことができる。特に好ましい両性界面活性剤としては、
例えば、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒ
ドロキシエチルイミダゾリニウムベタインや、ラウリン
酸アミドプロピルベタイン等が挙げられる。
(Viii) Glycerin fatty acid esters. Among the above nonionic surfactants, polyoxyethylene alkyl (or alkenyl) ethers having a melting point of 40 ° C. or lower and an HLB of 9 to 16, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl (or alkenyl) ethers, and fatty acid methyl esters containing ethylene oxide Particularly preferred are fatty acid methyl ester ethoxylates added, and fatty acid methyl ester ethoxypropoxylates obtained by adding ethylene oxide and propylene oxide to fatty acid methyl esters. Further, these nonionic surfactants may be used as a mixture. (C) Amphoteric surfactant Preferred ampholytic surfactants include, for example, imidazoline-based and amidobetaine-based amphoteric surfactants. Particularly preferred amphoteric surfactants include
For example, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine, amide amide propyl betaine and the like can be mentioned.

【0010】上記の界面活性剤は、洗剤粒状の重量に基
づいて、通常10〜60重量%、好ましくは、15〜5
0重量%、特に好ましくは、20〜45重量%含有され
る。 (2)洗剤ビルダー 洗剤ビルダーとしては、通常洗剤に使用されるアルカリ
ビルダーやキレートビルダーが好ましく使用される。 (a)アルカリビルダーとしては、炭酸ナトリウム、炭
酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、
炭酸ナトリウムカリウム等のアルカリ金属炭酸塩や、ケ
イ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、層状ケイ酸ナトリウ
ム等のアルカリ金属ケイ酸塩などがある。 (b)キレートビルダーとしては、アルミノ珪酸塩、ト
リポリリン酸塩、ピロリン酸塩、クエン酸塩、コハク酸
塩、ポリアクリル酸塩、アクリル酸−マレイン酸共重合
体、イミノカルボン酸/塩、EDTAなどがある。洗剤
ビルダーは、洗剤粒状の重量に基づいて、通常10〜9
0重量%、好ましくは、20〜80重量%、特に好まし
くは、30〜70重量%含有される。
The above-mentioned surfactant is generally used in an amount of 10 to 60% by weight, preferably 15 to 5% by weight, based on the weight of the detergent granules.
0% by weight, particularly preferably 20 to 45% by weight. (2) Detergent builder As a detergent builder, an alkali builder or a chelate builder usually used for a detergent is preferably used. (A) As alkali builders, sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium carbonate, potassium hydrogen carbonate,
There are alkali metal carbonates such as sodium potassium carbonate and alkali metal silicates such as sodium silicate, potassium silicate and layered sodium silicate. (B) Examples of the chelate builder include aluminosilicate, tripolyphosphate, pyrophosphate, citrate, succinate, polyacrylate, acrylic acid-maleic acid copolymer, iminocarboxylic acid / salt, EDTA, etc. There is. Detergent builders are typically 10 to 9 based on the weight of detergent granules.
0% by weight, preferably 20 to 80% by weight, particularly preferably 30 to 70% by weight.

【0011】(3)吸油性担体 本発明で使用される吸油性担体としては、好ましくは、
JIS−K5101試験方法で表される吸油量が80m
l/100g以上、好ましくは150〜600ml/1
00gの吸油性である物質が好適に用いられる。このよ
うな吸油性担体としては、例えば、珪酸塩化合物とし
て、トクシールN〔(株)トクヤマ製、吸油量280m
l/100g〕、ニップシールNS−K[ 日本シリカ
(株)製、吸油量320ml/100g〕、サイリシア
#310〔富士シリシア化学(株)製、吸油量340m
1/100g〕などの無定形含水非晶質珪酸、シルデッ
クスH−52〔旭硝子(株)製、吸油量260ml/1
00g〕などの球状多孔質含水非晶質珪酸、アエロジル
#300〔日本アエロジル(株)製、吸油量350m1
/100g〕などの無定形無水非晶質珪酸、フローライ
トR〔(株)トクヤマ製、吸油量600ml/100
g〕などの花弁状含水非晶質珪酸カルシウム、ゾノトラ
イト〔宇部化学(株)製、吸油量220m1/100
g〕などの針状含水非晶質珪酸カルシウム、非晶質アル
ミノ珪酸塩〔水沢化学(株)製、吸油量170ml/1
00g〕、珪酸マグネシウム〔吸油量180ml/10
0g〕などがある。また、炭酸塩化合物として、炭酸マ
グネシウム〔(株)トクヤマ製、吸油量150ml/1
00g〕、炭酸カルシウム〔白石工業(株)製、吸油量
110ml/100g〕、その他の化合物として、超微
粒子スピネル〔住友セメント(株)製、吸油量600m
1/100g〕、超微粒子コーディエライト〔住友セメ
ント(株)製、吸油量600ml/100g〕、超微粒
子ムライト〔住友セメント(株)製、吸油量560m1
/100g〕、加工澱粉パインフロ−S〔松谷化学
(株)製、吸油量130m1/100g〕等が挙げられ
る。これらの吸油性担体は混合物として使用してもよ
い。吸油性担体は、洗剤粒状の重量に基づいて、通常、
0.1〜25重量%、好ましくは、0.5〜20重量
%、特に好ましくは、1〜15重量%含有される。
(3) Oil-absorbing carrier The oil-absorbing carrier used in the present invention is preferably
Oil absorption is 80m as specified by JIS-K5101 test method
1/100 g or more, preferably 150 to 600 ml / 1
An oil-absorbing substance of 00 g is preferably used. As such an oil-absorbing carrier, for example, as a silicate compound, Tokusil N [manufactured by Tokuyama Co., Ltd .;
1/100 g], Nip Seal NS-K [Nippon Silica Co., Ltd., oil absorption 320 ml / 100 g], Sylysia # 310 [Fuji Silysia Chemical Ltd., oil absorption 340 m]
1/100 g], amorphous hydrous amorphous silicic acid, Sildex H-52 [manufactured by Asahi Glass Co., Ltd., oil absorption 260 ml / 1
Aerosol # 300 [manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., oil absorption 350 m1]
/ 100 g], and amorphous anhydrous silicic acid, such as Florite R (manufactured by Tokuyama Corporation, oil absorption 600 ml / 100 g)
g], etc., petal-like hydrated amorphous calcium silicate, zonotrite [manufactured by Ube Chemical Co., Ltd., oil absorption 220 m1 / 100
g], etc., acicular hydrated amorphous calcium silicate, amorphous aluminosilicate [manufactured by Mizusawa Chemical Co., Ltd., oil absorption 170 ml / 1
00g], magnesium silicate [oil absorption 180ml / 10
0g]. As a carbonate compound, magnesium carbonate [manufactured by Tokuyama Corporation, oil absorption amount 150 ml / 1
00g], calcium carbonate (manufactured by Shiroishi Kogyo Co., Ltd., oil absorption 110ml / 100g), and as other compounds, ultrafine spinel [manufactured by Sumitomo Cement Co., Ltd., oil absorption 600m
1/100 g], ultrafine particle cordierite [manufactured by Sumitomo Cement Co., Ltd., oil absorption 600 ml / 100 g], ultrafine particle mullite [manufactured by Sumitomo Cement Co., oil absorption 560 ml]
/ 100 g], modified starch Pineflow-S [manufactured by Matsutani Chemical Co., Ltd., oil absorption amount 130 m1 / 100 g] and the like. These oil absorbing carriers may be used as a mixture. Oil-absorbing carriers are usually based on the weight of detergent granules,
The content is 0.1 to 25% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight, particularly preferably 1 to 15% by weight.

【0012】(4)粘土鉱物 本発明の洗剤成分として使用される粘土鉱物としては、
特に、スメクタイト群に属し、その結晶構造がジオクタ
ヘドラル型3層構造又はトリオクタヘドラル型3層構造
をとるものが好ましい。本発明の洗剤成分として好まし
く使用できる粘土鉱物は、好ましくは吸油量が80ml
/100g未満、更に好ましくは30〜70ml/10
0gで、嵩密度が好ましくは0.1g/ml以上、特に好ま
しくは0.2〜1.5g/mlのものである。このような粘
土鉱物の具体例には、例えば、ジオクタヘドラル型3層
構造をとる粘土鉱物として、モンモリロナイト(吸油
量:50m1/100g、嵩密度:0.3g/ml)、ノン
トロナイト(吸油量:40m1/100g、嵩密度:
0.5g/ml)、バイデライト(吸油量:62m1/10
0g、嵩密度:0.55g/ml)、パイロフィライト(吸
油量:70m1/100g、嵩密度:0.63g/ml)な
どが挙げられ、一方、トリオクタヘドラル型3層構造を
とる粘土鉱物として、サポナイト(吸油量:73m1/
100g、嵩密度:0.15g/ml)、ヘクトライト(吸
油量:72m1/100g、嵩密度:0.7g/ml)、ス
チーブンサイト(吸油量:30m1/100g、嵩密度
1.2g/ml)、タルク(吸油量:70m1/100g、
嵩密度:0.1g/ml)などが挙げられる。粘土鉱物は、
洗剤粒状の重量に基づいて、通常0.1〜30重量%、
好ましくは0.5〜20重量%、特に好ましくは1〜1
0重量%含有される。上記(1)〜(4)の原料成分は
スラリーに配合した後、噴霧乾燥し、乾燥粉としてもよ
い。その他の洗剤中に配合される成分の具体例として
は、以下のものが示される。
(4) Clay mineral The clay mineral used as the detergent component of the present invention includes:
In particular, those belonging to the smectite group and having a crystal structure of a dioctahedral three-layer structure or a trioctahedral three-layer structure are preferable. The clay mineral which can be preferably used as the detergent component of the present invention preferably has an oil absorption of 80 ml.
/ 100g, more preferably 30-70ml / 10
It is 0 g and the bulk density is preferably 0.1 g / ml or more, particularly preferably 0.2 to 1.5 g / ml. Specific examples of such clay minerals include, for example, montmorillonite (oil absorption: 50 m1 / 100 g, bulk density: 0.3 g / ml), nontronite (oil absorption: 40m1 / 100g, bulk density:
0.5g / ml), beidelite (oil absorption: 62m1 / 10
0 g, bulk density: 0.55 g / ml), pyrophyllite (oil absorption: 70 m1 / 100 g, bulk density: 0.63 g / ml), etc. On the other hand, clay having a trioctahedral type three-layer structure Saponite (oil absorption: 73 m1 /
100 g, bulk density: 0.15 g / ml), hectorite (oil absorption: 72 m1 / 100 g, bulk density: 0.7 g / ml), stevensite (oil absorption: 30 m1 / 100 g, bulk density 1.2 g / ml) , Talc (oil absorption: 70m1 / 100g,
Bulk density: 0.1 g / ml). Clay minerals
Usually 0.1 to 30% by weight, based on the weight of the detergent granules,
Preferably from 0.5 to 20% by weight, particularly preferably from 1 to 1%.
0% by weight is contained. The raw material components (1) to (4) may be mixed with a slurry and then spray-dried to form a dry powder. The following are shown as specific examples of the components blended in the other detergents.

【0013】(5)蛍光剤:ビス(トリアジニルアミ
ノ)スチルベンジスルホン酸誘導体、ビス(スルホスチ
リル)ビフェニル塩〔チノパールCBS〕等。 (6)酵素:リパーゼ、プロテアーゼ、セルラーゼ、ア
ミラーゼ等。 (7)漂白剤:過炭酸塩、過硼酸塩等。 (8)帯電防止剤:ジアルキル型4級アンモニウム塩な
どのカチオン界面活性剤等。 (9)表面改質剤:微粉炭酸カルシウム、微粉ゼオライ
ト、ポリエチレングリコール等。 (10) 再汚染防止剤:カルボキシメチルセルロースなど
のセルロース誘導体等。 (11) 増量剤:硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、塩酸ナ
トリウム等。 (12) 還元剤:亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム等。 (13) 香料類 (14) 色素類 (15) 柔軟性付与剤 なお、酵素、漂白剤及び柔軟性付与剤は、通常、粒子形
態として使用される。
(5) Fluorescent agents: bis (triazinylamino) stilbene disulfonic acid derivatives, bis (sulfostyryl) biphenyl salts [Tinopearl CBS] and the like. (6) Enzymes: lipase, protease, cellulase, amylase and the like. (7) Bleaching agents: percarbonates, perborates, etc. (8) Antistatic agents: cationic surfactants such as dialkyl-type quaternary ammonium salts. (9) Surface modifier: fine calcium carbonate, fine zeolite, polyethylene glycol and the like. (10) Anti-redeposition agent: cellulose derivatives such as carboxymethyl cellulose. (11) Extenders: sodium sulfate, potassium sulfate, sodium hydrochloride and the like. (12) Reducing agents: sodium sulfite, potassium sulfite and the like. (13) Fragrances (14) Pigments (15) Softener The enzymes, bleaching agents and softeners are usually used in the form of particles.

【0014】本発明の方法においては、洗剤粒状を圧縮
成型する前に、圧縮成形後のブリケットの崩壊性及び溶
解性を促進する溶解促進剤、特に顆粒状の溶解促進剤を
混合しておくことが好ましい。好ましい溶解促進剤とし
ては、特開平7-286199号公報に記載されているものを適
宜使用することができる。このような溶解促進剤として
は、例えば、炭酸カリウムや、硫酸アンモニウム、塩化
アンモニウム等の無機アンモニウム塩、安息香酸ナトリ
ウム、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、p-トルエンスル
ホン酸ナトリウム、キシレンスルホン酸ナトリウム、塩
化ナトリウム、クエン酸、D−グルコース、尿素、蔗糖
等の水溶性物質が挙げられる。
In the method of the present invention, before the detergent granules are compression-molded, a dissolution accelerator for promoting the disintegration and solubility of the briquette after compression molding, particularly a granular dissolution accelerator, is mixed. Is preferred. As preferred dissolution promoters, those described in JP-A-7-286199 can be used as appropriate. Such dissolution promoters include, for example, potassium carbonate, inorganic ammonium salts such as ammonium sulfate and ammonium chloride, sodium benzoate, sodium benzenesulfonate, sodium p-toluenesulfonate, sodium xylenesulfonate, sodium chloride, citrate Water-soluble substances such as acids, D-glucose, urea, and sucrose are exemplified.

【0015】また、本発明に用いる溶解促進剤として、
他にも、膨潤性水不溶性物質も好ましい。具体的には、
粉末セルロース、結晶性セルロース、低エーテル化度の
カルボキシメチルセルロース、架橋型カルボキシメチル
セルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、
ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース誘導体、
コーンスターチ等のデンプン、ヒドロキシプロピルスタ
ーチ等のデンプン誘導体、架橋型ポリビニルピロリド
ン、低エーテル化度のポリビニルアルコール等が挙げら
れる。これらも予め顆粒状に造粒されたものが好まし
く、平均粒径として200〜1500μmのものが特に
好ましい。溶解促進剤は、圧縮成形前の洗剤粒状の重量
に基づいて、通常、1 〜50重量%、好ましくは、5 〜30
重量%の量であることが適当である。本発明で使用され
る洗剤粒子の製造方法は特に限定されるものではない。
洗剤粒子は、いかなる造粒方法によって造粒されたもの
でもよく、例えば、捏和・破砕造粒法、攪拌造粒法、転
動造粒法、流動層造粒法、押し出し造粒法等の各種の造
粒方法が挙げられる。これらの造粒方法自体は、当業者
には自明である。
Further, as a dissolution accelerator used in the present invention,
In addition, a swellable water-insoluble substance is also preferable. In particular,
Powdered cellulose, crystalline cellulose, low etherification carboxymethyl cellulose, cross-linked carboxymethyl cellulose, carboxymethyl cellulose calcium,
Cellulose derivatives such as hydroxypropyl cellulose,
Examples thereof include starch such as corn starch, starch derivatives such as hydroxypropyl starch, crosslinked polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol having a low degree of etherification, and the like. These are also preferably granulated beforehand, and particularly preferably those having an average particle diameter of 200 to 1500 μm. The dissolution promoter is usually 1 to 50% by weight, preferably 5 to 30% by weight, based on the weight of the detergent granules before compression molding.
Suitably, it is in an amount of weight percent. The method for producing the detergent particles used in the present invention is not particularly limited.
Detergent particles may be granulated by any granulation method, for example, kneading and crushing granulation method, stirring granulation method, tumbling granulation method, fluidized bed granulation method, extrusion granulation method and the like Various granulation methods are mentioned. These granulation methods themselves are obvious to those skilled in the art.

【0016】本発明では、上記洗剤粒子は、ロールプレ
ス法によって、複数のブリケット部が連結部を介して連
結されている一次洗剤成形体に圧縮成形される。ロール
プレス法は、既に公知であり、また、その方法に使用さ
れるブリケット機も公知であり、当業者には、容易に入
手又は利用可能である。ブリケット機は、一般に、対応
するロール外周の所定の位置に、所望の形状のブリケッ
ト部を形成できるようになっている所定の窪みが形成さ
れ、同速度で逆回転する一対のロールを有する。また、
そのロール間で形成されるクリアランスに洗剤組成物を
供給するためのホッパー及びフィードスクリューを備え
たフィーダーを有するブリケット機は特に好適である。
フィーダーを有するブリケット機の使用に当たっては、
フィーダーを通して、フィードスクリューの押圧力を利
用して、クリアランスの入口から洗剤組成物をクリアラ
ンス間に挿入し、フィーダー側の反対側出口から一次洗
剤成形体を排出する。本発明では、一対のロール間に所
定のクリアランスを設け、圧力を従来のものよりも、低
く抑えることにより、複数のブリケット部が連結部を介
して連結されている一次成形体(例えば、シート状)に
圧縮することにより、得られるブリケットの溶解性を改
善したものである。
In the present invention, the above-mentioned detergent particles are compression-molded by a roll press method into a primary detergent molded body in which a plurality of briquette portions are connected via connecting portions. The roll pressing method is already known, and a briquetting machine used in the method is also known, and is easily available or available to those skilled in the art. A briquetting machine generally has a pair of rolls which are formed at predetermined positions on the outer periphery of the corresponding rolls so as to form a briquette portion having a desired shape and rotate counterclockwise at the same speed. Also,
Briquetting machines having a feeder with a hopper and a feed screw for supplying the detergent composition to the clearance formed between the rolls are particularly suitable.
In using a briquetting machine with a feeder,
The detergent composition is inserted into the clearance from the entrance of the clearance through the feeder by using the pressing force of the feed screw, and the primary detergent molded body is discharged from the exit on the side opposite to the feeder side. In the present invention, by providing a predetermined clearance between a pair of rolls and keeping the pressure lower than that of a conventional roll, a primary molded body (for example, a sheet-shaped body) in which a plurality of briquette portions are connected via a connecting portion. ) To improve the solubility of the resulting briquettes.

【0017】一対のロールの温度は、通常、70℃以下、
好ましくは、50℃以下が適当であるが、特に、洗剤組成
物中に酵素を含有する場合は、その酵素がロールプレス
中にほとんど失活しない温度とすることが重要である。
また、ロールの回転速度は、例えば、ロール表面の周速
度として、0.01〜1.5m/s、好ましくは、0.05〜0.8m/sが
適当である。一次洗剤成形体においては、連結部は、ほ
ぼ均一な厚みを有し、一対のロールの窪みの形状によっ
て形成されるブリケット部を一次元方向又は二次元方向
(平面的)に連結している。一次成形体は、通常、シー
ト状で排出され、ブリケット部の大きさに応じて変動す
るが、例えば、一列に数個から数十個、1行に数十個か
ら数百個のブリケット部が、相互に連結部で連結された
シート状の形態ものものであるが、場合によっては、解
砕機に投入される直前まで長く連結されることもある。
The temperature of the pair of rolls is usually 70 ° C. or less,
Preferably, the temperature is 50 ° C. or lower, but particularly when the detergent composition contains an enzyme, it is important that the temperature be such that the enzyme is hardly deactivated during roll pressing.
The rotation speed of the roll is, for example, 0.01 to 1.5 m / s, preferably 0.05 to 0.8 m / s, as the peripheral speed of the roll surface. In the primary detergent molded body, the connecting portion has a substantially uniform thickness, and connects the briquettes formed by the shapes of the recesses of the pair of rolls in a one-dimensional direction or a two-dimensional direction (in a planar manner). The primary molded body is usually discharged in a sheet shape and varies depending on the size of the briquette portion. For example, several to several tens of briquettes are arranged in one row, and several tens to several hundreds of briquettes are arranged in one row. Although they are in the form of a sheet connected to each other by a connecting portion, in some cases, they may be connected for a long time until immediately before being put into a crusher.

【0018】ブリケット部の形状は、任意であり、使用
者による取扱い性の便宜を考慮して決定される。ブリケ
ット部の形状としては、例えば、球状や楕円球状のも
の、あるいは、シート面垂直方向投影像は円形や楕円形
であるが、シート面水平方向投影像は楕円形やアーモン
ド型である偏平球状や偏平楕円球状のもの、あるいは、
シート面垂直方向投影像は正方形や長方形であるが、シ
ート面水平方向投影像は円形である円筒状もの、あるい
は、シート面垂直方向投影像は正方形や長方形である
が、シート面水平方向投影像は楕円やアーモンド型であ
る偏平円筒形状ものが挙げられる。シート面垂直方向投
影像が円形や楕円形のものとしては、例えば、その直径
(楕円形では長径)が2〜40mm、好ましくは、3〜20mm
のものが好適である。また、シート面垂直方向投影像が
正方形や長方形のものとしては、例えば、その辺(長方
形では長辺)が2〜40mm、好ましくは、3〜20mmのもの
が挙げられる。また、ブリケット部の厚み(ブリケット
部のシート面垂直方向の長さ)は、例えば、2〜40mm、
好ましくは、3〜20mmである。
The shape of the briquette portion is arbitrary and is determined in consideration of the convenience of handling by the user. As the shape of the briquette portion, for example, a spherical or elliptical spherical shape, or a sheet surface vertical projection image is a circle or an ellipse, but a sheet surface horizontal projection image is an elliptical or an almond-shaped flat spherical shape. Flat elliptical sphere, or
The vertical projection image on the sheet surface is a square or a rectangle, while the horizontal projection image on the sheet surface is a circular cylinder or a vertical projection image on the sheet surface is a square or a rectangle, but the horizontal projection image on the sheet surface is a square or a rectangle. Is a flat cylindrical shape having an elliptical or almond shape. When the projected image in the direction perpendicular to the sheet surface is circular or elliptical, for example, the diameter (the major axis in the elliptical shape) is 2 to 40 mm, preferably 3 to 20 mm.
Are preferred. Examples of a square or rectangular image projected in the sheet surface vertical direction include those having a side (long side in a rectangle) of 2 to 40 mm, preferably 3 to 20 mm. The thickness of the briquette portion (the length of the briquette portion in the direction perpendicular to the sheet surface) is, for example, 2 to 40 mm,
Preferably, it is 3 to 20 mm.

【0019】一対のロール間のクリアランスは、例え
ば、0.05〜2mm、好ましくは、0.1 〜1mmが適当であ
る。この場合、連結部の厚みは、通常、クリアランスの
幅と同じ厚みとなるが、ロールプレス中にその成形圧に
応じてロールが後退しクリアランスが広がるタイプのブ
リケット機も好適に用いることができ、この場合はその
限りではない。また、ブリケット部間の最短の距離は、
例えば、0.05〜5mm 、通常、0.1 〜3mmである。このよ
うにして得られた一次洗剤成形体は、次いで、解砕工程
に付される。ここで、「解砕」は、連結部に外力を与え
ることにより、ブリケット部を一次洗剤成形体から個々
に分離するとともに、好ましくは、ブリケット部のバリ
を実質的にほぼ除去する作業である。解砕工程では、ブ
リケット部が、一次洗剤成形体から個々に分離され、か
つバリが取り除かれる限り、解砕工程で用いられる解砕
機の種類は特に限定されるものではない。好ましい解砕
機は、回転するブレードを装備した解砕機であり、特に
ハンマーミルタイプのものは好適である。このような解
砕機としては、例えば、フィッツミル(ホソカワミクロ
ン(株)製)や、フェザミル(ホソカワミクロン(株)
製)、スピードミル(岡田製工(株)製)、コミニュー
ター(不二パウダル(株)製)等が好適に挙げられる。
The clearance between the pair of rolls is, for example, 0.05 to 2 mm, preferably 0.1 to 1 mm. In this case, the thickness of the connection portion is usually the same thickness as the width of the clearance, but a briquette machine of a type in which the roll is retracted according to the molding pressure during the roll press and the clearance is widened can also be preferably used, This is not the case in this case. The shortest distance between briquettes is
For example, it is 0.05 to 5 mm, usually 0.1 to 3 mm. The primary detergent molded product thus obtained is then subjected to a crushing step. Here, “crushing” is an operation of applying an external force to the connection portion to separate the briquette portion from the primary detergent molded body individually, and preferably substantially remove the burr of the briquette portion. In the crushing step, the type of the crusher used in the crushing step is not particularly limited as long as the briquette portions are individually separated from the primary detergent molded body and burrs are removed. A preferred crusher is a crusher equipped with a rotating blade, and a hammer mill type is particularly suitable. Examples of such a crusher include Fitzmill (manufactured by Hosokawa Micron Corporation) and Fezamil (manufactured by Hosokawa Micron Corporation)
), A speed mill (manufactured by Okada Seiko Co., Ltd.), a comminutor (manufactured by Fuji Paudal Co., Ltd.) and the like.

【0020】また、解砕機においては、ブレードの先端
周速度が一般に0.4〜15m/s好ましくは、1〜1
0m/sが好適なものとして挙げられる。先端周速度が
15m/sを超えると、ブリケット部が壊れ易くなるの
で、好ましくない。一方、先端周速度が、0.4m/s
未満では、ブリケット部の一次成形体からの分離が難し
くなるので、やはり、好ましくない。解砕工程では、解
砕は、例えば、70℃以下、好ましくは、50℃以下が適当
であるが、特に洗剤組成物中に酵素を含有する場合は、
その酵素が解砕工程中にほとんど失活しない温度とする
ことが重要である。解砕機中での平均滞留時間は、例え
ば、20秒以下、好ましくは、10秒以下で行うことが適当
である。
In the crusher, the peripheral speed of the tip of the blade is generally 0.4 to 15 m / s, preferably 1 to 1 m / s.
0 m / s is mentioned as a suitable thing. If the tip peripheral speed exceeds 15 m / s, the briquette portion is easily broken, which is not preferable. On the other hand, the tip peripheral speed is 0.4 m / s
If it is less than 1, it becomes difficult to separate the briquette portion from the primary molded body, which is not preferable. In the crushing step, crushing is, for example, 70 ° C. or less, preferably 50 ° C. or less, especially when the detergent composition contains an enzyme,
It is important that the temperature be such that the enzyme is hardly deactivated during the disintegration process. The average residence time in the crusher is, for example, 20 seconds or less, preferably 10 seconds or less.

【0021】なお、ブリケット洗剤製品の外観を更に改
良するために、解砕後に残っているブリケット部のバリ
を除去するために、マルメライザー(不二パウダル
(株))等の転動整粒機で処理してもよい。ただし、処
理時間は、得られるブリケット洗剤の表面が平滑となら
ない程度の最低限の時間で行うことが好ましい。解砕工
程では、ブリケット部と、解砕残渣とが生じているの
で、解砕残渣を除去し、ブリケット部をブリケット洗剤
として回収する。なお、解砕残渣は、回収されて、本発
明の方法における洗剤組成物原料として再使用される。
このようにして得られたブリケット洗剤は、嵩密度0.7
〜1.6 g/ml、通常、0.8 〜1.4 g/mlである。
In order to further improve the appearance of the briquette detergent product, in order to remove burrs on the briquette portion remaining after the crushing, a rolling sizing machine such as a marmelizer (Fuji Paudal Co., Ltd.) is used. May be processed. However, it is preferable to perform the treatment for a minimum time such that the surface of the obtained briquette detergent does not become smooth. In the crushing step, since a briquette portion and a crushing residue are generated, the crushing residue is removed, and the briquette portion is collected as a briquette detergent. The crushed residue is collected and reused as a detergent composition raw material in the method of the present invention.
The briquette detergent thus obtained has a bulk density of 0.7
1.61.6 g / ml, usually 0.8-1.4 g / ml.

【0022】[0022]

【実施例】以下、本発明について、参考例、実施例及び
比較例により更に詳細に説明するが、本発明の範囲は、
これらの例によって何ら限定されるものではない。参考例1(一次成形体製造例) 以下の表1に示す組成からなる洗剤粒子を調製した。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Reference Examples, Examples and Comparative Examples.
It is not limited in any way by these examples. Reference Example 1 (Production Example of Primary Molded Article) Detergent particles having the composition shown in Table 1 below were prepared.

【0023】[0023]

【表1】 洗剤粒子は以下のようにして調製した。表1中のノニオ
ン界面活性剤、1.8%相当分のゼオライト及び8%相当
分の炭酸ナトリウムを除く成分を水に溶解若しくは分散
させたスラリーを調製した後、このスラリーを噴霧乾燥
し、乾燥粒子を得た。この乾燥粒子と共に、ノニオン界
面活性剤及び水を連続ニーダー((株)栗本鐵工所製、
KRC−S4型)に投入し、捏和し、押し出して固形洗
剤を形成した。次いで、得られた固形洗剤に粉砕助剤と
しての微粉の炭酸ナトリウム8%相当分を添加し、冷風
共存下でフィッツミル(ホソカワミクロン(株)製、D
KASO−6)を用いて平均粒子径が800μmとなる
ように粉砕した。最後に転動ドラム内でゼオライト1.8
%相当分を加え、被覆して、洗剤粒子を得た(平均粒径
800 μm、嵩密度0.85g/ml)。
[Table 1] Detergent particles were prepared as follows. After preparing a slurry in which components other than the nonionic surfactant, 1.8% equivalent of zeolite and 8% equivalent of sodium carbonate in Table 1 are dissolved or dispersed in water, the slurry is spray-dried and dried. Particles were obtained. Along with the dried particles, a nonionic surfactant and water are continuously kneaded (made by Kurimoto Iron Works,
KRC-S4), kneaded, and extruded to form a solid detergent. Next, 8% equivalent of fine powder of sodium carbonate as a grinding aid was added to the obtained solid detergent, and Fitzmill (manufactured by Hosokawa Micron Corporation, D
Using KASO-6), pulverization was carried out so that the average particle diameter became 800 μm. Finally, zeolite 1.8 in the rolling drum
%, And coated to obtain detergent particles (average particle size).
800 μm, bulk density 0.85 g / ml).

【0024】この洗剤粒状をJIS12メッシュ篩い
(目開き1410μm)と、JIS32メッシュ篩い(目開
き500 μm)を用いて分級し、12メッシュ篩いを通過
し、32メッシュを通過しない粒子(粒径500 〜1410μ
m)を得た。この分級後の洗剤粒子に溶解促進剤とし
て、クエン酸1水和物を30%となるように添加し、均
一に混合した。この混合物をブリケット機(ホソカワミ
クロン(株)製CS−25型)のフィダー(フィードス
クリューの回転速度30 rpm)を通して、一対のロール
間のクリアランス(0.1mm)の入口に供給しロール回転
数30rpm (ロール表面の周速度0.41m/s )でロールプレ
スして、高さ4.5 mm、長径6mmの偏平楕円球状ブリケッ
トが厚み0.4 mmの連結部によって連結されたシート状の
一次洗剤成形体Aを得た(製品能力170kg/h)。
The detergent granules are classified using a JIS 12 mesh sieve (1410 μm mesh) and a JIS 32 mesh sieve (500 mm mesh), and particles that pass through the 12 mesh sieve but do not pass through the 32 mesh (particle size 500 to 500 μm). 1410μ
m). To the detergent particles after the classification, citric acid monohydrate was added as a dissolution accelerator so as to have a concentration of 30%, and the mixture was uniformly mixed. This mixture was fed through a feeder (rotational speed of a feed screw of 30 rpm) of a briquette machine (type CS-25 manufactured by Hosokawa Micron Corporation) to the inlet of a clearance (0.1 mm) between a pair of rolls, and the number of rotations of the roll was 30 rpm ( Roll pressing was performed at a roll surface peripheral speed of 0.41 m / s) to obtain a sheet-shaped primary detergent molded product A in which flat elliptical spherical briquettes having a height of 4.5 mm and a long diameter of 6 mm were connected by a connecting portion having a thickness of 0.4 mm. (Product capacity 170 kg / h).

【0025】参考例2(一次成形体製造例) 以下の表2に示す組成からなる洗剤粒子を調製した。 Reference Example 2 (Example of producing a primary molded article) Detergent particles having the composition shown in Table 2 below were prepared.

【表2】 表2 配合成分 配合量(%) ノニオン界面活性剤 30 炭酸ナトリウム 23 炭酸カリウム 3 ゼオライト 20 アクリル酸とマレイン酸のコポリマー塩 4 ホワイトカーボン 4 モンモリロナイト 6 亜硫酸ソーダ 0.2 蛍光剤 0.3 水、その他少量成分 残量 100.00Table 2 Table 2 Formulation components (%) Nonionic surfactant 30 Sodium carbonate 23 Potassium carbonate 3 Zeolite 20 Copolymer salt of acrylic acid and maleic acid 4 White carbon 4 Montmorillonite 6 Sodium sulfite 0.2 Fluorescent agent 0.3 Water and other small components remaining amount 100.00

【0026】洗剤粒子は以下のようにして調製した。表
2に示した組成になるように、ノニオン界面活性剤及び
ゼオライト5%相当分を除く全ての原料をレーディゲミ
キサー((株)マツボー製、M20型)に投入(充填率
50%)し、主軸(200rpm )とチョッパー(600
0rpm )との攪拌を開始した。攪拌開始後30秒後にノ
ニオン界面活性剤の全量を5分で添加して、その後、平
均粒子径が800μmとなるまで攪拌造粒を継続した。
最後にゼオライト5%相当分を添加して30秒攪拌し、
洗剤粒子(平均粒径800 μm、嵩密度0.89g/ml)を得
た。この洗剤粒子をJIS12メッシュ篩い(目開き14
10μm)とJIS32メッシュ篩い(目開き500 μm)
を用いて分級し、12メッシュ篩いを通過し、32メッ
シュを通過しない粒子(粒径500 〜1410μm)を得た。
この分級後の洗剤粒子に溶解促進剤として、クエン酸1
水和物を30%となるように添加し、均一に混合した。
この混合物を参考例1の場合と同様にして、一次洗剤成
形体Bを得た。実施例1 4kgの一次洗剤成形体Aを、穴径10mmφのスクリーン
を装備したホソカワミクロン(株)製フェザミル(FM
−1S型)で回転数600rpm (先端周速度8.17 m/s)
で解砕すると同時にバリを除去し、そして、ブリケット
洗剤を回収した。実施例2 4kgの一次洗剤成形体Aを、穴径10mmφのスクリーン
を装備したホソカワミクロン(株)製フェザミル(FM
−1S型)で回転数600rpm (先端周速度8.17 m/s)
で解砕すると同時にバリを除去し、解砕後のブリケット
を回転円盤の表面に格子状の溝(3mm間隔)が刻まれた
不二パウダル(株)製マルメライザー(QJ−400
型)に供給し、回転数1000rpm で1分間転動させ
て、更にバリを除去し、そして、ブリケット洗剤を回収
した。実施例3 4kgの一次洗剤成形体Aを、ホソカワミクロン(株)製
フェザミル(FM−1M型)で、スクリーンを装着せず
に回転数200rpm (先端周速度2.72 m/s)で解砕する
と同時にバリを除去し、解砕後のブリケットを回転円盤
の表面に格子状の溝(3mm間隔)が刻まれた不二パウダ
ル(株)製マルメライザー(QJ−400型)に供給
し、回転数1000rpm で1分間転動させて、更にバリ
を除去し、そして、ブリケット洗剤を回収した。実施例4 4kgの一次洗剤成形体Bを、穴径10mmφのスクリーン
を装備したホソカワミクロン(株)製フェザミル(FM
−1S型)で回転数600rpm (先端周速度8.17 m/s)
で解砕すると同時にバリを除去し、更に、解砕後のブリ
ケット部を回転円盤の表面に格子状の溝(3mm間隔)が
刻まれた不二パウダル(株)製マルメライザー(QJ−
400型)に供給して、回転数1000rpm で1分間転
動させて、更にバリを除去し、そして、ブリケット洗剤
を回収した。比較例1 4kgの一次洗剤成形体Aを、解砕せずに、回転円盤の表
面に格子状の溝(3mm間隔)が刻まれた不二パウダル
(株)製マルメライザー(QJ−400型)に供給し
て、回転数1000rpm で5分間転動させて、バリを除
去し、次いで、ブリケット洗剤を回収した。ブリケット工程の評価 ブリケット洗剤を、目開き6.7 mmの篩で静かに分級し、
篩を通過しなかったブリケット部(複数合一したブリケ
ット部)の割合を以下の式1により算出した。 式1 合一ブリケット残存率(%)=(目開き6.7mmの
篩を通過しなかったブリケット量(kg))/(篩に供給
した全ブリケット(kg))×100ブリケット洗剤の溶解性試験 3000mlビーカーに所定温度の水道水を入れ、ブリケ
ット洗剤25gを投入し、10分間攪拌した。次に、溶
け残りの洗剤粒子をナイロン布上に取り出し、105℃
で2時間乾燥し、以下の式2により、溶解残渣を算出
し、以下の基準で評価した。 式2 溶解残渣(%)={(溶解残分の105℃2時間
乾燥品(g)/25g)}×100評価: ◎:0%≦溶解残渣<1% ○:1%≦溶解残渣<5% △:5%≦溶解残渣<10% ×:10%≦溶解残渣
The detergent particles were prepared as follows. All the raw materials except for the nonionic surfactant and the zeolite equivalent to 5% were charged into a Lodige mixer (M20, manufactured by Matsubo Co., Ltd., M20 type) (filling ratio: 50%) so that the composition shown in Table 2 was obtained. , Spindle (200rpm) and chopper (600
(0 rpm). Thirty seconds after the start of stirring, the entire amount of the nonionic surfactant was added in 5 minutes, and thereafter, stirring and granulation was continued until the average particle size became 800 μm.
Finally, 5% equivalent of zeolite is added and stirred for 30 seconds.
Detergent particles (average particle size 800 μm, bulk density 0.89 g / ml) were obtained. The detergent particles are screened with a JIS 12 mesh sieve (mesh 14
10μm) and JIS32 mesh sieve (mesh opening 500μm)
The particles were passed through a 12-mesh sieve and particles not passing through 32 mesh (particle size: 500 to 1410 μm) were obtained.
Citric acid 1 is used as a dissolution accelerator in the detergent particles after classification.
The hydrate was added to 30% and mixed uniformly.
This mixture was used in the same manner as in Reference Example 1 to obtain a primary detergent molded body B. Example 1 A 4 kg primary detergent molded product A was prepared by using a feather mill (FM) manufactured by Hosokawa Micron Corporation equipped with a screen having a hole diameter of 10 mmφ.
-1S type) and rotation speed 600rpm (tip peripheral speed 8.17 m / s)
At the same time, the burr was removed, and the briquette detergent was recovered. Example 2 4 kg of the primary detergent molded product A was treated with a feather mill (FM) manufactured by Hosokawa Micron Corporation equipped with a screen having a hole diameter of 10 mmφ.
-1S type) and rotation speed 600rpm (tip peripheral speed 8.17 m / s)
At the same time, burrs are removed at the same time as the crushing, and the crushed briquette is made by Fuji Paudal Co., Ltd. with a quince (QJ-400) having grid-shaped grooves (3 mm intervals) formed on the surface of the rotating disk.
And then tumbled at 1000 rpm for 1 minute to further remove burrs and recover the briquette detergent. Example 3 4 kg of the primary detergent molded product A was crushed with a feather mill (model FM-1M) manufactured by Hosokawa Micron Corporation at a rotation speed of 200 rpm (tip peripheral speed 2.72 m / s) without a screen, and at the same time, burrs were formed. Is removed, and the crushed briquettes are fed to Fuji Paudal Co., Ltd. Malmizer (QJ-400 type) having lattice-shaped grooves (3 mm intervals) formed on the surface of the rotating disk at a rotation speed of 1000 rpm. Rolled for 1 minute to further remove burrs and recover briquette detergent. Example 4 4 kg of the primary detergent molded product B was treated with a feather mill (FM) manufactured by Hosokawa Micron Corporation equipped with a screen having a hole diameter of 10 mmφ.
-1S type) and rotation speed 600rpm (tip peripheral speed 8.17 m / s)
The burrs are removed at the same time as crushing with a crusher, and the crushed briquette portion is made with a Fuji Paudal Co., Ltd. marmulizer (QJ-) in which lattice-shaped grooves (3 mm intervals) are formed on the surface of the rotating disk.
(Type 400) and tumbled at 1000 rpm for 1 minute to further remove burrs and recover the briquette detergent. Comparative Example 1 A 4 kg primary detergent molded product A was not disintegrated, and a flawless groove (3 mm intervals) was formed on the surface of the rotating disk by Fuji Paudal Co., Ltd., a marmalizer (QJ-400). And tumbled at 1000 rpm for 5 minutes to remove burrs and then recover the briquette detergent. Briquette process evaluation Briquette detergent is gently classified with a sieve with an aperture of 6.7 mm,
The percentage of briquettes that did not pass through the sieve (a plurality of coalesced briquettes) was calculated by Equation 1 below. Formula 1 Residual rate of coal briquette (%) = (Amount of briquette not passing through sieve with 6.7 mm aperture (kg)) / (Total briquette fed to sieve (kg)) × 100 Solubility test of briquette detergent Tap water at a predetermined temperature was put into a 3000 ml beaker, 25 g of a briquette detergent was added, and the mixture was stirred for 10 minutes. Next, the detergent particles remaining undissolved are taken out on a nylon cloth and placed at 105 ° C.
For 2 hours, and the dissolved residue was calculated by the following equation 2, and evaluated by the following criteria. Formula 2 dissolution residue (%) = {(dissolution residue at 105 ° C. for 2 hours, dried product (g) / 25 g)} × 100 Evaluation: :: 0% ≦ dissolution residue <1% ○: 1% ≦ dissolution residue <5 % Δ: 5% ≦ dissolution residue <10% ×: 10% ≦ dissolution residue

【0027】[0027]

【表3】 表3 評価結果 実施例1 実施例2 実施例3 実施例4 比較例1 合一 ブリケット 解砕後 0 0 23.7 0 − 残存率 転動整粒後 − 0 2.1 0 15.7(%) 溶解性 解砕後 ◎ ◎ ◎ ◎ − 転動整粒後 − ○ ○ ○ × Table 3 Evaluation results Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Comparative example 1 Union Briquette After crushing 00 23.70-Residual rate After rolling and sizing-0.201 15.7 (%) dissolution After crushing ◎ ◎ ◎ ◎ − After rolling and sizing − ○ ○ ○ ×

【0028】[0028]

【発明の効果】本発明によれば、溶解性に優れたブリケ
ット洗剤を簡易に製造することができる。
According to the present invention, a briquette detergent excellent in solubility can be easily produced.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 猪塚 隆 東京都墨田区本所1丁目3番7号 ライオ ン株式会社内 Fターム(参考) 4H003 AB03 AB15 AB19 AC01 BA17 CA08 CA11 CA12 EA12 EA15 EA16 EA28 FA32  ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Takashi Inozuka 1-3-7 Honjo, Sumida-ku, Tokyo F-term in Lion Corporation (reference) 4H003 AB03 AB15 AB19 AC01 BA17 CA08 CA11 CA12 EA12 EA15 EA16 EA28 FA32

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 ブリケット洗剤の製造方法であって、以
下の工程: (1)洗剤粒子を圧縮して、複数のブリケット部が連結
部を介して連結されている一次洗剤成形体を成形する工
程、(2)前記一次洗剤成形体を解砕して、連結部から
個々のブリケット部を分離する工程、次いで(3)ブリ
ケット部をブリケット洗剤として回収する工程、からな
ることを特徴とする方法。
1. A method for producing a briquette detergent, comprising the following steps: (1) a step of compressing detergent particles to form a primary detergent molded article in which a plurality of briquette portions are connected via a connecting portion. (2) a step of crushing the primary detergent molded article to separate individual briquettes from the connecting portion, and (3) a step of collecting the briquettes as a briquette detergent.
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