JP2000155104A

JP2000155104A - 変形測定法と変形測定用グリッドシ―ト

Info

Publication number: JP2000155104A
Application number: JP10375230A
Authority: JP
Inventors: Satoru Kishimoto; 哲岸本; Yoshitami Sha; 恵民謝; Norio Shintani; 紀雄新谷
Original assignee: National Research Institute for Metals
Current assignee: National Institute for Materials Science
Priority date: 1998-11-20
Filing date: 1998-11-20
Publication date: 2000-06-06
Anticipated expiration: 2018-11-20
Also published as: JP2995298B1

Abstract

(57)【要約】【課題】微小な介在物周辺や切り欠き部のひずみ集中
と切り欠きの存在が材料全体の変形に及ぼす影響につい
て調査できる変形測定法を提供すること。【解決手段】試料上に作製したモデルグリッドに粒子
線を２種類以上の線密度で照射し、２次電子発生量の違
いにより２種類以上のモアレ縞を形成させて試料の変形
量を測定することを特徴とする変形測定法、さらに、モ
デルグリッドをプラスチック、ポリマー、ビニール、ゴ
ムあるいは金属のいずれかの薄膜上に作製し、これを試
料や構造物に貼り付けることを特徴とする変形測定用グ
リッドシートを提供する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この出願の発明は、変形測定
法と変形測定用シートに関するものである。さらに詳し
くは、この出願の発明は、常温ばかりでなく高温におけ
る材料の変形量測定や損傷生成過程の解明、さらには構
造物の信頼性のモニター等に有用な変形測定法とこれに
用いる変形測定用シートに関するものである。

【０００２】

【従来の技術とその課題】材料の損傷は粒界三重点や介
在物周辺の応力集中部に生じることが多く、これら微小
な部分の変形量を測定することが材料損傷生成過程の解
明にとって重要な課題になっている。一方、従来より、
材料の変形量を測定する手法の一つとしてモアレ法が知
られている。このモアレ法は、試料上に規則的な幾何学
的模様（モデルグリッド）を描き、これに他の規則的な
模様（マスターグリッド）を重ね合わせ、重なり合った
部分と重なり合わない部分とで形成される濃淡の縞（モ
アレ縞）より変形量を求めることを特徴としている。

【０００３】しかしながら、この従来のモアレ法では、
格子作製技術や２つのグリッドを重ね合わせるモアレ縞
作製技術の点において、材料損傷生成過程の観察や解析
を可能にするような、微小領域での不均一な変形の観察
または計測に適用できるほど大きな線密度を有するモア
レ縞は得られないという問題点があった。そこで、これ
らの問題点を解決するために、回折光の干渉を用いるマ
ルチプリケーション法やレーザー光の干渉を利用した微
細なモアレ縞の得られるレーザーモアレ干渉法が開発さ
れ、またテレビカメラの走査線やＣＣＤカメラのピクセ
ルをマスターグリッドとしてモアレ縞を求める手法、さ
らにはモデルグリッドの明暗をフーリエ変換してモアレ
縞を求める手法が開発されている。だが、これらの方法
の場合には、実際には、試料全面を樹脂で覆うため試料
表面の観察が不可能であり、また試料上でレーザー光を
干渉させる複雑な装置や画像処理装置を必要とし、さら
にこれらのモデルグリッドの間隔を光の波長より小さく
することが困難であるという問題があった。

【０００４】モアレ法の問題点を解決するためにさらに
開発されたのが電子線モアレ法（特許第１８７５５９
７）である。この電子線モアレ法では、モアレ法のマス
ターグリッドとして平行格子状に走査される粒子線を用
い、モデルグリッドとして試料表面に試料とは二次電子
発生量の異なる物質を蒸着して作製したグリッドを用い
ている。粒子線が試料表面に照射された時に発生する二
次電子量の違いが明暗の差を生じモアレ縞を形成するこ
とになる。この手法においては、微小領域の観察ができ
る走査型電子顕微鏡や集束イオンビーム顕微鏡を用いる
ため、観察領域やマスターグリッドの幅（粒子線走査
幅）を自由にコントロールできる利点を持っていた。

【０００５】しかしながら、このような改良にもかかわ
らず、電子線モアレ法の場合でも、モデルグリッドの間
隔を変えることはできず、さらに測定精度はモデルグリ
ッドの間隔を超えることはできず、さらに測定精度はモ
デルグリッド上いかなる場所においても同じであるとい
う問題点があった。このような問題点を解決するために
は、より微細なモデルグリッドを使用すれば良いと考え
られるが、実際には、微細なグリッドを金属材料の変形
測定に適用するのは困難であった。それというのも、金
属材料が変形する場合、ほとんどの金属材料が多結晶で
あるために結晶粒ごとに変形の方向が異なり、結晶粒界
ですべりが生じたり、結晶粒が回転する等の現象が生
じ、これらの現象によって、微細なモデルグリッドだけ
ではモアレ縞による変形量測定が不可能になる場合が多
くなるからであった。例えば、結晶粒界において１μｍ
の粒界すべりが生ずる場合、１μｍ幅で２〜３μｍ間隔
のモデルグリッドであれば何ら問題はないが、０．５μ
ｍ幅で間隔が１μｍのモデルグリッドを用いた場合は、
モデルグリッドの間隔とずれの量が一致してしまい、す
べり量の測定が困難になる。これを避けるためにミクロ
ンサイズの幅の広い、間隔の大きいモデルグリッドを使
用したのでは１μｍ〜数μｍ程度の介在物周辺の変形の
様子や粒界三重点近傍の変形の様子を測定することは不
可能であるという問題が生じることになる。

【０００６】そこで、この出願の発明は、以上のような
従来技術の欠点を解消し、微小な介在物周辺や切り欠き
部のひずみ集中と切り欠きの存在が材料全体の変形に及
ぼす影響について的確に高精度で評価することのでき
る、新しい変形測定のための手段を提供することを課題
としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この出願は、上記の課題
を解決するものとして、まず第１には、試料表面に、試
料とは二次電子発生量の異なる物質を２種以上の線密度
で配設したモデルグリッドに、粒子線を２種以上の線密
度で照射し、二次電子発生量の違いによる２種以上のモ
アレ縞を形成させて試料の変形量を測定することを特徴
とする変形測定法を提供する。また、この出願は、第２
には、導電性物質で試料表面を構成し、この導電性物質
表面にモデルグリッドを配設して変形量を測定する変形
測定法を、第３には、薄膜上にモデルグリッドを形成
し、次いでモデルグリッドが形成された薄膜を試料表面
に配置して変形量を測定する変形測定法も提供する。そ
してこの出願は、第４には、第１ないし第３のいずれか
の発明の方法のモデルグリッドであって、気相蒸着と、
電子線、光またはＸ線のリソグラフィー法もしくはレー
ザー干渉法とにより２種以上の線密度で配設されている
ことを特徴とするモデルグリッドを、第５には、試料表
面に配置される薄膜上にモデルグリッドが形成されたグ
リッドシートであって、薄膜が、樹脂、ゴムまたは金
属、もしくはそれらの複合体として構成されていること
を特徴とするグリッドシートを提供する。

【０００８】

【発明の実施の形態】この出願の発明は以上のとおりの
特徴を有するものであるが、以下にその実施の形態につ
いて説明する。まず、この発明の変形量の測定のための
方法では、次の要件を基本としている。＜Ｉ＞試料表面に、試料とは二次電子発生量の異なる物
質を２種以上の線密度で配設してモデルグリッドを構成
し、＜ＩＩ＞このモデルグリッドに粒子線を２種以上の
線密度で照射し、＜ＩＩＩ＞二次電子発生量の違いによ
る２種以上のモアレ縞を形成させて試料の変形量を測定
する。

【０００９】この要件においては、試料は、金属、合
金、鋼等の金属系物質の各種のものであってよく、さら
には表面に導電性をもたせればプラスチック、セラミッ
クス等の任意のものであってよい。また、モデルグリッ
ドを配設する試料表面としては、試料基体そのものの表
面であってもよいし、この基体に、蒸着等により形成さ
れた物質、たとえば導電性物質の蒸着被膜で構成される
表面であってもよく、さらには、貼着等により配置され
たシート、フィルム、箔等の密着性の薄膜によって構成
される表面であってもよい。後者の薄膜の場合には、当
然にも、薄膜は試料基体の表面形状とその変形をそのま
ま反映しているものである。

【００１０】このような試料表面、すなわち、前記の被
膜や密着性の薄膜をも含めての試料表面には、前記のと
おりの２種以上の線密度でモデルグリッドが配設される
が、この場合のグリッドを構成する物質は、前記試料表
面とは二次電子発生量が異なる物質である。この場合の
２種以上の線密度のモデルグリッドは、各々、異なる種
類の物質であってもよいし、別種の物質であってもよ
い。

【００１１】このようなモデルグリッドを構成する物質
は、各種の金属、合金等でよく、たとえば貴金属（Ｐ
ｔ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｇ、Ｉｒ）、クロム（Ｃ
ｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、チタン（Ｔｉ）、タンタ
ル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバ
ルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）等が例示される。モデルグリ
ッド物質は、より適当には耐熱性の高い（融点の高い）
導電性の物質である。

【００１２】このような物質によりモデルグリッドを前
記の薄膜上に形成する場合には、薄膜は、各種の樹脂、
すなわち、プラスチック、ポリマー、ビニール、ゴム等
の各種のもの、あるいは金属等の物質からなるものであ
ってよい。薄膜上にモデルグリッドを形成したものは、
この発明の方法においてグリッドシートとして使用され
ることになる。

【００１３】モデルグリッドの形成については、この発
明においては、前記のとおりの、気相蒸着と、電子線、
光またはＸ線のリソグラフィー法もしくはレーザー干渉
法とにより２種以上の線密度で配設する方法として実施
される。もちろんこれ以外の方法であってもよい。たと
えば以下にこの発明におけるモデルグリッドの作製プロ
セスを例示することができる。

【００１４】１）試料を鏡面状態に研磨する。２）試料に耐熱性のある物質を蒸着する。ただし、この
プロセスは省略してもよい。３）試料上に電子線レジスト、あるいはフォトレジスト
あるいは、Ｘ線レジストを塗布する。

【００１５】４）試料上に電子線あるいは干渉させた２
光束のレーザー光を任意の幾何学的模様状に走査する。
あるいは試料上に任意の幾何学的模様状のマスクを置
き、光あるいはＸ線を照射する。５）溶剤にて、電子線レジスト、フォトレジスト、Ｘ線
レジストの電子線、レーザー、光あるいはＸ線の照射さ
れた部分のいずれかを取り除く。あるいは照射された部
分を残す。

【００１６】６）試料物質、もしくは前記２）の蒸着物
質と二次電子発生量が異なる物質を蒸着する。７）溶剤にて、電子線レジスト、フォトレジストあるい
はＸ線レジストのいずれかを取り去り、第１のモデルグ
リッドを完成する。８）さらに微細なモデルグリッドを作製する位置を定
め、３）〜６）のプロセスを繰り返す。

【００１７】９）電子線レジスト、フォトレジストある
いはＸ線レジストのいずれかを溶剤にて取り除き、複合
モデルグリッドを完成する。一般的には、グリッドの線
密度は、（Ａ）線間隔が５〜１５μｍ（Ｂ）線間隔が０．５〜１．５μｍの少くとも２種のものとして構成することが考慮され
る。グリッドの線幅および厚みについても特に限定はな
いが、この発明の変形量の測定の目的対象から考える
と、一般的には、線幅は、０．１〜３μｍ、厚みは０．
１〜１μｍが適当である。

【００１８】なお、試料表面にあらかじめ蒸着等により
被膜を形成する場合には、その厚みは一般的には０．１
〜１μｍが適当であり、また前記グリッドシートとして
薄膜を用いる場合には、この薄膜の厚みは、０．５〜３
μｍが適当である。また、蒸着被膜を形成する場合、こ
のものを導電性、そして耐熱性とするのが好ましい理由
は、粒子線照射に伴う帯電と高温使用中の酸化を避ける
ためである。同様にグリッドを構成する物質が耐熱性で
あることが好ましい理由も、高温使用中の酸化や拡散に
よる凝集を避けるためである。

【００１９】以上のようなモデルグリッド等を利用して
のこの発明の変形測定法においては、モデルグリッドに
粒子線を照射する二次電子発生量の違いにより、それぞ
れの線密度の異なるモアレ縞がコントラストの異なる
（明るさの異なる）モアレ縞として現れる。このモアレ
縞の間隔や角度およびずれを測定することにより変形量
を求めることができる。

【００２０】粒子線は、電子をはじめ、各種イオンであ
ってよい。この発明は、上記の通りの構成によって、微
小領域での変形量計測が可能な電子線モアレ法をさらに
発展させ、複合モデルグリッドを用いることにより、全
体的な変形量および微細な部分の変形量計測を可能にす
る。例えば、切り欠き部先端部のひずみの集中と切り欠
きの存在が材料全体の変形に及ぼす影響について調査で
きる。また、試料に蒸着する物質によっては（高融点の
物質の場合）高温において拡散や酸化によるモデルグリ
ッドの劣化の少ないモデルグリッドを作製することがで
きる。

【００２１】この発明により、亀裂先端のひずみの様子
と亀裂生成による構造物全体の影響とを同時に測定する
ことが可能であり、航空機等の安全設計に必要な情報を
得ることができる。そこで、以下の実施例に沿って詳し
く説明する。もちろんこの発明は以下の例によって限定
されるものではない。

【００２２】

【実施例】実施例１３０４ステンレス鋼上にＺｒを蒸着した後、試料上に電
子線レジストを塗布する。試料上に電子線を１０μｍ間
隔で走査し、溶剤にて電子線レジストの照射された部分
を取り除き、Ｐｔを蒸着し、溶剤にて電子線レジスト１
０μｍ間隔のＰｔのモデルグリッドが完成する。このモ
デルグリッド上でさらに微細なモデルグリッドを作製す
る位置を定め、試料上に電子線レジストを塗布する。電
子線を１μｍ間隔で走査し、溶剤にて電子線レジストの
照射された部分を取り除き、Ｐｔを蒸着し、溶剤にて電
子線レジストを取り除くと１μｍ間隔のＰｔのモデルグ
リッドが完成する。

【００２３】添付した図面の図１は、３０４ステンレス
上にＺｒを蒸着し、Ｐｔを蒸着して作製した間隔１０μ
ｍと１μｍの複合モデルグリッドの走査型電子顕微鏡写
真である。次に、図１に示したこの場合モデルグリッド
の広領域に、粗いモデルグリッドに対して電子線を９μ
ｍ間隔で１度傾けて走査した。その結果を図２に示し
た。

【００２４】添付した図面の図２は、図１の複合モデル
グリッドの広領域に１度傾けた電子線を９μｍ間隔で照
射したときに観察された電子線モアレ縞の走査型電子顕
微鏡写真である。さらに、この複合モデルグリッドの中
央部の微細なモデルグリッドのある領域に電子線を０．
９μｍ間隔で照射した。その結果を図３に示した。

【００２５】添付した図面の図３は、この複合モデルグ
リッドの中央部の微細なモデルグリッドのある領域に電
子線を０．９μｍ間隔で照射したときに観察される電子
線モアレ縞の走査型電子顕微鏡写真である。実施例２３０４ステンレス鋼上にＣｒを蒸着した後、試料上に電
子線レジストを塗布する。試料上に電子線を１０μｍ間
隔で走査し、溶剤にて電子線レジストの照射された部分
を取り除き、Ｚｒを蒸着し、溶剤にて電子線レジストを
取り除くと１０μｍ間隔のＺｒのモデルグリッドが完成
する。このモデルグリッド上でさらに微細なモデルグリ
ッドを作製する位置を定め、試料上に電子線レジストを
塗布する。電子線を１μｍ間隔で走査し、溶剤にて電子
線レジストの照射された部分を取り除き、Ｐｔを蒸着
し、溶剤にて電子線レジストを取り除くと１μｍ間隔の
Ｐｔのモデルグリッドが完成する。

【００２６】添付した図面の図４は、３０４ステンレス
上にＣｒを蒸着し、Ｚｒを蒸着して間隔１０μｍのモデ
ルグリッドを作製した後、白金を蒸着した１μｍのモデ
ルグリッドの複合モデルグリッドの模式図である。図４
に示したモデルグリッド全体に９μｍ間隔の電子線を走
査すると９９μｍ間隔のやや明るいモアレ縞が観察され
た。さらに、Ｐｔの細かいモデルグリッドのある部分に
電子線を０．９μｍ間隔で走査すると９．９μｍ間隔の
最も明るいモアレ縞が観察された。実施例３３０４ステンレス鋼上にＺｒを蒸着した後、試料上に電
子線レジストを塗布する。試料上に電子線を１０μｍ間
隔で走査し、溶剤にて電子線レジストの照射された部分
を取り除き、Ｃｒを蒸着し、溶剤にて電子線レジストを
取り除くと１０μｍ間隔のＣｒのモデルグリッドが完成
する。このモデルグリッド上でさらに微細なモデルグリ
ッドを作製する位置を定め、試料上に電子線レジストを
塗布する。電子線を１μｍ間隔で走査し、溶剤にて電子
線レジストの照射された部分を取り除き、Ｐｔを蒸着
し、溶剤にて電子線レジストを取り除くと１μｍ間隔の
Ｐｔのモデルグリッドが完成する。

【００２７】添付した図面の図５は、３０４ステンレス
上にＺｒを蒸着し、Ｃｒを蒸着して間隔１０μｍのモデ
ルグリッドを作製した後、白金を蒸着した１μｍのモデ
ルグリッドの複合モデルグリッドの模式図である。図５
に示したモデルグリッド全体に９μｍ間隔の電子線を走
査すると、９９μｍ間隔の暗いモアレ縞が観察された。
さらに、Ｐｔの細かいモデルグリッドのある部分に電子
線を０．９μｍ間隔で走査すると９．９μｍ間隔の明る
いモアレ縞が観察された。

【００２８】

【発明の効果】以上詳しく説明したように、この発明に
よって、微小な介在物周辺や切り欠き部先端部のひずみ
の集中と介在物や切り欠きの存在が材料全体の変形に及
ぼす影響について調査でき、これにより、介在物周辺や
亀裂先端のひずみの様子と亀裂生成による構造物全体の
影響とを同時に測定する方法が提供される。

【００２９】これにより、車両や航空機等の安全設計に
必要な情報を容易に得ることができるため、高速輸送車
両や航空機の軽量化が促進され、また安全性が向上する
ため、経済的効果は大きいと考えられる。

【図面の簡単な説明】

【図１】３０４ステンレス上にＺｒを蒸着し、Ｐｔを蒸
着して作製した間隔１０μｍと１μｍの複合モデルグリ
ッドの走査型電子顕微鏡写真である。

【図２】図１の複合モデルグリッドの広領域に１度傾け
た電子線を９μｍ間隔で照射したときに観察された電子
線モアレ縞の走査型電子顕微鏡写真である。

【図３】この複合モデルグリッドの中央部の微細なモデ
ルグリッドのある領域に電子線を０．９μｍ間隔で照射
したときに観察される電子線モアレ縞の走査型電子顕微
鏡写真である。

【図４】３０４ステンレス上にＣｒを蒸着し、Ｚｒを蒸
着して間隔１０μｍのモデルグリッドを作製した後、白
金を蒸着した１μｍのモデルグリッドの複合モデルグリ
ッドの模式図である。

【図５】３０４ステンレス上にＺｒを蒸着し、Ｃｒを蒸
着して間隔１０μｍのモデルグリッドを作製した後、白
金を蒸着した１μｍのモデルグリッドの複合モデルグリ
ッドの模式図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 2F067 AA65 BB17 EE04 HH06 HH07 HH08 JJ05 KK04 RR35 SS15 2G001 AA03 AA05 BA07 GA06 KA03 KA20 RA01 RA02 RA04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料表面に、試料とは二次電子発生量の
異なる物質を２種以上の線密度で配設したモデルグリッ
ドに、粒子線を２種以上の線密度で照射し、二次電子発
生量の違いによる２種以上のモアレ縞を形成させて試料
の変形量を測定することを特徴とする変形測定法。
【請求項２】導電性物質で試料表面を構成し、この導
電性物質表面にモデルグリッドを配設して変形量を測定
する請求項１の変形測定法。
【請求項３】薄膜上にモデルグリッドを形成し、次い
でモデルグリッドが形成された薄膜を試料表面に配置し
て変形量を測定する請求項１の変形測定法。
【請求項４】請求項１ないし３のいずれかの方法のモ
デルグリッドであって、気相蒸着と、電子線、光または
Ｘ線のリソグラフィー法もしくはレーザー干渉法とによ
り２種以上の線密度で配設されていることを特徴とする
モデルグリッド。
【請求項５】試料表面に配置される薄膜上に請求項４
のモデルグリッドが形成されたグリッドシートであっ
て、薄膜が、樹脂、ゴムまたは金属、もしくはそれらの
複合体として構成されていることを特徴とするグリッド
シート。