JP2000144400A - Sputtering target and its manufacture - Google Patents
Sputtering target and its manufactureInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング法
により薄膜を製造する際に使用されるスパッタリングタ
ーゲット、特に複数枚のターゲット材を単一のバッキン
グプレート上に配置した分割部を有するスパッタリング
ターゲットに関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sputtering target used for producing a thin film by a sputtering method, and more particularly to a sputtering target having a divided portion in which a plurality of target materials are arranged on a single backing plate. It is.
【0002】[0002]
【従来の技術】近年の情報社会およびマルチメディアを
支える半導体素子、記録媒体、フラットパネルディスプ
レイ等のデバイスには、多種多様の薄膜が使用されてい
る。薄膜を形成する手段としては、スパッタリング法、
真空蒸着法、CVD法等があげられる。中でも、スパッ
タリング法は、大面積に均一な膜を成膜するのに有利な
ため、フラットパネルディスプレイ(特に液晶ディスプ
レイ)の分野では多く使用されている。2. Description of the Related Art A variety of thin films are used in devices such as semiconductor elements, recording media, flat panel displays, etc., which support the information society and multimedia in recent years. Means for forming a thin film include a sputtering method,
A vacuum deposition method, a CVD method, and the like can be given. Above all, the sputtering method is advantageous in forming a uniform film over a large area, and is therefore often used in the field of flat panel displays (particularly liquid crystal displays).
【0003】近年のフラットパネルディスプレイの大型
化にともない、パネル製造に使用されるガラス基板のサ
イズも大型化している。そのため、薄膜製造の際に使用
されるターゲットも基板サイズに合わせてそのサイズの
大型化が進行している。特に近年、異物(パーティク
ル)発生が少ないことから脚光を浴びている静止対向型
スパッタリング装置用ターゲットでは、ターゲットサイ
ズを基板サイズより一回り大きくする必要があるため、
ターゲットの大型化に対する要求は更に強くなってきて
いる。[0003] With the recent increase in size of flat panel displays, the size of glass substrates used for panel manufacturing has also increased. Therefore, the size of a target used in the production of a thin film is also increasing in accordance with the substrate size. In particular, in recent years, in a target for a stationary facing type sputtering apparatus, which has been spotlighted due to less generation of foreign matter (particles), the target size needs to be slightly larger than the substrate size.
The demand for larger targets is becoming stronger.
【0004】上述のような用途に使用されるターゲット
として、例えばITOターゲットをあげることができ
る。ITOターゲットは、一般に酸化インジウム粉末と
酸化スズ粉末とからなる混合粉末、あるいは酸化スズを
酸化インジウム中に所定量だけ固溶させたITO粉末な
どを、プレス法あるいはスリップキャスト法により成形
し、これを大気中または酸素雰囲気中で焼結することに
より作製される。しかし、大型のITOターゲットを作
製する場合、成形および焼結に必要な生産設備が従来の
物より大型となるため新たな設備投資を必要とする上、
粉末の成形性はサイズの大型化と共に悪化するため歩留
まりが極端に低下し、結果としてターゲットの製造コス
トおよび生産性が悪化する。[0004] As a target used for the above-mentioned applications, for example, an ITO target can be mentioned. The ITO target is generally formed by pressing or slip casting a mixed powder of indium oxide powder and tin oxide powder, or an ITO powder in which tin oxide is dissolved in indium oxide by a predetermined amount. It is produced by sintering in air or oxygen atmosphere. However, when manufacturing a large-size ITO target, the production equipment required for molding and sintering is larger than the conventional one, so new capital investment is required.
Since the moldability of the powder deteriorates as the size increases, the yield is extremely reduced, and as a result, the production cost and productivity of the target are deteriorated.
【0005】他のターゲットにおいても、大型化に関し
て同様なデメリットを有するため、大型のターゲットと
して、複数のターゲット部材をバッキングプレート上に
接合した多分割ターゲットが用いられつつある。一般
に、このような多分割ターゲットでは隣り合う2つのタ
ーゲット部材間に0.2〜1.0mm程度の間隙(クリ
アランス)が設けられている。これは、ターゲット接合
時に加熱され溶融された接合層がその後室温に冷却され
る過程で生じる熱収縮にともなって、ターゲット部材間
同士が衝突し破損するのを防ぐために設けられたもので
ある。[0005] Since other targets have similar disadvantages in terms of increasing the size, multi-split targets in which a plurality of target members are joined on a backing plate are being used as large targets. Generally, in such a multi-segment target, a gap (clearance) of about 0.2 to 1.0 mm is provided between two adjacent target members. This is provided in order to prevent the target members from colliding with each other and being damaged by thermal shrinkage generated in the process of cooling the bonding layer heated and melted at the time of the target bonding to room temperature thereafter.
【0006】[0006]
【発明が解決しようとする課題】前述したような大型の
ターゲットでは、一体型のターゲットと異なり各ターゲ
ット部材間の分割部にクリアランスが存在するので、そ
の分割部近傍で異常放電が起こりやすく、パーティクル
発生の原因となっていた。In the large-sized target as described above, unlike an integrated type target, there is a clearance in a divided portion between each target member, so that abnormal discharge is likely to occur near the divided portion, and particle Was causing the outbreak.
【0007】また、ITOターゲットを用いてスパッタ
リングを長時間行った場合に顕著な現象であるが、積算
スパッタリング時間の増加と共にターゲット表面にはノ
ジュールと呼ばれる黒色の異物が析出する。この黒色の
付着物はスパッタリング時の異常放電の原因となりやす
く、またそれ自身が薄膜表面の異物(パーティクル)の
発生源となることが知られている。その結果、長時間ス
パッタリングを行うと、形成された薄膜中に次第に異物
欠陥が発生し、これが液晶表示装置などのフラットパネ
ルディスプレイの製造歩留まり低下の原因となってい
た。特に、近年フラットパネルディスプレイの分野では
高精細化が進んでおり、このような薄膜中の異物欠陥は
素子の動作不良を引き起こすため、重要な課題となって
いた。[0007] This is a remarkable phenomenon when sputtering is performed for a long time using an ITO target. As the cumulative sputtering time increases, black foreign substances called nodules precipitate on the target surface. It is known that this black deposit is likely to cause abnormal discharge during sputtering, and itself becomes a source of foreign matter (particles) on the surface of the thin film. As a result, when sputtering is performed for a long time, foreign matter defects gradually occur in the formed thin film, and this has caused a reduction in the production yield of flat panel displays such as liquid crystal display devices. In particular, in recent years, in the field of flat panel displays, high definition has been advanced, and such a foreign matter defect in a thin film has caused an operation failure of an element, and thus has been an important issue.
【0008】このようなITOターゲット上に発生する
ノジュールを低減する方法の一つとしてITO焼結体を
高密度化する方法が知られており、最近ではスパッタリ
ングターゲットとして密度7.0g/cm3以上のIT
O焼結体が使用されるようになっている。As a method of reducing nodules generated on the ITO target, a method of increasing the density of an ITO sintered body is known, and recently, a density of 7.0 g / cm 3 or more is used as a sputtering target. IT
An O sintered body is used.
【0009】ところが前述したような大型の多分割ター
ゲットでは個々のターゲット部材の焼結密度が高密度化
された場合でも、一体型のターゲットと異なり各ターゲ
ット部材間の分割部にクリアランスが存在するので、そ
の分割部近傍で異常放電が起こりやすく、結果的にノジ
ュールが多く発生し、パーティクルも増加するという問
題点があった。However, in the case of the above-mentioned large multi-segment target, even if the sintering density of the individual target members is increased, there is a clearance in the division between the target members unlike the integral type target. However, abnormal discharge is likely to occur in the vicinity of the divided portion, resulting in a large number of nodules and an increase in particles.
【0010】このような分割部近傍での異常放電を低減
させる方法がいくつか提案されている。例えば、0.3
〜2mmの間隙を持った多分割ITOターゲットの各タ
ーゲット部材間のクリアランスに、ターゲット本体のイ
ンジウムとスズとの原子比に等しいインジウム−スズ合
金を充填する方法や(例えば、特開平1−230768
号公報など)、また、クリアランス部に金属インジウム
を充填する方法が提案されている(例えば、特開平8−
144052号公報など)。Several methods have been proposed to reduce the abnormal discharge near the division. For example, 0.3
A method of filling a clearance between respective target members of a multi-segmented ITO target having a gap of about 2 mm with an indium-tin alloy having an atomic ratio of indium to tin of the target body (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-230768).
And a method of filling the clearance portion with metal indium has been proposed (for example, see Japanese Patent Application Laid-Open No.
No. 140552).
【0011】しかしこれらの方法では、充填した金属ま
たは合金の融点(金属インジウム:157℃、特開平1
−230768号公報の記載に従ってスズ原子比を5〜
20wt.%とすると、インジウム−スズ合金の融点:
約137〜150℃)が、一般的に使用される接合剤の
融点(インジウム半田:157℃、Sn−Ag系の高融
点の接合剤:210℃)以下となっている。However, in these methods, the melting point of the filled metal or alloy (metal indium: 157 ° C .;
According to the description in JP-A-230768, the tin atomic ratio is 5 to 5.
20 wt. %, The melting point of the indium-tin alloy:
(Approximately 137 to 150 ° C.) is lower than the melting point of a commonly used bonding agent (indium solder: 157 ° C., Sn—Ag based high melting point bonding agent: 210 ° C.).
【0012】このため、高電力密度を投入してスパッタ
リングを行った場合に、プラズマ照射によりターゲット
表面が加熱され、充填された合金が軟化または溶解し、
この部分でのスパッタリング速度が速くなり、再びクリ
アランスが形成される。このスパッタリングにより形成
される新たなクリアランスは、スパッタリング時間の増
加にともない深くなり、異常放電を引き起こしその結果
パーティクルが増加するという問題が発生している。特
に、最近ではスループットの向上を目的として成膜速度
を増加させようとして、大電力密度をターゲットに投入
してスパッタリングが行われる傾向にあり、問題が顕著
となっている。For this reason, when sputtering is performed by applying a high power density, the target surface is heated by plasma irradiation, and the filled alloy is softened or melted.
The sputtering speed in this part is increased, and the clearance is formed again. The new clearance formed by this sputtering becomes deeper with an increase in the sputtering time, causing an abnormal discharge, and as a result, there is a problem that particles increase. In particular, in recent years, there has been a tendency that sputtering is performed by applying a high power density to a target in an attempt to increase a film forming rate for the purpose of improving throughput, and the problem has become remarkable.
【0013】[0013]
【課題を解決するための手段】スパッタリング法により
薄膜を製造する場合に投入される電力は、ターゲット部
材とバッキングプレートとを接合している接合剤が溶解
しないような温度に設定される。接合剤が溶解するよう
な電力を投入すると、ターゲット部材がバッキングプレ
ートから矧がれ落ちるという重大な問題を引き起こすか
らである。The electric power supplied when a thin film is manufactured by the sputtering method is set to a temperature at which the bonding agent for bonding the target member and the backing plate does not dissolve. This is because, when an electric power is applied to dissolve the bonding agent, a serious problem occurs in which the target member falls off from the backing plate.
【0014】本発明者等は上記事実に基づき、接合剤に
使用されている材料の融点よりも、充分に高い融点を有
する合金をクリアランスに存在させることにより、上述
のような異常放電およびパーティクルが増加するといっ
た問題を解決できることを見いだした。Based on the above facts, the present inventors have found that the presence of an alloy having a melting point sufficiently higher than the melting point of the material used for the bonding agent in the clearance allows the abnormal discharge and particles as described above to occur. We found that we could solve the problem of increase.
【0015】即ち、本発明は、複数のターゲット部材を
バッキングプレート上に、接合剤により接合して構成さ
れる多分割スパッタリングターゲットにおいて、各ター
ゲット部材間のクリアランスに、接合剤よりも高い融点
を有する合金を存在させてなる多分割スパッタリングタ
ーゲット、および複数のターゲット部材をバッキングプ
レート上に、接合剤により接合して構成される多分割ス
パッタリングターゲットにおいて、接合剤の融点未満の
温度で各ターゲット部材間のクリアランスに充填可能
で、充填終了後は、接合剤の融点よりも高い融点を有す
るような合金をクリアランスに存在させてなる多分割ス
パッタリングターゲットに関する。That is, according to the present invention, in a multi-split sputtering target formed by bonding a plurality of target members on a backing plate with a bonding agent, the clearance between the target members has a higher melting point than the bonding agent. In a multi-split sputtering target in which an alloy is present, and in a multi-split sputtering target formed by bonding a plurality of target members on a backing plate with a bonding agent, the temperature is lower than the melting point of the bonding agent. The present invention relates to a multi-split sputtering target in which an alloy capable of filling the clearance and having a melting point higher than the melting point of the bonding agent after the filling is present in the clearance.
【0016】以下、本発明を詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in detail.
【0017】本発明に使用されるスパッタリングターゲ
ットの材料は、特に限定することなく使用することがで
きる。しかし、今後ターゲットサイズが益々大きくなる
ことが予想されるフラットパネルディスプレイの製造に
使用される材料により適している。このような材料とし
ては、例えば、クロム、モリブデン、ITO(インジウ
ムースズ酸化物)、ZAO(アルミニウムー亜鉛酸化
物)、酸化マグネシウム等があげられる。The material of the sputtering target used in the present invention can be used without any particular limitation. However, it is more suitable for materials used in the manufacture of flat panel displays, where the target size is expected to increase in the future. Examples of such a material include chromium, molybdenum, ITO (indium oxide), ZAO (aluminum-zinc oxide), and magnesium oxide.
【0018】例えば、ITOターゲットを製造する場合
には、まず、通常用いられる方法によってITO焼結体
を製造する。焼結体を製造する際の粉末の種類・形状、
成形方法、焼結方法には、特に制限はないが、ターゲッ
ト表面に発生するノジュールの発生を抑制させるために
は、より高密度に焼結したもの、例えば7.0g/cm
3以上が好ましい。次に、得られたITO焼結体を機械
的に加工して多分割ITOターゲットを構成する個々の
ターゲット部材とする。各ターゲット部材の表面の内、
接合後にスパッタリング面を構成する面については、通
常の研削加工を施した後、必要に応じて更に研磨加工を
施し、スパッタリング面の表面粗さをRaが0.8μm
以下で且つRmaxが7μm以下とすることが好まし
い。このような表面処理を施すことにより、各ターゲッ
ト部材のスパッタリング面に発生するノジュールを効果
的に抑制することができる。For example, when manufacturing an ITO target, first, an ITO sintered body is manufactured by a commonly used method. The type and shape of the powder used to manufacture the sintered body,
The molding method and the sintering method are not particularly limited. However, in order to suppress the generation of nodules generated on the target surface, a material sintered at a higher density, for example, 7.0 g / cm.
Three or more are preferred. Next, the obtained ITO sintered body is mechanically processed to obtain individual target members constituting a multi-split ITO target. Of the surface of each target member,
After the joining, the surface constituting the sputtering surface is subjected to a normal grinding process, and further subjected to a polishing process as necessary, so that the surface roughness Ra of the sputtering surface is 0.8 μm.
And Rmax is preferably 7 μm or less. By performing such a surface treatment, nodules generated on the sputtering surface of each target member can be effectively suppressed.
【0019】バッキングプレート材料およびターゲット
部材とバッキングプレートを接合する接合剤も、特に限
定されるものではなく、例えば、バッキングプレート材
としては、銅、銅合金、チタン、モリブデン等、接合剤
としてはインジウム半田、Sn−Ag半田、In−Pb
半田等をあげることができる。The backing plate material and the bonding agent for bonding the target member and the backing plate are not particularly limited either. For example, the backing plate material is copper, copper alloy, titanium, molybdenum, etc., and the bonding agent is indium. Solder, Sn-Ag solder, In-Pb
Solder and the like can be given.
【0020】また、各ターゲット部材間のクリアランス
に充填する接合剤よりも高い融点を有する合金として
は、接合剤の融点よりも低い温度で各ターゲット部材間
のクリアランスに充填可能で、充填終了後は、接合剤の
融点よりも高い融点を有するような合金が特に好まし
い。 このような合金の系としては、In−Bi、In
−Bi−Sn、In−Bi−Sn−Pb、In−Bi−
Sn−Cd−Pb、Bi−Sn−Cd−Pb、Ga−I
n−Sn、Ga−InおよびIn−Bi−Gaの中から
選ばれた1つの系と、周期表の4族および8〜11族の
中から選ばれた少なくとも1つの金属成分と、周期表の
13〜15族の中から選ばれた少なくとも1つの金属成
分とからなる合金、例えば、In−Sn−Cu−Ga合
金などをあげることができる。Further, as an alloy having a melting point higher than the bonding agent to be filled in the clearance between the target members, the clearance between the target members can be filled at a temperature lower than the melting point of the bonding agent. An alloy having a melting point higher than the melting point of the bonding agent is particularly preferable. Such alloy systems include In-Bi and In-Bi.
-Bi-Sn, In-Bi-Sn-Pb, In-Bi-
Sn-Cd-Pb, Bi-Sn-Cd-Pb, Ga-I
one system selected from n-Sn, Ga-In, and In-Bi-Ga; at least one metal component selected from groups 4 and 8 to 11 of the periodic table; An alloy composed of at least one metal component selected from Group 13 to Group 15, for example, an In-Sn-Cu-Ga alloy can be given.
【0021】以下、充填材料としてIn−Sn−Cu−
Ga合金を使用した場合を例に挙げ、説明する。Hereinafter, In-Sn-Cu- is used as a filling material.
The case where a Ga alloy is used will be described as an example.
【0022】まず、常法に従いターゲット部材を製造す
る。例えば、クロムターゲットを製造する場合には、H
IP法(熱間静水圧プレス法)によりクロム焼結体を得
た後、得られた焼結体を機械的に加工して多分割ターゲ
ットを構成する個々のターゲット部材とし、また、IT
Oターゲットを製造する場合は上述したとおりである。First, a target member is manufactured according to a conventional method. For example, when manufacturing a chromium target, H
After obtaining a chromium sintered body by the IP method (hot isostatic pressing), the obtained sintered body is mechanically worked to obtain individual target members constituting a multi-split target.
The case of manufacturing the O target is as described above.
【0023】次に、得られた各ターゲット部材とバッキ
ングプレートとを接合する。接合の際には接合剤を塗布
したバッキングプレートを、使用する接合剤の融点以上
に加熱して表面の接合層を溶解させた後、同じ温度に加
熱された各ターゲット部材を所定の位置へ配置した後、
室温まで冷却する。この時、各ターゲット部材間には接
合層冷却時の熱収縮によるターゲット部材の破損を防ぐ
ために0.2〜0.8mmのクリアランスを設けること
が好ましい。このような範囲のクリアランスを設けるこ
とにより、接合層冷却時に、熱収縮によって隣接ターゲ
ット部材間が衝突して破損することを防止することがで
き、また、製膜時にクリアランス部に対向する基板上に
形成される薄膜の抵抗値の変動(充填する合金による影
響)を小さくすることができ、均質な膜を形成すること
ができる。Next, the obtained target members are joined to the backing plate. When joining, the backing plate coated with the bonding agent is heated above the melting point of the bonding agent used to dissolve the bonding layer on the surface, and then each target member heated to the same temperature is placed in a predetermined position After doing
Cool to room temperature. At this time, it is preferable to provide a clearance of 0.2 to 0.8 mm between each target member in order to prevent damage to the target member due to heat shrinkage during cooling of the bonding layer. By providing the clearance in such a range, it is possible to prevent the adjacent target members from colliding with each other due to heat shrinkage during the cooling of the bonding layer and to be damaged. Fluctuations in the resistance value of the formed thin film (influence of the alloy to be filled) can be reduced, and a uniform film can be formed.
【0024】なお、接合剤とターゲット部材との濡れ性
を向上させるために、ターゲット部材の接合面に予め超
音波半田ゴテなどで、接合剤を塗布しておいてもよい。Incidentally, in order to improve the wettability between the bonding agent and the target member, the bonding agent may be previously applied to the bonding surface of the target member with an ultrasonic soldering iron or the like.
【0025】ターゲット部材の接合が完了した時のター
ゲットの分割部分の状態を図1に示す。図中1はバッキ
ングプレート、2は接合層、3はターゲット部材、4は
クリアランスを夫々示す。FIG. 1 shows a state of the divided portion of the target when the joining of the target members is completed. In the drawing, 1 is a backing plate, 2 is a bonding layer, 3 is a target member, and 4 is a clearance.
【0026】続いて、この分割部のクリアランスに、I
n−Bi、In−Bi−Sn、In−Bi−Sn−P
b、In−Bi−Sn−Cd−Pb、Bi−Sn−Cd
−Pb、Ga−In−Sn、Ga−InおよびIn−B
i−Gaの中から選ばれた1つの系と、周期表の4族お
よび8〜11族の中から選ばれた少なくとも1つの金属
成分と、周期表の13〜15族の中から選ばれた少なく
とも1つの金属成分とからなる合金、ここでは、インジ
ウム、スズ、銅およびガリウムからなる合金を充填する
が、例えば、まず最初に、銅とスズとの合金、並びにガ
リウム、スズおよびインジウムとの低融点合金を製造す
る。Subsequently, I
n-Bi, In-Bi-Sn, In-Bi-Sn-P
b, In-Bi-Sn-Cd-Pb, Bi-Sn-Cd
-Pb, Ga-In-Sn, Ga-In and In-B
one system selected from i-Ga, at least one metal component selected from group 4 and 8 to 11 of the periodic table, and selected from group 13 to 15 in the periodic table An alloy consisting of at least one metal component, here an alloy consisting of indium, tin, copper and gallium, is filled, for example, first of all with an alloy of copper and tin and a low alloy of gallium, tin and indium. Manufacture melting point alloy.
【0027】銅とスズとの合金粉末の製造方法は特に問
わない。例えば、銅とスズとの粉末を遊星ボールミル等
を用いて機械的に合金化してもよいし、市販されている
合金粉末を利用してもよい。合金中のスズの割合は、合
金化反応の速度を制御し、充分な充填時間を確保するた
め、10〜30wt.%が好ましい。また、合金粉末の
粒径は、合金化反応の速度を制御し、充分な充填時間を
確保するため、25μm〜35μmが好ましい。The method for producing the alloy powder of copper and tin is not particularly limited. For example, copper and tin powders may be mechanically alloyed using a planetary ball mill or the like, or commercially available alloy powders may be used. The ratio of tin in the alloy is 10-30 wt.% To control the rate of the alloying reaction and to ensure a sufficient filling time. % Is preferred. The particle size of the alloy powder is preferably 25 μm to 35 μm in order to control the speed of the alloying reaction and secure a sufficient filling time.
【0028】ガリウム、スズおよびインジウムとの低融
点合金を製造する方法としては、例えば、ガリウムをそ
の融点(29.8℃)以上、好ましくは、120−13
0℃に加熱して溶解させた後、インジウムおよびスズを
混入・溶解させる方法を例示することができる。As a method for producing a low melting point alloy of gallium, tin and indium, for example, gallium is melted at a temperature not lower than its melting point (29.8 ° C.), preferably 120-13 ° C.
A method of mixing and dissolving indium and tin after heating to 0 ° C. to dissolve can be exemplified.
【0029】低融点合金を形成するガリウム、スズおよ
びインジウムの比は、共晶点である62.5Ga:2
1.5In:16.0Sn(重量比)近傍がとくに好ま
しいが、各組成が最大20%変動したとしても、得られ
た低融点合金は本願発明に使用することができる。な
お、このような共晶組成とすることにより共晶液の融点
は約10℃となる。The ratio of gallium, tin and indium forming the low melting point alloy is 62.5 Ga: 2 which is the eutectic point.
The vicinity of 1.5In: 16.0Sn (weight ratio) is particularly preferable, but even if each composition fluctuates up to 20%, the obtained low melting point alloy can be used in the present invention. The eutectic liquid has a melting point of about 10 ° C. by using such a eutectic composition.
【0030】次に、銅―スズ合金粉末と低融点合金とを
混合する。合金粉末と低融点合金との混合比は、Cuと
Gaとを充分反応させるために、CuがGaの1.25
倍以上の量(原子比)になるように調整することが好ま
しい。混合後から緩やかにこれらの合金化反応(金属間
化合物生成反応)が進行する。混合直後はペースト状で
あるが、混合後2〜48時間、混合比によっては1週間
で反応が終了し、固化する。固化後の合金の軟化点は、
組成比にもよるが、例えば銅―スズ合金粉末中のスズを
20wt.%とし、低融点合金に共晶組成のものを使用
した場合には、約500℃となる。Next, the copper-tin alloy powder and the low melting point alloy are mixed. The mixing ratio between the alloy powder and the low melting point alloy is such that Cu is 1.25 of Ga in order to sufficiently react Cu and Ga.
It is preferable to adjust the amount (atomic ratio) to be twice or more. After the mixing, the alloying reaction (intermetallic compound forming reaction) proceeds slowly. Immediately after mixing, the mixture is in the form of a paste, but the reaction is completed within 2 to 48 hours after mixing, and in one week depending on the mixing ratio, and solidifies. The softening point of the solidified alloy is
Although it depends on the composition ratio, for example, tin in the copper-tin alloy powder is 20 wt. %, And when a low melting point alloy having a eutectic composition is used, the temperature is about 500 ° C.
【0031】従って、混合直後は、ペースト状であるた
め、容易に室温でクリアランスへの充填が可能となり、
クリアランスに充填した後は、そのまま静置して固化さ
せればよい。Therefore, immediately after mixing, since the paste is in the form of a paste, it can be easily filled into the clearance at room temperature.
After filling the clearance, it may be left as it is and solidified.
【0032】なお、充填する合金とターゲット部材との
濡れ性を向上させるために、ターゲット部材のクリアラ
ンス面に予め超音波半田ゴテなどで、例えばインジウム
半田等の下地層を形成してもよい。In order to improve the wettability between the alloy to be filled and the target member, a base layer of, for example, indium solder or the like may be formed in advance on the clearance surface of the target member using an ultrasonic soldering iron or the like.
【0033】充填が完了したときのターゲットの分割部
の状態を図2に示す。図中5は、インジウム、スズ、銅
およびガリウムからなる合金を充填した部分を示す。FIG. 2 shows the state of the target dividing portion when the filling is completed. Reference numeral 5 in the figure indicates a portion filled with an alloy composed of indium, tin, copper, and gallium.
【0034】上記の低融点合金としては、Ga−In−
Sn合金の他に、In−Bi、Bi−Sn−In、Bi
−Cd−Sn−Pb、Bi−Sn−Pb−In、Bi−
Cd−Sn−Pb−In、Ga−InおよびIn−Bi
−Ga系の合金を使用することができる。各系での好ま
しい組成としては、前述のような共晶組成及びその近傍
がよく、例えば、以下のような組成を例示することがで
きる(いずれも重量比で)。As the low melting point alloy, Ga-In-
In addition to Sn alloys, In-Bi, Bi-Sn-In, Bi
-Cd-Sn-Pb, Bi-Sn-Pb-In, Bi-
Cd-Sn-Pb-In, Ga-In and In-Bi
A -Ga-based alloy can be used. As a preferable composition in each system, the above-mentioned eutectic composition and the vicinity thereof are good, and for example, the following compositions can be exemplified (all in a weight ratio).
【0035】In−33.7Bi Bi−17Sn−25In Bi−10Cd−13.3Sn−26.7Pb Bi−11.6Sn−18Pb−21In Bi−5.3Cd−8.3Sn−22.6Pb−19.
1In Ga−24.5In、Ga−5In In−32.10Bi−4.76Ga である。In-33.7BiBi-17Sn-25InBi-10Cd-13.3Sn-26.7PbBi-11.6Sn-18Pb-21In Bi-5.3Cd-8.3Sn-22.6Pb-19.
1InGa-24.5In and Ga-5InIn-32.10Bi-4.76Ga.
【0036】また、銅―スズ合金粉末の代わりに、周期
表の4族および8〜11族の中から選ばれた少なくとも
1つの金属成分と、周期表の13〜15族の中から選ば
れた少なくとも1つの金属成分とからなる合金を使用す
ることができる。In place of the copper-tin alloy powder, at least one metal component selected from Group 4 and Groups 8 to 11 of the periodic table and a metal component selected from Groups 13 to 15 of the periodic table are used. An alloy consisting of at least one metal component can be used.
【0037】また、合金粉末中の周期表の4族および8
〜11族の中から選ばれた少なくとも1つの金属成分
は、合金粉末中の60〜80%が好ましい。In addition, groups 4 and 8 of the periodic table in the alloy powder are used.
At least one metal component selected from the group 11 to group 11 is preferably 60 to 80% of the alloy powder.
【0038】周期表の4族および8〜11族の中から選
ばれる金属成分としては、Ti、Fe、Co、Ni、C
uが好ましく、周期表の13〜15族の中から選ばれる
金属成分としては、Al、Ga、In、Ge、Sn、P
b、Biが好ましい。なお、本願発明でいう周期表4族
とはチタン族を示し、同様に、8族は鉄族、9族はコバ
ルト族、10族はニッケル族、11族は銅族、13族は
ホウ素族、14族は炭素族、15族は窒素族をそれぞれ
示す。The metal components selected from Groups 4 and 8 to 11 of the periodic table include Ti, Fe, Co, Ni, C
u is preferable, and as a metal component selected from Groups 13 to 15 of the periodic table, Al, Ga, In, Ge, Sn, P
b and Bi are preferred. In the present invention, group 4 of the periodic table indicates a titanium group, and similarly, group 8 is an iron group, group 9 is a cobalt group, group 10 is a nickel group, group 11 is a copper group, group 13 is a boron group, Group 14 represents a carbon group, and Group 15 represents a nitrogen group.
【0039】前述のIn−Sn−Cu−Ga以外の系で
は、低融点金属の割合は、低融点金属と合金粉末との合
計重量の35〜75%が好ましく、より好ましくは45
〜65%である。In the systems other than In-Sn-Cu-Ga, the proportion of the low melting point metal is preferably 35 to 75% of the total weight of the low melting point metal and the alloy powder, more preferably 45%.
~ 65%.
【0040】[0040]
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.
【0041】実施例1 酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末を重量比で9:1の
割合に混合した混合粉末をプレス用金型にいれ、300
kg/cm2の圧力で加工して得た成形体を3ton/
cm2の圧力でCIP処理してITO成形体を作製し
た。次にこのITO成形体を酸素雰囲気中1500℃で
5時間常圧焼結して110mmφ×6.5mmtのIT
O焼結体を得た。アルキメデス法によって焼結体の密度
を測定したところ、7.1g/cm3であった。Example 1 A mixed powder obtained by mixing indium oxide powder and tin oxide powder at a weight ratio of 9: 1 was placed in a press mold, and the mixture was placed in a press mold.
The molded body obtained by processing at a pressure of kg / cm 2 was 3 ton /
CIP treatment was performed at a pressure of cm 2 to produce an ITO molded body. Next, this ITO molded body was sintered under normal pressure at 1500 ° C. for 5 hours in an oxygen atmosphere to obtain a 110 mmφ × 6.5 mmt IT
An O-sinter was obtained. When the density of the sintered body was measured by the Archimedes method, it was 7.1 g / cm 3 .
【0042】この焼結体を4インチφ×6mmtの形状
に機械加工した後、この焼結体を半分に切断して半円状
の2枚の焼結体とした。After the sintered body was machined into a shape of 4 inches φ × 6 mmt, the sintered body was cut in half to obtain two semicircular sintered bodies.
【0043】次に、ボンディングを行う際のITO焼結
体のインジウム半田およびインジウム、スズ、銅および
ガリウムからなる合金との濡れ性を向上させるために、
予め焼結体のボンディング面及びクリアランス部に対す
る面に対し、超音波半田ゴテを用いてインジウム半田を
塗布した。その後、これらITO焼結体とバッキングプ
レートを158℃以上まで加熱した後、それぞれの接合
面にインジウム半田を塗布した。次に、これら焼結体を
その分割部のクリアランスの幅が0.4mmになるよう
に配置した後、室温まで冷却してターゲットとした。冷
却後のクリアランスの幅は、0.3mmであった。Next, in order to improve the wettability of the ITO sintered body with indium solder and an alloy composed of indium, tin, copper and gallium at the time of bonding,
Indium solder was previously applied to the bonding surface and the surface of the sintered body with respect to the clearance using an ultrasonic soldering iron. After that, the ITO sintered body and the backing plate were heated to 158 ° C. or higher, and indium solder was applied to each joint surface. Next, after arranging these sintered bodies so that the width of the clearance at the divided portion was 0.4 mm, the sintered bodies were cooled to room temperature to obtain targets. The width of the clearance after cooling was 0.3 mm.
【0044】次に、分割部に充填する合金の材料の調製
を行った。まず、低融点合金を調製した。ガリウムとス
ズとインジウムの共晶点となる62.5Ga:21.5
In:16.0Sn(重量比)の割合でこれらを120
℃で混合し、液体の低融点合金を得た。この低融点合金
の融点は10℃であった。Next, an alloy material to be filled in the divided portion was prepared. First, a low melting point alloy was prepared. 62.5Ga: 21.5 which is a eutectic point of gallium, tin and indium
In: 16.0 Sn (weight ratio) at a ratio of 120
C. to obtain a liquid low melting point alloy. The melting point of this low melting point alloy was 10 ° C.
【0045】次に、銅とスズの合金には市販の20w
t.%のスズを含有した銅−スズの合金粉末を用い、こ
れをさらに粉砕して微粉末を得た。得られた合金粉末の
平均粒径は30μmであった。Next, a commercially available 20 watt alloy is used for the alloy of copper and tin.
t. % Tin-containing copper-tin alloy powder was used and further pulverized to obtain a fine powder. The average particle size of the obtained alloy powder was 30 μm.
【0046】次に、得られた低融点合金50.0重量部
と合金粉末44.5重量部とを室温で混合しペースト状
にし、ITOターゲットのクリアランス部に充填した。
ペーストは、48時間経過後に、完全に固化した。Next, 50.0 parts by weight of the obtained low melting point alloy and 44.5 parts by weight of the alloy powder were mixed at room temperature to form a paste, which was filled in the clearance of the ITO target.
The paste completely solidified after 48 hours.
【0047】得られたターゲットを、真空装置内に設置
し、以下の条件でスパッタリングを実施した。The obtained target was set in a vacuum apparatus, and sputtering was performed under the following conditions.
【0048】DC電力 :5.2W/cm2 スパッタガス:Ar+O2 ガス圧 :5mTorr O2/Ar :0.1% 以上の条件により連続的にスパッタリング試験を12時
間実施したところ、クリアランスにおいてノジュールは
発生しなかった。DC power: 5.2 W / cm 2 Sputter gas: Ar + O 2 gas pressure: 5 mTorr O 2 / Ar: 0.1% When a sputtering test was continuously performed under the above conditions for 12 hours, nodules in the clearance were Did not occur.
【0049】比較例1 実施例1と同様の方法で分割部を有するITOターゲッ
トを製造した。但し、分割部には何も充填しなかった。Comparative Example 1 An ITO target having a divided portion was manufactured in the same manner as in Example 1. However, nothing was filled in the divided portion.
【0050】得られたターゲットを、真空装置内に設置
し、実施例1と同様の条件で連続的にスパッタリング試
験を12時間実施したところ、分割部に多量のノジュー
ルが発生した。The obtained target was set in a vacuum apparatus and subjected to a continuous sputtering test for 12 hours under the same conditions as in Example 1. As a result, a large amount of nodules was generated in the divided portion.
【0051】実施例2 金属クロム粉末をHIP法を用いて焼結させ、クロムの
焼結体を製造した。これに機械加工を施し、5インチ×
3.5インチ×5mmtの大きさの焼結体2枚とした。Example 2 A metal chromium powder was sintered by the HIP method to produce a chromium sintered body. This is machined and 5 inches x
Two pieces of the sintered body having a size of 3.5 inches × 5 mmt were used.
【0052】次に、ボンディングを行う際のクロム焼結
体のインジウム半田およびIn−Sn−Cu−Ga合金
との濡れ性を向上させるために、予め焼結体のボンディ
ング面及びクリアランス部に対する面に対し、超音波半
田ゴテを用いてインジウム半田を塗布した。その後、こ
れらクロム焼結体とバッキングプレートを158℃以上
まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を
塗布した。Next, in order to improve the wettability of the chromium sintered body with the indium solder and the In—Sn—Cu—Ga alloy at the time of bonding, the surface of the sintered body with respect to the bonding surface and the clearance portion was previously prepared. On the other hand, indium solder was applied using an ultrasonic soldering iron. Thereafter, the chromium sintered body and the backing plate were heated to 158 ° C. or higher, and indium solder was applied to each joint surface.
【0053】続いて、これら焼結体をその分割部のクリ
アランスの幅が0.4mmになるように配置した後、室
温まで冷却してターゲットとした。冷却後のクリアラン
スの幅は、0.3mmであった。Subsequently, these sintered bodies were arranged so that the width of the clearance of the divided portion was 0.4 mm, and then cooled to room temperature to obtain a target. The width of the clearance after cooling was 0.3 mm.
【0054】次に、分割部に充填する合金の材料の調製
を行った。まず、低融点合金を調製した。ガリウムとス
ズとインジウムの共晶点となる62.5Ga:21.5
In:16.0Sn(重量比)の割合でこれらを130
℃で混合し、室温で液体の低融点合金を得た。この低融
点合金の融点は10℃であった。Next, an alloy material to be filled in the divided portion was prepared. First, a low melting point alloy was prepared. 62.5Ga: 21.5 which is a eutectic point of gallium, tin and indium
In: 16.0 Sn (weight ratio) at a ratio of 130
C. to obtain a low melting point alloy which was liquid at room temperature. The melting point of this low melting point alloy was 10 ° C.
【0055】次に、銅とスズの合金として市販の20w
t.%のスズを含有した銅−スズの合金粉末を用い、こ
れをさらに粉砕して微粉末を得た。得られた合金粉末の
平均粒径は30μmであった。Next, a commercially available 20 watt copper-tin alloy is used.
t. % Tin-containing copper-tin alloy powder was used and further pulverized to obtain a fine powder. The average particle size of the obtained alloy powder was 30 μm.
【0056】次に、得られた低融点合金50.0重量部
と合金粉末44.5重量部とを室温で混合しペースト状
にし、クロムターゲットのクリアランス部に充填した。
ペーストは、48時間経過後に、完全に固化した。Next, 50.0 parts by weight of the obtained low melting point alloy and 44.5 parts by weight of the alloy powder were mixed at room temperature to form a paste, which was filled in the clearance of a chromium target.
The paste completely solidified after 48 hours.
【0057】得られたターゲットを、真空装置内に設置
し、以下の条件でスパッタリングを実施した。The obtained target was set in a vacuum apparatus, and sputtering was performed under the following conditions.
【0058】DC電力 :8.5W/cm2 スパッタガス:Ar ガス圧 :5mTorr 以上の条件により連続的にスパッタリング試験を40時
間実施したが、異常放電の増加および基板へのパーティ
クルの付着数の増加は認められなかった。DC power: 8.5 W / cm 2 Sputter gas: Ar gas pressure: 5 mTorr The sputtering test was continuously performed for 40 hours under the above conditions, but the abnormal discharge increased and the number of particles adhered to the substrate increased. Was not found.
【0059】実施例3 酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末とを重量比で9
8:2の割合に混合した混合粉末をプレス用金型にい
れ、300kg/cm2の圧力で加工して得た成形体を
3ton/cm2の圧力でCIP処理(冷間静水圧プレ
ス)してZAO成形体を製造した。次にこのZAO成形
体を酸素雰囲気中1500℃で5時間常圧焼結して11
0mmφ×6.5mmtのZAO焼結体を得た。Example 3 A mixture of zinc oxide powder and aluminum oxide powder in a weight ratio of 9
The mixed powder mixed at a ratio of 8: 2 was put into a press mold, and a molded product obtained by working at a pressure of 300 kg / cm 2 was subjected to CIP treatment (cold isostatic pressing) at a pressure of 3 ton / cm 2. To produce a ZAO compact. Next, this ZAO compact was sintered under normal pressure at 1500 ° C. for 5 hours in an oxygen atmosphere.
A ZAO sintered body of 0 mmφ × 6.5 mmt was obtained.
【0060】この焼結体に機械加工を施し、5インチ×
3.5インチ×5mmtの大きさの焼結体2枚とした。
次に、ボンディングを行う際のZAO焼結体のインジウ
ム半田およびIn−Sn−Cu−Ga合金との濡れ性を
向上させるために、予め焼結体のボンディング面及びク
リアランス部に対する面に対し、超音波半田ゴテを用い
てインジウム半田を塗布した。The sintered body was machined to form a 5 inch ×
Two pieces of the sintered body having a size of 3.5 inches × 5 mmt were used.
Next, in order to improve the wettability of the ZAO sintered body with the indium solder and the In—Sn—Cu—Ga alloy when performing bonding, the ZAO sintered body is previously superposed on the bonding surface and the surface with respect to the clearance portion. Indium solder was applied using a sonic soldering iron.
【0061】その後、これらZAO焼結体とバッキング
プレートを158℃以上まで加熱した後、それぞれの接
合面にインジウム半田を塗布した。次に、これら焼結体
をその分割部のクリアランスの幅が0.4mmになるよ
うに配置した後、室温まで冷却してターゲットとした。
冷却後のクリアランスの幅は、0.3mmであった。After heating the ZAO sintered body and the backing plate to 158 ° C. or higher, indium solder was applied to each joint surface. Next, after arranging these sintered bodies so that the width of the clearance at the divided portion was 0.4 mm, the sintered bodies were cooled to room temperature to obtain targets.
The width of the clearance after cooling was 0.3 mm.
【0062】次に、分割部に充填する合金の材料の調製
を行った。まず、低融点合金を調製した。ガリウムとス
ズとインジウムの共晶点となる62.5Ga:21.5
In:16.0Sn(重量比)の割合でこれらを120
℃混合し、室温で液体の低融点合金を得た。この低融点
合金の融点は10℃であった。Next, an alloy material to be filled in the divided portion was prepared. First, a low melting point alloy was prepared. 62.5Ga: 21.5 which is a eutectic point of gallium, tin and indium
In: 16.0 Sn (weight ratio) at a ratio of 120
C. to obtain a low melting point alloy which was liquid at room temperature. The melting point of this low melting point alloy was 10 ° C.
【0063】続いて、銅とスズとの合金には市販の20
wt.%のスズを含有した銅−スズの合金粉末を用い、
これをさらに粉砕して微粉末を得た。得られた合金粉末
の平均粒径は30μmであった。Subsequently, commercially available alloys of copper and tin were used.
wt. % Tin-containing copper-tin alloy powder containing
This was further pulverized to obtain a fine powder. The average particle size of the obtained alloy powder was 30 μm.
【0064】次に、得られた低融点合金50.0重量部
と合金粉末44.5重量部とを室温で混合しペースト状
にし、ZAOターゲットのクリアランス部に充填した。
ペーストは、48時間経過後に、完全に固化した。Next, 50.0 parts by weight of the obtained low melting point alloy and 44.5 parts by weight of the alloy powder were mixed at room temperature to form a paste, which was filled in the clearance of the ZAO target.
The paste completely solidified after 48 hours.
【0065】得られたターゲットを、真空装置内に設置
し、以下の条件でスパッタリングを実施した。The obtained target was set in a vacuum apparatus, and sputtering was performed under the following conditions.
【0066】DC電力 :5.2W/cm2 スパッタガス:Ar+O2 ガス圧 :5mTorr O2/Ar :0.2% 以上の条件により連続的にスパッタリング試験を15時
間実施したが、分割部起因の異常放電の増加および基板
へのパーティクルの付着数の増加は認められなかった。DC power: 5.2 W / cm 2 Sputter gas: Ar + O 2 gas pressure: 5 mTorr O 2 / Ar: 0.2% A sputtering test was continuously performed for 15 hours under the above conditions. No increase in abnormal discharge and no increase in the number of particles attached to the substrate were observed.
【0067】比較例2 実施例2と同様の方法で、0.3mmのクリアランスを
持ったクロムターゲットを製造した。但し、クリアラン
ス部には何も充填しなかった。Comparative Example 2 In the same manner as in Example 2, a chromium target having a clearance of 0.3 mm was manufactured. However, nothing was filled in the clearance portion.
【0068】得られたターゲットを、真空装置内に設置
し、実施例2と同一の条件でスパッタリングを実施し
た。スパッタリング開始当初から、多くの異常放電が見
られた。また、基板へのパーティクルの付着数も多かっ
た。The obtained target was set in a vacuum apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 2. Many abnormal discharges were observed from the beginning of sputtering. Also, the number of particles attached to the substrate was large.
【0069】比較例3 実施例2と同様の方法で、0.3mmのクリアランスを
持ったクロムターゲットを製造した。但し、ターゲット
部材とバッキングプレートの接合時に、クリアランス部
にもインジウム半田を充填した。Comparative Example 3 In the same manner as in Example 2, a chromium target having a 0.3 mm clearance was manufactured. However, at the time of joining the target member and the backing plate, the clearance was also filled with indium solder.
【0070】得られたターゲットを、真空装置内に設置
し、実施例2と同一の条件でスパッタリングを実施し
た。スパッタ開始後20時間までは、異常放電は少な
く、基板へのパーティクルの付着数も非常に少なかっ
た。しかし、20時間を経過した時点から徐々に、異常
放電および基板へのパーティクル付着数が増加した。試
験終了後のターゲットを観察したところ、充填したイン
ジウムが周辺のクロムより速くスパッタリングされてし
まい、新たなクリアランスが形成されていた。The obtained target was set in a vacuum apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 2. Until 20 hours after the start of sputtering, abnormal discharge was small and the number of particles attached to the substrate was very small. However, abnormal discharge and the number of particles adhering to the substrate gradually increased after the elapse of 20 hours. Observation of the target after completion of the test revealed that the filled indium was sputtered faster than the surrounding chromium, and a new clearance was formed.
【0071】比較例4 実施例3と同様の方法で、0.3mmのクリアランスを
持ったZAOターゲットを製造した。但し、クリアラン
ス部には何も充填しなかった。Comparative Example 4 In the same manner as in Example 3, a ZAO target having a clearance of 0.3 mm was manufactured. However, nothing was filled in the clearance portion.
【0072】得られたターゲットを、真空装置内に設置
し、実施例3と同一の条件でスパッタリングを実施し
た。スパッタリング開始当初から、多くの分割部起因の
異常放電が見られた。また、基板へのパーティクルの付
着数も多かった。The obtained target was set in a vacuum apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 3. From the beginning of the sputtering, many abnormal discharges caused by the divided portions were observed. Also, the number of particles attached to the substrate was large.
【0073】比較例5 実施例3と同様の方法で、0.3mmのクリアランスを
持ったZAOターゲットを製造した。但し、ターゲット
部材とバッキングプレートの接合時に、クリアランス部
にもインジウム半田を充填した。Comparative Example 5 In the same manner as in Example 3, a ZAO target having a clearance of 0.3 mm was manufactured. However, at the time of joining the target member and the backing plate, the clearance was also filled with indium solder.
【0074】得られたターゲットを、真空装置内に設置
し、実施例3と同一の条件でスパッタリングを実施し
た。スパッタ開始後7時間までは、分割部起因の異常放
電は少なく、基板へのパーティクルの付着数も非常に少
なかった。しかし、7時間を経過した時点から徐々に、
異常放電および基板へのパーティクル付着数が増加し
た。試験終了後のターゲットを観察したところ、充填し
たインジウムが周辺のクロムより速くスパッタリングさ
れてしまい、新たなクリアランスが形成されていた。The obtained target was set in a vacuum apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 3. Up to 7 hours after the start of sputtering, abnormal discharge due to the divided portion was small, and the number of particles attached to the substrate was very small. However, gradually after 7 hours,
Abnormal discharge and the number of particles attached to the substrate increased. Observation of the target after completion of the test revealed that the filled indium was sputtered faster than the surrounding chromium, and a new clearance was formed.
【0075】実施例4 実施例1と同様の方法で分割部にインジウム−スズ−銅
−ガリウム合金を充填したITOターゲットを作製し
た。得られたターゲットを用いて、薄膜を作製した。成
膜条件は、 基板温度 :室温 DC電力 :5.2W/cm2 スパッタガス:Ar+O2 ガス圧 :5mTorr O2/Ar :0.2% 膜厚 :50nm 得られた薄膜の抵抗率、透過率、エッチング速度を調べ
た。結果を表1に示す。Example 4 In the same manner as in Example 1, an ITO target having a divided portion filled with an indium-tin-copper-gallium alloy was produced. A thin film was produced using the obtained target. The film forming conditions are as follows: substrate temperature: room temperature DC power: 5.2 W / cm 2 sputtering gas: Ar + O 2 gas pressure: 5 mTorr O 2 / Ar: 0.2% Film thickness: 50 nm Resistivity and transmittance of the obtained thin film The etching rate was examined. Table 1 shows the results.
【0076】なお、抵抗率は4探針法により測定した。
透過率は分光光度計を用い、ガラス基板をリファレンス
として用いて薄膜単独の値として測定した。The resistivity was measured by a four probe method.
The transmittance was measured as a value of a thin film alone using a spectrophotometer and a glass substrate as a reference.
【0077】エッチング速度は、塩酸をエッチング溶液
とし、薄膜を5秒間浸した後の膜減り量から計算して求
めた。The etching rate was determined by calculating the amount of film loss after dipping a thin film for 5 seconds in hydrochloric acid as an etching solution.
【0078】比較例6 比較例1と同様の方法で分割部に何も充填していないI
TOターゲットを作製し、実施例4と同様の方法で薄膜
を作製し、得られた薄膜の抵抗率、透過率、エッチング
速度を調べた。結果を表1に示す。Comparative Example 6 In the same manner as in Comparative Example 1, the divided portion was filled with nothing.
A TO target was prepared, a thin film was prepared in the same manner as in Example 4, and the resistivity, transmittance, and etching rate of the obtained thin film were examined. Table 1 shows the results.
【0079】表1に示した実施例4と比較例6の結果か
ら、分割部にインジウム−スズ−銅−ガリウム合金を充
填したターゲットを用いても、何も充填していないもの
と同等の薄膜特性が得られることが明らかとなった。From the results of Example 4 and Comparative Example 6 shown in Table 1, even if a target in which the divided portion was filled with an indium-tin-copper-gallium alloy was used, a thin film equivalent to that without any filling was obtained. It became clear that characteristics could be obtained.
【0080】[0080]
【表1】 [Table 1]
【0081】実施例5 実施例1と同様の方法で、0.3mmのクリアランスを
持ったITOターゲットを製造した。Example 5 In the same manner as in Example 1, an ITO target having a clearance of 0.3 mm was manufactured.
【0082】次に、分割部に充填する合金の材料の調製
を行った。まず、低融点合金を調製した。ガリウムとイ
ンジウムの共晶となる75.5Ga:24.5In(重
量比)の割合でこれらを100℃で混合し、液体の低融
点合金を得た。Next, an alloy material to be filled in the divided portion was prepared. First, a low melting point alloy was prepared. These were mixed at a ratio of 75.5Ga: 24.5In (weight ratio) which becomes a eutectic of gallium and indium at 100 ° C. to obtain a liquid low melting point alloy.
【0083】次に、銅とスズの合金には市販の20w
t.%のスズを含有した銅−スズの合金粉末を用い、こ
れをさらに粉砕して微粉末を得た。得られた合金粉末の
平均粒径は30μmであった。Next, commercially available 20 watts are used for copper and tin alloys.
t. % Tin-containing copper-tin alloy powder was used and further pulverized to obtain a fine powder. The average particle size of the obtained alloy powder was 30 μm.
【0084】次に、得られた低融点合金100重量部と
合金粉末107重量部とを室温で混合しペースト状に
し、ITOターゲットのクリアランス部に充填した。ペ
ーストは、50時間経過後には完全に固化した。Next, 100 parts by weight of the obtained low melting point alloy and 107 parts by weight of the alloy powder were mixed at room temperature to form a paste, which was filled in the clearance of the ITO target. The paste completely solidified after 50 hours.
【0085】得られたターゲットを、真空装置内に設置
し、実施例1と同じ条件で12時間、スパッタリングを
実施した。クリアランス部においてノジュールは発生し
なかった。The obtained target was set in a vacuum apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1 for 12 hours. Nodules did not occur in the clearance area.
【0086】実施例6 実施例1と同様の方法で、0.3mmのクリアランスを
持ったITOターゲットを製造した。Example 6 An ITO target having a clearance of 0.3 mm was manufactured in the same manner as in Example 1.
【0087】次に、分割部に充填する合金の材料の調製
を行った。まず、低融点合金を調製した。ガリウムとイ
ンジウムとスズの共晶となる62.5Ga:21.5I
n:16.0Sn(重量比)の割合でこれらを120℃
で混合し、液体の低融点合金を得た。Next, an alloy material to be filled in the divided portion was prepared. First, a low melting point alloy was prepared. 62.5Ga: 21.5I which becomes eutectic of gallium, indium and tin
n: 16.0 Sn (weight ratio) at 120 ° C.
To obtain a liquid low melting point alloy.
【0088】次に、20wt.%のゲルマニウムを含有
した銅−ゲルマニウムの合金粉末をさらに粉砕して微粉
末を得た。得られた合金粉末の平均粒径は30μmであ
った。Next, 20 wt. % Germanium-containing copper-germanium alloy powder was further pulverized to obtain a fine powder. The average particle size of the obtained alloy powder was 30 μm.
【0089】次に、得られた低融点合金50重量部と合
金粉末44.5重量部とを室温で混合しペースト状に
し、ITOターゲットのクリアランス部に充填した。ペ
ーストは、48時間経過後には完全に固化した。Next, 50 parts by weight of the obtained low melting point alloy and 44.5 parts by weight of the alloy powder were mixed at room temperature to form a paste, which was filled in the clearance of the ITO target. The paste completely solidified after 48 hours.
【0090】得られたターゲットを、真空装置内に設置
し、実施例1と同じ条件で12時間、スパッタリングを
実施した。クリアランス部においてノジュールは発生し
なかった。The obtained target was set in a vacuum apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1 for 12 hours. Nodules did not occur in the clearance area.
【0091】[0091]
【発明の効果】本発明の多分割ターゲットを用いること
により、分割部を有するターゲットであっても、分割部
に起因する異常放電の発生および異常放電によるパーテ
ィクルの付着を低減できる。特に、ITOターゲットを
使用した場合には、スパッタリング時に分割部近傍に多
量に発生するノジュールの発生を効果的に抑制すること
ができる。By using the multi-split target of the present invention, even if the target has a split portion, the occurrence of abnormal discharge due to the split portion and the adhesion of particles due to the abnormal discharge can be reduced. In particular, when an ITO target is used, the generation of a large amount of nodules near the divided portion during sputtering can be effectively suppressed.
【0092】さらに、充填されている金属の融点が高い
のでその効果はターゲットの寿命まで有効となり、ま
た、充填作業を室温近傍で行うことができるので、充填
作業が容易となる。Furthermore, since the filling metal has a high melting point, the effect is effective until the life of the target, and the filling operation can be performed near room temperature, so that the filling operation becomes easy.
【0093】また、上記技術をITOターゲットに適応
した場合に得られる薄膜の抵抗率、透過率、エッチング
速度は、通常のITOターゲットを用いて作製した薄膜
のものと同等である。Further, the resistivity, transmittance and etching rate of a thin film obtained when the above technique is applied to an ITO target are equivalent to those of a thin film manufactured using a normal ITO target.
【図1】 ターゲット部材の接合が完了した時のターゲ
ットの分割部分の状態を示す図である。FIG. 1 is a view showing a state of a divided portion of a target when bonding of a target member is completed.
【図2】 充填が完了したときのターゲットの分割部の
状態を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a state of a target dividing part when filling is completed.
1:バッキングプレート 2:接合層 3:ターゲット部材 4:クリアランス 5:充填部 1: backing plate 2: bonding layer 3: target member 4: clearance 5: filling portion
Claims (19)
ート上に、接合剤により接合して構成される多分割スパ
ッタリングターゲットにおいて、各ターゲット部材間の
クリアランスに、接合剤よりも高い融点を有する合金を
存在させてなる多分割スパッタリングターゲット。In a multi-sputtering target formed by bonding a plurality of target members on a backing plate with a bonding agent, an alloy having a higher melting point than the bonding agent is present in a clearance between the target members. Multi-sputtering target.
ート上に、接合剤により接合して構成される多分割スパ
ッタリングターゲットにおいて、接合剤の融点未満の温
度で各ターゲット部材間のクリアランスに充填可能で、
充填終了後は、接合剤の融点よりも高い融点を有するよ
うな合金をクリアランスに存在させてなる多分割スパッ
タリングターゲット。2. A multi-sputtering target formed by bonding a plurality of target members on a backing plate with a bonding agent, wherein the clearance between the target members can be filled at a temperature lower than the melting point of the bonding agent,
After filling is completed, a multi-split sputtering target in which an alloy having a melting point higher than the melting point of the bonding agent is present in the clearance.
n−Cu−Ga合金である請求項1または請求項2に記
載の多分割スパッタリングターゲット。3. The alloy existing in the clearance is In-S
The multi-split sputtering target according to claim 1 or 2, which is an n-Cu-Ga alloy.
る請求項1〜3のいずれか1項に記載の多分割スパッタ
リングターゲット。4. The multi-split sputtering target according to claim 1, wherein the target member is an ITO target.
ート上に、接合剤により接合して構成される多分割スパ
ッタリングターゲットの製造方法において、各ターゲッ
ト部材間のクリアランスに、接合剤よりも高い融点を有
する合金層を設けることを特徴とする多分割スパッタリ
ングターゲットの製造方法。5. A method of manufacturing a multi-split target comprising a plurality of target members joined on a backing plate with a bonding agent, wherein an alloy having a higher melting point than the bonding agent is provided in a clearance between the target members. A method for producing a multi-split sputtering target, comprising providing a layer.
ート上に、接合剤により接合して構成される多分割スパ
ッタリングターゲットの製造方法において、各ターゲッ
ト部材間のクリアランスに、接合剤の融点未満の温度で
各ターゲット部材間のクリアランスに充填可能で、充填
終了後は、接合剤の融点よりも高い融点を有するような
合金層を設けることを特徴とする多分割スパッタリング
ターゲットの製造方法。6. A multi-sputtering target manufacturing method comprising joining a plurality of target members on a backing plate with a bonding agent, wherein a clearance between the target members is set at a temperature lower than the melting point of the bonding agent. A method for manufacturing a multi-split sputtering target, characterized by providing an alloy layer capable of filling a clearance between target members and having a melting point higher than a melting point of a bonding agent after the filling is completed.
が、In−Sn−Cu−Ga合金である、請求項5また
は請求項6に記載の多分割スパッタリングターゲットの
製造方法。7. The method according to claim 5, wherein the alloy layer having a higher melting point than the bonding agent is an In—Sn—Cu—Ga alloy.
ート上に、接合剤により接合して構成される多分割スパ
ッタリングターゲットの製造方法において、 (1)スズと銅との合金を製造する工程 (2)インジウム、ガリウム、およびスズを混合して、
接合剤より低い融点を有する低融点合金を製造する工程 (3)(1)で得られた合金と(2)で得られた低融点
合金とを、低融点合金の融点以上で接合剤の融点以下の
温度で混合・ペースト化する工程 (4)(3)で得られたペーストを各ターゲット部材間
のクリアランスに充填する工程 (5)充填後、ペーストを固化させる工程 を有する多分割スパッタリングターゲットの製造方法。8. A method for manufacturing a multi-split sputtering target formed by bonding a plurality of target members on a backing plate with a bonding agent, wherein: (1) a step of manufacturing an alloy of tin and copper; and (2) indium. , Gallium, and tin,
Step of manufacturing a low-melting alloy having a melting point lower than that of the bonding agent (3) The alloy obtained in (1) and the low-melting alloy obtained in (2) are melted at a temperature equal to or higher than the melting point of the low-melting alloy. A step of mixing and forming a paste at the following temperature: (4) a step of filling the paste obtained in (3) into the clearance between the target members; and (5) a step of solidifying the paste after filling. Production method.
る請求項5〜8のいずれか1項に記載の多分割スパッタ
リングターゲットの製造方法。9. The method according to claim 5, wherein the target member is an ITO target.
−Bi、In−Bi−Sn、In−Bi−Sn−Pb、
In−Bi−Sn−Cd−Pb、Bi−Sn−Cd−P
b、Ga−In−Sn、Ga−InおよびIn−Bi−
Gaの中から選ばれた1つの系と、周期表の4族および
8〜11族の中から選ばれた少なくとも1つの金属成分
と、周期表の13〜15族の中から選ばれた少なくとも
1つの金属成分とからなる合金である請求項1または請
求項2に記載の多分割スパッタリングターゲット。10. The alloy existing in the clearance is In
-Bi, In-Bi-Sn, In-Bi-Sn-Pb,
In-Bi-Sn-Cd-Pb, Bi-Sn-Cd-P
b, Ga-In-Sn, Ga-In and In-Bi-
One system selected from Ga, at least one metal component selected from Groups 4 and 8 to 11 of the periodic table, and at least one metal component selected from Groups 13 to 15 of the periodic table; The multi-split sputtering target according to claim 1 or 2, which is an alloy comprising two metal components.
中から選ばれた少なくとも1つの金属成分が、Ti、F
e、Co、Ni、Cuの中から選ばれることを特徴とす
る請求項10に記載の多分割スパッタリングターゲッ
ト。11. At least one metal component selected from Group 4 and Groups 8 to 11 of the periodic table is Ti, F
The multi-sputtering target according to claim 10, wherein the sputtering target is selected from e, Co, Ni, and Cu.
選ばれた少なくとも1つの金属成分が、Al、Ga、I
n、Ge、Sn、Pb、Biの中から選ばれることを特
徴とする請求項10に記載の多分割スパッタリングター
ゲット。12. At least one metal component selected from groups 13 to 15 of the periodic table is Al, Ga, I
The multi-split sputtering target according to claim 10, wherein the sputtering target is selected from n, Ge, Sn, Pb, and Bi.
ある請求項10〜12のいずれか1項に記載の多分割ス
パッタリングターゲット。13. The multi-split sputtering target according to claim 10, wherein the target member is an ITO target.
が、In−Bi、In−Bi−Sn、In−Bi−Sn
−Pb、In−Bi−Sn−Cd−Pb、Bi−Sn−
Cd−Pb、Ga−In−Sn、Ga−InおよびIn
−Bi−Gaの中から選ばれた1つの系と、周期表の4
族および8〜11族の中から選ばれた少なくとも1つの
金属成分と、周期表の13〜15族の中から選ばれた少
なくとも1つの金属成分とからなる合金である請求項5
または請求項6に記載の多分割スパッタリングターゲッ
トの製造方法。14. An alloy layer having a melting point higher than that of a bonding agent is made of In-Bi, In-Bi-Sn, In-Bi-Sn.
-Pb, In-Bi-Sn-Cd-Pb, Bi-Sn-
Cd-Pb, Ga-In-Sn, Ga-In and In
-One system selected from Bi-Ga and 4 in the periodic table
6. An alloy comprising at least one metal component selected from Group 13 and Groups 8 to 11 and at least one metal component selected from Groups 13 to 15 of the periodic table.
Alternatively, the method for manufacturing a multi-split sputtering target according to claim 6.
レート上に、接合剤により接合して構成される多分割ス
パッタリングターゲットの製造方法において、 (1)前記周期表の4族および8〜11族の中から選ば
れた少なくとも1つの金属成分と前記周期表の13〜1
5族の中から選ばれた少なくとも1つの金属成分との合
金を製造する工程 (2)接合剤より低い融点を有する低融点合金を製造す
る工程 (3)(1)で得られた合金と(2)で得られた低融点
合金とを、低融点合金の融点以上で接合剤の融点以下の
温度で混合・ペースト化する工程 (4)(3)で得られたペーストを各ターゲット部材間
のクリアランスに充填する工程 (5)充填後、ペーストを固化させる工程 を有する多分割スパッタリングターゲットの製造方法。15. A method for manufacturing a multi-split sputtering target formed by bonding a plurality of target members on a backing plate with a bonding agent, comprising: (1) selecting from group 4 and group 8 to 11 of the periodic table; At least one selected metal component and 13-1 of the periodic table
(2) a step of producing an alloy with at least one metal component selected from Group V; (2) a step of producing a low melting point alloy having a lower melting point than the bonding agent; Mixing and pasting the low-melting alloy obtained in 2) at a temperature not lower than the melting point of the low-melting alloy and not higher than the melting point of the bonding agent; Step of filling the clearance (5) A method of manufacturing a multi-split sputtering target, comprising a step of solidifying the paste after filling.
点合金が、In−Bi、In−Bi−Sn、In−Bi
−Sn−Pb、In−Bi−Sn−Cd−Pb、Bi−
Sn−Cd−Pb、Ga−In−Sn、Ga−Inおよ
びIn−Bi−Gaの中から選ばれた1つの系であるこ
とを特徴とする請求項15に記載の多分割スパッタリン
グターゲット。16. A low melting point alloy having a melting point lower than that of the bonding agent is In-Bi, In-Bi-Sn, In-Bi.
-Sn-Pb, In-Bi-Sn-Cd-Pb, Bi-
The multi-sputtering target according to claim 15, wherein the sputtering target is one selected from Sn-Cd-Pb, Ga-In-Sn, Ga-In, and In-Bi-Ga.
中から選ばれた少なくとも1つの金属成分が、Ti、F
e、Co、Ni、Cuの中から選ばれることを特徴とす
る請求項15に記載の多分割スパッタリングターゲッ
ト。17. At least one metal component selected from Group 4 and Groups 8 to 11 of the periodic table is Ti, F
The multi-sputtering target according to claim 15, wherein the target is selected from e, Co, Ni, and Cu.
ばれた少なくとも1つの金属成分が、Al、Ga、I
n、Ge、Sn、Pb、Biの中から選ばれることを特
徴とする請求項15に記載の多分割スパッタリングター
ゲット。18. At least one metal component selected from Groups 13 to 15 of the periodic table is Al, Ga, I
The multi-split sputtering target according to claim 15, wherein the sputtering target is selected from n, Ge, Sn, Pb, and Bi.
ある請求項14〜18のいずれか1項に記載の多分割ス
パッタリングターゲットの製造方法。19. The method according to claim 14, wherein the target member is an ITO target.
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