JP2000144194A - Production of detergent component admixture and production of granular detergent using the admixture - Google Patents

Production of detergent component admixture and production of granular detergent using the admixture

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JP2000144194A
JP2000144194A JP10331959A JP33195998A JP2000144194A JP 2000144194 A JP2000144194 A JP 2000144194A JP 10331959 A JP10331959 A JP 10331959A JP 33195998 A JP33195998 A JP 33195998A JP 2000144194 A JP2000144194 A JP 2000144194A
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Japan
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detergent
discharge port
blade group
paddle
paddles
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JP10331959A
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Japanese (ja)
Inventor
Tsutomu Ishikawa
努 石川
Kensuke Itakura
健介 板倉
Tomoki Kubo
知己 久保
Isao Nishimura
功 西村
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Lion Corp
Original Assignee
Lion Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing both an admixture and a granular detergent, capable of not causing reduction in solubility resulting from defective kneading and excessive kneading without being affected by the variation in a detergent composition and a raw material lot, and a method suitable for producing a granular detergent by using a nonionic surfactant as a main active ingredient. SOLUTION: In producing an admixture of detergent components by continuously supplying the detergent components to a blender having stirring blades, the stirring blades having (a) a function of transporting the detergent composition from a feed opening of the blender in the direction of an outlet opening, (b) a function of providing the detergent components with compression and (c) a function of kneading the detergent components are successively arranged from the feed opening of the blender toward the outlet opening to produce the detergent component admixture by continuous kneading.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、撹拌羽根の構成を
工夫することにより、混練機を用いて洗剤成分捏和物、
およびこれを用いた粒状洗剤の製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a kneaded detergent component using a kneading machine by devising a structure of a stirring blade.
And a method for producing a granular detergent using the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】混練機を用いて、これに洗剤粉体原料
と、バインダーとしてのノニオン界面活性剤またはその
水溶液、あるいはアニオン界面活性剤水溶液、水などを
用い、これらを混練して洗剤成分捏和物を製造するこ
と、あるいは更にこの混練・捏和物を押出・造粒するこ
とにより粒状洗剤を製造することは従来から知られてい
る。しかしながら、従来の混練機を用いた製造方法で
は、洗剤組成や原料ロットの変動により製品品質に影響
を与えやすく、また、捏和不良や製品の溶解性低下の問
題もあった。従来の混練機による製造技術としては、以
下のものが報告されているが、いずれも本発明の技術思
想を示唆するものではない。
2. Description of the Related Art Using a kneader, a detergent powder raw material and a nonionic surfactant or an aqueous solution thereof as a binder, or an aqueous solution of an anionic surfactant, water, etc. are kneaded, and these are kneaded to form a detergent component. It has been conventionally known to produce a Japanese product, or to produce a granular detergent by extruding and granulating the kneaded product. However, in the conventional production method using a kneader, there is a problem that the quality of the product is easily affected by a change in the detergent composition and the lot of the raw material, and there is a problem of poor kneading and a decrease in the solubility of the product. The following are reported as production techniques using a conventional kneading machine, but none of them suggest the technical idea of the present invention.

【0003】特開昭61−118500号公報:ニー
ダーの内圧を0.01〜5kg/cm2 ・Gに制御して
洗剤原料を連続的に捏和するもので、実施例に栗本鉄工
所製のコンティニュアスニーダーセルフクリーニングタ
イプS−1型を使用しているが、パドルパターンの記載
はない。すなわち、本発明の3つの機能ゾーンを設ける
ことについての記載はない。
[0003] Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-118500 discloses a method of continuously kneading detergent raw materials by controlling the internal pressure of a kneader to 0.01 to 5 kg / cm 2 · G. Although a continuous kneader self-cleaning type S-1 is used, there is no description of a paddle pattern. That is, there is no description about providing three functional zones of the present invention.

【0004】特開平9−87691号公報:連続ニー
ダー(栗本鉄工所KRC−2型)でノニオン洗剤を製造
する実施例の記載があるが、パドルパターンの記載はな
い。すなわち、上記と同様に本発明の如く3つの機能ゾ
ーンを配置することについては記載されていない。
Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-87691 discloses an example of producing a nonionic detergent by a continuous kneader (Kurimoto Iron Works KRC-2 type), but does not describe a paddle pattern. That is, there is no description about arranging three functional zones as in the present invention as described above.

【0005】特許庁発行「周知・慣用技術集(衣料用
粉末洗剤)」P.75:連続ニーダーのパドルの向きを
変えた組み合わせにより、混練と輸送ゾーン形成によっ
て効率的な混練が可能なことが記載されているが、具体
的なパドルパターンの記載はなく、本発明のように3つ
の機能ゾーンの配置の記載はない。
[0005] Published by the Japan Patent Office, "Known and used technology collection (powder detergent for clothing)" 75: It is described that efficient kneading is possible by kneading and formation of a transport zone by a combination in which the direction of the paddle of the continuous kneader is changed, but there is no description of a specific paddle pattern, as in the present invention. There is no description of the arrangement of the three functional zones.

【0006】また、栗本鉄工所製のコンティニュアスニ
ーダーのカタログには、パドルパターンの記載はある
が、本発明とは異なり、本発明のような3つの機能ゾー
ンを形成せず、本発明のように機能しない。さらに連続
混練機については、特開昭63−242334号公報、
特開平6−23251号公報、同6−23252号公
報、同7−265679号公報に記載されているが、い
ずれもパドルの形状に関するものであり、本発明とは直
接関係がない。
[0006] In the catalog of continuous kneaders manufactured by Kurimoto Iron Works, there is a description of a paddle pattern. However, unlike the present invention, three functional zones are not formed as in the present invention, and the present invention is not used. Does not work like that. Further, regarding the continuous kneader, JP-A-63-242334,
JP-A-6-23251, JP-A-6-23252, and JP-A-7-265679 each describe the shape of a paddle and are not directly related to the present invention.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、洗剤組成、
原料ロット変動の影響を受けずに、混練不良や過剰混練
による溶解性低下を起こすことのない捏和物の製造方法
を提供するものである。本発明者らによれば、洗剤成分
を一気に捏和するよりも、輸送、圧密化、混練と段階的
に捏和を行うことにより、効率的な捏和が行われ良好な
品質の捏和物、ひいては粒状洗剤が得られることを見い
出した。洗剤組成物のチキソトロピー性のため、圧密化
段階を設けずに急激な剪断力を一気にかけると、柔らか
くなるまでに時間を要するために過度の力がかかること
になり、必要以上に動力が上昇し、能力の低下を招く。
また、このような過度の動力の付与は、洗剤粒子とした
ときに溶解性が低下する原因となることが判明した。
The present invention relates to a detergent composition,
An object of the present invention is to provide a method for producing a kneaded material which is not affected by a raw material lot variation and does not cause poor kneading or a decrease in solubility due to excessive kneading. According to the present inventors, rather than kneading the detergent components at once, transport, compaction, by kneading step by step kneading, kneaded material of good quality is performed efficiently kneading It has been found that a granular detergent can be obtained. Due to the thixotropic properties of the detergent composition, if a sudden shearing force is applied at once without providing a consolidation step, it takes an excessive amount of time to be softened, and excessive power is applied. , Lowering the ability.
In addition, it has been found that such an excessive application of power causes a decrease in solubility when detergent particles are used.

【0008】また、ノニオン界面活性剤は、アニオン界
面活性剤と比べてバインダー力がかなり弱いため、ノニ
オン界面活性剤を主バインダーとし、あるいは主活性成
分として、保型性が良好な固形洗剤を製造するのは困難
であった。保型性が悪いと以下のような問題が生じる。 ・固形物の緻密性が悪く、嵩高い。 ・破砕時に微粉が増加するなどの粒度コントロールがで
きない。 ・破砕造粒により得られる洗剤粒子の流動性が悪い。 そこで、本発明は合わせて、ノニオン界面活性剤を主バ
インダー成分ないしは主活性成分とする捏和物および粒
状洗剤の製造にも適した製造方法を提供することも目的
とする。
Since nonionic surfactants have much lower binder power than anionic surfactants, nonionic surfactants are used as main binders or as main active ingredients to produce solid detergents having good shape retention. It was difficult to do. Poor shape retention causes the following problems. -Solid material has poor density and is bulky.・ Particle size control such as increase of fine powder during crushing is not possible. -The fluidity of detergent particles obtained by crushing and granulation is poor. Accordingly, it is another object of the present invention to provide a production method suitable for producing a kneaded product and a granular detergent containing a nonionic surfactant as a main binder component or a main active component.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明の洗剤成分捏和物
の製造方法は、撹拌羽根を有する混練機に洗剤成分を連
続的に供給し、洗剤成分の捏和物を製造するに際し、混
練機内に下記の(a)〜(c)の機能を有する撹拌羽根
を、混合機の供給口から排出口側に向けて順次配置して
連続捏和することを特徴とする。 (a)混練機の供給口から排出口方向に洗剤成分を輸送
する機能 (b)洗剤成分に圧密を付与する機能 (c)洗剤成分を混練する機能。
According to the method of the present invention for producing a kneaded detergent component, the detergent component is continuously supplied to a kneading machine having stirring blades, and the kneading of the kneaded detergent component is carried out. It is characterized in that stirring blades having the following functions (a) to (c) are sequentially arranged in the machine from the supply port to the discharge port side of the mixer and kneaded continuously. (A) a function of transporting a detergent component from a supply port to a discharge port of a kneading machine; (b) a function of imparting consolidation to the detergent component; and (c) a function of kneading the detergent component.

【0010】上記捏和物は、一端に供給口、他端に排出
口を有する同径の2つの円が交叉する断面を持った筒状
のケーシング内に、二本の平行な回転軸を設け、この回
転軸に供給口から排出口方向に向けて、フラットパド
ル、ヘリカルパドル、リバースヘリカルパドルの組み合
わせからなる羽根群を、下記の数2の式(I)の順に配
置した連続混練機を使用することにより好適に製造する
ことができる。
The kneaded product is provided with two parallel rotating shafts in a cylindrical casing having a cross section where two circles having the same diameter and having a supply port at one end and a discharge port at the other end cross each other. A continuous kneader is used in which a group of flat paddles, helical paddles, and reverse helical paddles is arranged on the rotating shaft in the order of the following formula (I) from the supply port to the discharge port. By doing so, it can be suitably manufactured.

【数2】 X2・(X2・Y1)n・(X1・Y1)m・(X1・Y2)p …(I) (X1:弱い送り羽根群 X2:強い送り羽根群 Y1:弱い戻し羽根群 Y2:強い戻し羽根群 n:0以上の整数 m:1以上の整数 p:1以上の整数)。 また、本発明の粒状洗剤の製造方法は、上記の洗剤成分
捏和物を押出し成形した後、破砕造粒により製造するこ
とを特徴とする。
X2 · (X2 · Y1) n · (X1 · Y1) m · (X1 · Y2) p (I) (X1: weak feed blade group X2: strong feed blade group Y1: weak return blade group Y2 : Strong return blade group n: an integer of 0 or more m: an integer of 1 or more p: an integer of 1 or more). Further, the method for producing a granular detergent of the present invention is characterized in that the above-described detergent component kneaded product is extruded and then produced by crushing and granulating.

【0011】[0011]

【発明の実施の態様】本発明で用いられる連続混練機と
しては、2つの平行な回転軸に撹拌羽根(パドル)を多
数組み込んで一体にしたもので、回転軸は同方向に回転
し、二軸に組み込まれた左右一対のパドルは、90度位
相がずれてセットされており、一対のパドルは常に一方
の先端が他方をこするように回転する、セルフクリーニ
ング作用を有する連続混練機が好適に用いられる。混練
機の供給口付近には、スクリューが配置され、供給され
た洗剤成分を本発明の処理ゾーンに送る。本発明の処理
ゾーンは、スクリューに続いて排出口の方向に配置され
た各種のパドルから形成される後記の(a)輸送ゾー
ン、(b)圧密化ゾーン、(c)混練ゾーンの処理ゾー
ンから形成される。なお、処理ゾーンで用いられるパド
ルの枚数は特に問わないが、例えば20〜30枚組み込
まれる。次に各処理ゾーンおよびそれに使用される羽根
群の構成を示す。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The continuous kneader used in the present invention is one in which a number of stirring blades (paddles) are integrated into two parallel rotating shafts, and the rotating shafts rotate in the same direction. The pair of left and right paddles incorporated in the shaft are set out of phase by 90 degrees, and the pair of paddles is preferably a continuous kneader having a self-cleaning action, in which one end always rotates so that the other end rubs the other end. Used for A screw is arranged near the supply port of the kneader to send the supplied detergent component to the processing zone of the present invention. The processing zone of the present invention comprises the following (a) transport zone, (b) consolidation zone, and (c) kneading zone processing zone formed from various paddles arranged in the direction of the discharge port following the screw. It is formed. Although the number of paddles used in the processing zone is not particularly limited, for example, 20 to 30 paddles are incorporated. Next, the configuration of each processing zone and the blade group used therein will be described.

【0012】(a)混練機の供給口から排出口方向に洗
剤成分を輸送する機能を有する輸送ゾーン。 ・強い送りの羽根群から構成される。 (b)洗剤成分に圧密を付与する機能を有する圧密ゾー
ン。 ・弱い送りの羽根群の後段に弱い戻しの羽根群を配置し
た構成(これの複数の繰り返しも可)。 ・強い送りの羽根群の後段に弱い戻しの羽根群を配置し
た構成(これの複数の繰り返しも可)。 (c)洗剤成分を混練する機能を有する混練ゾーン。 ・弱い送りの羽根群の後段に強い戻しの羽根群を配置し
た構成(これの複数の繰り返しも可)。
(A) A transport zone having a function of transporting the detergent component from the supply port of the kneader to the discharge port. -Consists of a strong feed blade group. (B) a consolidation zone having the function of consolidating the detergent components. A configuration in which a weak return blade group is arranged at the subsequent stage of a weak feed blade group (a plurality of this can be repeated). -A configuration in which a weak return blade group is arranged after the strong feed blade group (multiple repetitions of this are also possible). (C) a kneading zone having a function of kneading detergent components. A configuration in which a strong return blade group is arranged after a weak feed blade group (a plurality of repetition of this is also possible).

【0013】本発明では、原料である洗剤成分をスクリ
ューにより処理ゾーンに導き、この処理ゾーンを輸送ゾ
ーン、圧密化ゾーン、混練ゾーンから構成し、輸送、圧
密化、混練を段階的に行うことにより、効率的な混練物
が得られ、良好な品質の粒状洗剤が得られる。洗剤原料
組成物のチキソトロピー性のため、圧密化段階を設けず
急激な剪断力を一気にかけると、柔らかくなるまでに時
間を要するために過度の力がかかることになり、必要以
上に動力が上昇して能力の低下が生じる。時には、混練
不良の原因ともなる。また一方において、このような過
度の動力の付与は、最終的に洗剤粒子としたときに溶解
性が低下する原因となる。各処理ゾーンは、パドルの組
合せにより形成される。本発明で好適に使用されるパド
ルは以下の通りである。
In the present invention, a detergent component as a raw material is guided to a treatment zone by a screw, and this treatment zone is constituted by a transport zone, a consolidation zone, and a kneading zone, and the transport, consolidation, and kneading are performed stepwise. An efficient kneaded product is obtained, and a granular detergent of good quality is obtained. Due to the thixotropic property of the detergent raw material composition, if a sudden shearing force is applied at once without providing a consolidation step, it takes time to soften and excessive force will be applied, and the power will increase more than necessary. The ability is reduced. Occasionally, it causes kneading failure. On the other hand, the application of such excessive power causes a decrease in solubility when finally formed into detergent particles. Each processing zone is formed by a combination of paddles. The paddles preferably used in the present invention are as follows.

【0014】(1)フラットパドル(F) 回転軸に垂直な面の形状は凸レンズに近い形(断面)の
平面である(図1参照)。左右一対のパドルが回転した
ときに常に一方の先端が他方をこするような形状となっ
ている。短径と長径との比率は、短径/長径=1/1〜
1/3が好適である。回転軸方向の面は、回転軸に垂直
な面に直交する曲面になっている。パドルの回転軸方向
の幅は、長径の1/6〜1/2が好ましく、1/4〜1
/3がより好ましい。
(1) Flat Paddle (F) The plane perpendicular to the rotation axis is a plane (cross section) similar to a convex lens (see FIG. 1). When the pair of left and right paddles is rotated, one end always rubs the other. The ratio of the minor axis to the major axis is such that minor axis / major axis = 1/1 to 1
1/3 is preferred. The surface in the direction of the rotation axis is a curved surface orthogonal to a surface perpendicular to the rotation axis. The width of the paddle in the rotation axis direction is preferably 1/6 to 1/2 of the major axis, and 1/4 to 1
/ 3 is more preferred.

【0015】(2)ヘリカルパドル(H) 回転軸に垂直な面の形状はフラットパドル(F)と同様
の凸レンズに近い形である。回転軸方向の面は、パドル
の回転により混練機の供給口から排出口方向に内容物を
押し出すようにヘリカル状にねじれており、回転軸方向
の幅は、ヘリカルピッチの1/10以下が好適であり、
好ましくは1/10〜1/30である。また、回転軸方
向の幅は、長径の1/6〜1/2が好ましく、1/4〜
1/3がより好ましい。 (3)リバースヘリカルパドル(RH) ヘリカルパドル(H)と逆方向のねじれ面を有する羽根
である。回転軸方向の幅の設定はヘリカルパドル(H)
と同様である。また、スクリュー(S)は、ピッチが長
径の1/2〜1/3であることが好ましい。
(2) Helical paddle (H) The shape of the plane perpendicular to the rotation axis is similar to a convex lens similar to the flat paddle (F). The surface in the rotation axis direction is helically twisted so as to push the contents from the supply port of the kneading machine toward the discharge port by rotation of the paddle, and the width in the rotation axis direction is preferably 1/10 or less of the helical pitch. And
Preferably it is 1/10 to 1/30. Further, the width in the rotation axis direction is preferably 1/6 to 1/2 of the long diameter, and 1/4 to
One third is more preferred. (3) Reverse helical paddle (RH) This is a blade having a twisted surface in the opposite direction to the helical paddle (H). Helical paddle (H) for setting the width in the rotation axis direction
Is the same as Further, the pitch of the screw (S) is preferably 1/2 to 1/3 of the major axis.

【0016】各送り形態のパドル配置の実施例を以下に
示す。 弱い送り(X1)のパドル配置: ・ヘリカルパドル(H)を回転軸の回転方向に90度づ
つずらしながら排出口方向に2枚以上配置する(図3
(a)参照)。なお、H90°とは、Hがヘリカルパド
ルであること、90°がパドル間の傾き角度が90度で
あることを示す。また、数字の1,2,3,4とは(併
せて図2も参照)、基準としたパドル1に対して2は4
5度、3は90度、4は135度と順次45度づつ傾い
ていることを示す。4から更に45度化傾くと、パドル
は元の1の状態となる。 ・フラットパドル(F)とヘリカルパドル(H)を回転
軸の回転方向に90度づつずらしながら排出口方向に交
互に2枚以上配置する(図3(b)参照)。
An example of the paddle arrangement in each feed mode will be described below. Paddle arrangement of weak feed (X1):-Two or more helical paddles (H) are arranged in the direction of the discharge port while being shifted by 90 degrees in the rotation direction of the rotating shaft (FIG. 3)
(See (a)). H90 ° indicates that H is a helical paddle, and 90 ° indicates that the inclination angle between the paddles is 90 °. The numbers 1, 2, 3, and 4 (see also FIG. 2) indicate that 2 is 4 for the reference paddle 1.
5 degrees, 3 indicate 90 degrees, and 4 indicates 135 degrees, which are sequentially inclined by 45 degrees. When the paddle is further tilted by 45 degrees from 4, the paddle returns to the original 1 state. -Two or more flat paddles (F) and helical paddles (H) are alternately arranged in the discharge port direction while being shifted by 90 degrees in the rotation direction of the rotation shaft (see FIG. 3B).

【0017】強い送り(X2)のパドル配置:(羽根
の先端の軌跡が送りの螺旋になる) ・フラットパドル(F)またはヘリカルパドル(H)を
回転軸の回転方向と逆方向に45度ずつずらしながら排
出口方向に2枚以上配置する(図2(a)フラットパド
ル、(b)ヘリカルパドル参照)。 ・フラットパドル(F)とヘリカルパドル(H)を回転
軸の回転方向と逆方向に45度ずらして排出口方向に交
互に2枚以上配置する(図2(c)参照)。
Paddle arrangement of strong feed (X2): (trajectory of blade tip becomes feed spiral) ・ Flat paddle (F) or helical paddle (H) is rotated 45 degrees in the direction opposite to the rotation direction of the rotating shaft. Two or more sheets are arranged in the discharge port direction while being shifted (see FIG. 2 (a) flat paddle, (b) helical paddle). -Two or more flat paddles (F) and helical paddles (H) are alternately arranged in the direction of the discharge port by being shifted by 45 degrees in the direction opposite to the rotation direction of the rotating shaft (see FIG. 2 (c)).

【0018】弱い戻し(Y1)のパドル配置: ・ヘリカルパドル(H)を回転軸の回転方向に45度ず
つずらしながら排出口方向に2枚以上配置する(図5
(a)参照)。 ・フラットパドル(F)とヘリカルパドル(H)を回転
軸の回転方向に45度ずらして排出口方向に交互に2枚
以上配置する(図5(b)参照)。 ・リバースヘリカルパドル(RH)を回転軸の回転方向
に90度ずつずらしながら出口方向に2枚以上配置する
(図4(c)参照)。
Arrangement of paddles for weak return (Y1): At least two helical paddles (H) are arranged in the direction of the discharge port while being shifted by 45 degrees in the direction of rotation of the rotating shaft (FIG. 5).
(See (a)). -Two or more flat paddles (F) and helical paddles (H) are alternately arranged in the direction of the discharge port while being shifted by 45 degrees in the rotation direction of the rotating shaft (see FIG. 5B). -Two or more reverse helical paddles (RH) are arranged in the exit direction while being shifted by 90 degrees in the rotation direction of the rotation shaft (see FIG. 4 (c)).

【0019】強い戻し(Y2)のパドル配置:(羽根
の先端の軌跡が戻しの螺旋になる) ・フラットパドル(F)を回転軸の回転方向に45度ず
つずらしながら排出口方向に2枚以上配置する(図4
(a)参照)。 ・フラットパドル(F)の後段にリバースヘリカルパド
ル(RH)を回転軸の回転方向と逆方向に45度ずらし
て出口方向に配置する(図4(b)参照)。
Arrangement of paddles for strong return (Y2): (the trajectory of the tip of the blade becomes a return spiral) • Two or more flat paddles (F) in the discharge port direction while shifting the flat paddle (F) by 45 degrees in the rotation direction of the rotation shaft Place (Fig. 4
(See (a)). -A reverse helical paddle (RH) is disposed at a stage subsequent to the flat paddle (F) in a direction opposite to the rotation direction of the rotating shaft by 45 degrees in the outlet direction (see FIG. 4B).

【0020】本発明において好適なパドルパターンは、
以下の数3に示される。
The preferred paddle pattern in the present invention is:
It is shown in Equation 3 below.

【数3】 X2・(X2・Y1)n・(X1・Y1)m・(X1・Y2)p …(I) (X1:弱い送り羽根群 X2:強い送り羽根群 Y1:弱い戻し羽根群 Y2:強い戻し羽根群 n:0以上の整数 m:1以上の整数 p:1以上の整数)。 nは、限定されないが、0または1であることが好まし
い。また、m=1〜3、p=1〜2であることが好まし
い。
X2 · (X2 · Y1) n · (X1 · Y1) m · (X1 · Y2) p (I) (X1: weak feed blade group X2: strong feed blade group Y1: weak return blade group Y2 : Strong return blade group n: an integer of 0 or more m: an integer of 1 or more p: an integer of 1 or more). n is not limited, but is preferably 0 or 1. Further, it is preferable that m = 1 to 3 and p = 1 to 2.

【0021】本発明の洗剤成分としては、通常の洗剤成
分が用いられる。すなわち、アニオン界面活性剤、ノニ
オン界面活性剤等の界面活性剤、キレードビルダー、そ
の他の添加剤などが用いられる。アニオン界面活性剤と
しては、例えば直鎖または分岐アルキル(平均炭素鎖長
8〜18)ベンゼンスルホン酸塩、長鎖アルキル(平均
炭素鎖長10〜20)スルホン酸塩、長鎖オレフィン
(平均炭素鎖長10〜20)スルホン酸塩、長鎖モノア
ルキル(平均炭素鎖長10〜20)硫酸エステル塩、ポ
リオキシエチレン(平均重合度1〜10)長鎖アルキル
(平均炭素鎖長10〜20)エーテル硫酸エステル塩、
ポリオキシエチレン(平均重合度3〜30)アルキル
(平均炭素鎖長6〜12)フェニルエーテル硫酸エステ
ル塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩(脂肪酸残
基の平均炭素鎖長12〜20)、長鎖モノアルキル、ジ
アルキルまたはセスアルキルリン酸塩、ポリオキシエチ
レンモノアルキル、ジアルキルまたはセスキアルキルリ
ン酸塩、石けん等が用いられる。これらのアニオン界面
活性剤は、ナトリウム、カリウムといったアルカリ金属
塩や、アミン塩、アンモニウム塩等として用いることが
できる。また、上記界面活性剤は、一種または二種以上
の混合物として使用することができる。
As the detergent component of the present invention, ordinary detergent components are used. That is, surfactants such as anionic surfactants and nonionic surfactants, chelated builders, and other additives are used. Examples of the anionic surfactant include linear or branched alkyl (average carbon chain length of 8 to 18) benzene sulfonate, long chain alkyl (average carbon chain length of 10 to 20) sulfonate, and long chain olefin (average carbon chain length). Long 10-20) sulfonate, long chain monoalkyl (average carbon chain length 10-20) sulfate ester salt, polyoxyethylene (average degree of polymerization 1-10) long chain alkyl (average carbon chain length 10-20) ether Sulfate esters,
Polyoxyethylene (average degree of polymerization 3 to 30) alkyl (average carbon chain length 6 to 12) phenyl ether sulfate, α-sulfofatty acid alkyl ester salt (average carbon chain length of fatty acid residue 12 to 20), long chain Monoalkyl, dialkyl or sesalkyl phosphates, polyoxyethylene monoalkyl, dialkyl or sesquialkyl phosphates, soaps and the like are used. These anionic surfactants can be used as alkali metal salts such as sodium and potassium, amine salts, ammonium salts and the like. Further, the above-mentioned surfactants can be used as one kind or as a mixture of two or more kinds.

【0022】好ましいノニオン界面活性剤としては、例
えば、以下のものを挙げることができる。 炭素数6〜22、好ましくは8〜18の脂肪族アルコ
ールに炭素数2〜4のアルキレンオキシドを平均3〜3
0モル、好ましくは5〜20モル付加したポリオキシア
ルキレンアルキル(またはアルケニル)エーテル。この
中でも、ポリオキシエチレンアルキル(またはアルケニ
ル)エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレ
ンアルキル(またはアルケニル)エーテルが好適であ
る。ここで使用される脂肪族アルコールとしては、第1
級アルコールや、第2級アルコールが使用される。ま
た、そのアルキル基は、分岐鎖を有していてもよい。好
ましい脂肪族アルコールとしては、第1級アルコールが
使用される。
Preferred nonionic surfactants include, for example, the following. An alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms is added to an aliphatic alcohol having 6 to 22 carbon atoms, preferably 8 to 18 carbon atoms, preferably 3 to 3 carbon atoms on average.
0 mol, preferably 5 to 20 mol, of a polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether added. Among them, polyoxyethylene alkyl (or alkenyl) ether and polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl (or alkenyl) ether are preferable. As the aliphatic alcohol used here, the first
A secondary alcohol or a secondary alcohol is used. Further, the alkyl group may have a branched chain. As preferred aliphatic alcohols, primary alcohols are used.

【0023】ポリオキシエチレンアルキル(またはア
ルケニル)フェニルエーテル。 長鎖脂肪酸アルキルエステルのエステル結合間にアル
キレンオキシドが付加した、例えば以下の化1の一般式
(I)で示される脂肪酸アルキルエステルアルコキシレ
ート。
Polyoxyethylene alkyl (or alkenyl) phenyl ether. For example, a fatty acid alkyl ester alkoxylate represented by the following general formula (I) in which an alkylene oxide is added between ester bonds of a long-chain fatty acid alkyl ester.

【化1】R1CO(OA)nOR2 …(I) (R1 CO:炭素数6〜22、好ましくは8〜18の脂
肪酸残基 OA:エチレンオキシド、プロピレンオキシド等の炭素
数2〜4、好ましくは2〜3のアルキレンオキシドの付
加単位 n:アルキレンオキシドの平均付加モル数を示し、一般
に3〜30、好ましくは5〜20の数 R2 :炭素数1〜3の置換基を有してもよい低級アルキ
ル基)
Embedded image R 1 CO (OA) nOR 2 ... (I) (R 1 CO: a fatty acid residue having 6 to 22 carbon atoms, preferably 8 to 18 carbon atoms OA: 2 to 4 carbon atoms such as ethylene oxide and propylene oxide; Preferably 2 to 3 additional units of alkylene oxide n: average number of moles of alkylene oxide added, generally 3 to 30, preferably 5 to 20 R 2 : having a substituent having 1 to 3 carbon atoms Lower alkyl group)

【0024】ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エ
ステル。 ポリオキシエチレンソルビット脂脂酸エステル。 ポリオキシエチレン脂肪酸エステル。 ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油。 グリセリン脂肪酸エステル。 脂肪酸アルカノールアミド。
Polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester. Polyoxyethylene sorbite fatty acid ester. Polyoxyethylene fatty acid esters. Polyoxyethylene hydrogenated castor oil. Glycerin fatty acid esters. Fatty acid alkanolamides.

【0025】上記のノニオン界面活性剤の中でも、融点
が40℃以下でHLBが9〜16のポリオキシエチレン
アルキル(またはアルケニル)エーテル、ポリオキシエ
チレンポリオキシプロピレンアルキル(またはアルケニ
ル)エーテル、脂肪酸メチルエステルにエチレンオキシ
ドが付加した脂肪酸メチルエステルエトキシレート、脂
肪酸メチルエステルにエチレンオキシドとプロピレンオ
キシドが付加した脂肪酸メチルエステルエトキシプロポ
キシレート等が好適に用いられる。また、これらのノニ
オン界面活性剤は混合物として使用してもよい。
Among the above nonionic surfactants, polyoxyethylene alkyl (or alkenyl) ether, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl (or alkenyl) ether and fatty acid methyl ester having a melting point of 40 ° C. or less and an HLB of 9-16. Fatty acid methyl ester ethoxylate in which ethylene oxide is added to fatty acid, and fatty acid methyl ester ethoxypropoxylate in which ethylene oxide and propylene oxide are added to fatty acid methyl ester are preferably used. Further, these nonionic surfactants may be used as a mixture.

【0026】また、他の界面活性剤としては、以下のも
のが挙げられる。 1.下記化2の一般式(II)で表されるアルキルアミン
オキサイド
The following are examples of other surfactants. 1. Alkylamine oxide represented by the following general formula (II)

【化2】 (式中R3 は炭素数10〜20のアルキル基またはアル
ケニル基であり、R4、R5は炭素数1〜3のアルキル基
である)
Embedded image (Where RThreeIs an alkyl group having 10 to 20 carbon atoms or alk
A phenyl group;Four, RFiveIs an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms
Is)

【0027】2.下記化3、化4、化5の一般式(II
I) ,(IV),(V)で表されるベタイン型両性活性剤
2. The general formula (II)
Betaine-type amphoteric agents represented by (I), (IV) and (V)

【化3】 (式中、R6 は炭素数8〜24のアルキルまたはアルケ
ニルまたはβ−ヒドロキシアルキルまたはβ−ヒドロキ
シアルケニル基、R7 は炭素数1〜4のアルキル基、R
8 は炭素数1〜6のアルキルまたはヒドロキシアルキル
基を示す)
Embedded image (Wherein, R 6 is an alkyl or alkenyl or β-hydroxyalkyl or β-hydroxyalkenyl group having 8 to 24 carbon atoms; R 7 is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms;
8 represents an alkyl or hydroxyalkyl group having 1 to 6 carbon atoms)

【0028】[0028]

【化4】 (式中、R6及びR8は前述の通り。n2 は1〜20の整
数を表す。)
Embedded image (In the formula, R 6 and R 8 are as described above. N 2 represents an integer of 1 to 20.)

【0029】[0029]

【化5】 (式中、R6及びR8は前述の通り。R9 は炭素数2〜5
のカルボキシアルキルまたはヒドロキシアルキル基を示
す。)
Embedded image (Wherein, R 6 and R 8 are as described above. R 9 has 2 to 5 carbon atoms.
Represents a carboxyalkyl or hydroxyalkyl group. )

【0030】その他の洗剤原料としては以下のものがあ
り、混練物の粉体ないしは液体原料として使用され、あ
るいは粒状洗剤の製造時に後添加される。これらの洗剤
成分としては、ゼオライト、トリポリリン酸ナトリウム
やピロリン酸ナトリウムのような無機ビルダー;クエン
酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニ
トリロ三酢酸塩、ポリアクリル酸ナトリウム、アクリル
酸ナトリウム−無水マレイン酸ナトリウム共重合物、ポ
リアセタールカルボキシレート、ヒドロキシイミノジコ
ハク酸ナトリウム等の有機ビルダー;炭酸ナトリウム、
炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウ
ム、珪酸ナトリウム、結晶性シリケート等のアルカリビ
ルダー;カルボキシメチルセルロース、ポリエチレング
リコール等の再汚染防止剤;パラトルエンスルホン酸
塩、トルエンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、尿
素等の粘度調整剤;第4級アンモニウム塩、ベントナト
イ等の柔軟剤付剤;硫酸ナトリウム等の中性無機塩、亜
硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウムなどの還元剤、
過炭酸ナトリウム、過ほう酸ナトリウムなどの漂白剤、
エチレンジアミンテトラアセテート、オクタノイルオキ
シベンゼンスルホン酸ナトリウム等の漂白活性化剤、蛍
光増白剤、香料、プロテアーゼ、リパーゼ、セルラーゼ
等の酵素、色素、ホワイトカーボン等を挙げることがで
きる。
Other detergent raw materials include the following, which are used as a powder or liquid raw material of a kneaded product, or are added later when a granular detergent is produced. These detergent components include zeolite, inorganic builders such as sodium tripolyphosphate and sodium pyrophosphate; sodium citrate, sodium ethylenediaminetetraacetate, nitrilotriacetate, sodium polyacrylate, sodium acrylate-anhydrous sodium maleate. Organic builders such as polymers, polyacetal carboxylate, sodium hydroxyiminodisuccinate; sodium carbonate,
Alkali builders such as potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate, sodium silicate, and crystalline silicate; anti-soil repellents such as carboxymethyl cellulose and polyethylene glycol; para-toluene sulfonate, toluene sulfonate, xylene sulfonate; Viscosity modifiers such as urea; softeners such as quaternary ammonium salts and bentonate; reducing agents such as neutral inorganic salts such as sodium sulfate, sodium sulfite, and sodium bisulfite;
Bleaching agents such as sodium percarbonate and sodium perborate,
Examples include bleach activators such as ethylenediaminetetraacetate and sodium octanoyloxybenzenesulfonate, fluorescent brighteners, fragrances, enzymes such as proteases, lipases, and cellulases, dyes, and white carbon.

【0031】また、混練・捏和の際のバインダーとして
は、水、アニオン界面活性剤水溶液、ノニオン界面活性
剤、ノニオン界面活性剤水溶液などが用いられ、ノニオ
ン界面活性剤、ノニオン界面活性剤水溶液が好適であ
る。本発明の粒状洗剤は、アニオン界面活性剤を主活性
成分とすることもできるし、ノニオン界面活性剤を主活
性成分とすることもできる。ノニオン界面活性剤を主活
性成分とする粒状洗剤においては、ノニオン界面活性剤
を5〜30重量%配合することが好適であり、好ましく
は10〜25重量%である。
Water, an anionic surfactant aqueous solution, a nonionic surfactant, a nonionic surfactant aqueous solution, or the like is used as a binder for kneading and kneading. Nonionic surfactants and nonionic surfactant aqueous solutions are used. It is suitable. In the granular detergent of the present invention, an anionic surfactant can be used as a main active ingredient, or a nonionic surfactant can be used as a main active ingredient. In a granular detergent containing a nonionic surfactant as a main active ingredient, it is preferable to mix 5 to 30% by weight of the nonionic surfactant, and preferably 10 to 25% by weight.

【0032】ノニオン界面活性剤を主活性成分とする粒
状洗剤の製造においては、混練機の混練エネルギーを、
1〜10kW・h/tに設定することが好適であり、好
ましくは1.2〜9kW・h/t、さらに好ましくは
1.5〜8kW・h/tである。混練エネルギーが低す
ぎると、保型性、流動性が悪化する。また、得られる固
形洗剤の弾性が弱くなり、破砕等により固形洗剤を二次
加工したときに、装置付着が発生する。一方、混練エネ
ルギーを高く設定しすぎると、固形洗剤が軟化して粘着
性が高くなり、固形洗剤を破砕等により二次加工したと
きに装置付着が生じる。また、得られる混練物あるいは
粒状洗剤の溶解性が悪化し、さらに粒状洗剤等の二次加
工物の流動性、固化性が悪化する。特に以上の点は、ノ
ニオン界面活性剤を主活性成分とする粒状洗剤の製造に
おいて顕著である。捏和物は、通常、粉砕可能な大きさ
にするために、押し出し機によってヌードル状またはペ
レット状に成形される。成形された混練物は、粉砕等の
破砕造粒を施すことにより所望の粒径の粒状洗剤とする
ことができる。特にヌードル状の場合は、切断のみで粒
状洗剤とすることができる。
In the production of a granular detergent containing a nonionic surfactant as a main active ingredient, the kneading energy of a kneading machine is determined as follows.
It is suitable to set it to 1 to 10 kWh / t, preferably 1.2 to 9 kWh / t, more preferably 1.5 to 8 kWh / t. If the kneading energy is too low, the shape retention and fluidity deteriorate. Further, the elasticity of the obtained solid detergent becomes weak, and when the solid detergent is subjected to secondary processing by crushing or the like, device adhesion occurs. On the other hand, if the kneading energy is set too high, the solid detergent is softened and the tackiness is increased, and when the solid detergent is subjected to secondary processing by crushing or the like, device adhesion occurs. In addition, the solubility of the obtained kneaded material or granular detergent is deteriorated, and the fluidity and solidification of the secondary processed product such as the granular detergent are also deteriorated. In particular, the above points are remarkable in the production of a granular detergent containing a nonionic surfactant as a main active ingredient. The kneaded product is usually formed into a noodle shape or a pellet shape by an extruder in order to obtain a size that can be crushed. The formed kneaded material can be subjected to crushing and granulation such as pulverization to obtain a granular detergent having a desired particle size. In particular, in the case of a noodle shape, a granular detergent can be obtained only by cutting.

【0033】[0033]

【発明の効果】本発明によれば、洗剤組成、原料ロット
変動の影響を受けずに、混練不良や過剰混練による溶解
性低下を起こすことのない捏和物および粒状洗剤を製造
することができる。また、本発明はノニオン界面活性剤
を主活性成分として用いる粒状洗剤の製造に好適であ
る。
According to the present invention, it is possible to produce a kneaded product and a granular detergent which are not affected by fluctuations in the detergent composition and the raw material lot and which do not cause poor kneading or decrease in solubility due to excessive kneading. . Further, the present invention is suitable for producing a granular detergent using a nonionic surfactant as a main active ingredient.

【0034】[0034]

【実施例】〈ニーダー内滞留時間の測定方法〉トレーサ
ー色素を原料と共にニーダーに投入し、最も着色が激し
くなった時間を滞留時間とした。 〈単位原料当たりの所要動力の算出方法〉単位原料当た
りの所要動力[kW・h/t]は、捏和に費やされた動
力[kW]を1時間当たりの原料供給量[t/h]で除
して算出した。 <捏和物の均一性>捏和物の外観を目視にて観察した。 ○:均一 △:小さな粉体凝集物が認められる ×:粉体が存在する
EXAMPLES <Measurement method of retention time in kneader> The tracer dye was charged into the kneader together with the raw materials, and the time at which coloring became intense was determined as the retention time. <Method for calculating required power per unit raw material> The required power per unit raw material [kW · h / t] is calculated based on the power [kW] spent for kneading and the raw material supply amount per hour [t / h]. Divided by. <Uniformity of kneaded product> The appearance of the kneaded product was visually observed. :: Uniform 小 さ な: Small powder agglomerates observed ×: Powder present

【0035】〈保型性試験〉固形洗剤を3種類(直径2
0mm×厚さ5mmの円盤、15.7mm×10mm×
10mmの直方体、直径14.4mmの球)に成形し、
それぞれを3個づつ1Lのステンレス製円筒容器に入
れ、3分間激しく振とうした。そして、各成形体の振と
う前に対する振とう後の重量減少率を測定した。この数
値が小さいほど、衝突したときの保型性が高いと判断し
た。
<Type retention test> Three types of solid detergents (diameter 2
0mm x 5mm thick disc, 15.7mm x 10mm x
10 mm rectangular parallelepiped, 14.4 mm diameter sphere)
Each of the three was placed in a 1 L stainless steel cylindrical container and vigorously shaken for 3 minutes. And the weight reduction rate after shaking with respect to before shaking of each molded object was measured. It was determined that the smaller the value, the higher the shape retention at the time of collision.

【0036】〈固化性試験〉外側からコートポール紙
(坪量:350g/m2 )、ワックスサンド紙(坪量:
30g/mm2 )、クラフトパルプ紙(70g/m2
の3層からなる紙を用いて、長さ15cm×巾9.3c
m×高さ18.5cmの箱を作製した。この箱に試料
1.2kgを入れ、50℃、85%RHの恒温恒湿室中
に30日間保存後、洗剤をJIS規格4メッシュのふる
い上に注意深く移し、ふるいを穏やかに振動した後、ふ
るい上の重量と総重量とを求め、下記の数4式から固化
性を算出した。
<Solidification test> Coated pole paper (basis weight: 350 g / m 2 ), wax sand paper (basis weight:
30 g / mm 2 ), Kraft pulp paper (70 g / m 2 )
15cm long x 9.3c wide using three layers of paper
A box measuring mx 18.5 cm in height was prepared. 1.2 kg of a sample is put in this box, and stored in a constant temperature and humidity room at 50 ° C. and 85% RH for 30 days. The detergent is carefully transferred onto a JIS standard 4 mesh sieve, and the sieve is gently shaken. The above weight and the total weight were determined, and the solidification was calculated from the following equation (4).

【数4】固化性(%)={ふるい上の重量(g)/総重
量(g)}×100
## EQU4 ## Solidification (%) = {weight on sieve (g) / total weight (g)} × 100

【0037】〈溶解性試験〉500mlビーカーに5℃
の水道水を入れ、洗剤組成物5gを投入し、5分間撹拌
した。次に、溶け残りの洗剤粒子をナイロン布上に取り
出し、105℃で2時間乾燥し、下記の数5で表わされ
る溶解残渣を算出し、以下の基準で溶解性を評価した。
<Solubility Test> 5 ° C. in a 500 ml beaker
Of tap water, 5 g of the detergent composition was added, and the mixture was stirred for 5 minutes. Next, the detergent particles remaining undissolved were taken out on a nylon cloth, dried at 105 ° C. for 2 hours, and the dissolution residue represented by the following formula 5 was calculated, and the solubility was evaluated based on the following criteria.

【数5】溶解残渣(%)={(溶解残分の105℃2時
間乾燥品g)/5g}×100 ◎:0%≦溶解残渣<1% ○:1%≦溶解残渣<5% △:5%≦溶解残渣<10% ×:10%≦溶解残渣% 〈流動性試験〉JIS Z2502に基づいて、45℃
における安息角を排出法で測定した。
## EQU5 ## Dissolved residue (%) = {(dissolved residue of dried product at 105 ° C. for 2 hours) / 5 g} × 100 :: 0% ≦ dissolved residue <1% ○: 1% ≦ dissolved residue <5% △ : 5% ≦ dissolution residue <10% ×: 10% ≦ dissolution residue% <Fluidity test> 45 ° C. based on JIS Z2502
The angle of repose at was measured by the discharge method.

【0038】実施例1〜3 以下の実施例及び比較例において、使用したパドル条件
は以下の通りである。 パドルの長径=100mm 短径/長径=0.44 幅/長径=0.19(パドルとパドルの隙間=1mm) パドルと内壁面とのクリアランス=1mm ヘリカルピッチ/長径=3.6(幅はヘリカルピッチの
1/18)
Examples 1-3 The paddle conditions used in the following Examples and Comparative Examples are as follows. Paddle major axis = 100 mm Minor axis / major axis = 0.44 Width / major axis = 0.19 (gap between paddle and paddle = 1 mm) Clearance between paddle and inner wall surface = 1 mm Helical pitch / major axis = 3.6 (width is helical 1/18 of the pitch)

【0039】混練のための原料として、界面活性剤を含
む組成物を260℃の熱風を用いて噴霧乾燥し、塔内で
粉体ゼオライトを純分として2.2重量部混合して、以
下の表1に示す組成の乾燥粉末を得た。この乾燥粉末と
ノニオン界面活性剤水溶液(C13の直鎖高級アルコー
ルにエチレンオキシドを12モル付加した非イオン界面
活性剤、水分16%)8.1重量部と水1.0重量部
を、図5、図6、図7に示すパターンのパドルを有する
連続式ニーダー((株)栗本鉄工所製、KRCニーダー
S4型、主軸回転数100rpm )に総量で170k
g/hの速度で連続的に添加し、捏和物を得た。ニーダ
ーから出た直後の捏和物の温度は、全て45〜50℃で
あった。捏和に要した動力を表2に示す。本捏和物をペ
レッターで10mm径のヌードル状に押し出し成形し、
次に、得られた固形洗剤100重量部を微粉砕した炭酸
ナトリウム10重量部とともに破砕造粒機(ホソカワミ
クロン(株)製フィッツミル)に投入し破砕造粒処理を
行い、得られた粉砕品を混合ドラム内で粉体ゼオライト
を純分として2.4重量部と酵素1.0重量部と共に混
合しノニオン界面活性剤水溶液(C13の直鎖高級アル
コールにエチレンオキシドを12モル付加したノニオン
界面活性剤、水分16%)1.0重量部と香料0.5重
量部を噴霧して粒状洗剤を得た。本粒状洗剤の性状と溶
解性を表2に示す。
As a raw material for kneading, a composition containing a surfactant was spray-dried using hot air at 260 ° C., and 2.2 parts by weight of powder zeolite as a pure component was mixed in a tower. A dry powder having the composition shown in Table 1 was obtained. 5 parts by weight of this dry powder, 8.1 parts by weight of a nonionic surfactant aqueous solution (a nonionic surfactant obtained by adding 12 moles of ethylene oxide to a C13 straight chain higher alcohol, water content: 16%) and 1.0 part by weight of water A continuous kneader (KRC Kneader S4, manufactured by Kurimoto Iron Works Co., Ltd., with a paddle of the pattern shown in FIGS. 6 and 7) with a total spindle speed of 170 k.
It was added continuously at a rate of g / h to obtain a kneaded product. The temperature of the kneaded material immediately after coming out of the kneader was 45 to 50 ° C. Table 2 shows the power required for kneading. This kneaded product is extruded into a 10 mm diameter noodle shape with a pelletizer,
Next, 100 parts by weight of the obtained solid detergent was put into a crushing granulator (Fitzmill manufactured by Hosokawa Micron Corp.) together with 10 parts by weight of finely pulverized sodium carbonate, and crushing and granulation was performed. In a mixing drum, 2.4 parts by weight of powdered zeolite and 1.0 part by weight of enzyme are mixed together and mixed with a nonionic surfactant aqueous solution (a nonionic surfactant obtained by adding 12 mol of ethylene oxide to a C13 linear higher alcohol, 1.0 part by weight of water (16%) and 0.5 part by weight of fragrance were sprayed to obtain a granular detergent. Table 2 shows the properties and solubility of the granular detergent.

【0040】[0040]

【表1】 表1:乾燥粉末組成 LAS−K*2 15.4重量部 *1 AOS−K*3 12.3重量部 石鹸 3.3重量部 珪酸ナトリウム 5.4重量部 ゼオライト(純分として) 25.6重量部 炭酸カリウム 14.8重量部 炭酸ナトリウム 5.0重量部 蛍光剤*4 0.1重量部 その他微量成分*5 2.0重量部 水(ゼオライトの結晶水以外) 7.0重量部 *1 各組成の配合量は、捏和物の総量を100重量部とした時の重量部で表 わした。 *2 直鎖アルキルベンゼルスルホン酸カリウム *3 α−オレフィンスルホン酸カリウム *4 チバガイギー社製チノパールCBS *5 アルキルベンゼン等の界面活性剤原料油、炭酸ナトリウム等の無機不純 物、ゼオライトの結晶水等 Table 1: Dry powder composition LAS-K * 2 15.4 parts by weight * 1 AOS-K * 3 12.3 parts by weight Soap 3.3 parts by weight Sodium silicate 5.4 parts by weight Zeolite (as pure component) 25.6 parts by weight Potassium carbonate 14.8 parts by weight Sodium carbonate 5.0 parts by weight Fluorescent agent * 4 0.1 parts by weight Other trace components * 5 2.0 parts by weight Water (other than water of crystallization of zeolite) 7.0 parts by weight * 1 The blending amount of each composition is based on 100 parts by weight of the total amount of the kneaded product. Expressed in parts by weight at the time. * 2 Potassium linear alkylbenzene sulfonate * 3 Potassium α-olefin sulfonate * 4 Tinopearl CBS manufactured by Ciba-Geigy * 5 Surfactant raw material oil such as alkylbenzene, inorganic impurities such as sodium carbonate, zeolite crystal water, etc.

【0041】比較例1 実施例1と同じ組成の捏和物を得るに当たり、図8に示
すパターンのパドルを有する連続式ニーダー((株)栗
本鉄工所製、KRCニーダーS4型)に総量で170k
g/hの速度で連続的に添加し、捏和物を得た。捏和に
要した動力を表2に示す。次に、実施例1と同様に粒状
洗剤を製造した。得られた粒状洗剤の性状と溶解性を表
2に示す。
COMPARATIVE EXAMPLE 1 In order to obtain a kneaded product having the same composition as in Example 1, a continuous kneader (KRC Kneader S4 type, manufactured by Kurimoto Iron Works, Ltd.) having a paddle having the pattern shown in FIG.
It was added continuously at a rate of g / h to obtain a kneaded product. Table 2 shows the power required for kneading. Next, a granular detergent was produced in the same manner as in Example 1. Table 2 shows the properties and solubility of the obtained granular detergent.

【0042】比較例2 実施例1と同じ組成の捏和物を得るに当たり、図11に
示すパターンのパドルを有する連続式ニーダー((株)
栗本鉄工所製、KRCニーダーS4型 )に総量で17
0kg/hの速度で連続的に添加したところ粉状とな
り、混練できなかった。捏和に要した動力と粉状の製品
の溶解性を表2に示す。
Comparative Example 2 In order to obtain a kneaded product having the same composition as in Example 1, a continuous kneader having paddles having the pattern shown in FIG.
KRC Kneader S4 type manufactured by Kurimoto Iron Works) 17 in total
When it was continuously added at a rate of 0 kg / h, it became powdery and could not be kneaded. Table 2 shows the power required for kneading and the solubility of the powdery product.

【0043】[0043]

【表2】 表2:洗剤粒子の製造条件と性状(各成分の数値単位:kg/h) 実 施 例 比 較 例 1 2 3 1 2 パドルパターン A B C D G 滞留時間(sec) 30 35 35 35 5 混練エネルギー(kW・h/kg) 2.0 2.9 2.8 6.5 0.2 捏和物の均一性 ○ ○ ○ ○ ○ 嵩密度(g/cm3) 0.82 0.84 0.84 0.86 − 平均粒径(μm) 500 500 500 500 − 溶解性 ◎ ◎ ◎ △ 測定不可 [Table 2] Table 2: Manufacturing conditions and properties of detergent particles (numerical unit of each component: kg / h) Example Comparison Example 1 2 3 1 2 Paddle pattern ABCDG Residence time (sec) 30 35 35 35 5 Kneading Energy (kWh / kg) 2.0 2.9 2.8 6.5 0.2 Uniformity of kneaded material ○ ○ ○ ○ ○ Bulk density (g / cm 3 ) 0.82 0.84 0.84 0.86 − Average particle size (μm) 500 500 500 500 − Solubility ◎ ◎ ◎ △ Measurement not possible

【0044】実施例4〜6 表3に示すノニオン界面活性剤およびその他成分を各パ
ターンのパドルを有する連続式ニーダー((株)栗本鉄
工所製、KRCニーダーS4型)に総量で170kg/
hの速度で連続的に添加し混練した後、ノニオン界面活
性剤含有固形洗剤を得た。次に得られた固形洗剤を粉砕
助剤としてP型ゼオライト10重量部とともに破砕造粒
機(ホソカワミクロン(株)製フィッツミル)に投入
し、破砕造粒処理を行い、最後に転動ドラム内に移送し
P型ゼオライト3重量部と香料0.2重量部と酵素1重
量部と共に混合しノニオン洗剤粒子を得た。混練に要し
た動力と得られた粒状洗剤の性状と溶解性を表3に示
す。
Examples 4 to 6 Nonionic surfactants and other components shown in Table 3 were added to a continuous kneader having a paddle of each pattern (KRC Kneader S4 type, manufactured by Kurimoto Tekkosho Co., Ltd.) in a total amount of 170 kg / kg.
After continuously adding and kneading at a speed of h, a nonionic surfactant-containing solid detergent was obtained. Next, the obtained solid detergent is put into a crushing granulator (Fitzmill manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.) together with 10 parts by weight of P-type zeolite as a crushing aid, and crushing and granulating is performed. The mixture was transferred and mixed with 3 parts by weight of P-type zeolite, 0.2 parts by weight of fragrance and 1 part by weight of enzyme to obtain nonionic detergent particles. Table 3 shows the power required for kneading and the properties and solubility of the obtained granular detergent.

【0045】比較例3 実施例6と同じ組成の捏和物を得るに当たり、表3の比
較例3に示すパターンのパドルを有する連続式ニーダー
((株)栗本鉄工所製、KRCニーダーS4型)に総量
で170kg/hの速度で連続的に添加したところ粉状
となり、混練できなかった。 使用原料: ノニオン界面活性剤A:C1837O(C246H ノニオン界面活性剤B:C1225O(C24O)8(C3
6O)3H ノニオン界面活性剤C:C1225CO(OC248
CH3
Comparative Example 3 In order to obtain a kneaded product having the same composition as in Example 6, a continuous kneader having a paddle having a pattern shown in Comparative Example 3 in Table 3 (KRC Kneader S4 type, manufactured by Kurimoto Iron Works Co., Ltd.) When added continuously at a rate of 170 kg / h in total, powder was formed and could not be kneaded. Raw materials used: Nonionic surfactant A: C 18 H 37 O (C 2 H 4 ) 6 H Nonionic surfactant B: C 12 H 25 O (C 2 H 4 O) 8 (C 3
H 6 O) 3 H nonionic surfactant C: C 12 H 25 CO (OC 2 H 4 ) 8 O
CH 3

【0046】[0046]

【表3】 表3:ノニオン洗剤粒子の組成と性状 実 施 例 比較例 4 5 6 3 組成% ノニオン界面活性剤 12 20 24 24 (種類) A B C C P型ゼオライト(混練時) 20 20 20 20 炭酸ナトリウム 33 25 21 21 亜硫酸ナトリウム 2 2 2 2 モンモリロナイト 7 7 7 7 微粒子珪酸 4 4 4 4 蛍光剤 0.8 0.8 0.8 0.8 水 7 7 7 7 パドルパターン A B E G 滞留時間(sec) 30 35 45 5 混練エネルギー(kW・h/kg) 1.8 2.8 6.5 0.2 混練物の均一性 ○ ○ ○ − 保型性(%) 3 0.8 0.5 − 嵩密度(g/cm3) 0.82 0.86 0.89 − 溶解性 ◎ ◎ ◎ − 流動性(安息角) 45 40 40 − 固化性 ◎ ◎ ◎ −破砕機付着 僅か なし なし − Table 3: Composition and properties of nonionic detergent particles Example Comparative Example 4 5 6 3 Composition% Nonionic surfactant 12 20 24 24 (Type) ABCC P-type zeolite (when kneading) 20 20 20 20 Sodium carbonate 33 25 21 21 Sodium sulfite 2 2 2 2 Montmorillonite 7 7 7 7 Fine particle silica 4 4 4 4 Fluorescent agent 0.8 0.8 0.8 0.8 Water 7 7 7 7 Paddle pattern ABEG residence time (sec) 30 35 45 5 Kneading energy ( kWh / kg) 1.8 2.8 6.5 0.2 Uniformity of the kneaded material ○ ○ ○ − Retention (%) 3 0.8 0.5 − Bulk density (g / cm 3 ) 0.82 0.86 0.89 − Solubility ◎ ◎ ◎ − Fluidity (angle of repose) 45 40 40 − Solidification ◎ ◎ ◎ − Crusher adhered Slight None None −

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明で用いられるパドルの一例を示す斜視図
である。
FIG. 1 is a perspective view showing an example of a paddle used in the present invention.

【図2】本発明におけるパドル配置の実施例を示す斜視
図である。
FIG. 2 is a perspective view showing an embodiment of a paddle arrangement according to the present invention.

【図3】本発明におけるパドル配置の実施例を示す斜視
図である。
FIG. 3 is a perspective view showing an embodiment of a paddle arrangement according to the present invention.

【図4】本発明におけるパドル配置の実施例を示す斜視
図である。
FIG. 4 is a perspective view showing an embodiment of a paddle arrangement according to the present invention.

【図5】本発明におけるパドル配置の実施例を示す斜視
図である。
FIG. 5 is a perspective view showing an embodiment of a paddle arrangement according to the present invention.

【図6】本発明の実施例におけるパドルパターンを示す
斜視図である。
FIG. 6 is a perspective view showing a paddle pattern according to the embodiment of the present invention.

【図7】本発明の実施例におけるパドルパターンを示す
斜視図である。
FIG. 7 is a perspective view showing a paddle pattern in the embodiment of the present invention.

【図8】本発明の実施例におけるパドルパターンを示す
斜視図である。
FIG. 8 is a perspective view showing a paddle pattern in the embodiment of the present invention.

【図9】本発明におけるパドル配置の比較例を示す斜視
図である。
FIG. 9 is a perspective view showing a comparative example of a paddle arrangement according to the present invention.

【図10】本発明におけるパドル配置の実施例を示す斜
視図である。
FIG. 10 is a perspective view showing an embodiment of a paddle arrangement according to the present invention.

【図11】本発明におけるパドル配置の実施例を示す斜
視図である。
FIG. 11 is a perspective view showing an embodiment of a paddle arrangement according to the present invention.

【図12】本発明におけるパドル配置の比較例を示す斜
視図である。
FIG. 12 is a perspective view showing a comparative example of a paddle arrangement according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

S スクリュー F フラッパドル H ヘリカルパドル RH リパースヘリカルパドル S Screw F Flapper Paddle H Helical Paddle RH Repurse Helical Paddle

─────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成11年1月7日(1999.1.7)[Submission date] January 7, 1999 (1999.1.7)

【手続補正1】[Procedure amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】請求項2[Correction target item name] Claim 2

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction contents]

【数1】 X2・(X2・Y1)n・(X1・Y1)m・(X1・Y2)p …(I) (X1:弱い送り羽根群 X2:強い送り羽根群 Y1:弱い戻し羽根群 Y2:強い戻し羽根群 n:0以上の整数 m:1以上の整数 :1以上の整数)X2 · (X2 · Y1) n · (X1 · Y1) m · (X1 · Y2) p (I) (X1: weak feed blade group X2: strong feed blade group Y1: weak return blade group Y2 : Strong return blade group n: integer of 0 or more m: integer of 1 or more p : integer of 1 or more)

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 知己 東京都墨田区本所1丁目3番7号 ライオ ン株式会社内 (72)発明者 西村 功 東京都墨田区本所1丁目3番7号 ライオ ン株式会社内 Fターム(参考) 4H003 AB03 AB15 AB19 CA15 CA20 EA15 EA16 EA28  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Tomoki Kubo 1-3-7 Honjo, Sumida-ku, Tokyo Inside Lion Corporation (72) Inventor Isao Nishimura 1-3-7 Honjo, Sumida-ku, Tokyo F-term in Lion Corporation (reference) 4H003 AB03 AB15 AB19 CA15 CA20 EA15 EA16 EA28

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 撹拌羽根を有する混練機に洗剤成分を連
続的に供給し、洗剤成分の捏和物を製造するに際し、 混練機内に下記の(a)〜(c)の機能を有する撹拌羽
根を、混練機の供給口から排出口側に向けて順次配置し
て連続捏和することを特徴とする洗剤成分捏和物の製造
方法。 (a)混練機の供給口から排出口方向に洗剤成分を輸送
する機能 (b)洗剤成分に圧密を付与する機能 (c)洗剤成分を混練する機能
When a detergent component is continuously supplied to a kneading machine having a stirring blade to produce a kneaded product of the detergent component, the stirring blade having the following functions (a) to (c) is provided in the kneading machine. Are sequentially arranged from the supply port to the discharge port side of the kneading machine and kneaded continuously to produce a kneaded product of detergent components. (A) a function of transporting a detergent component from a supply port to a discharge port of a kneader (b) a function of imparting consolidation to a detergent component (c) a function of kneading a detergent component
【請求項2】 一端に供給口、他端に排出口を有する同
径の2つの円が交叉する断面を持った筒状のケーシング
内に、二本の平行な回転軸を設け、この回転軸に供給口
から排出口方向に向けて、 フラットパドル、ヘリカルパドル、リバースヘリカルパ
ドルの組み合わせからなる羽根群を、下記数1の式
(I)の順に配置した連続混練機を使用する請求項1に
記載の洗剤成分捏和物の製造方法。 【数1】 X2・(X2・Y1)n・(X1・Y1)m・(X1・Y2)p …(I) (X1:弱い送り羽根群 X2:強い送り羽根群 Y1:弱い戻し羽根群 Y2:強い戻し羽根群 n:0以上の整数 m:1以上の整数 n:1以上の整数)
2. Two parallel rotating shafts are provided in a cylindrical casing having a cross section in which two circles having the same diameter and having a supply port at one end and a discharge port at the other end cross each other. A continuous kneader in which a blade group composed of a combination of a flat paddle, a helical paddle, and a reverse helical paddle is arranged in the order of Formula (I) below from the supply port to the discharge port in the direction of the formula (I). A method for producing the detergent component kneaded product according to the above. X2 · (X2 · Y1) n · (X1 · Y1) m · (X1 · Y2) p (I) (X1: weak feed blade group X2: strong feed blade group Y1: weak return blade group Y2 : Strong return blade group n: integer of 0 or more m: integer of 1 or more n: integer of 1 or more)
【請求項3】弱い送り羽根群(X1)が以下の少なくと
も1つの構成からなり、 ・ヘリカルパドルを回転軸の回転方向に90度づつずら
しながら排出口方向に2枚以上配置した構成を有する羽
根群 ・フラットパドルとヘリカルパドルを回転軸の回転方向
に90度づつずらしながら排出口方向に交互に2枚以上
配置した構成を有する羽根群 強い送り羽根群(X2)が以下の少なくとも1つの構成
からなり、 ・フラットパドルまたはヘリカルパドルを回転軸の回転
方向と逆方向に45度づつずらしながら排出口方向に2
枚以上配置する構成を有する羽根群 ・フラットパドルとヘリカルパドルを回転軸の回転方向
と逆方向に45度づらして排出口方向に交互に2枚以上
配置した構成を有する羽根群 弱い戻し羽根群(Y1)が以下の少なくとも1つの構成
からなり、 ・ヘリカルパドルを回転軸の回転方向に45度づつずら
しながら排出口方向に2枚以上配置した構成を有する羽
根群 ・フラットパドルとヘリカルパドルを回転軸の回転方向
に45度ずらして排出口方向に交互に2枚以上配置した
構成を有する羽根群 ・リバースヘリカルパドルを回転軸の回転方向に90度
づつずらしながら排出口方向に2枚以上配置した構成を
有する羽根群 強い戻し羽根群(Y2)が以下の少なくとも1つの構成
からなる請求項2に記載の洗剤成分混合物の製造方法。 ・フラットパドルを回転軸の回転方向に45度づつずら
しながら排出口方向に2枚以上配置した構成を有する羽
根群 ・フラットパドルの後段にリバースヘリカルパドルを回
転軸の回転方向と逆方向に45度ずらして排出口方向に
配置した構成を有する羽根群
3. A blade having a structure in which two or more helical paddles are arranged in the direction of the discharge port while shifting the helical paddle by 90 degrees in the direction of rotation of the rotating shaft, wherein the weak feed blade group (X1) has at least one of the following structures. A group of blades having a configuration in which two or more flat paddles and helical paddles are alternately arranged in the direction of the discharge port while being shifted by 90 degrees in the rotation direction of the rotation shaft. A strong feed blade group (X2) is composed of at least one of the following configurations.・ While shifting the flat paddle or helical paddle by 45 degrees in the direction opposite to the rotation direction of the rotating shaft,
A blade group having a configuration in which two or more flat paddles and helical paddles are alternately arranged in a direction opposite to the rotation direction of the rotating shaft by 45 degrees in the direction of the discharge port A weak return blade group ( Y1) has at least one of the following configurations: a blade group having a configuration in which two or more helical paddles are arranged in the direction of the discharge port while being shifted by 45 degrees in the rotation direction of the rotary shaft; A blade group having a configuration in which two or more blades are alternately arranged in the direction of the discharge port by being shifted by 45 degrees in the direction of rotation of the blade. A configuration in which two or more reverse helical paddles are arranged in the direction of the discharge port while being shifted by 90 degrees in the direction of rotation of the rotating shaft. The method for producing a detergent component mixture according to claim 2, wherein the strong return blade group (Y2) has at least one of the following configurations. -A group of blades having a configuration in which two or more flat paddles are arranged in the direction of the discharge port while being shifted by 45 degrees in the rotation direction of the rotation shaft. A blade group having a configuration that is shifted toward the discharge port
【請求項4】 請求項1〜3のいずれか一項で得られる
洗剤成分捏和物を押出し成形した後、破砕造粒すること
を特徴とする粒状洗剤の製造方法。
4. A method for producing a granular detergent, comprising extruding the kneaded detergent component obtained in any one of claims 1 to 3, followed by crushing and granulating.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005272231A (en) * 2004-03-25 2005-10-06 Toto Ltd Solid for hygiene porcelain glaze and manufacturing method of ceramic ware

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