JP2000129428A - Production of magnesium oxide - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化マグネシウム
膜の作製方法に関し、特に、酸素ガスとアルゴンガスが
混合された雰囲気中で電子ビームで材料を蒸発させ反応
性蒸着に基づいて基板表面に酸化マグネシウム膜を作製
し、例えばＰＤＰの電極の保護膜として酸化マグネシウ
ム膜を利用する場合に量産に適した方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for forming a magnesium oxide film, and more particularly to a method for evaporating a material with an electron beam in an atmosphere in which an oxygen gas and an argon gas are mixed and oxidizing a material on a substrate surface based on a reactive deposition. The present invention relates to a method suitable for mass production when a magnesium film is formed and a magnesium oxide film is used as a protective film for a PDP electrode, for example.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、電子ビームを利用して材料を蒸発
させ、蒸着に基づいて基板表面に酸化マグネシウム膜の
作製は、真空容器内の成膜雰囲気中に主に酸素ガスを導
入し、適当な酸素分圧の酸素ガス雰囲気中での反応性蒸
着により行われている（例えば特開平５−２３４５１９
号公報等）。ここで反応性蒸着とは、膜中で欠損する酸
素原子を、導入した酸素を活性化することで補って蒸着
させる手法である。この手法により、可視光領域におい
て透明でかつ〈１１１〉配向の酸化マグネシウム膜が一
般に作製される。なお〈１１１〉配向の酸化マグネシウ
ム膜は、膜厚方向の結晶方位が〈１１１〉で、膜平面と
平行な面が｛１１１｝面の結晶を有する膜である。2. Description of the Related Art Conventionally, a material is evaporated using an electron beam, and a magnesium oxide film is formed on a substrate surface based on vapor deposition by mainly introducing an oxygen gas into a film forming atmosphere in a vacuum vessel. It is performed by reactive vapor deposition in an oxygen gas atmosphere at a low oxygen partial pressure (for example, Japanese Patent Laid-Open No. 5-234519).
No.). Here, the reactive vapor deposition is a technique in which oxygen atoms deficient in the film are compensated by activating the introduced oxygen. By this method, a magnesium oxide film that is transparent in the visible light region and has a <111> orientation is generally manufactured. Note that the <111> oriented magnesium oxide film is a film having a crystal orientation of <111> in a film thickness direction and a crystal having a {111} plane parallel to the film plane.
【０００３】上記酸化マグネシウム膜はプラズマディス
プレイパネル（ＰＤＰ）の電極の保護膜として用いられ
る。酸化マグネシウム膜の〈１１１〉配向膜は、他の膜
質の酸化マグネシウム膜、すなわち、特定の結晶方位が
他の結晶方位に対して優勢とならず個々の結晶が不規則
な方向に結晶成長した状態の膜、および比較的形成しや
すい〈２００〉配向膜等と比べて、パネル表示の安定化
および長寿命化の上で優れているといわれている。The magnesium oxide film is used as a protective film for electrodes of a plasma display panel (PDP). The <111> oriented film of the magnesium oxide film is a magnesium oxide film of another film quality, that is, a state in which a specific crystal orientation does not become dominant over other crystal orientations and individual crystals grow in an irregular direction. It is said to be superior in stabilizing the panel display and prolonging the life as compared with the film of <1> and the <200> oriented film which is relatively easy to form.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
酸化マグネシウム膜の作製方法によれば、〈１１１〉配
向で、さらに９０％以上の透過率の膜を得るには、膜中
で欠損する酸素を補うようにするため多量の酸素ガス流
量が必要であった。その結果、従来の酸化マグネシウム
膜の作製方法は、次のような欠点を有していた。However, according to the conventional method for manufacturing a magnesium oxide film, in order to obtain a film having a <111> orientation and a transmittance of 90% or more, oxygen deficient in the film must be removed. A large amount of oxygen gas flow was required to compensate. As a result, the conventional method for manufacturing a magnesium oxide film has the following disadvantages.
【０００５】酸化マグネシウム膜は、大気中の水および
二酸化炭素を吸着させやすい性質を持つので、酸化マグ
ネシウム膜を作製する装置には水の排気速度が他のポン
プに比べ高いクライオポンプの搭載が望ましい。しか
し、従来装置による蒸着による酸化マグネシウム膜の作
製では多量の酸素ガスを導入する必要があり、ため込み
型ポンプであるクライオポンプの使用はポンプ内への酸
素ガスのため込みの危険性が問題となる。そのため、従
来の作製プロセスを用いた状態で、長時間の連続稼働が
求められる生産装置へのクライオポンプの採用は難し
い。Since a magnesium oxide film has a property of easily adsorbing water and carbon dioxide in the atmosphere, it is desirable to mount a cryopump having a higher pumping speed of water than other pumps on an apparatus for producing the magnesium oxide film. . However, it is necessary to introduce a large amount of oxygen gas in the production of a magnesium oxide film by vapor deposition using a conventional apparatus, and the use of a cryopump, which is a built-in pump, involves the danger of being trapped by oxygen gas in the pump. Become. For this reason, it is difficult to employ a cryopump in a production apparatus that requires continuous operation for a long time while using the conventional manufacturing process.
【０００６】蒸着法による酸化マグネシウム膜の作製に
は、真空容器内で、蒸着材料としての酸化マグネシウム
に電子ビームを照射し、材料を加熱して蒸発させる電子
ビーム蒸着法が一般に用いられている。従来の酸素ガス
を多量に導入する酸化マグネシウム膜の作製プロセスで
は、酸素が原因で、電子ビームの電子発生部となるフィ
ラメントが酸化し、その寿命が短くなる。そのため、長
時間の連続稼働が求められる生産装置にとって従来の酸
化マグネシウム膜の作製プロセスは不向きである。For manufacturing a magnesium oxide film by a vapor deposition method, an electron beam vapor deposition method of irradiating an electron beam to magnesium oxide as a vapor deposition material in a vacuum vessel and heating and evaporating the material is generally used. In a conventional process for manufacturing a magnesium oxide film in which a large amount of oxygen gas is introduced, a filament serving as an electron generating portion of an electron beam is oxidized due to oxygen, and its life is shortened. For this reason, the conventional manufacturing process of a magnesium oxide film is not suitable for a production apparatus requiring continuous operation for a long time.
【０００７】本発明の目的は、上記の問題を解決するこ
とにあり、蒸着による酸化マグネシウム膜の作製で、真
空容器への酸素ガスの導入量が相対的に少量であっても
膜質の良好な例えば〈１１１〉配向性の酸化マグネシウ
ム膜を作製することができ、これにより水分に対する排
気能力の高いクライオポンプを量産用作製装置に搭載で
き、さらに作製装置の連続稼働時間を延ばすことのでき
る酸化マグネシウム膜の作製方法を提供することにあ
る。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems. In the production of a magnesium oxide film by vapor deposition, even if the amount of oxygen gas introduced into a vacuum vessel is relatively small, the quality of the film is good. For example, a magnesium oxide film having a <111> orientation can be manufactured, whereby a cryopump having a high capability of exhausting moisture can be mounted on a manufacturing apparatus for mass production, and further, a continuous operation time of the manufacturing apparatus can be extended. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a film.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段および作用】本発明に係る
酸化マグネシウム膜の作製方法は、上記目的を達成する
ため、次のように構成される。第１の酸化マグネシウム
膜の作製方法は、真空容器内で、材料容器に入れられた
酸化マグネシウム材料に電子ビームを照射して酸化マグ
ネシウム材料を蒸発させ、この蒸発材料を上方に置かれ
た基板の表面に蒸着させて当該表面に酸化マグネシウム
膜を形成する酸化マグネシウム膜の作製方法であり、真
空容器内に酸素ガスとアルゴンガスを導入し、酸素ガス
とアルゴンガスが混合された雰囲気中で反応性蒸着に基
づき特定の配向性を持った酸化マグネシウム膜を形成す
る方法である。上記方法によれば、酸素ガスと共に導入
されるアルゴンガスの活性作用で酸素を活性化し、真空
容器内への酸素ガスの導入量を低減しても、良質な〈１
１１〉配向性の酸化マグネシウム膜を作ることが可能と
なる。第２の酸化マグネシウム膜の作製方法は、上記の
方法において、酸素ガスの導入量は相対的に少なく、か
つアルゴンガスの導入量は相対的に多くし、アルゴンガ
スの活性化によって少なくとも酸素ガスの活性化を高
め、反応性蒸着における反応性を高めるようにしたこと
を特徴とする。第３の酸化マグネシウム膜の作製方法
は、上記の方法において、酸素ガスとアルゴンガスの混
合割合を真空容器への導入量で表すと、酸素導入量／ア
ルゴンガス導入量の値が最も好ましくは１／７〜２／７
の範囲に含まれることを特徴とする。第４の酸化マグネ
シウム膜の作製方法は、上記の方法において、酸素ガス
とアルゴンガスの混合割合を変化させることで特定の配
向性を持った酸化マグネシウム膜を形成することもでき
る。第５の酸化マグネシウム膜の作製方法は、上記の方
法において、上記の特定の配向性は〈１１１〉配向性で
あることを特徴とする。第６の酸化マグネシウム膜の作
製方法は、上記の方法において、さらに好ましくは、酸
化マグネシウム膜はプラズマディプレイパネルの電極の
保護膜として使用されることを特徴とする。The method for manufacturing a magnesium oxide film according to the present invention is configured as follows to achieve the above object. In the first method for manufacturing a magnesium oxide film, a magnesium oxide material placed in a material container is irradiated with an electron beam in a vacuum container to evaporate the magnesium oxide material, and the evaporated material is placed on a substrate placed above. A method for producing a magnesium oxide film in which a magnesium oxide film is formed on a surface by vapor deposition on the surface, in which oxygen gas and argon gas are introduced into a vacuum vessel, and reactive in an atmosphere in which oxygen gas and argon gas are mixed. This is a method for forming a magnesium oxide film having a specific orientation based on vapor deposition. According to the above method, even if oxygen is activated by the activation action of argon gas introduced together with oxygen gas and the amount of oxygen gas introduced into the vacuum vessel is reduced, good quality <1
11> An oriented magnesium oxide film can be formed. In the second method for forming a magnesium oxide film, the introduction amount of oxygen gas is relatively small and the introduction amount of argon gas is relatively large in the above method. It is characterized in that activation is enhanced and reactivity in reactive deposition is enhanced. In the third method for forming a magnesium oxide film, in the above method, when the mixing ratio of oxygen gas and argon gas is represented by the amount introduced into a vacuum vessel, the value of oxygen introduction amount / argon gas introduction amount is most preferably 1 / 7 to 2/7
Is included in the range. In the fourth method for manufacturing a magnesium oxide film, a magnesium oxide film having a specific orientation can be formed by changing the mixing ratio of oxygen gas and argon gas in the above method. A fifth method for manufacturing a magnesium oxide film is characterized in that in the above method, the specific orientation is a <111> orientation. The sixth method for manufacturing a magnesium oxide film is, in the above method, more preferably, the magnesium oxide film is used as a protective film for an electrode of a plasma display panel.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】以下に、本発明の好適な実施形態
を添付図面に基づいて説明する。Preferred embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.
【００１０】図１は本発明に係る酸化マグネシウム膜の
作製方法が実施される蒸着装置の概略構成を示す。蒸着
装置は、直列に接続された基板出入れチャンバ（以下
「ＬＬチャンバ」という）１１と成膜チャンバ１２と加
熱チャンバ１３を備える。これらのチャンバ１１〜１３
の内部の下側にはガラス基板１４を載置したトレイ１５
を搬送する搬送系１６が設けられる。成膜チャンバ１２
と加熱チャンバ１３の内部上側にはランプヒータ１７が
設けられている。成膜チャンバ１２の下壁は開放部１８
が形成されており、かつその下部には蒸発源１９および
磁束発生部２０が装備されたチャンバ２１が設けられて
いる。チャンバ２１の側部には直進型電子銃２２と電離
真空計２３が備えられる。FIG. 1 shows a schematic configuration of a vapor deposition apparatus in which a method for manufacturing a magnesium oxide film according to the present invention is performed. The vapor deposition apparatus includes a substrate loading / unloading chamber (hereinafter, referred to as “LL chamber”) 11, a film forming chamber 12, and a heating chamber 13 connected in series. These chambers 11 to 13
A tray 15 on which a glass substrate 14 is placed
Is provided. Film forming chamber 12
A lamp heater 17 is provided on the upper inside of the heating chamber 13. The lower wall of the film forming chamber 12 is an opening 18
And a chamber 21 provided with an evaporation source 19 and a magnetic flux generation unit 20 is provided below. A linear electron gun 22 and an ionization gauge 23 are provided on the side of the chamber 21.
【００１１】ＬＬチャンバ１１の入り口部と、ＬＬチャ
ンバ１１および成膜チャンバ１２の間にはゲートバルブ
２４，２５が設けられる。またＬＬチャンバ１１とチャ
ンバ２１には、バルブ２６，２７を経由してロータリポ
ンプ２８が接続される。さらにチャンバ２１にはクライ
オポンプ２９が付設されている。Gate valves 24 and 25 are provided between the entrance of the LL chamber 11 and the LL chamber 11 and the film forming chamber 12. A rotary pump 28 is connected to the LL chamber 11 and the chamber 21 via valves 26 and 27. Further, the chamber 21 is provided with a cryopump 29.
【００１２】蒸発源１９は、膜素材である蒸発物質とし
ての酸化マグネシウム３０を収納するルツボ（耐熱容
器）３１からなる。上記磁束発生部２０は、電子銃２２
からの電子ビーム（熱電子流）３２を偏向してルツボ３
１内の酸化マグネシウム３０に導く。電子ビーム３２の
エネルギによって酸化マグネシウム３０を加熱して蒸発
させる。The evaporation source 19 comprises a crucible (heat-resistant container) 31 containing magnesium oxide 30 as an evaporating substance as a film material. The magnetic flux generator 20 includes an electron gun 22
Of the electron beam (thermoelectron flow) 32 from the crucible 3
1. Lead to the magnesium oxide 30 in 1. The magnesium oxide 30 is heated and evaporated by the energy of the electron beam 32.
【００１３】蒸発源１９が設けられたチャンバ２１の内
部には、導入路３３により酸素ガス（Ｏ2 ）が導入さ
れ、導入路３４によりアルゴンガス（Ａｒ）が導入され
る。導入路３３にはマスフローコントローラ３５が設け
られて酸素ガスの導入量が制御され、導入路３４にはマ
スフローコントローラ３６が設けられてアルゴンガスの
導入量が制御される。Oxygen gas (O 2 ) is introduced into the chamber 21 provided with the evaporation source 19 through the introduction path 33, and argon gas (Ar) is introduced through the introduction path 34. A mass flow controller 35 is provided in the introduction path 33 to control the introduction amount of oxygen gas, and a mass flow controller 36 is provided in the introduction path 34 to control the introduction amount of the argon gas.
【００１４】酸化マグネシウム膜を堆積させるガラス基
板１４は、水平姿勢のトレイ１５上に載せられ、搬送系
１６により水平搬送される。トレイ１５は、トレイ搬送
ラインに沿って、ＬＬチャンバ１１と成膜チャンバ１２
と加熱チャンバ１３を順次に搬送される。A glass substrate 14 on which a magnesium oxide film is to be deposited is placed on a tray 15 in a horizontal position, and is horizontally transferred by a transfer system 16. The tray 15 includes an LL chamber 11 and a film forming chamber 12 along the tray transfer line.
And the heating chamber 13 are sequentially conveyed.
【００１５】上記蒸着装置において、ガラス基板１４を
載せたトレイ１５をゲートバルブ２４を介してＬＬチャ
ンバ１１に導入し、次いでロータリポンプ２８によりＬ
Ｌチャンバ１１内を１０Ｐａ以下まで排気する。その
後、バルブ２６を閉じ、ロータリポンプ２８によるＬＬ
チャンバ１１の排気を停止する。この際、ロータリポン
プ２８によってチャンバ２１、成膜チャンバ１２等の内
部も同時に排気されている。その後、クライオポンプ２
９によってチャンバ２１と成膜チャンバ１２と加熱チャ
ンバ１３は排気され、所要の真空状態に減圧されてい
る。続いてゲートバルブ２５を開いて、ＬＬチャンバ１
１は、予め真空状態となっている成膜チャンバ１２と加
熱チャンバ１３と共に、クライオポンプ２９により排気
される。ガラス基板１４を載せたトレイ１５は、一旦、
成膜チャンバ１２を通過して加熱チャンバ１３へ搬送さ
れ、加熱チャンバ１３においてガラス基板１４はランプ
ヒータ６によって２００℃となるように加熱される。In the above-described vapor deposition apparatus, the tray 15 on which the glass substrate 14 is placed is introduced into the LL chamber 11 through the gate valve 24, and then the L is driven by the rotary pump 28.
The inside of the L chamber 11 is evacuated to 10 Pa or less. Thereafter, the valve 26 is closed, and the LL by the rotary pump 28 is
The evacuation of the chamber 11 is stopped. At this time, the insides of the chamber 21, the film forming chamber 12, and the like are simultaneously evacuated by the rotary pump 28. Then, cryopump 2
By means of 9, the chamber 21, the film forming chamber 12 and the heating chamber 13 are evacuated and reduced to a required vacuum state. Subsequently, the gate valve 25 is opened and the LL chamber 1 is opened.
1 is evacuated by a cryopump 29 together with the film forming chamber 12 and the heating chamber 13 which are in a vacuum state in advance. The tray 15 on which the glass substrate 14 is placed
The glass substrate 14 is conveyed to the heating chamber 13 through the film forming chamber 12, and is heated to 200 ° C. by the lamp heater 6 in the heating chamber 13.
【００１６】成膜チャンバ１２内の圧力が１×１０-3Ｐ
ａ以下に達すると、直進型電子銃２２と蒸発源１９と磁
束発生部２０を作動させて、酸化マグネシウム３０を蒸
発させる。続いて酸素ガスおよびアルゴンガスをそれぞ
れマスフローコントローラ３５およびマスフローコント
ローラ３６により流量制御しながら成膜チャンバ２１の
内部に導入し、直進型電子銃２２の作動可能な１．０×
１０-2〜１．０×１０ -1Ｐａの範囲内の所定圧力にて、
堆積速度が例えば４０オングストローム／秒となるよう
に直進型電子銃２２と蒸発源１９等の制御を行う。When the pressure in the film forming chamber 12 is 1 × 10-3P
a, the electron gun 22 and the evaporation source 19
Activate the bundle generator 20 to vaporize the magnesium oxide 30.
Fire. Then, add oxygen gas and argon gas.
Mass flow controller 35 and mass flow controller
The flow rate of the film formation chamber 21 is controlled while controlling the flow rate by the rollers 36.
1.0 × which can be introduced inside and can operate the linear electron gun 22
10-2~ 1.0 × 10 -1At a predetermined pressure within the range of Pa,
The deposition rate is, for example, 40 Å / sec.
The control of the rectilinear electron gun 22 and the evaporation source 19 is performed.
【００１７】成膜チャンバ１２内の圧力と堆積速度が安
定した後、ガラス基板１４の載せられたトレイ１５を、
加熱チャンバ１３からＬＬチャンバ１１の方向に２００
℃の基板温度を保ちながら或る速度で搬送させる。トレ
イ１５が搬送され、成長チャンバ１２の蒸発源１９上を
通過する間、蒸発源１９から蒸発した酸化マグネシウム
は蒸発流となってガラス基板１４の表面に到達し、ガラ
ス基板１４上に結晶成長の形で酸化マグネシウム膜が堆
積する。ガラス基板１４の表面で堆積する酸化マグネシ
ウムでは、後述するように所定割合で混合された酸素ガ
スとアルゴンガスからなる混合ガス雰囲気中で結晶成長
が進行する。After the pressure and the deposition rate in the film forming chamber 12 are stabilized, the tray 15 on which the glass substrate 14 is placed is moved to
200 in the direction from the heating chamber 13 to the LL chamber 11
The substrate is conveyed at a certain speed while maintaining the substrate temperature of ° C. While the tray 15 is conveyed and passes over the evaporation source 19 of the growth chamber 12, the magnesium oxide evaporated from the evaporation source 19 reaches the surface of the glass substrate 14 as an evaporative flow, and crystal growth on the glass substrate 14. A magnesium oxide film is deposited in the form. As described later, crystal growth of magnesium oxide deposited on the surface of the glass substrate 14 proceeds in a mixed gas atmosphere composed of oxygen gas and argon gas mixed at a predetermined ratio.
【００１８】トレイ１５が成膜チャンバ１２を通過して
ＬＬチャンバ１１まで搬送され、ガラス基板１４上への
酸化マグネシウム膜の作製が終了すると、直進型電子銃
２２、蒸発源１９、ランプヒータ１７の動作を停止し、
ガラス基板１４の温度がある程度下がるのを待つ。その
後ゲートバルブ２５を閉め、ＬＬチャンバ１１のみを大
気圧に戻した後、ゲートバルブ２４を開いて、ガラス基
板１４の載置されたトレイ１５をＬＬチャンバ１１から
取り出し、ガラス基板１４を回収する。When the tray 15 is conveyed to the LL chamber 11 through the film forming chamber 12 and the preparation of the magnesium oxide film on the glass substrate 14 is completed, the linear electron gun 22, the evaporation source 19 and the lamp heater 17 Stop working,
Wait for the temperature of the glass substrate 14 to drop to some extent. Thereafter, the gate valve 25 is closed to return only the LL chamber 11 to the atmospheric pressure. Then, the gate valve 24 is opened, the tray 15 on which the glass substrate 14 is placed is taken out of the LL chamber 11, and the glass substrate 14 is collected.
【００１９】次に、上記蒸着装置による酸化マグネシウ
ム膜の作製方法において、マスフローコントローラ３
５，３６による酸素ガスおよびアルゴンガスの流量制御
の方法を詳述する。Next, in the method for producing a magnesium oxide film by the above-described vapor deposition apparatus, the mass flow controller 3
The method of controlling the flow rates of the oxygen gas and the argon gas by the fifth and 36 will be described in detail.
【００２０】図２は従来の酸素ガスのみを多量に導入す
る蒸着プロセスにおける酸素ガス導入量の変化に伴う酸
化マグネシウム膜の結晶配向性の変化を示すグラフであ
る。このグラフから明らかなように、〈１１１〉配向の
みの膜を得るためには、酸素ガス流量として少なくとも
７０sccmの酸素ガス導入が必要であることがわかる。例
えば７０sccmは酸素ガス流量として多すぎ、前述した問
題点が提起される。そこで本実施形態では、以下、酸素
ガス流量を、〈２００〉配向が含まれることにより〈１
１１〉配向のみの膜を得ることができない２０sccmに設
定して蒸着プロセスを行うことについて検討する。なお
酸素分圧としては３．０×１０-2Ｐａ以上が必要であ
る。なお図２のグラフを得るにあたり他の条件として、
バックグラウンド圧力は〜０．５×１０-4Ｐａ、エミッ
ション電流は２２０ｍＡ、ガス導入前圧力は〜２．０×
１０-3Ｐａである。FIG. 2 is a graph showing a change in crystal orientation of a magnesium oxide film with a change in the amount of oxygen gas introduced in a conventional deposition process in which only a large amount of oxygen gas is introduced. As is apparent from this graph, in order to obtain a film having only the <111> orientation, it is necessary to introduce oxygen gas at an oxygen gas flow rate of at least 70 sccm. For example, 70 sccm is too large for the oxygen gas flow rate, which raises the above-mentioned problem. Therefore, in the present embodiment, the oxygen gas flow rate is set to <1> by including the <200> orientation.
11> Consider conducting a deposition process at a setting of 20 sccm where a film with only orientation cannot be obtained. The oxygen partial pressure needs to be 3.0 × 10 −2 Pa or more. In order to obtain the graph of FIG.
The background pressure is up to 0.5 × 10 −4 Pa, the emission current is 220 mA, and the pressure before gas introduction is up to 2.0 ×
10 −3 Pa.
【００２１】図３は、本実施形態による酸化マグネシウ
ム膜の作製方法を図解するグラフであり、酸素ガス流量
を２０sccmで一定とし、導入されるアルゴンガスの流量
の変化に伴う酸化マグネシウム膜の結晶配向性の変化を
示している。アルゴンガスの導入量は０〜７０sccmの範
囲で変化させる。FIG. 3 is a graph illustrating the method for fabricating the magnesium oxide film according to the present embodiment, in which the flow rate of the oxygen gas is kept constant at 20 sccm, and the crystal orientation of the magnesium oxide film according to the change in the flow rate of the introduced argon gas. It shows a change in gender. The introduction amount of the argon gas is changed in a range of 0 to 70 sccm.
【００２２】図３のグラフでは、アルゴンガスの流量の
増加に伴って、得られる膜の｛１１１｝面に基づく回析
強度は強くなり、｛２００｝面に基づく回析強度は弱く
なる傾向が認められる。酸素ガスの導入量が２０sccm程
度（酸素分圧：１．０×１０ -2Ｐａ）の少量であって
も、アルゴンガスの導入流量の増加に伴って、得られる
膜は〈１１１〉配向となることが認められる。アルゴン
ガスの導入量を７０sccm（アルゴン分圧：５．２×１０
-2Ｐａ）まで増加させると、〈１１１〉配向以外の結晶
方位がほとんど存在しない優れた〈１１１〉配向膜を作
製することが可能となる。つまり、従来の蒸着プロセス
に比較して２０sccmという低い酸素ガス導入量（酸素分
圧としては１．０×１０-2Ｐａ）において、〈１１１〉
配向の酸化マグネシウム膜を作製するためには、酸素ガ
スと共にアルゴンガスを導入し、かつその導入量を少な
くとも７０sccmとすることが必要である。酸素ガスとア
ルゴンガスの導入量を圧力の観点で見てみると、全圧の
上限を越えない範囲で、好ましくは分圧比Ｏ2 ：Ａｒ＝
１：５の割合、あるいはアルゴンガスの分圧がより高く
なる割合で混合されたガス雰囲気中で蒸着が行われるこ
とが必要である。なお図３のグラフを得るにあたり他の
条件として、バックグラウンド圧力は１．０×１０-3Ｐ
ａ、エミッション電流は２２０ｍＡ、ガス導入前圧力は
２．０〜３．０×１０-3Ｐａである。In the graph of FIG. 3, the flow rate of the argon gas
Diffraction based on the {111} plane of the resulting film
Strength is strong, diffraction strength based on {200} plane is weak
Is observed. Oxygen gas introduction is about 20sccm
Degree (oxygen partial pressure: 1.0 × 10 -2Pa)
Can also be obtained with an increase in the introduction flow rate of argon gas.
It is observed that the film has a <111> orientation. Argon
The amount of gas introduced was 70 sccm (argon partial pressure: 5.2 × 10
-2Pa), crystals other than the <111> orientation
Creates an excellent <111> orientation film with almost no orientation
It can be manufactured. In other words, the conventional deposition process
Oxygen gas introduction rate (oxygen content) as low as 20 sccm
1.0 × 10 as pressure-2Pa), <111>
In order to produce an oriented magnesium oxide film, oxygen
Gas together with the gas and reduce the amount of argon gas introduced.
It must be at least 70 sccm. Oxygen gas and
Looking at the amount of Lugon gas introduced in terms of pressure,
Within a range not exceeding the upper limit, preferably the partial pressure ratio OTwo: Ar =
1: 5 ratio, or higher partial pressure of argon gas
Vapor deposition should be performed in a mixed gas atmosphere.
Is necessary. In addition, in obtaining the graph of FIG.
As a condition, the background pressure is 1.0 × 10-3P
a, emission current is 220mA, pressure before gas introduction is
2.0-3.0 × 10-3Pa.
【００２３】図４は、酸素ガスの流量を２０sccmと一定
にした状態で、アルゴンガスの流量の変化に伴う酸化マ
グネシウム膜の透過率（５５０ｎｍの可視光を利用）の
変化を示すグラフである。アルゴンガスの導入量は０〜
７０sccmの範囲で変化させている。導入するアルゴンガ
スの流量の増加に伴って、得られる膜の透過率は高くな
る傾向が認められる。つまり、アルゴンガス流量の増加
に伴い、酸化マグネシウム膜中に取り込まれる酸素が増
えていることがわかる。なお図４のグラフを得るにあた
り他の条件として、バックグラウンド圧力は１．０×１
０-3Ｐａ、エミッション電流は２２０ｍＡ、ガス導入前
圧力は２．０〜３．０×１０-3Ｐａである。FIG. 4 is a graph showing a change in transmittance (using visible light of 550 nm) of the magnesium oxide film with a change in the flow rate of the argon gas, with the flow rate of the oxygen gas kept constant at 20 sccm. The introduction amount of argon gas is 0 to
It is changed in the range of 70 sccm. It is recognized that the transmittance of the obtained film tends to increase as the flow rate of the introduced argon gas increases. In other words, it can be seen that oxygen taken into the magnesium oxide film increases with an increase in the flow rate of the argon gas. As another condition for obtaining the graph of FIG. 4, the background pressure was 1.0 × 1
0 -3 Pa, emission current is 220 mA, and pressure before gas introduction is 2.0 to 3.0 × 10 -3 Pa.
【００２４】図５は、アルゴンガスの流量を７０sccmで
一定とし、酸素ガスの流量の変化に伴う酸化マグネシウ
ム膜の結晶配向性の変化を示すグラフである。酸素ガス
の流量は０〜２０sccmの範囲で変化させている。FIG. 5 is a graph showing a change in the crystal orientation of the magnesium oxide film with a change in the flow rate of the oxygen gas when the flow rate of the argon gas is kept constant at 70 sccm. The flow rate of the oxygen gas is changed in the range of 0 to 20 sccm.
【００２５】図５のグラフによれば、酸素ガスの流量の
増加に伴って、得られる膜の｛１１１｝面に基づく回析
強度は強くなり、｛２００｝面に基づく回析強度は弱く
なる傾向が認められる。アルゴンガスを７０sccmの流量
で導入した場合（アルゴン分圧：５．２×１０-2Ｐ
ａ）、１０sccm（酸素分圧：６．０×１０-3Ｐａ）以上
の流量で酸素ガスを導入すれば、〈１１１〉配向以外の
結晶方位がほとんど存在しない〈１１１〉配向膜を作製
することが可能となることがわかる。つまり、従来の蒸
着プロセスに比較して１０sccmという低い酸素ガス導入
量（酸素分圧としては６．０×１０-3Ｐａ）において、
〈１１１〉配向の酸化マグネシウム膜を作製するために
は、酸素ガスと共に、少なくとも７０sccmのアルゴンガ
スを導入することが必要である。また酸素ガスとアルゴ
ンガスの各導入量を圧力の観点で見てみると、全圧の上
限を越えない範囲で、好ましくは分圧比Ｏ2 ：Ａｒ＝
１：８．７の割合、あるいはアルゴンガスの分圧がより
高くなる割合で混合されたガス雰囲気中で蒸着が行われ
ることが必要である。なお図５のグラフを得るにあたり
他の条件として、バックグラウンド圧力は１．０×１０
-3Ｐａ、エミッション電流は２２０ｍＡ、ガス導入前圧
力は２．０〜３．０×１０-3Ｐａである。According to the graph of FIG. 5, the diffraction intensity based on the {111} plane of the obtained film increases and the diffraction intensity based on the {200} plane decreases as the flow rate of the oxygen gas increases. A tendency is observed. When argon gas is introduced at a flow rate of 70 sccm (argon partial pressure: 5.2 × 10 -2 P
a) If an oxygen gas is introduced at a flow rate of 10 sccm (oxygen partial pressure: 6.0 × 10 −3 Pa) or more, a <111> orientation film having almost no crystal orientation other than the <111> orientation is produced. It turns out that it becomes possible. That is, at a low oxygen gas introduction amount of 10 sccm (oxygen partial pressure of 6.0 × 10 −3 Pa) as compared with the conventional vapor deposition process,
In order to form a <111> oriented magnesium oxide film, it is necessary to introduce at least 70 sccm of argon gas together with oxygen gas. When the introduction amounts of the oxygen gas and the argon gas are viewed from the viewpoint of the pressure, the partial pressure ratio O 2 : Ar = is preferably set so as not to exceed the upper limit of the total pressure.
It is necessary that the vapor deposition be performed in a gas atmosphere mixed at a ratio of 1: 8.7 or a ratio at which the partial pressure of argon gas becomes higher. As another condition for obtaining the graph of FIG. 5, the background pressure was 1.0 × 10
-3 Pa, the emission current is 220 mA, and the pressure before gas introduction is 2.0 to 3.0 × 10 -3 Pa.
【００２６】以上の説明によれば、本発明による酸化マ
グネシウム膜の蒸着方法において、〈１１１〉配向性の
みを有する膜を酸素導入量を低減することにより作製す
るには、酸素ガス導入量１０〜２０sccmに対しアルゴン
ガス導入量を７０sccmとすることが望ましい。この酸素
ガス／アルゴンガスの比を導入量による比の範囲で表す
と、もっとも好ましい範囲は１／７〜２／７となる。な
おアルゴンガスの導入量は少なくとも７０sccmが必要で
あり、それ以上であってもよい。アルゴンガスの導入量
が７０sccmよりも多くなるときには、上記範囲はより小
さい値となるように変化する。また上記の酸素ガス／ア
ルゴンガスの比を分圧比で表現することも可能である
が、この場合には上記の導入量の比とは異なる範囲とな
る。According to the above description, in the method of depositing a magnesium oxide film according to the present invention, in order to produce a film having only the <111> orientation by reducing the amount of introduced oxygen, the amount of introduced oxygen gas should be 10 to 10. It is desirable that the introduction amount of argon gas be 70 sccm for 20 sccm. If this oxygen gas / argon gas ratio is expressed in the range of the ratio depending on the introduced amount, the most preferable range is 1/7 to 2/7. The introduction amount of the argon gas needs to be at least 70 sccm, and may be more. When the introduced amount of argon gas is larger than 70 sccm, the above range is changed to a smaller value. It is also possible to express the above-mentioned oxygen gas / argon gas ratio by a partial pressure ratio, but in this case, the range is different from the above introduced amount ratio.
【００２７】[0027]
【発明の効果】以上の説明で明らかなように本発明によ
れば、所定の混合条件で混合された酸素ガスとアルゴン
ガスの混合ガス雰囲気中での電子ビーム蒸着によりガラ
ス基板に酸化マグネシウム膜を堆積させるようにしたた
め、酸素導入量をできる限り低減した状態で、膜品質の
高い〈１１１〉配向の酸化マグネシウム膜を作ることが
できる。〈１１１〉配向で可視光領域において透明な酸
化マグネシウム膜を低酸素流量プロセスで作製すること
が可能となり、水分に対する排気能力の高いクライオポ
ンプの装置への搭載が可能となり、さらに蒸着成膜装置
の連続稼働時間の延長が可能となる。As apparent from the above description, according to the present invention, a magnesium oxide film is formed on a glass substrate by electron beam evaporation in a mixed gas atmosphere of oxygen gas and argon gas mixed under predetermined mixing conditions. Since the deposition is performed, a <111> oriented magnesium oxide film having high film quality can be formed with the oxygen introduction amount being reduced as much as possible. It becomes possible to produce a transparent magnesium oxide film in the visible light region in the <111> orientation by a low oxygen flow rate process, and it becomes possible to mount the device on a cryopump having a high capability of exhausting moisture. The continuous operation time can be extended.
【図１】 本発明による酸化マグネシウム膜の作製方法
が適用される蒸着装置の概略構成を示す図である。FIG. 1 is a view showing a schematic configuration of a vapor deposition apparatus to which a method for producing a magnesium oxide film according to the present invention is applied.
【図２】 酸素ガスのみを多量に導入する従来の蒸着プ
ロセスに関する酸素ガス導入量と酸化マグネシウム膜の
配向性の関係を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing the relationship between the amount of introduced oxygen gas and the orientation of a magnesium oxide film in a conventional deposition process in which only a large amount of oxygen gas is introduced.
【図３】 アルゴンガス導入量と酸化マグネシウム膜の
結晶配向性との関係を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing the relationship between the amount of argon gas introduced and the crystal orientation of a magnesium oxide film.
【図４】 アルゴンガス導入量と酸化マグネシウム膜の
可視光波長５５０ｎｍにおける透過率との関係を示すグ
ラフである。FIG. 4 is a graph showing the relationship between the amount of argon gas introduced and the transmittance of a magnesium oxide film at a visible light wavelength of 550 nm.
【図５】 アルゴンガス導入量を７０sccmで一定とした
条件下における酸素ガス導入量と酸化マグネシウム膜の
配向性との関係を示すグラフである。FIG. 5 is a graph showing the relationship between the amount of introduced oxygen gas and the orientation of the magnesium oxide film under the condition that the introduced amount of argon gas is constant at 70 sccm.
１１ 基板出入れチャンバ（ＬＬチャ
ンバ） １２ 成膜チャンバ １３ 加熱チャンバ １４ ガラス基板 １５ トレイ １６ 搬送系 １９ 蒸発源 ２０ 磁束発生部 ２２ 直進型電子銃 ２８ ロータリポンプ ２９ クライオポンプ ３０ 酸化マグネシウム ３１ ルツボ ３２ 電子ビーム ３５ マスフローコントローラ
（Ｏ2 ） ３６ マスフローコントローラ（Ａ
ｒ）DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Substrate in / out chamber (LL chamber) 12 Film formation chamber 13 Heating chamber 14 Glass substrate 15 Tray 16 Transport system 19 Evaporation source 20 Magnetic flux generation part 22 Linear electron gun 28 Rotary pump 29 Cryopump 30 Magnesium oxide 31 Crucible 32 Electron beam 35 Mass flow controller (O 2 ) 36 Mass flow controller (A
r)
─────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成１０年１０月２８日（１９９８．１０．
２８）[Submission date] October 28, 1998 (1998.10.
28)
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】請求項２[Correction target item name] Claim 2
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G076 AA02 AB02 BA03 BC01 BD10 BE20 BH01 CA10 CA32 DA14 4G077 AA03 AB03 BB02 DA04 EA07 GA03 HA05 SA04 SA07 TC03 4K029 BA43 BB07 BD00 CA02 DB05 DB21 EA04 EA05 5C027 AA07 5C040 FA01 GE09 JA07 JA31 KB08 KB19 LA17 MA26 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4G076 AA02 AB02 BA03 BC01 BD10 BE20 BH01 CA10 CA32 DA14 4G077 AA03 AB03 BB02 DA04 EA07 GA03 HA05 SA04 SA07 TC03 4K029 BA43 BB07 BD00 CA02 DB05 DB21 EA04 EA05 5C027 AA07 JA0 KB08 KB19 LA17 MA26
Claims (6)
化マグネシウム材料に電子ビームを照射して前記酸化マ
グネシウム材料を蒸発させ、この蒸発材料を上方に置か
れた基板の表面に蒸着させて当該表面に酸化マグネシウ
ム膜を形成する酸化マグネシウム膜の作製方法であり、
前記真空容器内に酸素ガスとアルゴンガスを導入し、前
記酸素ガスと前記アルゴンガスが混合された雰囲気中で
反応性蒸着に基づき特定の配向性を持った前記酸化マグ
ネシウム膜を形成することを特徴とする酸化マグネシウ
ム膜の作製方法。In a vacuum vessel, a magnesium oxide material placed in a material container is irradiated with an electron beam to evaporate the magnesium oxide material, and the evaporated material is deposited on a surface of a substrate placed above. A method for producing a magnesium oxide film for forming a magnesium oxide film on the surface,
An oxygen gas and an argon gas are introduced into the vacuum vessel, and the magnesium oxide film having a specific orientation is formed based on reactive deposition in an atmosphere in which the oxygen gas and the argon gas are mixed. Of producing a magnesium oxide film.
く、かつ前記アルゴンガスの導入量は相対的に多く、前
記アルゴンガスの活性化によって少なくとも前記酸素ガ
スの活性化を高め、前記反応性蒸着におけるを高めるよ
うにしたことを特徴とする請求項１記載の酸化マグネシ
ウム膜の作製方法。2. The introduction amount of the oxygen gas is relatively small, and the introduction amount of the argon gas is relatively large. The activation of the argon gas enhances at least the activation of the oxygen gas, 2. The method for producing a magnesium oxide film according to claim 1, wherein the degree of evaporation is increased.
割合を前記真空容器への導入量で表すと、酸素導入量／
アルゴンガス導入量の値が１／７〜２／７の範囲に含ま
れることを特徴とする請求項２記載の酸化マグネシウム
の作製方法。3. When the mixing ratio of the oxygen gas and the argon gas is represented by the amount introduced into the vacuum vessel, the oxygen introduction amount /
The method for producing magnesium oxide according to claim 2, wherein the value of the amount of introduced argon gas is in the range of 1/7 to 2/7.
割合を変化させることで特定の配向性を持った前記酸化
マグネシウム膜を形成したことを特徴とする請求項１記
載の酸化マグネシウム膜の作製方法。4. The method for producing a magnesium oxide film according to claim 1, wherein the magnesium oxide film having a specific orientation is formed by changing a mixing ratio of the oxygen gas and the argon gas. .
あることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記
載の酸化マグネシウム膜の作製方法。5. The method according to claim 1, wherein the specific orientation is a <111> orientation.
プレイパネルの電極の保護膜として使用されることを特
徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の酸化マグ
ネシウム膜の作製方法。6. The method for producing a magnesium oxide film according to claim 1, wherein the magnesium oxide film is used as a protective film for an electrode of a plasma display panel.
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