JP2000126562A - Cleaning method for catching fine particle in ultrapure water, filter membrane for catching fine particle in ultrapure water and storage and carriage method for part - Google Patents

Cleaning method for catching fine particle in ultrapure water, filter membrane for catching fine particle in ultrapure water and storage and carriage method for part

Info

Publication number
JP2000126562A
JP2000126562A JP10305427A JP30542798A JP2000126562A JP 2000126562 A JP2000126562 A JP 2000126562A JP 10305427 A JP10305427 A JP 10305427A JP 30542798 A JP30542798 A JP 30542798A JP 2000126562 A JP2000126562 A JP 2000126562A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
water
cleaning
surfactant
ultrapure water
filtration membrane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP10305427A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2000126562A5 (en
Inventor
Daijiro Kobori
大二郎 小堀
Mari Kametani
真理 亀谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Organo Corp
Original Assignee
Organo Corp
Japan Organo Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Organo Corp, Japan Organo Co Ltd filed Critical Organo Corp
Priority to JP10305427A priority Critical patent/JP2000126562A/en
Publication of JP2000126562A publication Critical patent/JP2000126562A/en
Publication of JP2000126562A5 publication Critical patent/JP2000126562A5/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a cleaning method for removing effectively polluted fine particles adhered to a filter membrane for catching fine particles used at the time of measuring the number of particles contained in ultrapure water and reducing the volume of ultrapure water passed through the filter membrane and shortening the filtration time at the time of catching fine particles accordingly. SOLUTION: As a cleaning water for a filter membrane, anyone of a cleaning water prepared by adding a surface active agent 85 into ultrapure water 43, a cleaning water prepared by adding the surface active agent into an electrolytic cathode water prepared by electrolyzing the ultrapure water 43, a cleaning water prepared by adding the surface active agent into a hydrogen dissolved water prepared by dissolving hydrogen gas into the ultrapure water 43, a cleaning water prepared by adding the surface active agent into an electrolytic anode water prepared by electrolyzing the ultrapure water 43 and a cleaning water prepared by adding the surface active agent into an oxidized gas dissolved water prepared by dissolving one kind selected out of oxygen gas, chlorine gas and ozone gas into the ultrapure water 43 is used. Also preferably the pH adjustment in the cleaning water, the selection of the surface active agent, the temperature rise of the cleaning water and the ultrasonic wave irradiation to the cleaning water are carried out.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、超純水中に含まれ
る微粒子数を測定する際に使用される微粒子捕捉用濾過
膜の洗浄方法に関する。
[0001] The present invention relates to a method for cleaning a filtration membrane for capturing fine particles, which is used when measuring the number of fine particles contained in ultrapure water.

【0002】[0002]

【従来の技術】半導体製造、薬品製造等において使用さ
れる超純水には、近年、さらなる水質の向上が要求され
ている。そのため、超純水の水質管理項目の一つである
超純水中の微粒子数に関しても高度な要求がなされてお
り、例えばその要求水質は、0.1μm以上の粒径の微
粒子が超純水1ml当たり1個以下という高レベルの場
合もある。
2. Description of the Related Art In recent years, ultrapure water used in semiconductor production, chemical production, and the like has been required to be further improved in water quality. Therefore, there is a high demand for the number of fine particles in ultrapure water, which is one of the water quality control items of ultrapure water. For example, the required water quality is such that fine particles having a particle size of 0.1 μm or more are ultrapure water. In some cases, the level is as high as 1 or less per ml.

【0003】超純水製造設備において、目的の水質が維
持されていることを確認することは重要なことである。
前述した超純水中の微粒子の評価方法としては、レーザ
ー散乱や音波を利用したオンライン法の他に、濾過膜で
超純水を濾過したときに該濾過膜上に捕捉される微粒子
を光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡を用いて測定する直接
検鏡法がある。
[0003] It is important to confirm that the target water quality is maintained in the ultrapure water production facility.
As an evaluation method of the fine particles in the ultrapure water described above, in addition to the online method using laser scattering and sound waves, the fine particles captured on the filtration membrane when the ultrapure water is filtered by the filtration membrane can be evaluated by an optical microscope. And a direct microscopy method using a scanning electron microscope.

【0004】直接検鏡法では、超純水製造設備の出口
水、一般的には2次純水装置の出口水が流れる配管から
サンプリング配管を分岐して超純水の一部を流し、途中
に配置した微粒子捕捉用濾過膜で一定水量の超純水を濾
過して、該超純水中に含まれる微粒子を捕捉する捕捉操
作と、この微粒子捕捉操作を行った濾過膜について、走
査型電子顕微鏡等による膜表面の撮影、画像処理等を行
って微粒子数を計数する計数操作とを実施する。
In the direct microscopy method, a sampling pipe is branched from a pipe through which outlet water of an ultrapure water production facility, generally, outlet water of a secondary water purifier flows, and a part of the ultrapure water is flown. A filtration operation of filtering a certain amount of ultrapure water with a filtration membrane for trapping fine particles disposed at a position to capture fine particles contained in the ultrapure water, and a filtration membrane that has been subjected to the operation of trapping fine particles, are scanned by a scanning electron microscope. A counting operation for counting the number of fine particles by photographing the film surface with a microscope or the like, performing image processing, or the like is performed.

【0005】なお、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜は、
例えば直径25mm程度の大きさのものであって、走査
型電子顕微鏡等により全膜面を直接観察することは実際
上は困難であることから、通常は、視野を移動させて有
効濾過面積の0.01%前後を実観察し、全有効濾過面
積による捕捉微粒子数は計算で求めるようにしている。
[0005] The filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water is:
For example, it is about 25 mm in diameter, and it is practically difficult to directly observe the entire membrane surface with a scanning electron microscope or the like. Actually, about 0.011%, the number of captured fine particles based on the total effective filtration area is determined by calculation.

【0006】例として、前記基準である0.1μm以上
の粒径の微粒子が超純水1ml当たり1個以下であるこ
とを直接検鏡法を用いて証明する場合を示す。微粒子捕
捉用濾過膜には、膜の種類、製膜法、計数する微粒子の
基準粒径等にもよるが、新品であっても製膜過程や取り
扱い過程で多数の微粒子が不可避的に付着しており、そ
の膜上の初期付着微粒子数は測定対象を粒径0.1μm
以上の粒子とした場合で105〜106個、粒径0.05
μm以上の粒子とした場合には107〜108個にも及
ぶ。
As an example, a case will be described in which it is proved by using a direct microscopy method that the number of fine particles having a particle diameter of 0.1 μm or more, which is the standard, is 1 or less per 1 ml of ultrapure water. Depending on the type of membrane, the membrane formation method, the standard particle size of the particles to be counted, etc., a large number of particles will inevitably adhere to the membrane during the membrane formation and handling processes, depending on the type of membrane, membrane formation method, standard particle size of the particles to be counted, etc. The number of initially attached fine particles on the film was measured with a particle size of 0.1 μm.
10 5 to 10 6 particles with a particle size of 0.05
In the case of particles having a size of not less than μm, the number of particles ranges from 10 7 to 10 8 .

【0007】そのため、例えば濾過膜に初期付着してい
る汚染微粒子数が106個オーダーであるときに1個/
ml以下の水質を確認する際には、捕捉された微粒子数
が測定精度上有意であると証明するために、捕捉微粒子
が初期汚染微粒子と同数又はそれ以上となる水量を濾過
膜に通水している。また、通水しない濾過膜をブランク
膜としてこのブランク膜上の微粒子数を計測し、通水し
た膜上の微粒子実測値からブランク膜上の微粒子実測値
を差し引いた値を単位通水量当たりの捕捉微粒子数に換
算して評価している。
For this reason, for example, when the number of contaminating particles initially adhering to the filtration membrane is of the order of 10 6,
When confirming the water quality of less than or equal to ml, in order to prove that the number of captured fine particles is significant in terms of measurement accuracy, pass the amount of water in which the number of captured fine particles is equal to or more than the initial contaminated fine particles through the filtration membrane. ing. In addition, the number of fine particles on this blank membrane is measured using a filtration membrane that does not pass water as a blank membrane, and the value obtained by subtracting the actually measured value of fine particles on the blank membrane from the actually measured value of fine particles on the passed membrane is captured per unit flow rate. Evaluation is made by converting to the number of fine particles.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】超純水に対する要求水
質は近時ますます高度になっており、それは超純水中に
含まれる微粒子についても同様で、さらに微細な粒径の
微粒子を測定する必要性が生じている。したがって、か
かる微細な粒径の微粒子を直接検鏡法を用いて評価する
ためには、より孔径の小さい微粒子捕捉用濾過膜を用い
る必要がある。
The required water quality for ultrapure water has recently become more and more advanced, and the same applies to the fine particles contained in ultrapure water. There is a need. Therefore, in order to evaluate such fine particles having a fine particle diameter by direct microscopy, it is necessary to use a filtration membrane for capturing fine particles having a smaller pore diameter.

【0009】孔径の小さい微粒子捕捉用濾過膜を用いる
と、測定範囲が広がり、小さな粒径の微粒子も計測され
るため、初期の汚染微粒子が多く計測される。例えば、
粒径0.05μm以上の初期汚染微粒子数は107〜1
8個であり、この場合超純水中の微粒子を測定するた
めには、捕捉微粒子数が初期汚染微粒子数と同数又はそ
れ以上となる水量を通水しなければならないことから、
108ml=100m3という莫大な通水量が必要とな
り、濾過時間も長時間となる。
When a filtration membrane for capturing fine particles having a small pore diameter is used, the measurement range is widened, and fine particles having a small particle diameter are also measured. For example,
The number of initially contaminated fine particles having a particle size of 0.05 μm or more is 10 7 to 1
0 is eight, in this case in order to measure the ultra-pure water of the fine particles, since the number of acquired particles must passed through the water as the initial contamination particles as many or more,
An enormous water flow of 10 8 ml = 100 m 3 is required, and the filtration time is also long.

【0010】本発明は、前記事情に鑑みてなされたもの
で、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜に付着している汚染
微粒子を効果的に除去することができ、したがって微粒
子捕捉時における濾過膜への超純水の通水量の低減、濾
過時間の短縮を図ることができる洗浄方法を提供するこ
とを目的とする。
[0010] The present invention has been made in view of the above circumstances, and can effectively remove contaminating particles adhering to a filtration membrane for capturing particles in ultrapure water. It is an object of the present invention to provide a cleaning method capable of reducing the amount of ultrapure water flowing through a membrane and reducing the filtration time.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するため、下記(1)〜(10)に示す超純水中の微
粒子捕捉用濾過膜の洗浄方法を提供する。 (1)超純水に界面活性剤を添加してなる洗浄水によ
り、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜を洗浄することを特
徴とする超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の洗浄方法。 (2)超純水を電気分解して得られる電解カソード水に
界面活性剤を添加してなる洗浄水、又は、超純水に水素
ガスを溶解した水素溶解水に界面活性剤を添加してなる
洗浄水により、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜を洗浄す
ることを特徴とする超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の洗
浄方法。 (3)超純水を電気分解して得られる電解アノード水に
界面活性剤を添加してなる洗浄水、又は、超純水に酸素
ガス、塩素ガス及びオゾンガスから選ばれる1種を溶解
した酸化性ガス溶解水に界面活性剤を添加してなる洗浄
水により、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜を洗浄するこ
とを特徴とする超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の洗浄方
法。 (4)洗浄水のpHをアルカリ側に調整する(1)〜
(3)の洗浄方法。 (5)界面活性剤としてアニオン界面活性剤及び/又は
両性界面活性剤を用いる(4)の洗浄方法。 (6)洗浄水のpHを酸性側に調整する(1)〜(3)
の洗浄方法。 (7)界面活性剤としてカチオン界面活性剤及び/又は
両性界面活性剤を用いる(6)の洗浄方法。 (8)洗浄水を30〜100℃に加温する(1)〜
(7)の洗浄方法。 (9)洗浄水に超音波を照射する(1)〜(7)の洗浄
方法。 (10)洗浄水を30〜100℃に加温するとともに、
洗浄水に超音波を照射する(1)〜(7)の洗浄方法。
In order to achieve the above object, the present invention provides a method for cleaning a filtration membrane for trapping fine particles in ultrapure water as shown in the following (1) to (10). (1) A method for cleaning a filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, comprising cleaning the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water with cleaning water obtained by adding a surfactant to ultrapure water. . (2) Washing water obtained by adding a surfactant to electrolytic cathode water obtained by electrolyzing ultrapure water, or adding a surfactant to hydrogen-dissolved water obtained by dissolving hydrogen gas in ultrapure water A method for cleaning a filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, comprising cleaning the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water with cleaning water. (3) Oxidation in which one selected from oxygen gas, chlorine gas, and ozone gas is dissolved in cleaning water obtained by adding a surfactant to electrolytic anode water obtained by electrolyzing ultrapure water, or in ultrapure water. A method for cleaning a filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, comprising cleaning the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water with cleaning water obtained by adding a surfactant to dissolved water of a reactive gas. (4) Adjust the pH of the wash water to the alkaline side (1)-
The cleaning method of (3). (5) The washing method according to (4), wherein an anionic surfactant and / or an amphoteric surfactant are used as the surfactant. (6) Adjust the pH of the wash water to the acidic side (1) to (3)
Cleaning method. (7) The washing method according to (6), wherein a cationic surfactant and / or an amphoteric surfactant are used as the surfactant. (8) Warm the washing water to 30 to 100 ° C (1) to
The cleaning method of (7). (9) The cleaning method of (1) to (7), in which the cleaning water is irradiated with ultrasonic waves. (10) While heating the washing water to 30 to 100 ° C,
The cleaning method according to (1) to (7), wherein the cleaning water is irradiated with ultrasonic waves.

【0012】超純水に界面活性剤を添加してなる洗浄
水、超純水を電気分解して得られる電解カソード水(以
下、単に電解カソード水ということもある)に界面活性
剤を添加してなる洗浄水、超純水に水素ガスを溶解した
水素溶解水(以下、単に水素溶解水ということもある)
に界面活性剤を添加してなる洗浄水、超純水を電気分解
して得られる電解アノード水(以下、単に電解アノード
水ということもある)に界面活性剤を添加してなる洗浄
水、又は、超純水に酸素ガス、塩素ガス及びオゾンガス
から選ばれる1種を溶解した酸化性ガス溶解水(以下、
単に酸化性ガス溶解水ということもある)に界面活性剤
を添加してなる洗浄水を、超純水中の微粒子捕捉用濾過
膜の洗浄水として用いた場合、単なる超純水、電解カソ
ード水、水素溶解水、電解アノード水、酸化性ガス溶解
水や、通常の洗浄薬剤(アンモニア水等)を洗浄水とし
て用いた場合に比べ、優れた汚染微粒子除去効果が得ら
れる。
A surfactant is added to cleaning water obtained by adding a surfactant to ultrapure water, and electrolytic cathode water (hereinafter sometimes simply referred to as electrolytic cathode water) obtained by electrolyzing ultrapure water. Dissolved water obtained by dissolving hydrogen gas in cleaning water and ultrapure water (hereinafter sometimes simply referred to as hydrogen dissolved water)
Washing water obtained by adding a surfactant to water, washing water obtained by adding a surfactant to electrolytic anode water obtained by electrolyzing ultrapure water (hereinafter sometimes simply referred to as electrolytic anode water), or Oxidizing gas-dissolved water in which one selected from oxygen gas, chlorine gas and ozone gas is dissolved in ultrapure water
When washing water obtained by adding a surfactant to oxidizing gas-dissolved water) is used as washing water for the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, pure ultrapure water and electrolytic cathode water are simply used. An excellent effect of removing contaminating fine particles can be obtained as compared with a case where hydrogen-dissolved water, electrolytic anode water, oxidizing gas-dissolved water, or a general cleaning agent (such as ammonia water) is used as cleaning water.

【0013】すなわち、溶液中において、微粒子及び濾
過膜は帯電しており、その電位は、溶液のpH値に依存
してプラスからマイナスへ変化する。微粒子と濾過膜の
表面電位が反対符号であれば、静電引力により微粒子は
膜から除去し難くくなる。微粒子と濾過膜の表面電位が
同符号であれば、反発力により微粒子は膜から除去し易
くなり、しかも一度除去した微粒子は再付着し難くな
る。本発明で用いる界面活性剤は、粒子や膜の表面に吸
着してその表面電位を変化させることができる。すなわ
ち、粒子や膜の表面電位と同符号の活性剤はその電位を
さらに高め、異符号の活性剤は吸着により表面電位を逆
転させることができる。よって、本発明では、洗浄水に
アニオン界面活性剤を添加して微粒子及び濾過膜の表面
電位をマイナスに制御したり、カチオン界面活性剤を添
加して微粒子及び濾過膜の表面電位をプラスに制御した
りすることにより、優れた微粒子除去効果を得ることが
可能となる。
That is, in the solution, the fine particles and the filtration membrane are charged, and the potential changes from plus to minus depending on the pH value of the solution. If the surface potentials of the fine particles and the filtration membrane are opposite signs, the fine particles will not be easily removed from the membrane due to electrostatic attraction. If the surface potential of the fine particles and the surface potential of the filtration membrane are the same, the fine particles are easily removed from the membrane by the repulsive force, and the fine particles once removed are difficult to adhere again. The surfactant used in the present invention can change the surface potential by adsorbing on the surface of a particle or a film. That is, an activator having the same sign as the surface potential of the particles or the membrane can further increase the potential, and an activator having a different sign can reverse the surface potential by adsorption. Therefore, in the present invention, the surface potential of the fine particles and the filtration membrane is controlled to be negative by adding an anionic surfactant to the washing water, or the surface potential of the fine particles and the filtration membrane is controlled to be positive by adding a cationic surfactant. By doing so, an excellent effect of removing fine particles can be obtained.

【0014】また、濾過膜には無数の細孔が存在し、膜
表面は微視的には非常に凹凸が激しい。微粒子は細孔や
凹凸の隙間、細孔内部に吸着している場合が非常に多い
ため、洗浄水をこれら隙間や細孔内部に浸透させる必要
がある。界面活性剤は浸透作用に優れており、水に濡れ
にくいこれらの部分に洗浄水を浸透させることができ
る。特に、ポリカーボネート製やアルミナ製などの水を
はじく性質(撥水性)の膜では、この効果は大きい。さ
らに、洗浄の際に超音波や加温による物理的剥離手段を
組み合わせることによって、剥離した微粒子を容易に洗
浄水中に取り込んで分散させることができ、より優れた
微粒子除去効果を得ることができる。
The filtration membrane has numerous pores, and the surface of the membrane is microscopically very uneven. Since the microparticles are very often adsorbed in the pores and the gaps between the irregularities and the inside of the pores, it is necessary to make the washing water permeate into these gaps and the insides of the pores. Surfactants are excellent in penetrating action, and can penetrate washing water into those parts which are hardly wetted by water. In particular, this effect is large in a film made of polycarbonate or alumina having a property of repelling water (water repellency). Further, by combining physical separation means by ultrasonic waves or heating at the time of cleaning, the separated fine particles can be easily taken in the washing water and dispersed, and a more excellent effect of removing fine particles can be obtained.

【0015】上述したように、本発明は、界面活性剤が
有する洗浄剤としての作用(汚れ成分を洗浄水中に分散
させる作用)、膜表面に吸着して表面電位を制御する作
用、細孔等に浸透してその部分に洗浄水を接触させる作
用を利用するものである。さらに、本発明では、後述す
るように、洗浄水を膜面に残留させるように洗浄を行う
ことにより、界面活性剤の殺菌作用も利用することがで
きる。
As described above, the present invention has an effect as a detergent (effect of dispersing dirt components in washing water) of a surfactant, an effect of adsorbing on a membrane surface to control a surface potential, pores and the like. And the effect of contacting the washing water with the permeated portion. Further, in the present invention, as described below, by performing cleaning so that the cleaning water remains on the film surface, the bactericidal action of the surfactant can be used.

【0016】以下、本発明につきさらに詳しく説明す
る。本発明の洗浄方法では、超純水に界面活性剤を添加
してなる洗浄水(以下、界面活性剤添加超純水というこ
ともある)、超純水を電気分解して得られる電解カソー
ド水に界面活性剤を添加してなる洗浄水(以下、界面活
性剤添加電解カソード水ということもある)、超純水に
水素ガスを溶解した水素溶解水に界面活性剤を添加して
なる洗浄水(以下、界面活性剤添加水素溶解水というこ
ともある)、超純水を電気分解して得られる電解アノー
ド水に界面活性剤を添加してなる洗浄水(以下、界面活
性剤添加電解アノード水ということもある)、又は、超
純水に酸素ガス、塩素ガス及びオゾンガスから選ばれる
1種を溶解した酸化性ガス溶解水に界面活性剤を添加し
てなる洗浄水(以下、界面活性剤添加酸化性ガス溶解水
ということもある)により、超純水中の微粒子捕捉用濾
過膜を洗浄する。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail. In the cleaning method of the present invention, cleaning water obtained by adding a surfactant to ultrapure water (hereinafter, also referred to as surfactant-added ultrapure water), electrolytic cathode water obtained by electrolyzing ultrapure water Cleaning water obtained by adding a surfactant to water (hereinafter also referred to as surfactant-added electrolytic cathode water), cleaning water obtained by adding a surfactant to hydrogen-dissolved water obtained by dissolving hydrogen gas in ultrapure water (Hereinafter sometimes referred to as surfactant-added hydrogen-dissolved water), washing water obtained by adding a surfactant to electrolytic anode water obtained by electrolyzing ultrapure water (hereinafter, surfactant-added electrolytic anode water). Or cleaning water obtained by adding a surfactant to oxidizing gas-dissolved water in which one selected from oxygen gas, chlorine gas and ozone gas is dissolved in ultrapure water (hereinafter referred to as surfactant addition). Oxidizing gas dissolved water) Ri, washing the diesel particulate filtration membrane for ultrapure water.

【0017】この場合、前記界面活性剤添加超純水、界
面活性剤添加電解カソード水、界面活性剤添加水素溶解
水、界面活性剤添加電解アノード水及び界面活性剤添加
酸化性ガス溶解水(以下、これらをまとめて界面活性剤
添加洗浄水ということもある)の調製に用いる超純水と
しては、微粒子含有量が測定対象の超純水と同等又はそ
れより少ない超純水を用いることが好ましい。
In this case, the surfactant-added ultrapure water, the surfactant-added electrolytic cathode water, the surfactant-added hydrogen-dissolved water, the surfactant-added electrolytic anodic water, and the surfactant-added oxidizing gas-dissolved water (hereinafter referred to as “oxidized gas-dissolved water”). It is preferable to use ultrapure water having a fine particle content equal to or less than the ultrapure water to be measured as the ultrapure water used for the preparation of the surfactant-added cleaning water). .

【0018】また、界面活性剤添加水素溶解水の調製に
用いる水素溶解水としては、例えば、(イ)水素ガスを
バブリングにより超純水に溶解させた水素溶解水、
(ロ)水素ガスをガス透過膜を介して超純水に溶解させ
た水素溶解水、(ハ)水素ガスをエジェクタを用いて超
純水に溶解させた水素溶解水等を用いることができる
が、これらに限定されるものではない。この場合、水素
ガスとしては、例えばガスボンベに充填された水素ガ
ス、水を電気分解して生成させた水素ガス等を用いるこ
とができるが、超純水を電気分解して生成させた高純度
水素ガスを用いることが特に好ましい。水素溶解水とし
ては、ORP(酸化還元電位)が−100mV以下、特
に−700〜−800mVのものを用いることが、高い
汚染微粒子除去効果を得る点で好ましい。
Examples of the hydrogen-dissolved water used for preparing the surfactant-dissolved hydrogen-dissolved water include (a) hydrogen-dissolved water obtained by dissolving hydrogen gas in ultrapure water by bubbling;
(B) Hydrogen-dissolved water in which hydrogen gas is dissolved in ultrapure water via a gas permeable membrane, and (c) hydrogen-dissolved water in which hydrogen gas is dissolved in ultrapure water using an ejector can be used. However, the present invention is not limited to these. In this case, as the hydrogen gas, for example, a hydrogen gas filled in a gas cylinder, a hydrogen gas generated by electrolyzing water, or the like can be used, and a high-purity hydrogen generated by electrolyzing ultrapure water can be used. It is particularly preferred to use a gas. As the hydrogen dissolving water, it is preferable to use one having an ORP (redox potential) of -100 mV or less, particularly -700 to -800 mV, from the viewpoint of obtaining a high effect of removing contaminating fine particles.

【0019】界面活性剤添加酸化性ガス溶解水の調製に
用いる酸化性ガス溶解水としては、例えば、(イ)酸素
ガス、塩素ガス及びオゾンガスから選ばれる1種の酸化
性ガスをバブリングにより超純水に溶解させた酸化性ガ
ス溶解水、(ロ)前記酸化性ガスをガス透過膜を介して
超純水に溶解させた酸化性ガス溶解水、(ハ)前記酸化
性ガスをエジェクタを用いて超純水に溶解させた酸化性
ガス溶解水等を用いることができるが、これらに限定さ
れるものではない。この場合、前記酸化性ガスとして
は、例えばガスボンベに充填された酸化性ガス、水を電
気分解して生成させた酸素ガス、オゾンガス等を用いる
ことができるが、超純水を電気分解して生成させた高純
度酸素ガス又はオゾンガスを用いることが特に好まし
い。酸化性ガス溶解水としては、ORP(酸化還元電
位)が+350mV以上のものを用いることが、高い汚
染微粒子除去効果を得る点で好ましい。
As the oxidizing gas-dissolved water used for preparing the surfactant-added oxidizing gas-dissolved water, for example, (a) one kind of oxidizing gas selected from oxygen gas, chlorine gas and ozone gas is purified by bubbling. Oxidizing gas-dissolved water dissolved in water, (b) oxidizing gas-dissolved water obtained by dissolving the oxidizing gas in ultrapure water through a gas permeable membrane, and (c) the oxidizing gas using an ejector. Oxidizing gas-dissolved water or the like dissolved in ultrapure water can be used, but is not limited thereto. In this case, as the oxidizing gas, for example, an oxidizing gas filled in a gas cylinder, an oxygen gas generated by electrolyzing water, an ozone gas, or the like can be used. It is particularly preferable to use the purified high-purity oxygen gas or ozone gas. As the oxidizing gas dissolved water, it is preferable to use one having an ORP (redox potential) of +350 mV or more from the viewpoint of obtaining a high effect of removing contaminating fine particles.

【0020】界面活性剤添加電解カソード水の調製に用
いる電解カソード水とは、超純水の電気分解を行ったと
きにカソード電極側から得られる水をいい、界面活性剤
添加電解アノード水の調製に用いる電解アノード水と
は、超純水の電気分解を行ったときにアノード電極側か
ら得られる水をいう。この場合、「超純水を電解する」
というのは、超純水に単に直流電圧を印加することを意
味していて、その結果として超純水に直流電流が通電さ
れて水が酸素、水素に分解されるなどの電気分解反応が
起こる場合を必ずしも意味するものではない。
The electrolytic cathode water used for preparing the surfactant-added electrolytic cathode water refers to water obtained from the cathode electrode side when ultrapure water is electrolyzed, and the surfactant-added electrolytic anode water is prepared. The electrolytic anode water used in the above refers to water obtained from the anode electrode side when ultrapure water is electrolyzed. In this case, "electrolyze ultrapure water"
This means simply applying a DC voltage to the ultrapure water, and as a result, a DC current is applied to the ultrapure water and an electrolysis reaction occurs, such as decomposition of water into oxygen and hydrogen. It does not necessarily mean the case.

【0021】超純水の電解は、例えば、隔膜により槽内
を、正の電圧を印加する電極(アノード電極)を配した
アノード室と、負の電圧を印加する電極(カソード電
極)を配したカソード室とに区分した二槽式電解装置、
あるいはアノード室とカソード室との間に隔膜で区分さ
れた中間室を有する三槽式電解装置を用いて行うことが
できる。本発明において、電解カソード水としては上記
カソード室から得られる電解水を用いることができ、電
解アノード水としては上記アノード室から得られる電解
水を用いることができる。
For electrolysis of ultrapure water, for example, an anode chamber in which an electrode (anode electrode) for applying a positive voltage is disposed and an electrode (cathode electrode) for applying a negative voltage are disposed in the tank by a diaphragm. A two-chamber electrolyzer divided into a cathode chamber and
Alternatively, it can be performed using a three-chamber electrolysis apparatus having an intermediate chamber partitioned by a diaphragm between an anode chamber and a cathode chamber. In the present invention, electrolytic water obtained from the above-mentioned cathode chamber can be used as the electrolytic cathode water, and electrolytic water obtained from the above-mentioned anode chamber can be used as the electrolytic anode water.

【0022】上記電解装置の構造材、電極等の構成部材
は、微粒子が溶出しない素材のものを用いて構成するこ
とが好ましい。構造材としては、例えば、ポリ塩化ビニ
ル(PVC)、ポリプロピレン(PP)、アクリル樹脂
等の有機材料や、セラミックス、ガラス等の無機材料、
及び、接液面にゴムライニングや酸化皮膜処理等の表面
処理を施した金属材料等から好ましいものを選択するこ
とができる。
It is preferable that the structural members, electrodes, and the like of the above-mentioned electrolyzer be made of a material from which fine particles are not eluted. Examples of the structural material include organic materials such as polyvinyl chloride (PVC), polypropylene (PP), and acrylic resin, and inorganic materials such as ceramics and glass.
In addition, a preferable material can be selected from metal materials or the like having a surface treatment such as rubber lining or oxide film treatment on the liquid contact surface.

【0023】隔膜としては、例えば、セルロース、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリスチレ
ン、フッ素樹脂等の高分子材料や、セラミックス等の無
機材料等よりなるフィルタ又は有孔性フィルム、イオン
交換膜等を用いることができる。イオン交換膜を用いれ
ば、イオン交換膜の導電性によって電解電圧を低下さ
せ、一定の電解電流を流す場合の消費電力を節約でき
る。また、電極とイオン交換膜とを密着させるように配
置することは、より電解電圧を低下させ、消費電力を節
約できる利点があるので好ましい構成である。さらに、
カソード室と中間室とを区分する隔膜にアニオン交換膜
を用いた場合には、膜のイオン排除効果により、カソー
ド室より中間室へ拡散する還元性物質の量を低減するこ
とができる。このようなアニオン交換膜としては、フッ
素樹脂母体に陰イオン交換基を導入したアニオン交換
膜、例えばTOSFLEX IE−SA、同IE−D
F、同IE−SF(東ソー社製)等や、スチレン−ジビ
ニルベンゼン共重合体を母体とするアニオン交換膜、例
えばネオセプタAMH(徳山曹達社製)等を挙げること
ができる。
As the diaphragm, for example, a filter or a porous film, an ion exchange membrane, or the like made of a polymer material such as cellulose, polyethylene, polypropylene, polyester, polystyrene, or a fluororesin, or an inorganic material such as ceramics is used. Can be. If an ion exchange membrane is used, the electrolysis voltage can be reduced by the conductivity of the ion exchange membrane, and power consumption when a constant electrolysis current flows can be saved. Further, arranging the electrode and the ion exchange membrane so as to be in close contact with each other is advantageous in that the electrolytic voltage can be further reduced and power consumption can be saved, which is a preferable configuration. further,
When an anion exchange membrane is used for the membrane that separates the cathode compartment and the intermediate compartment, the amount of reducing substance that diffuses from the cathode compartment to the intermediate compartment can be reduced due to the ion exclusion effect of the membrane. Examples of such an anion exchange membrane include an anion exchange membrane in which an anion exchange group has been introduced into a fluororesin matrix, such as TOSFLEX IE-SA and IE-D.
F, the same IE-SF (manufactured by Tosoh Corporation) and the like, and an anion exchange membrane having a styrene-divinylbenzene copolymer as a base, such as Neosepta AMH (manufactured by Tokuyama Soda Co., Ltd.).

【0024】アノード、カソードの電極としては、金
属、合金、金属酸化物等、あるいはこれらの金属等の基
板にさらに金属等をメッキ又はコーティングしたもの
や、焼結炭素等の導電性材料を用いることができ、その
形状としては、板状、パンチングプレート、メッシュ等
のものを用いることができる。特に、カソードの材質と
しては、耐アルカリ性に優れたものであることが望まし
く、例えばPt、Pd、Au、Ag、Cu、ステンレ
ス、炭素鋼、グラファイト、ガラス質カーボン等の使用
が望ましい。
As the anode and cathode electrodes, a metal, alloy, metal oxide, or the like, or a substrate obtained by plating or coating a metal or the like, or a conductive material such as sintered carbon may be used. The shape may be a plate, a punching plate, a mesh, or the like. In particular, it is desirable that the material of the cathode is excellent in alkali resistance. For example, it is desirable to use Pt, Pd, Au, Ag, Cu, stainless steel, carbon steel, graphite, vitreous carbon, or the like.

【0025】電解カソード水としては、ORP(酸化還
元電位)が−100mV以下、特に−700〜−800
mVのものを用いることが、高い汚染微粒子除去効果を
得る点で好ましい。電解アノード水としては、ORP
(酸化還元電位)が+350mV以上のものを用いるこ
とが、高い汚染微粒子除去効果を得る点で好ましい。
The electrolytic cathode water has an ORP (oxidation-reduction potential) of -100 mV or less, particularly -700 to -800.
It is preferable to use one having mV in terms of obtaining a high effect of removing contaminating fine particles. ORP for electrolytic anode water
It is preferable to use one having (redox potential) of +350 mV or more from the viewpoint of obtaining a high effect of removing contaminating fine particles.

【0026】本発明において、前記界面活性剤添加洗浄
水の調製に用いる界面活性剤の種類に限定はないが、ア
ニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面
活性剤、両性界面活性剤を好適に用いることができる。
具体的には、アニオン界面活性剤としては、例えば、脂
肪酸型、アルキル硫酸エステル型、アルキルベンゼンス
ルホン酸型、アルキルナフタレンスルホン酸型、アルキ
ルスルホコハク酸型、アルキルジフェニルエーテルジス
ルホン酸型、アルキルリン酸型、ポリオキシエチレンア
ルキル硫酸エステル型、ポリオキシエチレンアリル硫酸
エステル型等を用いることができる。ノニオン界面活性
剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル型、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル
型、ソルビタン脂肪酸エステル型、ポリオキシエチレン
ソルビタン脂肪酸エステル型、ポリオキシエチレンソル
ビトール脂肪酸エステル型、グリセリン脂肪酸エステル
型、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル型、ポリオキシ
エチレンアルキルアミン型、アルキルアルカノールアミ
ド型等を用いることができる。カチオン界面活性剤とし
ては、例えば、アルキルアミン型、第四級アンモニウム
型等を用いることができる。両性界面活性剤としては、
例えば、アルキルベタイン型、アミンオキサイド型等を
用いることができる。
In the present invention, there is no particular limitation on the type of surfactant used for preparing the surfactant-added washing water, but anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants and amphoteric surfactants are preferred. Can be used.
Specifically, examples of the anionic surfactant include a fatty acid type, an alkyl sulfate type, an alkylbenzene sulfonic acid type, an alkyl naphthalene sulfonic acid type, an alkyl sulfosuccinic acid type, an alkyl diphenyl ether disulfonic acid type, an alkyl phosphate type, and a polyphosphate. Oxyethylene alkyl sulfate type, polyoxyethylene allyl sulfate type and the like can be used. As nonionic surfactants, for example, polyoxyethylene alkyl ether type, polyoxyethylene alkyl allyl ether type, sorbitan fatty acid ester type, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester type, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester type, glycerin fatty acid ester type, Polyoxyethylene fatty acid ester type, polyoxyethylene alkylamine type, alkylalkanolamide type and the like can be used. As the cationic surfactant, for example, an alkylamine type, a quaternary ammonium type and the like can be used. As the amphoteric surfactant,
For example, alkyl betaine type, amine oxide type and the like can be used.

【0027】これらの中で特に好ましいのは、アルキル
硫酸エステル型、アルキルベンゼンスルホン酸型のアニ
オン界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル
型、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル型のノ
ニオン界面活性剤、第四級アンモニウム型のカチオン界
面活性剤、アルキルベタイン型の両性界面活性剤であ
る。また、界面活性剤の添加量は、1ppm以上とする
ことが適当である。
Among these, particularly preferred are anionic surfactants of alkyl sulfate ester type and alkylbenzene sulfonic acid type, nonionic surfactants of polyoxyethylene alkyl ether type and polyoxyethylene alkyl allyl ether type, and quaternary. An ammonium type cationic surfactant and an alkyl betaine type amphoteric surfactant. It is appropriate that the amount of the surfactant added is 1 ppm or more.

【0028】本発明の洗浄方法(4)では、界面活性剤
添加洗浄水で濾過膜を洗浄するに当たり、界面活性剤添
加洗浄水のpHをアルカリ側に調整する。ここで、「界
面活性剤添加洗浄水のpHをアルカリ側に調整する」と
は、界面活性剤添加洗浄水のpHが7より大きくなるよ
うに調整することをいう。この場合、界面活性剤添加洗
浄水のより好ましいpHは8〜13、特に9〜12であ
る。
In the washing method (4) of the present invention, when washing the filtration membrane with the surfactant-added washing water, the pH of the surfactant-added washing water is adjusted to the alkali side. Here, “adjusting the pH of the surfactant-added cleaning water to the alkaline side” means adjusting the pH of the surfactant-added cleaning water to be greater than 7. In this case, the more preferable pH of the surfactant-added washing water is 8 to 13, particularly 9 to 12.

【0029】上記のように界面活性剤添加洗浄水のpH
をアルカリ側に調整する場合、界面活性剤としては、ア
ニオン界面活性剤を用いることが好ましい。この場合、
アニオン界面活性剤としては、前述したものを好適に用
いることができる。
As described above, the pH value of the surfactant-added washing water
When is adjusted to the alkali side, it is preferable to use an anionic surfactant as the surfactant. in this case,
As the anionic surfactant, those described above can be suitably used.

【0030】すなわち、溶液のpH値によって微粒子及
び濾過膜の表面電位は変化する。アルカリ性の溶液中で
は、微粒子は一般にマイナスの電位を示す。アルカリ性
溶液でマイナスの電位を示す濾過膜では、アニオン界面
活性剤を添加することにより、微粒子及び濾過膜の表面
電位はさらにマイナスに傾き、両者の静電反発力は一層
強くなり、より強力な微粒子除去効果が得られる。
That is, the surface potential of the fine particles and the filtration membrane changes depending on the pH value of the solution. In an alkaline solution, the fine particles generally exhibit a negative potential. In a filtration membrane that exhibits a negative potential in an alkaline solution, the surface potential of the fine particles and the filtration membrane is further negatively inclined by adding an anionic surfactant, and the electrostatic repulsion of both particles is further increased. The removal effect is obtained.

【0031】本発明の洗浄方法(6)では、界面活性剤
添加洗浄水で濾過膜を洗浄するに当たり、界面活性剤添
加洗浄水のpHを酸性側に調整する。ここで、「界面活
性剤添加洗浄水のpHを酸性側に調整する」とは、界面
活性剤添加洗浄水のpHが7より小さくなるように調整
することをいう。この場合、界面活性剤添加洗浄水のよ
り好ましいpHは1〜6、特に2〜4である。
In the washing method (6) of the present invention, when washing the filtration membrane with the detergent-added washing water, the pH of the surfactant-added washing water is adjusted to the acidic side. Here, “adjusting the pH of the surfactant-added cleaning water to the acidic side” means adjusting the pH of the surfactant-added cleaning water to be lower than 7. In this case, the more preferable pH of the surfactant-added washing water is 1 to 6, particularly 2 to 4.

【0032】上記のように界面活性剤添加洗浄水のpH
を酸性側に調整する場合、界面活性剤としては、カチオ
ン界面活性剤を用いることが好ましい。この場合、カチ
オン界面活性剤としては、前述したものを好適に用いる
ことができる。
As described above, the pH value of the surfactant-added cleaning water
When is adjusted to the acidic side, it is preferable to use a cationic surfactant as the surfactant. In this case, those described above can be suitably used as the cationic surfactant.

【0033】すなわち、酸性の溶液中では、微粒子は一
般にプラスの電位を示す。酸性溶液中でプラスの電位を
示す濾過膜では、カチオン界面活性剤を添加することに
より、微粒子と濾過膜との静電反発力が一層強くなり、
さらに強力な微粒子除去効果が得られる。
That is, in an acidic solution, fine particles generally show a positive potential. In a filtration membrane that exhibits a positive potential in an acidic solution, the addition of a cationic surfactant further enhances the electrostatic repulsion between the fine particles and the filtration membrane,
Further, a strong fine particle removing effect can be obtained.

【0034】また、中性付近において、微粒子や濾過膜
は、その構成元素や材質によって、表面電位がプラスか
らマイナスの値をとり得る。このような場合において
は、アニオン界面活性剤を添加して微粒子及び濾過膜表
面をマイナスに帯電させてもよいし、カチオン界面活性
剤を添加して微粒子及び濾過膜表面をプラスに帯電させ
てもよく、いずれの場合も優れた微粒子除去効果が得ら
れる。なお、表面電位は溶存イオンの種類によって左右
され、pH値によって一義的に決まるものではない。
Further, in the vicinity of neutral, the surface potential of the fine particles and the filtration membrane can take a value from plus to minus depending on the constituent elements and materials. In such a case, the fine particles and the surface of the filtration membrane may be negatively charged by adding an anionic surfactant, or the fine particles and the surface of the filtration membrane may be positively charged by adding a cationic surfactant. In all cases, an excellent effect of removing fine particles can be obtained. The surface potential depends on the type of dissolved ions and is not uniquely determined by the pH value.

【0035】さらに、両性界面活性剤は、陰イオン基と
陽イオン基の両方の界面活性部分を含んでおり、溶液が
酸性領域のときにはカチオン性、アルカリ性領域のとき
にはアニオン性の性質を示し、等電領域ではノニオン性
の性質を示す。よって、両性界面活性剤は、洗浄水のp
Hがいずれの領域にあっても、好適に用いることができ
る。
Further, the amphoteric surfactant contains both anionic and cationic surface active portions, and exhibits cationic properties when the solution is in the acidic range and anionic properties when the solution is in the alkaline range. In the electrical region, it exhibits nonionic properties. Therefore, the amphoteric surfactant has a p
H can be suitably used regardless of the region.

【0036】本発明の洗浄方法(8)では、界面活性剤
添加洗浄水で濾過膜を洗浄するに当たり、該洗浄水を3
0〜100℃に加温する。界面活性剤添加洗浄水の温度
が30℃より低いと、界面活性剤添加洗浄水を常温で用
いた場合と同等の効果しか得られない。また、界面活性
剤添加洗浄水の温度を100℃より高くしても、著しい
効果の増大は期待できず、また洗浄操作が煩雑になる。
界面活性剤添加洗浄水のより好ましい加温温度は40〜
80℃であり、最も好ましい加温温度は40〜60℃で
ある。
In the washing method (8) of the present invention, when the filtration membrane is washed with the detergent-added washing water, the washing water is used for 3 times.
Warm to 0-100 ° C. When the temperature of the surfactant-added cleaning water is lower than 30 ° C., only the same effect as when the surfactant-added cleaning water is used at room temperature can be obtained. Further, even if the temperature of the detergent-added washing water is higher than 100 ° C., a remarkable increase in the effect cannot be expected, and the washing operation becomes complicated.
The more preferable heating temperature of the surfactant-added washing water is 40 to
80 ° C., and the most preferred heating temperature is 40 to 60 ° C.

【0037】本発明の洗浄方法(9)では、界面活性剤
添加洗浄水で濾過膜を洗浄するに当たり、該洗浄水に超
音波を照射する。この場合、超音波の周波数に限定はな
いが、周波数0.8〜3MHzの超音波(以下、メガヘ
ルツ帯の超音波ということもある)が好ましく、これに
より極めて高い汚染微粒子除去効果を得ることができ
る。メガヘルツ帯の超音波として、特に好ましいのは、
周波数0.9〜1.5MHzのものである。
In the washing method (9) of the present invention, when the filtration membrane is washed with the detergent-added washing water, the washing water is irradiated with ultrasonic waves. In this case, the frequency of the ultrasonic wave is not limited, but an ultrasonic wave having a frequency of 0.8 to 3 MHz (hereinafter, also sometimes referred to as a megahertz band ultrasonic wave) is preferable. it can. Particularly preferred as ultrasonic waves in the megahertz band are:
It has a frequency of 0.9 to 1.5 MHz.

【0038】本発明の洗浄方法(10)では、界面活性
剤添加洗浄水で濾過膜を洗浄するに当たり、該洗浄水を
30〜100℃に加温するとともに、該洗浄水に超音波
を照射する。界面活性剤添加洗浄水の加温温度の詳細に
ついては洗浄方法(8)と同様であり、超音波の詳細に
ついては洗浄方法(9)と同様である。
In the washing method (10) of the present invention, when washing the filtration membrane with the detergent-added washing water, the washing water is heated to 30 to 100 ° C. and the washing water is irradiated with ultrasonic waves. . The details of the heating temperature of the surfactant-added cleaning water are the same as in the cleaning method (8), and the details of the ultrasonic waves are the same as in the cleaning method (9).

【0039】本発明の洗浄方法(1)〜(10)におい
て、前述した各界面活性剤添加洗浄水を用いて濾過膜を
洗浄する際の洗浄態様に限定はないが、例えば下記又
はの洗浄態様を好適に採用することができる。 洗浄槽内に界面活性剤添加洗浄水を連続的に注入し、
この洗浄水に濾過膜を浸漬するとともに、洗浄水を洗浄
槽から連続的にオーバーフローさせる態様(オーバーフ
ロー方式)。この場合、膜のみを洗浄水に浸漬して浮遊
させるようにしてもよく、膜ホルダ等の膜保持手段で濾
過膜を保持し、この膜保持手段全体を洗浄水に浸漬する
ようにしてもよい。 膜ホルダ等の膜保持手段で濾過膜を保持し、この濾過
膜の膜面に直接界面活性剤添加洗浄水を打ち当てて、膜
面に洗浄水を連続して流す方法(打ち当て方式)。
In the washing methods (1) to (10) of the present invention, the washing mode when the filtration membrane is washed using the above-mentioned washing water added with each surfactant is not limited. Can be suitably adopted. Surfactant-added washing water is continuously injected into the washing tank,
A mode in which the filtration membrane is immersed in the washing water and the washing water continuously overflows from the washing tank (overflow method). In this case, only the membrane may be immersed in the washing water to float, or the filtration membrane may be held by membrane holding means such as a membrane holder, and the entire membrane holding means may be immersed in the washing water. . A method in which the filtration membrane is held by a membrane holding means such as a membrane holder, and the surfactant-added washing water is directly applied to the membrane surface of the filtration membrane, and the washing water is caused to flow continuously to the membrane surface (stripping method).

【0040】また、前記又はの洗浄態様において、
洗浄水に界面活性剤を添加する方法、洗浄水のpHをア
ルカリ側又は酸性側に調整する方法、洗浄水を加温する
方法、洗浄水に超音波を照射する方法としては、例えば
下記のものが挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。
In the above-mentioned or the washing mode,
Examples of the method of adding a surfactant to the washing water, the method of adjusting the pH of the washing water to the alkali side or the acidic side, the method of heating the washing water, and the method of irradiating the washing water with ultrasonic waves include the following. But are not limited to these.

【0041】界面活性剤添加 の洗浄態様においては、界面活性剤添加洗浄水を作る
ための水が流れる管に界面活性剤添加手段を設置し、こ
の界面活性剤添加手段によって管内を流れる水に界面活
性剤を添加した後、管の流出部から界面活性剤添加洗浄
水を洗浄槽に注入する方法を採ることができる。の洗
浄態様においては、上記と同様にして管内を流れる水に
界面活性剤を添加した後、管の流出部から界面活性剤添
加洗浄水を濾過膜の膜面に直接打ち当てる方法を採るこ
とができる。この場合、管から流出する洗浄水をそのま
ま膜面に打ち当てるだけでも効果はあるが、管の流出部
に噴射ノズル等の洗浄水噴射手段を取り付けてもよい。
[0041] In the cleaning mode of surfactant addition, the surfactant additive means the tube water flows to make the surfactant additive washing water is installed, the interface to the water flowing through the pipe by the surfactant addition means After adding the surfactant, a method of injecting the surfactant-added washing water into the washing tank from the outlet of the tube can be adopted. In the washing mode, after adding a surfactant to the water flowing in the tube in the same manner as described above, a method of directly hitting the surfactant-added washing water from the outlet of the tube to the membrane surface of the filtration membrane may be adopted. it can. In this case, it is effective to simply apply the cleaning water flowing out of the pipe to the membrane surface as it is, but a cleaning water injection unit such as a spray nozzle may be attached to the outlet of the pipe.

【0042】なお、界面活性剤添加洗浄水を作るための
水として水素溶解水又は酸化性ガス溶解水を用いる場
合、超純水に水素ガス又は酸化性ガスを溶解する前に超
純水に界面活性剤を添加してもよく、超純水に水素ガス
又は酸化性ガスを溶解した後に水素溶解水又は酸化性ガ
ス溶解水に界面活性剤を添加してもよい。また、界面活
性剤添加洗浄水を作るための水として電解カソード水又
は電解アノード水を用いる場合、超純水の電解を行う前
に超純水に界面活性剤を添加してもよく、超純水を電解
した後に電解カソード水又は電解アノード水に界面活性
剤を添加してもよい。
When hydrogen-dissolved water or oxidized gas-dissolved water is used as the water for producing the surfactant-added cleaning water, the surface is added to the ultrapure water before dissolving the hydrogen gas or the oxidizable gas in the ultrapure water. An activator may be added, or a surfactant may be added to hydrogen-dissolved water or oxidative-gas-dissolved water after dissolving hydrogen gas or oxidizing gas in ultrapure water. Further, in the case where electrolytic cathode water or electrolytic anode water is used as water for producing surfactant-added cleaning water, a surfactant may be added to ultrapure water before electrolysis of ultrapure water. After electrolyzing the water, a surfactant may be added to the electrolytic cathode water or the electrolytic anode water.

【0043】pH調整 の洗浄態様においては、界面活性剤添加洗浄水又は該
洗浄水を作るための水が流れる管にpH調整手段を設置
し、このpH調整手段によって管内を流れる水のpHを
アルカリ側又は酸性側に調整した後、管の流出部から界
面活性剤添加洗浄水を洗浄槽に注入する方法を採ること
ができる。の洗浄態様においては、上記と同様にして
管内を流れる水のpHをアルカリ側又は酸性側に調整し
た後、管の流出部から界面活性剤添加洗浄水を濾過膜の
膜面に直接打ち当てる方法を採ることができる。この場
合、管から流出する洗浄水をそのまま膜面に打ち当てる
だけでも効果はあるが、管の流出部に噴射ノズル等の洗
浄水噴射手段を取り付けてもよい。
In the pH-adjusting washing mode, a pH adjusting means is installed in a pipe through which the surfactant-added washing water or the water for producing the washing water flows, and the pH of the water flowing through the pipe is adjusted by the pH adjusting means. After adjusting to the acidic side or the acidic side, a method of injecting surfactant-added washing water into the washing tank from the outlet of the tube can be adopted. In the washing mode, the pH of the water flowing in the tube is adjusted to the alkali side or the acidic side in the same manner as described above, and then the surfactant-added washing water is directly applied to the membrane surface of the filtration membrane from the outlet of the tube. Can be adopted. In this case, it is effective to simply apply the cleaning water flowing out of the pipe to the membrane surface as it is, but a cleaning water injection unit such as a spray nozzle may be attached to the outlet of the pipe.

【0044】なお、水素溶解水又は酸化性ガス溶解水の
pHを調整する場合、超純水に水素ガス又は酸化性ガス
を溶解する前に超純水のpHを調整してもよく、超純水
に水素ガス又は酸化性ガスを溶解した後に水素溶解水又
は酸化性ガス溶解水のpHを調整してもよい。また、電
解カソード水又は電解アノード水のpHを調整する場
合、超純水の電解を行う前に超純水のpHを調整しても
よく、超純水を電解した後に電解カソード水又は電解ア
ノード水のpHを調整してもよい。
When adjusting the pH of the hydrogen-dissolved water or the oxidizing gas-dissolved water, the pH of the ultrapure water may be adjusted before dissolving the hydrogen gas or the oxidizing gas in the ultrapure water. After dissolving hydrogen gas or oxidizing gas in water, the pH of hydrogen-dissolving water or oxidizing gas-dissolving water may be adjusted. Further, when adjusting the pH of the electrolytic cathode water or the electrolytic anode water, the pH of the ultrapure water may be adjusted before the electrolysis of the ultrapure water, and the electrolytic cathode water or the electrolytic anode may be adjusted after the ultrapure water is electrolyzed. The pH of the water may be adjusted.

【0045】加温 の洗浄態様においては、界面活性剤添加洗浄水又は該
洗浄水を作るための水が流れる管に加温手段を設置し、
この加温手段によって管内を流れる水を所定温度に加温
した後、管の流出部から界面活性剤添加洗浄水を洗浄槽
に注入する方法を採ることができる。の洗浄態様にお
いては、上記と同様にして管内を流れる水を所定温度に
加温した後、管の流出部から界面活性剤添加洗浄水を濾
過膜の膜面に直接打ち当てる方法を採ることができる。
この場合、管から流出する洗浄水をそのまま膜面に打ち
当てるだけでも効果はあるが、管の流出部に噴射ノズル
等の洗浄水噴射手段を取り付けてもよい。
In the heating washing mode, a heating means is installed in a tube through which the surfactant-added washing water or the water for producing the washing water flows,
After the water flowing in the pipe is heated to a predetermined temperature by the heating means, a method of injecting the surfactant-added cleaning water into the cleaning tank from the outlet of the pipe can be adopted. In the washing mode described above, after the water flowing in the tube is heated to a predetermined temperature in the same manner as described above, a method of directly hitting the surfactant-added washing water from the outlet of the tube to the membrane surface of the filtration membrane may be employed. it can.
In this case, it is effective to simply apply the cleaning water flowing out of the pipe to the membrane surface as it is, but a cleaning water injection unit such as a spray nozzle may be attached to the outlet of the pipe.

【0046】なお、水素溶解水又は酸化性ガス溶解水を
加温する場合、超純水に水素ガス又は酸化性ガスを溶解
する前に超純水を加温してもよく、超純水に水素ガス又
は酸化性ガスを溶解した後に水素溶解水又は酸化性ガス
溶解水を加温してもよい。また、電解カソード水又は電
解アノード水を加温する場合、超純水の電解を行う前に
超純水を加温してもよく、超純水を電解した後に電解カ
ソード水又は電解アノード水を加温してもよい。
When heating the hydrogen-dissolved water or the oxidizing gas-dissolved water, the ultrapure water may be heated before dissolving the hydrogen gas or the oxidizing gas in the ultrapure water. After dissolving the hydrogen gas or the oxidizing gas, the hydrogen dissolved water or the oxidizing gas dissolved water may be heated. Further, when heating the electrolytic cathode water or the electrolytic anode water, the ultrapure water may be heated before performing the ultrapure water electrolysis, and the electrolytic cathode water or the electrolytic anode water may be heated after the ultrapure water is electrolyzed. It may be heated.

【0047】超音波照射 の洗浄態様においては、洗浄槽に超音波照射手段を設
置し、この超音波照射手段によって洗浄槽内の界面活性
剤添加洗浄水に超音波を照射する方法を採ることができ
る。の洗浄態様においては、界面活性剤添加洗浄水が
流れる管の流出部に超音波照射手段を備えた洗浄水噴射
ノズルを連結し、上記超音波照射手段によって洗浄水噴
射ノズル内を流れる界面活性剤添加洗浄水に超音波を照
射するとともに、洗浄水噴射ノズルの先端から超音波を
付加した界面活性剤添加洗浄水を濾過膜の膜面に直接打
ち当てる方法を採ることができる。
[0047] In the cleaning mode of the ultrasonic irradiation, the washing bath installed ultrasonic irradiation means, to adopt a method of irradiating an ultrasonic wave to surfactant additive washing water in the washing tank by the ultrasonic wave irradiation means it can. In the washing mode, the washing water injection nozzle provided with the ultrasonic irradiation means is connected to the outlet of the pipe through which the surfactant-added washing water flows, and the surfactant flowing in the washing water injection nozzle by the ultrasonic irradiation means. A method can be employed in which the added cleaning water is irradiated with ultrasonic waves, and the surfactant-added cleaning water to which ultrasonic waves have been added is directly applied to the membrane surface of the filtration membrane from the tip of the cleaning water injection nozzle.

【0048】本発明において、前述したpH調整、加温
及び超音波照射の2つ以上を組み合わせて洗浄を行う場
合、前述したpH調整方法、加温方法及び超音波照射方
法を適宜組み合わせればよい。また、前述した界面活性
剤添加、加温及びpH調整の順番に限定はなく、適宜設
定することができる。
In the present invention, when washing is performed by combining two or more of the above-described pH adjustment, heating and ultrasonic irradiation, the above-described pH adjustment method, heating method and ultrasonic irradiation method may be appropriately combined. . The order of addition of the surfactant, heating and pH adjustment described above is not limited, and can be set as appropriate.

【0049】本発明では、洗浄後に超純水中の微粒子捕
捉用濾過膜上に界面活性剤が残留するように、該濾過膜
を洗浄することがより適当である。すなわち、濾過膜の
洗浄はクリーンルーム内で行うことが好ましいが、それ
でも大気中からの濾過膜への汚染を完全に防ぐことはで
きない。また、洗浄後における濾過膜の保管、運搬(輸
送)段階や、超純水システムのサンプリングポイントへ
の設置段階で濾過膜が汚染される可能性がある。特に、
菌については、当初は僅かの汚染であっても繁殖によっ
て汚染が増大する可能性がある。一方、微粒子捕捉用濾
過膜を用いた微粒子計測では、超純水の水質や水圧にも
よるが、濾過日数が数日から数週間にも及ぶことがあ
る。このような場合、濾過膜が菌により汚染されている
と、濾過操作の間に菌が繁殖し、微粒子計測に重大な支
障が生じることになる。これを回避する手段として、洗
浄直後から超純水システムのサンプリングポイントに設
置する直前まで濾過膜を低温で保管する方法が考えられ
るが、この方法では菌の繁殖は防げても、菌を死滅させ
ることはできない。
In the present invention, it is more appropriate to wash the filtration membrane so that the surfactant remains on the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water after the washing. That is, although it is preferable that the filtration membrane is washed in a clean room, contamination of the filtration membrane from the atmosphere cannot be completely prevented. In addition, the filtration membrane may be contaminated at the stage of storing and transporting (transporting) the filtration membrane after washing, and at the stage of installing the ultrapure water system at a sampling point. In particular,
Regarding fungi, even a slight contamination at the beginning may increase the contamination by propagation. On the other hand, in the fine particle measurement using the fine particle capturing filtration membrane, the number of filtration days may be several days to several weeks, depending on the quality and pressure of the ultrapure water. In such a case, if the filtration membrane is contaminated with bacteria, the bacteria will propagate during the filtration operation, causing a serious problem in the measurement of fine particles. As a means to avoid this, it is conceivable to store the filtration membrane at a low temperature immediately after washing and immediately before installing it at the sampling point of the ultrapure water system.However, this method can prevent bacteria from growing, but kill bacteria. It is not possible.

【0050】これに対し、界面活性剤は殺菌作用を有す
るので、洗浄後に微粒子捕捉用濾過膜上に界面活性剤が
残留するように該濾過膜を洗浄し、界面活性剤を濾過膜
表面に吸着させたままの状態で濾過膜の保管、運搬(輸
送)、サンプリングポイントへの設置を行うことによ
り、その間に菌の汚染があったとしても、界面活性剤の
作用により菌を死滅させることができ、長期間の濾過日
数においても、菌の繁殖を回避することができる。した
がって、上記のように界面活性剤添加洗浄水を用いて超
純水中の微粒子捕捉用濾過膜を洗浄することにより、微
粒子を効果的に除去できるだけでなく、膜上での菌の繁
殖を回避することが可能となる。この場合、濾過膜上に
残留させる界面活性剤としては、殺菌効果の高いカチオ
ン界面活性剤又は両性界面活性剤が特に好ましい。
On the other hand, since the surfactant has a bactericidal action, the filtration membrane is washed so that the surfactant remains on the filtration membrane for capturing fine particles after washing, and the surfactant is adsorbed on the surface of the filtration membrane. By storing, transporting (transporting) the filter membrane and installing it at the sampling point in the state where it is left as it is, even if there is bacterial contamination during that time, the bacteria can be killed by the action of the surfactant. In addition, even in long-term filtration days, propagation of bacteria can be avoided. Therefore, by washing the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water using the surfactant-added cleaning water as described above, not only can the particles be effectively removed, but also the propagation of bacteria on the membrane can be avoided. It is possible to do. In this case, the surfactant remaining on the filtration membrane is particularly preferably a cationic surfactant having a high bactericidal effect or an amphoteric surfactant.

【0051】本発明においては、前述した洗浄方法
(1)〜(10)を前述した態様(オーバーフロー方
式)で実施することにより濾過膜の一次洗浄を行った
後、さらに濾過膜の二次洗浄を前述した態様(打ち当
て方式)で実施することによって、濾過膜に付着してい
る汚染微粒子をより効果的に除去することができる。す
なわち、上記一次洗浄によって汚染微粒子の殆どを除去
した後、上記二次洗浄によって残存している微細な微粒
子を除去することにより、極めて優れた微粒子除去効果
を得ることができる。
In the present invention, the primary cleaning of the filtration membrane is performed by performing the above-described cleaning methods (1) to (10) in the above-described embodiment (overflow method), and then the secondary cleaning of the filtration membrane is further performed. By carrying out in the above-described mode (hitting method), contaminant fine particles adhering to the filtration membrane can be more effectively removed. That is, by removing most of the contaminating fine particles by the first cleaning and then removing the remaining fine particles by the second cleaning, an extremely excellent fine particle removing effect can be obtained.

【0052】上記一次洗浄及び二次洗浄の態様に限定は
ないが、超音波照射を行う洗浄方法、すなわち洗浄方法
(9)、(10)においては、のオーバーフロー方式
又は前記超音波照射手段を備えた洗浄水噴射ノズルを用
いての打ち当て方式で一次洗浄を行った後、超音波照
射を行わないこと以外は一次洗浄と同じ洗浄水を用いて
同様にの打ち当て方式で二次洗浄を行う態様を採用す
ることができる。この場合、二次洗浄においては、超音
波照射手段によって洗浄水噴射ノズル内を流れる洗浄水
に超音波を照射せずに、該洗浄水噴射ノズルから洗浄水
を噴射すればよい。また、超音波照射手段を備えた洗浄
水噴射ノズルを用い、超音波を付加した洗浄水によって
の打ち当て方式で洗浄を行った場合、付加した超音波
により濾過膜及び該膜に付着している微粒子に振動が与
えられるため、膜内部や膜とホルダとの間の微粒子を効
果的に洗浄することができ、非常に効率良く洗浄が行わ
れる。また、一次洗浄から二次洗浄への操作が簡便であ
り、作業時の膜汚染のおそれが極めて低いため好まし
い。
Although the mode of the primary cleaning and the secondary cleaning is not limited, the cleaning method for performing ultrasonic irradiation, that is, the cleaning methods (9) and (10) includes the overflow method or the ultrasonic irradiation means. After performing the primary cleaning by the hitting method using the washing water injection nozzle, secondary cleaning is performed by the same hitting method using the same washing water as the primary cleaning except that ultrasonic irradiation is not performed. Aspects can be employed. In this case, in the secondary cleaning, the cleaning water may be injected from the cleaning water injection nozzle without irradiating the cleaning water flowing in the cleaning water injection nozzle with ultrasonic waves by the ultrasonic irradiation means. In addition, when cleaning is performed by using a cleaning water injection nozzle provided with ultrasonic irradiation means and applying a cleaning method to the cleaning water to which ultrasonic waves have been applied, the cleaning liquid is attached to the filtration membrane and the membrane by the added ultrasonic waves. Since the particles are vibrated, the particles inside the film or between the film and the holder can be effectively cleaned, and the cleaning is performed very efficiently. In addition, the operation from the primary cleaning to the secondary cleaning is simple, and the risk of film contamination during the operation is extremely low.

【0053】さらに、超音波照射を行わない洗浄方法、
すなわち洗浄方法(1)〜(8)においては、のオー
バーフロー方式で一次洗浄を行った後、一次洗浄と同じ
洗浄水を用いての打ち当て方式で二次洗浄を行う態様
を好適に採用することができる。
Further, a cleaning method without ultrasonic irradiation,
That is, in the cleaning methods (1) to (8), it is preferable to employ an aspect in which after the primary cleaning is performed by the overflow method, the secondary cleaning is performed by the hitting method using the same cleaning water as the primary cleaning. Can be.

【0054】前述した打ち当て方式による二次洗浄にお
いては、膜保持手段として、洗浄する濾過膜を使用する
超純水中の微粒子捕集装置の濾過器の濾過膜固定部下部
(後述)を用いることが適当である。このようにする
と、二次洗浄後に濾過膜を動かすことなく直ちに濾過器
に取り付けることができ、濾過膜に微粒子が付着する時
間、すなわち洗浄終了時から濾過器への濾過膜取り付け
時までの時間を短縮することができるので、二次洗浄後
の膜の外部汚染の可能性を低減することができ、濾過膜
の汚染微粒子数を非常に少なくすることができる。
In the secondary cleaning by the hitting method described above, the lower part (described later) of the filtration membrane fixing part of the filter of the particulate collection device in ultrapure water using the filtration membrane to be cleaned is used as the membrane holding means. Is appropriate. In this way, the filter can be immediately attached to the filter without moving the filter after the secondary washing, and the time required for the fine particles to adhere to the filter, that is, the time from the end of washing to the time of attaching the filter to the filter is reduced. Since the time can be shortened, the possibility of external contamination of the membrane after the secondary washing can be reduced, and the number of contaminating particles on the filtration membrane can be extremely reduced.

【0055】本発明においては、超純水中の微粒子捕捉
用濾過膜と一緒に、又は、超純水中の微粒子捕捉用濾過
膜に代えて、前述した超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の
洗浄方法によって、超純水中の微粒子捕集装置及び該捕
集装置を設置する通水系を構成する部品の内の1個以上
を洗浄することができる。このような部品としては、例
えば、濾過膜を装着する濾過器、超純水通水配管から採
水するためのジョイント、採水した超純水の通水配管等
を挙げることができる。このような部品を洗浄すること
で、本来超純水に含まれていたものでない部品付着の微
粒子が濾過膜に捕捉され、その結果測定誤差が生じるこ
とを効果的に防止することができる。
In the present invention, the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water is used together with the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water or in place of the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water. By the cleaning method described above, it is possible to clean one or more of a device for collecting fine particles in ultrapure water and a component constituting a water flow system in which the device is installed. Examples of such components include a filter equipped with a filtration membrane, a joint for collecting water from an ultrapure water flow pipe, and a water flow pipe for extracted ultrapure water. By cleaning such components, it is possible to effectively prevent the particulates attached to the components that were not originally contained in the ultrapure water from being captured by the filtration membrane, thereby causing measurement errors.

【0056】この場合、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜
と一緒に、超純水中の微粒子捕集装置及び該捕集装置を
設置する通水系を構成する部品の内の1個以上を洗浄す
るときには、洗浄後に前記部品及び濾過膜上に界面活性
剤が残留するように該部品及び濾過膜を洗浄することが
より適当である。また、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜
に代えて、超純水中の微粒子捕集装置及び該捕集装置を
設置する通水系を構成する部品の内の1個以上を洗浄す
るときには、洗浄後に前記部品上に界面活性剤が残留す
るように該部品を洗浄することがより適当である。理由
は、洗浄後に濾過膜上に界面活性剤が残留するように濾
過膜を洗浄する場合(前述)と同様である。
In this case, together with the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, one or more of a device for collecting fine particles in ultrapure water and a part of a water flow system in which the device is installed are installed. When washing, it is more appropriate to wash the part and the filtration membrane so that the surfactant remains on the part and the filtration membrane after the washing. Further, instead of the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, when cleaning one or more of the components that constitute the water collection system and the device for collecting the fine particles in ultrapure water, It is more appropriate to clean the part so that the surfactant remains on the part after cleaning. The reason is the same as in the case where the filtration membrane is washed so that the surfactant remains on the filtration membrane after the washing (described above).

【0057】本発明の洗浄方法は、超純水中の微粒子捕
捉用濾過膜であればいずれのものでも適用可能である
が、本発明を特に好適に適用できる超純水中の微粒子捕
捉用濾過膜としては、アルミナ製濾過膜、ポリカーボネ
ート製濾過膜が挙げられる。
The cleaning method of the present invention can be applied to any filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, and the filtration method for capturing fine particles in ultrapure water to which the present invention can be particularly suitably applied. Examples of the membrane include a filtration membrane made of alumina and a filtration membrane made of polycarbonate.

【0058】ところで、以上述べたことから分かるよう
に、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜膜や、超純水中の微
粒子捕集装置及び該捕集装置を設置する通水系を構成す
る部品の内の1個以上の保管や運搬を行う際に、界面活
性剤添加洗浄水中に前記濾過膜や部品を保持しておくこ
とにより、濾過膜や部品を設置するまでの菌による汚染
を防止するという効果を得ることができる。すなわち、
菌の繁殖を抑制する方法として、先に述べた濾過膜や部
品上に界面活性剤を残留させる方法の他に、洗浄後の前
記濾過膜や部品を界面活性剤添加洗浄水中に浸漬した状
態で、濾過膜や部品の保管又は運搬を行う方法を採るこ
とができる。この方法によれば、濾過膜や部品をサンプ
リングポイントに設置するまでの間に、これらに菌の汚
染があったとしても、菌を死滅させることができ、菌の
繁殖に伴う測定上の妨害を回避することが可能である。
超純水システムは様々な場所に設置されており、そのサ
ンプリングポイントも、作業環境という観点からは良好
ではない場合があり、屋外であることも稀ではない。こ
のような菌の汚染を受けやすい環境にサンプリングポイ
ントがある場合には、上記方法は特に有効である。
By the way, as can be understood from the above description, a filtration membrane membrane for capturing fine particles in ultrapure water, a device for collecting fine particles in ultrapure water, and components constituting a water flow system for installing the collecting device. When storing or transporting one or more of the above, the filtration membrane and the components are held in the detergent-added washing water to prevent contamination by bacteria until the filtration membrane and the components are installed. The effect described above can be obtained. That is,
As a method of suppressing the growth of bacteria, in addition to the method of leaving a surfactant on the filtration membrane and components described above, in a state where the filtration membrane and components after washing are immersed in surfactant-added cleaning water. Alternatively, a method of storing or transporting a filtration membrane or a part can be employed. According to this method, the bacteria can be killed before the filtration membrane and components are installed at the sampling point, even if they are contaminated with bacteria. It is possible to avoid.
Ultrapure water systems are installed in various places, and their sampling points may not be good in terms of working environment, and it is not unusual to be outdoors. The above method is particularly effective when there is a sampling point in an environment susceptible to such bacterial contamination.

【0059】したがって、本発明は、超純水に界面活性
剤を添加してなる界面活性剤水溶液、超純水を電気分解
して得られる電解カソード水に界面活性剤を添加してな
る界面活性剤水溶液、超純水に水素ガスを溶解した水素
溶解水に界面活性剤を添加してなる界面活性剤水溶液、
超純水を電気分解して得られる電解アノード水に界面活
性剤を添加してなる界面活性剤水溶液、又は、超純水に
酸素ガス、塩素ガス及びオゾンガスから選ばれる1種を
溶解した酸化性ガス溶解水に界面活性剤を添加してなる
界面活性剤水溶液に、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜並
びに超純水中の微粒子捕集装置及び該捕集装置を設置す
る通水系を構成する部品から選ばれる濾過膜及び/又は
部品を浸漬した状態で、該濾過膜及び/又は部品の保管
又は運搬を行うことを特徴とする超純水中の微粒子捕集
用濾過膜及び部品の保管・運搬方法を提供する。
Accordingly, the present invention provides a surfactant aqueous solution obtained by adding a surfactant to ultrapure water, and a surfactant solution obtained by adding a surfactant to electrolytic cathode water obtained by electrolyzing ultrapure water. Surfactant aqueous solution, a surfactant aqueous solution obtained by adding a surfactant to hydrogen dissolved water obtained by dissolving hydrogen gas in ultrapure water,
Surfactant aqueous solution obtained by adding a surfactant to electrolytic anode water obtained by electrolyzing ultrapure water, or oxidizing solution in which one selected from oxygen gas, chlorine gas and ozone gas is dissolved in ultrapure water A surfactant aqueous solution obtained by adding a surfactant to gas-dissolved water is composed of a filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, a device for collecting fine particles in ultrapure water, and a water flow system for installing the device. Storage of a filtration membrane and / or a part for collecting fine particles in ultrapure water, wherein the filtration membrane and / or the part are stored or transported in a state where the filtration membrane and / or the part selected from the parts to be immersed are immersed.・ Provide transportation methods.

【0060】本発明の保管・運搬方法において、界面活
性剤としては、カチオン界面活性剤又は両性界面活性剤
を用いることが好ましい。また、界面活性剤水溶液中の
界面活性剤の濃度は、100ppm以上が適当である。
なお、上記界面活性剤水溶液の調製に用いる超純水、電
解カソード水、水素溶解水、電解アノード水、酸化性ガ
ス溶解水、界面活性剤に関しては、先に界面活性剤添加
洗浄水に関して述べたのと同様である。
In the storage / transport method of the present invention, it is preferable to use a cationic surfactant or an amphoteric surfactant as the surfactant. The concentration of the surfactant in the aqueous surfactant solution is suitably 100 ppm or more.
As for the ultrapure water, electrolytic cathode water, hydrogen-dissolved water, electrolytic anode water, oxidizing gas-dissolved water, and surfactant used for preparing the above-mentioned surfactant aqueous solution, the surfactant-added washing water was described earlier. It is the same as

【0061】本発明の保管・運搬方法を実施する場合、
濾過膜及び/又は部品をそのまま界面活性剤水溶液に浸
漬してもよいが、前述した本発明の洗浄方法(1)〜
(10)によって予め濾過膜及び/又は部品から殆どの
微粒子を除去した後、界面活性剤水溶液に浸漬して保管
や運搬を行うことがより好ましい。この場合、本発明の
洗浄方法で用いる界面活性剤のイオン性と逆のイオン性
の界面活性剤水溶液に濾過膜及び/又は部品を浸漬する
ときには、超純水を用いた洗浄により濾過膜及び/又は
部品から洗浄に用いた界面活性剤を除去した後、濾過膜
及び/又は部品を界面活性剤水溶液に浸漬することによ
り、洗浄で用いた界面活性剤と浸漬に用いる界面活性剤
との反応が起こらないようにすることが好ましい。上記
のように本発明の洗浄方法と本発明の保管・運搬方法と
を併用することにより、界面活性剤溶液に長時間浸漬さ
せることによる殺菌効果に加えて、微粒子の除去効果も
得ることができる。なお、濾過膜及び/又は部品は、で
きる限り組み立てた状態で界面活性剤水溶液に浸漬し、
これによりサンプリングポイントでの作業を極力少なく
することが望ましい。
When carrying out the storage / transportation method of the present invention,
Although the filtration membrane and / or the component may be immersed in the surfactant aqueous solution as it is, the above-described cleaning method (1) to (1) of the present invention is used.
After removing most of the fine particles from the filtration membrane and / or the component in advance by (10), it is more preferable to perform storage and transportation by immersing in a surfactant aqueous solution. In this case, when the filtration membrane and / or parts are immersed in an aqueous solution of an ionic surfactant opposite to the ionic surfactant used in the cleaning method of the present invention, the filtration membrane and / or Or, after removing the surfactant used for washing from the part, by immersing the filtration membrane and / or the part in the aqueous solution of the surfactant, the reaction between the surfactant used for washing and the surfactant used for immersion is performed. It is preferred that this does not happen. By using the washing method of the present invention and the storage / transport method of the present invention in combination as described above, in addition to the bactericidal effect by immersing in the surfactant solution for a long time, the effect of removing fine particles can also be obtained. . In addition, the filtration membrane and / or parts are immersed in a surfactant aqueous solution in an assembled state as much as possible,
Thus, it is desirable to minimize the work at the sampling point.

【0062】[0062]

【発明の実施の形態】[第1実施形態例]図1は、本発
明を実施するための洗浄装置の一例を示すフロー図であ
る。図1において、1は洗浄対象である超純水中の微粒
子捕捉用濾過膜であり、本例の洗浄装置においては、濾
過膜1をバッチ式洗浄槽2内の洗浄水に浸漬した状態と
し、洗浄水を供給しながらオーバーフローさせる方法で
濾過膜1の洗浄を行う。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS [First Embodiment] FIG. 1 is a flow chart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water to be cleaned. In the cleaning apparatus of this example, the filtration membrane 1 is immersed in cleaning water in a batch type cleaning tank 2. The filtration membrane 1 is washed by overflowing while supplying the washing water.

【0063】図1において、4は従来の一般的な構成の
超純水製造装置を示す。この超純水製造装置4は、二次
純水(超純水)製造系の出口(超純水送出口)から一次
純水製造系と二次純水製造系との間の一次純水タンクに
戻すように循環系41が配管されているとともに、その
循環系41の途中でユースポイントに超純水を給水す
In FIG. 1, reference numeral 4 denotes a conventional ultrapure water producing apparatus having a general configuration. The ultrapure water production apparatus 4 is configured such that a primary pure water tank between the primary pure water production system and the secondary pure water production system is connected to an outlet of the secondary pure water (ultra pure water) production system (ultra pure water supply outlet). The circulation system 41 is piped so as to return to the point of use, and ultrapure water is supplied to the use point in the middle of the circulation system 41.

【0064】本例の洗浄装置では、上記循環系41の途
中に配管43が分岐接続されているとともに、この配管
43に該配管43を流れる超純水を所定温度に加温する
加温手段61が設けられている。また、本例の洗浄装置
においては、配管43を流れる超純水のpHをアルカリ
側又は酸性側に調整するpH調整手段62が設置されて
いる。このpH調整手段62は、pH調整剤貯槽64か
らポンプ65により供給管66を介して配管43を流れ
る超純水にpH調整剤を注入するものである。さらに、
本例の洗浄装置においては、配管43を流れる超純水に
界面活性剤を添加する界面活性剤添加手段84が設置さ
れている。この界面活性剤添加手段84は、界面活性剤
貯槽85からポンプ86により供給管87を介して配管
43を流れる超純水に界面活性剤を添加するものであ
る。
In the cleaning apparatus of this embodiment, a pipe 43 is branched and connected in the middle of the circulation system 41, and a heating means 61 for heating the ultrapure water flowing through the pipe 43 to a predetermined temperature is connected to the pipe 43. Is provided. Further, in the cleaning apparatus of this example, a pH adjusting means 62 for adjusting the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 43 to the alkaline side or the acidic side is provided. The pH adjusting means 62 is for injecting the pH adjusting agent from the pH adjusting agent storage tank 64 into the ultrapure water flowing through the pipe 43 via the supply pipe 66 by the pump 65. further,
In the cleaning apparatus of this example, a surfactant adding means 84 for adding a surfactant to ultrapure water flowing through the pipe 43 is provided. The surfactant adding means 84 is for adding a surfactant to ultrapure water flowing through the pipe 43 from the surfactant storage tank 85 via the supply pipe 87 by the pump 86.

【0065】本例の洗浄装置においては、超音波発振装
置(図示せず)を備えた超音波照射槽67内に洗浄槽2
が設置されており、この超音波照射槽67によって洗浄
槽2内の洗浄水に超音波を照射できるようになってい
る。この場合、洗浄水は洗浄槽2から超音波照射槽67
にオーバーフローする。超音波照射を行わない場合は、
もちろん超音波照射槽67は不要である。
In the cleaning apparatus of this embodiment, the cleaning tank 2 is placed in an ultrasonic irradiation tank 67 provided with an ultrasonic oscillator (not shown).
Is provided, and the ultrasonic irradiation tank 67 can irradiate the cleaning water in the cleaning tank 2 with ultrasonic waves. In this case, the cleaning water is supplied from the cleaning tank 2 to the ultrasonic irradiation tank 67.
Overflows. If ultrasonic irradiation is not performed,
Of course, the ultrasonic irradiation tank 67 is unnecessary.

【0066】なお、図中70は、界面活性剤添加洗浄水
を洗浄槽2に供給する配管55の途中に設けられた濾過
用フィルタであり、これは例えば前述したpH調整手段
62や界面活性剤添加手段84からの微粒子混入等を考
慮して、これを除去するために設けられている。
In the drawing, reference numeral 70 denotes a filtration filter provided in the middle of a pipe 55 for supplying the cleaning water with the surfactant added thereto to the cleaning tank 2. It is provided to remove the fine particles from the adding means 84 in consideration of the mixing thereof.

【0067】本例の洗浄装置を用いて本発明の洗浄方法
(1)、(4)〜(10)を実施する場合、下記のよう
に行う。洗浄方法(1) 界面活性剤添加手段84により配管43を流れる超純水
に界面活性剤を添加するとともに、得られた界面活性剤
添加洗浄水を配管55を介して洗浄槽2内に連続的に注
入してオーバーフローさせる。そして、洗浄槽2内の界
面活性剤添加洗浄水に濾過膜1を浸漬する。
When the cleaning method (1), (4) to (10) of the present invention is carried out using the cleaning apparatus of this example, the following is carried out. Cleaning method (1) The surfactant is added to the ultrapure water flowing through the pipe 43 by the surfactant adding means 84, and the obtained surfactant-added cleaning water is continuously supplied into the cleaning tank 2 via the pipe 55. And overflow. Then, the filtration membrane 1 is immersed in the detergent-added washing water in the washing tank 2.

【0068】洗浄方法(4) 前記洗浄方法(1)において、pH調整手段62によっ
て配管43を流れる超純水のpHをアルカリ側に調整す
る。
Cleaning method (4) In the above-mentioned cleaning method (1), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 43 is adjusted to the alkali side by the pH adjusting means 62.

【0069】洗浄方法(5) 前記洗浄方法(4)において、界面活性剤添加手段84
により配管43を流れる超純水にアニオン界面活性剤を
添加する。
Cleaning method (5) In the cleaning method (4), the surfactant adding means 84
To add the anionic surfactant to the ultrapure water flowing through the pipe 43.

【0070】洗浄方法(6) 前記洗浄方法(1)において、pH調整手段62によっ
て配管43を流れる超純水のpHを酸性側に調整する。
Cleaning method (6) In the cleaning method (1), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 43 is adjusted to the acidic side by the pH adjusting means 62.

【0071】洗浄方法(7) 前記洗浄方法(6)において、界面活性剤添加手段84
により配管43を流れる超純水にカチオン界面活性剤を
添加する。
Cleaning method (7) In the cleaning method (6), the surfactant adding means 84
To add a cationic surfactant to ultrapure water flowing through the pipe 43.

【0072】洗浄方法(8) 前記洗浄方法(1)、(4)〜(7)において、加温手
段61によって配管43を流れる超純水を所定温度に加
温する。
Cleaning method (8) In the above-mentioned cleaning methods (1), (4) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 43 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61.

【0073】洗浄方法(9) 前記洗浄方法(1)、(4)〜(7)において、超音波
照射槽67によって洗浄槽2内の水素溶解水に超音波を
照射する。
Cleaning Method (9) In the cleaning methods (1), (4) to (7), ultrasonic waves are applied to the hydrogen-dissolved water in the cleaning tank 2 by the ultrasonic irradiation tank 67.

【0074】洗浄方法(10) 前記洗浄方法(1)、(4)〜(7)において、加温手
段61によって配管43を流れる超純水を所定温度に加
温するとともに、超音波照射槽67によって洗浄槽2内
の水素溶解水に超音波を照射する。
Cleaning method (10) In the cleaning methods (1), (4) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 43 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61 and the ultrasonic irradiation tank 67 is heated. Thus, ultrasonic waves are irradiated to the hydrogen-dissolved water in the cleaning tank 2.

【0075】[第2実施形態例]図2は、本発明を実施
するための洗浄装置の一例を示すフロー図である。図2
において、1は洗浄対象である超純水中の微粒子捕捉用
濾過膜であり、この濾過膜1は膜ホルダ等の膜保持手段
81に水平に保持されている。また、本例の洗浄装置で
は、配管55の流出部に超音波照射手段を備えた洗浄水
噴射ノズル82が連結されており、上記超音波照射手段
によって洗浄水噴射ノズル82内を流れる洗浄水に超音
波を照射するとともに、洗浄水噴射ノズル82の先端か
ら超音波を付加した洗浄水を噴射して濾過膜1の膜面に
打ち当てることができるようになっている。なお、本例
の装置は、上記の点以外は第1実施形態例の装置と同じ
であるため、図2において、図1の装置と同一構成の部
分には、同一参照符号を付してその説明を省略する。
[Second Embodiment] FIG. 2 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention. FIG.
In the figure, reference numeral 1 denotes a filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water to be washed, and the filtration membrane 1 is horizontally held by a membrane holding means 81 such as a membrane holder. Further, in the cleaning device of this example, a cleaning water injection nozzle 82 having an ultrasonic irradiation unit is connected to the outlet of the pipe 55, and the cleaning water flowing in the cleaning water injection nozzle 82 by the ultrasonic irradiation unit is used. In addition to irradiating the ultrasonic waves, the cleaning water to which the ultrasonic waves are added can be jetted from the tip of the cleaning water jet nozzle 82 to strike the membrane surface of the filtration membrane 1. The device of this example is the same as the device of the first embodiment except for the above points. Therefore, in FIG. 2, the same components as those of the device of FIG. Description is omitted.

【0076】本例の洗浄装置を用いて本発明の洗浄方法
(1)、(4)〜(10)を実施する場合、下記のよう
に行う。洗浄方法(1) 界面活性剤添加手段84により配管43を流れる超純水
に界面活性剤を添加するとともに、得られた界面活性剤
添加洗浄水を配管55から洗浄水噴射ノズル82に流
す。そして、超音波照射手段によって洗浄水噴射ノズル
82内を流れる界面活性剤添加洗浄水に超音波を照射せ
ずに、洗浄水噴射ノズル82の先端から界面活性剤添加
洗浄水を噴射して濾過膜1の膜面に打ち当てる。また、
洗浄水噴射ノズル82を介さずに、界面活性剤添加洗浄
水を配管55から直接濾過膜1の膜面に打ち当ててもよ
い。
When the cleaning method (1), (4) to (10) of the present invention is carried out using the cleaning apparatus of this example, the following is performed. Cleaning method (1) The surfactant is added to the ultrapure water flowing through the pipe 43 by the surfactant adding means 84, and the obtained surfactant-added cleaning water is caused to flow from the pipe 55 to the cleaning water injection nozzle 82. Then, without adding ultrasonic waves to the surfactant-added cleaning water flowing through the cleaning water injection nozzle 82 by the ultrasonic irradiation means, the surfactant-added cleaning water is injected from the tip of the cleaning water injection nozzle 82 to filter the membrane. 1 to the film surface. Also,
The surfactant-added cleaning water may be directly applied to the membrane surface of the filtration membrane 1 from the pipe 55 without passing through the cleaning water injection nozzle 82.

【0077】洗浄方法(4) 前記洗浄方法(1)において、pH調整手段62によっ
て配管43を流れる超純水のpHをアルカリ側に調整す
る。
Cleaning method (4) In the cleaning method (1), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 43 is adjusted to the alkali side by the pH adjusting means 62.

【0078】洗浄方法(5) 前記洗浄方法(4)において、界面活性剤添加手段84
により配管43を流れる超純水にアニオン界面活性剤を
添加する。
Cleaning method (5) In the cleaning method (4), the surfactant adding means 84
To add the anionic surfactant to the ultrapure water flowing through the pipe 43.

【0079】洗浄方法(6) 前記洗浄方法(1)において、pH調整手段62によっ
て配管43を流れる超純水のpHを酸性側に調整する。
Cleaning method (6) In the cleaning method (1), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 43 is adjusted to the acidic side by the pH adjusting means 62.

【0080】洗浄方法(7) 前記洗浄方法(6)において、界面活性剤添加手段84
により配管43を流れる超純水にカチオン界面活性剤を
添加する。
Cleaning method (7) In the cleaning method (6), the surfactant adding means 84
To add a cationic surfactant to ultrapure water flowing through the pipe 43.

【0081】洗浄方法(8) 前記洗浄方法(1)、(4)〜(7)において、加温手
段61によって配管43を流れる超純水を所定温度に加
温する。
Cleaning method (8) In the above-mentioned cleaning methods (1), (4) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 43 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61.

【0082】洗浄方法(9) 前記洗浄方法(1)、(4)〜(7)において、超音波
照射手段によって洗浄水噴射ノズル82内を流れる洗浄
水に超音波を照射する。
Cleaning method (9) In the above-mentioned cleaning methods (1), (4) to (7), ultrasonic waves are applied to the cleaning water flowing through the cleaning water injection nozzle 82 by ultrasonic irradiation means.

【0083】洗浄方法(10) 前記洗浄方法(1)、(4)〜(7)において、加温手
段61によって配管43を流れる超純水を所定温度に加
温するとともに、超音波照射手段によって洗浄水噴射ノ
ズル82内を流れる洗浄水に超音波を照射する。
Cleaning method (10) In the above-mentioned cleaning methods (1), (4) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 43 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61, and the ultrasonic irradiation means is used. Ultrasonic waves are applied to the cleaning water flowing through the cleaning water injection nozzle 82.

【0084】[第3実施形態例]図3は、本発明を実施
するための洗浄装置の一例を示すフロー図である。図3
において、1は洗浄対象である超純水中の微粒子捕捉用
濾過膜であり、本例の洗浄装置においては、濾過膜1を
バッチ式洗浄槽2内の洗浄水に浸漬した状態とし、洗浄
水を供給しながらオーバーフローさせる方法で濾過膜1
の洗浄を行う。
[Third Embodiment] FIG. 3 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention. FIG.
In the cleaning apparatus of the present example, reference numeral 1 denotes a filtration membrane for trapping fine particles in ultrapure water to be cleaned. Membrane 1 by the method of overflowing while supplying
Is washed.

【0085】図3において、4は図1に示したのと同様
の従来の一般的な構成の超純水製造装置を示す。本例の
洗浄装置では、上記超純水製造装置4の循環系41の途
中に配管43を分岐接続するとともに、この配管43に
さらに三方弁33により配管44及び45を分岐接続す
ることにより、超純水電解装置5及びガス溶解槽75に
超純水を給水するようにしてある。そして、超純水電解
装置5で得られた水素ガスをガス溶解槽75で超純水に
溶解することにより、超純水に水素ガスを溶解してなる
水素溶解水が得られるようにしてある。図中54は、上
記配管44を2つに分岐して超純水電解装置5のカソー
ド室51、アノード室52にそれぞれ超純水を供給する
ように接続された配管のうちのカソード室51への供給
配管である。
In FIG. 3, reference numeral 4 denotes a conventional ultrapure water producing apparatus having the same general configuration as that shown in FIG. In the cleaning apparatus of this example, the pipe 43 is branched and connected in the middle of the circulation system 41 of the ultrapure water production apparatus 4, and the pipes 44 and 45 are further branched and connected to the pipe 43 by the three-way valve 33. Ultrapure water is supplied to the pure water electrolysis device 5 and the gas dissolving tank 75. Then, the hydrogen gas obtained in the ultrapure water electrolysis apparatus 5 is dissolved in ultrapure water in the gas dissolving tank 75 to obtain hydrogen dissolved water obtained by dissolving hydrogen gas in ultrapure water. . In the figure, reference numeral 54 denotes a pipe 44 which is branched into two pipes and connected to the cathode chamber 51 of the pipes connected to supply the ultrapure water to the cathode chamber 51 and the anode chamber 52 of the ultrapure water electrolysis apparatus 5, respectively. Supply pipe.

【0086】超純水電解装置5では、配管44を通って
該装置5内に導入された超純水が電気分解され、カソー
ド室51で生成した高純度水素ガスは、水素ガス供給管
57によりガス溶解槽75に送られる。ガス溶解槽75
にはガス透過膜76が設けられ、配管45からガス溶解
槽75に供給される超純水に、ガス透過膜76を介して
超純水電解装置5から供給される水素ガスが溶解され、
水素溶解水が生成される。図3において58は気液分離
装置、59は電気分解した後の超純水を排出する排出
管、56は電解装置5のアノード室52で生成した高純
度オゾンガスの流出管、102は水素ガス排出管を示
す。なお、水素ガスの場合と同様にオゾンガスの流出管
56にガス溶解槽を接続し、このガス溶解槽で超純水に
オゾンガスを溶解することにより、超純水にオゾンガス
を溶解してなる酸化性ガス溶解水を得ることもできる。
In the ultrapure water electrolysis apparatus 5, ultrapure water introduced into the apparatus 5 through the pipe 44 is electrolyzed, and high-purity hydrogen gas generated in the cathode chamber 51 is supplied to the hydrogen gas supply pipe 57. It is sent to the gas dissolving tank 75. Gas dissolving tank 75
Is provided with a gas permeable membrane 76, and hydrogen gas supplied from the ultrapure water electrolysis device 5 via the gas permeable membrane 76 is dissolved in ultrapure water supplied from the pipe 45 to the gas dissolving tank 75,
Hydrogen dissolved water is generated. In FIG. 3, 58 is a gas-liquid separator, 59 is a discharge pipe for discharging ultrapure water after electrolysis, 56 is a high-purity ozone gas outlet pipe generated in the anode chamber 52 of the electrolysis apparatus 5, and 102 is hydrogen gas discharge. Show a tube. As in the case of hydrogen gas, a gas dissolving tank is connected to the ozone gas outlet pipe 56, and the ozone gas is dissolved in ultrapure water in this gas dissolving tank, so that the oxidizing agent is dissolved in ultrapure water. Gas dissolved water can also be obtained.

【0087】本例の洗浄装置においては、配管45に該
配管45を流れる超純水を所定温度に加温する加温手段
61が設けられている。また、本例の洗浄装置において
は、配管45を流れる超純水のpHをアルカリ側又は酸
性側に調整するpH調整手段62が設置されている。さ
らに、本例の洗浄装置においては、配管45を流れる水
素溶解水に界面活性剤を添加する界面活性剤添加手段8
4が設置されている。pH調整手段62及び界面活性剤
添加手段84は、図1に示したのと同様のものである。
In the cleaning apparatus of this embodiment, the pipe 45 is provided with a heating means 61 for heating the ultrapure water flowing through the pipe 45 to a predetermined temperature. Further, in the cleaning apparatus of the present example, a pH adjusting means 62 for adjusting the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 45 to the alkaline side or the acidic side is provided. Further, in the cleaning apparatus of the present embodiment, the surfactant adding means 8 for adding a surfactant to the hydrogen-dissolved water flowing through the pipe 45.
4 are installed. The pH adjusting means 62 and the surfactant adding means 84 are the same as those shown in FIG.

【0088】なお、本例の装置は、上記の点以外は第1
実施形態例の装置と同じであるため、図3において、図
1の装置と同一構成の部分には、同一参照符号を付して
その説明を省略する。
Note that the apparatus of this embodiment is the same as the first embodiment except for the above points.
Since the apparatus is the same as the apparatus of the embodiment, in FIG. 3, the same components as those of the apparatus of FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted.

【0089】本例の洗浄装置を用いて本発明の洗浄方法
(2)、(4)〜(10)を実施する場合、下記のよう
に行う。洗浄方法(2) 配管43、45を介して超純水をガス溶解槽75に導入
し、得られた水素溶解水に界面活性剤添加手段84によ
り界面活性剤を添加するとともに、得られた界面活性剤
添加洗浄水を配管55を介して洗浄槽2内に連続的に注
入してオーバーフローさせる。そして、洗浄槽2内の界
面活性剤添加洗浄水に濾過膜1を浸漬する。
When the cleaning method (2), (4) to (10) of the present invention is carried out using the cleaning apparatus of this example, the following is carried out. Cleaning method (2) Ultrapure water is introduced into the gas dissolving tank 75 via the pipes 43 and 45, and a surfactant is added to the obtained hydrogen-dissolved water by the surfactant adding means 84, and the obtained interface is obtained. The activator-added washing water is continuously injected into the washing tank 2 via the pipe 55 to overflow. Then, the filtration membrane 1 is immersed in the detergent-added washing water in the washing tank 2.

【0090】洗浄方法(4) 前記洗浄方法(2)において、pH調整手段62によっ
て配管45を流れる超純水のpHをアルカリ側に調整す
る。
Cleaning Method (4) In the cleaning method (2), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 45 is adjusted to the alkali side by the pH adjusting means 62.

【0091】洗浄方法(5) 前記洗浄方法(4)において、界面活性剤添加手段84
により配管45を流れる超純水にアニオン界面活性剤を
添加する。
Cleaning method (5) In the cleaning method (4), the surfactant adding means 84
To add an anionic surfactant to the ultrapure water flowing through the pipe 45.

【0092】洗浄方法(6) 前記洗浄方法(2)において、pH調整手段62によっ
て配管45を流れる超純水のpHを酸性側に調整する。
Cleaning method (6) In the cleaning method (2), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 45 is adjusted to the acidic side by the pH adjusting means 62.

【0093】洗浄方法(7) 前記洗浄方法(6)において、界面活性剤添加手段84
により配管45を流れる超純水にカチオン界面活性剤を
添加する。
Cleaning method (7) In the cleaning method (6), the surfactant addition means 84
To add a cationic surfactant to ultrapure water flowing through the pipe 45.

【0094】洗浄方法(8) 前記洗浄方法(2)、(4)〜(7)において、加温手
段61によって配管45を流れる超純水を所定温度に加
温する。
Cleaning method (8) In the above-mentioned cleaning methods (2), (4) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 45 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61.

【0095】洗浄方法(9) 前記洗浄方法(2)、(4)〜(7)において、超音波
照射槽67によって洗浄槽2内の水素溶解水に超音波を
照射する。
Cleaning method (9) In the cleaning methods (2), (4) to (7), the ultrasonic irradiation tank 67 irradiates the hydrogen-dissolved water in the cleaning tank 2 with ultrasonic waves.

【0096】洗浄方法(10) 前記洗浄方法(2)、(4)〜(7)において、加温手
段61によって配管45を流れる超純水を所定温度に加
温するとともに、超音波照射槽67によって洗浄槽2内
の水素溶解水に超音波を照射する。
Cleaning method (10) In the cleaning methods (2), (4) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 45 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61 and the ultrasonic irradiation tank 67 is heated. Thus, ultrasonic waves are irradiated to the hydrogen-dissolved water in the cleaning tank 2.

【0097】[第4実施形態例]図4は、本発明を実施
するための洗浄装置の一例を示すフロー図である。図4
において、1は洗浄対象である超純水中の微粒子捕捉用
濾過膜であり、この濾過膜1は膜ホルダ等の膜保持手段
81に水平に保持されている。また、本例の洗浄装置で
は、配管55の流出部に超音波照射手段を備えた洗浄水
噴射ノズル82が連結されており、上記超音波照射手段
によって洗浄水噴射ノズル82内を流れる洗浄水に超音
波を照射するとともに、洗浄水噴射ノズル82の先端か
ら超音波を付加した洗浄水を噴射して濾過膜1の膜面に
打ち当てることができるようになっている。なお、本例
の装置は、上記の点以外は第3実施形態例の装置と同じ
であるため、図4において、図3の装置と同一構成の部
分には、同一参照符号を付してその説明を省略する。
[Fourth Embodiment] FIG. 4 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention. FIG.
In the figure, reference numeral 1 denotes a filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water to be washed, and the filtration membrane 1 is horizontally held by a membrane holding means 81 such as a membrane holder. Further, in the cleaning device of this example, a cleaning water injection nozzle 82 having an ultrasonic irradiation unit is connected to the outlet of the pipe 55, and the cleaning water flowing in the cleaning water injection nozzle 82 by the ultrasonic irradiation unit is used. In addition to irradiating the ultrasonic waves, the cleaning water to which the ultrasonic waves are added can be jetted from the tip of the cleaning water jet nozzle 82 to strike the membrane surface of the filtration membrane 1. Since the device of this example is the same as the device of the third embodiment except for the above points, in FIG. 4, the same components as those of the device of FIG. Description is omitted.

【0098】本例の洗浄装置を用いて本発明の洗浄方法
(2)、(4)〜(10)を実施する場合、下記のよう
に行う。洗浄方法(2) 界面活性剤添加手段84により配管45を流れる水素溶
解水に界面活性剤を添加するとともに、得られた界面活
性剤添加洗浄水を配管55から洗浄水噴射ノズル82に
流す。そして、超音波照射手段によって洗浄水噴射ノズ
ル82内を流れる界面活性剤添加洗浄水に超音波を照射
せずに、洗浄水噴射ノズル82の先端から界面活性剤添
加洗浄水を噴射して濾過膜1の膜面に打ち当てる。ま
た、洗浄水噴射ノズル82を介さずに、界面活性剤添加
洗浄水を配管55から直接濾過膜1の膜面に打ち当てて
もよい。
When the cleaning method (2), (4) to (10) of the present invention is carried out using the cleaning apparatus of this example, the following is performed. Cleaning method (2) The surfactant is added to the hydrogen-dissolved water flowing through the pipe 45 by the surfactant adding means 84, and the obtained surfactant-added cleaning water is flown from the pipe 55 to the cleaning water injection nozzle 82. Then, without adding ultrasonic waves to the surfactant-added cleaning water flowing through the cleaning water injection nozzle 82 by the ultrasonic irradiation means, the surfactant-added cleaning water is injected from the tip of the cleaning water injection nozzle 82 to filter the membrane. 1 to the film surface. Further, the surfactant-added cleaning water may be directly applied to the membrane surface of the filtration membrane 1 from the pipe 55 without passing through the cleaning water injection nozzle 82.

【0099】洗浄方法(4) 前記洗浄方法(2)において、pH調整手段62によっ
て配管45を流れる超純水のpHをアルカリ側に調整す
る。
Cleaning method (4) In the cleaning method (2), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 45 is adjusted to the alkali side by the pH adjusting means 62.

【0100】洗浄方法(5) 前記洗浄方法(4)において、界面活性剤添加手段84
により配管45を流れる超純水にアニオン界面活性剤を
添加する。
Cleaning method (5) In the cleaning method (4), the surfactant addition means 84
To add an anionic surfactant to the ultrapure water flowing through the pipe 45.

【0101】洗浄方法(6) 前記洗浄方法(2)において、pH調整手段62によっ
て配管45を流れる超純水のpHを酸性側に調整する。
Cleaning Method (6) In the cleaning method (2), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 45 is adjusted to the acidic side by the pH adjusting means 62.

【0102】洗浄方法(7) 前記洗浄方法(6)において、界面活性剤添加手段84
により配管45を流れる超純水にカチオン界面活性剤を
添加する。
Cleaning method (7) In the cleaning method (6), the surfactant adding means 84
To add a cationic surfactant to ultrapure water flowing through the pipe 45.

【0103】洗浄方法(8) 前記洗浄方法(2)、(4)〜(7)において、加温手
段61によって配管45を流れる超純水を所定温度に加
温する。
Cleaning method (8) In the above-mentioned cleaning methods (2), (4) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 45 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61.

【0104】洗浄方法(9) 前記洗浄方法(2)、(4)〜(7)において、超音波
照射手段によって洗浄水噴射ノズル82内を流れる洗浄
水に超音波を照射する。
Cleaning method (9) In the above-mentioned cleaning methods (2), (4) to (7), ultrasonic waves are applied to the cleaning water flowing in the cleaning water injection nozzle 82 by ultrasonic irradiation means.

【0105】洗浄方法(10) 前記洗浄方法(2)、(4)〜(7)において、加温手
段61によって配管45を流れる超純水を所定温度に加
温するとともに、超音波照射手段によって洗浄水噴射ノ
ズル82内を流れる洗浄水に超音波を照射する。
Cleaning method (10) In the cleaning methods (2), (4) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 45 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61, and the ultrasonic irradiation means is used. Ultrasonic waves are applied to the cleaning water flowing through the cleaning water injection nozzle 82.

【0106】[第5実施形態例]図5は、本発明を実施
するための洗浄装置の一例を示すフロー図である。図5
において、1は洗浄対象である超純水中の微粒子捕捉用
濾過膜であり、本例の洗浄装置においては、濾過膜1を
バッチ式洗浄槽2内の洗浄水に浸漬した状態とし、洗浄
水を供給しながらオーバーフローさせる方法で濾過膜1
の洗浄を行う。
[Fifth Embodiment] FIG. 5 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention. FIG.
In the cleaning apparatus of the present example, reference numeral 1 denotes a filtration membrane for trapping fine particles in ultrapure water to be cleaned. Membrane 1 by the method of overflowing while supplying
Is washed.

【0107】図5において、4は図1に示したのと同様
の従来の一般的な構成の超純水製造装置を示す。本例の
洗浄装置では、上記超純水製造装置4の循環系41の途
中に、電解カソード水を製造するための電解装置(電解
質水溶液電解装置)105に超純水を給水する配管14
3を分岐接続し、この電解装置105のカソード室15
1で生成された電解カソード水を配管55を介して洗浄
槽2に供給するとともに、配管142の流入端を三方弁
131を用いて配管143に連結し、配管142の流出
端を三方弁132を用いて配管55に連結することによ
り、三方弁131、132の切替によって洗浄水(超純
水)を配管142を介して洗浄槽2に供給するようにし
てある。図中154は、上記配管143を三つに分岐し
てカソード室151、アノード室152、中間室153
にそれぞれ超純水を供給するように接続された配管のう
ちのカソード室151への供給配管である。
In FIG. 5, reference numeral 4 denotes a conventional ultrapure water producing apparatus having the same general configuration as that shown in FIG. In the cleaning apparatus of the present embodiment, a pipe 14 for supplying ultrapure water to an electrolysis apparatus (electrolyte aqueous solution electrolysis apparatus) 105 for producing electrolytic cathode water is provided in the circulation system 41 of the ultrapure water production apparatus 4.
3 are connected in a branched manner, and the cathode chamber 15 of the electrolysis apparatus 105 is connected.
1 is supplied to the washing tank 2 via the pipe 55, the inflow end of the pipe 142 is connected to the pipe 143 using the three-way valve 131, and the outflow end of the pipe 142 is connected to the three-way valve 132. The cleaning water (ultra pure water) is supplied to the cleaning tank 2 through the pipe 142 by switching the three-way valves 131 and 132 by connecting the cleaning water to the cleaning tank 2 by connecting the three-way valves 131 and 132. In the figure, reference numeral 154 designates a pipe 143 which is branched into three sections, a cathode chamber 151, an anode chamber 152, and an intermediate chamber 153.
And supply pipes to the cathode chamber 151 among the pipes connected to supply ultrapure water to the cathode chamber 151.

【0108】図6は、図5の装置における電解カソード
水を製造する装置の一例、すなわち前述した三槽式構造
の電解装置105と、これに流れる水の配管接続の関係
を模式図として拡大して示したものである。図6の電解
装置105には、カソード室151、アノード室15
2、及び、これらの間に仕切りとして設けた固体電解質
であるイオン交換膜115、116により区分された中
間室153が設けられていて、各室に入口管117から
超純水が供給されるようになっている。なお、中間室1
53には固体電解質であるイオン交換樹脂が充填されて
いる。
FIG. 6 is an enlarged schematic view of an example of the apparatus for producing electrolytic cathode water in the apparatus of FIG. 5, that is, the relationship between the above-described three-tank type electrolysis apparatus 105 and the connection of the piping of water flowing therethrough. It is shown. The electrolysis apparatus 105 of FIG. 6 includes a cathode chamber 151 and an anode chamber 15.
2, and an intermediate chamber 153 partitioned by ion exchange membranes 115 and 116, which are solid electrolytes provided as partitions between them, is provided so that ultrapure water is supplied to each chamber from an inlet pipe 117. It has become. In addition, the intermediate room 1
53 is filled with an ion exchange resin as a solid electrolyte.

【0109】そして、カソード室151に配置されたカ
ソード電極118と、アノード室152に配置されたア
ノード電極119との間に印加された直流通電により、
供給される超純水が電解され、生成したカソード水はカ
ソード水出口管120(図6の配管55)から流出し、
アノード水はアノード水出口管121から流出する。な
お、中間室水は出口管122から流出する。
Then, by the DC current applied between the cathode electrode 118 arranged in the cathode chamber 151 and the anode electrode 119 arranged in the anode chamber 152,
The supplied ultrapure water is electrolyzed, and the generated cathode water flows out of the cathode water outlet pipe 120 (the pipe 55 in FIG. 6),
The anode water flows out of the anode water outlet pipe 121. The intermediate chamber water flows out of the outlet pipe 122.

【0110】このような構成の図6の電解装置105
は、電解質を殆ど含まない超純水を電解する際に、カソ
ード電極118とアノード電極119との間の固体電解
質であるイオン交換膜115、116及び中間室153
内のイオン交換樹脂が、電極間の電子の授受の担体とな
り、低電圧で超純水の電解が行えるとともに、イオン交
換樹脂を充填した中間室153を設けたことによって、
カソード室151とアノード室152との間で液が混じ
り合うことを防止できる。
The electrolysis apparatus 105 of FIG.
When the electrolysis of ultrapure water containing almost no electrolyte, the ion exchange membranes 115 and 116, which are solid electrolytes, between the cathode electrode 118 and the anode electrode 119 and the intermediate chamber 153
The ion exchange resin in the inside serves as a carrier for transfer of electrons between the electrodes, and can perform electrolysis of ultrapure water at a low voltage, and by providing the intermediate chamber 153 filled with the ion exchange resin,
Mixing of the liquid between the cathode chamber 151 and the anode chamber 152 can be prevented.

【0111】本例の洗浄装置においては、配管143の
三方弁131設置箇所の手前に、配管143を流れる超
純水を所定温度に加温する加温手段61が設けられてい
る。また、本例の洗浄装置においては、配管154を流
れる超純水又は配管142を流れる超純水のpHをアル
カリ側又は酸性側に調整するpH調整手段62が設置さ
れている。さらに、本例の洗浄装置においては、配管5
5を流れる電解カソード水に界面活性剤を添加する界面
活性剤添加手段84が設置されている。上記pH調整手
段62及び界面活性剤添加手段84は、図1に示したの
と同様のものである。
In the cleaning apparatus of this embodiment, a heating means 61 for heating the ultrapure water flowing through the pipe 143 to a predetermined temperature is provided just before the three-way valve 131 in the pipe 143. Further, in the cleaning apparatus of this example, a pH adjusting means 62 for adjusting the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 154 or the ultrapure water flowing through the pipe 142 to an alkali side or an acid side is provided. Further, in the cleaning device of this example, the pipe 5
Surfactant addition means 84 for adding a surfactant to the electrolytic cathode water flowing through the water 5 is provided. The pH adjusting means 62 and the surfactant adding means 84 are the same as those shown in FIG.

【0112】なお、本例の装置は、上記の点以外は第1
実施形態例の装置と同じであるため、図5において、図
1の装置と同一構成の部分には、同一参照符号を付して
その説明を省略する。
The apparatus of this example is the same as the first except for the above points.
Since the apparatus is the same as the apparatus of the embodiment, in FIG. 5, the same components as those of the apparatus of FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted.

【0113】本例の洗浄装置を用いて本発明の洗浄方法
(3)〜(10)を実施する場合、下記のように行う。洗浄方法(3) 配管143、154を介して超純水を電解装置105に
導入し、得られた電解カソード水に界面活性剤添加手段
84により界面活性剤を添加するとともに、得られた界
面活性剤添加洗浄水を配管55を介して洗浄槽2内に連
続的に注入してオーバーフローさせる。そして、洗浄槽
2内の界面活性剤添加洗浄水に濾過膜1を浸漬する。
When the cleaning methods (3) to (10) of the present invention are carried out using the cleaning apparatus of the present example, the following procedures are performed. Cleaning method (3) Ultrapure water is introduced into the electrolysis apparatus 105 through the pipes 143 and 154, and a surfactant is added to the obtained electrolytic cathode water by the surfactant adding means 84, and the obtained surfactant is added. The agent-added cleaning water is continuously injected into the cleaning tank 2 via the pipe 55 to overflow. Then, the filtration membrane 1 is immersed in the detergent-added washing water in the washing tank 2.

【0114】洗浄方法(4) 前記洗浄方法(3)において、pH調整手段62によっ
て配管154を流れる超純水のpHをアルカリ側に調整
する。
Cleaning Method (4) In the cleaning method (3), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 154 is adjusted to the alkali side by the pH adjusting means 62.

【0115】洗浄方法(5) 前記洗浄方法(4)において、界面活性剤添加手段84
により配管55を流れる電解カソード水にアニオン界面
活性剤を添加する。
Cleaning method (5) In the cleaning method (4), the surfactant adding means 84
To add an anionic surfactant to the electrolytic cathode water flowing through the pipe 55.

【0116】洗浄方法(6) 前記洗浄方法(3)において、pH調整手段62によっ
て配管154を流れる超純水のpHを酸性側に調整す
る。
Cleaning method (6) In the cleaning method (3), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 154 is adjusted to the acidic side by the pH adjusting means 62.

【0117】洗浄方法(7) 前記洗浄方法(6)において、界面活性剤添加手段84
により配管55を流れる電解カソード水にカチオン界面
活性剤を添加する。
Cleaning method (7) In the cleaning method (6), the surfactant adding means 84
To add a cationic surfactant to the electrolytic cathode water flowing through the pipe 55.

【0118】洗浄方法(8) 前記洗浄方法(3)〜(7)において、加温手段61に
よって配管143を流れる超純水を所定温度に加温す
る。
Cleaning method (8) In the cleaning methods (3) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 143 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61.

【0119】洗浄方法(9) 前記洗浄方法(3)〜(7)において、超音波照射槽6
7によって洗浄槽2内の水素溶解水に超音波を照射す
る。
Cleaning method (9) In the cleaning methods (3) to (7), the ultrasonic irradiation tank 6
7 irradiates ultrasonic waves to the hydrogen-dissolved water in the cleaning tank 2.

【0120】洗浄方法(10) 前記洗浄方法(3)〜(7)において、加温手段61に
よって配管143を流れる超純水を所定温度に加温する
とともに、超音波照射槽67によって洗浄槽2内の水素
溶解水に超音波を照射する。
Cleaning method (10) In the cleaning methods (3) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 143 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61 and the cleaning tank 2 is heated by the ultrasonic irradiation tank 67. Ultrasonic waves are applied to the hydrogen-dissolved water inside.

【0121】[第6実施形態例]図7は、本発明を実施
するための洗浄装置の一例を示すフロー図である。図7
において、1は洗浄対象である超純水中の微粒子捕捉用
濾過膜であり、この濾過膜1は膜ホルダ等の膜保持手段
81に水平に保持されている。また、本例の洗浄装置で
は、配管55の流出部に超音波照射手段を備えた洗浄水
噴射ノズル82が連結されており、上記超音波照射手段
によって洗浄水噴射ノズル82内を流れる洗浄水に超音
波を照射するとともに、洗浄水噴射ノズル82の先端か
ら超音波を付加した洗浄水を噴射して濾過膜1の膜面に
打ち当てることができるようになっている。なお、本例
の装置は、上記の点以外は第5実施形態例の装置と同じ
であるため、図7において、図5の装置と同一構成の部
分には、同一参照符号を付してその説明を省略する。
[Sixth Embodiment] FIG. 7 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention. FIG.
In the figure, reference numeral 1 denotes a filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water to be washed, and the filtration membrane 1 is horizontally held by a membrane holding means 81 such as a membrane holder. Further, in the cleaning device of this example, a cleaning water injection nozzle 82 having an ultrasonic irradiation unit is connected to the outlet of the pipe 55, and the cleaning water flowing in the cleaning water injection nozzle 82 by the ultrasonic irradiation unit is used. In addition to irradiating the ultrasonic waves, the cleaning water to which the ultrasonic waves are added can be jetted from the tip of the cleaning water jet nozzle 82 to strike the membrane surface of the filtration membrane 1. Since the device of this example is the same as the device of the fifth embodiment except for the above points, in FIG. 7, the same components as those of the device of FIG. Description is omitted.

【0122】本例の洗浄装置を用いて本発明の洗浄方法
(3)〜(10)を実施する場合、下記のように行う。洗浄方法(3) 界面活性剤添加手段84により配管55を流れる電解カ
ソード水に界面活性剤を添加するとともに、得られた界
面活性剤添加洗浄水を配管55から洗浄水噴射ノズル8
2に流す。そして、超音波照射手段によって洗浄水噴射
ノズル82内を流れる界面活性剤添加洗浄水に超音波を
照射せずに、洗浄水噴射ノズル82の先端から界面活性
剤添加洗浄水を噴射して濾過膜1の膜面に打ち当てる。
また、洗浄水噴射ノズル82を介さずに、界面活性剤添
加洗浄水を配管55から直接濾過膜1の膜面に打ち当て
てもよい。
When the cleaning methods (3) to (10) of the present invention are carried out using the cleaning apparatus of the present example, the following steps are performed. Cleaning method (3) A surfactant is added to the electrolytic cathode water flowing through the pipe 55 by the surfactant adding means 84, and the obtained surfactant-added cleaning water is supplied from the pipe 55 to the cleaning water injection nozzle 8
Pour into 2. Then, without adding ultrasonic waves to the surfactant-added cleaning water flowing through the cleaning water injection nozzle 82 by the ultrasonic irradiation means, the surfactant-added cleaning water is injected from the tip of the cleaning water injection nozzle 82 to filter the membrane. 1 to the film surface.
Further, the surfactant-added cleaning water may be directly applied to the membrane surface of the filtration membrane 1 from the pipe 55 without passing through the cleaning water injection nozzle 82.

【0123】洗浄方法(4) 前記洗浄方法(3)において、pH調整手段62によっ
て配管154を流れる超純水のpHをアルカリ側に調整
する。
Cleaning method (4) In the cleaning method (3), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 154 is adjusted to the alkali side by the pH adjusting means 62.

【0124】洗浄方法(5) 前記洗浄方法(4)において、界面活性剤添加手段84
により配管55を流れる電解カソード水にアニオン界面
活性剤を添加する。
Cleaning method (5) In the cleaning method (4), the surfactant adding means 84
To add an anionic surfactant to the electrolytic cathode water flowing through the pipe 55.

【0125】洗浄方法(6) 前記洗浄方法(3)において、pH調整手段62によっ
て配管154を流れる超純水のpHを酸性側に調整す
る。
Cleaning method (6) In the cleaning method (3), the pH of the ultrapure water flowing through the pipe 154 is adjusted to the acidic side by the pH adjusting means 62.

【0126】洗浄方法(7) 前記洗浄方法(6)において、界面活性剤添加手段84
により配管55を流れる電解カソード水にカチオン界面
活性剤を添加する。
Cleaning method (7) In the cleaning method (6), the surfactant adding means 84
To add a cationic surfactant to the electrolytic cathode water flowing through the pipe 55.

【0127】洗浄方法(8) 前記洗浄方法(3)〜(7)において、加温手段61に
よって配管143を流れる超純水を所定温度に加温す
る。
Cleaning method (8) In the cleaning methods (3) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 143 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61.

【0128】洗浄方法(9) 前記洗浄方法(3)〜(7)において、超音波照射手段
によって洗浄水噴射ノズル82内を流れる洗浄水に超音
波を照射する。
Cleaning method (9) In the above-mentioned cleaning methods (3) to (7), ultrasonic waves are applied to the cleaning water flowing through the cleaning water injection nozzle 82 by the ultrasonic irradiation means.

【0129】洗浄方法(10) 前記洗浄方法(3)〜(7)において、加温手段61に
よって配管143を流れる超純水を所定温度に加温する
とともに、超音波照射手段によって洗浄水噴射ノズル8
2内を流れる洗浄水に超音波を照射する。
Cleaning method (10) In the cleaning methods (3) to (7), the ultrapure water flowing through the pipe 143 is heated to a predetermined temperature by the heating means 61, and the cleaning water injection nozzle is heated by the ultrasonic irradiation means. 8
Ultrasonic waves are applied to the washing water flowing through the inside of the container.

【0130】なお、実施形態例5、6では、電解カソー
ド水に界面活性剤を添加する本発明の洗浄方法(2)を
示したが、電解装置105のアノード室152から流出
する電解アノード水を使用することにより、本発明の洗
浄方法(3)を実施できることは言うまでもない。
In the fifth and sixth embodiments, the cleaning method (2) of the present invention in which a surfactant is added to the electrolytic cathode water has been described. However, the electrolytic anode water flowing out of the anode chamber 152 of the electrolytic device 105 is removed. It goes without saying that the cleaning method (3) of the present invention can be carried out by using this.

【0131】第1〜第6実施形態例の装置を用いて前述
した一次洗浄、二次洗浄を行う場合、超音波照射を行う
洗浄方法、すなわち洗浄方法(9)、(10)において
は、第1、第3、第5実施形態例の装置により前記のよ
うにしてオーバーフロー方式の超音波洗浄を行うか、第
2、第4、第6実施形態例の装置により前記のようにし
て打ち当て方式の超音波洗浄を行った後、同じく第2、
第4、第6実施形態例の装置により洗浄水に超音波を照
射せずに一次洗浄と同じ洗浄水を用いて打ち当て方式の
洗浄を行う態様を好適に採用することができる。また、
超音波照射を行わない洗浄方法、すなわち洗浄方法
(1)〜(8)においては、第1、第3、第5実施形態
例の装置により前記のようにしてオーバーフロー方式の
洗浄を行った後、第2、第4、第6実施形態例の装置に
より一次洗浄と同じ洗浄水を用いて打ち当て方式の洗浄
を行う態様を好適に採用することができる。この場合、
第1、第3、第5実施形態例の装置と、第2、第4、第
6実施形態例の装置の切替は、配管55の流出部への洗
浄水噴射ノズル82の着脱等によって簡単に行うことが
できる。
When performing the above-described primary cleaning and secondary cleaning using the apparatuses of the first to sixth embodiments, the cleaning method of irradiating ultrasonic waves, ie, the cleaning methods (9) and (10), The overflow type ultrasonic cleaning is performed by the apparatus of the first, third, and fifth embodiments as described above, or the impact method is performed by the apparatus of the second, fourth, and sixth embodiments as described above. After the ultrasonic cleaning of the second,
It is possible to suitably adopt a mode in which the apparatus according to the fourth and sixth embodiments performs the cleaning by the hitting method using the same cleaning water as the primary cleaning without irradiating the cleaning water with ultrasonic waves. Also,
In the cleaning method without ultrasonic irradiation, that is, in the cleaning methods (1) to (8), after performing the overflow-type cleaning as described above using the apparatuses of the first, third, and fifth embodiments, It is possible to suitably adopt a mode in which the apparatus of the second, fourth, and sixth embodiments performs the cleaning of the striking method using the same cleaning water as the primary cleaning. in this case,
Switching between the apparatus of the first, third, and fifth embodiments and the apparatus of the second, fourth, and sixth embodiments is easily performed by attaching and detaching the washing water injection nozzle 82 to and from the outlet of the pipe 55. It can be carried out.

【0132】上記二次洗浄においては、膜保持手段とし
て、洗浄する濾過膜を使用する超純水中の微粒子捕集装
置の濾過器の濾過膜固定部下部を用いることが適当であ
る。図8は、微粒子捕集装置の濾過器の一例を示す。図
8において、91はアッセンブリリング、92はキャッ
プ、93は上側サポートグリッド、94はフラットガス
ケット、95は濾過膜、96は下側サポートグリッド、
97はO−リング、98はベース(下台)を示す。O−
リング97及びフラットガスケット94はキャップ92
とベース98との間をシールするもので、濾過器によっ
てはO−リングが濾過膜95の上側に配置されているこ
ともある。濾過膜固定部下部とは、超純水中の微粒子捕
集装置の濾過器において、濾過膜の下側に配されて濾過
膜を固定する部分をいう。図8の例では、下側サポート
グリッド96、O−リング97及びベース98が濾過膜
固定部下部99を構成している。なお、O−リングが濾
過膜95の上側に配置されている場合は、O−リングは
濾過膜固定部下部に含まれない。二次洗浄において膜保
持手段として上述した濾過膜固定部下部を用いると、洗
浄後に直ちに濾過膜を微粒子捕集装置に設置できるの
で、二次洗浄後の膜の外部汚染の可能性を低減すること
ができる。
In the above secondary washing, it is appropriate to use, as the membrane holding means, the lower part of the filtration membrane fixing portion of the filter of the device for collecting fine particles in ultrapure water using the filtration membrane to be washed. FIG. 8 shows an example of a filter of the particulate collection device. In FIG. 8, 91 is an assembly ring, 92 is a cap, 93 is an upper support grid, 94 is a flat gasket, 95 is a filtration membrane, 96 is a lower support grid,
Reference numeral 97 denotes an O-ring, and 98 denotes a base (lower stand). O-
The ring 97 and the flat gasket 94 are
And an O-ring may be disposed above the filter membrane 95 depending on the filter. The lower part of the filtration membrane fixing part refers to a part arranged below the filtration membrane to fix the filtration membrane in the filter of the device for collecting fine particles in ultrapure water. In the example of FIG. 8, the lower support grid 96, the O-ring 97, and the base 98 constitute the lower part 99 of the filter membrane fixing portion. When the O-ring is arranged above the filtration membrane 95, the O-ring is not included in the lower part of the filtration membrane fixing part. If the lower part of the filtration membrane fixing part described above is used as the membrane holding means in the secondary cleaning, the filtration membrane can be installed in the particle collection device immediately after the cleaning, so that the possibility of external contamination of the membrane after the secondary cleaning is reduced. Can be.

【0133】[0133]

【実施例】[実験1]下記実験を行った。この場合、下
記に示す超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の洗浄を下記洗
浄水を用いて行い、洗浄後の膜上の微粒子数を下記測定
装置を用いてJIS−K0554(超純水中の微粒子測
定方法)により測定した。濾過膜 アノポアメンブレン(ワットマンジャパン(株)製) 孔径0.02μm、有効濾過面積283mm2 走査型電子顕微鏡 S−4000((株)日立製作所製)、加速電圧10K
超音波発振装置 ハイメガソニックCA−68S−61((株)カイジョ
ー製)加温装置 フッ素樹脂製薬液ヒーターECE−190型((株)セ
ラ製)洗浄水 1.超純水 2.界面活性剤を添加した超純水(界面活性剤添加超純
水) 3.超純水に水素ガスを溶解した水素溶解水(水素溶解
水) 4.界面活性剤を添加した水素溶解水(界面活性剤添加
水素溶解水) 5.アンモニアを添加してpHを10にした水素溶解水
(アルカリ性水素溶解水) 6.界面活性剤を添加したアルカリ性水素溶解水(界面
活性剤添加アルカリ性水素溶解水) 7.50℃のアルカリ性水素溶解水(加温アルカリ性水
素溶解水) 8.界面活性剤を添加した加温アルカリ性水素溶解水
(界面活性剤添加加温アルカリ性水素溶解水) 9.超純水を電気分解して得た電解カソード水(電解カ
ソード水) 10.界面活性剤を添加した電解カソード水(界面活性剤
添加電解カソード水)
[Experiment 1] The following experiment was conducted. In this case, the filtration membrane for trapping fine particles in ultrapure water shown below is washed with the following wash water, and the number of fine particles on the membrane after the washing is measured using the following measuring device according to JIS-K0554 (ultra pure water). Of fine particle measurement method). Filtration membrane Anopore membrane (manufactured by Whatman Japan KK), pore size 0.02 μm, effective filtration area 283 mm 2 scanning electron microscope S-4000 (manufactured by Hitachi, Ltd.), acceleration voltage 10K
v Ultrasonic oscillator Himega Sonic CA-68S-61 (manufactured by Kaijo Co., Ltd.) Heating device Fluororesin pharmaceutical liquid heater ECE-190 (manufactured by Cera Corp.) Cleaning water 1. Ultrapure water 2. 2. Ultrapure water with added surfactant (ultrapure water with added surfactant) 3. Hydrogen dissolved water (hydrogen dissolved water) obtained by dissolving hydrogen gas in ultrapure water. 4. Hydrogen-dissolved water to which a surfactant has been added (surfactant-added hydrogen-dissolved water) 5. Hydrogen-dissolved water adjusted to pH 10 by adding ammonia (alkaline hydrogen-dissolved water) 7. Alkaline hydrogen dissolved water to which a surfactant is added (surfactant added alkaline hydrogen dissolved water) 7.50 ° C. alkaline hydrogen dissolved water (warmed alkaline hydrogen dissolved water) 8. Warmed alkaline hydrogen dissolved water to which a surfactant is added (warmed alkaline hydrogen dissolved water to which a surfactant is added) Electrolytic cathode water obtained by electrolyzing ultrapure water (electrolytic cathode water) Electrolytic cathode water with added surfactant (electrolyte cathode water with added surfactant)

【0134】実験では、一次洗浄及び二次洗浄を行っ
た。まず、一次洗浄として、フッ素樹脂製ビーカ内に洗
浄水を連続的に注入し、洗浄水内に膜を浮遊させつつ、
30分間オーバーフロー方式の洗浄を行った。その後、
二次洗浄として、ホルダに濾過膜をその微粒子捕捉面を
上にして装着し、膜の微粒子捕捉面に洗浄水を打ち当て
る方式の洗浄を30分間行った。一次洗浄と二次洗浄は
同じ洗浄水を用いて行った。二次洗浄時のホルダとして
は、超純水中の微粒子捕集装置の濾過膜ホルダ(濾過
器)の濾過膜固定部下部を用いた。ただし、加温アルカ
リ性水素溶解水及び界面活性剤添加加温アルカリ性水素
溶解水を用いた実験では、洗浄水に超音波を照射して一
次洗浄を行った(超音波照射オーバーフロー方式)。こ
の超音波照射オーバーフロー方式による一次洗浄では、
超音波照射手段を備えた石英製の洗浄槽に膜を浮遊さ
せ、洗浄水に周波数0.95MHzの超音波を照射して
3分間洗浄を行った。また、界面活性剤としては、アニ
オン界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム)を200ppmの濃度で添加した。各洗浄水による
実験での二次洗浄後における微粒子数の測定結果を表1
に示す。
In the experiment, primary cleaning and secondary cleaning were performed. First, as the primary cleaning, while continuously injecting cleaning water into a fluoroplastic beaker, while floating the film in the cleaning water,
Washing by the overflow method was performed for 30 minutes. afterwards,
As a secondary cleaning, a filtration membrane was attached to the holder with its fine particle capturing surface facing upward, and cleaning was performed for 30 minutes by hitting cleaning water against the fine particle capturing surface of the membrane. The primary washing and the secondary washing were performed using the same washing water. As a holder at the time of the secondary washing, a lower part of a filtration membrane fixing portion of a filtration membrane holder (filter) of a device for collecting fine particles in ultrapure water was used. However, in the experiment using the heated alkaline hydrogen dissolved water and the surfactant-added heated alkaline hydrogen dissolved water, the cleaning water was irradiated with ultrasonic waves to perform primary cleaning (ultrasonic irradiation overflow method). In the primary cleaning by this ultrasonic irradiation overflow method,
The film was suspended in a quartz washing tank provided with an ultrasonic irradiation means, and washing was performed for 3 minutes by irradiating washing water with ultrasonic waves having a frequency of 0.95 MHz. As a surfactant, an anionic surfactant (sodium dodecylbenzenesulfonate) was added at a concentration of 200 ppm. Table 1 shows the measurement results of the number of fine particles after the secondary washing in the experiment using each washing water.
Shown in

【0135】[0135]

【表1】 [Table 1]

【0136】表1より、洗浄水に界面活性剤を添加する
ことにより、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の汚染微粒
子除去効果が著しく増大することがわかる。また、加温
や超音波照射を併用することにより、その効果がさらに
増大することがわかる。
Table 1 shows that the addition of a surfactant to the washing water significantly increases the effect of the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water to remove contaminating fine particles. In addition, it can be seen that the effect is further increased by using heating and ultrasonic irradiation together.

【0137】[実験2]濾過膜を下記溶液に10分間浸
漬し、引き上げた後、下記濃度に希釈した菌の溶液10
0μlを濾過膜上に滴下し、膜面に一様に接触させた
後、1時間放置した。その後、菌を接触させた膜面を培
地に接触させ、その培地を30℃に設定したインキュベ
ータ内で24時間放置し、菌の生育状況を計数した。
[Experiment 2] The filtration membrane was immersed in the following solution for 10 minutes, pulled up, and then diluted with the following concentration of the bacterial solution 10.
0 μl was dropped on the filtration membrane, uniformly contacted with the membrane surface, and left for 1 hour. Thereafter, the membrane surface in contact with the bacteria was brought into contact with the medium, and the medium was left in an incubator set at 30 ° C. for 24 hours, and the growth of the bacteria was counted.

【0138】浸漬溶液 超純水 超純水にカチオン界面活性剤200ppmを添加した
ものカチオン界面活性剤 アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロライド菌種名 Pseuclomonas putida菌濃度 103cfu/ml培地名 Nutrint agar(Difco社製)結果 浸漬溶液:90cfu 浸漬溶液: 0cfu
Immersion solution ultrapure water Ultrapure water to which 200 ppm of cationic surfactant is added Cationic surfactant Alkylbenzyldimethylammonium chloride Bacterium name Pseuclomonas putida Bacteria concentration 10 3 cfu / ml Medium name Nutrint agar (manufactured by Difco) ) Result immersion solution: 90 cfu immersion solution: 0 cfu

【0139】上記のように、の超純水に浸漬した濾過
膜の場合は、菌の繁殖が確認された。これに対し、の
界面活性剤添加超純水に浸漬した濾過膜の場合は、菌の
繁殖は見られなかった。
As described above, in the case of the filtration membrane immersed in ultrapure water, propagation of bacteria was confirmed. On the other hand, in the case of the filtration membrane immersed in the ultrapure water with the addition of the surfactant, no bacterial growth was observed.

【0140】[0140]

【発明の効果】本発明によれば、洗浄水に界面活性剤を
添加することにより、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜に
付着している汚染微粒子を効果的に除去することがで
き、したがって微粒子捕捉時における濾過膜への超純水
の通水量の低減、濾過時間の短縮を図ることができる。
また、洗浄水のpH調整、界面活性剤の種類の選択、洗
浄水の加温、洗浄水への超音波照射を行った場合には、
さらに優れた汚染微粒子除去効果を得ることができる。
さらに、界面活性剤を濾過膜上に残留させることによ
り、膜上に菌の汚染があった場合にも、菌を死滅させる
ことができ、菌の繁殖による微粒子計測上の支障を効果
的に回避することができる。
According to the present invention, by adding a surfactant to the washing water, it is possible to effectively remove the contaminating fine particles adhering to the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, Therefore, it is possible to reduce the amount of ultrapure water passing through the filtration membrane and to reduce the filtration time when capturing fine particles.
In addition, when the pH adjustment of the washing water, the selection of the type of surfactant, the heating of the washing water, and the ultrasonic irradiation of the washing water are performed,
Further, an excellent effect of removing contaminating fine particles can be obtained.
In addition, by leaving the surfactant on the filtration membrane, even if bacteria are contaminated on the membrane, the bacteria can be killed, effectively preventing obstacles to microparticle measurement due to propagation of bacteria. can do.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明を実施するための洗浄装置の一例を示す
フロー図である。
FIG. 1 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention.

【図2】本発明を実施するための洗浄装置の一例を示す
フロー図である。
FIG. 2 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention.

【図3】本発明を実施するための洗浄装置の一例を示す
フロー図である。
FIG. 3 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention.

【図4】本発明を実施するための洗浄装置の一例を示す
フロー図である。
FIG. 4 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention.

【図5】本発明を実施するための洗浄装置の一例を示す
フロー図である。
FIG. 5 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention.

【図6】三槽式構造の電解装置を示す模式図である。FIG. 6 is a schematic view showing an electrolysis apparatus having a three-tank structure.

【図7】本発明を実施するための洗浄装置の一例を示す
フロー図である。
FIG. 7 is a flowchart showing an example of a cleaning apparatus for carrying out the present invention.

【図8】超純水中の微粒子捕集装置の濾過器を示す分解
斜視図である。
FIG. 8 is an exploded perspective view showing a filter of the device for collecting fine particles in ultrapure water.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 超純水中の微粒子捕捉用濾過膜 2 洗浄槽 4 超純水製造装置 5 超純水電解装置 61 加温手段 62 pH調整手段 67 超音波照射手段 75 ガス溶解槽 76 ガス透過膜 81 膜保持手段 82 超音波照射手段を備えた洗浄水噴射ノズル 84 界面活性剤添加手段 105 電解装置 Reference Signs List 1 Filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water 2 Cleaning tank 4 Ultrapure water production apparatus 5 Ultrapure water electrolysis apparatus 61 Heating means 62 pH adjusting means 67 Ultrasonic irradiation means 75 Gas dissolving tank 76 Gas permeable membrane 81 Membrane holding Means 82 Cleaning water injection nozzle provided with ultrasonic irradiation means 84 Surfactant addition means 105 Electrolyzer

フロントページの続き Fターム(参考) 4D006 GA02 HA41 KC02 KC07 KC13 KC15 KC16 KC19 KC21 KD04 KD11 KD17 KD21 KD23 KD30 KE11R KE15R KE16R KE30R LA01 LA08 MA03 MA22 MB10 MC03 MC49 PA01 PB20 PC02 PC42 Continued on front page F term (reference) 4D006 GA02 HA41 KC02 KC07 KC13 KC15 KC16 KC19 KC21 KD04 KD11 KD17 KD21 KD23 KD30 KE11R KE15R KE16R KE30R LA01 LA08 MA03 MA22 MB10 MC03 MC49 PA01 PB20 PC02 PC42

Claims (17)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 超純水に界面活性剤を添加してなる洗浄
水により、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜を洗浄するこ
とを特徴とする超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の洗浄方
法。
1. A filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, wherein the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water is washed with washing water obtained by adding a surfactant to ultrapure water. Cleaning method.
【請求項2】 超純水を電気分解して得られる電解カソ
ード水に界面活性剤を添加してなる洗浄水、又は、超純
水に水素ガスを溶解した水素溶解水に界面活性剤を添加
してなる洗浄水により、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜
を洗浄することを特徴とする超純水中の微粒子捕捉用濾
過膜の洗浄方法。
2. A surfactant is added to washing water obtained by adding a surfactant to electrolytic cathode water obtained by electrolyzing ultrapure water, or a hydrogen-dissolved water obtained by dissolving a hydrogen gas in ultrapure water. A method for cleaning a filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, comprising cleaning the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water with the cleaning water thus obtained.
【請求項3】 超純水を電気分解して得られる電解アノ
ード水に界面活性剤を添加してなる洗浄水、又は、超純
水に酸素ガス、塩素ガス及びオゾンガスから選ばれる1
種を溶解した酸化性ガス溶解水に界面活性剤を添加して
なる洗浄水により、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜を洗
浄することを特徴とする超純水中の微粒子捕捉用濾過膜
の洗浄方法。
3. A cleaning water obtained by adding a surfactant to electrolytic anode water obtained by electrolyzing ultrapure water, or ultrapure water selected from oxygen gas, chlorine gas and ozone gas.
A filtration membrane for trapping fine particles in ultrapure water, characterized by washing a filtration membrane for trapping fine particles in ultrapure water with cleaning water obtained by adding a surfactant to oxidizing gas-dissolved water in which seeds are dissolved. Cleaning method.
【請求項4】 洗浄水のpHをアルカリ側に調整する請
求項1〜3のいずれか1項に記載の洗浄方法。
4. The cleaning method according to claim 1, wherein the pH of the cleaning water is adjusted to an alkaline side.
【請求項5】 界面活性剤としてアニオン界面活性剤及
び/又は両性界面活性剤を用いる請求項4に記載の洗浄
方法。
5. The cleaning method according to claim 4, wherein an anionic surfactant and / or an amphoteric surfactant are used as the surfactant.
【請求項6】 洗浄水のpHを酸性側に調整する請求項
1〜3のいずれか1項に記載の洗浄方法。
6. The cleaning method according to claim 1, wherein the pH of the cleaning water is adjusted to an acidic side.
【請求項7】 界面活性剤としてカチオン界面活性剤及
び/又は両性界面活性剤を用いる請求項6に記載の洗浄
方法。
7. The cleaning method according to claim 6, wherein a cationic surfactant and / or an amphoteric surfactant is used as the surfactant.
【請求項8】 洗浄水を30〜100℃に加温する請求
項1〜7のいずれか1項に記載の洗浄方法。
8. The cleaning method according to claim 1, wherein the cleaning water is heated to 30 to 100 ° C.
【請求項9】 洗浄水に超音波を照射する請求項1〜7
のいずれか1項に記載の洗浄方法。
9. The cleaning water is irradiated with ultrasonic waves.
The cleaning method according to any one of the above.
【請求項10】 洗浄水を30〜100℃に加温すると
ともに、洗浄水に超音波を照射する請求項1〜7のいず
れか1項に記載の洗浄方法。
10. The cleaning method according to claim 1, wherein the cleaning water is heated to 30 to 100 ° C., and the cleaning water is irradiated with ultrasonic waves.
【請求項11】 周波数0.8MHz〜3MHzの超音
波を照射する請求項9又は10に記載の洗浄方法。
11. The cleaning method according to claim 9, wherein ultrasonic waves having a frequency of 0.8 MHz to 3 MHz are irradiated.
【請求項12】 洗浄後に超純水中の微粒子捕捉用濾過
膜上に界面活性剤が残留するように該濾過膜を洗浄する
請求項1〜11のいずれか1項に記載の洗浄方法。
12. The cleaning method according to claim 1, wherein the filtration membrane is washed so that the surfactant remains on the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water after the washing.
【請求項13】 超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の洗浄
に代えて、超純水中の微粒子捕集装置及び該捕集装置を
設置する通水系を構成する部品の内の1個以上を洗浄す
る請求項1〜11のいずれか1項に記載の洗浄方法。
13. Instead of washing the filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water, at least one of a device for collecting fine particles in ultrapure water and a part of a water flow system for installing the collecting device. The cleaning method according to any one of claims 1 to 11, wherein the cleaning is performed.
【請求項14】 洗浄後に前記部品上に界面活性剤が残
留するように該部品を洗浄する請求項13に記載の洗浄
方法。
14. The cleaning method according to claim 13, wherein the component is cleaned so that the surfactant remains on the component after the cleaning.
【請求項15】 超純水中の微粒子捕集装置及び該捕集
装置を設置する通水系を構成する部品の内の1個以上の
洗浄と一緒に超純水中の微粒子捕捉用濾過膜の洗浄を行
う請求項13に記載の洗浄方法。
15. A filtration device for capturing particulates in ultrapure water together with a device for collecting particulates in ultrapure water and washing at least one of components constituting a water flow system in which the device is installed. The cleaning method according to claim 13, wherein the cleaning is performed.
【請求項16】 洗浄後に前記部品及び濾過膜上に界面
活性剤が残留するように該部品及び濾過膜を洗浄する請
求項15に記載の洗浄方法。
16. The cleaning method according to claim 15, wherein the component and the filtration membrane are cleaned so that a surfactant remains on the component and the filtration membrane after the cleaning.
【請求項17】 超純水に界面活性剤を添加してなる界
面活性剤水溶液、超純水を電気分解して得られる電解カ
ソード水に界面活性剤を添加してなる界面活性剤水溶
液、超純水に水素ガスを溶解した水素溶解水に界面活性
剤を添加してなる界面活性剤水溶液、超純水を電気分解
して得られる電解アノード水に界面活性剤を添加してな
る界面活性剤水溶液、又は、超純水に酸素ガス、塩素ガ
ス及びオゾンガスから選ばれる1種を溶解した酸化性ガ
ス溶解水に界面活性剤を添加してなる界面活性剤水溶液
に、超純水中の微粒子捕捉用濾過膜並びに超純水中の微
粒子捕集装置及び該捕集装置を設置する通水系を構成す
る部品から選ばれる濾過膜及び/又は部品を浸漬した状
態で、該濾過膜及び/又は部品の保管又は運搬を行うこ
とを特徴とする超純水中の微粒子捕集用濾過膜及び部品
の保管・運搬方法。
17. An aqueous surfactant solution obtained by adding a surfactant to ultrapure water, an aqueous surfactant solution obtained by adding a surfactant to electrolytic cathode water obtained by electrolyzing ultrapure water, Surfactant aqueous solution obtained by adding a surfactant to hydrogen-dissolved water obtained by dissolving hydrogen gas in pure water, and surfactant obtained by adding a surfactant to electrolytic anode water obtained by electrolyzing ultrapure water Particle trapping in ultrapure water in an aqueous solution or a surfactant aqueous solution obtained by adding a surfactant to an oxidizing gas-dissolved water in which one selected from oxygen gas, chlorine gas and ozone gas is dissolved in ultrapure water In the state where the filtration membrane and / or parts selected from the filtration membrane and / or the components constituting the water passage system for installing the particulate collection device and the collection device in ultrapure water are immersed, the filtration membrane and / or the components Ultrapure water characterized by storage or transportation Particle collection for the filtration membrane and parts method storage and transportation of.
JP10305427A 1998-10-27 1998-10-27 Cleaning method for catching fine particle in ultrapure water, filter membrane for catching fine particle in ultrapure water and storage and carriage method for part Pending JP2000126562A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10305427A JP2000126562A (en) 1998-10-27 1998-10-27 Cleaning method for catching fine particle in ultrapure water, filter membrane for catching fine particle in ultrapure water and storage and carriage method for part

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10305427A JP2000126562A (en) 1998-10-27 1998-10-27 Cleaning method for catching fine particle in ultrapure water, filter membrane for catching fine particle in ultrapure water and storage and carriage method for part

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000126562A true JP2000126562A (en) 2000-05-09
JP2000126562A5 JP2000126562A5 (en) 2004-08-12

Family

ID=17945011

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10305427A Pending JP2000126562A (en) 1998-10-27 1998-10-27 Cleaning method for catching fine particle in ultrapure water, filter membrane for catching fine particle in ultrapure water and storage and carriage method for part

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2000126562A (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007268379A (en) * 2006-03-30 2007-10-18 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd Membrane treatment method of balast water
JP2009112927A (en) * 2007-11-05 2009-05-28 Japan Organo Co Ltd Method of modifying separation membrane, separation membrane modified thereby, modifier and apparatus for this modification
JP2012154648A (en) * 2011-01-21 2012-08-16 Nomura Micro Sci Co Ltd Method and apparatus for measuring number of microparticle in ultrapure water
JP2017095307A (en) * 2015-11-25 2017-06-01 株式会社ダイセル Method for producing aqueous nanodiamond dispersion
WO2018163706A1 (en) * 2017-03-09 2018-09-13 オルガノ株式会社 Hollow fiber membrane device cleaning method, ultrafiltration membrane device, ultrapure water production device, and cleaning device for hollow fiber membrane device

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007268379A (en) * 2006-03-30 2007-10-18 Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd Membrane treatment method of balast water
JP2009112927A (en) * 2007-11-05 2009-05-28 Japan Organo Co Ltd Method of modifying separation membrane, separation membrane modified thereby, modifier and apparatus for this modification
JP2012154648A (en) * 2011-01-21 2012-08-16 Nomura Micro Sci Co Ltd Method and apparatus for measuring number of microparticle in ultrapure water
JP2017095307A (en) * 2015-11-25 2017-06-01 株式会社ダイセル Method for producing aqueous nanodiamond dispersion
WO2018163706A1 (en) * 2017-03-09 2018-09-13 オルガノ株式会社 Hollow fiber membrane device cleaning method, ultrafiltration membrane device, ultrapure water production device, and cleaning device for hollow fiber membrane device
JP2018144014A (en) * 2017-03-09 2018-09-20 オルガノ株式会社 Method for cleaning hollow fiber membrane device, ultrafiltration membrane device, ultrapure water production device, and device for cleaning hollow fiber membrane device
CN110382091A (en) * 2017-03-09 2019-10-25 奥加诺株式会社 Wash hollow fiber membrane device, ultra-filtration membrane device, the method for ultrapure water production system and the wash mill for hollow fiber membrane device
CN110382091B (en) * 2017-03-09 2022-04-15 奥加诺株式会社 Method for washing hollow fiber membrane device, ultrafiltration membrane device, ultrapure water production system, and washing device

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5140218B2 (en) Electrolyzer for producing charged anode water suitable for surface cleaning and surface treatment, method for producing the same, and method of use
KR100238517B1 (en) Equipment and process for producing high-purity water
JP4104157B2 (en) Method and apparatus for purifying contaminated objects by heavy metals
JPH08127887A (en) Electrolytic water producing device
JPH08127886A (en) Electrolytic water producing device
JPH10151463A (en) Water treatment method
JP2018044189A (en) Electrolysis defatting method and electrolysis defatting device
JP3313263B2 (en) Electrolytic water generation method, its generation apparatus, and semiconductor manufacturing apparatus
CN109626551A (en) A kind of built-in electrochemistry micro-filtration membrane bioreactor of novel anode and cathode and its application
JPH0775784A (en) Method for producing water including more excessive hydrogen ions or hydroxide ions than counter ions and water thus obtained
JP3396853B2 (en) Water production method and obtained water
JP4462513B2 (en) Electrolyzed water manufacturing method, cleaning water, and cleaning method
JP2000126562A (en) Cleaning method for catching fine particle in ultrapure water, filter membrane for catching fine particle in ultrapure water and storage and carriage method for part
JPH09206743A (en) Superpure water producing and supplying device and washing method thereof
US20220153613A1 (en) Ultra-high alkaline electrolyzed water generation system
JP3357241B2 (en) Cleaning method for fine particle measurement membrane in ultrapure water
JP3701473B2 (en) Cleaning method of filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water
JP4071980B2 (en) Method and apparatus for cleaning electronic parts
JP4102851B2 (en) Reaction tank for elution of heavy metals from contaminated materials
JP4053805B2 (en) Functional water, production method and production apparatus thereof
JP3701472B2 (en) Cleaning method of filtration membrane for capturing fine particles in ultrapure water
JPH1177049A (en) Method and apparatus for producing electrolytic ionic water and cleaning of the apparatus
KR0168501B1 (en) Method for producing water and water obtained therefrom
JP2012145436A (en) Cleaning method of ozone water sensor
JP2002326087A (en) Electrolytic reduction device for removing halogenated acid

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20050517

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050614

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20051018