JP2000061238A - ゼオライト相及びバインダ―からなる凝集された吸収剤を用いたｐｓａプロセス - Google Patents

ゼオライト相及びバインダ―からなる凝集された吸収剤を用いたｐｓａプロセス

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ジャック・ラバスク
Redo Bernard
ベルナール・レド
Serge Moreau
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 改良された吸着剤を用いて、空気中のガスを
分離する。 【解決手段】 吸着剤上で吸着される窒素等の第１のガ
ス化合物と、第１のガス化合物よりも少なく吸着される
酸素等の第２のガス化合物を含有する空気等のガスフロ
ーの分離のためのＰＳＡプロセスであって、吸着剤は、
成分Si、Al、Li、Na、Mg、K、及びCaを含み、吸着剤中
の成分の全比率は、Si/Al比1ないし2.4、−Na／Li比0.0
12ないし0.300、Mg／Li比0.012ないし0.400、Ca/Li比0.
012ないし0.200、K/Li比0.001ないし0.060である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば空気のよう
な酸素及び窒素を含有するガスフローの分離のためのＰ
ＳＡ型さらに特にＶＳＡ型のプロセスに関する。
【０００２】
【従来の技術】特に酸素及び窒素のような空気中のガス
は、工業的に非常に重要である。現在、これらのガスを
作るために用いられる非極低温技術の１つは、ＰＳＡ
（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏ
ｎ）またはＭＰＳＡ（ＭｉｘｅｄＰｒｅｓｓｕｒｅ Ｓ
ｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）として知られる技術
であり、この技術は、正規のＰＳＡプロセスだけを含ん
でいるのではなく、ＶＳＡ（Ｖａｃｕｕｍ Ｓｗｉｎｇ
Ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）またはＭＰＳＡ（Ｍｉｘｅｄ
Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｗｉｎｇ Ａｄｓｏｒｐｔｉｏ
ｎ）プロセスのような同様のプロセスも含んでいる。
【０００３】このＰＳＡ技術によれば、分離されるべき
ガスが空気であり、回収されるべき成分が酸素であると
き、この酸素は、少なくとも窒素を選択的に吸着する材
料上での少なくとも窒素の選択吸着を用いてこのガス混
合物から分離され、分離域で与えられた圧力のサイクル
に供される。
【０００４】ほとんどまたは全く吸着されない酸素は、
この分離域の出口で回収され、一般に、その純度は９０
％より大きいか、またはちょうど９３％である。
【０００５】さらに、一般的に、吸着材料上に選択的に
吸着される第１の化合物と、第１の化合物よりも低い選
択性で吸着材料上に吸着される第２の化合物を含むガス
混合物の非極低温分離に使用されるＰＳＡプロセスは、
第２の化合物を製造する目的で、 −「高圧」といわれる吸着圧で、この吸着材料上で少な
くともこの第１の化合物を選択吸着し、このようにして
作られる第２の少なくともいくつかを回収する工程、 −前記吸着圧よりも低い「低圧」といわれる吸着圧で、
吸着によってこのようにトラップされた第１の化合物を
放出する工程、及び −この低圧をこの高圧に次第に変化させることにより、
吸着剤を含む分離域を再圧縮する工程を、周期的に含
む。
【０００６】しかしながら、ガス混合物例えば空気の分
離効率は、多くのパラメータ、特に、高圧、低圧、使用
される吸着材料のタイプ及び分離されるべき化合物のた
めのその親和性、分離されるべきガス混合物の組成、分
離されるべき混合物の吸着温度、吸着剤粒子の大きさ、
これらの粒子の組成及び吸着床内部に起こる温度勾配に
依存する。
【０００７】現在、どのような一般的挙動の法則の測定
も不可能であり、これらの種々のパラメーターを互いに
結び付けることが非常に困難であることが知られていた
けれども、また、吸着剤の性質及び特性がプロセスの全
体の効率に、本質的な役割を有することが知られている
近年、ゼオライトは、ＰＳＡプロセスに最も広範に使用
される吸着剤である。
【０００８】ゼオライト粒子は、通例、ゼオライト粒子
の合成中に結合され、及び／またはイオン交換技術つま
り一般に、交換されないゼオライト粒子または原料ゼオ
ライトを、カチオン、またはゼオライト構造と結び付け
られるべきカチオン類を含む１またはそれ以上の金属塩
の溶液と接触させ、連続して、交換されたゼオライトの
粒子つまり所定量の金属カチオンを含むゼオライトを回
収することにより連続的に挿入された、一価、二価及び
／または三価金属カチオン例えばアルカリ金属、アルカ
リ土類金属、遷移金属、及び／またはランタノイドを含
む。全交換許容量に対するゼオライト構造中に導入され
た金属カチオンの比率は、交換率と呼ばれ、０ないし１
００％の間である。
【０００９】さらに、分離するガス特に空気のためのＰ
ＳＡタイプのプロセスに広範に使用される吸着剤は、ゼ
オライト特にＸ型、またはＬＳＸ型であり、非常に高価
な金属のカチオン例えば特にリチウムカチオンで、一般
に、８０％以上、またはちょうど９５％と、高く交換さ
れる。このようなゼオライトは、特に、文献ＥＰ−Ａ４
８６３８４号、ＥＰ−Ａ６０６８４８号、ＥＰ−Ａ５８
９３９１号、ＥＰ−Ａ５８９４０６号、ＥＰ−Ａ５４８
７５５号、ＵＳ−Ａ−２６８０２３号、ＥＰ−Ａ１０９
０６３号、及びＥＰ−Ａ７６０２４８号に述べられてい
る。
【００１０】しかしながら、前記プロセスの性能特に吸
着容量または選択性、及びガスの全体の製造コストは、
ＰＳＡプロセスに用いられる吸着剤に、かなり相当依存
する。
【００１１】
【発明の解決しようとする課題】本発明の目的は、この
ようなことから、ガスの分離の方法、特に、ゼオライト
相及び少なくとも１つのバインダーを実質的に含み、従
来の吸着剤を用いたプロセスよりも良い性能を導き得る
凝集された吸着剤を用いて、空気中のガスを分離するた
めのＰＳＡプロセスを提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】こ
のため、本発明は、少なくとも１つの吸着剤上で選択吸
着される少なくとも１つの第１のガス化合物、及び少な
くとも前記吸着剤上で、前記第１のガス化合物よりも少
なく選択吸着される少なくとも１つの第２のガス化合物
を含有するガスフローを分離するためのＰＳＡプロセス
に関し、前記吸着剤は実質的にゼオライト相及び少なく
とも１つのバインダーを含む凝集体によって形成される
ものであって、前記吸着剤は、成分Ｓｉ、Ａｌ、Ｌｉ、
Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、及びＣａを含み、前記吸着剤中の前記
成分の全比率は、 −Ｓｉ／Ａｌ比は、１ないし２．４ −Ｎａ／Ｌｉ比は、０．０１２ないし０．３００ −Ｍｇ／Ｌｉ比は、０．０１２ないし０．４００ −Ｃａ／Ｌｉ比は、０．０１２ないし０．２００ −Ｋ／Ｌｉ比は、０．００１ないし０．０６０である。
【００１３】与えられた成分の比率またはパーセンテー
ジ（％）は、凝集された吸着剤に存在する成分Ｌｉ、Ｎ
ａ、Ｍｇ、Ｃａ、及びＫの全量に対して表される。
【００１４】この場合には、本発明の凝集された吸着剤
は、１またはそれ以上の下記特徴を、含み得る： −バインダーはアパルジャイト、ベントナイト、カオリ
ンまたはその混合物、または同様のクレイを含む。
【００１５】−Ｓｉ／Ａｌ比は、１．１５ないし１．７
０である。
【００１６】−吸着剤は、ホージャサイトのゼオライ
ト、好ましくはＸまたはＬＳＸ（低シリカＸ）、型を含
有する。
【００１７】−Ｎａ／Ｌｉ比は０．０１５ないし０．２
５０であり、Ｍｇ／Ｌｉ比は０．０３７ないし０．３２
７であり、Ｃａ／Ｌｉ比は０．０２４ないし０．１４５
及び／またはＫ／Ｌｉ比は０．００１ないし０．０３６
である。
【００１８】−Ｎａ／Ｌｉ比は０．０１８ないし０．２
３０、Ｍｇ／Ｌｉ比は０．０５０ないし０．２６７、Ｃ
ａ／Ｌｉ比は０．０３８ないし０．１００、Ｋ／Ｌｉ比
は０．００１ないし０．０２５である。
【００１９】−吸着剤は、５０％ないし８５％の成分Ｌ
ｉ、１％ないし２５％の成分Ｎａ、１％ないし２０％の
成分Ｍｇ、１％ないし１０％の成分Ｃａ、及び０．１％
ないし３％の成分Ｋを含有する。
【００２０】−吸着剤は、５５％ないし８２％の成分Ｌ
ｉ、２％ないし２０％の成分Ｎａ、３％ないし１８％の
成分Ｍｇ、２％ないし８％の成分Ｃａ、及び０．１％な
いし２％の成分Ｋを含有する。
【００２１】−吸着剤は、６０％ないし８１％の成分Ｌ
ｉ、２．５％ないし１５％の成分Ｎａ、４％ないし１６
％の成分Ｍｇ、３％ないし６％の成分Ｃａ、及び０．１
％ないし１．５％の成分Ｋを含有する。
【００２２】−バインダーの質量比率は、多くても吸収
剤粒子の全量の３０％、好ましくは多くても２５％であ
る。
【００２３】−分離されるべきガスフローは、窒素と、
少なくとも１つの少ない極性の化合物特に酸素及び／ま
たは水素を含み、及び好ましくはガスフローは空気であ
り、第１のガス化合物は窒素であり、第２のガス化合物
は、酸素である。本発明の見地において、空気は、建
物、または加熱されたあるいは加熱されないチャンバー
内に含まれる空気、または外気すなわち環境条件下であ
り、そのようにまたは任意に前処理される。
【００２４】−第１のガス化合物は窒素であり、第２の
ガス化合物は酸素であり；酸素リッチなガスフローを作
り、すなわち一般に９０％と酸素を含む。
【００２５】−それは、ＶＳＡ（ｖａｃｕｕｍ ｓｗｉ
ｎｇ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）タイプである。
【００２６】−吸着のための高圧は１０5Ｐａないし１
０7Ｐａであり、好ましくは１０5Ｐａないし１０6Ｐａ
のオーダーであり、及び／または吸着のための低圧は１
０4Ｐａないし１０6Ｐａ、好ましくは１０4Ｐａないし
１０5Ｐａのオーダーである。
【００２７】−供給温度は、１０℃ないし８０℃、好ま
しくは２５℃ないし６０℃である。
【００２８】また、本発明は、上述のプロセス中に使用
され得る凝集された吸着剤に関し、前記凝集された吸着
剤は、凝集体の形で、ゼオライト相と少なくとも１つの
バインダーを含むことを特徴とし、前記吸着剤は、成分
Ｓｉ、Ａｌ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、及びＣａを含み、
吸着剤中の成分の全比率は、 −Ｓｉ／Ａｌ比は約１ないし２．４ −Ｎａ／Ｌｉ比は約０．０１２ないし０．３００ −Ｍｇ／Ｌｉ比は約０．０１２ないし０．４００ −Ｃａ／Ｌｉ比は約０．０１２ないし０．２００ −及びＫ／Ｌｉ比は約０．００１ないし０．０６０であ
る。
【００２９】さらに、本発明は、上述の装置のようなＰ
ＳＡプロセスを実行し得る装置に関し、少なくとも１つ
の吸着剤好ましくは１ないし３の吸着剤を含み、放射状
の配置を有する。
【００３０】本発明はまた、いくつかの吸着剤を用いる
プロセス例えば多床プロセスの各々に適用することを留
意しなくてはならない。
【００３１】
【実施例】ゼオライト相及びバインダーから実質的にな
り、成分リチウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシ
ウム、及びカリウムに関するその組成が下記表１に示さ
れたゼオライト相及びバインダーから実質的になる吸着
剤ＡないしＧを、空気中のガスの分離のためのＶＳＡタ
イププロセスに使用し、約９３％の純度を有する酸素を
製造する。
【００３２】吸着剤ＡないしＧ中のバインダーの比は約
２０％であり、及びゼオライト相は、Ｘタイプの相であ
る。
【００３３】表１：凝集されたビーズ
【表１】
【００３４】パーセンテージ（％）は、吸着剤中に存在
する成分Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、及びＫ全量に対して
表される。
【００３５】このようなテストにおいて、ＶＳＡプロセ
スの実行下の条件は、以下の通りである。
【００３６】−平行して作用する２つの吸着剤 −吸着圧：１．４×１０5Ｐａ −脱着圧：０．４×１０5Ｐａ −供給空気の温度：約３５℃ −吸着剤：ゼオライトＡないしＧの床；吸着剤Ｆおよび
Ｇは本発明にかかるが、吸着剤ＡないしＥは本発明の範
囲内ではない。
【００３７】−製造サイクル：約２×４０秒 テストされる吸着剤ＡないしＧについて得られたＶＳＡ
プロセスの性能、すなわち収率及び生産性は、指数の形
で表２に与えられる（対照は、吸着剤Ａ）。
【００３８】収率は（％で表される）、導入される純粋
な酸素の量に対し、製造される酸素に含まれる純粋な酸
素の量の比で定義される。
【００３９】生産性（吸着剤のｍ3（ｓｔｐ）／ｈ／ｍ3
で表される）は、この製造のために用いられる吸着剤の
量（容量または質量）に対する、製造される酸素中に含
まれる純粋な酸素の量の比として、定義される。
【００４０】表２：ＶＳＡプロセスの性能
【表２】 ｉｄ：吸着剤Ａと同様の結果
【００４１】得られた結果は、本発明にかかる吸着剤す
なわち吸着剤ＦおよびＧについて最高の性能（収率及び
生産性）が得られることを示す。
【００４２】本発明は、空気から酸素を製造する分野に
限定されるものではなく、他のガスフロー特に水素、二
酸化炭素及び／または一酸化炭素等の分離、特に合成ガ
スまたは「ｓｙｎｇａｓ」の製造に適用され得る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルナール・レド フランス国、78280 ギュイアンクール、 リュ・イプポリト・タイン、48 (72)発明者 セルジュ・モロー フランス国、78140 ベリジ ビラクーブ レイ、リュ・デュ・ジェネラル・エグゼル マン 22

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 凝集体により形成され、実質的にゼオラ
    イト相及び少なくとも１つのバインダーを含む吸着剤好
    ましくは少なくとも１つ上で吸着される少なくとも１つ
    の第１のガス化合物と、少なくとも前記吸着剤上で前記
    第１のガス化合物より少なく吸着される少なくとも１つ
    の第２のガス化合物とを含むガスフローからガスを分離
    するためのＰＳＡプロセスにおいて、前記吸着剤は、成
    分Ｓｉ、Ａｌ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、及びＣａを含
    み、前記吸着剤中の成分の全比率は、 −Ｓｉ／Ａｌ比は、１ないし２．４ −Ｎａ／Ｌｉ比は、０．０１２ないし０．３００ −Ｍｇ／Ｌｉ比は、０．０１２ないし０．４００ −Ｃａ／Ｌｉ比は、０．０１２ないし０．２００ −Ｋ／Ｌｉ比は、０．００１ないし０．０６０であるこ
    とを特徴とするＰＳＡプロセス。
  2. 【請求項２】 前記Ｓｉ／Ａｌ比は、１．１５ないし
    １．７０であることを特徴とする請求項１に記載のプロ
    セス。
  3. 【請求項３】 前記吸着剤は、ホージャサイトのゼオラ
    イト、好ましくはＸまたはＬＳＸ型を含有する請求項１
    または２に記載のプロセス。
  4. 【請求項４】 前記Ｎａ／Ｌｉ比は０．０１５ないし
    ０．２５０であり、前記Ｍｇ／Ｌｉ比は０．０３７ない
    し０．３２７であり、前記Ｃａ／Ｌｉ比は０．０２４な
    いし０．１４５及び／または前記Ｋ／Ｌｉ比は０．００
    １ないし０．０３６である請求項１ないし３のいずれか
    １項に記載のプロセス。
  5. 【請求項５】 吸着剤は、５０％ないし８５％の成分Ｌ
    ｉ、１％ないし２５％の成分Ｎａ、１％ないし２０％の
    成分Ｍｇ、１％ないし１０％の成分Ｃａ、及び０．１％
    ないし３％の成分Ｋを含有する請求項１ないし４のいず
    れか１項に記載のプロセス。
  6. 【請求項６】 吸着剤は、５５％ないし８２％の成分Ｌ
    ｉ、２％ないし２０％の成分Ｎａ、３％ないし１８％の
    成分Ｍｇ、２％ないし８％の成分Ｃａ、及び０．１％な
    いし２％の成分Ｋを含有する請求項１ないし５のいずれ
    か１項に記載のプロセス。
  7. 【請求項７】 バインダーの質量比率は、多くても吸収
    剤粒子の全量の３０％、好ましくは多くても２５％であ
    る請求項１ないし６のいずれか１項に記載のプロセス。
  8. 【請求項８】 ＶＳＡタイプであることを特徴とする請
    求項１ないし７のいずれか１項に記載のプロセス。
  9. 【請求項９】 分離されるべきガスフローは、窒素と、
    少なくとも１つの少ない極性の化合物特に酸素及び／ま
    たは水素を含み、及び好ましくはガスフローは空気であ
    り、第１のガス化合物は窒素であり、第２のガス化合物
    は、酸素である請求項１ないし８のいずれか一項に記載
    のプロセス。
  10. 【請求項１０】 ゼオライト相と少なくとも１つのバイ
    ンダーを含み、前記吸着剤は、成分Ｓｉ、Ａｌ、Ｌｉ、
    Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、及びＣａを含み、吸着剤中の成分の全
    比率は、 −Ｓｉ／Ａｌ比は約１ないし２．４ −Ｎａ／Ｌｉ比は約０．０１２ないし０．３００ −Ｍｇ／Ｌｉ比は約０．０１２ないし０．４００ −Ｃａ／Ｌｉ比は約０．０１２ないし０．２００ −及びＫ／Ｌｉ比は約０．００１ないし０．０６０であ
    る請求項１ないし９のいずれか１項に記載のプロセスに
    使用され得る凝集された吸着剤。
JP11233808A 1998-08-21 1999-08-20 ゼオライト相及びバインダ―からなる凝集された吸収剤を用いたｐｓａプロセス Pending JP2000061238A (ja)

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