JP2000044235A - イットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法 - Google Patents
イットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法Info
- Publication number
- JP2000044235A JP2000044235A JP10214278A JP21427898A JP2000044235A JP 2000044235 A JP2000044235 A JP 2000044235A JP 10214278 A JP10214278 A JP 10214278A JP 21427898 A JP21427898 A JP 21427898A JP 2000044235 A JP2000044235 A JP 2000044235A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- yttrium
- powder
- composite oxide
- aluminum
- aluminum composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 イットリウム・アルミニウム複合酸化物の単
相多結晶体を容易に、そして低コストで大量に製造する
ことを可能にする。 【解決手段】 イットリウム・アルミニウム複合酸化物
の多結晶体を製造する際に、組成制御された原料粉末か
ら室温付近での固相反応により非平衡状態の粉末を合成
し、次いで900 〜1200℃に昇温して結晶化させる。
相多結晶体を容易に、そして低コストで大量に製造する
ことを可能にする。 【解決手段】 イットリウム・アルミニウム複合酸化物
の多結晶体を製造する際に、組成制御された原料粉末か
ら室温付近での固相反応により非平衡状態の粉末を合成
し、次いで900 〜1200℃に昇温して結晶化させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、イットリ
ウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法に関するもの
である。さらに詳しくは、この出願の発明は、各種光学
材料に用いられているイットリウム・アルミニウム・ガ
ーネット、イットリウム・アルミニウム・ぺロブスカイ
ト等のイットリウム・アルミニウム複合酸化物の単相多
結晶体を容易に、そして低コストで大量に製造すること
を可能とするイットリウム・アルミニウム複合酸化物の
製造方法に関するものである。
ウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法に関するもの
である。さらに詳しくは、この出願の発明は、各種光学
材料に用いられているイットリウム・アルミニウム・ガ
ーネット、イットリウム・アルミニウム・ぺロブスカイ
ト等のイットリウム・アルミニウム複合酸化物の単相多
結晶体を容易に、そして低コストで大量に製造すること
を可能とするイットリウム・アルミニウム複合酸化物の
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】イットリウム・アルミニウム・ガーネッ
ト（化学量論組成Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12、ＹＡＧ）、イットリ
ウム・アルミニウム・ぺロブスカイト（化学量論組成Ｙ
ＡｌＯ 3 、ＹＡＰ）等のイットリウム・アルミニウム複
合酸化物は重要な光学材料の一つとして知られている。
このイットリウム・アルミニウム複合酸化物は、従来で
は、（１）酸化イットリウム（イットリア）及び酸化ア
ルミニウム（アルミナ）を出発原料とした1500℃以上の
高温プロセス、（２）上記（１）において、フラックス
材を添加し、反応温度を数百度程度下げたプロセス、
（３）アルコール化合物、シュウ酸塩、硝酸塩、尿素等
を用いるゾル・ゲルプロセス、共沈法、その他の溶液反
応を用いる合成法、等々により製造されている。
ト（化学量論組成Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12、ＹＡＧ）、イットリ
ウム・アルミニウム・ぺロブスカイト（化学量論組成Ｙ
ＡｌＯ 3 、ＹＡＰ）等のイットリウム・アルミニウム複
合酸化物は重要な光学材料の一つとして知られている。
このイットリウム・アルミニウム複合酸化物は、従来で
は、（１）酸化イットリウム（イットリア）及び酸化ア
ルミニウム（アルミナ）を出発原料とした1500℃以上の
高温プロセス、（２）上記（１）において、フラックス
材を添加し、反応温度を数百度程度下げたプロセス、
（３）アルコール化合物、シュウ酸塩、硝酸塩、尿素等
を用いるゾル・ゲルプロセス、共沈法、その他の溶液反
応を用いる合成法、等々により製造されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
（１）の方法の場合には、特殊な高温装置が必要であ
り、また、様々な副反応や相転移、そして同時進行する
分解反応を考慮して合成反応を起こす必要もあり、効率
的な工業生産に有利とは言えない。上記（２）の方法は
反応温度を下げられるという点に有効性が見出される
が、フラックスとして使用される物質の多くは蛍光を発
するため、光学材料としての機能が損なわれることがし
ばしばあり、その除去に手間とコストを要するという問
題もある。
（１）の方法の場合には、特殊な高温装置が必要であ
り、また、様々な副反応や相転移、そして同時進行する
分解反応を考慮して合成反応を起こす必要もあり、効率
的な工業生産に有利とは言えない。上記（２）の方法は
反応温度を下げられるという点に有効性が見出される
が、フラックスとして使用される物質の多くは蛍光を発
するため、光学材料としての機能が損なわれることがし
ばしばあり、その除去に手間とコストを要するという問
題もある。
【０００４】上記（３）の方法における反応は低温で進
行するため、注目され、近年盛んに技術開発されてい
る。しかしながらその一方で、多段階でかつ長時間の反
応が必要であり、また、収率が余り高くない。しかもこ
の方法には高価な原料物質が必要であり、大量の工業生
産に適しているとは言いにくい。この出願の発明は、以
上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、光学材料
として有用なイットリウム・アルミニウム・ガーネッ
ト、イットリウム・アルミニウム・ぺロブスカイト等の
イットリウム・アルミニウム複合酸化物の単相多結晶体
を容易に、そして低コストで大量に製造するのを可能と
するイットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法
を提供することを目的としている。
行するため、注目され、近年盛んに技術開発されてい
る。しかしながらその一方で、多段階でかつ長時間の反
応が必要であり、また、収率が余り高くない。しかもこ
の方法には高価な原料物質が必要であり、大量の工業生
産に適しているとは言いにくい。この出願の発明は、以
上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、光学材料
として有用なイットリウム・アルミニウム・ガーネッ
ト、イットリウム・アルミニウム・ぺロブスカイト等の
イットリウム・アルミニウム複合酸化物の単相多結晶体
を容易に、そして低コストで大量に製造するのを可能と
するイットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法
を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この出願は、上記の課題
を解決するものとして、請求項１に係る発明は、イット
リウム・アルミニウム複合酸化物の多結晶体の製造方法
であって、組成制御された原料粉末から室温付近での固
相反応により非平衡状態の粉末を合成した後に、900 〜
1200℃に昇温して結晶化させることを特徴とするイット
リウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法を提供す
る。
を解決するものとして、請求項１に係る発明は、イット
リウム・アルミニウム複合酸化物の多結晶体の製造方法
であって、組成制御された原料粉末から室温付近での固
相反応により非平衡状態の粉末を合成した後に、900 〜
1200℃に昇温して結晶化させることを特徴とするイット
リウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法を提供す
る。
【０００６】この出願の発明では、ボールミル内で固相
反応を起こし、非平衡状態の粉末を合成すること（請求
項２）をはじめ、イットリウム・アルミニウム複合酸化
物は、焼結助剤を副成分として含む（請求項３）、及び
／又は原子番号５８から７１までのランタン系列希土類
元素を結晶の特定サイトに含む（請求項４）ことを好ま
しい態様の一つとしている。
反応を起こし、非平衡状態の粉末を合成すること（請求
項２）をはじめ、イットリウム・アルミニウム複合酸化
物は、焼結助剤を副成分として含む（請求項３）、及び
／又は原子番号５８から７１までのランタン系列希土類
元素を結晶の特定サイトに含む（請求項４）ことを好ま
しい態様の一つとしている。
【０００７】さらにこの出願の発明は、イットリウム・
アルミニウム複合酸化物は、化学量論組成Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ
12で示されるイットリウム・アルミニウム・ガーネット
（請求項４）、又は化学量論組成ＹＡｌＯ3 で示される
イットリウム・アルミニウム・ぺロブスカイトである
（請求項５）ことをも好ましい態様として包含するもの
である。
アルミニウム複合酸化物は、化学量論組成Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ
12で示されるイットリウム・アルミニウム・ガーネット
（請求項４）、又は化学量論組成ＹＡｌＯ3 で示される
イットリウム・アルミニウム・ぺロブスカイトである
（請求項５）ことをも好ましい態様として包含するもの
である。
【０００８】
【発明の実施の形態】この出願の発明のイットリウム・
アルミニウム複合酸化物の製造方法では、上記の通り、
組成制御された原料粉末から室温付近での固相反応によ
り非平衡状態の粉末を合成した後に、900 〜1200℃に昇
温して結晶化させてイットリウム・アルミニウム複合酸
化物の多結晶体を製造する。得られる多結晶体は、非晶
質状態から昇温により平衡状態に戻るため、その組成に
おいて安定に存在する単相の酸化物となる。この多結晶
体の形態は、粉体、成形体等のいずれであっても構わな
い。成形体とする場合には、結晶化のための熱処理に先
立って非平衡状態の粉末をペレット成形等の適当な形態
に成形することができる。
アルミニウム複合酸化物の製造方法では、上記の通り、
組成制御された原料粉末から室温付近での固相反応によ
り非平衡状態の粉末を合成した後に、900 〜1200℃に昇
温して結晶化させてイットリウム・アルミニウム複合酸
化物の多結晶体を製造する。得られる多結晶体は、非晶
質状態から昇温により平衡状態に戻るため、その組成に
おいて安定に存在する単相の酸化物となる。この多結晶
体の形態は、粉体、成形体等のいずれであっても構わな
い。成形体とする場合には、結晶化のための熱処理に先
立って非平衡状態の粉末をペレット成形等の適当な形態
に成形することができる。
【０００９】このように、この出願の発明のイットリウ
ム・アルミニウム複合酸化物の製造方法では、非平衡状
態の粉末の製造は室温付近での固相反応を利用し、結晶
化のための熱処理は高々900 〜1200℃の温度範囲で行う
ことができるため、製造条件に制約はなく、特殊な装置
を必要としない。また、得られるイットリウム・アルミ
ニウム複合酸化物は、上記の通りの単相の多結晶体であ
る。したがって、従来のどの製造方法よりも低コストで
あり、高効率である。実験室規模で言えば、たとえば、
非平衡状態の粉末の合成のために高エネルギーボールミ
ル等のボールミルを一昼夜使用し、その後市販の電気炉
で１〜数時間程度熱処理を行うだけで、１０〜数十ｇの
イットリウム・アルミニウム複合酸化物の単相多結晶体
が得られる。このように、非平衡状態の粉末の合成にボ
ールミルを、また、結晶化熱処理に通常の電気炉を使用
できるので、イットリウム・アルミニウム複合酸化物の
非平衡状態の粉末並びに単相多結晶体は簡便に得られ
る。また、装置及び条件の特殊性は全くないため、スケ
ールアップは容易であり、工業的な大量生産が十分望め
る。
ム・アルミニウム複合酸化物の製造方法では、非平衡状
態の粉末の製造は室温付近での固相反応を利用し、結晶
化のための熱処理は高々900 〜1200℃の温度範囲で行う
ことができるため、製造条件に制約はなく、特殊な装置
を必要としない。また、得られるイットリウム・アルミ
ニウム複合酸化物は、上記の通りの単相の多結晶体であ
る。したがって、従来のどの製造方法よりも低コストで
あり、高効率である。実験室規模で言えば、たとえば、
非平衡状態の粉末の合成のために高エネルギーボールミ
ル等のボールミルを一昼夜使用し、その後市販の電気炉
で１〜数時間程度熱処理を行うだけで、１０〜数十ｇの
イットリウム・アルミニウム複合酸化物の単相多結晶体
が得られる。このように、非平衡状態の粉末の合成にボ
ールミルを、また、結晶化熱処理に通常の電気炉を使用
できるので、イットリウム・アルミニウム複合酸化物の
非平衡状態の粉末並びに単相多結晶体は簡便に得られ
る。また、装置及び条件の特殊性は全くないため、スケ
ールアップは容易であり、工業的な大量生産が十分望め
る。
【００１０】なお、この出願の発明において、固相反応
により非平衡状態の粉末を合成する際の室温付近の温度
とは、通常、室温若しくは常温とされる温度又はその近
傍を意味し、一般的には１５〜３０℃の範囲が例示さ
れ、より具体的には１８〜２３℃の２０℃前後が例示さ
れる。また、ボールミルを組成制御された非平衡状態の
粉末を得るために用いることは酸化物に関しては一般的
でなく、イットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造
に適用された例はこれまでにない。使用可能なボールミ
ルの種類は特に制限はなく、たとえば遊星型ボールミル
等を例示することができ、粉砕エネルギーは、一般に５
Ｇ（Ｇは重力加速度）以上あればよく、通常は１０Ｇ前
後を例示することができる。もちろんこれに限定される
ことはなく、使用により容器やボールから不純物が粉末
中に混入するこのない範囲で適宜調整することができ
る。
により非平衡状態の粉末を合成する際の室温付近の温度
とは、通常、室温若しくは常温とされる温度又はその近
傍を意味し、一般的には１５〜３０℃の範囲が例示さ
れ、より具体的には１８〜２３℃の２０℃前後が例示さ
れる。また、ボールミルを組成制御された非平衡状態の
粉末を得るために用いることは酸化物に関しては一般的
でなく、イットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造
に適用された例はこれまでにない。使用可能なボールミ
ルの種類は特に制限はなく、たとえば遊星型ボールミル
等を例示することができ、粉砕エネルギーは、一般に５
Ｇ（Ｇは重力加速度）以上あればよく、通常は１０Ｇ前
後を例示することができる。もちろんこれに限定される
ことはなく、使用により容器やボールから不純物が粉末
中に混入するこのない範囲で適宜調整することができ
る。
【００１１】さらにこの出願の発明では、イットリウム
・アルミニウム複合酸化物は、焼結助剤を副成分として
含有することができ、また、光学材料としての応用を意
図して原子番号５８から７１までのランタン系列希土類
元素を結晶の特定サイトに含有することもできる。ラン
タン系列希土類元素は、置換によりイットリウム・アル
ミニウム複合酸化物の結晶の特定サイトに位置させるこ
とができる。これら焼結助剤並びに原子番号５８から７
１までのランタン系列希土類元素は、イットリウム・ア
ルミニウム複合酸化物に単独に存在又は共存することが
できる。
・アルミニウム複合酸化物は、焼結助剤を副成分として
含有することができ、また、光学材料としての応用を意
図して原子番号５８から７１までのランタン系列希土類
元素を結晶の特定サイトに含有することもできる。ラン
タン系列希土類元素は、置換によりイットリウム・アル
ミニウム複合酸化物の結晶の特定サイトに位置させるこ
とができる。これら焼結助剤並びに原子番号５８から７
１までのランタン系列希土類元素は、イットリウム・ア
ルミニウム複合酸化物に単独に存在又は共存することが
できる。
【００１２】以下実施例を示し、この出願の発明のイッ
トリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法について
さらに詳しく説明する。
トリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法について
さらに詳しく説明する。
【００１３】
【実施例】（実施例１）
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】表１に示す市販の原料粉末をＹ：Ａｌ＝
１：１の割合で混合し、表２に示す条件において遊星型
の高エネルギーボールミル中で固相反応を起こし、非平
衡状態の粉末を合成した。なお、この実施例では、ステ
ンレス製容器とアルミナ製ボールを使用した。高エネル
ギーボールミルを運転すると、アルミナ製ボールは著し
く磨耗し、試料粉末中のＡｌ濃度を高める。このような
ミリング過程での組成変化を計算に入れて原料粉末の混
合割合は決定された。
１：１の割合で混合し、表２に示す条件において遊星型
の高エネルギーボールミル中で固相反応を起こし、非平
衡状態の粉末を合成した。なお、この実施例では、ステ
ンレス製容器とアルミナ製ボールを使用した。高エネル
ギーボールミルを運転すると、アルミナ製ボールは著し
く磨耗し、試料粉末中のＡｌ濃度を高める。このような
ミリング過程での組成変化を計算に入れて原料粉末の混
合割合は決定された。
【００１７】約一昼夜のミリングにより非平衡状態の粉
末が合成された。図１（ｂ）のＸ線回折図形に示されて
いるように、結晶構造に対応するピークはほぼ消失し、
ハローパターンが現れている。この事実から得られた粉
末が結晶構造の消失した非平衡状態にあることが確認さ
れる。なお、図１（ａ）は、原料混合粉末のＸ線回折図
形である。
末が合成された。図１（ｂ）のＸ線回折図形に示されて
いるように、結晶構造に対応するピークはほぼ消失し、
ハローパターンが現れている。この事実から得られた粉
末が結晶構造の消失した非平衡状態にあることが確認さ
れる。なお、図１（ａ）は、原料混合粉末のＸ線回折図
形である。
【００１８】次いでこの非平衡状態の粉末をアルミナ製
るつぼの中に入れ、市販の電気炉内で大気中で熱処理を
行った。昇温は、毎時100 〜数百℃で行い、そして、11
00℃で２時間保持した。この時の熱処理温度の選定は、
図２に示した示差熱分析の結果より得られる結晶化の発
熱ピーク位置、すなわち930 ℃を指標にして行った。得
られた物質のＸ線回折図形は図１（ｃ）に示す通りであ
り、この回折図形はデータベースにあるイットリウム・
アルミニウム・ガーネット（Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12、ＹＡＧ）
の回折図形（図１（ｃ）の下段）とよく対応しており、
単相のイットリウム・アルミニウム・ガーネットが合成
されたことが確認される。
るつぼの中に入れ、市販の電気炉内で大気中で熱処理を
行った。昇温は、毎時100 〜数百℃で行い、そして、11
00℃で２時間保持した。この時の熱処理温度の選定は、
図２に示した示差熱分析の結果より得られる結晶化の発
熱ピーク位置、すなわち930 ℃を指標にして行った。得
られた物質のＸ線回折図形は図１（ｃ）に示す通りであ
り、この回折図形はデータベースにあるイットリウム・
アルミニウム・ガーネット（Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12、ＹＡＧ）
の回折図形（図１（ｃ）の下段）とよく対応しており、
単相のイットリウム・アルミニウム・ガーネットが合成
されたことが確認される。
【００１９】図３は、このようにして得られたイットリ
ウム・アルミニウム・ガーネット多結晶粉末の走査電子
顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示している。この図３の走査電
子顕微鏡写真から明らかなように、得られたイットリウ
ム・アルミニウム・ガーネット多結晶粉末は、0.1 〜１
０ミクロン径の丸い形状を有し、平滑な表面を持つ粒子
であり、他の製造方法で製造される粉末と比べ何ら遜色
は認められない。 （実施例２）表１に示した市販の原料粉末をＹ：Ａｌ＝
３：５の割合で混合し、表２に示した条件において遊星
型の高エネルギーボールミル中で固相反応を起こし、非
平衡状態の粉末を合成した。なお、この実施例では、タ
ングステンカーバイト製の容器とボールを使用した。ア
ルミナ粉末は研磨剤としても知られているが、タングス
テンカーバイトは非常に硬い物質であるため、研磨され
ることはなく、ミリング過程でＹ：Ａｌの組成比に変化
は生じない。このため、原料粉末の混合割合をイットリ
ウム・アルミニウム・ガーネットの化学量論組成、すな
わちＹ3 Ａｌ5Ｏ12におけるＹ：Ａｌ＝３：５とした。
ウム・アルミニウム・ガーネット多結晶粉末の走査電子
顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示している。この図３の走査電
子顕微鏡写真から明らかなように、得られたイットリウ
ム・アルミニウム・ガーネット多結晶粉末は、0.1 〜１
０ミクロン径の丸い形状を有し、平滑な表面を持つ粒子
であり、他の製造方法で製造される粉末と比べ何ら遜色
は認められない。 （実施例２）表１に示した市販の原料粉末をＹ：Ａｌ＝
３：５の割合で混合し、表２に示した条件において遊星
型の高エネルギーボールミル中で固相反応を起こし、非
平衡状態の粉末を合成した。なお、この実施例では、タ
ングステンカーバイト製の容器とボールを使用した。ア
ルミナ粉末は研磨剤としても知られているが、タングス
テンカーバイトは非常に硬い物質であるため、研磨され
ることはなく、ミリング過程でＹ：Ａｌの組成比に変化
は生じない。このため、原料粉末の混合割合をイットリ
ウム・アルミニウム・ガーネットの化学量論組成、すな
わちＹ3 Ａｌ5Ｏ12におけるＹ：Ａｌ＝３：５とした。
【００２０】約一昼夜のミリングにより、実施例１と同
様に非平衡状態の粉末が合成された。タングステンカー
バイトに起因する非平衡状態の粉末のわずかな汚染はそ
の後の反応にほとんど影響を与えない。次いで得られた
非平衡状態の粉末を実施例１と同様にして熱処理し、イ
ットリウム・アルミニウム・ガーネットの単相の多結晶
粉末が得られた。 （実施例３）表１に示した原料粉末をＹ：Ａｌ＝１：１
とし、実施例２で使用したのと同様の容器とボールを使
用して表２に示した条件において遊星型の高エネルギー
ボールミル中で固相反応を起こした。得られた粉末は、
図４（ａ）のＸ線回折図形に示されるように結晶構造の
消失した非平衡状態にある。
様に非平衡状態の粉末が合成された。タングステンカー
バイトに起因する非平衡状態の粉末のわずかな汚染はそ
の後の反応にほとんど影響を与えない。次いで得られた
非平衡状態の粉末を実施例１と同様にして熱処理し、イ
ットリウム・アルミニウム・ガーネットの単相の多結晶
粉末が得られた。 （実施例３）表１に示した原料粉末をＹ：Ａｌ＝１：１
とし、実施例２で使用したのと同様の容器とボールを使
用して表２に示した条件において遊星型の高エネルギー
ボールミル中で固相反応を起こした。得られた粉末は、
図４（ａ）のＸ線回折図形に示されるように結晶構造の
消失した非平衡状態にある。
【００２１】次いで実施例１と同様にして結晶化のため
の熱処理を行った。図５は、その示差熱分析を示したグ
ラフであるが、結晶化温度は実施例１のイットリウム・
アルミニウム・ガーネットとさほど差はなく、880 ℃で
あり、通常の安価な電気炉が使用可能である。得られた
粉末は、そのＸ線回折図形（図４（ｂ））とデータベー
スにあるイットリウム・アルミニウム・ぺロブスカイト
（ＹＡｌＯ3 、ＹＡＰ）の回折図形（図４（ｂ）の下
段）との対比から明らかなように、単相のイットリウム
・アルミニウム・ぺロブスカイトであると認められる。
の熱処理を行った。図５は、その示差熱分析を示したグ
ラフであるが、結晶化温度は実施例１のイットリウム・
アルミニウム・ガーネットとさほど差はなく、880 ℃で
あり、通常の安価な電気炉が使用可能である。得られた
粉末は、そのＸ線回折図形（図４（ｂ））とデータベー
スにあるイットリウム・アルミニウム・ぺロブスカイト
（ＹＡｌＯ3 、ＹＡＰ）の回折図形（図４（ｂ）の下
段）との対比から明らかなように、単相のイットリウム
・アルミニウム・ぺロブスカイトであると認められる。
【００２２】図６は、このようにして得られたイットリ
ウム・アルミニウム・ぺロブスカイト多結晶粉末の走査
電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示しているが、この図６の
走査電子顕微鏡写真から明らかなように、得られたイッ
トリウム・アルミニウム・ぺロブスカイト多結晶粉末
は、0.1 〜１０ミクロン径の粒子であり、他の製造方法
で製造される粉末と比べ何ら遜色は認められない。
ウム・アルミニウム・ぺロブスカイト多結晶粉末の走査
電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示しているが、この図６の
走査電子顕微鏡写真から明らかなように、得られたイッ
トリウム・アルミニウム・ぺロブスカイト多結晶粉末
は、0.1 〜１０ミクロン径の粒子であり、他の製造方法
で製造される粉末と比べ何ら遜色は認められない。
【００２３】もちろんこの出願の発明は、以上の実施形
態によって限定されるものではない。原料の種類、粒
径、純度をはじめ、焼結助剤や光学材料への応用を意図
した所定の希土類金属の添加、さらには固相反応及び結
晶化熱処理の条件及び使用する装置等の細部については
様々な態様が可能であることは言うまでもない。
態によって限定されるものではない。原料の種類、粒
径、純度をはじめ、焼結助剤や光学材料への応用を意図
した所定の希土類金属の添加、さらには固相反応及び結
晶化熱処理の条件及び使用する装置等の細部については
様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【００２４】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この出願の発
明によって、イットリウム・アルミニウム複合酸化物の
単相多結晶体を容易に、しかも低コストで大量に製造す
ることが可能となる。生産性向上が望める。
明によって、イットリウム・アルミニウム複合酸化物の
単相多結晶体を容易に、しかも低コストで大量に製造す
ることが可能となる。生産性向上が望める。
【図１】原料混合粉末（ａ）、イットリウム・アルミニ
ウム・ガーネットの非平衡状態の粉末（ｂ）及び多結晶
粉末（ｃ）、そしてデータベースにあるイットリウム・
アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）のＸ線回折図形で
ある。
ウム・ガーネットの非平衡状態の粉末（ｂ）及び多結晶
粉末（ｃ）、そしてデータベースにあるイットリウム・
アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）のＸ線回折図形で
ある。
【図２】実施例１の示差熱分析の結果を示したグラフで
ある。
ある。
【図３】イットリウム・アルミニウム・ガーネット粉末
の図面に代わる走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
の図面に代わる走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。
【図４】イットリウム・アルミニウム・ぺロブスカイト
の非平衡状態の粉末（ａ）及び多結晶粉末（ｂ）、そし
てデータベースにあるイットリウム・アルミニウム・ぺ
ロブスカイト（ＹＡＰ）のＸ線回折図形である。
の非平衡状態の粉末（ａ）及び多結晶粉末（ｂ）、そし
てデータベースにあるイットリウム・アルミニウム・ぺ
ロブスカイト（ＹＡＰ）のＸ線回折図形である。
【図５】実施例３の示差熱分析の結果を示したグラフで
ある。
ある。
【図６】イットリウム・アルミニウム・ぺロブスカイト
粉末の図面に代わる走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真であ
る。
粉末の図面に代わる走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真であ
る。
Claims (6)
- 【請求項１】 イットリウム・アルミニウム複合酸化物
の多結晶体の製造方法であって、組成制御された原料粉
末から室温付近での固相反応により非平衡状態の粉末を
合成した後に、900 〜1200℃に昇温して結晶化させるこ
とを特徴とするイットリウム・アルミニウム複合酸化物
の製造方法。 - 【請求項２】 ボールミル内で固相反応を起こし、非平
衡状態の粉末を合成する請求項１記載のイットリウム・
アルミニウム複合酸化物の製造方法。 - 【請求項３】 イットリウム・アルミニウム複合酸化物
は、焼結助剤を副成分として含む請求項１又は２記載の
イットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法。 - 【請求項４】 イットリウム・アルミニウム複合酸化物
は、原子番号５８から７１までのランタン系列希土類元
素を結晶の特定サイトに含む請求項１乃至３いずれかに
記載のイットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方
法。 - 【請求項５】 イットリウム・アルミニウム複合酸化物
は化学量論組成Ｙ3Ａｌ5 Ｏ12で示されるイットリウム
・アルミニウム・ガーネットである請求項１乃至４いず
れかに記載のイットリウム・アルミニウム複合酸化物の
製造方法。 - 【請求項６】 イットリウム・アルミニウム複合酸化物
は化学量論組成ＹＡｌＯ3 で示されるイットリウム・ア
ルミニウム・ぺロブスカイトである請求項１乃至４いず
れかに記載のイットリウム・アルミニウム複合酸化物の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10214278A JP2934859B1 (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | イットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10214278A JP2934859B1 (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | イットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2934859B1 JP2934859B1 (ja) | 1999-08-16 |
| JP2000044235A true JP2000044235A (ja) | 2000-02-15 |
Family
ID=16653093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10214278A Expired - Lifetime JP2934859B1 (ja) | 1998-07-29 | 1998-07-29 | イットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2934859B1 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003048713A (ja) * | 2001-08-01 | 2003-02-21 | Taimei Chemicals Co Ltd | Ｙａｇ粉末の製造方法 |
| JP2016176007A (ja) * | 2015-03-20 | 2016-10-06 | 株式会社カネカ | Ｙａｇ蛍光体用複合粒子、ｙａｇ蛍光体及びその製造方法 |
| WO2017002467A1 (ja) * | 2015-07-02 | 2017-01-05 | 株式会社カネカ | 無機化合物の製造方法 |
| JP2019147968A (ja) * | 2019-06-13 | 2019-09-05 | 株式会社カネカ | Ｙａｇ蛍光体用複合粒子、ｙａｇ蛍光体及び発光装置 |
| WO2021229914A1 (ja) * | 2020-05-12 | 2021-11-18 | 日本イットリウム株式会社 | 成膜用又は焼結用粉末 |
| JPWO2022163150A1 (ja) * | 2021-01-26 | 2022-08-04 |
-
1998
- 1998-07-29 JP JP10214278A patent/JP2934859B1/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003048713A (ja) * | 2001-08-01 | 2003-02-21 | Taimei Chemicals Co Ltd | Ｙａｇ粉末の製造方法 |
| JP2016176007A (ja) * | 2015-03-20 | 2016-10-06 | 株式会社カネカ | Ｙａｇ蛍光体用複合粒子、ｙａｇ蛍光体及びその製造方法 |
| WO2017002467A1 (ja) * | 2015-07-02 | 2017-01-05 | 株式会社カネカ | 無機化合物の製造方法 |
| JP2019147968A (ja) * | 2019-06-13 | 2019-09-05 | 株式会社カネカ | Ｙａｇ蛍光体用複合粒子、ｙａｇ蛍光体及び発光装置 |
| WO2021229914A1 (ja) * | 2020-05-12 | 2021-11-18 | 日本イットリウム株式会社 | 成膜用又は焼結用粉末 |
| JP7010445B1 (ja) * | 2020-05-12 | 2022-01-26 | 日本イットリウム株式会社 | 成膜用又は焼結用粉末 |
| JPWO2022163150A1 (ja) * | 2021-01-26 | 2022-08-04 | ||
| JP7351071B2 (ja) | 2021-01-26 | 2023-09-27 | 日本イットリウム株式会社 | 焼結体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2934859B1 (ja) | 1999-08-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tachiwaki et al. | Novel synthesis of Y3Al5O12 (YAG) leading to transparent ceramics | |
| Kong et al. | MgAl2O4 spinel phase derived from oxide mixture activated by a high-energy ball milling process | |
| Balmer et al. | Metastable phase selection and partitioning for Zr (1− x) AlxO (2− x/2) materials synthesized with liquid precursors | |
| Gillan et al. | Synthesis of refractory ceramics via rapid metathesis reactions between solid-state precursors | |
| Wen et al. | Synthesis of nanocrystalline yttria powder and fabrication of transparent YAG ceramics | |
| Li et al. | Co-precipitation synthesis and two-step sintering of YAG powders for transparent ceramics | |
| US7022262B2 (en) | Yttrium aluminum garnet powders and processing | |
| Brahmaroutu et al. | Molten salt synthesis of anisotropic Sr2Nb2O7 particles | |
| Guo et al. | Formation of yttrium aluminum perovskite and yttrium aluminum garnet by mechanical solid-state reaction | |
| Sarath Chandra et al. | Preparation of YAG nanopowder by different routes and evaluation of their characteristics including transparency after sintering | |
| JP2934859B1 (ja) | イットリウム・アルミニウム複合酸化物の製造方法 | |
| JP3243278B2 (ja) | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックス | |
| Böcker et al. | Covalent high‐performance ceramics | |
| Kong et al. | Reaction sintering of partially reacted system for PZT ceramics via a high-energy ball milling | |
| Kong et al. | Preparation of the solid solution Sn0. 5Ti0. 5O2 from an oxide mixture via a mechanochemical process | |
| Huang et al. | Synthesis and characterization of yttrium aluminum garnet by high-energy ball milling | |
| Kong et al. | Crystallization of magnesium niobate from mechanochemically derived amorphous phase | |
| Jemmali et al. | Polycrystalline powder synthesis methods | |
| JP3509491B2 (ja) | 形状異方性セラミックス粉末及びその製造方法 | |
| Trusty et al. | Synthesis of sinteractive single-phase microstructure yttrium disilicate precursor powder using hydrothermal processing | |
| Kang et al. | Hydrothermal syntheses and crystal structure of NH4Ln3F10 (Ln= Dy, Ho, Y, Er, Tm) | |
| Hagerman et al. | High-temperature decomposition of potassium titanyl phosphate, KTiOPO4 | |
| Lashkari et al. | Microwave sintering of Al2 (1− x) MgxTi (1+ x) O5 ceramics obtained from mixture of nano-sized oxide powders | |
| JPH1192144A (ja) | 板状セラミックス粒子 | |
| JP3742875B2 (ja) | イットリウム・アルミニウム・鉄複合酸化物の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |