ITUD20130175A1 - Procedimento per la valutazione della qualita' del sughero e relativa apparecchiatura di valutazione - Google Patents

Procedimento per la valutazione della qualita' del sughero e relativa apparecchiatura di valutazione

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ITUD20130175A1
ITUD20130175A1 IT000175A ITUD20130175A ITUD20130175A1 IT UD20130175 A1 ITUD20130175 A1 IT UD20130175A1 IT 000175 A IT000175 A IT 000175A IT UD20130175 A ITUD20130175 A IT UD20130175A IT UD20130175 A1 ITUD20130175 A1 IT UD20130175A1
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IT
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cork
quality
product
characteristic spectrum
conditioning
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IT000175A
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Franco Battistutta
Laura Brotto
Roberto Zironi
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Univ Degli Studi Udine
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Description

"PROCEDIMENTO PER LA VALUTAZIONE DELLA QUALITÀ' DEL SUGHERO E RELATIVA APPARECCHIATURA DI VALUTAZIONE"
CAMPO DI APPLICAZIONE
Il presente trovato si riferisce ad un procedimento per la valutazione della qualità del sughero destinato principalmente, ma non esclusivamente ad un uso in ambito alimentare, ad esempio nel settore enologico .
Una possibile applicazione del presente trovato è quella relativa alla valutazione della qualità del sughero, destinato ad esempio ad un utilizzo per la realizzazione di tappi o coperchi.
Il presente trovato si riferisce anche ad un'apparecchiatura di valutazione della qualità del sughero.
Con il procedimento e l'apparecchiatura secondo il presente trovato è possibile selezionare in modo sostanzialmente automatico il sughero, in funzione della qualità rilevata, al fine di suddividerlo in categorie qualitative prestabilite.
STATO DELLA TECNICA
È noto che dal tronco di un albero è possibile ricavare materiali legnosi che successivamente verranno destinati ad un utilizzo in diversi ambiti. Una delle possibili applicazioni è ad esempio al settore alimentare e, a tale scopo, anche per preservare le proprietà organolettiche dei prodotti alimentari che possono interagire con il materiale legnoso, sono state adottate diverse metodologie di valutazione della qualità del materiale legnoso al fine di valutare una sua idoneità di utilizzo.
Una delle possibili applicazioni del materiale legnoso è al sughero che viene utilizzato ad esempio per la realizzazione di tappi in sughero impiegati per la chiusura di bottiglie o di contenitori in generale .
L'impiego dei tappi, in sughero naturale ed in sughero tecnico, per la chiusura delle bottiglie di vino non è privo di rischi e può portare all'insorgenza di fenomeni di condizionamenti di natura organolettica legati alla cessione di composti indesiderati (anisoli, in particolare il 2,4,6-tricloroanisolo o TCA). Alla cessione di composti indesiderati consegue sviluppo di odori anomali anche identificati come "odore di tappo". La comparsa di tali alterazioni causa ingenti perdite economiche e notevole danno di immagine sia ai produttori di vino che ai sugherifici, i quali si ritrovano frequentemente coinvolti in contese giudiziarie che si protraggono per anni. Il 2,4,6-tricloroanisolo deriva dal metabolismo fungino ed è pertanto associato allo sviluppo di muffe sul sughero (direttamente sulla pianta o nel corso del processo di produzione)
Viste le concentrazioni molto basse a cui il 2,4,6-tricloroanisolo causa l'insorgenza del difetto (1-4 ng/L nel vino), i metodi analitici per la sua determinazione risultano complessi e molto costosi ed a volte inefficaci. Inoltre, la natura puntiforme dell'inquinamento da 2,4,6-tricloroanisolo (localizzata nelle zone delle plance in cui c'è stato un attacco fungino) rende difficile predisporre piani di campionamento che permettano di avere una valutazione attendibile della qualità dei singoli lotti.
La via di formazione del 2,4,6-tricloroanisolo nel sughero è piuttosto complessa ed è fondamentalmente legata alla presenza di sostanze a base di cloro (prodotti fitosanitari, inquinamento ambientale) e allo sviluppo di specie fungine che sono in grado di metilare i clorofenoli a cloroanisoli. A livello industriale, per prevenire lo sviluppo di muffe e ridurre l'incidenza del difetto sono state messe a punto tutta una serie di precauzioni che hanno portato a numerose innovazioni nella filiera di produzione del sughero (abolizione di prodotti fitosanitari a base di cloro nelle sugherete, abbandono dei sistemi di lavaggio con ipoclorito) e sono stati messi a punti una serie di sistemi di pulizia del sughero, con vapore (metodo ROSA), con C02supercritica, con le microonde (metodo DELFIN®), in grado di abbattere la concentrazione del 2,4,6-tricloroanisolo . Le suddette metodologie, tuttavia, risultano realmente efficaci solo sul granulato, ovvero sul sughero macinato.
Nonostante le numerose strade seguite per contenere il problema, attualmente il problema dell'inquinamento da 2,4,6-tricloroanisolo coinvolge percentuali comprese tra il 2% ed il 5% della produzione di tappi in sughero. Allo stato attuale non si conoscono metodi di analisi che permettono di valutare in maniere rapida, economica e non distruttiva il contenuto in 2,4,6-tricloroanisolo nei tappi in sughero.
I metodi analitici più diffusi per la valutazione di questo tipo di contaminanti si basano sull'estrazione solido-liquido, la concentrazione dell'estratto e l'iniezione in un sistema di gascromatograf ia-spettrometria di massa o sull 'utilizzo della micro estrazione in fase solida e la successiva iniezione in sistemi gascromatografiaspettrometria di massa o in rivelatore a cattura di elettroni .
In ambito industriale, negli ultimi trent'anni, si sono sempre più diffuse tutta una serie di tecniche analitiche basate sulla spettroscopia nel vicino e nel medio infrarosso, che permettono di studiare in modo rapido ed economico le caratteristiche qualitative dei prodotti. La spettroscopia nella banda dell'infrarosso possono comprendere le spettroscopie NIR, FT-NIR, MIR.
Con la spettroscopia nel vicino infrarosso è possibile registrare la risposta dei legami molecolari dei costituenti chimici sottoposti a radiazioni comprese in un range che va da 4000 a 12.000 cm<'1>(ad esempio dei legami O-H, N-H, C-H) e, in tal modo, ricavare uno spettro caratteristico che funge da "impronta digitale" del campione analizzato.
Questa tecnica presenta numerosi vantaggi in quanto, essendo una tecnica non distruttiva, offre la possibilità di analizzare il campione tal quale, permette di eseguire velocemente sia analisi qualitative che quantitative su campioni in qualsiasi stato fisico (solidi, cristallini, microcristallini, amorfi, liquidi o gassosi) e, grazie all'utilizzo delle fibre ottiche o di sistemi appositamente predisposti, si presta all'implementazione di strumentazioni per l'analisi in linea. L'impiego delle tecniche di spettroscopia nel vicino infrarosso, per le analisi quali-quantitative nel settore industriale, è strettamente legata allo sviluppo e all'utilizzo di tecniche di elaborazione statistica dei dati di tipo multivariato. Possibili tecniche di elaborazione statistica dei dati possono comprendere, ad esempio la Principal Component Analysis o PCA, o la Partial Least Squares o PLS, SIMCA. Gli spettri NIR contengono un'elevata quantità di informazioni relative alla composizione e alla struttura del campione, ma quest'informazione non è correiabile in maniera semplice e diretta ad un dato analitico a meno di non utilizzare sistemi complessi di elaborazione statistica dei dati che consentano di separare l'informazione dal rumore e che tengano conto dell'interazione tra le variabili. Nel settore alimentare la spettroscopia nel vicino infrarosso viene ormai da anni diffusamente utilizzata per l'analisi in linea della composizione in macrocostituenti (umidità, grassi, proteine, ecc.) di numerosi prodotti (cereali, derivati del latte, carne, ecc.). Molto difficile, invece, risulta con questa tecnica, l'analisi quantitativa dei microcostituenti (frazione aromatica, contaminanti), in quanto le basse concentrazioni in cui questi composti sono presenti negli alimenti, non modificano in maniera significativa la risposta dei legami molecolari alla radiazione infrarossa. Tuttavia nel settore dei cereali sono state messe a punto una serie di tecniche analitiche mirate alla valutazione della contaminazione da micotossine, inquinanti derivanti dal metabolismo fungino, presenti in bassissime concentrazioni in alimenti attaccati da muffe, molto pericolose per la salute dell'uomo e degli animali e soggette a limiti di legge molto rigorosi. Le valutazioni proposte sono di tipo semiquantitativo, in quanto le variazioni dello spettro NIR utilizzate per la costruzione dei modelli di regressione sono dovute più all'alterazione della struttura macrocompositiva del prodotto di cui sono responsabili le muffe, che alla presenza di micotossine, generalmente presenti in concentrazioni troppo basse per poter essere viste con questo tipo di tecniche.
È uno scopo del presente trovato mettere a punto un procedimento per la valutazione ed eventualmente anche la selezione della qualità del sughero che fornisca informazioni oggettive di analisi.
È anche uno scopo del presente trovato mettere a punto un procedimento per la valutazione della qualità del sughero che non sia invasivo, ovvero non comporti la distruzione del prodotto che viene analizzato .
È anche uno scopo del presente trovato mettere a punto un procedimento per la valutazione della qualità del sughero che permetta di condurre prove puntuali, e non statistiche random, su ciascun materiale che viene analizzato.
È anche scopo del presente trovato fornire un procedimento per la valutazione della qualità del sughero che sia rapido e fornisca sostanzialmente in tempo reale i risultati dell'analisi condotta.
È pure uno scopo del presente trovato realizzare un'apparecchiatura per la valutazione della qualità del sughero che implementi il procedimento di valutazione secondo il presente trovato.
È anche scopo del presente trovato realizzare un'apparecchiatura per la valutazione della qualità del sughero che sia semplice ed economica.
È anche uno scopo del presente trovato realizzare un'apparecchiatura per la valutazione della qualità del sughero che permetta l'esecuzione delle analisi sostanzialmente in linea.
Per ovviare agli inconvenienti della tecnica nota e per ottenere questi ed ulteriori scopi e vantaggi, la Richiedente ha studiato, sperimentato e realizzato il presente trovato.
ESPOSIZIONE DEL TROVATO
Il presente trovato è espresso e caratterizzato nelle rivendicazioni indipendenti. Le rivendicazioni dipendenti espongono altre caratteristiche del presente trovato o varianti dell'idea di soluzione principale .
In accordo con i suddetti scopi, un procedimento di valutazione della qualità del sughero correlata a condizionamenti di natura organolettica, in accordo con una possibile forma realizzativa, comprende:
- l'analisi spettroscopica di almeno un prodotto realizzato in sughero, per rilevare uno spettro caratteristico del sughero;
- l'elaborazione dello spettro caratteristico per valutare almeno un parametro di condizionamento della qualità del sughero;
la selezione del prodotto, in funzione del suddetto parametro di condizionamento per identificare la sua appartenenza ad una determinata categoria di qualità.
Il presente trovato si riferisce altresì all'apparecchiatura per la valutazione della qualità del sughero correlata a fenomeni di condizionamenti di natura organolettica la quale può comprendere:
un dispositivo di analisi spettroscopica configurato per rilevare uno spettro caratteristico di un prodotto realizzato con sughero;
un dispositivo di elaborazione configurato per elaborare lo spettro caratteristico e valutare almeno un parametro di condizionamento della qualità del sughero; e
un dispositivo selettore configurato per selezionare il prodotto in funzione del parametro di condizionamento ed identificare la sua appartenenza ad una determinata categoria di qualità.
In questo modo il procedimento e l'apparecchiatura di valutazione della qualità del sughero permettono di identificare una metodologia oggettiva di valutazione della qualità del sughero, in relazione a parametri che condizionano la qualità del materiale legnoso .
Con il presente trovato è pertanto possibile fornire un procedimento ed un'apparecchiatura in grado di valutare se il sughero è stato attaccato da fenomeni di condizionamenti di natura organolettica, ad esempio l'insorgenza di muffe. Il presente trovato permettere di individuare se il prodotto analizzato può interagire con un prodotto alimentare senza compromettere le sue proprietà organolettiche. L'elaborazione dei dati, eventualmente mediante tecniche statistiche multivariate, permette, infatti, la costruzione di un modello predittivo da utilizzare nella valutazione e selezione in linea del prodotto.
Il procedimento e l'apparecchiatura secondo il presente trovato potranno essere impiegati su tutti i prodotti, non limitandosi ad un'analisi a campione di prodotti. Ciò incrementa notevolmente la qualità dei prodotti utilizzati.
Il procedimento e l'apparecchiatura di valutazione della qualità del sughero può essere utilizzato per la valutazione del prodotto finito in quanto tale. Nel caso del sughero, ad esempio, si può prevedere l'utilizzo di tali tecniche sulle plance di sughero in pre e post bollitura, sulle bande di sughero e sui tappi singoli in lavorazione e sul granulato di sughero .
Con il presente trovato è pertanto possibile mettere a disposizione dei produttori di prodotti in sughero, ad esempio a sugherifici un sistema di controllo della qualità e di selezione dei campioni, in funzione della presenza di sostanze organoletticamente attive, applicabile in maniera sistematica a tutta la produzione.
Inoltre, è possibile abbattere i costi di analisi dei contaminanti delle chiusure e risolvere i problemi relativi al campionamento dei lotti.
È anche possibile ridurre gli scarti di materia prima con conseguente contenimento dei costi di produzione. Infine, è possibile migliorare la qualità complessiva delle chiusure in sughero naturale e ridurre i rischi associati all'insorgenza di difetti riconducibili ad esempio all'"odore di tappo" nei vini, oltre a dare valutazioni oggettive delle caratteristiche del legno.
ILLUSTRAZIONE DEI DISEGNI
Queste ed altre caratteristiche del presente trovato appariranno chiare dalla seguente descrizione di forme di realizzazione, fornite a titolo esemplificativo, non limitativo, con riferimento agli annessi disegni in cui:
- la fig. 1 è una rappresentazione schematica di un'apparecchiatura per la valutazione della qualità del sughero secondo una possibile forma realizzativa del trovato;
- la fig. 2 è una rappresentazione grafica di spettri caratteristici di prodotti realizzati con sughero; la fig. 3 è una rappresentazione grafica di risultati ottenuti con il procedimento di valutazione secondo il presente trovato;
la fig. 4 è una rappresentazione grafica di risultati ottenuti con il procedimento di valutazione in accordo con possibili formulazioni del trovato; - le figg. 5 e 6 sono rappresentazioni grafiche di due componenti dell'analisi PCA in accordo con forme di realizzazione del trovato.
Per facilitare la comprensione, numeri di riferimento identici sono stati utilizzati, ove possibile, per identificare elementi comuni identici nelle figure. Va inteso che elementi e caratteristiche di una forma di realizzazione possono essere convenientemente incorporati e combinati con altre forme di realizzazione senza ulteriori precisazioni .
DESCRIZIONE DI FORME DI REALIZZAZIONE
La fig. 1 è utilizzata per descrivere una possibile forma di realizzazione di un'apparecchiatura 10 per la valutazione della qualità del sughero che costituisce almeno una parte di almeno un prodotto 11 utilizzato preferibilmente, ma non esclusivamente in ambito enologico.
Possibili applicazioni, anche se non esclusive del sughero, possono essere per la realizzazione di coperchi o tappi di bottiglie o in generale di contenitori, ad esempio adibiti al contenimento di prodotti alimentari, quali il vino. Nel caso del sughero l'identificazione della qualità può essere realizzata direttamente sulle plance di corteccia tagliata, sulla graniglia derivante dalla macinatura del sughero, sul prodotto finito realizzato in sughero, quale un tappo, un coperchio, o simili.
In accordo con una possibile forma di realizzazione, l'apparecchiatura 10 secondo il presente trovato comprende un'unità di supporto 12 sulla quale disporre i prodotti 11, nelle fattispecie tappi in sughero, per la valutazione della loro qualità correlata a fenomeni di condizionamenti di natura organolettica.
L'unità di supporto 12 può essere eventualmente configurata per movimentare i prodotti 11 lungo una determinata direzione di avanzamento D.
In possibili forme realizzative l'unità di supporto 12 può comprendere almeno uno fra un piano di supporto 13, un nastro trasportatore, pareti di convogliamento 14, un organo spintore, un dispositivo di movimentazione, o possibili combinazioni dei precedenti .
Secondo una possibile formulazione del trovato, l'apparecchiatura 10 comprende un dispositivo di analisi spettroscopica 15 configurato per emettere un raggio ottico, o fascio elettromagnetico, nel campo dell'infrarosso verso almeno un prodotto 11 da analizzare e per rilevare un raggio ottico, o fascio elettromagnetico, derivante dall'interazione con il prodotto 11 da analizzare.
Il raggio ottico derivante dall'interazione con il prodotto 11 da analizzare riproduce, di fatto, uno spettro caratteristico della zona del prodotto 11 che è stata interessata dall'interazione con il raggio ottico.
In possibili forme realizzative ad esempio rappresentate in fig. 1, il raggio ottico derivante dall'interazione con il prodotto 11 da analizzare è, ad esempio, il raggio ottico che viene riflesso dal prodotto 11.
Altre forme realizzative prevedono che il raggio ottico derivante dall'interazione con il prodotto 11 da analizzare sia ad esempio il raggio ottico che ha attraversato il prodotto 11.
In accordo con una possibile forma di realizzazione, il dispositivo di analisi spettroscopica 15 è configurato per operare preferibilmente nella banda dell'infrarosso. La banda dell'infrarosso può avere lunghezze d'onda comprese tra circa 200cm<'1>e 12.000 cm<"1>.
Secondo una possibile soluzione realizzativa, il dispositivo di analisi spettroscopica 15 può essere configurato per eseguire un'analisi spettroscopica nella banda delle lunghezze d'onda nel vicino infrarosso, anche nota come NIR. Le bande delle lunghezze d'onda nel vicino infrarosso possono essere comprese tra circa 4.000 cm<"1>e 12.000 cm<"1>.
In un'ulteriore possibile soluzione realizzativa il dispositivo di analisi spettroscopica 15 può essere configurato per eseguire un'analisi spettroscopica nella banda delle lunghezze d'onda comprese nel medio infrarosso, anche nota come MIR. Le bande delle lunghezze d'onda nel medio infrarosso possono essere comprese tra circa 200 cm<"1>e 4.000 cm<"1>.
In una possibile forma di realizzazione, il dispositivo di analisi spettroscopica 15 può comprendere una sorgente emettitrice 16 configurata per emettere un raggio ottico nel campo dell'infrarosso ed un organo di rilevamento 17, configurato per ricevere il raggio ottico dal prodotto 11 e rilevarne lo spettro caratteristico del prodotto analizzato.
In accordo con possibili varianti realizzative , la sorgente emettitrice 16 può basarsi sull'utilizzo di tecniche per contatto, ad esempio basarsi su sonde a fibra ottica, o basarsi su tecniche a distanza, ad esempio comprendenti un'illuminante nell'ambito dell'infrarosso ed un sensore a distanza.
In accordo con possibili forme realizzative, il dispositivo di analisi spettroscopica 15 può essere montato lateralmente, al di sopra o al di sotto dell'unità di supporto 12 per produrre il raggio ottico verso il prodotto 11 da analizzare.
Soluzioni realizzative del trovato prevedono che il dispositivo di analisi spettroscopica possa essere fisso, ossia supportato da un'intelaiatura, oppure movimentabile manualmente.
In accordo con una possibile formulazione del trovato, l'apparecchiatura 10 comprende anche un dispositivo di elaborazione 18 elettronica collegato al dispositivo di analisi spettroscopica 15 e configurato per acquisire ed elaborare lo spettro caratteristico del prodotto 11 da analizzare.
Il dispositivo di elaborazione 18 può comprendere, ad esempio, un calcolatore, un PLC, un'unità elettronica di raccolta, memorizzazione, gestione ed elaborazione di dati.
In possibili soluzioni realizzative, il dispositivo di elaborazione 18 può comprendere anche un'unità di interfaccia utente attraverso la quale un utente può interagire con il dispositivo di elaborazione 18 per il corretto funzionamento dell'apparecchiatura 10.
L'apparecchiatura 10 può essere provvista di almeno un dispositivo selettore 19 configurato per selezionare i prodotti 11 analizzati precedentemente con il dispositivo di analisi spettroscopica 15 in relazione alla qualità rilevata.
In possibili soluzioni realizzative, il dispositivo selettore 19 può comprendere almeno uno fra un attuatore 20, un ugello pneumatico, una pinza di prelievo, una piastra traslante, un deviatore, o una possibile combinazione dei precedenti.
Il dispositivo selettore 19 può ricevere comandi di attivazione da parte del dispositivo di elaborazione 18 anche in relazione agli esiti dell'analisi. La trasmissione dei comandi di attivazione, può avvenire con o senza fili, ad esempio in modalità wireless. Nella forma di realizzazione rappresentata in fig.
1, il dispositivo selettore 19 è montato in linea lungo l'unità di supporto 12 ed a valle del dispositivo di analisi spettroscopica 14.
Se il dispositivo di elaborazione 18 determina una predefinita qualità del prodotto 11 transitante, ad esempio di non idoneità ad un utilizzo in ambito alimentare, esso comanda l'attivazione del dispositivo selettore 19 per trasferirlo al di fuori della linea di analisi.
La presenza di uno o più dispositivi selettori 19 permette di categorizzare i diversi prodotti 11 in diverse categorie e suddividerli in modo opportuno in relazione al loro grado qualitativo.
Il presente trovato è anche relativo al procedimento di valutazione della qualità del sughero che può eventualmente essere implementato su un'apparecchiatura 10 come sopra descritta.
Una possibile forma di realizzazione del trovato prevede che il procedimento di valutazione della qualità del sughero correlata a fenomeni di condizionamenti di natura organolettica, comprenda almeno:
- l'analisi spettroscopica di almeno un prodotto 11 realizzato in sughero, per rilevare uno spettro caratteristico del sughero che compone il prodotto; - l'elaborazione dello spettro caratteristico per valutare almeno un parametro di condizionamento della qualità del sughero; e
- la selezione del prodotto 11, in funzione del parametro di condizionamento precedentemente valutato, per identificare la sua appartenenza ad una determinata categoria di qualità.
Secondo possibili soluzioni realizzative , l'analisi spettroscopica prevede almeno l'emissione di un raggio ottico verso il prodotto 11 da analizzare e la rilevazione dello spettro caratteristico derivante dall'interazione del raggio ottico di analisi con il prodotto 11 da analizzare.
In accordo con forme di realizzazione, il raggio ottico emesso verso il prodotto 11 è compreso nella banda dell'infrarosso. A tale scopo anche il relativo sensore di rilevazione è configurato per acquisire il raggio nel campo dell'infrarosso.
Secondo possibili varianti realizzative, il raggio ottico può essere compreso nella banda delle lunghezze d'onda nel vicino infrarosso, anche note come NIR. A tale scopo anche il relativo sensore di rilevazione è configurato per acquisire il raggio nel campo del vicino infrarosso. La scelta di queste tipologie di lunghezze d'onda risultano particolarmente idonee per la valutazione della qualità del sughero.
In un'ulteriore possibile soluzione realizzativa il raggio ottico può essere compreso nella banda delle lunghezze d'onda nel medio infrarosso. A tale scopo anche il relativo sensore di rilevazione è configurato per acquisire il raggio nel campo del medio infrarosso.
Dall'emissione del raggio ottico è possibile rilevare lo spettro caratteristico del materiale costituente almeno parte del prodotto 11 al fine di identificarne successivamente la qualità.
Possibili spettri caratteristici di prodotti 11 sono rappresentati a titolo esemplificativo in fig.
2.
Gli spettri caratteristici rilevati vengono elaborati, eventualmente mediante il dispositivo di elaborazione 18, per valutare il o i parametri di condizionamento della qualità del sughero.
In accordo con possibili formulazioni del trovato, la valutazione dei parametri di condizionamento della qualità del sughero prevede l'individuazione di indici di modifica microstrutturale/fisica del sughero che ne condizionano la qualità.
Nell'ambito dell'analisi della qualità del sughero, gli indici di modifica microstrutturale/fisica sono relativi al metabolismo fungino che ha attaccato il sughero provocandone l'inquinamento da anisoli e da altre sostanze organoletticamente attive.
In accordo con altre possibili varianti realizzative gli indici di modifica microstrutturale/fisica sono relativi allo sviluppo di almeno uno fra gli anisoli, la geosmina, 1 'isoborneolo, guaiacolo, octenone.
In possibili formulazioni del presente trovato gli indici di modifica microstrutturale/fisica sono relativi allo sviluppo di 2,4,6-tricloroanisolo nel sughero .
In accordo con possibili forme di realizzazione del trovato, l'elaborazione dello spettro caratteristico del sughero prevede 1'implementazione di tecniche di elaborazione statistica dei dati rilevati in modalità multivariata per determinare i suddetti parametri di condizionamento della qualità del sughero.
Alcune possibili implementazioni realizzative prevedono che le tecniche di elaborazione statistica comprendano almeno una fra la tecnica del PCA "Principal Component Analysis", del PLS "Partial Least Squares" e del SIMCA.
La tecnica PCA è un metodo di elaborazione statistica dei dati finalizzato ad estrarre la massima informazione possibile contenuta in una struttura di dati multivariati, sintetizzandola in poche combinazioni lineari delle variabili stesse. Questo metodo viene impiegato nella prima fase di elaborazione dei dati e serve a dare una visione generale del problema, a capire le relazioni tra gli oggetti e/o le classi considerate e a fornire un'indicazione preliminare sul ruolo delle variabili. Dal punto di vista geometrico la PCA consiste in un processo di rotazione dei dati originali, effettuato in modo che il primo nuovo asse sia orientato nella direzione della massima varianza dei dati, il secondo sia perpendicolare al primo e sia nella direzione della successiva massima varianza dei dati, e così di seguito. Il numero di questi nuovi assi (componenti principali, o fattori) sarà pari al numero di variabili originali. La prima componente principale sarà in grado di spiegare la maggior percentuale di varianza, la seconda ne spiegherà un po' meno, la terza meno ancora e così via, fino a che le ultime componenti contribuiranno a spiegare poco o nulla della variabilità presente nei dati in esame.
Un aspetto di grande rilevanza nello studio con l'analisi multivariata riguarda la possibilità di vedere graficamente i dati. La PCA ci consente, infatti, di rappresentare graficamente sia i soli oggetti (casi o campioni), mediante quello che è definito score plot sia delle sole variabili mediante quello che è definito loading plot sia degli oggetti che delle variabili contemporaneamente con il biplot in funzione dei valori assunti da due delle componenti principali costruite dalla funzione matematica. Per ogni componente principale utilizzata nella costruzione del grafico, viene espressa anche la quantità percentuale di varianza spiegata dalla singola componente.
La tecnica PLS è un modello di regressione lineare semplice consente di studiare la relazione lineare tra una variabile di risposta Y (detta variabile dipendente o predittore) ed una variabile esplicativa (detta variabile indipendente o regressore). Mentre la regressione lineare multipla è una variante della precedente in cui la variabile di risposta Y è studiata a partire da più variabili esplicative.
Il PLS è un sistema di regressione lineare multipla in cui prima di costruire la retta di regressione viene effettuata una fattorizzazione dei dati (rappresentazione dei dati originali in un sistema di coordinate più efficiente) mediante analisi delle componenti principali. La regressione non viene quindi costruita a partire dai dati originali, ma a partire dai fattori ottenuti mediante un'analisi delle componenti principali (PCA) effettuata tenendo conto sia dei valori assunti dalle variabili esplicative, che dei valori della variabile di risposta. Il primo fattore, generalmente, spiega le maggiori variazioni; con i fattori successivi si caratterizza la varianza residua.
Lo sviluppo di un metodo multivariato mediante la tecnica PLS prevede di seguire una precisa sequenza di operazioni:
1. misura accurata degli spettri dei campioni di calibrazione e dei valori di riferimento relativi alla variabile da predire;
2. verifica del set di dati per identificare l'eventuale presenza di outliers o di campioni non corretti. L'individuazione di eventuali outliers può essere effettuata in diverse fasi del processo di costruzione del modello. Nella fase iniziale si effettua una PCA che permette di individuare graficamente campioni che presentano un comportamento molto diverso da quello del resto del dataset;
3. selezione del range di dati su cui lavorare (range spettrale nel caso di analisi spettroscopiche) e scelta del tipo di pretrattamento da applicare ai dati. I software statistici sviluppati per la costruzione di modelli PLS a partire dai dati spettrali offrono una vasta gamma di possibilità di pretrattamento dei dati (Normalizzazione Minimo-Massimo, Offset Correction, Normalizzazione Vettoriale, Multiplicative Scattering Correction, Derivata Prima, Derivata Seconda, anche Nessun Pretrattamento), che permettono di amplificare le differenze tra i campioni. Generalmente i software dedicati a questo tipo di analisi offrono la possibilità di individuare in maniera automatica le zone spettrali ed il tipo di pretrattamento dei dati che consentono di ottenere i modelli migliori, questa opzione è definita Ottimizzazione.
4. costruzione del modello di calibrazione.
5. validazione del modello, durante questa fase del processo viene valutata la capacità del metodo di regressione individuato di predire il valore della variabile dipendente in un set di campioni incogniti. Per la validazione si può utilizzare la tecnica della Validazione interna (Cross validation) o della Validazione esterna (Test set validation).
Nel primo caso la validazione viene effettuata con lo stesso dataset di campioni utilizzato per la calibrazione, mediante esclusione dal dataset di un campione per volta ed analizzando il resto dei campioni utilizzando il modello precedentemente costruito. Mentre nel secondo caso, il data set viene suddiviso in due gruppi omogenei, uno dei due gruppi è utilizzato per la calibrazione nella costruzione del modello, mentre l'altro è utilizzato per valutare l'efficacia previsionale del modello. In questa fase vengono calcolati una serie di parametri utili a valutare la bontà e la robustezza del modello di regressione che è stato costruito.
Le tecniche di elaborazione statistica multivariata permettono di identificare nello spettro caratteristico andamenti delle curve che sono indici della qualità del sughero.
In possibili implementazioni realizzative del trovato, l'elaborazione degli spettri caratteristici prevede anche il confronto dei parametri di condizionamento della qualità del sughero con almeno un parametro di riferimento.
In accordo con possibili forme di realizzazione, i parametri di riferimento possono essere determinati in funzione di prove effettuate su campioni di prodotti aventi qualità già precodificate. In accordo con possibili forme di realizzazione, la precodifica dei campioni può essere eseguita mediante tecniche tradizionali/note, ad esempio sensoriali, di campioni appartenenti ad una categoria piuttosto che ad un'altra.
A tale scopo, la Richiedente, per valutare 1 'oggettività dei dati rilevati, ha condotto una prova in scala ridotta, utilizzando uno spettrometro FT-NIR da laboratorio e applicando sistemi di elaborazione dei dati che hanno permesso di costruire un modello statistico in grado di distinguere campioni di sughero inquinati da 2,4,6-tricloroanisolo, da campioni di sughero non inquinati, in base alle caratteristiche dello spettro nel vicino infrarosso. Le prove sono state effettuate utilizzando una serie di campioni di sughero naturale sotto forma di listarelle, suddivisi in tre categorie in funzione dell'inquinamento da 2,4,6-tricloroanisolo . In particolare, la Richiedente ha ritenuto necessario suddividere i campioni almeno nelle categorie non inquinato, mediamente inquinato, molto inquinato. Dall'analisi dei singoli campioni mediante uno spettrometro FT-NIR, equipaggiato con un sistema di lettura per i solidi che utilizza la sfera di integrazione, è stato costruito un modello qualitativo che permette di distinguere i tre gruppi di campioni e di collocare correttamente i campioni incogniti nel gruppo corrispondente, in funzione dell'inquinamento da TCA.
In tale ambito di analisi sono state utilizzate le tecniche di elaborazione statistica multivariata che hanno permesso di individuare graficamente zone di appartenenza di un gruppo rispetto ad un altro.
In fig. 3 si riporta un grafico in cui vengono individuate le tre zone di appartenenza che identificano rispettivamente il gruppo non inquinato (indicato dalla freccia A), il gruppo poco inquinato (indicato dalla freccia B), ed il gruppo molto inquinato (indicato dalla freccia C).
In accordo con una possibile formulazione del trovato, l'elaborazione dello spettro caratteristico prevede di estrapolare da esso i dati relativi ad un intervallo di lunghezze d'onda. In accordo con una possibile soluzione realizzativa, l'intervallo di lunghezza d'onda dello spettro caratteristico considerato è compreso fra 4500 crn<-1>e 10000 citf<1>, anche se non si esclude la scelta di un diverso intervallo di lunghezze d'onda.
In questo intervallo di lunghezze d'onda infatti è possibile fare una prima separazione delle tre classi qualitative del sughero (pulito, poco inquinato, fortemente inquinato) con un forte intervento sulla prima elaborazione dello spettro; in questo range lo spettro viene pretrattato con una derivata seconda ed una normalizzazione vettoriale.
All'interno di questo range è possibile individuare alcune zone dello spettro che danno indicazioni molto più robuste.
A titolo di esempio si riporta in fig. 4, una analisi PCA condotta su un range 7486.7-9191.6 cm<"1>con pretrattamento dello spettro con derivata seconda. È evidente la migliore distribuzione dei dati raggruppati a nuvola.
I dati relativi nell'intervallo di lunghezze d'onda selezionato possono venir filtrati per eliminare componenti di disturbo, o rumore, indesiderate e che potrebbero falsare i risulti dell'analisi.
Dai dati filtrati è possibile costruire una funzione caratteristica dello spettro rilevato. La funzione caratteristica viene elaborata matematicamente per estrarre da essa componenti caratteristiche correlabili ai parametri di condizionamento della qualità del sughero.
In una possibile soluzione realizzativa, l'elaborazione matematica della funzione caratteristica prevede di calcolare la sua derivata seconda per estrapolare picchi caratteristici che corrispondono ai parametri di condizionamento della qualità del sughero.
La Richiedente, dalle prove effettuate ha estrapolato algoritmi derivanti dall'analisi PCA i cui risultati grafici delle proiezione dei casi sulle prime due componenti PCA sono riportati nella fig. 5, per un intervallo 11300-12450 cm-1.
Nel seguito sono riportati il peso delle variabili sui fattori di analisi PCA per questa analisi.
Factor 1 Factor 2
12439 0,015159 0,051541
12435 0,025144 0,027718
12412 0,010688 0,024270
12393 0,011600 0,009693
12374 0,017732 0,000932
12370 0,027103 0,001205
12366 0,028262 0,007897
12362 0,026476 0,016506
12351 0,012982 0,002785
12347 0,025665 0,000001
12343 0,024735 0,001458
12339 0,025425 0,015958
12327 0,012262 0,041143
12289 0,014496 0,042586
12285 0,015579 0,061800
12189 0,020212 0,000627
12185 0,018956 0,003488
12181 0,009942 0,001105
12169 0,020335 0,008442
12165 0,025072 0,000000
12162 0,019072 0,002050
12158 0,010430 0,000008
12142 0,016068 0,003932
12138 0,016602 0,000045
12042 0,010895 0,040344
12038 0,016274 0,039659
12034 0,009390 0,018673
12019 0,014193 0,039296
12000 0,014050 0,040630
11996 0,017409 0,051823
11976 0,015490 0,021507
11973 0,017012 0,022869
11969 0,014698 0,004180
11919 0,016897 0,011205
11915 0,015187 0,004898
11892 0,008932 0,001296
11876 0,014408 0,009473
11872 0,018896 0,008447
11822 0,023312 0,009941
11818 0,029877 0,021024
11814 0,031454 0,017436
11811 0,013878 0,003388
11799 0,012218 0,000976
11795 0,029877 0,021024
11791 0,027819 0,018584
11787 0,028750 0,019623
11772 0,011377 0,007962
11768 0,020593 0,017708
11764 0,018695 0,014589
11691 0,012978 0,009019
11687 0,011224 0,007745
11525 0,010380 0,012518
11502 0,017490 0,025658
11498 0,026037 0,017685
11494 0,015444 0,020679
11317 0,003346 0,056311
11313 0,001520 0,058640
Questo intervallo separa perfettamente i tre gruppi
ma opera in una zona dello spettro molto soggetta a
variazioni derivanti semplicemente dal colore dei campioni .
È stata sviluppata anche un'altra analisi nella
parte di spettro tra 4050 e 7150cm-l i cui risultati
grafici della proiezione dei casi sulle prime due
componenti PCA sono illustrati in fig. 6.
Nel seguito sono riportati il peso delle variabili
sui fattori di analisi PCA, per questa analisi.
Factor 1 Factor 2 Factor 3
7186 0,009395 0,013425 0,002298
7182 0,006612 0,019082 0,023341
7178 0,006051 0,019316 0,019963
7174 0,007022 0,025083 0,012149
7159 0,007517 0,015081 0,009159
6075 0,008780 0,007449 0,028322
6071 0,009821 0,006658 0,022457
6067 0,007084 0,015377 0,003024
6063 0,004687 0,008272 0,009477
6056 0,004575 0,002739 0,036257
5878 0,010197 0,000636 0,000940
5863 0,011363 0,002200 0,014462
5793 0,006832 0,024728 0,012575
5790 0,013900 0,003547 0,000691
5786 0,013151 0,000086 0,000866
5782 0,009051 0,020748 0,002868
5778 0,008412 0,022561 0,000655
5774 0,008477 0,027632 0,005813
5770 0,004817 0,033011 0,035264
5766 0,007210 0,029295 0,015941
5763 0,005296 0,022229 0,007807
5751 0,011516 0,000121 0,003263
5747 0,007004 0,004039 0,000269
5743 0,012215 0,000003 0,012690
5739 0,010682 0,007898 0,003340
5736 0,005878 0,000010 0,014055
5728 0,009179 0,001035 0,017141
5682 0,013086 0,004179 0,008912
5670 0,007022 0,025083 0,012149
5651 0,005161 0,034079 0,014393
5643 0,009280 0,012429 0,004413
5639 0,009096 0,003802 0,006849 5635 0,006959 0,022727 0,000753 5601 0,004719 0,003672 0,027524 5597 0,005552 0,011953 0,000169 5026 0,007529 0,001181 0,000078 5018 0,005211 0,002310 0,037125 4694 0,005656 0,013399 0,004605 4671 0,007702 0,004908 0,000559 4559 0,005396 0,000373 0,021712 4555 0,009471 0,011727 0,013919 4551 0,011028 0,008958 0,005527 4548 0,006526 0,011514 0,032647 4521 0,007653 0,006362 0,032219 4517 0,007341 0,011928 0,029392 4505 0,009465 0,002369 0,020685 4501 0,006472 0,006548 0,059723 4494 0,005665 0,000538 0,031961 4490 0,010198 0,009827 0,000214 4486 0,012898 0,008748 0,002682 4482 0,012405 0,001790 0,000004 4478 0,008801 0,004254 0,020702 4467 0,009767 0,001645 0,024035 4459 0,005069 0,000118 0,003306 4428 0,001651 0,023254 0,003003 4424 0,007847 0,011091 0,024211 4420 0,005907 0,005790 0,050691 4416 0,005907 0,005790 0,050691 4413 0,012369 0,002502 0,009556 4405 0,009897 0,004520 0,002445 4382 0,012776 0,008040 0,008103 4378 0,013105 0,005239 0,016604 4374 0,013471 0,000393 0,004318 4370 0,013455 0,000339 0,002377 4366 0,012244 0,002117 0,002632 4362 0,009742 0,013060 0,006773 4351 0,006389 0,032911 0,000241 4347 0,009626 0,029073 0,000546 4343 0,014028 0,011979 0,000827 4339 0,016554 0,004732 0,001398 4335 0,017709 0,000015 0,001997 4332 0,016365 0,006873 0,000008 4328 0,013237 0,020433 0,000164 4324 0,009113 0,038910 0,000141 4312 0,011280 0,023818 0,003911 4308 0,016632 0,002338 0,000179 4305 0,017228 0,001126 0,000286 4301 0,016159 0,006825 0,000009
4297 0,016374 0,006845 0,000400
4293 0,016416 0,004359 0,000229
4289 0,016550 0,002437 0,000051
4285 0,015695 0,001960 0,000388
4281 0,013028 0,010154 0,000599
4278 0,006813 0,035145 0,001100
4270 0,010739 0,025137 0,003281
4266 0,015209 0,009010 0,000853
4262 0,017156 0,000163 0,000824
4258 0,017536 0,000189 0,000250
4254 0,015394 0,008400 0,000019
4251 0,013025 0,015607 0,000110
4239 0,014566 0,006721 0,000256
4235 0,016025 0,000123 0,000012
4231 0,014052 0,005848 0,005332
4227 0,010734 0,016828 0,001477
4200 0,007172 0,001252 0,017399
4096 0,006282 0,010370 0,012303
4081 0,007775 0,000003 0,008312
4077 0,008369 0,000034 0,006878
4073 0,010604 0,000002 0,013108
4069 0,005950 0,019559 0,004360
È chiaro che al procedimento per la valutazione
della qualità del sughero e alla relativa
apparecchiatura 10 di valutazione fin qui descritta
possono essere apportate modifiche e/o aggiunte di
parti , senza per questo uscire dall ' ambito del
presente trovato .
È anche chiaro che , sebbene il presente trovato sia
stato descritto con riferimento ad alcuni esempi
specifici , una persona esperta del ramo potrà
senz ' altro realizzare molte altre forme equivalenti
di procedimento per la valutazione della qualità del
sughero e di apparecchiatura 10 di valutazione , aventi le caratteristiche espresse nelle rivendicazioni e quindi tutte rientranti nell'ambito di protezione da esse definito.

Claims (15)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento di valutazione della qualità del sughero correlata a fenomeni di condizionamenti di natura organolettica comprendente: - l'analisi spettroscopica di almeno un prodotto (11) realizzato in sughero, per rilevare uno spettro caratteristico di detto sughero; - l'elaborazione di detto spettro caratteristico per valutare almeno un parametro di condizionamento della qualità di detto sughero; - la selezione di detto prodotto (11), in funzione di detto parametro di condizionamento, per identificare la sua appartenenza ad una determinata categoria di qualità.
  2. 2. Procedimento come nella rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta analisi spettroscopica prevede almeno l'emissione di un raggio ottico verso detto prodotto (11) da analizzare e la rilevazione di detto spettro caratteristico derivante dall'interazione di detto raggio ottico di analisi con detto prodotto (11).
  3. 3. Procedimento come nella rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che detto raggio ottico emesso verso il prodotto (11) è compreso nella banda dell'infrarosso.
  4. 4. Procedimento come in una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che la valutazione di detto parametro di condizionamento della qualità del sughero prevede l'individuazione di almeno un indice di modifica microstrutturale/fisica e/o chimica di detto sughero.
  5. 5. Procedimento come nella rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che detto indice di modifica microstrutturale/fisica è relativo al metabolismo fungino che ha attaccato detto sughero.
  6. 6. Procedimento come nella rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che detti indici di modifica microstrutturale/fisica sono relativi allo sviluppo di almeno uno fra anisoli, geosmina, isoborneolo, guaiacolo, octenone.
  7. 7. Procedimento come nella rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che detto indice di modifica microstrutturale/fisica è relativo allo sviluppo di 2,4,6-tricloroanisolo nel sughero.
  8. 8. Procedimento come in una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che l'elaborazione di detto spettro caratteristico del sughero prevede 1'implementazione di tecniche di elaborazione statistica dei dati rilevati in modalità multivariata per determinare i suddetti parametri di condizionamento della qualità del sughero.
  9. 9. Procedimento come nella rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che dette tecniche di elaborazione statistica multivariata comprendono almeno una fra la tecnica "Principal Component Analysis" , “Partial Least Squares", "SIMCA".
  10. 10. Procedimento come in una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che durante detta elaborazione si prevede l'analisi di un intervallo di lunghezza d'onda di detto spettro caratteristico compreso fra 4500 cm<-1>e 10000 cm<'1>.
  11. 11. Procedimento come in una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che l'elaborazione di detto spettro caratteristico prevede il confronto di detto parametro di condizionamento della qualità del sughero con almeno un parametro di riferimento per determinare la selezione di detto prodotto (11).
  12. 12. Apparecchiatura per la valutazione della qualità di sughero correlata a condizionamenti di natura organolettica comprendente: un dispositivo di analisi spettroscopica (15) configurato per rilevare uno spettro caratteristico di un prodotto (11) realizzato con detto sughero; - un dispositivo di elaborazione (18) configurato per elaborare detto spettro caratteristico e valutare almeno un parametro di condizionamento della qualità di detto sughero; un dispositivo selettore (19) configurato per selezionare detto prodotto (11) in funzione di detto parametro di condizionamento ed identificare la sua appartenenza ad una determinata categoria di qualità.
  13. 13. Apparecchiatura come nella rivendicazione 12, caratterizzata dal fatto che detto dispositivo di analisi spettroscopica (15) è configurato per operare nella banda dell'infrarosso.
  14. 14. Apparecchiatura come nella rivendicazione 12 o 13, caratterizzata dal fatto che detto dispositivo di analisi spettroscopica (15) è configurato per eseguire un'analisi spettroscopica nella banda delle lunghezze d'onda nel vicino infrarosso.
  15. 15. Apparecchiatura come in una qualsiasi delle rivendicazioni da 12 a 14, caratterizzato dal fatto che detto dispositivo di analisi spettroscopica (15) comprende una sorgente emettitrice (16) configurata per emettere un raggio ottico ed un organo di rilevamento (17) configurato per rilevare lo spettro caratteristico di detto prodotto (11).
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