ITTO990775A1

ITTO990775A1 - WOOD METAL-FREE HEATING DEVICE THAT ALLOWS THE MEASUREMENT OF THE NOACK VOLATILITY OF A LIQUID PRODUCT SAMPLE-

Info

Publication number: ITTO990775A1
Application number: IT1999TO000775A
Authority: IT
Inventors: Herve Cleris; Didier Pigeon
Original assignee: Instrumentation Scient De Lab
Priority date: 1998-09-14
Filing date: 1999-09-13
Publication date: 2001-03-13
Also published as: FR2783324A1; DE19943861B4; GB2341453A; DE19943861A1; BE1013802A3; JP2000121632A; GB9921574D0; IT1310712B1; GB2341453B; FR2783324B1; ITTO990775A0

Description

DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: DESCRIPTION of the industrial invention entitled:

"Dispositivo di riscaldamento senza metallo di Wood che permette la misurazione della volatilità Noack di un campione liquido di prodotto petrolifero, in particolare di un olio lubrificante, nonché procedimento di messa in opera nell'utilizzazione di questo dispositivo" "Wood's metal-free heating device that allows the measurement of the Noack volatility of a liquid sample of petroleum product, in particular of a lubricating oil, as well as the procedure for implementation in the use of this device"

DESCRIZIONE DESCRIPTION

L'invenzione si riferisce alla misurazione della volatilità di campioni liquidi, più o meno viscosi e, in particolare, di prodotti petroliferi, specialmente di oli lubrificanti. The invention relates to the measurement of the volatility of liquid samples, more or less viscous and, in particular, of petroleum products, especially of lubricating oils.

Per effettuare questa misurazione, gli specialisti del campo della petrochimica utilizzano classicamente il saggio detto di "Noackn che è definito dalle norme CEC L-40A93 e ASTM D5800 e che consiste nel determinare la perdita di massa di una quantità data del campione da saggiare, riscaldato per un'ora in una camera di riscaldamento portata a 250°C, questo in condizioni determinate in particolare di pressione e di aspirazione. To carry out this measurement, the specialists in the field of petrochemistry classically use the assay called "Noackn which is defined by the CEC L-40A93 and ASTM D5800 standards and which consists in determining the mass loss of a given quantity of the sample to be tested, heated for one hour in a heating chamber brought to 250 ° C, this under certain conditions in particular of pressure and suction.

Per mettere in opera questo saggio, si utilizza un'apparecchiaturà nota di per sé, detta "apparecchiatura di misurazione della volatilità Noack" che è descritta nelle norme sopra menzionate. To implement this assay, an apparatus known per se is used, called "Noack volatility measuring apparatus" which is described in the standards mentioned above.

Questa apparecchiatura è schematicamente costituita da una camera di riscaldamento (forno) presentante un incavo destinato a ricevere un crogiolo di evaporazione che racchiude il campione da saggiare; questo crogiolo di evaporazione è chiuso ermeticamente da un coperchio collegato ad una pompa a vuoto e provvisto di orifizi calibrati di aspirazione e di passaggio dell'aria aspirata con una depressione che deve essere controllata. This apparatus is schematically constituted by a heating chamber (oven) having a recess intended to receive an evaporation crucible which encloses the sample to be tested; this evaporation crucible is hermetically closed by a lid connected to a vacuum pump and equipped with calibrated orifices for the suction and passage of the sucked air with a depression that must be controlled.

Nella sua versione automatizzata, la camera di riscaldamento è provvista di una sonda di temperatura che coopera con organi di comando in modo da regolare la temperatura che si instaura nella sua parte interna al valore assegnato di 250°C (ad esempio) In its automated version, the heating chamber is equipped with a temperature probe that cooperates with control elements in order to regulate the temperature that is established in its internal part to the assigned value of 250 ° C (for example)

Il crogiolo di evaporazione che racchiude il campione da saggiare deve essere introdotto nel forno preventivamente riscaldato; un orologio permette di indicare la fine del saggio (60 minuti dopo l'introduzione del crogiolo nel forno caldo). The evaporation crucible which encloses the sample to be tested must be introduced into the previously heated oven; a clock allows to indicate the end of the test (60 minutes after the crucible is placed in the hot oven).

Si deve notare che, durante questa misurazione, la salita di temperatura del campione non è controllata, essendo solo assoggettata alla temperatura che si instaura nella parte interna del forno. It should be noted that, during this measurement, the temperature rise of the sample is not controlled, being only subjected to the temperature that is established in the internal part of the furnace.

Pertanto, per garantire l'ottenimento di risultati affidebili e riproducibili, è imperativo mettere in opera organi che assicurano un eccellente contatto termico fra il blocco riscaldante ed il campione racchiuso nel crogiolo. Therefore, to ensure reliable and reproducible results are obtained, it is imperative to install members which ensure excellent thermal contact between the heating block and the sample enclosed in the crucible.

Per questa ragione, nell'apparecchiatura di misurazione della volatilità Noack classica, l'incavo che riceve il crogiolo di evaporazione è riempito di una lega particolare a base di metalli pesanti: il metallo di Wood che garantisce allo stato liquido una trasmissione di calore supposta costante fra il blocco riscaldante ed il crogiolo di evaporazione immerso in questa lega. For this reason, in the classical Noack volatility measurement equipment, the recess that receives the evaporation crucible is filled with a particular alloy based on heavy metals: Wood's metal which guarantees a supposedly constant heat transmission in the liquid state. between the heating block and the evaporation crucible immersed in this alloy.

Questa, il cui punto di fusione è di 70°C, è costituita da 50% di bismuto, 25% di piombo, 12,5% di stagno e 12,5% di cadmio ed ha pertanto un carattere nocivo che rende la sua manipolazione delicata e la sua inalazione pericolosa. Questa nocività fa sì che l'utilizzazione del metallo di Wood andrà ad essere prossimamente severamente regolamentata se non addirittura totalmente bandita in certi paesi. This, whose melting point is 70 ° C, is made up of 50% bismuth, 25% lead, 12.5% tin and 12.5% cadmium and therefore has a harmful character that makes its handling delicate and its dangerous inhalation. This harmfulness means that the use of Wood's metal will soon be severely regulated if not totally banned in certain countries.

Oltre a questa nocività, l'utilizzazione del metallo di Wood per assicurare il trasferimento di calore nell'apparecchiatura di Noack è connessa ad altri inconvenienti. In addition to this harmfulness, the use of Wood's metal to ensure heat transfer in Noack's equipment is connected to other drawbacks.

Si deve in particolare notare che l'ottenimento di misurazioni affidabili obbliga a badare a mantenere costante il livello del metallo in fusione intorno al crogiolo di evaporazione, ad impedire ogni ossidazione di questo metallo ed a pulire il crogiolo dopo ogni serie di misurazioni. In particular, it should be noted that obtaining reliable measurements requires attention to be kept constant the level of the melting metal around the evaporation crucible, to prevent any oxidation of this metal and to clean the crucible after each series of measurements.

Un altro inconveniente connesso all’utilizzazione del metallo di Wood consiste nel fatto che è necessario preriscaldare il forno a 250°C anteriormente alla prima utilizzazione (il che richiede circa mezz'ora), e mettere in posizione il crogiolo nella lega fusa già caldo, il che corrisponde ad un'operazione delicata (rischio di schizzi ) che deve essere effettuata molto rapidamente, parallelamente alla messa in marcia della pompa a vuoto e dell’orologio, ed alla chiusura del circuito di aspirazione dell'aria. Another drawback connected with the use of Wood's metal consists in the fact that it is necessary to preheat the oven to 250 ° C before the first use (which takes about half an hour), and to place the crucible in the already hot molten alloy, which corresponds to a delicate operation (risk of splashes) which must be carried out very quickly, parallel to the start-up of the vacuum pump and the clock, and to the closing of the air intake circuit.

Inoltre, tenuto conto del fatto che non è previsto di misurare direttamente la temperatura del campione da saggiare, certi parametri possono influire sull'affidabilità delle misurazioni effettuate, quali ad esempio la temperatura ambiente, la pressione barometrica, la precisione del termometro che misura la temperatura del blocco riscaldante o ancora variazioni della portata d'aria aspirata che possono prodursi a seguito di un'incrostazione degli orifizi calibrati del coperchio del crogiolo. Furthermore, taking into account the fact that it is not intended to directly measure the temperature of the sample to be tested, certain parameters may affect the reliability of the measurements made, such as the ambient temperature, the barometric pressure, the accuracy of the thermometer that measures the temperature. of the heating block or variations in the intake air flow rate that can occur as a result of fouling of the calibrated orifices of the crucible lid.

La presente invenzione ha lo scopo di rimediare a questi inconvenienti proponendo un dispositivo di riscaldamento e di misurazione della volatilità di un campione liquido secondo il saggio di Noack (norme CEC L-40A93 e ASTM D-5800) che permette di evitare di dover ricorrere all'utilizzazione del metallo di Wood per effettuare la trasmissione di calore fra il blocco riscaldante ed il campione da saggiare. The present invention has the purpose of remedying these drawbacks by proposing a device for heating and measuring the volatility of a liquid sample according to the Noack test (CEC L-40A93 and ASTM D-5800 standards) which avoids having to resort to 'use of Wood's metal to effect the transmission of heat between the heating block and the sample to be tested.

Per raggiungere questo scopo, si è in un primo tempo cercato di sostituire in modo puro e semplice la lega di Wood con un materiale diverso di natura tale da assicurare un contatto termico sufficiente; tuttavia non è stato possibile scoprire un materiale pienamente soddisfacente. To achieve this aim, an attempt was first made to replace the Wood alloy in a pure and simple way with a different material of such a nature as to ensure sufficient thermal contact; however, it has not been possible to discover a fully satisfactory material.

Tenuto conto di questa situazione, si ha avuto l'idea di tentare di sostituire la regolazione della temperatura che si instaura in seno alla camera di riscaldamento con una regolazione diretta della temperatura del campione, questo allo scopo di poterei limitare alla messa in opera di un agente di trasferimento termico avente caratteristiche inferiori a quello del metallo di Wood. Taking this situation into account, the idea was to try to replace the temperature regulation that is established within the heating chamber with a direct regulation of the sample temperature, this in order to be able to limit the implementation of a thermal transfer agent having lower characteristics than that of Wood's metal.

Ora si è potuto constatare che, in maniera sorprendente, è anche possibile riprodurre le condizioni del saggio di Noack, ed in particolare la curva di salita di temperatura del campione seguita da uno stadio a temperatura costante, non modificando che in misura molto esigua la configurazione dell'apparecchiatura classicamente utilizzata per la messa in opera di questo saggio. Now it has been found that, surprisingly, it is also possible to reproduce the conditions of the Noack assay, and in particular the temperature rise curve of the sample followed by a constant temperature stage, modifying the configuration only to a very small extent. of the equipment classically used for the implementation of this test.

Di conseguenza l'invenzione si riferisce ad un dispositivo di riscaldamento e di misurazione della volatilità di un campione liquido secondo il saggio di Noack, determinando la perdita di massa di una quantità data di questo campione riscaldato per una durata determinata ed in condizioni determinate, caratterizzato dal fatto che comprende: Consequently, the invention refers to a device for heating and measuring the volatility of a liquid sample according to the Noack assay, determining the mass loss of a given quantity of this heated sample for a given duration and under given conditions, characterized by the fact that it includes:

una camera di riscaldamento che racchiude un crogiolo di evaporazione metallico cilindrico chiuso da un coperchio collegato ad lina pompa a vuoto e destinato a ricevere il campione da saggiare, a heating chamber which encloses a cylindrical metal evaporation crucible closed by a lid connected to a vacuum pump line and intended to receive the sample to be tested,

organi meccanici di riscaldamento e di trasmissione del calore a contatto secco, comandati elettricamente e circondanti il crogiolo di evaporazione, mechanical elements of heating and transmission of heat in dry contact, electrically controlled and surrounding the evaporation crucible,

una sonda di temperatura che passa attraverso il coperchio del crogiolo di evaporazione per immergersi nel campione, a temperature probe that passes through the lid of the evaporation pot to immerse itself in the sample,

un orologio, e a watch, and

organi di comando che includono un microprocessore cooperanti con la sonda di temperatura e con gli organi di riscaldamento e di trasmissione del calore per regolare la temperatura del campione nonché con 1'orologio per inserire o disinserire questi organi. control members which include a microprocessor cooperating with the temperature probe and with the heating and heat transmission members to regulate the temperature of the sample as well as with the clock for turning on or off these members.

Un tale dispositivo è in effetti largamente ricalcato sull'apparecchiatura di Noack, di cui tutti gli elementi essenziali restano identici ad eccezione dell'aggiunta di una sonda di temperatura nel coperchio e della sostituzione del bagno di metallo di Wood con organi meccanici di riscaldamento e di trasmissione del calore a contatto secco. Such a device is in fact largely modeled on Noack's apparatus, of which all the essential elements remain identical except for the addition of a temperature probe in the lid and the replacement of Wood's metal bath with mechanical heating and dry contact heat transfer.

Secondo l'invenzione questi ultimi organi sono, preferibilmente, costituiti da un collare di serraggio metallico, in particolare di ottone, riscaldato elettricamente, formante un manicotto che avvolge la parete laterale del crogiolo di evaporazione e cooperante con una piastra riscaldante sulla quale è posto questo crogiolo. According to the invention, these latter members are preferably constituted by a metal clamping collar, in particular of brass, electrically heated, forming a sleeve that wraps the side wall of the evaporation crucible and cooperating with a heating plate on which this is placed crucible.

Questa piastra riscaldante, dal canto suo, può vantaggiosamente essere costituita da un disco, in particolare di ottone, forato nella sua parte centrale da un orifizio radiale trasversale che accoglie un cilindro riscaldato elettricamente. This heating plate, for its part, can advantageously consist of a disk, in particular of brass, perforated in its central part by a transverse radial orifice which houses an electrically heated cylinder.

Secondo un'altra caratteristica dell'invenzione, il cilindro riscaldato elettricamente è costituito da una resistenza annegata in una ceramica e portante un rivestimento di acciaio inossidabile . According to another feature of the invention, the electrically heated cylinder consists of a resistor embedded in a ceramic and bearing a stainless steel coating.

Si deve notare che, oltre alla sostituzione del bagno di metallo di Wood da parte di organi di riscaldamento e di trasmissione del calore a contatto secco, la messa in opera del dispositivo conforme all'invenzione presenta molteplici vantaggi; questi sono in particolare legati, da una parte, ad un aumento della precisione del test a seguito della misurazione diretta della temperatura del campione e quindi alla limitazione dell'influenza di parametri esterni quali la portata dell'aria aspirata e, d'altra parte, all'eliminazione dell'obbligo di liberare il crogiolo di evaporazione dal metallo di Wood dopo ogni prova, come era precedentemente necessario. It should be noted that, in addition to the replacement of the Wood metal bath by heating and dry contact heat transfer members, the implementation of the device according to the invention has multiple advantages; these are in particular linked, on the one hand, to an increase in the precision of the test following the direct measurement of the sample temperature and therefore to the limitation of the influence of external parameters such as the flow rate of the sucked air and, on the other hand, the elimination of the obligation to free the evaporation crucible from Wood's metal after each test, as was previously necessary.

L'invenzione si riferisce ugualmente ad un procedimento messo in opera nell'utilizzazione del dispositivo sopra menzionato e che permette di riprodurre perfettamente un saggio di volatilità di Noack a livello del campione da saggiare, riproducendo la curva di temperatura di questo campione. The invention also refers to a process implemented in the use of the aforementioned device and which allows to perfectly reproduce a Noack volatility assay at the level of the sample to be tested, reproducing the temperature curve of this sample.

Un tale procedimento ha potuto essere concepito grazie al fatto che, come si è constatato in maniera sorprendente, nella messa in opera di un saggio di Noack, al di qua di una certa soglia, la prima parte della salita di temperatura non influisce sul risultato della misurazione ed è pertanto senza importanza. Such a procedure could be conceived thanks to the fact that, as has been surprisingly observed, in the implementation of a Noack assay, below a certain threshold, the first part of the temperature rise does not affect the result of the measurement and is therefore unimportant.

Il procedimento secondo l'invenzione è di conseguenza caratterizzato dal fatto che: The process according to the invention is consequently characterized in that:

in una fase preliminare, si determina una temperatura assegnata corrispondente alla temperatura di equilibrio di un campione collocato nella camera di riscaldamento di un'apparecchiatura di Noack classica riscaldata ad una temperatura di 250°C (ad esempio), in a preliminary phase, an assigned temperature is determined corresponding to the equilibrium temperature of a sample placed in the heating chamber of a classical Noack apparatus heated to a temperature of 250 ° C (for example),

si versa il campione da saggiare nel crogiolo di evaporazione, si chiude il crogiolo con il coperchio, lo si mette in posizione nella camera di riscaldamento del dispositivo di riscaldamento e di misurazione della volatilità, the sample to be tested is poured into the evaporation crucible, the crucible is closed with the lid, placed in position in the heating chamber of the heating and volatility measuring device,

si inseriscono gli organi di riscaldamento e di vuoto e di trasmissione del calore in modo da comandare la salita di temperatura del campione da saggiare e poi si regola questa sul valore assegnato. the heating and vacuum and heat transmission devices are inserted in order to control the temperature rise of the sample to be tested and then it is adjusted to the assigned value.

quando la temperatura del campione raggiunge un valore situato 5°C al disotto della temperatura assegnata, si aziona lorologio per una durata di 55 minuti, e when the sample temperature reaches a value located 5 ° C below the assigned temperature, the clock runs for a duration of 55 minutes, and

quando questi 55 minuti sono trascorsi, si disinseriscono gli organi di riscaldamento e di trasmissione del calore, si estrae il crogiolo che racchiude il campione dalla camera di riscaldamento e si determina là perdita di massa di questo dopo raffreddamento. when these 55 minutes have elapsed, the heating and heat transmission organs are switched off, the crucible which encloses the sample is extracted from the heating chamber and its mass loss after cooling is determined.

E' chiaro che durante la messa in opera di questo procedimento il posizionamento del crogiolo di evaporazione che racchiude il campione da saggiare è notevolmente semplificato; in effetti l'apparecchiatura è operativa dalla sua messa sotto tensione e quindi questo posizionamento può essere effettuato a freddo e senza fretta; inoltre la temperatura del campione a fine del saggio può essere visualizzata, il che permette, all'ccorrenza, di evitare i surriscaldamenti ed il riscaldamento del forno è inoltre arrestato dopo ogni prova. It is clear that during the implementation of this procedure the positioning of the evaporation crucible which encloses the sample to be tested is considerably simplified; in fact, the equipment is operational from its being energized and therefore this positioning can be carried out cold and without haste; moreover, the temperature of the sample at the end of the test can be displayed, which allows, if necessary, to avoid overheating and the heating of the oven is also stopped after each test.

Secondo l'invenzione, si è potuto osservare che la temperatura assegnata per un saggio classico a 250°C è situata fra 244°C e 247°C con una stabilità di ± 0,5°C. According to the invention, it has been observed that the temperature assigned for a classical assay at 250 ° C is between 244 ° C and 247 ° C with a stability of ± 0.5 ° C.

Si è ugualmente osservato che la salita di temperatura del campione fra 100°C e la temperatura assegnata -5°C richiede 5 minuti e che questa salita di temperatura deve essere terminata in capo a 10 minuti. It was also observed that the temperature rise of the sample between 100 ° C and the assigned temperature -5 ° C takes 5 minutes and that this temperature rise must be terminated after 10 minutes.

Conseguentemente e secondo un'altra caratteristica dell'invenzione che permette di facilitare il lavoro dell'operatore, per un saggio classico di SO minuti, quando la temperatura del campione raggiunge 100°C, l'orologio indica il tempo restante di 55 minuti (conteggiato automaticamente} quando la temperatura assegnata meno 5°C è raggiunta. Consequently and according to another characteristic of the invention which allows to facilitate the work of the operator, for a classic test of SO minutes, when the temperature of the sample reaches 100 ° C, the clock indicates the remaining time of 55 minutes (counted automatically} when the assigned temperature minus 5 ° C is reached.

Secondo una caratteristica particolarmente vantaggiosa dell'invenzione, la messa in opera del procedimento è comandata automaticamente. According to a particularly advantageous feature of the invention, the implementation of the method is controlled automatically.

Le caratteristiche del dispositivo nonché del procedimento che costituiscono oggetto dell'invenzione saranno descritte più in dettaglio facendo riferimento ai disegni annessi, in cui: The characteristics of the device and of the process which form the subject of the invention will be described in more detail with reference to the attached drawings, in which:

la figura 1 è una sezione schematica del crogiolo di evaporazione circondato da organi di riscaldamento e di trasmissione del calore, Figure 1 is a schematic section of the evaporation crucible surrounded by heating and heat transmission members,

la figura 2 è un diagramma della temperatura del campione nel corso della prova. Figure 2 is a diagram of the sample temperature during the test.

Secondo la figura 1 il campione da saggiare E è posto in un crogiolo di evaporazione metallico cilindrico 1 chiuso da un coperchio 2 provvisto di una tubazione di aspirazione 3 collegata ad una pompa a vuoto, nonché di una sonda di temperatura 4 che si immerge nel campione 3 ad una distanza dal fondo H di 10 mm al centro del crogiolo. According to figure 1, the sample to be tested E is placed in a cylindrical metal evaporation crucible 1 closed by a lid 2 provided with a suction pipe 3 connected to a vacuum pump, as well as a temperature probe 4 which is immersed in the sample 3 at a distance of 10 mm from the bottom H to the center of the crucible.

Il crogiolo di evaporazione 1 è montato nella parte interna di una camera di riscaldamento non rappresentata dove è collocato su di una piastra riscaldante di ottone 5 a forma di disco forato nella sua parte centrale da un orifizio radiale trasversale che accoglie un cilindro 6 riscaldato elettricamente. The evaporation crucible 1 is mounted in the internal part of a heating chamber not shown where it is placed on a disc-shaped brass heating plate 5 perforated in its central part by a transverse radial orifice which houses an electrically heated cylinder 6.

Il cilindro 6, che è rappresentato schematicamente nella figura, è costituito da una resistenza annegata in una ceramica e portante un rivestimento di acciaio inossidabile. The cylinder 6, which is schematically represented in the figure, is constituted by a resistor embedded in a ceramic and bearing a coating of stainless steel.

La parete laterale 7 del crogiolo dì evaporazione l è inoltre circondata da un collare di serraggio di ottone 8 che forma un manicotto. The side wall 7 of the evaporation crucible 1 is further surrounded by a brass clamping collar 8 which forms a sleeve.

Secondo la figura 2, la temperatura del campione deve rispettare le condizioni seguenti: According to Figure 2, the sample temperature must comply with the following conditions:

temperatura assegnata -10°C raggiunta al massimo in 5 minuti {a partire dal momento in cui il campione ha raggiunto ioo°c), assigned temperature -10 ° C reached in a maximum of 5 minutes (starting from the moment when the sample has reached 10 ° C),

temperatura assegnata ± 0,5°C raggiunta al più tardi in 10 minuti, assigned temperature ± 0.5 ° C reached in 10 minutes at the latest,

la regolazione deve in seguito mantenere il campione alla temperatura assegnata ± 0,5°C. the adjustment must then keep the sample at the assigned temperature ± 0.5 ° C.

Claims

CLAIMS 1. Device for heating and measuring the volatility of a petroleum product, in particular of a lubricating oil, according to the Noack test / CEC L-40A93 and ASTM D-5800 standards) by which the mass loss of a given quantity of the sample heated for a specified duration and under specified conditions, characterized in that it includes: a heating chamber which encloses a cylindrical metal evaporation crucible (1) closed by a lid (2) connected to a vacuum pump and intended to receive the sample to be tested, mechanical heating and heat transmission parts (5, 6, 8) in dry contact, electrically controlled and surrounding the evaporation crucible (1), a temperature probe (4) passing through the lid (2) of the evaporation crucible (1) to immerse itself in the sample up to a height (H) with respect to the bottom of the crucible, a watch, and control elements controlled automatically for example by a microprocessor, cooperating with the temperature probe (4) and with the heating and heat transmission elements (5, 6, 8) to regulate the temperature of the sample as well as with the clock for activate or deactivate these organs.

2. Device according to claim 1, characterized in that the heating and heat transmission members consist of an electrically heated metal clamping collar (8) forming a sleeve for wrapping the side wall (7) of the evaporation crucible ( 1) and cooperating with a heating plate (5) on which this crucible (1) is placed.

Device according to claim 2, characterized in that the heating metal clamping collar (8) is made of brass.

4. Device according to any one of claims 2 and 3, characterized in that the heating plate (5) consists of a disc, in particular of brass, which is perforated in its central part by a transverse radial orifice which houses a cylinder ( 6) electrically heated.

5. Device according to claim 4, characterized in that the electrically heated cylinder (6) consists of a resistor embedded in a ceramic and bearing a stainless steel coating.

6. Process implemented in the use of a device according to any one of claims 1 to 5, characterized in that in a preliminary phase an assigned temperature is determined corresponding to the equilibrium temperature of a sample positioned in the heating chamber of a classical Noack apparatus heated to a given temperature, for example 25D ° C, the sample to be tested is poured into the evaporation crucible, this crucible is closed with the lid and placed in position in the heating chamber of the heating and volatility measuring device, the vacuum and heating and transmission components are inserted of the heat in order to control the temperature rise of the sample to be tested and then adjust this to the assigned value, when the temperature of the sample reaches a value located 5 ° C below the assigned temperature, the clock is activated for a duration of 55 minutes, and when these 55 minutes have elapsed, the heating and heat transmission parts are switched off, the crucible containing the sample is extracted from the heating chamber and its mass loss is determined after cooling.

7. Process according to claim 6, characterized in that the assigned temperature is situated (for a classic Noack assay at 250 ° C) between 244 ° C and 247 ° C and must be adjusted to ± 0.5 ° C.

Method according to any one of claims 6 and 7, characterized in that its implementation is controlled automatically, for example by a microprocessor.