ITTO20130975A1 - Metodo di fabbricazione di cristalli fotonici porosi monodimensionali - Google Patents

Metodo di fabbricazione di cristalli fotonici porosi monodimensionali

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ITTO20130975A1
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photonic crystal
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Luigino Criante
Fonzo Fabio Di
Francesco Fumagalli
Luca Passoni
Francesco Scotognella
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Fond Istituto Italiano Di Tecnologia
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Description

DESCRIZIONE
“METODO DI FABBRICAZIONE DI CRISTALLI FOTONICI POROSI MONODIMENSIONALI”
La presente invenzione è relativa ad un metodo di fabbricazione di cristalli fotonici porosi monodimensionali.
I cristalli fotonici sono strutture costituite da una disposizione periodica di materiali a diverso indice di rifrazione in una o più dimensioni dello spazio. In particolare, i cristalli fotonici monodimensionali hanno una caratterizzazione periodica in una sola dimensione dello spazio.
Tali cristalli fotonici monodimensionali, chiamati anche specchi di Bragg, risultano estremamente interessanti per numerose applicazioni, come ad esempio per la fabbricazione di rivestimenti antiriflesso, per la realizzazione dei cosiddetti specchi dielettrici, nelle applicazioni di tipo sensoristico e cavità per emissione stimolata di luce.
Il funzionamento di un cristallo fotonico è caratterizzato dall’andamento spettrale del suo diagramma di trasmissione, cioè della sua trasmissione in funzione della lunghezza d’onda. La variazione del diagramma di trasmissione, e in particolare di alcune caratteristiche specifiche, come la posizione del minimo di trasmissione (PosMin_T), la banda di trasmissione (FWHM) e le posizioni dei flessi secondari della banda di trasmissione comporta una variazione di proprietà del cristallo stesso.
La sintesi di un cristallo fotonico per una specifica applicazione si basa quindi sull’ottenimento di un cristallo con determinate caratteristiche strutturali, che risultano in uno specifico diagramma di trasmissione.
I cristalli fotonici porosi monodimensionali sono cristalli fotonici monodimensionali in cui l’alternanza periodica dell’indice di rifrazione è ottenuta alternando strati con indice di rifrazione diversi, costituiti da materiali diversi o anche dello stesso materiale a porosità diversa.
Se l'aria presente nella struttura porosa viene sostituita da un fluido con un determinato indice di rifrazione o con un materiale biologico, le proprietà ottiche del cristallo fotonico risultano mutate; per questo tali strutture sono estremamente interessanti soprattutto per applicazioni in settori quali la sensoristica e l’optoelettronica.
E’ importante quindi progettare opportunamente le caratteristiche strutturali che un cristallo fotonico poroso monodimensionale deve avere affinché abbia specifiche proprietà ottiche per una specifica applicazione.
In letteratura sono riportati numerosi lavori che illustrano l’ottenimento di cristalli fotonici porosi monodimensionali mediante tecniche di erosione elettrochimica, deposizione di particelle colloidali ottenute mediante rivestimento per rotazione (spin coating) o per gocciolatura (drop casting) e deposizione in vuoto da evaporazione fisica di una lastra, anche detta targhetta, di un opportuno materiale.
L’erosione elettrochimica è una tecnica realizzata su substrati conduttivi, per esempio wafer in silicio drogato. Modulando la corrente anodica che attraversa il wafer immerso in una soluzione acida possono essere realizzate strutture porose multistrato con diametro dei pori variabile dal nanometro al micron. Tale tecnica ha delle limitazioni che risiedono principalmente nell’essere applicabile solo a substrati realizzati in materiali conduttivi, e resistenti ad attacco acido, e nel richiedere tempi di realizzazione lunghi e con molte fasi. Inoltre con tale tecnica possono essere ottenuti solo cristalli fotonici porosi con un contrasto di indice di rifrazione basso.
Un’altra tecnica prevede la deposizione su un substrato di nanoparticelle colloidali, come ossidi semiconduttori, isolanti, semiconduttori drogati, metalli (ad esempio, ma non esclusivamente, Si, Ge, SiO2, TiO2, ZnO, ZnO drogato Al o In, Al2O3, SnO, SnO drogato fluoro o drogato indio) come elementi per l’ottenimento di cristalli fotonici porosi monodimensionali aventi spessori di pochi micron. La deposizione di tali particelle colloidali può avvenire ad esempio mediante spin coating o drop casting, tecniche che implicano l’uso di solventi. Tale tecnica comporta inoltre l’ottenimento di cristalli fotonici con scarsa riproducibilità e uniformità a causa di possibili fenomeni di agglomerazione delle particelle colloidali e scarsa bagnabilità del substrato ed è quindi difficilmente applicabile su vasta scala.
Recentemente è stata impiegata per l’ottenimento di cristalli fotonici porosi monodimensionali anche una tecnica di deposizione in vuoto da evaporazione fisica (PVD) di una targhetta in materiale opportuno, anche detta deposizione ad angolo radente (Glancing Angle Deposition, GLAD). Tale tecnica permette di realizzare ricoprimenti per deposizione di singoli atomi vaporizzati da una targhetta su substrati che sono inclinati rispetto alla targhetta stessa. Gli angoli di inclinazione sono elevati. Tale tecnica permette un controllo della porosità e dello spessore del singolo strato, ma la variazione della porosità è ottenuta variando la posizione e l’inclinazione del substrato rispetto a quella della targhetta, per questo la tecnica GLAD per l’ottenimento di cristalli fotonici porosi monodimensionali è di difficile scalabilità.
Tutte le tecniche sopracitate, al di là delle complessità intrinseche dei vari processi sfruttati, presentano inoltre uno svantaggio comune: nessuna di esse permette di ottenere un cristallo fotonico secondo pattern specifici già in fase di deposizione.
Lo scopo della presente invenzione è pertanto quello di fornire un nuovo metodo di fabbricazione di cristalli fotonici porosi monodimensionali che non presenti gli svantaggi sopra citati. In particolare, lo scopo della presente invenzione è quello di fornire un metodo per la fabbricazione di cristalli fotonici porosi monodimensionali aventi proprietà controllate, ad elevata efficienza di diffrazione (definita come intensità dell’onda elettromagnetica diffratta su quella incidente) anche con spessori totali ridotti, i.e. inferiori al micrometro, e depositati su ogni substrato di interesse anche secondo pattern specifici, con un processo a passo singolo.
Tale scopo è raggiunto dalla presente invenzione, in quanto relativa a metodi di preparazione di cristalli fotonici porosi monodimensionali secondo la rivendicazione 1 o la rivendicazione 6.
La presente invenzione verrà ora descritta in modo dettagliato con riferimento alle figure dei disegni annessi, in cui:
- la Figura 1 mostra una sezione trasversale di un cristallo fotonico poroso monodimensionale deposto su un substrato;
- la Figura 2 illustra una vista schematica in sezione di un'unita di base che costituisce l'apparato per la realizzazione di un primo metodo secondo l'invenzione;
- la Figura 3 illustra una vista schematica in sezione di un'unita di base che costituisce l'apparato per la realizzazione di un secondo metodo secondo l'invenzione;
- la Figura 4 riporta i diagrammi di trasmissione di un cristallo fotonico poroso monodimensionale tal quale (pannello a) ed a vari intervalli di tempo dall’infiltrazione di acetone (pannello b).
Secondo un primo aspetto dell’invenzione, viene fornito un metodo di preparazione di un cristallo fotonico poroso monodimensionale costituito da strati aventi spessori e porosità desiderati mediante tecnica di deposizione laser pulsata.
Come rappresentato in Figura 1, un cristallo fotonico poroso monodimensionale 600 è ottenuto per deposizione successiva di più unità di base, o fondamentali, 500. Ciascuna unità base, o fondamentale, 500 è costituita da un primo strato 100, da un secondo strato 200, da un terzo strato 300 e da un quarto strato 400. Il primo strato 100 ha una prima porosità e un primo spessore, il secondo strato 200 ha una seconda porosità e un secondo spessore, il terzo strato 300 ha una terza porosità e un terzo spessore ed il quarto strato 400 ha una quarta porosità e un quarto spessore.
Il primo strato 100 e il secondo strato 200 possono essere realizzati nello stesso materiale o in materiali diversi. Nel caso in cui essi siano realizzati nello stesso materiale, essi dovranno presentare porosità differenti. I materiali utilizzati come strati costituenti un cristallo fotonico poroso monodimensionale 600 possono essere scelti nel gruppo costituito da ossidi semiconduttori, isolanti, semiconduttori drogati, metalli, preferibilmente sono scelti nel gruppo costituito da Si, Ge, SiO2, TiO2, ZnO, ZnO drogato Al o In, Al2O3, SnO, SnO drogato fluoro o drogato indio.
Il cristallo fotonico poroso monodimensionale a struttura più semplice, con una efficienza identificabile rispetto al rumore di fondo, ha una struttura ripetitiva (unità di base 500) in cui i due strati 100 e 200 a porosità e/o materiale diversi si alternano tra di loro a formare una struttura periodica minima del tipo ABAB.
Strutture di cristalli fotonici più complesse possono prevedere la ripetizione di due o più unità di base a formare strutture del tipo ABABCDCD, in cui gli strati C e D differiscono dagli strati A e B per porosità e/o spessore e/o materiale.
Ulteriori possibili configurazioni nell’alternanza degli strati possono essere facilmente progettati dall’esperto del ramo.
Con riferimento alla Figura 2, un primo metodo per la preparazione di tali cristalli fotonici porosi monodimensionali aventi spessori e porosità desiderati secondo l’invenzione viene realizzato all’interno di una camera da vuoto 5.
All’interno di tale camera è disposto un substrato 1 avente una prima faccia 10. All’interno della camera è disposta inoltre una targhetta 3 presentante una superficie 4 parallela ed affacciata alla prima faccia 10 del substrato 1. La targhetta 3 può essere realizzata in un materiale scelto nel gruppo costituito da ossidi semiconduttori, isolanti, semiconduttori drogati, metalli, preferibilmente sono scelti nel gruppo costituito da Si, Ge, SiO2, TiO2, ZnO, ZnO drogato Al o In, Al2O3, SnO, SnO drogato fluoro o drogato indio.
Nella camera da vuoto 5 viene quindi introdotta un miscela di gas di processo 6 inerte e/o reattiva, composta ad esempio (ma non esclusivamente) da argon, azoto, ossigeno, idrogeno, elio, avente una prima pressione P1.
La targhetta 3 viene quindi irraggiata mediante un fascio laser 9 generato da una sorgente 8, ad esempio, una sorgente laser ad eccimeri KrF, per un primo intervallo di tempo t1 per ottenere una vaporizzazione di atomi o agglomerati di atomi 7 della targhetta 3. Tali agglomerati di atomi 7 si depositano sulla faccia 10 del substrato 1 formando un primo strato 100, avente una prima porosità e un primo spessore.
A seconda dell’energia cinetica che viene impartita dal laser agli agglomerati di atomi si otterranno strati di differente densità. In particolare, maggiore è l’energia degli agglomerati, maggiore sarà la densità dello strato depositato.
L’irraggiamento mediante laser 9 e la deposizione degli agglomerati di atomi 7 possono essere effettuati anche a temperatura ambiente.
Successivamente, la pressione del gas 6 viene modificata ad un valore P2.
L’irraggiamento mediante laser 9 viene ripetuto per un secondo intervallo di tempo t2 per ottenere una vaporizzazione di agglomerati di atomi 7 della targhetta 3. Gli agglomerati di atomi 7 così ottenuti vengono depositati sul primo strato 100 in modo tale da formare un secondo strato 200 avente una seconda porosità e un secondo spessore. La pressione P2 può essere maggiore o inferiore di P1 a seconda della porosità che si desidera ottenere per il secondo strato 200.
La deposizione alla prima pressione P1 e per un primo tempo t1 viene quindi ripetuta (pertanto stessa porosità e stesso spessore dello strato 100) a formare un terzo strato 300 sovrapposto al secondo strato 200.
La deposizione alla seconda pressione P2 e per un secondo tempo t2 viene quindi ripetuta (pertanto stessa porosità e stesso spessore dello strato 200) a formare un quarto strato 400 sovrapposto al terzo strato 300.
Gli strati 100, 200, 300 e 400 costituiscono la struttura più semplice (ABAB), l’unità fondamentale 500, con efficienza identificabile rispetto al rumore di fondo, di un cristallo fotonico poroso monodimensionale 600.
In seguito a deposizione, ciascuno degli strati 100, 200, 300 e 400 è caratterizzato da una porosità e da uno spessore; nel dettaglio, lo strato 100 è caratterizzato da una porosità p1 e da uno spessore s1, lo strato 200 è caratterizzato da una porosità p2 e da uno spessore s2, lo strato 300 è caratterizzato da una porosità p3 e da uno spessore s3, lo strato 400 è caratterizzato da una porosità p4 e da uno spessore s4. Preferibilmente la porosità p1 è uguale alla porosità p3, lo spessore s1 è uguale allo spessore s3, la porosità p2 è uguale alla porosità p4 e lo spessore s2 è uguale allo spessore s4.
Il cristallo fotonico poroso monodimensionale 600 viene quindi analizzato per determinare i valori di ciascuno spessore e di ciascuna porosità degli strati 100, 200, 300 e 400 del cristallo. Tali valori vengono confrontati con i valori di spessore e porosità desiderati per il cristallo fotonico; qualora i valori misurati siano diversi da quelli desiderati il procedimento viene ripetuto modificando i valori della prima pressione P1 e della seconda pressione P2, nonché i valori del primo intervallo di tempo t1 e del secondo intervallo di tempo t2.
Secondo un ulteriore aspetto dell’invenzione, viene fornito un metodo per la preparazione di un cristallo fotonico poroso monodimensionale deposto mediante tecnica di deposizione a getto supersonico assistita da plasma.
Con riferimento alla Figura 3, viene mostrato un apparato, nella sua configurazione più semplice e generale, per la realizzazione del metodo della presente invenzione. L'apparato è formato da una prima camera 11, collegata ad una seconda camera, 12, separate da una parete 13. Nella prima camera 11 sono presenti un iniettore 14 dei reagenti, mezzi iniettori 15 per l'alimentazione in camera dei gas in cui sarà formato il plasma, e la sorgente 16 di energia per la creazione del plasma. L'iniettore 14 è disposto nella camera 11 in modo tale che la zona di miscelazione dei reagenti sia confinata in una piccola area della camera stessa, compresa nella zona in cui si genera il plasma; questa area costituisce la zona di reazione 17. La parete 13 presenta un'apertura di piccole dimensioni 18, che può essere un orifizio, una fenditura nella parete 13 o un ugello collegato alla stessa. In condizioni operative, dall'apertura 18 viene emesso un getto supersonico 19, formato dal gas del plasma contenente particelle formate nella zona di reazione 17. Nella seconda camera 12 è presente il substrato 20, su cui viene formato il cristallo fotonico poroso monodimensionale 600; la zona investita dal getto 19, in cui è disposto il substrato 20, è definita zona di deposizione. A questa camera 12 è collegato un sistema di pompaggio (non mostrato in figura) che consente di mantenere la necessaria differenza di pressione tra le due camere 11 e 12, ed in particolare tra la zona di reazione 17 e quella di deposizione. Le zone di reazione e deposizione sono distinte, ma in collegamento fluidodinamico tra loro tramite l'apertura 18. Le due zone sono mantenute a valori di pressione PRe PDdifferenti tra loro, e in particolare tali che il rapporto PR/PDsia pari ad almeno 3.
In dettaglio, nel caso della presente invenzione, la relazione matematica che lega queste grandezze è riportata nella domanda internazionale WO2011064392. Nella camera 11 vengono alimentati i reagenti per la produzione delle specie desiderate e i gas in cui viene generato il plasma. I reagenti sono generalmente almeno un composto precursore di un elemento, che può essere un metallo, un metalloide o un altro elemento non gassoso a temperatura e pressione ambiente ed almeno un gas che deve reagire con detto precursore (miscela di gas di processo reattiva, contenente ad esempio, ma non esclusivamente, azoto, ossigeno, idrogeno). Tipicamente i reagenti sono diluiti in un gas inerte (es. argon, elio, neon, kripton), che ha la funzione principale di favorire la generazione e il sostentamento del plasma. I precursori come prima definiti sono alimentati nella camera attraverso l'iniettore 14, mentre i gas reattivi, normalmente diluiti nel gas inerte, sono alimentati tramite i mezzi iniettori 15. I composti precursori prima citati possono essere gassosi, liquidi o solidi a temperatura e pressione ambiente. Nel caso in cui siano gassosi possono essere iniettati nella zona di reazione tal quali; nel caso di precursori liquidi, essi possono essere utilizzati in fase vapore e possono essere trasportati in zona di reazione per esempio con una corrente di un gas inerte o dello stesso gas con cui avviene la reazione (per es. idrogeno o ossigeno); infine, nel caso di precursori solidi, l'iniezione nella zona di reazione delle specie elementari può avvenire per esempio per erosione di una sorgente del precursore tramite sputtering, applicando una differenza di potenziale opportuna tra la sorgente solida ed un'altra parte dell'apparato, come ben noto agli esperti del settore.
La zona di reazione è definita nella camera 11 tramite il posizionamento geometrico reciproco della testa dell'iniettore 14, della sorgente 16 e dell'apertura 18, ed è compresa nel volume in cui si genera un plasma non termico contenente le specie molecolari del materiale desiderato. Queste specie sono estratte dalla zona di reazione 17, attraverso l'apertura 18, da un getto supersonico 19 che si genera a causa della differenza tra la pressione PRnella zona di reazione 17 e la pressione PDnella zona di deposizione quando queste pressioni sono tali che è verificata la relazione PR/PDmaggiore di 3. I valori di PRutili per gli scopi dell'invenzione sono compresi tra 10 e 100000 Pa, e preferibilmente tra 10 e 10000 Pa, mentre quelli di PDsono compresi tra 0,01 e 10000 Pa, e preferibilmente tra 1 e 3000 Pa.
Nella zona di deposizione è disposto il substrato 20 su cui si deve crescere il cristallo fotonico poroso monodimensionale 600. II substrato può essere fisso o mobile. Scegliendo un'apertura in forma di fessura in parete sottile, circolare o rettangolare, il getto si espande allontanandosi dall'iniettore 14, assumendo una caratteristica forma detta "piuma". Lungo l'asse di espansione le specie formatesi nella zona di reazione nucleano prima in agglomerati e poi crescono in nanoparticelle. II fronte di avanzamento della piuma è limitato da una zona di shock, detta disco di Mach (identificata in Figura 3 dalla parte a mezzaluna più lontana dall'apertura 18), attraverso la quale le nanoparticelle subiscono una brusca decelerazione. La distanza del disco di Mach dall'apertura, lungo l'asse del getto, dipende dalla forma dell'apertura ed è determinata dal rapporto tra le pressioni nella zona di reazione 17 e in quella di deposizione.
Controllando la distanza ugello(apertura 18)-substrato si intercettano specie di dimensioni e con energie diverse: pochi atomi molto energetici per piccole distanze, nanoparticelle con energia cinetica decrescente per distanze crescenti, soprattutto oltre la zona di shock. In questo modo è possibile selezionare energia e dimensioni degli elementi costitutivi (atomi, agglomerati di atomi e nanoparticelle) del cristallo fotonico poroso monodimensionale 600. Per esempio, operando con una distanza ugello(apertura 18)-substrato minima, compresa indicativamente tra 0,5 cm e pochi cm, le specie generate nella zona di reazione non hanno tempo di formare nanoparticelle e si depositano in forma di strati compatti con minima rugosità superficiale, mentre all'aumentare di detta distanza gli strati ottenuti sono sempre più porosi. La morfologia dello strato è controllata anche dal valore di PD, con basse pressioni che tendono a favorire la formazione di strati compatti, mentre pressioni relativamente alte favoriscono la formazione di strati ad elevata porosità.
Secondo il presente metodo vengono prodotte specie molecolari con un primo rapporto PR1/PD1, per un primo intervallo di tempo t1, che si depositano sulla faccia 21 del substrato 20 posto ad una prima distanza D1 dall’iniettore 14, formando un primo strato 100, avente una prima porosità e un primo spessore.
Successivamente, il rapporto tra le pressioni nelle due camere viene modificato ad un secondo valore PR2/PD2 e/o viene variata la distanza tra substrato 20 e iniettore 14 ad un secondo valore D2.
Vengono quindi prodotte specie molecolari con un secondo rapporto PR2/PD2 e/o con una seconda distanza D2 tra substrato 20 e iniettore 14 per un secondo intervallo di tempo t2; tali specie si depositano sul primo strato 100 del substrato 20 posta a distanza D2 dall’iniettore 14, formando un secondo strato 200, avente una seconda porosità e un secondo spessore.
Il rapporto PR2/PD2 può essere maggiore o minore del rapporto PR1/PD1 a seconda della porosità che si desidera ottenere per il secondo strato 200.
Analogamente, la distanza D2 può essere maggiore o minore della distanza D1 a seconda della porosità che si desidera ottenere per il secondo strato 200.
La deposizione ad un primo rapporto PR1/PD1 e/o con una prima distanza D1 e per un primo tempo t1 viene quindi ripetuta a formare un terzo strato 300 (con spessore e porosità dello strato 100) sovrapposto al secondo strato 200.
La deposizione ad un secondo rapporto PR2/PD2 e/o con una seconda distanza D2 e per un secondo tempo t2 viene quindi ripetuta a formare un quarto strato 400 (con spessore e porosità dello strato 200) sovrapposto al terzo strato 300.
Gli strati 100, 200, 300 e 400 costituiscono la struttura più semplice (ABAB), l’unità fondamentale 500, con efficienza identificabile rispetto al rumore di fondo, di un cristallo fotonico poroso monodimensionale 600.
In seguito a deposizione, ciascuno degli strati 100, 200, 300 e 400 è caratterizzato da una porosità e da uno spessore; nel dettaglio, lo strato 100 è caratterizzato da una porosità p1 e da uno spessore s1, lo strato 200 è caratterizzato da una porosità p2 e da uno spessore s2, lo strato 300 è caratterizzato da una porosità p3 e da uno spessore s3, lo strato 400 è caratterizzato da una porosità p4 e da uno spessore s4. Preferibilmente la porosità p1 è uguale alla porosità p3, lo spessore s1 è uguale allo spessore s3, la porosità p2 è uguale alla porosità p4 e lo spessore s2 è uguale allo spessore s4.
Il cristallo fotonico poroso monodimensionale 600 viene quindi analizzato per determinare i valori di ciascuno spessore e di ciascuna porosità degli strati 100, 200, 300 e 400 del cristallo. Tali valori vengono confrontati con i valori di spessore e porosità desiderati per il cristallo fotonico; qualora i valori misurati siano diversi da quelli desiderati il procedimento viene ripetuto modificando i valori del primo rapporto PR1/PD1 e/o della prima distanza D1 e del secondo rapporto PR2/PD2 e/o della seconda distanza D2, nonché i valori del primo intervallo di tempo t1 e del secondo intervallo di tempo t2.
Vantaggiosamente, il presente metodo risulta altamente riproducibile, flessibile e facilmente scalabile. In particolare le fasi di confronto dei dati sperimentali con quelli teorici consente l’ottenimento di un cristallo avente proprietà ottiche controllate. La persona esperta del ramo potrà comprendere come tali fasi siano applicabili vantaggiosamente oltre che a metodi di deposizione laser pulsata o deposizione a getto supersonico assistita da plasma anche a tutti quei metodi per la realizzazione di cristalli fotonici porosi monodimensionali mediante la produzione di un gas inseminato con atomi o particelle.
Il gas reattivo che viene introdotto nella camera da vuoto è un gas preferibilmente scelto nel gruppo costituito da una miscela di gas di processo reattiva, contenente ad esempio, ma non esclusivamente, azoto, ossigeno, idrogeno.
Il gas inerte che viene introdotto nella camera da vuoto è un gas preferibilmente scelto nel gruppo costituito da argon, elio, neon, kripton e altri gas nobili.
In entrambi i metodi secondo l’invenzione, il substrato 1,20 può essere qualunque substrato di interesse tecnologico preferibilmente scelto nel gruppo costituito da silicio, vetro, ossidi trasparenti conduttivi, materiali polimerici.
Vantaggiosamente, l’uso nei metodi descritti di un substrato flessibile consente di ottenere cristalli fotonici flessibili, scegliendo opportunamente i materiali dell’unità fondamentale 500.
L’esecuzione dei metodi a temperatura ambiente consente l’utilizzo anche di substrati sensibili al calore per l’ottenimento di cristalli fotonici porosi monodimensionali.
E’ inoltre possibile eseguire la deposizione posizionando sul substrato una maschera con un opportuno disegno, in modo da depositare sul substrato un cristallo fotonico secondo pattern specifici, realizzando ad esempio una struttura a pixel.
Ulteriori caratteristiche della presente invenzione risulteranno dalla descrizione che segue di alcuni esempi meramente illustrativi e non limitativi.
Nel seguito sono utilizzate le seguenti abbreviazioni utilizzate negli esempi sotto riportati: nm (nanometri), µm (micrometri), Pa (Pascal), SEM (microscopia elettronica a scansione), PLD (deposizione laser pulsata), T% (efficienza di trasmissione), λ (lunghezza d’onda), PosMin_T (posizione del minimo di trasmissione), FWHM (banda di trasmissione), KrF (floruro di kripton)
Esempio 1
Sintesi del cristallo fotonico monodimensionale poroso secondo un primo metodo dell’invenzione
La sintesi viene realizzata a temperatura ambiente in una camera da vuoto in cui viene introdotto ossigeno ad una pressione pari a 5 Pa per mezzo di un flussimetro. Nella camera da vuoto è presente una targhetta di TiO2che è posizionato frontalmente ad un supporto su cui è posto il substrato di silicio in modo che le superfici della targhetta e del substrato siano parallele affacciate e distanti 5 cm.
Mediante impiego di una sorgente laser ad eccimeri KrF con lunghezza d’onda λ a 248 nm e fluenza pari a 3 J/cm<2>posta esternamente alla camera da vuoto viene generato un fascio laser che viene focalizzato attraverso un percorso ottico sulla targhetta. L’esposizione della targhetta al laser genera la vaporizzazione del TiO2in forma di agglomerati di atomi che ricondensano sul substrato.
Alternando la pressione di ossigeno all’interno della camera da 5 a 20 Pa si depositano sul substrato strati di TiO2a porosità alternata. In particolare, ad una pressione inferiore di ossigeno corrisponde la deposizione di uno strato a porosità inferiore e viceversa.
Esempio 2
Infiltrazione di solvente nel cristallo fotonico monodimensionale poroso
L’infiltrazione di solvente nel cristallo fotonico monodimensionale poroso è stata ottenuta mediante impiego di acetone, che ha un indice di rifrazione compreso tra 1,354 e 1,364.
In particolare, l’infiltrazione di acetone è stata eseguita mediante gocciolatura (drop casting) sul cristallo fotonico poroso monodimensionale, di cui era stato registrato precedentemente lo spettro di trasmissione, riportato in Figura 4 pannello a.
Una volta che il cristallo fotonico poroso monodimensionale è stato sottoposto ad infiltrazione di acetone, ne è stato registrato lo spettro di trasmissione a vari tempi dall’infiltrazione stessa (Figura 4 pannello b). Più in dettaglio, lo spettro è stato registrato a 3, 9, 10, 19 secondi dall’infiltrazione di acetone.
Come mostrato in Figura 4 pannello b, l’infiltrazione di acetone comporta uno spostamento verso lunghezze d’onda superiori, quindi verso il rosso, della banda di trasmissione del cristallo fotonico. In particolare, durante il processo di evaporazione dell’acetone la banda di trasmissione del cristallo ritorna alla sua posizione e forma originarie.
Tale esperimento dimostra come il cristallo fotonico monodimensionale ottenuto secondo il metodo dell’invenzione sia costituito da strati porosi in cui è possibile l’infiltrazione di un qualsiasi fluido, gas o liquido, e qualsiasi cristallo liquido che può essere inserito in questa struttura.
Esempio 3
Sintesi del cristallo fotonico monodimensionale poroso secondo un secondo metodo dell’invenzione
La sintesi viene realizzata a temperatura ambiente in una camera da vuoto composta da due sezioni distinte fluodinamicamente connesse in serie. In regime di pompaggio, l’immissione della miscela di gas di processo produce una differenza di pressione tra le due sezioni della camera (ad esempio 80 Pa e 10 Pa). Nella camera a monte del flusso di gas viene prodotto un plasma che ha la funzione di dissociare le molecole di precursore metallorganico presenti nella miscela di processo e favorire la generazione delle nanoparticelle. E’ possibile controllare la densita’ dello strato deposto mediante due diversi parametri: rapporto tra le pressioni PR/PDe distanza tra la fenditura 18 e piano del substrato 21 (10 mm). A rapporti tra le pressioni piu’ bassi e distanze maggiori corrispondono densita’ del film deposto minori e viceversa.
Scegliendo come parametro di controllo la distanza, essa viene, in prima istanza, regolata in funzione della porosità desiderata per il primo strato. Il sistema di controllo del substrato viene movimentato ciclicamente in direzione parallela alla fenditura 18 in modo da esporre al getto inseminato la superficie del substrato interessata dalla deposizione. La deposizione viene effettuata per un periodo di tempo tx(50 sec) funzione dello spessore sxdello strato oggetto della deposizione (200 nm) dopodichè la distanza tra fenditura 18 e superficie del substrato 21 viene variata (17 mm) in modo da depositare per un determinato periodo di tempo (80 sec ) un secondo strato di spessore definito (200 nm) a diversa porosità. Il processo sopra descritto viene ripetuto a seconda del numero di strati (15) indicati nella fase di progettazione del cristallo fotonico. In particolare ad una distanza fenditura substrato minore corrisponde una minore porosità dello strato del cristallo depositato e viceversa.

Claims (1)

  1. RIVENDICAZIONI 1.- Metodo per la preparazione di un cristallo fotonico poroso monodimensionale (600) costituito da strati aventi spessori e porosità desiderati mediante tecnica di deposizione laser pulsata comprendente le fasi di: a) fornire un substrato (1) avente una prima faccia (10); b) fornire una targhetta (3) con una superficie (4) parallela a detta prima faccia (10) di detto substrato (1), detto substrato (1) e detta targhetta (3) essendo contenuti in una camera da vuoto (5); c) introdurre in detta camera da vuoto (5) un gas (6) ad una prima pressione (P1); d) irraggiare mediante laser detta targhetta (3) per un primo intervallo di tempo (t1) per ottenere una vaporizzazione di agglomerati di atomi (7) di detta targhetta (3); e) depositare detti agglomerati di atomi (7) su detta prima faccia (10) di detto substrato (1) in modo tale da formare un primo strato (100) avente una prima porosità (p1) e un primo spessore (s1); f) variare la pressione di detto gas (6) in modo da portarlo ad una seconda pressione (P2); g) irraggiare mediante laser detta targhetta (3) per un secondo intervallo di tempo (t2) per ottenere una vaporizzazione di agglomerati di atomi (7) di detta targhetta (3); h) depositare detti agglomerati di atomi (7) su detto primo strato (100) in modo tale da formare un secondo strato (200) avente una seconda porosità (p2) e un secondo spessore (s2) sovrapposto a detto primo strato (100); i) ripetere le fasi da c) ad e) in modo da formare un terzo strato (300) avente una terza porosità (p3) e un terzo spessore (s3) sovrapposto a detto secondo strato (200); l) ripetere le fasi da f) ad h) in modo da formare un quarto strato (400) avente una quarta porosità (p4) e un quarto spessore (s4) sovrapposto a detto terzo strato (300) per ottenere un cristallo fotonico poroso monodimensionale (600); m) determinare detti primo, secondo, terzo e quarto spessore (s1, s2, s3, s4) e dette prima, seconda, terza, quarta porosità (p1, p2, p3, p4) di detto cristallo fotonico poroso monodimensionale (600); n) confrontare detti primo, secondo, terzo e quarto spessore (s1, s2, s3, s4) e dette prima, seconda, terza, quarta porosità (p1, p2, p3, p4) di detto cristallo fotonico poroso monodimensionale (600) con detti spessori e porosità desiderati; o) qualora detti primo, secondo, terzo e quarto spessore (s1, s2, s3, s4) e dette prima, seconda, terza, quarta porosità (p1, p2, p3, p4) di detto cristallo fotonico poroso monodimensionale (600) non corrispondano con detti primo, secondo, terzo e quarto spessore e dette prima, seconda, terza, quarta porosità desiderati ripetere le fasi da a) a l) modificando dette prima e detta seconda pressione (P1, P2) e detto primo e detto secondo intervallo di tempo (t1, t2). 2.- Metodo secondo la rivendicazione precedente in cui detta porosità p1 è uguale a detta porosità p3, detto spessore s1 è uguale a detto spessore s3, detta porosità p2 è uguale a detta porosità p4 e detto spessore s2 è uguale a detto spessore s4. 3. Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti in cui detta targhetta (3) è di un materiale scelto nel gruppo costituito da ossidi semiconduttori, isolanti, semiconduttori drogati, metalli. 4.- Metodo secondo la rivendicazione precedente in cui detta targhetta (3) è di un materiale scelto nel gruppo costituito da Si, Ge, SiO2, TiO2, ZnO, Al2O3, SnO, SnO drogato fluoro o drogato indio. 5.- Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti in cui dette fasi di irraggiare mediante laser detta targhetta (3) e dette fasi di depositare detti agglomerati di atomi (7) sono effettuate a temperatura ambiente. 6.- Metodo per la preparazione di un cristallo fotonico poroso monodimensionale (600) costituito da strati aventi spessori e porosità desiderati mediante tecnica di deposizione comprendente le fasi di: a1) predisporre almeno una prima camera (11) ed una seconda camera (12) separate da una parete (13) ma in collegamento fluidodinamico tra loro attraverso una o più aperture (18); b1) iniettare i reagenti in fase gas o vapore in una zona di reazione (17), definita in detta prima camera, in cui viene generato un plasma per un primo intervallo di tempo (t1), con produzione di specie molecolari del materiale desiderato, detta zona di reazione essendo mantenuta ad una prima pressione PR1 compresa tra 10 e 100000 Pa; c1) attraverso dette una o più aperture, estrarre dette specie molecolari dalla zona di reazione e dirigerle verso una zona di deposizione, definita in detta seconda camera, in cui è disposto un substrato (20), detta zona di deposizione essendo mantenuta ad una prima pressione PD1 compresa tra 0,01 e 10000 Pa, in modo che il rapporto PR1/PD1 sia mantenuto ad un valore pari o superiore a 3, determinando un getto supersonico (19) di gas contenente dette specie molecolari diretto dalla zona di reazione a quella di deposizione, e detto substrato essendo posto lungo l'asse del getto supersonico ad una distanza D1 compresa tra 0,5 cm e 10 cm da dette una o più aperture (18), in modo tale da formare un primo strato (100) avente una prima porosità (p1) ed un primo spessore (s1); d1) iniettare i reagenti in fase gas o vapore in una zona di reazione (17) in detta prima camera per un secondo intervallo di tempo (t2), in cui viene generato un plasma, con produzione di specie molecolari del materiale desiderato, detta zona di reazione essendo mantenuta ad una seconda pressione PR2 compresa tra 10 e 100000 Pa; e1) attraverso dette una o più aperture, estrarre dette specie molecolari dalla zona di reazione e dirigerle verso detta zona di deposizione in detta seconda camera, in cui è disposto un substrato (20), detta zona di deposizione essendo mantenuta ad una seconda pressione PD2 compresa tra 0,01 e 10000 Pa, in modo che il rapporto PR2/PD2 sia mantenuto ad un valore pari o superiore a 3, determinando un getto supersonico (19) di gas contenente dette specie molecolari diretto dalla zona di reazione a quella di deposizione, e detto substrato essendo posto lungo l'asse del getto supersonico ad una distanza D2 compresa tra 0,5 cm e 10 cm da dette una o più aperture (18), in modo tale da formare un secondo strato (200) avente una seconda porosità (p2) ed un secondo spessore (s2) sovrapposto a detto primo strato (100); f1) ripetere le fasi da b1) a c1) in modo tale da formare un terzo strato (300) avente una terza porosità (p3) ed un terzo spessore (s3) sovrapposto a detto secondo strato (200); g1) ripetere le fasi da d1) a e1) in modo tale da formare un quarto strato (400) avente una quarta porosità (p4) ed un quarto spessore (s4) sovrapposto a detto terzo strato (300) per ottenere un cristallo fotonico poroso monodimensionale (600); h1) determinare detti primo, secondo, terzo e quarto spessore (s1, s2, s3, s4) e dette prima, seconda, terza, quarta porosità (p1, p2, p3, p4) di detto cristallo fotonico poroso monodimensionale (600); i1) confrontare detti primo, secondo, terzo e quarto spessore (s1, s2, s3, s4) e dette prima, seconda, terza, quarta porosità (p1, p2, p3, p4) di detto cristallo fotonico poroso monodimensionale (600) con detti spessori e porosità desiderati; l1) qualora detti primo, secondo, terzo e quarto spessore (s1, s2, s3, s4) e dette prima, seconda, terza, quarta porosità (p1, p2, p3, p4) di detto cristallo fotonico poroso monodimensionale (600) non corrispondano con detti primo, secondo, terzo e quarto spessore e dette prima, seconda, terza, quarta porosità desiderati ripetere le fasi da b1) a g1) modificando detti primo e secondo rapporto PR1/PD1, PR2/PD2 e/o dette prima e seconda distanza (D1, D2) e/o detti primo e secondo intervallo di tempo (t1, t2). 7.- Metodo secondo la rivendicazione 6 in cui detta porosità p1 è uguale a detta porosità p3, detto spessore s1 è uguale a detto spessore s3, detta porosità p2 è uguale a detta porosità p4 e detto spessore s2 è uguale a detto spessore s4. 8.- Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti in cui la deposizione è effettuata posizionando sul substrato una maschera con un opportuno disegno, in modo da depositare sul substrato un cristallo fotonico secondo pattern specifici. 9.- Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti in cui detto substrato (1, 20) è scelto nel gruppo costituito da silicio, vetro, ossidi trasparenti conduttivi, materiali polimerici. 10.- Metodo secondo la rivendicazione 9 in cui detto substrato (1, 20) è flessibile.
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