ITTO20110318A1 - Procedimento per la formazione di un'atmosfera controllata entro un'autoclave - Google Patents

Description

DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: "Procedimento per la formazione di un’atmosfera controllata entro un’autoclave"

DESCRIZIONE

La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la formazione di un’atmosfera controllata entro un’autoclave per la conduzione di reazioni chimiche, in particolare reazioni di polimerizzazione.

Secondo la tecnica nota, al termine di ciascun ciclo di polimerizzazione i gas inerti, tipicamente azoto, presenti nell’autoclave sono scaricati in atmosfera e, per condurre un nuovo ciclo di polimerizzazione, si utilizza gas inerte fresco che mette sotto pressione l’autoclave.

Tale modo di procedere, pur garantendo l'idoneità dell’atmosfera inerte, presenta inconvenienti di natura sia ambientale, sia economica. I primi sono dovuti principalmente al fatto che l’azoto scaricato in atmosfera non à ̈ perfettamente puro, ma contiene contaminanti accumulatisi in sede di produzione e stoccaggio e/o formatisi durante la reazione di polimerizzazione. I secondi sono dovuti al fatto che l’azoto, il cui costo à ̈ attualmente dell’ordine di 0,13 Euro/m<3>, viene utilizzato come un prodotto “usa e getta†e quindi in un modo intrinsecamente poco efficiente. Inoltre anche il ciclo di produzione dell’azoto fresco determina un consumo di energia e la generazione di sostanze inquinanti, che accrescono evidentemente l’impatto ambientale globale della reazione condotta in autoclave.

Scopo della presente invenzione à ̈ dunque quello di fornire un procedimento esente dagli inconvenienti sopra menzionati della tecnica nota.

Tale scopo viene raggiunto grazie ad un procedimento per la formazione di un’atmosfera controllata entro un’autoclave per la conduzione di una reazione chimica, comprendente le fasi di:

- lavaggio dell’autoclave con gas inerte riciclato da un precedente ciclo di reazione, così da ridurre il tenore di ossigeno al suo interno,

- generazione di una miscela di gas inerte riciclato da un precedente ciclo di reazione e di gas inerte fresco, ed

- introduzione di detta miscela nell’autoclave lavata fino a raggiungere la pressione a cui deve essere condotta la reazione chimica, così da ridurre ulteriormente il tenore di ossigeno al suo interno.

Con l’espressione “atmosfera controllata†si intende nella presente descrizione un’atmosfera in cui il tenore di ossigeno à ̈ ridotto ad un valore desiderato, che à ̈ inferiore a quello dell’aria atmosferica.

In particolare, per ottenere un’atmosfera sostanzialmente inerte, al termine della fase di lavaggio il tenore di ossigeno all’interno dell'autoclave à ̈ ridotto ad un valore inferiore a 9%, e quindi al termine della fase di introduzione della miscela il tenore di ossigeno all’interno dell’autoclave à ̈ ulteriormente ridotto ad un valore non superiore a circa 3%.

Il procedimento dell’invenzione permette di ridurre di circa il 70% il consumo di gas inerte fresco, in particolare azoto, in ogni ciclo di reazione con una corrispondente riduzione dei costi e dell’impatto ambientale connesso alla generazione dell’azoto ed al suo scarico in atmosfera.

E’da notare che, in ogni ciclo di reazione da condurre in atmosfera sostanzialmente inerte, si deve comunque utilizzare una certa aliquota di azoto fresco per evitare una indesiderata crescita del tenore di ossigeno. Infatti, all’inizio di ogni ciclo una quantità di ossigeno, seppure ridotta e non pericolosa, resta intrappolata nell’autoclave. Di conseguenza, in assenza di contromisure quale l’addizione di azoto fresco e quindi puro, si determinerebbe di ciclo in ciclo una progressiva crescita del tenore di ossigeno fino a rendere l'atmosfera non inerte.

Ulteriori vantaggi e caratteristiche della presente invenzione risulteranno evidenti dalla descrizione dettagliata che segue, fornita a titolo di esempio non limitativo con riferimento al disegno annesso, in cui la figura unica à ̈ uno schema di impianto in cui viene condotto il procedimento dell’invenzione.

Un impianto per la conduzione di reazioni di polimerizzazione in atmosfera inerte di azoto comprende un’autoclave 10 di polimerizzazione, un serbatoio 12 di azoto riciclato ed un serbatoio 14 di azoto liquido fresco.

L’autoclave 10 ed il serbatoio 12 sono collegati da un condotto 16 di scarico. Nell’autoclave 10 sfocia inoltre un condotto 18 di alimentazione provvisto di valvola 20 di regolazione ed in cui confluiscono sotto-condotti 18a, 18b provenienti rispettivamente dai due serbatoi 12, 14.

Sul condotto 16 sono disposti in serie uno scarico in atmosfera 22 con valvola 24 di intercettazione, un valvola di regolazione 26 del flusso, un serbatoio ausiliario 28 fungente da polmone, uno scambiatore di calore 30 per il raffreddamento del flusso, un filtro 32, un compressore 34 ed un dispositivo 36 di essiccamento, disoleazione e rimozione dell’acqua di condensazione.

Sul sotto-condotto 18a à ̈ disposta una valvola 38 di regolazione.

Sul sotto-condotto 18b sono disposti in serie un evaporatore 40, un serbatoio intermedio 42 di azoto fresco gassoso ed una valvola 44 di regolazione.

Entro l’autoclave à ̈ collocato un sensore 46 del tenore di ossigeno, i cui dati sono inviati ad un regolatore, vantaggiosamente di tipo PID, che pilota le valvole 38, 44 sui sotto-condotti 18a, 18b.

Quando à ̈ terminato un ciclo di polimerizzazione entro l’autoclave 10, l’atmosfera inerte al suo interno - costituita essenzialmente da azoto con un tenore di ossigeno residuo non superiore a circa 3% ed eventuali impurità organiche volatili, quali aldeidi, ammine e fenoli - à ̈ scaricata attraverso il condotto 16. Tenendo inizialmente chiusa la valvola 24 ed aperta la valvola 26, l’azoto scaricato à ̈ accumulato nel serbatoio ausiliario 28. Successivamente, questo azoto à ̈ raffreddato – se necessario -dallo scambiatore 30, filtrato dal filtro 32, compresso dal compressore 34, essiccato, disoleato e privato dell’acqua di condensa dal dispositivo 36 ed infine stoccato nel serbatoio 12 ad una pressione che dipende dalla pressione esistente durante la polimerizzazione nell’autoclave 10, dalle perdite di carico nei componenti 18a, 38, 18 e 20 e dal tempo reso disponibile dal processo di riempimento dell’ autoclave 10.

Quando la pressione nell’autoclave 10 à ̈ scesa a circa 1,2-1,5 bar, à ̈ possibile chiudere la valvola 26 ed aprire la valvola 24, così da scaricare in atmosfera l’azoto residuo. Il recupero dell’azoto residuo al di sotto della pressione di 1,2-1,5 bar può infatti comportare un aumento non conveniente dei tempi di flusso.

Secondo la tecnica nota, alla fine del ciclo di polimerizzazione viene immessa all’interno dell'autoclave 10, attraverso un ventilatore non illustrato, aria atmosferica, per ripristinarvi il tenore di ossigeno necessario alla respirazione. In tal modo, à ̈ possibile aprire in sicurezza il portello di accesso dell’autoclave 10 per estrarre un pezzo di materiale polimerizzato. Nell’autoclave 10 resta così aria a pressione atmosferica. Pertanto, prima di potervi condurre un ulteriore ciclo di polimerizzazione, occorre effettuare un lavaggio. A questo scopo, si aprono le valvole 38 e 20, tenendo chiusa la valvola 44. Azoto riciclato fluisce così dal serbatoio 12 nell’autoclave 10 che viene posta sotto pressione, essendo chiuse le valvole 24 e 26. Quindi la pressione viene nuovamente ridotta a quella atmosferica aprendo la valvola 24 sullo scarico 22. Grazie a questa fase di lavaggio, il tenore di ossigeno entro l’autoclave 10 si riduce dal valore proprio dell’atmosfera di circa il 21% a meno del 9%.

Infine, chiudendo le valvole 24 e 26 ed aprendo le valvole 38, 44 e 20 l’autoclave 10 à ̈ nuovamente posta in pressione da una miscela composta da azoto riciclato proveniente dal serbatoio 12 e da azoto fresco proveniente dal serbatoio 18, che à ̈ fatto evaporare nell’evaporatore 40 e stoccato allo stato gassoso nel serbatoio 42 secondo modalità ben note al tecnico del settore.

Il rapporto fra i flussi di azoto riciclato e fresco provenienti dai sotto-condotti 18a e 18b à ̈ gestito da un regolatore PID che, in base al tenore di ossigeno rilevato dal sensore 46 entro l’autoclave 10, controlla l’apertura delle valvole 38 e 44 fino a determinare la formazione entro l’autoclave 10 di un’atmosfera controllata avente un tenore di ossigeno desiderato. Indicativamente, per la reazione di polimerizzazione di carboresina tale tenore di ossigeno à ̈ pari a circa il 3%.

Al termine della reazione di polimerizzazione, si può riciclare l’atmosfera presente nell'autoclave 10 e condurre un nuovo ciclo di operazioni con le modalità sopra indicate. Come già indicato, il consumo di azoto fresco può essere ridotto in ciascun ciclo fino al 70 % rispetto al caso in cui non si effettuasse alcun recupero, con corrispondenti benefici in termini economici ed ambientali.

Naturalmente, fermo restando il principio dell'invenzione, i particolari di realizzazione e le forme di attuazione potranno ampiamente variare rispetto a quanto descritto a puro titolo esemplificativo, senza per questo uscire dall’ambito rivendicato.

Claims (7)

1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la formazione di un’atmosfera controllata entro un’autoclave per la conduzione di una reazione chimica, comprendente le fasi di: - lavaggio dell’autoclave con gas inerte riciclato da un precedente ciclo di reazione, così da ridurre il tenore di ossigeno al suo interno, - generazione di una miscela di gas inerte riciclato da un precedente ciclo di reazione e di gas inerte fresco, ed - introduzione di detta miscela nell’autoclave lavata fino a raggiungere la pressione a cui deve essere condotta la reazione chimica, così da ridurre ulteriormente il tenore di ossigeno al suo interno.
2. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, in cui al termine della fase di lavaggio, il tenore di ossigeno all’interno dell’autoclave à ̈ ridotto ad un valore inferiore a 9%, ed, al termine della fase di introduzione della miscela, il tenore di ossigeno all’interno dell’autoclave à ̈ ridotto ad un valore non superiore a circa 3%.
3. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui detta autoclave contiene inizialmente aria e detta fase di lavaggio à ̈ condotta dapprima alimen tando nell’autoclave gas inerte riciclato sotto pressione e quindi riducendo la pressione nell'autoclave fino a quella atmosferica.
4. 4. Procedimento secondo una qualunque delle precedenti rivendicazioni, in cui detto gas inerte di riciclo à ̈ ottenuto scaricando dall’autoclave l'atmosfera di un precedente ciclo di reazione, sottoponendola ad un trattamento di filtrazione e raccogliendola in un serbatoio di stoccaggio.
5. 5. Procedimento secondo la rivendicazione 4, in cui l’atmosfera di un precedente ciclo di reazione à ̈ sottoposta anche a trattamenti di raffreddamento, essiccamento, disoleazione e/o rimozione dell’acqua di condensazione.
6. 6. Procedimento secondo una qualunque delle precedenti rivendicazioni, in cui detto gas inerte à ̈ azoto.
7. 7. Procedimento secondo una qualunque delle precedenti rivendicazioni, in cui detta reazione à ̈ una reazione di polimerizzazione.