ITMI961489A1

ITMI961489A1 - PROCEDURE FOR MEASURING THE GASEOUS PERMEABILITY AND THE APPARATUS THAT PERFORMS THIS PROCEDURE

Info

Publication number: ITMI961489A1
Application number: IT96MI001489A
Authority: IT
Inventors: Paolo Manini
Original assignee: Getters Spa
Priority date: 1996-07-18
Filing date: 1996-07-18
Publication date: 1998-01-18
Also published as: WO1998003850A1; IT1283445B1; ITMI961489A0

Description

DES CRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo: DESCRIPTION of the industrial invention entitled:

"PROCEDIMENTO PER MISURARE LA PERMEABILITÀ GASSOSA ED APPARECCHIO CHE REALIZZA TALE PROCEDIMENTO" "PROCEDURE FOR MEASURING THE GASEOUS PERMEABILITY AND THE EQUIPMENT THAT PERFORMS THIS PROCEDURE"

La presente invenzione riguarda un procedimento per misurare la permeabilità gassosa, in particolare di materiali sottili quali pellicole, membrane, fogli e simili, ed un apparecchio che realizza tale procedimento in modo semplice e preciso. The present invention relates to a process for measuring the gas permeability, in particular of thin materials such as films, membranes, sheets and the like, and to an apparatus which carries out this process in a simple and precise way.

È noto che le pellicole polimeriche comprendenti strati metallici ottenuti per deposizione sotto vuoto o per laminazione stanno acquistando una sempre crescente importanza dal punto di vista delle applicazioni industriali grazie al loro notevole effetto di barriera al passaggio dei gas. Un importante settore di applicazione di tali pellicole è ad esempio quello dei pannelli per isolamento termico, il cui impiego principale è nei frigoriferi. Questi pannelli sono costituiti da materiali coibentanti, generalmente schiume polimeriche, polveri inorganiche o lana di vetro, contenuti in un involucro realizzato saldando tra loro lungo il bordo del pannello due fogli di pellicola multistrato. All’interno di questi pannelli viene praticato il vuoto, che conferisce loro le proprietà di isolamento termico, ed inoltre può esservi contenuto un materiale assorbitore di gas che fissa i gas eventualmente rilasciati dai materiali componenti il pannello o penetrati dall’esterno. La fruizione di mantenimento del vuoto nel pannello è comunque principalmente a carico della pellicola metallizzata che costituisce l’involucro. Questa pellicola può essere realizzata per deposizione con tecniche fisiche o per evaporazione di strati metallici su fogli polimerici; gli strati metallici così ottenuti hanno generalmente spessori di frazioni di micron. In alternativa, tali pellicole possono essere ottenute facendo aderire fogli metallici a fogli di materiale plastico; in questo caso gli strati metallici hanno spessori generalmente compresi tra 5 e 20 micron. In ogni caso, la pellicola multistrato continente uno o più strati metallici possiede una permeabilità notevolmente inferiore rispetto ai multistrati ottenuti per deposizione di film sottili. Tuttavia, a causa delle caratteristiche intrinseche del processo di produzione del sottile strato metallico, risulta necessario verificare mediante campionatura l’assenza di microdifetti , quali ad esempio piccolissimi fori passanti comunemente denominati pin-hole. Per determinare la permeazione dovuta alla presenza di tali microdifetti bisogna disporre di una misura precisa, e possibilmente semplice da effettuare, della pur minima permeabilità gassosa di queste pellicole. It is known that polymeric films comprising metal layers obtained by vacuum deposition or by lamination are acquiring ever-increasing importance from the point of view of industrial applications thanks to their considerable barrier effect to the passage of gases. An important sector of application of these films is for example that of panels for thermal insulation, the main use of which is in refrigerators. These panels are made of insulating materials, generally polymeric foams, inorganic powders or glass wool, contained in a casing made by welding together two sheets of multilayer film along the edge of the panel. A vacuum is created inside these panels, which gives them thermal insulation properties, and also may contain a gas absorber material that fixes any gases released by the materials making up the panel or penetrated from the outside. The use of maintaining the vacuum in the panel is in any case mainly borne by the metallized film that constitutes the envelope. This film can be made by deposition with physical techniques or by evaporation of metal layers on polymeric sheets; the metal layers thus obtained generally have thicknesses of fractions of microns. Alternatively, such films can be obtained by adhering metal sheets to sheets of plastic material; in this case the metal layers generally have thicknesses comprised between 5 and 20 microns. In any case, the continent multilayer film with one or more metallic layers has a considerably lower permeability than the multilayers obtained by depositing thin films. However, due to the intrinsic characteristics of the production process of the thin metal layer, it is necessary to verify by sampling the absence of micro-defects, such as very small through holes commonly referred to as pin-holes. To determine the permeation due to the presence of these micro-defects, it is necessary to have a precise, and possibly easy to carry out, measurement of the gaseous permeability of these films.

Un procedimento noto per la misura della permeabilità gassosa delle pellicole è per esempio quello descritto nella prova D-1434 delle norme ASTM. Tale procedimento ha tuttavia una sensibilità adeguata per misurare la permeabilità di gas di pellicole non metallizzate, ma inadeguata per i multistrati metallizzati, la cui permeabilità è così bassa da non risultare misurabile né con il suddetto procedimento né con altri procedimenti tradizionali. A known method for measuring the gas permeability of films is for example that described in test D-1434 of the ASTM standards. However, this process has an adequate sensitivity to measure the gas permeability of non-metallized films, but inadequate for metallized multilayers, whose permeability is so low that it cannot be measured either with the aforementioned procedure or with other traditional processes.

Scopo della presente invenzione è pertanto quello di fornire un procedimento per misurare la permeabilità gassosa, in particolare di materiali sottili quali pellicole, membrane, fogli e simili, che presenti ima sensibilità notevolmente maggiore di quella dei procedimenti noti. Un ulteriore scopo della presente invenzione è quello di fornire un apparecchio atto a realizzare tale procedimento in modo semplice e preciso. Detti scopi vengono conseguiti con un procedimento avente le caratteristiche specificate nella rivendicazione 1 ed un apparecchio avente le caratteristiche specificate nella rivendicazione 6. The object of the present invention is therefore to provide a method for measuring the gas permeability, in particular of thin materials such as films, membranes, sheets and the like, which has a significantly higher sensitivity than that of known methods. A further object of the present invention is to provide an apparatus suitable for carrying out this process in a simple and precise way. Said objects are achieved with a process having the characteristics specified in claim 1 and an apparatus having the characteristics specified in claim 6.

Il procedimento secondo la presente invenzione può essere vantaggiosamente impiegato nell’industria delle pellicole multistrato metallizzate e nel settore della ricerca e sviluppo, poiché permette di valutare a livelli precedentemente non raggiungibili variazioni ed eventuali miglioramenti nelle permeabilità di nuove pellicole. Grazie alla sua semplicità, il procedimento secondo la presente invenzione può essere inoltre vantaggiosamente usato per il controllo della qualità di una pellicola multistrato già in produzione. The process according to the present invention can be advantageously used in the metallized multilayer film industry and in the research and development sector, since it allows to evaluate at previously unattainable levels variations and possible improvements in the permeability of new films. Thanks to its simplicity, the process according to the present invention can also be advantageously used for quality control of a multilayer film already in production.

Ulteriori vantaggi e caratteristiche del procedimento e dell’apparecchio secondo la presente invenzione risulteranno evidenti agli esperti del ramo dalla seguente dettagliata descrizione di una loro forma realzzativa con riferimento all’annesso disegno in cui l’unica figura mostra una vista schematica dell’apparecchio per la realizzazione del procedimento secondo la presente invenzione. Further advantages and characteristics of the process and of the apparatus according to the present invention will become evident to those skilled in the art from the following detailed description of an embodiment thereof with reference to the attached drawing in which the only figure shows a schematic view of the apparatus for the carrying out the process according to the present invention.

Facendo riferimento a tale figura, si vede che l’apparecchio secondo la presente invenzione comprende una bombola 1 riempita con elio allo stato gassoso. Tale bombola è collegata attraverso un condotto d’alimentazione 2, provvisto di ima valvola d’intercettazione 3, ad un serbatoio di prova 4 a tenuta stagna (mostrato in sezione longitudinale), preferibilmente d’acciaio. Tale serbatoio è opportunamente suddiviso in una camera di carico 5 ed una camera di misura 6 unite tra loro lungo flange di tenuta 7 e 8 elettropulite. Le pareti interne delle camere 5 e 6 sono anch’esse elettropulite e presentano una bassissima rugosità superficiale allo scopo di favorire il degasaggio una volta praticato il vuoto al loro interno. Referring to this figure, it can be seen that the apparatus according to the present invention comprises a cylinder 1 filled with helium in the gaseous state. This cylinder is connected through a supply duct 2, equipped with an interception valve 3, to a watertight test tank 4 (shown in longitudinal section), preferably made of steel. This tank is suitably divided into a loading chamber 5 and a measuring chamber 6 joined together along electro-clean sealing flanges 7 and 8. The internal walls of chambers 5 and 6 are also electropolished and have a very low surface roughness in order to facilitate degassing once the vacuum is created inside them.

La camera di carico 5 è separata dalla camera di misura 6 da una piastra forata 9, anch’essa preferibilmente d’acciaio, supportante il campione di pellicola 10 di cui si vuole misurare la permeabilità. La piastra 9 e la pellicola 10 sono interposte tra le flange 7 e 8 e sono mantenute saldamente in posizione da queste ultime con la pellicola 10 opportunamente rivolta verso la camera di carico 5. Il valore della luce complessiva dei fori della piastra 9 è noto in quanto indispensabile per la misura della permeabilità della pellicola 10. Tale valore corrisponde infatti alla superficie libera della pellicola 10 che separa la camera di carico S dalla camera di misura 6. È chiaro pertanto che, escluse eventuali perdite del sistema comunque trascurabili, un flusso di gas tra la camera di carico 5 e la camera di misura 6 può avvenire solo per permeazione della pellicola 10 nelle aree corrispondenti ai fori della piastra 9. La piastra 9 serve a fornire un supporto meccanico alla pellicola 10 onde evitare che quest’ultima si deformi o, peggio, si laceri quando la pressione all'interno della camera di carico 5 sia superiore alla pressione all'interno della camera di misura 6. Alla camera di carico 5 è collegato un manometro a basso vuoto 11 atto a misurare pressioni comprese tra 1 mbar e la pressione ambiente. Entrambe le camere 5 e 6 sono collegate attraverso due condotti 12 e 13, provvisti di valvole d’intercettazione 14 e 15, ad una pompa pneumatica 16 da basso vuoto, ad esempio rotativa, atta a ridurre la pressione all’interno delle camere 5 e 6 a valori inferiori a 0,1 mbar, preferibilmente dell’ordine di grandezza di 0,01 mbar. The loading chamber 5 is separated from the measuring chamber 6 by a perforated plate 9, also preferably made of steel, supporting the film sample 10 whose permeability is to be measured. The plate 9 and the film 10 are interposed between the flanges 7 and 8 and are held firmly in position by the latter with the film 10 suitably turned towards the loading chamber 5. The value of the overall opening of the holes in the plate 9 is known in what is indispensable for measuring the permeability of the film 10. This value in fact corresponds to the free surface of the film 10 that separates the loading chamber S from the measurement chamber 6. It is therefore clear that, excluding any losses in the system, however negligible, a flow of gas between the loading chamber 5 and the measuring chamber 6 can occur only by permeation of the film 10 in the areas corresponding to the holes of the plate 9. The plate 9 serves to provide a mechanical support to the film 10 in order to prevent the latter from deforming or, worse, it tears when the pressure inside the loading chamber 5 is higher than the pressure inside the measuring chamber 6. a low vacuum pressure gauge 11 is connected to the load 5 and is suitable for measuring pressures ranging from 1 mbar to the ambient pressure. Both chambers 5 and 6 are connected through two ducts 12 and 13, equipped with shut-off valves 14 and 15, to a low vacuum pneumatic pump 16, for example rotary, suitable for reducing the pressure inside the chambers 5 and 6 at values lower than 0.1 mbar, preferably of the order of magnitude of 0.01 mbar.

La camera di misura 6 è opportunamente collegata attraverso il condotto 17 ad una pompa ad alto vuoto 18, ad esempio diffusiva, preferibilmente corredata di una pompa ausiliaria rotativa a basso vuoto (non mostrata in figura). condotto 17 è diviso in due sezioni da una derivazione comprendente due condotti paralleli 19 e 20. H condotto 19 è opportunamente provvisto di una valvola d’intercettazione 21, mentre il condotto 20 è provvisto di una strozzatura 22 la cui conduttanza C è nota. flusso di gas Fc attraverso la strozzatura 22 ha le dimensioni di una quantità di gas per unità di tempo, ad esempio (mbar x l)/s. Tale flusso è legato alla conduttanza C, misurata in 1/s, dalla relazone: The measuring chamber 6 is suitably connected through the duct 17 to a high vacuum pump 18, for example diffusive, preferably equipped with an auxiliary rotary low vacuum pump (not shown in the figure). duct 17 is divided into two sections by a branch comprising two parallel ducts 19 and 20. H duct 19 is suitably provided with an interception valve 21, while duct 20 is provided with a constriction 22 whose conductance C is known. gas flow Fc through the restriction 22 has the dimensions of a quantity of gas per unit of time, for example (mbar x l) / s. This flux is related to the conductance C, measured in 1 / s, by the relation:

dove P2 è la pressione in mbar misurata a monte della strozzatura 22 e P3 è la pressione in mbar misurata a valle della strozzatura 22. where P2 is the pressure in mbar measured upstream of the restriction 22 and P3 is the pressure in mbar measured downstream of the restriction 22.

Allo scopo di determinare tali pressioni, il condotto 17 è collegato ad uno spettrometro di massa 23 disposto tra la camera di misura 6 e la derivazione comprendente la strozzatura 22, e ad un manometro da alto vuoto 24, ad esempio un manometro a ionizzazione del tipo Bayard-Alpert, disposto tra la derivazione comprendente la strozzatura 22 e la pompa ad alto vuoto 18. In order to determine these pressures, the duct 17 is connected to a mass spectrometer 23 arranged between the measurement chamber 6 and the derivation comprising the throat 22, and to a high vacuum pressure gauge 24, for example an ionization pressure gauge of the type Bayard-Alpert, arranged between the branch comprising the throat 22 and the high vacuum pump 18.

Per misurare la permeabilità della pellicola 10 mediante l’apparecchio secondo la presente invenzione si deve innanzitutto disporre tale pellicola tra la camera 3 e la camera 6, come mostrato in Fig. 1. Si riduce poi la pressione nell’intero apparecchio a valori inferiori a 0,1 mbar azionando la pompa a basso vuoto 16. Durante tale operazione la valvola 3 è chiusa, mentre le valvole 14, 15 e 21 sono aperte per consentire lefflusso dei gas da tutto l’apparecchio. Successivamente vengono chiuse le valvole 14 e 15 e si aziona la pompa ad alto vuoto 18. Con questa operazione la pressione all'interno della camera 6 ed del condotto 17 viene ulteriormente ridotta fino a valori inferiori a 10<-6 >mbar, preferibilmente dell’ordine di grandezza di IO'7 mbar, corrispondenti alla condizione di equilibrio dinamico tra la velocità di degasaggio delle pareti interne del sistema e la velocità di pompaggio della pompa 18. In order to measure the permeability of the film 10 by means of the apparatus according to the present invention, this film must first be arranged between the chamber 3 and the chamber 6, as shown in Fig. 1. The pressure in the entire apparatus is then reduced to values lower than 0.1 mbar by activating the low vacuum pump 16. During this operation the valve 3 is closed, while the valves 14, 15 and 21 are open to allow the flow of gases from the whole appliance. Subsequently, the valves 14 and 15 are closed and the high vacuum pump 18 is activated. With this operation, the pressure inside the chamber 6 and the duct 17 is further reduced to values below 10 <-6> mbar, preferably of 'order of magnitude of 10'7 mbar, corresponding to the condition of dynamic equilibrium between the degassing speed of the internal walls of the system and the pumping speed of the pump 18.

Chiudendo la valvola 21, sempre con la pompa ad alto vuoto 18 in funzione, tutti i gas passano nel condotto 17 solo attraverso la strozzatura 22. A questo punto si apre la valvola 3 e l’elio contenuto nella bombola 1 penetra nella camera di carico 5. Si richiude tale valvola quando il manometro 11 rileva una pressione Pi compresa tra 1 e 1000 mbar, preferibilmente compresa tra 300 e 700 mbar. La pressione nella camera di misura 6, misurata con lo spettrometro di massa 23, inizia a salire fino a raggiungere un valore costante P2. In questa condizione d’equilibrio il flusso di elio Fx attraverso la pellicola 10 ed il flusso di elio Fc attraverso la strozzatura 22 sono uguali Indicando con P1 e P2 rispettivamente la pressione a monte e a valle della pellicola 10 con X la sua permeabilità, si ha che il flusso Fx è dato dalla formula: By closing the valve 21, always with the high vacuum pump 18 running, all the gases pass into the duct 17 only through the restriction 22. At this point the valve 3 opens and the helium contained in the cylinder 1 enters the loading chamber 5. This valve is closed again when the pressure gauge 11 detects a pressure Pi between 1 and 1000 mbar, preferably between 300 and 700 mbar. The pressure in the measuring chamber 6, measured with the mass spectrometer 23, begins to rise until it reaches a constant value P2. In this condition of equilibrium, the helium flow Fx through the film 10 and the helium flow Fc through the choke 22 are equal. Indicating with P1 and P2 respectively the pressure upstream and downstream of the film 10 with X its permeability, we have that the flow Fx is given by the formula:

Poiché Fx=Fc, il valore di X, cioè la permeabilità della pellicola 10, è: Since Fx = Fc, the value of X, i.e. the permeability of the film 10, is:

Tale valore può quindi essere facilmente ed esattamente calcolato semplicemente misurando i valori di pressione ed il valore di conduttanza C della strozzatura 22. Poiché è inoltre possibile determinare X in modo approssimato con la seguente formula: This value can therefore be easily and accurately calculated simply by measuring the pressure values and the conductance value C of the throat 22. Since it is also possible to determine X in an approximate way with the following formula:

Per effettuare la misurazione secondo la presente invenzione si usa l’elio in quanto questo gas è presente nell’atmosfera con una pressione parziale di circa atmosfere. Evacuando la camera di misura 6 alle pressioni sopra indicate, l’elio residuo viene portato ad una pressione inferiore a mbar, in particolare mbar. Nonostante in un apparecchio sotto vuoto spinto si abbiano comunque infiltrazioni atmosferiche con flussi solitamente compresi tra To carry out the measurement according to the present invention, helium is used as this gas is present in the atmosphere with a partial pressure of about atmospheres. By evacuating the measurement chamber 6 at the pressures indicated above, the residual helium is brought to a pressure lower than mbar, in particular mbar. In spite of the fact that in an apparatus under high vacuum there are still atmospheric infiltrations with flows usually included between

(mbar x l)/s di aria, tali flussi corrispondono a circa (mbar x l) / s of air, these flows correspond to approx

(mbar x l)/s di elio, per cui il disturbo di tali infiltrazioni alla misurazione dell’elio è del tutto trascurabile. Col procedimento secondo la presente invenzione si riescono pertanto a misurare in modo preciso flussi di permeazione attraverso la pellicola 10 anche dell’ordine di 10<-13 >(mbar x 1)/ s. L’uso dell’elio è dovuto anche al fatto che la sua permeabilità nelle pellicole polimeriche eventualmente accoppiate con strati metallici è proporzionale alla permeabilità degli altri gas. Conseguentemente, il procedimento secondo la presente l’invenzione permette di avere una misura approssimata della permeabilità di gas anche diversi dall’elio. Una misurazione diretta della permeabilità del gas specifico non sarebbe stata invece possibile in quanto i procedimenti noti hanno una sensibilità notevolmente ridotta. (mbar x l) / s of helium, so the disturbance of such infiltrations to the measurement of helium is completely negligible. With the process according to the present invention it is therefore possible to accurately measure permeation flows through the film 10 even of the order of 10 <-13> (mbar x 1) / s. The use of helium is also due to the fact that its permeability in polymer films possibly coupled with metal layers is proportional to the permeability of other gases. Consequently, the process according to the present invention allows to have an approximate measurement of the permeability of gases also different from helium. On the other hand, a direct measurement of the permeability of the specific gas would not have been possible since the known processes have a considerably reduced sensitivity.

L’apparecchio secondo la presente invenzione dispone, come dotazione accessoria, di più piastre forate 9 intercambiabili e differenti tra loro per forma e dimensione dei fori. È pertanto possibile variare la superfìcie della pellicola 10 esposta durante la misurazione semplicemente scegliendo una piastra avente fori più o meno grandi e/o numerosi In questo modo si può mantenere in un inter/allo di valori ottimale il flusso di gas attraverso la pellicola 10 anche quando l’apparecchio viene usato per misurare permeabilità di pellicole molto diverse tra loro, come le pellicole realizzate solo in materiale polimerico e le pellicole accoppiate con strati metallici The apparatus according to the present invention has, as an accessory equipment, several perforated plates 9 interchangeable and different from each other in the shape and size of the holes. It is therefore possible to vary the surface of the film 10 exposed during the measurement simply by choosing a plate having more or less large and / or numerous holes. when the device is used to measure the permeability of very different films, such as films made only of polymeric material and films coupled with metal layers

È ovvio che le camere 5 e 6 dell’apparecchio secondo la presente invenzione possono presentare forme e/o dimensioni differenti, ma è preferibile che esse abbiano comunque un volume ridotto. Un piccolo volume della camera di carico 5 permette infitti di raggiungere la pressione P1 all’inizio della misurazione con piccole quantità di elio e quindi con un risparmio di questo gas piuttosto costoso. Inoltre, grazie alle ridotte dimensioni della camera di misura 6, la pressione P2 si stabilizza più velocemente con conseguente riduzione dei tempi di misurazione. It is obvious that the chambers 5 and 6 of the apparatus according to the present invention may have different shapes and / or sizes, but it is preferable that they still have a reduced volume. A small volume of the loading chamber 5 allows infitti to reach the pressure P1 at the beginning of the measurement with small quantities of helium and therefore with a saving of this rather expensive gas. Moreover, thanks to the reduced dimensions of the measuring chamber 6, the pressure P2 stabilizes more quickly with a consequent reduction in measurement times.

In un’altra forma realizzativa dell’apparecchio secondo la presente invenzione, anche la strozzatura 22 è intercambiabile con altre strozzature aventi una differente conduttanza allo scopo di adattare la misurazione a differenti tipi di pellicole. Tale strozzatura intercambiabile è costituita nella sua forma più semplice da un pezzo di tubo avente una sezione inferiore alla sezione del condotto 17. In another embodiment of the apparatus according to the present invention, also the constriction 22 is interchangeable with other constrictions having a different conductance in order to adapt the measurement to different types of films. This interchangeable throat is constituted in its simplest form by a piece of pipe having a section lower than the section of the duct 17.

In un’ulteriore forma realizzativa dell’apparecchio secondo la presente invenzione, esso è provvisto di mezzi di rilevamento e regolazione della temperatura (non mostrati in figura). Detti mezzi possono servire in primo luogo a portare le camere 5 e 6 ad una temperatura diversa da quella ambiente per verificare la permeabilità della pellicola 10 in finzione della temperatura. Ciò è utile sia per provare il campione di pellicola in condizioni simili a quelle di effettiva applicazione, per esempio alle basse temperature presenti nei frigoriferi, sia per eseguire prove accelerate a temperature più elevate, generalmente comprese tra 50° e 80° C. In secondo luogo, detti mezza di rilevamento e regolazione della temperatura possono servire a favorire il degasaggio delle pareti interne del sistema durante l’evacuazione dello stesso prima della misurazione. Tale operazione viene realizzata portando il sistema a temperature dell’ordine di alcune centinaia di gradi, con esclusione della zona in prossimità della pellicola 10 onde evitare che quest’ultima risulti alterata da temperature troppo elevate. In a further embodiment of the apparatus according to the present invention, it is provided with means for detecting and regulating the temperature (not shown in the figure). Said means can serve in the first place to bring the chambers 5 and 6 to a temperature different from the ambient one in order to check the permeability of the film 10 in pretense of the temperature. This is useful both for testing the film sample under conditions similar to those of actual application, for example at the low temperatures found in refrigerators, and for performing accelerated tests at higher temperatures, generally between 50 ° and 80 ° C. Second place, said means for detecting and regulating the temperature can serve to favor the degassing of the internal walls of the system during the evacuation of the same before the measurement. This operation is carried out by bringing the system to temperatures of the order of a few hundred degrees, excluding the area near the film 10 in order to prevent the latter from being altered by too high temperatures.

Ulteriori varianti e/o aggiunte possono essere apportate dagli esperti del ramo alla forma realizzativa qui descrìtta ed illustrata restando nell'ambito dell'invenzione stessa. Further variations and / or additions can be made by those skilled in the art to the embodiment described and illustrated here while remaining within the scope of the invention itself.

Claims

CLAIMS 1. Procedure for measuring the gas permeability of a film (10) or other thin materials, characterized in that it comprises the following operating steps: - divide with this film (10) the interior of a tank (4) into a loading chamber (5) and a measuring chamber (6), said chambers (5.6) not resulting in fluid contact with each other; - reduce the pressure in the loading chamber (5) to a value lower than 0, 1 mbar and the pressure in the measuring chamber (6) to a value lower than 10 <-6> mbar; - continuously evacuating the measuring chamber (6) by means of a high vacuum pump (18) connected to said chamber (6) through a duct (17) provided with a constriction (22) having a known conductance C; - introducing a gas into the loading chamber (5); - continuously measuring in the duct (17), upstream of the restriction (22), the partial pressure of this gas until a constant pressure value P2 is determined; - measure the pressure P1 in the loading chamber (5); And - calculate the permeability X of the film (10) as a function of the values of P1, P2 and C.

Method according to the preceding claim, characterized in that the permeability X of the film (10) is calculated on the basis of the formula X = (CP2) / (P1-P2).

3. Process according to claim 1, characterized in that it also comprises a measurement of the pressure P3 in the duct (17) downstream of the throat (22), the permeability X of the film (10) being calculated on the basis of the formula X = C ( P2-P3) / (P1-P2).

Process according to one of the preceding claims, characterized in that the gas introduced into the loading chamber (5) is helium.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the partial pressure P2 is measured with a mass spectrometer (23).

6. Apparatus for carrying out the process according to one of the preceding claims, characterized in that it comprises: • a test tank (4) divided into a loading chamber (5) and a measuring chamber (6) by a perforated plate (9) adapted to support the film (10); - a gas cylinder (1) connected to this loading chamber (5) through a duct (2) equipped with an interception valve (3); - a low vacuum pump (16) connected to this loading chamber (5) through a duct (12) equipped with an interception valve (14); - a pressure gauge (11) connected to this loading chamber (5); - a high vacuum pump (18) connected to said measuring chamber (6) through a duct (17) provided with a restriction (22); and - a mass spectrometer (23) connected to the conduit (17) upstream of the throat (22).

7. Apparatus according to the preceding claim, characterized by the fact that it comprises a pressure gauge (24) connected to the duct (17) downstream of the throat (22).

8. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized by the fact that the pump (16) is connected to the measurement chamber (6) through a duct (13) equipped with an interception valve (15).

9. Apparatus according to one of claims 6 to 8, characterized in that the conduit (17) has a branch formed by two conduits (19,20) connected in parallel, one of which is provided with a valve (the interception ( 21) and the other is provided with a choke (22).

10. Apparatus according to one of claims 6 to 9, characterized in that it comprises means for detecting and regulating the temperature.