ITMI942037A1 - Alluminio-silicato cristallino ers-7 e processo per la sua preparazione - Google Patents
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
Descrizione
La presente invenzione riguarda un nuovo materiale zeolitico denominato ERS-7, un processo per la preparazione di tale materiale e il suo uso.
Le zeoliti sono allumino-silicati cristallino porosi di origine sia naturale che sintetica appartenenti alla famiglia dei tectosilicati, sono costituiti cioè da un framework tridimensionale di tetraedri TO^, dove T può essere silicio o alluminio. La presenza di alluminio trivalente in coordinazione tetraedrica nel reticolo cristallino determina un eccesso di carica negativa che viene bilanciata da cationi di metalli alcalini, alcalino terrosi, ammonici organici o dallo ione H . Esiste un elevato numero di fasi zeolitiche ciascuna delle quali è caratterizzata dalla presenza di. un peculiare sistema poroso rappresentato da canali e/o cages di dimensioni regolari e definite nell'intervallo 3-15 A. Queste caratteristiche rendono le zeoliti utili in svariate applicazioni quali lo scambio ionico, la separazione di miscele di gas o liquidi, la catalisi. Le zeoliti possono essere preparate in condizioni idrotermali partendo da una miscela reagente contenente una fonte di silice, una di alluminio e, opzionalmente, un sale di un metallo alcalino o alcalino-terroso e un templante organico. Il templante organico viene normalmente scelto tra le animine e i sali ammonici o fosfonici quaternari organici. La natura della zeolite ottenuta dipende dalla composizione della miscela reagente, dalle condizioni di sintesi e dalla natura del templante organico utilizzato. L'azione del templante organico, in opportune condizioni, è quella di indirizzare la sintesi verso una ben determinata struttura microporosa. In US 3,308,069 viene preparata la zeolite Beta utilizzando come templante organico Et^NOH. Nella sintesi della zeolite ZSM-5, iti US 3,702,886, il templante è n-Pr^NOH. Nella sintesi della ZSM-11 il templante è n-But^NOH (US 3,709,979). In alcuni casi, utilizzando lo stesso templante organico ma variando le condizioni di sintesi è possibile ottenere strutture zeolitiche diverse. Ad esempio con piperidina è possibile ottenere la Ferrierite ( US 4016245 ) e la ERB-1 (EP 293032), mentre con Ei^NOH è possibile ottenere, oltre alla zeolite Beta, la Mordenite (US 4052472) e la ZSM-12 (US 4104294).
In US 4568654 un nuovo allumino silicato cristallino chiamato ZSM-51 viene preparato in condizioni idrotermali utilizzando come templante un alogenuro dì
N, N-dimetilpiperidinio.
E' stato ora da noi trovato che utilizzando come templante organico N,N-dimetilpiperidinio idrossi.do e operando con opportune composizioni della miscela reagente è possibile preparare un nuovo al luminosilicato cristallino poroso denominato ERS-7. Questo materiale zeolitico può essere impiegato sia come setaccio molecolare che come scambiatore di ioni.
E quindi oggetto della presente invenzione un allumino-silicato cristallino poroso avente nella forma essiccata la seguente formula generale (I)
e nella forma calcinata e anidra la seguente formula generale (II)
/
dove R è N,N-dimetilpiperidinio, M è un catione. H<+>, NH^<+>, o catione metallico di valenza n, y ha un valore compreso tra 1,5 e 6, m ha un valore compreso tra 0.1 e 9 e x ha un valore compreso tra 15 e 30. La ERS-7 è caratterizzata da un volume specifico del pori di 0,15-0,18 cm /g e un'area superficiale specifica di circa 500 m /g. Questo materiale presenta, nella forma essiccata a 120°C, un pattern di diffrazione di raggi X da polveri, registrato mediante goniometro verticale munito di sistema elettronico di conteggio degli Lmpulsi e utilizzando la radiazione CuRo< (A = 1.54178 A), contenente le seguenti riflessioni principali:
Tabella 1
Nella tabella precedente d è la distanze interplanare, 100 1/1° è l'intensità relativa calcolata misurando l'altezza dei picchi e rapportandola percentualmente all'altezza del picco più intenso, vs = molto forte (60-100), s = forte (40-60), m = medio (20-40), w -debole (0-20).
I cationi metallici presenti nella zeolite come sintetizzata, ad esempio Na e K, possono essere scambiati con altri mediante i consueti procedimenti di scambio dell'arte nota. In particolare la zeolite scambiata in forma ammonica può essere ottenuta mediante trattamento con una soluzione di un sale ammonico. L'essiccamento e la calcinazione di questa zeolite porta all'ottenimento di ERS-7 in forma acida.
Il materiale della presente invenzione, nella forma calcinata e acida, presenta un pattern di diffrazione di raggi X da polveri contenente le seguenti riflessioni principali:
Tabella 2
Un secondo oggetto della presente invenzione è il procedimento di preparazione dell' allumino-silicato cristallino poroso ERS-7 sopra descritto. Detto procedimento è caratterizzato dal fatto di far reagire in condizioni idrotermali sodio silicato, solfato di alluminio, Ν,Ν-dimetilpiperidinio idrossido, eventualmente un acido minerale, in modo che nella miscela reagente si abbiano i seguenti rapporti molari:
Si opera ad una temperatura compresa tra 150 e 200 °C per un periodo di tempo variabile tra 5 e 7 giorni. Quando presente l’acido minerale può ad esempio essere scelto tra acido solforico o acido cloridrico.
La ERS-7 può essere ad esempio preparata solub.ilizzando in acqua Ν,Ν-dimetilpiperidinio idrossido e sodio silicato, e aggiungendo, sotto agitazione una soluzione acquosa contenente acido solforico e solfato di alluminio. La sospensione viene caricata in autoclave di acciaio e posta in stufa. Al termine della sintesi si scarica la miscela risultante da cui, mediante filtrazione, si separa un solido che, dopo lavaggio con acqua demineralizzata ed essiccamento ad una temperatura compresa tra 120 e 150°C, presenta la composizione di formula I, dove M è sodio. Il materiale di formula I può essere calcinato ad una temperatura compreso tra 550° e 650°C per 6 - 12 ore in corrente di aria dando luogo al materiale di formula II. Il materiale calcinato può essere scambiato secondo i procedimenti dell'arte nota in altre forme cationiche.
Esemplo 1
Ad una soluzione costituita da 12.0 g di acqua demineralizzata, 12.4 g di sodio silicato ( 27% p/p Si02, β% p/p Na^O ) e 2.9 g di Ν,Ν-dimetilpiperidinio idrossido viene aggiunta sotto agitazione una soluzione formata
Si ottiene una sospensione avente la seguente composizione espressa come rapporti molari:
La sospensione viene caricata in un'autoclave di acciaio, posta in stufa e lasciata 5 giorni a 170°C sotto pressione autogena. Dopo raffreddamento a temperatura ambiente il prodotto cristallino viene separato dalle acque madri mediante filtrazione, lavato con acqua demineralizzata e seccato a 120eC per 2 ore. La composizione del materiale cristallino, determinata mediante procedure di analisi chimica elementare, è la seguente:
0.2 Na20 . 1.6 R20 . Al^ . 20 Si02 . 5 H20
dove R è N,N-dimetilpiperidinio.
Lo spettro di diffrazione di raggi X da polveri relativo a questo campione è riportato in tabella 3 e in fig.l:
Tabella 3
d (A) 100 1/1° d (A) 100 1/1°
In flg. 2 è riportato lo spettro infrarosso, registrato in pastiglie di KBr con concentrazione del campione del 1 % in peso.
Il campione viene quindi calcinato a 600°C per 12 ore in flusso di aria e mostra la seguente composizione: 0.2 Na20 . A1203 . 20 Si02
Il campione calcinato viene sottoposto a procedura di scambio in forma acida mediante trattamento ripetuto con una soluzione di acetato d'ammonio a 80°C, lavaggio e calcinazione a 450°C per 4 ore. Lo spettro di diffrazione di raggi X da polveri relativo a questo campione è riportato in tabella 4 e in figura 3:
Tabella 4
d (A) 100 1/1° d (A) 100 1/1°
In fig.4 è riportato lo spettro infrarosso relativo al campione calcinato e in forma acida.
Esemplo 2
Ad una soluzione costituita da 12.0 g di acqua deinineralizzata, 12.4 g di sodio silicato ( 27% p/p SiO^, 8% p/p Nfl-2® ) e 2.9 g di Ν,Ν-dimetilpiperidinio idrossido viene aggiunta sotto agitazione una soluzione formata
2 43 2
Si ottiene una sospensione avente la seguente composizione espressa come rapporti molari:
/ 23
La sospensione viene caricata in un'autoclave di acciaio, posta in stufa e lasciata 5 giorni a 170°C sotto pressione autogena. Dopo raffreddamento a temperatura ambiente il prodotto cristallino viene separato dalle acque madri mediante filtrazione, lavato con acqua demineralizzata e seccato a 120°C per 2 ore.
Questo campione presenta principalmente i dati di diffrazione di raggi X da polveri della tabella 3, insieme ad una piccola quantità di una fase cristallina non identificata.
Esempio 3
Ad una soluzione costituita da 12.0 g di acqua demineralizzata, 12.4 g di sodio silicato ( 27% p/p Si02> 8% p/p Na20 ) e 2.9 g di Ν,Ν-dimetilpiperidinio idrossido viene aggiunta sotto agitazione una soluzione formata
Si ottiene una sospensione avente la seguente composizione espressa come rapporti molari:
La sospensione viene caricata in un'autoclave di acciaio, posta in stufa e lasciata 5 giorni a 170°C sotto pressione autogena. Dopo raffreddamento a temperatura ambiente il prodotto cristallino viene separato dalle acque madri mediante filtrazione, lavato con acqua deinineralizzata e seccato a 120°C per 2 ore. Lo spettro di diffrazione di raggi X da polveri relativo a questo campione presenta principalmente i dati di diffrazione di raggi X da polveri della tabella 3, insieme ad una piccola quantità di Analcime e di una fase cristallina non identificata.
Esempio 4
Ad una soluzione costituita da 21.0 g di acqua deinineralizzata, 14.8 g di sodio silicato ( 27% p/p Si02> 8% p/p Na20 ) e 3.5 g di Ν,Ν-dimetilpiperidinio idrossido viene aggiunta sotto agitazione una soluzione formata
Si ottiene una sospensione avente la seguente composizione espressa come rapporti molari:
La sospensione viene caricata in un'autoclave di acciaio, posta in stufa e lasciata 5 giorni a 170°C sotto pressione autogena.
Dopo raffreddamento a temperatura ambiente il prodotto cristallino viene separato dalle acque madri mediante filtrazione, lavato con acqua demineralizzata e seccato a 120°C per 2 ore.
Lo spettro di diffrazione di raggi X da polveri relativo a questo campione coincide con quello riportato in tabella 1.
Esempio 5
Ad una soluzione costituita da 19.4 g di acqua demineralizzata, 12.4 g di sodio silicato ( 27% p/p S102> 8% p/p Na20 ) e 1.5 g di N,N-dimetilpiperidinio i.drossido viene aggiunta sotto agitazione una soluzione formata
Si ottiene una sospensione avente la seguente composizione espressa come rapporti molari:
2 3
La sospensione viene caricata in un'autoclave di acciaio, posta in stufa e lasciata 7 giorni a 170°C sotto pressione autogena. Dopo raffreddamento a temperatura ambiente il prodotto cristallino viene separato dalle acque madri mediante filtrazione, lavato con acqua demineralizzata e seccato a 120°C per 2 ore.
Lo spettro di diffrazione di raggi X da polveri relativo a questo campione coincide con quello riportato in tabella 1.
Esemplo 6
Sono state effettuate misure di assorbimento del materiale ottenuto dall'esempio 1, dopo calcinazione, utilizzando come molecole sonda H O, CH OH e n-C,H,.. La procedura utilizzata è la seguente:
- attivazione della polvere a 550°C per 1 ora in vuoto a 6.10 ^mbar,
- stabilizzazione del sistema allo stesso valore di vuoto per 16 ore a 23°C,
- introduzione di piccole quantità di vapore a 23°C, fino all'equilibrio,
- valutazione della quantità adsorbita noto il coefficiente di espansione della molecola e le pressioni indotte all'equilibrio ( metodo volumetrico).
La capacità di adsorbimento, espressa come g di adsorbito per 100 g di catalizzatore, viene riportata nella tabella seguente:
Molecola sonda Diametro(À) Adsorbimento(g/100g cat)
Claims (2)
- Rivendicazioni 1) Allumino-silicato cristallino poroso avente nella forma essiccata la seguente formula generale (!) Υ <R>2° · <m M>2/n° <■ Al>2°3- <X S1>°2 e nella forma calcinata e anidra la seguente formula generale (II) A1_0 x SIO dove R è Ν,Ν-dimetilpiperidinio, M è un catione H 4 o Leo n» y un valore compreso tra 1,5 e 6, in ha un valore compreso tra 0.1 e 9 e x ha un valore compreso tra 15 e 30, detto allumino-silicato avente nella forma calcinata e anidra il seguente spettro di diffrazione di raggi X da polveri: dove d è la distanza interplanare, 1001/1° è l'intensità relativa, vs = molto forte (60-100), s = forte (40-60), m = medio (20-40), w = debole (0-20).
- 2) Procedimento per la preparazione dell'allumino-silicato cristallino poroso della rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto di far reagire in condizioni idrotermali sodio silicato, solfato di alluminio, Ν,Ν-dimetilpiperidinio idrossido, eventualmente un acido minerale, in modo che nella miscela reagente si abbiano i seguenti rapporti molari: 3) Procedimento in accordo con la rivendicazione 2 condotto ad una temperatura compresa tra 150 e 200 °C per un periodo di tempo compreso tra 5 e 7 giorni.
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-
1994
- 1994-10-06 IT ITMI942037A patent/IT1270630B/it active IP Right Grant
Also Published As
Publication number | Publication date |
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ITMI942037A0 (it) | 1994-10-06 |
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