ITMI20130006A1 - Sospensione colloidale per rivestimenti - Google Patents

Sospensione colloidale per rivestimenti

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ITMI20130006A1
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Italy
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colloidal suspension
polymer
organic
solvating
liquid
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IT000006A
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Achille Angelo Bardelli
Giovanni Broggi
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Achille Angelo Bardelli
Giovanni Broggi
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/02—Emulsion paints including aerosols
    • C09D5/024—Emulsion paints including aerosols characterised by the additives

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Description

“SOSPENSIONE COLLOIDALE PER RIVESTIMENTI"
DESCRIZIONE CAMPO DELL’INVENZIONE
La presente invenzione concerne il campo dei rivestimenti, in particolare il campo delle vernici liquide.
STATO DELLA TECNICA
Ai fini di ottenere rivestimenti di prodotti che siano uniformi e continui, solitamente vengono impiegati polimeri solidi che vengono opportunamente sciolti in solventi ottenendo soluzioni del polimero al 40, 50 o 60% in modo da ottenere un liquido viscoso.
Per poter ottenere quindi sistemi viscosi liquidi vengono impiegati polimeri di basso o medio peso molecolare. Alternativamente, come nel caso delle resine acriliche, esse vengono prodotte direttamente in fase solvente cosicché esse appaiono già diluite nel solvente.
Al fine di garantire un sufficiente stato di viscosità liquida i polimeri impiegati dei rivestimenti sono a basso o medio peso molecolare.
E' tuttora sentita l’esigenza di impiegare polimeri ad elevato peso molecolare nel campo dei rivestimenti. L'impiego di polimeri ad alto peso molecolare à ̈ limitato ai polimeri per vernici in polvere ed ai polimeri ottenuti per dispersione in liquido. Tali polimeri, infatti, essendo solidi e difficilmente solubilizzabili, non sono impiegabili per l’ottenimento di vernici liquide.
Scopo della presente invenzione à ̈ permettere l’impiego di polimeri ad elevato peso molecolare per ottenere rivestimenti uniformi e continui.
SOMMARIO DELL’INVENZIONE
Lo scopo indicato più sopra à ̈ stato raggiunto mediante una sospensione colloidale comprendente:
a) un polimero organico solido avente un peso molecolare ≥ 2500 Dalton e punto di fusione ≥ 70°C;
b) un liquido organico non solvatante
c) un liquido organico solvatante o uno o più agenti ispessenti aventi HLB inferiore a 10.
Nella presente invenzione quando si impiega il termine:
- “liquido organico non solvatante†si intende un liquido nel quale il polimero organico a) non à ̈ solubile;
- “liquido organico solvatante†si intende un liquido nel quale il polimero organico a) à ̈ solubile.
L’invenzione permette l'impiego di polimeri ad alto peso molecolare in uno stato liquido fluido.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL’INVENZIONE
Lo scopo indicato più sopra à ̈ stato raggiunto mediante una sospensione colloidale comprendente:
a) un polimero organico solido avente un peso molecolare ≥ 2500 Dalton e punto di fusione ≥ 70°C;
b) un liquido organico non solvatante
c) un liquido organico solvatante o uno o più agenti ispessenti aventi HLB ≤ 10. La sospensione colloidale dell’invenzione comprende a) un polimero organico a peso molecolare ≥ 2500 Dalton e punto di fusione ≥ 70°C.
Preferibilmente detto polimero organico à ̈ scelto dal gruppo consistente in:
al poliestere a peso molecolare ≥ 4000 e punto di fusione ≥ 95°C;
a2. Poliacrilato o polimetacrilato con PM ≥ 2500 e punto di fusione ≥ 90°C; e a3. Polimero epossidico con peso molecolare ≥ 5000 e punto di fusione ≥ 85°C Quando il polimero utilizzato nell’invenzione à ̈ un poliestere, esso à ̈ preferibilmente un poliestere saturo ottenuto dalla polimerizzazione in massa di neopentilglicole o altri polialcooli quali glicoli, trimetilpropano, pentaeritritolo o miscele di questi con acidi organici quali acido tereftalico, isoftalico, adipico o miscele di questi.
Quando il polimero utilizzato nell’invenzione à ̈ poliacrilato o polimetacrilato, esso à ̈ preferibilmente ottenuto da miscele di differenti monomeri sia metacrilici che acrilici con differenti gradi di estensione da metilica a butilica (da C1 a C4) con monomeri reattivi quali, per esempio, acido metacrilico, acrilico, idrossipropilmetacrilato o acrilammide.
Quando il polimero dell’invenzione à ̈ un polimero epossidico, esso à ̈ preferibilmente un polimero epossidico ottenuto per estensione della reazione tra bisfenolo A ed epicloridrina.
Il polimero organico solido utilizzato nell’invenzione à ̈ presente nella sospensione colloidale in quantità comprese tra 20 e 70%, preferibilmente tra 35% e 65%.
La sospensione colloidale dell’invenzione comprende b) un liquido organico non solvatante, preferibilmente consistente in composti alifatici aventi da 5 a 9 atomi di carbonio, quali per esempio i composti alifatici commercialmente disponibili con il nome Isopar. Il liquido organico non solvatante deve essere privato di impurezze aromatiche e cicloalifatiche per mantenere stabile il sistema colloidale. Preferibilmente il liquido organico non solvatante à ̈ compreso tra 30 e 80% rispetto alla sospensione colloidale totale.
La sospensione colloidale dell’invenzione comprende c) un liquido organico solvatante, preferibilmente consistente in un solvente idrossilato o ossigenato, più preferibilmente scelto da glicolieteri o alcoli comprendenti da 2 a 6 atomi di carbonio, ancor più preferibilmente propanolo, butanolo, isobutanolo, ma o 2-etilesilalcool. Alternativamente la sospensione colloidale comprende come composto c) uno o più agenti ispessenti aventi HLB HLB ≤ 10, preferibilmente di tipo acrilato. L’elemento c) può consistere anche di miscele di solvente idrossilato o ossigenato con agenti ispessenti. Preferibilmente il liquido organico solvatante à ̈ compreso tra 3 e 70% rispetto alla sospensione colloidale totale.
La sospensione colloidale dell'invenzione comprende pertanto a) il polimero organico solido b) il liquido organico non solvatante e c) il liquido organico solvatante oppure l’agente ispessente avente HLB ≤ 10.
Forme di realizzazione preferite della sospensione colloidale sono comprese nell'intervallo di quantità:
da 30% a 65% di polimero solido polverizzato, da 67% a 32% di liquido organico non solvatante e circa il 3% di liquido organico solvatante o agente ispessente avente HLB ≤ 10.
Il polimero organico solido secondo l’invenzione à ̈ polverizzato e sospeso nella sospensione colloidale.
Preferibilmente il contenuto di solidi nel sistema colloidale dell’invenzione, ossia il contenuto del polimero solido (e facoltativamente di agenti reticolanti se presenti insieme al polimero organico solido) à ̈ compreso tra 20% e 70% del sistema totale, il contenuto di solidi della sospensione colloidale dell’Invenzione presenta una curva di dispersione particellare compresa tra 10 e 60 micron. Più preferibilmente, il contenuto di solidi nel sistema colloidale dell’invenzione à ̈ compreso tra 35% e 65% del sistema totale e presenta una curva di dispersione particellare compresa tra 20 e 40 micron.
Il polimero organico solido a) presenta un punto di fusione ≥ 70°C, preferibilmente nell’intervallo da 95 a 130°C. Secondo l’invenzione, maggiore à ̈ il punto di fusione del polimero solido organico a) maggiore sarà la quantità del liquido organico solvatante c).
Senza essere legati ad alcuna teoria, gli inventori della presente invenzione ritengono che la composizione quantitativa ottimale per ciascun tipo di polimero possa essere determinata dall’esperto del ramo sulla base della scelta iniziale del polimero organico solido a).
Per esempio, aumentare il punto dì fusione dello stesso polimero organico solido permette di ottenere sospensioni colloidali stabili con percentuale più elevata di liquidi organici solvatanti. L’aumento dei punti di fusione permette di ottenere sospensioni colloidali con un contenuto solido inferiore ancora più stabili.
Una quantità elevata di solvente solvatante porta ad un polimero che si rigonfia, così rendendo la sospensione colloidale instabile. Quindi una quantità ottimale di solvente solvatante esiste a seconda del polimero che subisce una trasformazione da solido a sospensione colloidale. Inoltre la quantità ottimale di solvente solvatante dipende dalla curva granulometrica del polimero polverizzato. Più fine à ̈ la polvere, più elevato à ̈ il margine di elasticità del solvente solvatante e il sistema à ̈ più stabile.
La sospensione colloidale dell’invenzione comprende altresì additivi da aggiungere agli elementi a)-c), per esempio agenti modificatori della tensione superficiale, quali oli siliconici o tensioattivi organici e/o agenti di reticolazione quali per esempio isocianati bloccati, melammine, ammine ed ammidi.
In una forma preferita e vantaggiosa dell’invenzione à ̈ possibile determinare le quantità e caratteristiche ottimali degli elementi a)-c) per ogni tipo di polimero, procedendo come segue:
1. effettuare un procedimento di estrusione del polimero organico a) miscelato al suo agente di reticolazione ed eventuali additivi in modo da ottenere un solido organico omogeneo come composto chimico, ottenibile per procedimento di fusione durante l’estrusione.
2. Macinare il solido della fase 1. con un mulino di macinazione in modo da ottenere 3 differenti curve di dimensione particellare incentrate su 20, 40 e 60 micron di distribuzione media delle particelle, essendo il 60% del totale concentrato intorno al valore medio.
3. Preparare la sospensione colloidale per ciascuna delle tre curve di dimensione particellare, disperdendo la polvere nel liquido organico non solvatante b).
4. Aggiungere il liquido organico solvatante gradualmente in ciascuna di queste combinazioni, aumentando la quantità fino a che si nota un effetto di rigonfiamento del polimero, che corrisponde alla transizione del materiale da fluido newtoniano a pseudo-plastico.
5. La quantità di liquido organico solvatante prima del rigonfiamento alla fase 4. à ̈ la quantità da impiegare per le date quantità degli elementi a) e b).
Sorprendentemente, per ogni polimero si può trovare abbinata la giusta quantità di solvente solvatante alla quale la sospensione colloidale dell'invenzione si à ̈ stabile, anche per tre mesi di conservazione ed anche a temperature intorno ai 35°C.
La sospensione colloidale dell’invenzione può essere preparata mediante il procedimento che prevede le fasi di:
i) fornire un polimero organico solido avente un peso molecolare ≥ 2500 Dalton e punto di fusione ≥ 70°C e facoltativamente additivi;
ii) miscelare i solidi della fase i) in modo da ottenere un composto omogeneo e uniforme;
iii) Estrudere il composto della fase ii) ad una temperatura nell’intervallo da 5 a 10°C al di sopra del punto di fusione del polimero organico solido;
iv) Raffreddare e preparare in scaglie il materiale estruso nella fase iii)
v). Macinare il materiale in scaglie della fase iv) con un mulino di macinazione fino ad ottenere una struttura in polvere di dimensione necessaria per preparare la sospensione colloidale;
vi) aggiungere un liquido organico non solvatante;
vii) aggiungere un liquido organico solvatante o uno o più agenti ispessenti aventi HLB ≤ 10.
Secondo l’invenzione nella fase di fornitura i) del polimero vengono aggiunti facoltativamente degli additivi solidi, tra cui l’agente reticolante del polimero organico solido o additivi per modificare la tensione superficiale polimerica e così il flusso finale del prodotto applicato sul bene finale. Alternativamente, nel caso di impiego di un agente reticolante a basso peso molecolare, e quindi solubile nel liquido organico solvatante, esso potrà essere introdotto successivamente come componente esterno prima dell’applicazione per evitare l’alterazione della stabilità del sistema. Per esempio, questo accade con le resine epossidiche a basso peso molecolare reticolanti con poliesteri con funzionalità acida. In questo caso la sospensione colloidale viene preparata con il solo poliestere lasciando l'aggiunta della parte epossidica di additivo prima dell’uso.
Preferibilmente la fase v) prevede la preparazione di particelle di polveri la cui granulometria à ̈ stata scelta come indicato al punto 2. più sopra per la determinazione delle caratteristiche ottimali degli elementi a)-c), ossia di dimensioni al di sotto di 60 micron, più preferibilmente 20-40 micron, con valori medi rappresentanti almeno il 60% del totale.
Il materiale ottenuto dalla fase v) sono particelle denominate polveri e costituiscono il materiale grezzo per la preparazione della sospensione colloidale. Preferibilmente, la struttura fisica delle particelle sarà di forma romboidale con molti punti di irregolarità.
Alternativamente la polvere polimerica può essere ottenuta attraverso l’impiego di un polimero organico solido avente un peso molecolare ≥ 2500 Dalton e punto di fusione ≥ 70°C in soluzione con un solvente organico solvatante in cui si prevede l'aggiunta di un agente di reticolazione e di effettuare successive concentrazioni fino al 100% per mezzo di essiccamento in dispositivi di evaporazione in pellicola sotto vuoto. In questo caso la fase di macinazione avverrà mediante l’impiego di un mulino atomizzatore.
Preferibilmente le fasi vi) e vii) di aggiunta, rispettivamente, del liquido organico solvatante e del liquido organico non solvatante vengono effettuate come spiegato di seguito.
Tutto il liquido organico non solvatante (b)) viene aggiunto in un serbatoio di dispersione con una capacità superiore ad almeno 20-40% del volume finale, munita di un dispositivo di miscelazione veloce con disco rotante dentellato e di un sistema di raffreddamento con una serpentina di acqua di raffreddamento esterna. Il liquido viene quindi messo sotto agitazione lenta e le particelle solide del polimero in polvere come ottenute dalla fase v) vengono aggiunte. L’aggiunta viene più preferibilmente effettuata fino a quando il disco rotante dentellato ha raggiunto circa 400-500 rivoluzioni. Vantaggiosamente, l’agitazione viene mantenuta per tutto il processo di aggiunta per evitare la sedimentazione del materiale. Per facilitare la dispersione, il procedimento dell’invenzione può prevedere l'aggiunta di quantità dell'ordine di 0.1 -0.5% di prodotto antistatico che aiuta la disaggregazione.
Al sistema più sopra si aggiunge quindi il liquido organico solvatante (c)), o alternativamente uno o più agenti ispessenti, aumentando la velocità del disco rotante dentellato fino a circa 900-1000 rivoluzioni.
L’aggiunta viene preferibilmente effettuata gradualmente e quando la sospensione colloidale inizia a divenire tissotropica à ̈ possibile ridurre o interrompere la rotazione del disco. Senza essere legati ad alcuna teoria, gli inventori ritengono che la stabilità del sistema sia mantenuta dal fatto che la sospensione colloidale dell’invenzione finale comprende un corpo solido circondato da molecole di solvente che si legano tra loro in un modo polare con punti polari della superficie solida.
Il sistema di raffreddamento preferibilmente viene mantenuto al massimo lavoro poiché un improvviso raffreddamento migliora la stabilità della sospensione colloidale. In alcuni casi à ̈ meglio impiegare la pompa sotto vuoto per aiutare il sistema, che à ̈ un liquido pseudo plastico, a rilasciare l’aria assorbita durante la dispersione.
La sospensione colloidale dell’invenzione trova impiego come rivestimento o come parte di un rivestimento per i seguenti settori commerciali:
- vernici per il rivestimento interno ed esterno di lattine per alimenti e non, come pure per il rivestimento metallico di prodotto a base di vetro;
- vernici per il pre-rivestimento di bobine metalliche, di laminati ferrosi per rullatura a freddo (RCS), laminati ferrosi su piastre di zinco calde (HDGS) e di laminati di alluminio (AL);
- vernici per post-rivestimenti di corpi di vetture o come primer o come rivestimenti superiori (TOP-COAT).
Nel caso di rivestimenti sia interni che esterni per lattine, la sospensione colloidale dell’invenzione può essere addizionata di una paste pigmentata. e successivamente applicata su fogli oppure spruzzata direttamente su lattine metalliche
La sospensione colloidale dell’invenzione à ̈ adatta a tutti quei rivestimenti e settori di rivestimento industriale in cui l’impiego di un polimero con un elevato peso molecolare à ̈ la scelta appropriata. L’invenzione pertanto permette di impiegare tale polimero ad elevato peso molecolare allo stato fluido colloidale per ottenere rivestimenti.
La sospensione colloidale dell’invenzione permette di impiegare le tecnologie per le vernici liquide a materiali adatti alle vernici in polvere. La sospensione colloidale ottenuta secondo l’invenzione à ̈ stabile e può essere impiegata come materiale protettivo o come componente di materiali protettivi e può essere utilizzata attraverso tecniche di applicazione di materiali liquidi.
Esempio 1
A) Poliestere saturo con funzionalità ossidrilica e punto di fusione maggiore di 70°C.
90 parti di scaglie solide di poliestere saturo con funzionalità ossidrilica sono state miscelate a 10 parti di triglicilisocianato (TGIC), come reticolante in un turbomiscelatore di polveri. La miscela à ̈ stata estrusa a 115°C con un dispositivo di estrusione, e il materiale estruso à ̈ stato raffreddato in un dispositivo a nastro di raffreddamento a temperatura ambiente prima di essere miscelato con un mulino rotatorio a secco della ditta Hosokawa per ottenere particelle in polvere di dimensione richiesta.
Sono state quindi selezionale tre curve di dimensione particellare:
- da 10 a 15 micron per rivestimenti di lattine
- da 25 a 35 micron come legante per rivestimenti superiori di automobili e per rivestimenti spirali superiori
- da 50 a 60 come primer per vernici di automobili e per protettivi per spirali di HDGS (hot dip galvanised Steel).
1. Colloide con polvere polimerica di 10-15 micron di dimensione particellare.
In un miscelatore ad elevata velocità con invertitore sono state caricate 45 parti di nonano (C9), liquido alifatico organico, a bassa velocità e sono state aggiunte 50 parti di polvere di 10-15 micron. Al termine dell’aggiunta la velocità à ̈ stata aumentata a 900 rpm e sono state aggiunte 5 parti del solvente solvatante, 2-etilesilalcool, per formare un colloide. Il procedimento à ̈ stato fatto mantenendo la temperatura della massa al di sotto di 30°C.
Il colloide così ottenuto mostrava stabilità per lungo tempo ed à ̈ stato applicato mediante applicazione di rivestimento a rulli. I film così ottenuti sono stati confrontati con i film ottenuti applicando la polvere (impiegata per il sistema colloidale dell’invenzione) con un sistema di applicazione elettrostatico secco a spray. I film così ottenuti presentavano esattamente la stessa performance confermando che il colloide dell’invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.
2. Colloide con polvere polimerica di 25-35 micron di dimensione particellare
In un miscelatore ad elevata velocità con invertitore sono state caricate 37 parti di eptano (C7=lsopar7), liquido alifatico organico, a bassa velocità e sono state aggiunte 60 parti di polvere di 25-35 micron. Al termine dell’aggiunta la velocità à ̈ stata aumentata a 900 rpm e sono state aggiunte 3 parti del solvente solvatante, 2-etilesilalcool, per formare un colloide. Il procedimento à ̈ stato fatto mantenendo la temperatura della massa al di sotto di 30°C.
Il colloide così ottenuto mostrava stabilità per lungo tempo ed à ̈ stato applicato con pistole spray impiegate per il rivestimento a spray dell’Industria delle automobili. I film così ottenuti sono stati confrontati con i film ottenuti applicando la polvere (impiegata per il sistema colloidale dell’invenzione) con un sistema di applicazione elettrostatico secco a spray. I film così ottenuti presentavano esattamente la stessa performance confermando che il colloide dell’invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.
3. Colloide con polvere polimerica di 50-60 micron di dimensione particellare In un miscelatore ad elevata velocità con invertitore sono state caricate 43 parti di nonano (C9), liquido alifatico organico, a bassa velocità e sono state aggiunte 55 parti di polvere di 50-60 micron. Al termine dell’aggiunta la velocità à ̈ stata aumentata a 900 rpm e sono state aggiunte 2 parti del solvente solvatante, 2-etilesilalcool, per formare un colloide. Il procedimento à ̈ stato fatto mantenendo la temperatura della massa al di sotto di 30°C.
Il colloide così ottenuto mostrava stabilità per lungo tempo ed à ̈ stato applicato mediante applicazione di rivestimento a rulli e anche con sistemi spray elettrostatici.
I film così ottenuti di elevato spessore sono stati confrontati con i film ottenuti applicando la polvere (impiegata per il sistema colloidale dell’invenzione) con un sistema di applicazione elettrostatico secco a spray. I film così ottenuti presentavano esattamente la stessa performance confermando che il colloide dell’invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.
Esempio 2
L’esempio 1 à ̈ stato ripetuto impiegando al posto del 2-etilesilalcool un agente ispessente di acido poliacrilico reagito con etossilammina avente HLB inferiore a 10. I film ottenuti avevano caratteristiche simili a quelli dell’esempio 1, confermando che il colloide dell’invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.
Esempio 3
B) Poliestere saturo con funzionalità carbossilica e punto di fusione maggiore di 70°C.
75 parti di scaglie solide di poliestere saturo con funzionalità carbossilica sono state miscelate a 23 parti di resina epossidica (EPON 1004), e 2 parti di diciandiammide come reticolante in un turno-miscelatore di polveri. La miscela à ̈ stata estrusa a 115°C con un dispositivo di estrusione e il materiale estruso à ̈ stato raffreddato in un dispositivo di raffreddamento a temperatura ambiente prima di essere macinato con un mulino rotatorio a secco della ditta Hosokawa per ottenere particelle in polvere di dimensione richiesta.
Sono state quindi selezionale tre curve di dimensione particellare:
- da 10 a 15 micron per rivestimenti di lattine a basso spessore
- da 25 a 35 micron corno legante per rivestimenti primer superiori di automobili e per rivestimenti spirali superiori e per applicazioni generali
1. Colloide con polvere polimerica di 10-15 micron di dimensione particellare.
In un miscelatore ad elevata velocità con invertitore sono state caricate 45 parti di nonano (C9), liquido alifatico organico, a bassa velocità e sono state aggiunte 52 parti di polvere di 10-15 micron. Al termine dell’aggiunta la velocità à ̈ stata aumentata a 900 rpm e sono state aggiunte 3 parti del solvente solvatante, 2-etilesilalcool, per formare un colloide. Il procedimento à ̈ stato fatto mantenendo la temperatura della massa al di sotto di 30°C.
Il colloide così ottenuto mostrava stabilità per lungo tempo ed à ̈ stato applicato mediante applicazione di rivestimento a rulli. I film così ottenuti sono stati confrontati con i film ottenuti applicando la polvere (impiegata per il sistema colloidale dell’invenzione) con un sistema di applicazione elettrostatico secco a spray. I film così ottenuti presentavano esattamente la stessa performance confermando che il colloide dell'invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.
2. Colloide con polvere polimerica di 25-35 micron di dimensione particellare
In un miscelatore ad elevata velocità con invertitore sono state caricate 38 parti di eptano (C7=isopar 7), liquido alifatico organico, a bassa velocità e sono state aggiunte 60 parti di polvere di 25-35 micron. Al termine dell’aggiunta la velocità à ̈ stata aumentata a 900 rpm e sono state aggiunte 2 parti del solvente solvatante, 2-etilesilalcool, per formare un colloide. Il procedimento à ̈ stato fatto mantenendo la temperatura della massa al di sotto di 30°C.
Il colloide così ottenuto mostrava stabilità per lungo tempo ed à ̈ stato applicato con pistole spray impiegate per il rivestimento a spray dell’industria delle automobili. I film così ottenuti sono stati confrontati con i film ottenuti applicando la polvere (impiegata per il sistema colloidale dell’invenzione) con un sistema di applicazione elettrostatico secco a spray. I film così ottenuti presentavano esattamente la stessa performance confermando che il colloide dell’invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.
3. Colloide con polvere polimerica di 25-35 micron di dimensione particellare per l’applicazione di rivestimento su rulli inversi.
In un miscelatore ad elevata velocità con invertitore sono state caricate 38 parti di nonano (C9), liquido alifatico organico, a bassa velocità e sono state aggiunte 60 parti di polvere di 25-35 micron. Al termine dell’aggiunta la velocità à ̈ stata aumentata a 900 rpm e sono state aggiunte 2 parti del solvente solvatante, 2-etilesilalcool, per formare un colloide. Il procedimento à ̈ stato fatto mantenendo la temperatura della massa al di sotto di 30°C.
Il colloide così ottenuto mostrava stabilità per lungo tempo ed à ̈ stato applicato mediante applicazione di rivestimento a rulli.
I film così ottenuti sono stati confrontati con i film ottenuti applicando la polvere (impiegata per il sistema colloidale dell'invenzione) con un sistema di applicazione elettrostatico secco a spray. I film così ottenuti presentavano esattamente la stessa performance confermando che il colloide dell’invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.
Esempio 4
L’esempio 3 à ̈ stato ripetuto impiegando al posto del 2-etilesilalcool un agente ispessente di acido poliacrilico reagito con etossilammina avente HLB inferiore a 10. I film ottenuti avevano caratteristiche simili a quelli dell’esempio 1, confermando che il colloide dell’invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.
Esempio 5
C) Polimero acrilico autoreticolante con punto di fusione maggiore di 70°C.
Sono state impiegate 100 parti di polimero acrilico autoreticolante e sono state macinate con un mulino rotatorio a secco della ditta Hosakawa per ottenere particelle di polveri di dimensione richiesta. E’ stata scelta una distribuzione particellare tra 25 e 35 micron da impiegare come legante per rivestimenti superiori di automobili.
1. Colloide con polvere polimerica di 25-35 micron di dimensione particellare
In un miscelatore ad elevata velocità con invertitore sono state caricate 37 parti di eptano (C7=isopar 7), liquido alifatico organico, a bassa velocità e sono state aggiunte 60 parti di polvere di 25-35 micron. Al termine dell’aggiunta la velocità à ̈ stata aumentata a 900 rpm e sono state aggiunte 3 parti del solvente solvatante, 2-etilesilalcool, per formare un colloide. Il procedimento à ̈ stato fatto mantenendo la temperatura della massa al di sotto di 30°C.
Il colloide così ottenuto mostrava stabilità per lungo tempo ed à ̈ stato applicato mediante applicazione di rivestimento a rullo. I film così ottenuti sono stati confrontati con i film ottenuti applicando la polvere (impiegata per il sistema colloidale dell'invenzione) con un sistema di applicazione elettrostatico secco a spray. I film così ottenuti presentavano esattamente la stessa performance confermando che il colloide dell’invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.
Esempio 6
L’esempio 5 à ̈ stato ripetuto impiegando al posto del 2-etilesilalcool un agente ispessente di acido poliacrilico reagito con etossilammina avente HLB inferiore a 10. I film ottenuti avevano caratteristcihe simili a quelli dell’esempio 1, confermando che il colloide dell’invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.
Esempio 7
D) Polimero di fenolo epossidico con punto di fusione maggiore di 70°C.
80 parti di scaglie solide di polimero epossidico tipo EPON 1007 sono state miscelate a 19.5 parti di resina ossidrilica fenolica (EPON 1004), e 0.5 parti di acido paratoluensolfonico in un turbo miscelatore di polveri. La miscela à ̈ stata estrusa a 115°C con un dispositivo di estrusione e il materiale estruso à ̈ stato raffreddato in un dispositivo di raffreddamento a temperatura ambiente prima di essere macinato con un mulino rotatorio a secco della ditta Hosokawa per ottenere particelle in polvere di dimensione richiesta.
E’ stata quindi selezionala una curva di dimensione particellare:
- da 10 a 15 micron per impiego di rivestimenti di lattine a basso spessore
1. Colloide con polvere polimerica di 10-15 micron di dimensione particellare.
In un miscelatore ad elevata velocità con invertitore sono state caricate 45 parti di nonano (C9), liquido alifatico organico, a bassa velocità e sono state aggiunte 52 parti di polvere di 10-15 micron. Al termine dell’aggiunta la velocità à ̈ stata aumentata a 900 rpm e sono state aggiunte 3 parti del solvente solvatante, 2-etilesilalcool, per formare un colloide. Il procedimento à ̈ stato fatto mantenendo la temperatura della massa al di sotto di 30°C.
Il colloide così ottenuto mostrava stabilità per lungo tempo ed à ̈ stato applicato con applicazione di rivestimento a rulli. I film così ottenuti sono stati confrontati con i film ottenuti applicando la polvere (impiegata per il sistema colloidale dell’invenzione) con un sistema di applicazione elettrostatico secco a spray. I film così ottenuti presentavano esattamente la stessa performance confermando che il colloide dell’invenzione ottenuto con un peso molecolare elevato era stabile.

Claims (13)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Una sospensione colloidale comprendente: a) un polimero organico solido avente un peso molecolare ≥ 2500 Dalton e punto di fusione ≥ 70°C; b) un liquido organico non solvatante c) un liquido organico solvatante o uno o più agenti ispessenti aventi HLB ≤ 10.
  2. 2. La sospensione colloidale della rivendicazione 1, in cui il polimero organico à ̈ scelto dal gruppo consistente in: al. poliestere a peso molecolare ≥ 4000 e punto di fusione ≥ 95°C; a2. poliacrilato o polimetacrilato con PM ≥ 2500 Dalton e punto di fusione ≥ 90°C a3. polimero epossidico con peso molecolare ≥ 5000 Dalton e punto di fusione ≥ 85°C.
  3. 3. La sospensione colloidale della rivendicazione 2, in cui quando il polimero dell’invenzione à ̈ un poliestere al., esso à ̈ un poliestere saturo ottenuto dalla polimerizzazione in massa di neopentilglicole o altri polialcooli quali glicoli, trimetilpropano, pentaeritritolo o miscele di questi con acidi organici scelti da acido tereftalico, isoftalico, adipico o miscele di questi.
  4. 4. La sospensione colloidale della rivendicazione 2, in cui quando il polimero dell’invenzione à ̈ poliacrilato o polimetacrilato a2., esso à ̈ preferibilmente ottenuto da miscele di differenti monomeri sia metacrilici che acrilici con differenti gradi di estensione da metilica a butilica (da C1 a C4) con monomeri reattivi quali acido metacrilico, acrilico, idrossipropilmetacrilato o acrilammide.
  5. 5. La sospensione colloidale della rivendicazione 2, in cui quando il polimero dell’invenzione à ̈ un polimero epossidico a3., esso à ̈ un polimero epossidico ottenuto per estensione della reazione tra bisfenolo A ed epicloridrina.
  6. 6. La sospensione colloidale secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 5, in cui il polimero organico solido a) à ̈ presente nella sospensione colloidale in quantità comprese tra 20 e 70%, preferibilmente tra 35% e 65%
  7. 7. La sospensione colloidale secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 6, in cui il liquido organico non solvatante b) Ã ̈ un composto alifatico avente da 5 a 9 atomi di carbonio.
  8. 8. La sospensione colloidale secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 7, in cui il liquido organico non solvatante à ̈ compreso tra 30 e 80% rispetto alla sospensione colloidale totale.
  9. 9. La sospensione colloidale secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 8 in cui il liquido organico solvatante c) à ̈ un solvente idrossilato o ossigenato, preferibilmente scelto da glicolieteri o alcoli comprendenti da 2 a 6 atomi di carbonio, più preferibilmente propanolo, butanolo, isobutanolo, ma o 2-etilesilalcool.
  10. 10. La sospensione colloidale secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 9, in cui il liquido organico solvatante à ̈ compreso tra 3 e 70% rispetto alla sospensione colloidale totale.
  11. 11. La sospensione colloidale secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 10, in cui a sospensione colloidale dell’invenzione comprende additivi scelti dal gruppo consistente in .agenti di reticolazione e agenti modificatori della tensione superficiale.
  12. 12. Procedimento per preparare la sospensione colloidale secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 11, comprendente le fasi di: i) fornire un polimero organico solido avente un peso molecolare ≥ 2500 Dalton e punto di fusione ≥ 70°C e facoltativamente additivi; ii) miscelare i solidi della fase i) in modo da ottenere un composto omogeneo e uniforme; iii) estrudere il composto della fase ii) ad una temperatura nell'intervallo da 5 a 10°C al di sopra del punto di fusione del polimero organico solido; iv) raffreddare e preparare in scaglie il materiale estruso nella fase iii) v). macinare il materiale in scaglie della fase iv) con un mulino di macinazione fino ad ottenere una struttura in polvere di dimensione necessaria per preparare la sospensione colloidale di quel determinato polimero; vi) aggiungere un liquido organico non solvatante; vii) aggiungere un liquido organico solvatante o uno o più agenti ispessenti aventi HLB ≤ 10.
  13. 13. Rivestimento ottenibile per applicazione della sospensione colloidale secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 12.
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