ITMI20122046A1 - EXTRACTION PROCEDURE OF ACTIVE PRINCIPLES FROM THE ALGA ASCOPHYLLUM NODOSUM - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE DESCRIPTION
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento di estrazione di principi attivi dall’alga Ascophyllum nodosum per l’ottenimento di un estratto acquoso stabile di Ascophyllum nodosum. The present invention refers to a process of extraction of active principles from the alga Ascophyllum nodosum to obtain a stable aqueous extract of Ascophyllum nodosum.
Preparati a base di alga Ascophyllum (Ascophyllum nodosum, Laminaria digitata) vengono comunemente utilizzati come prodotti adiuvanti nelle diete per l’alto contenuto in fibre di alginato e polisaccaridi solforati (fucoidani). Ascophyllum peraltro contiene una concentrazione elevata di vitamine, in particolare vitamina C, beta-carotene, B1, B2, B3, B6, B12, E, H, K, antiossidanti polifenolici ed un'alta concentrazione di minerali nonché di iodio. Vi sono numerosi metodi di trattamento ed estrazione di principi attivi dall’alga Ascophyllum nodosum per usi dedicati all’alimentazione umana. Ad esempio la domanda di brevetto US2010/0056473 A1 descrive un metodo per l’estrazione di fucoidani a partire da Ascophyllum nodosum mentre la domanda di brevetto US 2008/0280994 A1 fornisce estratti di Ascophyllum nodosum che presentano caratteristiche farmacologiche di rilievo. Preparations based on Ascophyllum seaweed (Ascophyllum nodosum, Laminaria digitata) are commonly used as adjuvant products in diets due to the high content of alginate fibers and sulfur polysaccharides (fucoidans). Ascophyllum also contains a high concentration of vitamins, in particular vitamin C, beta-carotene, B1, B2, B3, B6, B12, E, H, K, polyphenolic antioxidants and a high concentration of minerals as well as iodine. There are numerous methods of treatment and extraction of active ingredients from Ascophyllum nodosum seaweed for uses dedicated to human nutrition. For example, the patent application US2010 / 0056473 A1 describes a method for the extraction of fucoidans starting from Ascophyllum nodosum while the patent application US 2008/0280994 A1 provides extracts of Ascophyllum nodosum which have relevant pharmacological characteristics.
Ciascuno di questi metodi estrattivi privilegia condizioni adatte alla concentrazione di almeno uno dei principi attivi contenuti nell’alga. Ad esempio, il metodo descritto nel brevetto US2010/0056473 A1 permette di ottenere una frazione arricchita di fucoidani, mentre invece il metodo descritto nel brevetto US 2008/0280994 A1 privilegia l’ottenimento di una frazione arricchita di polifenoli antiossidanti. In altri metodi invece, si lavora per ottenere estratti solidi contenenti tutti o quasi i principi attivi dell’alga. Le tecniche estrattive di principi attivi di Acophyllum nodosum attualmente in uso non sono efficienti né convenienti per la preparazione di estratti liquidi stabili che possano essere utilizzati sia come additivi alimentari che come additivi per l’industria tessile. Infatti le preparazioni arricchite in fucoidani, ad esempio ottenuto tramite il metodo descritto nel brevetto US2010/0056473 A1 presentano un ottimo profilo di solubilità e stabilità in soluzioni acquose ma sono ottenute a partire da separazioni cromatografiche, con un costo produttivo assolutamente non sostenibile per utilizzo come preparato liquido per usi diversi dall’applicazione medica. Le preparazioni arricchite in polifenoli, come descritte nel brevetto US 2008/0280994 A1 sono ottenute per estrazione con solventi organici e sono quindi virtualmente prive di fucoidani nonché di tutti gli altri componenti idrosolubili di Ascophyllum (vitamine idrosolubili comprese). Gli estratti solidi contengono tutti i principi attivi ma anche una elevata concentrazione di proteine specifiche della pianta, un componente con potenziali effetti allergici. Peraltro, la componente ricca in alginato degli estratti solidi determina la formazione di depositi gelatinosi in fase di risospensione in soluzioni acquose rendendo il preparato liquido non utilizzabile. Each of these extraction methods favors conditions suitable for the concentration of at least one of the active ingredients contained in the seaweed. For example, the method described in US2010 / 0056473 A1 allows to obtain a fraction enriched with fucoidans, while the method described in US 2008/0280994 A1 privileges the obtaining of a fraction enriched with antioxidant polyphenols. In other methods, however, we work to obtain solid extracts containing all or almost all of the active ingredients of the seaweed. The extraction techniques of Acophyllum nodosum active ingredients currently in use are neither efficient nor convenient for the preparation of stable liquid extracts that can be used both as food additives and as additives for the textile industry. In fact, the preparations enriched in fucoidans, for example obtained through the method described in the US2010 / 0056473 A1 patent, have an excellent solubility and stability profile in aqueous solutions but are obtained starting from chromatographic separations, with an absolutely unsustainable production cost for use as liquid preparation for uses other than medical applications. The preparations enriched in polyphenols, as described in US patent 2008/0280994 A1, are obtained by extraction with organic solvents and are therefore virtually free of fucoidans as well as of all the other water-soluble components of Ascophyllum (including water-soluble vitamins). The solid extracts contain all the active ingredients but also a high concentration of plant-specific proteins, a component with potential allergic effects. Moreover, the alginate-rich component of the solid extracts causes the formation of gelatinous deposits in the resuspension phase in aqueous solutions, making the liquid preparation unusable.
Compito tecnico della presente invenzione à ̈ quindi quello di eliminare gli inconvenienti lamentati dalla tecnica nota, in particolare fornendo un nuovo procedimento di estrazione di principi attivi da Ascophyllum nodosum che consenta di ottenere formulati liquidi stabili adatti sia all’uso alimentare sia come preparati per il trattamento di tessuti con proprietà bioattive. The technical task of the present invention is therefore to eliminate the drawbacks complained of by the known art, in particular by providing a new process for the extraction of active ingredients from Ascophyllum nodosum which allows to obtain stable liquid formulations suitable both for food use and as preparations for the treatment of tissues with bioactive properties.
Nell’ambito di questo compito tecnico uno scopo dell’invenzione à ̈ quello di fornire un prodotto stabile che possa essere utilizzato come additivo nell’industria alimentare o tessile. In the context of this technical task, an aim of the invention is to provide a stable product that can be used as an additive in the food or textile industry.
Un altro scopo dell’invenzione à ̈ quello di fornire un metodo di estrazione per la preparazione di prodotti liquidi stabili che non preveda l’utilizzo di solventi organici o additivi chimici. Another object of the invention is to provide an extraction method for the preparation of stable liquid products that does not involve the use of organic solvents or chemical additives.
Un ulteriore scopo dell’invenzione à ̈ quello di fornire un metodo per l’estrazione di principi attivi da Ascophyllum nodosum economico e facilmente scalabile a livello industriale. A further aim of the invention is to provide a method for the extraction of active principles from Ascophyllum nodosum that is economical and easily scalable at an industrial level.
Il compito tecnico, nonché questi ed altri scopi, secondo la presente invenzione vengono raggiunti attraverso un procedimento di estrazione di principi attivi dall’alga Ascophyllum nodosum caratterizzato dal fatto di comprendere in successione le fasi di: The technical task, as well as these and other purposes, according to the present invention are achieved through a process of extraction of active principles from the alga Ascophyllum nodosum characterized by the fact of including in succession the phases of:
- ottenimento di un prodotto omogeneo tramite micronizzazione di un quantitativo di alga Ascophyllum nodosum fresca o essiccata - obtaining a homogeneous product by micronizing a quantity of fresh or dried Ascophyllum nodosum algae
- distacco dei principi attivi dalle fibre tramite trattamento di detto prodotto omogeneo in un bagno ad ultrasuoni a pH controllato ad un valore inferiore a 6 per la stabilizzazione microbiologica del detto prodotto omogeneo - detachment of the active ingredients from the fibers by treating said homogeneous product in an ultrasonic bath with controlled pH at a value lower than 6 for the microbiological stabilization of said homogeneous product
- eliminazione delle fibre tramite un primo processo di filtrazione del prodotto - elimination of fibers through a first product filtration process
- abbattimento delle proteine dal prodotto per la sua stabilizzazione fisica - removal of proteins from the product for its physical stabilization
- eliminazione di sostanze odorose e/o oleose tramite un secondo processo di filtrazione del prodotto - elimination of odorous and / or oily substances through a second product filtration process
- sterilizzazione del prodotto per l’ottenimento di un estratto acquoso stabile tramite un terzo processo di filtrazione - sterilization of the product to obtain a stable aqueous extract through a third filtration process
Preferibilmente durante la fase di micronizzazione l’alga essiccata viene reidratata in un minimo volume di acqua. Preferably during the micronization phase the dried seaweed is rehydrated in a minimum volume of water.
In particolare la correzione del pH Ã ̈ realizzata tramite aggiunta di acido citrico, preferibilmente in un intervallo di pH compreso tra 4.5 e 5.5. In particular, the pH correction is carried out by adding citric acid, preferably in a pH range between 4.5 and 5.5.
Preferibilmente il primo processo di filtrazione viene realizzato su filtro pressa sgrossante. Preferably the first filtration process is carried out on a roughing filter press.
Preferibilmente il secondo processo di filtrazione viene realizzato su carbone attivo. Preferably the second filtration process is carried out on activated carbon.
Preferibilmente il terzo processo di filtrazione viene realizzato su filtro sterile. Preferably the third filtration process is carried out on a sterile filter.
In particolare il trattamento nel bagno ad ultrasuoni à ̈ realizzato per 24 ore a 25 °C. In particular, the treatment in the ultrasonic bath is carried out for 24 hours at 25 ° C.
Preferibilmente la fase di abbattimento delle proteine à ̈ realizzata per mezzo dell’effetto combinato di etanolo e bentonite. Preferably the protein breakdown phase is carried out by means of the combined effect of ethanol and bentonite.
In particolare la fase di abbattimento delle proteine à ̈ realizzata tramite aggiunta al prodotto di etanolo fino ad un massimo del 20% in volume e tramite successiva incubazione del prodotto con bentonite ad una temperatura compresa tra 2°C e 25°C. In particular, the protein abatement phase is carried out by adding ethanol to the product up to a maximum of 20% by volume and by subsequent incubation of the product with bentonite at a temperature between 2 ° C and 25 ° C.
Preferibilmente la fase di abbattimento delle proteine à ̈ realizzata tramite dialisi contro acqua ad una temperatura compresa tra 2°C e 25°C in agitazione costante per 24 ore. Preferably the protein abatement step is carried out by dialysis against water at a temperature between 2 ° C and 25 ° C under constant stirring for 24 hours.
In particolare dopo la fase di sterilizzazione à ̈ prevista una fase di conservazione dell’estratto acquoso stabile in contenitori sigillati senza aggiunta di conservanti o stabilizzanti. In particular, after the sterilization phase there is a conservation phase of the stable aqueous extract in sealed containers without adding preservatives or stabilizers.
L’invenzione rivela inoltre un estratto acquoso stabile di Ascophyllum nodosum ottenuto mediante il procedimento di estrazione sopra descritto. The invention also discloses a stable aqueous extract of Ascophyllum nodosum obtained by the extraction process described above.
Preferibilmente l’estratto acquoso stabile può comprendere etanolo fino ad un massimo del 20% in volume, e polisaccaridi solforati ad alto peso molecolare. Preferably, the stable aqueous extract can include ethanol up to a maximum of 20% by volume, and high molecular weight sulfurized polysaccharides.
Preferibilmente l’ estratto acquoso stabile à ̈ privo di etanolo, e comprendere polisaccaridi solforati a basso peso molecolare. Preferably the stable aqueous extract is free of ethanol, and includes low molecular weight sulfurized polysaccharides.
L’invenzione infine rivela l’uso dell’ estratto acquoso stabile come additivo industriale per l’impregnazione di tessuti o come additivo alimentare. Finally, the invention reveals the use of the stable aqueous extract as an industrial additive for the impregnation of fabrics or as a food additive.
Ulteriori caratteristiche e vantaggi dell’invenzione risulteranno maggiormente evidenti dalla descrizione di forme di esecuzione preferite ma non esclusive del procedimento di estrazione secondo il trovato, illustrate a titolo indicativo e non limitativo nei disegni allegati, in cui: Further characteristics and advantages of the invention will become more evident from the description of preferred but not exclusive embodiments of the extraction process according to the invention, illustrated by way of non-limiting example in the attached drawings, in which:
figura 1 mostra uno schema a blocchi del procedimento conforme ad un primo modo di realizzazione dell’invenzione; Figure 1 shows a block diagram of the process according to a first embodiment of the invention;
figura 2 mostra uno schema a blocchi del procedimento conforme ad un secondo modo di realizzazione dell’invenzione. Figure 2 shows a block diagram of the process according to a second embodiment of the invention.
Il procedimento di estrazione può essere definito come una estrazione acquosa a freddo, contenente eventualmente fino al 20% in volume di etanolo, ad un pH controllato in un range compreso tra 4.5-5.5, seguita da una fase di abbattimento di proteine ed infine una filtrazione sterile su filtri pressa enologici. The extraction process can be defined as a cold aqueous extraction, possibly containing up to 20% by volume of ethanol, at a controlled pH in a range between 4.5-5.5, followed by a phase of protein abatement and finally a filtration sterile on oenological press filters.
Secondo un primo modo di realizzazione dell’invenzione, il procedimento prevede l’utilizzo di materie prime quali alga del genere Ascophyllum nodosum, fresca oppure essiccata e triturata, etanolo, acido citrico, bentonite per uso enologico, carbone attivo e filtri in cartone e diatomee per uso enologico. According to a first way of carrying out the invention, the process involves the use of raw materials such as seaweed of the genus Ascophyllum nodosum, fresh or dried and shredded, ethanol, citric acid, bentonite for oenological use, activated carbon and cardboard filters and diatoms for oenological use.
Il procedimento viene realizzato con strumentazione quale mulino a coltelli ad alta velocità (mesh finale < 100 micron), bagno ad ultrasuoni e filtro pressa. The process is carried out with instruments such as high speed knife mill (final mesh <100 micron), ultrasonic bath and filter press.
Il procedimento secondo il primo modo di realizzazione dell’invenzione prevede la micronizzazione dell’alga. The process according to the first embodiment of the invention provides for the micronization of the seaweed.
Nel caso in cui l’alga sia precedentemente essiccata, la micronizzazione viene effettuata in un minimo volume di acqua distillata tale da consentire la reidratazione dell’alga stessa (5 lt acqua per kg di alga secca) fino a completa omogeneità del prodotto. L’omogenato così ottenuto viene direttamente trasferito in bagno ad ultrasuoni per 24 ore a 25 °C controllando il pH (4.5 – 5.5) ed eventualmente correggendo con acido citrico, oppure aggiungendo direttamente 0,1 % di acido citrico. Dopo il trattamento ad ultrasuoni, l’omogenato viene addizionato di etanolo (da 0 a 20 %) filtrato su filtro pressa “sgrossante†(filtri 00) ed incubato ad una temperatura compresa tra 2 e 25 °C, preferibilmente a freddo (2-8 °C), con bentonite (1g bentonite per lt di omogenato) precedentemente sospesa in un minimo volume di acqua. La sospensione viene lasciata sedimentare per 15 gg. Se necessario, à ̈ prevista la possibilità di decantare o rifiltrare l’omogenato su filtri sgrossanti per poi passare il tutto attraverso una cartuccia di carbone attivo che contribuisce ad eliminare sostanze odorose ed oleose. Infine, l’omogenato viene filtrato su filtro pressa sterile (0,4 micron), oppure, se ancora torbido, su un filtro da 2-8 micron prima del passaggio su filtro sterile. Il prodotto così ottenuto viene conservato a temperatura ambiente (2-25 °C), preferibilmente a freddo (2-8 °C), in contenitori sigillati di polipropilene senza aggiunta di conservanti o stabilizzanti. In the event that the seaweed is previously dried, the micronization is carried out in a minimum volume of distilled water such as to allow the rehydration of the seaweed itself (5 liters of water per kg of dry seaweed) until the product is completely homogeneous. The homogenate thus obtained is directly transferred to an ultrasonic bath for 24 hours at 25 ° C, checking the pH (4.5 - 5.5) and possibly correcting with citric acid, or by directly adding 0.1% citric acid. After the ultrasonic treatment, the homogenate is added with ethanol (from 0 to 20%) filtered on a `` roughing '' filter press (filters 00) and incubated at a temperature between 2 and 25 ° C, preferably cold ( 2-8 ° C), with bentonite (1g bentonite per liter of homogenate) previously suspended in a minimum volume of water. The suspension is left to settle for 15 days. If necessary, it is possible to decant or refilter the homogenate on coarse filters and then pass it all through an activated carbon cartridge which helps to eliminate odorous and oily substances. Finally, the homogenate is filtered on a sterile filter press (0.4 micron), or, if still cloudy, on a 2-8 micron filter before passing through a sterile filter. The product thus obtained is stored at room temperature (2-25 ° C), preferably cold (2-8 ° C), in sealed polypropylene containers without adding preservatives or stabilizers.
In un secondo modo di realizzazione preferito dell’invenzione, il procedimento prevede l’utilizzo di materie prime quali alga del genere Ascophyllum nodosum, fresca o essiccata e triturata, acido citrico, tubi da dialisi, filtri in cartone e diatomee per uso enologico. In a second preferred embodiment of the invention, the process involves the use of raw materials such as algae of the genus Ascophyllum nodosum, fresh or dried and shredded, citric acid, dialysis tubes, cardboard filters and diatoms for oenological use .
Il procedimento viene realizzato con strumentazione quale mulino a coltelli ad alta velocità (mesh finale < 100 micron), bagno ad ultrasuoni e filtro pressa. The process is carried out with instruments such as high speed knife mill (final mesh <100 micron), ultrasonic bath and filter press.
Nel secondo modo di realizzazione preferito il procedimento prevede la micronizzazione dell’alga. Nel caso di alga precedentemente essiccata, la micronizzazione viene eseguita in un minimo volume di acqua distillata tale da reidratare l’alga stessa (5 lt acqua per kg di alga secca) fino a completa omogeneità del prodotto. L’omogenato così ottenuto viene direttamente trasferito in bagno ad ultrasuoni per 24 ore a 25 °C in presenza di acido citrico come correttore di pH. Dopo il trattamento ad ultrasuoni, l’omogenato viene filtrato su filtro pressa “sgrossante†(filtri 00) e trasferito in tubi da dialisi. I tubi da dialisi vengono posti a bagno in acqua (3-4 volumi di acqua per volume di omogenato) ad una temperatura compresa tra 2-25 °C, preferibilmente a freddo (2-8 °C) in agitazione costante per 24 ore. In questo caso viene recuperato il dializzato mentre il contenuto dei tubi da dialisi viene eliminato (fibre, proteine ed altri elementi non diffusibili) oppure riutilizzato per scopi diversi (i.e. fertilizzante). Il dializzato viene passato attraverso una cartuccia di carbone attivo che contribuisce ad eliminare sostanze odorose ed oleose. Infine, si procede alla filtrazione su filtro pressa sterile (0,4 micron). Il prodotto così ottenuto viene conservato a temperatura ambiente (2-25 °C), preferibilmente a freddo (2-8°C), in contenitori sigillati di polipropilene senza aggiunta di conservanti o stabilizzanti. In the second preferred embodiment, the process provides for the micronization of the alga. In the case of previously dried seaweed, the micronization is carried out in a minimum volume of distilled water such as to rehydrate the seaweed itself (5 liters of water per kg of dry seaweed) until the product is completely homogeneous. The homogenate thus obtained is directly transferred in an ultrasonic bath for 24 hours at 25 ° C in the presence of citric acid as a pH corrector. After the ultrasonic treatment, the homogenate is filtered on a â € œgrossingâ € filter press (00 filters) and transferred to dialysis tubes. The dialysis tubes are soaked in water (3-4 volumes of water per volume of homogenate) at a temperature between 2-25 ° C, preferably cold (2-8 ° C) under constant stirring for 24 hours. In this case the dialysate is recovered while the contents of the dialysis tubes are eliminated (fibers, proteins and other non-diffusible elements) or reused for different purposes (i.e. fertilizer). The dialysate is passed through an activated carbon cartridge which helps to eliminate odorous and oily substances. Finally, filtration is carried out on a sterile filter press (0.4 micron). The product thus obtained is stored at room temperature (2-25 ° C), preferably cold (2-8 ° C), in sealed polypropylene containers without adding preservatives or stabilizers.
La correzione del pH à ̈ una fase estremamente importante del procedimento di estrazione dei principi attivi dall’alga. Difatti la correzione del pH consente di ottenere una stabilizzazione microbiologica del prodotto in quanto il mantenimento del pH in un intervallo compreso tra 4.5 e 5.5 consente di eliminare la crescita di eventuali microrganismi che non devono essere presenti. La correzione del pH viene realizzata con acido citrico, o in alternativa può essere realizzata anche tramite acido acetico. The pH correction is an extremely important phase of the process of extracting the active ingredients from the seaweed. In fact, the pH correction allows to obtain a microbiological stabilization of the product since the maintenance of the pH in a range between 4.5 and 5.5 allows to eliminate the growth of any microorganisms that must not be present. The pH correction is carried out with citric acid, or alternatively it can also be carried out using acetic acid.
La fase di abbattimento delle proteine invece consente di ottenere una stabilizzazione fisica del prodotto. L’eliminazione delle proteine infatti riduce il rischio di formazione di precipitati dalla fase liquida. The protein breakdown phase, on the other hand, allows for physical stabilization of the product. The elimination of proteins in fact reduces the risk of formation of precipitates from the liquid phase.
Il trattamento in bagno ad ultrasuoni consente di distaccare i principi attivi adesi alle fibre dell’alga micronizzata in modo tale da poter raccogliere in maniera efficiente i principi attivi ed eliminare le fibre tramite la fase di filtrazione su filtri pressa sgrossante. The treatment in an ultrasonic bath allows to detach the active ingredients adhering to the fibers of the micronized seaweed in such a way as to efficiently collect the active ingredients and eliminate the fibers through the filtration phase on the roughing press filters.
In tabella 1, sotto riportata, vengono evidenziati i risultati ottenuti nella sperimentazione dei procedimento secondo il primo e il secondo modo di realizzazione dell’invenzione con diverse composizioni di solvente. Sono stati analizzati: il contenuto di proteine con il metodo Bradford (Sigma Aldrich) ed il contenuto in polisaccaridi solforati con la spettroscopia infrarossa nonché il colore (polifenoli e pigmenti) via spettroscopia UV-Vis. Le migliori condizioni (rapporto polisaccaridi/proteine più elevato) sono quelle che hanno portato alla definizione del procedimento secondo la presente invenzione. Il procedimento secondo il primo modo di realizzazione dell’invenzione, in presenza di etanolo al 15-20%, genera un estratto più concentrato nel quale sono presenti 70 mg di proteine per litro di estratto (circa la metà di quelle presenti nel vino). Il processo del secondo modo di realizzazione dell’invenzione genera invece un estratto più diluito, nel quale però le proteine sono virtualmente assenti. Table 1, shown below, highlights the results obtained in the experimentation of the process according to the first and second embodiments of the invention with different solvent compositions. The following were analyzed: the protein content with the Bradford method (Sigma Aldrich) and the content of sulfur polysaccharides with infrared spectroscopy as well as the color (polyphenols and pigments) using UV-Vis spectroscopy. The best conditions (higher polysaccharide / protein ratio) are those which led to the definition of the process according to the present invention. The process according to the first method of realization of the invention, in the presence of 15-20% ethanol, generates a more concentrated extract in which 70 mg of proteins per liter of extract are present (about half of those present in wine) . The process of the second way of carrying out the invention, on the other hand, generates a more diluted extract, in which, however, proteins are virtually absent.
TABELLA 1: CONDIZIONI DI ESTRAZIONE ESAMINATE TABLE 1: EXTRACTION CONDITIONS EXAMINED
SOLVENTE PROTEINE POLISACCARIDI COLORE SOLVENT PROTEIN POLYSACCHARIDES COLOR
(g/L) (g/L) (vis 400 nm/ (g / L) (g / L) (vis 400 nm /
1 cm path) 1 cm path)
H2O/ACIDO 0,3 1,2 0,4 H2O / ACID 0.3 1.2 0.4
ACETICO 5 % ACETIC 5%
H2O/ACIDO 0,5 1,7 0,7 H2O / ACID 0.5 1.7 0.7
ACETICO 1 % ACETIC 1%
H20/AMMONIACA 2,2 1,1 1,5 H20 / AMMONIA 2.2 1.1 1.5
1% 1%
H2O/ETANOLO 5%<0,3 1,9 0,2>H2O / ETHANOL 5% <0.3 1.9 0.2>
H20/ETANOLO 10%<0,1 2,1 0,4>H20 / ETHANOL 10% <0.1 2.1 0.4>
H20/ETANOLO 20%<0,05>2,5<0,4>H20 / ETHANOL 20% <0.05> 2.5 <0.4>
H20/ETANOLO 40%<0,04 0,7 0,8>H20 / ETHANOL 40% <0.04 0.7 0.8>
H20/ETANOLO 0,22 2,2 0,7 H20 / ETHANOL 0.22 2.2 0.7
20%/ACIDO 20% / ACID
ACETICO 1% ACETIC 1%
H20/ETANOLO 20% 0,13 2,9 0,32 H20 / ETHANOL 20% 0.13 2.9 0.32
/ACIDO CITRICO 1% / CITRIC ACID 1%
H20/ETANOLO 0,07 3,1 0,12 H20 / ETHANOL 0.07 3.1 0.12
15%/ACIDO 15% / ACID
CITRICO 0.1 % CITRIC 0.1%
H20/ETANOLO 0,015 0,8 0,8 H20 / ETHANOL 0.015 0.8 0.8
20%/ETILACETATO 20% / ETHYLACETATE
2 % 2 %
H2O/ACIDO N.D. 0,13 0,5 H2O / ACID N.A. 0.13 0.5
CITRICO 0.1%/ CITRIC 0.1% /
DIALISI * DIALYSIS *
Il procedimento di estrazione di principi attivi da Ascophyllum The process of extracting active ingredients from Ascophyllum
nodosum secondo la presente invenzione garantisce la preparazione nodosum according to the present invention guarantees the preparation
di formulati liquidi stabili, adatti sia all’uso alimentare in forma di of stable liquid formulations, suitable both for food use in the form of
bevanda e/o additivo per carboidrati (pane e pasta) oppure, come drink and / or additive for carbohydrates (bread and pasta) or, as
preparati per il trattamento di tessuti con proprietà bioattive. Infatti, i procedimenti utilizzati prevedono trattamenti a freddo ed in assenza di solventi organici o additivi chimici di alcun tipo, salvo fatto per il citrato e l’etanolo, che sono comunque prodotti “food grade†. In questo modo, viene garantita l’estrazione di tutte le vitamine idrosolubili, sali minerali, iodio, polifenoli, frazione terpenoide solubile ed una frazione significativa di polisaccaridi a basso peso molecolare mentre invece non vengono estratti fibre, alginati, lipidi e soprattutto proteine. L’intero processo à ̈ a basso costo, tanto che può essere realizzato con le tipiche attrezzature per l’enologia e quindi facilmente scalabile a livello industriale. preparations for the treatment of tissues with bioactive properties. In fact, the procedures used involve cold treatments and in the absence of organic solvents or chemical additives of any kind, except for citrate and ethanol, which are in any case â € œfood gradeâ € products. In this way, the extraction of all water-soluble vitamins, mineral salts, iodine, polyphenols, soluble terpenoid fraction and a significant fraction of low molecular weight polysaccharides is guaranteed, while fibers, alginates, lipids and above all proteins are not extracted. The entire process is low cost, so much so that it can be carried out with the typical equipment for winemaking and therefore easily scalable at an industrial level.
Il prodotto ottenuto dal procedimento secondo la presente invenzione può essere definito come estratto acquoso concentrato da aggiungere come complemento nutrizionale a bevande e/o preparati a base di carboidrati oppure come preparazione per impregnazione o spruzzo su tessuti al fine di conferire agli stessi proprietà bioattive. The product obtained by the process according to the present invention can be defined as a concentrated aqueous extract to be added as a nutritional complement to beverages and / or preparations based on carbohydrates or as a preparation for impregnation or spray on fabrics in order to give the same bioactive properties.
La diluizione ottimale per l’utilizzo finale deve tenere conto del contenuto in etanolo. Infatti, l’estratto contenente il 20% di etanolo à ̈ più concentrato in principi attivi e dovrà essere diluito circa 20 volte nel prodotto finale. L’estratto privo di etanolo potrà invece essere diluito 1:2 fino a 1:5. Il procedimento secondo il primo modo di realizzazione preferito dà origine ad un prodotto contenente polisaccaridi solforati ad alto peso molecolare, più adatto per l’impregnazione di tessuti mentre il procedimento secondo il secondo modo di realizzazione preferito dell’invenzione garantisce un prodotto privo di proteine ma nel quale sono presenti solo polisaccaridi solforati a basso peso molecolare, meno adatti all’impregnazione di tessuti ma con un profilo favorevole all’utilizzo come additivi alimentari. The optimal dilution for the final use must take into account the ethanol content. In fact, the extract containing 20% ethanol is more concentrated in active ingredients and must be diluted about 20 times in the final product. The ethanol-free extract can instead be diluted 1: 2 up to 1: 5. The process according to the first preferred embodiment gives rise to a product containing high molecular weight sulfurized polysaccharides, more suitable for the impregnation of fabrics while the process according to the second preferred embodiment of the invention guarantees a product free of proteins but in which only low molecular weight sulfurized polysaccharides are present, less suitable for impregnating fabrics but with a favorable profile for use as food additives.
Il procedimento così concepito à ̈ suscettibile di numerose modifiche e varianti, tutte rientranti nell’ambito del concetto inventivo; inoltre tutti i dettagli sono sostituibili da elementi tecnicamente equivalenti. The process thus conceived is susceptible of numerous modifications and variations, all of which are within the scope of the inventive concept; furthermore, all the details can be replaced by technically equivalent elements.
In pratica i materiali utilizzati, nonché le dimensioni, potranno essere qualsiasi a secondo delle esigenze e dello stato della tecnica. In practice, the materials used, as well as the dimensions, may be any according to the needs and the state of the art.
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