ITMI20101576A1 - METHOD FOR CHEMICAL ANALYSIS OF ELEMENTS IN METALLIC ALLOYS - Google Patents
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Description
“Metodo per analisi chimica di elementi in leghe metalliche†. â € œMethod for chemical analysis of elements in metal alloysâ €.
DESCRIZIONE DESCRIPTION
Campo dell’invenzione Field of invention
La presente invenzione si riferisce ad un metodo per l’analisi chimica di elementi in leghe metalliche. The present invention refers to a method for the chemical analysis of elements in metal alloys.
Stato dell’arte. State of the art.
Le tecniche strumentali più diffuse per l’analisi chimica dei materiali metallici sono la spettrometria ad emissione ottica del tipo OES-Spark e la spettrometria a fluorescenza di raggi X. Queste tecniche consentono di effettuare l’analisi direttamente sulle superfici dei campioni; tuttavia, tali tecniche presentano alcuni svantaggi quali, ad esempio, bassa precisione ed accuratezza dei valori ottenuti che sono influenzate negativamente dalla presenza di diverse fasi metalliche (come austenite e martensite), dalla presenza di segregazioni (silicio primario nelle leghe di alluminio), dalla struttura metallografica, da effetti di autoassorbimento (soprattutto nella tecnica OES-Spark), e/o da forti interferenze interelementari. The most common instrumental techniques for the chemical analysis of metallic materials are the optical emission spectrometry of the OES-Spark type and the X-ray fluorescence spectrometry. These techniques allow to carry out the analysis directly on the surfaces of the samples; however, these techniques have some disadvantages such as, for example, low precision and accuracy of the values obtained which are negatively influenced by the presence of different metal phases (such as austenite and martensite), by the presence of segregations (primary silicon in aluminum alloys), by metallographic structure, by self-absorption effects (especially in the OES-Spark technique), and / or by strong interelementary interferences.
Inoltre, queste tecniche hanno l’ulteriore svantaggio di non essere utilizzabili per l’analisi di campioni di piccole dimensioni o con superfici non piane e la calibrazione degli strumenti può avvenire soltanto con l’utilizzo di standard secondari (standard internazionali certificati o standard secondari di produzione interna). In addition, these techniques have the further disadvantage of not being usable for the analysis of small samples or with non-flat surfaces and the calibration of the instruments can only take place with the use of secondary standards (certified international standards or secondary standards of internal production).
La spettrometria ad emissione ottica del tipo a plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES) permette di superare molti di questi svantaggi, operando sul campione disciolto in acido od in miscele di acidi. Per la calibrazione si possono utilizzare standard primari, ottenuti a partire da sostanze chimicamente pure o con impurezze di entità nota e con precise caratteristiche, come stabilità , non igroscopicità , facile solubilità , ecc... Gli standard internazionali che si ricavano dai circuiti interlaboratorio - standard secondari -nel caso dell’ICP, vengono usati soltanto come controllo della calibrazione. In questo modo, la tecnica ICP-OES risulta essere molto affidabile ed accurata. The inductively coupled plasma type optical emission spectrometry (ICP-OES) allows to overcome many of these disadvantages by operating on the sample dissolved in acid or in acid mixtures. Primary standards can be used for calibration, obtained from chemically pure substances or with impurities of known entity and with precise characteristics, such as stability, non-hygroscopicity, easy solubility, etc ... The international standards obtained from interlaboratory circuits - secondary standards - in the case of ICP, they are used only as a calibration check. In this way, the ICP-OES technique turns out to be very reliable and accurate.
Tuttavia, con questa tecnica non sempre à ̈ possibile ottenere una dissoluzione completa, ad esempio, nel caso di particolari inclusioni e fasi intermetalliche. Inoltre, la precisione e l’accuratezza a concentrazioni elevate non sono soddisfacenti. However, with this technique it is not always possible to obtain a complete dissolution, for example, in the case of particular inclusions and intermetallic phases. Furthermore, the precision and accuracy at high concentrations are not satisfactory.
Per quanto riguarda la preparazione del campione, un sensibile miglioramento per quanto riguarda la fluorescenza di raggi X (XRF) à ̈ stato ottenuto negli anni ’50 con l’utilizzo della tecnica delle perle al borace, in cui il campione in polvere viene miscelato con un fondente a base di borato e fuso ad una temperatura superiore ai 1000°C. Colato su un piattino in platino, si presenta sotto forma di disco vetroso che può essere analizzato mediante XRF. As far as sample preparation is concerned, a significant improvement in X-ray fluorescence (XRF) was obtained in the 1950s with the use of the borax bead technique, in which the sample in powder it is mixed with a borate-based flux and melted at a temperature above 1000 ° C. Cast on a platinum saucer, it is presented in the form of a glassy disc that can be analyzed by XRF.
Questo metodo ha permesso di ottenere eccellenti risultati con minerali, scorie, polveri, cementi, ecc. La preparazione del campione in questa forma, infatti, à ̈ caratterizzata da molteplici vantaggi, quali, ad esempio, assenza di differenze legate a presenza di fasi diverse, elevata omogeneità della matrice, dissoluzione completa delle inclusioni. This method has allowed to obtain excellent results with minerals, slags, powders, cements, etc. The preparation of the sample in this form, in fact, is characterized by many advantages, such as, for example, the absence of differences linked to the presence of different phases, high homogeneity of the matrix, complete dissolution of the inclusions.
In questo modo, quindi, le potenzialità della tecnica XRF sono fortemente migliorate. Tuttavia, poiché soltanto gli ossidi sono solubili nel fondente, i metalli devono essere preventivamente ossidati prima della fusione. A questo scopo si possono usare degli ossidanti solidi, come ad esempio V2O5, NaNO3, Sr(NO3)2, Na2CO3, Na2O2, direttamente nel crogiolo insieme al fondente, oppure si può procedere con una preventiva ossidazione in acido (es. HNO3per leghe ferro-vanadio) seguita dall’essicazione su bagno d’aria. In this way, therefore, the potential of the XRF technique is greatly improved. However, since only the oxides are soluble in the flux, the metals must be oxidized beforehand before melting. For this purpose, solid oxidants can be used, such as V2O5, NaNO3, Sr (NO3) 2, Na2CO3, Na2O2, directly in the crucible together with the flux, or it is possible to proceed with a preventive oxidation in acid (e.g. HNO3 for iron alloys -vanadio) followed by drying in an air bath.
Tuttavia, il titolare della presente domanda ha riscontrato che al momento alcune leghe metalliche non possono essere disgregate con questo metodo per tre motivi principali: a) a causa della natura di questi campioni non à ̈ possibile ottenere una polvere fine, il che non permette l’utilizzo degli ossidanti solidi durante la fusione, essendo precluso il contatto e la miscelazione necessarie per l’innesco della reazione di ossidazione; il metallo non ossidato degrada il crogiolo in platino; b) l’ossidazione preventiva in soluzione à ̈ possibile, ma l’utilizzo di miscele acide (come, ad esempio, acido solforico, perclorico, fosforico…) preclude la fase successiva, in quanto i residui della dissoluzione impediscono la vetrificazione della perla; e c) l’acido cloridrico, che rappresenterebbe il solvente per eccezione per gli acciai inox, à ̈ fortemente corrosivo nei confronti del platino. Non à ̈, inoltre, contemplabile la rimozione dei cloruri prima della fusione, poiché questi ultimi, a differenza di bromuri e ioduri, richiedono condizioni ossidanti troppo spinte per essere allontanati come cloro molecolare. However, the holder of this application has found that at present some metal alloys cannot be broken down by this method for three main reasons: a) due to the nature of these samples it is not possible to obtain a fine powder, which does not allow the Use of solid oxidants during melting, as contact and mixing necessary for the initiation of the oxidation reaction are precluded; the non-oxidized metal degrades the crucible to platinum; b) preventive oxidation in solution is possible, but the use of acid mixtures (such as, for example, sulfuric, perchloric, phosphoric acid ...) precludes the next phase, as the residues of dissolution prevent vitrification of the pearl; and c) hydrochloric acid, which would represent the solvent by exception for stainless steels, is highly corrosive towards platinum. Furthermore, the removal of chlorides before melting is not conceivable, since the latter, unlike bromides and iodides, require oxidizing conditions that are too extreme to be removed as molecular chlorine.
A tutt’oggi, pertanto, à ̈ particolarmente sentito il problema tecnico di realizzare un metodo per l’analisi chimica di elementi presenti in leghe metalliche che permetta una migliorata precisione ed accuratezza, in particolari nel campo delle alte concentrazioni. To date, therefore, the technical problem of creating a method for the chemical analysis of elements present in metal alloys that allows for improved precision and accuracy, particularly in the high concentration range, is particularly felt.
Sommario dell’invenzione Summary of the invention
La presente invenzione si riferisce ad un metodo per l’analisi chimica di elementi presenti in leghe metalliche che utilizza la fusione di borati. The present invention refers to a method for the chemical analysis of elements present in metal alloys which uses the fusion of borates.
La Richiedente della presente invenzione ha infatti sorprendentemente riscontrato che un metodo per l’analisi chimica di elementi presenti in un materiale di lega metallica, in cui detto metodo comprende le fasi di: The Applicant of the present invention has in fact surprisingly found that a method for the chemical analysis of elements present in a metal alloy material, in which said method comprises the steps of:
- dissoluzione in un contenitore di una porzione di detto materiale con una miscela liquida di bromo e metanolo per ottenere una soluzione contenente bromo; - dissolving in a container a portion of said material with a liquid mixture of bromine and methanol to obtain a solution containing bromine;
- evaporazione di detta soluzione contenente bromo; - evaporation of said bromine-containing solution;
- eliminazione del bromo dal residuo rimasto dopo detta evaporazione per ottenere una soluzione priva di bromo; - elimination of the bromine from the residue remaining after said evaporation to obtain a bromine-free solution;
- trasferimento di detta soluzione priva di bromo in un crogiolo di platino; - transferring said bromine-free solution into a platinum crucible;
- evaporazione di detta soluzione priva di bromo fino ad ottenimento di un residuo secco; - evaporation of said bromine-free solution until a dry residue is obtained;
- aggiunta a detto residuo secco di un ossidante e di una miscela di litio tetraborato/ litio metaborato per ottenere una miscela di borati; - addition to said dry residue of an oxidant and of a mixture of lithium tetraborate / lithium metaborate to obtain a mixture of borates;
- fusione di detta miscela di borati sotto agitazione in crogiolo di platino fino ad ottenimento di un campione vetroso e colaggio di detto campione vetroso su un piattino di platino; - melting said mixture of borates under stirring in a platinum crucible until a glassy sample is obtained and pouring said glassy sample onto a platinum plate;
- analisi di detto campione vetroso tramite spettrometria a fluorescenza di raggi X à ̈ in grado di potenziare le caratteristiche note della tecnica XRF e di dissolvere completamente anche campioni molto difficili da sciogliere, come ad esempio, gli intermedi di fusione di acciai inox, che presentano una quantità elevata di carbonio (>1%). - analysis of said glass sample by X-ray fluorescence spectrometry is able to enhance the known characteristics of the XRF technique and to completely dissolve even samples that are very difficult to dissolve, such as, for example, the melting intermediates of stainless steels, which have a high amount of carbon (> 1%).
Inoltre, il metodo della presente invenzione ha gli ulteriori vantaggi di permettere l’analisi di campioni metallici di qualsiasi forma ed in quantità inferiori al grammo e di poter usare la calibrazione con miscele di ossidi puri e non con standard secondari, con una conseguente maggiore affidabilità della tecnica e possibile utilizzo per campioni ufficiali e standardizzazione di campioni Furthermore, the method of the present invention has the further advantages of allowing the analysis of metal samples of any shape and in quantities less than one gram and being able to use the calibration with mixtures of pure oxides and not with secondary standards, with a consequent greater reliability of the technique and possible use for official samples and standardization of samples
Preferibilmente, la quantità di detta porzione di materiale di lega metallica da analizzare secondo il metodo della presente invenzione à ̈ compresa nell’intervallo tra 0,05 ed 1 g, più preferibilmente, tra 0,1 g e 0.5 g. Preferably, the quantity of said portion of metal alloy material to be analyzed according to the method of the present invention is comprised in the range between 0.05 and 1 g, more preferably, between 0.1 g and 0.5 g.
Preferibilmente, detta porzione di materiale da analizzare à ̈ in trucioli o frammenti di dimensioni inferiori a 5 mm, più preferibilmente, inferiore a 2 mm. Preferably, said portion of material to be analyzed is in chips or fragments having a size lower than 5 mm, more preferably, lower than 2 mm.
Infatti, porzioni di materiale di lega metallica aventi un peso e/o una dimensione negli intervalli sopra indicati sono più facilmente trattabili con il metodo della presente invenzione. In fact, portions of metal alloy material having a weight and / or a size in the ranges indicated above are more easily treatable with the method of the present invention.
Preferibilmente, detta miscela liquida di bromo e metanolo comprende una percentuale di bromo nell’intervallo 1-15%, più preferibilmente, nell’intervallo 5-10%. Preferably, said liquid mixture of bromine and methanol comprises a percentage of bromine in the range 1-15%, more preferably, in the range 5-10%.
Preferibilmente, detta porzione di materiale di lega metallica da analizzare e detta miscela liquida di bromo e metanolo vengono dissolte in un contenitore di vetro a temperatura ambiente, per ottenere una soluzione contenente bromo. Preferably, said portion of metal alloy material to be analyzed and said liquid mixture of bromine and methanol are dissolved in a glass container at room temperature, to obtain a solution containing bromine.
Preferibilmente, detta soluzione contenente bromo viene lasciata in detto contenitore per un periodo di tempo fra 2 ed 8 ore. Preferably, said bromine-containing solution is left in said container for a period of time between 2 and 8 hours.
Preferibilmente, detta evaporazione di detta soluzione contenente bromo avviene ponendo a riscaldare su una piastra detto contenitore contenente la soluzione stessa. Preferibilmente la piastra viene riscaldata ad una temperatura compresa nell’intervallo 200-300 °C. Preferably, said evaporation of said solution containing bromine takes place by placing said container containing the solution itself to heat on a plate. Preferably the plate is heated to a temperature in the range 200-300 ° C.
In questo modo la maggior parte del bromo contenuto in detta soluzione viene eliminata per evaporazione; tuttavia, nel contenitore può rimanere del residuo di detta soluzione contenente bromo. In this way most of the bromine contained in said solution is eliminated by evaporation; however, residue of said bromine-containing solution may remain in the container.
Preferibilmente, detta eliminazione del bromo dal residuo rimasto dopo detta evaporazione avviene addizionando a detto residuo, ripreso con acqua, HNO3concentrato fino a totale ossidazione ed eliminazione del bromo, ottenendo così una soluzione priva di bromo. Preferably, said elimination of the bromine from the residue remaining after said evaporation takes place by adding to said residue, taken up with water, concentrated HNO3 until total oxidation and elimination of the bromine, thus obtaining a bromine-free solution.
In questo modo viene eliminata anche la parte di bromo rimasta come residuo dopo detta evaporazione. In this way, the part of bromine remaining as a residue after said evaporation is also eliminated.
Preferibilmente, i vapori liberati in seguito a detta evaporazione di detta soluzione contenente bromo sono raccolti per aspirazione con pompa ad acqua e neutralizzati per gorgogliamento in contenitori contenenti una soluzione di un agente riducente. Preferably, the vapors released following said evaporation of said bromine-containing solution are collected by suction with a water pump and neutralized by bubbling in containers containing a solution of a reducing agent.
Preferibilmente, detti contenitori sono costituiti da una serie di almeno due trappole. Detto agente riducente può essere un qualsiasi agente riducente noto nell’arte; preferibilmente, detto agente riducente à ̈ sodio tiosolfato. Preferably, said containers consist of a series of at least two traps. Said reducing agent can be any reducing agent known in the art; preferably, said reducing agent is sodium thiosulfate.
In questo modo si ottengono dei vantaggi dal punto di vista della sicurezza e della salvaguardia ambientale. In this way, advantages are obtained from the point of view of safety and environmental protection.
Successivamente, detta soluzione priva di bromo viene trasferita da detto contenitore in vetro su un crogiolo di platino. Subsequently, said bromine-free solution is transferred from said glass container onto a platinum crucible.
Preferibilmente, eventuali residui indisciolti in detto contenitore in vetro vengono disgregati con HNO3concentrato e trasferiti successivamente nel crogiolo. Preferably, any undissolved residues in said glass container are disintegrated with concentrated HNO3 and subsequently transferred to the crucible.
In questo modo, tutta detta soluzione priva di bromo viene trasferita da detto contenitore in vetro nel crogiolo di platino. In this way, all said bromine-free solution is transferred from said glass container into the platinum crucible.
Preferibilmente, detta evaporazione di detta soluzione priva di bromo viene sottoposta ad essicazione completa su bagno d’aria, fino ad ottenimento di un residuo secco. Preferably, said evaporation of said bromine-free solution is subjected to complete drying on an air bath, until a dry residue is obtained.
Preferibilmente, detta miscela di litio tetraborato/ litio metaborato comprende litio tetraborato e litio metaborato nell’intervallo da 20/80% ad 80/20% in peso/peso, più preferibilmente nell’intervallo da 30/70% a 70/30% in peso/peso. Preferably, said mixture of lithium tetraborate / lithium metaborate comprises lithium tetraborate and lithium metaborate in the range from 20/80% to 80/20% by weight / weight, more preferably in the range from 30/70% to 70/30 % by weight / weight.
Preferibilmente, detto ossidante à ̈ un nitrato di metalli alcalino o metalli alcalino terrosi; più preferibilmente detto ossidante à ̈ nitrato di bario o nitrato di stronzio. Preferably, said oxidant is an alkali metal nitrate or alkaline earth metal; more preferably said oxidant is barium nitrate or strontium nitrate.
Preferibilmente, detto ossidante e detta miscela di litio tetraborato/ litio metaborato vengono aggiunti a detto residuo secco in quantità tale per cui la quantità di ossidante à ̈ da 1 a 3 volte, più preferibilmente da 1,5 a 2,5 volte, il peso del campione da analizzare; inoltre, preferibilmente, la quantità di miscela di litio tetraborato/ litio metaborato à ̈ da 20 a 50 volte, più preferibilmente da 25 a 45 volte, il peso del campione. Preferably, said oxidant and said mixture of lithium tetraborate / lithium metaborate are added to said dry residue in such a quantity that the quantity of oxidant is from 1 to 3 times, more preferably from 1.5 to 2.5 times, the weight of the sample to be analyzed; moreover, preferably, the quantity of lithium tetraborate / lithium metaborate mixture is from 20 to 50 times, more preferably from 25 to 45 times, the weight of the sample.
L’utilizzo di detto tipo di ossidante permette di ottenere dei vantaggi nella successiva analisi spettrale, in quanto si ha una migliore stabilizzazione della matrice costituita dalla soluzione solida degli ossidi nel reticolo dei borati a causa del fatto che tale ossidante à ̈ un forte assorbente delle radiazioni X e stabilizza il coefficiente di assorbimento del materiale vetroso, rendendo trascurabili le differenze in concentrazione tra campioni diversi. The use of this type of oxidant allows to obtain advantages in the subsequent spectral analysis, as there is a better stabilization of the matrix constituted by the solid solution of the oxides in the lattice of the borates due to the fact that this oxidant is a strong absorbent radiation and stabilizes the absorption coefficient of the glassy material, making the differences in concentration between different samples negligible.
Preferibilmente, detta miscela di borati viene fusa sotto agitazione in perlatrice a induzione, alla temperatura compresa nell’intervallo 900°C-1300°C, più preferibilmente nell’intervallo 1000°C-1300°C. Preferably, said mixture of borates is melted under stirring in an induction beading machine, at the temperature included in the range 900 ° C-1300 ° C, more preferably in the range 1000 ° C-1300 ° C.
In questo modo si ottenne una migliore fluidità della miscela fusa per garantirne la successiva colabilità . In this way a better fluidity of the melted mixture was obtained to guarantee its subsequent castability.
Preferibilmente, detta miscela di borati viene tenuta sotto agitazione per un intervallo di tempo di 3-5 minuti. Preferably, said mixture of borates is kept under stirring for a time interval of 3-5 minutes.
Detta miscela di borati fusa viene colata in un piattino di platino fino ad ottenimento di un campione vetroso; preferibilmente, detto campione vetroso à ̈ sotto forma di perla vetrosa, atta ad essere analizzata tramite spettrometria a fluorescenza di raggi X. Said mixture of molten borates is poured into a platinum plate until a glassy sample is obtained; preferably, said glass sample is in the form of a glassy bead, suitable to be analyzed by X-ray fluorescence spectrometry.
Il metodo della presente invenzione à ̈ applicabile ad acciai inox austenitici, superaustenitici, martensitici, ferritici, duplex, acciai per utensili e valvole, intermedi di fusione con tenori di carbonio superiori a 1%, leghe base ferro/cobalto/nichel/rame, leghe di alluminio, e simili. The method of the present invention is applicable to austenitic, super-austenitic, martensitic, ferritic, duplex stainless steels, tool and valve steels, casting intermediates with carbon contents higher than 1%, iron / cobalt / nickel / copper base alloys, alloys aluminum, and the like.
Il metodo à ̈ stato testato per concentrazioni anche fino al 30% in peso degli elementi presenti nella composizione chimica dei materiali ed à ̈ applicabile a concentrazioni superiori all’80% in peso. The method has been tested for concentrations up to 30% by weight of the elements present in the chemical composition of the materials and is applicable to concentrations higher than 80% by weight.
Ulteriori caratteristiche e vantaggi del presente trovato risulteranno meglio evidenziati dall’esame della descrizione dettagliata di una forma di realizzazione preferita, ma non esclusiva, illustrata a titolo indicativo e non limitativo. Further characteristics and advantages of the present invention will be better highlighted by examining the detailed description of a preferred but not exclusive embodiment, illustrated by way of non-limiting example.
D<ESCRIZIONE DETTAGLIATA>. D <DETAILED DESCRIPTION>.
Esempio 1 (invenzione). Example 1 (invention).
Una porzione di 0,2 g di campione di acciaio inox in trucioli di dimensioni di 2 mm venne disciolta a temperatura ambiente in un contenitore di vetro con una miscela di bromo e metanolo contenente bromo al 10%. Dopo aver fatto riposare la miscela per un periodo di 5 ore, il contenitore venne riscaldato su piastra per permettere l’evaporazione del liquido. Il residuo, ripreso con acqua, venne addizionato di HNO3concentrato fino a totale ossidazione ed eliminazione del bromo. I vapori liberati vennero raccolti per aspirazione con pompa ad acqua e neutralizzati per gorgogliamento in una serie di due trappole contenenti una soluzione di sodio tiosolfato. A 0.2 g portion of the 2 mm chip stainless steel sample was dissolved at room temperature in a glass container with a mixture of bromine and methanol containing 10% bromine. After allowing the mixture to rest for a period of 5 hours, the container was heated on a plate to allow the liquid to evaporate. The residue, taken up with water, was added with concentrated HNO3 until total oxidation and elimination of the bromine. The released vapors were collected by suction with a water pump and neutralized by bubbling in a series of two traps containing a sodium thiosulfate solution.
La soluzione rimasta, priva di bromo, venne trasferita quantitativamente in un crogiolo di platino e si procedette all’essicazione completa su bagno d’aria. Eventuali residui indisciolti nel contenitore in vetro vennero disgregati con HNO3concentrato e trasferiti successivamente nel crogiolo. The remaining solution, free of bromine, was transferred quantitatively in a platinum crucible and proceeded to complete drying in an air bath. Any undissolved residues in the glass container were disintegrated with concentrated HNO3 and subsequently transferred to the crucible.
Il residuo secco venne addizionato con 0,4 grammi di nitrato di bario e con 8,0 grammi di una miscela 50:50 peso/peso di litio tetraborato e litio metaborato. The dry residue was added with 0.4 grams of barium nitrate and 8.0 grams of a 50:50 weight / weight mixture of lithium tetraborate and lithium metaborate.
La miscela di borati venne fusa in perlatrice a induzione alla temperatura di 1300°C per 5 minuti e colata in piattino di platino. Il campione così ottenuto, avente forma di perla vetrosa, venne analizzato mediante spettrometria a fluorescenza di raggi X. Gli standard di calibrazione furono ottenuti utilizzando ossidi di metalli puri. The mixture of borates was melted in an induction beading machine at a temperature of 1300 ° C for 5 minutes and poured into a platinum saucer. The sample thus obtained, having the shape of a glassy pearl, was analyzed by X-ray fluorescence spectrometry. The calibration standards were obtained using pure metal oxides.
Il metodo della presente invenzione permise di determinare l’analisi chimica dei principali elementi presenti nel campione analizzato, in questo caso Ni, Cr, Mn, Mo. Esempio 2 (confronto) The method of the present invention allowed to determine the chemical analysis of the main elements present in the analyzed sample, in this case Ni, Cr, Mn, Mo. Example 2 (comparison)
Una porzione di campione come quella dell’esempio 1 venne disciolta a temperatura ambiente in un contenitore di vetro utilizzando una miscela di HCl ed HNO3, anziché la miscela di bromo e metanolo dell’esempio 1 dell’invenzione, e trasferita in un crogiolo di platino. Con questo tipo di trattamento, non si potà ̈ analizzare il campione in quanto la dissoluzione per ossidazione acida del campione causò la distruzione del crogiolo in platino per la formazione di Cl2durante l’ossidazione. A portion of sample such as that of example 1 was dissolved at room temperature in a glass container using a mixture of HCl and HNO3, instead of the mixture of bromine and methanol of example 1 of the invention, and transferred to a crucible of platinum. With this type of treatment, it was not possible to analyze the sample as the dissolution by acid oxidation of the sample caused the destruction of the platinum crucible for the formation of Cl2 during oxidation.
Esempio 3 (confronto) Example 3 (comparison)
Una porzione di campione venne trattata con una miscela di HCl ed HNO3come nell’esempio 2. Per ovviare alla distruzione del crogiolo in platino causata dalla formazione di Cl2durante l’ossidazione, si procedette, prima del trasferimento della soluzione al crogiolo di platino, a precipitazione del solido con ammoniaca, filtrazione ed allontanamento del cloruro residuo con acqua. A portion of the sample was treated with a mixture of HCl and HNO3 as in example 2. To obviate the destruction of the platinum crucible caused by the formation of Cl2 during oxidation, before the transfer of the solution to the platinum crucible was carried out, precipitation of the solid with ammonia, filtration and removal of the residual chloride with water.
Tuttavia, in questo caso, si ebbe una perdita del campione da analizzare. However, in this case, there was a loss of the sample to be analyzed.
Esempio 4 (confronto) Example 4 (comparison)
Una porzione di campione venne trattata come nell’esempio 2, utilizzando altri acidi (H2SO4, HClO4, H3PO4, HF) al posto della miscela di HCl ed HNO3, con l’ottenimento di una indesiderata permanenza di residui che impedirono la formazione della perla vetrosa. A portion of the sample was treated as in example 2, using other acids (H2SO4, HClO4, H3PO4, HF) instead of the mixture of HCl and HNO3, with the obtaining of an undesired permanence of residues which prevented the formation of glassy pearl.
Esempio 5 (confronto) Example 5 (comparison)
Una porzione di campione venne trattata come nell’esempio 2, utilizzando acido bromidrico (HBr) al posto della miscela di HCl ed HNO3, col risultato che il campione non venne minimamente intaccato. A portion of the sample was treated as in example 2, using hydrobromic acid (HBr) instead of the mixture of HCl and HNO3, with the result that the sample was not affected at all.
Esempio 6 (confronto) Example 6 (comparison)
Una porzione di campione venne trattata come nell’esempio 2, utilizzando ossidanti solidi (V2O5, Sr(NO3)2, NaNO3) al posto della miscela di HCl ed HNO3, col risultato che si ottenne solo una ossidazione parziale del campione dovuta al mancato contatto con l’ossidante e quindi l’ottenimento di un campione da analizzare solo in forma di truciolo o scagliette. Inoltre si registrò un serio danneggiamento del crogiolo in platino. Esempio 7 (confronto) A portion of the sample was treated as in example 2, using solid oxidants (V2O5, Sr (NO3) 2, NaNO3) instead of the mixture of HCl and HNO3, with the result that only a partial oxidation of the sample was obtained due to the failure contact with the oxidant and therefore obtaining a sample to be analyzed only in the form of shavings or flakes. In addition, there was serious damage to the platinum crucible. Example 7 (comparison)
Una porzione di campione venne trattata come nell’esempio 1, utilizzando una miscela di bromo ed etanolo al posto della miscela di bromo e metanolo. Le condizioni di attacco risultarono troppo blande ed il campione rimase integro. A portion of the sample was treated as in example 1, using a mixture of bromine and ethanol instead of the mixture of bromine and methanol. The attack conditions were too mild and the sample remained intact.
Esempio 8 (confronto) Example 8 (comparison)
Una porzione di campione come nell’esempio 1 venne disciolta, utilizzando la stessa miscela di bromo e metanolo dell’esempio 1, direttamente nel crogiolo di platino per evitare la fase di trasferimento dal contenitore in vetro al crogiolo, senza aver prima eliminato il bromo. Si ottenne un danneggiamento del crogiolo dovuto agli effetti corrosivi della miscela. A portion of sample as in example 1 was dissolved, using the same mixture of bromine and methanol as in example 1, directly in the platinum crucible to avoid the transfer phase from the glass container to the crucible, without having first eliminated the bromine. Damage to the crucible was obtained due to the corrosive effects of the mixture.
Esempio 9 (confronto) Example 9 (comparison)
Una porzione di campione venne trattata come nell’esempio 1, aggiungendo al residuo secco solo litio tetraborato anziché la miscela di litio tetraborato/litio meta borato. Il solo litio tetraborato non fu sufficiente per la dissoluzione degli ossidi formati. A portion of the sample was treated as in example 1, adding only lithium tetraborate to the dry residue instead of the mixture of lithium tetraborate / lithium meta borate. The lithium tetraborate alone was not sufficient for the dissolution of the oxides formed.
Esempio 10 (confronto) Example 10 (comparison)
Una porzione di campione venne trattata come nell’esempio 1, aggiungendo al residuo secco solo litio metaborato anziché la miscela di litio tetraborato/litio meta borato. Il solo litio metaborato portò alla cristallizzazione della perla, rendendola inutilizzabile ai fini analitici. A portion of the sample was treated as in example 1, adding only lithium metaborate to the dry residue instead of the mixture of lithium tetraborate / lithium meta borate. The metaborate lithium alone led to the crystallization of the pearl, making it unusable for analytical purposes.
Dagli esempi sopra riportati risulta quindi evidente che solo il metodo della presente invenzione (esempio 1) permise di analizzare chimicamente il campione di lega metallica, mentre gli altri metodi di confronto (esempi 2-10), privi di almeno una delle caratteristiche del metodo della presente invenzione, presentarono svantaggi e/o problemi tali da non rendere possibile tale analisi chimica. From the above examples it is therefore evident that only the method of the present invention (example 1) allowed to chemically analyze the metal alloy sample, while the other comparison methods (examples 2-10), lacking at least one of the characteristics of the method of present invention, presented disadvantages and / or problems such as not to make this chemical analysis possible.
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