ITMI20082090A1 - METHOD AND EQUIPMENT FOR THE REALIZATION OF FILMS THIN ON A SUBSTRATE USING THE PULSE ELECTRON DEPOSITION PROCESS - Google Patents
METHOD AND EQUIPMENT FOR THE REALIZATION OF FILMS THIN ON A SUBSTRATE USING THE PULSE ELECTRON DEPOSITION PROCESSInfo
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Description
“METODO E APPARECCHIATURA DI REALIZZAZIONE DI FILM SOTTILI SU UN SUBSTRATO TRAMITE PROCESSO DI DEPOSIZIONE A ELETTRONI PULSATI†⠀ œMETHOD AND EQUIPMENT FOR MAKING THIN FILMS ON A SUBSTRATE USING PULSED ELECTRON DEPOSITION PROCESSâ €
di CONSIGLIO NAZIONALE DELLE RICERCHE of NATIONAL RESEARCH COUNCIL
di nazionalità italiana of Italian nationality
La presente invenzione à ̈ relativa a un metodo e una apparecchiatura di realizzazione di film sottili su un substrato tramite processo di deposizione a elettroni pulsati, grazie ai quali à ̈ possibile ottimizzare i parametri del processo di deposizione e, in particolare, la velocità di crescita degli strati. The present invention relates to a method and an apparatus for producing thin films on a substrate by means of a pulsed electron deposition process, thanks to which it is possible to optimize the parameters of the deposition process and, in particular, the growth rate. of the layers.
Come noto, la tecnica di deposizione a elettroni pulsati (PED, Pulsed Electron Deposition) à ̈ una tecnica di tipo fisico per la realizzazione di strati sottili (con spessore compreso tra qualche decimo e qualche decina di micrometri) di materiali conduttivi e dielettrici, usata in particolare per la realizzazione di dispositivi funzionali nel campo dell’elettronica, del magnetismo, della sensoristica, della generazione e del trasporto di energia e in generale nella nanotecnologia. As known, the pulsed electron deposition technique (PED, Pulsed Electron Deposition) is a physical technique for the realization of thin layers (with a thickness between a few tenths and a few tens of micrometers) of conductive and dielectric materials, used in particular for the realization of functional devices in the field of electronics, magnetism, sensors, energy generation and transport and in general in nanotechnology.
Tale tecnica si basa sulla generazione di un fascio pulsato di elettroni ad alta energia (indicativamente 1÷25 keV), e la successiva collimazione di quest’ultimo verso un materiale bersaglio multi-elementale avente una determinata stechiometria. This technique is based on the generation of a pulsed beam of high energy electrons (indicatively 1à · 25 keV), and the subsequent collimation of the latter towards a multi-elemental target material having a certain stoichiometry.
La generazione del fascio avviene per estrazione degli elettroni da un plasma creato sulle pareti di un catodo cavo metallico; le cariche negative del plasma vengono accelerate mediante l’applicazione di una differenza di potenziale (tipicamente 1÷25kV) tra il catodo cavo e un anodo. Il flusso di elettroni in accelerazione verso l’anodo viene canalizzato mediante un particolare tubo dielettrico (ad esempio di vetro, quarzo, allumina, eccetera) concentrico all’anodo stesso. Alla sommità del tubo dielettrico à ̈ disposto il materiale bersaglio opportunamente supportato e che si vuole depositare sotto forma di strato sottile. Gli elettroni colpiscono il materiale bersaglio e interagiscono con gli atomi presenti, causando la rapida evaporazione degli elementi dalla superficie del materiale bersaglio. I vapori si allontanano in direzione essenzialmente perpendicolare alla superficie del materiale bersaglio formando un flusso particellare di evaporazione (detto anche “piuma†) le cui dimensioni, velocità e densità dipendono dai parametri di accelerazione e collimazione del fascio elettronico, nonché dalla natura del materiale bersaglio. L’interposizione di un materiale fungente da substrato sulla traiettoria della piuma di evaporazione causa la condensazione dei vapori sulla superficie del substrato, e la conseguente formazione dello strato sottile del materiale bersaglio. The generation of the beam occurs by extraction of electrons from a plasma created on the walls of a metal hollow cathode; the negative charges of the plasma are accelerated by applying a potential difference (typically 1à · 25kV) between the hollow cathode and an anode. The electron flow accelerating towards the anode is channeled through a particular dielectric tube (for example glass, quartz, alumina, etc.) concentric to the anode itself. At the top of the dielectric tube there is the target material which is suitably supported and which is to be deposited in the form of a thin layer. The electrons strike the target material and interact with the atoms present, causing the elements to rapidly evaporate from the surface of the target material. The vapors move away in a direction essentially perpendicular to the surface of the target material, forming an evaporation particle flow (also called `` feather '') whose size, speed and density depend on the acceleration and collimation parameters of the electron beam, as well as on the nature of the target material. The interposition of a material acting as a substrate on the trajectory of the evaporation feather causes the condensation of the vapors on the surface of the substrate, and the consequent formation of the thin layer of the target material.
La scarica degli elettroni lungo il tubo dielettrico avviene in maniera pulsata (con durata dell’impulso dell’ordine dei 100 ns), determinata da un circuito di trigger a frequenza variabile (1÷10 Hz). Data la natura pulsata del processo di scarica del fascio elettronico, l’interazione tra gli elettroni e il materiale bersaglio si realizza esclusivamente entro un piccolo strato superficiale del materiale bersaglio, generando una riscaldamento localizzato e violento del materiale bersaglio. Poiché l’evaporazione immediata del materiale bersaglio conseguente a tale riscaldamento si realizza lontano dall’equilibrio termodinamico, il trasferimento degli elementi alla fase vapore avviene con la completa conservazione della stechiometria del materiale bersaglio. Questo peculiare fenomeno di evaporazione fuori equilibrio à ̈ utile per preservare la stechiometria dei materiali bersaglio in cui siano presenti dei droganti in bassa concentrazione, o in sistemi ternari o quaternari il cui passaggio di stato in equilibrio termodinamico dà luogo a fusione incongruente. Esempi di materiali il cui passaggio di stato dà luogo a fusione incongruente sono superconduttori del II tipo come REBa2Cu3O7(RE = elemento di terre rare), e semiconduttori ternari e quaternari del tipo Cu(In,Ga)(Se,S)2. The discharge of the electrons along the dielectric tube occurs in a pulsed manner (with a pulse duration of the order of 100 ns), determined by a variable frequency trigger circuit (1à · 10 Hz). Given the pulsed nature of the electron beam discharge process, the interaction between the electrons and the target material occurs exclusively within a small surface layer of the target material, generating a localized and violent heating of the target material. Since the immediate evaporation of the target material resulting from this heating occurs far from the thermodynamic equilibrium, the transfer of the elements to the vapor phase occurs with the complete preservation of the stoichiometry of the target material. This peculiar phenomenon of out-of-equilibrium evaporation is useful for preserving the stoichiometry of target materials in which dopants are present in low concentration, or in ternary or quaternary systems whose transition of state in thermodynamic equilibrium gives rise to incongruent melting. Examples of materials whose state transition gives rise to incongruent fusion are type II superconductors such as REBa2Cu3O7 (RE = rare earth element), and ternary and quaternary semiconductors of the Cu (In, Ga) (Se, S) 2 type.
Affinché lo scambio energetico tra il fascio elettronico e il materiale bersaglio dia luogo al fenomeno di evaporazione fuori equilibrio termodinamico (o “ablazione†), per avere il miglior trasferimento stechiometrico possibile à ̈ necessario che il transiente di riscaldamento della superficie del materiale bersaglio sia il più alto possibile. Se il riscaldamento del materiale bersaglio non avviene in maniera violenta e immediata, si possono avere fenomeni di passaggi di stato all’equilibrio termodinamico che come già detto possono portare alla decomposizione di particolari materiali bersaglio e ad un errato trasferimento stechiometrico in fase vapore e conseguentemente sullo strato in deposizione sul substrato. In order for the energy exchange between the electron beam and the target material to give rise to the phenomenon of evaporation out of thermodynamic equilibrium (or `` ablation ''), in order to have the best possible stoichiometric transfer it is necessary that the heating transient of the surface of the target material is as high as possible. If the heating of the target material does not occur in a violent and immediate way, there may be phenomena of changes of state to the thermodynamic equilibrium which, as already mentioned, can lead to the decomposition of particular target materials and to an incorrect stoichiometric transfer in the vapor phase and consequently on the deposition layer on the substrate.
Sebbene i principi generali della tecnica di deposizione ad elettroni pulsati siano oggi ben conosciuti, i metodi e le apparecchiature attualmente disponibili per le sue applicazioni tecnologiche e industriali presentano ancora margini di miglioramento, soprattutto in termini di controllo dei parametri di crescita degli strati depositati e di efficienza e velocità di deposizione. Although the general principles of the pulsed electron deposition technique are well known today, the methods and equipment currently available for its technological and industrial applications still have room for improvement, especially in terms of controlling the growth parameters of the deposited and efficiency and speed of deposition.
È uno scopo della presente invenzione quello di fornire un metodo e una apparecchiatura di realizzazione di film sottili su un substrato tramite processo di deposizione a elettroni pulsati che, in modo relativamente semplice, economico e affidabile, consentano una elevata efficienza e un ottimale controllo dei parametri di crescita degli strati e, in particolare, della velocità di crescita degli strati. It is an object of the present invention to provide a method and an apparatus for producing thin films on a substrate by means of a pulsed electron deposition process which, in a relatively simple, economical and reliable way, allow a high efficiency and an optimal control of the parameters. of growth of the strata and, in particular, of the growth rate of the strata.
La presenta invenzione à ̈ dunque relativa a un metodo e una apparecchiatura di realizzazione di film sottili su un substrato tramite processo di deposizione a elettroni pulsati come definiti in termini essenziali nelle annesse rivendicazioni 1 e, rispettivamente, 6 e, nei loro caratteri ausiliari, nelle rivendicazioni dipendenti. The present invention therefore relates to a method and an apparatus for producing thin films on a substrate by means of a pulsed electron deposition process as defined in essential terms in the attached claims 1 and 6, respectively, and, in their auxiliary characters, in the dependent claims.
In sostanza, in accordo al trovato il processo di deposizione à ̈ controllato sulla base di misure della corrente di scarica del fascio elettronico pulsato; in particolare, la misura della corrente di scarica si basa sull’utilizzo di una bobina a induzione, che non influenza il circuito primario di scarica del fascio elettronico; in particolare, à ̈ impiegata una bobina avvolta secondo una particolare geometria, detta bobina di Rogowski. Basically, according to the invention, the deposition process is controlled on the basis of measurements of the discharge current of the pulsed electron beam; in particular, the measurement of the discharge current is based on the use of an induction coil, which does not affect the primary discharge circuit of the electron beam; in particular, a coil wound according to a particular geometry is used, called Rogowski coil.
Il metodo e l’apparecchiatura del trovato consentono un pieno e accurato controllo del processo di deposizione, permettendo in particolare di stabilire i parametri per ottimizzare e massimizzare la velocità di crescita degli strati, evitando al contempo un riscaldamento con decomposizione del materiale bersaglio e conseguente cambiamento della stechiometria dello strato depositato rispetto al materiale bersaglio. The method and the apparatus of the invention allow a full and accurate control of the deposition process, allowing in particular to establish the parameters to optimize and maximize the growth rate of the layers, while avoiding a heating with decomposition of the target material and consequent change in the stoichiometry of the deposited layer with respect to the target material.
Infatti, affinché il processo di ablazione (evaporazione pressoché istantanea fuori equilibrio termodinamico) di un materiale bersaglio risulti ottimizzato, à ̈ necessario che la variazione nel tempo della temperatura della superficie del materiale bersaglio colpita dal fascio elettronico pulsato venga massimizzata. In fact, for the ablation process (almost instantaneous evaporation out of thermodynamic equilibrium) of a target material to be optimized, it is necessary that the variation over time of the temperature of the surface of the target material hit by the pulsed electron beam is maximized.
Questa variazione à ̈ data dalla seguente espressione: dT Q IV / S IV This variation is given by the following expression: dT Q IV / S IV
» = = (equazione 1) dt [Cr(D DT)] [Cr(D DT)] [SC r(D DT)] »= = (Equation 1) dt [Cr (D DT)] [Cr (D DT)] [SC r (D DT)]
dove: where is it:
- Q rappresenta la minima densità di potenza assorbita dal materiale bersaglio per generare il processo di ablazione, ed à ̈ pari al prodotto della (intensità di) corrente di scarica I del fascio elettronico per il voltaggio di accelerazione V (differenza di potenziale applicata tra catodo e anodo per accelerare il fascio) diviso la sezione del fascio S; - Q represents the minimum power density absorbed by the target material to generate the ablation process, and is equal to the product of the (intensity of) discharge current I of the electron beam by the acceleration voltage V (potential difference applied between the cathode and anode for accelerating the beam) divided by the section of the beam S;
- C à ̈ la capacità termica del materiale bersaglio; - C is the thermal capacity of the target material;
- r à ̈ la densità del materiale bersaglio; - r is the density of the target material;
- (D DT) rappresenta lo spessore della zona del materiale bersaglio dove avviene l’interazione elettrone-materia; in particolare D à ̈ la lunghezza di assorbimento elettronico del materiale bersaglio (detta anche “electron range†), mentre DTà ̈ la lunghezza di diffusione termica. - (D DT) represents the thickness of the area of the target material where the electron-matter interaction takes place; in particular D is the electron absorption length of the target material (also called â € œelectron rangeâ €), while DTà is the thermal diffusion length.
D varia con il voltaggio di accelerazione secondo la legge D~V<2>per voltaggi compresi tra 10 e 100 kV, mentre DT=2(at)<1⁄2>, dove t rappresenta il tempo di impulso della scarica elettronica (~100 ns), mentre a à ̈ la diffusività termica del materiale bersaglio. D varies with the acceleration voltage according to the law D ~ V <2> for voltages between 10 and 100 kV, while DT = 2 (at) <1⁄2>, where t represents the pulse time of the electronic discharge (~ 100 ns), while a is the thermal diffusivity of the target material.
In generale il valore di DTà ̈ ~6 Î1⁄4m per i materiali bersaglio metallici, mentre à ̈ di circa 0,6 Î1⁄4m per quelli dielettrici; il valore di D à ̈ invece generalmente di 1,4 Î1⁄4m per voltaggi di accelerazione di 20 kV. Se D > DT(come accade nei materiali bersaglio dielettrici), la dipendenza D~V<2>controlla il denominatore dell’equazione 1. La variazione di temperatura superficiale e dunque l’efficacia di ablazione sono fortemente dipendenti dal voltaggio applicato. In general, the value of DTà ̈ ~ 6 Î1⁄4m for metallic target materials, while it is approximately 0.6 Î1⁄4m for dielectric ones; the value of D is instead generally of 1.4 Î1⁄4m for acceleration voltages of 20 kV. If D> DT (as happens in dielectric target materials), the dependence D ~ V <2> controls the denominator of equation 1. The surface temperature variation and therefore the ablation efficiency are strongly dependent on the applied voltage.
È stato dimostrato (M. Strikovski et al., Appl. Phys. Lett., 82, 853-855, 2003) che per un dato materiale bersaglio e per una data geometria della sorgente elettronica esiste un preciso andamento di dT/dt in funzione di V. In particolare, per i materiali bersaglio dielettrici, si ha un grosso incremento del numero degli elettroni estratti, quindi di I, all’aumentare di V. Questo andamento à ̈ rispettato fino ad un certo valore di voltaggio, detto Vmax, oltre il quale la corrente di scarica resta costante, o in altre parole, va in saturazione. Sopra Vmaxl’energia trasferita al materiale dall’impulso elettronico diventa direttamente proporzionale a V, mentre la variazione dT/dt tende a decrescere poiché comincia a dominare la dipendenza D~V<2>al denominatore dell’equazione 1. Questo significa che oltre Vmaxl’energia ceduta dal fascio non resta confinata solo superficialmente, provocando l’ablazione, ma gli elettroni, interagendo con il materiale a profondità più elevate, ne provocano un riscaldamento più interno che può portare alla fusione e decomposizione del materiale bersaglio. It has been shown (M. Strikovski et al., Appl. Phys. Lett., 82, 853-855, 2003) that for a given target material and for a given geometry of the electronic source there is a precise trend of dT / dt as a function of V. In particular, for dielectric target materials, there is a large increase in the number of extracted electrons, therefore of I, as V. This trend is respected up to a certain voltage value, called Vmax, beyond which the discharge current remains constant, or in other words, it goes into saturation. Above Vmax, the energy transferred to the material by the electronic impulse becomes directly proportional to V, while the variation dT / dt tends to decrease as the dependence D ~ V <2> on the denominator of equation 1 begins to dominate. means that beyond Vmax the energy released by the beam is not confined only on the surface, causing ablation, but the electrons, interacting with the material at greater depths, cause a more internal heating which can lead to the melting and decomposition of the material target.
Diventa quindi fondamentale riuscire a misurare la variazione della corrente di scarica in funzione del voltaggio di accelerazione, in modo che la saturazione della corrente indichi il punto in cui si raggiunge Vmax, e in cui vi à ̈ la massima efficacia di ablazione del materiale dielettrico senza riscaldamento diffuso del materiale bersaglio. Massima efficacia del processo di ablazione significa altresì la massima velocità di ablazione, quindi massima velocità di deposizione. It is therefore essential to be able to measure the variation of the discharge current as a function of the acceleration voltage, so that the saturation of the current indicates the point at which Vmax is reached, and in which there is the maximum ablation efficiency of the dielectric material without diffuse heating of the target material. Maximum effectiveness of the ablation process also means maximum ablation speed, therefore maximum deposition speed.
Quindi la misura della corrente di scarica del fascio à ̈ fondamentale per ottimizzare il processo di ablazione di materiali bersaglio dielettrici e la velocità di deposizione di strati realizzati con tali materiali. Therefore the measurement of the discharge current of the beam is fundamental to optimize the ablation process of dielectric target materials and the deposition rate of layers made with these materials.
Anche per materiali bersaglio metallici, sebbene la situazione sia in parte differente, la misura della corrente di scarica à ̈ fondamentale per ottimizzare il processo di deposizione. Per materiali bersaglio metallici, infatti, al denominatore dell’equazione 1 si ha DT> D, quindi la dipendenza del denominatore dal quadrato del voltaggio diventa trascurabile. Per questo motivo la grandezza dT/dt aumenta al crescere di V in tutto l’intervallo di lavoro della tecnica a elettroni pulsati (0÷25 keV). Nonostante questo, rimane fondamentale misurare la corrente di scarica, poiché dT/dt e quindi la velocità di deposizione dipendono dall’ampiezza della corrente di scarica, che a sua volta dipende da parametri geometrici (per esempio la distanza tra l’estremità del tubo dielettrico e il materiale bersaglio e tra il materiale bersaglio e il supporto) e operativi (voltaggio, pressione nel catodo cavo e nella camera di deposizione, frequenza di impulso, eccetera). Even for metallic target materials, although the situation is partly different, the measurement of the discharge current is essential to optimize the deposition process. For metallic target materials, in fact, the denominator of equation 1 has DT> D, therefore the dependence of the denominator on the square of the voltage becomes negligible. For this reason the quantity dT / dt increases as V increases throughout the working interval of the pulsed electron technique (0à · 25 keV). Despite this, it remains essential to measure the discharge current, since dT / dt and therefore the deposition rate depend on the amplitude of the discharge current, which in turn depends on geometric parameters (for example the distance between the of the dielectric tube and the target material and between the target material and the support) and operational (voltage, pressure in the hollow cathode and in the deposition chamber, pulse frequency, etc.).
In accordo alla presente invenzione, la corrente di scarica viene quindi misurata per verificare che i parametri del processo di deposizione abbiano valori di riferimento (determinati per esempio preliminarmente per via sperimentale) che massimizzano la velocità di deposizione senza alterare la stechiometria dello strato in formazione rispetto al materiale bersaglio; in caso di scostamenti dai valori di riferimento, i parametri del processo di deposizione sono modificati in funzione della misura di corrente di scarica; in particolare, la corrente di scarica à ̈ misurata allo scopo di attuare il processo di deposizione massimizzando la corrente di scarica I, intervenendo e variando tutti i parametri in gioco nel processo, riuscendo di conseguenza a massimizzare dT/dt e la velocità di deposizione dello strato. In accordance with the present invention, the discharge current is then measured to verify that the parameters of the deposition process have reference values (for example previously determined experimentally) which maximize the deposition rate without altering the stoichiometry of the layer being formed with respect to to the target material; in case of deviations from the reference values, the deposition process parameters are modified according to the discharge current measurement; in particular, the discharge current is measured in order to carry out the deposition process by maximizing the discharge current I, intervening and varying all the parameters involved in the process, consequently managing to maximize dT / dt and the deposition speed of the layer.
Ulteriori caratteristiche e vantaggi della presente invenzione appariranno chiari dalla descrizione che segue di un suo esempio non limitativo di attuazione, con riferimento alle figure dei disegni annessi, in cui: Further characteristics and advantages of the present invention will appear clear from the following description of a non-limiting example of its implementation, with reference to the figures of the annexed drawings, in which:
– la figura 1 à ̈ una vista schematica di una apparecchiatura di realizzazione di film sottili su un substrato tramite processo di deposizione a elettroni pulsati in accordo al trovato; - figure 1 is a schematic view of an apparatus for producing thin films on a substrate by means of a pulsed electron deposition process according to the invention;
– la figura 2 à ̈ una vista schematica di un componente dell’apparecchiatura di figura 1, in particolare una bobina a induzione; - figure 2 is a schematic view of a component of the apparatus of figure 1, in particular an induction coil;
– le figure 3 e 4 mostrano schematicamente rispettivi circuiti integratori impiegati nell’apparecchiatura di figura 1. - Figures 3 and 4 schematically show respective integrating circuits used in the apparatus of Figure 1.
Con riferimento alla figura 1, una apparecchiatura 1 di realizzazione di film sottili su un substrato tramite processo di deposizione a elettroni pulsati comprende un gruppo 2 di emissione di un fascio 3 pulsato di elettroni, un porta-bersaglio 4 su cui à ̈ disposto in uso un materiale bersaglio 5 che si desidera depositare in forma di film o strato sottile, e un elemento 6 di supporto di un substrato 7 su cui si intende depositare uno strato 8 realizzato con il materiale bersaglio 5. With reference to Figure 1, an apparatus 1 for producing thin films on a substrate by means of a pulsed electron deposition process comprises an emission unit 2 for a pulsed electron beam 3, a target carrier 4 on which it is placed in use a target material 5 which it is desired to deposit in the form of a film or thin layer, and a support element 6 of a substrate 7 on which it is intended to deposit a layer 8 made with the target material 5.
Il gruppo 2 à ̈ di per sé sostanzialmente noto e comprende un catodo 11 cavo metallico sostanzialmente tubolare e un anodo 12, per esempio a simmetria cilindrica, disposti entrambi attorno a un asse A. Resta inteso che catodo 11 e anodo 12, così come il gruppo 2 nel suo complesso, possono essere realizzati con geometrie differenti da quelle qui descritte ed illustrate a puro titolo esemplificativo. Group 2 is substantially known per se and comprises a substantially tubular metal cable cathode 11 and an anode 12, for example with cylindrical symmetry, both arranged around an axis A. It is understood that cathode 11 and anode 12, thus like group 2 as a whole, they can be made with geometries different from those described and illustrated herein purely by way of example.
Il gruppo 2 comprende inoltre un elemento tubolare 13 dielettrico di emissione del fascio 3, costituito per esempio da un tubo di vetro, quarzo, allumina, eccetera, estendentesi sostanzialmente lungo l’asse A dal catodo 11 verso il porta-bersaglio 4 e attraverso cui il fascio 3 à ̈ inviato sul materiale bersaglio 5; l’elemento tubolare 13 à ̈ disposto concentrico e radialmente interno all’anodo 12 e si protende oltre l’anodo 12 fino in prossimità del portabersaglio 4. The group 2 also comprises a tubular element 13 dielectric for the emission of the beam 3, consisting for example of a tube of glass, quartz, alumina, etc., extending substantially along the axis A from the cathode 11 towards the target holder 4 and through where beam 3 is sent to target material 5; the tubular element 13 is arranged concentric and radially internal to the anode 12 and extends beyond the anode 12 up to the proximity of the target carrier 4.
Il gruppo 2 comprende poi un circuito primario 15 di generazione del fascio 3 provvisto di un trigger 16 a frequenza variabile (per esempio nel campo 1÷10 Hz) per scaricare elettroni lungo l’elemento tubolare 13 in maniera pulsata (per esempio con durata dell’impulso dell’ordine di ~100 ns). Group 2 then comprises a primary circuit 15 for generating the beam 3 provided with a variable frequency trigger 16 (for example in the 10 Hz field) to discharge electrons along the tubular element 13 in a pulsed manner (for example with duration of the impulse of the order of ~ 100 ns).
Il catodo 11 e l’anodo 12 sono collegati a rispettivi terminali 17, 18 a cui à ̈ applicabile una differenza di potenziale (per esempio nel campo 5÷20 kV) definente un voltaggio di accelerazione del fascio 3. The cathode 11 and the anode 12 are connected to respective terminals 17, 18 to which a potential difference is applicable (for example in the 5Ã20 kV range) defining an acceleration voltage of the beam 3.
Ad una estremità 19 sommitale dell’elemento tubolare 13, all’interno di una camera 20 di deposizione a pressione controllata, à ̈ disposto il porta-bersaglio 4, comprendente ad esempio un tamburo rotante in rame, sul quale à ̈ fissato il materiale bersaglio 5. Il porta-bersaglio 4 à ̈ mobile (nella fattispecie rotante) in modo da omogeneizzare l’incidenza del fascio 3 su tutta la superficie del materiale bersaglio 5. At a top end 19 of the tubular element 13, inside a deposition chamber 20 at controlled pressure, there is the target holder 4, comprising for example a rotating copper drum, on which the target material 5. The target holder 4 is mobile (in this case rotating) so as to homogenize the incidence of the beam 3 over the entire surface of the target material 5.
In prossimità del porta-bersaglio 4 à ̈ disposto l’elemento 6 di supporto del substrato 7, in una posizione tale che il substrato 7 intercetti in uso il flusso 21 di evaporazione, la cosiddetta “piuma†, generato dall’interazione del fascio 3 con il materiale bersaglio 5 e costituito da particelle del materiale bersaglio 5 in fase vapore. L’elemento 6 può essere provvisto di sistemi di movimentazione per spostare il substrato 7 rispetto al flusso 21 di evaporazione e/o di sistemi di riscaldamento del substrato 7. Proximity to the target holder 4 is the element 6 supporting the substrate 7, in such a position that the substrate 7 intercepts the evaporation flow 21 in use, the so-called â € œpiumaâ €, generated by the interaction of the beam 3 with the target material 5 and consisting of particles of the target material 5 in the vapor phase. The element 6 can be provided with handling systems to move the substrate 7 with respect to the evaporation flow 21 and / or with heating systems of the substrate 7.
L’apparecchiatura 1 comprende inoltre un dispositivo 25 di rilevamento della corrente di scarica del fascio 3 pulsato di elettroni inviato sul materiale bersaglio 5, e una unità 26 di controllo dei parametri del processo di deposizione, preferibilmente connessa operativamente al dispositivo 25 di rilevamento per variare i parametri in funzione della misura di corrente di scarica. The apparatus 1 further comprises a device 25 for detecting the discharge current of the pulsed electron beam 3 sent to the target material 5, and a unit 26 for controlling the parameters of the deposition process, preferably operatively connected to the detection device 25 for vary the parameters according to the discharge current measurement.
Con riferimento anche alla figura 2, il dispositivo 25 di rilevamento comprende una bobina 27 a induzione, disposta sostanzialmente coassiale attorno all’elemento tubolare 13, e un misuratore 28 di potenziale collegato a capi 29 opposti della bobina 27 per generare un segnale rappresentativo della corrente di scarica. With reference also to Figure 2, the detection device 25 comprises an induction coil 27, arranged substantially coaxial around the tubular element 13, and a potential meter 28 connected to opposite ends 29 of the coil 27 to generate a signal representative of the discharge current.
Preferibilmente, la bobina 27 à ̈ disposta tra l’anodo 12 e l’estremità 19 dell’elemento tubolare 13, attorno a un tratto 30 terminale dell’elemento tubolare 13 posto all’interno della camera 20 di deposizione. Preferably, the coil 27 is arranged between the anode 12 and the end 19 of the tubular element 13, around a terminal portion 30 of the tubular element 13 placed inside the deposition chamber 20.
In particolare, la bobina 27 à ̈ una bobina di Rogowski, avente la conformazione mostrata in dettaglio nella figura 2. La bobina 27 comprende un conduttore 33 (ad esempio un cavo in materiale conduttore) avvolto elicoidalmente a formare una pluralità N di spire 34 adiacenti di raggio r1e costituenti un avvolgimento 35 di forma sostanzialmente toroidale, avente raggio interno r2e disposto attorno a un asse centrale che, nella fattispecie, coincide con l’asse A (essendo la bobina 27 coassiale all’elemento tubolare 13). Il conduttore 33 comprende una porzione 36 sostanzialmente anulare che à ̈ disposta all’interno delle spire 34 attorno all’asse A e attraversa centralmente le spire 34; l’avvolgimento 35 presenta una interruzione 37 definita tra due spire 34a, 34b terminali affacciate ma non collegate direttamente, disposte a rispettive estremità 38a, 38b dell’avvolgimento 35 e separate dall’interruzione 37; il conduttore 33 presenta un capo 29a di ingresso e un capo 29b di uscita che sono disposti entrambi a una medesima estremità 38a dell’avvolgimento 35 (da uno stesso lato dell’interruzione 37) e definenti i capi 29 della bobina 27. In particular, the coil 27 is a Rogowski coil, having the conformation shown in detail in Figure 2. The coil 27 comprises a conductor 33 (for example a cable made of conductive material) helically wound to form a plurality N of adjacent turns 34 of radius r1e constituting a winding 35 of substantially toroidal shape, having an internal radius r2e arranged around a central axis which, in this case, coincides with the axis A (the coil 27 being coaxial to the tubular element 13). The conductor 33 comprises a substantially annular portion 36 which is arranged inside the turns 34 around the axis A and crosses the turns 34 centrally; the winding 35 has an interruption 37 defined between two terminal turns 34a, 34b facing but not directly connected, arranged at respective ends 38a, 38b of the winding 35 and separated by the interruption 37; the conductor 33 has an input end 29a and an output end 29b which are both arranged at the same end 38a of the winding 35 (on the same side of the interruption 37) and defining the ends 29 of the coil 27.
Il dispositivo 25 di rilevamento à ̈ in grado di convertire il segnale rappresentativo della corrente di scarica proveniente dal misuratore 28 di potenziale in un valore (misura) di corrente. The detection device 25 is capable of converting the signal representative of the discharge current coming from the potential meter 28 into a current (measurement) value.
Il dispositivo 25 di rilevamento comprende un circuito integratore 40 (solo schematicamente indicato in figura 1) collegato alla bobina 27 per generare un segnale direttamente proporzionale alla corrente di scarica, anziché ad una variazione nel tempo della corrente di scarica, come sarà chiarito nel seguito. The detection device 25 comprises an integrator circuit 40 (only schematically indicated in Figure 1) connected to the coil 27 to generate a signal directly proportional to the discharge current, rather than to a variation in the time of the discharge current, as will be clarified below. .
Il funzionamento dell’apparecchiatura 1 in attuazione del metodo in accordo all’invenzione à ̈ il seguente. The operation of the apparatus 1 in implementation of the method according to the invention is as follows.
Stabiliti i parametri (sia geometrici sia operativi) dell’apparecchiatura 1 con cui condurre il processo di deposizione (per esempio voltaggio applicato, sezione del fascio, pressione di gas nella camera di deposizione e/o nel catodo, frequenza di impulso, distanza tra l’estremità dell’elemento tubolare e il materiale bersaglio, distanza tra il materiale bersaglio e il substrato, eccetera), il gruppo 2 di emissione genera il fascio 3 pulsato di elettroni, e lo invia sul materiale bersaglio 5 attraverso l’elemento tubolare 13. Having established the parameters (both geometric and operational) of the equipment 1 with which to conduct the deposition process (for example applied voltage, beam section, gas pressure in the deposition chamber and / or cathode, pulse frequency, distance between the end of the tubular element and the target material, distance between the target material and the substrate, etc.), the emission group 2 generates the pulsed electron beam 3, and sends it to the target material 5 through the tubular element 13.
Il fascio 3 colpisce il materiale bersaglio 5 e l’interazione elettroni/materia determina il processo di ablazione del materiale bersaglio 5 che evapora a formare il flusso 21 di evaporazione. Il materiale bersaglio 5 evaporato si deposita quindi sul substrato 7 a formare lo strato o film 8. The beam 3 hits the target material 5 and the electron / matter interaction determines the ablation process of the target material 5 which evaporates to form the evaporation flow 21. The evaporated target material 5 is then deposited on the substrate 7 to form the layer or film 8.
La variazione nel tempo della corrente di scarica del fascio 3, che à ̈ una corrente elettronica pulsata (con durata di ~100 ns) che attraversa l’elemento tubolare 13, genera una variazione di flusso magnetico all’interno della bobina 27, e di conseguenza una differenza di potenziale variabile, U1(t), ai capi 29 della bobina 27 secondo la legge: The variation in time of the discharge current of the beam 3, which is a pulsed electronic current (with a duration of ~ 100 ns) which passes through the tubular element 13, generates a variation of the magnetic flux inside the coil 27, and consequently a variable potential difference, U1 (t), at the ends 29 of the coil 27 according to the law:
m N r 2 dIU<1>(t)= -0 p 1 m N r 2 dIU <1> (t) = -0 p 1
2 p r (Equazione 2) 2 p r (Equation 2)
2 dt 2 dt
dove m0à ̈ la permeabilità magnetica nel vuoto. where m0à is the magnetic permeability in vacuum.
Il potenziale indotto U1à ̈ quindi proporzionale alla variazione della corrente di scarica I nel tempo. Per ottenere un segnale che sia direttamente proporzionale alla corrente di scarica I, e non alla sua variazione nel tempo, à ̈ impiegato il circuito integratore 40 disposto a valle della bobina 27. Il circuito integratore 40 può essere un circuito integratore attivo o passivo. Nelle figure 3 e 4 sono mostrati a puro titolo esemplificativo un circuito integratore 40 passivo e, rispettivamente, un circuito integratore 40 attivo. The induced potential U1 is therefore proportional to the variation of the discharge current I over time. In order to obtain a signal which is directly proportional to the discharge current I, and not to its variation over time, the integrator circuit 40 arranged downstream of the coil 27 is used. The integrator circuit 40 can be an active or passive integrator circuit. Figures 3 and 4 show purely by way of example a passive integrator circuit 40 and, respectively, an active integrator circuit 40.
Il circuito integratore 40 passivo mostrato in figura 3 comprende due rami 41 in parallelo collegati ai capi 29 della bobina 27 e uno dei quali porta una resistenza 42; un condensatore 43 di capacità C prestabilita à ̈ disposto tra i due rami 41; la tensione U1indotta ai capi 29 della bobina 27 carica il condensatore 43, ai capi del quale si misura la tensione U2che fornisce il valore di tensione direttamente proporzionale alla corrente di scarica I. The passive integrator circuit 40 shown in Figure 3 comprises two branches 41 in parallel connected to the ends 29 of the coil 27 and one of which carries a resistor 42; a capacitor 43 of predetermined capacity C is disposed between the two branches 41; the voltage U1 induced at the ends 29 of the coil 27 charges the capacitor 43, at the ends of which the voltage U2 is measured, which provides the voltage value directly proportional to the discharge current I.
Il circuito integratore 40 attivo mostrato in figura 4 include invece un amplificatore operazionale 44, il quale à ̈ connesso a una resistenza 45 e a un condensatore 46. The active integrator circuit 40 shown in Figure 4, on the other hand, includes an operational amplifier 44, which is connected to a resistor 45 and a capacitor 46.
La resistenza 45 à ̈ interposta tra una connessione ai capi 29 della bobina 27 (su cui si ha U1) e l’amplificatore operazionale 44; il condensatore 46 à ̈ disposto in serie alla resistenza 45 e in parallelo all’amplificatore operazio nale 44, che ha una connessione di terra. Il circuito integratore 40 attivo à ̈ in grado di integrare il segnale U1e trasformarlo in un segnale U2, dipendente dalla variazione della corrente di scarica I: The resistor 45 is interposed between a connection at the ends 29 of the coil 27 (on which we have U1) and the operational amplifier 44; the capacitor 46 is arranged in series with the resistor 45 and in parallel with the operational amplifier 44, which has an earth connection. The active integrator circuit 40 is able to integrate the signal U1 and transform it into a signal U2, depending on the variation of the discharge current I:
1 Ã 1 m N p r 2 1 Ã 1 m N p r 2
<U>U 0 1 (Equazione 3)<2 =>Udt<2>=I <U> U 0 1 (Equation 3) <2 => Udt <2> = I.
RC ò<1>RC 2 p r 2 RC ò <1> RC 2 p r 2
Una volta misurata la corrente di scarica I, si può intervenire, se necessario, sui parametri del processo di deposizione per massimizzare la velocità di deposizione. Once the discharge current I has been measured, it is possible to intervene, if necessary, on the parameters of the deposition process to maximize the deposition rate.
Come già indicato, i parametri del processo di deposizione includono parametri geometrici e/o operativi dell’apparecchiatura 1 impiegata per il processo di deposizione, quali per esempio voltaggio applicato, sezione del fascio, pressione di gas nella camera di deposizione e/o nel catodo, frequenza di impulso, distanza tra l’estremità dell’elemento tubolare e il materiale bersaglio, distanza tra il materiale bersaglio e il substrato, eccetera. As already indicated, the parameters of the deposition process include geometric and / or operational parameters of the apparatus 1 used for the deposition process, such as for example applied voltage, beam section, gas pressure in the deposition chamber and / or in the cathode, pulse frequency, distance between the end of the tubular element and the target material, distance between the target material and the substrate, etc.
Resta poi inteso che a quanto qui descritto ed illustrato possono essere apportate modifiche e varianti che non escono dall’ambito dell’invenzione come definito nelle annesse rivendicazioni. It is then understood that modifications and variations may be made to what is described and illustrated herein which do not depart from the scope of the invention as defined in the attached claims.
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| GILIOLI E; BALDINI M; BINDI M; BISSOLI F; CALESTANI D; PATTINI F; RAMPINO S; ROCCA M; ZANNELLA S; WOERDENWEBER R: "Pulsed electron deposition (PED) of single buffer layer for 'low-cost' YBCO coated conductors", JOURNAL OF PHYSICS: CONFERENCE SERIES, INSTITUTE OF PHYSICS PUBLISHING, BRISTOL, GB, vol. 97, no. 1, 1 February 2008 (2008-02-01), pages 12197, XP020132461, ISSN: 1742-6596 * |
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