ITMI20071858A1 - IMPROVED PROCEDURE TO SEPARATE THE MELAMINE FROM THE WATERS CRYSTALLIZATION MOTHERS AND ITS DEVICE - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell ' invenzione industriale DESCRIPTION of the industrial invention
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento migliorato per separare la melammina dalle acque madri di cristallizzazione e al relativo dispositivo . The present invention relates to an improved process for separating melamine from crystallization mother liquors and to the relative device.
La presente invenzione si inserisce nel settore tecnico dei processi industriali di produzione della melammina. In particolare, la presente invenzione riguarda un processo efficace ed economico per separare i cristalli di melammina dalle acque madri di cristallizzazione in cui detti cristalli sono dispersi. La presente invenzione si propone anche di migliorare la purezza della melammina prodotta rispetto ai risultati ottenuti con i procedimenti secondo lo stato dell'arte. The present invention is part of the technical sector of industrial processes for the production of melamine. In particular, the present invention relates to an effective and economical process for separating the melamine crystals from the crystallization mother liquors in which said crystals are dispersed. The present invention also aims to improve the purity of the melamine produced with respect to the results obtained with the processes according to the state of the art.
Come ben noto attualmente, nella pratica industriale, tutti i diversi processi per la sintesi della melammina utilizzano urea come materia prima. La reazione viene condotta sia ad alta temperatura e pressione (T > 360°C, P > 70 bar) in fase liquida ed in assenza di catalizzatori, sia ad alta temperatura (T > 360°C) e bassa pressione (P < 10 bar) in fase gassosa in presenza di un catalizzatore solido. As is well known at present, in industrial practice, all the different processes for the synthesis of melamine use urea as raw material. The reaction is carried out both at high temperature and pressure (T> 360 ° C, P> 70 bar) in the liquid phase and in the absence of catalysts, and at high temperature (T> 360 ° C) and low pressure (P <10 bar ) in the gas phase in the presence of a solid catalyst.
La melammina grezza uscente dal reattore di sintesi contiene oltre all'urea non convertita due diversi tipi di sottoprodotti, costituiti gli uni da intermedi della sequenza di reazioni che trasformano l'urea in melammina, gli altri da derivati di successive reazioni di condensazione e deammoniazione della melammina stessa. The raw melamine coming out of the synthesis reactor contains, in addition to the unconverted urea, two different types of by-products, one consisting of intermediates of the sequence of reactions that transform urea into melamine, the other by derivatives of subsequent condensation and deamonia reactions of the melamine itself.
I principali sottoprodotti del primo tipo sono l'ammelide e l'ammelina, collettivamente denominate "ossiamminotriazine" (OAT), che si formano non soltanto nel reattore di sintesi, ma anche per idrolisi della melammina con acqua negli stadi successivi di purificazione della melammina; i sottoprodotti del secondo tipo sono ad esempio il melam ed il melem, collettivamente denominati "policondensati" . The main by-products of the first type are amelide and ameline, collectively called "oxiaminotriazine" (OAT), which are formed not only in the synthesis reactor, but also by hydrolysis of melamine with water in the subsequent purification stages of melamine; the by-products of the second type are for example melam and melem, collectively referred to as "polycondensates".
Normalmente, per effettuare la purificazione e la separazione del prodotto finale, la melammina grezza viene dapprima disciolta in una soluzione acquosa. In uno dei processi secondo lo stato dell'arte più applicati nell'industria, la soluzione acquosa di melammina viene quindi inviata ad una apposita sezione di purificazione in cui viene aggiunta ammoniaca in quantità pari al 10-18% in peso, e trattata sotto pressione a 170°C con il risultato di eliminare totalmente i policondensati che vengono trasformati nuovamente in melammina. Normally, to carry out the purification and separation of the final product, the crude melamine is first dissolved in an aqueous solution. In one of the processes according to the state of the art most applied in industry, the aqueous solution of melamine is then sent to a special purification section in which ammonia is added in a quantity equal to 10-18% by weight, and treated under pressure. at 170 ° C with the result of totally eliminating the polycondensates which are transformed back into melamine.
La presenza di ammoniaca aumenta anche la solubilità delle OAT . Di conseguenza, la soluzione in uscita dalla sezione di purificazione può essere inviata alla cristallizzazione dove, per precipitazione, si separa la melammina solida pura, sostanzialmente priva di OAT. The presence of ammonia also increases the solubility of OATs. Consequently, the solution leaving the purification section can be sent to crystallization where, by precipitation, the pure solid melamine, substantially free of OAT, is separated.
Secondo lo stato dell'arte, la melammina così precipitata viene separata dalle acque madri tramite decantazione centrifuga; la presenza di ammoniaca rende infatti impossibile la filtrazione a pressione atmosferica o sotto vuoto tipica di altri processi industrialmente applicati. According to the state of the art, the melamine thus precipitated is separated from the mother liquors by centrifugal decantation; in fact, the presence of ammonia makes it impossible to filter at atmospheric pressure or under vacuum, typical of other industrially applied processes.
Le acque madri di cristallizzazione contengono in soluzione le OAT e l'ammoniaca aggiunta nella sezione di purificazione; esse, una volta separata la melammina cristallizzata, vengono opportunamente trattate sia per recuperare l'ammoniaca sia per allontanare le OAT. Le acque madri così ottenute, esenti di ammoniaca e OAT, vengono poi riciclate a monte del processo di purificazione per recuperare la melammina residua rimasta in soluzione dopo il processo di cristallizzazione. The crystallization mother liquors contain in solution the OAT and the ammonia added in the purification section; once the crystallized melamine has been separated, they are suitably treated both to recover the ammonia and to remove the OATs. The mother liquors thus obtained, free of ammonia and OAT, are then recycled upstream of the purification process to recover the residual melamine left in solution after the crystallization process.
La melammina cristallizzata, una volta separata dalle acque madri, si presenta come un panello umido impregnato dalle acque madri stesse in quantità variabile dall'8 al 12% in peso rispetto al peso del panello umido. The crystallized melamine, once separated from the mother liquors, appears as a wet cake impregnated by the mother liquors themselves in a variable quantity from 8 to 12% by weight with respect to the weight of the wet cake.
Pertanto nel liquido impregnante il panello, associate alla melammina, sono presenti una certa quantità di ammoniaca e di OAT in soluzione. La quantità di OAT può variare da 300 a 500 ppm in peso rispetto al peso della melammina solida che quindi, dopo l'essiccazione, rimane inquinata dalla suddetta quantità di OAT. Date le caratteristiche intrinseche di un'apparecchiatura per la decantazione centrifuga, applicando questa tecnica di separazione non è semplice eliminare o ridurre le OAT presenti nel panello umido. Therefore, in the liquid impregnating the cake, associated with melamine, a certain amount of ammonia and OAT are present in solution. The amount of OAT can vary from 300 to 500 ppm by weight with respect to the weight of the solid melamine which therefore, after drying, remains polluted by the aforementioned amount of OAT. Given the intrinsic characteristics of an apparatus for centrifugal decantation, applying this separation technique it is not easy to eliminate or reduce the OAT present in the wet cake.
L'allontanamento dal panello delle acque madri contenenti le OAT e l'NH3richiederebbe infatti una o più risospensioni in acqua con relative ulteriori separazioni solido-liquido, operazioni che non vengono normalmente effettuate nei processi industriali di produzione della melammina, accettando la conseguente riduzione del titolo del prodotto finito. Negli impianti esistenti il panello solido umido viene infatti mandato direttamente ad un essiccatore dal quale si ottengono un solido secco (prodotto finale) contenente impurezze di OAT e aria umida contenente ammoniaca. The removal of the mother liquors containing OAT and NH3 from the cake would in fact require one or more resuspensions in water with relative further solid-liquid separations, operations that are not normally carried out in the industrial processes of melamine production, accepting the consequent reduction of the titer. of the finished product. In existing plants, the wet solid cake is in fact sent directly to a dryer from which a dry solid (final product) is obtained containing OAT impurities and moist air containing ammonia.
L'aria umida contenente ammoniaca uscente dall'essiccatore viene mandata ad uno scrubber dove viene opportunamente lavata per separare l'ammoniaca; la corrente acquosa di lavaggio introdotta in testa allo scrubber è in genere costituita da acqua demineralizzata. L'aria lavata, priva di ammoniaca, viene scaricata nell'atmosfera, mentre la soluzione in uscita dallo scrubber viene riciclata al processo di produzione della melammina e contribuisce, infine, a formare le acque reflue che fuoriescono dall'impianto. Il trattamento di tali acque reflue comporta una perdita di prodotti organici e, dunque, un abbassamento di resa del processo di produzione della melammina. The humid air containing ammonia coming out of the dryer is sent to a scrubber where it is suitably washed to separate the ammonia; the aqueous washing stream introduced at the top of the scrubber is generally made up of demineralized water. The washed air, free of ammonia, is discharged into the atmosphere, while the solution leaving the scrubber is recycled to the melamine production process and finally contributes to forming the waste water that comes out of the system. The treatment of such waste water involves a loss of organic products and, therefore, a lowering of the yield of the melamine production process.
Lo stato dell'arte precedentemente descritto evidenzia quindi i seguenti problemi: The state of the art previously described therefore highlights the following problems:
- le OAT contenute nelle acque madri di cristallizzazione che impregnano il panello umido uscente dal decantatore centrifugo restano nel panello essiccato e abbassano il grado di purezza del prodotto finale; - the OAT contained in the crystallization mother liquors that impregnate the wet cake leaving the centrifugal decanter remain in the dried cake and lower the degree of purity of the final product;
- le acque madri che impregnano detto panello umido richiedono un consumo di energia per evaporare l'acqua durante la fase di essiccamento, con un consumo energetico che è proporzionale alla quantità di acque madri che sono presenti nel panello umido; - the mother liquors which impregnate said wet cake require a consumption of energy to evaporate the water during the drying phase, with an energy consumption which is proportional to the quantity of mother liquors which are present in the wet cake;
- l'aria umida in uscita dalla fase di essiccamento richiede la presenza di uno scrubber per abbattere l'ammoniaca; tale scrubber comporta a sua volta un consumo di acqua demineralizzata; tale acqua contribuisce a sua volta a formare le acque reflue di scarico dell'impianto melammina che, a causa del loro contenuto di prodotti organici, comportano un abbassamento di resa del processo di produzione della melammina . - the humid air leaving the drying phase requires the presence of a scrubber to break down the ammonia; this scrubber in turn involves the consumption of demineralized water; this water in turn contributes to the formation of wastewater from the melamine plant which, due to their content of organic products, leads to a lowering of the yield of the melamine production process.
Scopo della presente invenzione è il superamento degli inconvenienti dello stato dell'arte, incrementando il grado di purezza del prodotto finale e, nel contempo, riducendo il consumo di energia nella fase di essiccamento ed aumentando la resa del processo di produzione della melammina. The object of the present invention is to overcome the drawbacks of the state of the art, increasing the degree of purity of the final product and, at the same time, reducing the energy consumption in the drying phase and increasing the yield of the melamine production process.
È quindi oggetto della presente invenzione un procedimento efficace ed economico per separare melammina solida ad elevato grado di purezza dalle acque madri di cristallizzazione generate in un processo di produzione della melammina, detto procedimento comprendendo le seguenti fasi operative effettuate in un filtro rotativo continuo operante sotto pressione: The object of the present invention is therefore an effective and economical process for separating solid melamine with a high degree of purity from the crystallization mother liquors generated in a melamine production process, said process comprising the following operating steps carried out in a continuous rotary filter operating under pressure :
a) separare sotto pressione la melammina cristallizzata in sospensione nelle acque madri di cristallizzazione attraverso un supporto filtrante con formazione di un panello di cristalli di melammina (1), trattenuto da detto supporto filtrante, ed una soluzione acquosa (2) costituita dalle acque madri filtrate; a) separating under pressure the crystallized melamine in suspension in the crystallization mother liquors through a filtering support with the formation of a melamine crystal panel (1), retained by said filtering support, and an aqueous solution (2) consisting of the filtered mother liquors ;
b) lavare con acqua demineralizzata detto panello (1) con ottenimento di un panello lavato (3) a ridotto contenuto di OAT e NH3, impregnato di acqua di lavaggio, e di una corrente acquosa (4) costituita dall'acqua di lavaggio non trattenuta dal panello lavato (3); b) washing said panel (1) with demineralized water to obtain a washed cake (3) with a reduced content of OAT and NH3, impregnated with washing water, and with an aqueous stream (4) consisting of the non-retained washing water from the washed cake (3);
c) porre detto panello lavato (3) sotto pressione di un gas con formazione di un panello lavato (5) a ridotto contenuto di umidità e di una miscela bifasica gas-liquido (6) costituita da detto gas e da una fase acquosa formata dall'acqua di lavaggio spremuta dal panello lavato (3) ottenuto nella fase b); c) placing said washed cake (3) under pressure of a gas with the formation of a washed cake (5) with reduced moisture content and of a biphasic gas-liquid mixture (6) consisting of said gas and an aqueous phase formed by washing water squeezed out of the washed cake (3) obtained in step b);
d) distaccare e recuperare il panello lavato e pressato (5) dal supporto filtrante; d) detaching and recovering the washed and pressed cake (5) from the filtering support;
e) rigenerare il supporto filtrante lavandolo tramite iniezioni d'acqua in pressione con recupero della corrente acquosa di lavaggio (7) contenente quantità residue di melammina; e) regenerating the filtering support by washing it by means of pressurized water injections with recovery of the aqueous washing stream (7) containing residual quantities of melamine;
f) riciclare alla fase a) il supporto filtrante rigenerato proveniente dalla fase e). f) recycle in step a) the regenerated filter support coming from step e).
Il dispositivo per la realizzazione del suddetto procedimento è costituito da un filtro a pressione di tipo rotativo suddiviso in comparti, comprendente almeno i seguenti comparti: The device for carrying out the above procedure consists of a rotary type pressure filter divided into compartments, comprising at least the following compartments:
- un Comparto (I) atto a realizzare la separazione sotto pressione delle acque madri di cristallizzazione mediante un supporto filtrante, con formazione di un panello di melammina trattenuto da detto supporto filtrante; - a Compartment (I) suitable for carrying out the separation under pressure of the crystallization mother liquors by means of a filtering support, with the formation of a melamine panel retained by said filtering support;
- un Comparto (II) atto a realizzare il lavaggio con acqua demineralizzata di detto panello; - a Section (II) suitable for washing said cake with demineralized water;
un Comparto (III) atto a porre sotto pressione per mezzo di un gas il panello lavato proveniente dal Comparto (II); a Section (III) capable of putting the washed cake coming from Section (II) under pressure by means of a gas;
- un Comparto (IV) atto a realizzare il distacco dal supporto filtrante del panello lavato e pressato nel Comparto (III); - a Section (IV) suitable for detaching the washed and pressed panel from the filter support in the Section (III);
- un Comparto (V) atto a realizzare la rigenerazione del supporto filtrante tramite lavaggio con iniezioni d'acqua in pressione; - a compartment (V) suitable for carrying out the regeneration of the filtering support by washing with pressurized water injections;
- detti comparti essendo disposti in modo contiguo dal Comparto (I) al Comparto (V). - these sub-funds being arranged contiguously from the Sub-Fund (I) to the Sub-Fund (V).
In accordo con la presente invenzione, il procedimento di separazione della melammina dalle acque madri di cristallizzazione è condotto per mezzo di un filtro rotativo a pressione, del tipo operante in continuo. In accordance with the present invention, the process of separating the melamine from the crystallization mother liquors is carried out by means of a rotary pressure filter, of the continuously operating type.
La figura 1 riporta una possibile configurazione di un filtro a pressione atto a realizzare le operazioni sopra descritte. In detta figura sono indicati con A l'ingresso della sospensione, con B l'ingresso dell'acqua di lavaggio del panello, con C l'ingresso dell'aria a spremitura del panello, con E l'ingresso dell'acqua a pulizia del supporto filtrante, mentre sono indicati con (a) l'uscita delle acque madri (2), con (b) l'uscita della soluzione a lavaggio del panello (4), con (c) l'uscita dell'aria e della soluzione di spremitura del panello (6), con (d) l'uscita del panello (5) e con (e) l'uscita delle acque di pulizia del supporto filtrante (7). Le uscite (a), (b) e (c) sono sulla parte interna fissa del dispositivo. Figure 1 shows a possible configuration of a pressure filter suitable for carrying out the operations described above. In said figure, A the inlet of the suspension, with B the inlet of the washing water of the panel, with C the inlet of the air when squeezing the panel, with E the inlet of the water for cleaning the panel. filter support, while (a) the outlet of the mother liquors (2), with (b) the outlet of the solution to washing the panel (4), with (c) the outlet of the air and of the solution are indicated for squeezing the panel (6), with (d) the outlet of the panel (5) and with (e) the outlet of the cleaning water of the filter support (7). The outputs (a), (b) and (c) are on the fixed internal part of the device.
La dispersione acquosa proveniente dal cristallizzatore e contenente in sospensione la melammina solida da separare dalle acque madri di cristallizzazione viene inviata, tramite il bocchello A, al Comparto (I) (fase a) del procedimento), dove avviene la filtrazione sotto pressione. Il supporto filtrante può essere qualunque mezzo filtrante in grado di trattenere la melammina solida presente nella dispersione quando viene attraversato dalle acque madri di cristallizzazione. Preferibilmente, il supporto filtrante è una tela filtrante del tipo comunemente utilizzato nei sistemi di filtrazione solido-liquido . The aqueous dispersion coming from the crystallizer and containing in suspension the solid melamine to be separated from the crystallization mother liquors is sent, through the nozzle A, to the Compartment (I) (phase a) of the process), where the filtration takes place under pressure. The filter support can be any filter medium capable of retaining the solid melamine present in the dispersion when it is crossed by the crystallization mother liquors. Preferably, the filter support is a filter cloth of the type commonly used in solid-liquid filtration systems.
La filtrazione viene condotta sotto una pressione variabile da 0,5 a 4 bar, preferibilmente da 1 a 2,5 bar. Filtration is carried out under a pressure ranging from 0.5 to 4 bar, preferably from 1 to 2.5 bar.
Nel Comparto (I) si forma il panello di melammina solida (1) trattenuto sul supporto filtrante, mentre ne fuoriesce, attraverso il bocchello (a), una corrente acquosa (2) costituita dalle acque madri filtrate. Il panello (1) impregnato di acque madri viene trasferito al Comparto (II). Le acque madri filtrate nel Comparto (I) (ossia la corrente (2)) possono essere inviate allo specifico circuito di trattamento per il recupero dell'ammoniaca e l'allontanamento delle OAT in esse contenute , In the compartment (I) the solid melamine panel (1) is formed, retained on the filtering support, while an aqueous stream (2) made up of the filtered mother liquors comes out through the nozzle (a). The cake (1) impregnated with mother liquors is transferred to Section (II). The mother liquors filtered in Section (I) (i.e. the current (2)) can be sent to the specific treatment circuit for the recovery of the ammonia and the removal of the OATs contained therein,
Nel Comparto (II) il panello trattenuto sul mezzo filtrante viene sottoposto alla fase b) del procedimento secondo la presente invenzione, ossia viene lavato con acqua demineralizzata, entrante dal bocchello B, per rimuovere le acque madri residue che impregnano il panello. La quantità di acqua utilizzata per il lavaggio varia a seconda del grado di contaminazione di OAT e di NH3, ossia in funzione della quantità di acque madri impregnanti il panello formatosi nel Comparto (I) . In uscita dal Comparto (II) si ottengono un panello di melammina lavato (3) a ridotto contenuto di OAT e NH3, impregnato dell'acqua di lavaggio, e una soluzione acquosa (4), spostata dall'acqua di lavaggio, contenente la maggior parte delle OAT e dell'ammoniaca presenti nelle acque madri originariamente impregnanti il panello formatosi nel Comparto (I) . La soluzione acquosa (4) fuoriesce attraverso il bocchello (b). Il panello (3) lavato ed impregnato dell'acqua di lavaggio viene inviato al successivo Comparto (III), mentre la corrente (4), contenente la maggior parte delle OAT e dell'ammoniaca delle acque madri rimosse dal panello (1), può essere riciclata a monte del processo di produzione della melammina. In the compartment (II) the cake retained on the filtering medium is subjected to step b) of the process according to the present invention, ie it is washed with demineralized water, entering from the mouth B, to remove the residual mother liquors that impregnate the cake. The quantity of water used for washing varies according to the degree of OAT and NH3 contamination, that is, according to the quantity of mother liquors impregnating the cake formed in the compartment (I). Leaving the compartment (II), a washed melamine panel (3) with a reduced content of OAT and NH3 is obtained, impregnated with the washing water, and an aqueous solution (4), displaced by the washing water, containing the greater part of the OAT and ammonia present in the mother liquors originally impregnating the cake formed in Section (I). The aqueous solution (4) comes out through the nozzle (b). The panel (3) washed and impregnated with the washing water is sent to the next Compartment (III), while the stream (4), containing most of the OAT and ammonia of the mother liquors removed from the panel (1), can be recycled upstream of the melamine production process.
Nel Comparto (III) (fase c) del procedimento secondo la presente invenzione) il panello lavato ed impregnato dell'acqua di lavaggio è posto sotto pressione di un gas, entrante attraverso il bocchello C, al fine di eliminare dal panello la maggior parte dell'acqua di lavaggio di cui questo è impregnato. Il panello viene in pratica "spremuto" ponendolo sotto la pressione del suddetto gas, ad esempio aria, ad una pressione tipicamente variabile da 0,5 a 5 bar, preferibilmente da 1,5 a 3 bar. In Section (III) (phase c) of the process according to the present invention) the panel washed and impregnated with the washing water is placed under pressure of a gas, entering through the nozzle C, in order to eliminate most of the washing water with which this is impregnated. In practice, the cake is "squeezed" by placing it under the pressure of the aforesaid gas, for example air, at a pressure typically ranging from 0.5 to 5 bar, preferably from 1.5 to 3 bar.
In uscita dal Comparto (III) si ottengono un panello lavato e pressato (5) a ridotto contenuto di umidità e una miscela bifasica (6) gas-liquido, raccolta dal bocchello (c), costituita dal gas utilizzato nel Comparto (III) e da una corrente acquosa formata da una parte dell'acqua di lavaggio impregnante il panello lavato nel Comparto (II). Il panello lavato e pressato (5) viene inviato al successivo Comparto (IV), mentre la miscela bifasica (6) può essere riciclata a monte del ciclo di produzione della melammina oppure scaricata come acque reflue di produzione. Leaving the compartment (III), a washed and pressed cake (5) with reduced moisture content and a biphasic (6) gas-liquid mixture are obtained, collected by the nozzle (c), consisting of the gas used in the compartment (III) and by an aqueous stream formed by a part of the washing water impregnating the washed cake in the compartment (II). The washed and pressed cake (5) is sent to the next Section (IV), while the biphasic mixture (6) can be recycled upstream of the melamine production cycle or discharged as production waste water.
Nel Comparto (IV) (fase d) del procedimento secondo la presente invenzione) si rimuove dal supporto filtrante il panello lavato e pressato di melammina solida (5) . A tal fine può essere convenientemente utilizzato un raschiatone metallico (o di plastica, o di legno) oppure qualunque altro mezzo in grado di distaccare il panello solido dal supporto filtrante. Il panello distaccato dal supporto filtrante, uscente dal boccaporto (d), può essere inviato alla successiva fase di essiccazione in un essiccatore esterno al filtro a pressione, mentre il supporto filtrante raschiato viene inviato al Comparto (V). In Section (IV) (step d) of the process according to the present invention) the washed and pressed solid melamine panel (5) is removed from the filter support. For this purpose, a metal (or plastic, or wooden) scraper or any other means capable of detaching the solid panel from the filtering support can be conveniently used. The panel detached from the filter support, coming out of the hatch (d), can be sent to the subsequent drying phase in a dryer external to the pressure filter, while the scraped filter support is sent to the Compartment (V).
Nel Comparto (V) (fase e) del procedimento secondo la presente invenzione) il supporto filtrante è sottoposto a rigenerazione per essere successivamente riutilizzato. A tal fine possono essere effettuate iniezioni di acqua o altra sostanza liquida (in entrata dal bocchello E), in pressione che permettono di rimuovere i residui solidi rimasti sul supporto filtrante dopo il distacco e la rimozione del panello lavato e pressato operato nel Comparto (IV) . Una volta rigenerato, il supporto filtrante viene trasferito (fase f) del procedimento secondo la presente invenzione) al Comparto (I) dove può essere riutilizzato per la filtrazione nella fase a) del procedimento. In the Compartment (V) (step e) of the process according to the present invention) the filter support is subjected to regeneration to be subsequently reused. To this end, injections of water or other liquid substance (entering from the nozzle E), under pressure, can be carried out, which allow to remove the solid residues left on the filter support after the detachment and removal of the washed and pressed panel operated in the compartment (IV ). Once regenerated, the filter support is transferred (step f) of the process according to the present invention) to the Compartment (I) where it can be reused for filtration in step a) of the process.
In una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, il trasferimento del supporto filtrante rigenerato al Comparto (I) avviene in modo automatico, permettendo così alle fasi del procedimento di essere ripetute in sequenza in modo continuo . In a preferred embodiment of the present invention, the transfer of the regenerated filter support to the Compartment (I) takes place automatically, thus allowing the steps of the process to be repeated in sequence in a continuous way.
Nel Comparto (V), oltre al supporto filtrante rigenerato, si forma anche una corrente acquosa (7), uscente da (e), costituita dall'acqua, o altra sostanza liquida, utilizzata per la rigenerazione del supporto filtrante e contenente residui del panello di melammina asportati dal supporto filtrante. La corrente (7) può essere convenientemente riciclata a monte della fase di filtrazione (fase a) del procedimento secondo la presente invenzione), dove può essere unita alla sospensione di melammina in acque madri da sottoporre al procedimento di separazione . In the compartment (V), in addition to the regenerated filter support, an aqueous stream (7) is also formed, coming out of (e), consisting of water, or other liquid substance, used for the regeneration of the filter support and containing residues of the panel of melamine removed from the filter support. The stream (7) can be conveniently recycled upstream of the filtration step (step a) of the process according to the present invention), where it can be combined with the melamine suspension in mother liquors to be subjected to the separation process.
Come appare nella figura 1, nel dispositivo per la realizzazione del procedimento secondo la presente invenzione sopra descritto i comparti sono disposti in modo contiguo, nella sequenza sopra descritta, e il supporto filtrante è in grado di passare ciclicamente, in modo continuo ed automatizzato, da un comparto all'altro del dispositivo. All'interno di ciascun comparto il supporto filtrante, con o senza il panello di melammina trattenuto su di esso, è sottoposto alle diverse fasi del suddetto procedimento . As appears in Figure 1, in the device for carrying out the process according to the present invention described above, the compartments are arranged contiguously, in the sequence described above, and the filtering support is able to pass cyclically, in a continuous and automated way, from compartment of the device to another. Inside each compartment, the filtering support, with or without the melamine panel retained on it, is subjected to the various stages of the aforementioned procedure.
Il principale vantaggio della presente invenzione è la rimozione - tramite lavaggio con acqua demineralizzata - delle acque madri di cristallizzazione che impregnano il panello (1); questo comporta la rimozione delle impurezze solubili contenute in tali acque madri, incluse ovviamente OAT ed ammoniaca, realizzando un aumento del grado di purezza del prodotto finale essiccato. The main advantage of the present invention is the removal - by washing with demineralized water - of the crystallization mother liquors which impregnate the cake (1); this involves the removal of the soluble impurities contained in these mother liquors, obviously including OAT and ammonia, thus increasing the degree of purity of the final dried product.
Un altro vantaggio della presente invenzione è la rimozione parziale - tramite pressatura con un opportuno gas (per esempio aria) in pressione - della soluzione acquosa che impregna il panello lavato (3); questa operazione riduce la quantità di acqua da evaporare e quindi il consumo di energia nel successivo essiccamento del panello. Another advantage of the present invention is the partial removal - by pressing with a suitable gas (for example air) under pressure - of the aqueous solution which impregnates the washed cake (3); this operation reduces the quantity of water to evaporate and therefore the energy consumption in the subsequent drying of the cake.
Un ulteriore vantaggio della presente invenzione consiste nella riduzione - tramite il lavaggio e la pressatura - della quantità di ammoniaca presente nel panello lavato e pressato (5); questo permette di conseguenza una riduzione delle dimensioni dello scrubber per il lavaggio dell'aria umida in uscita dalla fase di essiccamento del panello, e una riduzione del relativo consumo dell'acqua demineralizzata utilizzata nello scrubber per detto lavaggio. La riduzione del consumo di acqua demineralizzata comporta a sua volta la riduzione delle acque reflue contenenti prodotti organici scaricate dall'impianto e quindi comporta un aumento della resa dell'intero processo di produzione della melammina . A further advantage of the present invention consists in the reduction - by washing and pressing - of the quantity of ammonia present in the washed and pressed cake (5); this consequently allows a reduction in the dimensions of the scrubber for washing the humid air leaving the drying phase of the cake, and a reduction in the relative consumption of the demineralized water used in the scrubber for said washing. The reduction in the consumption of demineralized water in turn involves the reduction of waste water containing organic products discharged from the plant and therefore involves an increase in the yield of the entire melamine production process.
Al fine di meglio illustrare lo scopo e i vantaggi della presente invenzione sono forniti nel seguito esempi che, tuttavia, non costituiscono in alcun modo una limitazione della portata delle rivendicazioni e dell'applicabilità della presente invenzione a tutti i processi che producono melammina. Tali descrizioni ed esempi non vanno considerati come limitativi della portata dell 'invenzione . In order to better illustrate the object and the advantages of the present invention, examples are given below which, however, do not in any way constitute a limitation of the scope of the claims and of the applicability of the present invention to all processes that produce melamine. These descriptions and examples are not to be considered as limiting the scope of the invention.
Esempio 1 (comparativo) Example 1 (comparative)
In un impianto di melammina avente una capacità produttiva di 20.000 t/a di prodotto finito ed operante secondo l'attuale stato dell'arte, la sospensione di melammina in acque madri uscente dal cristallizzatore è di 40270 kg/h. Quest'ultima contiene 2893 kg/h di melammina, in maggior parte presente come prodotto cristallino in sospensione. Le acque madri contengono in soluzione NH3(12,5%), melammina (1%) e OAT (0,45%), tutte le percentuali essendo espresse su base ponderale. In a melamine plant having a production capacity of 20,000 t / y of finished product and operating according to the current state of the art, the suspension of melamine in mother liquors leaving the crystallizer is 40270 kg / h. The latter contains 2893 kg / h of melamine, mostly present as a crystalline product in suspension. The mother liquors contain in solution NH3 (12.5%), melamine (1%) and OAT (0.45%), all percentages being expressed on a weight basis.
La suddetta sospensione viene totalmente inviata ad un decantatore centrifugo da cui escono in continuo : The aforementioned suspension is totally sent to a centrifugal decanter from which the following come out continuously:
- un panello umido pari a 2840 kg/h il quale include l'll,4% in peso di acqua madre di impregnazione contenente 40,5 kg/h di NH3, 3,24 kg/h di melammina e 1,46 kg/h di OAT in essa disciolte; - una corrente di acqua madre chiarificata pari a 37430 kg/h contenente NH3(4680 kg/h), melammina ed OAT in soluzione (rispettivamente 374 e 168 kg/h). - a wet cake equal to 2840 kg / h which includes 11.4% by weight of impregnation mother water containing 40.5 kg / h of NH3, 3.24 kg / h of melamine and 1.46 kg / h of OAT dissolved in it; - a stream of clarified mother liquor equal to 37430 kg / h containing NH3 (4680 kg / h), melamine and OAT in solution (respectively 374 and 168 kg / h).
L'acqua madre chiarificata viene inviata alle apposite apparecchiature per il recupero dell'ammoniaca e per il trattamento di separazione e recupero delle OAT. The clarified mother water is sent to the appropriate equipment for ammonia recovery and for the separation and recovery treatment of OAT.
Il panello umido tal quale passa alla sezione di essiccamento che viene effettuato con aria a pressione atmosferica ed alla temperatura di 150° C. Il consumo di vapore per questa operazione risulta essere di 490 kg/h. The wet cake as such passes to the drying section which is carried out with air at atmospheric pressure and at a temperature of 150 ° C. The steam consumption for this operation is 490 kg / h.
L'aria di essiccamento, contenente ammoniaca in ragione dell'1% in peso, viene lavata con 8500 kg/h di acqua demineralizzata in una colonna di lavaggio al fine di permetterne lo scarico all'atmosfera. The drying air, containing ammonia in the ratio of 1% by weight, is washed with 8500 kg / h of demineralized water in a washing column in order to allow it to be discharged into the atmosphere.
Dalla sezione di essiccamento esce il prodotto finito, in quantità pari a 2521 kg/h, contenente meno dello 0,1% in peso di acqua e 450 ppm di OAT che derivano dall'acqua madre di cristallizzazione impregnante il panello. The finished product comes out of the drying section, in a quantity equal to 2521 kg / h, containing less than 0.1% by weight of water and 450 ppm of OAT deriving from the mother water of crystallization impregnating the cake.
Esempio 2 Example 2
L'impianto di melammina dell'Esempio 1 (comparativo) è modificato secondo la presente invenzione sostituendo il decantatore centrifugo con un filtro rotativo a pressione allestito secondo la successione di operazioni descritte nel testo. The melamine plant of Example 1 (comparative) is modified according to the present invention by replacing the centrifugal decanter with a rotary pressure filter set up according to the succession of operations described in the text.
Mantenendo la stessa alimentazione di urea al reattore di sintesi melammina dell'esempio comparativo, in questo caso la sospensione di melammina in acque madri uscente dal cristallizzatore risulta essere di 41560 kg/h. Maintaining the same urea feed to the melamine synthesis reactor of the comparative example, in this case the melamine suspension in mother liquors leaving the crystallizer is 41560 kg / h.
Essa contiene globalmente 2992 kg/h di melammina, in maggior parte presente come prodotto cristallino in sospensione. Le acque madri contengono in soluzione (in peso) 12,5% di NH3, 1% di melammina e 0,45% di OAT. Overall, it contains 2992 kg / h of melamine, mostly present as a crystalline product in suspension. The mother liquors contain in solution (by weight) 12.5% of NH3, 1% of melamine and 0.45% of OAT.
Questa sospensione viene alimentata, attraverso una pompa operante ad una pressione di mandata di 2 bar, al Comparto (I) del filtro rotativo a pressione, dal quale viene scaricato un quantitativo di acqua madre chiarificata pari a 37850 kg/h che viene riciclata a monte del processo per il recupero dell'ammoniaca e per il trattamento di separazione e di recupero delle OAT. This suspension is fed, through a pump operating at a delivery pressure of 2 bar, to the Compartment (I) of the pressure rotary filter, from which a quantity of clarified mother water equal to 37850 kg / h is discharged and recycled upstream. of the ammonia recovery process and for the OAT separation and recovery treatment.
Il panello trattenuto dalla tela filtrante passa quindi, in successione, attraverso gli stadi di: lavaggio con acqua demineralizzata (Comparto (II)); spremitura con aria alla pressione di 2,5 bar (Comparto (III)); distacco e pulizia della tela filtrante (Comparti (IV) e (V)). The panel held by the filter cloth then passes, in succession, through the stages of: washing with demineralized water (Section (II)); squeezing with air at a pressure of 2.5 bar (Section (III)); detachment and cleaning of the filter cloth (Sections (IV) and (V)).
Dal filtro escono pertanto, oltre all'acqua madre chiarificata, un panello lavato e spremuto nella quantità di 2715 kg/h nonché le acque di scarico dei vari lavaggi che vengono totalmente riciclate a monte del cristallizzatore. Therefore, in addition to the clarified mother water, a washed and squeezed cake in the quantity of 2715 kg / h and the waste water of the various washes come out of the filter and are totally recycled upstream of the crystallizer.
L'aria utilizzata per la spremitura del panello in ragione di 2530 kg/h, essendo inquinata di ammoniaca, viene unita all'aria di essiccamento del panello per essere sottoposta al lavaggio con acqua demineralizzata nello scrubber. The air used for squeezing the cake at a rate of 2530 kg / h, being polluted with ammonia, is combined with the drying air of the cake to be washed with demineralized water in the scrubber.
Il panello spremuto uscente dal Comparto (IV) contiene il 6% in peso di acqua residua di impregnazione, 45 ppm di NH3e 50 ppm di OAT. Esso viene essiccato con aria come nell'esempio comparativo ma con un consumo ridotto di vapore (dato il ridotto contenuto in umidità) pari a 340 kg/h. The squeezed cake leaving the compartment (IV) contains 6% by weight of residual impregnation water, 45 ppm of NH3 and 50 ppm of OAT. It is dried with air as in the comparative example but with a reduced steam consumption (given the reduced moisture content) equal to 340 kg / h.
L'aria uscente dall'essiccatore, come detto, viene unita all'aria della spremitura del panello prima di essere sottoposta al lavaggio con acqua. The air coming out of the dryer, as mentioned, is combined with the air from the squeezing of the cake before being subjected to washing with water.
Data la minore quantità di ammoniaca contenuta nell'aria da sottoporre al lavaggio, la quantità di acqua demineralizzata introdotta in testa allo scrubber risulta essere di 5500 kg/h, inferiore a quella utilizzata nell'esempio comparativo. Given the smaller quantity of ammonia contained in the air to be subjected to washing, the quantity of demineralized water introduced at the top of the scrubber is 5500 kg / h, lower than that used in the comparative example.
Dal confronto tra i due esempi risultano evidenti i seguenti vantaggi dell'invenzione rispetto allo stato dell'arte: From the comparison between the two examples, the following advantages of the invention with respect to the state of the art are evident:
- il contenuto di OAT nel prodotto finale è di 50 ppm invece di 450 ppm; - the OAT content in the final product is 50 ppm instead of 450 ppm;
- il contenuto di soluzione acquosa da evaporare nel panello mandato all'essiccamento è 6,0 % in peso invece di 11,4 % in peso (il consumo di vapore nell'essiccatore è pertanto ridotto a 340 kg/h invece dei 490 kg/h come nell'esempio comparativo) ; - the content of aqueous solution to be evaporated in the cake sent for drying is 6.0% by weight instead of 11.4% by weight (the consumption of steam in the dryer is therefore reduced to 340 kg / h instead of 490 kg / h as in the comparative example);
- il contenuto di NH3nel panello mandato all'essiccamento è 45 ppm invece di 14300 ppm; - the NH3 content in the cake sent for drying is 45 ppm instead of 14300 ppm;
- il consumo di acqua demineralizzata nello scrubber è pari a 5500 kg/h invece di 8500 kg/h; - the consumption of demineralized water in the scrubber is equal to 5500 kg / h instead of 8500 kg / h;
- a parità di urea alimentata al reattore di sintesi melammina, la portata di prodotto finale secco è di 2557 kg/h, contro i 2521 kg/h dell'esempio comparativo, con un aumento di resa globale del processo melammina inglobante l'invenzione pari all'1,43% rispetto a quella del processo operante secondo lo stato dell'arte. - with the same urea fed to the melamine synthesis reactor, the final dry product flow rate is 2557 kg / h, compared to 2521 kg / h in the comparative example, with an increase in the overall yield of the melamine process incorporating the invention equal to 1.43% compared to that of the process operating according to the state of the art.
Claims (13)
Priority Applications (1)
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| ITMI20071858 ITMI20071858A1 (en) | 2007-09-27 | 2007-09-27 | IMPROVED PROCEDURE TO SEPARATE THE MELAMINE FROM THE WATERS CRYSTALLIZATION MOTHERS AND ITS DEVICE |
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| ITMI20071858 ITMI20071858A1 (en) | 2007-09-27 | 2007-09-27 | IMPROVED PROCEDURE TO SEPARATE THE MELAMINE FROM THE WATERS CRYSTALLIZATION MOTHERS AND ITS DEVICE |
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