ITMI20002263A1 - METHOD OF COLORING OF TITANIUM OR ITS ALLOYS BY ANODIC OXIDATION - Google Patents
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Description
Descrizione dellinvenzione industriale avente per titolo: Description of the industrial invention entitled:
"METODO DI COLORAZIONE DI TITANIO O DI SUE LEGHE PER OSSIDAZIONE ANODICA" "METHOD OF COLORING TITANIUM OR ITS ALLOYS BY ANODIC OXIDATION"
La presente invenzione ha per oggetto un metodo di colorazione di titanio o di sue leghe per ossidazione anodica. L’invenzione riguarda inoltre articoli di titanio o sue leghe colorati con il metodo deirinvenzione, dotati di particolari caratteristiche cromatiche e di resistenza alla corrosione. The present invention relates to a method of coloring titanium or its alloys by anodic oxidation. The invention also relates to articles of titanium or its alloys colored with the method of the invention, with particular chromatic characteristics and resistance to corrosion.
Il titanio ossidato anodicamente in molte soluzioni acquose si ricopre di un film di ossido di titanio che dà colori di interferenza variabili a seconda del potenziale applicato - e quindi dello spessore del film di ossido - in una scala cromatica che va dal giallo al porpora al blu, di nuovo al giallo, al rosa, al cobalto, al verde. Il fatto è noto da diversi decenni e molte applicazioni del titanio colorato anodicamente sono già state effettuate in svariati campi come ad esempio: nel settore dei pannelli decorativi per interni ed esterni, a quello dell'arredamento, dell'architettura, della pittura, dei monumenti, della bigiotteria, dell'oggettistica, della gioielleria, degli occhiali, in campo biomedico, ecc. Titanium anodically oxidized in many aqueous solutions is covered with a titanium oxide film which gives variable interference colors depending on the applied potential - and therefore on the thickness of the oxide film - in a chromatic scale ranging from yellow to purple to blue , back to yellow, pink, cobalt, green. The fact has been known for several decades and many applications of anodically colored titanium have already been carried out in various fields such as: in the sector of decorative panels for interiors and exteriors, to that of furniture, architecture, painting, monuments. , costume jewelery, objects, jewelery, eyewear, in the biomedical field, etc.
La colorazione tradizionale del titanio per ossidazione anodica, introdotta alla fine degli anni '60, si effettua immergendo il pezzo da ossidare in una soluzione elettrolitica e collegandolo con il polo positivo di un generatore di corrente continua il cui polo negativo è invece connesso ad un controelettrodo metallico, costituito ad esempio da una lastra di acciaio inossidabile. Quando si chiude il circuito il titanio funziona da anodo e il film di ossido che si forma ha uno spessore e quindi una tinta che dipende dal potenziale applicato. Si possono usare molti bagni elettrolitici: ad esempio acido fosforico o solforico diluiti (1-5% in peso), acido solfammico (1-15% in peso) o soluzioni di solfato d'ammonio o di bicarbonato di sodio (1-15% in peso), ecc. The traditional coloring of titanium by anodic oxidation, introduced in the late 1960s, is carried out by immersing the piece to be oxidized in an electrolytic solution and connecting it with the positive pole of a direct current generator whose negative pole is instead connected to a counter electrode metallic, consisting for example of a stainless steel plate. When the circuit is closed, the titanium acts as an anode and the oxide film that forms has a thickness and therefore a tint that depends on the potential applied. Many electrolytic baths can be used: for example diluted phosphoric or sulfuric acid (1-5% by weight), sulfamic acid (1-15% by weight) or solutions of ammonium sulphate or sodium bicarbonate (1-15% by weight), etc.
La localizzazione dei colori può essere ottenuta limitando l'area che deve essere ossidata con schermi o lacche oppure utilizzando pennelli provvisti di un anello catodico e adattati a portare la corrente. Si opera in genere a densità di corrente comprese tra 1 e 100 A/m2 con tensioni applicate molto più elevate di quelle in genere utilizzate in galvanica: a seconda del colore voluto si applicano potenziali variabili da pochi volt fino anche a più di 100 v #olt. The localization of the colors can be obtained by limiting the area to be oxidized with screens or lacquers or by using brushes equipped with a cathode ring and adapted to carry the current. It generally operates at current densities between 1 and 100 A / m2 with applied voltages much higher than those generally used in galvanic: depending on the desired color, potentials varying from a few volts up to even more than 100 v are applied # olt.
E' stato notato che l'intensità e la bellezza dei vari colori e anche, in parte, altre proprietà come ad esempio la loro resistenza alla corrosione, all'abrasione può risultare diversa a seconda delle condizioni ambientali ed elettrochimiche e delle modalità operative seguite nell'ottenerli. It has been noted that the intensity and beauty of the various colors and also, in part, other properties such as their resistance to corrosion, abrasion, can be different depending on the environmental and electrochemical conditions and the operating methods followed in the 'get them.
US 5160599 descrive ad esempio un metodo di colorazione del titanio che consente di ottenere diverse sfumature di colore, comprendente due separati stadi di anodizzazione a densità di corrente costante. US 5160599 describes for example a titanium coloring method which allows to obtain different color shades, comprising two separate anodizing stages at constant current density.
Sono noti altri metodi, descritti in numerose domande di brevetto o brevetti, che non forniscono tuttavia soluzioni del tutto soddisfacenti soprattutto dal punto di vista cromatico e della resistenza alla corrosione. Other methods are known, described in numerous patent applications or patents, which however do not provide completely satisfactory solutions, above all from the point of view of color and corrosion resistance.
Si è ora trovato un procedimento migliorato di colorazione anodica del titanio o di una sua lega che consente di produrre colori più intensi e più resistenti di quelli tradizionalmente ottenuti. An improved anodic coloring process of titanium or one of its alloys has now been found which allows to produce more intense and more resistant colors than those traditionally obtained.
Il processo dell’invenzione è caratterizzato dal fatto che il titanio o la sua lega viene preventivamente sottoposto a un pre-trattamento anodico a potenziale costante in un primo bagno elettrolitico costituito da acidi o sali alogenidrici, acido fluoborico, fluosilico, acetico, ossalico, tartarico, nitrico, fosforico e loro miscele, eventualmente in presenza di agenti ossidanti. The process of the invention is characterized by the fact that the titanium or its alloy is previously subjected to an anodic pre-treatment at constant potential in a first electrolytic bath consisting of halogenhydric acids or salts, fluoboric, fluosilic, acetic, oxalic, tartaric acids. , nitric, phosphoric and their mixtures, possibly in the presence of oxidizing agents.
Il titanio fatto funzionare anodicamente in particolari bagni per tempi anche brevissimi - a partire da qualche millesimo di secondo in su - a un potenziale costante e compreso in un intervallo ben definito, si modifica superficialmente in modo che, se successivamente viene ossidato con le tecniche e coi i bagni usuali, si ricopre colori particolarmente intensi e più resistenti di quelli tradizionalmente ottenuti. Titanium made to work anodically in particular baths for even very short times - starting from a few thousandths of a second upwards - at a constant potential and included in a well-defined interval, changes on the surface so that, if it is subsequently oxidized with the techniques and with the usual baths, particularly intense colors are covered and more resistant than those traditionally obtained.
La colorazione effettuata su titanio che ha subito il pre-trattamento oltre che dall'aspetto dei colori ottenuti e dalla sua maggior resistenza in bagni, ad esempio solforico cloridrico e fosforico nitrico-fluoridrico, acidi organici, si distingue dalla colorazione tradizionale anche per il fatto che osservazioni al microscopio metallografico mostrano che tutti i grani cristallini sono colorati in modo uniforme ed uguale, mentre nel normale trattamento questo non succede. The coloring carried out on titanium that has undergone the pre-treatment as well as the appearance of the colors obtained and its greater resistance in baths, for example sulfuric hydrochloric and phosphoric nitric-hydrofluoric, organic acids, differs from the traditional coloring also for the fact that observations under the metallographic microscope show that all the crystalline grains are colored in a uniform and equal way, while in normal treatment this does not happen.
Il potenziale da applicare nello stadio di pre-trattamento dipende dal tipo di bagno ed è compreso tra 2 a 15 volt. E’ preferito l’uso di acido cloridrico o di acido nitrico/acido fluoridrico. The potential to be applied in the pre-treatment stage depends on the type of bath and is between 2 and 15 volts. The use of hydrochloric acid or nitric acid / hydrofluoric acid is preferred.
Nel caso di un bagno elettrolitico costituito da una soluzione acquosa di acido cloridrico, ad esempio ad una concentrazione pari a 10%, il potenziale è normalmente compreso tra 3.0 e 5.0 V, più preferibilmente tra 3.0 e 4.0 V. In the case of an electrolytic bath consisting of an aqueous solution of hydrochloric acid, for example at a concentration equal to 10%, the potential is normally between 3.0 and 5.0 V, more preferably between 3.0 and 4.0 V.
3⁄4 Nel caso invece di un bagno costituito da una miscela di acidi fluoridrico e nitrico, il potenziale può variare tra 4.0 e 8.0 V. Il tempo di trattamento può variare entro ampi limiti, ad esempio da circa 1/1000 di secondo a 60 secondi o più. 3⁄4 In the case of a bath made up of a mixture of hydrofluoric and nitric acids, the potential can vary between 4.0 and 8.0 V. The treatment time can vary within wide limits, for example from about 1/1000 of a second to 60 seconds or more.
Il pre-trattamento si effettua immergendo in uno dei bagni di cui sopra, a un potenziale compreso nell'intervallo critico di cui sopra il titanio decapato quindi risciacquato in acqua e successivamente asciugato. Se mentre avviene l'immersione il potenziale viene variato in modo che entri ed esca neirintervallo critico - ad esempio applicando un potenziale pulsante - il trattamento riguarderà solo le porzioni di superficie che vengono a contatto con il bagno nel momento in cui potenziale applicato è all'interno deH'intervallo critico. Pertanto una successiva colorazione consentirà l'ottenimento di colori intensi solo in quelle regioni. The pre-treatment is carried out by immersing the pickled titanium in one of the above baths, at a potential included in the above critical range, then rinsed in water and subsequently dried. If during the immersion the potential is varied so that it enters and leaves the critical interval - for example by applying a pulsating potential - the treatment will only concern the portions of the surface that come into contact with the bath when the potential applied is to the within the critical interval. Therefore a subsequent coloring will allow to obtain intense colors only in those regions.
La seconda ossidazione viene invece effettuata in uno qualsiasi dei bagni elettrolitici utilizzati per l'usuale ossidazione anodica del titanio - e cioè ad esempio soluzioni acido fosforico o solforico diluiti (ad esempio 0,1-5% in peso) o soluzioni di solfato d'ammonio o di bicarbonato di sodio (1-15% in peso), ecc. - con densità di corrente in genere di 1 a 100 a/m2. The second oxidation is instead carried out in any of the electrolytic baths used for the usual anodic oxidation of titanium - that is, for example, diluted phosphoric or sulfuric acid solutions (for example 0.1-5% by weight) or solutions of sulphate ammonium or sodium bicarbonate (1-15% by weight), etc. - with current density generally of 1 to 100 a / m2.
I seguenti esempi illustrano l'invenzione in maggior dettaglio. The following examples illustrate the invention in greater detail.
ESEMPI EXAMPLES
Esempio 1. Una piastra di titanio viene decapata in una soluzione di acido nitrico e fluoridrico (35% -5% in peso). Dopo essere stata risciacquata in acqua viene asciugata e quindi introdotta nel bagno di acido cloridrico al 10% con potenziale anodico applicato di 4 V fino a completa immersione. Il trattamento si può far proseguire per 5-15 secondi dopo di che viene fermato. La piastra dopo risciacquo, viene sottoposta alla ossidazione Example 1. A titanium plate is pickled in a solution of nitric and hydrofluoric acid (35% -5% by weight). After being rinsed in water, it is dried and then introduced into the 10% hydrochloric acid bath with applied anodic potential of 4 V until completely immersed. The treatment can be continued for 5-15 seconds after which it is stopped. After rinsing, the plate is subjected to oxidation
tradizionale. traditional.
Esempio 2. Viene ripetuto il metodo dell'Esempio 1 con potenziale Example 2. The method of Example 1 is repeated with potential
pulsante anodico applicato non costante: il potenziale assume il valore di 4 V non-constant applied anode button: the potential assumes the value of 4 V
per un secondo quindi nel secondo successivo il potenziale si annulla a 0 V per for one second then in the following second the potential is zeroed at 0 V per
poi ritornare a 4 V nel terzo secondo e così via, per un numero di cicli then return to 4 V in the third second and so on, for a number of cycles
variabili. variables.
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