ITMI20001453A1 - CATHODES FOR CATHODIC DEPOSITION OF GETTER ALLOYS AND PROCESS FOR THEIR PRODUCTION. - Google Patents

CATHODES FOR CATHODIC DEPOSITION OF GETTER ALLOYS AND PROCESS FOR THEIR PRODUCTION. Download PDF

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ITMI20001453A1
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zirconium
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Alessandro Gallitognotta
Claudio Boffito
Luca Toia
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Getters Spa
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Description

DESCRIZIONE dell’ invenzione industriale dal titolo: DESCRIPTION of the industrial invention entitled:

“CATODI PER DEPOSIZIONE CATODICA DI LEGHE GETTER E PROCESSO PER LA LORO PRODUZIONE” "CATHODES FOR CATHODIC DEPOSITION OF GETTER ALLOYS AND PROCESS FOR THEIR PRODUCTION"

La presente invenzione si riferisce a catodi da impiegare nella deposizione catodica di leghe getter ed al processo per la produzione di questi catodi. The present invention relates to cathodes to be used in the cathodic deposition of getter alloys and to the process for the production of these cathodes.

I materiali getter sono impiegati per la rimozione di gas come ossigeno, idrogeno, acqua e ossidi di carbonio in vuoto, in applicazioni quali cinescopi di televisori e computer, schermi piatti del tipo ad emissione di campo (noti anche come FED), ed intercapedini metalliche o in vetro per l'isolamento termico; i materiali getter possono essere anche impiegati per rimuovere i gas citati da altri gas come azoto o gas rari, per esempio per mantenere costante la composizione dell'atmosfera di lavoro di dispositivi come lampade (principalmente fluorescenti), schermi piatti al plasma, o circuiti microelettronici. Getter materials are used for the removal of gases such as oxygen, hydrogen, water and carbon oxides in vacuum, in applications such as television and computer kinescopes, flat screens of the field emission type (also known as FED), and metal cavities. or in glass for thermal insulation; getter materials can also be used to remove the mentioned gases from other gases such as nitrogen or rare gases, for example to maintain constant the composition of the working atmosphere of devices such as lamps (mainly fluorescent), plasma flat screens, or microelectronic circuits .

I materiali getter possono essere metalli puri, quali principalmente zirconio, titanio, niobio, vanadio e tantalio, oppure leghe, principalmente a base di zirconio o titanio. The getter materials can be pure metals, such as mainly zirconium, titanium, niobium, vanadium and tantalum, or alloys, mainly based on zirconium or titanium.

Alcune tra le applicazioni dei materiali getter richiedono la produzione di dispositivi getter miniaturizzati, ed in partìcolar modo di basso spessore, dell'ordine di pochi micron. In alcuni casi, il dispositivo getter miniaturizzato può essere prodotto a parte e poi inserito nel dispositivo finale; è il caso principalmente di getter nei contenitori di circuiti microelettronici o, per esempio, di amplificatori laser per le comunicazioni su fibra ottica. In altre applicazioni il dispositivo getter deve essere prodotto contemporaneamente ad altri componenti del dispositivo finale, come per esempio in alcuni tipi di FED, in cui si hanno "isole" di materiale getter distribuite su tutta la superficie dello schermo ed esposte allo spazio evacuato presente nello stesso, o nelle memorie ferroelettriche dei computer, in cui depositi di materiali getter sono "immersi" nella struttura del dispositivo per proteggere il materiale ferroelettrico (generalmente una ceramica) dal contatto con idrogeno che ne degraderebbe la funzionalità nel tempo. Some of the applications of getter materials require the production of miniaturized getter devices, and in particular of low thickness, of the order of a few microns. In some cases, the miniaturized getter device can be produced separately and then inserted into the final device; this is mainly the case of getters in microelectronic circuit containers or, for example, of laser amplifiers for fiber optic communications. In other applications, the getter device must be produced simultaneously with other components of the final device, as for example in some types of FED, in which there are "islands" of getter material distributed over the entire surface of the screen and exposed to the evacuated space present in the itself, or in the ferroelectric memories of computers, in which deposits of getter materials are "immersed" in the structure of the device to protect the ferroelectric material (generally a ceramic) from contact with hydrogen which would degrade its functionality over time.

Soprattutto nel caso in cui la produzione del dispositivo getter vada integrata in quella del dispositivo finale, è desiderabile ricorrere alle stesse tecniche impiegate per la produzione di altre componenti di quest'ultimo. Especially if the production of the getter device is to be integrated into that of the final device, it is desirable to resort to the same techniques used for the production of other components of the latter.

Una delle tecniche più comunemente impiegate nella produzione di dispositivi miniaturizzati è la deposizione catodica. One of the most commonly used techniques in the production of miniaturized devices is cathode deposition.

Come ben noto, in questa tecnica si impiega una camera da vuoto in cui è possibile generare un campo elettrico. Nella camera vengono disposti un bersaglio del materiale che si vuole depositare (avente generalmente la forma di un basso cilindro) e, di fronte al bersaglio, il supporto su cui si vuole formare lo strato sottile. La camera viene prima evacuata ed in seguito riempita con un’atmosfera di un gas nobile, generalmente argon, ad una pressione di 10<-3 >- 10<-5 >mbar. Applicando una differenza di potenziale di qualche migliaio di volt tra i sostegni del supporto e del bersaglio (di modo che quest’ultimo si trovi a potenziale catodico), si crea un plasma di elettroni e ioni Ari; questi ioni vengono accelerati dal campo elettrico verso il bersaglio causandone l’erosione per impatto. Le specie (generalmente atomi o “grappoli” di atomi) derivate dall’erosione del bersaglio si depositano sul supporto (così come sulle altre superfici disponibili) formando lo strato sottile. In una variante del metodo comunemente usata, si applica un campo magnetico alla zona del plasma, che aiuta a confinare il plasma stesso e migliora le caratteristiche di erosione del catodo e di formazione del deposito; questa variante è definita nel settore come "magnetron". Il deposito può coprire la superficie del supporto completamente, ottenendo un unico deposito continuo, o in parte, ottenendo depositi solo su alcune zone del supporto. As is well known, in this technique a vacuum chamber is used in which it is possible to generate an electric field. A target of the material to be deposited (generally having the shape of a low cylinder) and, in front of the target, the support on which the thin layer is to be formed are arranged in the chamber. The chamber is first evacuated and then filled with an atmosphere of a noble gas, generally argon, at a pressure of 10 <-3> - 10 <-5> mbar. By applying a potential difference of a few thousand volts between the supports of the support and the target (so that the latter is at cathode potential), a plasma of electrons and Ari ions is created; these ions are accelerated by the electric field towards the target causing erosion by impact. The species (generally atoms or "clusters" of atoms) derived from the erosion of the target are deposited on the support (as well as on other available surfaces) forming the thin layer. In a commonly used variant of the method, a magnetic field is applied to the plasma area, which helps to confine the plasma itself and improves the cathode erosion and deposit formation characteristics; this variant is referred to in the industry as "magnetron". The deposit can cover the surface of the support completely, obtaining a single continuous deposit, or partially, obtaining deposits only on some areas of the support.

Poiché il bersaglio è mantenuto al potenziale catodico, è anche indicato comunemente nel settore come "catodo", nome che verrà impiegato nel resto della descrizione. I catodi più comunemente impiegati hanno forma di disco, con diametro variabile tra circa 2 e 30 cm e spessore variabile tra pochi millimetri e circa 20 cm, ma in alcune applicazioni vengono usati anche catodi di altre forme (per esempio rettangolari) e dimensioni. Since the target is held at cathode potential, it is also commonly referred to in the art as "cathode", a name that will be used throughout the remainder of the description. The most commonly used cathodes have the shape of a disc, with a diameter varying between about 2 and 30 cm and a thickness varying between a few millimeters and about 20 cm, but in some applications cathodes of other shapes (for example rectangular) and dimensions are also used.

La produzione di strati di materiali getter per deposizione catodica è descritta in varie pubblicazioni brevettuali. La domanda di brevetto EP-A-572170 descrive un impiego della tecnica per la produzione di depositi di metalli getter quali Zr o Ti in schermi ad emissione di campo. La domanda di brevetto EP-A-837502 descrive la produzione per deposizione catodica di strati getter per idrogeno, costituiti da nichel, palladio, platino o dai loro ossidi. Infine, il brevetto US 5.921.461 descrive la produzione di depositi di materiali getter da usare nei contenitori di dispositivi microelettronici, indicando come materiali getter preferiti i metalli tantalio, titanio o molibdeno. The production of layers of getter materials by cathodic deposition is described in various patent publications. Patent application EP-A-572170 describes a use of the technique for the production of deposits of getter metals such as Zr or Ti in field emission screens. Patent application EP-A-837502 describes the production by cathodic deposition of getter layers for hydrogen, consisting of nickel, palladium, platinum or their oxides. Finally, US patent 5,921,461 describes the production of deposits of getter materials to be used in the containers of microelectronic devices, indicating as preferred getter materials the metals tantalum, titanium or molybdenum.

Tutte queste pubblicazioni si riferiscono alla produzione di strati getter di metalli puri. E però noto che le leghe getter hanno caratteristiche di assorbimento di gas migliori rispetto ai metalli puri. All these publications refer to the production of pure metal getter layers. However, it is known that getter alloys have better gas absorption characteristics than pure metals.

La produzione di leghe per deposizione catodica può essere realizzata partendo da più catodi, uno per elemento componente della lega. Siccome però ogni metallo ha caratteristiche differenti di erosione da parte degli ioni Ari, è difficile con questo metodo controllare la composizione della lega prodotta. Risulta quindi sicuramente preferibile partire da un singolo catodo. I vari metodi che, in linea di principio, potrebbero essere impiegati per produrre un catodo di lega getter, presentano alcuni inconvenienti. Una prima possibilità è di produrre un lingotto per colata di un fuso avente la composizione della lega desiderata; quasi sempre però il catodo deve essere poi lavorato meccanicamente, per ripulirlo da scorie di fusione o per adattarlo alle dimensioni del sostegno nella camera di deposizione e, data le fragilità delle leghe, la quasi totalità dei catodi si rompe durante queste lavorazioni. Urialtra possibilità è la produzione di un lingotto per sinterizzazione di polveri di lega getter; le leghe getter sono però difficili da sinterizzare per compressione e successivo trattamento termico, e catodi preparati per questa via hanno quasi sempre scarsa resistenza meccanica e si rompono facilmente durante il trasporto o il montaggio nella camera di deposizione. The production of alloys by cathodic deposition can be carried out starting from several cathodes, one for each component element of the alloy. However, since each metal has different erosion characteristics by Ari ions, it is difficult with this method to control the composition of the alloy produced. It is therefore certainly preferable to start from a single cathode. The various methods which, in principle, could be employed to produce a getter alloy cathode, have some drawbacks. A first possibility is to produce an ingot by casting a melt having the desired alloy composition; almost always, however, the cathode must then be mechanically worked, to clean it from fusion slag or to adapt it to the dimensions of the support in the deposition chamber and, given the fragility of the alloys, almost all the cathodes break during these processes. Another possibility is the production of an ingot by sintering getter alloy powders; however, getter alloys are difficult to sinter by compression and subsequent heat treatment, and cathodes prepared in this way almost always have poor mechanical strength and break easily during transport or assembly in the deposition chamber.

Scopo della presente invenzione è quello di fornire catodi per la deposizione catodica di leghe getter, così come un processo per la loro produzione. The purpose of the present invention is to provide cathodes for the cathodic deposition of getter alloys, as well as a process for their production.

Il primo scopo viene ottenuto secondo la presente invenzione con un catodo realizzato in materiale composito, formato da: The first object is achieved according to the present invention with a cathode made of composite material, formed by:

- polveri di una lega getter; e - powders of a getter alloy; And

- un componente cementante costituito da una lega di titanio o zirconio con almeno un elemento scelto tra ferro, cobalto, nichel e rame; - a cementing component consisting of a titanium or zirconium alloy with at least one element selected from iron, cobalt, nickel and copper;

in cui il peso della lega getter è compreso tra circa 50% e 90% del peso complessivo del catodo ed in cui il componente cementante ha un punto di fusione più basso di quello della lega getter. in which the weight of the getter alloy is between about 50% and 90% of the total weight of the cathode and in which the cementing component has a lower melting point than that of the getter alloy.

L’invenzione verrà descritta nel seguito con riferimento ai disegni annessi in cui: - la Fig. 1 mostra un catodo della presente invenzione; The invention will be described below with reference to the attached drawings in which: - Fig. 1 shows a cathode of the present invention;

- la Fig. 2 mostra in sezione un ingrandimento della superficie del catodo di figura 1; e - Fig. 2 shows in section an enlargement of the surface of the cathode of Fig. 1; And

- la Fig. 3 mostra una fase del processo di produzione dei catodi deirinvenzione. La figura 1 rappresenta un catodo dell'invenzione, 10, a forma di disco; questo catodo può avere le dimensioni tipiche ricordate in precedenza. Il catodo 10 presenta una superficie principale 11, che è quella che subisce l'erosione durante la deposizione dello strato di lega getter. - Fig. 3 shows a phase of the production process of the cathodes of the invention. Figure 1 represents a cathode of the invention, 10, in the shape of a disc; this cathode can have the typical dimensions mentioned above. The cathode 10 has a main surface 11, which is the one that undergoes erosion during the deposition of the getter alloy layer.

La figura 2 mostra in sezione un ingrandimento di una parte della superficie 11. I catodi deirinvenzione sono realizzati in materiale composito, e sono formati da grani 20 di una lega getter come componente maggioritario, e da un cementante 21 come componente minoritario. Il cementante ha le caratteristiche di avere a sua volta una composizione a base di zirconio o titanio, analoga quindi a quelle delle leghe getter, e di avere un punto di fusione più basso di quello della lega getter e preferibilmente inferiore a circa 1000 °C. E stato trovato che l'impiego di cementanti aventi composizioni a base di zirconio o titanio consente di ottenere depositi di leghe getter che, pur con una composizione lievemente differente da quella della lega componente del catodo, presentano caratteristiche di assorbimento di gas essenzialmente simili a quest'ultima. Figure 2 shows in section an enlargement of a part of the surface 11. The cathodes of the invention are made of composite material, and are formed by grains 20 of a getter alloy as the majority component, and by a cementing agent 21 as the minority component. The cementing agent has the characteristics of having in turn a composition based on zirconium or titanium, therefore similar to those of getter alloys, and of having a melting point lower than that of the getter alloy and preferably lower than about 1000 ° C. It has been found that the use of cementing agents having compositions based on zirconium or titanium allows to obtain deposits of getter alloys which, although with a composition slightly different from that of the component alloy of the cathode, have gas absorption characteristics essentially similar to this one. 'last.

La lega getter impiegata nei catodi deirinvenzione può essere qualunque lega getter nota. Generalmente si impiegano leghe binarie a base di zirconio o titanio con uno o più altri componenti scelti tra alluminio, gli elementi di transizione o le terre rare; esempi di tali leghe sono le leghe binarie zirconio-vanadio, zirconio-ferro, zirconio-nichel, zirconio-alluminio, titanio-vanadio e titanio-nichel; le leghe ternarie zirconio-vanadio-ferro e zirconio-cobalto-terre rare; o ancora leghe a più componenti. The getter alloy used in the cathodes of the invention can be any known getter alloy. Generally, binary alloys based on zirconium or titanium with one or more other components selected from aluminum, transition elements or rare earths are used; examples of such alloys are the binary alloys zirconium-vanadium, zirconium-iron, zirconium-nickel, zirconium-aluminum, titanium-vanadium and titanium-nickel; ternary alloys zirconium-vanadium-iron and zirconium-cobalt-rare earths; or even multi-component alloys.

Particolarmente adatte agli scopi dell'invenzione sono le leghe zirconioalluminio descritte nel brevetto US 3.203.901, ed in particolare la lega di composizione percentuale in peso Zr 84% - Al 16%, prodotta e venduta dalla richiedente con il nome St 101; le leghe zirconio-nichel descritte nel brevetto US 4.071.335, ed in particolare la lega di composizione in peso Zr 75,7% - Ni 24,3%, prodotta e venduta dalla richiedente con il nome St 199; le leghe zirconio-ferro descritte nel brevetto US 4.306.887, ed in particolare la lega di composizione in peso Zr 76,6% - Fe 23,4%, prodotta e venduta dalla richiedente con il nome St 198; le leghe zirconio-vanadio-ferro descritte nel brevetto US 4.312.669, ed in particolare la lega di composizione in peso Zr 70% - V 24,6% - Fe 5,4%, prodotta e venduta dalla richiedente con il nome St 707; le leghe descritte nel brevetto US 4.668.424, con composizione zirconio-nichel-terre rare con aggiunta opzionale di uno o più altri metalli; le leghe titanio-vanadio-manganese descritte nel brevetto US 4.457.891; e le leghe zirconio-cobalto-terre rare descritte nel brevetto US 5.961.750, ed in particolare la lega di composizione in peso Zr 80,8% - Co 14,2% - terre rare 5%, prodotta e venduta dalla richiedente con il nome St 787. Particularly suitable for the purposes of the invention are the zirconium-aluminum alloys described in US patent 3,203,901, and in particular the alloy of composition by weight Zr 84% - Al 16%, produced and sold by the applicant under the name St 101; the zirconium-nickel alloys described in US patent 4,071,335, and in particular the alloy of composition by weight Zr 75.7% - Ni 24.3%, produced and sold by the applicant under the name St 199; the zirconium-iron alloys described in US patent 4,306,887, and in particular the alloy of composition by weight Zr 76.6% - Fe 23.4%, produced and sold by the applicant under the name St 198; the zirconium-vanadium-iron alloys described in US patent 4,312,669, and in particular the alloy of composition by weight Zr 70% - V 24.6% - Fe 5.4%, produced and sold by the applicant under the name St 707 ; the alloys described in US patent 4,668,424, with a zirconium-nickel-rare earth composition with the optional addition of one or more other metals; the titanium-vanadium-manganese alloys described in US patent 4,457,891; and the zirconium-cobalt-rare earth alloys described in US patent 5,961,750, and in particular the alloy of composition by weight Zr 80.8% - Co 14.2% - rare earth 5%, produced and sold by the applicant with the name St 787.

Il cementante 21 è una lega di titanio o zirconio con almeno un elemento scelto tra ferro, cobalto, nichel e rame. Il cementante deve avere la caratteristica di essere più bassofondente della lega getter, e preferibilmente deve avere una temperatura di fusione inferiore a circa 1000 °C. Adatte agli scopi dell'invenzione sono le leghe: The cementing agent 21 is a titanium or zirconium alloy with at least one element selected from iron, cobalt, nickel and copper. The cementing agent must have the characteristic of being lower melting than the getter alloy, and preferably must have a melting temperature lower than about 1000 ° C. Suitable for the purposes of the invention are the alloys:

- Zr-Fe con contenuto in peso di zirconio compreso tra circa 81,5 e 86%, e preferibilmente di circa 83%; - Zr-Fe with a content by weight of zirconium comprised between about 81.5 and 86%, and preferably about 83%;

- Zr-Co con contenuto in peso di zirconio compreso tra circa 80 e 86%, e preferibilmente di circa 85%; - Zr-Co with a content by weight of zirconium between about 80 and 86%, and preferably about 85%;

- Zr-Ni con contenuto in peso di zirconio compreso tra circa 81 e 84%, e preferibilmente di circa 83%; - Zr-Ni with a content by weight of zirconium comprised between about 81 and 84%, and preferably about 83%;

- Zr-Cu con contenuto in peso di zirconio compreso tra circa 8,5 e 15% o tra circa 43 e 80%, e preferibilmente la lega con contenuto in peso di zirconio di circa - Ti-Fe con contenuto in peso di titanio di circa 67%; - Zr-Cu with a zirconium weight content between about 8.5 and 15% or between about 43 and 80%, and preferably the alloy with a zirconium weight content of about - Ti-Fe with a titanium weight content of about 67%;

- Ti-Co con contenuto in peso di titanio di circa 73%; - Ti-Co with titanium content by weight of about 73%;

- Ti-Ni con contenuto in peso di titanio compreso tra circa 62 e 74%, e preferibilmente di circa 72,5%; - Ti-Ni with titanium content by weight comprised between about 62 and 74%, and preferably about 72.5%;

- Ti-Cu con contenuto in peso di titanio compreso tra circa 8 e 56%, e preferibilmente di circa 21%. - Ti-Cu with a titanium content by weight comprised between about 8 and 56%, and preferably about 21%.

Nel caso in cui sia previsto l’impiego del catodo nella modalità "magnetron" precedentemente definita, può risultare preferibile I1 utilizzo di un cementante a base di rame e non contenente gli elementi magnetici ferro, cobalto o nichel, che potrebbero interferire con il processo. If the cathode is to be used in the previously defined "magnetron" mode, it may be preferable to use a copper-based cementing agent that does not contain the magnetic elements iron, cobalt or nickel, which could interfere with the process.

Il peso della lega getter è compreso tra circa il 50% e 90% del peso complessivo del catodo. Con contenuti di lega maggiori del 90% c'è troppo poco cementante, e la resistenza meccanica del catodo diminuisce, mentre per contenuti di lega getter inferiori a circa il 50% c'è una quantità eccessiva di cementante che può portare ad una composizione dello strato getter depositato sensibilmente diversa da quella della lega getter di partenza. Preferibilmente il peso della lega getter nel catodo è compreso tra circa 70 e 85%. The weight of the getter alloy is between about 50% and 90% of the total weight of the cathode. With alloy contents greater than 90% there is too little cementing agent, and the mechanical strength of the cathode decreases, while for getter alloy contents below about 50% there is an excessive quantity of cementing agent which can lead to a composition of the deposited getter layer significantly different from that of the starting getter alloy. Preferably the weight of the getter alloy in the cathode is comprised between about 70 and 85%.

La lega getter è presente nel catodo in polvere con grani 20 di dimensioni comprese tra circa 50 e 200 μm, mentre il cementante 21 costituisce una matrice continua che lega i grani della lega getter. The getter alloy is present in the cathode in powder form with grains 20 ranging in size from about 50 to 200 μm, while the cementing agent 21 constitutes a continuous matrix that binds the grains of the getter alloy.

In un suo secondo aspetto l'invenzione riguarda un processo per la produzione dei catodi precedentemente descritti. In a second aspect, the invention relates to a process for the production of the cathodes described above.

Il processo verrà descritto con riferimento alla figura 3, che mostra una fase importante dello stesso. Come materiale di partenza del processo si impiega una miscela meccanica, 30, di polveri 20 della lega getter e polveri 31 del componente cementante; in figura le dimensioni dei grani della lega, 20, sono aumentate per chiarezza. La miscela 30 viene introdotta in un stampo di forma adatta alla produzione del catodo 10 e portata ad una temperatura superiore a quella di fusione del componente cementante ma inferiore a quella di fusione della lega getter; in questa operazione il componente cementante fonde, formando un liquido che bagna i grani di lega getter 20. Di seguito l'insieme viene lasciato raffreddare e il componente cementante solidifica, formando così un corpo cilindrico costituito dalla matrice 21 che congloba i grani 20, che può costituire il catodo 10 stesso o un suo precursore. The process will be described with reference to Figure 3, which shows an important phase of the same. A mechanical mixture, 30, of powders 20 of the getter alloy and powders 31 of the cementing component is used as the starting material of the process; in the figure the size of the alloy grains, 20, are increased for clarity. The mixture 30 is introduced into a mold having a shape suitable for the production of the cathode 10 and brought to a temperature higher than the melting temperature of the cementing component but lower than the melting temperature of the getter alloy; in this operation the cementing component melts, forming a liquid which wets the getter alloy grains 20. The assembly is then left to cool and the cementing component solidifies, thus forming a cylindrical body consisting of the matrix 21 which collects the grains 20, which it can constitute the cathode 10 itself or a precursor thereof.

I due componenti 20 e 31 vengono mescolati nel rapporto in peso corrispondente alla percentuale di lega getter desiderata nel catodo finale. I grani di lega getter, 20, hanno la granulometria prima citata, mentre i grani del componente cementante, 31, hanno una granulometria compresa tra circa 20 e 100 μm. È stato trovato che l'impiego di cementante in polvere di granulometria media inferiore a quella della lega getter consente di ottenere catodi più omogenei e con migliori proprietà meccaniche. The two components 20 and 31 are mixed in the weight ratio corresponding to the percentage of getter alloy desired in the final cathode. The getter alloy grains, 20, have the aforementioned grain size, while the grains of the cementing component, 31, have a grain size between about 20 and 100 μm. It has been found that the use of powdered cement with an average particle size lower than that of the getter alloy allows to obtain more homogeneous cathodes with better mechanical properties.

Come mostrato in figura, lo stampo è preferibilmente realizzato in due parti, una parete cilindrica 32 ed una base 32', facilmente separabili alla fine del processo; questa costruzione favorisce l'estrazione del catodo dallo stampo. Le pareti del contenitore sono realizzate in un materiale che non interagisce con il componente cementante allo stato fuso; allo scopo si possono impiegare grafite, refrattari o metalli come per esempio molibdeno o ferro, con quest'ultimo preferito per il suo basso costo; in alternativa, è possibile impiegare anche altri materiali, ricoprendo le superfici destinate a venire a contatto col fuso con un materiale inerte rispetto a questo. As shown in the figure, the mold is preferably made in two parts, a cylindrical wall 32 and a base 32 ', which can be easily separated at the end of the process; this construction favors the extraction of the cathode from the mold. The container walls are made of a material that does not interact with the cementing component in the molten state; for this purpose graphite, refractories or metals such as for example molybdenum or iron can be used, with the latter being preferred due to its low cost; alternatively, it is also possible to use other materials, covering the surfaces intended to come into contact with the melt with a material inert with respect to this.

La fusione viene fatta avvenire ponendo lo stampo contenente la miscela 30 in un forno da vuoto, con una pressione durante l'operazione inferiore a 10<-2 >mbar. In questo modo si evita la possibilità che la lega getter reagisca con gas presenti nell'ambiente di lavoro, così come la formazione di cavità nel catodo dovute a bolle di gas. The melting is carried out by placing the mold containing the mixture 30 in a vacuum oven, with a pressure during the operation of less than 10 <-2> mbar. This avoids the possibility that the getter alloy reacts with gases present in the working environment, as well as the formation of cavities in the cathode due to gas bubbles.

Durante la fusione è anche possibile coprire la miscela 30 con un peso, avente diametro esterno uguale al diametro interno dello stampo (questa possibilità non è mostrata in figura); questo peso favorisce rottenimento di una superficie superiore del corpo cilindrico più planare e regolare, protegge la miscela dal contatto con le tracce di gas presenti nel forno di fusione ed evita la presenza di porosità residue nel prodotto finale. Il peso viene realizzato con gli stessi accorgimenti e materiali impiegati per lo stampo. During the casting it is also possible to cover the mixture 30 with a weight, having an external diameter equal to the internal diameter of the mold (this possibility is not shown in the figure); this weight favors the breaking up of a more planar and regular upper surface of the cylindrical body, protects the mixture from contact with traces of gas present in the melting furnace and avoids the presence of residual porosity in the final product. The weight is made with the same devices and materials used for the mold.

Il corpo cilindrico estratto dallo stampo può costituire esso stesso il catodo 10; questo catodo ha il vantaggio di essere facilmente lavorabile, per esempio per tornitura per adattarlo al sostegno. In alternativa, il corpo estratto dallo stampo può costituire un precursore dei catodi dell'invenzione; in conseguenza della lavorabilità dei materiali compositi costituiti da grani di lega getter nella matrice cementante, si può produrre un corpo di altezza multipla di quella del catodo desiderato, e questo corpo può poi essere suddiviso in più parti, con tagli tra loro paralleli e perpendicolari al suo asse, ottenendo così con un'unica fusione più catodi uguali. The cylindrical body extracted from the mold can itself constitute the cathode 10; this cathode has the advantage of being easily machined, for example by turning to adapt it to the support. Alternatively, the body extracted from the mold can constitute a precursor of the cathodes of the invention; as a consequence of the workability of composite materials consisting of getter alloy grains in the cementing matrix, a body with a height multiple of that of the desired cathode can be produced, and this body can then be divided into several parts, with cuts parallel to each other and perpendicular to the its axis, thus obtaining several identical cathodes with a single fusion.

I catodi dell'invenzione possono essere impiegati per la produzione per deposizione catodica di strati di leghe getter sui substrati più diversi, come per esempio metalli, semiconduttori (tra cui principalmente silicio), ceramiche, vetro e plastiche. Questi catodi possono inoltre essere impiegati in processi di deposizione che prevedano l'applicazione di un campo magnetico (modalità "magnetron") o meno; nel primo caso, preferito è l'impiego di catodi con componente cementante a base di rame. The cathodes of the invention can be used for the production by cathodic deposition of layers of getter alloys on the most diverse substrates, such as for example metals, semiconductors (including mainly silicon), ceramics, glass and plastics. These cathodes can also be used in deposition processes that provide for the application of a magnetic field ("magnetron" mode) or not; in the first case, the use of cathodes with a copper-based cementing component is preferred.

Claims (37)

RIVENDICAZIONI 1. Catodo composito (10) per la deposizione catodica di leghe getter formato da: - polveri di una lega getter (20); e - un componente cementante (21) costituito da una lega di titanio o zirconio con almeno un elemento scelto tra ferro, cobalto, nichel e rame; in cui il peso della lega getter è compreso tra circa 50% e 90% del peso complessivo del catodo ed in cui il componente cementante ha un punto di fusione più basso di quello della lega getter. CLAIMS 1. Composite cathode (10) for the cathodic deposition of getter alloys formed by: - powders of a getter alloy (20); And - a cementing component (21) consisting of a titanium or zirconium alloy with at least one element selected from iron, cobalt, nickel and copper; in which the weight of the getter alloy is between about 50% and 90% of the total weight of the cathode and in which the cementing component has a lower melting point than that of the getter alloy. 2. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il peso della lega getter è compreso tra circa 70% e 85% del peso complessivo del catodo. 2. A cathode according to claim 1 wherein the weight of the getter alloy is between about 70% and 85% of the overall weight of the cathode. 3. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il componente cementante ha un punto di fusione inferiore a circa 1000 °C. 3. A cathode according to claim 1 wherein the cementing component has a melting point below about 1000 ° C. 4. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui la lega getter è una lega binaria a base di zirconio o titanio con uno o più elementi scelti tra alluminio, gli elementi di transizione o le terre rare. 4. Cathode according to claim 1 wherein the getter alloy is a binary alloy based on zirconium or titanium with one or more elements selected from aluminum, transition elements or rare earths. 5. Catodo secondo la rivendicazione 4 in cui la lega getter ha composizione percentuale in peso Zr 84% - Al 16%. 5. Cathode according to claim 4 wherein the getter alloy has a percentage composition by weight Zr 84% - Al 16%. 6. Catodo secondo la rivendicazione 4 in cui la lega getter ha composizione percentuale in peso Zr 75,7% - Ni 24,3%. 6. Cathode according to claim 4 wherein the getter alloy has a percentage composition by weight of Zr 75.7% - Ni 24.3%. 7. Catodo secondo la rivendicazione 4 in cui la lega getter ha composizione percentuale in peso Zr 76,6% - Fe 23,4%. 7. Cathode according to claim 4 wherein the getter alloy has a percentage composition by weight of Zr 76.6% - Fe 23.4%. 8. Catodo secondo la rivendicazione 4 in cui la lega getter ha composizione percentuale in peso Zr 70% - V 24,6% - Fe 5,4%. 8. Cathode according to claim 4 wherein the getter alloy has a percentage composition by weight of Zr 70% - V 24.6% - Fe 5.4%. 9. Catodo secondo la rivendicazione 4 in cui la lega getter ha composizione percentuale in peso Zr 80,8% - Co 14,2% - terre rare 5%. 9. Cathode according to claim 4 wherein the getter alloy has a percentage composition by weight of Zr 80.8% - Co 14.2% - rare earths 5%. 10. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il componente cementante è una lega Zr-Fe con contenuto in peso di zirconio compreso tra circa 81,5 e 86%. 10. Cathode according to claim 1 wherein the cementing component is a Zr-Fe alloy with a zirconium weight content of between about 81.5 and 86%. 11. Catodo secondo la rivendicazione 10 in cui detto contenuto in peso di zirconio è di circa 83%. 11. A cathode according to claim 10 wherein said zirconium weight content is about 83%. 12. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il componente cementante è una lega Zr-Co con contenuto in peso di zirconio compreso tra circa 80 e 86%. 12. Cathode according to claim 1 wherein the cementing component is a Zr-Co alloy with a zirconium weight content of between about 80 and 86%. 13. Catodo secondo la rivendicazione 12 in cui detto contenuto in peso di zirconio è di circa 85%. 13. A cathode according to claim 12 wherein said zirconium content by weight is about 85%. 14. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il componente cementante è una lega Zr-Ni con contenuto in peso di zirconio compreso tra circa 81 e 84%. 14. A cathode according to claim 1 wherein the cementing component is a Zr-Ni alloy with a zirconium weight content of between about 81 and 84%. 15. Catodo secondo la rivendicazione 14 in cui detto contenuto in peso di zirconio è di circa 83%. 15. A cathode according to claim 14 wherein said zirconium weight content is about 83%. 16. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il componente cementante è una lega Zr-Cu con contenuto in peso di zirconio compreso tra circa 8,5 e 15%. 16. Cathode according to claim 1 wherein the cementing component is a Zr-Cu alloy with a zirconium weight content comprised between about 8.5 and 15%. 17. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il componente cementante è una lega Zr-Cu con contenuto in peso di zirconio compreso tra circa 43 e 80%. 17. A cathode according to claim 1 wherein the cementing component is a Zr-Cu alloy with a zirconium weight content of between about 43 and 80%. 18. Catodo secondo la rivendicazione 17 in cui detto contenuto in peso di zirconio è di circa 53%. 18. A cathode according to claim 17 wherein said zirconium content by weight is about 53%. 19. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il componente cementante è una lega Ti-Fe con contenuto in peso di titanio di circa 67%. 19. Cathode according to claim 1 wherein the cementing component is a Ti-Fe alloy with a titanium weight content of about 67%. 20. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il componente cementante è una lega Ti-Co con contenuto in peso di titanio di circa 73%. 20. A cathode according to claim 1 wherein the cementing component is a Ti-Co alloy with a titanium weight content of about 73%. 21. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il componente cementante è una lega Ti-Ni con contenuto in peso di titanio compreso tra circa 62 e 74%. 21. A cathode according to claim 1 wherein the cementing component is a Ti-Ni alloy with a titanium weight content comprised between about 62 and 74%. 22. Catodo secondo la rivendicazione 21 in cui detto contenuto in peso di titanio è di circa 72,5%. 22. A cathode according to claim 21 wherein said titanium weight content is about 72.5%. 23. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui il componente cementante è una lega Ti-Cu con contenuto in peso di titanio compreso tra circa 8 e 56%. 23. Cathode according to claim 1 wherein the cementing component is a Ti-Cu alloy with titanium content by weight comprised between about 8 and 56%. 24. Catodo secondo la rivendicazione 23 in cui detto contenuto in peso di titanio è di circa 21%. 24. A cathode according to claim 23 wherein said titanium weight content is about 21%. 25. Catodo secondo la rivendicazione 1 in cui i grani di polvere di lega getter hanno dimensioni comprese tra circa 50 e 200 pm. 25. A cathode according to claim 1 wherein the getter alloy powder grains have sizes ranging from about 50 to 200 µm. 26. Processo per la produzione di catodi per la deposizione catodica di leghe getter, comprendente le fasi di: - preparare una miscela meccanica (30) di polveri della lega getter (20) e del componente cementante (31); - introdurre la miscela in un stampo di forma adatta alla produzione del catodo; - inserire lo stampo contenente la miscela in un forno da vuoto ed evacuare quest'ultimo ad una pressione inferiore a 10<-2 >mbar; - riscaldare la miscela (30) ad una temperatura superiore a quella di fusione del componente cementante ma inferiore a quella di fusione della lega getter; - lasciare raffreddare il sistema costituito dai grani di lega getter (20) e dal componente cementante fuso fino a temperatura ambiente; - estrarre dallo stampo il corpo composito costituito dai grani di lega getter nella matrice del componente cementante. 26. Process for the production of cathodes for the cathodic deposition of getter alloys, comprising the steps of: - preparing a mechanical mixture (30) of powders of the getter alloy (20) and of the cementing component (31); - introducing the mixture into a mold with a shape suitable for the production of the cathode; - insert the mold containing the mixture into a vacuum oven and evacuate the latter at a pressure lower than 10 <-2> mbar; - heating the mixture (30) to a higher temperature than the melting temperature of the cementing component but lower than the melting temperature of the getter alloy; - allow the system consisting of the getter alloy grains (20) and the molten cementing component to cool down to room temperature; - extract from the mold the composite body consisting of the getter alloy grains in the matrix of the cementing component. 27. Processo secondo la rivendicazione 26, in cui il corpo estratto dallo stampo costituisce il catodo (10). 27. Process according to claim 26, wherein the body removed from the mold constitutes the cathode (10). 28. Processo secondo la rivendicazione 26, in cui il corpo estratto dallo stampo viene suddiviso in più parti, ognuna delle quali costituisce un catodo. 28. Process according to claim 26, wherein the body removed from the mold is divided into several parts, each of which constitutes a cathode. 29. Processo secondo la rivendicazione 28, in cui detto corpo viene suddiviso in parti uguali, ognuna delle quali costituisce un catodo (10), con tagli tra loro paralleli e perpendicolari all'asse del corpo. 29. Process according to claim 28, wherein said body is divided into equal parts, each of which constitutes a cathode (10), with cuts parallel to each other and perpendicular to the axis of the body. 30. Processo secondo la rivendicazione 26, in cui la miscela (30) è costituita da polveri di lega getter (20) di granulometria compresa tra circa 50 e 200 μm e da polveri di componente cementante (31) di granulometria compresa tra circa 20 e 100 μm. 30. Process according to claim 26, wherein the mixture (30) consists of getter alloy powders (20) with a particle size of between about 50 and 200 μm and of cementing component powders (31) with a particle size of between about 20 and 100 μm. 31. Processo secondo la rivendicazione 26 in cui lo stampo è formato da una parete cilindrica (32) ed una base (32') facilmente separabili. 31. Process according to claim 26 wherein the mold is formed by an easily separable cylindrical wall (32) and base (32 '). 32. Processo secondo la rivendicazione 26 in cui lo stampo è realizzato con un materiale che non interagisce con il componente cementante allo stato fuso. 32. Process according to claim 26 wherein the mold is made of a material which does not interact with the cementing component in the molten state. 33. Processo secondo la rivendicazione 32 in cui lo stampo è realizzato con un materiale scelto tra grafite, refrattari, molibdeno o ferro. 33. Process according to claim 32 wherein the mold is made with a material selected from graphite, refractories, molybdenum or iron. 34. Processo secondo la rivendicazione 26 in cui, durante la fusione, la miscela (30) è coperta con un peso avente diametro esterno uguale al diametro interno dello stampo. 34. Process according to claim 26 wherein, during melting, the mixture (30) is covered with a weight having an outer diameter equal to the inner diameter of the mold. 35. Processo di deposizione catodica di leghe getter che impiega un catodo della rivendicazione 1. 35. Cathodic deposition process of getter alloys employing a cathode of claim 1. 36. Processo secondo la rivendicazione 35 in cui durante la deposizione catodica è applicato un campo magnetico alla zona del plasma. 36. A process according to claim 35 wherein a magnetic field is applied to the plasma region during cathode deposition. 37. Strato di lega getter prodotto secondo il processo della rivendicazione 35 su un substrato scelto tra metalli, semiconduttori, ceramiche, vetro e plastiche. 37. Layer of getter alloy produced according to the process of claim 35 on a substrate selected from metals, semiconductors, ceramics, glass and plastics.
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