ITGE960036A1 - Iniettore di campioni, particolarmente per la cromatografia liquida ad alte pressioni. - Google Patents

Description

DESCRIZIONE del brevetto per invenzione industriale avente per titolo: "Iniettore di campioni, particolarmente per la cromatografia liquida ad alte pressioni"

TESTO DELLA DESCRIZIONE

La presente invenzione riguarda gli iniettori di campioni per i dispositivi di cromatografia, quali gascromatografi e cromatografi liquidi ad alta, media e bassa pressione, ed in particolare riguarda i dispositivi di cromatografia liquida ad alte pressioni, comunemente noti come HPLC (High Performance Liquid Chromatography = cromatografia liquida ad alte prestazioni).

Nella HPLC il sistema è posto sotto pressioni dell'ordine delle 350-500 atmosfere; l'introduzione del campione nella colonna cromatografica diventa quindi una operazione piuttosto complessa. Il sistema più noto di iniezione del campione nella colonna comprende l'adozione di un dispositivo, per l'appunto detto iniettore, costituito da una particolare valvola, strutturata per sopportare le pressioni anzidette, comunemente a sei vie, e da un elemento di contenimento del campione da iniettare nella colonna di volume noto ed accuratamente tarato, chiamato comunemente loop di iniezione. Le vie della valvola comprendono un ingresso per il caricamento campione nel loop, che avviene solitamente mediante una adatta siringa, una uscita di scarico della fase mobile contenuta nel loop, due collegamenti con le estremità del loop, una entrata per la fase mobile che arriva dall'alimentatore di fase mobile ed una uscita verso la colonna cromatografica. La valvola consente di aprire o chiudere i collegamenti tra le estremità del loop e l'entrata della fase mobile e l'uscita verso la colonna.

I dispositivi iniettori del tipo sopra descritto sono stati ampiamente sviluppati sotto numerosi aspetti negli ultimi anni, tuttavia presentano un certo numero di inconvenienti di applicazione. In particolare, risulta evidente che per ogni diversa necessità in merito al volume di campione che si vuole iniettare, sarà necessario provvedere un diverso loop da collegare alla valvola. Tutto ciò non è economicamente vantaggioso, visto che i loop, proprio a causa dell'accuratezza della loro taratura sono piuttosto costosi; inoltre, nel caso in cui il volume analitico vari sensibilimente nel corso del lavoro dello strumento, i continui montaggi e smontaggi dei loop dalla valvola dell'iniettore portano inevitabilmente ad una usura dei connettori più rapida.

E' noto altresì che, .per ovviare a tale inconveniente, si è pensato di caricare solo parzialmente il loop, anche grazie ad iniettori di nuova concezione che consentono in modo più agevole tale operazione. Tuttavia tale metodo è fortemente collegato alla precisione della siringa ed alle capacità dell'operatore. Inoltre, per certuni rapporti tra il volume del campione da caricare ed il volume del loop, vi è un errore caratteristico; in particolare si raccomanda che il loop sia almeno il doppio del volume di campione da caricare.

Scopo della presente invenzione è quindi fornire un iniettore di campione per dispositivi di cromatografia che consenta di variare nel modo più ampio il volume del campione senza dovere ricorrere ad un gran numero di loop e senza che, al contempo si debbano adottare tecniche di caricamento dell'iniettore che possono abbassare la precisione e l'accuratezza dell'analisi.

Oggetto della presente invenzione è pertanto un iniettore di campione per dispositivi di cromatografia liquida comprendente una valvola di carico-iniezione ed un elemento di contenimento di detto campione, le vie della valvola comprendendo almeno: un ingresso per il caricamento campione nell'elemento di contenimento del campione, una uscita di scarico della fase mobile contenuta nell'elemento di contenimento del campione, due collegamenti con le estremità dell'elemento di contenimento del campione, una entrata per la fase mobile che arriva dall'alimentatore di fase mobile ed uno scarico verso la colonna cromatografica; detto elemento di contenimento essendo compietamente riempito di campione, caratterizzato dal fatto che detto elemento di contenimento del campione comprende una camera -a volume variabile provvista di mezzi di regolazione di detto volume, munita di due condotti collegati ciascuno ad una via di detta valvola.

In una forma esecutiva, detta camera a.volume variabile comprende una camera cilindrica collegata a due condotti che sboccano trasversalmente in prossimità di ciascuna delle sue estremità, detti mezzi di regolazione comprendendo un pistone inserito scorrevole ad una estremità di detta camera, solidale ad un'asta collegata a mezzi per il suo comando, manuale od automatizzato, ed a tenuta in detta camera nel tratto della sua corsa non compreso tra le luci di detti condotti.

Ulteriori vantaggi e caratteristiche dell'iniettore secondo la presente invenzione risulteranno evidenti dalla seguente descrizione di una forma esecutiva preferita del medesimo eseguita, a scopo esemplificativo e non limitativo, con riferimento ai disegni allegati, in cui:

le figure 1 e 2 sono dei diagrammi schematici del funzionamento dell'iniettore secondo la presente invenzione;

le figura 3 è una vista in sezione assiale dell'elemento di contenimento del campione a volume variabile dell'iniettore secondo,l'invenzione; e la figura 4 è una vista in sezione trasversale secondo la linea IV-IV della figura 3.

In figura 1 è illustrato schematicamente un iniettore secondo la presente invenzione; con 1 è designata la valvola a 6 vie dell'iniettore e con 2 l'elemento di contenimento del campione. Come schematizzato nella figura, 101 rappresenta la via di ingresso della fase mobile proveniente da una sorgente pressurizzata. La via 201 è invece l'uscita della fase mobile verso la colonna cromatografica. Alle due vie 301 e 401 sono rispettivamente collegati i condotti 202 e 302 rispettivamente di entrata e di uscita dall'elemento 2 di contenimento. La via 501 è l'ingresso per il campione nell'elemento di contenimento del campione e la via 601 rappresenta lo scarico del contenuto dell'elemento 2. L'elemento 2 comprende un corpo 102 in cui è ricavata una camera a volume variabile meglio illustrata e descritta nelle figure 3 e 4. Ad una estremità di detto corpo 102 è previsto un fondello 602 mentre all'altra estremità è previsto un coperchio munito di una boccola 512 di guida per la manopola 402. Tale manopola aziona, nel modo meglio di seguito descritto, i mezzi .di regolazione, non mostrati nelle figure 1 e 2, del volume della detta camera. Il volume della camera può essere variato con riferimento alla scala graduata 512 presente sulla guida 502 della manopola 402.

In figura 2 è illustrato l'iniettore di figura 1 in una diversa fase di funzionamento; a parti uguali corrispondono numerali uguali. La valvola 1 è stata ruotata ed in questo modo il flusso della fase mobile proveniente dall'ingresso 101 percorre l'elemento 2 mediante il collegamento con i condotti 202 e 302.

In figura 3 è illustrato l'elemento 2 di contenimento del campione dell'iniettore secondo la presente invenzione. Tale elemento 2 comprende un corpo 102 cilindrico provvisto una camera assiale 112 in cui sboccano, in prossimità delle due estremità della medesima, i due condotti 202 e 302. Ad una estremità di detto corpo è fissato, con i mezzi 702 di fissaggio, nel caso una vite, il fondello 602 provvisto del codolo assiale 622 che chiude ad una estremità la camera 112 a tenuta grazie all'elemento di tenuta 612. All'estremità opposta del corpo è fissato, grazie ai medesimi mezzi di fissaggio 702 del fondello 602, un coperchio 502. Tale coperchio è formato di pezzo con una boccola 512 di guida ed entrambi sono attraversati dalla cavità assiale 562. L'estremità 552 della boccola di guida 512 opposta al coperchio 502 è filettata ed il suo scopo sarà di seguito descritto.

Nella cavità 562 è inserita scorrevole un'asta 412 che ad una estremità è collegata alla manopola 402 mediante la spina 432, mentre all'estremità opposta porta il pistone 422 scorrevole all'interno della camera 112. In corrispondenza del collegamento tra la cavità 562 del coperchio 502 e la camera 112 corpo 102 sono disposti gli elementi di tenuta 532 e 542. La manopola 402 è provvista di una cavità 442 filettata che si accoppia con l'estremità filettata 552 della boccola di guida 512 del coperchio 502.

In figura 4 è infine illustrato l'elemento 2 in sezione trasversale lungo la linea IV-IV di figura 3. Si può notare la disposizione del condotto 202 rispetto alla camera 112. del corpo 102, per cui detto condotto 202 sbocca nella camera 112 in modo decentrato rispetto all'asse verticale della camera medesima.

Il funzionamento dell'iniettore secondo la presente invenzione apparirà evidente da quanto segue. Come si può osservare dalle figure 1 e 2 dei disegni allegati, l'elemento 2 di contenimento del campione assolve alla sua funzione nello stesso modo rispetto ad un loop di tipo noto, a riempimento completo. Come è noto questa tecnica di riempimento restituisce un'analisi dai risultati più affidabili. La camera in cui il campione viene ad essere contenuto, ovvero la camera 112 è però a volume variabile. Infatti, regolando mediante la manopola 402 la posizione dell'asta 412 ad essa solidale, si ottiene lo spostamento del pistone 422 all'interno della detta camera 112, e quindi la variazione del volume accessibile della medesima. Naturalmente, il pistone 422 scorre nella camera 112 con un certo gioco, che consente comunque alla fase mobile, che entra nell'elemento 2 attraverso il condotto 202, di raggiungere il condotto 302 di uscita dal detto elemento. L'estremità della camera è quindi provvista degli elementi di tenuta 532, 542 che consentono la delimitazione del volume utile di detta camera.

La regolazione è in questo caso manuale, ma senza alcuna difficoltà il controllo dell'asta 412 può essere effettuato con mezzi elettromeccanici, pneumatici o idropneumatici, controllabili tramite un opportuno processore. Vantaggiosamente, la superficie esterna della boccola 512 di guida presenta la scala graduata 522 che consente di determinare esattamente il volume della camera 112.

Come illustrato in figura 3, il condotto 202 di ingresso della fase mobile presenta il proprio asse decentrato rispetto all'asse verticale della camera 112. Tale accorgimento è stato adottato per evitare una eccessiva turbolenza della fase mobile in entrata in detta camera, e per fare sì che la medesima fase mobile approcci detta camera quanto più possibile vicino alla parete laterale della medesima.

L'iniettore in tal modo concepito consente di variare il volume del campione in esame in un ampio intervallo, riducendo al minimo le operazioni di smontaggio e montaggio di elementi contenitori del campione (al limite, l'elemento 2 può essere montato sull'iniettore una volta per tutte). Inoltre, la possibilità di regolare con elevata precisione la capacità della camera 112 di detto elemento 2, rende minimi gli errori introdotti nella misurazione. In conclusione, soprattutto per i volumi analitici più piccoli, viene fornito un dispositivo che consente di evitare l'adozione di tecniche di riempimento parziale dell'elemento contenitore del campione che presentano difficoltà di ordine operativo ed elevata possibilità di errore.

Claims (4)

1. RIVENDICAZIONI 1. Iniettore di campione, particolarmente adatto per dispositivi di cromatografia liquida ad alte pressioni, comprendente una valvola di carico-iniezione ed un elemento di contenimento di detto campione, le vie della valvola comprendendo almeno: un ingresso per il caricamento campione nell'elemento di contenimento del campione, una uscita di scarico della fase mobile contenuta nell'elemento di contenimento del campione, due collegamenti con le estremità dell'elemento di contenimento del campione, una entrata per la fase mobile che arriva dall'alimentatore di fase mobile ed uno scarico verso la colonna cromatografica; detto elemento di contenimento essendo completamente riempito di campione, caratterizzato dal fatto che detto elemento di contenimento del campione comprende una camera a volume variabile provvista di mezzi di regolazione di detto volume, munita di due condotti collegati ciascuno ad una via di detta valvola.
2. 2. Iniettore secondo la rivendicazione 1, in cui detta camera a volume variabile comprende una camera cilindrica collegata a due condotti che sboccano trasversalmente ad essa in prossimità di ciascuna delle sue estremità, detti condotti essendo alla rispettiva estremità libera collegati ad una vie di detta valvola dell'iniettore, detti mezzi di regolazione comprendendo un pistone inserito scorrevole ad una estremità di detta camera, solidale ad un'asta collegata a mezzi di comando, detto pistone essendo scorrevole a tenuta in detta camera nel tratto della sua corsa non compreso tra le luci di detti condotti.
3. 3. Iniettore secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che almeno uno dei due condotti collegati a detta camera in prossimità delle sue estremità, è collegato a detta camera con il proprio asse sghembo rispetto all'asse longitudinale della detta camera.
4. 4. Iniettore secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che detti mezzi di comando di detta asta solidale a detto pistone sono manuali, e comprendono una manopola collegata a detta asta e provvista di una cavità filettata accoppiata con l'estremità filettata di una guida cilindrica cava sporgente da detto elemento di contenimento del campione, detta asta essendo scorrevole in detta guida.