ITBO960578A1 - Dispositivo a microonde per estrazione con solvente - Google Patents

Description

DISPOSITIVO A MICROONDE PER ESTRAZIONE CON

SOLVENTI

Il presente trovato riguarda un dispositivo a microonde che permette l'estrazione di qualsiasi principio attivo o sostanza da materiale inorganico, organico, vegetale e biologico con qualsiasi solvente.

? noto che le radiazioni microonde con frequenza 900 e 2450 MHz creano condizioni di super riscaldamento dei solventi polari ed acquosi in forma omogenea per tutto il volume occupato, penetrano nei materiali per una profondit? che va da 2 a 10 cm e nei tessuti vegetali e biologici surriscaldano l'acqua intracellulare provocando la rottura della cellula. Le radiazioni microonde interagiscono inoltre con la cellulosa provocandone il riscaldamento.

Nel caso di solventi non polari trasparenti alle microonde o con bassissima costante dielettrica si aggiungono convenientemente materiali inerti tipo albumina o ceramici che assorbono le radiazioni microonde riscaldandosi non oltre i 200?C.

Scopo ulteriore del presente trovato ? quello di semplificare il processo di estrazione controllando nello svolgimento dell'operazione sia la temperatura del solvente che quella del materiale da estrarre.

La figura 1 rappresenta il modello completo del sistema in una prima forma di realizzazione, ivi compreso il forno a microonde IL

La figura 2 rappresenta il particolare estrattore in pyrex con il contenitore del materiale ed il sistema di misura della temperatura.

Con riferimento alla figura 1 un dispositivo a microonde per l'estrazione con solvente comprende un reattore in vetro 1 di forma cilindrica di due litri di volume chiuso da un coperchio in vetro con tre coni aventi tre smerigli superiori 2. Il reattore contiene un cilindro 3 in pyrex di 6-10 cm di diametro di 300-500 mi di volume avente ad 1-3 cm dal fondo un setto poroso 4, per la filtrazione della soluzione contenente l'estratto.

Il cilindro con il setto poroso pu? convenientemente essere posto entro un becker 5 per facilitare la racconta della soluzione dopo estrazione.

Nel collo centrale del coperchio 2 ? posto un soxlet 6 e sopra il soxlet di vari volumi in funzione del solvente usato ? inserito un refrigerante di tipo dimroth modificato 7 per aumentare l'apertura di ingresso del vapore del solvente. L'evaporazione del solvente sotto microonde ? molto veloce, tanto che i vapori impedirebbero la ricaduta del solv?nte raffreddato in un sistema tradizionale.

In uno dei coni laterali del coperchio 2 ? collegato un raccordo a due vie 8 di cui una adatta ad inserire una termocoppia 9 ad immersione per il controllo della temperatura interna e l'altra via ? un cono a smeriglio per usi vari.

Nel terzo cono a smeriglio ? posto un raccordo con rubinetto 10 e tubo interno che pesca nella soluzione.

Il funzionamento ? il seguente. Il materiale da estrarre ? posto nel cilindro 3 con setto poroso immerso nel becker 5 ed il tutto posto entro il reattore 1. Nel cilindro ? versato il solvente polare od acquoso o apolare in maniera da ricoprire il materiale da estrarre ed in quantit? pari al 20 % in pi? del volume del soxlet prima di sifonare.

L'azione del microonde si esercita inizialmente sul solvente polare che rapidamente si sovrariscalda, estrae a temperatura superiore per effetto superheating con maggiore efficacia ed inizia ad evaporare. Man mano che evapora il solvente si concentra nel soxlet 6 cos? che il materiale privo di copertura del solvente viene irradiato direttamente dalle microonde.

L'azione delle microonde si diversifica in funzione della sostanza da estrarre. Se la sostanza ? inorganica od organica provoca un utile riscaldamento diretto od indiretto tramite il materiale sotto estrazione aumentando la velocit? di distacco. Se il materiale ? biologico le microonde agiranno sul sistema cellulare provocando comunque un riscaldamento dell'acqua intracellulare e quindi la rottura delle membrane e la fuoriuscita dei principi attivi presenti tipo vitamine, alcaloidi, ormoni, ecc.. che potranno essere estratti con opportuno solvente.

In ogni caso si rende necessario il controllo della temperatura con una termocoppia 9 per evitare un eventuale eccessivo riscaldamento del materiale da estrarre con solventi polari e non polari che si surriscaldano in forma indiretta in particolare quando si usa materiale vegetale fresco o comunque ricco di acqua.

Ogni ciclo di estrazione varia da tre a sei minuti in funzione della quantit? di solvente e della potenza delle microonde. Con una sorgente di microonde di 800 watt e con un volume di solvente di 400 mi sono stati estratti in due diversi esperimenti, l'essenza di lavanda dai fiori di lavandula spiga ed un composto clorurato da terreno inquinato.

1? esempio. 30 gr di lavanda sono stati messi nel cilindro 3 entro il reattore 1 e sono stati aggiunti 400 mi di etanolo. La potenza delle microonde era di 800 watt. Il volume utile del Soxelet 6 era di 250 mi. Il ciclo di evaporazione del solvente ? stato di 4 min.. La temperatura dei fiori di lavanda non ha mai superato i 100? durante il ciclo. Dopo sei cicli in un tempo di 25 minuti l'estratto oleoso senza solvente era di 600 mg, mentre dopo il primo ciclo di riscaldamento l'estratto era di 300 mg. Si ? ripetuta l'operazione in un sistema Soxelet tradizionale con riscaldamento in un mantello riscaldante di 1500 watt di potenza elettrica usando le stesse quantit? di fiori di lavanda e di etanolo. In questo caso il ciclo di evaporazione era di sei minuti. Per ottenere la stessa quantit? di estratto sono occorsi 47 cicli per un tempo di 282 minuti. Gli estratti derivati dagli esperimenti tradizionali e sotto microonde sono stati analizzati con cromatografia su strato sottile quantitativo. Con il metodo tradizionale sono stati separati sette composti mentre con il metodo a microonde ne sono stati separati ben nove ed in quantit? percentuale diversa.

Il esempio. 100 g di terreno inquinato di paraclorofenolo sono stati messi nel cilindro 3 ed aggiunti di 400 mi di etanolo. Il ciclo di riscaldamento durava 210 secondi. Dopo tre cicli il paraclorofenolo ricuperato era pari all' 80% della quantit? originale. ? stata effettuata in parallelo un'estrazione con sistema tradizionale in Soxlet. Il ciclo di riscaldamento durava 5 min. e dopo trenta cicli il p.clorofenolo recuperato era del 45-48%.

Ogni esempio riportato ? stato ripetuto tre volte ed i risultati mostrati sono la media delle tre prove. ? evidente dagli esempi mostrati che il dispositivo permette lo svolgimento della estrazione in maniera qualitativamente e quantitativamente migliore e vantaggiosa del metodo tradizionale. ? altrettanto evidente il vantaggio derivato dal fatto che nel modulo descritto ? possibile operare cambiamenti in continuo del solvente in maniera da estrarre sostanze solubili in diversi solventi senza dover fermare rimpianto stesso.

? altrettanto evidente il vantaggio derivato dal controllo della temperatura del materiale da estrarre durante i cicli di estrazione per evitare degradazioni termiche del materiale stesso.

Il trovato cos? concepito ? naturalmente suscettibile di ulteriori modifiche e varianti, tutte rientranti nell?ambito del concetto innovativo.

Claims (1)

1. Rivendicazioni 1) - Dispositivo per l'estrazione con solvente di sostanze quali principi attivi o inquinanti in materiali inorganici, organici, vegetali e biologici solidi con qualsiasi tipo di solvente polare e non polare aventi propriet? dielettriche di qualsiasi intensit?, comprendente un cilindro in vetro pyrex 3 chiuso nel fondo con setto poroso contenente il materiale da estrarre e posto entro un becker destinato a contenere il solvente ed il materiale riscaldante il solvente non polare inattivo alle microonde; il cilindro 3 ? caratterizzato dal fatto che ? posto dentro un reattore 1 all'interno di una cavit? a microonde 11 dalla frequenza di 900-2500 MHz ed a potenza variabile da 100 a 2000 o pi? watt; 2) - dispositivo secondo la rivendicazione1) caratterizzato dal fatto che tramite il coperchio del reattore 1 ? connesso con un soxlet 6 che raccoglie in quantit? prefissata il solvente che evapora e che ? raffreddato da un refrigerante tipo dimroth modificato 7 nell'imboccatura di entrata del vapore. Il volume del Soxelet determina il ciclo di estrazione; 3) - dispositivo secondo la rivendicazione 1), caratterizzato dal fatto che attraverso il coperchio del reattore 1 ? connesso attraverso un raccordo 8 con una termocoppia esterna che controlla la temperatura del solvente e del materiale per impedire un sovrariscaldamento; 4) - dispositivo secondo la rivendicazione 1), caratterizzato dal fatto che attraverso il coperchio del reattore ? connesso con un raccordo 10 con rubinetto e con tubo interno per il prelievo di piccole quantit? di soluzione contenente l'estratto in qualsiasi momento durante il ciclo di estrazione per un controllo dell'efficacia di estrazione e per il prelievo del totale della soluzione in caso di cambiamento del tipo di solvente durante il ciclo d'estrazione. 5) - dispositivo secondo la rivendicazione 1) caratterizzato dal fatto che il ciclo completo di estrazione a parit? di concentrazione finale di estratto richiede un tempo di otto-quindici volte o pi? inferiore del sistema tradizionale.