IT9022275A1 - TITANIUM ALUMINUM ALLOYS WITH HIGH NIOBIO CONTENT - Google Patents
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Description
'DESCRIZIONE 'DESCRIPTION
La presente invenzione riguarda in generale leghe di titanio e alluminio, più particolarmente, riguarda leghe dì titanio e di alluminio che sono state modificate rispetto al rapporto stechiometrico e rispetto all'aggiunta di niobio e che contengono una concentrazione maggiore di niobio come additivo. Si sa che quando si aggiunge alluminio a titanio metallico in proporzioni sempre maggiori, cambia la forma cristallina della risultante composizione di titanio e alluminio. Piccole percentuali di alluminio vanno in soluzione solida nel titanio e la forma cristallina rimane quella del titanio alfa. A maggiori concentrazioni di alluminio (comprendenti da circa, il 25 a 35% in atomi) si forma un composto intermetallico Ti^Al. Il Ti^AI ha una forma cristallina esagonale ordinata chiamata alfa-2. A concentrazioni ancora maggiori di alluminio (comprendenti la gamma dal 50 al 60% in atomi di alluminio) si forma un altro composto intermetallico, TiAl, avente forma cristallina tetragonale ordinata chiamata gamma. The present invention generally relates to titanium and aluminum alloys, more particularly, to titanium and aluminum alloys which have been modified with respect to the stoichiometric ratio and with respect to the addition of niobium and which contain a higher concentration of niobium as an additive. It is known that as aluminum is added to metallic titanium in ever greater proportions, the crystalline shape of the resulting composition of titanium and aluminum changes. Small percentages of aluminum go into solid solution in titanium and the crystalline form remains that of alpha titanium. At higher concentrations of aluminum (comprising from about 25 to 35 atom%) an intermetallic compound Ti ^ Al is formed. Ti ^ AI has an ordered hexagonal crystalline form called alpha-2. At even higher concentrations of aluminum (encompassing the range of 50 to 60% aluminum atoms) another intermetallic compound, TiAl, is formed having an ordered tetragonal crystalline form called gamma.
La lega di titanio e alluminio avente forma cristallina gamma e un rapporto stechiometrico di circa uno è un composto intermetallico avente alto modulo, bassa densità, e alta conduttività termica, buona resistenza all'ossidazione e buona resistenza allo scorrimento. La relazione tra il modulo e la temperatura per composti TiAl gamma rispetto ad altre leghe di titanio e in relazione alle superleghe a base di nichel vengono mostrate in figura 1. Come è evidente dalla figura, la composizione TiAl gamma ha il miglior modulo di qualsiasi lega di titanio. Non solo il modulo della composizione TiAl gamma è maggiore ad alta temperatura, ma la velocità di diminuzione del modulo con l’aumento dì temperatura è minore per la composizione TiAl gamma che per altre leghe di titanio. Inoltre, la composizione TiAl gamma mantiene un modulo utile a temperature al di sopra di quelle alle quali le altre leghe di titanio diventano inutili. Leghe che sono basete sul composto intermetallico TiAl gamma sono attraenti materiali leggeri da usare dove si richiede un alto modulo ad alte temperature e dove si richiede anche una buona protezione dall’ambiente. The alloy of titanium and aluminum having a gamma crystalline form and a stoichiometric ratio of about one is an intermetallic compound having high modulus, low density, and high thermal conductivity, good oxidation resistance and good creep resistance. The relationship between modulus and temperature for TiAl gamma compounds relative to other titanium alloys and in relation to nickel-based superalloys are shown in figure 1. As is evident from the figure, the TiAl gamma composition has the best modulus of any alloy titanium. Not only is the modulus of the TiAl gamma composition greater at high temperature, but the rate of decrease of the modulus with the increase in temperature is lower for the TiAl gamma composition than for other titanium alloys. Furthermore, the TiAl gamma composition maintains a useful modulus at temperatures above those at which other titanium alloys become useless. Alloys that are based on the TiAl gamma intermetallic compound are attractive lightweight materials to use where a high modulus at high temperatures is required and where good environmental protection is also required.
Una delle caratteristiche di una composizione TiAl gamma che limita la sua applicazione effettiva a tali usi è una fragilità che capita a temperatura ambiente. Ancora, la robustezza del composto intermetallico a temperatura ambiente necessita di miglioramenti prima che il composto intermetallico TiAl gamma possa essere sfruttato in applicazioni per componenti strutturali. Miglioramenti del composto intermetallico TiAl gamma per migliorare la duttilità e/o la robustezza a temperatura ambiente sono altamente desiderabili allo scopo di consentire l'uso delle composizioni alle temperature maggiori per le quali sono utili. One of the characteristics of a TiAl gamma composition that limits its effective application to such uses is a brittleness that occurs at room temperature. Again, the robustness of the intermetallic compound at room temperature needs improvement before the TiAl gamma intermetallic compound can be exploited in structural component applications. Improvements of the TiAl gamma intermetallic compound to improve ductility and / or toughness at room temperature are highly desirable in order to allow the use of the compositions at the higher temperatures for which they are useful.
Con i benefici potenziali dell’uso a basso peso e ad alte temperature, ciò che è massimamente desiderato in composizioni di TiAl gamma che devono essere usate è una combinazione di robustezza e duttilità a temperatura ambiente. Una duttilità minima dell’ordine dell’1% è accettabile per alcune applicazioni di composizioni metalliche, ma duttilità maggiori sono molto più desiderabili. Una resistenza minima per una composizione affinchè sia utile è di circa 50 ksi o circa 350 MPa. Tuttavia, materiali aventi questo livello di robustezza sono di utilità marginale e robustezze maggiori sono spesso preferite per alcune applicazioni. Il rapporto stechiometrico di composizioni di TiAl può variare su una larga gamma senza alterare la struttura cristallina. Il contenuto di alluminio può variare da circa il SO al 60% in atomi. Le proprietà di composizioni di TiAl sono soggette a cambiamenti molto significativi come risultato di cambiamenti relativamente piccoli dell'1% o più nel rapporto stechiometrico degli ingredienti di titanio e alluminio. Ancora, le proprietà sono similmente alterate dall’aggiunta di quantità piccole relativamente simili di elementi ternari. With the potential benefits of low weight and high temperature use, what is most desired in gamma TiAl compositions to be used is a combination of strength and ductility at room temperature. A minimum ductility of the order of 1% is acceptable for some applications of metal compositions, but greater ductility is much more desirable. A minimum strength for a composition to be useful is about 50 ksi or about 350 MPa. However, materials having this level of strength are of marginal utility and higher strengths are often preferred for some applications. The stoichiometric ratio of TiAl compositions can vary over a wide range without altering the crystal structure. The aluminum content can vary from about SO to 60 atom%. The properties of TiAl compositions are subject to very significant changes as a result of relatively small changes of 1% or more in the stoichiometric ratio of the titanium and aluminum ingredients. Furthermore, the properties are similarly altered by the addition of relatively small amounts of ternary elements.
C’è una letteratura estesa sulle composizioni | di titanio e allumino comprendenti il composto intermetallico Ti3Al, il composto intermetallico TiAl e il composto intermetallico TiAl3. Un brevetto USA No. 4.294.615, intitolato "Titanium Alloys of thè TiAl Type" (Leghe di titanio del tipo TiAl contiene una trattazione estesa delle leghe di tipo alluminuro di titanio contenti il composto intermetallico TiAl. Come è precisato nel brevetto alla colonna 1, partendo dalla linea SO, nei trattare i vantaggi e gli inconvenienti del composto TiAl rispetto al composto Ti-3Al: There is an extensive literature on compositions | of titanium and aluminum including the intermetallic compound Ti3Al, the intermetallic compound TiAl and the intermetallic compound TiAl3. A US Patent No. 4,294,615, entitled "Titanium Alloys of the TiAl Type" contains an extended discussion of titanium aluminide alloys containing the intermetallic compound TiAl. As specified in the patent in column 1 , starting from the SO line, in dealing with the advantages and disadvantages of the TiAl compound compared to the Ti-3Al compound:
"Sarebbe evidente che il sistema di lega TiAl gamma ha il potenziale di essere più leggero in quanto contiene più alluminio. Un lavoro di laboratorio degli anni 50 indicava che leghe di alluminuro di titanio avevano potenzialità di uso ad alta temperatura a circa 1000°C. Ma successive esperienze di ingegneria con tali leghe erano che, mentre avevano la richiesta resistenza ad alta temperatura, avevano poca o nessuna duttilità a temperature ambienti e moderate, cioè da 20 a S50°C. Materiali che sono troppo fragili non possono essere fabbricati facilmente, e nemmeno possono resistere a minori danni di servizio non frequenti ma inevitabili senza incrinatura e successiva rottura. Questi non sono materiali utili in ingegneria per sostituire altre leghe di base". “It would be evident that the TiAl gamma alloy system has the potential to be lighter as it contains more aluminum. A laboratory work from the 1950s indicated that titanium aluminide alloys had potential for high temperature use at around 1000 ° C. But subsequent engineering experiences with such alloys were that, while they had the required high temperature strength, they had little or no ductility at ambient and moderate temperatures, i.e. 20 to S50 ° C. Materials that are too brittle cannot be easily fabricated, nor can they withstand minor infrequent but unavoidable service damage without cracking and subsequent breakage. These are not engineering materials to replace other base alloys. "
Si sa che il sistema di lega TiAl è sostanzialmente differente dal sistema (anche dalle leghe in soluzione solida di Ti) benché entrambi TiAl e sono fondamentalmente composti intermetallici ordinati di titanio e alluminio. Come precisa il brevetto USA No. 4.294.615 al fondo della colonna 1: The TiAl alloy system is known to be substantially different from the system (even from Ti solid solution alloys) although both TiAl and are basically ordered intermetallic compounds of titanium and aluminum. As US Patent No. 4,294,615 points out at the bottom of column 1:
"Gli esperti osservano che c’è una sostanziale differenza tra le due fasi ordinate. Comportamento di legha e di trasformazione di Ti-3Al assomiglia a quello del titanio, dato che le strutture cristalline esagonali sono veramente simili. Tuttavia, il composto TiAl ha una disposizione tetragonale di atomi e quindi caratteristiche di lega piuttosto differenti. Tale distinzione è spesso non riconosciuta nella letteratura anteriore". "Experts note that there is a substantial difference between the two ordered phases. Ti-3Al's alloy and transformation behavior resembles that of titanium, as the hexagonal crystal structures are very similar. However, the TiAl compound has a tetragonal arrangement of atoms and therefore quite different alloy characteristics. This distinction is often not recognized in previous literature ".
Il brevetto USA No. 4.294.615 descrive effettivamente la lega di TiAl con vanadio e carbonio per ottenere alcuni miglioramenti di proprietà nella lega risultante. U.S. Patent No. 4,294,615 actually discloses TiAl alloy with vanadium and carbon to achieve some property improvements in the resulting alloy.
Si dovrebbe precisare, tuttavia, che rispetto al brevetto No. 4.294.615 ci sono parecchie leghe elencate nella tabella 2 di questo riferimento brevettuale, ma il fatto che una composizione sia elencata non dovrebbe essere preso come indicazione che qualsiasi lega che viene elencata sia una buona lega. La maggior parte delle leghe che sono elencate non hanno indicazioni di alcuna proprietà. Per esempio, la lega 1T2A-119 di tabella II è elencata come Ti-45A1-1,0 Hf in percentuale di atomi. Questa lega corrisponde alla lega 32 della tabella II del depositante. La composizione elencata dal depositante in tabella II è in modo che è precisamente la stessa composizione in % atomica di quella elencata e menzionata nella tabella II del brevetto USA di riferimento No. 4.294.615. Tuttavia, come è evidente dalla tabella II del depositante, la lega a base di titanio contenente un 45% di alluminio e 1 ,0 % di afnio è una lega molto scadente avente scarsa duttilità e, di conseguenza, non avente proprietà valevoli e nessun uso come lega a base di titanio. La lega Ti-45Al-5,0Nb è elencata in tabella 2 nel medesimo modo, cioè, senza alcun elenco di proprietà o indicazione che la lega abbia qualche utilità o valore. It should be noted, however, that with respect to Patent No. 4,294,615 there are several alloys listed in Table 2 of this patent reference, but the fact that a composition is listed should not be taken as an indication that any alloy that is listed is a good league. Most of the alloys that are listed have no indications of any properties. For example, the 1T2A-119 alloy of Table II is listed as Ti-45A1-1.0 Hf in percentage of atoms. This alloy corresponds to league 32 of the depositor's table II. The composition listed by the applicant in Table II is such that it is precisely the same composition in atomic% as that listed and mentioned in Table II of reference U.S. Patent No. 4,294,615. However, as is evident from the depositor's Table II, the titanium-based alloy containing 45% aluminum and 1.0% hafnium is a very poor alloy having poor ductility and, consequently, having no valid properties and no use. as a titanium-based alloy. The Ti-45Al-5.0Nb alloy is listed in Table 2 in the same way, i.e., with no property listing or indication that the alloy has any utility or value.
Un numero di pubblicazioni tecniche riguardanti i | composti di titanio e alluminio e le caratteristiche di questi composti sono le seguenti: A number of technical publications concerning the | compounds of titanium and aluminum and the characteristics of these compounds are as follows:
1. E.S. Bumps, H.D. Kessler, e M. Hanse, "Titanium Aluminum System", Journal of Metals, Transactions AIME, Voi. 194 (Giugno. 1952) da pagina 609 a 614. 1. E.S. Bumps, H.D. Kessler, and M. Hanse, "Titanium Aluminum System", Journal of Metals, Transactions AIME, Vol. 194 (June. 1952) pages 609 to 614.
2. H.R. Ogden, D.J. Maykuth, W.L. Finlay e R.I. Jaffee, "Mechnical Properties of High Purity Ti-Al Alloys", Journal of Metals, Transactions AIME, Voi. 197 (Febbraio 1953) da pagina 267 a 272. 2. H.R. Ogden, D.J. Maykuth, W.L. Finlay and R.I. Jaffee, "Mechnical Properties of High Purity Ti-Al Alloys", Journal of Metals, Transactions AIME, Vol. 197 (February 1953) pages 267 to 272.
Tre scritti addizionali contengono informazioni limitate attorno al comportamento meccanico di leghe a base di TiAl modificate da niobio. Questi tre scritti sono i seguenti: Three additional writings contain limited information about the mechanical behavior of niobium-modified TiAl-based alloys. These three writings are as follows:
3. Joseph B. McAndrew e H.D. Kessler, "Ti-36 Pct Al As a Base for High Temperature Alloys", Journal of Metals, Transactions AIME, Voi. 206 (Ottobre 1956) da pagina 1348 a 1353. 3. Joseph B. McAndrew and H.D. Kessler, "Ti-36 Pct Al As a Base for High Temperature Alloys", Journal of Metals, Transactions AIME, Vol. 206 (October 1956) pages 1348 to 1353.
4. S.M.L/ Sastry e H.A. Lipsitt, "Plastic Deformation of TiAl and Ti^AI", Titanium 80 (pubblicato dalla American Society for Metals, Warrendale, Pennsylvania) Voi. 2 (1980) pagina 1231. 4. S.M.L / Sastry and H.A. Lipsitt, "Plastic Deformation of TiAl and Ti ^ AI", Titanium 80 (published by the American Society for Metals, Warrendale, Pennsylvania) Vol. 2 (1980) page 1231.
5. S.M.L. Sastry e H.A. Lipsitt, "Fatigue Deformation. of TiAl Base Alloys", Mettallurgical Transactions Voi. 8A (Febbraio 1977) da pagina 299 a 308. Il primo scritto qui sopra contiene un’afferamzione che "un campione di Ti-35% di Al-5% di Cb aveva una resistenza massima alla trazione a temperatura ambiente di 62.360 psi (429,66 MPa) e un campione di Ti-35% Al-7% Cb si rompeva nelle filettature a 75.800 psi (522, 26 MPa)<M>. Le due leghe precedentemente indicate nel passaggio citato sono date in percentuale in peso ed hanno composizioni approssimate in percentuali atomiche rispettivamente di Si sa bene che la rottura di un campione di prova nelle filettature è una forte indicazione che il campione sia fragile. Si è ulteriormente citato in questo scritto che la composizione contenente niobio è buona per resistenza all'ossidazione e allo scorrimento. 5. S.M.L. Sastry and H.A. Lipsitt, "Fatigue Deformation. Of TiAl Base Alloys", Mettallurgical Transactions Vol. 8A (February 1977) pages 299 to 308. The first written above contains a statement that "a sample of Ti-35% of Al-5% of Cb had a maximum tensile strength at room temperature of 62,360 psi (429.66 MPa) and a sample of Ti-35% Al-7% Cb broke in threads at 75,800 psi (522, 26 MPa) <M>. The two alloys previously indicated in the passage cited are given in percent by weight and have approximate compositions in atomic percentages respectively of It is well known that the breaking of a test sample in the threads is a strong indication that the sample is brittle. in this writing that the niobium-containing composition is good for oxidation and creep resistance.
Il secondo scritto contiene una conclusione riguardante l'influenza di aggiunte di niobio a Ti Al, ma offre nessun dato specifico a sostegno di questa conclusione. La conclusione è che: "L'influenza maggiore delle aggiunte di niobio a TiAl è un abbassamento della temperatura alla quale la geminazione diventa un modo importante di deformazionee quindi un abbassamento della temperatura di transizione da duttile a fragile di TiAl". Non c'è indicazione in questo articolo del fatto che la temperatura di transizione da duttile a fragile di TiAl si era abbassata al di sotto della temperatura ambiente. La sola lega di titanio e alluminio contenente niobio menzionata senza riferimento a proprietà o a altri dati descrittivi è data in percentuale in peso ed è Ti-36Al-4Nb. Questo corrisponde in percentuale atomica a una composizione che è decisamente distinta da quelle insegnate e rivendicate qui dal depositante, come diventerà più chiaramente evidente qui sotto. The second paper contains a conclusion regarding the influence of niobium additions to Ti Al, but offers no specific data to support this conclusion. The conclusion is that: "The major influence of niobium additions to TiAl is a lowering of the temperature at which twinning becomes an important mode of deformation and thus a lowering of the ductile to brittle transition temperature of TiAl". There is no indication in this article that the ductile-to-brittle transition temperature of TiAl had dropped below room temperature. The only alloy of titanium and aluminum containing niobium mentioned without reference to properties or other descriptive data is given in percentage by weight and is Ti-36Al-4Nb. This corresponds in atomic percentage to a composition which is distinctly distinct from those taught and claimed here by the depositor, as will become more clearly evident below.
La composizione descritta nel precedente quinto riferimento, che contiene un 36,2% in peso di alluminio e un 4,65% in peso di niobio è una composizione a base di titanio, che quando convertita in composizione atomica è Questa composizione venne studiata come è riferito nell'ultima frase di pagina 301 e nella prima porzione di pagina 302. Come indicato sul fondo della pagina 301 e sulla sommità della pagina 302, gli autori conclusero: The composition described in the previous fifth reference, which contains 36.2% by weight of aluminum and 4.65% by weight of niobium, is a composition based on titanium, which when converted to atomic composition is This composition was studied as it is referenced in the last sentence of page 301 and in the first portion of page 302. As indicated at the bottom of page 301 and at the top of page 302, the authors concluded:
"Si era trovato che raggiunta di Nb alla composizione di TiAl migliora la duttilità a bassa temperatura nella composizione di base. L'aggiunta di Nb non altera significativamente le proprietà di fatica della composizione di base, come si può vedere in figura 5". "It was found that the attainment of Nb to the TiAl composition improves the low temperature ductility in the base composition. The addition of Nb does not significantly alter the fatigue properties of the base composition, as can be seen in Figure 5."
La figura 5 è decisamente persuasiva e non ci sono alterazioni significative delle proprietà di fatica. Non c'è indicazione dell'articolo che una duttilità a temperatura ambiente venga migliorata per aggiunte di Nb. Figure 5 is very persuasive and there are no significant alterations of the fatigue properties. There is no indication in the article that room temperature ductility is improved by Nb additions.
Uno scopo della presente invenzione è di realizzazione un metodo per formare un composto intermetallico di titanio e alluminio avente migliorata duttilità e proprietà collegate a temperatura ambiente. An object of the present invention is to provide a method for forming an intermetallic compound of titanium and aluminum having improved ductility and related properties at room temperature.
Un altro scopo è di migliorare le proprietà dei composti intermetallici di titanio e alluminio a temperature basse e intermedie. Another object is to improve the properties of the intermetallic compounds of titanium and aluminum at low and intermediate temperatures.
Un altro scopo è di realizzare una lega di titanio' e alluminio avente migliorate proprietà e lavorabilità a temperature basse e intermedie. Another object is to provide an alloy of titanium and aluminum having improved properties and machinability at low and intermediate temperatures.
Altri scopi saranno in parte evidenti e in parti precisate nella descrizione che segue. Other objects will be partly evident and partly specified in the following description.
In uno degli aspetti più ampi, gli scopi della presente invenzione sono ottenuti fornendo una lega non stechiometrica a base di TiAl ed aggiungendo una concentrazione relativamente maggiore di niobio alla composizione non stechiometrica. L'aggiunta è seguita da lavorazione in lingotto del composto intermetallico non stechiometrico di TiAl contente niobio. Si considera un'aggiunta di niobio nell’ordine da circa 6 a 14 parti per cento e si preferiscono aggiunte nell'ordine da 8 a 12 parti. In one of the broader aspects, the objects of the present invention are achieved by providing a non-stoichiometric TiAl based alloy and adding a relatively higher concentration of niobium to the non-stoichiometric composition. The addition is followed by ingot processing of the non-stoichiometric intermetallic compound of TiAl containing niobium. An addition of niobium is considered in the order of about 6 to 14 parts per cent and additions in the order of 8 to 12 parts are preferred.
La figura 1 è un grafico illustrante le relazioni tra modulo e temperatura di un assortimento di leghe. Figure 1 is a graph illustrating the relationships between modulus and temperature of an assortment of alloys.
La figura 2 è un grafico illustrante le relazioni tra carico in libbre (Newton) e spostamento laterale in mil (mm) per composizioni di TiAl di differente stechiometria provate per piegatura su quattro punti. Figure 2 is a graph illustrating the relationships between load in pounds (Newton) and lateral displacement in mil (mm) for TiAl compositions of different stoichiometry tested for four-point bending.
La figura 3 è un istogramma illustrante proprietà di leghe su base comparativa. Figure 3 is a histogram illustrating properties of alloys on a comparative basis.
La figura 4 è grafico nel quale un guadagno in peso in mg/cm^ viene tracciato in funzione di tempo di esposizione dinamica in ore. Figure 4 is a graph in which a weight gain in mg / cm2 is plotted as a function of dynamic exposure time in hours.
Si sa bene, come è sopra trattato, che eccetto per la sua fragilità e difficoltà di lavorazione, il composto intermetallico TiAl gamma avrebbe parecchi usi nell'industria a causa del suo basso peso, alta resistenza ad alte temperature e costo relativamente basso. La composizione avebbe parecchi usi industriali al giorno d’oggi se non ci fosse questo difetto fondamentale di proprietà del materiale, che lo ha trattenuto da tali usi per parecchi anni. It is well known, as discussed above, that except for its brittleness and difficulty in processing, the intermetallic compound TiAl gamma would have several uses in industry due to its low weight, high resistance to high temperatures and relatively low cost. The composition would have several industrial uses nowadays if there were not this fundamental defect in the properties of the material, which has kept it from such uses for several years.
Si è trovato che il composto TiAl gamma potrebbe essere sostanzialmente utilizzato mediante l'aggiunta di una piccola .quantità di niobio. Questa scoperta è l’oggetto della domanda di brevetto USA in corso No; 332.088, depositata il 3 Aprile 1989. Inoltre, si è scoperto che una composizione duttilizzata da cromo potrebbe essere notevolmente migliorata nella sua resistenza all’ossidazione senza perdite di duttilità o di robustezza mediante raggiunta di niobio in aggiunta al cromo. Quest’ultima scoperta è l’oggetto della domanda di brevetto italiana in corso No. 20753 A/89 depositata il 2 Giugno 1989. It was found that the TiAl gamma compound could be substantially utilized by the addition of a small amount of niobium. This discovery is the subject of pending US patent application No; 332.088, filed on April 3, 1989. In addition, it was found that a composition ductilized by chromium could be significantly improved in its resistance to oxidation without loss of ductility or strength by adding niobium in addition to chromium. This latest discovery is the subject of pending Italian patent application No. 20753 A / 89 filed on June 2, 1989.
L’inventore ha ora trovato che sostanziali ulteriori miglioramenti di duttilità possono essere fatti mediante aggiunte di concetrazioni maggiori di solo niobio nella gamma dall’8 al 13% in atomi, dove questa aggiunta è accoppiata a lavorazione in lingotto, come trattato più completamente qui sotto. The inventor has now found that substantial further improvements in ductility can be made by additions of higher concentrations of niobium alone in the range of 8 to 13 atom%, where this addition is coupled to ingot processing, as discussed more fully below. .
Per capire i miglioramenti delle proprietà di TiAl, un numero di esempi sono qui presentati e trattati, prima degli esempi che hanno a che fare con le composizioni nuove e le pratiche di lavorazione di questa invenzione. To understand the improvements in TiAl properties, a number of examples are presented and discussed here, prior to examples dealing with the novel compositions and processing practices of this invention.
Esempi da 1 a 3 Examples 1 to 3
Tre individuali fusioni vennero preparate per contenere titanio e alluminio in svariati rapporti stechiometrici awicinantesi a quelli di TiAl. Le composizioni, le temperature di ricottura e i risultati di prove fatte sulle composizioni vengono esposti in tabella I. Three individual castings were prepared to contain titanium and aluminum in various stoichiometric ratios approximating those of TiAl. The compositions, the annealing temperatures and the results of tests carried out on the compositions are shown in Table I.
Per ciascun esempio, la lega venne prima fatta in un lingotto mediante fusione sotto arco elettrico. Il lingotto venne lavorato in un nastro mediante rotazione della massa fusa in pressione parziale di argon. In entrambi gli stadi della fusione, venne usao un recipiente di rame raffreddato ad acqua come contenitore per la massa fusa allo scopo di evitare indesiderabili reazioni tra la massa fusa e il contenitore. Ancora, si ebbe cura di evitare esposizione del metallo<* >caldo ad ossigeno a causa della forte affinità del titanio per l’ossigeno. For each example, the alloy was first made into an ingot by electric arc melting. The ingot was worked into a strip by rotating the molten mass under partial pressure of argon. In both stages of the melt, a water-cooled copper vessel was used as the container for the melt in order to avoid undesirable reactions between the melt and the container. Furthermore, care was taken to avoid exposure of the hot metal <*> to oxygen due to the strong affinity of titanium for oxygen.
H nastro rapidamente solidificato venne confenzionato in una scatola di acciaio che venne vuotata e quindi sigillata. La scatola venne quindi pressata isostaticamente a caldo a 950°C (1740°F) per 3 ore sotto una pressione di 30 ksi (206,7 MPa). La scatola di pressatura venne quindi distaccata a macchina dal tappo di nastro consolidato. Il campione pressato isostaticamente era un tappo del diametro di circa un pollice (25,4 mm) e della lunghezza di 3 pollici (76,2 mm). The rapidly solidified strip was packaged in a steel box which was emptied and then sealed. The box was then isostatically hot pressed at 950 ° C (1740 ° F) for 3 hours under a pressure of 30 ksi (206.7 MPa). The press box was then machine detached from the consolidated tape plug. The isostatically pressed sample was a stopper approximately one inch (25.4 mm) in diameter and 3 inches (76.2 mm) in length.
Il tappo venne piazzato assialmente in un’apertura centrale di una billetta e qui sigillato. La billetta venne riscaldata a 975°C (1787°F) e venne estrusa attraverso una filiera per dare un rapporto di riduzione da circa 7 a 1. Il tappo estruso venne rimosso dalla billetta e venne trattato termicamente. I campioni estrusi venne quindi ricotti a temperature come indicato in tabella I per due ore. La ricottura venne seguita da stagionatura a I000°C per due ore. I campioni vennero lavorati nelle dimensioni di 1,5 x 3 x 25,4 mm (0,06 x 0,120 x 1,0 pollici) per prove di piegatura su quattro punti a temperatura ambiente. Le prove di piegatura vennero eseguite in un equipaggimento di piegatura su quattro punti avente un passo interno di 10 mm (0,4 pollici) e un passo esterno di 20 mm (0,8 pollici). Vennero registrate le curve tra carico e spostamento laterale. Basandosi sulle curve sviluppate, sono definite le seguenti proprietà: The cap was axially placed in a central opening of a billet and sealed here. The billet was heated to 975 ° C (1787 ° F) and extruded through a die to give a reduction ratio of about 7 to 1. The extruded cap was removed from the billet and was heat treated. The extruded samples were then annealed at temperatures as indicated in Table I for two hours. Annealing was followed by curing at 1000 ° C for two hours. The specimens were processed to dimensions of 1.5 x 3 x 25.4 mm (0.06 x 0.120 x 1.0 in) for four-point bending tests at room temperature. The bending tests were performed in a four-point bending equipment having an internal pitch of 10 mm (0.4 inch) and an external pitch of 20 mm (0.8 inch). The curves between load and lateral displacement were recorded. Based on the developed curves, the following properties are defined:
(1) Resistenza allo snervamento è la sollecitazione a scorrimento per uno spostamento laterale di un millesimo di millimetro (0,0254 mm). Questo grado di spotamento laterale è preso come prima testimonianza di deformazione plastica e di transizione da deformazione elastica a deformazione plastica. La misura di resistenza allo snervamento e/o alla frattura mediante convenzionali metodi di compressione o dì trazione tende a dare risultati che sono minori dei risultati ottenuti per piegatura su quattro punti, come esguita nel fare le misure qui riportate. 1 livelli superiori dei risultati dalle misure di piegature su quattro punti dovrebbe essere tenuti in mente quando si paragonano questi valori a valori ottenuti mediante convenzionali metodi di compressione 0 di trazione. Tuttavia, i risultati di paragone delle misure in parecchi dei presenti esempi è tra prove di piegatura su quattro punti e per tutti i campioni misurati mediante questa tecnica, tali paragoni sono decisamente validi nello stabilire le differenze di proprietà di resistenza risultanti da differenze di composizione o di lavorazione delle composizioni. (1) Yield strength is the creep stress for a lateral displacement of one thousandth of a millimeter (0.0254 mm). This degree of lateral spacing is taken as the first evidence of plastic deformation and transition from elastic to plastic deformation. The measurement of yield strength and / or fracture strength by conventional methods of compression or tension tends to give results that are lower than the results obtained for four-point bending, as performed in making the measurements reported here. The higher levels of results from four-point bend measurements should be kept in mind when comparing these values to values obtained by conventional compression or tensile methods. However, the results of comparison of measurements in several of the present examples and between four-point bending tests and for all samples measured by this technique, such comparisons are highly valid in establishing differences in strength properties resulting from differences in composition or processing of compositions.
(2) Resistenza alla frattura è la sollecitazione per fratturare. (2) Fracture strength is the stress to fracture.
(3) Deformazione esterna di fibre è la quantità pari a 9,7 l hd, dove "h" è lo spessore del campione in pollici e "d" è lo spostamento laterale della frattura in pollici (la quantità sarebbe 0,015 hd con h e d in mm). Metallurgicamente, il valore calcolato rappresenta la quantità di deformazione plastica subita alla superficie esterna del pezzo in piegamento al momento della frattura; (3) External strain of fibers is the amount equal to 9.7 l hd, where "h" is the thickness of the specimen in inches and "d" is the lateral displacement of the fracture in inches (the amount would be 0.015 hd with h and d in mm). Metallurgically, the calculated value represents the amount of plastic deformation suffered at the external surface of the piece under bending at the moment of fracture;
I risultati sono elencati nella seguente tabella I. La tabella I contiene dati di proprietà di campioni ricotti a 1300°C e ulteriori dati di questi campioni in The results are listed in the following Table I. Table I contains proprietary data of samples annealed at 1300 ° C and further data of these samples in
particolare sono dati in figura 2. detail are given in figure 2.
- Non fu trovato alcun valore misurabile poiché il campione mancava di sufficiente duttilità per ottenere una misura - No measurable value was found as the sample lacked sufficient ductility to obtain a measurement
E’ evidente dai dati di questa tabella che la lega 12 per l’esempio 2 mostrava la migliore combinazione di proprietà. Qusto conferma che le proprietà di composizioni di TiAl sono molto sensibili ai rapporti atomici Ti/Al e al trattamento termico applicato. La lega 12 venne scelta come lega di base per ulteriori miglioramenti di proprietà basati su esperimenti ulteriori che vennero eseguiti come descritto qui sotto. It is evident from the data in this table that alloy 12 for example 2 showed the best combination of properties. This confirms that the properties of TiAl compositions are very sensitive to the Ti / Al atomic ratios and to the applied heat treatment. Alloy 12 was chosen as the base alloy for further property improvements based on further experiments which were performed as described below.
E' anche evidente che la ricottura a temperature tra 1250 e 1350°C porta a campioni di prova aventi desiderabili livelli di resistenza allo snervamento, resistenza alla frattura e deformazione di fibre esterne. Tuttavia, la ricottura a 1400°C porta ad un campione di prova avente una resistenza allo snervamento significativamente minore (minore di circa il 20%); minore resistenza alla frattura (minore di circa il 30%) e minore duttilità (minore di circa il 78%) di un campione di prova ricotto a 1350°C. Il netto declino di proprietà è dovuto ad un cambiamento drammatico di microstruttura dovuto, a sua volta, ad un’estesa trasformazione beta a temperatura apprezzabilmente al di sopra di 1350°C. It is also evident that annealing at temperatures between 1250 and 1350 ° C leads to test specimens having desirable levels of yield strength, fracture strength and deformation of external fibers. However, annealing at 1400 ° C leads to a test sample having a significantly lower yield strength (less than about 20%); lower fracture strength (less than about 30%) and lower ductility (less than about 78%) of a test sample annealed at 1350 ° C. The sharp decline in ownership is due to a dramatic change in microstructure due, in turn, to an extensive beta transformation at a temperature appreciably above 1350 ° C.
Esempi da 4 a 13 Examples 4 to 13
Vennero preparate dieci addizionali fusioni singole contenenti titanio e alluminio in rapporti atomici indicati e anche additivi in percentuali atomiche relativamente basse. Ten additional single castings were prepared containing titanium and aluminum in indicated atomic ratios and also additives in relatively low atomic percentages.
Ciascuno di questi campioni venne preparato come descritto sopra con riferimento agli esempi da 1 a 3. Each of these samples was prepared as described above with reference to Examples 1 to 3.
Le composizioni, te temperature di ricottura e i risultati delle prove fatte sulle composizioni sono esposti nella tabella II in paragone con una lega 12 come lega di base per questo paragone. The compositions, the annealing temperatures and the results of the tests made on the compositions are set forth in Table II in comparison with an alloy 12 as the base alloy for this comparison.
* - Vedere nota di asterisco di tabella I * - See asterisk note in table I
+ - Materiale fratturato durante la lavorazione per preparare provini. + - Material fractured during processing to prepare specimens.
Per gli esempi 4 e 5, trattati a caldo a 1200°C, la resistenza allo snervamento non era misurabile dato che la duttilità venne trovata essenzialmente nulla. Per il campione dell'esempio 5, che venne ricotto a 1300°C, la duttilità aumentò, ma era ancora indesiderabilmente bassa. For examples 4 and 5, heat treated at 1200 ° C, the yield strength was not measurable since the ductility was found to be essentially zero. For the sample of Example 5, which was annealed at 1300 ° C, the ductility increased but was still undesirably low.
Per l'esempio 6, il medesimo si verificava per il campione di prova ricotto a 1250°C. Per i campioni dell’esempio 6 che vennero ricotti a 1300 e 1350°C, la duttilità era singnificativa, ma la resistenza allo snervamento era bassa. Si trovò che nessuno dei campioni di prova degli altri esempi aveva un qualsiasi livello significativo di duttilità. For example 6, the same occurred for the test sample annealed at 1250 ° C. For the samples of example 6 which were annealed at 1300 and 1350 ° C, the ductility was significant, but the yield strength was low. None of the test samples from the other examples were found to have any significant level of ductility.
E' evidente dai risultati elencati nella tabella II che i gruppi di parametri implicati nel preparare composizioni per prova sono piuttosto complessi e intercollegati. Un parametro è il rapporto atomico del titanio rispetto a quello deH’alluminio. Dai dati tracciati in figura 4, è evidente che il rapporto stechiometrico o il rapporto non stechiometrico hanno una forte influenza sulle proprietà di prova eseguite per differenti composizioni. It is evident from the results listed in Table II that the parameter groups involved in preparing test compositions are quite complex and interrelated. One parameter is the atomic ratio of titanium to that of aluminum. From the data plotted in Figure 4, it is evident that the stoichiometric ratio or the non-stoichiometric ratio have a strong influence on the test properties performed for different compositions.
Un altro gruppo di parametri è la scelta di additivi che devono essere compresi nella composizione fondamentale di TiAl. Un primo parametro di questo gruppo riguarda se un particolare additivo agisce come sostituente del titanio o dell'alluminio. Un particolare metallo può agire in entrambi i modi e non c’è una regola semplice mediante la quale si può determinare quale ruolo giochi un additivo. Il significato di questo parametro è evidente se si considera raggiunta di una qualche percentuale atomica di additivo X. Se X agisce come sostituente del titanio, allora ad una composizione di si darà una concentrazione effettiva di alluminio del 48% in atomi e una concentrazione effettiva di titanio del 52% in atomi. Another group of parameters is the choice of additives that must be included in the fundamental composition of TiAl. A first parameter of this group concerns whether a particular additive acts as a substituent of titanium or aluminum. A particular metal can act in both ways and there is no simple rule by which one can determine what role an additive plays. The significance of this parameter is evident if we consider that some atomic percentage of additive X has been reached. If X acts as a substituent of titanium, then a composition of will give an effective concentration of aluminum of 48% in atoms and an effective concentration of 52% titanium in atoms.
Se al contrario, l’additivo X agisce come sostituente deH’alluminio, allora la composizione risultante avrà una concentrazione effettiva di alluminio del 52% e una concentrazione effettiva di titanio del 48%. If on the contrary, the additive X acts as a substituent of aluminum, then the resulting composition will have an effective concentration of aluminum of 52% and an effective concentration of titanium of 48%.
Di conseguenza, la natura della sostituzione che avviene è molto importante ma è anche altamente imprevedibile. Consequently, the nature of the substitution that occurs is very important but it is also highly unpredictable.
Un altro parametro di questo gruppo è la concentrazione dell’additivo. Another parameter of this group is the concentration of the additive.
Ancora un altro parametro evidente dalla tabella II è la temperatura di ricottura. La temperatura di ricottura che produce le migliori proprietà di robustezza per un additivo può essere differente per differente additivo. Questo si può vedere paragonando i risultati esposti nell’esempio 6 con quelli esposti nell’esempio 7. Yet another evident parameter from Table II is the annealing temperature. The annealing temperature which produces the best strength properties for an additive can be different for different additive. This can be seen by comparing the results shown in example 6 with those shown in example 7.
In aggiunta, ci può essere un effetto combinato di concentrazione e ricottura per l’additivo in modo che un miglioramento ottimo di proprietà, se si trova qualche miglioramento, può capitare ad una certa combinazione di concentrazione di additivo e di temperatura di ricottura in modo che maggiori e minori concentrazioni e/o temperature di ricottura sono meno efficaci nel fornire un desiderato miglioramento di proprietà. In addition, there may be a combined effect of concentration and annealing for the additive so that an optimum improvement in properties, if any improvement is found, can occur at a certain combination of additive concentration and annealing temperature so that higher and lower concentrations and / or annealing temperatures are less effective in providing a desired property improvement.
Il contenuto della tabella II rende chiaro che i risultati ottenibili da aggiunta di un elemento ternario ad una composizione non stechiometrica di TiAI sono altamente imprevedibili e che la maggior parte dei risultati di prova sono senza successo rispetto alla duttilità o alla robustezza, o ad entrambi. Esempi da 14 a 24 The content of Table II makes it clear that the results obtainable from adding a ternary element to a non-stoichiometric composition of TiAI are highly unpredictable and that most of the test results are unsuccessful with respect to ductility or robustness, or both. Examples 14 to 24
Undici campioni addizionali vennero preparati come sopra descritto con riferimento dagli esempi da 1 a 3, per contenere alluminuro di titanio, aventi composizioni rispettivamente come elencato nella tabella III. Eleven additional samples were prepared as described above with reference to Examples 1 to 3, to contain titanium aluminide, having compositions respectively as listed in Table III.
In aggiunta ad elencare le composizioni di prova, la tabella III riassume risultati di prove di piegatura su tutte le leghe sia standard che modificate sotto le svariate condizioni di trattamento termico ritenute importanti. In addition to listing the test compositions, Table III summarizes bending test results on all alloys both standard and modified under the various heat treatment conditions deemed important.
e * - Non fu trovato alcun valore misurabile perchè il campione mancava di sufficente duttilità per ottenere una misura and * - No measurable value was found because the sample lacked sufficient ductility to obtain a measurement
* * - Il materiale era troppo fragile per essere lavorato in provini. * * - The material was too brittle to be processed in specimens.
Dalla tabella III, è evidente che le leghe 12, 78, 55, 92, 67, 123 e 137 contenevano 0, 2, 4, 6, 8, 12 e 16% in atomi di niobio rispettivamente come additivo alla composizione di base Dai dati elencati nella tabella III, si può concludere che la solidificazione rapida delle composizioni. elencate non migliora la duttilità a temperatura ambiente. From Table III, it is evident that alloys 12, 78, 55, 92, 67, 123 and 137 contained 0, 2, 4, 6, 8, 12 and 16% niobium atoms respectively as an additive to the base composition From the data listed in Table III, it can be concluded that the rapid solidification of the compositions. listed does not improve ductility at room temperature.
Se i risultati sono pragonati basandosi sul medesimo trattamento termico (1300°C) che viene applicato a ciascun campione, allora si può concludere dai dati di tabella III, per la resistenza allo snervamento che potrebbe essere misurata, che l'aggiunta progressiva di concentrazioni maggiori di niobio porta ad un progressivo aumento di resistenza allo snervamento, ma anche portava ad una progressiva diminuzione di duttilità. Questa scoperta è consistente con l’insegnamento di McAndrew nel suo articolo 3 qui sopra, ma contraddice l’insegnamento di Sastry nei suoi precedenti articoli 4 e 5. If the results are compared based on the same heat treatment (1300 ° C) that is applied to each sample, then it can be concluded from the data in Table III, for the yield strength that could be measured, that the progressive addition of higher concentrations of niobium leads to a progressive increase in yield strength, but also led to a progressive decrease in ductility. This finding is consistent with McAndrew's teaching in his article 3 above, but contradicts Sastry's teaching in his previous articles 4 and 5.
Dalla tabella III è anche evidente che a livello di additivi dell’8 e del 12% in atomi (vedere leghe 67 e 123), si può ottenere una migliore combinazione di robustezza e duttilità se i campioni sono trattati a caldo a 1350°C, ma la duttilità è ancora al di sotto dell’1%. From Table III it is also evident that at the level of additives of 8 and 12 atom% (see alloys 67 and 123), a better combination of strength and ductility can be obtained if the samples are heat treated at 1350 ° C, but the ductility is still below 1%.
Per campioni aventi minori concentrazioni di niobio, come i campioni 78 e 55, si era trovato che impartire miglioramenti ai campioni mediante tale trattamento termico non è fattibile dato che i miglioramenti ottenuti non sono significativi. For samples having lower concentrations of niobium, such as samples 78 and 55, it was found that imparting improvements to the samples by such heat treatment is not feasible since the improvements obtained are not significant.
Risulta una scoperta dal paragonare i risultati di prove per leghe SS, 66, 40 e 119 in tabella III. Questo paragone è fatto rispetto a campioni aventi un livello del '% in atomi di niobio additivo ma differenti rapporti stechiometrici tra titanio e alluminio. Si è scoperto basandosi sullo studio di queste composizioni che la concentrazioni di alluminio può essere leggermente ridotta per ottenere aumenti significativi di duttilità senza sacrificare l'attraente robustezza. Tuttavia, la concentrazione di alluminio non può essere ridotta al di sotto del 46% senza eliminazione sostanziale di duttilità. Anche dove l’alluminio è al 46% o più la duttilità è uguale o inferiore all’ 1%. A discovery results from comparing the test results for SS, 66, 40 and 119 alloys in Table III. This comparison is made with respect to samples having a level of '% in additive niobium atoms but different stoichiometric ratios between titanium and aluminum. Based on the study of these compositions, it was found that the aluminum concentrations can be slightly reduced to achieve significant increases in ductility without sacrificing attractive strength. However, the aluminum concentration cannot be reduced below 46% without substantial elimination of ductility. Even where aluminum is 46% or more, the ductility is equal to or less than 1%.
Considerati i dati della tabella III, è evidente che c’è una concentrazione ottima di niobio additivo tra il 4 e il 12% in atomi se vengono fatte regolazioni opportune della concentrazione di alluminio e della temperatura di ricottura secondo gli insegnamenti contenuti nella tabella III. Given the data in Table III, it is clear that there is an optimal concentration of additive niobium between 4 and 12% in atoms if appropriate adjustments are made to the aluminum concentration and annealing temperature according to the teachings contained in Table III.
Tutti i campioni delle prove precedenti vennero preparati per solidificazione rapida. Ancora la prova di tutti i campioni elencati nelle precedenti tabelle venne fatta mediante prova di piegatura su quattro punti. All the samples of the previous runs were prepared for rapid solidification. Again the test of all the samples listed in the previous tables was done by a four point bending test.
RESISTENZA ALLA TRAZIONE IN FUNZIONE DI PROVA DI PIEGATURA SU QUATTRO PUNTI: TRACTION RESISTANCE IN FUNCTION OF BENDING TEST ON FOUR POINTS:
Come sopra notato, tutti i precedenti esempi vennero preparati mediante processo di solidificazione rapida e la prova venne eseguita mediante prove di piegatura su quattro punti. Tutti i dati elencati nelle tabelle precedenti vengono da questa sorgente. As noted above, all of the above examples were prepared by rapid solidification process and the test was performed by four point bending tests. All the data listed in the previous tables comes from this source.
I risultati di tale preparazione e prova, come esposto negli esempi da 20 a 22 è che il materiale avente dall’8 al 12% in atomi di niobio nell’alluminuro di titanio aveva una duttilità molto limitata per la maggior parte con l'eccezione della lega che venne lavorata a temperatura di ricottura di 1350°C. The results of such preparation and testing, as set forth in Examples 20 to 22 is that the material having 8 to 12 atom% niobium in the titanium aluminide had very limited ductility for the most part with the exception of alloy which was worked at an annealing temperature of 1350 ° C.
Si è ora scoperto che a composizioni aventi niobio additivo nelle quantità relativamente maggiori dall'8 al 12% o più in atomi si può dare una duttilità molto significativa se la lavorazione è eseguita mediante convenzionali tecniche di metallurgia in lingotti e mediante convenzionali tecniche di prove di trazione piuttosto che mediante solidificazione rapida e prove di piegatura su quttro punti, come esposto negli esempi da 20 a 24. It has now been found that compositions having additive niobium in relatively larger amounts of 8 to 12 atom percent or more can be given very significant ductility if processing is performed by conventional ingot metallurgy techniques and by conventional testing techniques. traction rather than by rapid solidification and bending tests on four points, as shown in examples 20 to 24.
La principale fase di lavorazione che qui si distingue è che la tecnica di metallurgia di lingotti implica una funsione degli ingredienti e solidificazione degli ingredienti in un lingotto. Il metodo di solidificazione rapida al contrario implica la formazione di un nastro mediante il metodo di rotazione della massa fusa seguito da consolidamento del nastro in un campione di metallo coerente completamente denso. Tuttavia, prima di trattare la lavorazione a lingotto, si da una nota di avvertimento. L’avvertimento riguarda le differenti misure che sono di solito impiegate nel provare campioni lavorati a lingotto. I campioni lavorati a lingotto sono di solito provati mediante convenzionali tecniche di trazione impieganti barre di trazione che sono preparate espressamente per questo scopo. The main processing step that stands out here is that the ingot metallurgy technique involves a function of the ingredients and solidification of the ingredients in an ingot. The fast solidification method in contrast involves forming a web by the spinning method of the melt followed by consolidating the web into a completely dense coherent metal sample. However, before dealing with ingot processing, a warning is given. The warning concerns the different sizes that are usually used in testing ingot samples. Ingot machined specimens are usually tested by conventional tensile techniques employing tensile bars which are specially prepared for this purpose.
Allo scopo di fare un corretto paragone tra le proprietà di leghe preparate mediante solidificazione rapida e leghe preparate mediante convenzionali lavorazioni a lingotto, venne eseguita una serie di prove delle proprietà di leghe solidificate rapidamente usando convenzionali prove di barre di trazione. In order to make a proper comparison between the properties of alloys prepared by rapid solidification and alloys prepared by conventional ingot processing, a series of tests of the properties of rapidly solidified alloys using conventional tensile bar tests were performed.
Esempio 25: Example 25:
PROVA SU BARRE DI TRAZIONE DI CAMPIONI SOLIDIFICATI RAPIDAMENTE TEST ON TENSION BARS OF RAPIDLY SOLIDIFIED SAMPLES
A questo scopo, venne preparata una serie di perni convenzionali da i campioni di lega che erano stati preparati mediante solidificazione rapida, la maggior parte dei quali sono elencati nella precedente tabella 111. In aggiunta, tuttavia, una lega di TiAl gamma con drogatura di niobio venne praprata mediante il metodo dij solidificazione rapida sopra descritto. Questa lega è identificata come lega 132 e contenva un 6% in atomi di niobio drogante. Venne preparato un gruppo di perni da ciascuna delle leghe di prova elencati nella tabella IV qui sotto, comprendenti un gruppo di perni preparati dalla lega 132. For this purpose, a series of conventional pins was prepared from the alloy samples that had been prepared by rapid solidification, most of which are listed in Table 111 above. In addition, however, a niobium-doped TiAl gamma alloy was prepared by means of the rapid solidification method described above. This alloy is identified as Alloy 132 and contained 6% dopant niobium atoms. A set of posts was prepared from each of the test alloys listed in Table IV below, including a set of posts prepared from Alloy 132.
I differenti perni vennero ricotti separatamente a differenti temperature elencati nella tabella IV qui sotto. Dopo le singole ricotture, i perni vennero stagionati a 1000°C per due ore. Dopo la ricottura e la stagionatura, ciascun perno venne lavorato a macchina in una convenzionale barra di trazione e vennero eseguiti convenzionali prove di trazione sulle barre risultanti. 1 risultati delle prove di trazione sono elencati nella tabella IV immediatamente qui sotto. The different pins were annealed separately at different temperatures listed in Table IV below. After the single annealing, the pins were cured at 1000 ° C for two hours. After annealing and curing, each pin was machined into a conventional draw bar and conventional pull tests were performed on the resulting bars. The tensile test results are listed in Table IV immediately below.
* - Non fu trovato alcun valore misurabile perchè il campione mancava di sufficiente duttilità per ottenere una misura. * - No measurable value was found because the sample lacked sufficient ductility to obtain a measurement.
In aggiunta, come evidente dai dati presentati nella tabella IV, vennero eseguite prove di resistenza all'ossidazione. In addition, as evident from the data presented in Table IV, oxidation resistance tests were performed.
Se si fa un paragone tra le leghe elencate in tabella IV che contenevano differenti percentuali di niobio dorgante e la lega base di TiAl gamma, che era priva di niobio (lega 12) è evidente che non c’è essenzialmente un miglioramento complessivo di duttilità. Ci sono alcune leghe per le quali si forma un significativo miglioramento di robustezza, ma in generale dove la robustezza è significativamente maggiore la duttilità è decisamente bassa. Per esempio, per la lega 119, la robustezza della lega è decisamente alta (124 ksi e 120 ksi) (854 e 827 MPa), ma la corrispondente duttilità è decisamente bassa (cioè 0,1). If a comparison is made between the alloys listed in Table IV which contained different percentages of source niobium and the base alloy of TiAl gamma, which was free of niobium (alloy 12), it is evident that there is essentially no overall improvement in ductility. There are some alloys for which a significant improvement in strength is formed, but in general where the strength is significantly greater the ductility is decidedly low. For example, for alloy 119, the strength of the alloy is very high (124 ksi and 120 ksi) (854 and 827 MPa), but the corresponding ductility is very low (i.e. 0.1).
C’è un miglioramento complessivo di resistenza all’ossidazione nei dati mostrati in tabella IV. There is an overall improvement in oxidation resistance in the data shown in Table IV.
Esempio 26A: Example 26A:
METALLURGIA A LINGOTTI E PROVE CON BARRE DI TRAZIONE. Un secondo lotto di un numero di composizioni di lega che sono elencati nelle precedenti tabelle venne preparato mediante convenzionale lavoraizone di metallurgia a lingotti piuttosto che mediante il processo di solidificazione rapida usato nei primi lingotti preparati come descritto nei precedenti esempi. Dove la composizione di lega della lega lavorata a lingotti è la medesima di una lega di un esempio precedente, si ripete il medesimo numero di esempio, ma la lavorazione a lingotto è evidenziata aggiungendo un’" A" al numero dell'esempio. INGOT METALLURGY AND TESTS WITH TENSION BARS. A second batch of a number of alloy compositions that are listed in the foregoing tables was prepared by conventional ingot metallurgy machining rather than by the rapid solidification process used in the first ingots prepared as described in the preceding examples. Where the alloy composition of the ingot-machined alloy is the same as an alloy of a previous example, the same example number is repeated, but the ingot processing is highlighted by adding an "A" to the example number.
Una lega addizionale indicata come lega 26A venne pure preparata mediante lavorazione a lingotti. An additional alloy referred to as alloy 26A was also prepared by ingot processing.
Le proprietà delle leghe cosi’ preparate vennero provate e i risultati delle prove sono elencati nella tabella V immediatamente qui sotto. The properties of the alloys thus prepared were tested and the results of the tests are listed in Table V immediately below.
* - L'esempio 2A corrisponde all’Esempio 2 sopra nella composizione della lega usata neiresempio. Tuttavia, la lega 12A dell'Esempio 2 A venne preparata per metallurgia di lingotto piuttosto che con il metodo di solidificazione rapida della lega 12 dell’Esempio 2. Le proprietà di trazione ed allungamento furono provate mediante il metodo della barra di trazione piuttosto che la prova di piegamento su quattro punti usata per la lega 12 dell'esempio. Le altre leghe elencate in tabella V furono prima preparate mediante convenzionale metallurgia di lingotto. Tutti i dati di trazione in tabella V vennero ottenuti mediante prova convenzionale di barra di trazione. * - Example 2A corresponds to Example 2 above in the composition of the alloy used in the example. However, the alloy 12A of Example 2A was prepared by ingot metallurgy rather than the rapid solidification method of alloy 12 of Example 2. The tensile and elongation properties were tested by the drawbar method rather than the Four-point bending test used for alloy 12 of the example. The other alloys listed in Table V were first prepared by conventional ingot metallurgy. All tensile data in Table V were obtained by conventional drawbar test.
11 procedimento di lavorazione a lingotti, che è anche qui indicato come lavorazione di colata e forgiatura, era essenzialmente il medesimo per ciascuno dei campioni di lega preparati ed era il seguente: The ingot processing procedure, which is also referred to here as casting and forging processing, was essentially the same for each of the alloy samples prepared and was as follows:
nel procedimento di fusione per lingotti, il ligotto è preparato ad una dimensione del diametro di circa 2 pollici (50,8 mm) e spessore di circa 1/2 pollice (12,7 mm) nella forma approssimativa di un dischetto da hockey. Dopo la fusione e solidificazione del lingotto sagomato a dischetto da hockey, il ligotto venne chiuso entro un anello di acciaio avente spessore di pareti di circa 1/2 pollice (12,7 mm) ed avente spessore verticale che si adattava identicamente a quello del lingotto a dischetto da hockey. Prima di essere racchiusto entro l’anello di ritegno, il lingotto a dischetto da hockey venne omogeneizzato riscaldandolo a 1250°C- 1400°C per due ore. Il complesso di dischetto da hockey e anello di ritegno venne riscaldato ad una temperatura di circa 975°C. Il campione riscaldato e l’anello di contenimento vennero forgiati ad uno spessore di circa la metà dello spessore originale. In the ingot casting process, the ligot is prepared to a size of about 2 inches (50.8 mm) in diameter and about 1/2 inch (12.7 mm) thick in the approximate shape of a hockey puck. After the melting and solidification of the hockey puck shaped ingot, the ligot was closed within a steel ring having a wall thickness of about 1/2 inch (12.7 mm) and having a vertical thickness that matched identically to that of the ingot. hockey puck. Before being enclosed within the retaining ring, the hockey puck ingot was homogenized by heating it at 1250 ° C-1400 ° C for two hours. The hockey puck and retaining ring assembly was heated to a temperature of about 975 ° C. The heated sample and the containment ring were forged to a thickness of about half the original thickness.
Dopo che il lingotto forgiato venne raffreddato, un numero di perni venne ricavato per lavorazione dal lingotto per un numero di differenti trattamenti termici. I differenti perni vennero ricotti separatamente alle differenti temperature elencate nella tabella V qui sopra. Dopo le individuali ricotture, i perni vennero stagionati a 1000°C per due ore. Dopo la ricottura e la stagionatura, ciascun perno venne lavorato a macchina in una convenzionale barra di trazione e convenzionali prove di trazione vennero eseguite sulle barre risultanti. I risultati delle prove di trazione sono elencati nella tabella V qui sopra. After the forged ingot was cooled, a number of pins were machined from the ingot for a number of different heat treatments. The different pins were annealed separately at the different temperatures listed in Table V above. After the individual annealing, the pins were cured at 1000 ° C for two hours. After annealing and curing, each pin was machined into a conventional draw bar and conventional pull tests were performed on the resulting bars. The results of the tensile tests are listed in Table V above.
Come è evidente dalla tabella, i quattro campioni di lega 67A vennero ricotti individualmente alle quattro differenti temperature e in particolare a 1300, 1325, 1350 e 1375°C. As is evident from the table, the four 67A alloy samples were annealed individually at the four different temperatures and in particular at 1300, 1325, 1350 and 1375 ° C.
La resistenza allo snervamento di questi campioni è significativamente migliorata rispetto alla lega di base 12 A. Per esempio, il campione ricotto a 1300°C aveva un guadagno di circa il 37% di resistenza allo snervamento rispetto alla lega 12A che venne ricotta alla medesima temperatura. Altri guadagni sono del medesimo ordine di grandezza. Questo guadagno di resistenza venne realizzato con una riduzione di duttilità, ma la duttilità del campione dì lega 67 A ricotta a 1300°C è notevolmente migliorata su un campione simile dell'esempio 21 della tabella III. Gli altri campioni trattati a caldo mostrano guadagni paragonabili di resistenza con modesta riduzione di duttilità rispetto alla lega di base I2A e, in alcuni casi con un modesto guadagno di duttilità. La combinazione di migliorata resistenza con duttilità modera'tamente ridotta o anche duttilità moderatamente aumentata, quando considerati assieme, rendono uniche queste composizioni di alluminuro di titanio gamma. The yield strength of these samples is significantly improved compared to the base alloy 12A. For example, the sample annealed at 1300 ° C had approximately 37% gain in yield strength compared to alloy 12A which was annealed at the same temperature. . Other earnings are of the same order of magnitude. This strength gain was achieved with a reduction in ductility, but the ductility of the 67A alloy sample annealed at 1300 ° C is significantly improved on a similar sample of Example 21 of Table III. The other heat treated samples show comparable strength gains with modest ductility reduction compared to the base alloy I2A and in some cases with modest ductility gain. The combination of improved strength with moderately reduced ductility or even moderately increased ductility, when considered together, makes these gamma titanium aluminide compositions unique.
Ritornando ancora alla considerazione dei risultati di prova che sono elencati nella tabella V e paragonandoli con i dati, per esempio elencati in tabella IV, è evidente che le resistenze allo snervamento determinate per le leghe rapidamente solidificate, come riportate in tabella IV, sono piuttosto maggiori di quelle che sono determinate per i campioni metallici lavorati a lingotto, come riportato in tabella V. Ancora, è evidente che l’allungamento plastico dei campioni preparati mediante la via della metallurgia a lingotto hanno maggiore duttilità di quelli che sono preparati mediante la via della solidificazione rapida. I risultati elencati, tuttavia, forniscono una buona base comparativa nell’avere una lega 12A che venne preparata mediante metallurgia a lingotto elencata nella tabella V e una lega 12 che venne preparata mediante solidificazione rapida elencata in tabella IV. Tuttavia da un paragone generale dei dati di tabella V, con i dati di tabella IV, è evidente che per la maggiore concentrazione di niobio additivo, la preparazione dei campioni di lega mediante la tecnica di lavorazione di metallurgia a lingotti e la prova dei campioni mediante tecniche di prove convenzionali su barre di trazione dimostra che le più alte leghe di niobio preparate mediante tecniche di metallurgia a lingotti sono molto desiderabili per quelle applicazioni che richiedono una maggiore duttilità. Parlando in generale, si sa bene che la lavorazione per metallurgia a lingotti è molto meno costosa della lavorazione mediante rotazione di massa fusa o solidificazione rapida in quanto non c’è necessità di una costosa fase di rotazione di massa fusa, e nemmeno della fase di consolidamento che deve seguire la rotazione di massa fusa quando si impiega il processo di solidificazione rapida. Returning again to the consideration of the test results that are listed in Table V and comparing them with the data, for example listed in Table IV, it is evident that the yield strengths determined for rapidly solidified alloys, as reported in Table IV, are rather higher. than those which are determined for ingot-worked metal samples, as reported in Table V. Again, it is evident that the plastic elongation of the samples prepared by the ingot metallurgy route have greater ductility than those prepared by the method of rapid solidification. The listed results, however, provide a good comparative basis in having an alloy 12A which was prepared by ingot metallurgy listed in Table V and an alloy 12 which was prepared by rapid solidification listed in Table IV. However, from a general comparison of the data in Table V, with the data in Table IV, it is evident that due to the higher concentration of additive niobium, the preparation of the alloy samples by means of the ingot metallurgy processing technique and the testing of the samples by means of Conventional tensile bar testing techniques demonstrates that higher niobium alloys prepared by ingot metallurgy techniques are highly desirable for those applications that require higher ductility. Generally speaking, it is well known that processing by ingot metallurgy is much less expensive than processing by melt rotation or rapid solidification as there is no need for an expensive phase of rotation of the melt, or even the phase of consolidation that must follow the rotation of the melt when using the rapid solidification process.
RESISTENZA ALL’OSSIDAZIONE RESISTANCE TO OXIDATION
Le leghe di questa invenzione mostrano anche superiore resistenza all’ossidazione. Le prove di ossidazione riportate nella tabella 1Y sono prove statiche. Le prove statiche sono eseguite riscaldando il campione di lega a 982°C per 48 ore e quindi raffreddando e pesando il campione riscaldato. Il guadagno di peso è diviso per l’area suprficiale del campione in centimetri quadrati. Questo risultato è espresso in milligrammi di guadagno di peso per centimetro quadrato di area superficiale per ciascun campione. The alloys of this invention also show superior resistance to oxidation. The oxidation tests reported in table 1Y are static tests. Static tests are performed by heating the alloy sample to 982 ° C for 48 hours and then cooling and weighing the heated sample. The weight gain is divided by the surface area of the sample in square centimeters. This result is expressed in milligrams of weight gain per square centimeter of surface area for each sample.
1 dati di tabella V sono determinati sulla medesima base statica. The data of table V are determined on the same static basis.
Un numero di prove di resistenza dinamica all’ossidazione vennero eseguite su un numero delle leghe, come lencato in tabella V. I dati da queste prove sono tracciati in figura 4. In figura 4, il guadagno in peso in mg/cm da ossidazione di campioni di leghe, come segnato, è tracciato contro esposizione dinamica ad ossidazione a 850°C. Per esposizione dinamica o ciclata ad un’atmosfera ossidante ad alta temperatura si intende che il campione sotto prova è ciclato attraverso una serie di riscaldamenti e raffreddamenti e che il campione è pesato ogni volta che si è raffreddato a temperatura ambiente. Il riscaldamento è a 850°C in ciascun caso e il campione ha mentenuto alla temperatura di 8S0°C durante ciascun ciclo di 50 minuti. Il raffreddamento non è un raffreddamento forzato, ma piuttosto è un raffreddamento in atmosfera a temperatura ambiente. Il raffreddamento, pesatura e ritorno al forno per prove alla temperatura di 850°C prende un tempo dell’ordine di dieci minuti per un campione di dimensioni medie. Il riscaldamento alla temperatura e il raffreddamento dalla temperatura non è parte del periodo di 50 minuti durante il quale il campione è mantenuto a quella temperatura. I dati tracciati in figura 4 sono un diagramma del peso e del cambiamento di peso dei quattro campioni provati. Dal diagramma di figura 4, è evidente che leghe aventi Γ8 e il 12% in atomi di nibio drogante erano di parecchio le migliori composizioni dal punto di vista della resistenza all'ossidazione ciclica. A number of dynamic oxidation resistance tests were performed on a number of the alloys, as listed in Table V. The data from these tests are plotted in Figure 4. In Figure 4, the weight gain in mg / cm from oxidation of alloy samples, as marked, are plotted against dynamic oxidation exposure at 850 ° C. Dynamic or cycled exposure to an oxidizing atmosphere at high temperature means that the sample under test is cycled through a series of heating and cooling and that the sample is weighed every time it has cooled to room temperature. Heating was at 850 ° C in each case and the sample held at a temperature of 8S0 ° C during each 50 minute cycle. Cooling is not forced cooling, but rather is cooling in the atmosphere at room temperature. Cooling, weighing and returning to the oven for tests at a temperature of 850 ° C takes a time of the order of ten minutes for a sample of average size. Heating to temperature and cooling from temperature is not part of the 50 minute period during which the sample is held at that temperature. The data plotted in Figure 4 is a diagram of the weight and weight change of the four tested samples. From the diagram of Figure 4, it is evident that alloys having Γ8 and 12% in dopant nibium atoms were by far the best compositions from the point of view of resistance to cyclic oxidation.
La figura 3 rappresenta dati simili, ma su una base differente. In figura 3 la resistenza all'ossidazione è visualizzata sulla base del tempo necessario al campione per raggiungere un valorejdi guadagno di peso di 0,8 mg/cm^. Per il tempo è di 500 ore. Figure 3 represents similar data, but on a different basis. In Figure 3 the oxidation resistance is displayed on the basis of the time required for the sample to reach a weight gain value of 0.8 mg / cm2. For the time it is 500 hours.
La figura 3 rappresenta i dati maggiori di robustezza - e di duttilità per le rispettive leghe. Figure 3 represents the major strength - and ductility data for the respective alloys.
Chiaramente, dai dati tracciati nelle figure 3 e 4, si può vedere che la lega lavorata a lingotto è una lega nuova ed unica avente gruppi di proprietà inconsuete e nuove. Clearly, from the data plotted in Figures 3 and 4, it can be seen that the ingot-machined alloy is a new and unique alloy having unusual and novel property groups.
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