IT202000028805A1 - Composizione verniciante acquosa a rapido indurimento - Google Patents
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Description
Descrizione dell?invenzione industriale dal titolo "Composizione verniciante acquosa a rapido indurimento"
La presente invenzione si riferisce ad una composizione verniciante acquosa comprendente un polimero acrilico in emulsione stabilizzato anionicamente a pH basico con una base volatile e contenente funzionalit? autoreticolanti, un addotto epossi-poliamminico, e un glicol-etere altobollente.
Viene anche descritto il film che si ottiene mediante la composizione verniciante acquosa di cui alla presente invenzione, nonch? il relativo uso nella segnaletica stradale orizzontale.
Stato dell?arte
La segnaletica stradale orizzontale nata agli inizi del ?900 svolge vari ruoli: da strumento di orientamento ottico, a regolatrice del flusso di traffico; dall'informazione dei conducenti sui pericoli in arrivo, alle restrizioni sulla conduzione della guida.
La segnaletica orizzontale gioca di conseguenza un ruolo prioritario nella sicurezza sulle strade, per la riduzione del numero di morti e di feriti.
L'efficienza e la durata della segnaletica stradale sono quindi richieste sia dagli utenti della strada che dalle autorit? stradali. Dal punto di vista degli utenti, il contrasto di colore e luminanza con il manto stradale sono propriet? che debbono essere massimizzate (Horberry et al., Transportation Research Part F Traffic Psychology and Behaviour 2006, 9(1):77-87). La selezione del tipo di materiali di segnaletica stradale da parte degli amministratori della strada dipende invece da molti fattori, tra cui la durata desiderata, la visibilit? richiesta, il prezzo e le norme locali.
Tutti i sistemi utilizzati per questo tipo di applicazione sono costituiti da un rivestimento pigmentato contenente elementi retroriflettenti parzialmente incorporati come perline di vetro.
Oltre alla durata e alla funzionalit? della segnaletica stradale, la facilit? di applicazione e l'effetto sulla salute umana e sull'ambiente sono considerazioni primarie per la loro selezione. I sistemi vernicianti di segnaletica stradale orizzontale possono essere suddivisi in: materiali bicomponenti di natura epossidica, poliuretanica o acrilica insatura, che induriscono a causa della reazione chimica che si verifica nel sito di applicazione, polveri termoplastiche a base di resine idrocarboniche o alchidiche che richiedono calore per l'applicazione su strada, vernici che essiccano all'evaporazione del mezzo solvente di dissoluzione e pitture a base acquosa che induriscono sul sito applicativo a causa della perdita dell?agente neutralizzante (ad esempio ammoniaca).
I materiali termoplastici sono essenzialmente privi di solventi e, sebbene alcune delle resine per la loro produzione provenga da risorse naturali rinnovabili, la necessit? del doppio riscaldamento (produttivo-applicativo) ne aumenta significativamente l'impatto ambientale.
Anche alcuni sistemi bicomponenti presentano la necessit? del riscaldamento, nonch? problematiche di tossicit? connesse all?utilizzo della resina epossidica, degli isocianati o dei monomeri acrilici e alla pericolosit? dell?impiego di perossidi organici come catalizzatori di reazione in situ.
Nel caso delle vernici a solvente (solventborne), si tratta tradizionalmente di prodotti che includono leganti organici di diversa natura: leganti alchidici, leganti alchidici in combinazione con gomme clorurate o leganti acrilici, solubili in solvente organico. La fase solvente di questo sistema si traduce in notevole rilascio in atmosfera di COV (composti organici volatili).
L?impatto sull?ambiente di queste esalazioni si aggrava notevolmente a causa decomposizione fotochimica che queste sostanze subiscono nell'atmosfera.
I COV durante la loro decomposizione nell'atmosfera interagiscono con gli ossidi di azoto (NOx), incrementando sensibilmente la formazione dell'ozono. L'ozono a livello del suolo ? un significativo irritante polmonare, riconosciuto a livello mondiale tra gli inquinanti chiave responsabili dello smog.
La stabilit? nel tempo dei prodotti vernicianti a solvente per segnaletica stradale ? mediamente scarsa, possono infatti presentare problematiche di sedimentazione e inviscosimento. L'applicazione del prodotto a solvente genera un rivestimento che non supera i 400 ?m. Pellicole pi? spesse tendono infatti a formare una pelle superficiale che rallenta l?evaporazione del rivestimento richiedendo molto pi? tempo per l?asciugatura, anche in condizioni favorevoli.
L'applicazione di vernici a solvente pu? essere effettuata a temperature ambientali dai 5 ai 40?C e con una temperatura superficiale al di sotto dei 50?C. L'essiccazione di tali vernici ? fortemente influenzata dall'aria, dalla temperatura superficiale, dalla costruzione di pellicole applicate e dalla miscela di solventi utilizzata.
Al contrario, l'impatto delle pitture a base acquosa sulla salute umana e sull'ambiente ? notevolmente ridotto rispetto ad altri materiali.
L?attenzione all?ambiente ha quindi spinto i produttori di vernici a prediligere i prodotti a base acquosa (waterborne).
I primi prodotti vernicianti a base acquosa sono stati commercializzate negli USA nei primi anni '80.
Questi prodotti erano abbastanza simili ai rivestimenti a solvente. Il loro indurimento era legato unicamente alla perdita della fase solvente (acqua) che, automaticamente portava all?essicazione (pitture a lacca). Soffrivano tuttavia di un tempo di essiccazione molto lungo e parallelo allo sviluppo della resistenza al dilavamento, influenzato gravemente dalle condizioni metereologiche.
Negli anni ?90 ? stata quindi introdotta la tecnologia definita ?quick-set? che introduce l?ammoniaca nel polimero costituente la parte legante di questi prodotti vernicianti a base acquosa. Il polimero si solidifica irreversibilmente alla caduta del pH, che si verifica a causa dell?evaporazione dell?ammoniaca.
Tuttavia, anche i sistemi a base acqua tradizionali presentano l?inconveniente di non poter essere applicati in condizioni atmosferiche proibitive, quali: umidit? molto elevate e temperature al di sotto dei 10?C.
Risulta quindi chiara la necessit? di mettere a disposizione nuovi prodotti a base acquosa meno sensibili alla temperatura e in grado di resistere a condizioni ambientali avverse, come nevicate e forti piogge, con i quali siano mantenute le caratteristiche di resistenza all?usura, ottima visibilit? e resistenza allo slittamento ottenibili utilizzando prodotti tradizionali a base solvente o termoplastici, ma al tempo stesso che abbiano un basso impatto ambientale.
Sommario dell?invenzione
In relazione ai prodotti vernicianti per la segnaletica orizzontale, gli inventori hanno osservato che gli evidenti dettami ecologici e la legislazione pongono ai produttori di vernici difficili problematiche formulative per ridurre le emissioni di COV provenienti dall?essiccazione dei prodotti a solvente o per evitare il riscaldamento dei prodotti termoplastici che, tra l?altro, comportano indesiderati aumenti nei costi.
Uno scopo della presente invenzione ? quello di mettere a disposizione nuovi prodotti vernicianti a base acquosa che consentano la formazione di un film sul manto stradale particolarmente resistenti al calpestio e aventi prestazioni di resistenza meccanica superiori allo standard.
Un ulteriore scopo della presente invenzione ? quello di mettere a disposizione nuovi prodotti vernicianti che mantengano o migliorino le performance dei prodotti tradizionali a base solvente o termoplastici ma che abbiano, al tempo stesso, un basso impatto ambientale.
Gli inventori hanno sorprendentemente riscontrato che la combinazione di sostanze presenti nella composizione acquosa secondo l?invenzione accelera la prima fase di coagulazione e catalizza allo stesso tempo il processo di reticolazione, senza compromettere la fase di coalescenza. Gli scopi principali sopra descritti sono raggiunti con una composizione verniciante acquosa secondo la rivendicazione 1, con il relativo uso nella segnaletica orizzontale stradale secondo la rivendicazione 13, con un film di rivestimento secondo la rivendicazione 14 e con un metodo per ridurre il tempo di indurimento secondo la rivendicazione 15.
Descrizione delle figure
Figura 1. Vernice trasparente acrilica senza polimero azotato (PA) aggiunto (Riferimento);
Figura 2. Vernice trasparente acrilica con polimero azotato aggiunto, ma senza glicoletere altobollente aggiunto (Riferimento);
Figura 3. Vernice trasparente acrilica con polimero azotato aggiunto e con glicoletere altobollente aggiunto (Invenzione);
Figura 4. Viscosit? Brookfield cPs (mPa.s) di formulazioni a confronto (Rapporti di combinazione E25/PA46);
Figura 5. Reattivit? 1/minuti x 100 di formulazioni a confronto (Rapporti di combinazione E25/PA46),
Figura 6. Stabilit? gg a 25?C (1/viscosit?) di formulazioni a confronto (Rapporti di combinazione E25/PA46);
Figura 7. Resistenza all?abrasione del rivestimento prodotto con la combinazione 90/10 (sx e dx) a confronto del rivestimento originato dallo standard non additivato (centro).
Figura 8. Dettaglio ingrandito dell?immagine riportata in Figura 7.
Figura 9. Applicazione su strada del prodotto verniciante secondo l?invenzione.
Definizioni
Se non diversamente definito, tutti i termini dell?arte, notazioni e altri termini scientifici qui utilizzati sono destinati ad avere i significati comunemente compresi da coloro che sono esperti nella tecnica a cui questa descrizione appartiene. In alcuni casi, termini con significati comunemente compresi sono qui definiti per chiarezza e/o per pronto riferimento; l?inserimento di tali definizioni nella presente descrizione non deve quindi essere interpretata come rappresentativa di una differenza sostanziale rispetto a quanto ? generalmente compreso nell?arte.
I termini ?approssimativamente? e ?circa? utilizzati nel testo sono riferiti al range dell?errore sperimentale che ? insito nell?esecuzione di una misura sperimentale.
I termini ?comprendente?, ?avente?, ?includente? e ?contenente? sono da intendersi come termini aperti (cio? il significato ?comprendente, ma non limitato a?) e sono da considerarsi come un supporto anche per termini come ?consistere essenzialmente di?, ?consistente essenzialmente di?, ?consistere di? o ?consistente di?.
I termini ?consiste essenzialmente di?, ?consistente essenzialmente di? sono da intendersi come termini semi-chiusi, il che significa che non ? incluso nessun altro ingrediente che incide sulle nuove caratteristiche dell?invenzione (eccipienti opzionali possono quindi essere inclusi).
I termini ?consiste di?, ?consistente di? sono da intendersi come termini chiusi.
Con il termine di ?polimero acrilico? si intende indicare un polimero acrilico puro o modificato con stirene.
Con il termine di ?stabilizzato anionicamente? si intende indicare un polimero portante in catena un gruppo funzionale che esprime una carica anionica (es: R-COO-) neutralizzata con un controcatione (es: NH4<+>). Il gruppo funzionale anionico una volta neutralizzato, conferisce una sufficiente polarit? al sistema necessaria a stabilizzare la sospensione della particella colloidale polimerica. Il rilascio del controcatione (base volatile) produce la destabilizzazione della sospensione colloidale e la successiva coagulazione, innescando conseguentemente il processo di coalescenza delle particelle.
Con il termine di ?base volatile? si intende indicare una base che deve essere sufficientemente volatile per essere rilasciata in condizioni di essiccazione all'aria.
Con il termine di ?addotto epossi-poliamminico si intende indicare un polimero contenente almeno i quattro blocchi seguenti:
- un blocco epossidico di-funzionale che determina la struttura portante lineare del composto finale;
- un?alchil-ammina a catena alifatica lineare o ramificata C1-C6 che introduce il carattere idrofobico;
- una polieter-ammina (-ossi-propilen, PO, -ossi-etilen, EO, o loro combinazione) che introduce il carattere idrofilo;
- un terminatore di catena che pu? essere amminico o ammideamminico.
Il termine "C1-C6 alchile" nel presente contesto si riferisce ad un idrocarburo ramificato o lineare contenente da 1 a 6 atomi di carbonio. Esempi di gruppi alchilici C1-C6 includono ma non sono limitati a metile, etile, n-propile, isopropile, n-butile, sec-butile, isobutile, terz-butile, n-pentile, n-esile.
Con il termine di ?glicol-etere altobollente? si intende indicare un composto avente un punto di ebollizione compreso tra 225 e 250?C.
Con il termine di ?funzionalit? autoreticolanti? si intende indicare le funzionalit? reattive di un polimero necessarie al suo processo di indurimento/reticolazione (polimerizzazione/policondensazione), senza che siano necessarie ulteriori aggiunte di reagenti.
Il termine ?temperatura minima di filmazione? (Minimum Film Forming Temperature, MFFT) ? da intendersi la temperatura minima di filmazione (MFFT) di una vernice o di un coating ? la temperatura minima alla quale il prodotto, applicato su un substrato, coalesce in forma di film omogeneo e trasparente.
Descrizione dettagliata dell?invenzione
Un oggetto della presente invenzione ? rappresentato da una composizione verniciante acquosa comprendente:
a) un polimero acrilico in emulsione acquosa stabilizzato anionicamente a pH basico con una base volatile e contenente funzionalit? autoreticolanti;
b) un addotto epossi-poliamminico e
c) un glicol-etere altobollente.
Preferibilmente, il polimero acrilico ha una temperatura minima di filmazione (Minimum Film Forming Temperature, MFFT) compreso tra 0 e 40?C, preferibilmente compresa tra 10 e 20?C.
Preferibilmente, il polimero acrilico ? stabilizzato anionicamente ad un pH basico compreso tra 8 e 11.
Preferibilmente il polimero acrilico ? in forma di colloide anionico.
Preferibilmente, la base volatile che pu? essere utilizzata nella presente invenzione ? scelta tra ammoniaca, morfolina, 2-metilamminoetanolo, 2dimetilamminoetanolo, N-metilmorfolina ed etilendiammina. Pi? preferibilmente, ammoniaca.
Le funzionalit? autoreticolanti vengono ottenute per effetto dell?introduzione di monomeri in catena o reattivi esterni, che hanno reattivit? riconducibile alla sintesi di Michael (di-cheto con ammina o di-cheto con idrazide), come da schema seguente:
Preferibilmente, il sistema reattivo pi? ampiamente impiegato per la funzionalizzazione dei polimeri acrilici ? il sistema diacetone-acrilammide e acido adipico diidrazide DAAM-ADH (Diacetone acrylamide, DAAM e Adipic acid dihydrazide, ADH).
Le funzionalit? di-chetoniche del polimero acrilico (ad esempio DAAM) reagiscono con un?ammina o un?idrazide che viene aggiunta al polimero esternamente (ad esempio ADH).
In una forma di realizzazione preferita, il polimero acrilico contenente funzionalit? autoreticolanti comprende ulteriormente un polimero poliamminico, che ha la funzione di coagulante.
Esempi di polimeri poliamminici che possono essere utilizzati nella presente invenzione e che sono commercialmente disponibili sono descritti nelle domande di brevetto europee EP0409459, EP0811663 e EP0832949, il cui contenuto ? qui integralmente incorporato per riferimento.
Sebbene gli inventori non vogliano essere limitati da alcuna teoria interpretativa, si ritiene che la perdita di ammoniaca, per effetto dell?evaporazione al contatto con l?aria, inneschi la reattivit? del polimero coagulante che, protonandosi, reagisce con le cariche anioniche stabilizzanti della superficie del colloide, neutralizzandole. Il polimero coagulante produce la rapida perdita di sensibilit? all?acqua in fase di prima essicazione (early rain resistance).
Esempi preferiti di polimeri acrilici che possono essere utilizzati nella presente invenzione e che sono commercialmente disponibili sono i prodotti seguenti:
I polimeri acrilici preferiti sono E5, E17, E25, E30 e E31.
Per gli scopi della presente invenzione sono utilizzabili gli addotti epossipoliamminici aventi una struttura che pu? essere schematizzata come segue:
in cui n ? compreso tra 1 e 15, R1, R2, R3 e R4 uguali o diversi sono scelti indipendentemente tra H, radicali alchilici, amminici o ammidici.
Nella struttura in questione ? rappresentato l?H del radicale HNR1R2 e HNR3R4 che reagir? con l?adiacente radicale ossiranico per generare ?l?addotto?: R1R2N-addotto-NR3R4.
Gli addotti epossi-poliamminici sono descritti nella seguente letteratura di riferimento:
1) Binder systems for waterborne two-pack products for car refinishes application. Progress in Organic Coatings 48 (2003) 153?160.
2) EP 1280 842 B1;
3) OD / Coatings Manual 2011, Appendix ?C?. Pag. 5: Curing Agent for Epoxies; ?Polyamine adducts?.
Esempi preferiti di addotti epossi-poliamminici che possono essere utilizzati nella presente invenzione e che sono commercialmente disponibili sono i prodotti seguenti:
Gli addotti epossi-poliamminici preferiti sono PA31, PA32, PA35, PA40, PA42 e PA46. PA40 e PA46 sono quelli che hanno dato risultati ottimali. All?interno della composizione secondo l?invenzione, l?addotto epossipoliamminico ha la funzione di promotore di adesione.
Per gli scopi della presente invenzione sono utilizzabili i glicol-eteri altobollenti seguenti (indicati a titolo esemplificativo ma non limitativo): Dietilene glicole mono Butil etere (DB), Di-propilene glicole n-butiletere (DPnB), Propilen glicole fenil etere (PPh), Tri-propilene glicole mono metil etere (TPM).
Esempi preferiti di glicol-eteri altobollenti che possono essere utilizzati nella presente invenzione e che sono commercialmente disponibili sono DB e DPnB.
All?interno della composizione secondo l?invenzione, il glicol-etere altobollenti ha la funzione di coalescente.
Vantaggiosamente, l?aggiunta del coalescente ha la funzione di aiutare la filmazione del polimero in forma colloidale e di regolare adeguatamente il tempo di essicazione del rivestimento applicato.
La coagulazione produce la precipitazione del polimero e la sua separazione dal mezzo acquoso che, a questo punto, resta libero di volatilizzarsi. Il polimero coagulato raggiunge pi? rapidamente la distanza inter-colloidale (tra le particelle) necessaria affinch? il processo di coalescenza possa avere luogo.
La diretta conseguenza di questa accelerazione ? una pi? rapida perdita della sensibilit? all?acqua (resistenza al wash-out). L?indurimento completo e le prestazioni finali del film rimangono dipendenti dalla reattivit? intrinseca del polimero espressa durante il processo di reticolazione.
La composizione verniciante acquosa secondo l?invenzione pu? comprende uno o pi? ingredienti scelti tra pigmenti, cariche, agenti antibatterici e altri additivi specifici.
I pigmenti sono essenziali per la colorazione richiesta al rivestimento finale. Il pigmento pu? essere selezionato sia in base alle sue caratteristiche di impiego formulistico, che a quelle comportamentali/prestazionali una volta all?interno del rivestimento finale. Per l?aspetto formulativo/produttivo ? preferibile un pigmento micronizzato, disperdibile nel mezzo acquoso, senza bisogno di notevole sforzo di taglio. Per quanto riguarda la prestazione finale, sar? preferibile un materiale di base con ottima resa colorimetrica e ritenzione della stessa durante l?esposizione agli agenti esterni. Esempi di pigmenti che possono essere usati nella presente invenzione sono il biossido di titanio, Giallo 65 Mono-azo CAS 652-34-3; Arylide Giallo 74 CAS 6358-31-2; Anthanthrone Rosso 168 CAS 4378-61-4; Ftalocianina Verde 7 CAS 1328-53-6; Ftalocianina Blue 15 CAS 147-14-8.
Le cariche (extender) di varia natura, sono selezionate per ottimizzare la reologia, le prestazioni fisiche del rivestimento e eventualmente per il contenimento dei costi determinati dalla pigmentazione. Le cariche preferibili per la regolazione reologica sono minerali micronizzati a basso assorbimento d?olio. Il peso specifico e la dimensione delle particelle influenzer? la sedimentazione del prodotto in latta e la resistenza all?abrasione. Altre cariche che possono influenzare positivamente la durata del rivestimento sono i silicati micronizzati che intervengono parzialmente nella filmazione del polimero. Esempi di cariche che possono essere usate nella presente invenzione sono carbonati (CaCO3), solfato di bario e silicati come: caolino, mica, talco e silici.
La composizione verniciante acquosa secondo l?invenzione pu? comprende ulteriori additivi specifici, mirati all?ottimizzazione del prodotto verniciante sia nella fase del processo produttivo che nel suo comportamento durante la fase applicativa e essiccativa. Esempi di additivi specifici sono additivi disperdenti, additivi antischiuma, tensioattivi anionici e non ionici e additivi reologici.
Additivi disperdenti tipo poliacrilati in fase di dispersione di cariche e pigmenti.
Tensioattivi di varia natura per regolare la tensione superficiale del sistema, aiutando il disperdente nel ?bagnamento? delle cariche durante la dispersione e migliorando l?applicabilit? del prodotto sulla superficie da rivestire (bagnamento superficiale).
Additivi antischiuma impiegabili in tutte quelle fasi del processo produttivo che possono creare stabilizzazione di schiuma.
Gli agenti antibatterici sono additivi che hanno lo scopo di prevenire lo sviluppo di inquinamenti batterici (muffe, ecc.). La scelta dell?additivo adeguato viene preferibilmente fatta in base alla natura del legante e testato nelle prove di stabilit? nel tempo del prodotto in latta.
Esempi di antibatterici che sono commercialmente disponibili sono i prodotti 1-(3-cloroallil)-3,5,7-triaza-1-azoniaadamantano cloruro combinato con uno stabilizzante (bicarbonato di sodio), ?DOWICIL 75? della DOW Chemical, oppure il 1,2-benzisotiazolin-3-one in una soluzione acquosa di glicole dipropilenico al 20%, ?Proxel GXL? della Lonza.
In una forma di realizzazione preferita, il rapporto volumetrico tra legante organico e pigmenti/cariche, denominato concentrazione di pigmento in volume (Pigment Volume Concentration, PVC) ? compreso tra 50 e 70.
Tale rapporto influenza in modo determinante il comportamento applicativo del prodotto verniciante e conseguentemente la prestazione del rivestimento ottenuto.
In una ulteriore forma di realizzazione preferita, il rapporto sul residuo secco totale tra il polimero acrilico e l?addotto epossi-amminico ? compreso da un minimo di 96/4 parti in peso (pp) a un massimo di 86/14 parti in peso (pp), preferibilmente 90/10 pp.
Preferibilmente, la quantit? di glicol-etere altobollente, calcolata sul totale del polimero in formula (ovvero polimero acrilico e addotto epossiamminico) ? compreso da un minimo di 10 parti in peso (pp) a un massimo di 40 parti in peso (pp), preferibilmente 25 pp su 100.
Gli inventori hanno sorprendentemente individuato una combinazione di sostanze che accelerano la prima fase di coagulazione e catalizzando allo stesso tempo il processo di reticolazione, senza che la fase di coalescenza venga minimamente compromessa.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione ? rappresentato dall?uso della composizione verniciante acquosa secondo l?invenzione per la segnaletica orizzontale stradale.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione ? rappresentato dal film di rivestimento ottenuto mediante l?applicazione su una superficie stradale di una composizione verniciante acquosa secondo l?invenzione, seguita da evaporazione del mezzo acquoso.
Nel film si genera una filmazione-reticolazione accelerata che porta rapidamente il rivestimento ad una condizione fisica di completa resistenza al calpestio.
Il film risultante mostra inoltre prestazioni di resistenza meccanica superiori allo standard.
Un ulteriore oggetto della presente invenzione ? rappresentato un metodo per ridurre il tempo di indurimento di una segnaletica orizzontale su una superficie stradale comprendente:
i. applicare su detta superficie stradale uno strato di una composizione verniciante acquosa secondo l?invenzione; e
ii. evaporare il mezzo acquoso da detto strato per formare su detta superficie stradale la segnaletica orizzontale resistente all'usura.
Gli esempi che seguono hanno lo scopo di illustrare ulteriormente l'invenzione senza tuttavia limitarla.
ESEMPI
Materiali
TABELLA 1 ? Composizione prodotto verniciante secondo l?invenzione
% rs = % residuo secco
Metodi
Test standard per la misura della rapidit? di asciugatura del film di prodotto verniciante applicato (ASTM D711 ? 89 (1998), Standard Test Method for No-Pick-Up Time of Traffic Paint)
Un peso calibrato, a forma cilindrica con due anelli di gomma posti sulla circonferenza a una precisa distanza, viene lasciato rotolare tramite una guida (scivolo) su un pannello rivestito con il prodotto verniciante da testare.
Viene misurato il tempo (minuti) necessario affinch? il film non lasci impronta sugli anelli di gomma che circondano il cilindro.
Test standard per la resistenza all'abrasione dei rivestimenti organici (ASTM D4060 ? 10, Standard Test Method for Abrasion Resistance of Organic Coatings by the Taber Abraser)
Il prodotto verniciante viene applicato su degli appositi pannelli che, dopo aver subito il processo completo di essicazione, vengono posti su un macchinario che effettua una abrasione controllata.
TABELLA 2 ? Combinazione Polimeri Acrilici (E) ? Addotto epossi-
amminico (PA)
TABELLA 3 - Glicoleteri altobollenti: reattivit? indotta a confronto: formulazione di una vernice trasparente (senza pigmenti)
La Figura 1 mostra una vernice trasparente di riferimento senza polimero azotato aggiunto. Gli aloni biancastri di ?T 2 minuti? e ?T 4 minuti? sono dati dall?impronta sulla superficie del film che, non essendo ancora entrato nella fase filmogena reattiva, viene recuperata dalla distensione della film stesso ancora fluido.
La Figura 2 mostra una vernice trasparente di riferimento con polimero azotato aggiunto, ma senza glicoletere altobollente aggiunto. Anche in questa immagine il film non mostra segni tangibili di modifica strutturale dopo l?impronta posta a 2 e 4 minuti sul film applicato. La reattivit?, entro questo limite temporale, non si ? ancora manifestata.
La Figura 3 mostra una vernice trasparente con aggiunta di un polimero azotato e di un glicoletere altobollente secondo l?invenzione.
Il segno dell?impronta sul film dopo due minuti, mostra marcatamente la perdita di mobilit? (fluidit?) dovuta al processo reattivo gi? iniziato. Dopo 4 minuti il film mostra una struttura gi? sufficientemente solida da resistere moderatamente alla pressione dell?impronta.
TABELLA 4- Formulazioni a confronto (Rapporti di combinazione E25/PA46)
La Figura 4 mostra che la percentuale di addotto epossi poliamminico (PA46) presente in miscela genera una aumento proporzionale della viscosit? Brookfield cPs (mPa.s) del preparato.
La Figura 5 mostra la reattivit? 1/minuti x 100 di formulazioni a confronto (Rapporti di combinazione E25/PA46). La reattivit? del sistema ? gi? visibile al minimo dosaggio di 96/4.
Aumenta di circa il 100% tra il dosaggio 94/6 e 92/8 per mantenersi intorno a incrementi di circa il 30% a ogni dosaggio successivo. Il dosaggio 86/14 ? il pi? reattivo in assoluto e precede il limite della gestibilit? del sistema.
La Figura 6 mostra la stabilit? gg a 25?C (1/viscosit?) di formulazioni a confronto (Rapporti di combinazione E25/PA46).
La stabilit? allo stoccaggio dei vari dosaggi consente di considerare le miscele con rapporti compresi tra 96/4 e 90/10 come prodotti monocomponenti stabili al prolungato magazzinaggio. I rapporti 88/12 e in particolare 86/14 vanno considerati come prodotti a stabilit? ridotta e quindi proposti commercialmente o come prodotti di rapido consumo o sistemi bicomponenti.
La Figura 7 mostra la resistenza all?abrasione a confronto. Il test di abrasione mette in evidenza la maggiore prestazione del rivestimento prodotto con la combinazione 90/10 (sx e dx) a confronto del rivestimento originato dallo standard non additivato (centro).
La Figura 8 mostra un dettaglio ingrandito di quanto visto nell?immagine precedente Figura 7.
La Figura 9 mostra l?applicazione su strada del prodotto verniciante secondo l?invenzione.
In questa immagine si nota l?esigua marcatura del passaggio del pneumatico di un veicolo sopra una striscia segnaletica applicata, con il prodotto E25/PA46 90/10, 8 minuti prima su strada con superficie a 7,6?C, ad una temperatura ambiente di 11,49?C e ad un tasso di umidit? del 72,43%.
Sorprendentemente, gli inventori hanno quindi riscontrato che la composizione acquosa verniciante della presente invenzione presenta notevoli vantaggi:
1) Il campione secondo l?invenzione ha mostrato un comportamento decisamente accelerato durante l?essicazione.
2) Il film una volta applicato entra nella fase di coagulazione pi? rapidamente dello standard (non additivato) raggiungendo in tempi brevi il fuori tatto (touch-free) e una consistenza tale da esprimere una minima condizione di resistenza al calpestio, mentre l?early rain resistance subisce una rapida accelerazione in direzione della completa insensibilit? all?acqua.
Claims (15)
- Rivendicazioni 1. Una composizione verniciante acquosa comprendente: a) un polimero acrilico in emulsione acquosa stabilizzato anionicamente a pH basico con una base volatile e contenente funzionalit? autoreticolanti; b) un addotto epossi-poliamminico; c) un glicol-etere altobollente.
- 2. La composizione secondo la rivendicazione 1, caratterizzata dal fatto che detto polimero acrilico ha una temperatura minima di filmazione compresa tra 0 e 40?C, preferibilmente compresa tra 10 e 20?C.
- 3. La composizione secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzata dal fatto che detto pH basico ? compreso tra 8 e 11.
- 4. La composizione secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 3, caratterizzata dal fatto che detta base volatile ? scelta tra ammoniaca, morfolina, 2-metilamminoetanolo, 2-dimetilamminoetanolo, N-metilmorfolina ed etilendiammina, pi? preferibilmente ammoniaca.
- 5. La composizione secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 4, caratterizzata dal fatto che dette funzionalit? autoreticolanti contengono gruppi di-chetonici che reagiscono con un?ammina o un?idrazide esterna al polimero.
- 6. La composizione secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 5, caratterizzata dal fatto che detto polimero acrilico comprende ulteriormente un polimero poliamminico.
- 7. La composizione secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 6, caratterizzata dal fatto che detto addotto epossi-poliamminico comprende una struttura polimerica avente lo schema seguente:in cui n ? compreso tra 1 e 15, R1, R2, R3 e R4 uguali o diversi sono scelti indipendentemente tra H, radicali alchilici, amminici o ammidici.
- 8. La composizione secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 7, caratterizzata dal fatto che detto glicol-etere altobollente ? scelto dal gruppo comprendente Di-etilene glicole mono Butil etere(DB), Di-propilene glicole n-butiletere (DPnB), Propilen glicole fenil etere (PPh), Tri-propilene glicole mono metil etere (TPM), preferibilmente DB e DPnB.
- 9. La composizione secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 8, caratterizzata dal fatto di comprendere ulteriormente uno o pi? ingredienti scelti dal gruppo comprendente pigmenti, cariche, agenti antibatterici, additivi disperdenti, additivi antischiuma, tensioattivi anionici e non ionici e additivi reologici.
- 10. La composizione secondo la rivendicazione 9, caratterizzata dal fatto di avere un rapporto volumetrico PVC tra legante organico e pigmenti/cariche compreso tra 50 e 70.
- 11. La composizione secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 10, caratterizzata dal fatto di avere un rapporto sul residuo secco totale tra il polimero acrilico e l?addotto epossi-amminico compreso tra 96/4 parti in peso e 86/14 parti in peso, preferibilmente 90/10 parti in peso.
- 12. La composizione secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 11, caratterizzata dal fatto di avere una quantit? di glicol-etere altobollente compresa tra 10 e 40 parti in peso, preferibilmente 25 parti in peso, rispetto al totale del polimero comprendente il polimero acrilico e l?addotto epossiamminico.
- 13. Uso di una composizione verniciante acquosa secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti per la segnaletica stradale orizzontale.
- 14. Film di rivestimento ottenuto mediante l?applicazione su una superficie stradale di una composizione verniciante acquosa secondo una qualsiasi delle rivendicazioni 1-12, seguita da evaporazione del mezzo acquoso.
- 15. Un metodo per ridurre il tempo di indurimento di una segnaletica orizzontale su una superficie stradale comprendente: i. applicare su detta superficie stradale uno strato di una composizione verniciante acquosa secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 12; e ii. evaporare il mezzo acquoso da detto strato per formare su detta superficie stradale la segnaletica orizzontale resistente all'usura.
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