IT201800010845A1 - Valvola omogeneizzante ad alta pressione e processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio - Google Patents

Valvola omogeneizzante ad alta pressione e processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio Download PDF

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Description

DESCRIZIONE
Annessa a domanda di brevetto per INVENZIONE INDUSTRIALE avente per titolo
“VALVOLA OMOGENEIZZANTE AD ALTA PRESSIONE E PROCESSO
DI PRODUZIONE DI MATERIALI NANOSTRUTTURATI A BASE DI
CARBONIO, IN PARTICOLARE GRAFENE E NANOTUBI DI
CARBONIO”
La presente invenzione ha per oggetto una valvola omogeneizzante ad alta pressione e un processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio.
Il grafene è un materiale costituito da uno strato monoatomico di atomi di carbonio.
Una delle principali tecniche di produzione del grafene è rappresentata dall’esfoliazione, che può essere meccanica oppure in fase liquida.
L’esfoliazione meccanica consiste nell’applicazione di una forza alla superficie di cristalli di grafite per staccare e dispiegarne gli strati cristallini fino ad ottenere un singolo strato monoatomico.
Nell’esfoliazione in fase liquida, invece, la grafite in polvere viene mescolata ad un solvente oppure dispersa in una miscela di acqua e surfattante. La sospensione viene quindi sottoposta a miscelazione attraverso onde ultrasoniche oppure passata in un mixer ad alta forza di taglio. In tal modo, è ottenuta la rottura dei cristalli di grafite secondo il piano basale, riducendoli in fogli sempre più sottili.
I nanotubi di carbonio sono piani di grafite avvolti in forma cilindrica e chiusi alle estremità da due calotte emifullereniche.
I nanotubi sono classificati in due famiglie strutturali:
- a parete singola o SWCNT (acronimo dell’espressione inglese “Single-Walled Carbon NanoTube”), costituiti da un singolo foglio grafitico avvolto su sé stesso;
- a parete multipla o MWCNT (acronimo dell’espressione inglese “Multi-Walled Carbon NanoTube”), formato da più fogli avvolti coassialmente uno sull’altro.
Le tecniche note per sintetizzare i nanotubi di carbonio sono basate sulla sublimazione della grafite (temperature maggiori di 3200°C) in atmosfera riducente o inerte, seguita da una fase di condensazione sotto un forte gradiente termico.
Le diverse tecniche differiscono per la modalità di riscaldamento impiegata, che può essere:
- scarica di un arco elettrico;
- ablazione data da un laser pulsato;
- luce solare concentrata o laser continuo.
Il problema principale nella produzione di nanotubi di carbonio è legato alla loro separazione. Infatti, i nanotubi sono molto flessibili ma allo stesso tempo estremamente coesi tra loro, pertanto risulta difficile disperderli in liquidi quali acqua, etanolo, olio, polimero o resina epossidica.
La sonicazione è un metodo efficace per ottenere una discreta separazione, ma richiede tempi di applicazione lunghi ed è adatta per bassi volumi di campioni.
Un altro metodo impiegato per disperdere nanotubi MWCNT è basato sull’omogeneizzazione ad alta pressione. In particolare, è stato dimostrato che tale metodo consente di ottenere dispersioni simili a quelle ottenute per sonicazione, ma in tempi decisamente inferiori. L’omogeneizzazione ad alta pressione può essere svolta in modalità continua per grandi volumi, pertanto è adatta alla produzione di nanotubi su larga scala.
Tuttavia, per ottenere rese soddisfacenti con l’omogeneizzazione, è necessario lavorare a pressioni molto elevate, intorno ai 1500 bar. I diversi componenti dell’omogeneizzatore tendono così ad usurarsi rapidamente a causa dell’elevata abrasività dei nanotubi.
Le valvole omogeneizzanti ad alta pressione impiegate per la dispersione dei nanotubi di carbonio presentano le parti esposte realizzate in stellite o carburo di tungsteno e hanno durate medie di circa 4-5 ore a fronte del degrado dovuto all’usura.
L’impiego di componenti in ceramica consente di raggiungere 50 ore di lavoro a pressioni di omogeneizzazione di 1000 bar. Tuttavia, alla fine di tale ciclo di lavoro i componenti sono comunque da sostituire, cioè non sono più utilizzabili neanche dopo un periodo di sosta.
In questo contesto, scopo della presente invenzione è proporre una valvola omogeneizzante ad alta pressione e un processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio, che superino gli inconvenienti della tecnica nota sopra citati.
In particolare, scopo della presente invenzione è proporre una valvola omogeneizzante ad alta pressione, in cui la vita utile dei componenti esposti al passaggio del materiale sia maggiore rispetto alle soluzioni note.
Altro scopo della presente invenzione è rendere disponibile un processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio, in cui sia ridotta l’energia impiegata a parità di rese di prodotto finale ottenuto, riducendo al contempo anche l’usura dei componenti.
In altre parole, scopo della presente invenzione è presentare una valvola omogeneizzante ad alta pressione e un processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio, che consentano di ridurre l’energia spesa a parità di resa del prodotto ottenuto, aumentando così la portata trattata dall’omogeneizzatore.
Il compito tecnico precisato e gli scopi specificati sono sostanzialmente raggiunti da una valvola omogeneizzante ad alta pressione comprendente: - un corpo di valvola definente un foro passante avente sviluppo assiale rispetto al corpo di valvola;
un pistone alloggiato nel foro passante;
un ingresso per fluido ad alta pressione;
una uscita per fluido omogeneizzato a bassa pressione;
una camera anulare inferiore ricavata tra il corpo di valvola e il pistone, detto ingresso afferendo a detta camera anulare inferiore per trasferirle il fluido ad alta pressione;
una camera anulare superiore ricavata tra il corpo valvola e il pistone, detta uscita afferendo a detta camera anulare superiore per ricevere da quest’ultima fluido a bassa pressione;
una testa di passaggio anulare interposta tra la camera anulare inferiore e la camera anulare superiore;
una testa d’urto solidalmente accoppiata al pistone,
caratterizzato dal fatto che la testa di passaggio anulare è realizzata almeno parzialmente in materiale ceramico e la testa d’urto comprende almeno uno strato esterno realizzato in diamante policristallino.
n accordo con una forma realizzativa preferita, la testa d’urto comprende un substrato realizzato in carburo di tungsteno.
Ad esempio, il substrato è rivestito dallo strato esterno.
n alternativa, fra il substrato e lo strato esterno è interposto uno strato ntermedio realizzato in carburo di tungsteno.
n accordo con una forma realizzativa, la testa di passaggio anulare è composta da un blocco anulare interno realizzato in materiale ceramico e da un blocco anulare esterno realizzato in acciaio.
Preferibilmente, il blocco anulare interno è calettato a caldo nel blocco anulare esterno.
l compito tecnico precisato e gli scopi specificati sono sostanzialmente raggiunti da un processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio, comprendente le fasi di:
- agitare meccanicamente un composto comprendente grafite sintetica dispersa in acqua;
- omogeneizzare il composto ad una pressione inferiore a 1000 bar, sottoponendolo a passaggio forzato attraverso una intercapedine definita tra la testa di passaggio anulare e la testa d’urto della valvola omogeneizzante in accordo con la presente invenzione;
- mantenere la temperatura del composto al di sotto di una soglia prestabilita, ad esempio compresa tra 18°C e 30°C.
Preferibilmente, la fase di omogeneizzare il composto avviene ad una pressione compresa tra 600 e 1000 bar.
Preferibilmente, la fase di omogeneizzare il composto è eseguita ciclicamente, cioè sottoponendo il composto al passaggio forzato attraverso l’intercapedine per una pluralità di volte.
In particolare, il ciclo di omogeneizzazione comprende al massimo sette passaggi forzati del composto attraverso l’intercapedine.
Preferibilmente, la fase di mantenere la temperatura del composto al di sotto della soglia prestabilita è eseguita raffreddando il composto in uscita dalla valvola omogeneizzante prima di alimentarlo nuovamente alla valvola omogeneizzante.
In accordo con una forma realizzativa, la fase di mantenere la temperatura del composto al di sotto della soglia prestabilita avviene facendo passare il composto in uno scambiatore di calore.
Ulteriori caratteristiche e vantaggi della presente invenzione appariranno maggiormente chiari dalla descrizione indicativa, e pertanto non limitativa, di una forma di realizzazione preferita ma non esclusiva, di una valvola omogeneizzante ad alta pressione e di un processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio, come illustrato negli uniti disegni in cui:
- la figura 1 illustra una valvola omogenizzante ad alta pressione, secondo la presente invenzione, in vista sezionata;
- la figura 2 illustra schematicamente un impianto impiegato per attuare il processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio, in accordo con la presente invenzione.
Con riferimento alle figure, il numero 1 indica una valvola omogeneizzante ad alta pressione comprendente un corpo di valvola 2 definente un foro passante avente sviluppo assiale rispetto al corpo di valvola 2.
Ad esempio, il corpo di valvola 2 è formato dall’assemblaggio di almeno due porzioni separate, cioè una prima porzione 3 (inferiore) e una seconda porzione 4 (superiore).
La valvola omogeneizzante 1 comprende:
- un pistone alloggiato nel foro passante;
- un ingresso per fluido ad alta pressione;
- una uscita per fluido omogeneizzato a bassa pressione.
L’ingresso è connettibile ad una pompa ad alta pressione (non illustrata) che, insieme alla valvola omogeneizzante 1, costituisce un apparato di omogeneizzazione 100, schematizzato in figura 2.
Tra il corpo di valvola 2 e il pistone sono ricavate due camere, cioè:
- una camera anulare inferiore alla quale afferisce l’ingresso per il fluido ad alta pressione;
- una camera anulare superiore alla quale afferisce l’uscita.
In particolare, la camera anulare superiore trasferisce il fluido omogeneizzato a bassa pressione all’uscita.
La valvola omongeneizzante 1 comprende:
- una testa di passaggio anulare 10 interposta tra la camera anulare inferiore e la camera anulare superiore;
- una testa d’urto 11.
Vantaggiosamente, la testa di passaggio anulare 10 è realizzata almeno parzialmente in materiale ceramico, mentre la testa d’urto 11 comprende almeno uno strato esterno 12 realizzato in diamante policristallino (PCD) oppure in nitruro di boro cubico policristallino (PCBN).
Come è noto, il PCD è un diamante sintetico prodotto in laboratorio attraverso un processo di sinterizzazione.
In particolare, il PCD ha una morfologia irregolare, granulometria compresa tra 0.4 e 0.7 micron e nanodurezza 5575.7 ± 877.3 HV (picchi di 8000 HV).
Il PCBN è noto essere prodotto attraverso la sinterizzazione di polveri micron in CBN con diverse ceramiche, per ottenere un materiali estremamente duro e termicamente stabile.
Preferibilmente, la testa d’urto 11 comprende un substrato 13 realizzato in carburo, preferibilmente carburo di tungsteno, rivestito dallo strato esterno 12.
In alternativa, fra il substrato 13 e lo strato esterno 12 è interposto uno strato intermedio. Ad esempio, lo strato intermedio è realizzato anch’esso in carburo di tungsteno.
Nella forma realizzativa qui descritta e illustrata, la testa di passaggio anulare 10 è composta da un blocco anulare interno 10a realizzato in materiale ceramico e da un blocco anulare esterno 10b realizzato in acciaio.
In particolare, il blocco anulare interno 10a è calettato a caldo nel blocco anulare esterno 10b.
Come visibile dalla figura 1, la valvola omogeneizzante 1 ha una simmetria assiale che consente alla testa d’urto 11 e alla testa di passaggio anulare 10 di essere reversibili, cioè di essere capovolte in modo tale avere una usura uniforme.
Il processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio, secondo la presente invenzione, è descritto nel seguito.
Il composto di partenza per il processo comprende grafite sintetica dispersa in acqua.
Ad esempio, il composto utilizzato è un prodotto commerciale della serie AQUACYL™ prodotto da Nanocyl. Si tratta di una dispersione acquosa di nanotubi in carbonio.
Il composto viene agitato meccanicamente in un serbatoio 50 e successivamente sottoposto ad una fase di omogeneizzazione ad una pressione inferiore a 1000 bar, preferibilmente compresa tra 600 bar e 1000 bar.
In particolare, l’omogeneizzazione avviene sottoponendo il composto a passaggio forzato attraverso una intercapedine definita tra la testa di passaggio anulare 10 e la testa d’urto 11 della valvola omogeneizzante 1. Tale passaggio forzato è eseguito ciclicamente, cioè il composto è forzato a passare attraverso tale intercapedine per una pluralità di volte (in particolare, al massimo sette volte).
Durante il processo, la temperatura del composto viene mantenuta al di sotto di una soglia prestabilita. Preferibilmente, la soglia prestabilita è compresa tra 18°C e 30 °C.
Ad esempio, per mantenere la temperatura del composto al di sotto della soglia prestabilita si procede a raffreddare il composto in uscita dalla valvola omogeneizzante 1 prima di alimentarlo nuovamente alla valvola omogeneizzante 1 per il successivo passaggio forzato.
Il raffreddamento avviene facendo passare il composto in uno scambiatore di calore 200 di tipo noto.
Dalla descrizione effettuata risultano chiare le caratteristiche della valvola omogeneizzante ad alta pressione e del processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio, secondo la presente invenzione, così come chiari ne risultano i vantaggi.
Le caratteristiche tecniche della valvola qui proposta consentono di abbassare le pressioni di omogeneizzazione al di sotto di 1000 bar (rispetto ai 1500 bar delle valvole oggi impiegate), risparmiando in tal modo energia e riducendo l’usura dei componenti a parità di resa del prodotto finale.
In particolare, la particolare combinazione di materiale ceramico nella testa di passaggio e diamante policristallino nella testa d’urto aumenta in modo sorprendente la resistenza a usura e rottura di tali componenti. Ciò consente di aumentare la produzione, riducendo i tempi morti dovuti al fermo dell’impianto. Infatti, la particolare combinazione dei materiali costituenti la valvola consente di lavorare in continuo fino a 280 ore, contro le 4-5 ore delle valvole omogeneizzanti di tipo noto.
Inoltre, al termine di 280 ore di lavoro, la testa di passaggio e la testa d’urto sono ancora in buone condizioni. Essendo reversibili, si possono quindi impiegare per altre 280 ore capovolgendole.
Grazie alla fase di omogeneizzazione eseguita con la valvola qui proposta, vengono eliminate o ridotte le difettosità e discontinuità delle strutture tubolari, che al termine hanno tutte una lunghezza media di circa 1-1.5 micron e un diametro di 9.5 nm.

Claims (13)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Valvola omogeneizzante (1) ad alta pressione, comprendente: un corpo di valvola (2) definente un foro passante avente sviluppo assiale rispetto al corpo di valvola (2); un pistone alloggiato in detto foro passante; un ingresso per fluido ad alta pressione; una uscita per fluido omogeneizzato a bassa pressione; una camera anulare inferiore ricavata tra detto corpo di valvola (2) e detto pistone, detto ingresso afferendo a detta camera anulare inferiore per trasferirle il fluido ad alta pressione; una camera anulare superiore ricavata tra detto corpo valvola (2) e detto pistone, detta uscita afferendo a detta camera anulare superiore per ricevere da quest’ultima fluido a bassa pressione; una testa di passaggio anulare (10) interposta tra detta camera anulare inferiore e detta camera anulare superiore; una testa d’urto (11), caratterizzato dal fatto che detta testa di passaggio anulare (10) è realizzata almeno parzialmente in materiale ceramico e detta testa d’urto (11) comprende almeno uno strato esterno (12) realizzato in diamante policristallino oppure in nitruro di boro cubico policristallino.
  2. 2. Valvola omogeneizzante (1) secondo la rivendicazione 1, in cui detta testa d’urto (11) comprende un substrato (13) realizzato in carburo di tungsteno.
  3. 3. Valvola omogeneizzante (1) secondo la rivendicazione 2, in cui il substrato (13) è rivestito da detto strato esterno (12).
  4. 4. Valvola omogeneizzante (1) secondo la rivendicazione 2, in cui tra detto substrato (13) e detto strato esterno (12) è interposto uno strato intermedio realizzato in carburo di tungsteno.
  5. 5. Valvola omogeneizzante (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui detta testa di passaggio anulare (10) è composta da un blocco anulare interno (10a) realizzato in materiale ceramico e da un blocco anulare esterno (10b) realizzato in acciaio.
  6. 6. Valvola omogeneizzante (1) secondo la rivendicazione 5, in cui detto blocco anulare interno (10a) è calettato a caldo in detto blocco anulare esterno (10b).
  7. 7. Processo di produzione di materiali nanostrutturati a base di carbonio, in particolare grafene e nanotubi di carbonio, comprendente le fasi di: agitare meccanicamente un composto comprendente grafite sintetica dispersa in acqua; omogeneizzare il composto ad una pressione inferiore a 1000 bar, sottoponendolo a passaggio forzato attraverso una intercapedine definita tra la testa di passaggio anulare (10) e la testa d’urto (11) della valvola omogeneizzante (1) secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti; mantenere la temperatura del composto al di sotto di una soglia prestabilita.
  8. 8. Processo secondo la rivendicazione 7, in cui la fase di omogeneizzare il composto avviene ad una pressione compresa tra 600 e 1000 bar.
  9. 9. Processo secondo la rivendicazione 7 o 8, in cui la fase di omogeneizzare il composto è eseguita ciclicamente, cioè sottoponendo il composto al passaggio forzato attraverso detta intercapedine per una pluralità di volte.
  10. 10. Processo secondo la rivendicazione 9, in cui detto ciclo di omogeneizzazione comprende al massimo sette passaggi forzati del composto attraverso detta intercapedine.
  11. 11. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 7 a 10, in cui la fase di mantenere la temperatura del composto al di sotto della soglia prestabilita è eseguita raffreddando il composto in uscita da detta valvola omogeneizzante (1) prima di alimentarlo nuovamente alla valvola omogeneizzante (1).
  12. 12. Processo secondo la rivendicazione 11, in cui la fase di mantenere la temperatura del composto al di sotto della soglia prestabilita avviene facendo passare il composto in uno scambiatore di calore.
  13. 13. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 7 a 12, in cui detta soglia prestabilita è compresa tra 18°C e 30°C.
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