IT201800004666A1 - Composizione di materiale bio-composito - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
del Brevetto Italiano per Invenzione Industriale dal titolo:
“COMPOSIZIONE DI MATERIALE BIO-COMPOSITO”
CAMPO TECNICO
La presente invenzione riguarda una composizione di materiale bio-composito, più in particolare una composizione di materiale bio-composito biodegradabile, preferibilmente compostabile.
TECNICA PREESISTENTE
Come è noto recentemente si sta sviluppando sempre più la ricerca e la necessità di nuovi materiali per la realizzazione di prodotti di uso comune che presentino un basso impatto ambientale e che possano essere biodegradabili in tempi relativamente rapidi, ad esempio tali da poter essere definiti compostabili, ovvero tali da trasformarsi integralmente in compost in seguito alla sua degradazione, naturale o industriale, in meno di 3 mesi e non essere più visibile.
Al contempo, una necessità per tali nuovi materiali è che essi presentino una elevata stabilità, resistenza e durevolezza in condizioni di utilizzo, in modo che il prodotto con essi realizzato non degradi o perda funzionalità prima che esso voglia essere compostato.
Uno scopo della presente invenzione è quello di soddisfare tale necessità, nell’ambito di una soluzione semplice, razionale e dal costo contenuto.
Tali scopi sono raggiunti dalle caratteristiche dell’invenzione riportate nella rivendicazione indipendente. Le rivendicazioni dipendenti delineano aspetti preferiti e/o particolarmente vantaggiosi dell’invenzione.
ESPOSIZIONE DELL’INVENZIONE
L’invenzione, particolarmente, rende disponibile una composizione di materiale bio-composito che comprende:
una matrice bio-polimerica comprendente (o costituita da) poli-idrossialcanoato (PHA) e
una carica organica sotto forma di particelle (incoerenti).
Ad esempio, la carica organica è un materiale organico inerte che rimane inglobato (e finemente disperso) nella matrice di materiale bio-composito.
Grazie a tale soluzione è possibile rendere disponibile un nuovo materiale non solo biodegradabile ma anche compostabile per la realizzazione di prodotti, il quale inoltre presenta una elevata stabilità, resistenza e durevolezza in condizioni di utilizzo ed elevate caratteristiche fisico-chimiche e meccaniche.
Preferibilmente, la carica organica può comprendere (o essere costituita da) un materiale fibroso di origine vegetale, ad esempio derivante dal legno, preferibilmente dai rami di vite (sarmenti, derivanti da scarti della filiera agro-alimentare). Grazie a tale soluzione, l’aggiunta di carica organica, in particolare di sarmenti comporta l’aumento della rigidezza del materiale bio-composito, senza influenzare più di tanto il carico di rottura ma diminuendo l’allungamento a rottura del materiale bio-composito e senza diminuire la compostabilità dello stesso.
Secondo un aspetto dell’invenzione, la carica organica è secca, ovvero è priva o sostanzialmente priva di acqua o liquidi (in particolare, le particelle di carica organica sono essiccate, ad esempio preventivamente ad essere inglobate nella matrice bio-polimerica).
Secondo un aspetto dell’invenzione, le particelle di carica organica possono presentare una granulometria minore di 2 mm (vantaggiosamente compresa tra 100 µm e 2 mm), preferibilmente minore di 0.5 mm (vantaggiosamente compresa tra 100 µm e 0.5 mm).
Grazie a tale soluzione, la polvere definita dalle particelle di carica organica può essere finemente dispersa, in modo omogeneo, nella matrice bio-polimerica e, inoltre, permette o comunque non intacca negativamente la lavorabilità del materiale bio-composito, tenendo in considerazione il fatto che il materiale fibroso di cui è costituita la carica organica è costituita principalmente da fibre comunque irregolari, non-sferiche e non fragili e, quindi, durante la fase di miscelazione della carica organica con la matrice bio-polimerica per la realizzazione del materiale bio-composito esse non si rompono; pertanto granulometrie maggiori di quelle indicate potrebbero interferire con la strumentazione di realizzazione del materiale bio-composito (come l’ugello di estrusione) ed essere trattenute da esso.
Secondo un aspetto dell’invenzione, la carica organica può essere presente in una percentuale in peso rispetto al peso della composizione minore del 30%, preferibilmente tra il 10% e il 25%.
Grazie a tale soluzione è possibile ottimizzare il processo produttivo del materiale bio-composito e, al contempo, garantire la realizzazione di un materiale biocomposito dalle elevate proprietà chimico-fisiche e meccaniche. Si è, inoltre, osservato che percentuali superiori a quelle sopra indicate determinano una riduzione delle proprietà meccaniche dettate da un decremento dell’efficacia di miscelazione del materiale bio-composito (e un aumento del coefficiente di attrito dello stesso).
Secondo una preferita forma di realizzazione, la matrice bio-polimerica può comprendere, inoltre, poli(acido lattico) (PLA), ovvero la matrice bio-polimerica è costituita da una miscela (blend) di poli-idrossi-alcanoato (PHA) e poli(acido lattico) (PLA).
Grazie a tale soluzione, la matrice bio-polimerica (e/o il materiale bio-composto da essa realizzato) presenta un’aumentata staticità (resistenza alle sollecitazioni statiche) e un aumentato modulo di elasticità (modulo di Young).
Ad esempio, la miscela di poli-idrossi-alcanoato (PHA) e poli(acido lattico) (PLA) è ad esempio una miscela commerciale denominata con il nome commerciale IamNature ® BLH100 della ditta MAIP S.r.l..
Preferibilmente, il poli-idrossi-alcanoati (PHA) comprende o è costituito da poliidrossi-butirrato (PHB), ancor più preferibilmente un suo copolimero, nel dettaglio, il poli(idrossi-butirrato-co-idrossi-esanoato) (PHBH), in traduzione poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate).
Il PHB, a differenza della maggior parte delle bio-plastiche oggi presenti sul mercato, è insolubile in acqua e resistente all’umidità, possiede bassa permeabilità all’ossigeno e una buona resistenza agli UV e ai solventi dovuta all’elevato livello di cristallinità; il copolimero PHBH presenta una maggiore tenacità rispetto al PHB e può avere deformazioni molto elevate (anche del 50%), facilitandone la lavorabilità, ad esempio per estrusione e/o in stampaggio per iniezione.
Il PHBH viene prodotto a partire dalla biosintesi di olio di palma e butirrato grazie all’azione di un microorganismo (il Cupriavidus necator H16), il quale è in grado di produrre PHBH in elevate quantità, essendo modificato geneticamente in modo da aumentare la produzione della frazione del monomero 3HH.
Agli scopi sopra illustrati, in una preferita forma di realizzazione, la matrice biopolimerica può essere costituita da una miscela di PHBH e PLA.
Secondo una aspetto dell’invenzione, la composizione di materiale bio-composito può comprendere ulteriormente una carica inorganica, ad esempio sotto forma di polvere.
Ad esempio, la carica inorganica è un materiale inorganico inerte che rimane inglobato (e finemente disperso) nella matrice bio-polimerica del materiale biocomposito.
Preferibilmente, la carica inorganica può comprendere (o essere costituita da) un ossido di un metallo, ad esempio Biossido di Titanio (TiO2) o un Carbonato, ad esempio Carbonato di Calcio (CaCO3) o una miscela di essi.
Grazie a tale soluzione è possibile aumentare la resistenza agli UV e all’invecchiamento del materiale bio-composito.
Secondo un aspetto dell’invenzione, la carica inorganica può essere presente in una percentuale in peso rispetto al peso della composizione di materiale biocomposito minore o uguale al 5%.
In un preferito esempio, la carica inorganica è costituita da una miscela di Biossido di Titanio (TiO2) e Carbonato di Calcio (CaCO3), in cui il Biossido di Titanio (TiO2) è presente in percentuale sostanzialmente pari al 3% in peso rispetto al peso della composizione di materiale bio-composito e il Carbonato di Calcio (Ca-CO3) è presente in percentuale sostanzialmente pari al 2% in peso rispetto al peso della composizione di materiale bio-composito.
MODO MIGLIORE PER ATTUARE L’INVENZIONE
Nella presente descrizione di intende per “materiale bio-composito” un materiale composito formato da una matrice (resina) bio-polimerica, ovvero una matrice polimerica derivante da piante (ad esempio a seguito di fermentazione batterica -anerobica - a partire da diverse fonti di carbonio di origine vegetale – e non da petrolio), che ingloba uno o più cariche (o rinforzi) definite ciascuna da una fase particellare (di particelle o polvere) incoerente dispersa in varie modalità all'interno della matrice bio-polimerica.
Ciascuna particella che costituisce la carica di origine vegetale è costituita da un materiale fibroso e/o porzioni di fibre naturali (secche o disidratate).
In via principale, il materiale bio-composito oggetto della presente invenzione è di tipo particellare, in cui la carica è costituita da "particelle", le quali possono assumersi sostanzialmente equiassiche, ovvero il rapporto tra diametro e lunghezza di ogni particella è circa unitario.
Inoltre, la maggior parte della carica presente nel materiale bio-composito è di tipo organico e di origine vegetale (tal quale, ovvero non fermentata o che non ha reagito, me ad esempio è semplicemente essiccata) di piante; una parte minoritaria della carica (inorganica) potrebbe invece avere comunque un’origine naturale (ad esempio minerale) e non di sintesi.
Ancora, il materiale bio-composito oggetto della presente invenzione è biodegradabile (secondo la normativa EN13432), ovvero in grado di decomporsi del 90% entro sei mesi.
Ancor più preferibilmente, il materiale bio-composito oggetto della presente invenzione è compostabile (secondo la normativa EN13432), intendendo per “compostabile” in grado di disintegrarsi (completamente a meno di tracce irrisorie) entro 180 giorni e non essere più visibile ovvero, in condizioni industriali, il materiale bio-composito è soggetto alla completa biodegradazione entro 180 giorni. Il compostaggio industriale avviene in modo controllato in ambiente umido e la temperatura che può variare da temperatura ambiente a 70°C come d efinito negli standard internazionali (ISO 14851, UNI EN 13432). I prodotti di tale processo di completa biodegradazione sono anidride carbonica, acqua e biomassa. Il metodo di preparazione di un materiale bio-composito secondo l’invenzione può essere il seguente.
Il metodo prevede di disporre di un matrice bio-polimerica, ad esempio sotto forma di granuli (solidi).
Ad esempio, tale matrice bio-polimerica comprende PHA, ad esempio è costituita da PHBH o da una miscela (blend) di (granuli mono-componente di) PHBH e (granuli mono-componente di) PLA.
Il PHBH utilizzato presenta, ad esempio, una densità apparente sostanzialmente pari a 1.6 g/cm<3 >(calcolato secondo la normativa ISO 1183-1) e/o carico di rottura a trazione sostanzialmente pari a 28MPa (calcolato secondo la normativa ISO 527-1-2) e/o Modulo elastico a trazione sostanzialmente pari a 1250 MPa (calcolato secondo la normativa ISO 527-1-2).
Il metodo prevede, poi, di disporre di una carica organica sotto forma di particelle. La carica organica sotto forma di particelle è preparata nel modo seguente.
Sarmenti di origine vegetale, ad esempio dagli scarti della potatura dei rami (tralci) della pianta della vite, vengono dapprima essiccati, ad esempio mediante un essiccatore, in modo da ridurre (ad esempio fino sostanzialmente ad esaurimento) la quantità di acqua e liquidi in essi presenti.
Tali sarmenti di origine vegetale essiccati vengono, poi, macinati, ad esempio mediante un bio-trituratore e/o un mulino, fino ad una granulometria inferiore a 2 mm, preferibilmente compresa tra 100 µm e 2 mm, ancor più preferibilmente minore di 0.5 mm e, vantaggiosamente, compresa tra 100 µm e 0.5 mm.
A questo punto la carica organica è pronta, e il metodo prevede di unire la carica organica sotto forma di particelle così ottenute, alla matrice bio-polimerica, ad esempio sotto forma di granuli e miscelare, ad esempio a secco, i granuli di matrice bio-polimerica alle particelle di carica organica, in modo da finemente e omogeneamente mescolare le particelle di carica organica nei granuli di matrice bio-polimerica.
Le particelle di carica organica sono aggiunte ai granuli di matrice bio-polimerica in una quantità percentuale espressa in peso rispetto al peso della composizione minore del 30%, preferibilmente compresa tra il 10% e il 25%.
In aggiunta, opzionalmente, è possibile che il metodo preveda di disporre di una carica inorganica sotto forma di polvere.
La carica inorganica sotto forma di polvere è preparata nel modo seguente.
È possibile disporre di una polvere, pre-macinata, di carica organica, ad esempio di Biossido di Titanio (TiO2) o Carbonato di Calcio (CaCO3) o una miscela di essi o macinare la stessa in un apposito mulino, in modo che
La polvere della carica inorganica presenta, ad esempio, una granulometria inferiore a 45 µm, preferibilmente compresa tra 1 µm e 30 µm.
A questo punto la carica inorganica è pronta, e il metodo prevede di:
- unire la carica inorganica sotto forma di polvere, alla matrice biopolimerica, sotto forma di granuli, e alla carica organica, sotto forma di particelle (ad esempio premiscelate, anche se non necessariamente), e - miscelare, ad esempio a secco, i granuli di matrice bio-polimerica con le particelle di carica organica e la polvere di carica inorganica, in modo da finemente e omogeneamente mescolare le particelle di carica organica e la polvere di carica inorganica nei granuli di matrice bio-polimerica.
Le particelle di carica inorganica sono aggiunte ai granuli di matrice biopolimerica e alle particelle di carica organica in una quantità percentuale espressa in peso rispetto al peso della composizione minore o uguale al 5%.
Ad esempio, la carica inorganica è dosata in modo che il Biossido di Titanio (TiO2) sia aggiunto in percentuale sostanzialmente pari al 3% in peso rispetto al peso della composizione e il Carbonato di Calcio (CaCO3) sia aggiunto alla composizione in percentuale sostanzialmente pari al 2% in peso rispetto al peso della composizione.
A questo punto, ottenuta la composizione secca come sopra formulata e descritta, il metodo prevede di realizzare un composto intermedio.
Il composto intermedio è ottenuto mediante un trattamento della composizione, ad esempio durante il mescolamento della stessa, tale da promuovere e provocare il rammollimento e/o fusione dei granuli di matrice bio-polimerica.
In questo modo la carica organica e la eventuale carica inorganica vengono (finemente ed omogeneamente) disperse nella matrice bio-polimerica rammollita/fusa.
Il trattamento può essere un trattamento termico e/o di compressione volto a scaldare (in modo dinamico) i granuli di matrice bio-polimerica.
Ad esempio, il trattamento è ottenuto mediante un estrusore riscaldato, ad esempio un estrusore a coclea dotato di un ugello estrusore della forma desiderata, in modo da ottenere in uscita un corpo longitudinale a sezione trasversale costante ottenuto per rammollimento (fluidificazione) che definisce tale composto intermedio. La velocità di rotazione della coclea dell’estrusore può essere sostanzialmente compresa tra 20 rpm e 30 rpm.
La temperatura a cui è portata la composizione di bio-composto durante il detto trattamento è di circa 160°.
La pressione a cui è sottoposta la composizione di bio-composto durante il detto trattamento è compresa tra 18 bar e 22 bar.
Il composto intermedio che esce dal suddetto trattamento è, poi, raffreddato (fino a temperatura ambiente) e solidificato.
Il composto intermedio può essere utilizzato per la realizzazione di un prodotto finale, ad esempio realizzato integralmente della composizione che compone il composto intermedio o essere esso stesso un prodotto finale (ottenuto per estrusione).
Ad esempio, il prodotto finale può essere ottenuto mediante stampaggio ad iniezione della composto intermedio o mediante estrusione del composto intermedio. TEST DI VALIDAZIONE
Il composto intermedio è stato poi sottoposto a test per la valutazione delle proprietà meccaniche, ad esempio secondo la normativa UNI ISO 527-2.
Per far ciò, mediante stampaggio ad iniezione sono stati realizzati campioni a forma di osso di cane, geometria 1BA, secondo quanto indicato dalla suddetta normativa.
In particolare, una prima pluralità di campioni sono stati realizzati con un materiale di riferimento che nel presente caso è stato realizzato da un materiale biocomposito costituito da PHBH (puro), una seconda pluralità di campioni sono stati realizzati con un composto intermedio formato da PHBH e carica organica al 10% in peso rispetto al peso della composizione, una terza pluralità di campioni sono stati realizzati con un composto intermedio formato da PHBH e carica organica al 20% in peso rispetto al peso della composizione e una quarta pluralità di campioni sono stati realizzati con un composto intermedio formato da PHBH e carica organica al 30% in peso rispetto al peso della composizione.
Su ciascuna pluralità di campioni sono state effettuate prove di trazione con velocità di applicazione del carico scelta pari a 2 mm/min.
Nella tabella 1 seguente sono riportati i risultati del test.
Dall’analisi dei dati ottenuti è possibile concludere che all’aumentare della percentuale di carica organica il materiale bio-composito aumenta notevolmente la sua rigidezza non influenzando sensibilmente il carico di rottura dello stesso e portano ad una diminuzione dell’allungamento a rottura.
Inoltre, sulla prima, seconda e terza pluralità di campioni, sono stati eseguiti test per valutare il ritiro lineare, determinato secondo norma ISO 294-5, la densità determinata secondo la ISO 1183-1, le temperature caratteristiche di fusione (Tf) e transizione vetrosa (Tg), determinate tramite calorimetria a scansione differenziale (DSC), applicando una velocità di riscaldamento di 10°C/min (ISO 11359).
Nella tabella 2 seguente sono riportati i risultati del test.
Dai dati è possibile notare una riduzione del ritiro lineare, della densità apparente e temperatura di fusione all’aumentare della carica organica nella composizione del materiale bio-composito.
Ancora, sulla prima, seconda e terza pluralità di campioni sono state eseguite misure di assorbimento d’acqua, secondo la norma ASTM D570 (ovvero i campioni sono stati immersi in acqua distillata per 24 ore a temperatura ambiente e pesati), e misure della resistenza ad agenti chimici, quali acido cloridrico eseguite secondo la norma ASTM D1308-02 (ovvero i campioni sono stati immersi, per 2 ore a temperatura ambiente, in una soluzione di acido cloridrico al 10% in volume e pesati).
Nella tabella 3 seguente sono riportati i risultati del test.
Dai risultati si può notare, come all’aumentare della percentuale di carica organica nella composizione del materiale bio-composito si osservi un leggero decremento della resistenza ad acqua e soluzione acida.
Ancora, sulla prima, seconda e terza pluralità di campioni sono stati eseguiti test di resistenza a trazione, valutata seguendo la normativa UNI ISO 527-2 utilizzando il dinamometro TEST GmbH con cella di carico da 2KN e una velocità di carico di 2 mm/min.
Nella tabella 4 seguente sono riportati i valori medi della massima sollecitazione, dell’allungamento a rottura e del modulo di elasticità rilevati dalle prove di trazione dei campioni.
Dall’analisi dei dati ottenuti, considerando la deviazione standard, è possibile concludere che: all’aumentare della carica organica nella composizione del materiale bio-composito:
la rigidezza del materiale bio-composito si mantiene sostanzialmente costante; diminuisce sensibilmente il carico di rottura del campione; e
diminuisce l’allungamento a rottura.
Inoltre, la prima, seconda e terza pluralità di campioni sono state sottoposte ad analisi dinamico-meccanica con un analizzatore DMA della TA Instruments DMA Q800 (New Castle, DE, USA). L’analisi e stata ottenuta in multifrequency-strain con frequenza di oscillazione 1Hz in un intervallo di temperatura compresa tra -20°C e 80°C con una velocita costante di riscaldamento di 3°C/min.
Dal confronto tra le curve del modulo conservativo rilevate si può osservare un comportamento migliore ed un incremento del modulo per la terza pluralità di campioni. Confrontando le curve di TanDelta si può notare che il massimo della curva, che corrisponde alla temperatura di transizione vetrosa (Tg) dei campioni, si abbassa all’aumentare della percentuale di carica organica nella composizione del materiale bio-polimerico.
Prove di biodegradazione/compostaggio
Sono state eseguite prove qualitative di biodegradazione/compostaggio, secondo un protocollo ripetibile, sulla prima e terza pluralità di campioni.
Il protocollo di prova prevede di lasciare i campioni per 15 giorni all’interno di un terreno con umidità del 50% e ad una temperatura costante di 20°C.
A livello macroscopico il processo di degradazione si manifesta tramite cambiamenti e deterioramento delle proprietà chiave dei materiali. Per valutare il grado di degradazione è stata quindi studiata la variazione in peso dei campioni, le proprietà meccaniche ed infine sono state condotte analisi della morfologia superficiale dei campioni prima e dopo degradazione.
L’analisi evidenzia un netto cambio di colore ed un visibile deterioramento, nonché un elevato grado di degradazione sulla superficie della terza pluralità di campioni. La forte degradazione dei campioni è confermata dalla drastica riduzione delle proprietà meccaniche della prima e terza pluralità di campioni e, nel caso della terza pluralità di campioni anche da una riduzione del peso dello 0,34% rispetto alla prima pluralità di campioni. Ancora, in seguito al processo di degradazione, si osserva calo delle proprietà meccaniche, da un minimo del 20% per il carico di rottura fino a un massimo del 60% per il modulo elastico.
Tenendo presente che le prove industriali di compostaggio avvengono a temperature più alte (70°C) rispetto quelle della procedura di test utilizzata è possibile concludere che la terza pluralità di campioni o, più ingenerale, l’aggiunta di carica organica alla composizione di materiale bio-composito) non inficia la biodegradabilità e la compostabilità del PHBH, ma accelera il processo di degradazione del prodotto ottenuto con tale materiale bio-composito.
L’invenzione così concepita è suscettibile di numerose modifiche e varianti tutte rientranti nell’ambito del concetto inventivo espresso dalle seguenti rivendicazioni.
Claims (11)
- RIVENDICAZIONI 1. Una composizione di materiale bio-composito che comprende: una matrice bio-polimerica comprendente poli-idrossi-alcanoato (PHA) e una carica organica in particelle.
- 2. La composizione secondo la rivendicazione 1, in cui la carica organica è di origine vegetale.
- 3. La composizione secondo la rivendicazione 1, in cui la carica organica deriva da legno, preferibilmente dai rami di vite.
- 4. La composizione secondo la rivendicazione 1, in cui le particelle di carica organica presentano una granulometria minore di 2 mm, preferibilmente compresa tra 100 µm e 2 mm.
- 5. La composizione secondo la rivendicazione 1, in cui la carica organica è presente in una percentuale in peso rispetto al peso della composizione minore del 30%, preferibilmente tra il 10% e il 25%.
- 6. La composizione secondo la rivendicazione 1, in cui la matrice biopolimerica comprende, inoltre, poli(acido lattico) (PLA).
- 7. La composizione secondo la rivendicazione 1, in cui il poli-idrossi-alcanoati (PHA) è un poli-idrossi-butirrato (PHB).
- 8. La composizione secondo la rivendicazione 1, in cui il poli-idrossi-alcanoati (PHA) è un poli(idrossi-butirrato-co-idrossi-esanoato) (PHBH).
- 9. La composizione secondo la rivendicazione 1, che comprende ulteriormente una carica inorganica.
- 10. La composizione secondo la rivendicazione 1, in cui la carica inorganica è presente in una percentuale in peso rispetto al peso della composizione minore del 5%.
- 11. La composizione secondo la rivendicazione 1, in cui la carica inorganica è in polvere e, preferibilmente, comprende almeno uno tra Biossido di Titanio (TiO2) e Carbonato di Calcio (CaCO3) o una miscela di essi.
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Citations (3)
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| US20090023836A1 (en) * | 2006-02-24 | 2009-01-22 | Phb Industrial S.A. | Environmentally degradable polymeric composition and method for obtaining an environmentally degradable polymeric composition |
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| EP3056541A1 (en) * | 2013-10-11 | 2016-08-17 | Kaneka Corporation | Aliphatic polyester resin composition and aliphatic polyester resin molded body |
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2018
- 2018-04-18 IT IT102018000004666A patent/IT201800004666A1/it unknown
Patent Citations (3)
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| MATSUSHITA H ET AL: "Biodegradable molding material for industrial and engineering works consists of poly-3-hydroxy-butyric acid, poly lactic acid, an inorganic filler and a nucleus agent", WPI / THOMSON, 18 February 1999 (1999-02-18), XP002438365 * |
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