IT201800004594A1 - Processo per la realizzazione di target per la produzione di radioisotopi - Google Patents

Processo per la realizzazione di target per la produzione di radioisotopi Download PDF

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    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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Description

21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI
(Albo iscr. n.1239 B)
1
DESCRIZIONE
Annessa a domanda di brevetto per INVENZIONE INDUSTRIALE avente per titolo
“Processo per la realizzazione di target per la produzione di radioisotopi”
A nome: K4SINT S.r.l.
Viale Dante, 300
38057 PERGINE VALSUGANA TN
Mandatari: D.ssa Cristina BIGGI, Albo iscr. nr.1239 B, Ing. Dario ALDE,
Albo iscr. nr.1338 B, Ing. Marco BELLASIO, Albo iscr. nr.1088 B, Ing. Giancarlo BELLONI, Albo iscr. nr.1113B, D.ssa Michela ERRICO, Albo iscr. nr.1520 B, Ing. Simona INCHINGALO, Albo iscr. nr.1341 B, Ing. Giancarlo PENZA, Albo iscr. nr.1335 B, D.ssa Elena ROSSETTI, Albo iscr. nr.1124B, Ing. Ugo ROSSI, Albo iscr. nr.1209B, Elio Fabrizio TANSINI, Albo iscr. nr.697 BM, Ing. Luigi TARABBIA, Albo iscr. nr.1005 BM, Ing. Lucia VITTORANGELI, Albo iscr. nr.983 BM, Ing. Umberto ZERMANI, Albo iscr. nr.1518 B
* ;CAMPO DELL’INVENZIONE ;La presente invenzione ha per oggetto un processo per la fabbricazione di target adatti alla produzione di radioisotopi, in particolare target in <100>Mo per la produzione del radioisotopo <99m>Tc attraverso ciclotrone. ;;5 ;BACKGROUND DELL’INVENZIONE ;Gli isotopi radioattivi sono ampiamente usati in medicina per le procedure diagnostiche, ad esempio in campo oncologico, cardiologico, endocrino ecc.. ;;10 In campo diagnostico, un radionuclide viene utilizzato come tracciante in modo da avere un’emissione di radiazioni dall’interno del corpo umano e poter valutare l’aspetto funzionale di un organo o di un farmaco che 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;2 ;;vengono così visualizzati attraverso tecniche PET (Positron Emission Tomography) o SPECT (Single Photon Emission Computed Tomography). Il radionuclide più utilizzato è il <99m>Tc con tempo di emivita di 6 h: ogni giorno nel mondo circa 60.000 pazienti sono sottoposti a procedure 5 diagnostiche con tale isotopo, il che rappresenta circa l’80% del totale delle immagini ottenute da tecniche di medicina nucleare. ;La produzione del radionuclide <99m>Tc avviene per la gran parte dal precursore <99>Mo. Il <99>Mo è un isotopo instabile con tempo di emivita di 66 h: esso è prodotto per la gran parte in alcune centrali nucleari e 10 successivamente spedito rapidamente alle unità di medicina nucleare ove si sfrutta il decadimento radioattivo per la formazione del <99m>Tc. ;A seguito della chiusura programmata di alcune centrali nucleari (Chalk River in Canada e Petten in Olanda), e quindi della diminuzione della disponibilità della materia prima <99>Mo, si rende necessario utilizzare altri 15 metodi per la produzione di <99m>Tc. Uno fra i metodi più interessanti prevede il bombardamento di un target solido di <100>Mo con protoni accelerati da un ciclotrone. La velocità di produzione di <99m>Tc per mezzo della reazione nucleare <100>Mo(p,2n)<99m>Tc è massima quando l’energia di accelerazione dei protoni è pari a 15 MeV: tale valore di energia è 20 facilmente ottenibile con i normali ciclotroni già presenti in molte unità ospedaliere il cui compito attuale è di produrre altri isotopi quali <18>F, <11>C, <15>O, <13>N ecc.. ;Allo stesso tempo il <100>Mo è un isotopo piuttosto stabile e si può ottenere facilmente con arricchimento superiore al 99% partendo dagli isotopi 25 naturali del molibdeno: esso è solitamente fornito nella forma materiale di polvere angolare con dimensione intorno ai 100 µm. Una volta che il target composto di <100>Mo è stato irradiato e contiene quindi una minima quantità di <99m>Tc viene velocemente disciolto attraverso attacco chimico ed i diversi isotopi/elementi possono essere separati e utilizzati. Solo una minima 30 parte dell’isotopo <100>Mo viene convertito in <99m>Tc ma è sufficiente per rendere il processo economicamente e ambientalmente sostenibile. È 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;3 ;;quindi possibile produrre <99m>Tc partendo da <100>Mo direttamente presso ogni unità ospedaliera dotata di un ciclotrone adatto allo scopo. ;Altri radioisotopi utilizzati per scopi diagnostici sono: <57>Co ottenuto da <58>Ni, <44>Ti ottenuto da <45>Sc, <88>Y ottenuto da <88>Sr e altri ancora sono 5 continuamente scoperti e utilizzati. ;L’ottenimento dei radioisotopi prevede la realizzazione di un target, che è definibile come l’oggetto fisico contro il quale collidono le particelle fisiche (protoni, elettroni, particelle alfa, particelle beta, ioni leggeri) opportunamente accelerate, detto anche fascio accelerato. ;10 Il target è solitamente composto da due dischi o strati sovrapposti e uniti tra loro: un primo disco (diametro D1 e spessore t1) composto dall’elemento chimico dal quale si ottiene il radioisotopo mediante bombardamento/irraggiamento di particelle accelerate- ad esempio <100>Mo bombardato da protoni dal quale si ottiene <99m>Tc - ed un secondo disco 15 (diametro D2 e spessore t2) che fa da supporto meccanico, la cui funzione è quella di smaltire la potenza termica generata dal fascio di particelle incidente sul primo disco. ;Un esempio di target è illustrato nella Figura 1 in cui con il numero 1 è indicato il primo strato costituito dall’elemento chimico dal quale si genera ;20 il radioisotopo mediante bombardamento di particelle e con il numero 2 è indicato il secondo strato che fa da supporto meccanico la cui funzione è quella di smaltire la potenza termica generata dal fascio di particelle incidente sul primo disco. ;Con la parola “beam” e la freccia, è schematicamente rappresentato il 25 fascio incidente di particelle accelerate, mentre con “cooling water” e la rispettiva freccia è schematicamente rappresentato il sistema di raffreddamento del target. ;Un target ideale dovrebbe rispondere ad alcuni requisiti: ;- il primo strato, composto dall’elemento chimico (o suoi isotopi) 30 opportunamente scelto (ad esempio <100>Mo) deve essere facilmente predeterminabile in termini di dimensioni e peso; ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;4 ;;- il primo strato deve essere costituito da un materiale solido, sufficientemente resistente alle sollecitazioni termomeccaniche e alle movimentazioni/vibrazioni; ;- il secondo strato deve essere un solido con elevata conducibilità 5 termica in modo da smaltire il calore prodotto dalla collisione delle particelle contro il primo strato; ;- il secondo strato deve essere compatto e non può essere troppo poroso, in quanto deve essere in grado di mantenere il vuoto verso il lato del primo strato (zona di irraggiamento), mentre sull’altro lato è sottoposto 10 al passaggio di un fluido che ne accentua il raffreddamento; ;- il secondo strato deve resistere alle metodologie di attacco chimico necessarie alla dissoluzione del primo strato dopo irraggiamento; ;- il secondo strato non deve produrre isotopi fortemente radioattivi nel caso in cui parte del raggio di particelle accelerate incidente non venga 15 schermato dal primo strato; ;- il secondo strato deve resistere al “creep” (cioè alla lenta deformazione a causa di sollecitazione termomeccanica); ;- il primo e il secondo strato devono avere una buona continuità, aderenza, giunzione in modo da garantire resistenza meccanica ed evitare 20 resistenze termiche; ;- gli strati possono anche avere forme diverse, rettangolari, ovoidali, ellissoidali ecc. ;Il processo per la realizzazione dei target dovrebbe invece: ;- garantire un tasso di utilizzazione dell’elemento/isotopo/composto 25 chimico prossimo al 100%, consentendo di realizzare la geometria del primo strato senza perdite visto l’elevato costo degli isotopi arricchiti; ;- essere pulito, evitare cioè inquinamento da elementi spuri che potrebbero causare problemi di radioattività durante e dopo l’irraggiamento o che potrebbero cambiare la reattività chimica durante la fase di 30 dissoluzione chimica; ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;5 ;;- deve essere flessibile in termini di geometrie realizzabili, sia per quanto riguarda la dimensione globale del target che della massa/spessore del primo strato; ;- deve essere in grado di processare diversi elementi (Mo, Cu, Al, Cr, 5 Ag, Ni, Au…), le loro leghe, i loro composti quali carburi, ossidi, nitruri, boruri e/o fasi (metalli, ceramici, compositi metallo-ceramici); ;- essere sufficientemente flessibile da permettere l’introduzione di nuovi strati intermedi per rendere la giunzione tra il primo e il secondo strato meccanicamente stabile o conferire resistenza alla corrosione 10 durante il successivo step di dissoluzione chimica. ;La produzione dei target deve tenere conto del fatto che solitamente, ma non esclusivamente, il materiale di partenza di cui sarà formato il primo strato (la parte attiva dell’oggetto ove avviene la reazione nucleare) è una polvere. In taluni rari casi il materiale di partenza può essere un foglio 15 metallico di composizione controllata. ;Negli anni diverse tecniche sono state utilizzate per produrre target: pressatura e sinterizzazione in forno, plasma spray, elettrodeposizione, saldobrasatura, sputtering ecc., ognuna con limitazioni soprattutto per quanto riguarda il basso tasso di utilizzazione (plasma spray, sputtering), 20 la stabilità meccanica (elettrodeposizione, pressatura e sinterizzazione in forno) e la contaminazione (saldobrasatura). ;I metodi di pressatura e sinterizzazione in forno non garantiscono una sufficiente resistenza meccanica: i prolungati tempi di sinterizzazione comportano l’accrescimento di strati intermetallici intrinsecamente fragili 25 che pregiudicano gravemente la solidità dello strato. ;Al contrario i metodi che fanno uso di plasma spray, sputtering o elettrodeposizione hanno un basso coefficiente di utilizzazione: gran parte dell’isotopo arricchito va perso in soluzione (elettrodeposizione) o non viene deposto unicamente sul bersaglio (plasma spray, sputtering). ;30 Infine la saldobrasatura potrebbe essere il metodo migliore in quanto ha un tasso di utilizzazione dell’elemento/isotopo prossimo al 100% e le 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;6 ;;giunzioni sono meccanicamente molto resistenti: purtroppo però le leghe saldobrasanti sono composte da elementi ad alto numero atomico (Z) (argento, platino, palladio, stagno, zinco, cadmio, piombo) che, a seguito della fase di irraggiamento, possono trasmutare in isotopi fortemente 5 radioattivi difficili da controllare. ;Permane quindi nel settore la necessità di mettere a disposizione un processo per la produzione di un target adatto al bombardamento con particelle, in particolare protoni generati da ciclotrone, che possa superare i problemi, sopra illustrati, tipici delle tecniche note nel settore. ;10 ;SOMMARIO DELL’INVENZIONE ;La presente invenzione riguarda un processo per la preparazione di un target bi-strato o tri-strato per la generazione di isotopi radioattivi (radionuclidi) mediante bombardamento con particelle accelerate, in 15 particolare protoni generati da ciclotrone. Gli isotopi radioattivi ottenuti a partire dal target preparato con il processo secondo l’invenzione sono utilizzati in medicina per indagini diagnostiche. Il processo dell’invenzione prevede la preparazione di uno strato (detto “primo strato”), caratterizzato da un rapporto spessore/diametro ≤ 0,25, comprendente un elemento 20 chimico o un isotopo di un elemento chimico di partenza, cioè un elemento chimico o un isotopo di un elemento chimico in grado di generare un radionuclide noto quando sottoposto a bombardamento con particelle accelerate. Tale elemento chimico o isotopo di un elemento chimico di partenza può anche presentarsi sotto forma di composto chimico, come ad 25 esempio carburo, ossido, nitruro, boruro, o siliciuro. L’accoppiamento tra questo primo strato ed uno strato di supporto, caratterizzato da conducibilità termica, avviene mediante passaggio di corrente elettrica (pulsata, alternata o continua) attraverso i due strati (il primo strato e lo strato di supporto) e contemporanea applicazione di pressione. ;30 In una forma di realizzazione dell’invenzione, tra il primo strato e lo strato di supporto è presente uno strato intermedio in materiale metallico la cui 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;7 ;;funzione è quella di prevenire il contatto dello strato di supporto con i reagenti chimici utilizzati per la dissoluzione ed il recupero del radionuclide dal primo strato dopo l’irraggiamento con le particelle accelerate. ;In una forma di realizzazione l’accoppiamento tra il primo strato, lo strato 5 di supporto ed eventualmente uno strato intermedio avviene mediante l’impiego della tecnica Spark Plasma Sintering (SPS) senza l’utilizzo di uno stampo di contenimento. Tale tecnica può essere definita una tecnica di sinterizzazione in presenza di corrente elettrica e pressione. ;L’invenzione riguarda anche un target per la generazione di radionuclidi 10 mediante bombardamento con protoni che comprende un primo strato comprendente un elemento o isotopo chimico, ad esempio <100>Mo in quantità ≥ 99% in peso, ed uno strato di supporto in rame, preferibilmente contenente dallo 0,1% allo 0,2% in peso di Al2O3. L’isotopo <100>Mo può anche presentarsi in forma di composto chimico tipo carburo 15 <100>MoC/<100>Mo2C, ossido <100>MoO2, boruro <100>MoB, nitruro <100>Mo2N o siliciuro <100>MoSi2. In tal caso sarà il composto stesso ad essere presente per una quantità maggiore del 98%. Alternativamente, lo strato di supporto è uno strato in diamante oppure in un materiale composito comprendente dal 60% all’80% in volume di polvere di diamante sintetico e dal 20% al 40% 20 in volume di polvere di lega di argento. Preferibilmente tale lega è una lega di argento contenente il 3% in peso di silicio. ;In una forma di realizzazione il target comprende anche uno strato intermedio che può essere di nichel, oro, tantalio, niobio, argento, zirconio, titanio, cromo, ittrio, vanadio, tungsteno, manganese, cobalto, platino, 25 zinco, alluminio, stagno, detto strato intermedio essendo posizionato tra il primo strato e lo strato di supporto. ;;BREVE DESCRIZIONE DELLE FIGURE ;La Figura 1 illustra un target bi-strato secondo l’invenzione comprendente 30 un primo strato 1 costituito dall’elemento chimico dal quale si produce il 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;8 ;;radioisotopo per bombardamento con particelle accelerate ed un secondo strato 2 di supporto; ;La Figura 2 illustra una forma di realizzazione del processo dell’invenzione per la preparazione di un target bi-strato; ;5 La Figura 3 rappresenta in maniera schematica un ingrandimento dell’interfaccia <100>Mo/Glidcop AL-15<® >dal quale si può notare l’aggrappaggio meccanico tra i due strati; ;La Figura 4 illustra una forma di realizzazione del processo dell’invenzione per la sinterizzazione del primo strato; ;10 La Figura 5 mostra una configurazione a tri-strato del target dell’invenzione in cui il numero 1 indica il primo strato, il numero 2 lo strato di supporto e il numero 4 lo strato intermedio; ;La Figura 6 illustra una forma di realizzazione del processo dell’invenzione in cui il target tri-strato è ottenuto in un unico ciclo di processo; ;15 La Figura 7 illustra una forma di realizzazione del processo dell’invenzione in cui una pluralità di target bi-strato viene preparata contemporaneamente con un unico ciclo di processo. ;;DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL’INVENZIONE ;20 Per “primo strato” si intende uno strato comprendente un elemento chimico o un isotopo di un elemento chimico di partenza dal quale si ottiene il radionuclide mediante bombardamento con particelle accelerate. Tale elemento chimico o isotopo di un elemento chimico di partenza può anche presentarsi sotto forma di composto chimico come ad esempio 25 carburo, ossido, nitruro, boruro o siliciuro. ;Per “strato verde” si intende un primo strato non sinterizzato secondo la fase a1) di sinterizzazione. ;Per “strato verde sinterizzato” si intende un primo strato sottoposto a sinterizzazione secondo la fase a1). ;30 Per “primo strato sinterizzato” si intende il primo strato del target bi- o tristrato dopo la fase d) del processo dell’invenzione. ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;9 ;;Per “strato di supporto” si intende uno strato sul quale viene applicato il primo strato. ;Per “strato intermedio” si intende uno strato che viene posizionato tra il primo strato e lo strato di supporto. ;5 Per “polvere angolare” si intende una polvere non sferica o, in altre parole, di forma irregolare. ;Per “target” si intende l’oggetto fisico contro il quale collidono le particelle accelerate che per gli scopi dell’invenzione può essere un bi-strato o un tri-strato. ;10 Per “fase intermetallica” si intende una fase chimicamente e cristallograficamente stabilita, definita da legame metallico e reticolo ordinato, caratterizzata da bassa tenacità. ;Per “atmosfera protettiva” si intende un’atmosfera non ossidante, per esempio un gas di azoto, argon, idrogeno. ;15 Per gli scopi della presente invenzione le misure di densità di corrente e pressione sono sempre riferite alle dimensioni del primo strato. ;;La presente invenzione riguarda un processo per la preparazione di un target bi-strato o tri-strato per la generazione di isotopi radioattivi 20 (radionuclidi) mediante bombardamento con particelle accelerate, comprendente le fasi di: ;a) mettere a disposizione un primo strato comprendente una quantità ≥ 98% in peso di un elemento chimico, un isotopo di un elemento chimico oppure un composto di un elemento chimico o di un isotopo di un 25 elemento chimico adatto alla generazione di un radionuclide a seguito di bombardamento con particelle accelerate, in cui il primo strato è caratterizzato da un rapporto spessore/diametro ≤ 0,25; ;b) mettere a disposizione uno strato di supporto caratterizzato da conducibilità termica; ;30 c) posizionare il primo strato sullo strato di supporto, inserirli in una camera da vuoto e applicare il vuoto o un’atmosfera protettiva; ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;10 ;;d) applicare una densità di corrente elettrica, compresa tra 0,5 e 25 A/mm<2 >contemporaneamente sottoponendo il primo strato e lo strato di supporto ad una pressione compresa tra 0,1 MPa e 100 MPa. ;;5 Nella fase a) il primo strato è uno strato verde preparato partendo da una polvere di un elemento chimico o di un isotopo di un elemento chimico o di un composto di un elemento chimico o di un composto di un isotopo di un elemento chimico. ;La polvere contiene una quantità dell’elemento/isotopo/composto chimico 10 ≥ 98% in peso, preferibilmente ≥ 99% in peso. In particolare, nello strato verde non sono presenti agenti leganti o altri additivi che sono tipicamente impiegati nei processi noti per migliorare la sinterizzazione e quindi la resistenza meccanica dello strato. ;Preferibilmente la povere è una polvere arricchita isotopicamente di un 15 elemento/isotopo/composto chimico, ad esempio è una polvere arricchita a valori superiori al 99% in peso in <100>Mo oppure <100>MoC/<100>MoC2. La polvere viene inserita all’interno di uno stampo metallico e sottoposta a pressione compresa tra 100 e 2000 MPa, preferibilmente tra 500 e 900 MPa. ;;20 Lo stampo metallico può avere cavità di formatura diverse, ad esempio può essere rettangolare, a forma cilindrica o a forma ellissoidale così da fornire un corrispondente strato verde della forma desiderata. ;La forma ellissoidale del primo strato è particolarmente utile nel caso di impiego del target in ciclotroni ad elevata potenza. In questo caso il primo 25 strato a forma di ellisse viene accoppiato con uno strato di supporto di forma rettangolare per la massima prestazione ed inclinato di un certo angolo rispetto alla direzione del raggio incidente di bombardamento in modo ad aumentare l’area di incidenza. ;Lo strato verde presenta una densità relativa compresa tra il 60% e il 90% 30 a seconda della comprimibilità della polvere; ciò significa che la porosità dello strato verde è compresa tra il 10% e il 40%. Una maggiore o minore 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;11 ;;porosità dello strato verde determina una maggiore o minore reattività dello strato nella fase di attacco chimico successiva al bombardamento con particelle accelerate che potrà così essere espletata con tempistiche variabili. ;5 La resistenza meccanica dello strato verde è determinata dall’aggrappaggio meccanico dovuto al riarrangiamento e alla deformazione plastica delle particelle di polvere, in particolare delle asperità superficiali. Pertanto, la resistenza meccanica dello strato verde dipende dalla morfologia della polvere iniziale che è preferibilmente una 10 polvere angolare. Polveri sferiche sono meno preferite in quanto forniscono strati verdi con scarsa resistenza meccanica e quindi difficili da maneggiare. ;La quantità di polvere da inserire nello stampo dipende dal diametro dello stampo stesso e dallo spessore dello strato verde che si vuole ottenere. E’ 15 importante mantenere un rapporto spessore/diametro dello strato verde ≤ 0,25, preferibilmente <0,15 poiché rapporti superiori al limite indicato determinano possibilità di deformazione del primo strato durante la successiva fase d) di pressione e passaggio di corrente, fino ad arrivare, nei casi peggiori, alla perdita della forma originaria. ;20 Con questa modalità di preparazione dello strato verde, la percentuale di utilizzazione della polvere dell’elemento/isotopo/composto chimico è ≥ 95% in peso, preferibilmente ≥ 98% in peso. Questo risultato rappresenta un indubbio vantaggio rispetto ai processi noti in cui la percentuale di utilizzazione della polvere è circa il 50%. Ad esempio, poiché il costo della 25 polvere arricchita di <100>Mo è molto elevato, il processo dell’invenzione si configura come un processo di assoluto vantaggio, rispetto a quelli noti, anche dal punto di vista economico. ;L’elemento chimico o l’isotopo di un elemento chimico che viene utilizzato, in forma di polvere, per formare lo strato verde può essere scelto tra: 30 <100>Mo, <58>Ni, <45>Sc, <88>Sr, <54>Cu, <57>Cu, <51>Cr, <59>Fe, <89>Y, <68>Zn, <112>Cd, <64>Ni, <48>Ti, <55>Mn, <50>Cr, <52>Cr, <44>Ca, <54>Fe, <56>Fe, <61>Ni, <59>Co, <63>Cu, <60>Ni, <66>Zn, <65>Cu, <94>Mo 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;12 ;;oppure tra i loro isotopi naturali o composti chimici come per esempio carburi, ossidi, nitruri, boruri, siliciuri. ;Preferibilmente, l’isotopo è <100>Mo che dà origine al radionuclide <99m>Tc quando sottoposto a bombardamento protonico. ;5 Altri radionuclidi ottenuti per bombardamento protonico sono: <57>Co ottenuto da <58>Ni, <44>Ti ottenuto da <45>Sc e <88>Y ottenuto da <88>Sr. ;Un esempio di primo strato è illustrato nella figura 1 con il numero 1. ;In una forma di realizzazione dell’invenzione il primo strato può essere un foglio pre-formato di elemento/isotopo/composto chimico, nel qual caso 10 non è necessaria nessuna fase di pressatura. ;;Lo strato di supporto della fase b) può avere forma rettangolare oppure a disco e dimensioni superiori a quelle del primo strato come schematicamente illustrato con il numero 2 nella figura 1. ;15 Lo strato di supporto deve essere caratterizzato da buona capacità di smaltire il calore e quindi da una conducibilità termica la più elevata possibile. ;Lo strato di supporto è realizzato in un materiale metallico scelto tra: rame, preferibilmente contente dallo 0,1% allo 0,2% in peso di Al2O3, alluminio, 20 oro, argento e loro leghe. La conducibilità termica di questi metalli è la seguente: argento κ=429 W/(m•K), rame κ=390 W/(m•K), oro κ=317 W/(m•K), alluminio κ=237 W/(m•K). ;Alternativamente, lo strato di supporto può essere realizzato in diamante sintetico che presenta κ fino a 2000 W/(m•K) ed è molto resistente agli 25 agenti chimici, anche se fragile e costoso, oppure in diamante elettricamente conduttivo ottenuto via chemical vapor deposition (CVD) utilizzando boro come dopante. ;E’ possibile realizzare lo strato di supporto in un materiale composito ottenuto dalla mescola di 65-80% in volume di polvere di diamante 30 sintetico e 20-35% in volume di polvere di lega di argento. Preferibilmente tale lega è una lega di argento contenente il 3% in peso di silicio. ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;13 ;;Lo strato di supporto in questo caso viene realizzato mediante tecnica Spark Plasma Sintering (SPS) oppure con altre tecniche, per esempio infiltrazione, press&sint classico, metal injection moulding. ;Alternativamente, lo strato di supporto può essere realizzato in materiale 5 ceramico conduttivo o semiconduttivo ad esempio TiB2 o SiC, oppure in materiali ceramici elettricamente isolanti, ad esempio Al2O3, resi elettricamente conduttivi dall’utilizzo di nanotubi di carbonio o grafene. Lo strato di supporto può anche essere realizzato in grafite isotropica, in C/SiC (fibre di carbonio infiltrate con Si), in C/C (carbonio rinforzato con 10 fibre di carbonio), in SiSiC (carburo di silicio infiltrato con silicio) o in grafite/SiC, commercialmente noto come Carbocell™, composto da particelle sferiche di grafite legate tra loro da SiC. Il Carbocell™ è elettricamente conduttivo, ha buona conducibilità termica (κ=200 W/(m•K)) e resiste all’attacco chimico da parte degli acidi; inoltre, al contrario della 15 comune grafite isotropica, è impermeabile ai gas. ;In alcuni casi lo strato di supporto può essere realizzato in metalli di conduttività termica modesta quali niobio, tantalio, tungsteno, titanio, zirconio, vanadio, per sopperire ad altre esigenze, in particolare resistenza a specifici trattamenti termochimici per la dissoluzione del primo strato. 20 Particolarmente preferito è il materiale rame contente dallo 0,1% allo 0,5% in peso, preferibilmente dallo 0,2% allo 0,4% in peso, di Al2O3, noto ad esempio con il nome Glidcop AL-15<®>. Questo materiale, oltre ad avere ottima conduttività termica, presenta buona resistenza alla deformazione alle alte temperature ed anche un’elevata capacità di mantenere una 25 buona resistenza meccanica ad elevate temperature. ;;Lo strato di supporto viene ottenuto mediante lavorazione meccanica da una barra o lastra di uno dei materiali sopra elencati oppure nel caso sia in materiale composito diamante/lega d’argento, utilizzando una delle 30 tecniche sopra elencate. ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;14 ;;Nella fase c), il primo strato viene sovrapposto e allineato allo strato di supporto e poi il bi-strato così ottenuto è inserito all’interno di una camera da vuoto. ;Combinazioni preferite di primo strato e strato di supporto sono: primo 5 strato di <100>Mo e strato di supporto di rame o lega di rame, ad esempio rame contente dallo 0,1% allo 0,5% in peso, preferibilmente dallo 0,2% allo 0,4% in peso, di Al2O3; primo strato di <100>Mo e strato di supporto di Carbocell™; primo strato di <100>Mo e strato di supporto di diamante sintetico oppure materiale composito ottenuto dalla mescola di 65-80% in 10 volume di polvere di diamante sintetico e 20-35% in volume di polvere di lega di argento. Preferibilmente tale lega è una lega di argento contenente il 3% in peso di silicio. ;;Nella fase d), dopo inserimento del target bi-strato in una camera da 15 vuoto ed impostazione del vuoto o di una atmosfera protettiva, viene applicata una densità di corrente elettrica compresa tra 0,5 e 25 A/mm<2>, preferibilmente tra 3 e 16 A/mm<2>, contemporaneamente sottoponendo il target bi-strato ad una pressione compresa tra 0,1 e 100 MPa, preferibilmente tra 2 e 30 MPa. ;20 La corrente elettrica applicata può essere pulsata, alternata o continua. ;Questa fase è schematicamente illustrata nella figura 2 nella quale si indica con il numero (1) il primo strato, con il numero (2) lo strato di supporto e con il numero (3) la camera da vuoto. ;Con le lettere A, B, C e D sono indicati i blocchi di grafite (chiamati anche 25 “spacers”). Le dimensioni di detti blocchi di grafite dipendono dall’impianto a disposizione, dalle dimensioni del target e dal tipo di grafite con cui sono realizzati. ;Visto che sia il primo strato (1) sia lo strato di supporto (2) sono elettricamente conduttivi il circuito è chiuso ed è possibile applicare una 30 corrente elettrica pulsata, alternata o continua. Poiché i due strati sono elettricamente conduttivi non è necessario applicare uno stampo laterale 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;15 ;;contenitivo e conduttivo o semi-conduttivo, ad esempio in grafite, che chiuda il circuito elettrico in quanto la corrente elettrica passa totalmente attraverso il primo strato e lo strato di supporto determinando un’ottima giunzione tra gli strati ed un consolidamento/sinterizzazione del primo 5 strato. ;Poiché la corrente elettrica passa totalmente attraverso il primo strato e lo strato di supporto, nei punti di contatto tra le particelle di polvere e tra le particelle di polvere e lo strato di supporto si determina un elevato riscaldamento locale sviluppato per effetto Joule (P = R٠I<2>) e quindi una 10 elevata temperatura e inter-diffusione. Tutto ciò determina una sinterizzazione (cioè un legame tra gli strati) rapida anche quando gli strati sono costituiti da materiali molto diversi. ;Durante l’applicazione della corrente elettrica la temperatura istantanea di contatto tra le particelle può essere molto elevata, anche superiore a 15 quella di fusione, mentre la temperatura media del target si mantiene a valori accettabili, ben al di sotto di quelli di fusione. ;La grafite degli spacers, essendo un semiconduttore, ha una resistività molto superiore a quella dei materiali del target: pertanto gran parte della potenza di riscaldamento generata per effetto Joule è prodotta negli 20 spacers e non nel target, che infatti resta ad una temperatura inferiore. ;Ecco quindi che realizzando blocchi di grafite geometricamente diversi si possono generare e controllare gradienti di temperatura durante tutta la fase d). E’ per questo motivo che gli spacers C e D di figura 2 sono stati realizzati con dimensioni diverse: lo spacer C, essendo di minor sezione, 25 ha una resistenza più elevata dello spacer D e pertanto, visto che la corrente in transito è la stessa, si riscalda più velocemente e raggiunge una temperatura superiore. La scelta delle dimensioni dei blocchi di grafite comporta che lo spacer C a più elevata temperatura è in diretto contatto con il primo strato da sinterizzare mentre lo spacer D è a contatto con lo 30 strato di supporto: il primo strato è quindi positivamente sottoposto a una temperatura superiore a quella dello strato di supporto. Questo fatto è 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;16 ;;vantaggioso perché il materiale del primo strato necessita di temperature elevate per essere sinterizzato, molto maggiori della temperatura di fusione dello strato di supporto. ;Poiché non è presente uno stampo di contenimento laterale si ha il 5 problema della misura della temperatura durante la fase d). Per ovviare a questo problema si può misurare la temperatura dello spacer C subito a ridosso del primo strato e anche quella dello spacer D a ridosso dello strato di supporto mediante pirometro o termocoppia. Questa misura rappresenta una stima abbastanza accurata della temperatura del primo 10 strato e dello strato di supporto. ;La pressione meccanica applicata durante tutto il ciclo (2-30 MPa) è tendenzialmente bassa, onde evitare la deformazione e lo schiacciamento degli strati, ma sufficiente da garantire il contatto elettrico. ;Per quanto riguarda l’applicazione della densità di corrente, essa può 15 avvenire con due modalità: applicando un certo valore fisso, per esempio 5 A/mm<2>, e lasciando avvenire il riscaldamento liberamente fino ad una certa temperatura, oppure impostando un ciclo termico in termini di velocità di riscaldamento, temperatura massima e tempo di stasi. In funzione della geometria, della dimensione e dei materiali di cui è 20 composto il target, si può scegliere l’uno o l’altro modo. ;Ad esempio, nel caso in cui il target sia formato da un primo strato di <100>Mo e uno strato di supporto di rame o lega di rame, ad esempio rame contente dallo 0,1% allo 0,5% in peso, preferibilmente dallo 0,2% allo 0,4% in peso, di Al2O3, la temperatura misurata ai blocchi di grafite 25 durante la fase d) è compresa tra 700 e 1000 °C. ;;Terminata la fase d), il target viene raffreddato e presenta un’ottima solidità: è necessario applicare un notevole sforzo di taglio tra il primo strato e lo strato di supporto per poterli staccare. Nemmeno l’uso di un 30 bisturi o di un taglierino permette di staccare i due strati. ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;17 ;;L’analisi degli strati separati ha permesso di verificare che il primo strato presenta una massa leggermente inferiore a quella iniziale (quindi un tasso di utilizzazione ≥ 98%) e la stessa densità di partenza, ma la resistenza meccanica è più elevata rispetto allo strato verde iniziale. E’ 5 avvenuto pertanto un vero processo di sinterizzazione a densità relativa costante: i pori non si sono ridotti, ma il collegamento tra le diverse particelle della polvere non è più solo dovuto alla deformazione plastica e al riarrangiamento ottenuto dopo pressatura, bensì si sono formati dei colli di sinterizzazione grazie all’alta temperatura locale. ;10 Dal punto di vista metallurgico la giunzione fra due materiali molto diversi, come ad esempio il molibdeno e il rame, dovrebbe essere poco resistente: ciò è dovuto al fatto che i due materiali sono fra loro insolubili. ;La ragione della notevole resistenza della giunzione che si verifica tra il primo strato e lo strato di supporto dopo la fase d) è di tipo meccanico. ;15 Alla temperatura che si genera nella fase d) il primo strato, ad esempio di molibdeno, è poco deformabile mentre lo strato di supporto, ad esempio in Glidcop AL-15<®>, si deforma sufficientemente e penetra nella porosità del primo strato realizzando un aggrappaggio meccanico come mostrato, ad esempio, nella figura 3. La figura 3 mostra un ingrandimento 20 dell’interfaccia <100>Mo/Glidcop AL-15<® >dopo applicazione della fase d). ;Il trattamento con corrente elettrica e applicazione della pressione della fase d) avviene in tempi rapidi, ad esempio compresi tra 10 e 600 secondi, preferibilmente tra 60 e 300 secondi. La durata dell’intero processo può essere superiore a causa del tempo necessario al raggiungimento del 25 vuoto o all’introduzione di una atmosfera protettiva. ;La rapidità di riscaldamento e l’assenza di stasi ad alta temperatura, oltre a garantire una produttività elevata, limita la crescita di fasi intermetalliche tra gli strati a contatto che, quindi, risultano uniti per aggrappaggio meccanico. Più è breve la permanenza in temperatura e minore è la 30 quantità di fasi intermetalliche formate: questo è un indubbio vantaggio del 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;18 ;;processo dell’invenzione in quanto le fasi intermetalliche sono solitamente molto fragili e pregiudicano la solidità meccanica della giunzione. ;;In una forma preferita di realizzazione, il primo strato (o strato verde) è 5 sottoposto a sinterizzazione dopo la fase a) e prima delle successive fasi c) e d) per incrementare la sua resistenza meccanica. ;Come sopra spiegato, nella fase a) la polvere di un elemento/isotopo/composto chimico viene inserita all’interno di uno stampo metallico e sottoposta a pressione compresa tra 100 e 2000 MPa, 10 preferibilmente tra 500 e 900 MPa per formare lo strato verde. Questa operazione conferisce allo strato una certa resistenza meccanica e maneggiabilità che, però, può essere insufficiente durante fasi di irraggiamento con particelle accelerate ad alta energia. ;In questo caso è possibile sottoporre il solo strato verde ad una fase di 15 sinterizzazione (fase a1) che precede le successive fasi c) e d) di accoppiamento allo strato di supporto. ;Per la sinterizzazione del solo strato verde si può utilizzare la stessa metodologia descritta per la fase d), ed illustrata schematicamente nella figura 4. ;20 Visto il basso rapporto spessore/diametro dello strato verde è possibile utilizzare la stessa metodologia prevista dalla fase d) del processo, cioè il totale passaggio della corrente all’interno dello strato da sinterizzare. Ciò garantisce un’elevata produttività e basse tempistiche di lavorazione. Si noti come in questo caso i blocchi in grafite sono delle stesse dimensioni 25 perché non è necessario alcun gradiente di temperatura, essendo lo strato da sinterizzare uno solo. ;La densità di corrente elettrica applicata ha valori compresi tra 1 e 25 A/mm<2>, preferibilmente tra 7 e 16 A/mm<2>. La pressione applicata è invece compresa tra 5 e 100 MPa. ;30 Benché la pressione applicata e anche la temperatura di sinterizzazione ottenuta siano più elevate rispetto a quelli della fase d), la densità dello 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;19 ;;strato verde (pre- e post- sinterizzazione) rimane pressoché invariata: lo strato verde sinterizzato rimane notevolmente poroso e mantiene quindi i benefici rispetto alla reattività chimica e all’adesione col successivo strato di supporto. La resistenza meccanica è però notevolmente superiore: non 5 è più possibile rompere lo strato verde sinterizzato con le mani. ;;In una forma preferita di realizzazione dell’invenzione, tra il primo strato e lo strato di supporto viene inserito uno strato intermedio che ha lo scopo di prevenire il contatto tra lo strato di supporto e la soluzione usata per 10 l’attacco chimico del primo strato sinterizzato ed il recupero dei radionuclidi generatesi dall’irraggiamento con particelle. ;Le soluzioni comunemente usate per l’attacco chimico del primo strato sono acide o basiche. Esse normalmente entrano in contatto anche con lo strato di supporto collegato al primo strato. Tuttavia, lo strato di supporto 15 può anche non essere sufficientemente resistente a tali reazioni e quindi degradarsi parzialmente e così contaminare la fase di recupero dei radionuclidi. ;Allo scopo di evitare questo problema, è possibile prevedere l’inserimento di uno strato intermedio, tra il primo strato e lo strato di supporto, 20 fabbricato in un materiale che sia resistente agli attacchi chimici. La soluzione chimica sarà quindi confinata nella zona del primo strato e dello strato intermedio mediante l’uso di un o-ring oppure un oggetto di forma equivalente. ;Un esempio di target tri-strato secondo questa forma di realizzazione è 25 illustrato nella figura 5, nella quale con il numero (4) è identificato lo strato intermedio. ;Lo strato intermedio può essere uno strato metallico di nichel, oro, tantalio, niobio, argento, zirconio, titanio, cromo, ittrio, vanadio, tungsteno, manganese, cobalto, platino, zinco, alluminio, stagno, piombo, cadmio, 30 ferro. ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;20 ;;Le dimensioni laterali dello strato intermedio sono maggiori di quelle del primo strato e uguali o inferiori a quelle dello strato di supporto, come schematicamente illustrato nella figura 5. ;Per ottenere il target tri-strato è possibile applicare la fase d) del processo 5 due volte: un primo ciclo per formare la giunzione tra lo strato intermedio e lo strato di supporto e un secondo ciclo per formare la giunzione tra lo strato verde, o strato verde sinterizzato secondo la fase a1), e lo strato intermedio ancorato allo strato di supporto. Gli effetti benefici del passaggio della corrente tra le varie interfacce permette di ottenere 10 giunzioni solide e resistenti. Lo strato intermedio è il più sottile possibile per influenzare il meno possibile la conducibilità termica ma allo stesso tempo garantire la separazione tra il primo strato e lo strato di supporto. Il diametro dello strato intermedio, invece, dipende dal sistema di dissoluzione chimica. ;15 ;Le combinazioni preferite di target tri-strato sono: strato di supporto in rame o lega di rame, ad esempio rame contente dallo 0,1% allo 0,5% in peso, preferibilmente dallo 0,2% allo 0,4% in peso, di Al2O3, strato intermedio in nichel e primo strato comprendente <100>Mo; strato di supporto 20 in rame o lega di rame, ad esempio rame contente dallo 0,1% allo 0,5% in peso, preferibilmente dallo 0,2% allo 0,4% in peso, di Al2O3, strato intermedio in oro e primo strato comprendente <100>Mo. ;;Uno degli svantaggi del processo appena descritto per la produzione del 25 target tri-strato è la necessità di un doppio ciclo di fase d) che abbassa la produttività e quindi aumenta i costi di produzione. ;Un’alternativa a questo metodo di produzione è un processo in cui lo strato intermedio è applicato e ancorato allo strato di supporto mediante un metodo convenzionale scelto tra: saldatura, deposizione elettrochimica, 30 physical vapor deposition (PVD), chemical vapor deposition (CVD) e simili; ;successivamente il primo strato può essere posizionato e ancorato al il bi21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;21 ;;strato comprendente lo strato di supporto e lo strato intermedio secondo la fase d) del processo dell’invenzione. ;;Ulteriore alternativa ai due processi sopra illustrati è un processo in cui il 5 target tri-strato è ottenuto con un unico ciclo della fase d) dell’invenzione aumentando opportunamente la pressione durante la fase d). ;In questo caso, quindi, lo strato verde o lo strato verde sinterizzato secondo la fase a1), viene posizionato sullo strato di supporto assieme allo strato intermedio secondo la configurazione di figura 5. Dopodiché, il 10 target assemblato viene inserito in una camera da vuoto secondo la fase c) e viene applicato il vuoto o inserita un’atmosfera protettiva. ;La configurazione dei blocchi in grafite A, B, C e D, è uguale a quella illustrata ad esempio in figura 2, con lo spacer C più piccolo rispetto allo spacer D. ;15 Dopo aver applicato il vuoto, o inserito un’atmosfera protettiva, si fa circolare la corrente elettrica ai valori indicati in precedenza per la fase d); preferibilmente si applica una corrente costante. Contemporaneamente, si applica una pressione iniziale compresa tra 5 e 20 MPa. Quando si raggiunge una temperatura di sinterizzazione compresa tra 900 °C e 20 1100 °C (misurata sul blocco di grafite C come rappresentato in figura 2), si aumenta la pressione ad un valore compreso tra 20 e 80 MPa. ;L’aumento della pressione fa penetrare lo strato intermedio e il primo strato dentro lo strato di supporto fino a che il blocco di grafite C non viene a contatto con lo strato di supporto. Si veda a titolo di esempio la 25 configurazione della figura 6. ;In questo modo si ottiene un target con l’interposizione dello strato intermedio in un unico passaggio; tuttavia lo strato di supporto avrà dimensioni maggiori di quelle iniziali a causa della compenetrazione del primo strato e dello strato intermedio. L’adesione del primo strato è buona 30 e non pone problemi di distacco dagli altri due strati. ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;22 ;;In una forma di realizzazione dell’invenzione, poiché lo spessore di ogni target è molto contenuto, è possibile impilare diversi target come ad esempio illustrato in Figura 7 e procedere quindi ad un unico ciclo di sinterizzazione in modo da ottenere un’alta produttività e bassi costi. In 5 questa forma di realizzazione i target da sinterizzare sono impilati in modo che i blocchi di grafite C siano rivolti verso il primo strato ed i blocchi di grafite D siano rivolti verso lo strato di supporto di ciascun target. Pertanto ciascun target è impilato in senso contrario rispetto al target successivo, come illustrato in figura 7. ;10 Questa forma di realizzazione del processo dell’invenzione può essere applicata anche ai target tri-strato che comprendono uno strato intermedio tra il primo strato e lo strato di supporto, sia nel caso in cui lo strato intermedio sia già stato ancorato allo strato di supporto con altre tecniche, sia nel caso in cui si proceda alla sinterizzazione contemporanea dei 3 15 strati secondo la configurazione di figura 6. ;;In una forma di realizzazione preferita dell’invenzione il processo dell’invenzione può essere definibile come un processo in cui si applica, opportunamente adattata, la nota tecnica di sinterizzazione assistita da 20 pressione meccanica e corrente elettrica denominata Spark Plasma Sintering (SPS), senza l’impiego di uno stampo di contenimento della polvere da sinterizzare. La tecnica SPS sfrutta il riscaldamento per effetto Joule grazie al passaggio di corrente attraverso gli strati e permette così di sinterizzare agevolmente molti materiali in tempi brevi ed a temperature 25 più basse rispetto alle consuete tempistiche e temperature di sinterizzazione. ;La tecnica SPS è anche chiamata FAST (Field Assisted Sintering Technique), PECS (Pulsed Electric Current Sintering), EFAS (Electric Field Assisted Sintering), DHP (Direct Hot Pressing) o DCS (Direct Current 30 Sintering). Una variante della tecnica SPS è la tecnica ESF (Electro Sinter Forging) che utilizza un banco di condensatori in grado di accumulare una 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;23 ;;grande quantità di carica elettrica che viene poi scaricata sul campione da sinterizzare. Un’altra variante è la tecnica che utilizza l’induzione elettrica per generare un campo elettromagnetico e quindi una corrente elettrica all’interno del campione da sinterizzare. Esistono quindi molte varianti del 5 processo SPS: nel caso del processo della presente invenzione ciò che importa è che vi sia il passaggio di una corrente elettrica (pulsata o meno, alternata o continua) all’interno del target da sinterizzare, senza uno stampo di confinamento laterale, e contemporanea applicazione di una pressione meccanica. ;10 Pertanto, in una forma di realizzazione il processo dell’invenzione è un processo SPS per la preparazione di un target per la generazione di isotopi radioattivi mediante bombardamento con particelle accelerate, comprendente le fasi di: ;a) mettere a disposizione un primo strato comprendente una quantità ≥ 15 98% in peso di un elemento chimico, o di un isotopo di un elemento chimico, o di un composto di un elemento chimico o di un isotopo di un elemento chimico adatto alla generazione di un radionuclide a seguito di bombardamento con particelle accelerate, in cui il primo strato è caratterizzato da un rapporto spessore/diametro ≤ 0,25, preferibilmente 20 ≤0,15; ;b) mettere a disposizione uno strato di supporto caratterizzato da conducibilità termica; ;c) posizionare il primo strato sullo strato di supporto e inserirli in una camera da vuoto di un sistema SPS; ;25 d) applicare una densità di corrente elettrica compresa tra 0,5 e 25 A/mm<2 >contemporaneamente sottoponendo il primo strato e lo strato di supporto ad una pressione compresa tra 0,1 e 100 MPa. ;Preferibilmente, la modalità di utilizzo della tecnica SPS qui adottata non prevede l’utilizzo di uno stampo laterale di contenimento del target. ;30 ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;24 ;;Una volta ottenuto il target bi-strato o tri-strato sinterizzato con il processo secondo l’invenzione, esso è impiegato come sorgente di radionuclidi quando sottoposto ad irraggiamento con particelle accelerate che colpiscono il primo strato comprendente un elemento chimico o un isotopo 5 di un elemento chimico o un composto di un elemento chimico o un composto di un isotopo di un elemento chimico. ;Dato l’elevato costo della polvere dell’elemento chimico o dell’isotopo dell’elemento chimico o del composto dell’elemento chimico o dell’isotopo dell’elemento chimico, che è preferibilmente una polvere arricchita 10 isotopicamente, la parte non trasmutata (cioè non convertita nel radionuclide) può essere recuperata dopo l’attacco chimico, ad esempio con soluzioni di acqua ossigenata o soluzioni basiche, riconvertita in polvere dell’elemento/isotopo/composto chimico di partenza (ad esempio <100>Mo) e nuovamente utilizzata per la produzione di ulteriori target. ;15 ;L’invenzione riguarda anche un target bi-strato comprendente un primo strato comprendente un elemento chimico o un isotopo di un elemento chimico o un composto di un elemento chimico o di un isotopo di un elemento chimico in quantità ≥ 98% in peso, preferibilmente ≥ 99% in ;20 peso, in cui il primo strato presenta un rapporto spessore/diametro ≤ 0,25, preferibilmente <0,15 a contatto con uno strato di supporto ad elevata conducibilità termica, preferibilmente compresa tra κ=50 W/(m•K) e κ=2000 W/(m•K), più preferibilmente tra κ=200 W/(m•K) e κ=950 W/(m•K). Il primo strato è ancorato allo strato di supporto mediante sinterizzazione 25 secondo il processo dell’invenzione. ;L’ancoraggio tra il primo strato e lo strato di supporto è un aggrappaggio di tipo meccanico in cui lo strato di supporto risulta penetrato nella porosità del primo strato. In generale nel caso di materiali/elementi che non presentino solubilità l’ancoraggio/giunzione sarà dovuto prevalentemente 30 ad un’azione meccanica, mentre nel caso di materiali/elementi che 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;25 ;;presentino solubilità l’ancoraggio/giunzione sarà dovuta prevalentemente a diffusione/interdiffusione. ;Preferibilmente, la presenza di fasi intermetalliche tra i due strati a contatto è pressoché o completamente nulla. ;5 ;L’elemento chimico o l’isotopo di un elemento chimico che viene utilizzato, in forma di polvere, per formare lo strato verde può essere scelto tra: <100>Mo, <58>Ni, <45>Sc, <88>Sr, <54>Cu, <57>Cu, <51>Cr, <59>Fe, <89>Y, <68>Zn, <112>Cd, <64>Ni, <48>Ti, <55>Mn, <50>Cr, <52>Cr, <44>Ca, <54>Fe, <56>Fe, <61>Ni, <59>Co, <63>Cu, <60>Ni, <66>Zn, <65>Cu, <94>Mo ;10 oppure tra i loro isotopi naturali o composti chimici come per esempio carburi, ossidi, nitruri, boruri, siliciuri. Preferibilmente, l’isotopo è <100>Mo che dà origine al radionuclide <99m>Tc quanto sottoposto a bombardamento protonico. ;Lo strato di supporto è realizzato in un materiale scelto tra: rame, 15 preferibilmente contenente dallo 0,1% allo 0,2% in peso di Al2O3 (ad esempio Glidcop AL-15<®>), alluminio, oro, argento e loro leghe, diamante, un materiale composito ottenuto dalla mescola di 65-80% in volume di polvere di diamante sintetico e 20-35% in volume di polvere di lega di argento (preferibilmente una lega di argento contenente il 3% in peso di 20 silicio), TiB2, SiC, Al2O3 reso conduttivo dall’utilizzo di nanotubi di carbonio o grafene, grafite isotropica, C/SiC (fibre di carbonio infiltrate con Si), C/C (carbonio rinforzato con fibre di carbonio), SiSiC (carburo di silicio infiltrato con silicio), o grafite/SiC, commercialmente noto come Carbocell™, composto da particelle sferiche di grafite legate tra loro da 25 SiC. ;Preferibilmente il target bi-strato dell’invenzione comprende il primo strato in <100>Mo e lo strato di supporto in rame contenente dallo 0,1% allo 0,2% in peso di Al2O3 (ad esempio Glidcop AL-15<®>) oppure in diamante oppure in un composito ottenuto dalla mescola di 65-80% in volume di polvere di ;30 diamante sintetico e 20-35% in volume di lega di argento. Preferibilmente tale lega è una lega di argento contenente il 3% in peso di silicio. ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;26 ;;L’invenzione riguarda anche un target tri-strato comprendente un primo strato comprendente un elemento chimico o un isotopo di un elemento chimico o un composto di un elemento chimico o un composto di un 5 isotopo di un elemento chimico in quantità ≥ 98% in peso, preferibilmente ≥ 99% in peso, in cui il primo strato presenta un rapporto spessore/diametro ≤ 0,25, preferibilmente <0,15, uno strato intermedio metallico di elevata resistenza a corrosione a contatto con il primo strato ed uno strato di supporto a contatto con lo strato intermedio che presenta 10 elevata conducibilità termica, preferibilmente compresa tra κ=50 W/(m•K) e κ=2000 W/(m•K), più preferibilmente tra κ=200 W/(m•K) e κ=950 W/(m•K). I tre strati sono ancorati tra di loro mediante sinterizzazione secondo il processo dell’invenzione. ;L’ancoraggio tra il primo strato e lo strato intermedio è un aggrappaggio di 15 tipo meccanico in cui lo strato intermedio metallico risulta penetrato nella porosità del primo strato, mentre tra strato intermedio, e il supporto, vi è una interdiffusione tra gli elementi a formare una giunzione metallurgica. In generale nel caso di materiali/elementi che non presentino solubilità l’ancoraggio/giunzione sarà dovuto prevalentemente ad un’azione 20 meccanica, mentre nel caso di materiali/elementi che presentino solubilità l’ancoraggio/giunzione sarà dovuta prevalentemente a diffusione/interdiffusione. ;Preferibilmente, la presenza di fasi intermetalliche tra i tre strati a contatto è pressoché o completamente nulla. ;25 Il primo strato e lo strato di supporto sono come definiti sopra. ;Lo strato intermedio metallico è uno strato in nichel o oro, tantalio, niobio, argento, zirconio, titanio, cromo, ittrio, vanadio, tungsteno, manganese, cobalto, platino, zinco, alluminio, stagno. ;In una forma di realizzazione preferita il target tri-strato comprende il primo 30 strato in <100>Mo, lo strato intermedio in oro e lo strato di supporto in rame contenente dallo 0,1% allo 0,2% in peso di Al2O3 (ad esempio Glidcop AL21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;27 ;;15<®>) oppure in diamante sintetico oppure in un composito ottenuto dalla mescola di 65-80% in volume di polvere di diamante sintetico e 20-35% in volume di lega di argento. Preferibilmente tale lega è una lega di argento contenente il 3% in peso di silicio. ;5 In una forma di realizzazione preferita il target tri-strato comprende il primo strato in <100>Mo, lo strato intermedio in nichel e lo strato di supporto in rame contenente dallo 0,1% allo 0,2% in peso di Al2O3 (ad esempio Glidcop AL-15<®>) oppure in diamante o un composito ottenuto dalla mescola di 65-80% in volume di polvere di diamante sintetico e 20-35% in volume di lega di 10 argento. Preferibilmente tale lega è una lega di argento contenente il 3% in peso di silicio. ;;Per entrambe le forme di realizzazione a bi-strato o tri-strato, il primo strato presenta una densità relativa compresa tra il 60% e il 90% in 15 funzione della comprimibilità della polvere di partenza; ciò significa che la porosità del primo strato è compresa tra il 10% e il 40%. ;Per entrambe le forme di realizzazione a bi-strato o tri-strato, il primo strato può essere uno strato verde oppure uno strato verde sinterizzato. ;;20 L’invenzione riguarda anche l’uso del target bi-strato o tri-strato secondo l’invenzione per la produzione di radionuclidi mediante bombardamento con protoni prodotti da ciclotrone. I radionuclidi sono utilizzati in tecniche diagnostiche quali PET (Positron Emission Tomography) o SPECT (Single Photon Emission Computed Tomography). ;25 ;ESEMPIO 1 ;Esempio di produzione di un target Cu/<100>Mo con interposizione di un foglio di oro adatto alla produzione di <99m>Tc mediante ciclotrone. ;In uno stampo metallico a cavità cilindrica di diametro 15,5 mm si sono 30 versati 0,5 g di polvere di <100>Mo arricchita almeno al 99,04% (Isoflex, San Francisco, USA). Si è quindi applicata una pressione di 800 MPa per 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;28 ;;ottenere uno strato verde di spessore pari a 0,34 mm e quindi con densità ρ=7,64 g/cm3 (ρrel= 74,3 %). ;Lo strato verde è solido e resistente e pesa 0,495 g: il tasso di utilizzazione di questa prima fase è quindi intorno al 99%. ;5 Da una barra di rame OFHC, Oxygen Free High Conductivity, è stato ricavato un disco di diametro 32 mm e spessore 1,5 mm; da un foglio dello spessore di 0,1 mm di oro puro è stato punzonato un foglietto di diametro 25 mm. Il disco in rame e il foglietto di oro sono stati posizionati in un apparato SPS con spacer C di diametro 30 mm e altezza 30 mm e spacer 10 D di diametro 45 mm e altezza 35 mm. ;Dopo aver evacuato la camera e prodotto un vuoto di 10 Pa, si è applicato un carico costante di 3 kN (corrispondente ad una pressione di 15,9 MPa) e una corrente di 1600 A (corrispondente ad una densità di corrente di 8,5 A/mm<2>) fino al raggiungimento della temperatura nello spacer C di 850°C: 15 il tempo necessario al raggiungimento di tale temperatura è stato di 160 s. ;Si è nuovamente provveduto ad un secondo ciclo SPS utilizzando il disco verde in <100>Mo e il supporto Cu/Au appena menzionato: si è utilizzata la stessa configurazione dei blocchi di grafite del primo ciclo SPS. ;Si è nuovamente evacuata la camera e si è applicato un carico costante di 20 2 kN (corrispondente ad una pressione di 10,6 MPa) e una corrente di 1400 A (corrispondente ad una densità di corrente di 7,4 A/mm<2>) fino al raggiungimento della temperatura nello spacer C di 850 °C: il tempo necessario al raggiungimento di tale temperatura è stato di 140 s. ;Valutando la somma del peso del disco (1), del foglietto in oro e del disco 25 (2) rispetto al target finale si è ricavato un tasso di utilizzazione della polvere di <100>Mo pari al 98%: quindi il tasso di utilizzazione complessivo della polvere di <100>Mo è del 97%. ;Il target così ottenuto è stato utilizzato in un ciclotrone e bombardato con protoni con potenza specifica fino a 1 kW/cm<2 >per 6 ore: non si è notato 30 alcun distacco del disco (1) rispetto al foglietto di oro. Anche i test di dissoluzione chimica hanno dato eccellenti risultati. ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;29 ;;ESEMPIO 2 ;Esempio di produzione di uno target bi-strato <58>Ni/Carbocell™ ;Si è prodotto un target in <58>Ni per la produzione di <57>Co. L’isotopo <58>Ni è 5 stato fornito sotto forma di foglietto 13 x 13 x 0,1 mm. ;Per ovviare al problema della corrosione del supporto durante la fase di dissoluzione chimica mediante acido si è utilizzato il composito Grafite/SiC commercialmente noto come Carbocell™ (Toyo Tanso, Osaka, Japan): esso è composto da particelle sferiche di grafite legate fra loro da SiC. ;10 Carbocell™ è elettricamente conduttivo, ha buona conducibilità termica κ=200 W/(m•K) e resiste tranquillamente all’attacco chimico da parte degli acidi; inoltre, al contrario della comune grafite isotropica, è impermeabile ai gas. ;I dischi in Carbocell™ utilizzati presentavano 25,4 mm di diametro e 15 spessore 2 mm: l’oggetto ottenuto ha superato agevolmente i test di bombardamento protonico e di resistenza chimica durante lo step di dissoluzione. ;Lo stesso target si sarebbe potuto produrre utilizzando il supporto in rame con l’interposizione di un foglio di oro ma l’uso del Carbocell™ ha mostrato 20 due grandi vantaggi: ;- un solo ciclo SPS per la produzione del target; ;- il mancato utilizzo dell’oro e il basso costo del Carbocell™ rende il target dopo la fase di dissoluzione un oggetto a “perdere” con indubbi vantaggi dal punto di vista nucleare (lunghi tempi di decadimento e quindi 25 lunga attesa prima del riuso del supporto). ;;ESEMPIO 3 ;Esempio di sinterizzazione di uno strato verde di <100>Mo a forma di disco (D1=15 mm, t1=0,35 mm). ;30 Per la sinterizzazione si è utilizzato un ciclo a corrente costante pari a 1700 A (corrispondente ad una densità di corrente di 9,6 A/mm<2>) e un 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;30 ;;carico costante di 11 kN (corrispondente a una pressione applicata di 62 MPa): dopo 90 s il pirometro ha rilevato una temperatura di 1250 °C e il ciclo è stato fermato. La densità iniziale del disco verde è rimasta pressoché invariata, cioè intorno al 79%: il disco verde sinterizzato è 5 ancora notevolmente poroso e mantiene quindi i benefici rispetto alla reattività chimica e all’adesione col successivo disco di supporto. La resistenza meccanica dopo sinterizzazione è però notevolmente superiore: non è più possibile rompere il disco con le mani. Per la formazione del target si può procedere secondo le modalità di figura 2 10 ottenendo una perfetta giunzione tra il disco sinterizzato e il supporto in Glidcop Al-15. ;;ESEMPIO 4 ;Esempio di preparazione di un target tri-strato in un unico ciclo secondo le 15 geometrie dell’esempio 1. ;La configurazione del processo è quella mostrata in figura 2 ma con l’assemblaggio del target di figura 5: nella camera SPS con spacer C di piccola dimensione e spacer D di grande dimensione si posizionano il disco (2) in Glidcop Al-15, un foglio di nichel (4), e il disco (1) (disco verde 20 o disco verde sinterizzato a seconda del caso). ;Si impone una corrente costante (per esempio 1700 A corrispondente ad una densità di corrente di 9 A/mm<2>) ed un carico iniziale basso (3 KN, corrispondente a una pressione applicata di 15,9 MPa) fino al raggiungimento della temperatura massima di sinterizzazione (1050 °C): a 25 questo punto si aumenta il carico fino a 11 kN (corrispondente ad una pressione applicata di 58 MPa). L’aumento del carico fa penetrare il foglio di nichel (4) e il disco (1) dentro il disco (2) in Glidcop Al-15 fino a quando lo spacer C non viene a contatto con il disco (2) (Figura 6). ;In questo modo si ottiene un target piano con l’interposizione del foglio in 30 nichel in un unico passaggio: l’unico inconveniente è che il disco (2) in Glidcop Al-15 avrà dimensione maggiori di quelle iniziali a causa della 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;31 ;;compenetrazione del foglio e del disco (1). L’adesione del disco (1) è buona e non pone problemi di distacco. ;;ESEMPIO 5 ;5 Esempio di preparazione di uno target bi-strato <100>Mo/Glidcop AL-15<® >secondo la configurazione di figura 2 e geometrie dell’esempio 1. ;Il ciclo SPS prevede un carico costante di 3 kN (corrispondente ad una pressione applicata di 15,9 MPa) e l’applicazione di una corrente costante di 1800 A (corrispondente ad una densità di corrente di 9,5 A/mm<2>): dopo 10 circa 60 s il pirometro ha rilevato una temperatura nello spacer C di 1050 °C e il ciclo SPS è stato interrotto. Preme notare che tale valore di temperatura non è quello a cui si trova né il disco (1) né il disco (2): non è possibile rilevare le temperature dei due dischi perché sono troppo sottili. Ciò che si può misurare è la temperatura dello spacer D che era pari a 15 700°C, ben 350°C meno dello spacer C. E’ presumibile che la temperatura locale di contatto tra le particelle di <100>Mo sia molto superiore. Dopo raffreddamento il target ha una ottima solidità: è necessario applicare un notevole sforzo di taglio tra il disco (1) e (2) per poterli staccare. Nemmeno l’uso di un bisturi o di un taglierino permette di ;20 staccare i due dischi. ;La separazione dei dischi ha permesso di esaminare più approfonditamente il disco (1) dopo processo SPS: esso presenta massa leggermente inferiore (tasso di utilizzazione 98%) e la stessa densità di partenza, intorno al 79%, ma la sua resistenza meccanica è molto più 25 elevata rispetto al disco verde. E’ avvenuto pertanto un vero processo di sinterizzazione a densità relativa costante: i pori non si sono ridotti, ma il collegamento tra le diverse particelle di <100>Mo non è più solo dovuto alla deformazione plastica e al riarrangiamento bensì si sono formati dei colli di sinterizzazione grazie all’alta temperatura locale. ;21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) ;;;32 ;;Dal punto di vista metallurgico la giunzione fra molibdeno e rame dovrebbe essere poco resistente: ciò è dovuto al fatto che questi due elementi sono fra loro insolubili. ;La ragione della notevole resistenza della giunzione tra il disco (1) e il 5 disco (2) è di tipo meccanico. Alla temperatura del processo SPS il molibdeno è poco deformabile mentre il rame, benché sia in Glidcop AL-15<® >(notoriamente resistente alla deformazione) si deforma e penetra nella porosità del disco (1) realizzando un aggrappaggio meccanico come mostrato nella figura 3. A riprova di tale fatto, ripetendo lo stesso processo 10 SPS con un foglio laminato di <nat>Mo delle stesse dimensioni del disco (1) si è notata una notevole riduzione della resistenza meccanica del target rispetto a quello fatto col disco 1 in polvere: ciò è dovuto al fatto che il foglio di <nat>Mo non è poroso quindi il rame non può penetrare al suo interno. ;15 ;;IL MANDATARIO ;D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) *

Claims (1)

  1. 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) 1 RIVENDICAZIONI 1. Processo per la preparazione di un target per la generazione di isotopi radioattivi mediante bombardamento con particelle accelerate, comprendente le fasi di: 5 a) mettere a disposizione un primo strato comprendente una quantità ≥ 98% in peso di un elemento chimico, o di un isotopo di un elemento chimico, o di un composto di un elemento chimico, o di un composto di un isotopo di un elemento chimico, adatto alla generazione di un radionuclide a seguito di bombardamento con particelle accelerate, in cui il primo strato 10 è caratterizzato da un rapporto spessore/diametro ≤ 0,25, preferibilmente ≤0,15; b) mettere a disposizione uno strato di supporto caratterizzato da conducibilità termica; c) posizionare il primo strato sullo strato di supporto, inserirli in una 15 camera e applicare il vuoto e/o atmosfera protettiva; d) applicare una densità di corrente elettrica compresa tra 0,5 e 25 A/mm<2 >contemporaneamente sottoponendo il primo strato e lo strato di supporto ad una pressione compresa tra 0,1 e 100 MPa. 20 2. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui, nella fase c), uno strato intermedio metallico è posizionato tra lo strato di supporto e il primo strato. 3. Processo secondo la rivendicazione 2, in cui lo strato intermedio metallico è uno strato in nichel, oro, tantalio, niobio, argento, zirconio, 25 titanio, cromo, ittrio, vanadio, tungsteno, manganese, cobalto, platino, zinco, alluminio, stagno, piombo, cadmio, ferro. 4. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 3, in cui detto elemento chimico o isotopo di un elemento chimico è scelto tra: 30 <100>Mo, <58>Ni, <45>Sc, <88>Sr <54>Cu, <57>Cu, <51>Cr, <59>Fe, <89>Y, <68>Zn, <112>Cd, <64>Ni, <48>Ti, <55>Mn, <50>Cr, <52>Cr, <44>Ca, <54>Fe, <56>Fe, <61>Ni, <59>Co, <63>Cu, <60>Ni, <66>Zn, <65>Cu, <94>Mo 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) 2 oppure tra i loro isotopi naturali o composti chimici come per esempio carburi, ossidi, nitruri, boruri o siliciuri. 5. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 4, in cui 5 detto primo strato è ottenuto a partire da una polvere di un elemento chimico o di un isotopo di un elemento chimico, o di un composto di un elemento chimico o di un composto di un isotopo di un elemento chimico, sottoposta a pressione compresa tra 100 e 2000 MPa, preferibilmente tra 500 e 900 MPa. 10 6. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, in cui il primo strato è sottoposto a sinterizzazione (fase a1) dopo la fase a) e prima delle successive fasi c) e d). 15 7. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 6, in cui nella fase d) la densità di corrente elettrica è applicata a valori compresi tra 3 e 16 A/mm<2 >contemporaneamente sottoponendo il target bi-strato ad una pressione tra 2 e 30 MPa. 20 8. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 7, in cui la corrente elettrica e la pressione sono applicati per tempi compresi tra 10 e 600 secondi, preferibilmente tra 60 e 300 secondi. 9. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 8, in cui 25 lo strato di supporto è in un materiale scelto tra: rame, preferibilmente contenente dallo 0,1% allo 0,2% in peso di Al2O3, alluminio, oro, argento e loro leghe, diamante, un materiale composito ottenuto dalla mescola di 65-80% in volume di polvere di diamante sintetico e 20-35% in volume di lega di argento, TiB2, SiC, Al2O3 reso conduttivo dall’utilizzo di nanotubi di 30 carbonio o grafene, grafite isotropica, C/SiC (fibre di carbonio infiltrate con 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) 3 Si), C/C (carbonio rinforzato con fibre di carbonio), SiSiC (carburo di silicio infiltrato con silicio), o grafite/SiC. 10. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 2 alla 9, in 5 cui nel caso uno strato intermedio è presente tra il primo strato e lo strato di supporto, il target è preparato applicando la fase d) del processo di rivendicazione almeno due volte: una prima volta per formare la giunzione tra lo strato intermedio e lo strato di supporto ed una seconda volta per formare la giunzione tra il primo strato, eventualmente sinterizzato 10 secondo la fase a1) di rivendicazione 6, e lo strato intermedio. 11. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 2 alla 9, in cui nel caso uno strato intermedio è presente tra il primo strato e lo strato di supporto, il target è preparato sottoponendo i detti tre strati in contatto 15 tra di loro ad una densità di corrente, preferibilmente costante, compresa tra 3 e 16 A/mm<2 >contemporaneamente applicando una pressione iniziale compresa 5 e 20 MPa e successivamente aumentando la pressione a valori compresi tra 20 e 80 MPa quando la temperatura di sinterizzazione è compresa tra 900 e 1100°C. 20 12. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti realizzato mediante la tecnica di Spark Plasma Sintering (SPS) o Electro Sinter Forging (EFS). 25 13. Processo per la preparazione di un target per la generazione di isotopi radioattivi mediante bombardamento con particelle accelerate realizzato mediante la tecnica Spark Plasma Sintering (SPS), comprendente le fasi di: a) mettere a disposizione un primo strato comprendente una quantità ≥ 30 98% in peso di un elemento chimico, o di un isotopo di un elemento chimico, o di un composto di un elemento chimico, o di un composto di un 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) 4 isotopo di un elemento chimico adatto alla generazione di un radionuclide a seguito di bombardamento con particelle accelerate, in cui il primo strato è caratterizzato da un rapporto spessore/diametro ≤ 0,25, preferibilmente ≤0,15; 5 b) mettere a disposizione uno strato di supporto caratterizzato da conducibilità termica; c) posizionare il primo strato sullo strato di supporto, inserirli in una camera da vuoto di un sistema SPS; d) applicare una densità di corrente elettrica compresa tra 0,5 e 25 A/mm<2 >10 contemporaneamente sottoponendo il primo strato e lo strato di supporto ad una pressione compresa tra 0,1 e 100 MPa. 14. Processo secondo la rivendicazione 13 in cui non è presente uno stampo laterale di contenimento del target. 15 15. Processo secondo la rivendicazione 13 o 14 in cui il target è un target tri-strato in cui il primo strato comprende <100>Mo, lo strato intermedio è uno strato in oro e lo strato di supporto è rame oppure rame contenente dallo 0,1% allo 0,2% in peso di Al2O3. 20 16. Un target per la generazione di isotopi radioattivi mediante bombardamento con particelle accelerate comprendente un primo strato comprendente un elemento chimico o un isotopo di un elemento chimico o un composto di un elemento chimico o di un isotopo di un elemento 25 chimico in quantità ≥ 98% in peso, preferibilmente ≥ 99% in peso, in cui il primo strato presenta un rapporto spessore/diametro ≤ 0,25, preferibilmente <0,15, in cui detto primo strato è ancorato ad uno strato di supporto ad elevata conducibilità termica, preferibilmente compresa tra κ=50 W/(m•K) e κ=2000 W/(m•K), mediante il processo secondo una 30 qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 14. 21.K0052.12.IT.1 D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B) 5 17. Il target secondo la rivendicazione 16, in cui è presente uno strato intermedio tra il primo strato e lo strato di supporto e lo strato intermedio è ancorato sia al primo strato che allo strato di supporto mediante il processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 1 alla 14. 5 18. Il target secondo la rivendicazione 16 o 17, in cui il primo strato, lo strato di supporto e l’eventuale strato intermedio sono ancorati mediante aggrappaggio meccanico e/o diffusione/interdiffusione. 10 19. Il target secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 16 alla 18, in cui la presenza di fasi intermetalliche tra il primo strato, l’eventuale strato intermedio, e lo strato di supporto è pressoché o completamente nulla. 20. Il target secondo una qualsiasi delle rivendicazioni dalla 16 alla 19, in 15 cui l’elemento chimico o isotopo del primo strato è <100>Mo, lo strato o intermedio è uno strato di nichel o oro e lo strato di supporto è rame oppure rame contenente dallo 0,1% allo 0,2% in peso di Al2O3 oppure diamante oppure un composito ottenuto dalla mescola di 65-80% in volume di polvere di diamante sintetico e 20-35% in volume di lega di 20 argento. IL MANDATARIO D.ssa Cristina BIGGI (Albo iscr. n.1239 B)
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