IT201600090617A1 - Uso di polimeri a base di acetato di vinile per la realizzazione di elettrodi per batterie agli ioni di litio - Google Patents
Uso di polimeri a base di acetato di vinile per la realizzazione di elettrodi per batterie agli ioni di litioInfo
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Description
“USO DI POLIMERI A BASE DI ACETATO DI VINILE PER LA REALIZZAZIONE DI ELETTRODI PER BATTERIE AGLI IONI DI LITIO”
La presente invenzione si riferisce al campo delle batterie ricaricabili agli ioni di litio. Nello specifico, l'invenzione riguarda l'uso di polimeri a base di poli vinilacetato, disperdibili in acqua o in altri solventi, come leganti per la realizzazione di elettrodi.
Stato della tecnica
Le batterie litio-ione sono costituite da due elettrodi, un catodo ed un anodo, supportati da un portacorrente metallico e distanziati da un separatore poroso. Gli elettrodi, a loro volta, sono costituiti da un materiale attivo, un conduttore elettrico ed un legante polimerico il cui ruolo è quello di legare tra loro il materiale attivo ed il conduttore elettrico. Inoltre il legante polimerico assicura anche l'adesione del rivestimento elettrodico al supporto portacorrente. Le prestazioni di una batteria agli ioni di litio sono strettamente correlate alle caratteristiche elettrochimiche dei materiali attivi impiegati per la realizzazione degli elettrodi. Tuttavia, il legante utilizzato nella formulazione elettrodica gioca un ruolo molto importante in quanto influenza le proprietà meccaniche ed elettriche dell'elettrodo. Un legante adatto ad essere utilizzato nella tecnologia agli ioni di litio deve possedere diverse caratteristiche quali elevata flessibilità, buona resistenza di adesione ed elevata stabilità elettrochimica. Il legante deve interagire sia con il materiale attivo che con il conduttore elettrico. Una uniforme distribuzione di questi due elementi all'interno dell'elettrodo può ridurre la resistenza interna e migliorare le prestazioni del materiale attivo ad alte correnti di scarica. Inoltre, una buona adesione del composito elettrodico sul collettore di corrente può stabilizzare l'interfaccia tra il metallo portacorrente e l'elettrodo aumentando le prestazioni della batteria ed allungando la sua vita ciclica. La scelta del legante è importante anche perché influenza il processo di fabbricazione degli elettrodi.
Nelle batterie agli ioni di litio l’anodo è rappresentato da un elettrodo ad intercalazione basato sulla grafite. La grafite, grazie alla sua struttura laminare, può ospitare gli ioni litio intercalandoli tra i piani mentre gli elettroni vengono delocalizzati all’interno della banda di conduzione. Durante il processo di riduzione degli ioni litio su un elettrodo di grafite, prima del vero e proprio processo di intercalazione, avvengono una serie di fenomeni che sono di fondamentale importanza. Tali fenomeni sono la decomposizione dell’elettrolita, la co-intercalazione del solvente e la formazione di un film che, per analogia con il comportamento di certi metalli, è detto di passivazione. Quando un elettrodo di grafite è immerso in una soluzione elettrolitica non acquosa (ad esempio un sale di litio sciolto in un carbonato organico) ed il suo potenziale è portato a valori minori di 100 mV vs. Li, avviene una reazione di decomposizione a carico del solvente. Tale reazione può portare alla formazione di un film sulla superficie della grafite, formato da prodotti di decomposizione dell’elettrolita e del solvente, che si comporta come una interfase elettrolita solida (SEI) (E. Peled, The Electrochemical Behavior of Alkali and Alkaline Earth Metals in Nonaqueous Battery Systems-The Solid Electrolyte Interphase Model, J. Electrochem. Soc., 126 (1979) 2047-2051). Le caratteristiche del SEI sono di essere un buon conduttore ionico, saldamente legato alla superficie della grafite ed elettricamente isolante. La reazione di decomposizione dell’elettrolita si fermerà allorquando lo spessore del SEI sarà abbastanza elevato da evitare fenomeni di tunneling elettronico. Quando questo avviene gli ioni litio, attraverso il SEI, potranno giungere sulla superficie della grafite ed intercalarsi in essa senza che avvengano ulteriori decomposizione dell’elettrolita. Questa interpretazione, dovuta a Fong et al. (Fong, U. Von Sacken and J. Danh, Studies of Lithium Intercalation into Carbons Using Nonaqueous Electrochemical Cells, J. Electrochem. Soc., 137 (1990) 2009-2013) è oggi generalmente accettata per descrivere il comportamento relativo all’intercalazione di litio nella grafite. Parte della corrente che attraversa l’elettrodo non contribuisce all’intercalazione del litio ma serve alla formazione del SEI. Tale frazione non può essere reversibilmente recuperata e costituisce la frazione di capacità che viene irreversibilmente persa al primo ciclo nelle batterie litio-ione. Dato che l’unica fonte di litio nelle batterie litioione è rappresentata dal litio contenuto nel catodo, occorre sovradimensionare il carico catodico per tenere conto della capacità irreversibile della grafite. L'uso di un legane capace di formare un film continuo ed isolante potrebbe ridurre la capacità irreversibile della grafite, riducendo il carico catodico ed aumentando la densità energetica della batteria.
Negli ultimi anni c'è stato un passaggio graduale da elettrodi convenzionali a base di polimeri fluorurati verso tecnologie che utilizzano leganti solubili o disperdibili in acqua. L'eliminazione di solventi organici rende la fabbricazione degli elettrodi un processo ecologico. Per questo motivo, sono stati proposti diversi materiali leganti disperdibili in acqua in sostituzione dei polimeri fluorurati convenzionalmente utilizzati per la realizzazione degli elettrodi:, esempi di detti leganti disperdibili in acqua comprendono carbossimetilcellulosa (CMC) (CN103199233, US20130177812, EP2613388), sodio CMC (CN103165865), gomma stirene-butadiene (SBR) (KR10-2005-0085190, CN1933214, CN100539258, US20070059600), miscele tra sodio CMC e SBR (CN 101286563), gomma polistirene-butadiene-poli(acrilonitrileco-acrilammide), miscele di acido poliacrilico (PAA), CMC, SBR e polivinilidene fluoruro (PVdF) (US 8092557) e altri polimeri idrosolubili. Tra i polimeri disperdibili in acqua il polivinil acetato (PVA) è stato utilizzato come precursore della matrice carboniosa in elettrodi per batterie litio ione (US20070212611) è più recentemente come legante per la realizzazione di elettrodi catodici. Sebbene l'elettrodo ottenuto accoppiando il PVA con il LiFePO4abbia mostrato interessanti proprietà elettrochimiche (Pier Paolo Prosini, Maria Carewska, Cinzia Cento, Amedeo Masci, Poly vinyl acetate used as a binder for the fabrication of a LiFePO4-based composite cathode for lithium-ion batteries, Electrochimica Acta, Volume 150, 20 December 2014, Pages 129-135), quello preparato con il LiNi0.5Mn1.5O4 ha mostrato una certa instabilità, soprattutto quando la tensione di cella raggiunge valori molto elevati (Pier Paolo Prosini, Maria Carewska, Amedeo Masci, A high voltage cathode prepared by using polyvinyl acetate as a binder, Solid State Ionics, Volume 274, June 2015, Pages 88-93).
E’ pertanto particolarmente sentita l’esigenza di superare questo problema.
Descrizione dell’invenzione
Si è ora trovato che tale problema può essere superato utilizzando come legante per la formazione di elettrodi per batterie agli ioni di litio o polivinil acetato (PVA) additivato con triacetilglicerina (TAG) o un copolimero casuale di etilene e acetato di vinile monomeri.
Il legante polimerico è costituito da polimeri aventi un peso molecolare medio Mw compreso fra i 10000 e 3000000 Dalton, preferibilmente fra i 50000 e 1000000 Dalton.
Il TAG è un additivo utilizzato come plastificante in numerose applicazioni. (Hasabnis, A.; Mahajani, S.Entrainer-based reactive distillation for esterification of glycerol with acetic acid, Ind. Eng. Chem. Res.2010, 49, 9058-9067). Viene anche utilizzato per modificare la viscosità di combustibili liquidi (Rahmat, N.; Abdullah, A. Z.; Mohamed, A. R. Recent progress on innovative and potential technologies for glycerol transformation into fuel additives: a critical review, Renewable Sustainable Energy Rev. 2010, 14, 987-1000).
A temperatura ambiente è un liquido oleoso incolore con punto di ebollizione di 258 °C. Il TAG ha una notevole capacità di aumentare le proprietà di filmazione del polimero (Jie Zhu, Xiaoxi Li, Chen Huang, Ling Chen, Lin Li, Plasticization effect of triacetin on structure and properties of starch ester film, Carbohydrate Polymers, Volume 94, Issue 2, 15 May 2013, Pages 874-881).
Il quantitativo di TAG additivato al polivinilacetato è compreso in un range fra lo 0,1 e 20%, preferibilmente fra 1 e 10 %.
VAE è un copolimero casuale di etilene e acetato di vinile. È prodotto da etilene (non polare) e acetato di vinile (VA) (polare) monomero. La presenza dell'unità dell'etilene conferisce una maggiore stabilità rispetto al PVA. I copolimeri VAE sono polimeri versatili che possono variare notevolmente nelle loro proprietà chimiche e fisiche. I copolimeri VAE possono essere preparati con un contenuto in etilene variabile tra l'1 ed il 40% in peso. Il vantaggio principale dei copolimeri VAE è la loro vasta gamma di proprietà che può essere ottenuta variando il contenuto in etilene. Così, è possibile passare da utilizzazioni che necessitano di plastiche rigide ad applicazioni in cui sono richieste prodotti con proprietà maggiormente elastiche. I principali vantaggi di VAE includono la chiarezza e la tenacità, insieme ad una forte flessibilità e la capacità di resistere alle basse temperature.
Forma pertanto un primo oggetto della presente invenzione un composito elettrodico per batterie al litio comprendente un materiale elettrochimicamente attivo e un conduttore elettronico tenuti insieme da un legante polimerico caratterizzato dal fatto che detto legante polimerico è costituito da polivinil acetato additivato con triacetilglicerina (PVA-TGA) o copolimerizzato con catene poliolefiniche (VAE).
Il legante polimerico è presente in una quantità compresa fra 1 e 50%, preferibilmente fra 5 e 20%.
Un secondo oggetto dell’invenzione è costituito da un processo di produzione di elettrodi anodici e catodici per batterie agli ioni di litio, costituiti da un materiale attivo, carbone e VAE disciolto in un appropriato solvente organico depositati a strati o in un’unica porzione su un collettore di corrente. Un ulteriore oggetto dell’invenzione è costituito da un processo di preparazione di elettrodi anodici e catodici per batterie agli ioni di litio, costituiti da un materiale attivo, carbone e VAE pressati e calandrati.
Gli elettrodi possono essere realizzati mediante differenti tecniche: i) preparando una sospensione acquosa del materiale attivo (anodico o catodico) del carbone e del polimero e depositando strati successivi della sospensione sull’elettrodo portacorrente. Si depone uno strato della sospensione e si lascia quindi evaporare l’acqua. L’operazione è ripetuta più volte fino a raggiungere lo spessore desiderato; ii) alternativamente è possibile preparare una sospensione densa utilizzando acqua o un altro solvente e coprire con tale sospensione il portacorrente metallico in un’unica operazione; iii) gli elettrodi a base di VAE possono essere preparati per formazione a caldo, partendo da miscele di polveri contenenti il polimero secco e sottoponendo la miscela a compressione e successiva calandratura. Il processo oggetto dell’invenzione può quindi eliminare il ricorso all’uso di solventi organici con conseguente riduzione dei costi di produzione degli elettrodi, riduzione legata all’eliminazione di polimeri fluorurati, dei solventi organici e del processo di recupero degli stessi.
Secondo l’invenzione, detti elettrodi anodici e catodici sono costituiti da un materiale elettrochimicamente attivo in grado di intercalare litio in percentuali comprese tra 75% e 95% in peso, da un polimero legante in percentuali tra 2% e 10% in peso e da carbone ad alta estensione superficiale in percentuali tra il 3% e 15% in peso.
Sempre secondo l’invenzione, detto materiale elettrochimicamente attivo del catodo può essere scelto tra un ossido di manganito di litio, cobaltite di litio, nichelite di litio, da soli o in miscela tra loro, o da un fosfato litiato di ferro, vanadio, cobalto o manganese, da soli o in miscela tra loro, mentre detto materiale elettrochimicamente attivo dell’anodo può essere scelto tra grafite, materiali carbonacei (ad esempio coke) o materiali capaci di intercalare litio a basso potenziale (ad esempio titanati di litio, ossidi di stagno, silicio o germanio).
I vantaggi dell'invenzione e la sua rilevanza industriale sono legati ai minori costi di produzione, al ridotto o nullo impatto ambientale, all’assenza di processi inquinanti ed alla possibilità di poter realizzare dispositivi con proprietà migliorate quali: maggior utilizzazione del materiale attivo ad alte correnti di scarica, prolungata vita ciclica, diminuzione della capacità irreversibile.
I dettagli dell’invenzione verranno descritti nel seguito a titolo illustrativo con particolare riferimento ad alcune figure, in cui:
- la Figura 1 mostra i profili di potenziale in funzione della capacità specifica registrati a diversa velocità di scarica per un elettrodo catodico realizzato secondo l’invenzione contenente VAE come legante e LiNi0.5Mn1.5O4come materiale attivo fatto ciclare a diverse velocità di scarica pari a C/10, C/5, 1C, 2C, 3C e 5C.
- La Figura 2 mostra la variazione della capacità specifica in funzione del numero dei cicli per un elettrodo catodico realizzato secondo l’invenzione contenente VAE come legante e LiNi0.5Mn1.5O4 come materiale attivo. L'elettrodo è stato caricato in galvanostatica C rate e, quando la tensione ha raggiunto i 4.8 V, in potenziostatica fin quando la corrente non è scesa sotto C/10 rate. La scarica è stata effettuata in condizioni galvanostatiche a 3C rate.
- La Figura 3 mostra i profili di potenziale in funzione della capacità specifica registrati a diversa velocità di scarica per un elettrodo catodico realizzato secondo l’invenzione contenente PVA/TAG come legante e LiNi0.5Mn1.5O4 come materiale attivo; l’elettrodo è stato fatto ciclare a diverse velocità di scarica pari a C/10, C/5, 1C, 2C, 3C e 5C.
- La Figura 4 mostra la variazione della capacità specifica in funzione del numero dei cicli per un elettrodo catodico realizzato secondo l’invenzione contenente PVA/TAG come legante e LiNi0.5Mn1.5O4 come materiale attivo. L'elettrodo è stato caricato in galvanostatica C rate e, quando la tensione ha raggiunto i 4.8 V, in potenziostatica fin quando la corrente non è scesa sotto C/10 rate. La scarica è stata effettuata in condizioni galvanostatiche a 3C rate.
- La Figura 5 mostra i profili di potenziale in funzione della capacità specifica registrati durante il primo ciclo per un elettrodo anodico realizzato secondo l’invenzione contenente VAE come legante e grafite come materiale attivo fatto ciclare a C/10. La capacità irreversibile è di 20 mAh per grammo meno del 6% della capacità esibita durante il primo ciclo di scarica.
- La Figura 6 mostra i profili di potenziale in funzione della capacità specifica registrati durante il primo ciclo per un elettrodo anodico realizzato secondo l’invenzione contenente PVA-TGA come legante e grafite come materiale attivo fatto ciclare a C/10. La capacità irreversibile è di 20 mAh per grammo meno del 6% della capacità esibita durante il primo ciclo di scarica.
Una descrizione approfondita dell’invenzione verrà presentata nel seguito con l’aiuto di alcuni esempi.
I nastri elettrodici sono preparati tramite un processo di stesa ed essiccazione della sospensione acquosa contenete il polimero filmabile. La preparazione dell’anodo e quella del catodo differiscono per l’uso di un diverso materiale attivo: litio nichel manganese ossido (LiNi0.5Mn1.5O4) per il catodo e grafite per l’anodo. Entrambi gli elettrodi contengono carbone ad alta estensione superficiale per aumentare la conducibilità elettronica dell’elettrodo. Il materiale attivo e il carbone sono miscelati mediante mulino meccanico. Alle polveri è addizionata una sospensione del polimero in acqua, la quale viene miscelata tramite mulino meccanico a pale. Per ottenere i nastri compositi, la sospensione è stesa su un supporto metallico utilizzando un pennello o un rullo. Al termine della stesa la sospensione è lasciata asciugare. La procedura è ripetuta un numero di volte necessario fino ad ottenere lo spessore desiderato.
La caratterizzazione elettrochimica degli elettrodi è stata effettuata in celle al litio in cui il litio metallico è stato utilizzato sia come contro-elettrodo che come elettrodo di riferimento. Una fibra di vetro è stata utilizzata come separatore. Le celle sono state riempite con una soluzione 1.0 M di LiPF6in miscela di carbonato di etilene/dietil carbonato in rapporto volumetrico 1: 1.
Esempio 1
Preparazione del nastro catodico. 0,78 g di LiNi0.5Mn1.5O4e 0,12 g di carbone (Super P, MMM Carbon, Belgio) sono stati pesati e trasferiti in un mulino meccanico. Le polveri sono state miscelate, mettendo in funzione il mulino per alcuni minuti. Una sospensione acquosa di polimero (VAE o PVA/TAG) è stata preparata disperdendo 0,10 g del polimero con 8 g di acqua. La dispersione è stata aggiunta alla miscela di polveri e mescolata azionando il mulino per alcuni minuti. La sospensione così ottenuta è stata utilizzata per depositare uno strato sottile del composto su un foglio di alluminio con una superficie di 100 cm<2>. Dopo essiccamento in aria a 90-100 °C, la procedura è stata ripetuta tante volte quante necessarie per utilizzare l'intera sospensione. La composizione del nastro elettrodo era 78% in peso LiNi0.5Mn1.5O4, 10% in peso del polimero e il 12% in peso di carbone. Gli elettrodi sono stati preparati ritagliando dalla stesa dei dischi con un diametro di 12 mm. Lo spessore degli elettrodi variava tra 60 e 70 micron. Il peso degli elettrodi era compreso tra 7,0 e 9,6 mg, corrispondente ad un carico specifico di materiale attivo compreso tra 4,9 e 6,6 mg cm<-2>. Prima della caratterizzazione elettrochimica gli elettrodi sono stati essiccati per riscaldamento sotto vuoto a 80°C per 12 h.
Esempio 2
Preparazione del nastro anodico. La preparazione qui riportata si riferisce ad una miscela di 1,0 g di grafite e 0,05 g di carbone. I reattivi sono stati pesati e successivamente trasferiti nel mulino e mescolati azionando il dispositivo per pochi minuti. A parte è stata preparata la dispersione del polimero (VAE o PVA/TGA), ponendo all’interno di una bottiglia di vetro 0,10 g di polimero e 6 g di acqua. La dispersione del polimero è stata successivamente addizionata alla miscela di polveri e i componenti sono stati mescolati azionando il dispositivo per pochi minuti. La sospensione così ottenuta è stata stesa su un foglio di rame ricoprendo una superficie di 100 cm<2>. Dopo essiccamento all’aria a 130-150°C, la procedura è ripetuta un numero di volte necessario ad esaurire tutta la sospensione. La composizione del nastro elettrodo era 87% in peso Grafite, 8,7% in peso del polimero, e il 4,3% in peso di carbone. Gli elettrodi sono stati preparati ritagliando dalla stesa dei dischi con un diametro di 12 mm. Lo spessore finale del nastro anodico era di circa 50-70 µm. Il peso degli elettrodi era compreso tra 6,0 e 8,0 mg corrispondente ad un carico specifico di materiale attivo compreso tra 4,6 e 6,2 mg cm<-2>. Prima della caratterizzazione elettrochimica gli elettrodi sono stati essiccati per riscaldamento sotto vuoto a 80°C per 12 h.
Claims (9)
- RIVENDICAZIONI 1. Composito elettrodico per batterie al litio comprendente un materiale elettrochimicamente attivo e un conduttore elettronico tenuti insieme da un legante polimerico caratterizzato dal fatto che detto legante polimerico è costituito o da polivinil acetato (PVA) additivato con triacetilglicerina (TAG) o da un copolimero casuale di etilene e acetato di vinile monomeri.
- 2. Composito catodico per batterie al litio secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto materiale elettrochimicamente attivo è scelto tra ossidi litiati di manganese, cobalto, nichel, da soli o in miscela tra loro o da fosfati litiati di ferro, vanadio, cobalto o manganese.
- 3. Composito anodico per batterie al litio secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto materiale elettrochimicamente attivo è scelto tra grafite, materiali carbonacei o materiali capaci di intercalare litio a basso potenziale.
- 4. Composito anodico per batterie al litio secondo la rivendicazione 3 in cui i materiali capaci di intercalare litio a basso potenziale sono scelti fra titanio, stagno, silicio, germanio o loro ossidi eventualmente litiati.
- 5. Composito elettrodico per batterie al litio secondo una o più delle rivendicazioni da 1 a 4 in cui il legante polimerico è costituito da polivinil acetato additivato con triacetilglicerina.
- 6. Composito elettrodico per batterie al litio secondo una o più delle rivendicazioni da 1 a 4 in cui il legante polimerico è costituito da polivinil acetato copolimerizzato con catene poliolefiniche.
- 7. Procedimento per la preparazione del composito elettrodico per batterie al litio secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 6, caratterizzato dal fatto che comprende le seguenti fasi: formazione di una sospensione acquosa del polimero, del materiale inorganico e del conduttore elettrico, stesa sul portacorrente con detta sospensione ed essiccamento.
- 8. Procedimento per la preparazione del materiale composito elettrodico per batterie al litio secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 6, caratterizzato dal fatto che comprende le seguenti fasi: formazione di una miscela del polimero, del materiale elettrochimicamente attivo e del conduttore elettrico, pressatura sul portacorrente e calandratura del nastro elettrodico.
- 9. Uso del materiale composito elettrodico secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 6 in batterie litio-ione.
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