HU191112B - Furnace of growing for making monocrystals from melt - Google Patents

Furnace of growing for making monocrystals from melt Download PDF

Info

Publication number
HU191112B
HU191112B HU347383A HU347383A HU191112B HU 191112 B HU191112 B HU 191112B HU 347383 A HU347383 A HU 347383A HU 347383 A HU347383 A HU 347383A HU 191112 B HU191112 B HU 191112B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
crucible
ceramic
temperature
growth
furnace
Prior art date
Application number
HU347383A
Other languages
Hungarian (hu)
Other versions
HUT35295A (en
Inventor
Bela Keszei
Janos Vandlik
Gyoergy Zimmer
Original Assignee
Mta Koezponti Fizikai Kutato Intezete,Hu
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mta Koezponti Fizikai Kutato Intezete,Hu filed Critical Mta Koezponti Fizikai Kutato Intezete,Hu
Priority to HU347383A priority Critical patent/HU191112B/en
Publication of HUT35295A publication Critical patent/HUT35295A/en
Publication of HU191112B publication Critical patent/HU191112B/en

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

A single or multi-zone furnace is proposed having a crucible holder mechanism with the growing crucible located inside a thin walled heat equaliser crucible. Ceramic rings are located in the space above the crucibles, with ceramic spacers. - Temperature distribution and stability are monitored by temperature sensors located at critical points. The sensors are made up of elements connected in series. - At least one sensor is located between the heating spiral and the ceramic liner tube, parallel with the longitudinal axis of the furnace.

Description

A találmány tárgya olyan egykristály növesztő kályha kialakítása, amelyben a fűtőelem és a nagytisztaságú gáztömör kerámia béléscső kímélése, élettartamának lényeges növelése mellett még, 1300-1400°Kos hőmérsékleten is megfelelő hőmérsékletstabilitás, viszonylag gyors és pontos hőmérséklet visszaállási pontosság, s a kályha hossztengelye mentén a szükséges hőmérsékleteloszlás valósítható meg.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a single crystal growth furnace in which the heating element and the high purity gas-tight ceramic liner are substantially stable at temperatures of 1300 to 1400 ° C, with relatively fast and accurate temperature distribution can be achieved.

Mint ismeretes, például az izoterm folyadékfázisú epitaxiás (LPE) egykristály növesztésnél, az előállítandó anyag minőségét és annak reprodukálhatóságát alapvetően az előállításra használt kályhában kialakuló hőmérséklcleloszlás és az időbeli hőniéiséklelstabilitás, valamint a hűméiséklel visszaállási pontosság határozza meg. Különösen érvényes ez az egytengelyű mágneses anizotrópiával rendelkező ritkaföldfém-vas-gránátokra, az ún. buborékmemória anyagok előállítására, de nem kivétel ez alól a vékonyréteglézerek és -hullámvezetők, valamint a mikrohullámú célokra használt anyagok, de az ellenállásffítésű kályhákban növeszthető tömbkristályok előállítására sem. Sőt bizonyos mintadarabok, például tömb egykristályok hőkezelésénél is kritikus lehet a hőmérsékleteloszlás és stabilitás.As is known, for example, in isothermal liquid phase epitaxial (LPE) single crystal growth, the quality of the material to be produced and its reproducibility are essentially determined by the temperature distribution and the time-of-temperature stability of the furnace used for production. This is especially true for rare earth iron garnets with uniaxial magnetic anisotropy, so-called. for the production of bubble memory materials, but not limited to the production of thin film lasers and waveguides, and materials used for microwave purposes, but also for the production of bulk crystals in resonance enhanced furnaces. In addition, temperature distribution and stability may be critical in the heat treatment of certain specimens, such as bulk single crystals.

Az említett példák közül a buborékmemória anyagok reprodukálható előállításánál a legszigorúbbak a növesztőkályha termikus tulajdonságaival szemben támasztott követelmények (ráadásul figyelembe kell venni az előállításnál használt PbO rendkívül erős korróziós hatását). Ezeknek az anyagoknak a reprodukálható és termelékeny előállításával kapcsolatos követelmény egyrészt az, hogy 1300-1400 °K-íg, a kályha meghatározott térfogatában a hosszúidejű hőmérséklet-stabilitás nem leket rosszabb, mint ±0,2 °K, másrészt, hogy 50-60 °K-os hőmérsékletugrásnál, pontosabban egy adott növesztési hőmérsékletre történő visszahűtésnél, amely a túlhűtött olvadékból történő egykristály előállításnál gyakran ismétlődő technológiai lépés,.a visszahú'tés pontosságának < ± 1 °K-nak keli lennie úgy, hogy a minta (növesztő tégely) új hőmérséklete gyorsan, s ha nem Is tranziensmentesen, de 1—2 °K-os maximális amplitúdónál nem nagyobb, gyorsan lecsengő ingadozással stabilizálódjon. További követelmény, hogy a növesztő tégelyben, annak szimmetriatengelye mentén a tégely aljától annak nyílásáig a hőmérsékletnek növekednie kell, de az nem haladhatja meg a 3— 5 °K-ot. Ugyanakkor a tégely nyílásától a kályha nyílásáig, a hőmérsékletnek monoton, s minnéí egyenletesebben kell csökkennie.Among the examples mentioned, the most stringent requirements for the reproducible production of bubble memory materials are the thermal properties of the growth furnace (in addition, the extremely strong corrosion effect of the PbO used in the production must be considered). The requirement for reproducible and productive production of these materials is, on the one hand, that the long-term temperature stability in the defined volume of the furnace is not worse than ± 0.2 ° K and, on the other hand, that it is 50-60 °. At a temperature jump of K, more specifically to a reflux to a specific growth temperature, which is a repetitive technological step in the production of a single crystal from a supercooled melt, the reflux accuracy should be <± 1 ° K so that the sample (growth crucible) is new. its temperature should be stabilized rapidly and, if not transiently, but not more than the maximum amplitude of 1 to 2 ° K, with rapid decay. A further requirement is that the temperature of the growing crucible, along its axis of symmetry, must increase from the bottom of the crucible to its opening, but must not exceed 3-5 ° K. At the same time, from the opening of the crucible to the opening of the stove, the temperature must decrease monotonously and more evenly.

Elektronikai szempontból még a legprecízebb hőmérsékletet szabályzók esetén is, ezeknek a szigorú termikus követelményeknek a teljesítését döntően befolyásolja a kályha belső felépítése, a hőmérsékletérzékelő elemek elhelyezési módja. Mindezen túl a növesztőkáiyha belső kiképzése gazdasági okokból sem közömbös, mivel az döntő módon meghatározza a fűtőelem, valamint az azzal közvetlenül érintkező gáztömör kerámia béléscső élettartamát.Even from the electronic point of view, even with the most accurate temperature controllers, the fulfillment of these stringent thermal requirements is crucially influenced by the interior design of the stove and the way in which the temperature sensing elements are located. In addition, the internal design of the growth furnace is economically indifferent, as it determines the lifetime of the fuel element and the gas-tight ceramic liner directly in contact with it.

Mint már említettük, a buborékmemória anyagok előállításánál használt növesztőkályhákkal szemben legszigorúbbak a termikus követelmények, így az ismert megoldást is ezen mutatjuk be.As mentioned above, the thermal requirements used for the production of bubble memory materials are the most stringent, and thus the known solution is shown here.

A kályha fűtőeleme általában egy három, egymástól függetlenül fűthető zónával rendelkező fűtőspirál, s a kívánt hőprofilt alapvetően az egyes zónákba táplált elektromos teljesítmények egymáshoz viszonyított arányának változtatásával alakítják ki. A fűtőspirálon belül gáztömör kerámia béléscső van, «amelynek védelmére, valamint a hőmérséklet-eloszlás és stabilitás javítására, annak belső palástját — teljes hosszban — Pt lemezzel belelik. A minta, azaz a növesztő tégely fölött levő tér részben több, Pt-ből készült hőreflektor gyűrűt helyeznek el. Az egyes hőzónák aktuális hőmérsékletének érzékelő (szabályozó) elemeit a fűtőspiráilioz képest radiálisán helyezik cl.The stove heating element is generally a heating coil with three independently heated zones, and the desired heat profile is essentially formed by varying the proportion of electrical power supplied to each zone. Inside the heating coil is a gas-tight ceramic liner, which, for protection and temperature distribution and stability, is insulated with a Pt sheet throughout its entire length. The sample, i.e. the space above the growth crucible, is partially disposed of a plurality of heat reflector rings made of Pt. The sensing elements of the actual temperature of each heating zone are placed radially with respect to the heating coil.

Az ismert megoldás egyik hátránya az, hogy a gáztömör kerámia béléscső teljes hosszban Pt lemezzel történő bélelése indokolatlan költségnövekedést okoz, ugyanakkor kizárólag Pt hőreflektorok alkalmazásával a felső, a fűlőspirál hőmérsékletéi tekintve legmagasabb hőmérsékletű zóna fűtőelemének kímélése nem elég hatékony. Mindezeken túl a tartósan 500—700 °K hőmérséklet-tartományban levő Pt szerkezeti elemek oxidálódnak, ami nemesfém veszteség mellett még a szennyezési veszély növekedésével is jár.One disadvantage of the known solution is that lining the gas-tight ceramic liner with a full length Pt plate causes an unjustified cost increase, but using only Pt heat reflectors does not effectively save the heating element of the upper, highest helix temperature zone. In addition, Pt structural elements which are permanently in the temperature range of 500-700 ° K are oxidized, which, in addition to precious metal losses, increases the risk of contamination.

Az ismert megoldás további hátránya a hőmérsékletérzékelő elemek elhelyezéséből ered. Ugyanis a fűtőspirálhoz viszonyított radiális hömérséklctérzékelö elhelyezésénél, annak mclegpontja közelében rendkívül nagy hőmérsékletgradiens van, így a hőmérsékletszabályozási és visszaállási pontosság nagyon érzékeny a hőmérsékletérzékelő elem esetleges elmozdulására, de ugyanilyen okból a környezet hőmérsékietváltozásaira is.A further disadvantage of the known solution is the location of the temperature sensing elements. Because of the extremely high temperature gradient of the radial temperature sensor relative to the heating coil, its temperature control and reset accuracy are very sensitive to any displacement of the temperature sensing element, but also to changes in ambient temperature for the same reason.

A találmánnyal célunk a fentiekben vázolt hátrányok egyidejű kiküszöbölése.It is an object of the present invention to overcome the disadvantages outlined above.

A találmánnyal megoldandó feladat olyan kályha kialakítása, amely olcsóbb kivitelezésű, ugyanakkor a fűtőelemet jobban kíméli, mint az ismert megoldás, viszont az említett szigorú termikus követelmények tekintetében semmiben sem marad el attól. A hőmérsékletéi zékelő elemek módosításával (adott hőmérsékletszabályzó esetén) az ismert megoldásnál jobb hőmérsékletszabályozási és visszaállási pontosság érhető el.The object of the present invention is to provide a furnace which is less expensive in design, but which saves the heating element more than the known solution, but does not fall short of the strict thermal requirements mentioned. By modifying the temperature sensors (for a given temperature controller), a better temperature control and recovery accuracy than the known solution can be achieved.

A találmány alapja az a felismerés, hogy a termikus követelmények, a gáztömör kerámia béléscső kémiai behatások elleni védelme, valamint a fűtőelem kímélése akkor is megvalósul, ha a béléscsőben csak a kritikus helyen alkalmazunk Pt fém burkolást, s a Pt hőreflektorok többségét megfelelő pozícióban levő kerámia gyűrűkkel váltjuk ki. Az a felismerés pedig, hogy a hőmérsékletérzékelő elemeket többszörözzük, s azokat a fűtőelemhez képest a szokásostól eltérő pozícióba helyezzük, javítja a hőmérsékletszabályozási és visszaállási pontosságot.The invention is based on the recognition that the thermal requirements, the protection of the gas-tight ceramic liner tube against chemical influences, and the fuel saving are achieved even if the liner tube is only provided with a Pt metal casing and most of the Pt heat reflectors are properly positioned let's trigger it. Recognizing that the temperature sensing elements are multiplied and placed in an abnormal position relative to the heater element improves temperature control and recovery accuracy.

A találmány szerinti növesztőkáiyha olyan ismert kályhának a továbbfejlesztése, amelynek szigetelő köpennyel körülvett kerámia béléscsöve, a kerámia béléscsőben tégelytartóra helyezett olvadékot tartalmazó növesztőtégelye, a szigetelő köpenyben elhelyezett fűtőspirálja, valamint hcmérsékletérzékelc elemei vannak.The growth furnace of the present invention is a further development of a known furnace having a ceramic liner surrounded by an insulating jacket, a growth crucible containing a melt in a ceramic liner, a heating coil in an insulating jacket, and temperature sensing elements.

A továbbfejlesztés, vagyis a találmány abban van, hogy a növesztő tégely körül vékonyfalú, védő-hő-23An improvement, i.e. the invention, is that the growth crucible is a thin-walled, protective heat-23

191 112 kiegyenlítő tégelyt alkalmazunk, valamint a hőkiegyenlitő tégelyen, illetve Fölötte kerámia távtartók-, kai elválasztott szigetelő kerámia gyűrűket helyezünk el.191 112 equalizing crucibles are used, as well as insulating ceramic spacers on the heat equalizing crucible and above.

A találmány értelmében célszerű, ha a hőérzékelő elemeket a kerámia béléscső és a fűtőelem között, a kályha hossztengelyével párhuzamosan helyezzük el.According to the invention, it is expedient to place the heat sensing elements between the ceramic liner and the heating element, parallel to the longitudinal axis of the stove.

Nevezetesen célszerű, ha egynél több sorbakötött hőniérsckletérzékelő elemet használunk.In particular, it is preferable to use more than one serially connected thermal detection element.

Célszerű továbbá a tégelyhőmérséklet folyamatos figyelésére belső hőmérsékletérzékelő elemet használnunk.It is also desirable to use an internal temperature sensor for continuous monitoring of the crucible temperature.

Célszerű továbbá még az is, hogy a belső termo,elem melegpontja a növesztőtégellyel a lehető legszorosabb termikus kontaktusban legyen, de azzal elektromosan ne érintkezzen.It is also desirable that the internal thermocouple element has a warm point as close as possible to the thermal crucible, but not electrically.

A találmányt részletesebben rajz alapján ismertetjük, amelyen az ismert és a találmány szerinti növesztőkályha példakénti kiviteli alakját tüntettük fel.; A rajzon azDetailed Description of the Invention The invention will be described in more detail on the basis of a drawing illustrating an exemplary embodiment of a known growth oven according to the invention; In the drawing it is

1. ábra az ismert (a buborékmemória anyagok folyadékfázisú epitaxiás előállításánál használ!) növesztőkályha kiviteli alakját illusztrálja,Figure 1 illustrates an embodiment of a known growth oven (used in the liquid phase epitaxial production of bubble memory materials),

A 2. ábrán a találmány szerinti egykristálynövesztő kályha kiviteli alakja látható.Figure 2 shows an embodiment of a single crystal growth furnace according to the invention.

Az ismert növesztőkályhát részletesebben az 1. ábra alapján ismertetjük.The known growth furnace is described in more detail with reference to Figure 1.

A 11 három független zónás fűtőspirál a 12 szigetelő köpennyel van körülvéve. A 11 fűtőspirál a 13 kerámia béléscsöven és a 14 Pt lemez burkoláson keresztül fűti a 15 tégely tartóra helyezett 16 növesztőtégelyt, s az abban levő 17 olvadékot. A 16 növesztőtégely fölött vannak a Pt távtartókkal elválasztott 18/a, 18/b stb. Pt hőreflcktor gyűrűk. A 19/a, 19/b és 19/c hőmérsékletéizékelő eleinek a kályha hossztengelyére merőlegesen vannak elhelyezve.The three independent zone heating coils 11 are surrounded by an insulating jacket 12. The heating coil 11 heats the growth crucible 16 and the melt 17 contained therein through the ceramic liner 13 and the wrapping of the Pt plate 14 onto the crucible holder 15. Above the growth crucible 16 are 18a, 18b, etc., separated by Pt spacers. Pt heat reflector rings. The temperature shutters 19 / a, 19 / b and 19 / c are perpendicular to the longitudinal axis of the stove.

A növesztőkályha hossztengelye mentén kialakuló hőmérsékleteloszlást alapvetően a háromzónás fűtőspirál egyes zónáinak hőmérséklete határozza meg, s szabályozásukra 19/a, 19/bés 19/c hőmérsékletérzékelő elemek által adott jelek szolgálnak. A kályha gáztömör kerámia béléscsövének Pt lemezzel történő bélelése, annak kémiai behatások elleni védelmére, és a jobb hőmérsékletstabilitás elérése, míg a hőreflektor Pt gyűrűk a hőmérsékleteloszlás javítására és kismértékben a fűtőspirál kímélésére szolgálnak.The temperature distribution along the longitudinal axis of the furnace is basically determined by the temperature of each zone of the three-zone heating coil and is controlled by signals from temperature sensors 19 / a, 19 / and 19 / c. The gas-tight ceramic liner of the stove is lined with Pt sheet to protect it from chemical attack and achieve better temperature stability, while the heat reflector Pt rings serve to improve the temperature distribution and, to a small extent, save the heating coil.

A találmány szerinti pl. 50 mm átmérőjű hordozókristályokra történő epitaxiás kristálynövcsztésné! használható növesztőkályhát a 2. ábra alapján ismertetjük, amely az ismerttől abban tér el, hogy a 17 olvadékot tartalmazó 16 növesztőtégelyt egy vékonyfalú, pl. 0,4 mm falvastagságú, kb. 250 mm magas, a 13 kerámia béléscső belső' átmérőjénél néhány mm-rel kisebb átmérőjű, Pt-ből készült 20 védő hőkiegyenlítő tégelybe helyezzük, amelynek 18 fedele egyúttal hőreflektor. A fenti két tégely között 21 kerámiakorong van. A hőmérsékleteloszlás és stabilitás, valamint a 13 kerámia béléscső védelmére a fenti méretű 21 védő-hőkiegyenlítő tégely, valamint a 18 hőreflektor használata elegendő, mivel például a 13 béléscső védelmét tekintve — a 20 védő-hőkiegyenlítő tégely térfogatán kívüli térrészbe a technológiai folyamat során semmiképp nem kerülhet a kerámia anyagokkal szemben korrozív, pl. PbO alapú olvadék. A 21 kerámiakorong a két Pt-ből készült tégely összesülésének megakadályozására szolgál.According to the invention, e.g. Epitaxial crystal growth on carrier crystals with a diameter of 50 mm! 2, which differs from what is known in that the melting crucible 16 is a thin-walled, e.g. 0.4 mm thick, approx. It is placed in a protective heat equalizing crucible 20 made of Pt, 250 mm high and a few inches smaller than the inside diameter of the ceramic liner 13, the lid 18 of which is also a heat reflector. There are 21 ceramic discs between the above two jars. To protect the temperature distribution and stability, and to protect the ceramic liner 13, the use of a heat-equalizing crucible 21 and a heat reflector 18 is sufficient since, for example, protecting the liner 13 does not extend beyond the volume of the protective may be corrosive to ceramic materials, eg. PbO based melt. The 21 ceramic discs serve to prevent the two Pt jars from coming together.

További eltérés az Ismert megoldástól az, hogy a 18 Pt hőreflektor fölött oxidkeránűából — pl. AI2O3ból — készült 22/a, 22/b stb. hőszigetelő kerámia gyűrűket helyezünk el, amelyeket a szintén oxidkerámiábó! készült 23/a és 23/b távtartók tagolják úgy, hogy a 22/a szerkezeti elem a 13 kerámia héléscsövön, inig a 22/d gyűrű a 18 hőreflektor fedélen van, s a 22/a, 22/b stb. szigetelő gyűrű közötti távolság a kályhanyílás felé haladva csökken. A 18, valamint 22/a, 22/b stb. szerkezeti elemeken levő belső furattftmérő az előállítandó kristály, illetve epitaxiás rétegnövesztésnél a hordozókristály maximális átmérőjétől függ, például 50 mm-es kristály esetén 60 mm. Ez az elrendezés csökkenti az anyagelöállítás által megkívánt hőmérsékletgradiens kialakításához szükséges felső zóna hőmérsékletet, azaz hatékonyan kíméli a fűtőelemet, ráadásul a 18 Pt hőreflektor és a növesztűkályha nyílása közötti térben olyan monoton hőmérsékelt csökkenési eredményez, amely lehetővé teszi a mechanikai károsodás (repedés, törés) nélküli kristálynövesztést. A már említett 17 olvadékot tartalmazó 16 növesztőtégely, valamint a 18, 20, 21,22/a, 22/b stb. és 23/a, 23/b szerkezeti elemek alátámasztására szolgál az oxidkerámia csőből és korongból kialakított 15 tartószerkezet, amelynek magvezetésére és központosítására szolgál a pl. az alumíniumból kialakítható 24 tárcsa. A 26 elszívóbura az egészségre rendkívül káros ólomgőzök elszívására szolgál úgy, hogy a kályha nyílásánál kialakuló áramlási sebesség a kályha hossztengelye mentén kialakított hőmérsékleteloszlást nem rontja le.A further difference from the known solution is that the 18 Pt above the heat reflector, e.g. Made of AI2O3 - made of 22 / a, 22 / b, etc. insulating ceramic rings, which are also made of oxide ceramic! The spacers 23 / a and 23 / b are made such that the structural member 22 / a is on the ceramic liner 13, while the ring 22 / d is on the heat reflector cover 18 and the 22 / a, 22 / b and so on. the distance between the insulating ring towards the furnace opening decreases. 18, 22 / a, 22 / b, etc. The internal borehole gauge on the structural members depends on the maximum diameter of the carrier crystal to be produced, or, in the case of epitaxial growth, for example, 60 mm for a 50 mm crystal. This arrangement reduces the temperature of the upper zone required to produce the temperature gradient required for material production, i.e., effectively conserves the heater, and results in a monotonous temperature reduction in the space between the 18 Pt heat reflector and the opening of the growth stove to allow mechanical damage (cracking, fracture) crystal growth. The growth crucible 16 containing the melt 17 already mentioned, as well as the 18, 20, 21, 22 / a, 22 / b and the like. and 23 / a, 23 / b support a structural member 15 made of an oxide-ceramic tube and a disk for core guiding and centering e.g. 24 discs made of aluminum. The exhaust hood 26 serves to extract extremely harmful lead fumes in such a way that the flow velocity at the furnace opening does not degrade the temperature distribution along the longitudinal axis of the furnace.

További cllérés az ismert megoldástól, hogy a 19/a és 19/b hőmérsékletérzékelő elemek a 11 fűtőspirálra nem merőlegesen, hanem a 11 fűtőspirál és a 13 kerámia béléscső között, a kályha hossztengelyével párhuzamosan helyezzük el, s axiális, valamint azimutális elmozdulás ellen — pl. a kályhafedőn levő szorítóbihnccsel és a 13 kerámia béléscső külső palástján kialakított megfelelő méretű horony segítségével — rögzítjük. A 19/c hőmérsékletérzékelő elem elhelyezése a szokásosnak megfelelő, mivel az itt uralkodó hőmérséklet ás annak stabilitása hat legkevésbé a növesztőtérben kialakuló termikus viszonyokra.Further, it is known from the prior art that the temperature sensing elements 19a and 19b are disposed not perpendicular to the heating coil 11 but between the heating coil 11 and the ceramic liner 13, parallel to the longitudinal axis of the stove, e.g. . secured by a clamping clip on the stove cover and a groove of appropriate size on the outer periphery of the ceramic liner 13. The location of the 19 / c temperature sensing element is conventional, since the temperature and its stability here have the least effect on the thermal conditions in the growing space.

Az ismert megoldástól eltérően a 19/a, 19/b és 19/c hőmérséklelérzékelő elemek nem egyediek, hanem például mindegyik 3-3 db Pt-Pt 10 % Rh termopárból van kialakítva úgy, hogy egy hőmérséketérzékelő 3 db melegpontja 100 mm3-nél kisebb térfogatelemben helyezkedik el. Ezek a mindenkori hőmérséklettel arányos jelet szolgáltató távadók képezik a hőmérsékletszabályozó elektronika bemenő jelét.Unlike the prior art, the temperature sensing elements 19 / a, 19 / b and 19 / c are not unique, but are for example each made of 3 to 3 Pt-Pt 10% Rh thermocouples so that 3 temperature sensors at 100 mm 3 located in a smaller volume element. These transmitters, which provide a signal proportional to the current temperature, constitute the input signal of the temperature control electronics.

Például a buborékmemória anyagok előállításának technológiai folyamata megköveteli az olvadék hőmérsékletének folyamatos ellenőrzését, Ezt legegyszerűbben, s ugyanakkor megnyugtató módon úgy oldhatjuk meg, hogy a 24, 21 és 20 szerkezeti elemeken, illetve a 15 Icgciylartó szerkezet kerámiakorongján levő, megfelelő átmérőjű furatokon keresztül egy, pl. Pt-Pt 10 % Rh termopárból készült, kerámia védőcső ben levő 25 kontroll termoelemet vezetünk aFor example, the process of producing bubble memory materials requires continuous monitoring of the temperature of the melt. This is most easily and comfortably solved by drilling holes of appropriate diameter through the structural members 24, 21, 20 and the ceramic disk of the Ic holding member 15. . 25 control thermocouples made of Pt-Pt 10% Rh thermocouple in ceramic tube

191 112 növesztőkálylia középső terébe úgy, Hogy a Icnnoelem védőcső vége a 16 növesztőtégellyel érintkezik, de a termoelem védőcső végén kialakított horonyban levő termoelem melegpont és a 16 növesztőtégely között nincs közvetlen elektromos kontaktus. 5191 112, so that the end of the Icnnoelem tube is in contact with the pot 16, but there is no direct electrical contact between the thermocouple in the groove at the end of the thermocouple tube and the pot 16. 5

A találmány szerinti növesztőkályhának az ismert megoldással szembeni előnyei a következők.The advantages of the growth furnace of the present invention over the prior art are as follows.

A vékonyfalú Pt védő-hökiegyenlítö tégely használata lényegesen olcsóbb, mint a gáztömör kerámia béléscső teljes hosszban Pt-val történő bélelése, 10 ugyanakkor Hatékonyan védi azt, például a buborékmemória anyagok előállításánál oldószerként használt, rendkívül korrozív ólomoxiddal szemben. Mivel a kályha a Pt-oxidok képződése szemponljáhól kritikus hőmérsékletű részében nem használunk Pt szerkezeti 15 elemet, nincs nemesfém veszteség, s nincs a Pt oxidációjából eredő szennyeződési veszély sem.The use of a thin-walled Pt shielding-heat-equalizing crucible is significantly cheaper than lining a full-length gas-tight ceramic liner with Pt, 10 while effectively protecting it, for example, from the highly corrosive lead oxide used as a solvent in bubble memory materials. Since no Pt structural elements are used in the critical temperature portion of the furnace at the point where Pt oxides are formed, there is no precious metal loss and no risk of contamination from Pt oxidation.

A technológiai követelmények teljesítése mellett gazdasági előnnyel jár a Pt hőreflektorok nagy részének oxidkerámiából készült hőszigetelő gyűrűkkel történő kiváltása. Ezen túlmenően ez a megoldás jobban kíméli a fíító'spirált, mint az ismert, ugyanakkor a kályha hötehetetlenségét, amely a hőmérsékletbeállási idő szempontjából lényeges, csak kismértékben növeli. További előnye a megoldásnak, hogy a növesztőkályha hossztengelyének meghatározott tartományában olyan monoton, viszonylag egyenletes hőmérsékletcsökkenés alakítható ki, amely lehetővé teszi például az epitaxiás módszerrel előállított vékony egykristályrétegek növesztőkályhából történő viszonylag gyors, törés-repedésmentes kiemelését.In addition to meeting technological requirements, there is an economic advantage in replacing the majority of Pt heat reflectors with oxide ceramic insulating rings. In addition, this solution is more gentle on the spinner's spiral than is known, but only slightly increases the inertia of the stove, which is important for the temperature setting time. A further advantage of the solution is that a monotonous, relatively uniform temperature decrease can be achieved in a defined region of the longitudinal axis of the growth furnace, which allows for the relatively rapid, break-free removal of thin single crystal layers produced by the epitaxial method.

A kerámia szigetelő gyűrűk alkalmazásával csökken a sugárzásos hőveszteség is, s ezáltal a javasolt megoldás energiatakarékos. 35By using ceramic insulating rings, the radiant heat loss is also reduced, thus the proposed solution is energy efficient. 35

A hőmérsékletérzékelő elemek javasolt elhelyezési módja az ismert megoldáshoz képest növeli a hőmérsékletszabályozási és visszaállási pontosságot, mivel azokmentén a hőmérsékletgradiens lényegesen kisebb, mint az ismert megoldásban (a javasolt megoldás , 40 lényegesen kevésbé érzékeny a környezet hőmérsékletingadozásaira, valamint az esetleges hőérzékelő elem elmozdulásaira).The recommended positioning of the temperature sensing elements increases the temperature control and recovery accuracy compared to the prior art because the temperature gradient therein is significantly lower than in the prior art (the proposed solution 40 is significantly less sensitive to ambient temperature fluctuations and possible displacement of the temperature sensing element).

A hőérzékelő elemek többszörözésével csökkennek a hőmérsékletszabályozó elektronikával szemben 45By multiplying the thermocouple elements, they are reduced compared to the temperature control electronics 45

Iámasztolt kövelelmények, illetve növekszik a höinérsékletszabálvozás pontossága. A javasolt olvadék hőmérsékletet ellenőrző elrendezés valósághű, elektromos zajoktól mentes értéket ad, a növesztőtégelybeli, valamint a fölötte levő tér termikus szimmetriájának zavarása nélkül.Supported requirements and increased accuracy in temperature control. The proposed melt temperature control arrangement provides a realistic value, free from electrical noise, without disturbing the thermal symmetry of the crucible and the space above it.

Claims (5)

1. Növesztőkályha egykristályok előállítására olvadékból, amelynek szigetelő köpennyel körülvett kerámia béléscsöve, a kerámia béléscsőben tégelytartóra helyezett, olvadékot tartalmazó növesztő tégelye, a szigetelő köpenyben függőleges tengely mentén elhelyezett fűtőspirálja (11), valamint hőérzékelő elemei vannak, azzal jellemezve, hogy a növesztőkályhának, a növesztőtégelyt (16) magába foglaló, a kerámia béléscsőben (13) levő, tégely tartóra (15) elhelyezett védő-hőkiegveiilítő tégelye (20), valamint a hőkiegyenlítő tégelyen krámia távtartókkal (23/a, 23/b) elválasztott kerámia szigetelő gyűrűi (22/a, 22/b stb.), valamint hőinérsékletérzékelő elemek (19/a, 19/b, 19/c) vannak.A furnace for producing single crystals from a melt having a ceramic casing surrounded by an insulating jacket, a melt containing growth crucible in a ceramic casing tube, a heating coil (11) and a heating coil, a protective / equalizing crucible (20) comprising a growth crucible (16) on the ceramic liner (13) and placed on the crucible holder (15), and ceramic insulating rings (22) separated by ceramic spacers (23 / a, 23 / b) on the equalizing crucible. / a, 22 / b, etc.) as well as temperature sensing elements (19 / a, 19 / b, 19 / c). 2. Az 1. igénypont szerinti növesztőkályha, azzal jellemezve, hogy legalább egy hőérzékelő elein, pl. a második (19/b) a kerámia béléscső (13) és a fűtőspirál(ok) (11) között, a kályha hossztengelyével párhuzamosan, a többi (19/a, 19/c) pedig a szigetelő köpenyben (12) a tégelytartóra (15) merőlegesen van elhelyezve.Growth furnace according to Claim 1, characterized in that at least one of the heat sensing elements, e.g. the second (19 / b) between the ceramic liner (13) and the heating coil (s) (11) parallel to the longitudinal axis of the stove, and the other (19 / a, 19 / c) in the insulating jacket (12) for the brick holder (12). 15) is placed perpendicularly. 3. A 2. igénypont szerinti növesztőkályha, azzal jellemezve, hogy a Hőinérsékletérzékelő elemek (19/a, 19/b és 19/c) egynél több sorbakötött hőérzékelő elemből állnak.Growth furnace according to Claim 2, characterized in that the Temperature Sensing Elements (19a, 19b and 19c) consist of more than one series-connected thermal sensor element. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti növesztőkályha, azzal jellemezve, lrogy a belső hőmérséklelérzékeiő elem (25) a tegelytartó (15) hossztengelyében van elhelyezve.4. Growth furnace according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the internal temperature sensing element (25) is disposed in the longitudinal axis of the actual holder (15). 5. A 4. igénypont szerinti növesztőkályha, azzal jellemezve, Hogy a belső hőmérsékletérzékelő elem (25) melegpontja a növesztőtégely (16) közvetlen közelében van, de elektromosan azzal nem érintkezik.Growth furnace according to Claim 4, characterized in that the hot point of the internal temperature sensing element (25) is in the immediate vicinity of the growth crucible (16) but is not electrically in contact with it.
HU347383A 1983-10-07 1983-10-07 Furnace of growing for making monocrystals from melt HU191112B (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU347383A HU191112B (en) 1983-10-07 1983-10-07 Furnace of growing for making monocrystals from melt

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU347383A HU191112B (en) 1983-10-07 1983-10-07 Furnace of growing for making monocrystals from melt

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT35295A HUT35295A (en) 1985-06-28
HU191112B true HU191112B (en) 1987-01-28

Family

ID=10964161

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU347383A HU191112B (en) 1983-10-07 1983-10-07 Furnace of growing for making monocrystals from melt

Country Status (1)

Country Link
HU (1) HU191112B (en)

Also Published As

Publication number Publication date
HUT35295A (en) 1985-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1038268A (en) Growing single crystals in a crucible
SU1433420A3 (en) Cold crucible
US6117402A (en) Device for manufacturing single crystals
Sykes Methods for investigating thermal changes occuring during transformations in a solid solution
US4550412A (en) Carbon-free induction furnace
EP0068021A1 (en) The method and apparatus for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound.
US2979386A (en) Crystal growing apparatus
JPH1121120A (en) Production of polycrystalline semiconductor and apparatus therefor
JPH09183606A (en) Production of polycrystalline semiconductor and apparatus for production therefor
US4348580A (en) Energy efficient furnace with movable end wall
US5134261A (en) Apparatus and method for controlling gradients in radio frequency heating
JP3662962B2 (en) Single crystal manufacturing method and apparatus
US4052153A (en) Heat resistant crucible
HU191112B (en) Furnace of growing for making monocrystals from melt
JP2985040B2 (en) Single crystal manufacturing apparatus and manufacturing method
US5072094A (en) Tube furnace
JP3612788B2 (en) Heater heater temperature control device
JPS55122870A (en) Vacuum vapor deposition method
JP3595977B2 (en) Crystal growth apparatus and single crystal manufacturing method
JPH11189487A (en) Production apparatus for oxide single crystal
US20220243357A1 (en) Production apparatus for gallium oxide crystal and production method for gallium oxide crystal
JPS6157696B2 (en)
JPH04285091A (en) Manufacturing device for oxide single crystal
JPS6389488A (en) Production of single crystal
JPH10251090A (en) Oxide single crystal and its growth method

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee